实验名称：重铬酸钾的制备
——固体碱熔氧化法
一、实验目的与要求：
1、学习固体碱熔氧化法从铬铁矿粉制备重铬酸钾的基本原理和操作方法。
2、学习熔融、浸取。
3、巩固过滤、结晶和重结晶等基本操作。
4、运用容量分析方法测定产品含量。
二、教学重点与难点：
重点：
1、用固体氢氧化钠做助熔剂，在强碱性条件下，用强氧化剂将Cr(III)氧化成易溶于水的铬酸
盐，最后利用复分解反应制得K2Cr2O7。
2、熔融、浸取的操作。
3、运用容量分析方法测定产品含量。
难点：
1、碱熔氧化、熔融、浸取、酸化和复分解结晶操作。
2、容量分析法测定产品含量。
三、教学方法与手段：讲授法；演示法
四、教学课时: 4课时
五、课的类型：实验课
六、实验原理：
（一）、以精选后的铬铁矿为原料
在熔融碱中，用强氧化剂氯酸钾氧化铬铁矿中的主要成分亚铬酸铁[Fe(CrO2)2]，得到易溶于水的铬酸盐：
??12Na2CrO4 + 3Fe2O3 + 7KCl + 12CO2↑6FeO·Cr2O3 + 12Na2CO3 + 7KClO3?→
??12Na2CrO4 + 3Fe2O3 + 7KCl + 12H2O 6FeO·Cr2O3 + 24NaOH + 7KClO3?→
同时，Al2O3、Fe2O3、SiO2转变为相应的可溶性盐：
Al2O3 + Na2CO3 == 2NaAlO2 + CO2↑
Fe2O3 + Na2CO3 == 2NaFeO2 + CO2↑
SiO2 + Na2CO3 == Na2SiO3 + CO2↑
用水浸取熔体：
NaFeO 2 + 2H 2O → NaOH + Fe(OH)3↓
过滤，弃渣，将滤液的pH 调到7～8：
NaAlO 2 + 2H 2O == Al(OH)3↓ + NaOH
Na 2SiO 3 + 2H 2O == H 2SiO 3↓ + 2NaOH
过滤，将滤液酸化：
2CrO 42－ + 2H + Cr 2O 72－ + H 2O
利用复分解反应制取K 2Cr 2O 7：
Na 2Cr 2O 7 + 2KCl == K 2Cr 2O 7 + NaCl
（二）、以Cr 2O 3为原料
在熔融碱中，用强氧化剂氧化Cr 2O 3，得到易溶于水的铬酸盐，反应如下：
Cr 2O 3 + 2Na 2CO 3 + KClO 3 = 2Na 2CrO 4 + KCl + 2CO 2↑
Cr 2O 3 + 4NaOH + KClO 3 = 2Na 2CrO 4 + KCl + 2H 2O
将熔融物用水浸取、抽滤，再将滤液酸化，使其转变为重铬酸钠。
2CrO 42－ + 2H + Cr 2O 72－ + H 2O
加入氯化钾，发生复分解反应，使Na 2Cr 2O 7 转变为K 2Cr 2O 7 。蒸发、冷却、K 2Cr 2O 7因溶解度小而结晶析出。抽滤、干燥、得产品重铬酸钾。
Na 2Cr 2O 7 + 2KCl == K 2Cr 2O 7 + NaCl
（三）、产量分析
称取一定质量的产品（样品m ），加水溶解并定容（体积为722O Cr K V ）。取一定量的产
品溶液（'7
22O Cr K V ），用稀H 2SO 4酸化，加入适量KI ，以淀粉为指示剂，用Na 2S 2O 3标准溶液（322O S Na C ）滴定至亮绿色。根据消耗的Na 2S 2O 3的用量（322O S Na V ），计算产品纯度。
有关反应和计算式如下：
K 2Cr 2O 7 + 6KI + 7H 2SO 4 == Cr 2(SO 4)3 + 4K 2SO 4 + 3I 2 + 7H 2O
2Na 2S 2O 3 + I 2 == Na 2S 4O 6 + 2NaI
K 2Cr 2O 7% = %1006
/722722722322322'????? ??O Cr K O Cr K O Cr K O S Na O S Na V V m M V C 样品
七：实验用品：
固体药品：铬铁矿粉（或Cr 2O 3），KClO 3，NaOH ，KI ，KCl ，Na 2CO 3
液体药品：H 2SO 4硫酸（2mol/ L ，3mol/L ，6 mol/ L ），Na 2S 2O 3（0.1mol/L 或0.005 mol/ L) ，无水乙醇，淀粉指示剂（0. 2 %）
仪器：铁坩锅、水浴锅、蒸发皿、抽滤装置、烧杯、坩埚钳、泥三角、碘量瓶、移液管、容量瓶、碱式滴定管，研钵。
八：基本操作：
1、固体的溶解、过滤、结晶
2、移液管、容量瓶的使用和滴定操作
九、实验内容：
1、氧化焙烧
???→???→????小火熔融铁坩埚各g NaOH CO Na 5.432????→?次加入分4~3混合物铬铁矿粉?
?????346gKClO g ???→?不断搅拌加完后，强热30～35min ，稍冷几min 后，将坩埚置于冷水骤冷。
2、熔块提取
在坩埚中???→?+少量水加热煮沸，将溶液 → 100mL 烧杯（重复3～4次）???→?+溶液溶块
烧杯???→?min 15煮沸
不断搅拌??→?稍冷抽滤???→?+水mL 10洗涤（控制滤液总体积为40mL 左右）→ 弃渣。
3、中和除铝、硅
滤液????→?42/3
SO LH mol 调pH 为7～8，加热煮沸??→?min 3趁热过滤，少量水洗涤。 4、酸化和复分解结晶
滤液 → 蒸发皿????→?42/6SO LH mol 调pH 至强酸性（注意溶液颜色的变化）
??→?+gKCl 1在水浴上浓缩???→?表面有晶膜冷却结晶、抽滤，得K 2Cr 2O 7晶体。（若需提纯按K 2Cr 2O 7∶H 2O
= 1∶1.5质量比，加热溶解，浓缩，冷却结晶）???→?O
C 50~40烘干，称重。 5、产品含量的测定
准确称取试样2.5g 溶于250mL 容量瓶???→?用移液管
吸取25.00mL 溶液 → 碘量瓶 ???????→?++gKI L mol mL 2/210硫酸于暗处??→?m i n 5???→?+
水mL 100???????→?标准液用322/1.0O S LNa mol 滴定至溶液??→?黄绿色 ???→?+淀粉mL 3继续滴定至蓝色褪去并呈亮绿色。记录Na 2S 2O 3标准液的浓度和
所用体积。最后计算产品含量。
说明：若用Cr2O3为原料制备K2Cr2O7，上述3可省略。
注意事项:
1、Cr(IV)有毒，所得产品必须回收，切忌随便丢弃。
2、酸化和复分解结晶时，用6mol/LH2SO4调pH至强酸性（pH ≤3），且注意溶液颜色变化。
3、浓缩结晶时至表面有晶膜为止，切忌将水蒸干。
4、碘量瓶的正确使用。
问题与讨论
1、重铬酸钾和氯化钠均为可溶性盐，怎样利用不同温度下溶解度的差异使它们分离？
2、用Cr2O3代替铬铁矿制备K2Cr2O7，其所用量为多少？
3、碘量法中为什么淀粉指示剂要在接近终点时才能加入？
附：碘量法
（一）定义
碘量法利用碘分子或碘离子进行氧化还原滴定的容量分析法。
（二）原理
1、基本原理
碘量法的反应实质，是碘分子在反应中得到电子，碘离子在反应中失去电子。
半反应式：I2＋2e 2I－或2I－－2e I2
2、滴定方式
I2/I－电对的标准电极电位大小适中，即I2是一不太强的氧化剂，I－是一不太弱的还原剂。
?的电对，它的还原形便可用I2滴定液直接滴定（当然突跃范围（1）凡标准电极电位低于Θ
-
I/2
I
须够大），这种直接滴定的方法，叫做直接碘量法。
?的电对，它的氧化形可将加入的I－氧化成I2，再用Na2S2O3滴（2）凡标准电极电位高于Θ
-
I
I/2
定液滴定生成的I2量。这种方法，叫做置换滴定法。
（3）有些还原性物质可与过量I2滴定液起反应，待反应完全后，用Na2S2O3滴定液滴定剩余的I2量，这种方法叫做剩余滴定法。
3、滴定反应条件
（1）直接碘量法只能在酸性、中性及弱碱性溶液中进行。如果溶液的pH＞9，就会发生下面副反应：
I2＋2OH－→I－＋IO－＋H2O
3IO－→IO3－＋ 2 I－
（2）间接碘量法是以
I2＋2e 2I－
2S2O32－－2e →S4O62－
—————————————
I2＋2S2O32－→2I－＋S4O62－
反应为基础的。这个反应须在中性或弱酸性溶液中进行；在碱性溶液中有下面副反应发生：Na2S2O3＋4I2＋10NaOH →2Na2SO4＋8NaI ＋5H2O
在强酸性溶液中，Na2S2O3能被酸分解：
S2O32－＋2H+→S↓＋SO2↑＋H2O
如果在滴定时注意充分振摇，避免Na2S2O3局部过剩，则影响不大。
（3）应用置换法测定不太强的氧化剂的含量时，为了促使反应进行完全，常采取下列措施：
?值。
a 增加I－浓度以降低
-
I/2
I
?值。
b 生成的I2用有机溶剂萃取除去以降低
-
I
I/2
c 增加H+浓度以提高含氧氧化剂的?值。
4、碘量法的误差来源主要有二：
（1）碘具有挥发性。
（2）碘离子易被空气所氧化。
（三）指示剂
1、I2自身指示剂在100ml水中加1滴碘滴定液（0.1mol/L），即显能够辨别得出的黄色。
2、淀粉指示剂淀粉溶液遇I2即显深蓝色，反应可逆并极灵敏。
（1）淀粉指示剂的性质及注意事项
a 温度升高可使指示剂灵敏度降低。
b 若有醇类存在，亦降低灵敏度。
c 直链淀粉能与I2结合成蓝色络合物；支链淀粉只能松动的吸附I2，形成一种红紫色产物。
d I2和淀粉的反应，在弱酸性溶液中最为灵敏。若溶液的pH＜2，则淀粉易水解成糊精，而糊精遇I2呈红色，此红色在间接法时随达终点亦不易消失；若溶液的pH＞9，则I2因生成IO－而不显蓝色。
e 大量电解质存在能与淀粉结合而降低灵敏度。
f 若配成的指示剂遇I2呈红色，便不能用。配制时，加热时间不宜过长，并应迅速冷却以免其灵敏性降低。淀粉溶液易腐败，最好于临用前配制。
（2）使用淀粉指示剂时应注意加入时间
a 直接碘量法，在酸度不高的情况下，可于滴定前加入。
b 间接碘量法则须在临近终点时加入，因为当溶液中有大量碘存在时，碘被淀粉表面牢固地吸附，不易与Na2S2O3立即作用，致使终点迟钝。
COD 实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释 的水样的测定上限为700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2 、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸 钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银 催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水 均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。 4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。 4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g 在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1 条的溶液稀释10倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸 1
附录 I 标准溶液的配制与标定 一、NaOH标准溶液 C(NaOH)=1mol/L (1N) C(NaOH)=0.5mol/L (0.5N) C(NaOH)=0.1mol/L (0.1N) 1、配制 称取100gNaOH，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000ml无二氧化碳水中，摇匀。 2、标定 测定方法：称取下述规定量的于105－110℃烘到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾称准至0.0001g，溶于下述规定体积的无二氧化碳水中，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配好的NaOH 溶液滴定于溶液呈粉红色，同时作空白试验。 3、计算： NaOH标准溶液浓度按下式计算 m C(NaOH)= (V 1-V 2 )×0.2042 式中：C(NaOH)－氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l m－邻苯二甲酸氢钾之质量，g V 1 －氢氧试验氢氧化钠溶液之用量，ml V 2 －空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml 0.2042－与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻 苯二甲酸氢钾的质量
二、盐酸标准溶液 C(HCL)=0.5mol/L (0.5N) C(HCL)=0.1mol/L (0.1N) 1、配制 量取下述规定体积的盐酸，注入1000ml水中，摇匀。 2、标定 测定方法：称取下述规定量的于270－300℃灼烧到恒重的基准无水碳酸钠，称准到0.0001g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 3、计算 盐酸标准溶液浓度按下式计算： m C(HCL)= (V 1-V 2 )×0.5299 式中：C(HCL)－盐酸标准溶液之物质的浓度，mol/L m－无水碳酸钠之质量，g V 1 －盐酸溶液之用量，ml V 2 －空白试验盐酸溶液之用量，ml 0.05299－与 1.00ml盐酸标准溶液[C(HCL)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳 酸钠的质量。
高考化学工艺流程题 探究解题思路 呈现形式：流程图、表格、图像 设问方式：措施、成分、物质、原因 能力考查：获取信息的能力、分解问题的能力、表达能力 知识落点：基本理论、元素化合物、实验 无机工业流程图题能够以真实的工业生产过程为背景，体现能力立意的命题指导思想，能够综合考查各方面的基础知识及将已有知识灵活应用在生产实际中解决问题的能力。 【例题】某工厂生产硼砂过程中产生的固体废料，主要含有MgCO 3、MgSiO 3、CaMg(CO 3)2、Al 2O 3和Fe 2O 3等，回收其中镁的工艺流程如下： 原 料：矿石（固体） 预处理：酸溶解（表述：“浸出”） 除 杂：控制溶液酸碱性使金属离子形成沉淀 核心化学反应是：控制条件，调节PH ，使Mg 2+全部沉淀 1. 解题思路 明确整个流程及每一部分的目的 → 仔细分析每步发生的反应及得到的产物 → 结合基础理论与实际问题思考 → 注意答题的模式与要点 在解这类题目时： 首先，要粗读试题，尽量弄懂流程图，但不必将每一种物质都推出。 其次，再精读试题，根据问题去精心研究某一步或某一种物质。 第三，要看清所问题，不能答非所问，并注意语言表达的科学性 在答题时应注意：前一问回答不了，并不一定会影响回答后面的问题。 分析流程图需要掌握的技巧是： ① 浏览全题，确定该流程的目的——由何原料获得何产物（副产物）,对比原料和产物； ② 了解流程图以外的文字描述、表格信息、后续设问中的提示性信息，并在下一步分析和解题中随时进行联系和调用； ③ 解析流程图并思考： 从原料到产品依次进行了什么反应？利用了什么原理（氧化还原？溶解度？溶液中的平衡？）。每一步操作进行到什么程度最佳？每一步除目标物质外还产生了什么杂质或副产物？杂质或副产物是怎样除去的？ 无机化工题：要学会看生产流程图，对于比较陌生且复杂的流程图，宏观把握整个流程，不必要把每个环节的原理都搞清楚，针对问题分析细节。 考察内容主要有： 1）、原料预处理 Ⅱ分离提纯 Ⅰ预处理 Ⅱ分离提纯 Ⅲ 还原
实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，
硝酸银标准溶液的配制和标定 二、原理 AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3直接配制。但非基准试剂AgNO3中常含有杂质，如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等，因此用间接法配制。先配成近似浓度的溶液后，用基准物质NaCl标定。 以NaCl作为基准物质，溶样后，在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3溶液滴定，以K2CrO4作为指示剂，其反应如下； 达到化学计量点时，微过量的Ag+与CrO42－反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点。 三、试剂 1、固体试剂AgNO3（分析纯）。 2、固体试剂NaCl（基准物质，在500～600℃灼烧至恒重）； 3、K2CrO4指示液（50g／L，即5％）。配制：称取5g K2CrO4溶于少量水中，滴加AgNO3溶液至红色不褪，混匀。放置过夜后过滤，将滤液稀释至100mL。 四、步骤 1、配制0.1mol/LAgNO3溶液 称取8.5g AgNO3溶于500mL不含Cl－的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。 2、标定AgNO3溶液 准确称取基准试剂NaCl 0.12～0.159，放于锥形瓶中，加50mL不含Cl－的蒸馏水溶解，加K2CrO4指示液lmL，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。记录消耗AgNO3标
准滴定溶液的体积。平行测定3次。 注意事项 1、AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。 2、配制AgNO3标准溶液的蒸馏水应无Cl－，否则配成的AgNO3溶液会出现白色浑浊，不能使用。 3、实验完毕后，盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2～3次后，再用自来水洗净，以兔AgCl沉淀残留于滴定管内壁。 五、结果计算 AgNO3标准滴定溶液浓度按下式计算： m(NaCl) c(AgNO3)= ----------------------------- M(NaCl )V(AgNO3) 式中: c(AgNO3): AgNO3标准滴定溶液的浓度,mol/mL; m: 称取基准试剂NaCl 的质量,g; M: NaCl 的摩尔质量,58.44g/mol; V: 滴定时消耗AgNO3标准滴定溶液的体积,mL.
1原理 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧。 2干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L，再行测定。 3访法的适用范围 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值，但准确度较差。 4测定过程 取水样20mL（原样或经稀释）于锥形瓶中 加入HgSO4 0.4g(消除CL离子干扰）混匀 加入0.25mol/L 重铬酸钾10mL 和沸石若干混匀接上回流装置 从冷凝管上口加入AgSO4-H2SO4 溶液30mL （催化剂）混匀 回流加热2小时 冷却30分钟 从冷凝管上口加入80mL水于反应液中 取下锥形瓶 加入铁灵试剂3滴 此时溶液应呈黄色（既过量重铬酸钾中六价铬颜色） 用0.1mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液滴定此时溶液颜色逐渐变成蓝绿色（既六价铬被亚铁试剂还原成三价铬的颜色）
继续滴定至溶液呈现红棕色停止（此时水样中重铬酸钾全部被还原亚铁离子和亚铁试剂产生红棕色）记录硫酸亚铁铵溶液的用量V1mL。 以蒸馏水为空白水样，同上法测定硫酸亚铁铵溶液的用量V0mL。 按下面公式计算CODcr值： CODcr（O2，mL/L)=(V0-V1)*c*8*1000/V V表示水样体积mL，c表示硫酸亚铁铵溶液浓度mol/L，8表示氧的摩尔质量g/mol，*号表示乘以 仪器 （1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml 锥形瓶的全玻璃回流装置）。 （2）加热装置：电热板或变组电炉。 （3）50ml酸式滴定剂。 试剂 （1）重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.2500mol／L：）称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 （2）试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 （3）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前用重铬酸钾标准溶液标定。 （4）硫酸－硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。 （5）硫酸汞：结晶或粉末。 注意事项 （1）使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞：氯离子＝10:1（W／W）。如出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
工艺设计报告 一．双极性三极管（BJT ）简介 双极性晶体管是集成电路中应用最广泛也是最重要的半导体器件之一，其发明者威廉·肖克利、约翰·巴丁和沃尔特·豪泽·布喇顿因此被授予了1956年的诺贝尔物理学奖。 三极管的外形如下图所示，而类型有PNP 和NPN 两种，主要以NPN BJT 为例进行讨 论。 结构： 发射极基极 集电极 基本结构： 34 Ni N 二．NPN BJT 的工艺制备流程1.衬底制备 衬底采用轻掺杂的P 型硅
2.埋层制备 为了减小集电区的串联电阻，并减小寄生PNP管的影响，在集电区的外延层和衬 底间通常要制作N+埋层。首先在衬底上生长一层二氧化硅，并进行一次光刻，刻 蚀出埋层区域，然后注入N型杂质（如磷、砷等），再退火（激活）杂质。埋层 材料选择标准是杂质在硅中的固溶度要大，以降低集电区的串联电阻；在高温下，杂质在硅中的扩散系数要小，以减少制作外延层时的杂质扩散效应；杂质元素与 硅衬底的晶格匹配要好以减小应力，最好是采用砷。 3.外延层 去除全部二氧化硅后，外延生长一层轻掺杂的硅。此外延层作为集电区。整个双极型集成电路便制作在这一外延层上。外延生长主要考虑电阻率和厚度。为减少结电容，提高击穿电压，降低后续工艺过程中的扩散效应，电阻率应尽量高一些；但为了降低集电区串联电阻，又希望它小一些。
4.形成隔离区 先生长一层二氧化硅，然后进行二次光刻，刻蚀出隔离区，接着预淀积硼（或者采用离子注入），并退火使杂质推进到一定距离，形成P型隔离区。这样器件之间的电绝缘就形成了。 5.深集电极接触的制备 这里的“深”指集电极接触深入到了N型外延层的内部。 为降低集电极串联电阻，需要制备重掺杂的N型接触，进行第三次光刻，刻蚀出集电极，再注入（或扩散）磷并退火。 集电极
有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称:甲基橙得制备 学 院:化工学院 专 业：化学工程与工艺 班 级: 姓 名： 学 号 指 导 教 师：房江华、李颖 日 期: 一、 实验目得: 1、通过甲基橙得制备学习重氮化反应与偶合反应得实验操作； 2、巩固盐析与重结晶得原理与操作。 二、实验原理: NH 2 SO 3H NaOH NH 2 SO 3Na NaNO 2HCl N SO 3H N Cl N CH 3CH 3 HAc N SO 3H N NH(CH 3)2 Ac NaOH N N N(CH 3)2NaO 3S
三、主要试剂及物理性质： 化合物分子量g/mol 性状熔点/℃沸点/℃对氨基苯磺酸１7３、84 白色或白色晶体28０—亚硝酸钠6９、05 白色或微带浅黄色晶体271320 N-N二甲基苯胺121、１8 淡黄色油状液体2、４519４甲基橙3２７、34 橙黄色鳞片状结晶—- 四、实验试剂及仪器： 药品：对氨基苯磺酸(2、0０ｇ)、5％氢氧化钠(10、00ml）、亚硝酸钠（０、８0g）、浓盐酸（2、5０ｍl）、N,N二甲基苯胺(1、30ｍl)、冰醋酸（1、0０ml)、10%氢氧化钠(15、00m ｌ)、饱与氯化钠(２0、00ｍｌ）、乙醇（少量) 仪器：电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。 五、仪器装置: 六、实验步骤及现象：
七、数据处理与实验结果： ｍ=2、00×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=２×327、33/７3、8３=３、７７g 产率=（ｍ/ｍ)×１０0% 八、注意事项: ①对氨基苯磺酸为两性化合物,酸性强于碱性，它能与碱作用成盐，而不能与酸作用成盐。 ②重氮化过程中,应严格控制温度，反应温度若高于５℃，生成得重氮盐易水解为酚,降 低产率。 ③若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。 ④重结晶操作要迅速,否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深，用乙醇洗涤
重铬酸钾溶液的标准溶液标定 一、制备： 1、应用试剂： 重铬酸钾GB642-65分析纯 2、配制方法： 每配制一升0.1N重铬酸钾溶液，称取约5克重铬酸钾溶液一升水中，静置2-3天，用虹吸管将上部澄清液导入另一瓶中，以备标定。 二、标定： 1、硫代硫酸钠法： 1）原理： 在酸性溶液中，碘化钾与重铬酸钾作用，析出游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘，以淀粉作指示剂判别终点。其反应式为： K2Cr2O7＋6KI＋14HCl→8KCl＋2CrCl＋7H2O＋3I2 2Na2SO3＋I2→Na2S4O6＋2NaI 2）应用试剂： A、硫代硫酸钠GB637-65分析纯，0.1N标准溶液； B、碘化钾HGB3526-62分析纯； C、盐酸GB622-65分析纯，2N溶液； D、淀粉HGB3095-59 0.5%溶液。 3）测定方法： 准确量取重铬酸钾溶液25-30mL，置于500mL带塞的锥形瓶内，加碘化钾2克，2N盐酸15mL，摇动混匀，盖上磨口塞，放暗处静置5分钟，再加250mL水，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴至溶液呈现淡黄绿色，然后加淀粉溶液3mL，在充分摇动下，缓慢滴至由兰色变成鲜明的淡绿色，即为终点。 4）计算： 重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算： N=N1V1/V
式中：N1—硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度， V1—硫代硫酸钠标准溶液之用量，mL N—重铬酸钾溶液之用量，mL 每次用2-3份平行测定，取其平均值，参与平均结果的不得少于3个，其间误差不应超过下表规定： 将基准重铬酸钾于140~150℃烘干2-3小时，放入干燥器内冷却至室温称取4.9032克溶于水中，然后于20±0.5℃恒温槽内保温，并稀释至一升。未保温的，根据稀释时的温度进行修正。 重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算： N=G/4.9032×V 式中：G—重铬酸钾之量，克 V—重铬酸钾溶液之体积，mL 4.9032—每毫升当量K2Cr2O7之克数 （学习的目的是增长知识，提高能力，相信一分耕耘一分收获，努力就一定可以获得应有的回报）
2020届高三化学二轮复习——物质制备类工艺流程题 物质制备类工艺流程题的解题策略 1．首尾分析法 破解无机物制备工艺流程原理与过程。对一些线性流程工艺(从原料到产品为“一条龙”的生产工序)题，首先对比分析流程图中第一种物质(原材料)与最后一种物质(产品)，找出原料与产品之间的关系，弄清生产过程中原料转化为产品的基本原理和分离、提纯产品的化工工艺，然后结合题设的问题，逐一推敲解答。 2．截段分析法 对于用同样的原材料生产两种或多种产品(包括副产品)的工艺流程题，用截段分析法更容易找到解题的切入点。关键在于看清主、副产品是如何分开的，以此确定截几段更合适，一般截段以产品为基准点。 3．掌握“5种”原料预处理(研磨、水浸、酸浸、灼烧、煅烧)的作用和“5种”控制反应条件(调溶液pH、控制温度、使用催化剂、趁热过滤、冰水洗涤)的目的。 1．TiO2和CaTiO3都是光电转化材料。某研究小组利用钛铁矿(主要成分为FeTiO3，还含有少量SiO2等杂质)来制备TiO2和CaTiO3，并利用黄钾铁矾[KFe3(SO4)2(OH)6]回收铁的工艺流程如图1所示： 回答下列问题： (1)“氧化酸解”的实验中，控制反应温度为150 ℃，不同氧化剂对钛铁矿酸解率的影响如图2所示。50 min时，要求酸解率大于85%，所选氧化剂应为___________________________；采用H2O2作氧化剂时，其效率低的原因可能是__________________________________。
(2)向“氧化酸解”的滤液①中加入尿素[CO(NH 2)2]，TiO 2＋转化为TiO 2，写出相应反应的离子方程式：___________________________________________________________ ________________________________________________________________________， 使用尿素而不直接通入NH 3的原因是________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)写出“高温煅烧”中由TiO 2制备CaTiO 3的化学方程式：_______________________ ________________________________________________________________________。 (4)Fe 3＋恰好沉淀完全时，溶液中c (Fe 3＋)＝1.0×10－5 mol·L －1，计算此时溶液的pH ＝________________________________________________________________________。 [Fe(OH)3的K sp ＝1.0×10－39、水的K w ＝1.0×10－14] (5)黄钾铁矾沉淀为晶体，含水量很少。回收Fe 3＋时，不采用加入氨水调节pH 的方法制取 Fe(OH)3的原因是_________________________________________________________。 答案 (1)KClO 3 在温度较高时H 2O 2易分解[或产物中的Fe 3＋可以催化H 2O 2的分解(其他合理答案也可，如H 2O 2氧化能力弱)] (2)TiO 2＋＋CO(NH 2)2＋2H 2O=====△TiO 2＋CO 2↑＋2NH ＋4 避免将溶液中Fe 3＋沉淀 (3)TiO 2＋CaCl 2·2H 2O=====高温 CaTiO 3＋2HCl ↑＋H 2O ↑ (4)2.7 (5)Fe(OH)3为絮状沉淀，不容易分离 解析 (1)根据题目要求结合图像，在50 min 时酸解率大于85%的氧化剂有KMnO 4和KClO 3，但KMnO 4作氧化剂引入了Mn 2＋，对后续的物质分离会造成干扰，故选用KClO 3作氧化剂。 (2)由TiO 2＋转化为TiO 2可知，Ti 元素的化合价并没有发生改变，该反应为非氧化还原反应， 在酸性环境中，C 、N 元素的产物为CO 2、NH ＋4；由于Fe 3＋开始沉淀需要的pH 很小，直接通入NH 3会使溶液pH 快速增大，容易使Fe 3＋沉淀，所以使用尿素而不直接通入NH 3，可以避免溶液中Fe 3＋沉淀。(3)由信息可知制备CaTiO 3的反应为非氧化还原反应，根据元素守恒，剩余产物为HCl 、H 2O 。(4)根据Fe(OH)3的K sp ＝1.0×10－39和溶液中c (Fe 3＋)＝1.0×10－5 mol·L
无机化学实验报告集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-
实训一化学实验基本操作 [实验目的] 1、掌握常用量器的洗涤、使用及加热、溶解等操作。 2、掌握台秤、煤气灯、酒精喷灯的使用。 3、学会液体剂、固体试剂的取用。 [实验用品] 仪器：仪器、烧杯、量筒、酒精灯、玻璃棒、胶头滴管、表面皿、蒸发皿、 试管刷、 试管夹、药匙、石棉网、托盘天平、酒精喷灯、煤气灯。 药品：硫酸铜晶体。 其他：火柴、去污粉、洗衣粉 [实验步骤] （一）玻璃仪器的洗涤和干燥 1、洗涤方法一般先用自来水冲洗，再用试管刷刷洗。若洗不干净，可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗，若仍洗不干净可用重络酸加洗液浸泡处理（浸泡后将洗液小心倒回原瓶中供重复使用），然后依次用自来水和蒸馏水淋洗。 2、干燥方法洗净后不急用的玻璃仪器倒置在实验柜内或仪器架上晾干。急用仪器，可放在电烘箱内烘干，放进去之前应尽量把水倒尽。烧杯和蒸发皿可放在石棉网上用小火烘干。操作时，试管口向下，来回移动，烤到不见水珠时，使管口向上，以便赶尽水气。也可用电吹风把仪器吹干。带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥，以免影响仪器的精密度。 （二）试剂的取用 1、液体试剂的取用 （1）取少量液体时，可用滴管吸取。 （2）粗略量取一定体积的液体时可用量筒（或量杯）。读取量筒液体体积数据时，量筒必须放在平稳，且使视线与量筒内液体的凹液面最低保持水平。 （3）准确量取一定体积的液体时，应使用移液管。使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤至内壁不挂水珠为止，再用少量被量取的液体洗涤2-3次。 2、固体试剂的取用 （1）取粉末状或小颗粒的药品，要用洁净的药匙。往试管里粉末状药品时，为了避免药粉沾到试管口和试管壁上，可将装有试剂的药匙或纸槽平放入试管底部，然后竖直，取出药匙或纸槽。
实验一 酸碱标准溶液的配制和标定 实验目的 1. 掌握标准溶液的配制方法。 2. 掌握滴定法定量测定溶液浓度的原理，熟悉滴定管、移液管的准备、使用及 滴定操作。 3. 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的确定。 实验原理 酸碱滴定法是化学定量分析中最基本的分析方法。一般能与酸或碱直接（或间接）发生酸碱反应的物质大多可用酸碱滴定法测定他们的浓度。 按酸碱反应方程式中的化学计量系数之比，酸与碱完全中和时的pH 值称为化学计量点，达到化学计量点时，应满足如下基本关系： B B B A A A V c V c υυ= 式中，A c 、A V 、A υ分别为酸的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数；B c 、 B V 、B υ分别为碱的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数。其中，酸、碱的 化学计量系数由酸碱反应方程式决定。 由于酸、碱的强弱程度不同，因此酸碱滴定的化学计量点不一定在pH=7处。通常，酸碱溶液为无色，酸碱中和是否完全，需用指示剂的变色来判断。指示剂往往是一些有机的弱酸或弱碱，它们在不同pH 值条件下颜色不同。用作指示剂时，其变色点（在化学计量点附近）的pH 值称为滴定终点。选用指示剂要注意：①变色点与化学计量点尽量一致；②颜色变化明显；③指示剂用量适当。 酸碱滴定中常用HCl 和NaOH 溶液作为标准溶液，但由于浓HCl 容易挥发，NaOH 固体容易吸收空气中的H 2O 和CO 2，直接配成的溶液其浓度不能达到标准溶液的精度，只能用标定法加以标定。基准物质H 2C 2O 4的分子式确定，化学性质稳定，不易脱水或吸水，可以准确称量，所以，本实验采用（H 2C 2O 4·2H 2O ，摩尔质量为126.07g ·mol -1） 为基准物质，配成H 2C 2O 4标准溶液。以酚酞为指
国标法测定重铬酸钾 C O D的方法修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】
COD 实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg／L 的水样，对未经稀释的水样的测定上限为 700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗 的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸 腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2硫酸汞(HgS04)，化学纯。 4.3硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。 4.4硫酸银－硫酸试剂：向 1L 硫酸(4.3)中加入 10g 硫酸银(4.1).放置 1—2 天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5重铬酸钾标准溶液： 4.5.1浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在105℃干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 4.5.2浓度为 C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L 的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1条的溶液稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶 液 4.6.1浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解 39g 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入 20mL 硫酸 1
制备工艺流程学生用集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）
第2讲 物质制备与工艺流程分析型实验题 热点一 物质制备实验题 物质制备是中学化学试验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学试验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。 解答此类试题的一般程序是 第一，认真阅读题干，抽取有用信息；第二，仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用；第三，通读问题，整合信息作出答案，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识作出正确答案。 【典例1】 [2012·山东理综，30(4)]无水AlCl 3(183 ℃升华)遇潮 湿空气即产生大量白雾，实验室可用下列装置制备。 装置B 中盛放饱和NaCl 溶液，该装置的主要作用是______________。F 中试剂的作用是________________。用一件仪器装填适当试剂后也可起到F 和G 的作用，所装填的试剂为__________。 【典例2】 某实验小组利用如下装置(部分固定装置略)制备氮化钙 (Ca 3N 2)，并探究其实验式。 (1)按图连接好实验装置。检查装置的气密性，方法是 ________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________。 (2)反应过程中末端导管必须始终插入试管A 的水中，目的是
有机化学实验报告 实验名称：甲基橙的制备 学院：化工学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号 指导教师：房江华、李颖 日期： 一、实验目的： 1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作； 2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 二、实验原理： 三、主要试剂及物理性质： 四、实验试剂及仪器： 药品：对氨基苯磺酸（）、5%氢氧化钠（）、亚硝酸钠（）、浓盐酸（）、N,N二甲基苯胺（）、冰醋酸（）、10%氢氧化钠（）、饱和氯化钠（）、乙醇（少量）仪器：电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。
五、仪器装置： 六、实验步骤及现象：
七、数据处理与实验结果： m=×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=2×= 产率=（m/m）×100% 八、注意事项： ①对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐，而不能与酸作 用成盐。 ②重氮化过程中，应严格控制温度，反应温度若高于5℃，生成的重氮盐易水解为 酚，降 低产率。 ③若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。
④重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深，用乙 醇洗涤 的目的是使其迅速干燥。 ⑤N，N二甲基苯胺是有毒物品，要在通风柜内进行，并且尽量少占用仪器。 ⑥在第二次准备抽滤，甲基橙结晶时，有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中 液体都 冷却。 ⑦N,N二甲基苯胺有毒，实验时应小心使用，接触后马上洗手。 九、实验讨论及误差分析： ①结晶出晶体颗粒小时，抽滤会浪费较多时间； ②在第一次抽滤甲基橙产品之前，由于搅拌时糊到整个烧杯上，在抽滤时还留有部分不能 进行抽滤操作，可能使产品减少； ③重氮化过程严格控制温度在5℃以下，产率较高。
盐酸标准溶液的标定 一．仪器与试剂 仪器：全自动电光分析天平 1台 （1）称量瓶 1只 （2）试剂瓶 1000ml 1个 （3）锥形瓶 250ml 3个 （4）酸式滴定管 50ml 1支 （5）量筒 50mL 1只 试剂： （1）0.1mol/L 盐酸待标定溶液 （2）无水碳酸钠（固基准物） （3）溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 二、步骤 0.1mol/L 盐酸标准溶液的标定 1．标定步骤 用称量瓶按递减称量法称取在270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15~0.22g(称准至0.0002g)，放入250ml 锥形瓶中，以50ml 蒸馏水溶解，加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴（或以25ml 蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂1~2滴），用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色（或由黄色变为橙色），加热煮沸2分钟，冷却后继续滴定志溶液呈暗红色（或橙色）为 终点。平行测定3次，同时做空白实验。以上平行测定3次的 算术平均值为测定结果。 2．计算 ()99 .52100001?-?=V V m C HCl 式中： m —基准无水碳酸钠的质量，g; V 1—盐酸溶液的用量，ml; V 0—空白试验中盐酸溶液的用量，ml; 52.99—1/2 Na 2CO 3摩尔质量，g/mol C HCL —盐酸标准溶液的浓度，mol/L.
氢氧化钠溶液的标定 1、试剂： （1）0.1000mol/L 氢氧化钠待标定溶液 （2）酚酞指示剂 2、仪器： （1）全自动电光分析天平 1台 （2）称量瓶 1只 （3）碱式滴定管 （50mL ） 1支 （4）锥形瓶 （250mL ） 3支 （5）烧杯 （250mL ） 2只 （6）洗瓶 1只 （7）量筒 （50mL ） 1只 3、测定步骤： 准确称取在110℃~120℃准确称取在110~120℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.5~0.6g(称准至0.0002g)，放入250ml 三角瓶中，加入250ml 的蒸馏水溶解，加酚酞指示剂2滴，用0.1mol/LNaOH 溶液滴定至由无色变为红色30秒不褪色为终点，平行测定3次，同时作空白试验。 4、计算：C (NaOH)=22 .204)(100001?-?V V m 式中：m —邻苯二甲酸氢钾的质量，g 1V —NaOH 溶液的用量，ml 0V —空白试验NaOH 溶液的用量，ml 204.22 —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol NaOH C —NaOH 标准溶液的浓度，mol/L
四川化工职业技术学院 化 学 实 验 报 告 课题名称:环境友好化学 院(系): 制药与环境工程技术 专业班级:环境监测与治理技术1432班 学生姓名: 陈强 学号:46
化学实验报告 实验一:酸式滴定管得使用 实验药品:NaOH、酚酞、蒸馏水、Hcl 实验目得: 1)练习滴定操作定得初步掌握滴定得使用方法及准确终点方法、 2)练习酸式标准溶液得配置与浓度得比较、 3)熟悉酚酞指示剂得使用与终点颜色变化,初始掌握酸试剂得选择方法。 实验步骤:1、检查旋塞转动就是否灵活,与滴定管就是否密合,如不合要求下旋塞用滤纸擦干净旋塞槽,涂上少量凡士林。 2、查漏:关闭塞用水充满至0刻度,把滴定管直立夹在滴定管架上,静置2分钟,就是否有水滴渗出,刻度线就是否下降,重复一次。 3、洗涤:将滴定管洗净,使水自然沥干,先用少量滴定液洗涤三次(10、5、5)除去残留在壁管与下端管尖得水,以防装入滴定液被水稀释。 4排气泡:滴定液装入滴定管至0刻度以上,若尖端有气泡,转动活塞,使溶液得急流逸去气泡,再调整溶液得液面至0刻度处,既可进行滴定。 5、将滴定管固定在滴定管夹上,活塞柄向右,左手从中间向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管后,三指平行地轻轻拿住活塞柄,无名指及小指向手心弯曲,食指及中指由下向上顶住活塞柄一端,拇指在上面配合动作,在转动时,中指及食指轻向左扣住。
6、滴定前“初读"零点,滴定时不应太快,每秒3-4滴为宜。滴定至终点后,“终读"也至少读两次、 实验现象:在装有酸得锥形瓶中加入酚酞(两滴),再逐步滴入碱溶液(NａOＨ)锥形瓶溶液逐步变为粉红色、 实验二:碱式滴定管得使用 实验目得:方法相同,只就是测试相反(酸式滴定管得使用)。 实验药品:NａOH、甲基橙、蒸馏水、Hcｌ 1、捡漏:将乳胶管连同细嘴玻璃管连接滴定管下端到收缩部分、装水至0刻度以上,夹在滴定管架左侧,擦去外壁得水,靠去下端液滴,观察就是否有水流下残悬在管口,如发现漏水,则需要换乳胶管与玻璃珠,在乳胶管两端分别装上尖嘴管、滴定管,左手小指无名指夹住尖嘴管上端,玻璃珠放在大拇指食指所在位置、 2、洗涤:用自来水冲洗后,再用纯水荡洗三次,将管竖起,用左手拇指与食指轻轻往一边挤推玻璃珠,随放随转。用碱润洗,倾斜滴定管,将其余得水从管口倒出,重复3次。 ３、排气泡:将操作液装入滴定管至刻度以上,下端就是否有气泡,如玻璃珠下有气泡,则用左手食指将乳胶管向上弯曲,滴定管倾斜,用左手两指挤推稍高于玻璃珠所在处,使溶液从管尖喷出而带出气泡、一边挤推胶管一边把胶管放直,再松开手指。 4、加液:将碱管架在滴定管左侧右手小指与无名指夹住细嘴玻璃管、拇指或食指拿住乳胶管中玻璃珠所在部位,向右挤推乳胶管,溶液以空隙中流出。停止时先松开拇指与食指,最后松开无名指与小指。 5、读数:从零刻度开始读,读数时视线与液体凹液面平行。
标准溶液的配制和标定方 法 Prepared on 24 November 2020
标准溶液的配制和标 定方法 品控中心一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/） C（NaOH）= 1mol/L C（NaOH）= L C（NaOH）= L C（NaOH）= L （一）氢氧化钠标准溶液的配制： 称取120gNaOH，溶于100mL无CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无CO2的水稀释至1000mL，摇匀。 C（NaOH），mol/L NaOH饱和溶液，mL 1 56 28 （二）氢氧化钠标准溶液的标定： 1.测定方法： 称取下列规定量的、于105—110。C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001 g，溶于下列规定体积的无CO2的水中，加2滴酚酞指示液（10 g/L），用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。同时做空白试验。
C（NaOH）,mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无CO2水,mL 1 80 80 80 80 2.计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算： M C（NaOH）= ------------------------ （V—V0）× 式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L； V——消耗氢氧化钠的量，mL； V0——空白试验消耗氢氧化钠的量，mL； M——邻苯二甲酸氢钾的质量，g； ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。Kg/ mol。 二、盐酸标准溶液的配制和标定（依据国标GB/） C（HCl）= 1mol/L C（HCl）= L C（HCl）= L （一）盐酸标准溶液的配制： 量取下列规定体积的盐酸，注入1000 mL水中，摇匀。 C（HCl） HCl，mL 190 45 0.19 （二）盐酸标准溶液的标定： 1.测定方法： 称取下列规定量的、于270—300。C灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，称准至0.0001 g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫
一、重铬酸钾法测定（CODCr）的原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 二、仪器 1、500ml 全玻璃回流装置。 2、加热装置（电炉）。 3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。 2、试亚铁灵指示液：称取 1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2?H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4?7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。 3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C=0.2500×10.00/V 式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。 4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。 5、硫酸汞：结晶或粉末。 四、测定步骤 1、移液管移水样5.00mL于消解罐中，加入5.00mL消解液（重铬酸钾），即时摇匀，再加入5.00mL催化剂（硫酸-硫酸银溶液），摇匀。 2、另做一空白样，加5.00mL蒸馏水，其他照加。 3、放入微波炉消解 3罐——5min 4罐——6min 5罐——7min 4、消解液倒入锥形瓶中，冲洗消解罐3次，加2滴指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，颜色由黄经蓝绿至红褐色，即为终点 5，标定硫酸亚铁铵溶液