水泥Cl-含量测定作业指导书
水泥氯离子快速检测
氯离子半定量测定 取2克水泥（粉煤灰）放入150毫升烧杯中，用50毫升蒸馏水稀释，加入25毫升稀硝酸，搅拌至无气泡冒出为止，经沉淀过滤，得透明液体，将该液体等分置1#，2#试管中。 在1#试管中加入10毫升硝酸银，摇晃放置1分钟； 与2#试管进行比色，如1#试管的液体变浑浊，则含有Cl-离子，应进行半定量分析： 先比较0.010%的含量： 在3#试管加入12.5毫升稀硝酸，10毫升硝酸银，25毫升0.004gCl-/l NaCl 标准溶液，如1#试管溶液比3#试管溶液浑浊，说明试样中Cl-离子含量大于0.010%，尚需继续以下分析： 比较0.015%含量 在4#试管中加入12.5毫升稀硝酸，10毫升硝酸银，25毫升0.006gCl-/l NaCl 溶液，如1#试管溶液比4#试管的浑浊，则试样含量大于0.015%,反之则合格。比较0.020%（0.025%粉煤灰）含量 在5#试管中加入12.5毫升稀硝酸，10毫升硝酸银，25毫升0.008gCl-/l NaCl(0.010gCl-/l)溶液，如1#试管溶液比5#试管的浑浊，则试样含量大于0.02%(0.025%),反之则合格。 （最好是标液和试液同时加入硝酸银，这样更便于比较） 标准溶液的配制： 0.050% ~0.0330gNaCl~1L ~0.020gCl-/L 0.025% ~0.0165gNaCl~1L ~0.010gCl-/L 0.020%~0.0132 gNaCl~1L ~0.008gCl-/L 0.015%~0.0099 gNaCl~1 L ~0.006gCl-L 0.010%~0.0066 gNaCl~1L ~0.004gCl-/L 稀硝酸：1：1 硝酸银：100毫升用1.7克硝酸银，即1.7%
铵离子的检验 实验演示 取少量氯化铵晶体放在试管中，然后用胶头滴管滴入少量氢氧化钠溶液，加热试管，再把湿润的红色石蕊试纸放在试管口，试纸变成蓝色。 实验结论 湿润的红色石蕊试纸变蓝，说明加热时有氨气放出。与氢氧化钠反应的化学方程式为： NH4Cl ＋NaOH NaCl ＋NH3↑＋H2O 实验考点 铵根离子的检验方法。 经典考题
1、为了检验某固体物质中是否含有NH4＋，你认为下列试纸和试剂一定用不到的是（） ①蒸馏水②NaOH溶液③红色石蕊试纸④蓝色石蕊试纸⑤稀硫酸 A、①⑤ B、④⑤ C、①③ D、①④⑤ 试题难度：易 2、有NH4Cl、（NH4）2SO4和K2SO4三种无色溶液，选用一种试剂把它们鉴别出来，并写出反应的化学方程式。 选择试剂__________ 化学方程式：________________________________， ________________________ ，_______________________________。 试题难度：中 3、有一瓶白色固体，取少量置于试管中加热，固体逐渐消失，放出水蒸气和其他两种气体，试管内除管口有少量水珠外，没有任何残留
物。取0.350g这种固体跟过量的碱液反应，生成一种能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，这些气体正好能和30.0mL 0.100mol/L H2SO4完全反应；另取0.350g该固体跟足量的盐酸反应，放出一种无色、无味的气体，将这些气体通入过量的澄清石灰水中，得到0.400g白色沉淀。 （1）计算0.350g固体中含有的阴离子和阳离子的物质的量。 （2）根据实验及计算结果确定白色固体是什么？写出判断依据。 试题难度：难 1 答案：B 解析：铵离子通过氨气来检验，氨气使湿润石蕊试纸变蓝，所以不能用蓝色的石蕊试纸，稀硫酸和铵盐不反应，蒸馏水可以用来湿润试纸，必要时可以用来配制溶液等。 2 答案：氢氧化钡 2NH4Cl＋Ba（OH）2＝BaCl2＋2NH3↑＋2H2O
《临床生物化学与检验》实验教学大纲 编写单位：西安医学院医学技术系 临床生化与免疫病原检验教研室编写时间：2008年6月20日 教务处印制 2008年6月20日
一、实验课程简介
二、实验教学内容与基本要求 （一）、实验项目名称：生化检验基本实验技术 [实验目的] 1. 掌握吸量管、加样器、分光光度计的使用； 2. 掌握实验报告的内容及书写格式； 3. 熟悉混匀技术、标准曲线的绘制，临床生物化学实验室守则。 [实验教学基本要求] 1. 学会生化检测的简单操作； 2. 学习标准曲线制作及其意义。 [实验内容提要] 1. 吸量管及加样器的使用； 2. 分光光度计的使用； 3. 混匀技术； 4．标准曲线的绘制。 [实验类型] 验证性 [实验学时]：3学时 [实验使用的主要仪器] 1．试剂 3%的CuSO4溶液、蒸馏水 2．器材 721/723分光光度计、吸量管、加样器 （二）、实验项目名称：血清蛋白测定 [实验目的] 1. 掌握双缩脲法测定血清总蛋白、溴甲酚绿法测定血清清蛋白基本原理及操作； 2. 熟悉血清蛋白测定的临床意义、注意事项； 3．了解测定血清蛋白特点。 [实验教学基本要求] 1. 学会血清蛋白测定的手工操作； 2. 树立准确检测的概念。 [实验内容提要] 1.双缩脲法测定血清总蛋白； 2.溴甲酚绿法测定血清清蛋白。 [实验类型] 验证性 [实验学时]：3学时 [实验使用的主要仪器] 1．试剂 70g/L蛋白标准液、双缩脲试剂、溴甲酚绿试剂、40g/L清蛋白标准液2．器材 721/723分光光度计、吸量管、加样器、水浴箱 （三）、实验项目名称：醋酸纤维素薄膜电泳分离血清蛋白质[实验目的]
四川农业大学 题目：氯化物中氯含量的测定
氯化物中氯含量的测定 摘要：某些可溶性氯化物中氯的含量可用银量法测定。银量法按指示剂不同可分为莫尔法、佛尔哈德法、和法扬司法。本文采用银量法中的莫尔法测定氯化物中氯的含量。以K2CrO4为指示剂，用NaCl基准物质溶液标定AgNO3标准溶液。再用AgNO3标准溶液在PH为6.5~10.5的条件下滴定粗盐样品。通过计算得AgNO3标准溶液的浓度为 0.02390mol·L-1，RSD为0.40%；粗盐中氯的含量为57.64%,RSD为0.09%。此方法方便高效适用于水溶液中氯的测定。 关键词：银量法、莫尔法、氯化物、含量 The determination of chlorine content in the chloride Abstract:The chlorine content of some soluble chloride can be determined by argentometry. Argentometry according to the indicator can be divided into different Mohr Method ,Voihard and Fajans. In this paper, the content of chlorine in chloride was determined by Mohr menthod. Using K2CrO4 as an indicator, AgNO3 standard solution is calibrated by NaCl standard substance solution. Then, at PH 6.5~10.5 use AgNO3 standard solution titrate coarse salt. Through the calculation ,the concentration of AgNO3 standard solution is 0.02390mol·L-1,RSD is 0.40%;the chlorine content of coarse salt is 57.64%,RSD is 0.09% . Keywords：argentometry, Mohr Method,chlorine,content 1.引言 在化工产品中，Cl-1离子是一种活性很大，并且非常常见。由于其活性大，因而在工艺过程中很难清除，影响产品质量。所以，加强对产品中的Cl-1离子的测定与控制，对工艺过程、生产控制和产品的成品检验都具有一定的重要意义。 测定Cl-1离子含量的方法有很多。银量法是测定氯离子比较成熟的方法，此法操作简便，准确度高，又不污染环境。银量法按指示剂的不同可分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。王升文[1]用EDTA滴定法精确测定可溶性氯化物中氯的含量，该方法准确、终点现象明显。陈红梅等[2]利用比浊光度法对含氯有机物中的氯含量进行测定，结果表明该方法具有较好的线性和灵敏度，精密度高，尤其对于测定微量氯离子可得较好的结果。汪益平[3]对银量法的用法进行了拓展，分别以佛尔哈德法和法扬司法对有机物中的氯含量进行测定。 本实验选择莫尔法测定可溶性氯化物中氯的含量。莫尔法操作最为简单，尽管干扰较多，但测定一般水样中的氯离子时多数选用仍选用莫尔法。
谈水泥中氯离子含量测定方法的操作要点 氯离子是水泥中一种有害成分,而水泥是混凝土建筑结构中非常重要的一种材料;氯离子超过一定的含量会对混凝土中的钢筋产生锈蚀,对混凝土的结构造成极大的破坏,因此必须对水泥中的氯离子含量进行限制。本文介绍水泥中氯离子测定的试验方法，并详细阐述了检验过程的关键点和测定过程的影响因素。 标签氯离子；磷酸蒸馏-汞盐滴定法；影响因素 1 引言 水泥中氯离子的来源主要是原料、燃料、混合材料和外加剂，但由于熟料煅烧过程中，氯离子大部分在高温下挥发而排出窑外，残留在熟料中的氯离子含量极少。国家标准GB/T176-2008《水泥化学分析方法》中，对水泥中氯离子测定规定了两种分析方法:硫氰酸铵容量法和磷酸蒸馏-汞盐滴定法。由于硫氰酸铵容量法需要用抽滤装置,比较麻烦。因此各试验室大多采用相对简单的磷酸蒸馏—汞盐滴定法。本文也只介绍磷酸蒸馏—汞盐滴定法。 2 测定原理与方法 新旧国家标准测定原理是相同的，都采用蒸馏分离—汞盐滴定法，水泥原料中氯离子被磷酸溶解,在250~260℃温度下生成氯化氢气体，氯化氢气体被50ml 锥形瓶中的吸收液吸收，向吸收液滴加10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用0.001mol/l硝酸汞标准溶液滴定至溶液呈樱桃红色为终点。即3C l-+H3PO4=3HCl↑+PO43-，Hg(NO3)2+2Cl-= HgCl2↓+2NO3-，Hg2++二苯偶氮碳酰肼→Hg-二苯偶氮碳酰肼（樱桃红色）。 新旧国家标准的测定方法有四点做了改动，第一，向50ml锥形瓶中加入约2ml水改为约3ml水。第二，置于170℃~280℃温度梯度的加热炉内改为置于温度250℃~260℃的测氯蒸馏装置炉膛内。第三，气体速度在230ml/min±50ml/min，蒸馏5min改为气流速度在100ml/min~200ml/min，蒸馏时间10~15min。第四，测氯蒸馏装置增加了蛇形冷凝管。 3 蒸馏分离—硝酸汞配位滴定法 3.1 原理 用规定的蒸馏装置在250~260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10~15 min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。在pH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。其反应式如下：蒸馏反应：3Cl-+H3PO4=HCl↑+PO43-滴定反应：Hg2++2Cl-=HgCl2↓终点时：Hg2++二苯偶氮碳酰肼=Hg-二苯偶氮碳酰肼（樱桃
饲料中水溶性氯化物的测定方法的讨论 中文摘要: 在食品化工检验工作中，公式的合理性至关重要。本文按照《饲料中水溶性氯化物的测定》（GB/T 6439—2007/ISO 6495：1999）进行公式讨论和实际试验，修改了结果公式的表述，使得表述更合逻辑，更易理解。 关键词: 沉淀滴定法；理论分析; 实际试验; 公式的表述 本人在饲料检测过程中按照《饲料中水溶性氯化物的测定》（GB/T 6439—2007/ISO 6495：1999）的方法检验其水溶性氯化物的含量。对该方法的结果表述有异议，因此对公式进行讨论和实际试验，修改了结果公式的表述，使得表述更合逻辑，更易理解。 1 试验部分 1.1 原理 根据《饲料中水溶性氯化物的测定》（GB/T 6439—2007/ISO 6495：1999），试样中的氯离子溶解于水溶液中，如果试样含有有机物质，需将溶液澄清，然后用硝酸稍加酸化，并加入硝酸银标准溶液使氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银溶液用硫氰酸铵标准溶液滴定。 1.2 含有机物试样试液的制备。 称取5g试样，转移至500mL容量瓶中, 加入1g活性炭，加入400mL 20℃的水和5mL CarrezⅠ溶液（106g/L的亚铁氰化钾溶液），搅拌，然后加入5mL CarrezⅡ溶液（219g/L 的乙酸鋅溶液）混合，在振荡器中摇30min，用水稀释至刻度，混匀，过滤，滤液供滴定用。 1.3 滴定 1.3.1 用移液管移取50mL滤液至三角瓶中，加5mL硝酸，2mL硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2] 饱和溶液，并从加满硫氰酸铵(NH4SCN)标准滴定溶液至0刻度的滴定管中滴加2滴硫氰酸铵。
」、药品准备 （1）硝酸银溶液（5g/L）:将5g硝酸银（AgNO 3 ）溶于水中，加水稀释至1L。 （5）乙醇或无水乙醇（C2H5OH ）:乙醇的体积分数95%,无水乙醇的体积分数不低于 99.5%。 （6）溴酚蓝指示剂溶液（2g/L）：将0.2g溴酚蓝溶于100ml乙醇（1+4）中。 （7）氢氧化钠溶液（0.5mol/L ）:将2g氢氧化钠（NaOH ）溶于100ml水中。 （8）二苯偶氮碳酸肼（10g/L）:将1g二苯偶氮碳酸肼溶于100ml乙醇（5）中。 （9）硝酸汞标准滴定溶液（0.001mol/L ）:称取0.34g硝酸汞［Hg（NO 3）2 ? 1/2出0］,溶于10ml硝酸（2）中，移入1000ml容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。 （10 ）氯离子标准溶液：称取0.3297g已在105C—110C烘2h的氯化钠NaCl，基准试剂或光谱试剂），精确至0.001g，置于200ml烧杯中，加水溶解后，移入1000ml容量瓶中， 用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含0.2mg氯离子。 吸取50.OO mL上述标准溶液放入250 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含O.04 mg氯离子。 二、硝酸汞标准滴定溶液［C （Hg（N03）2）=0.001mol/L］对氯离子滴定度的标定 准确加入5.00ml0.04mg/L氯离子标准溶液（10）于50ml锥形瓶中，加入20ml乙醇（5）及1?2滴溴酚蓝指示剂溶液（6）,用氢氧化钠溶液（7）调节至溶液呈蓝色，然后用硝酸（2）调节至溶液刚好变黄色，再过量一滴，加入10滴二苯偶氮碳酸肼指示剂溶液（8）,用硝酸 汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现。 同时进行空白试验。使用相同量的试剂，不加入氯离子标准溶液，按照相同的测定步骤 进行试验。 硝酸汞标准溶液对氯离子的滴定度按下式计算： 丁0.04 5.00 0.2 T cl V11 V10 V11 V10 式中： Tcl ――硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL ） 0.04 ---- 氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL ） 5.00――加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升（mL ） V11 --------- 标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） V10 --------- 空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） 三、氯离子的测定一一磷酸蒸馏--汞盐滴定法（代用法） （1）方法提要： 用规定的蒸馏装置在250C?260C温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化 空气做载体，蒸馏分离氯离子，用稀硝酸做吸收液。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指 示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定。 （2 ）分析步骤 向50ml锥形瓶中加入约3ml水及5滴硝酸（2）,放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下端
有机废水的好氧生化处理——SBR生化工艺 实验报告 一.实验原理 SBR是序批式活性污泥法的简称，是一种按间歇曝气方式来运行的活性污泥污水处理技术。它的主要特征是在运行上的有序和间歇操作，SBR技术的核心是SBR反应池，该池集均化、初沉、生物降解、二沉等功能于一池，无污泥回流系统。尤其适用于间歇排放和流量变化较大的场合。活性污泥法是以活性污泥为主体的废水生物处理的主要方法。活性污泥法是向废水中连续通入空气，经一定时间后因好氧性微生物繁殖而形成的污泥状絮凝物。其上栖息着以菌胶团为主的微生物群，具有很强的吸附与氧化有机物的能力。目前常用的活性污泥法包括普通活性污泥法、完全混合曝气、阶段曝气法、氧化沟及SBR。本实验介绍的是实验室SBR处理污水。 二.实验目的 （1）通过实验准备，了解掌握各种活性污泥法生化处理工艺的基本过程及特点。在此基础上选择一套设备，进行好氧活性污泥作用下处理有机废水的实验。 （2）掌握生化处理过程COD、DO、BOD的检测分析方法。 （3）通过中试规模装置的示范实验了解所选废水处理工艺过程的操作控制，了解反应器的操作特性。 三.实验步骤 3.1实验准备 3.1.1设备检查与分工 组成实验组，确定实验组成员5人。 对SBR设备进行详细的工艺、设备、管路研究，绘制设备结构图和（或）工艺流程图，确定操作方法，确定实验计划。 3.1.2分析方法准备 从国家环保部网站下载打印BOD5、COD Cr、pH、DO等分析方法，操作时随身携带参考。各类仪器的使用方法及注意事项，进实验室后找指导教师请教。 微生物培养过程的污泥性状检测由上组完成。
3.1.3废水配制 由上组完成 3.2实验操作 3.2.1设备操作方式 实验所配SBR为连续流操作工艺，加压生化为批式操作工艺。由于设备加工选型的局限，目前实验全部采用批式操作。间歇进水后观察水质随处理时间的变化。 3.2.2活性污泥培养 接手设备时需对设备内的活性污泥状况进行观察及测试，如果污泥数量较少、活性不足，则需进行培养。培养所需废水浓度同实验浓度。培养过程中需测定溶解氧浓度，并对微生物相进行镜检。 操作方式：取出一定量有机废水，静置20min后观察是否沉淀分层，若沉淀分层则取废水进行稀释至20mL，分别稀释5倍（4mL废水+16mL去离子水，后同）、10倍、20倍，分别检测COD Cr（检测方法见下），是否满足要求：COD Cr≥1000，满足要求者为本实验稀释倍数。 3.2.3实验操作 待反应器中活性污泥数量充裕、生物相稳定后，进行两个批次不同COD Cr起始浓度的废水降解实验。对过程进行DO、pH、COD Cr测定。至少测定一次实验的起、终点的BOD5，比较其差异。 DO检测方法： 1.溶解氧测定仪和溶解氧膜电极的使用均按说明书进行。 2调节：按仪器说明书进行调节和温度补偿。 3零点校正：将溶解氧膜电极的探头浸入新配的零氧溶液(一般用5%～10%亚硫酸钠溶液，可加入适量的二价钴盐作催化剂)，进行校零。 4校准：按说明书的校准方法进行校准。一般溶解氧测定仪可在空气中校准。 5在已知体积的溶解氧瓶内装满样品（或经稀释的样品），轻轻敲击瓶颈使气泡完全溢出。调整被测水样的温度在5℃～40℃，水样流速在100ml/min左右，水样压力小于0.4MPa。 6 先将漏斗插入溶解氧瓶内，然后再插入电极，放在磁性搅拌器上，打开搅拌器，开始测定。当溶解氧测定仪读数稳定后记下读数，此时即得该样品的溶解氧浓度（以mg/L计）。 注：在每一次测定之前，都要用水充分冲洗漏斗及电极，并用滤纸吸干，以避免相互污染。 BOD5的检测： 1.水样的预处理 （1）水样的pH值若超出6.5—7.5范围时，可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节pH近于7，但用量不要超过水样体积的0.5%。若水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或酸进行中和。 （2）水样中含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释，或提高稀释倍数以减少毒物的浓度。 （3）含有少量游离氯的水样，一般放置1—2h，游离氯即可消失。对于游离氯在短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠溶液，以除去之。其加入量由下述方法决定。
氯离子的测定方法 1、适用范围 本方法规定了采用磷酸蒸馏-硝酸汞滴定法测定水泥及其原料中氯的化学分析方法。 本方法适用于水泥及其原料中的氯含量的测定。 2、方法提要 用规定的蒸馏装置在250℃-260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸做吸收液，蒸馏10min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。 3、试剂 3.1硝酸：密度1.39g/cm3-1.41 g/cm3或质量分数65%-68%； 3.2磷酸，密度1.68g/cm3或质量分数≥85%； 3.3乙醇，体积分数95%或无水乙醇； 3.4过氧化氢，质量分数30%； 3.5氢氧化钠溶液［c(NaOH)=0.5mol/L］：将2g氢氧化钠溶于100ml 水中； 3.6硝酸溶液［c(HNO3)=0.5mol/L］：取3ml硝酸，用水稀释至100ml； 3.7氯离子标准溶液 准确称取0.3297g已在105℃-106℃烘2h的氯化钠，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml 含0.2mg氯离子。吸取上述溶液50ml，注入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.04mg氯离子。 3.8硝酸汞标准滴定溶液［c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L］
3.8.1硝酸汞标准滴定溶液［c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L］的配制 称取0.34g硝酸汞［Hg(NO3)2·1/2H2O］，溶于10ml硝酸中，移入1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。 3.8.2硝酸汞标准滴定溶液［c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L］的标定 用微量滴定管准确加入 5.00ml0.04mg/ml氯离子标准溶液于50ml锥形瓶中，加入20ml乙醇及1-2滴溴酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用硝酸调至溶液刚好变黄，再过量1滴（PH 约3.5），加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现。 同时进行空白试验。使用相同量的试剂，不加入氯离子标准溶液，按照相同的测定步骤进行试验。 硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按下式计算： T Cl-=0.04×5.00/（V2-V1）=0.2/（V2-V1） 式中： T Cl---硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/ml）； V2—标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）； V1---空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）； 0.04---氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/ml）； 5.00---加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升（ml）。 3.9硝酸银溶液5g/l：将5g硝酸银溶于1L水中； 3.10溴酚蓝指示剂溶液（1g/L）:将0.1g溴酚蓝溶于100ml乙醇（1+4）中; 3.11二苯偶氮碳酰肼溶液（10g/L）:将1g 二苯偶氮碳酰肼溶于100ml 乙醇中。
1 专题练习二：Cl - 与SO 42-的检验 一、知识点： 鉴别Cl -的方法__________________________________________________________ 鉴别SO 42-的方法 ______________________________________________________ 二、练习： 1.如何检验一瓶无色的溶液是盐酸溶液？ 2 2- (1) (2)方案Ⅰ和Ⅲ中，结论不成立的方案是_____，理由是____________________________。 (3)方案Ⅲ的滤渣中，滴加稀硝酸是为了排除______________________的干扰。 3 . 实验室有两瓶标签脱落的溶液，只知道是盐酸溶液和硫酸溶液。请选择下列试剂： ①氧化铁②氢氧化钠溶液③碳酸钠溶液④氢氧化钡溶液⑤氯化钡溶液⑥硝酸银溶液，用两种方法， 每次只用一种试剂把它们鉴别出来。请填写下表： 4．某污水pH=5，主要含有碎菜叶、碎塑料薄膜、泥沙、少量氯化钠和硫酸钠等物质。现欲将其经过 滤处理后用于清洗厕所的用水。问： ⑴从耐腐蚀角度考虑，应选择何种材料制成的管子来引流这种污水 (选填“铁管”、“铝管” 或“陶瓷管” )。 ⑵如果要判定经过滤后的水中是否还存在氯化钠，检验的方法是：取少量的待测液（污水），往待 测液中滴加过量的 (写化学式)溶液至沉淀不再产生后过滤，然后往滤液中滴加HNO 3 和 溶液，观察有无白色沉淀生成。 5.某溶液中只含有Na 2SO 4、Na 2CO 3和NaCl 三种溶质。欲证明其中SO 42-、CO 32-、Cl -三种阴离子确实存在， 我们设计了如下实验，请你认真填写下面的实验报告。
重铬酸钾法测cod实验报告范文 篇一：重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理 一、重铬酸钾法测定COD原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。 Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水样的氧化） Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定） Fe+ 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点） 二、器材 1．250mL全玻璃回流装置； 2．四联可调电炉； 3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1．重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1/L）：称取预先在0℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾.258g溶于水中，移入1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（CH8N2.H2O）、0．695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指试液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。 4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置l－2d，不时摇动使其溶解。 5．硫酸汞：结晶或粉末。 6．待测样品 四、测定步骤 1.取20.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是
常见物质的检验 [教学背景] 本节教材在学习了物质的分离和提纯后，很自然地得出要辨别事物，首先应抓住事物的某些特征。在化学研究中，人们经常要根据某些特征反应、特征现象、特征反应条件等对物质进行检验，以确定物质的组成。常见物质的检验是根据物质的特征性质、特征反应、特征的反应条件、特征现象等利用实验将物质进行检验，根据化学实验现象，运用相关的化学知识和技能，对实验的结论作出判断。 教材中选用了一些能够被高中学生所理解的铵根离子，硫酸根离子，氯离子的检验，也是基于既复习初中化学知识，又学习物质检验方法的目地。把焰色反应作为“拓展视野”的内容，又在后面提到现代分析测试方法，目的是让学生了解物质检验方法也是多样的。 依据课程标准，主要的学习目标是： 1、学会ClˉSO 42ˉCO 3 2ˉNH 4 + 等离子检验的实验技能。 2、能用焰色反应法、离子检验法设计简单的实验方案探究某些常见物质的组成成分。 3、激发学习化学的兴趣，强化科学探究的意识，促进学习方式的转变，培养学生的创新精神和实验能力。 4、初步认识实验方案设计、实验条件控制、实验现象分析和实验数据处理等方法在化学学习和科学研究中的应用。 5、进一步了解化学学科特点，加深对科学本质的认识，提高创新精神和实践能力。 6、能够独立或与同学合作完成实验，记录实验现象和数据，完成实验报告，并能主动进行交流。 7、结合实际事例讨论遵守实验安全守则的重要性，初步形成良好的实验工作习惯。 [案例设计] 设计思路
本节课通过实验的方式让学生充分利用实验现象，归纳总结检验物质的常见方法，同时让学生初步学会实验方案的设计。化学实验方案的设计是在实施实验之前，根据化学实验的目的和要求，运用相关的化学知识和技能，对实验的仪器、装置和方法进行的一种规划。通过化学实验方案的设计，可以培养学生综合运用理论知识和实验技能的能力，在设计中巩固和深化理论知识，在实验中熟练和提高实验技能。同时，也可以提高学生发现问题、分析问题和解决问题的能力，在实验中启迪学生的创造性思维。 首先从学生已知的复分解反应入手，引出物质检验的依据，不管哪种检验方法都是以物质的某些特征来判断的；然后让学生根据教材要求进行实验探究，一起归纳总结 Cl ˉ、SO 42ˉ、CO 32ˉ、NH 4+ 、 K +等离子的检验方法；最后让学生运用离子特征反应检验法和焰色反应法设计简单实验方案，探讨一些常见物质的成分。 再从日常事物出发引入课题，既让学生感兴趣，又让学生明白常见物质检验的依据；接着具体介绍各种常见物质的检验方法，让学生理解并掌握C l ˉ、SO 42ˉ、NH 4+ 、K +、 等离子的检验方法，特别是焰色反应；然后指导学生搜集并归纳从初中到现在学过哪些常见的物质检验方法；最后运用常见物质的检验方法解决一些实际问题。 具体思路：
混凝土中氯离子的危害及预防措施我国新水泥标准中增加氯离子检验人手，分析了混凝土中氯离子的来源和带来途径。指出了氯离子对混凝土的影响和危害，提出了怎样才能避免混凝土中氯离子超标的几个措施，最后说明了有关各行业应研究怎样才能使混凝土中氯离子的含量最少。这应是有关的技术T 作者的一种责任。 引言 《通用硅酸盐水泥》报批稿，在2006年9月就已完成，随后经过若干次的建材生产与建一E使用的协商讨论，终于2007年底发布，国家标准GB 175—2007《通用硅酸盐水泥》于2008年6月1日实施，这个标准的正式实施，是我国水泥行业的大事，也是建筑施工行业的大事，它涉及到水泥产品的生产、流通、应用、科研与设计的各个方面。尤其是水泥生产企业，无论是产品品种的确定、配料方案的设计、化学分析及物理检验仪器设备的购置、校验、使用，还是生产工艺过程中的技术参数调整与控制，都必须进行必要的变更与适应，只有这样才可能满足新标准的要求，保证新标准的正常平稳过渡。 早在2002年4月1日，国家建没部和同家质检总局就联合发布实施了GB 50010--2002((混凝土结构设计规范》，其3．4耐久性规定的章节中，就对混凝土中最大氯离子的含量作了具体的规定；2004年l2月1日，两部局又联合发布实施了GB／T 50344---2004《建筑结构检测技术标准》，这个标准的附录C，对混凝土中氯离子的含量测定方法作了规范；2006年6月1日国家建设部发布实施了JGJ 52--2006((普
通混凝土用砂、石质量及检验方法标准》，这个标准在3．1．10条中对混凝土用砂的氯离子含量也作了规定。这些标准和规范的配套实施，必将对水泥的生产、使用和建设工程的质量提高起到积极的推动和保证作用。 1 混凝土中氯离子的来源 1．1 水泥中的氯离子 氯盐是廉价而易得的丁业原料，它在水泥生产中具有明显的经济值。它可以作为熟料煅烧的矿化剂，能够降低烧成温度，有利于节能高产；它也是有效的水泥早强剂，不仅使水泥3 d强度提高50％以上，而且可以降低混凝土中水的冰点温度，防止混凝土早期受冻。氯离子的来源主要是原料、燃料、混合材料和外加剂，但由于熟料煅烧过程中，氯离子大部分在高温下挥发而排出窑外，残留在熟料中的氯离子含培极少。如果水泥中的氯离子含量过高，其主要原冈是掺加了混合材料和外加剂(如：工业废渣、助磨剂等)。因此，在我国水泥新标准中增加了“水泥生产中允许加入≤0．5％的助磨剂和水泥中的氯离子含量必须≤O．06％”的要求，这主要是为了保证水泥不对混凝土质量产生过多负面影响。 1．2砂子中的氯离子 在天然砂中，特别是天然海砂中，因为海水中氯离子较高，使得海砂的表面吸附的氯离子也比较多，导致海砂中氯离子的含量较大，如果不加处理用在混凝土中，将会使混凝土中的氯离子含垣增多。 1．3水中的氯离子
氯离子含量快速测定仪使用说明书 氯离子含量快速测定仪概述 氯离子是诱发钢筋锈蚀的重要因素，为了避免钢筋过早锈蚀，混凝土原材料中氯离子含量的控制相当严格。我国部分规范明确要求混凝土在选配砂子、骨料、水泥、外加剂、拌和水等混凝土原材料的时候，必须进行氯离子含量的测试，从根本上避免将过量氯离子带入混凝土中。我公司生产的氯离子快速测定仪正是测定新拌混凝土中氯离子浓度的实验室电化学分析仪器，氯离子选择电极为指示电极，再辅以适当的参比电极，一起插入待测溶液中，构成供测定用的电化学系统。 氯离子含量快速测定仪适用范围及执行标准 执行标准：?《水运工程混凝土试验规程》?JTJ270-98 测试指标：氯离子浓度、质量百分比 适用范围：实验室检测氯离子含量，控制及防止钢筋发生过早腐蚀，快速检测混凝土、砂石子、水泥等无机材料的水溶性氯离子含量，结合混凝土中氯离子扩散系数，可对混凝土结构寿命、钢筋锈蚀寿命进行预测。 氯离子含量快速测定仪功能特点 采用采用离子选择电极法（ISE[工业电器网-cnelc]法），人机界面采用一键式编码开关和128*64液晶显示面板，高速低噪热敏式微打。一键快速测试，全中文导航式提示菜单，操控直观方便。是测定混凝土、砂石子、外加剂、拌和水等材料水溶性氯离子含量的最佳选择。产品具有运行快、操作简单，稳定性高、应用范围广等特点，同时适合于科研、检测、和实验室做水溶性氯离子含量检测与测试。 氯离子含量快速测定仪主要技术参数 1、氯离子浓度测量范围：5*-1mol/L。 2、pH范围：2---6 pH
3、温度范围：室温 4、响应时间： 2分钟 5、输出方式：可选配打印输出 6、输入电源：AC/220V 7、分辨率： 1mV 8、输入阻抗： 1 1012 氯离子含量快速测定仪配置 1、氯离子选择电极 2、参比电极：饱和甘汞电极（L） 3、两种溶液（L和L）各250ml 4、电极支架 5、制样用化学试剂（用户选配） 氯离子含量快速测定仪操作规程 （一）电极校准 1、检查设备连接，打开软件。 2、清洗电极：将活化好的电极置于清洗瓶中，用去离子水清洗3 次，清洗后的水倒掉。 3、用滤纸小心拭干电极表面。 4、打开CLU-H测试软件，点击“工具”菜单下的“仪器校准”选 项，确认标准溶液的个数为两种。 5、用两个标准溶液校准电极时，依次选取50－150ml（根据容量 瓶的大小）的×10-4、×10-3Mol/L NaCL标准溶液置于事先清洗干净并且干燥的烧杯中，适量添加电极稳定液（1～2ml），将电极由稀到浓的顺序插入标准溶液。
实验一牛乳掺伪检验 项目一牛乳掺水的检验 牛乳加水的影响表现在各种组成含量的降低及其物理性质的改变。掺水乳的检验可用比重度数法和脂肪含量变化计算法估计掺水量，现介绍如下： 1比重法鉴别 用水稀释牛乳时其密度的降低与加入水的量成比例，每加入10％的水可使密度降低0.0029。其所加入水的百分率可用下式计算： X =[(d1-d2) ×100]/d1 式中， d1——以密度计度数表示的正常牛乳的密度； d2——以密度计表示的被检乳的密度； X——估计掺水量 2 脂肪含量的变化 牛乳掺水，脂肪含量降低，测定可疑掺水牛乳的脂肪含量之后，可根据下式计算加水百分率： X=[（F1-F2）×100]/F1 式中， X——加入水的百分率； F1 ——正常牛乳的脂肪含量，一般可用3.2； F2 ——被检乳的脂肪含量。 项目二牛乳掺淀粉、米汁的检验 为了提高牛乳的稠度和非脂固体的含量，往往在牛乳中加入淀粉或糊精，也有的直接加入米汁，对这类掺假可用碘—淀粉反应检出。 反应方程式: nI2+6n(C6H10O5) →2n(C18H30O15I) 当碘液与淀粉接触时，碘分子能进入淀粉分子的螺旋内部，平均每六个葡萄糖单位(每圈螺旋)可以束缚一个碘分子，整个直链淀粉分子可以束缚大量的碘分子，这就形成了淀粉-碘的复合物显蓝色。对于支链淀粉(如糊精)则呈红紫色。 项目三牛乳掺中和剂的检验 在牛乳掺入中和剂的目的是降低牛乳酸度以掩盖牛乳的酸败，防止牛乳煮沸时发生凝结块现象。常见的碱性物质有碳酸钠、氢氧化钠、石灰乳（水）等碱性物质。 检测方法有溴甲酚紫法、玫瑰红酸法、溴麝香草酚蓝法和灰分碱度滴定法。
溴甲酚紫法:利用溴甲酚紫遇碱性物质呈天蓝色的原理。 在试管中加入被检乳5mL和3滴0.04%溴甲酚紫的酒精溶液，摇匀后放在沸水浴中加热2min，出现天蓝色证明乳中加有过量的碱性物质。 项目四牛乳中掺电解质食盐的检验 一、实验目的 掌握牛乳中掺入电解质食盐的定性检验方法。 二、实验原理 牛乳中加入一定量的铬酸钾溶液和硝酸银溶液，由于正常、新鲜的牛乳中含氯离子很低（0.09～0.12%），硝酸银主要与铬酸钾会发生，生成红色铬酸银沉淀。如果牛乳中掺有氯化钠，由于氯离子浓度很大，硝酸银主要与氯离子反应，生成氯化银沉淀，并且被铬酸钾染成黄色。三、仪器 试管、移液管、电子天平、容量瓶等。 四、试剂 （1）0.009N硝酸银溶液：称取1.533g硝酸银溶于少量蒸馏水，然后移入1000mL容量瓶中稀释到刻度，制得溶液保存于棕色瓶中。 （2）10%铬酸钾溶液：称取10g铬酸钾，用少量蒸馏水溶解，然后移入100mL容量瓶中稀释至刻度。 五、检测方法 在一支洁净试管中加入5mL0.01mol/LAgNO3溶液和2滴10％铬酸钾溶液，摇匀，此时可出现红色铬酸银沉淀。再加入待检乳1mL，充分混匀。如牛乳呈现黄色，则说明待检乳中氯离子含量超过0.14%，可能掺有食盐；如仍为红色，则说明没有掺入氯化钠
一、药品准备 （1）硝酸银溶液（5g/L ）：将5g 硝酸银（AgNO 3）溶于水中，加水稀释至1L 。 （2）硝酸（0.5mol/L ）：取3ml 硝酸，加水稀释至100ml 。 （3）过氧化氢（H 2O 2）：1.11g/cm 3，质量分数30%。 （4）磷酸（H 3PO 4）：1.68g/cm 3，质量分数85%。 （5）乙醇或无水乙醇（C 2H 5OH ）：乙醇的体积分数95%，无水乙醇的体积分数不低于99.5%。 （6）溴酚蓝指示剂溶液（2g/L ）：将0.2g 溴酚蓝溶于100ml 乙醇（1+4）中。 （7）氢氧化钠溶液（0.5mol/L ）：将2g 氢氧化钠（NaOH ）溶于100ml 水中。 （8）二苯偶氮碳酸肼（10g/L):将1g 二苯偶氮碳酸肼溶于100ml 乙醇（5）中。 （9）硝酸汞标准滴定溶液（0.001mol/L ）：称取0.34g 硝酸汞［Hg(NO 3)2·1/2H 2O ］，溶于10ml 硝酸（2）中，移入1000ml 容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。 （10）氯离子标准溶液：称取0.3297g 已在105℃— 110℃烘2h 的氯化钠NaCl ，基准试剂或光谱试剂），精确至0.001g ，置于200ml 烧杯中，加水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含0.2mg 氯离子。 吸取50.OO mL 上述标准溶液放入250 mL 容量瓶中,用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含O.04 mg 氯离子。 二、硝酸汞标准滴定溶液[C (Hg(N03)2)=0.O01mol/L]对氯离子滴定度的标定 准确加入5.00ml0.04mg/L 氯离子标准溶液（10）于50ml 锥形瓶中，加入20ml 乙醇（5）及1～2滴溴酚蓝指示剂溶液（6），用氢氧化钠溶液（7）调节至溶液呈蓝色，然后用硝酸（2）调节至溶液刚好变黄色，再过量一滴，加入10滴二苯偶氮碳酸肼指示剂溶液（8），用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现。 同时进行空白试验。使用相同量的试剂，不加入氯离子标准溶液，按照相同的测定步骤进行试验。 硝酸汞标准溶液对氯离子的滴定度按下式计算： 101110112.000.504.0V V V V T cl -=-?= - 式中： -Tcl ——硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL ） 0.04——氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL ） 5.00——加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升（mL ） V 11——标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ） V 10——空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ） 三、氯离子的测定——磷酸蒸馏--汞盐滴定法（代用法） （1）方法提要： 用规定的蒸馏装置在250℃～260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，蒸馏分离氯离子，用稀硝酸做吸收液。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定。 （2）分析步骤 向50ml 锥形瓶中加入约3ml 水及5滴硝酸(2)，放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。 称取约O.3g(m 45)试样，精确至0.O001g ，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。 向蒸馏管中加入5～6滴过氧化氢(3)溶液，摇动使试样完全分散后加入5mL 磷酸(4)，
《酸碱盐》实验报告 班别姓名学号 实验内容及现象化学方程式 实验1 （1）取生锈铁钉一枚，放入试管中，倒入2ml稀盐酸，溶液变成，继续滴加2滴管 氢氧化钠溶液，生成，继续滴加稀 盐酸，。 （2）取绿豆大小的氧化铜粉末，放入试管中，倒 入2ml稀硫酸，微热，溶液变成色的， 继续滴加2滴管氢氧化钠溶液，生成； 把沉淀分为两份，一份滴加稀硫酸， 另一份稍微加热，，继续滴加 稀硫酸，。 （3）取适量生石灰在蒸发皿中，滴入3滴管水， 观察到；取少量固体于试管中倒 入适量水溶解，静置，在上层清液中滴入1-2滴酚 酞，观察到，该溶液是。 （4）取2ml澄清石灰水于试管中，滴入1-2滴酚 酞观察，证明该溶液呈性，然后通入CO2， 观察到，; 继续滴加稀盐酸，。（1）（2）（3）（4）
（5）取2ml氢氧化钠溶液于试管中，滴入1-2滴 （5） 酚酞观察，证明该溶液呈性。把上述溶液分 成两份，一份逐滴滴加稀盐酸，不断振荡，直到 ；另一份通入CO2，一段时间 后红色不褪去，因为反应生成了水溶液呈 碱性；继续分成两份，一份滴加稀盐酸，观察到 ，；另一份 滴加石灰水，观察到但红 色依然不退去。 实验2 （1）课本P61-P62“活动与探究”用pH试纸测定一 些液体的pH，现象填在P61-P62的表格中； （2）课本P63“活动与探究”溶液酸碱度对头发的 影响，现象填在P63表中。 ﹡温馨提醒：每组同学请自带一小包生石灰，自带想测其pH的物质（请用小瓶或袋子装好）
《酸碱盐》实验报告 班别姓名学号 实验内容及现象化学方程式 实验1 （1）取生锈铁钉一枚，放入试管中，倒入2ml稀盐酸，溶液变成黄色，继续滴加2滴管氢氧化 钠溶液，生成红褐色沉淀，继续滴加稀盐酸，红 褐色沉淀消失。 （2）取绿豆大小的氧化铜粉末，放入试管中，倒 入2ml稀硫酸，微热，溶液变成蓝色的澄 清透明溶液，继续滴加2滴管氢氧化钠溶液， 生成蓝色沉淀；把沉淀分为两份，一份滴加稀 硫酸蓝色沉淀消失，另一份稍微加热，蓝色 沉淀变为黑色沉淀，继续滴加稀硫酸，沉淀 消失，溶液显澄清透明蓝色。 （3）取适量生石灰在蒸发皿中，滴入3滴管水， 观察到生石灰粉碎，产生大量白雾；取少量固 体于试管中倒入适量水溶解，静置，在上层清液中 滴入1-2滴酚酞，观察到溶液变红，该溶液 是氢氧化钙溶液。 （4）取2ml澄清石灰水于试管中，滴入1-2滴酚 酞观察，证明该溶液呈碱性，然后通入CO2，（1） Fe2O3＋6HCl错误！未找到引用源。2FeCl3＋3H2O FeCl3 +3 NaOH=Fe(OH)3＋3 NaCl Fe(OH)3＋3HCl错误！未找到引用源。FeCl3＋3H2O （2）CuO＋H2SO4错误！未找到引用源。CuSO4＋H2O 2NaOH＋CuSO4错误！未找到引用源。Cu(OH)2＋Na2SO4 Cu(OH)2＋H2SO4错误！未找到引用源。CuSO4＋2H2O Cu(OH)2加热CuO＋H2O CuO＋H2SO4错误！未找到引用源。CuSO4＋H2O （3）