实验一紫外吸收光谱法测定双组分混合物
一、实验目的
1、掌握单波长双光束紫外可见分光光度计的使用。
2、学会用解联立方程组的方法，定量测定吸收曲线相互重叠的二元混合物。
二、方法原理
根据朗伯—比尔定律，用紫外--可见分光光度法很容易定量测定在此光谱区内有吸收的单一成分。由两种组分组成的混合物中，若彼此都不影响另一种物质的光吸收性质，可根据相互间光谱重叠的程度，采用相对的方法来进行定量测定。如：当两组分吸收峰部分重叠时，选择适当的波长，仍可按测定单一组分的方法处理；当两组分吸收峰大部分重叠时（见图1），则宜采用解联立方程组或双波长法等方法进行测定。
图1 高锰酸钾、重铬酸钾标准溶液吸收曲线
解联立方程组的方法是以朗伯--比尔定律及吸光度的加和性为基础，同时测定吸收光谱曲线相互重叠的二元组分的一种方法。
从图2可看出，混合组分在λ1处的吸收等于A组分和B组分分别在λ1处的吸光度之和A A+B
λ1，即：
A A+Bλ1 = κAλ1bc A + κBλ1bc B
同理，混合组分在λ2处吸光度之和A A+Bλ2应为：
A A+Bλ2 = κAλ2bc A + κBλ2bc B
若先用A、B组分的标样，分别测得A、B两组分在λ1和λ2处的摩尔吸收系数κAλ1、κAλ2和κBλ
、κBλ2；当测得未知试样在λ1和λ2的吸光度A A+Bλ1和A A+Bλ2后，解下列二元一次方程组：
1
A A+Bλ1 = κAλ1 b c A + κBλ1 b c B
A A+Bλ2 = κAλ2 b c A + κBλ2 b c B
即可求得A、B两组分各自的浓度c A和c B。
c A= (A A+Bλ1 ·κBλ2 - A A+Bλ2 ·κBλ1) / ( κAλ1 ·κBλ2 - κAλ2 ·κBλ1)
c B= (A A+Bλ1 - κAλ1 · c A) /κBλ1
一般来说，为了提高检测的灵敏度，λ1和λ2宜分别选择在A、B两组分最大吸收峰处或其附近。
图2高锰酸钾、重铬酸钾标准溶液及混合溶液的吸收曲线
三、仪器和试剂
1．紫外可见分光光度计（UV/VIS 916型）；1cm比色皿；
2．容量瓶、移液管、烧杯；
3．0.0200mol/L KMnO4标准溶液（其中含H2SO4 0.5mol/L，含KIO4 2g/L）；
4．0.0200mol/L K2Cr2O7标准溶液（其中含H2SO4 0.5mol/L，含KIO4 2g/L）。
四、实验步骤
1．分别吸取一定量的0.0200mol/L K2Cr2O7标准溶液，稀释配制成浓度为0.0008 mol/L、0.0016 mol/L、0.0024 mol/L、0.0032 mol/L、0.0040 mol/L的系列标准溶液。编号1~5。
2．分别吸取一定量的0.0200mol/L KMnO4标准溶液，稀释配制成浓度为0.0008 mol/L、0.0016 mol/L、0.0024 mol/L、0.0032 mol/L、0.0040 mol/L的系列标准溶液。编号6~10。
3．按照分光光度计操作规程，开启仪器。
4．绘制标准溶液在375～625nm范围内的吸收光谱图，找到最大吸收波长（λ1和λ2）。并测定它们在最大吸收波长（λ1和λ2）处的吸光度。
操作步骤：
4.1 波长扫描(定性)
A．用去离子水作为空白，做基线；
B．放入KMnO4标准溶液，在375～625nm范围内进行扫描，得到吸收光谱曲线1，在光谱图上标出最大吸收波长（λ1=545nm）；
C．放入K2Cr2O7标准溶液，在375～625nm范围内进行扫描，得到吸收光谱曲线2，在光谱图上标出最大吸收波长（λ2=440nm）；
D．放入试样溶液，在375～625nm范围内进行扫描，得到吸收光谱曲线3；
E．将标准样品及试样的吸收曲线(1～3)叠在一张图上打印出来。见图2。
4.2 固定波长(定量)
F．输入波长545和440，并以逗号隔开，用去离子水作为空白，调零；
G．分别放入待测溶液，读取吸光度的值并填入下表。
表1 标准溶液及混合液在两个波长处的吸光度（ABS）
五、数据处理
1．由标准溶液测定的吸光度，分别求得KMnO4和K2Cr2O7在545nm和440nm处的摩尔吸收系数κA545、κA440和κB545、κB440。
2．由试样测定的吸光度A A+B545和A A+B440，列出二元一次方程组，求得c A和c B的浓度。
六、问题讨论
1、今有吸收光谱曲线相互重叠的三元体系混合物，能否用解联立方程组的方法测定它们各自的含量？
2、设计一个用双波长法测定本实验内容的实验方案。
实验二分子荧光光度法测定二氯荧光素
一、实验目的
1、了解荧光光度法的基本原理
2、掌握荧光分光光度计的结构及使用方法
3、熟悉荧光分光光度计的应用
二、方法原理
当分子在紫外或可见光的照射下，吸收了辐射能后，形成激发态分子，分子外层的电子在10-8s 内返回基态，在返回基态的过程中，部分能量通过碰撞以热能形式释放，跃至第一激发态的最低振动能级，其它的能量以辐射形式释放出来。这种分子在光的照射下，分子外层电子从第一激发态的最低振动能级跃至基态时，发射出来的光称为分子荧光。它是由于光致发光而产生的，通常分子荧光具有比照射光较长的波长。分子荧光强度可用下式表示：
I F＝2.3K’κbcI 0
当I 0一定时
I F ＝Kc
式中K’取决于荧光效率，κ是荧光分子的摩尔吸光系数，b是液槽厚度，c是荧光物质的浓度。由此可见在一定条件下，荧光强度与物质的浓度呈线形关系。又因荧光物质的猝灭效应，此法仅适用于痕量物质分析。下面简要介绍一下我们实验室所用的荧光分光光度计。
分子发光光度计（LS－50B型，美国Pekin-Elmer公司）。它是将分子荧光和分子磷光测量一体化装置，通过计算机选择测量方式。以氙灯为光源，发射200~800nm波长范围连续光谱，采取激发光和发射光和发射光成直角的光路。它的工作原理为：光源光束经激发单色器色散，获得一定波长单色光照射于试样上，由试样发出的荧光经发射单色器色散后照射光电倍增管，将荧光强度信号转变为电信号，放大后于记录器记录或读出信号，PE LS—50B型分子发光光度计工作原理如图2—1—15所示（书本123页）。
三、仪器和试剂
1、仪器 PE LS－50B型分子发光光度计；100mL容量瓶，10mL、5mL、2mL、1mL吸量管。
2、试剂
⑴100.0μg·m L-1二氯荧光素标准储备液：准确称取 0.0100g 二氯荧光素（A .R），加入
1m o l ·L-1 NaOH 5m L，再加 3m L 1mo L·L-1 HCl溶解后，用二次蒸馏水定容至100 ml；
取0.5ml上述溶液，转移至100ml容量瓶中稀释至刻度，配成0.50μg ·m L-1 标准溶液供配制标准系列用。
⑵1m o l ·L-1 NaOH溶液
⑶1mo L·L-1 HCl溶液
⑷待测试样溶液。
四、实验步骤
1、系列标准溶液的配制分别吸取 0.50μg ·m L-1二氯荧光素标准储备液 0.0 , 2.0m L ,
4.0m L ,6.0mL,8.0m L和10.0m L放入6个100 m L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，
摇匀，备用。
2、制激发光谱和荧光发射光谱发射和激发狭缝宽度均为5nm，扫描速度500nm/min，选用
激发光波长484nm，荧光波长510nm，在荧光分光光度计上记录485～620nm的荧光光谱和400～600nm的荧光激发光谱。
3、定标准曲线将激发波长固定在484nm，荧光发射波长固定在510nm，测量系列标准溶液
的荧光强度。
4、标准系列溶液同样的条件下，测量试样溶液的荧光发射强度。
5、标准系列溶液的荧光强度及对应的浓度绘制 I f ~C曲线，并以试样的荧光强度在标准曲
线上查出相应的含量。
五、问题讨论
1、试说明分子荧光法的基本原理及影响因素。
2、如何绘制激发光谱和荧光发射光谱？
3、哪些因数可能会对二氯荧光素荧光产生影响？
实验三原子吸收法测定水中钙含量
一、实验目的：
1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理和原子吸收分光光度计的使用方法；
2.利用原子吸收分光光度法测定水中钙含量。
二、实验原理：
原子吸收分光光度法是利用锐线光源所发出的所测定元素第一共振线的锐线光，去照射用原子化器将样品中被测组分转变成的原子蒸气，由于在一定条件下，原子蒸气对光吸收满足朗伯-比耳定律，以标准样品的吸收与被测样品进行对比，确定样品中被测组分的浓度。原子吸收分光光度法一般用于微量组分或痕量组分的分析。
原子吸收分光光度法中所使用的锐线光源为空心阴极灯。所采用的原子化器通常有火焰原子化器和无火焰原子化器两种。本实验使用产生空气-乙炔的火焰原子化器实现原子化。
本实验的定量分析方法采用标准曲线法。先测定含钙浓度为4~16ppm的标准溶液的吸光度，作出标准曲线，再根据样品的吸光度在标准曲线上求出样品中钙含量。
仪器、试剂：
岛津AA6601型原子吸收分光光度计；火焰原子化器、钙空心阴极灯；空气压缩机；乙炔钢瓶。
钙标准溶液；二次蒸馏水。
三、实验内容：
1．开机：
打开主机电源开关和计算机电源开关，打开乙炔钢瓶的钢瓶阀，调整气体压力为0.1MPa，打开空气压缩机的电源开关。
双击计算机显示屏上的“AAPC”图标，在弹出的元素周期表中双击要测定的元素符号。在参数选择窗口选择参数项1，单击“Select”按钮。
2．设置测量条件：
在“View”菜单上选择“Experiment Conditions”项，弹出测量条件设置窗口。设置如下条件：
Lamp turret number: 2. Lamp current value: 8mA.
Analysis line wavelength: 422.7nm. Slit width: 0.5nm.
Lamp mode: NO-BGC mode.
单击屏幕下方的“Line Search”按钮，仪器开始对系统进行初始化，即对仪器各部分进行检查。在对气体泄漏进行检测时，会弹出一个对话框，告知在点击确定按钮后，会有约15分钟的气体泄漏检测时间，但仪器不会在此停止，而是继续进行其他检查。当仪器将各部件检查完成后，会自动选中“Lamp on”选项使灯点亮，并打开“Line Search”窗口，开始进行波长搜索检查，查找该空心阴极灯所发出的光的中心波长。
当波长搜索结束后，点击“OK”按钮关闭窗口。选择“Configuration”菜单上的“Spectrometer Configuration”菜单项，打开光度计工作环境窗口。在“Analyst Name”中输入操作者名字，关闭窗口。
3．设置测量模式：
选择“Acquire Mode”菜单，选中“Flame Continuous”菜单项。
选择此菜单中“Operation Mode”中的“Manual”子菜单项。
4．设置原子化器：
选择“View”菜单，单击“Atomizer Conditions”菜单项，打开原子化器设置窗口，确定如下条件：
Atomizer Positioning：Burner Angle/Height/Lateral position (Turning the corresponding knobs on the front of the main unit.)
Fuel Flow Rate：
Flame type: Air-C2h2.
Fuel Gas Flew Rate: 1.8.
5．设置测量参数：
选择“View”菜单，单击“Measurement Parameters”菜单项，设置测量参数：Calibration Curve Order: 1st. Zero Intercept: selected.
Concentration Units: ppm. Periodic Blank Measurement: Off.
Repetition Sequence: SM-M-M-… Pre-Spray Time: 3
Integration Time: 5. Response Time: 2.
6．设置平行测量次数和报告内容
不关闭测量参数设置窗口，选择“Options”菜单，单击“Repeat Conditions”菜单项，进行测定平行次数设置，在弹出的表格窗口中，除 BLK 项外，将其它项的重复测量次数改为3，最大测量次数改为5，各项的“CV limits”改为10%，“standard deviation limits”改为0。关闭该窗口。
选择“Reports”菜单，单击“Run Time Report Configure”菜单项，打开报告设置对话框，在“Curve”、“ Table”、“ First Repetition”三项前的复选框上打记号。关闭该窗口。7．填写测定步骤和结果表
选择“View”菜单，单击“Measured Results”菜单项，弹出测量结果窗口，填写测定步骤表如下表所示：
保持窗口处于打开状态，再选择“View”菜单，单击“Real Time Graph”菜单项、“Peak Profile Graph”菜单项打开实时吸收显示图，用“Window”菜单上的“Tile Vertical”菜单项使图形排好，以利观察。
8．测定：
点火：按下仪器前面板上的点火按钮，直至火焰点着。
进样：按测量表中的顺序，将进样管插入样品溶液，观察“Real Time Graph”窗口中吸收值的变化情况，当吸收值趋于平直时，单击屏幕下方的“Measure”按钮，对吸光度值进行记录。在仪器进行测定时，不可将进样管离开样品溶液。在标准样品测定完毕后，在标准曲线图上将出现标准曲线。在样品溶液测定完毕后，仪器自动得出测定结果。
9．打印报告保存实验结果：
选择“Reports”菜单，单击“Quick Report”菜单项，在弹出的窗口中选择要打印的内容，再按“Print”按钮，即可打印出本次实验的报告。选择“File”菜单上的“Save As”菜单项，指定一个文件名，将实验内容以文件形式保存。
实验四红外分光光度法测定
一、实验目的
1、掌握红外光区分析时固态试样的制备方法。
2、了解如何从红外光谱图中识别基团以及如何从这些基团确定未知化合物的主要结构。
3、了解Nicolet AVATAR 360 红外光谱仪的操作规程，学会Nicolet AVATAR 360的使用。
二、红外光谱谱图解析
(一)。基团频率和指纹频率：
1. 基团频率：不同分子中相同基团的某种振动模式，如果振动频率基本相同，总是出现在某一范围较窄的频率区间，有相当强的红外吸收强度，且与其它振动频率分得开，这种振动频率称为基团频率。基团频率受分子中其余部分影响较小，具有特征性，可用于鉴定该基团的存在。大多数特征基团频率出现在4000－1330cm-1之间。
2. 指纹频率：1330－400cm-1区间称为指纹区。指纹区出现的频率有基团频率和指纹频率，基团频率容易鉴别，指纹频率指认很困难。指纹频率不是某个基团的振动频率，而是整个分子或分子的一部分振动产生的。分子结构的微小变化会引起指纹频率的变化。指纹频率没有特征性，但对特定分子是特征的。
(二)。振动模式：
1.伸缩振动：除了双原子的伸缩振动外，三原子以上还有对称伸缩振动和反对称（不对称）伸缩振动。
(1).伸缩振动(ν)：(Stretching Vibration)
丙酮甲基丙烯酸
C=O伸缩振动 1716 cm-1 C=C伸缩振动 1637 cm-1
(2). 对称伸缩振动(νs )：（Symmetric Stretching Vibration）
CO2 1388cm-1（拉曼活性） H2O 3657(g), 3400(l)
亚甲基 2853±5 cm-1甲基 2872±5 cm-1
(3). 反对称伸缩振动或不对称伸缩振动(νd)：（Asymmetric Stretching Vibration）CO2 2349 cm-1 H2O 3756(g) 3500(l)
亚甲基 2926±5 cm-1甲基 2962±5 cm-1
在 3000－2800 cm-1是C-H伸缩振动吸收区。
2.剪式振动(δ)：（Scissor Vibration）
剪式振动也叫变角振动，也叫弯曲振动。
水 1645 cm-1亚甲基 -CH2- 1465 cm-1
3. 弯曲振动(δ)：(Bending Vibration)
弯曲振动也叫变角振动，也叫变形振动。 CO2弯曲振动 669cm-1
(1)。对称弯曲振动或对称变形振动(δs)：（Symmetric Deformation Vibration ）
甲基对称弯曲振动 1375 cm-1
(2)。不对称(反对称)弯曲振动或不对称变形振动(δd)：（Asymmetric Deformation Vibration）
甲基不对称弯曲振动 1460 cm-1
(3). 面内弯曲振动(δ)：（In-plane Bending Vibration）或
面内变形振动：（In-plane Deformation Vibration）
-COH面内弯曲振动 1430 cm-1 苯C-H面内弯曲振动 1036 cm-1
(4). 面外弯曲振动(π)：（Out-of-plane Bending Vibration）或面外变形振动：（Out-of-plane Deformation Vibration）
-COH面外弯曲振动 940 cm-1 苯 CH面外弯曲振动 673 cm-1
4. 平面摇摆振动(ρr)或面内摇摆振动：（Rocking Vibration）
如长链的聚乙烯，长链脂肪酸等的－CH2－
5.非平面摇摆振动(ρω)或面外摇摆振动：（Wagging Vibration）
6.卷曲振动或扭曲振动(ρt)：（Twisting Vibration）
长链脂肪酸 -CH2- 的扭曲振动位于1300 cm-1，这个扭曲振动红外谱带强度较弱，拉曼谱带强度很强。
三、红外光谱仪操作规程
1．开机
打开电源→开主机→开计算机→打开OMNIC
2．制样（KBr压片法）
取100毫克左右干燥的KBr（市售分析纯KBr可满足一般红外分析要求），1毫克左右样品在玛瑙研钵中混合研磨，使平均颗粒尺寸为2um左右。试样与KBr的比例与试样的结构有关。对于具有强极性官能团的物质样品与KBr的比例可达1：600，对于极性小的样品KBr的比例可减少。3．采集样品谱图（Collect菜单）
从Collect菜单中选择Collect Sample，按屏幕出现的指南操作
4．数据处理（Process菜单）
(1)Automatic Baseline Correct(出现二张谱图)。
(2)激活第一张谱图，在View菜单下隐藏（Hide Spectra）
(3)平滑谱图（Smooth）
(4)激活前一张谱图，在View菜单下隐藏（Hide Spectra）
5．分析(Analyze菜单）
(1) 找峰（Find Peaks）→Replace
(2) 利用图标工具标峰
(3) 在View菜单下单击Full Scale。
6．打印，存贮（File菜单）
（1）存贮在File菜单下单击Save as按屏幕出现的指南操作。
（2）打印在File菜单下单击Printer Setup选择打印要求。
四、实验内容
苯甲酸红外光谱测定（KBr压片）
五、结果分析
见苯甲酸红外谱图
υ＝C－H（Ar）3077，3012 υC=C（Ar）1600,1582,1495,1450
υ(O-H)(形成氢键二聚体) 3000～2500（多重峰）υ(C=O) 1688
δ(O-H)935δC=O 1428δC-O-H (面内弯曲振动)1250
实验五火焰光度法测定水中K+、Na+的含量
一、实验目的
1、巩固火焰光度法的理论知识。
2、学会用6410火焰光度计测定水样中钾、钠含量的方法。
二、实验原理
火焰发射光谱分析法是利用火焰（本实验用100#汽油）本身提供的热能来激发样品中的原子，使原子发射出元素的特征光谱，依照谱线的强度来进行定量分析。由于火焰的温度不高，激发能较低，所以一般只适用于碱金属元素的定量分析。火焰光度计本身无法测出元素的绝对浓度值，所以需要用事先配好的标准溶液做参比。
三、仪器结构
本仪器有主机一台，汽油气化器一台，空气压缩泵一台。
6410火焰光度计采用了微机技术，能实现许多功能的自动化，面板上有8个按钮和一个数据显示窗，还有一些用于指示状态的发光二极管，8个按钮功能如下：
①PRINT；打印键。按一次打出K+、Na+读数，再按一次，送出打印纸，若先按一下打印键，自动打出“上分”等数据表头。
②ZERO：为自动调零键。以调节试剂空白为"0"。
③MODEL：模式切换键。一开机，仪器在EM（相对发射强度测试方式）。按一次为μ g/ml，按第二次为m mol/L，按第三次又回到EM方式。
④CONC：浓度曲线输入键。当吸入标准样品时，按下此键，可显示出标准试液的数值，用以校正仪器，检查仪器的工作状态。
⑤GAIN：满度调节键。再EM下，当吸入最高浓度标准样液后，按下此键，屏显100。
⑥READ键：读数键。当CONT灯亮时（在SIGNAL右边），READ灯一直闪烁，表示仪器在连续采样、读数，若此时打印机开着，仪器将连续打印数据。在保持HOLD灯亮时，READ灯不亮，屏显数字不变，这时按下READ键，灯亮约6秒后屏显此次侧得数据。
⑦SIGNAL键：为信号连续采样状态与保持状态切换键，用以控制CONTh与HOLD状态。
⑧空白键：
a:按空白键：再按打印键，打出表头。
b:漂移校正：在吸入浓度最高的标样时，按一下空白，再按一下CONC键，即可校正。
c:与SIGNAL联用，用于K、Na通道切换。
四、实验内容
仪器的检测准备
①接通空压机电源和主机电源，使压力稳定在0.1MPa左右的压力指示。
②顺时针将进样旋钮关到底。逆时针转燃气针阀（约5圈），约30秒左右，按下点火按键20秒，观察火焰状态，调节助燃气旋钮，使火焰高度为3~6cm高，呈纯净兰色。
③将废液管插入500ml烧杯接废液，将进样管插入50ml装有去离子水的烧杯中，缓缓逆时针打开进样钮，吸入空白液清洗至火焰再呈稳定的兰色。
④按下ZERO键，使仪器屏显为0，（不为零，则反复按几次，直至为0）
试液的准备:
①系列标准溶液的配制（各100ml) 单位：mol/L
②在m mol/L工作方式下以试剂为空白调0，以1#样调100，然后分别测出2#~5#样的数值，再测试样值各打印3次。在换试样时，应用去离子水吸洗至火焰呈兰色。
③以读数为纵坐标，标准液浓度为横坐标作出工作曲线，并从工作曲线上找出样品的浓度。
④注意：测试时不要随意按调各键钮。
关机步骤：
①用空白液清洗3～5分钟。
②关掉空压机电源。
③关闭进样阀。
④关闭主机电源。
⑤待火焰熄灭后，关闭燃气阀（顺时针旋到底）
⑥倾掉废液，并将进样管放在去离子水中。
实验六离子选择性电极法测定水中氟离子
一、实验目的
1、掌握直接电位法的测定原理及实验方法。
2、学会正确使用氟离子选择性电极和酸度计。
二、实验原理
氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为：
KCl(饱和),Hg2Cl2|Hg
E（电池）=E（SCE）- E（F） = E（SCE）- k + RT/F lnα(F,外)
= K + RT/F lnα(F,外)
用离子选择性电极测量的是溶液中离子活度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度。所以必须控制试液的离子强度。如果测量试掖的离子强度维持一定，则上述方程可表示为：E（电池）= K + RT/F lgc F
三、仪器和试剂
1．pH计，电磁搅拌器。
2．氟离子选择性电极，饱和甘汞电极。
3．氟离子标准溶液：0.100mol/L；1.0×10-3mol/L。
4．总离子强度缓冲溶液（Total Ionic Strength Adjustment Buffer简称TISAB）
四、实验步骤
1、预热及电极安装
接通电源，预热仪器20min，校正仪器，调节零点。氟电极接仪器负极接线柱，甘汞电极接仪器正极接线柱。将两极插入蒸馏水中，开动搅拌器，使电位小于-320mV，若大于-320mV，则更换蒸馏水，如此反复几次即可达到电极的空白值。
2、工作曲线法
（1）标准溶液的配制及测定
分别准确移取氟离子（10-3mol/L）标准溶液0.50，0.70，1.00，3.00，5.00，10.00mL于100mL容量瓶中，加入20mLTISAB，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
将标准溶液分别倒出部分于塑料烧杯中，放入搅拌磁子，插入经洗净的电极，开动搅拌器5～8min后，停止搅拌，读取平衡电位值(注意：测定时，需由低浓度到高浓度依次测定，每测量1份试液，无需清洗电极，只需用滤纸沾去电极上的水珠)。测量结果列表记录。在坐标纸上作E —lgc F图，即得标准曲线，或用excel线性回归得标准曲线。
（2）水样的测定
用去离子水洗电极至空白电位-320mV。取水样50.00mL，置于100mL容量瓶中，加20mL TISAB 溶液，用去离子水稀释至刻度并摇匀。将溶液倒于塑料烧杯中，放入搅拌磁子，插入干净的电极进行测定，读取稳定电位值E1，由E1值从标准曲线上查得氟离子浓度。
3、一次标准溶液加入法
在上述所测水样中，准确加入1.00mL 10-3mol/L氟离子标准溶液，同样测量出稳定的电位值E2，计算出其差值(ΔE=E1-E2)。由ΔE计算氟离子的浓度。
五、结果处理
1、用系列标准溶液的数据，在坐标纸上绘制E—lgC F-曲线。
2、根据水样测得的电位值E1，从标准曲线上查到其氟离子浓度，计算水样中氟离子的含量(以mol/L 计)。
3、步骤3一次标准溶液加入法所得的ΔE和从标准曲线上计算得到的电极响应斜率代人下述方程：
计算水样中氟离子的浓度。式中c s和V s分别为标准溶液的浓度和体积。c F-和V x分别为试液的氟离子浓度和体积。
六、问题讨论
1．氟离子选择电极在使用时应注意哪些问题?
2．总离子强度缓冲溶液在测量溶液中起哪些作用?
仪器操作
1、预热将温度置于（）℃，按下-mV键，将量程选择开关旋至“0”，用零点调节旋钮使电表指针指在表头pH“1”处。
2、校正将量程选择开关旋至“校正”，调节校正旋钮，使指针指在刻度“-2”处，再将量程选择开关旋至旋至“0”，完成校正工作，反复校正2～3次。
3、测量按下读书开关，调节定位旋钮使指针指在刻度“0”处，将氟电极和参比电极插入溶液中，调节量程选择开关，使指针指在刻度范围内，此时电表读数（下排）乘100加上量程选择开关读数乘100即为所测电动势（mV）。
实验七合金钢中铬、锰的的定性分析
一、实验目的
1、巩固发射光谱分析法的原理
2、学会WKT-6型看谱分析仪器的操作使用方法
3、学会用看谱分析法进行合金钢中铬、锰的定性分析
二、实验原理
看谱分析法使用电源来提供能量，使金属元素产生发射光谱，借助看谱镜观察样品产生的光谱线，根据被测元素的特征线状光谱的波长及强度来进行定性和半定量分析。
三、实验准备
1.准备样品：将待测合金样品用砂纸除锈打光。
2.仪器使用前检查：在通电之前将仪器线路连接情况逐一检查，使各连接线连接正确、稳固。
3.电极准备：用砂纸打光两个圆盘台面和铜质圆盘电极。
4.看谱分析操作方法：
①将分析试样放左试台，标准样品放前试台，并调整试样与电极之间的距离（3mm左右）。
②插上WPF-22型电弧发生器的电源插头，打开电源开关，指示灯亮，放电盘之间应燃弧，若弧焰闪烁不定，须请老师来调整仪器。（注意：当电弧发生器的电源开关拨向“开”后，无论电极之间是否燃弧，都不能用手触碰试台和试样，以防触电。切记！！！）
③燃弧正常后，调整主、副试台，调整分两步进行：第一步调整左侧的主试台，先切断电源，松开仪器主体背部的手柄，将比较棱镜全部拉出，调整鼓轮。
④刻度到35格左右，使镜筒对准弧焰位置，并调整目镜使场内亮度清晰。第二步调整前面的副试台，将比较棱镜推进一半，视场内的光谱便分成上下两部分，上面为主试台上被测样品的光谱，下边为副试台上被测样品的光谱，下边为副试台上标准样品的光谱。
四、实验内容
1.分析条件选择
光源工作状态：交流电源
固定电极：铜圆盘
分析间隙：约3min
2.实验步骤
①先通过照片的反复比较，识别出标准图谱上的Cr5、Cr6、Cr7、Mn1、Mn3、Mn4等灵敏分析线及其环境。再查对分析线的波长对应的鼓轮刻度数值，并调整好鼓轮刻度。
②将分析试样放主试台，标准样品放前试台，并调整试样与电极之间的距离（3mm左右），同时将比较棱镜推进一半。
③将WPF—1型电弧发生器背面的光源选择开关拨到“电弧”位置，通过目镜观察谱线，进行分析。
五、注意事项
1.每次点弧3—5分钟后应关掉发生器3—5分钟，以免损坏仪器。
2.分析中更换样品时，应先切断电源（发生器的开关），然后用夹子换取：以防烫伤。每换一次样品，须将铜圆盘电极转到一个新位置。
3.分析工作全部结束后，应关好电源，拔下插头，清理干净电极、试台。冷却后将仪器盖好。
［实验报告书写格式要求］
目的
原理
实验步骤(简略表述)
实验记录：
注：①指Cr或Mn②填写元素谱线号（如Cr5）和波长③填写标准铁谱线号④用√或×表示有或无此分析线⑤填写有什么元素
实验八硫磷混酸的电位滴定
一、实验目的
1. 了解和掌握电位滴定法的一般原理和操作
2. 掌握利用电位滴定的方法测定试样的含量
二、实验原理
电位滴定法是根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点的定量分析方法。用电位滴定法测量硫磷混酸时，随着NaOH滴定剂的加入，待测离子的浓度不断发生变化，在化学计量点附近，待测离子的浓度发生突变，指示电极的电位发生相应的突跃。因此，测量滴定过程中电池电动势的变化，就能确定滴定反应的终点，求出硫酸与磷酸的浓度。
滴定终点可通过绘制电位滴定曲线来确定，即（或）一次微商曲线和
（或）二次微商曲线；但用作图法手续较烦且不准确，因此常用二次微商计算法计算滴定终点（内插法）。
三、实验步骤
3. 标定
（1）准确移取草酸标准溶液10.0mL于250mL烧杯中，加水至约80mL，放入搅拌子，装好电极体系。
（2）将待标定的NaOH标准溶液装入滴定管中，调整液面于近零点，读取体积值。
（3）粗测：开动搅拌器，滴加NaOH标准溶液、读pH（电位）值，每次1mL，初步判断突跃点的体积范围。
（4）细测：重复（1）、（2）两步，加液至近突跃体积处，再以每次0.1mL的间隔读取pH（电位）－体积关系。
（5）以插值法求终点，计算NaOH标准溶液浓度。
4. 测定
（1）准确移取混酸10.0mL于250mL烧杯中，加水至约80mL，放入搅拌子，装好电极体系。
（2）粗测：方法同1，但要获取两个突跃点的体积范围。
（3）细测：方法同1，但在超过第一终点后，再加液至近第二突跃体积处，再测出第二突跃点附近的pH（电位）－体积关系。
（4）计算：以插值法求终点，计算混酸中各组分的浓度
四、数据处理
五、问题讨论
1. 电位滴定时使用pH计应注意哪些问题？
2. 如何确定滴定突跃？
六、实验小结
实验九气相色谱定性分析
一、实验目的：
1．学习计算色谱峰分辨率；
2．掌握根据保留值，用已知物对照定性的分析方法。
二、实验原理：
1.气相色谱主要结构：
A.载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制；
常用的载气有：氢气、氮气、氦气；
净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）；
载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。
B．进样装置：进样器+气化室；
气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；
液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；
毛细管色谱常用1μL；
气化室：将液体试样瞬间气化的装置。
C．色谱柱（分离柱）：色谱仪的核心部件。
分为填充柱和毛细管柱。
D．检测系统：色谱仪的眼睛，常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；
E．温度控制系统：温度是色谱分离条件的重要选择参数；
气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度；
气化室：保证液体试样瞬间气化；
检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；
分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离；
2.衡量一对色谱峰分离的程度用分离度R表示：
R = (t R,2-t R,1)/(Y1+Y2)
其中t R,2, Y2和t R,1,Y1分别是两个组分的保留时间和半峰底宽,当R=1.5时,两峰完全分离;当R=1.0时,98%的分离。
3.用色谱法进行定性分析的任务是确定色谱图上每一个峰所代表的物质。在色谱条件一定
时，任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数、及相对保留参数。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样、未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
4.用已知物进行定性可采用单柱比较法、峰高加入法或双柱比较法。单柱比较法是在相同
的色谱条件下，分别对已知纯样及待测试样进行色谱分析，得到两张色谱图，然后比较其保留参数。当两者的数值相等时，即可认为待测试样中有纯样组分存在。
三、仪器和试剂
1．气相色谱仪、FID检测器
2．氮气源
3．色谱柱：毛细管柱
4．正己烷、环己烷、苯（A.R）
四、实验步骤
1．通氮气，启动主机。
2．调节色谱条件：
柱温：80℃；检测器：120℃；气化室温度：120℃；
载气流速：H2:40ml/min
进未知混合试样0.5ul，记录色谱图上各峰的保留时间。
3．分别注射、环己烷、苯等纯试剂0.2ul，记录色谱图上各峰的保留时间。
五、数据记录
六、结果处理
采用单柱比较法，对已知纯样及待测试样进行色谱分析，比较其保留时间，当两者的数值相等时，来确认待测试样中的组分存在。并计算两峰的分辨率。
七：问题讨论
1．本实验中，进样量是否需要非常准确？
2．实验中注意哪些操作？
实验十气相色谱归一化定量分析
一、实验目的
1、进一步掌握气相色谱仪的操作要点
2、了解气相色谱各种定量方法的优缺点
3、进一步熟练掌握根据保留值，用已知物对照定性的分析方法
4、掌握用归一化法测定混合物中各组分的含量
二、实验原理
气相色谱的定量分析：峰面积百分比法、归一化法、内标法和外标法等。峰面积百分比法适用于分析响应因子十分接近的组分的含量，要求样品中所有组分均出峰。归一化法定量准确，但它不仅要求样品中所有组分均出峰，而且要求具备所有组分的标准品，以便于测定校正因子。内标法是精密度最高的色谱定量方法，但要选择一个或几个合适的内标物并不总是易事，而且在分析样品前必须将内标物加入样品中。外标法简便易行，定量精密度相对较低，而且对操作条件的重现性要求较严。本实验采用归一化法。
定量分析的依据：被测组分的质量与其色谱峰面积成正比。即
峰面积A的测量：；f i为比例常数，是定量校正因子，一般色谱手册中提供有许多物质的相对校正因子，可直接使用。
定量分析的步骤：
第一步，先进行定性分析：化合物在一定的色谱操作条件下，每种物质都有一确定的保留值，故作为定性分析的依据；在相同的色谱条件下对已知样品和待测试样进行色谱分析，分别测量各组分峰的保留值，若某组分峰与已知样品相同，则可认为二者是同一物质。从而确定各个色谱峰代表的组分。
第二步，归一化法测定含量：若试样中含有n个组分，且各组分均能洗出色谱峰，则其中
某个组分i的质量分数为W i可按照下式计算：
归一化法的优点是简便、准确，定量结果与进样量无关，操作条件对结果影响较小；缺点是试样中所有组分必须全部出峰，某些不需要定量的组分也要测出其校正因子和峰面积。
三、仪器和试剂
1、仪器：GC-9790气相色谱仪（温岭福立分析仪器有限公司）；FID；毛细管柱，微量进样器
2、试剂：己烷，庚烷，辛烷，壬烷
四、实验步骤
1、气相色谱仪的基本操作流程
（1）开启：a、开启载气N2钢瓶的阀门；
b、将气体净化器打到“开”的位置；
c、打开色谱仪的电源；
d、打开色谱工作站；
（2）实验条件如下：柱温100℃，汽化室温度：150℃，检测器温度：180℃；
N2流速：45mL/min；H2 40mL/min；空气：450mL/min；纸速：10cm/min
（3）待检测器FID温度达到的时候，开启H2钢瓶的阀门及打开空气源的电源，点燃FID；（4）运行程序一次并用丙酮进样清洗色谱柱；
（5）进样，运行；
（6）结束时，再用丙酮进样清洗色谱柱，设置程序。辅助I：50℃；column：50℃；FID：50℃。
先关闭氢气、空气源。等到温度降至该设置温度时，方可关闭色谱仪电源，最后关闭载气阀门。
2、混合物的分析
（1）纯样保留时间的测定
分别用微量注射器移取纯样（己烷到壬烷）溶液0.2μL，依次进样分析，分别测定出各色谱峰的保留时间t R。
（2）混合物试液的分析
用微量注射器移取0.2μL混合物试液进行分析，连续记录各组分色谱峰的保留时间，记录各色谱峰的峰面积。
五、结果处理
1、将混合物试液各组分色谱峰的调整保留时间与标准样品进行对照，对各色谱峰所代表的组分
作出定性判断。
2、根据峰面积和校正因子，用归一化法计算混合物试液中各组分的质量分数。各组分的f i'值
3、实验完毕，按照要求关闭色谱仪。
六、注意事项
1、测定时，取样准确，进样要求迅速，瞬间快速取出注射器；注入试样溶液时，不应有气泡。
2、进样后根据混合物溶液中各组分出峰高低情况，调整进样量，使得出峰最高的约占记录纸宽度的80％左右。
3、测定时，严格控制实验条件恒定，这是实验成功的关键。
4、为了保护色谱柱，要求载气首先打开，然后开机，结束时先关机，后关载气；严格按照要求的顺序开启和关闭色谱仪。
七、思考题
1、进样操作应注意哪些事项？在一定的条件下进样量的大小是否会影响色谱峰的保留时间和半
峰宽度？
2、色谱定量方法有哪几种，各有什么优缺点？
3、色谱归一化法有何特点，使用该方法应具备什么条件？
附：进样操作
（1）进样时要求注射器垂直于进样口，左手扶着针头以防弯曲，右手拿着注射器，右手食指卡在注射器芯子和注射器管的交界处，这样可以避免当针进到气路中由于载气压力较高把芯子顶出，影响正确进样。
（2）注射器取样时，应先用被测试液洗涤5～6次，然后缓慢抽取一定量试液，并不带有气泡。（3）进样时，要求操作稳当、连贯、迅速，进针位置及速度，针尖停留和拔出速度都会影响进样重现性。
（4）要经常注意更换进样器上的硅橡胶密封垫片，防止漏气。
实验十一阳极溶出伏安法测定水中微量铅和镉
一、实验目的
1：熟悉溶出伏安法的基本原理。
2：掌握汞膜电极的使用方法。
3：了解一些新技术在溶出伏安法中的应用。
二、方法原理
溶出伏安法的测定包含两个基本过程。即首先将工作电极控制在某一条件下，使被测定物质在电极上富集，然后施加线性变化电压于工作电极上，使被测物质溶出，同时记录电流与电极电位的关系曲线，根据溶出峰电流的大小来确定被测定物质的含量。
溶出伏安法主要分为阳极溶出伏安法，阴极溶出伏安法和吸附溶出伏安法。本实验采用阳极溶出伏安法测定水中Cd(Ⅱ),其过程表示为：
Cd 2+ + 2e- + Hg = Cd(Hg)
本法使用汞膜电极为工作电极，铂电极为辅助电极，甘汞电极为参比电极。在被测物质所加电压下富集时，汞与被测物质在工作电极的表面上形成汞齐，然后在反向电位扫描时，被测物质从汞中“溶出”，而产生“溶出”电流峰。
在酸性介质中，当电极电位控制为-1.0v（SV.SCE）时,Cd2+ (Pb2+)在工作电极上富集形成汞齐膜,然后当阳极化扫描至-0.1v时，可得到清晰的溶出电流峰。镉(铅)的波峰电位约为-0.6v（-0.4v）左右（SV.SCE）。
三、仪器和试剂
1：电化学分析仪
2：汞膜电极作工作电极，甘汞电极作参比电极及铂辅助电极组成三电极系统。
3：1.0×10-2mol\L镉离子标准溶液、1.0×10-2mol\L铅离子标准溶液
4：1mol/LHCl
5：0.02%抗坏血溶液
6：1mol/LKCl溶液
7：容量瓶100ml若干
四、实验步骤
1：配制试液：
取两份50.00ml水样置于2个100ml容量瓶中，分别加入1ml/LHCl10ml，0.5ml抗坏血酸，在其中一个容量瓶中加入1.0×10-2mol/l的镉离子标准溶液0.5ml,均用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
2：将未添加Cd2+ （(Pb2+)）标准溶液的水样置电解池中，放入清洁的搅拌磁子，插入电极系统。
1）准备：置准备位置，起始。
2）清洗：置清洗位置，调节清洗电位为+3v，计时为30秒至1分钟，清洗完毕，退回工作置准备。
3）富集：拨回初始，校正电位，开机搅拌，在置工作的同时，计时3分钟至5分钟，“富集”完毕。
4）静止：将旋转搅拌停止，使溶液静止1分钟左右。
5）溶出：静止完毕，记录伏安图。
6）清洗:将电极在-0.1v电位停留,起动搅拌1min,解脱电极上的残留物,如上述重复测定一次。
按上述操作手续，测定加入Cd2+标准溶液的水样，同样进行两次测定。测定完成后，置工作电极电位在+0.V处，开动电磁搅拌器，清洗电极3min，以除掉电位上的汞，取下电极清洗干净。五、结果处理
1：列表记录所测定的实验结果。
2：取两次测定的平均峰高，按公式计算水样中Cd2+的浓度。
CsVsH
Cx = ______________________________
H(Vx +vs) - hxVx
式中：h：测得水样的峰电流高度
H：水样加入标准溶液后测得的总高度。
Cs：标准溶液的浓度。（mol/l）
Vs：标准溶液的体积。（ml）
V：取水样的体积。（ml）
注意：
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析试卷3及答案 一、选择题( 共18题30分) 1. 2 分(1725) 下列关于分子振动的红外活性的叙述中正确的是( ) (1)凡极性分子的各种振动都是红外活性的, 非极性分子的各种振动都不是红外活性的 (2) 极性键的伸缩和变形振动都是红外活性的 (3) 分子的偶极矩在振动时周期地变化, 即为红外活性振动 (4) 分子的偶极矩的大小在振动时周期地变化, 必为红外活性振动, 反之则不是 2. 2 分(1733) 原子光谱(发射、吸收与荧光)三种分析方法中均很严重的干扰因素是( ) (1)谱线干扰 (2)背景干扰 (3)杂散干扰 (4)化学干扰 3. 2 分(1134) 电池，Ca（液膜电极）│Ca2+(a = 1.35×10-2mol/L) || SCE 的电动势为0.430V, 则 未知液的pCa 是( ) (1) -3.55 (2) -0.84 (3) 4.58 (4) 7.29 4. 2 分(1202) 为了提高溶出伏安法的灵敏度，在微电极上电积富集的时间( ) (1) 越长越好 (2) 越短越好 (3) 一定时间 (4) 根据实验来确定 5. 2 分(1129) 在CuSO4溶液中，用铂电极以0.100A 的电流通电10min，在阴极上沉积的铜的质量 是多少毫克[A r(Cu) = 63.54] ( ) (1) 60.0 (2) 46.7 (3) 39.8 (4) 19.8 6. 2 分(1003) 在(a),(b)两图中, 实线代表原子发射光谱法中有背景时的工作曲线, 虚线代表扣除了背景后的工作曲线,
试说明: (1) 各属于什么情况下产生的光谱背景(判断光谱干扰是来自分析线还是来自内标线)？ (2) 对测定结果有无影响? 7. 2 分(1678) 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( ) (1) C4H8O (2) C3H4O2(3) C3H6NO (4) (1)或(2) 8. 2 分(1348) 原子吸收光谱仪与原子发射光谱仪在结构上的不同之处是( ) (1)透镜 (2)单色器 (3)光电倍增管 (4)原子化器 9. 2 分(1156) 使pH 玻璃电极产生钠差现象是由于 ( ) (1) 玻璃膜在强碱性溶液中被腐蚀 (2) 强碱溶液中Na+浓度太高 (3) 强碱溶液中OH-中和了玻璃膜上的H+ (4) 大量的OH-占据了膜上的交换点位 *. 2 分(1932） 库仑分析与一般滴定分析相比（） （1）需要标准物进行滴定剂的校准 （2）很难使用不稳定的滴定剂 （3）测量精度相近 （4）不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生 11. 2 分(1700) 试比较同一周期内下列情况的伸缩振动(不考虑费米共振与生成氢键)产生的红外吸收峰强度最大的是( ) (1) C-H (2) N-H (3) O-H (4) F-H
第十二章 【12.5】 如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中，使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上？（VS.SCE,不考虑超电位） 【解】先算Cu 的 起始析出电位： Ag 的 起始析出电位： ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出 当 时，可视为全部析出 铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离 【12.6】 （5）若电解液体积为100mL ，电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ？ 【解】（1）阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极：Pb 2+＋2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-=
Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+（0.0592/2）×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V （2）IR=0.5×0.8=0.4V （3）U=Ea＋ηa﹣（Ec＋ηc）＋iR=2.25V （4）阴极电位变为：﹣0.1852 同理：U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V （5）t=Q/I=nzF/I=（0.200-0.01）×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】 【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量，溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定，用酚酞作指示剂，通过0.0427A 的恒定电流，经6min42s到达终点，试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=（M/Fn）×it t=402s；i=0.0427；m=0.0231g；F=96485；n=1 解得 M = 129.8g/mol
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
仪器分析方法在食品分析中的应用综合实验 摘要：本文分别采用了气质联用技术检测食品中的塑化剂，用高效液相色谱检测食品中的防腐剂，原子吸收光谱检测食品中的金属元素。并对检测结果进行了分析。 关键词：气质联用技术，高效液相色谱，原子吸收光谱 前言 现代食品的显著特点是食品的营养化、功能化、方便化，并保证食品质量与安全,这就要求食品加工从原理的选择、加工过程到最终产品及保藏整个链条中对食品的成分及成分的变化有全面的把握和认识。传统的分析手段和分析方法尽管能从宏观上了解和掌握成分及其变化，但已不能完全适应现代食品加工业的要求，现代仪器分析技术已经成为食品分析中不可缺少的重要分析手段。 实验内容 一．气-质联用技术检测食品中塑化剂的实验 （一）方法[1] 对于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测，GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定了GC-MS作为检测方法。 1仪器： 气相色谱-质谱联用仪，凝胶渗透色谱分离系统，分析天平，离心机，旋转蒸发器，振动器，涡旋混合器，粉碎机，玻璃器皿。 2试剂： 正己烷，乙酸乙酯，环己烷，石油醚，丙酮，无水硫酸钠，16种邻苯二甲酸酯标准品，标准储备液，标准使用液。 3步骤： （1）试样制备：取同一批次3个完整独立包装样品（固体样品不少于500g、液体样品不少于500mL），置于硬质玻璃器皿中，固体或半固体样品粉 碎混匀，液体样品混合均匀，待用。 （2）试样处理（不含油脂液体试样）：量取混合均匀液体试样5.0mL，加入正己烷2.0mL，振荡1min，静置分层，取上层清液进行GC-MS分析。 （3）空白试验：实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后，进行GC-MS分析。 （4）色谱条件： 色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱[30m×0.25mm（内径）×0.25μm]； 进样口温度：250℃； 升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以20℃/min升温至220℃， 保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持4min； 载气：氦气，流速1mL/min； 进样方式：不分流进样； 进样量：1μL。 （5）质谱条件： 色谱与质谱接口温度：280℃； 电离方式：电子轰击源； 检测方式：选择离子扫描模式； 电离能量：70eV；
仪器分析试卷 一、填空题 1.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特 征光谱的（波长(或波数、频率)）进行定性或结构分析；而光谱的（强度（或黑度、峰高））与物质的含量有关，故可进行定量分析。 2.在AAS分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的（锐线光 源），且使它们的中心频率一致，方可采用测量（峰值吸收）来代替测量积分吸收的方法。 3.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（生色团）及（助色团）的特性， 而不是它的整个分子的特性。 4.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（柱效）越高，理 论塔板数反映了组分在柱中（分配平衡）的次数。 5.库仑分析的必要条件是电流效率为（ 100% ）。 6. 按照极化产生的原因可把极化分为（浓差极化）和（电化学极化）。 7. 元素光谱图中铁谱线的作用是（元素光谱图中的铁光谱线为波长标尺，可为查找谱线时作对照用。） 二．选择题： 1. 分光光度计的可见光波长范围时: ( B ) A.200nm~400nm; B.400nm~800nm; C.500nm~1000nm; D.800nm~1000nm 2. 在直接电位法分析中，指示电极的电极电位与被测离子活度的关系为（D ） A.与其对数成正比； B.与其成正比； C.与其对数成反比； D.符合能斯特方程式。 3. 极谱分析中在溶液中加入支持电解质是为了消除( B ) A.极谱极大电流； B. 迁移电流； C. 残余电流； D. 充电电流。
4. 在原子发射光谱分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为（A ）。 A.共振线； B.灵敏线； C.最后线； D.次灵敏线 5. 在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作（ C ）。 A.紫外吸收光谱（UV）； B.紫外可见吸收光谱； C.红外光谱（IR）； D.远红外光谱. 6. 某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（C）。 A.含有不饱和键； B.含有共轭体系； C.发生偶极矩的净变化； D.具有对称性。 7. 具有组成结构为：光源→单色器→吸收池→检测器的分析仪器是（C ）光谱仪。 A.原子发射光谱仪； B.原子吸收光谱仪； C.紫外-可见分光光度计； D.红外光谱仪。 8. 在电动势的测定中盐桥的主要作用是( A ) A．减小液体的接界电势B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势D．增加液体的不对称电势 9．涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（B ）。 A. 保留值； B. 分离度； C. 相对保留值； D. 峰面积 10. 若在一个1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68，若要使它们完全分离，则柱长(m) 至少应为( C ) A.0.5； B.2 ； C.5； D.9。 11. 分析线和内标线符合均称线对的元素应该是( D ) A. 波长接近； B.挥发率相近； C. 激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 12. 气－液色谱法，其分离原理是（B ） A. 吸附平衡； B. 分配平衡； C. 离子交换平衡； D. 渗透平衡。 13.下列方法中，那个不是气相色谱定量分析方法：( D ) A．峰面积测量B．峰高测量 C．标准曲线法D．相对保留值测量
第一章绪论 第二章光学分析法导论 第三章紫外－可见吸收光谱法 第四章红外吸收光谱法 第五章分子发光分析法 第六章原子发射光谱法 第七章原子吸收与原子荧光光谱法第八章电化学分析导论 第九章电位分析法 第十章极谱分析法 第十一章电解及库仑分析法
第十二章色谱分析法 第一章绪论 1．解释下列名词： （1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理
化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 （2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。 （3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
2． 对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单位μg ?mL -1）分别为 0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。 （1） 计算测定结果的相对标准偏差； （2） 如果试样中该成分的真实含量是0.38 μg ?mL -1， 试计算测定结果的相对误差。 解：（1）测定结果的平均值 37.0539.037.035.038.036.0=++++=x μg ? mL -1 标准偏差 1 2 222212 0158.01 5)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1 )(-=?=--+-+-+-+-=--=∑mL g n x x s n i i μ 相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=?=?=x s s r （2）相对误差 %63.2%10038.038.037.0%100-=?-=?-=μ μ x E r 。
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
实用仪器分析实验报告X射线荧光光谱分析实验 学号： 学生姓名： 指导老师： 学院： 专业班级： 实验日期： 中南大学冶环学院实验中心
图1 X射线荧光光谱仪（岛津XRF-1800） 四、实验步骤 （1）仪器准备 使用仪器前务必检查外部冷却水系统水压是否在，X-射线荧光光谱仪主机板面是否有error灯亮或电脑界面是否显示报错。 仪器的运行环境：室温：23±5℃ 湿度＜70% ，室内无明显的震动，无灰尘。
（2）样品准备 使用压样机压制样品，样品要求： a 不受理有可能污染仪器的样品（有机样品，高挥发性物质、低熔点材料和有掉落的粉末等）和磁性样品。 b仪器元素检测范围O~U，若样品含O之前的元素（譬如C、B等），建议改用其他检测手段。 c若样品中可能含有少量贵金属，譬如Ag、Pd等，送样时需明确标注。 d粉末样品过筛200目，务必彻底干燥，送样量2g左右。 e粉末样品若出现质轻，粘样品袋等特征，需混合均匀一定比例分析纯硼酸后再送样，同时明确备注样品与硼酸的质量比。 f无需预制样的样品表面必须平整、光滑、没有瑕疵。 （3）软件操作 打开电脑桌面的“PCXRF”软件。点击“初始化”，点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”，“Xray”选“ON”，输入“Voltage”20KV、“Current”5MA，点击“Start”。X光指示灯和控制面板上”X-RAY”指示灯同时亮。此时可以日常分析了！ （4）样品测试 点击“analysis”，“analytical”设置检测条件，输入对应样品序号。点击仪器上“START”按钮,进行样品测试。 （5）结束操作 测试完毕后，需将X光管及时降至20kV，5mA的低能耗状态。点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”，“Xray”选“ON”，输入“Voltage”20kV、“Current”5mA，点击“Start”。
《仪器分析》模拟考试试题（1） 一、填空题：（每空1分，共20分） 1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两相之间进行分离。 3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2__作载气。 4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。 6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
原子吸收法测定水中的铅含量 课程名称：仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量 原子吸收法测定水中的铅含量 一、实验目的 1。加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理 2。了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术 3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用 二、方法原理 石墨炉原子吸收光谱法，采用石墨炉使石墨管升至2０00℃以上的高温,让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。它是一种非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10－14g，并可直接测定固体试样．但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。在选择最佳测定条件下,通过背景扣除，测定试液中铅的吸光度。 三、仪器与试剂 (1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯（2) 试剂铅标准溶液(0。5ｍｇ/mＬ）、水样 四、实验步骤 1。设置仪器测量条件 （１)分析线波长 21７．0 nm (2）灯电流90(%） (３）通带 0.５ｎm (4）干燥温度和时间 10０℃,３0 ｓ （5)灰化温度和时间 1000℃,20 s （6）原子化温度和时间2200℃，3s (7)清洗温度和时间 28００℃,3s (8）氮气或氩气流量１０0 mL/min 2. 分别取铅标准溶液B，用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1.00 ，10.０0, 2０．00, 和50.０0 ug/mL铅标准溶液,备用。 ３. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值． ４．结果处理 (1)以吸光度值为纵坐标，铅含量为横坐标制作标准曲线. (2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。 （3）计算水样中铅的质量浓度(μg/mＬ)
第一章紫外-可见分光光度法习题答案 1. (4) 2. (3) 3. (2) 4. (1) 5. (3) 6. (3) 7. (2) 8. (4) 9. 吸光度（透光率），波长（频率） 10. 波长、狭缝宽度、吸光度值（有色物的形成）、溶液的pH 、显色剂用量、显色反应时间、温度、有色化合物的稳定性、掩蔽干扰 11. A=kc (或吸光度与浓度呈正比) 12. 石英 13. 红移蓝移 14. 答：分子具有不同的特征能级，当分子从外界吸收能量后，就会发生相应的能级跃迁。同原子一样，分子吸收能量具有量子化特征。记录分子对电磁辐射的吸收程度与波长的关系就可以得到吸收光谱。 15. 答：从化学键的性质考虑，与有机化合物分子的紫外－可见吸收光谱有关的电子为：形成单键的σ电子，形成双键的π电子以及未成键的n电子。电子跃迁主要包括：σ→σ*，n→σ*，π→π*和n→π*等跃迁类型。π→π*和n→π*所需能量较小，吸收波长大多落在紫外和可见光区，是紫外－可见吸收光谱的主要跃迁类型。四种主要跃迁类型所需能量大小顺序为：n→π*<π→π* 于远紫外区。 17. 答：摩尔吸光系数的显著差别，是区别π→π*跃迁和n →π* 跃迁的方法之一。n →π*跃迁的摩尔吸光系数比较小，一般为10～100 L ·mol -1·cm -1，比π→π*跃迁小2～3个数量级。 溶剂效应也可以区分区别π→π*跃迁和n →π*跃迁。随着 溶剂极性增加，π→π*跃迁的吸收波长变大（红移），n →π*跃迁的吸收波长变小（蓝移）。 18. 答：朗伯-比耳吸收定律：当一束平行单色光垂直通过溶液时， 溶液对光的吸收程度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。 数学表达式： 式中k 为比例常数，与溶液性质、温度和入射光波长有关；b 为 液层厚度，单位为cm ；c 为溶液的浓度。 朗伯-比耳吸收定律偏离的原因：（1）朗伯-比耳吸收定律的局 限性：定律假设吸收粒子间无相互作用，因此仅在稀溶液的情况下适用，高浓度溶液（通常c>0.01mol ·L -1）由于粒子之间的相互影响，会发生偏离。（2）非单色入射光引起的偏离。（3）溶液本身发生化学变化引起的偏离。 19. 答：首先光源不同，紫外用氢灯或氘灯，而可见用钨灯，因 为二者发出的光的波长范围不同。 从单色器来说，如果用棱镜做单色器，则紫外必须使用石英棱镜， 可见则石英棱镜或玻璃棱镜均可使用，而光栅则二者均可使用，这主要是由于玻璃能吸收紫外光的缘故。 从吸收池来看，紫外只能使用石英吸收池，而可见则玻璃、石英 均可使用，原因同上。 从检测器来看，可见区一般使用氧化铯光电管，它适用的波长范 kbc A 一章1、常用的仪器分析方法分为哪几类？它们的原理是什么？ 答：○1分为电化学分析法、光分析法、色谱分析法 ○2原理：电化学分析法：是利用待测组分在溶液中的电化学分析性质进行分析测定的一类仪器分析方法。 光分析法：是利用待测组分的光学性质进行分析测定的一类仪器分析方法。 色谱分析法：是利用物质中的各组分在互不相容的两相中吸附、分配、离子交换、排斥渗透等方面的分离分析测定的一类仪器分析方法。 一章2、仪器分析有哪些特点？ 答：优点：○1灵敏度高、○2炒作简单、○3自动化程度高、○4试样用量少、○5应用广泛 缺点：价格昂贵、准确度不高 一章3、仪器分析方法的发展趋势怎样？ 答：○1电化学分析方面在生物传感器和微电极应用具有广泛前景 ○2光学分析法方面光导纤维化学传感器探头在临床分析、环境监测 ○3色谱分析法对样品的连续分析研究活跃，毛细管区带电泳技术在生物分析及生命科学领域的应景。 ○4计算机的应用使仪器分析具有智能性。 二章1、单独一个电极的电极电位能否直接测定，怎样才能测定？ 单独一个电极的电极电位不能直接测定，必须与另一支电位恒定的参比电极同插入测定试液中组成化学电池，通过测量电动势来间接测指示电极电位。 二章2、何谓指示电极和参比电极，各有什么作用？ ○1指示电极：电极电位随待测离子活度变化而变化的电极，能指示被测离子活度； ○2参比电极：电位恒定的电极，测量电池电动势，计算电极电位的基准。 二章3、测量溶液PH的离子选择性电极是哪种类型？简述它的作用原理及应用情况。 ○1作用原理：玻璃电极先经过水化的过程，水化时吸收水分，在膜表面形成一层很薄的水化凝胶层，该层面上Na+点位几乎全被H+所替代。当水化凝胶层与溶液接触时，由于凝胶层表面上的H+浓度与溶液中的H+浓度不相等，便从浓度高的一侧向浓度低的一侧迁移，当达到平衡时，产生电位差，由于膜外侧溶液的H+浓度与膜内溶液的H+浓度不同，则内外膜相界电位也不相等，这样跨玻璃膜产生电位差，即膜电位（4膜=4外—4内） ○2应用情况：最早的的离子选择性电极，是电位法测定PH的最常用的指示电极。 二章4、图示并说明电位滴定法及各类永停滴定法如何确定滴定终点 三章1、简述光的基本性质及其表征？ ○1光的基本性质：波动性、粒子性。 ○2表征：A波动性：电磁辐射的传播以及反射、衍射、散射、干涉等现象。 B粒子性：电磁辐射与物质相互作用所产生的吸收和发射现象时，物质吸收或发射的辐射能量是不连续的能量微粒。 三章2、简述光分析法的定义和分类。 ○1定义：利用光谱学的原理和实验方法以确定物质的结构和化学成分的分析方法称为光谱分析法 ○2分类：光谱分析法主要可分为原子光谱和分子光谱。 原子光谱又可分为原子发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱。 分子光谱又可分为分子吸收光谱、分子发射光谱。 气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱, 高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨 酸钾含量 HPLC in soy sauce and vingar sodium benzoate potassium sorber content 指导老师：张志清教授 学生姓名：敬亚娟 摘要：[目的]用高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量。【方法】采用RP-HPLC法以Hyperclone BDS C18 柱（150×4.60 nm,5um,phenomenex）为色谱柱；流动相：甲醇：0.02mol/l 乙醇胺（20 :80）；柱温25℃，流速0.8mol/min ，检测波长230nm，进样量(标准进样量：2.5 ，5 ，7.5 ，10 ，15 ul ；样品进样量:5 ul)。【结果】：食醋中的苯甲酸钠含量为127.15899ug/mol，酱油中的苯甲酸钠含量为723.60033ug/mol，未见则出山梨酸钾。 Abstract: [purpose] with high-performance liquid chromatography (HPLC) in soy sauce and vinegar and sodium benzoate sorbic acid potassium content.【 methods 】 the RP-HPLC method with Hyperclone BDS using C18 column (150 x 4.60 nm, 5 um, phenomenex) for chromatographic column; Mobile phase: methanol: 0.02 mol/l ethanol amine (20:80); The column temperature 25 ℃, velocity 0.8 mol/min, detected wavelength 230 nm, into the sample weight (standard sample quantity: 2.5, 5, 10, 15, 7.5; the samples into the sample weight ul: 5 ul). 【 results 】 : the content of sodium benzoate feed vinegar 127.15899 ug/mol, soy sauce, sodium benzoate content of 仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。 5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。 仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。仪器分析课后习题简答题答案
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