电位法及永停滴定法
一、单项选择题
1.下列不属于金属基电极的是
A、铅电极
B、银-氯化银电极
C、玻璃电极
D、氢电极
E、锌电极2.下列属于惰性金属电极的是
A、锌电极
B、铅电极
C、氢电极
D、铂电极
E、离子选择电极3.甘汞电极的电极电势与下列哪些因素有关?
A、[Cl- ]
B、[H+]
C、P H2(氢气分压)
D、P Cl2(氯气分压)
E、[ AgCl]
4.电势滴定法属于
A、沉淀滴定法
B、配位滴定法
C、电化学滴定法
D、光谱滴定法
E、色谱法5.用电势法测定溶液的pH应选择的方法是
A、永停滴定法
B、电位滴定法
C、直接电势法
D、电导法
E、电解法6.玻璃电极的膜电极形成是基于
A、玻璃膜上的H+得到电子而形成的
B、玻璃膜上的H2失去电子而形成的
C、玻璃膜上的Na+得到电子而形成的
D、由玻璃膜的不对称电位形成的
E、溶液中的H+与玻璃膜上的Na+进行交换和膜上的H+与溶液中的H+之间的扩散而形成的7.电势法测定溶液的pH值常选择的指示电极是
A、氢电极
B、锑电极
C、玻璃电极
D、银-氯化银电极
E、甘汞电极
8.以下电极属于零电极的是
A、银-氯化银电极
B、铜电极
C、玻璃电极
D、氢电极
E、铂电极
9.玻璃电极在使用前应预先在纯化水中浸泡
A、2 h
B、12 h
C、24 h
D、42 h
E、48h
10.当pH计上的电表指针所指示的pH值与标准缓冲溶液的pH值不相符时,可通过调节下列哪些部件使之相符
A、温度补偿器
B、定位调节器
C、零点调节器
D、pH-mV转换器
E、量程选择开关11.用直接电位法测定溶液的pH,为了消除液接电位对测定的影响,要求标准溶液的pH值与待测溶液的pH值之差为
A、3
B、< 3
C、> 3
D、4
E、> 4
12.消除玻璃电极的不对称电位常采用的方法是
A 、用水浸泡玻璃电极
B 、用热水浸泡玻璃电极
C 、用酸浸泡玻璃电极
D 、用碱浸泡玻璃电极
E 、用两次测定法
13.两支厂家、型号均完全相同的玻璃电极,它们之间可能不相同的指标是
A 、pH 使用范围不同
B 、使用温度不同
C 、保存的方法不同
D 、使用的方法不同
E 、不对称电位不同
14.231型高碱玻璃电极使用的pH 范围为
A 、0~14
B 、0~7
C 、1~13
D 、1~9
E 、1~7
15.pH 计上的温度补偿器的作用是
A 、使待测溶液的pH 值与标准溶液的pH 值保持一致
B 、使待测溶液的温度与标准溶液的温度保持一致
C 、调节适当的电位抵消因温度的改变对电位测定的影响
D 、调节待测溶液的温度抵消因温度的改变对电位测定的影响
E 、使电位测定的重复性好
16.298.15K 时玻璃电极的电极电势与待测溶液酸度的关系式为
A 、pH K 0592.0+=玻玻?
B 、pH K 0592.0玻玻-=?
C 、][0592.0+-=H K 玻玻?
D 、]ln[0592.0++=H K 玻玻?
E 、][0592.0++=H K 玻玻?
17.关于玻璃电极的操作,下列不正确的是
A 、用221型的玻璃电极测定pH 约为6的溶液
B 、可用于测定含F 一
的溶液
C 、使用前在蒸馏水中浸泡24小时以上
D 、电极浸入溶液后应轻轻摇动溶液
E 、使用温度一般在5~50℃之间
18.玻璃电极在使用前需要在蒸馏水中浸泡24小时以上,目的是
A 、消除液接电位
B 、消除不对称电位
C 、清洗电极
D 、形成水化层,降低和稳定不对称电位
E 、校正电极
19.下列参量中,不属于电分析化学方法所测量的是
A 、电动势
B 、电流
C 、吸光度
D 、电量 D 、电导率
20.下列方法中,不属于电化学分析方法的是
A 、电位分析法
B 、伏安法
C 、库仑分析法
D 、电子能谱
E 、电导分析法
21.下列不符合作为一个参比电极的条件的是
A、电位稳定
B、固体电极
C、重现性好
D、可逆性好
E、装置简单,使用寿命长22.下列哪项不是玻璃电极的组成部分
A、Ag-AgCl内参比电极
B、一定pH的缓冲溶液
C、一定浓度的KCl溶液
D、玻璃薄膜
E、铂电极
23.测定溶液pH时,常用的指示电极是
A、氢电极
B、铂电极
C、银-氯化银电极
D、pH玻璃电极
E、甘汞电极24.pH玻璃电极产生的不对称电位来源于
A、内外玻璃表面特性不同
B、内外溶液中H+浓度不同
C、内外溶液的H+活度系数不同
D、内外参比电极不一样
E、温度波动25.下列关于pH玻璃电极“碱差”的描述中错误的是
A、碱差也叫“钠差”
B、当产生碱差时,测得的pH偏低,产生负误差
C、pH玻璃电极测定pH小于1的溶液,所产生的误差称为碱差
D、碱差产生的原因是由于Na+参与相界面上的交换所导致的
E、“221”型pH玻璃电极不宜用于测定pH大于9的溶液,否则会产生“碱差”
26.甘汞电极属于下列何种电极
A、膜电极
B、金属-金属离子电极
C、惰性金属电极
D、金属-金属难溶盐电极
E、玻璃电极
27.电势法测定溶液的pH时,用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除
A、温度的影响
B、不对称电势和公式中的常数
C、浓度的影响
D、酸度的影响
E、压强的影响
28.电势滴定中的E-V曲线法,滴定终点所消耗滴定液的体积为
A、曲线转折点(拐点)所对应的体积
B、曲线最高点所对应的体积
C、曲线与纵坐标0线交点所对应的体积
D、曲线最低点所对应的体积
E、无法确定
29.电势滴定中的△E/△V曲线法,滴定终点所消耗滴定液的体积为
A、曲线转折点(拐点)所对应的体积
B、曲线最高点所对应的体积
C、曲线最低点所对应的体积
D、曲线与纵坐标0线交点所对应的体积
E、无法确定
30.电势滴定法指示终点的方法是
A、内指示剂
B、外指示剂
C、自身指示剂
D、电动势的突变
E、电流的突变
31.电势法常用的参比电极是
A、0.lmo l / L甘汞电极
B、1mo l / L甘汞电极
C、饱和甘汞电极
D、标准氢电极
E、1mo l / L银-氯化银电极
32.若用二级微商法确定电位滴定的化学计量点,则化学计量点时电池电动势的变化特征是
A、E = 0
B、△E ∕△V = 0
C、△E = 0
D、△2E∕△2V = 0
E、△2E∕△V2 = 0 33.在25℃时,标准溶液与待测溶液的pH变化一个单位,电池电动势的变化为
A、0.058V
B、58V
C、0.059V
D、59V
E、590V
34.pH计在测定溶液的pH时,选用温度为
A、0℃
B、25℃
C、30℃
D、任何温度
E、被测溶液的温度35.玻璃电极的内参比电极是
A、银电极
B、氯化银电极
C、铂电极
D、银-氯化银电极
E、锌电极
36.在一定条件下,电极电势不随溶液中被测离子浓度(或活度)的变化而改变的电极称为
A、指示电极
B、参比电极
C、膜电极
D、惰性电极
E、玻璃电极
37.在25℃时,饱和甘汞电极的电极电位值为
A、0.288V
B、0.222V
C、0.2801V
D、0.2412V
E、0.333V
38.滴定分析与电位滴定法的主要区别是
A、滴定对象不同
B、滴定液不同
C、指示终点的方法不同
D、pH-mV转换器
E、滴定温度不同39.电位滴定法中电极组成为
A、两支不相同的参比电极
B、两支相同的指示电极
C、两支不相同的指示电极
D、一支参比电极,一支指示电极
E、两支铂电极
40.用pH计测定溶液的pH值,需要用标准pH溶液定位,就是将仪器读数
A、定在零点
B、定在pH=0
C、定在pH=7
D、定在标准溶液pH处
E、定在pH=14 41.若用永停滴定法确定某滴定类型的化学计量点,计量点前检流计指针不发生偏转,计量点时检流计指针突然发生偏转,属于此滴定类型的是
A、Na2S2O3滴定I2
B、I2滴定Na2S2O3
C、HCl滴定NaOH
D、AgNO3滴定NaCl
E、Ce(SO4)2滴定FeSO4
42.永停滴定法属于
A、电位滴定
B、电流滴定
C、电导滴定
D、氧化还原滴定
E、酸碱滴定43.下列电对中,属于不可逆电对的是
A 、-I I /2
B 、--232264/O S O S
C 、++23/Fe Fe
D 、++34/Ce Ce
E 、 NO HNO /2
44.永停滴定法的滴定类型有
A 、滴定剂为可逆电对,被测物为不可逆电对
B 、滴定剂为不可逆电对,被测物为可逆电对
C 、滴定剂与被测物均为可逆电对
D 、滴定剂与被测物均为不可逆电对
E 、A 、B 、C 均是
45.永停滴定法的电池组成为
A 、两支相同的参比电极
B 、两支不相同的参比电极
C 、两支相同的铂电极
D 、两支不相同的指示电极
E 、一支参比电极,一支指示电极。
46.进行氧化还原电位滴定应选择的指示电极是
A 、玻璃电极
B 、锑电极
C 、汞电极
D 、银电极
E 、铂电极
47.在永停滴定法中,当样品溶液为可逆电对时,通过电池的电流达到最大时,其氧化型和还原型
的浓度为
A 、氧化型的浓度大于还原型的浓度
B 、氧化型的浓度小于还原型的浓度
C 、氧化型的浓度等于还原型的浓度
D 、氧化型的浓度等于0
E 、还原型的浓度等于0
48.永停滴定法指示终点的方法是
A 、内指示剂
B 、外指示剂
C 、自身指示剂
D 、电动势的突变
E 、电流的突变
49.在永停滴定法中,当滴定液和被测溶液均为可逆电对时,化学计量点时的电流大小为
A 、0
B 、﹤0
C 、﹥0
D 、达到极大值
E 、无法确定
50.在永停滴定法中,用Na 2S 2O 3滴定I 2滴定过程中的电流变化曲线为
A 、
B 、
C、D、
二、是非题
1.甘汞电极只能充当参比电极。( )
2.不能用pH计测定胶体或有色溶液的pH值。( )
3.电极电势随着待测离子浓度的变化而变化的电极为指示电极。( )
4.玻璃电极的不对称电位可以通过用纯化水浸泡而消除。( )
5.玻璃电极与氢电极均可作为H十指示电极。( )
6.永停滴定法是通过测定电流的变化确定化学计量点。( )
7.亚硝酸钠法测定芳仲胺化合物是属于可逆电对滴定可逆电对的滴定类型。( )
8.玻璃电极与氢电极对H+的测定原理是相同的。( )
9.甘汞电极作为参比电极的条件是温度、氯离子浓度一定。( )
10.永停滴定法中,当氧化型和还原型浓度相等时,电流达到最小。( )
11.若用一般玻璃电极测定碱性较高溶液的pH 时,其测定的pH将小于实际的pH。( )
12.玻璃电极的使用温度一般为5~50℃。( )
三、填空题
1.测定溶液的pH时,常用为参比电极,为指示电极。
2.25℃时用“两次测量法”测定试液pHx值,pHx与pHs的关系式:。
3.永停滴定法确定滴定终点,组成测量电池的两个电极常用。
4.电势法中常用的参比电极有、。
5.电势法所用的指示电极中金属基电极包括、、。
6.298.15K时,玻璃电极的电极电势为。
7.举出三对常见的可逆电对:、、。
8.电势滴定法判断终点的方法有:、、。
9.普通玻璃电极测定pH>9的溶液时,测得的pH读数比实际偏(填“大”
或“小”),产生的这种误差称为。
10.永停滴定法的类型有:、、。
11.电势滴定法的仪器装置包
括:、、、、。
四、简答题
1.说出电势滴定法有哪些确定终点的方法,并在相应的曲线上指出终点的位置。
2.指示电极有哪些类型,并举例说明。
3.试举例说明永停滴定法的三种类型,并分别指出滴定终点时所消耗标准溶液的体积在其I-V曲线图中的位置。
4.使用玻璃电极应注意哪些事项?
5.用pH计测定溶液pH值时,为什么要用两次测定法?
6.什么是参比电极?请举例说明。
五、计算题:
1.苯巴比妥含量测定时,称得本品0.2235g,用电势滴定法测定,终点时用去0.09502mo l/L硝酸银溶液10.01mL,已知每1mL 0.1000mo l/L硝酸银溶液相当于23. 22 mg的C12H12N2O3,试问本品是否符合含C12H12N2O3不得少于98.5%的规定。
2.标定亚硝酸钠溶液时,称取对氨基苯磺酸0.5008g,用永停滴定法确定滴定终点,终点时用去亚硝酸钠溶液27. 95 mL。每1mL 0. 1000 mo l/L的亚硝酸钠溶液相当于17. 32mg对氨基苯磺酸,计算亚硝酸钠溶液的浓度。
醋酸的电位滴定 一、实验目的 1、掌握电位滴定法操作和确定终点的方法。 2、掌握醋酸电位滴定曲线的绘制及醋酸离解常数pK a 的测定方法。 二、实验原理 复合玻璃电极作为指示电极和参比电极组成原电池,用NaOH 标准溶 液滴定时HAc 溶液,pH 值随加入滴定剂体积的变化而变化;计量点 附近,pH 值突变,以此判断滴定终点。 内差法计算示例: 已知:V NaOH (ml) Δ2pH /ΔV 2 - V 7.95 444 8.00 -548 则:7.9544407.958.00444(548) ep V --=--- V ep = 7.97 ml 三、实验步骤 1、安装好电位滴定装置; 2、用混合磷酸盐调节定位旋钮,用饱和酒石酸氢钾调斜率; 3、精密吸取醋酸溶液10.00 ml ,加水至20 ml ,安装好电极,用NaOH 标准溶液滴定HAc ,记录滴定过程中的V 及对应的pH 值。 四、数据处理要求 电位滴定数据表 () NaOH V mL pH pH ? V ? pH V ?? ()NaOH V mL ()pH V ??? ()V mL 22pH V ?? 2. 作pH-V ,/pH V V ??- ,22/pH V V ??- 图,标出终点; 3.用内插法求出HAc 滴定的终点体积及HAc 的百分含量(g/100 ml ); 4、求HAc 的K a 值。 五、注意事项 1、小心使用玻璃电极,避免碰撞、摩擦,测定溶液时,玻璃球要浸没颈部; 2、更换被测溶液时需冲洗电极并吸干; 3、滴定临近半化学计量点和终点时应小体积滴入; 4、滴定管尖悬挂的滴定剂注意用玻棒引入烧杯中。 六、思考题 p85 1
第十章电势法及永停滴定法 【知识导航】 本章知识在《中国药典》(2010年版)中被广泛应用于容量分析确定终点或帮助确定终点。药厂检验科中相关的仪器有pH计、电位滴定仪、永停滴定仪等,在执业药师考试中也有相关考题出现。学好本章内容有利于掌握这些仪器的测定原理以及备战执业药师考试。 【重难点】 1)电位法(poten tiometry)是通过测量原电池的电动势来确定被测物质含量的分析方法,分为直接电位法(direct potentiometry)和电位滴定法(potentiometric titration)。 直接电位法(direct potentiometry) 是利用电动势与被测组分活(浓)度之间的函数关系,直接测定样中被测组分活(浓)度的电位法。常用于溶液pH的测定和其他离子浓度的测定。 电位滴定法是一种测量电池电动势的突跃以确定化学计量点的滴定分析法。滴定时,在被测溶液中插入一支指示电极和一支参比电极组成原电池。随着滴定液的加入,滴定液与被测物发生化学反应,被测物浓度不断降低,指示电极的电位也相应发生变化。在化学计量点附近,被测物浓度发生突跃而引起电位突跃,指示终点到达。 2)永停滴定法(deadstop titration)是根据滴定过程中双铂电极的电流变化来确定化学计量点的电流滴定法。 3)电位法使用的化学电池是由两种性能不同的电极组成,其中电位值随被测离子活(浓)度的变化而变化的电极,称为指示电极(inducator electrode);指示电极应符合以下要求:①电极电位与有关离子活度符合Nernst方程式;②响应快,重现性好;③结构简单,使用方便。 4)电位值已知并恒定的电极,称为参比电极(reference electrode),即电位值不受溶液中被测离子活(浓)度的影响。对参比电极的要求是:①电位值已知,电位稳定,可逆性好; ②重现性好;③装置简单,使用方便,性命长。 【例题分析】 例题来源:执业药师考试模拟题 1、用电位法测定溶液pH 值时,需选用两种标准缓冲液对酸度计进行校准,这两种标准缓冲液的pH 值 A、约相差1 个pH 单位 B、约相差2 个pH 单位 C、约相差3 个pH 单位 D、约相差4 个pH 单位
电位滴定法与永停滴定法二部检验标准操作规程
1.目的:建立电位滴定法与永停滴定法(二部)检验标准操作规程,并按规程进行检验,保证检验操作规范化。 2.依据: 2.1.《中华人民共和国药典》2010年版二部。 3.范围:适用于所有用电位滴定法与永停滴定法(二部)测定的供试品。 4.责任:检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。 5.正文: 5.1.简述。 5.1.1. 电位滴定法与永停滴定法是容量分析中用以确定终点或选择核对指示剂变色域的方法。选用适当的电极系统可以作氧化还原法、中和法(水溶液或非水溶液)、沉淀法、重氮化法或水分测定法第一法等的终点指示。 5.1.2. 电位滴定法选用2支不同的电极。1支为指示电极,其电极电位随溶液中被分析成分的离子浓度的变化而变化;另1支为参比电极,其电极电位固定不变。在到达滴定终点时,因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电极的电位突减或突增,此转折点称为突跃点。 5.1.3. 永停滴定法采用两支相同的铂电极,当在电极间加一低电压(例如50mV)时,若电极在溶液中极化,则在未到滴定终点时,仅有很小或无电流通过;但当到达终点时,滴定液略有过剩,使电极去极化,溶液中即有电流通过,电流计指针突然偏转,不再回复。反之,若电极由去极化变为极化,则电流计指针从有偏转回到零点,也不再变动。 5.2.仪器装置。 5.2.1. 电位滴定可用电位滴定仪、酸度计或电位差计,永停滴定可用永停滴定仪或按图示装置。
图:永停滴定装置。 5.2.2. 电流计的灵敏度除另有规定外,测定水分时用10-6A/格,重氮化法用10-9A/格。所用电极可按下表选择。 ──────────────────────────────────方法电极系统说明 ──────────────────────────────────水溶液氧铂-饱和甘汞铂电极用加有少量三氯化铁的硝 化还原法酸或用铬酸清洁液浸洗 ──────────────────────────────────水溶液中和法玻璃-饱和甘汞 ──────────────────────────────────非水溶液玻璃-饱和甘汞饱和甘汞电极套管内装氯化钾的 中和法饱和无水甲醇溶液。玻璃电极用 过后应即清洗并浸在水中保存 ──────────────────────────────────水溶液银-玻璃银电极可用稀硝酸迅速浸洗 银量法银-硝酸钾盐桥-饱和甘汞 ──────────────────────────────────-C≡CH中玻璃-硝酸钾盐桥-饱和甘汞 氢置换法 ──────────────────────────────────硝酸汞电位铂-汞-硫酸亚汞铂电极可用10%(g/ml)硫代硫酸滴定法钠溶液浸泡后用水清洗。汞-硫酸
实验二蟾蜍坐骨神经干动作电位传导速度和兴奋性不应期的测定 一、蟾蜍坐骨神经干动作电位引导及传导速度测定 实验目的:加强理解兴奋传导的概念,掌握测定神经干动作电位传导速度的方法。 熟悉仪器设备的操作。 实验原理:通过测出示波器上动作电位传导的距离和传导所需的时间,计算传导速度,可以了解神经的兴奋状态。 1.潜伏期法:测量第一个通道动作电位潜伏期的时间t,输入刺激电极到第一个引导电极间的距离s,v=s/t。 2.潜峰法:测量两个通道的动作电位波峰间的时间差和两对引导电极间的距离,v=(s2-s1)/(t2-t1)。 实验步骤:1.制备坐骨神经-腓神经标本,放入神经屏蔽盒。 2.连接仪器,引导动作电位波形。 3.剪裁编辑图形,计算传导速度。 实验结果:1.(见图) 2.计算 S=10mm,t=0.33ms,v=10mm/0.33ms=33m/s 分析讨论: 1.我们通过对潜伏期法和潜峰法测定结果的比较,结合神经干的特性进行分析:动作电位的起点本质是神经干中传导速度最快的一类神经纤维传导兴奋到达记录点引起的,潜伏期法测量的速度本质是此类神经纤维的传导速度。而潜峰法的形成本质是各种神经纤维兴奋相互叠加后最强的部分。如果采用潜峰法
测量,由于“迁延效应”代表的时间不够准确,不能代表神经干的传导速度,故应该采用潜伏期测量才更准确。 2,.兴奋以局部电流的方式沿着神经干表面传导,兴奋传播过程中造成引导电极下电位改变,故可记录到双相动作电位.通过两对引导电极可观察到兴奋由一对引导电极下传至另一对引导电极下所需时间,根据兴奋传播的距离和所需时间即可计算出传导速度. 实验结论:本实验中测出神经干动作电位的传导速度为33m/s。由实验可知,神经纤维在静息状态下受到有效刺激可产生动作电位,同一条神经干中不同的神经纤维兴奋性不完全相同,且在一次兴奋后兴奋性发生改变,兴奋以一定的速度在神经干表面传导,神经兴奋的传导依赖于神经纤维的完整性。 二、兴奋性不应期的测定 实验目的:了解测定不应期的方法和原理,并加深对兴奋性在兴奋过程中的变化过程的理解。 实验原理:神经纤维受到适宜刺激后,产生兴奋,即动作电位。一次兴奋产生后,必须经绝对不应期、相对不应期、超常期等变化后,兴奋性才能恢复。本实验中先给一个条件刺激,再用另一个检验刺激在兴奋的不同时期给予刺 激,检查神经对检验性刺激反应的兴奋阈值及所引起动作电位的幅度。即可观察到神经组织兴奋性的变化过程。 实验步骤: 1.制备坐骨神经-腓神经标本,并浸在任氏液中,待其兴奋性稳定后实验。 2.连接仪器,设置实验参数,观察并测量神经干的不应期。 实验结果:(见图) 分析讨论:
第8章 电位分析法及永停滴定法习题参考答案 1.计算下列电极的电极电位(25℃),并将其换算为相对于饱和甘汞电极的电位 值: (1) Ag | Ag + (0.001mol/L) ]l g [059.0//++++=Ag Ag Ag Ag Ag θ??)(623.0001.0lg 059.07995.0V =+= 相对于饱和甘汞电极的电位: 241.0)()(//-=++SHE SCE Ag Ag Ag Ag ??)(382.0241.0623.0V =-= (2) Ag | AgCl (固) | Cl - (0.1mol/L) ]Cl lg[059.0//--=Ag AgCl Ag AgCl θ??)(281 .01.0lg 059.02223.0V =-= 相对于饱和甘汞电极的电位: 241.0)()(//-=SHE SCE Ag AgCl Ag AgCl ??)(040.0241.0281.0V =-= (3) P t | Fe 3+ (0.01mol/L ) , Fe 2+ (0.001mol/L) ] [] [lg 059.023//2323+ ++=+ ++ + Fe Fe Fe Fe Fe Fe θ ? ?)(830.0]001.0[]01.0[lg 059.0771.0V =+= 相对于饱和甘汞电极的电位: 241.0)()(2323//-=+++ + SHE SCE Fe Fe Fe Fe ??)(589.0241.0830.0V =-= 2.计算下列电池25℃时的电动势,并判断银极的极性。 Cu | Cu 2+ (0.0100mol/L) || Cl - (0.0100mol/L) | AgCl (固) | Ag 解: ]Cl lg[059.0//--=Ag AgCl Ag AgCl θ??)(340.00100.0lg 059.02223.0V =-= (或: ] Cl [lg 059.0]A lg[059.0///-Ksp g Ag Ag Ag Ag Ag AgCl +=+=++ +θθ??? )(339.00100 .01056.1lg 059.07995.010 V =?+=-) ]lg[2059.02//22++ =++ Cu Cu Cu Cu Cu θ??)(278.00100.0lg 2 059 .0337.0V =+=
电位滴定法测定AgCl的K sp 一、实验目的 1.掌握电位滴定法测量离子浓度的一般原理; 2.学会用电位滴定法测定难溶盐的溶度积常数。 二、实验原理 当银丝电极插入含有Ag+的溶液时,其电极反应的能斯特响应可表示为: (α代表活度,当溶液浓度很小时可用浓度代替。) 如果与一参比电极组成电池可表示为: (汞活泼性比银大开始时汞会把银离子置换出来所以汞是负极银是正极。Ej表示液体接界电位,一般很小,可以忽略。并且,盐桥是减弱液接电位的有效手段。) 进一步简化为: 式中包括和r(Ag+)常数项。银电极不仅可指示溶液中Ag+的浓度变化,而且也能指示与Ag+反应的阴离子的浓度变化。例如,卤素离子。 本实验利用Cl-与银离子生成沉淀的溶度积K sp非常小,在化学计量点附近发生电位突跃,从而通过测量电池电动势的变化来确定滴定终点。在终点时: 其中X-为Cl-、I-,代入终点时的滴定电池方程: 用该式即可计算出被滴定物质难溶盐的K sp。 通常的电位滴定使用甘汞或AgCl/Ag参比电极,由于它们的盐桥中含有氯离子会渗漏于溶液中,不适合在这个实验中使用,故可选用甘汞双液接硝酸盐盐桥,或硫酸亚汞电极。 注:当盐桥溶液不影响测定的时候选用单盐桥,否则必须选择双盐桥。 外盐桥的作用:(1)防止参比电极内盐桥的物质渗入的待测溶液中干扰测定 (2)防止待测溶液中有害物质进入内盐桥影响其电极电位
三、仪器和药品 仪器:pH/mV计,电磁搅拌器,银电极,双液接饱和甘汞电极,分析天平,容量瓶(250mL,1000mL),烧杯(150mL,250mL) 药品:AgNO3(分析纯,s),KNO3(分析纯,s),KCl(分析纯,s),K2CrO4(分析纯,s),Ba(NO3)2(分析纯,s) 四、实验内容 1.硝酸银标准溶液,0.100mol?L-1 溶解17.00g AgNO3于1000mL去离子水中,将溶液转入棕色试剂瓶中置暗处保存。准确称取1.8638g基准KCl,置于小烧杯中,用去离子水溶解后转入250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。准确移取25.00mL KCl标准溶液于锥形瓶中,准确移取25.00mL去离子水(加几滴15% K2CrO4和几滴Ba(NO3)2,在不断摇动下,用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点)。根据KCl标准溶液浓度和滴定中所消耗的AgNO3体积(mL),计算AgNO3的浓度。 2.将银电极用蒸馏水冲洗干净,并浸泡在蒸馏水中。烧杯及搅拌磁子都要用清洗干净。 3.根据滴定终点的电动势计算AgCl的K sp。 按图示安装仪器 电位滴定装置 1-银电极;2-双盐桥饱和甘汞电极;3-滴定管;4-滴定池(100mL烧杯);5-搅拌子;6-磁力搅拌器。
文件类别:技术标准 1/4 文件名称电位滴定法与永停滴定法(一部)检验标准操 作规程 文件编号:09T-I684-01 起草人审核人批准人 日期:日期:日期: 颁发部门:质量管理部生效日期: 分发部门:质量控制科 1.目的:建立电位滴定法与永停滴定法(一部)检验标准操作规程,并按规程进 行检验,保证检验操作规范化。 2.依据: 2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。 3.范围:适用于所有用电位滴定法与永停滴定法(一部)测定的供试品。 4.责任:检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。 5.正文: 5.1.简述。 5.1.1. 电位滴定法与永停滴定法是容量分析中用以确定终点或选择核对指示剂 变色域的方法。选用适当的电极系统可以作氧化还原法、中和法(水溶液或非水溶液)、沉淀法、重氮化法或水分测定法第一法等的终点指示。 5.1.2. 电位滴定法选用两支不同的电极。一支为指示电极,其电极电位随溶液中 被分析成分的离子浓度的变化而变化;另一支为参比电极,其电极电位固定不变。 在到达滴定终点时,因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电极的电位突减或突增,此转折点称为突跃点。 5.1.3. 永停滴定法采用两支相同的铂电极,当在电极间加一低电压(例如50mV) 时,若电极在溶液中极化,则在未到滴定终点时,仅有很小或无电流通过;但当到达终点时,滴定液略有过剩,使电极去极化,溶液中即有电流通过,电流计指针突然偏转,不再回复。反之,若电极由去极化变为极化,则电流计指针从有偏转回到零点,也不再变动。 5.2.仪器装置。 5.2.1. 电位滴定可用电位滴定仪、酸度计或电位差计,永停滴定可用永停滴定仪 或按图示装置。
2020 实验报告神经干动作电位妇人实验报告_0986文档 EDUCATION WORD
实验报告神经干动作电位妇人实验报告_0986文档 前言语料:温馨提醒,教育,就是实现上述社会功能的最重要的一个独立出来的过程。其目的,就是把之前无数个人有价值的观察、体验、思考中的精华,以浓缩、系统化、易于理解记忆掌握的方式,传递给当下的无数个人,让个人从中获益,丰富自己的人生体验,也支撑整个社会的运作和发展。 本文内容如下:【下载该文档后使用Word打开】 1.捣毁脑脊髓 2.分离坐骨神经 3.安放引导电极 4.安放刺激电极 5.启动试验系统 6.观察记录 7.保存 8.编辑输出 1.观察神经干双相动作电位引导(单通道,单刺激) 如图,观察到一个双相动作电位波形。 2.神经干双相动作电位传导速度测定(双通道,单刺激) (1)选择“神经骨骼肌实验”―“传导速度测定”
(2)改变单刺激强度 (3)传导速度=传导距离(R1--R2-)/传导时间(t2-t1) 如图所示,两个波峰之间的传导时间△t=(t2-t1)=0.66ms 实验中,我们设定在引导电极1和3之间的距离△R=(R1--R2-)=1cm 故传导速度v=△R/△t=1cm/0.66ms=15.2m/s 3.神经干双相动作电位不应期观察 由上图可知,当刺激间隔时间为 4.61ms时,两双相动作电位开始融合,此时为总不应期;当刺激间隔时间为1.05ms时,双相动作电位完全融合,此时为绝对不应期。 故相对不应期=总不应期?C绝对不应期=4.61ms?C1.05ms=3.56ms 4.普鲁卡因对神经冲动传导的阻滞作用 如图所示,在两通道之间滴加普鲁卡因后,两双相电位间的波峰间隔时间为 1.03ms,由引导电极之间的间隔距离1cm,得此时传导速度: V1=1cm/1.03ms=9.71m/s 5.机械损伤对坐骨神经干双向动作电位的影响 由图可知,当剪断两引导电极之间的神经干时,第二通道的双相动作电位消失。故机械损伤对神经动作电位传导的阻滞作用比局麻药强。 6.实验注意事项 a)牛蛙腓肠肌后的神经干分支较难找,可以适当剪开周围软
实验5 电位滴定法测定醋酸的含量 一、实验目的 1、熟悉电位滴定的基本原理和操作技术; 2、学习运用二级微商法确定滴定的终点。 二、实验原理 醋酸为有机酸(5108.1-?=a K ),与NaOH 的反应为:O H NaAc NaOH HAc 2+→+。用与已知浓度的NaOH 滴定未知浓度的HAc 溶液在终点时产生pH (或mV )值的突跃,因此根据滴定过程中pH (或mV )值的变化情况来确定滴定的终点,进而求得各组份的含量。 滴定终点可由电位滴定曲线(指示电极电位或该原电池的电动势对滴定剂体积作图)来确定,也可以用二次微商曲线法求得。二次微商曲线法是一种不需绘图,而通过简单计算即可求得滴定的终点,结果比较准确。这种方法是基于在滴定终点时,电位对体积的二次微商值等于零。 例:用下表的一组终点附近的数据,求出滴定终点 滴定剂 的体积 V/mL 电动势 V E △E △V V E ?? 2 2V E ?? 24.10 24.20 24.30 24.40 24.50 24.60 0.183 0.194 0.233 0.316 0.340 0.351 0.011 0.039 0.083 0.024 0.011 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.11 0.39 0.83 0.24 0.11 +2.8 +4.4 -5.9 -1.3 表中V V E V E V E ?? ?? ????-??? ????=??12 22 加入△V 为等体积,在接近滴定终点时。 从表中2 2V E ??的数据可知,滴定终点在24.30mL 与24.40mL 之间。 设: (24.30+X )mL 时为滴定的终点 02 2=??V E 即为滴定终点。
第八章电位法和永停滴定法 教学目的、要求:掌握电位法的基本原理。熟悉各类电极的原理。了解电化学分析法的分类。掌握pH值的测定原理和方法及其他离子的测定原理和方法。熟悉玻璃电极的原理及性能。pH值的测定原理和方法及其他离子的测定原理和方法。掌握电位滴定法的终点确定和永停滴定法的原理及终点确定方法。熟悉各种类型的电位滴定。了解滴定法所使用的仪器。 教学重点及难点:电位法的基本原理。pH值的测定原理和方法及其他离子的测定原理和方法。玻璃电极的原理及性能。电位滴定法的终点确定和永停滴定法的原理及终点确定方法。 §9.1电化学分析概述 一、电化学分析法:将试样溶液和适当的电极组成电化学电池,用专门的仪器测量电池的电化学参数——电压、电流、电阻、电量等。根据电化学参数的强度或变化进行分析的方法,称电化学分析法。 二、分类: 1.电位分析法:直接电位法;电位滴定法。 2.电解分析法:电重量法;库仑法;库仑滴定法。 3.电导分析法:直接电导法;电导滴定法。 4.伏安法:极谱法;溶出伏安法;电流滴定法。 三、特点: 属于仪器分析法。仪器设备简单、易于微型化、选择性高、分析速度快、灵敏度高等。 四、应用: 电化学分析法历史悠久,起始于19世纪中期,随着科技的发展,各种电化学分析新技术不断出现,使电化学分析正向着微量分析、动态实时分析、无损分析、在线分析方向发展。已广泛应用于医药、生物、环境、材料、化工等领域。 §9.2电位法的基本原理 一、化学电池
电位法是利用测量原电池的电动势来测定样品溶液中被测组分含量的电化学分析法。 1.原电池是由两个电极插入适当的电解质溶液中组成,由化学能转变成电能的装置,其电动势是正极的电位与负极的电位之差。 例如Daniell 电池 2.双电层、相界电位、金属电极电位 当金属插入具有该金属离子的溶液中,在金属与溶液两相界面上,由于带电质点的迁移形成了双电层,双电层间的电位差称为相界电位,即溶液中的金属电极电位。 3.液接电位 两种不同组分的溶液或组成相同而浓度不同的溶液接触界面间,由于离子在通过相界面时扩散速率不同而形成的电位,叫液接电位。通常用盐桥降低或消除液接电位。 二、指示电极和参比电极 (一)指示电极电位值随被测离子活度(或浓度)的变化而变化的电极。常分为两大类:金属基电极和离子选择电极。 1.金属基电极是以金属为基体的电极,其电极电位是基于电子转移反应。 (1)金属—金属离子电极 (2)金属—金属难溶盐电极 (3)惰性金属电极 2. 离子选择电极是一种电化学传感器,亦称膜电极。利用选择性电极膜对溶液中特定离子产生选择性响应,从而指示该离子活度(或浓度)的电极。其电极电位是基于离子的扩散和交换反应。
人体解剖及动物生理学实验报告 实验名称神经干复合动作电位 姓名 学号 系别 组别 同组姓名
实验室温度20℃ 实验日期2015年4月24日 一、实验题目 蟾蜍坐骨神经干复合动作电位(CAP) A蟾蜍坐骨神经干CAP阈值和最大幅度的确定 B蟾蜍坐骨神经干CAP传导速度的确定 C蟾蜍坐骨神经干CAP不应期的确定 二、实验目的 确定蟾蜍坐骨神经干复合动作电位(CAP)的 (1)临界值和最大值 (2)传导速度 (3)不应期(相对不应期、绝对不应期) 三、实验原理 神经系统对维持机体稳态起着重要作用,动作电位(AP)是神经系统进行通信联系所采用的信号,多个神经元的轴突集结成束形成神经,APs沿感觉神经有外周传向中枢或沿运动神经由中枢传向外周。坐骨神经干由上百根感觉神经和运动神经组成,分别联系腿部的感受器和效应器(骨骼肌)。如果电刺激一根离体的坐骨神经干,通过细胞外引导方式,就能记录到神经干复合动作电位(CAP)。一个CAP是一系列具有不同兴奋
性的神经纤维产生的多个AP的总和。刺激强度越爱,兴奋的神经纤维数目就越多,CAP 的幅度也就越大。与胞内引导得到的单细胞AP相比,CAP是双相电位,逐级递增(非全或无),并且幅度较小。 阈电位是指一个刚刚能观测到的CAP,所对应的刺激为阈刺激。在一定范围内增加刺激强度,CAP幅度相应增大。最大CAP所对应的最小刺激电位即最大刺激。 动作电位可以沿神经以一定的速度不衰减地传导,传导速度的快慢基于多种因素,这些因素决定了生物体对其坏境的适应性。它们包括神经的直径、有无髓鞘、温度等等。 神经在一次兴奋过程中,其兴奋性将发生一个周期性的变化,最终恢复正常。兴奋的周期性变化,依次包括绝对不应期、相对不应期等等。绝对不应期内,无论多么强大的刺激都不能引起神经再一次兴奋;相对不应期内,神经兴奋性较低,较大的刺激能够引起兴奋。绝对不应期决定了神经发放冲动(动作电位)的最高频率,保证了动作电位不能叠加(区别于局部电位),以及单向传导(只能有受刺激部位向远端传导,不能返回)的特性。不应期的产生依赖于细胞膜上特定离子通道的特点,如钠、钾离子通道。 四、实验方法 蟾蜍坐骨神经标本的制作 1.双毁髓处死蟾蜍后,剥去皮肤,暴露腰骶丛神经,游离大腿肌肉之间的坐骨神经 干及其下行到小腿的两个分支:胫神经和腓神经,三段结扎,剪去无关分支后离体。注意保持神经湿润。 2. 将神经搭于标本盒内,保证神经与电极充分接触,中枢端接触刺激电极S1和S2, 外周端接触记录电极R1-R2,之间接触接地电极。 3. 刺激输出线两夹子分别连接标本盒的刺激电极S1和S2,插头接生物信号采集系 统RM6240的刺激输出插口;信号输入倒显得红色和绿色夹子分别连接记录电极(绿色夹子在前,引导出正向波形,即出现的第一个波峰向上),黑色夹子连接接地电极,插头接通道1.
制药GMP管理文件 一、目的:建立ZYT-1型自动永停滴定仪操作规程。 二、适用范围:适用于ZYT-1型自动永停滴定仪的操作。 三、职责:质检员对本标准的实施负责。 四、正文: 1 将立杆插入管脚,对准位置后,旋紧紧定螺丝,使其不能动摇 和保证垂直度即可。将小玻璃滴管与硅胶管连接。连接处不能 有裂缝,以防漏水。将电磁阀弹簧夹插入立杆,捏动弹簧夹, 既可任意上下移动。放开弹簧夹,即可自行锁住。 2 开启电源开关,复位指示灯亮。检查搅拌装置,观察是否运行 正常。 3 赶气泡,调液滴装上25ml滴定管,并加入标准液。按住 手动键,手动指示灯亮,电磁阀吸动,标准液流下,慢滴开始,过5-7秒后慢滴转变为快滴,硅胶管内气泡亦下,待导管内无 气泡时,松开手动键。调节液滴速度,按住手动键,拧动电磁 阀调节螺丝,使慢滴速度为每吸动一次控制在0.02-0.03ml左
右/次,过5-7秒后快滴出现,速度成线状。 4 安装活化电极,注意电极活化不宜过长,过长会影响分析。使 电极的铂片与烧杯的周围方向一致。 5 将标准液注入滴定管内,按手动键,使滴定管内标准液为零刻 度线。 6 将测定样品烧杯置搅拌器上,滴管插入液面避开与搅拌棒相 碰,打开搅拌开关,调节好适当的搅拌速度。 7 按自动键自动指示灯亮,自动滴定开始,同时面板上绿灯随滴 定反应的电流大小而改变,到达终点后达1分30秒红灯亮,蜂鸣响,记录滴定管读数。 8 按复位键终点灯灭,用蒸馏水冲洗电极和滴定管口,然后测定下一个样品。 9 测定结束后,关闭电源开关,将滴定管中溶液放掉,并用蒸馏 水冲洗乳胶管,然后将电极取出,洗净晾干放置。作使用登记。
人体解剖及动物生理学实验报告实验名称神经干复合动作电位 姓名 学号 系别 组别 同组姓名 实验室温度20℃ 实验日期2015年4月24日一、实验题目 蟾蜍坐骨神经干复合动作电位(CAP) A蟾蜍坐骨神经干CAP阈值和最大幅度的确定 B蟾蜍坐骨神经干CAP传导速度的确定 C蟾蜍坐骨神经干CAP不应期的确定 二、实验目的 确定蟾蜍坐骨神经干复合动作电位(CAP)的 (1)临界值和最大值
(2)传导速度 (3)不应期(相对不应期、绝对不应期) 三、实验原理 神经系统对维持机体稳态起着重要作用,动作电位(AP)是神经系统进行通信联系所采用的信号,多个神经元的轴突集结成束形成神经,APs沿感觉神经有外周传向中枢或沿运动神经由中枢传向外周。坐骨神经干由上百根感觉神经和运动神经组成,分别联系腿部的感受器和效应器(骨骼肌)。如果电刺激一根离体的坐骨神经干,通过细胞外引导方式,就能记录到神经干复合动作电位(CAP)。一个CAP是一系列具有不同兴奋性的神经纤维产生的多个AP的总和。刺激强度越爱,兴奋的神经纤维数目就越多,CAP的幅度也就越大。与胞内引导得到的单细胞AP相比,CAP是双相电位,逐级递增(非全或无),并且幅度较小。 阈电位是指一个刚刚能观测到的CAP,所对应的刺激为阈刺激。在一定范围内增加刺激强度,CAP幅度相应增大。最大CAP所对应的最小刺激电位即最大刺激。 动作电位可以沿神经以一定的速度不衰减地传导,传导速度的快慢基于多种因素,这些因素决定了生物体对其坏境的适应性。它们包括神经的直径、有无髓鞘、温度等等。 神经在一次兴奋过程中,其兴奋性将发生一个周期性的变化,最终恢复正常。兴奋的周期性变化,依次包括绝对不应期、相对不应期等等。绝对不应期内,无论多么强大的刺激都不能引起神经再一次兴奋;相对不应期内,神经兴奋性较低,较大的刺激能够引起兴奋。绝对不应期决定了神经发放冲动(动作电位)的最高频率,保证了动作电位不能叠加(区别于局部电位),以及单向传导(只能有受刺激部位向远端传导,不能返回)的特性。不应期的产生依赖于细胞膜上特定离子通道的特点,如钠、钾离子通道。 四、实验方法 蟾蜍坐骨神经标本的制作 1.双毁髓处死蟾蜍后,剥去皮肤,暴露腰骶丛神经,游离大腿肌肉之间的坐骨神经干及其下行到小腿 的两个分支:胫神经和腓神经,三段结扎,剪去无关分支后离体。注意保持神经湿润。 2. 将神经搭于标本盒内,保证神经与电极充分接触,中枢端接触刺激电极S1和S2,外周端接触记录 电极R1-R2,之间接触接地电极。
实验六磷酸的电位滴定 应化1101 夏海琴2014.11.13 一、实验目的 1. 掌握酸度计测量溶液pH和雷磁ZDJ-4A自动电位滴定仪的操作要点。 2. 了解电位滴定法的基本原理。 3. 学习使用Excel或Origin软件处理NaOH滴定磷酸的数据和绘图。更直观地观察滴定曲线中的两个突跃,学会计算相应的两级解离常数。 4. 掌握用三切线法及一级、二级微商来处理实验数据和分析实验结果。 二、实验原理 电位滴定法是根据滴定过程中,指示电极的电位或pH产生“突变”,从而确定滴定终点的一种分析方法。 在以NaOH滴定H3PO4时,将饱和甘汞电极及玻璃电极插入待测溶液中,使之组成原电池: Ag | AgCl,HCl (0.1 mol/L) | 玻璃膜| 被测试液|| KCl ( >3.5 mol/L),HgCl2 | Hg H+盐桥 玻璃电极甘汞电极 被测试液 由于玻璃薄膜上的阳离子能与溶液中的H+产生离子交换而产生电势,因而称玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,当NaOH溶液不断滴入试液中,溶液H+的活度随着改变,电池的电势也不断变化,可用能斯特(Nernst)公式表示为E电池= ΔEθ– 0.059V lgαH+ 或E电池= ΔEθ + 0.059V pH 此处ΔEθ = Eθ(HgCl2/Hg) - Eθ(AgCl/Ag)。 以滴定体积V NaOH为横坐标,相应的溶液的pH为纵坐标,绘制NaOH滴定H3PO4的滴定曲线,曲线上呈现出两个滴定突跃,以“三切 线法”作图,可以较准确地确定两个突跃范围内各自的滴定 终点,即在滴定曲线两端平坦转折处作AB及CD两条切线, 在“突跃部分”作EF切线与AB、CD两线相交于Q,P两 点,在P、Q两点作PG,QH两条线平行于横坐标。然后在 此两条线之间作垂直线,在垂线一半的J点处,作JJ'线平行 于横坐标,J'点称为拐点,即为滴定终点。此J'点投影于pH 与V坐标上分别得到滴定终点时的pH和滴定剂的体积V,见图8-1。图8-1 三切线法作图 如要求更准确的确定滴定终点,可用一级微商法(d pH/dV-V)和二级微商法(d2pH/dV2-V)。表8-1为数据处理示例。如用三切线法求得第一个终点时,
药业有限公司GMP管理文件 题目ZYT—1型自动永停滴定仪操作规程 编码: SOP-SB-0301-00 共2页 制定审核批准 制定日期审核日期批准日期 颁发部门办公室颁发数量生效日期 分发单位办公室、质量部 一、目的:建立ZYD—1型自动永停滴定仪操作规程。 二、适用范围:适用于ZYD—1型自动永停滴定仪的操作。 三、职责:QC检验员对本标准的实施负责。 四、正文: 1. 将仪器放置在坚固的工作台上。 2. 将立杆装到立杆座内,拧紧固定螺丝,并将电磁阀组合装在立杆上。将滴定管撑杆装入支撑座内,将固定螺丝拧紧,并将滴定管固定在适当位置,然后将电磁阀组合上的三通管连接在滴定管嘴上,将玻璃嘴连接在快慢滴乳胶管的下端。 3. 将电极插入电极夹上,并调节至适当高度,放好烧杯并加水60ml用以试验仪器。将电极插头与电磁阀插头插入滴定仪规定的插孔内,连好磁力搅拌器和滴定仪的电源线。 4. 开启电源,先将“手动-自动”开关置手动位置,按慢滴开关,黄灯亮,按快滴开关,黄绿灯同时亮,开启磁力搅拌器电源,并调节转速至合适的位置。将仪器上的极化电压开关置50 mV档,灵敏度开关置10-9档,门限值开关先置“0”档。 5. 再将“手动-自动”开关置“自动”档,将门限值置10%处,则黄灯亮,经过5—8秒后绿灯亮,然后将门限值开关至0处,黄绿灯即暗,过1分钟后,红灯亮并报警停止,说明滴定仪已能正常运转。 6. 将滴定管装入标准滴定液,并将下端活塞打开,把电磁阀门盖打开,开启仪器快滴开关和慢滴开关,使滴定液充满乳胶管,排除管内气泡, 然后盖上电磁阀门盖,调节左测电磁阀调节螺丝,使快滴变成线状,再调节右侧电磁门调节螺丝,使慢滴速度为每秒2滴。 7.将极化电压灵敏度门限值按照测定样品规定调至适当范围,门限值一
机能学实验报告 实验一、小肠平滑肌生理特性的观察与分析 一、实验目的—— 1.观察温度、乙酰胆碱、肾上腺素等药物对离体家兔小肠平滑肌的作用; 2.观察消化道平滑肌的一般生理特性及分析理化环境改变对其舒缩活动的影响。 二、实验原理 消化道平滑肌和骨骼肌、心肌一样,也具有兴奋性、传导性和收缩性,有些也具有自律性。相比之下消化道平滑肌的兴奋性低,收缩慢,伸展性大,具有紧张性收缩,对化学物质、温度变化
及牵张刺激较敏感等特性。小肠离体后,置于适宜的溶液中,观察其收缩活动及环境变化的影响,观察分析上述生理特性。 三、实验材料--- 1、实验动物:家兔 2、器械、药品:电热恒温水浴锅、浴槽、张力换能器(量程为25g以下)、BL-410生物记录系统、L型通气管、道氏袋、注射器、培养皿、温度计、烧杯、螺丝夹、三维调节器、台氏液、0.01%去甲肾上腺素、0.01%乙酰胆碱、1mol/L NaOH溶液、lmol/L HCl 溶液、2%CaCI2溶液。 四、实验方法和步骤 1、标本制备流程: ①击昏家兔: 用木槌猛击兔头枕部,使其昏迷。 ②剖开腹腔快速取出肠管: 立即剖开腹腔,找出胃幽门与十二指肠交界处,快速取长20~30cm的肠管,先将与该肠管相连的肠系膜沿肠缘剪去,置于供氧台氏液中轻轻漂洗,把肠内容物基本洗净。 ③制作离体肠标本: 将肠管分成数段,每段长2-3cm,两端各系一条
线,保存于供氧的38C左右的台氏液中 2、仪器安装与调试实验安装(如图): 恒温水浴锅控制加热,恒温工作点定在38C。 将充满氧气的道氏袋与通气钩相连接,将肠段一端系在通气管钩上,另一端与张力换能器相连。控制通气量,使氧气从通气管前端呈单个而不是成串逸出。 仪器调试:BL-410系统的使用,选择“实验项目”中的“消化实验”选中“消化道平滑肌生理特性”。相关参数设置的参考值:时间常数t -DC 高频滤波 F —30Hz,显速—4.00s/div,增益—100g。用鼠标左键单击工具条上的“开始” 按钮,调节参数至波形幅度、密度适当,待收缩曲线稳定后,单击记录按钮。 观察项目现象及解释 1.待标本稳定后,记录小肠平滑肌收缩的对照曲线。 2?乙酰胆碱的作用用滴管吸入0.01%乙酰胆碱向灌流浴槽内滴1~2滴。观察到明显效应后,立即从排水管放出浴槽内含乙酰胆碱的台氏液,加入新鲜温台氏液,由此反复3次,以洗涤或稀释残留的乙酰胆碱,使之达到无效浓度,待小肠运动恢复后进行
1目的:介绍电位滴定法与永停滴定法的工作原理及操作方法等,规范其操作。 2范围:所有用电位滴定法或永停滴定法对物料进行检验的操作。 3职责:检验人员按此法进行物料的检验。 4内容: 4.1简述 电位滴定法与永停滴定法在中国药典2010年版中主要用于容量分析确定终点或帮助确定终点。它们对一些尚无合适指示剂确定终点的容量分析和一些虽然有指示剂确定终点、但终点时颜色变化复杂,难以描述终点颜色的方法非常适合。此外对观察终点很不方便的外指示剂法和某些必须过量滴定液才能使指示到达终点的容量分析方法,采用电位或永停滴定法能使结果更加准确。由于该方法设备简单,精密度高,所以中国药典有很多重氮化滴定法和一些非水溶液滴定法都采用它们判断终点。还有一些巴比妥类药物,为了提高方法的准确度也多采用电位法指示终点。 药典中电位滴定法明确规定了滴定方法和电极系统,以及终点的确认和计算,测定电位的仪器常用带有测量电位的PH计或专用的电位滴定仪。永停滴定法除可用专用的永停滴定仪外,药典还规定了仪器的简单装置,按照规定装置测定,结果还是完全满意的。 4.2仪器与性能要求 电位滴定法和永停滴定法是较早的分析方法之一,60年代我国就有商品的电位滴定仪,而且一般的PH计上都装有电位测定部分,可以满足电位滴定用,所以使用比较广泛。70年代后又出现自动电位滴定仪,滴定到达终点时,由于溶液电位的急剧变化产生讯号,通过仪器的作用,而使滴定液滴定停止。国外有些更自动化的仪器不仅可以自动停止滴定,还可以自动处理讯号和计算结果,但是价格昂贵。由于我们主要用于确定终点,因此通常用带有电位测定部分的PH计,也就可以满足要求。 永停滴定仪中国药典主要用做重氮化法的终点指示或水分测定的终点指示。它是采用二支相同的铂电极,在二电极间加上低电压(例如50MV),若溶液中的电极处于极化状态,则在未到滴定终点前二电极间无电流或仅有很小的电流通过,当到达终点时,滴定液略有过剩使电极去极化,电极间即有电流通过,电流计指针突然偏转不再恢复。中国药典的装置简单适用,能满足药典规定的重氮化滴定需要,但使用的电流表必须符合要求,测水分可用10-6A/格,重氮化法可用10-9A/格,可采用上海电表厂AC15/1直流复射式检流计。商品的自动永停滴定仪,滴定液能自动停止滴加,但必须严格掌握滴定条件,否则容
卡波姆检验操作规程 1 目的:建立卡波姆检验操作规程。 2 适用范围:适用于卡波姆的检验操作。 3 职责:检验人员对本规程的实施负责。 4 规程: 4.1 编制依据:《中国药典》2010年版二部P1191。 4.2 质量指标:见《卡波姆质量标准》。 4.3 仪器与用具:锥形瓶、水浴锅、温度计、旋转式黏度计、秒表、碱式滴定管、马弗炉、坩埚、气相色谱仪、玻璃容器。 4.4 试药与试液:氢氧化钠滴定液(0.25mol/L)、苯、对二甲苯、10%氢氧化钠溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液。 4.5 操作方法:
4.5.1 性状:本品为白色疏松状粉末;有特征性微臭;有引湿性。 4.5.2 鉴别(化学反应):取本品0.1g,分散于20ml水中,加10%氢氧化钠溶液0.4ml,即成凝胶状。 4.5.3 检查 4.5.3.1 酸度:取本品0.10g,均匀分散溶胀于10ml水中,照《PH值测定操作规程》检验,PH值应为2.5-3.5。 4.5.3.2 黏度:取本品0.5g,均匀分散于98ml水中,待充分溶胀后,混匀,用15%氢氧化钠溶液调节PH值至7.3-7.8(用精密PH试纸测试),加水至100ml,混匀(避免产生气泡),照《黏度测定操作规程》检查,在25℃时的动力黏度应为15-30Pa·s。 4.5.3.3 苯:取本品约1g,精密称定,置具塞试管中,
加对二甲苯10.0ml,振摇使本品分散,加0.1mol/L氢氧化钠溶液10.0ml,密塞,振摇1小时,取上清液作为供试品溶液,另精密称取苯10mg,置100ml量瓶中,加对二甲苯溶解并稀释至刻度,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各1μl,照《气相色谱法操作规程》检查,用3m玻璃色谱柱,担体为201红色担体(60-80目),以邻苯二甲酸二壬酯与有机皂土等量混合,作为固定液,涂布浓度为10%,在柱温100℃测定。含苯不得过0.01%。 4.5.3.4 干燥失重:取本品,照《干燥失重测定操作规程》在80℃减压干燥1小时,减失重量不得过2.0%。 4.5.3.5 炽灼残渣:取本品1.0g,照《炽灼残渣检查操作规程》检查,遗留残渣不得过2.0%。 4.5.3.6重金属:取炽灼残渣项下遗留的残渣,照《重金
神经干动作电位实验报Experimental report of neUhtstem action potential 告 Intern ship report 实验报告
一、实验目的: 1. 学习蛙坐骨神经干标本的制备 2. 观察坐骨神经干的双相动作电位波形,并测定最大刺激强度 3. 测定坐骨神经干双相动作电位的传导速度 4. 学习绝对不应期和相对不应期的测定方法 5. 观察机械损伤或局麻药对神经兴奋和传导的影响 二、实验材料 1. 实验对象:牛蛙 2. 实验药品和器材:任氏液,2%普鲁卡因,各种带USB接口或插头的连接导线,神经屏 蔽盒,蛙板,玻璃分针,粗剪刀,眼科剪,眼科镊,培养皿,烧杯,滴管,蛙毁髓探针,BL-420N 系统 三、主要方法和步骤: 1. 捣毁脑脊髓 2. 分离坐骨神经 3. 安放引导电极 4. 安放刺激电极 5. 启动试验系统 6. 观察记录 7. 保存 8. 编辑输出 四、实验结果和讨论 1.观察神经干双相动作电位引导(单通道,单刺激) 如图,观察到一个双相动作电位波形。
Pm驴:i SQOQOKi 2.0 ms 7 射¥ 也00z 时间 一—j .................... : .................. 频率: 最大值- ...... ' ........ ' ......... [ ........ ;...... [协小值: -15 - -20 _ 1 OOY oo: oo. m兀卫EQ创 2.神经干双相动作电位传导速度测定(双通道,单刺激) -ID kUUUChz L.U ns ZlT m¥ii J.ttmz j ................. ■:- I 2? 1. WV 1 I --------------- 14 I I 4 I I I ooTio mo oa nr iins on oo oru oom coe co nr n o日on m nn oo oo ni2 DO on rtu OO CIJ ri^ oo oc OIA (1) 选择“神经骨骼肌实验”一“…传导速度测定” (2) 改变单刺激强度 (3) 传导速度=传导距离(R1--R2-)/传导时间(t 2-t 1) 如图所示,两个波峰之间的传导时间△ t = (t 2-t 1) = 0.66ms 实验中,我们设定在引导电极1和3之间的距离△ R = (R 1--R2-) = 1cm 故传导速度v = △ R/ △ t = 1cm / 0.66ms = 15.2 m/s 释: 最 大ii; ■小 值: 平均值: 嶂赠但? 面租 BJ祠; 最知宜. 环值: 平均值: 而租