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Linux USB gadget设备驱动解析（2）---驱动调试
作者：刘洪涛, 华清远见嵌入式学院金牌讲师。
这一节主要把在实现“linuxU盘功能”过程中的一些调试过程记录下来，并加以解析。
一、背景知识
1、USB Mass Storage类规范概述
USB 组织在universal Serial Bus Mass Storage Class Spaceification 1.1版本中定义了海量存储设备类（Mass Storage Class）的规范，这个类规范包括四个
独立的子类规范，即：
1. USB Mass Storage Class Control/Bulk/Interrupt (CBI) Transport
https://www.doczj.com/doc/e613970271.html,B Mass Storage Class Bulk-Only Transport
https://www.doczj.com/doc/e613970271.html,B Mass Storage Class ATA Command Block
https://www.doczj.com/doc/e613970271.html,B Mass Storage Class UFI Command Specification
前两个子规范定义了数据/命令/状态在USB 上的传输方法。Bulk- Only 传输规范仅仅使用Bulk 端点传送数据/命令/状态，CBI 传输规范则使用
Control/Bulk/Interrupt 三种类型的端点进行数据/命令/状态传送。后两个子规范则定义了存储介质的操作命令。ATA 命令规范用于硬盘，UFI 命令规范是针对USB 移动存储。
Microsoft Windows 中提供对Mass Storage 协议的支持，因此USB 移动设备只需要遵循 Mass Storage 协议来组织数据和处理命令，即可实现与PC 机交换数据。而Flash 的存储单元组织形式采用FAT16 文件系统，这样，就可以直接在Windows的浏览器中通过可移动磁盘来交换数据了，Windows 负责对FAT16 文件系统的管理，USB 设备不需要干预FAT16 文件系统操作的具体细节。
USB（Host）唯一通过描述符了解设备的有关信息，根据这些信息，建立起通信，在这些描述符中，规定了设备所使用的协议、端点情况等。因此，正确地提供描述符，是USB 设备正常工作的先决条件。
Linux- 2.6.26内核中在利用USB gadget驱动实现模拟U盘时主要涉及到
file_storage.c、s3c2410_udc.c等驱动文件（这些文件的具体结构，将在下一篇文章中描述）。此时我们想先从这些代码中找到USB描述描述符，从中确定使用的存储类规范，从而确定协议。确定通讯协议是我们调试的基础。
存储类规范是由接口描述符决定的。接口描述符各项的定义义如下：
其中，bInteaceClass、bInterfaceSubClass、bInterfaceProtocol可以判断出设备是否是存储类，以及属于哪种存储子类和存储介质的操作命令。
在file_storage.c文件中，
/* USB protocol value = the transport method */
#define USB_PR_CBI 0x00 // Control/Bulk/Interrupt
#define USB_PR_CB 0x01 // Control/Bulk w/o interrupt
#define USB_PR_BULK 0x50 // Bulk-only
/* USB subclass value = the protocol encapsulation */
#define USB_SC_RBC 0x01 // Reduced Block Commands (flash)
#define USB_SC_8020 0x02 // SFF-8020i, MMC-2, ATAPI (CD-ROM)
#define USB_SC_QIC 0x03 // QIC-157 (tape)
#define USB_SC_UFI 0x04 // UFI (floppy)
#define USB_SC_8070 0x05 // SFF-8070i (removable)
#define USB_SC_SCSI 0x06 // Transparent SCSI
默认的情况是：
mod_data = { // Default values
.transport_parm = "BBB",
.protocol_parm = "SCSI",
……
默认的赋值如下：
bInterfaceClass=08 表示：存储类
bInterfaceSubClass=0x06 表示：透明的SCSI指令
bInterfaceProtocol=0x50 表示：bulk-only 传输
2、Bulk－Only 传输协议
下面看看Bulk－Only 传输协议：（详细的规范请阅读《Universal Serial BusMass Storage ClassBulk-Only Transport》）
设备插入到USB 后，USB 即对设备进行搜索，并要求设备提供相应的描述符。在USBHost 得到上述描述符后，即完成了设备的配置，识别出为Bulk－Only 的Mass Storage 设备，然后即进入Bulk－Only 传输方式。在此方式下，USB 与设备间的所有数据均通过Bulk－In和Bulk－Out 来进行传输，不再通过控制端点传输任何数据。
在这种传输方式下，有三种类型的数据在USB 和设备之间传送，CBW、CSW 和普通数据。CBW（Command Block Wrapper，即命令块包）是从USB Host 发送到设备的命令，命令格式遵从接口中的bInterfaceSubClass 所指定的命令块，这里为SCSI 传输命令集。USB设备需要将SCSI 命令从CBW 中提取出来，执行相应的命令，完成以后，向Host 发出反映当前命令执行状态的CSW（Command Status Wrapper），Host 根据CSW 来决定是否继续发送下一个CBW 或是数据。Host 要求USB 设备执行的命令可能为发送数据，则此时需要将特定数据传送出去，完毕后发出CSW，以使Host 进行下一步的操作。USB 设备所执行的操
作可用下图描述：
CBW的格式如下：
dCBWSignature:
CBW的标识，固定值：43425355h (little endian)。
dCBWTag:
主机发送的一个命令块标识，设备需要原样作为dCSWTag（CSW中的一部分）再发送给Host;主要用于关联CSW到对应的CBW。
dCBWDataTransferLength:
本次CBW命令要求在命令与回应之间传输的字节数。如果为0，则不传输数据。bmCBWFlags:
反映数据传输的方向，0 表示来自Host，1 表示发至Host；
bCBWLUN:
对于有多个LUN逻辑单元的设备，用来选择具体目标。如果没有多个LUN，则写
0。
bCBWCBLength:
命令的长度，范围在0~16.
CBWCB:
传输的具体命令，符合bInterfaceSubClass.中定义的命令规范，此处是SCSI CSW命令格式如下：
dCSWSignature:
CSW的标识，固定值：53425355h (little endian)
dCSWTag:
设置这个标识和CBW中的dCBWTag一致，参照上面关于dCBWTag的解释dCSWDataResidue:
还需要传送的数据，此数据根据dCBWDataTransferLength－本次已经传送的数据得到
bCSWStatus:
指示命令的执行状态。如果命令正确执行，bCSWStatus 返回0 即可。
3、SCSI指令集
Bulk-Only 的CBW 中的CBWCB 中的内容即为如下格式的命令块描述符（Command Block Descriptor）。SCSI-2 有三种字长的命令，6 字节、10字节和12字节，Microsoft Windows 环境下支持12 字节长的命令。
Operation Code：
操作代码，表示特定的命令。高3 位为Group Code，共有8 种组合，
即8 个组，低5 五位为Command Code，可以有32 种命令。
Logicol unit Number：
为了兼容SCSI－1 而设的，此处可以不必关心。
Logical block address：
为高位在前，低位在后的逻辑块地址，即扇区地址。第2 位为高位，第3、4、5 依次为低位。
Transfer length：
为需要从逻辑块地址处开始传输的扇区数（比如在Write 命令中）。Parameter list length：
为需要传输的数据长度（比如在Mode Sense 命令中）；
Allocation length：
为初始程序为返回数据所分配的最大字节数，此值可以为零，表示不需要传送数据。
SCSI指令集的Direct Accesss 类型存储介质的传输命令有许多， Mass Storage 协议只用到了其中的一些。更多的SCSI指令参见：
https://www.doczj.com/doc/e613970271.html,/wiki/SCSI_command
指令代码指令名称说明
04h Format Unit 格式化存储单元
12h Inquiry 索取器件信息
1Bh Start/Stop load/unload
55h Mode select 允许Host对外部设备设置参数。
5Ah Mode Sense 向host传输参数
Eh Prevent/Allow Medium Removal 写保护
>28h Read（10） Host读存储介质中的二进制数据
A8h Read（12）同上，不过比较详细一点
25h Read Capacity 要求设备返回当前容量
23h Read Format Capacity 查询当前容量及可用空间
03h Request Sense 请求设备向主机返回执行结果，及状态数据
01h Rexero Unit 返回零轨道
2Bh Seek（10）为设备分配到特定地址
1Dh Send Diagnostic 执行固件复位并执行诊断
00h Test Unit Ready 请求设备报告是否处于Ready状态
2Fh Verify 在存储中验证数据
2Ah Write（10）从主机向介质写二进制数据
AAh Write（12）同上，不过比较详细
2Eh Write and Verify 写二进制数据并验证
对于不同的命令，其命令块描述符略有不同，其要求的返回内容也有所不同，根据相应的文档，可以对每种请求作出适当的回应。比如，下面是INQUIRY 请求的命令块描述符和其返回内容的数据格式：如：INQUIRY
命令描述符：
返回数据格式
Host 会依次发出INQUIRY、Read Capacity、UFI Mode Sense 请求，如果上述请求的返回结果都正确，则Host 会发出READ 命令，读取文件系统0 簇0 扇区的MBR 数据，进入文件系统识别阶段。
4、利用USB View观察结果
可通过USB View软件查看到USB设置阶段获取到的信息。
二、出现的主要问题
在调试过程中遇到了一个问题。现象是：在目标板加载完驱动后，即执行完：# insmod g_file_storage.ko file="/dev/mtdblock2" stall="0" removable="1"
后，接好USB线。此时在windows端设备出有usb storage设备加入，但出现不了盘符。
下面记录下调试过程。
三、调试过程
根据规范，当完成SCSI指令集中Inquiry 命令时，可以出现盘符。所以可以通过bushound软件查看通讯过程，找出原因。
下面是利用bushound工具在出现问题时采集到的数据。
Dev Phase Data Info Time Cmd.Phase. Ofs
--- ----- --------------------------------- ---------- -----
-----------
26 CTL 80 06 00 01 - 00 00 12
00 GET
DESCRIPTR 0us 1.1.0
26 DI 12 01 10 01 - 00 00 00 10 - 25 05 a5 a4 - 12 03 01
02 ........%....... 4.8ms 1.2.0
03
01 ..
1.2.16
26 CTL 80 06 00 02 - 00 00 09
00 GET
DESCRIPTR 14us 2.1.0
26 DI 09 02 20 00 - 01 01 04 c0 -
01 .. ...... 3.9ms
2.2.0
26 CTL 80 06 00 02 - 00 00 20
00 GET
DESCRIPTR 16us 3.1.0
26 DI 09 02 20 00 - 01 01 04 c0 - 01 09 04 00 - 00 02 08 06 .. ............. 4.9ms 3.2.0
50 05 07 05 - 81 02 40 00 - 00 07 05 02 - 02 40 00 00
P.....@......@.. 3.2.16
26 CTL 80 06 00 03 - 00 00 02
00 GET
DESCRIPTR 60us 4.1.0
26 DI 09 02 20 00 - 01 01 04 c0 -
01 .. ...... 3.9ms
2.2.0
26 DI 04
03 ..
3.9ms 3.1.0
26 CTL 80 06 00 03 - 00 00 04
00 GET
DESCRIPTR 15us 5.1.0
26 DI 04 03 09
04 ....
3.9ms 6.1.0
26 CTL 80 06 03 03 - 09 04 02
00 GET
DESCRIPTR 10us 1.2.16
26 DI 1a
03 .... 4.0ms 6.2.0
26 CTL 80 06 03 03 - 09 04 1a
00 GET
DESCRIPTR 18us 7.1.0
26 DI 1a 03 33 00 - 37 00 32 00 - 30 00 34 00 - 31 00 37
00 ..3.7.2.0.4.1.7. 4.9ms 7.2.0
35 00 36 00 - 37 00 37 00 - 35
00 5.6.7.7.5. 7.2.16
26 CTL 00 09 01 00 - 00 00 00
00 SET
CONFIG 16us 8.1.0
26 CTL 01 0b 00 00 - 00 00 00
00 SET
INTERFACE 60ms 9.1.0
26 CTL a1 fe 00 00 - 00 00 01
00 CLASS 62ms 10.1.0
26 DI 00 .
3.9ms 10.2.0
26 DO 55 53 42 43 - 08 60 e0 86 - 24 00 00 00 - 80 00 06 12 USBC.`..$....... 985us 11.1.0
00 00 00 24 - 00 00 00 00 - 00 00 00 00 - 00 00
00 ...$........... 11.1.16
26 DI 00 80 02 02 - 1f 00 00 00 - 4c 69 6e 75 - 78 20 20
20 ........Linux 1.0ms 12.1.0
46 69 6c 65 - 2d 53 74 6f - 72 20 47 61 - 64 67 65 74 File-Stor Gadget 12.1.16
30 33 31
32 0312 12.1.32
26 CTL 80 06 00 02 - 00 00 20
00 GET
DESCRIPTR 893ms 13.1.0
26 DI 09 02 20 00 - 01 01 04 c0 - 01 09 04 00 - 00 02 08 06 .. ............. 4.1ms 13.2.0
50 05 07 05 - 81 02 40 00 - 00 07 05 02 - 02 40 00 00
P.....@......@.. 13.2.16
26 CTL 80 06 00 02 - 00 00 20
00 GET
DESCRIPTR 2.7sc 14.1.0
26 DI 09 02 20 00 - 01 01 04 c0 - 01 09 04 00 - 00 02 08
06 .. ............. 4.4ms 14.2.0
50 05 07 05 - 81 02 40 00 - 00 07 05 02 - 02 40 00 00
P.....@......@.. 14.2.16
26 USTS 05 00 00
c0 no response 2.8sc 15.1.0
注意上面红色部分的代码，DO发出了55 53 42 43开始的CBW命令块，命令码是12，即Inquiry命令。要求目标返回Inquiry命令要求的数据，长度是0x24。接下来设备端通过DI返回了设备信息。按照规范，在返回完了数据后，设备端还应该通过DI向系统返回CSW的值。但实际的捕获内容并没有。所以导致不能正确出现盘符。
在file_storage.c中，发送数据时都会调用到start_transfer（）函数。在此函数中加入printk调试语句，观察现象。发现只要加入的调试语句，windows 端就能够正常设别设备了。于是，可以猜测是因为需要在连续两次发送之间加上一些延时。在函数中加入udelay（800）后，windows系统可以正常发现设备了。具体的代码架构，将在下一遍文章中解析。
下面是程序正常后，用bushound捕获到的数据。
红色部分，可以看出设备正确的按照规范在发送完数据后，返回CSW信息。
四、总结做好USB gadget驱动、或者USB host驱动调试需要：
·掌握一定的知识基础
包括：USB协议、具体的类设备规范、USB驱动程序架构、USB设备端控制器操作等。
·合理利用调试工具。
包括：USB view 、bushound 、及一些硬件USB信号分析仪。
一、追踪USB大容量设备的实现流程
1、从main.c开始
（1）main函数的执行流程
Set_System(); //设置时钟、端口等。
Set_USBClock(); //设置usb的时钟
USB_Interrupts_Config(); //设置中断
Led_Config(); //设置所使用的到的灯。
MSD_Init(); //SD卡初始化
Get_Medium_Characteristics(); //获取SD块总数、每块字节数。
USB_Init(); //USB_init.c提供的初始化函数。从这里开始USB设备被主机检测到。
while (1)
{ //USB的工作都是在中断中完成的，主执行流程什么也没做。
}
（2）与鼠标例程不同的地方
在中断配置中，使能了USB高优先级中断。
NVIC_InitStructure.NVIC_IRQChannel= USB_HP_CAN_TX_IRQChannel;
NVIC_InitStructure.NVIC_IRQChannelPreemptionPriority = 0;
NVIC_InitStructure.NVIC_IRQChannelSubPriority = 0;
NVIC_InitStructure.NVIC_IRQChannelCmd = ENABLE;
NVIC_Init(&NVIC_InitStructure);
用到了几个灯指示，这个我的开发板上用不到，就不详细看了。
MSD_Init()，是对SD卡进行初始化。该函数在msd.c中，我看了一下它的SD卡实现的代码，比我的SD函数代码齐整多了。以后有时间要把我的USB驱动好好的整理一下。不过现在就先不管了。
接下来这个函数获取SD卡的容量，这样的函数我在SD卡驱动中也实现了，改变一下调用方式就行了。
USB_Init()函数在usb_init.c库函数中，但它最终会调用user_prop.c宏的用户初始化例程。下面就追踪进去看一看。
（3）大容量存储设备的初始化
void MASS_init()
{
pInformation->Current_Configuration = 0;
PowerOn(); 连接电缆主机很快发总线复位。
_SetISTR(0);
wInterrupt_Mask = IMR_MSK;
_SetCNTR(wInterrupt_Mask); 开启复位和传输中断。
pInformation->Current_Feature = MASS_ConfigDescriptor[7];
while (pInformation->Current_Configuration == 0)
{
NOP_Process();
}
bDeviceState = CONFIGURED; //这句执行完成后，设备处于已配置状态。我先在这里加一句调试语句。
#if usb_debug
Uart_PutString（“设备已配置”）；
#endif
}
2、进入复位中断
（1）先列出中断处理代码
发生总线复位中断以后，处理是在usb_prop.c的Mass_Reset（）函数中完成的。
void MASS_Reset()
Device_Info.Current_Configuration = 0;
SetBTABLE(BTABLE_ADDRESS);
SetEPType(ENDP0, EP_CONTROL); //端点0控制端点
SetEPTxStatus(ENDP0, EP_TX_NAK); //不响应IN
SetEPRxAddr(ENDP0, ENDP0_RXADDR); //设置接收缓冲区（OUT）
SetEPRxCount(ENDP0, Device_Property.MaxPacketSize); 接收长度。 SetEPTxAddr(ENDP0, ENDP0_TXADDR); //发送缓冲区（IN）
Clear_Status_Out(ENDP0);
SetEPRxValid(ENDP0); //使能端点0的接收。
SetEPType(ENDP1, EP_BULK); //端点1批量模式
SetEPTxAddr(ENDP1, ENDP1_TXADDR); //设置发送缓冲区（IN）
SetEPTxStatus(ENDP1, EP_TX_NAK); 发送不响应。
SetEPRxStatus(ENDP1, EP_RX_DIS); //接收无效。对OUT无效
SetEPType(ENDP2, EP_BULK); //端点2批量模式
SetEPRxAddr(ENDP2, ENDP2_RXADDR); //设置接收缓冲区OUT
SetEPRxCount(ENDP2, Device_Property.MaxPacketSize);
SetEPRxStatus(ENDP2, EP_RX_VALID);
SetEPTxStatus(ENDP2, EP_TX_DIS); //发送无效，对IN无效
SetDeviceAddress(0); //使能USB接口模块。
CBW.dSignature = BOT_CBW_SIGNATURE;
Bot_State = BOT_IDLE; //命令状态机初始化为空闲状态
}
在这里没有我没有看到将批量端点设置为双缓冲模式的迹象，难道这个例程没有用它？
-3、进入枚举过程
因为在鼠标例程中已经详细分析过枚举过程，这里主要是大容量设备枚举过程中不同的地方做一下分析。
（1）获取设备描述符、设置地址。
（2）获取配置描述符
（3）获取配置描述符集合，这里主要讲接口描述符分析一下。
0x09, /* bLength: Interface Descriptor size */
0x04, /* bDescriptorType: */
0x00, /* bInterfaceNumber: Number of Interface */
0x00, /* bAlternateSetting: Alternate setting */ 0x02, /* bNumEndpoints*/ 使用两个端点
0x08, /* bInterfaceClass: MASS STORAGE Class，大容量存储类*/
0x06, /* bInterfaceSubClass : SCSI transparent，SCSI传输*/ 0x50, /* nInterfaceProtocol ，仅批量传输*/
4, /* iInterface: */
（4）获取字符串描述符
（5）类请求实现：
类获取逻辑盘：
一般返回0
类请求复位：
ClearDTOG_TX(ENDP1);
ClearDTOG_RX(ENDP2);
CBW.dSignature = BOT_CBW_SIGNATURE;
Bot_State = BOT_IDLE;
（6）设置配置
在用户设置的回调函数中，又调用
void Mass_Storage_SetConfiguration(void) {
if (pInformation->Current_Configuration) {
ClearDTOG_TX(ENDP1);
ClearDTOG_RX(ENDP2);
Bot_State = BOT_IDLE; }
}
这个工作前面已经做过了。
4、主机发命令INQUIRY
（1）首先进入批量输出中断
该中断的回调函数调用Mass_Storage_Out()进行处理。
（2）追踪进入Mass_Storage_Out()
void Mass_Storage_Out (void)
{
u8 CMD;
CMD = CBW.CB[0]; //
Data_Len = GetEPRxCount(ENDP2);
PMAToUserBufferCopy(Bulk_Data_Buff,ENDP2_RXADDR, Data_Len);
switch (Bot_State)
{
case BOT_IDLE:
CBW_Decode(); //第一次收到命令肯定调用这个解码函数。
break; //它的作用应该是填充CBW命令块封包结构
case BOT_DATA_OUT:
if (CMD == SCSI_WRITE10)
{
计算机辅助工程与分析课程读书报告 课程名称：计算机辅助工程与分析 报告题目：多体系统动力学及ADAMS软件 学院：机电工程学院 专业：2014机械工程 姓名： 学号： 任课老师：王立华 提交日期：2015年6月29 日
目录 1.多体动力学理论 ............................................... - 3 - 1.1多体动力学研究对象....................................... - 3 - 1.2多体动力学研究现状....................................... - 3 - 1.3多刚体系统动力学建模..................................... - 3 - 1.3.1多体系统动力学基本概念............................. - 4 - 1.3.2计算多体系统动力学建模与求解一般过程............... - 4 - 1.3.3多刚体系统运动学[3].................................. - 4 - 1.3.4多刚体系统动力学................................... - 5 - 1.4 多柔体系统动力学建模[4]................................... - 5 - 1.4.1多柔体系统坐标系................................... - 5 - 1.4.2多柔体系统动力学方程的建立......................... - 5 - 1.4.3多柔体动力学方程................................... - 6 - 1.5多体系统动力学方程的求解................................. - 6 - 1.6多体系统动力学中的刚性（Stiff）问题...................... - 7 - 1.6.1微分方程刚性（Stiff）问题.......................... - 7 - 1.6.2多体系统动力学中Stiff问题......................... - 7 - 1.7多体系统仿真模型......................................... - 7 - 2.ADAMS软件简述................................................ - 8 - 2.1 ADAMS软件............................................... - 8 - 2.2 主要内容................................................ - 8 - 3. 总结 ........................................................ - 8 - 4.四自由度机械手的总体方案 ..................................... - 8 - 4.1机械手自由度的选择....................................... - 8 - 4.2 三维造型............................................. - 9 - 4.2.1三维设计软件proe简介.............................. - 9 - 4.2.2机械手关键零部件设计............................... - 9 - 4.2.3机械手其它零部件设计.............................. - 10 - 4.3 Adams 仿真模型......................................... - 11 - 5.学习心得 .................................................... - 13 - 6.学习笔记 .................................................... - 13 - 6.1 pro/e与adams之间的转化................................ - 13 - 6.2 力与驱动的关系......................................... - 14 - 3.Marker点与Pointer点区别................................. - 14 - 7.课程反馈意见 ................................................ - 14 - 参考文献 ...................................................... - 14 -
第四季度个人工作总结三篇 篇一 第XX季度以来，我区队在矿党政工会的领导下，紧紧围绕安全 生产这个方针积极展开区队群监工作，促动了区队各项工作的展开。 我们根据区队安全生产实际需求，对群监员实行了补充、调整。由原 来的3人增加到7人，并对原群监员上岗不正常的实行了更换。第一 季度7名群监员共上岗754天，累计排查隐患7条，处理现场隐患36条。有效的保障了我队的安全生产。 在群监工作中，我们坚持以“安全第一、预防为主、综合治理” 的安全生产方针，以安全为重点展开工作，积极组织多种形式的安全 竞赛活动，杜绝安全隐患和事故的发生。 一是增强安全思想教育，建设高素质网员队伍。安全理念是安全 行为的源头，安全意识是安全生产的保障，第四季度以来我们采取不 同方式组织群监网员学习《安全规程》以及集团公司和矿下发的各类 文件，使抽放队每个网员树立一切为了安全，一切服务安全的理念。 增强了群监员的安全生产意思。 二是增强现场隐患的排查力度，针对抽放队施工面广零散作业人 员较多的情况。划分群监员安全责任区，安全监督责任落实到每名群 监员身上，做到人人身上有压力、有动力，对各种隐患早发现及处理。消除一切不利于安全的各种因素。 三是严格考勤制度，增强群监员上岗次数要求群监员每月上岗很 多于25次，坚持做到有上岗有隐患，对于出勤少上岗少的群监员将清 除群监员队伍。
四是积极展开群监员身边无事故竞赛活动，搞好安全生产的宣传 工作和各种劳动竞赛，设置了遵章守纪光荣台，四违亮相台，隐患警 钟台;展开三无班组赛，安全标兵赛共3次，评出优秀个人5人。 通过群监员的努力，本季度安全状况良好，无发生重伤及二级以 上伤亡事故，无三违人员和无三违班组率1%。 下一步要进一步增强职工安全教育，全面提升职工安全水平和安 全技能，继续展开三员身边无事故活动，狠抓群监员上岗汇报和隐患 处理，使每个群监员真正发挥群监作用，在安全上层层有人管，层层 有人问，使群监工作再上一个新台阶。 篇二 为了更进一步推动集团公司“596”班组管理，这几个月中，在 公司领导的支持及各位班组成员的协助下。按照公司及车间生产的要求，通过持续的努力，较好地完成了今年第四季度的工作，并且在工 作模式上较以往有了新的突破，工作方式与效率也有了很大的提升。 现将20XX年第四季度的工作情况总结如下： 一、主要完成的工作 1.狠抓安全管理，减少事故发生 “愚者用鲜血换取教训，智者用教训避免事故”。身为一班之长，虽然水平有限，但肩负着保障员工生命安全的重任。能够说安全工作 方面从未放松。 2.保证产品质量，提升产品品质 我深知作为班组长，自己的工作直接影响车间的工作质量。出于 对公司的负责任，我在质量控制方面一直不敢有所松懈，对于生产过 程中出现的问题从不轻易放过。同时增强员工对质量的重要性的理解，要求大家认真做好自检互检工作，确保焦炉炼出抗碎性强，耐磨性好 的一级焦。
第一部分：AES,AAS,AFS AES原子发射光谱法是根据待测元素的激发态原子所辐射的特征谱线的波长和强度，对元素进行定性和定量测定的分析方法。 特点： 1．灵敏度和准确度较高 2．选择性好，分析速度快 3．试样用量少，测定元素范围广 4．局限性 （1）样品的组成对分析结果的影响比较显著。因此，进行定量分析时，常常需要配制一套与试样组成相仿的标准样品，这就限制了该分析方法的灵敏度、准确度和分析速度等的提高。 (2）发射光谱法，一般只用于元素分析，而不能用来确定元素在样品中存在的化合物状态，更不能用来测定有机化合物的基团；对一些非金属，如惰性气体、卤素等元素几乎无法分析。 （3）仪器设备比较复杂、昂贵。 术语： 自吸 自蚀 ?击穿电压：使电极间击穿而发生自持放电的最小电压。 ?自持放电：电极间的气体被击穿后，即使没有外界的电离作用，仍能继续保持电离，使放电持续。 ?燃烧电压：自持放电发生后，为了维持放电所必需的电压。 由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为共振线。由较低级的激发态（第一激发态）直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线，一般也是元素的最灵敏线。当该元素在被测物质里降低到一定含量时，出现的最后一条谱线，这是最后线，也是最灵敏线。用来测量该元素的谱线称分析线。 仪器： 光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发、跃迁。 光源的影响：检出限、精密度和准确度。 光源的类型： 直流电弧 交流电弧 电火花 电感耦合等离子体(ICP)
ICP 原理 当高频发生器接通电源后，高频电流I 通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开始时，管内为Ar 气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。 ICP-AES 法特点 1．具有好的检出限。溶液光谱分析一般列素检出限都有很低。 2．ICP 稳定性好，精密度高，相对标准偏差约1%。 3．基体效应小。 4．光谱背景小。 5．准确度高，相对误差为1%，干扰少。 6．自吸效应小 进样： 溶液试样 气动雾化器 超声雾化器 超声雾化器：不连续的信号 气体试样可直接引入激发源进行分析。有些元素可以转变成其相应的挥发性化合物而采用气体发生进样（如氢化物发生法）。 例如砷、锑、铋、锗、锡、铅、硒和碲等元素。 固体试样 (1). 试样直接插入进样 (2). 电弧和火花熔融法 (3). 电热蒸发进样 (4). 激光熔融法 分光仪棱镜和光栅 检测器：目视法，摄谱法，光电法 干扰： 光源 蒸发温度 激发温度/K 放电稳定性 应用范围 直流电弧 高 4000～7000 较差 定性分析，矿物、纯物质、 难挥发元素的定量分析 交流电弧 中 4000～7000 较好 试样中低含量组分的定量分析 火花 低 瞬间10000 好 金属与合金、难激发元素的定量分析 ICP 很高 6000～8000 最好 溶液的定量分析
中南大学仪器分析各章节经典习题 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 (保留值保留值) 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 (浓度型检测器) 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（调整保留值之比）。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（变宽）。 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, 低碳数的有机化合物先流出色谱柱, _____高碳数的有机化合物____后流出色谱柱。 2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。 3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用非极性固定液, 试样中各组分按沸点的高低分离, 沸点低的组分先流出色谱柱,沸点高的组分后流出色谱柱。 4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, 低沸点的有机化合物先流出色谱柱, 高沸点的有机化合物后流出色谱柱。 5.气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用极性固定液, 试样中各组分按极性的大小分离, 极性小的组分先流出色谱柱, 极性大的组分后流出色谱柱。 6、在气相色谱中，常以理论塔板数（n）和理论塔板高度(H)来评价色谱柱效能，有时也用单位柱长(m) 、有效塔板理论数(n有效)表示柱效能。
第九章 化学动力学 核心内容：反应速率和反应机理 主要内容：各级反应速率方程，阿氏方程，有关计算 一、内容提要 1．反应速率定义和反应速率方程 （1）反应速率定义 化学反应：B B B ∑=ν0， 反应进度：B B dn d νξ= 转化速率：单位时间化学反应的反应进度的变化： dt dn dt d B B ?==νξξ 1 反应速率：单位时间单位体积内化学反应的反应进度的变化： dt dc dt d V B B ? =?= νξυ11 （恒容反应） 反应物的消耗速率或产物的生成速率：dt dc B B ± =υ 或：dt dc RT dt dp B B B p ±=± =,υ（RT c p B B = ）， n B B p RT k k -=1,)( （2）基元反应的速率方程 对于基元反应：aA+bB+… → 产物，有质量作用定律：???=-b B a A A A c c k dt dc 反应分子数：)3,2,1(???++=b a n （3）非基元反应的速率方程 对于化学反应：aA + bB + …→ lL + mM+ … 由实验数据归纳得出经验速率方程：???=- =B n A n B A A A A c c k dt dc υ 反应级数（总级数）：n=n A +n B +…（分级数） 反应级数可以是整数或分数，也可以是正数、零、或负数。 （4）速率方程的积分形式 ①零级反应：A →P
微分式 k dt A =- 积分式 0,A A c kt c +-= 半衰期 t 1/2 = k c A 20, 特征：a. c ～t 呈线性关系 b. t 1/2与初始浓度成正比 c. k 的单位 mol·dm -3·s -1 ②一级反应 微分式 A A kc dt dc =- 积分式 0,ln ln A A c kt c +-=，或kt c c A A =/ln 0,，或kt A A e c c -=0, 半衰期 t 1/2 = ln2/k 特征：a. c ln ～t 呈线性关系 b. t 1/2与初始浓度无关 c. k 的单位s -1 ③二级反应 微分式 2 A A kc dt dc =- 积分式 ,1 1A A c kt c + = 半衰期 t 1/2= ,1 A kc 特征：a. A c /1～t 呈线性关系 b. t 1/2与初始浓度成反比 c. k 的单位mol -1·dm 3·s -1 ④n 级反应
第八章电位法和永停滴定法- 章节小结 1．基本概念 指示电极：是电极电位值随被测离子的活（浓）度变化而变化的一类电极。 参比电极：在一定条件下，电极电位基本恒定的电极。 膜电位：跨越整个玻璃膜的电位差。 不对称电位：在玻璃电极膜两侧溶液pH相等时，仍有1mV～3mV的电位差，这一电位差称为不对称电位。是由于玻璃内外两表面的结构和性能不完全相同，以及外表面玷污、机械刻划、化学腐蚀等外部因素所致的。 酸差：当溶液pH<1时，pH测得值（即读数）大于真实值，这一正误差为酸差。 碱差：当溶液pH>9时，pH测得值（即读数）小于真实值，这一负误差为碱差，也叫钠差。 转换系数：指当溶液pH每改变一个单位时，引起玻璃电极电位的变化值。 离子选择电极：一般由电极膜（敏感膜）、电极管、内充溶液和内参比电极四个部分组成。 电位选择性系数：在相同条件下，同一电极对X和Y离子响应能力之比，亦即提供相同电位响应的X和Y离子的活度比。 可逆电对：电极反应是可逆的电对。 此外还有相界电位、液接电位、原电池、残余液接电位。 2．基本理论 （1）pH玻璃电极： -浓度一定）、内参比电极（Ag-AgCl电极）、绝缘套； ①基本构造：玻璃膜、内参比溶液（H+与 Cl ②膜电位产生原理及表示式：； ③玻璃电极作为测溶液pH的理论依据。 （2）直接电位法测量溶液pH： ①测量原理。 ②两次测量法。pHs 要准，而且与pHx差值不大于3个pH单位，以消除液接电位。（3）离子选择电极： ①基本构造：电极膜、电极管、内参比溶液、内参比电极； ②分类：原电极、敏化电极； ③响应机理及电位选择性系数； ④测量方法：两次测量法、校正曲线法、标准加入法。 （4）电位滴定法：以电位变化确定滴定终点（E－V曲线法、曲线法、曲线法）。 （5）永停滴定法：以电流变化确定滴定终点，三种电流变化曲线及终点确定。 第九章光谱分析法概论- 章节小结 1．基本概念 电磁辐射：是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光子流。 磁辐射性质：波动性、粒子性 电磁波谱：所有的电磁辐射在本质上是完全相同的，它们之间的区别仅在于波长或频率不同。若把电磁辐射按波长长短顺序排列起来，即为电磁波谱。 光谱和光谱法：当物质与辐射能相互作用时，物质内部发生能级跃迁，记录由能级跃迁所产生的辐射能强度随波长（或相应单位）的变化，所得的图谱称为光谱。利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法称光谱法。 非光谱法：是指那些不以光的波长为特征讯号，仅通过测量电磁辐射的某些基本性质（反射、折射、干涉、衍射和偏振）的变化的分析方法。 原子光谱法：测量气态原子或离子外层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方法。为线状光谱。 分子光谱法：以测量分子转动能级、分子中原子的振动能级（包括分子转动能级）和分子电子能级（包括振－转能级
系统动力学 1.系统动力学的发展 系统动力学（简称SD—system dynamics）的出现于1956年，创始人为美国麻省理工学院的福瑞斯特教授。系统动力学是福瑞斯特教授于1958年为分析生产管理及库存管理等企业问题而提出的系统仿真方法，最初叫工业动态学。是一门分析研究信息反馈系统的学科，也是一门认识系统问题和解决系统问题的交叉综合学科。从系统方法论来说：系统动力学是结构的方法、功能的方法和历史的方法的统一。它基于系统论，吸收了控制论、信息论的精髓，是一门综合自然科学和社会科学的横向学科。 系统动力学的发展过程大致可分为三个阶段： 1）系统动力学的诞生—20世纪50-60年代 由于SD这种方法早期研究对象是以企业为中心的工业系统，初名也就叫工业动力学。这阶段主要是以福雷斯特教授在哈佛商业评论发表的《工业动力学》作为奠基之作，之后他又讲述了系统动力学的方法论和原理，系统产生动态行为的基本原理。后来，以福雷斯特教授对城市的兴衰问题进行深入的研究，提出了城市模型。 2）系统动力学发展成熟—20世纪70-80 这阶段主要的标准性成果是系统动力学世界模型与美国国家模型的研究成功。这两个模型的研究成功地解决了困扰经济学界长波问题，因此吸引了世界围学者的关注，促进它在世界围的传播与发展,确立了在社会经济问题研究中的学
3）系统动力学广泛运用与传播—20世纪90年代-至今 在这一阶段，SD在世界围得到广泛的传播,其应用围更广泛,并且获得新的发展.系统动力学正加强与控制理论、系统科学、突变理论、耗散结构与分叉、结构稳定性分析、灵敏度分析、统计分析、参数估计、最优化技术应用、类属结构研究、专家系统等方面的联系。许多学者纷纷采用系统动力学方法来研究各自的社会经济问题，涉及到经济、能源、交通、环境、生态、生物、医学、工业、城市等广泛的领域。 2．系统动力学的原理 系统动力学是一门分析研究信息反馈系统的学科。它是系统科学中的一个分支，是跨越自然科学和社会科学的横向学科。系统动力学基于系统论，吸收控制论、信息论的精髓，是一门认识系统问题和解决系统问题交叉、综合性的新学科。从系统方法论来说，系统动力学的方法是结构方法、功能方法和历史方法的统一。 系统动力学是在系统论的基础上发展起来的，因此它包含着系统论的思想。系统动力学是以系统的结构决定着系统行为前提条件而展开研究的。它认为存在系统的众多变量在它们相互作用的反馈环里有因果联系。反馈之间有系统的相互联系，构成了该系统的结构，而正是这个结构成为系统行为的根本性决定因素。 人们在求解问题时都是想获得较优的解决方案，能够得到较优的结果。所以系统动力学解决问题的过程实质上也是寻优过程，来获得较优的系统功能。系统动力学强调系统的结构并从系统结构角度来分析系统的功能和行为，系统的结构决定了系统的行为。因此系统动力学是通过寻找系统的较优结构，来获得较优的
个人工作的季度总结
个人工作的季度总结 要做一份个人的季度工作总结，你们知道怎么写吗?下面是小编为大家整理的个人季度工作总结范文范文，欢迎阅读。 个人季度工作总结范文篇 1 三个月以来,我牢记服务领导、服务机关、服务群众的工作职责，不怕困难、团结协助，较好地完成了各项工作任务。现将这几个月来的工作总结如下： 乡党政办公室作为综合性的办公室，承担的工作职责较多，工作又十分琐碎，做起来千头万绪，这就要求办公室的人员必须有较高的思想政治素质和业务水平才能胜任，否则工作起来就会无从下手，顾此失彼。今年以来，我认真学习党的各项方针政策，不断提高自身的思想政治素质;认真学习公文写作、如何做好办公室工作等业务知识。通过学习，想政治素质和业务水平有了很大的提高，各项工作有条不紊开展，并取得了较好的工作效果。 20XX年第一季度，我始终坚持严格要求自己，勤奋努力，认真完成领导交办的各项任务，努力做好本职工作。 1.认真配合完成村“两委”换届工作。去年年底到今年2月份，我乡进行了村“两委”换届选举工作。在选举过程中，从推选村民选举委员会、选民登记到预选、正式选举，
作，既要对外也要对内服务。在工作中要做到“三勤”，即嘴勤、手勤、脚勤：在接待群众来访办事时，要主动询问是否有需要办理的事情，遇到办不了的证明材料耐心向其解释清楚，或帮助联系经办人;收集整理材料时，全面准确的了解各方面工作的开展情况，及时总结汇总，向领导汇报。 回顾第一季度的工作，我在思想上、学习上、工作上都取得了很大的进步，成长了不少，但也清醒地认识到自己的不足之处：首先，在理论学习上远不够深入，尤其是将理论运用到实际工作中去的能力还比较欠缺;其次，在工作上，工作经验尚浅，尤其是在办公室呆的时间多，深入村里的时间过少，造成调研不够，情况了解不细，给工作带来一定的影响，也不利于尽快成长;再次，在工作中主动向领导汇报、请示的多，相对来说，为领导出主意、想办法的时候少。 在以后的工作中，我一定会扬长避短，克服不足、认真学习、发奋工作、积极进取、尽快成长，把工作做的更好，为人民群众做的更多，贡献做的最大。xxxx年的第一季度转眼过去了，为了更好的完成今年的工作计划，我想我有必要进行一下总结。这三个月里，我依旧在接触新的事物，依旧在摸索中不断的学习、提高，使自己在岗位上做的更加出色。现就第一季度的工作做如下总结： 一、思想方面 这一季度，思想方面最大的深化，莫过于对科学发展观
第一章和第二章 1，电化学分析法的定义： 电化学分析法是根据物质的电学和电化学性质为分析一句来测定物质含量的一类分析方法。这类方法通常需要以化学电池，并在化学电池（被测溶液）中放置两个电极，两个电极与外接电源相连或不相连，测定通过化学电池的电阻（电导）、电流、两电极间的电位差或电极增加的质量，从而计算出被测物质的含量。 2,，电化学分析法的分类： ①电导分析法②电位分析法③电解分析法④库仑分析法⑤极谱法和伏安法 3，化学电池 化学电池是化学能与电能互相转换的装置； 组成化学电池的条件； 根据电极与电解质的接触方式不同，化学电池分为两类：液接和非液接；（等等，课本P10-11）4，盐桥：由装有电解质及凝胶状琼脂的U型玻璃管构成。 由于其中电解质的浓度比较高，在他与电池中的两溶液链接式，界面上所形成的电位差基本上由盐桥中的电解质扩散产生。由于电解质的正、负离子扩散速率相近，产生的电位差很小，并且这两个电位差的方向正好相反，可以相互抵消。 5,能斯特方程 第三章 1，电位分析法的定义： 通过测定化学电池的电位差，根据电极电位和溶液中某种离子的活度（或浓度）之间的关系来测定待测物质活度（或浓度）的电化学分析法称为电位分析法。 2，电位分析法的原理： 测量装置：电位差计(毫伏计）、参比电极、指示电极。 测量时参比电极电极电位保持不变；指示电极电极电位随待测离子活度或浓度的变化而变，电池电动势随指示电极的电极电位而变。 3，电位分析法的分类： ①直接电位法直接测量电池电动势，根据Nernst公式计算出待测物质的含量。 a,直接比较法 b，标准曲线法 ×c,标准加入法 d,连续标准加入法—格氏作图法 ②电位滴定法通过测量滴定过程中电池电动势的突变确定滴定终点，进而求出待测物质的含量。 确定滴定终点：a,E-V曲线法三切线法 b,ΔE/ΔV-V曲线法曲线最高点所对应的体积V即为滴定终点时所消耗滴定剂的体积 c,Δ2E/ΔV2-V曲线法Δ2E/ΔV2=0时所对应的体积V就是滴定终点。4，参比电极的定义：电极电位恒定，不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极。 参比电极的主要要求：稳定性好 指示电极定义：电位随溶液中待测离子活度（或浓度）变化而变化，并能反映出待测离
1仪器分析概述 1、1分析化学 1、1、1定义 分析化学就是指发展与应用各种方法、仪器与策略,获得有关物质在空间与时间方面组成与性质信息的一门科学,就是化学的一个重要分支。 1、1、2任务 分析化学的主要任务就是鉴定物质的化学组成(元素、离子、官能团、或化合物)、测定物质的有关组分的含量、确定物质的结构(化学结构、晶体结构、空间分布)与存在形态(价态、配位态、结晶态)及其与物质性质之间的关系等,属于定性分析、定量分析与结构分析研究的范畴。 ①确定物质的化学组成——定性分析 ②测量试样中各组份的相对含量——定量分析 ③表征物质的化学结构、形态、能态——结构分析、形态分析、能态分析 ④表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析 1、1、3 分类 根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法与具体要求的不同,分析方法可分为许多种类。 ①定性分析、定量分析与结构分析 ②无机分析与有机分析
③化学分析与仪器分析 ④常量分析、半微量分析与微量分析 ⑤例行分析与仲裁分析 1、1、4 特点 分析化学就是一门信息的科学,现代分析化学学科的发展趋势与特点可归纳为如下几个方面: ①提高分析方法的灵敏度; ②提高分析方法的选择性及解决复杂体系的分离问题; ③扩展物质的时间空间多维信息; ④对微型化及微环境的表征与测定; ⑤对物质形态、状态分析及表征; ⑥对生物活性及生物大分子物质的表征与测定; ⑦对物质非破坏性检测及遥测;
⑧分析自动化及智能化。 1、2 仪器分析 仪器分析就是化学学科得到一个重要分支,以物质的物理与物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。 1、2、1分类 仪器分析分为电化学分析、光化学分析、色谱分析、质谱分析、热分析法与放射化学分析法,详见下表。 1、2、2特点 ①灵敏度高:大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。如原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g,电子光谱甚至可达10-18g; ②取样量少:化学分析法需用10-1~10-4g,而仪器分析试样常在10-2~10-8g;
σ分析化学：是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及其相关理论的科学。 分析化学分为化学分析和仪器分析 化学分析：利用化学反应及其计量关系进行分析的一类分析方法。 仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 动化4相对误差较大5需要价格比较昂贵的专用仪器6能进行无损分析7 组合能力适应性强，能在线分析 仪器分析方法的评价指标：1.精密度2.准确度3.选择性4.灵敏度5.检出限6.标准曲线 仪器分析应用领域：1社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA技术，物证）2化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法；3生命科学：DNA测序；活体检测；4环境科学：环境监测；污染物分析；5材料科学：新材料，结构与性能；6药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究；7外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。 仪器分析发展趋势：1 引进当代科学技术的新成就，革新原有仪器分析方法，开发新仪器分析方法2 分析仪器实现小型化、自动化、数学化和计算机化3 发挥各种仪器分析方法的特长，实现不同仪器分析方法的联用。如气-质谱联用4各学科互相渗透，与各学科所提出的新要求、新任务紧密结合，促进仪器分析的发展5仪器分析的发展，可为新理论、新技术的研究提供强有力的研究手段，推动其飞速发展 光学分析法：以物质的光学性质为基础建立的分析方法 物质对光的吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱 光与物质的相互作用：1.光的吸收、发射2.光的透射、散射和折射3.光的干涉、衍射和偏振分子吸光分析法：基于物质分子对光的选择性吸收而建立的分析方法。它包括比色法和分子吸收分光光度法 分子吸光分析法：1.比色法（基于比较待测溶液颜色的分子吸光分析法称为比色法，它分为目视比色和光电比色法）2.分子吸收光谱法（紫外吸收分光光度法、可见吸收分光光度法和
现代仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 灵敏度：指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大，灵敏度就越高 光分析法：利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱，这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。 多普勒变宽：原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽：待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是，为防止样品及石墨管氧化应不断加入（N2）气，测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的？ ⑴生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱； ⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱； ⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 ⑷ 原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。 发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子，回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放出所吸收的能量，有时重新以光辐射形式释放出来，由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求？ a.若内标元素是外加的，则该元素在分析试样中应该不存在，或含量极微可忽略不计，以免破坏内标元素量的一 致性。 b.被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能，以避免“分馏”现象发生。 c.分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近（激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线 对”）；分析线对应该都是原子线或都是离子线，一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d.分析线和内标线的波长要靠近，以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合 适。 e.内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线，并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的？有几种类型？ 过程：当气态原子受到强特征辐射时，由基态跃迁到激发态，约在10-8s后，再由激发态跃迁回到基态，辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型：共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响？ 影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法，是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线，然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条
AES 原子发射光谱：原子的外层由高层能及向底层能级，能量以电磁辐射的形式发射出去， 这样就得到了发射光谱。原子发射一般是线状光谱。 原理：原子处于基态，通过电至激发，热至激发或者，光至激发等激发作用下，原子获得能 量，外层电子从基态跃迁到较高能态变成激发态，经过10-8s ，外层电子就从高能级向较低 能级或基态跃迁，多余能量的发射可得到一条光谱线。 光谱选择定律：①主量子数的变化△n 为包括零的整数，②△L=±1,即跃迁只能在S 项与P 项间，P 与S 或者D 间，D 到P 和F 。③△S=0，即不同多重性状间的迁移是不可能的。 ③△J=0，±1。但在J=0时，J=0的跃迁是允许的。 N 2S+1L J 影响谱线强度的主要因素：1激发电位2跃迁概率3 统计权重4激发温度（激发温度↑离子 ↑原子光谱↓离子光谱↑）5原子密度 原子发射光谱仪组成：激发光源，色散系统，检测系统， 激发光源：①火焰：2000到3000K ，只能激发激发电位低的原子：如碱性金属和碱土金属。 ② 直流电弧：4000到7000K ，优点：分析的灵敏度高，背景小，适合定量分析和低含量的 测定。缺点：不宜用于定量分析及低熔点元素的分析。 ③交流电弧：温度比直流高，离子线相对多，稳定性比直流高，操作安全，但灵敏度差 ④火花：一万K ，稳定性好，定量分析以及难测元素。每次放电时间间隔长，电极头温度低。 适合分析熔点低。缺点：灵敏度较差，背景大，不宜做痕量元素分析（金属，合金等组成均 匀的试样）⑤辉光 激发能力强，可以激发很难激发的元素，（非金属，卤素，一些气体）谱 线强度大，背景小，检出限低，稳定性好，准确度高（设备复杂，进样不方便）⑥电感耦合 等离子体10000K 基体效应小，检出限低，限行范围宽⑦激光 一万K ，适合珍贵样品 分光系统：单色器：入射狭缝，准直装置，色散装置，聚焦透镜，出射狭缝。 棱镜：分光原理：光的折射，由于不同的光有不同的折射率，所以分开。 光栅：光的折射与干涉的总效果，不同波长的光通过光栅作用各有不同的衍射角。 分辨率： 原子发射检测法：①目视法，②光电法， ③摄谱法：用感光板来记录光谱，感光板：载片（光学玻璃）和感光乳剂（精致卤化 银精致明胶）。 曝光量H=Et E 感光层接受的照度、 黑度：S=lgT -1=lg io/i io 为没有谱线的光强，i 通过谱线的光强度i ,透过率T 定性分析：铁光谱比较法，标样光谱比较法，波长测定法。 定量法：①基本原理②内标法 ⑴内标元素和被测元素有相近的物理化学性质，如沸点，熔 点近似，在激发光源中有相近的蒸发性。⑵内标元素和被测元素有相近的激发能，如果选用 离子线组成分析线对时，则不仅要求两线对的激发电位相等，还要求内标元素的电离电位相 近。⑶内标元素是外加的，样品中不应有内标元素，⑷内标元素的含量必须适量且固定，⑸ 汾西线和内标线无自吸或者自吸很小，且不受其他谱线干扰。⑹如采用照相法测量谱线强度， 则要求两条谱线的波长应尽量靠近。 简述内标法基本原理和为什么要使用内标法。 答：内标法是通过测量谱线相对强度进行定量分析的方法。通常在被测定元素的谱线中选一 条灵敏线作为分析线，在基体元素（或定量加入的其它元素）的谱线中选一条谱线为比较线， 又称为内标线。分析线与内标线的绝对强度的比值称为分析线对的相对强度。在工作条件相 对变化时，分析线对两谱线的绝对强度均有变化，但对分析线对的相对强度影响不大，因此 可准确地测定元素的含量。从光谱定量分析公式a c b I lg lg lg +=，可知谱线强度I 与元素 的浓度有关，还受到许多因素的影响，而内标法可消除工作条件变化等大部分因素带来的影 响。 激发电位：原子中某一外层电子由基态激发到高能级所需要的能量。共振线：由激发态像基 态跃迁所发射的谱线。（共振线具有最小电位，最容易被激发，最强谱线） 火花线：火法激发产生的谱线，激发能量大，产生的谱线主要是离子线。又称共振线。
现代仪器分析 绪论: 1仪器分析定义:现代仪器分析就是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,借助比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析与动态分析的一类分析方法。2仪器分析的特点:灵敏度高,试样用量少;选择性好;操作简便,分析速度快,自动化程度高;用途广泛,能适应各种分析要求;相对误差较大。需要价格比较昂贵的专用仪器。3仪器分析包括:光分析法;分离分析法;电化学分析法;分析仪器联用技术;质谱法。4光分析:光分析法就是利用待测组分的光学性质(如光的发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振等)进行分析测定的一种仪器分析方法。5光谱法包括:紫外／可见吸收光谱法;原子吸收光谱法;原子发射光谱法;分子发光分析法;拉曼光谱法;红外光谱法。6电化学分析法:电化学分析法就是利用待测组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一种仪器分析方法。7电化学分析法包括:电导分析法;电位分析法;极谱与伏安分析法;电解与库仑分析法。8分离分析法:利用物质中各组分间的溶解能力、亲与能力、吸附与解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能的差异,先分离后分析测定的一类仪器分析方法。分离分析法包括:超临界流体色谱法;气相色谱法;高效液相色谱法;离子色谱法;高效毛细管电泳法;薄层色谱法。９质谱法:质谱法就是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子,让离子加速并通过磁场或电场后,离子将按质荷比(m/ｚ)大小分离,形成质谱图。依据质谱线的位置与质谱线的相对强度建立的分析方法称为质谱法。1０联用分析技术:已成为当前仪器分析的重要发展方向。将几种方法结合起来,特别就是分离方法(如色谱法)与检测方法(红外吸收光谱法、质谱法、原子发射光谱法等)的结合,汇集了各自的优点,弥补了各自的不足,可以更好地完成试样的分析任务。气相色谱—质谱法(GC—MS)、气相色谱—质谱法—质谱法(GＣ—ＭS—MＳ)、液相色谱—质谱法(HPLC—ＭS)。１1仪器分析方法的主要评价指标:精密度(Preｃｉsion) ;准确度(Aｃｃｕrａcy);选择性(Sｐecifiｃitｙ);标准曲线(Calibrａtion Cｕｒve);灵敏度(Ｓensiｔivity);检出限(Detectｉon Liｍit)。１2精密度:指在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。同一人员在相同条件下测定结果的精密度—重复性、不同人员在不同实验室测定结果的精密度—再现性。１3准确度:指测定值与真值相符合的程度。准确度常用相对误差Er来描述; Ｅｒ越小,准确度越高。准确度就是分析过程中系统误差与随机误差的综合反映,准确度愈高分析结果才愈可靠。１4选择性:指分析方法不受试样中基体共存物质干扰的程度。选择性越好,即干扰越少。15标准曲线:就是待测物质的浓度(或含量)与仪器响应(测定)信号的关系曲线。标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。16灵敏度:待测组分单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值的变化程度,用b表示。指在浓度线性范围内标准曲线的斜率。斜率越大,方法的灵敏度就越高。17检出限:指某一分析方法在给定的置信度能够被仪器检出的待测物质的最低量。Ｄ＝3S0／b;S0—空白信号(仪器噪声)的标准偏差、ｂ—分析方法的灵敏度(标准曲线的斜率)、3—ＩUPAC建议在一定置信度所确定的系数。检出限就是方法的灵敏度与精密度的综合指标,方法的灵敏度越高,精密度越好,检出限就越低。精密度、准确度及检出限就是评价仪器性能及分析方法的最主要技术指标。 第一章光分析法导论 1光分析法:基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。电磁辐射范围:射线～无线电波所有范围、相互作用方式:吸收、发射、散射、反射、折射、干涉、衍射与偏振等。光分析法在研究物质组成、结构表征、表面分析等方面具有其她方法不可取代的地位。2电磁辐射的波粒二象性:光在传播时主要表现出波动性,可用波长(或波数)、频率υ描述;在与其她物质相互作用时,主要表现出粒子性,可用能量描述。3光的吸收:M + 光子→M*当光与物质接触时,某些频率的光被选择性