高温超导材料特性测试和低温温度计
2013年5月16日
§1目的要求
1.了解高临界温度超导材料的基本特性及其测试方法。
2.了解金属和半导体P-N结的伏安特性随温度的变化以及温差电效应。
3.学习几种低温温度计的比对和使用方法，以及低温温度控制的简便方法。
§2仪器用具
低温恒温器（俗称探头，其核心部件是安装有高临界温度超导体，铂电阻温度计，硅二极管温度计，铜-康铜温差电偶及25?猛铜加热器线圈的紫铜恒温块），不锈钢杜瓦容器
位，1μV），BW2型高温超导材料特性测试装置，以和支架，PZ158型直流数字电压表（51
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及一根两头带有19芯插头的装置连接电缆和若干根两头带有香蕉的面板连接导线。
§3实验原理
§3.1高临界温度超导特性
实际超导体的电阻-温度关系曲线如图所示，人们引进起始转变温度T c,onset，零电阻温度T c0和超导转变（中点）温度T cm（或T c等来描写超导体的特性。为了减小自热效应对测量的影响，超导样品中通过的电流应尽可能小。
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迈斯纳效应：不论是在没有外加磁场还是有外加磁场的情况下使锡和铅样品从正常态转变为超导态，只要T 温度的升高，磁场或电流的增大，都可以使超导体从超导态转变为正常态，因此常用临界温度T c，临界磁场B c和临界电流密度j c作为临界参量来表征超导材料的超导性能。 §3.2金属电阻随温度的变化 电阻随温度变化的性质，反映了物质的内在属性，是研究物质性质的基本方法之一。 在绝对零度下的纯金属中，理解的完全规则排列的离子实周期场中的电子处于确定的状态，因此电阻为零。温度升高时，晶格离子实的热振动会引起电子运动状态的变化，即电子的运动受到晶格的散射而出现电阻R i。理论的计算表明，当T>ΘD/2时，R i∝T，其中ΘD为得拜温度。实际的金属总是含有杂质的，杂质原子对电子的散射会造成附加的电阻，在温度很低时，这时的电阻几乎完全由杂质散射所造成，称为剩余电阻R i。当金属纯度很高时，总电阻可以近似表达成 R i=R i(T)+R r 在液氮温度以上，R i(T)?R r，因此此时R i≈R i(T)。 在液氮正常沸点到室温的温度范围内，铂电阻温度计的电阻R i≈R i(T)近似地正比于温度T，铂电阻温度计的电阻温度关系可近似表示为 R(T)=AT+B 其中A，B为常量，根据铂电阻温度计在液氮正常沸点和冰点的电阻值，便可以确定这两个常量。 在合金中，电阻主要由杂质散射引起的，电子的平均自由程对温度的变化很不敏感，所以电阻随温度的变化不明显，实验中所用的标准电阻和电加热器就是用猛铜线绕制而成的。 §3.3半导体电阻以及PN结的正向电压随温度的变化 半导体电子和空穴是致使半导体导电的粒子，常统称为载流子。纯净的半导体中，本征激发产生载流子，而在掺杂的半导体中，除了本证激发外，还有杂质激发，具有较为复杂的电阻温度关系。一般在较大的温度范围内，半导体具有负的电阻温度系数。这一特性正好弥补了金属电阻温度计在低温下灵敏度降低的缺点。 所以可用一支二极管温度计就能测量很宽范围的温度，且灵敏度很高，由于二极管温度计的发热量较大，常用作控温敏感元件。 §3.4温差电偶温度计 将两种金属材料制成的导线连成回路，并且使其两个接触点维持不同的温度，则该闭合回路中就会有温差电动势存在。如果将回路的一个接触点固定在一个已知的温度，则可以由所测量得到的温差电动势确定回路的另一接触点的温度，由此构成了温差电偶温 度计。注意，由于温差电动势E 随温度的变化都不是线性的，所以必须采用相应温度范围内的灵敏度。 §3.5 实验装置 1.低温恒温器和不锈钢杜瓦容器 为了得到从液氮的沸点77.4K 到室温范围内的任意温度，采用低温恒温器和杜瓦容器。 2.电测量原理及测量设备电测量设备的核心是一台标称为“BW2型高温超导材料特性 测试装置”的电源盒和一台灵敏度为1μV 的PZ158型直流数字电压表。 (a)四引线测量法 电阻测量的原理性电路如图所示，测量电流由恒流源提供，其大小可有标准电 阻R n 上的电压U n 的测量值得出，进一步可推得 R x = U x I =U x U n R n 为了减小引线和接触电阻对测量的影响，通常采用—“四引线测量法”，即每个 电阻元件都采用四根引线，其中两根为电流引线，两根为电压引线。采用四引线测量法，两根电压引线与样品的接点处在两根电流引线的接点之间，因此排除了电流引线和样品之间的引线电阻对测量的影响。 (b)铂电阻和硅二极管测量电路，可用来确定紫铜恒温块的温度。 (c)超导样品测量电路，为了提高测量精度，使用一台外接的PZ158型直流数字电压 表，来测量标准电阻和超导样品上的电压。此外，增加了电流反向开关，来避免 乱真电动势的影响。 (d)温差电偶及定点液面计的测量电路。(e)电加热器电路。 (f)其他，必须利用所提供的带有插头的面板连接导线，把面板上用虚线连接起来的 两两插座全部连接好。 3.实验电路图 §4实验内容 §4.1液氮的灌注 两种灌注液氮的方法，可参照教材讲义。在试验时，液氮已经灌注好，无需学生操作。 §4.2电路的连接 将装置连接电缆两端的19芯插头分别插在低温恒温器拉杆顶端及BW2型高温超导材料特性测试装置的插座上，同时接好电源盒面板上虚线所示的待连接导线，并将PZ158型直流数字电压表与电源盒面版上的外接PZ158相连接（实验中这部分已经做好）。电路连接好后，打开电源开关。（先总后分） §4.3室温检测 打开相关仪器，分别将铂电阻温度计，硅二极管温度计回路中的转换开关放置于电流档位置，利用微调将铂温度计的电流调制1mA,将硅二极管温度计的电流调制100μA，测量并记录超导样品及两只温度计室温的电流和电压数据。 §4.4低温恒温器降温速率的控制及低温温度计的比对 具体步骤： 1.确认已将转换开关旋至液面指示处。 2.测量液氮面，在低温恒温器放进杜瓦容器的过程中，一定要避免低温恒温器的紫铜圆 筒底部触及液氮表面而使紫铜恒温块温度骤然降低，造成实验失败。 3.待液面平静下来后，可稍许旋松拉杆固定螺母，控制拉杆缓缓下降，并密切监视与液 面指示计相连接的PZ158型直流数字电压表的示值，使之逐渐减少到零，立即拧紧固 定螺母（可采用一个铁夹进行辅助操作）。在整个实验过程中，维持低温恒温器下的挡板的浸入深度不变。 §4.5低温温度计的比对 当紫铜恒温块的温度开始降低时，观察和测量各种温度计及超导样品电阻随温度的变化，大约每5min测量一次各温度计的测量参量，即进行温度计的比对。由于铂电阻温度计已经标定，性能稳定，且有较好的线性电阻温度关系，因此可以利用所给出的本装置铂电阻温度计的电阻温度关系简化关系，由相应温度下铂电阻温度计的电阻值确定紫铜恒温快的温度，再以此温度为横坐标，分别以所测得的硅二极管的正向电压值和温差电偶的温差电动势值为纵坐标，画出他们随温度变化的关系。 §4.6超导转变曲线的测量 测量范围为130K–液氮点。 当T>130K时（此时Pt电压约为43mV），记录Pt温度计电压，Si温度计电压，温差电偶。五分钟一测。 当130K>T>T constet时，记录Pt温度计电压，Si温度计电压，温差电偶。样品电压，五分钟一测。 当T constet>T>T co时，此时变化速度极快，应该连续测量，记录Pt温度计电压，样品电压。 时（即将整个紫铜恒温块浸入到液氮中），记录此时的Pt电压。 当T=L N 2 根据测量要求可以知道，测量点的选取应视电阻变化的快慢而定，在较平缓的区域可以每5min一测，在陡降区可以10s一测（实际情况是连续测量，因为变化速度非常快）。在测量超导转变的同时，应仍坚持每5min一次的温度计比对。 电路中的乱真电动势并随电流方向的反向而改变，所以当样品电阻接近零（当样品电压小于4μV）时，可利用电流反向后的电压是够改变来判定该超导样品的零电阻温度。当反向后，若与反向前时电压的数值和符号都相同，则表明超导样品已经达到零电阻状态。记录此时的温度，即为该超导样品的零电阻温度，最后画出超导体电阻随温度变化的曲线，并标明其起始温度T c,onset和零电阻温度T c0。 在上述的测量过程中，低温恒温器降温速率的控制仍然是十分重要的，在发生超导转变之前，每测完一点都要把转换开关旋至液面计档，用PZ158型直流数字电压表检测液面的变化。 §5实验报告要求 实验数据表： 1.用Pt的电阻温度关系线性简化公式求个时刻的温度。 的温度数据。 2.数据表中应包含室温和L N 2 3.数据表中铂电阻温度计的温度保留到0.1K。 4.数据表中应有超导样品电阻的数据（由样品电压及电流得到）。 画曲线： 1.画出超导转变曲线（取20-30个点）利用超导转变前（T>T c,onset）的点做直线拟合，求 出正常态电阻和温度关系R=R n(T)。在曲线上确定T c,onset，从直线R=R n/2与超导 转变曲线的交点，确定中点温度T cm，在曲线上标明T c,onset，T cm，T co，LN2各点的温 度值。 2.画温度计比对曲线，取17-18个点铂和硅二个温度计的曲线可画在同一坐标纸上，在 温度值，硅二极管曲线上应有室温点值。 曲线上应有L N 2 §6数据表格 1.铂电阻温度计的温度电阻关系： T=aR+b 其中a=2.3656K/?,b=29.322K。 2.室温时数据： 铂温度计：I=1mA V=110.11mV T=289.8K 硅二极管温度计：I=100uA V=0.5107V T=299.7K 样品：I=9.9675mA V=0.075mV 3.当T>130K(V P t>43mV)时：（其中V couple表示温差电偶电压，R sample表示样品电压） V P t/mV107.7497.8586.7377.5069.9063.5658.3653.8349.8746.68 T/K284.2260.8234.5212.7194.7179.7167.4156.7147.3139.7 V Si/mV0.52610.58750.65970.72180.77410.81750.85220.88140.90650.9260 V couple/V 5.869 4.912 3.955 3.208 2.642 2.199 1.857 1.577 1.345 1.170 4.当27mV （其中V couple表示温差电偶电压，R sample表示样品电压，下同） V P t/mV43.8141.3339.1137.0935.5033.7031.7529.22 T/K133.0127.1121.8117.1113.3109.0104.498.4 V Si/mV0.94340.95850.97110.98290.9920 1.0022 1.0132 1.0271 V couple/V 1.0160.8850.7680.6760.6000.5160.4290.323 V sample/mV0.0750.0370.0350.0340.0330.0320.0300.028 R sample/?0.00750.00370.00350.00340.00330.00320.00300.0028 5.当V P t<27mV时：（此时样品处于超导转变状态，但温度并不是液氮的温度） V P t/mV26.9726.7126.6526.6026.5526.5226.4826.44 T/K C93.192.592.492.292.192.192.091.9 V sample/mV0.0230.0210.0190.0150.0090.0040.0020.001 R sample/?0.00230.00210.00190.00150.00090.00040.00020.0001 6.当T =L N 2时： V P t =20.32mV ，则得到T =77.4K 。 §7数据处理及结果 1.对转变温度之前的数据点进行线性拟合，得到如下图： 100110120130 0.0025 0.0030 0.0035 0.0040 R T/K 由上图可得到R (T )=3.044×10?5T ?1.583×10?4，利用这一结果可得到T cm 。如下图超导转变曲线所示： 708090100110120130 0.000 0.002 0.004 R T/K 从图中可以得到T cm =92.28K ，也可以看出超导转变曲线是基本符合实际情况的，但由于本组在实验时出现了一个失误，导致在超导转变温度附近出现了不连续，关于这一点，讨论中将进行说明。 2.若采用铂电阻温度计所测的温度为标准温度，则可以得出硅二极管温度计和温差电偶温度计的温度电压关系如图： 80160240 0.4 0.6 0.8 1.0 U s i /V T/K 80160240 3 6 U /V T/K 3.如果将硅二极管温度计所测温度用书上提供关系式U ≈KT +U g 0计算温度，式 中K =?2.3mV/K,U g 0=1.20V （但这个公式可能存在可信度较低的问题）。可以得出同一时刻pt 电阻温度计和硅二极管温度计所测的温度值，并进行对比，温度计比对曲线如下所示： 0816 100 150 200 250 300 T /K Num 从图中我们也可 以看出，当温度较低时，Pt 电阻温度计所测的温度值要大于Si 二极管温度计，而当温度较高时，Si 二极管温度计所测的温度值要大于Pt 电阻温度计，这也说明，如果要使Si 二极管温度计有较为准确的测量值，应将其选取在和Pt 温度计较为重合的区域。 §8 讨论 此次实验应该是第一次接触低温的实验，测量超导体的特性以及低温温度计。从此次实验的难度上来看，个人认为无论是从操作上或者从数据处理上都要比以前的实验具难度。下面对一些细节进行讨论： 在操作上，个人所在组在操作过程中有两次大的失误。第一次为放置紫铜恒温块时因操作不熟练直接浸入到液氮中，导致实验失败，后将紫铜恒温块恢复到室温进行重测。第二次为在到达起始转变温度时，操作上松懈，也没有意识到样品电压的下降速度是如此之快，导致所测点较少而失败，这也同时说明对于降温速率的控制也有问题（速率过快）。后来采取重新升温到起始转变温度稍上，然后重新降温，进行测量。当然，这样做是有缺陷的，导致数据在转折点附近有一定的缺失，有不连续的倾向。 从数据处理的结果来看，此次数据处理的难度应该明显大于以往的实验，需进行几次拟合，但得出的结果还是较为不错的，三个温度值都在提供的参考范围内。 另外文档采用L A T E X 编写，由于不熟练导致在排版上有很大的缺陷，见谅！
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