制浆
第一章化学分析的基础知识
分析化学在制浆造纸工业中应用十分广泛，是必不可少的。它是生产的“眼睛”。原料、中间产品和出场产品的质量检查，生产过程的控制和管理都需要这双“眼睛”；新技术、新工艺的探索和推广，也常以分析化学结果作为重要依据之一。
分析化学在造纸工业中的任务是检查及监督各种原材料的质量，检查生产过程中各工段的半成品质量，最后根据国家标准鉴定成品的等级。另外造纸用水的分析也很重要，特别是某些浆和纸，如人造丝浆、电容器纸等，对水质要求很高，如果水的质量达不到要求的标准，任何工艺上的改进，都难以生产出合格产品。造纸工业废水中含有大量污染物，必须严格检测以达到排放标准。
根据制浆造纸分析与检验任务的需要，造纸厂通常设置有厂部中心化验室和车间化验室。中心化验室一般负责化工原料、纤维原料的分析检验，成品纸的检验，同时负责配制标准溶液和一般试剂。车间化验室一般设置在生产车间，进行生产流程中半成品的化验，以便于取样和及时传达信息，起到对生产的督导作用。
分析化学是实践性很强的学科。通过分析化学和分析化学实验的学习，运用定量分析的基本原理与操作技术，并培养科研能力及严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。
近年来仪器分析在我国造纸工业中的使用日益广泛，因为仪器分析法比一般化学分析法迅速，尤其是对微量组分的分析，更有其独特的优点。例如测定纸浆或纸张灰分中的铜、铁等离子的含量时，应用光电比色法或分光光度法效果较好。又如测定碱法蒸煮黑液中的碱木素以及酸法蒸煮红液中的各种可利用的糖及木素磺酸盐等，采用气相色谱分析法就具有操作简单，分析速度快，分离效率高和灵敏度高等优点。随着国内外仪器生产的不断发展，目前造纸工业的仪器分析已向着自动化的器械分析方向发展。
一、分析化学方法的分类
分析化学方法有很多种分类,目前主要分为化学分析法和仪器分析法两大类。
（一）化学分析法
以物质的化学反应为基础的分析方法称为化学分析法，主要包括重量分析法和容量分析法。
化学分析法历史悠久，又称经典化学分析法，是分析化学的基础。经典化学分析法准确度较高，主要用于含量高于1%的高含量和中等含量组分的测定。
（二）仪器分析法
这是一类以物质的物理性质或化学性质为基础的分析方法，由于此类分析方法均需用特殊的仪器，故称为仪器分析法。
常用的仪器分析法有：光学分析法、电学分析法、色谱分析法、质谱分析法和放射化学分析法等。仪器分析法灵敏度较高，常用于低含量组分和微量试样的分析。
二、试剂常识
物质的组成和含量往往需要利用化学反应来测定。将近一种（或一种以上）已知物质加到待测的物质中去，所加的这种物质称为试剂。而测定的准确程度与试剂的纯度、保管情况有着密切的关系，因此对于所使用的试剂要用足够的认识。这是我们做好分析工作，避免浪费的重要条件。
试剂的品种很多，性质各不相同。根据我国出品的试剂的规格及其应用范围，试剂可分为四级。
（一）一级品
保证试剂（G．R．）又称优级纯.这种试剂杂质含量最少,纯度最高,适用于最精确的分析化验和研究工作,一般用绿色标签.
(二)二级品
分析试剂(A．R．)又称分析纯.这种试剂的纯度也较高,仅次于一级品,适用于准确度较高的分析化验和研究工作,是化验室中常用的一种试剂规格,一般用红色标签. (三)三级品
纯试剂(C．P．)又称化学纯.这种试剂的杂质含量比以上两种试剂高些,适用于一般的分析化验,也是化验室中常用的一种试剂规格,一般用蓝色标签。
（四）四级品
工业用试剂（L．R．）又称实验试剂。这种试剂杂质含量高，纯度差，适用于普通实验及制备，化验室中一般不用此试剂，常用黄色或蓝色标签。
除上述四个等级外，还有基准试剂、光谱试剂、色谱试剂等。
基准试剂：它的纯度相当于或高于一级品，但它有比一级品更为严格的要求。选用基准试剂作为容量分析中的基准物质是非常方便的，它是一种标定标准溶液的基准物，也可用来直接配制标准溶液而不需要标定。
光谱试剂：它的杂质含量用光谱分析法已测不出或者杂质的含量低于某一限度。这种试剂主要用来作为光谱分析中的标准物质。
色谱试剂则用来作为色谱分析中的标准物质。
三、制桨造纸厂常用基准溶液、标准溶液的配制
（一）基准物的选择及常用的基准物
1. 基准物的选择
能够作为基准物的试剂必须是纯度为分析纯或高于分析纯的试剂，而且具有稳定、无结晶水、不易吸潮等性质。
2.常用的基准物
（1）中和法常用的基准物标定酸溶液的基准物有：无水碳酸钠、硼砂、无水碳酸钾、标准碱液、碳酸氢钠、碳酸钙、碘酸钾、草酸钠等。标定碱溶液的基准物有：邻苯二甲酸氢钾、草酸、恒沸点盐酸、苯甲酸、琥珀酸、标准溶液等。
（2）高锰酸钾法常用的基准物标定高锰酸钾溶液的基准物有：草酸钠、草酸、草酸铵、三氧化二砷、硫酸铁、硫酸亚铁铵等。
（3）容量沉淀常用的基准物标定硝酸银的基准物有：氯化钠。
（4）重铬酸钾法常用的基准物标定硫代硫酸钠的基准物有：重铬酸钾、碘酸钾、溴酸钾、铁氰化钾、纯铜等。
（5）碘法常用的基准物标定碘的基准物有：硫代硫酸钠标准溶液、三氧化二砷等。
（6）络合滴定法常用的基准物标定EDTA的基准物有：氧化锌、锌、氯化钙等。（二）基准溶液、标准溶液的配制及计算
1.由固体基准物配制基准溶液、标准溶液(初配)
欲配制浓度为c(mol/L)、体积为V(mL)的基准溶液（或标准溶液），应称取固定基准物m(g)其计算式如下：
m=1000cVM
（1-1）
式中M----基准物或标准物的摩尔质量，g/mol.
2.由液体标准物配制标准溶液（初配）
欲配制浓度为c （mol/L ）、体积为V （mL ）的标准溶液，应量取密度为d(g/mL)、质量分数为w 的液体标准物V '(mL),其计算式如下：
V ‘＝dw cVM
1000 （1-2） 另外，由表1-1中原瓶装商品液体试剂的各项参数也可求出V '。 表1-1 原瓶装商品液体试剂的各项参数
试剂名称 浓度/（mol/L ）
相对密度 质量分数/％
HCL 12 1.18～1.19 36～38
H 2SO 4 18
1.84 95～98 HNO 3 16 1.4～1.42 65～68 HAc ．2H 2O
17 1.05 99.0～99.8
例：欲配制1000mLc(2
1H 2SO 4)=2mol/L 的硫酸溶液，应取相对密度为1.84的原瓶装浓H 2SO 4多少毫升？
解：对于药品配制可用公式：c 1V 1=c 2V 2
231000=18V
V=231000/18＝111.1（mL ）
或 V ＝96*84.1*100098
*1000*2＝112（mL ）
3.基准溶液浓度的计算
以基准m(g)(分析天平精确称量而得)配制准确体积为V （mL ）的基准溶液，则基准溶液的浓度c(mol/L)计算如下。 c=MV m 1000 (1-3)
(三)标准溶液的标定计算
1.以已知准确浓度的基准溶液S(或标准溶液S)标定标准溶液B,则待定标准溶液B 的浓度c B (mol/L)的计算如下：
设 sS+bB=====gG+hH 刚好反应完全，则 csVs/s=cbVB/b 或csVs=cBVBs/b
式中 cs---基准溶液（或已知标准溶液）的浓度，mol/L ；
Vs----基准溶液（或已知标准溶液）的移取体积,mL ；
VB-----待标定的标准溶液的滴定体积，mL ；
s 、b----化学反应系数。
2.以固体基准物ms(ms 需用分析天平精确称量,单位为g) 来标定标准溶液 B ，则标准溶液B 的浓度cB(mol/L ) 计算式如下： cB=MsVB ms 10003s b （1-4）
式中Ms--- 基准物S 的摩尔质量，g/mol.
（四）标准溶液的配制和标定
见附录。
第二章 植物纤维原料的分析与检验
植物纤维原料的元素组成主要是碳,氢,氧,氮等元素。这些元素构成植物纤维原料的化学组成主要是纤维素，半纤维素和木素，此外尚含有少量的水抽出物，有机溶剂抽出物及灰分等。对植物纤维原料的化学组成进行分析，对纤维形态进行检验的目的，就是帮助我们合理选择利用纤维原料和制定正确的生产工艺条件。例如已知纤维素含量，可以预测制浆得率；已知木素含量，可以测算化学药品用量，半纤维素含量的大小可以影响纸的白度与透明度；灰分过高就不适合生产电气绝缘纸，并给碱回收带来困难等。
由于造纸原料种类很多，组成差别很大，因此，为了合理地使用纤维原料，就必须分析其化学组成，并据此制定生产工艺条件。适合造纸的原料较多，一般要求纤维素含量高、木素含量低。同时也要考虑产量丰富，收集，运输便利，不破坏生态环境，价格合理等因素。
第一节 试样的采取
造纸原料的化学成分因品种不同而异，即使同一品种也会因行长条件（如气候，土壤等），生长年限以及试样采取的部位不同而有差异。为使分析结果准确可靠，就必须按照标准方法采取试样，并将其研磨成细粉，采用40-60目细度的试样，以供分析用。
一、采样方法
（一）木材原料试样的采取
采取同一产地，同一树种的原木3-4棵，标明原木的树种，树龄，产地，砍代年月，外观品级。用剥皮刀将所取得的原木表皮全部剥尽。
用手锯在每棵原木梢部，腰部，底部，各锯2-3块厚约2-3 cm 的原木，风干后，切成小薄片，充分混合，按四分法（参见第六章）取得均匀样品约500g ；然后置于粉碎机中磨至全部能通过40目筛细末，过筛，截取能通过40目筛但不能通过60目筛的部分细末，风干，贮于具有磨砂玻璃塞的广口瓶中，留供分析用。
（二）非木材原料试样的采取
1.无髓的草类原料
取能代表预备进行蒸煮的原料如稻草,麦草,芦苇等约500g,记录其草种,产地, 采集年月,贮存年月,品质情况(变质情况及清洁程度等).用切草刀切去原料的根及穗部. 将已去根及穗的原料全部切碎.风干后，置入粉碎机中磨碎至能全部通过40目筛得细末。过筛，截取能通过40目筛但不能通过60目筛的部分细末，贮于具有磨砂玻璃塞
的广口瓶中，贴上标签。
2.有髓的草类原料
将已去根及穗的风干试样送入粉碎机中粉碎(如无粉碎机,则可用薄刀片将其劈成极细条,再用剪刀剪成细粉末),然后放入瓶中,振荡试样,使之分为皮及髓两层,然后将皮及髓分别称量,按比例取样.如混有铁屑,可用磁铁吸除.
二、取样方法
取样的过程实际上是将采集来的样品进行缩分的过程.对于杆物纤维原料的分析,常用四分法取样.四分法的操作方法如下:
将所采取的试样先行粉碎,然后混合均匀堆成一圆锥形,用铲子把它压平,在其面上画两条相互垂直平分的直线,即十字线,把圆堆分成四等份如图6-3（参见第六章）所示,然后把对角的两份铲去,将留下的两份再行粉碎,混合.再重复上述方法进行缩分,直至达到所需要的数量为止.最后将试样装入干燥的贴有标签的广口瓶中,带回试验室处理.
造纸原料的化学成分因品种不同而异，即使同一品种也会因生长条件（气候,土壤），生长年限以及试样采取的部位不同而异。
在磨碎时,还应注意粉粒大小对测定结果的影响,特别是对抽出物及纤维素测定结果影响更大。同一种原料细度不同时所测定的结果也不同，这是因为粉粒细度会影响到试样与化学试剂间的作用，过粗会由于试剂不能进入粉粒内部，引起作用不完全；过细则导致对组分破坏过甚，得不到正确结果，有时还会引起操作上的困难。例如，在用氯化法测定纤维素时，如试样过细就有可能造成氯化过度，部分纤维遭受破坏，从而造成过滤与洗涤的困难。
总之，要使分析结果准确可靠，应按照规定方法采取试样，并将近其磨成一定细度以供分析用。
第二节 纤维原料的分析与化验
纤维原料的分析是比较复杂，细致的工作，而且分析项目很多，主要包括水分，灰分，抽出物，纤维素，木素，多戊糖等成分的分析。
一、水分的测定
植物纤维原料中都含有水分，在测定纤维原料的化学成分时，必须首先测定水分，然后才能计算出绝干试样中化学成分的相对含量。
1.测定原理
将试样在(105+3)℃下烘干至恒重,所失去的质量即为水分质量.
2.测定方法
精确称取3-5g(称准至0.0001g)粉碎试样于洁净的已烘干至质量恒定的扁形称量瓶中,置于烘箱,于(105+3)℃烘干4小时.将称量瓶移入干燥器中,冷却半小时,称量。再移入烘箱，继续烘干1小时，冷却称量。如此重复，直至质量恒定为止。
3.结果计算
植物纤维原料中水分的含量w ′按式(2-1)计算:
w ′=m
m m m --121 3100% （2-1） 式中m----扁形称量瓶的质量，g ；
m1----扁形称量瓶与试样在烘干前的质量，g ；
m2----扁形称量瓶与试样在烘干后的质量，g ；
同样进行两份测定，取其算术平均值作为测定结果，两份计算值间的误差不应超过
0.20%。
二、灰分的测定
灰分是植物纤维原料中的有机物经完全燃烧后的残留物质，主要是钾，钠，钙，镁，硫，磷，硅等的盐类。一般木材中的灰分在0.2％～1.0％左右；草类原料中灰分较高，一般在3％左右，其中稻草的灰分最高，有的高达17％左右。一般的纸张对原料中灰分的高低没有特殊要求，但生产电气绝缘纸时必须除去灰分才能大到质量要求。纸浆中硅酸盐含量过高时能使纸质发脆。黑液中如果含硅量高，会影响碱回收，使蒸发器管壁上结硅酸盐垢，影响热传导并堵塞管道。绿液中含有硅酸盐则使苛化后的白液沉淀困难。
1.测定原理
先将试样燃烧至炭化，然后控制在（575±25）℃下灼烧，使其中的有机物变成二氧化碳及水蒸气而挥发，剩下的矿物性残渣即为灰分。
灰分不能代表样品中真正的无机盐含量，而只是一个比较数值。灼烧灰分时温度要控制在（575±25）℃
灰分的分析方法通常有：①碳酸灰法；②硫酸灰法；③添加剂灰化法（添加法）。
用直接灼烧的方法称为硫酸灰法。用浓硫酸处理样品后再灼烧的方法称为硫酸灰法。碳酸灰法的灼烧温度过高会导致碳酸盐分解及熔融灰覆盖碳质，硫酸灰法则可避免上述弊端。为防止灰分熔融成块，有时加入惰性不溶物质（如BaCO3,CaCO3,MgO）或能分解成此类物质的添加物如Mg(Ac)2作为松化剂，称为添加剂灰化法，采用此法应同时做一空白试验。
2.测定方法
精确称取2-3g(称准至0.0001g)粉碎试样于预先经灼烧至质量恒定的瓷坩埚中（同时另称取试样测定水分），先在电炉或煤气灯上仔细燃烧使其炭化。然后将坩埚移入高温炉中，在不起过（575±25）℃的温度下，灼烧至灰渣中无黑色碳素且质量恒定为止。
3.结果计算
(1)碳酸灰法灰分含量W按式(2-2)计算:
W=
100`.
100 1w
w
m
-
?
3100％ (2-2)
式中 m---灰渣的质量, g ；
m1—风干试样的质量，g ；
W′—试样中水分的含量,%
同时进行两份测定,取其算术平均值作为测定结果,数字准确至小数点后第二位.两次测定值间的误差,木材原料不应超过0.05%,非木材原料不应超过0.2%.
注:灰渣中黑色碳素不易烧尽时,可加入少量硝酸铵或3%过氧化氢溶液,使残渣全部润湿,烘干后置入高温炉灼烧.如此可使碳素易于烧去,其反应如下:
4NH
4NO
3
+C===CO
2
+2H
2
O↑+4NO
2
↑+4NH3↑
2H2O2+C===2H2O↑+CO2↑
有些草类原料的灰分含有较多二氧化硅,在灼烧时灰分易熔融成块状物,致使黑色碳素不易烧尽.此时应采取下列方法测定：精确称取2-3克（称准至0.0001克）粉碎试样,置入预先经灼烧至质量恒定的瓷坩埚中(同时另称取试样测定水分).用吸量管吸
取5毫升醋酸镁乙醇溶（溶解4.05克结晶醋酸镁于50mL 蒸馏水中,加入95%的化学纯乙醇,稀释至1000mL ）注入其中.用铂丝仔细搅和至试料全部被润湿,洗下铂丝上所沾的试料，微火蒸干并炭化后，移入高温炉，在不超过（575±25）℃的温度下灼烧至灰渣中无黑色碳素且质量恒定为止。
同时做一空白试验，吸取5mL 醋酸镁乙醇溶液与另一已知质量的瓷坩埚中，微火蒸干，移入高温炉灼烧至质量恒定。
⑵添加法 灰分含量w 按式（2-3）计算： W=100100'
12
w m m m -?-3100% (2-3)
式中m 2---空白试验残渣质量，g ；其余符号意义见式（2-2）。
灰分中二氧化硅含量的测定方法：在上述灼烧完的灰分（需用白金坩锅灼烧）中加入5mL 氢氟酸及1～2滴浓硫酸，蒸发至干，再灼烧至称其质量，损失的质量即为灰分内二氧化硅的质量。
灰分中二氧化硅的含量W 按式（2-4）计算：
W =灰分质量后损失的质量加氢氟酸后第二次灼烧
3100％ （2-4）
注：在测定灰分中的二氧化硅时，加入硫酸的目的是要使硅酸释出：
Na 2SiO 3+H 2SO 4→Na 2SO 4+H 2SiO 3
加入氢氟酸的目的是使硅酸生成挥发性氟化硅，再灼烧除去；
H 2SiO 3+4HF →SiF 4+3H 2O
4.注意事项
(1)同时进行两份测定,取其算术平均值作为测定结果,数字修约至小数点后第二位.两次测定计算值间的误差,木材原料不应起过0.05%,非木材原料不应超过0.2%.
(2)温度为测灰分的关键.除注意分析化学中重量分析有关注意事项外,还应注意开始炭化时温度不能过高,以免因燃烧剧烈致使样品飞溅；且如有部分集聚碳未全炭化，则硫，磷的化合物会被此种碳粒还原成游离元素而挥发损失。
灼烧温度要控制在（575±25）℃，若过高，则其中所含无机物如碱金属的碳酸盐会分解；含SiO 2多的灰分还会结成熔块，妨碍碳质的燃烧。灼烧温度过低则有机物质不能全部烧尽。
（3）硫酸灰质量与碳酸类质量的换算关系为：
碳酸灰质量=0.93硫酸灰质量 （2-50）
(4)由于灰分极易吸湿,用分析天平称量时应迅速,防止灰分吸湿.
三.抽出物的测定
在造纸植物纤维原料中,除纤维素,木素,半纤维素等主要成分外,还含有小量可用水,有机溶剂或稀碱溶液抽提出来的物质,这些物质对制桨造纸也会产生某些影响.
抽出物有树脂,脂肪,蜡,果胶,淀粉,色素,单宁及无机物等20多种,含量及种类因原料不同而异。植物纤维原料的抽出物不会是单纯的物质，它的成分与原料种类，生长期，产地，气候条件有关，因而通常有较大的差异。单个成分的定量分离测定有很大困难，所以通常采取测定某一溶剂抽出物总量的方法，其结果以冷水抽出物，热水抽出物，1%氢氧化钠抽出物和有机溶剂抽出物表示。
（一）水抽出物的测定
造纸植物原料中所含有的部分无机盐类，糖，植物碱，环多醇，单宁，色素以及多糖类物质（如胶、植物黏液、淀粉、果胶质、多乳糖等）均能溶于水。冷水，热水所抽出的物质种类大都相同，水温高时抽出量增多，故热水抽出物数量多于冷水抽出物。水抽出物的含量与原料种类，产地，年龄，砍伐时间，贮存期有关。同一原料的不同部位含量也不同。
1.测定原理
用水抽提试料中的水溶成分，根据抽提后试料减轻的质量或蒸干抽出液所得残渣量而确定抽出物的含量。
2.测定方法
(1)冷水抽出物的测定精确称取2克(称准至0.001克)试样(同时另称取试样测定水分 ),移入500mL锥形瓶中,加入300mL蒸镏水,置入恒温水浴中,保持温度为(23+2)℃，加盖放置48小时，并经常摇荡。用倾泻法滤经质量恒定的1G2玻璃滤器，用蒸馏水洗涤残渣及锥形瓶，并将瓶内残渣全部洗入滤器中，继续洗至滤液无色后，再多洗涤2～3次。吸干滤液，用蒸馏水洗净滤器外部，移入烘箱，在（105+3）℃下烘干至质量恒定。
（2）热水抽出物的测定精确称取相当于2g（称准至0.0001g）绝干试样的风干试样（同时另称取试样测定水分），仔细移入300ml锥形瓶中，加入200ml95-100 ℃热蒸馏水，装上冷凝管，置沸水浴中煮沸3小时，并经常摇动。用倾泻法滤经已恒重的1G2玻璃滤器。用热蒸馏水洗涤残渣及锥形瓶，并将锥形瓶内残渣全部洗入滤器中。继续洗涤至洗液无色后，再多洗2-3次。吸干滤液，用蒸馏水洗涤滤器外部，移入烘箱，于（105+3）℃烘干至质量恒定。
3.结果计算
水抽出物的含量W按式(2-6)计算;
W=
%
100
1
?
-
M
M
M
(2-6)
式中M---抽提前试样的绝干质量,g
M1----抽提后试样的绝干质量,g
冷水抽出物,热水抽出物均同时进行两份测定,取其算术平均值作为测定结果.要求准确到小数点后第二位,两份测定计算值间的误差不应超过0.20%.
(二)1%NaOH溶液抽出物的测定
1%NaOH热溶液除能溶解冷水和热水所能溶出的物质外，还能溶出部分木素，戊聚糖，己聚糖、树脂酸及糖醛酸等。1%NaOH溶液抽出物的量在一定程度上可以说明植物纤维原料因光，热，氧化或受细菌侵蚀等作用而变质或腐朽的程度。
有实验结果表明，全朽材的1%NaOH溶液抽出物的含量77.13%. 部分腐朽材为46.37%.全好材的为20.29%;全朽材为部分腐朽材的1.7倍,为全好材的3.8倍.这说明原料腐朽越严重,其1%%NaOH溶液抽出物越多.
1.测定原理
用1%NaOH溶液对植物纤维原料样品进行热抽提,将残渣洗涤烘干后,根据处理前后试样的质量差,从而确定1%NaOH溶液抽出物的含量.
2.应用试剂
1%NaOH溶液:溶解10克化学纯NaOH于蒸馏水中,移入1000ml容量瓶中,加水稀释至刻
度,摇匀.
用移液管吸取25mLNaOH 溶液于100ml 容量瓶中,加入5ml10%BaCl 2溶液,再加水稀释至其刻度,摇匀,静置以便沉淀下降.用干净的滤纸及漏斗过滤.吸取50mL 滤液,加入1滴0.1%甲基橙指示剂，用0.1mol/L HCL 标准溶液进行滴定。计算所配制的NaOH 溶液浓度。
氢氧化钠溶液的质量分数W 按式（2-7）计算： W=%1001000/50251000/??CVM （2-7）
式中V —滴定时耗用的盐酸标准溶液的体积，ml
C---盐酸标准溶液的含量，mol/L
M----氢氧化钠的摩尔质量。为40g/mol
如与所规定浓度不符合，则应加入水或较浓的碱，将浓度调节至0.9%-1.1%为宜.
3.测定方法
精确称取含1.9-2.1克(称准至0.0001克)绝干样品的风干试样入洁净,干燥的300mL 锥形瓶中,准确加入1%NaOH 溶液100mL 装上回流冷凝器,置于沸水浴中加热1小时.在加热过程中,每隔10min,15min,25min 摇荡一次.等规定时间性到达后,取出锥 形瓶,静置片刻以便残渣沉积于瓶底,然后用倾泻法滤经质量恒定的1G2玻璃器.用温水洗涤残渣及锥形瓶数次,最后将锥形瓶中的残渣全部洗入滤器中,用水洗至无碱性后,再用50mL 醋酸溶液(1:3)分2-3次洗涤.最后用冷水洗至不呈酸性反应为止(用甲基橙试液试验).吸干洗液取出滤器,用蒸馏水将滤器外部洗干净,然后移入烘箱,于(105+3)℃烘干至恒定.
4.结果计算
1%NaOH 抽出物的含量W 按式(2-8)计算 W=%1001?-M M M (2-8)
同时进行两份测定,取其算术平均值作为测定结果.要求准确到小数点后第二位,两份测定计算值间的误差不应超过0.4%.
(三)苯-乙醇抽出物的测定
在所有植物组织中,除含碳水化合物及芳香族性质的化合物这些主要成分外,还存在小量的脂肪,蜡及树脂.通常对这些小量成分不单独测定每一成分的含量.因为测定这些成分有的操作手续麻烦,费时间,有些成分到目前为止尚无很好的分析方法或对生产指导意义不大.故一般用某有机溶剂出出物来综合表示这此少量成分.常用的有机溶剂有乙醚,苯,乙醇,苯-醇混合液,二氯甲烷,二氯乙烷,石油醚,四氯化碳,三氯甲烷,丙酮等.能被有机溶剂抽提出来的物质种类很多,例如脂肪,脂肪酸,树脂,树脂酸,植物甾醇,萜烯,酚类化合物,蜡,可溶性单宁,香精油,色素以及不挥发碳氢化合物等. 有机溶剂抽出物量的多少,可以反映出原料中的脂肪,蜡,树脂所引起的树脂障碍.此外,有机溶剂抽出物的存在徒耗蒸煮药液,影响纸浆颜色.而对林产化工来说,某些抽出物却是珍贵的化工原料,大型蒸煮器均回收抽出物,并作为造纸副产品出售.
苯溶解树脂,蜡,脂肪及香精的能力甚大,但由于苯不溶于水,对含水分试样的渗透性较差,因此对树脂的溶解能力不如乙醚.
乙醇对树脂的溶解能力与乙醚及苯相差不大,同时还能溶出单宁,色素,部分碳水化合物和微量的木素;但它对脂肪和蜡的溶解能力甚小.
苯-乙醇混合液抽出树脂的能力甚强,对试样的渗透性较苯单独作溶剂好,同时除能溶解乙醇能溶的物质外,还可以抽出原料中的乙醚不溶物,如可溶性单宁及色素等.此外,这两种试剂价格低廉,易于购买,因此多采用苯-乙醇作为溶剂测定其抽出物.苯-乙醇溶液的混合比例通常采用33份乙醇与67份混合使用,按此全程比例混合后的溶剂为恒沸点溶剂,在抽提时其组成与沸点不会变化.
测定方法是用苯-乙醇混合液抽提试样,然后将抽出液蒸发干,称量不挥发的残渣质量.
1.测定原理
苯-乙醇作为有机溶剂,在一定温度下浸渍试料,将能溶于其中的成分抽提出,然后将溶剂蒸发烘干,不挥发的残渣即为苯-乙醇抽出物.
为提高效率,多采用连续抽提方法,将能溶于有机溶剂的成分抽提出来.抽出物的含量可用两种方法测定,一种方法是将溶剂蒸发后直接称量其残渣质量;另一种方法是称量抽提干燥后的试样,损失的质量即为有机溶剂抽出物的质量;两种方法比较,前一种方法较为准确;后一种方法则由于纤维所吸附的有机溶剂不易去除,会造成成测定结果偏低,故较少采用.
2.使用试剂
苯-乙醇混合液:量取33份化学纯乙醇及67份化学纯苯,混合均匀即得.按此比例配制,可得到恒沸点溶剂,在抽提过程中能保持组成不变.
3.使用仪器
目前固-液连续抽提多在索氏抽提器中进行,该仪器由冷凝管,抽提头和烧瓶三者通过磨砂接口套接组成，索氏抽提器有不同大小规格，一般可选用烧瓶容积250mL。该仪器常与恒温水浴锅配合使用。其优点是被抽提的固体物质用预抽提过的滤纸包好，卷成桶状放入抽提头中，通过溶剂回流和虹吸，使固体物质不断被新鲜纯净的溶剂提取，效率高并且节省溶剂。但这种方法不适用于受热易分解和高沸点的溶剂。
4.测定方法
精确称取2-3克(称准确性至0.0001克)试样(同时另称取试样测水分),用预先经苯-乙醇混凝土合液抽提的滤纸包好,用线扎住(不可包得太紧,但也应防止过松,以免漏出),置入索氏抽提器中,样品顶部低于仪器在溢流管最高点,加入苯-乙醇混合液至超过其溢流水平,装上冷凝器.将仪器放在水浴上加热,加热程度以保持烧瓶中苯-乙醇混合液剧烈沸腾,抽提液每小时循环不小于4次为佳,如此抽提6小时.抽提完毕后,提起冷凝器,用夹子小心地从抽提器中取出包有试样的纸包,然后将冷凝器重新和抽提器连接起,回收一部分溶剂,直至烧瓶中仅剩有少量苯-乙醇混合液为止。
取下烧瓶，将其内容物移入已烘干至质量恒定的扁形称量瓶中，并用苯-乙醇混合液清洗烧瓶3-4次，每次用极少量混合液，洗液也应倾入称量瓶中，将称量瓶置水浴上，小心地加热以蒸去多余的溶剂。最后擦净称量瓶外部置入烘箱，于（105+3）℃烘干至质量恒定。
5.结果计算
苯-乙醇抽出物的含量W按式(2-9)计算:
W=
%
100
100
.
100
2
1
?
-
?
-
W
M
M
M
式中M—扁形称量瓶的质量, g
M1--扁形称量瓶连同已烘干残余物的质量, g
M2—风干试样的质量, g
W.---试样中水分的含量,%
注:抽提完毕,如发现抽出物中有滤纸毛或其他固形物,则应通过滤纸将抽出液滤入称量瓶中,再用少量苯-乙醇混合液分次漂洗烧瓶及滤纸.
同时进行两份测定,取其算术平均值作为测定结果.要求准确至小数点后第二位,两份测定计算值间的误差不应超过0.10%.
6.注意事项
索氏抽提器是对固体物质进行连续抽提的常用装置.抽提时要求水浴锅水面略高于抽提器烧瓶中溶剂的液面.水浴也应经常补加水.使用时应注意溶剂量要超过溢流水平,但不要多于烧瓶容积的2/3;一般不用猛火直接加热,多用水浴,油浴加热,加热温度应使每小时循环次数符合实验要求并使溶剂保持沸腾状态.如果加热温度过高,会造成溶剂从冷凝管口逸失及被抽提物质分解或挥发损失，还可能引起暴沸。
四、纤维的测定
纤维素是一切造纸植物纤维原料细胞壁的主要组分。它是一种不溶于冷水，热水和有机溶剂的性质稳定的多糖。测定纤维素的方法很多，主要有间接法和直接法两类。但迄今为止，尚无令人完全满意的测定方法。
间接法定量测定纤维素又可分为两种。一种为测定原料中非纤维素的各成分，最后以100%减去所有非纤维素百分数的总和，得纤维素的含量。此法不仅操作复杂，而且结果也不准确。故很少应用。另一种间接方法是用强酸水解纤维素，使其成为还原糖，根据测得的还原糖含量再换算为纤维素的含量。此法在强酸水解前，必须先用稀酸及碱处理，以便除去原料样品中的半纤维素，这不仅操作繁杂，费时间，同时由于样品中非纤维素成分也可水解，生成部分还原糖，导致结果不准确，因此也很少采用。
直接法测定纤维素含量的原理是基于利用化学试剂处理试样，使样品中的纤维素与其中的非纤维素杂质如木素，半纤维素，有机溶剂抽出物等分离，最后测定纤维素的量。由于此法较简便准确，并与制浆方法基本一致，对生产实际有一定指导意义，故被广泛采用。在直接法中，按使用试剂不同可分为氯化法，硝酸乙忆醇法，乙醇胺法，二氧化氯法和过醋酸法等。不同方法测得结果也有差异。这些方法中，最常用的是氯化法和硝酸乙醇法。
（一）氯化法
氯化法是19世纪末由克劳斯和贝文最早提出来的，在他们工作的基础上又经过许多研究工作者的修改逐渐完善为现在的测定纤维素的方法。由氯化法测得的纤维素通称为克劳斯-贝文纤维素，简称克贝纤维素。氯化法的测定原理如下。
用潮湿的氯气（或氯水）连续处理已抽提的试料，使样品中的木素氯化，生成氯化木素和木素的氧化产物而溶于热的亚硫酸钠溶液中，半纤维素部分地被氯水中的盐酸所水解；剩余残渣经过滤，洗涤，烘干，称量，计算的结果即作为原料中克贝纤维素的含量。
在交替用潮湿的氯气（或氯水）和亚硫钠水溶液处理原料样品中，使样品中的木素尽可能脱除。针叶木和阔叶木的氯化木素在亚硫酸钠溶液中分别呈红色和深棕色，禾草类氯化木素在亚硫酸钠溶液中呈黄褐色。在测定中根据颜色可以判断木素是否脱除完全，同时也可以防止过度氯化。在氯化处理时，由于水和氯气在反应过程中产生了盐酸（反应式如下），因此，半纤维素部分地被盐酸所水解。
Cl2+H2O→HOCL+HCl
连续氯化处理，每次氯化后用亚硫酸盐水溶液洗涤，特别要注意每次氯化处理时间不要太长，3-5min就能得到满意的结果。一般木材样品处理5-7次，稻麦草等样品处理3-4次，韧皮纤维样品处理2次。
氯化法又分氯气法和氯水法两种，因氯水法更适用于多种原料，故克贝纤维素多用氯水法测定。用氯化法制得的纤维素样品几乎不含木素，但含有大量的半纤维素，为了得到更接近于纤维素真实含量的精确结果，对非纤维素物质，如木素残渣，戊聚糖，聚甘露糖和灰分等先行测定，以便进行校正。但一般只对戊聚糖含量进行校正，以戊聚糖的克贝纤维素含量表示。由于克贝纤维素测定法步骤较繁，故本书省略。
（二）硝酸乙醇法
将氯化法和硝酸乙醇法进行比较，二者各有其优缺点。氯化法的优点是处理条件较温和，纤维素受到破坏和降解的程度比硝酸乙醇较轻；但操作手续较繁，测定装置也较复杂，特别是不适宜于测定非木材原料中的纤维素。这是由于非木材原料中的半纤维素含量高，通氯后易于发生糊化，造成部分纤维素氯化过度，同时还有部分氯化不全。这不仅会增加操作方面的困难（如过滤慢等），而且影响测定结果。硝酸忆醇法虽然测定时纤维素本身受到一定程度的破坏，测定结果比氯化法较低；但硝酸乙醇法的突出优点是操作简便快速，不需要特殊装置，试样不需要预先用有机溶剂抽提。因为在测定时抽出物已被乙醇溶出，所以此法应用较为广泛，为目前测定纤维素的标准方法。
1.测定原理
用20%硝酸及80%乙醇混合液处理试料,使试料中的木素变为硝化木素和氯化木素而溶于乙醇中.与此同时也有大量的半纤维被水解,氧化而溶出.剩余残渣经过滤，洗涤并烘干质量恒定。计算结果即为硝酸乙醇纤维素的含量。
2.使用试剂
硝酸乙醇混合液;量取800mL95.5%(体积分数) 乙醇于干的1000mL烧杯中,徐徐分次加入200mL硝酸(相对密度1.42),每次加入少量(约10mL),并用玻璃棒和匀后再续加,待全部硝酸加入乙醇后,充分和匀,贮于棕色试剂中备用(硝酸必须慢慢加入,否则可能发生爆炸).此溶液临用前配制,不宜久存.
3.测定方法
精确称取1克(称准至0.0001克)试样于250mL洁净干燥的锥形瓶中(同时另称试样测定水分),加入25mL硝酸-乙醇混合液,装上回流冷凝管,放在沸水浴上加热1小时,在加热过程中,应随时摇荡瓶内容物,以防止试样跳动.
移去冷凝管,将锥形瓶自水浴上取下,静置片刻.待残渣沉积瓶底后,用倾泻法滤经质量恒定的1G2玻璃滤器并尽量不使试样流出。用真空泵将滤器中的滤液吸干，再用玻璃棒将流入滤器的残渣移入锥形瓶中，量取25mL硝酸-乙醇混合液，分数次将滤器及锥形瓶口附着的残渣移入瓶中。装上回流冷凝器，再在沸水浴上加热1小时。如此操作，直至纤维变白为止。一般阔叶木及草类处理三次即可，松木及芦苇则需处理五次以上。
最后将锥形瓶内容物全部移入滤器，用10mL硝酸-乙醇混合液洗涤残渣，再用热水洗涤至洗涤液用甲基橙试验不呈酸性反应为止。最后用乙醇洗涤两次，吸干洗液，将滤器移入烘箱，于（105+3）℃烘干至质量恒定。
如为草类原料，则需测定其中所含灰分。为此，可将烘干至质量恒定后带有残渣的滤器置于一较大的瓷坩埚中，一并移入高温炉内，徐徐升温至500℃，至残渣全部灰化并达质量恒定为止。而空的玻璃滤器应先放入一较大的坩埚中，置入高温炉内于500℃
灼烧至质量恒定，再置于（105+3）℃的烘箱中烘至质量恒定，记录这两个质量恒定数字。
4.结果计算
木材原料中纤维素的含量W1按式(2-10)计算:
W1=
%
100
*
100
.
100
*
2
1
W
M
M
M
-
-
式中 M—玻璃滤器的质量, g
M1—盛有烘干后残渣的玻璃滤器质量, g
M2---风干试样的质量, g
W.----试验中水分的含量,%
草类原料中纤维素的含量W2按式(2-11)计算:
W2=
%
100
*
100
.
100
*
2
)4
3
(
)
1
(
W
M
M
M
M
M
-
-
-
-
(2-11)
式中 M3—灼烧后玻璃器连同灰分的质量，g；
M4---空玻璃滤器灼烧后的质量，g；
同时进行两面三刀份测定，取算术平均值作为测定结果。要求准确到小数点后第二位，两份测定计算值间的误差不应超过0.50%
5.注意事项
每次过滤时,应尽量不使残渣流入过滤器中,以免因硝酸乙醇混合液量少而不能将滤器及锥形瓶内附着的残渣移入瓶内并浸入混合液中,从而影响测定结果.
五、木素的测定
木素是植物纤维原料的另外一种主要组分,主要存在于纤维细胞壁和胞间层中,散布在纤维四周,使纤维互相黏合而固结,纤维与纤维互相聚集而成植物.不同植物纤维原料,其木素含量也不同.针叶木中木素的含量约为25%-35%,阔叶木中为18%-22%,禾本科植物中为16%-25%。
木素是复杂的天然高分子化合物，其化学结构至今尚未明确定。一般认为木素是由苯丙基，羟基，酚醚键等，丙基上也与别的基团连接。各种植物中的木素不是完全相同的物质。因此，木素不是代表单一物质，而是代表植物中某些具有共同性质的一类物质。监于对木素缺乏准确的概念以及木素的不稳定性，当它受到温度，酸度试剂或机械等到的作用时，都会或多或少地引起变化，所以至今尚未有理想的分离木素从而定量测定的方法。
测定木素的关键是将木素分离出来。目前分离木素的方法有多种，通常要求在分离过程中木素尽量少发生变化。为了区别不同方法所得木素在性质上的差异，必须注明分离方法，如用硫酸法分离的木素称为“硫酸木素”等。
测定植物纤维原料中木素的含量具有十分生要的意义，因为知道木素的含量才能制定合理的蒸煮。漂白工艺条件。
对木素的含量，常采用直接法测定，直接法主要有硫酸法，盐酸法及硫酸与盐酸的混合酸法。这些方法都是木素作为残渣而分离的方法。近代又发展起来紫外光谱法。硫酸法是克拉森首先提出来的，因此用此法测得的木素又称为克拉森木素。
使用硫酸法测定木素必须注意以下几个生要因素。
（1）酸的浓度当酸的浓度太低时，聚糖的水解不完全，木素中会残留碳水化合物；而且聚糖的水解时间长。61%的硫酸虽足以使聚糖完全水解，但水解时间很长。例如硫酸含量为64%和66%时，水解时间长达24小时。但酸的浓度过高，特别是水解时间长而温度又高时，将使木素受到破坏，而碳水化合物也将炭化或腐殖化，从而导致木素的含量偏高。酸的浓度越高，处理度样的温度应越低，处理时间也应越短；当酸的浓度一定时，温度越高，处时间越短。
（2）水解温度水解温度对木素的测定有很大的影响。在30℃下水解，得到的木素是黑色的胶体，过滤困难；低于30℃时，木素的颜色较浅，且易过滤。阔叶木中因水解的碳水化合物含量大，故水解温度的影响也较大。在酸水解的剧烈条件下（浓度，高温，长时间）聚糖炭化，生成不深物，不同种类的聚糖生成不溶物的数量也不同。对所测木素含量的影响次序如下：木糖＞蔗糖，果糖＞葡萄糖，甘露，半乳糖。据研究，在20-22℃时用72%硫酸将原料处理48小时，木糖的不溶物为36.6%,而半乳糖只有0.1%;随着处理温度的降低,沉积物的数量减少.初始温度应控制在不高于10-20℃,这样结果令人满意.
(3)加酸量为使碳水化合物水解完全,酸量应足够,但酸量过多,稀释后的体积太大,造成分析不便.通常1克的试样需15ML酸液,如试样为纸浆时,则1克浆样需20ML酸液.
(4)影响结果的物质及其除程度多戌糖和多已糖在酸处理时分别形成糖酸和羟甲基糖酸，这些酸类右以与木素缩合，导致木素含量增加。故对多戌糖含量高的原料，可先用1%-5%的稀酸进行预处理，但此时也会渗出一些木素。
原料中的树脂，脂肪和蜡在无机酸处理时不能溶出，故需在木素测定之前，用有机溶剂将之除去。
单宁在酸的作用下可能自身缩合，也可能与木素缩合形成不溶的沉淀，从而影响测定。所以当试样中单宁含量较多时，在有机物抽提后需用热水或1%NaOH冷溶液将试样抽提，使其除去。但试样中的木素，特别是草类试们中的木素也同时溶于稀碱溶液中，所以只有当用苯-忆醇和水不能除去试样中的单宁时，才使用稀碱进行抽提。
试样中的无机物只有部份溶于酸中，未溶部分（灰分）仍存大于木素之中。例如在稻草，竹子等试样分离出来的木素中，灰分含量是很高的，所以在测定这些原料的木素含量时，常常需要同时测定分离木素的灰分含量，用以校正分析结果。
为了避免上述物质影响测定木素的结果，在测定前需对各种不同的植物纤维原料进行不同的预处理。
1.测定原理
用浓度为72%的硫酸水解以苯-忆醇抽提的试料,使其中的非木素成分经与硫酸作用而被溶解,剩余的残渣即为木素。
2.使用试剂
(1)2:1苯-忆醇混合液量取33份化学纯忆醇及67份化学纯苯,混匀.
(2)(72.0+0.1%)硫酸溶液徐徐注入665ML硫酸(相对密度1.84)于300ML蒸馏水中,冷后,加水稀释至1000ML,充分摇匀.调节酸液温度为20℃,注此溶液于量筒中,用密度计测定其相对密度是否为1.63338.如不是此数,则应加入硫酸或蒸馏水调节至所规定的相对密度.
3.测定方法
精确称取1克(称准至0.0001克)试样.用定性滤纸包好,并用线扎信入入氏抽提器中(同时另称取试样测定水分),加入苯-忆醇混合液,置沸水浴中抽担6小时,(控制抽提
循环次数1小时不少于4次).将近试样出风干.解开滤纸包,用洁净毛笔仔细将其刷入250ML具有磨口玻璃塞的锥形瓶中。加入预先冷至15-25℃的72%硫酸15ML，塞紧瓶中，摇荡1秒，使试样全部为酸所浸渍。然后将锥形瓶置于预先调节温度为18-20℃的恒温水中并在此温度下保温一定时间（木材原料保温2小时，非木材原料保温2.5小时）,并经常摇荡锥形瓶内容物.
到达规定时间后,将锥形瓶内容物移入容量为1000ML的锥形瓶中,用蒸馏水漂洗锥形瓶,将所有残渣全部洗耳恭听入1000ML锥形瓶中,所有洗液一并注入该锥形瓶中,然后加入水稀释至酸的浓度为3%.加入蒸馏水的量,包括漂洗用水在内,总体积为560ML. 将大的锥形瓶装上回流冷凝器(或不用冷凝器,加水保持一定体积),煮沸4小时,静置,以便不溶物沉积下来.用质量已恒定的紧密定量滤纸(滤纸应预先用30%硫酸溶液洗涤3-4次,再用热蒸馏水洗涤至洗涤不呈酸性反应,再烘干至质量恒定)过滤,再用热蒸馏水洗涤,至洗涤用10%氯化钡溶液试验不出现浑浊,并用PH试纸检查滤纸边缘不呈酸性为止.然后将滤纸连同残渣移入一称量瓶中,置入烘箱中于(105+3)℃烘干至质量恒定.
舅为非木材原料,则还要测定木素中所含的灰分.如此可将已烘干至质量恒定的带有残渣的滤纸移入质量恒定的瓷坩埚中,先于较低温度灼烧至滤纸全部炭化,再置入高温炉中,在不超过(575+25)℃的温度下灼烧至灰渣中无黑色碳素且质量恒定为止. 4.木材原料中木素的含量按式(2-13计算:
W1=
%
100
*
100
.
100
*
2
1
W
M
M
M
-
-
式中 M---滤纸烘干后的质量,g
M1—烘干后的滤纸连同残渣的质量, g
M2---风干试样的质量, g
W′---试样中水分的含量,%
非木材原料中木素的含量W2按式(2-13)计算:
W2=
%
100
*
100
.
100
*
2
)4
3
(
)
1
W
M
M
M
M
M
-
-
-
-
（
(2-13)
式中M3—灼烧后的坩锅连同灰渣的质量，g；
M4―――坩锅质量，g.
同时进行两分测定，取其算术平均值作为测定结果。要求数字准确至小数点后第二位，两份测定值间的误差不应超过0.20％
5.注意事项
⑴用72％硫酸处理试样时，必须按规定严格控制水解的温度、酸的浓度和水解时间，以免产生较大误差。
⑵当酸的浓度稀释至3％后，加热煮沸。开始沸腾时要调节电炉是温度不要太高，以免溶液从瓶口益处，造成木素损失；待泡沫消除后在调整温度至溶液正常沸腾状态（沸腾不要太剧烈，以调解到有小气泡由瓶底连续冒出为宜）。在煮沸4h中应尽量保持酸浓度不变。
（3）木素残渣过滤较慢，过滤前要澄清好，先将清夜倒出过滤，尽量不要把木素沉
淀倒出，加清水洗涤,澄清后再如上法过滤，重复数次，洗净时再把木素转移到滤纸上，再加水洗涤，直至洗净为止。过滤和洗涤要一次完成，不能间断。
六、多戌糖的测定
植物纤维原料用于造纸时，除其主要部分纤维素外，还有半纤维素可被充分利用。半纤维素打浆时容易水化，促进纤维间的交织，所以一定量的半纤维素的存在，可增加纸张的强度。
半纤维素的主要成分是多戌糖以及多已糖和多已醛糖，多戌糖的衍生物或混合物。由于半纤维素组成复杂，通常以测定多戌糖含量来间接衡量半纤维素的含量。
多戌糖又称多缩戌糖，凡经酸水解能生成木糖及阿拉伯糖者，犯法为多戌糖。各种植物纤维原料中都含有数量不等的多戌糖，一般来说，多戌糖含量在非木材原料中为20%-28%，多于木材：阔叶树为12%-26%，多于针叶树；针叶树为7%-10%。
至今尚不能从原料中直接分离出纯净的多戌糖，故无法用直接溉测定多戌糖。其原因是由于多戌糖虽可溶于稀碱液（4%-5%）中，但在碱分离时，原料中所含有的其他半纤维素和一些能溶于碱的其他物质，也会同时被溶出，因此不能满足要求。
1.测定原理
目前国家标准测定方法是将原料与12%盐酸溶液共同加热,以使其中多戌糖转化为糠醛,并用容量法测定蒸馏出来的糠醛.
第一步是将植物纤维原料试样（可纸浆试样）与12%盐酸共沸，使试样中的多戌糖水解生成戌糖：
(C5H8O4)n+nH2O—nC5H10O5
多戌糖戌糖
戌糖进一步脱水生成个有挥发性的糠醛，并蒸馏出来。
由于各种条件和蒸馏过程中所产生的误差，在蒸馏进糠醛得率实际上达一到理论数值。因此为了得到比较稳定的糠醛得率，必须严格遵守蒸馏条件。
影响蒸馏的因素如下：
（1）蒸馏速度：馏出速度提高，可以减少糠醛在蒸馏时的分解；但蒸馏速度过快，会因糠醛来不及从反应体系中分离出来而影响得率。通常在10min内馏出30ml较好，当试样质量为1-2g时，馏出液总量应为300-360ml。
（2）盐酸深度与体积：由于蒸馏时馏出液量是以加入新盐酸的方法来补充的，因而盐酸的浓度会变化，其变化范围为12%-21%。如控制好加入酸液的时间间隔，酸变化范围增大。当盐酸浓度太高时糠醛会分解，得率下降。盐酸浓度低于8%或高于24%时均影响糠醛得率，酸浓度在16%时得率最高。所以采用的刻度的滴液漏斗，定时定量补加盐酸。
（3）加入食盐的数量：加入一定量的食盐或氯化铵的目的是提高溶液的沸点以达到较高的转化温度。更重要的是可使酸的浓度在蒸馏过程中保持比较恒定的范围。（4）蒸馏温度：糠醛的沸点为162℃，一般蒸馏温度为164-166 ℃，温度太高，糠醛可能分解。加热方式可采用甘油浴配以可调温电炉。
（5）试样的质量与颗粒度：试样中应含有100-200mg的木糖或阿拉伯糖，当戌糖的含量低于50mg时测定的准确性下降。原料中多戌含量高于12%时，一般称取0.5g;低于12%时,称取1g.试样的颗粒度影响固液两相的接触面积,故应合乎通过100目筛的要求.
(6)其他易挥发物质的影响:试样中的一些物质因发生副反应也能形成糠醛而引起测定误差.其中,聚糖醛酸和果糖醛酸苷分离出二氧化碳,并转化成糖醛;多已糖水解成
已糖,随后行成羟甲基糠醛;聚甲基戌糖生成甲基糠醛;而木素和单宁在热酸作用下能与糠醛生成缩合物,因此减少蒸馏液中糠醛的含量.凡此各种反应对糠醛含量的测定都有影响.
糠醛是否完全蒸馏出需经检验.为此,可于馏出液为300ml左右时,用小试管接少量馏出液,经碱中和后,再用新配制的醋酸苯胺溶液检验,若产生鲜红色物质,说明糠醛未完全馏出.检验反应如下:
第二步用容量法测定馏出的糠醛含量,由此换算成多戌糖.
测定糠醛含量的方法有重量法,比色法,容量法等.分析造纸原料中多戌糖最常用的方法是容量法,确切地说是有机溴化-溴酸盐法.这一方法操作简便,迅速,准确,因此着重介绍.
有机溴化-溴酸盐法是基于加一定过量的溴化物与溴酸盐混合液作为氧化剂于含有糠醛的馏出液中,一旦酸化,立即析出溴单质:
5KBr+KbrO3+6HCl---3Br2+6KCl+3H2O
析出的Br2 对比于糠醛应稍微过量）立即与糠醛发生加成反应，视反应条件共有：（1）四溴化法：含糠醛的溶液在室温（20-25）℃下与过量溴作用1h,1mol糠醛可与4mol溴原子化合，生成四溴化糠醛：
（二）二溴化法：在温度为0-2℃时作用5min,则mol糠醛与2mol溴原子化合，生成二溴化糠醛。
待有机中成反应完全后，加入碘化钾，剩余的溴与碘化钾作用，析出与剩余溴相待物质的量的碘：
第三章制浆造纸生产过程的分析与检验
制浆造纸生产过程的分析与检验包括备料，蒸煮，洗选，漂白，打浆、调料，抄纸等各个工序的各种项目。在生产过程中，通过对各种工序的分析与检验，可以及时发现生产中存在的问题，以便迅速采取措施予以解决。该项工作对维持正常生产，确保生产符合工艺要求有极大的意义。例如，测定蒸煮后浆料硬度，如发现低于或高于所规定的指标时，说明蒸煮出了问题。浆料硬度太低，不但会降低纸浆的物理强度，而且会降低成浆得率，其原因可能是用碱量太高或蒸煮温度太高或时间太长；浆料硬度过高，则浆料生硬，色泽深暗，筛渣增多，而且漂白困难，其原因可能是用碱量不足或蒸煮温度过低或时间太短。一旦测出浆料硬度不合要求，有关人员需据此找出原因，及时对生产工艺进行调整，以形成良性反馈。由此可见，生产过程的分析与检验是技术管理工作中一个重要的组成部分。在工厂通常都设有技术检查部门来进行管理，由于各个生产工序的半成品检验项目和质量标准是根据原料，设备，工产工艺，产品的种类及用途来决定的，因此该部门还负责制定生产过程和半成品的检验项目以及有关的质量标准并监督执行，以保证最终产品能达到国家规定的标准。
第一节备料的生产检查
从原料场送来的原料，要除去其中所含的杂质，以尽量降低蒸煮药品的消耗。此外为了保证蒸煮时药液浸透均匀，浆料质量稳定，还必须以经过适当的切断，使成为一定规格的料片，并保持一定的合格率。
原料水分的大小对其合格率和纸浆质量均有很大影响，因此对纤维原料中的水分有一
个规定范围。例如用于磨木浆生产的木材其水分含量以35%-50%为宜，否则磨木浆产量低，质量差，电耗大；而用于化学制浆的木材其水分含量不应大于25%，草类原料水分含量要求不超过20%。水分含量太高不但不易切断而且会造成长短不匀的现象，在蒸煮时还会影响浆料的质量。因此检验水分可正确计算的装锅量，并根据规定的液比确定送液量。
甘蔗渣一类的原料含有蔗髓，必须除去，否则不但蒸煮时药品的消耗大，而且对成纸的质量有较大的影响。为了保证生产的正常进行，必须按规定对备料工段中的原料进行检查。
一、纤维原料合格率的测定
（一）草片合格率的测定
切草机切断的草片，要求长度为20-40mm。草片合格率是指在一定质量的草片中合格草片（或合乎长度要求的草片）质量占总草片质量的质量百分率，一般要求在80%-85%以上。草片合格率低,表示长草片多，会使蒸煮时药液的渗透困难并由此造成浆料质量不均匀，同时草片过长也会降低蒸煮的装锅量。
1.取样方法
在开始切料5-10min后即行取样.取样地点可在皮带运输机或刮板运输机的全宽度上取样(如采用风送则应在风送管进口处取样).取样时可站在固定地点,在1-2min内,等距离取8-10次,共约500克,充分混合后备用.
2.测定方法
称取草片20克,用直尺量出小量出符合标准长度的样品后,选出超过标准长度的草片并称其质量.
3.计算方法
草片合格率W按式(3-1)计算:
W=
%
100
*
1
M
M
M
式中M—试样质量; g；
M1—超过标准长度的草片质量,g；
(二)木片合格率的测定
木片合格率是指在一定质量的木片中合格木片(或合乎规格要求的木片)质量占总木片质量的百分率.从削片机出来的木片,其规格大小不一,除了合格的木片外,还有粗大的木片,木节,木屑等.粗大木片和木节在蒸煮时不易为蒸煮液所浸透,造成还会堵塞木片间的通道,造成浆料不匀.因此要求削出的木片要长短厚薄一致.大小整齐,以便在蒸煮时药液能迅速均匀渗透,以保证浆料质量一致,木片的规格一般为15-25mm,宽10mm,厚3-5mm.木片合格率要求在85%-90%以上.
1.取样方法
在木片筛下的皮带运输机中间位置采取木片试样,每次采取约50克,置于料桶中.在5min内,采取约2-3千克木片,充分混合均匀后备用.
2.测定方法
称取木片1000克,选出木节和朽木后,放入筛选机进行筛选.筛选机分别用筛孔为30mm330mm,15mm315mm及5mm35mm的筛板.如无筛选机也可采用相同筛孔的标准筛进行筛选.留在30mm330mm筛板上的为大木片,留在15mm315mm筛板上的为标准木片,留在5mm35mm筛板上的为小木片,通过5mm35mm筛板的为木屑.标准木片与小木片均
为合格木片,将上述各类木片分别用粗天平称量,按式(3-2)式(3-3)及式(3-4)分别计算出其百分含量.
3.计算方法
大木片含量W1,合格木片含量W2及木屑含量W3分别按式(3-2)式(3-3)及式(3-4)计算: W1=%100*1M M (3-2) W2=%100*32M
M M + (3-3) W3=%100*4M M (3-4)
式中 M1---大木片质量g ；
M2----标准木片质量.g ；
M3-----小木片质量, g ；
M4------木屑质量, g ；
4.注意事项
计算结果精确至0.1%
二、纤维原料水分的测定
原料水分的大小影响其蒸煮药液的渗透性,从而影响蒸煮曲线,故在制浆前先测定原料水分,作为计算和控制生产的依据.在第二章曾介绍了测定植物纤维原料水分的方法.在备料工段中,原料的水分也需要测定,所不同的是,用于备料工段中的原料水分测定必须符合生产的要求,即要求快速地进行分析,其误差也允许较大.在工厂生产中通常使用以下两种方法.
(一)烘干法
1.测定方法
取一扁状带盖的玻璃容器,置于烘箱中烘至质量恒定.称取25克原料置于容器中,然后放入烘箱内,打开容器盖了,在105℃下烘至质量恒定.
2.计算方法
纤维原料中水分的含量W 按式(3-5)计算: W.=%1001?-M M M
式中M----试样烘干前的质量, g ；
M1----试样烘干后的质量, g ；
3.注意事项
(1)从取样至称量完毕送入烘箱这段操作时间不宜超过0.5小时，以免试样暴露时间太长,产生吸水或蒸发,影响其测定结果.
(2)烘干后经冷却的试样应在1min 内迅速称量完毕,以避免试样重新吸收空气中的水分而增加试样质量.
(二) 红外线干燥法
用烘干法测定原料水分虽然比较准确,但时间较长,不能适应生产需要,因此工厂多采用红外线干燥法,以便快速测出原料的水分.
1.测定原理
具有相同质量而含水分不同的原料,在同一时间内经短时间的烘干,所蒸发的水分(即所减轻的质量)是不同的.含水分越大的原料,经烘干所减轻的质量也越大,即所减轻的质量对应某一水分含量.因此,应首先制备不同水分含量系列的原料试样,采用烘干法和红外线干燥法,同时进行水分含量的平行测定,再将两种测定方法所得的结果列成对照表,以后只要用红外线干燥法测出试样烘干前后的质量差,即可通过查表求得含量.
2.测定方法
称取25克原料,置于已烘干至质量恒定的扁形带盖玻璃容器中,将其放入红外线干燥箱内(或放入一个带有两个220V,500W,红外线灯泡的箱子内),打开容器盖子,在箱内烘1-2秒后取出称量.求出烘干前后原料质量差,再查阅绝干水分对照表,即可得出原料水分含量.
第三节漂白的生产检查
为了正确地执行所制不定期的漂白工艺规程,纸浆在漂白之前必须测定其浓度以及各种漂白液的有效成分,以计算出漂白时应加入漂白液的数量.在漂白过程中,通过测定浆中的残余漂白剂可以确定并控制漂白终点.例如,在次氯酸盐单段漂白过程中,浆料在达到规定白度时,浆中的残氯含量是在0.2-0.3g/L之间。残氯过低,说明在中性条件下漂白时间过长,会进一步增加纤维素的损伤,降低纤维强度;残氯过高会延长漂白时间,浪费洗涤用水及电力.若残氯高于1g/L,就应加入适量的脱氯剂(如硫代硫酸钠或亚硫酸钠),以终止漂白反应,否则很难洗干净.使用脱氯剂实际上是一种浪费,因此在漂白时,应该根据浆料的高锰酸钾值或卡伯值估算出应加入漂白剂的用量，使漂白终了时浆中残氯含量在规定范围内，这样不但可以避免使用脱氯剂，而且可以缩短洗涤时间，还能保证浆料质量的稳定。
在漂白结束时，浆中含有大量的氯化木素及纤维素，半纤维素的氧化降解产物，如果洗涤不干净，这些物质与空气接触可续继氧化从而引起浆料的严重返黄。此外残留的酸类可使纤维继续降解，浆中未洗净的残氯及钙盐会影响到纸张的染色和施胶。故需要通过测定其漂后洗净度以保证浆料洁净。
综上所述，从漂液的制备到使用，整个漂白过程的控制，漂后的洗涤均需要对河流及浆料进行有关分析，方能保证纸浆以最佳的工艺条件和最省的方法获得预定的白度。
一、次氯酸盐漂白液中有效氯含量的分析
有效氯含量指漂白剂的氧化能力，相当于多少个氯原子的氧化能力，以氯表示的量。次氯酸盐漂白液一般指次氯酸钙和次氯酸钠，而应用最广泛的是次氯酸钙。次氯酸盐的有效成分是有效氯。对于任何一种漂白剂来说，如果1mol该物质的分子的氧化能力与1mol氯分子相同时，那么，该物质（漂白剂）含量有100%的有效氯。
对常用的氧化剂来说，往往用有效氯含有率来表达这些物质的氧化能力。为了对各种氧化漂白剂进行比较，就有必要了解1千克的每种漂白剂中所含的有效氯量（千克），根据各种漂白剂使碘化物游离碘的程度可求出有效氯的理论值。
1.测定原理
由于浓度及纯度上的要求,一般漂白剂的有效氯含量远比理论值为低,故需要进行测定.其原理是在弱酸性溶液中,漂白液的有效氯与碘化钾作用而析出碘,再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定所析出的碘,即可求得有效氯含量.其反应如下:
Ca(OCl)2+4KL+4CH3COOH===4CH3COOK+CaCl2+2l2+2H2Ol2+
2Na2S2O3===2NaI+Na2S4O6
制浆造纸企业污染现状及防治措施 发表时间：2019-10-18T15:11:33.320Z 来源：《知识-力量》2019年11月46期作者：戚琳娜席丹刘峰王硕 [导读] 造纸工业是耗用资源、能源较多的行业，也是对环境污染比较严重的行业。近年来，我国已成为世界造纸工业的生产、消费和贸易大国。与此同时，制浆造纸工业对自然环境所造成的污染仍比较严重，尤其是对水环境的污染，已成为工业污染防治的难点。造纸工业污染不仅在我国非常严重，而且在工业发达的国家也是非常严重的。例如在美国造纸工业污染被列为六大公害之一，其排水量占全国排水量的1/15；在日本，被列为五大公害之一；在瑞典 （大连工业大学） 摘要：造纸工业是耗用资源、能源较多的行业，也是对环境污染比较严重的行业。近年来，我国已成为世界造纸工业的生产、消费和贸易大国。与此同时，制浆造纸工业对自然环境所造成的污染仍比较严重，尤其是对水环境的污染，已成为工业污染防治的难点。造纸工业污染不仅在我国非常严重，而且在工业发达的国家也是非常严重的。例如在美国造纸工业污染被列为六大公害之一，其排水量占全国排水量的1/15；在日本，被列为五大公害之一；在瑞典及芬兰，造纸工业排水中的有机污染物排放量占全部工业排水中有机污染物的80%。造纸工业对环境的污染包括对水体的污染、大气的污染、固体废弃物的污染和噪声的污染，其中对水体的污染最为严重。 关键词：污染特点；污染原因；污染治理 1.制浆造纸工业污染现状 制浆造纸工业对水环境的影响相对比较严重。我国水污染的主要特征仍是结构性污染，而作为行业用水大户之一的制浆造纸工业仍然是结构性污染的主要贡献者。制浆造纸工业的整个过程，包括从备料到成纸、化学品回收、纸张的加工等都需要大量的水，用于洗涤输送和分散及设备冷却等。虽然生产过程中也有回收、处理、再用，但仍有大量的废水排入水体，造成了水环境严重污染。 1.1制浆造纸工业污染特点 制浆造纸工业在生产过程中产生的废水、废气、废渣（“三废”）都对环境造成危害。废气污染和废弃固形物的污染，相对来说影响比较小，但位于或者靠近城市的制浆造纸厂的废气和废弃固形物有时也可对环境造成一定的危害。 制浆造纸工业对水环境污染的危害比较严重，其特点主要表现在：1.水污染物排放量大，经济贡献率低 2004年，国家统计的41个工业行业中，造纸行业废水排放总量仅此于化工制造业，高居第二。中国造纸工业排放COD份额最大，但是国民生产总值最小。 2.企业规模小，单位耗水量低 全国造纸企业平均规模约1万t左右，平均耗水约140m3/t，万元造纸工业总产值的新鲜水用量188m3，水重复利用率平均只有46%。 3.产品结构不尽合理，技术水平低 造纸业产品主要以中低档为主，企业技术水平低，治理污染落后。 1.2制浆造纸工业污染原因 我国造纸工业的特点是纸的产量增长速度快；自产木浆所占比例低，非木纤维素所占的比例高，原料结构不合理；制浆造纸企业数量多、规模小，企业规模结构不合理；设备简陋，技术落后，技术改造资金严重不足。除了这些行业结构问题之外，环境保护意识差，地方保护严重，对污染治理工作不重视等，促成了造纸行业对环境污染的加剧。 2制浆造纸工业污染治理 2.1纸浆造纸工业污染治理科学技术发展现状 1.废液处理技术 碱法化学制浆黑液的CODCr高达200g/L，若不经处理直接排放，对水环境危害极大，可视为事故排放。国内外目前对制浆黑液的主流处理技术都是采用碱回收法，但不同制浆纤维原料产生的黑液提取率和碱回收效率显著不同，从而直接造成了差别巨大的COD产生量。在我国，除竹浆外的许多非木浆，尤其是禾草浆，由于其纤维自身特性和制浆装备的不同，导致制浆黑液提取率较木浆低，从而造成碱回收效率低，因此企业所面临的治污压力比木浆造纸企业要大得多。由于投资较大，亚硫酸盐法制浆红液目前一般不采用传统燃烧法回收亚硫酸盐蒸煮药剂。红液处理方法多是将红液浓缩后，进行喷雾干燥或是将浓缩红液直接用作胶黏剂的生产原料。 2.固体废物处理及资源化利用技术 制浆造纸行业的固体废弃物包括原生浆生产中的原料备料废渣、碱回收车间白泥、废水处理污泥以及二次纤维利用过程中产生的脱墨污泥等。 3.废气处理技术 （1）悬浮粒子处理技术 制浆造纸厂悬浮粒子主要是备料时的粉尘和碱回收炉、石灰窑的烟尘。备料时的粉尘主要使用机械法进行去除，用的较多的是旋风除尘器，除尘效率为90%左右。碱回收炉和石灰窑一般使用电除尘器进行除尘，电除尘器是除尘效率最好的除尘器，除尘效率在99%以上。粗大的悬浮粒子，主要来自燃煤锅炉，石灰窑和熔融物溶解槽排气也是其重要来源。 （2）恶臭气体处理技术 一般的处理措施是将高浓臭气和低浓臭气分别收集并处理。而且随着低臭型碱回收炉的出现，使碱回收炉成为处理各种臭气的集中地，高浓臭气和汽提塔排气在碱回收炉二次风位置用臭气燃烧器烧掉，并在碱回收炉顶部设独立的燃烧火炬作为备用；低浓臭气送碱回收炉二次风，作为碱回收炉的供风。 2.2纸浆造纸工业污染治理措施 制桨造纸工业污染总的原则是从预防、管理、处理三个方面加以控制。具体措施从以下方面体现。 1.调整原料结构 提高造纸木材原料比重；非木原料中充分利用芦苇、竹、蔗渣等资源，并调整草浆结构，因地制宜、合理利用麦草资源。扩大国内外
二、制浆造纸工艺流程 1、制浆工艺流程 (1)植物纤维原料制浆（木浆、非木浆）工艺流程 说明：纤维离解对化学法制浆工艺是蒸煮过程，对机械法制浆工艺是粗磨过程，对化机法、半化学法制浆工艺是化学预处理过程和磨浆过程。 (2)废纸原料制浆工艺流程 2、造纸工艺流程
说明：①造纸机的干部和湿部都要有损纸回抄过程；②以上工序可以根据制浆造纸企业制造方法、产品品种和档次的不同有所增加或删减。 三、制浆造纸工序规程 1、原料场 （1）植物纤维原料贮存 原料场管理规程的重点是防火、防雷击、防自燃、防水、防潮、防霉变。 2、备料工序 木材、竹材要制成合格的木片、竹片，禾草要制成合格的草段，并筛选去杂质。该工序主要设备有剥皮机、除节机、削片机（或切草机、切苇机、切竹机等）、筛选
净化设备和输送机等，设备要高效率、低能耗、低噪音。 3、纤维解离工序 热磨机械制浆（TMP）、化学热磨机械制浆（CTMP）和半化学制浆（SCP）一般要用连续式设备，化学制浆可以用连续式的设备也可以用间歇式设备（立式蒸煮锅）。使用间歇设备时，提倡使用具有节约纤维资源、能源和产品质量优良的置换蒸煮（RDH）和冷喷放工艺。 4、黑液提取、碱回收和综合利用工序 黑液提取工序规程要达到以尽量高的浓度和温度把黑液提取出，获得较高的黑液提取率和碱回收率。 5、洗涤、筛选、净化、漂白和漂后洗涤浓缩工序 洗涤、筛选、净化、漂白和漂后洗涤浓缩工序在制浆造纸工艺过程中用水和排水量最大，提倡该工段使用逆流洗涤工艺，以利节水减排。 6、漂白工序 漂白工序提倡采用无元素氯漂白（ECF）和全无氯漂白（TCF）。 7、精磨和贮浆工序 精磨（特别是粘状打浆）是制浆造纸工艺过程中能耗最大的工序，提倡使用生产效率高、能耗小、噪音小、占地面积小的圆盘磨浆机或锥型精浆机等连续磨浆设备，不使用槽式打浆机（包括粘状打浆）；提倡增加贮浆槽（池）容积。 8、配浆和调料工序 调配纸浆（将不同品种的纸浆混合），添加化学品、助剂和填料（含添加顺序和搅拌、停留时间等）要制订有工艺操作规程。 9、提浆工序
制浆造纸设计统一技术措施 （2012年版） XXXX有限责任公司
目录 第一章一般规定 (1) 一、总则 (1) 二、图纸编号 (1) 三、图签书写 (4) 四、阀门及管件图例 (5) 五、常用参数代号 (6) 六、常见图例 (7) 七、标注有关规定 (9) 八、专业校审提纲 (10) 第二章工艺专业提资深度与要求 (12) 一、向土建专业提资（结构、建筑各一份） (12) 二、向总图提资 (13) 三、向给排水专业提资 (13) 四、向热力专业提资 (13) 五、向电力专业提资 (14) 六、向暖通专业提资 (14) 七、向自控仪表专业提资 (15) 八、向设备设计提资 (15) 九、工艺提资设备布置图要求 (15) 十、工艺提资管道布置图要求 (16) 十一、工艺提资预埋件、预留孔图要求 (18) 十二、其它 (19) 第三章工艺专业施工图统一技术措施 (20)
一、制浆造纸工艺专业施工图的组成 (20) 二、设计文件目录 (20) 三、设计说明书 (21) 四、设备一览表 (25) 五、管道管件材料表 (26) 六、首页图 (27) 七、工艺流程图 (27) 第四章主要配套专业施工图统一技术措施 (29) 一、造纸厂建筑专业统一技术措施 (29) 二、结构专业技术统一措施 (30) 三、电气专业技术统一措施 (30) 四、自控仪表统一措施 (32) 五、暖通空调设计统一技术措施 (33)
第一章一般规定 一、总则 编制可行、实用的制浆造纸厂设计统一技术措施，为设计师提供相关设计资料，使设计处于受控状态，减少设计中常见错、漏、碰、缺等问题出现，提高公司制浆造纸厂设计的品质及效率。 1、在执行本措施时，必须首先满足国家现行标准、规范，并符合行业和地方的相关规定和要求。 2、鉴于建设部已经编制了相关专业的统一技术措施，故本措施如有与部编措施相冲突处，应以部编措施为准。 3、本措施由公司生产技术部组织第五设计所具体编制，相关内容由生产技术部和第五设计所负责解释。 二、图纸编号 1、基本形式 a b、年份代号，签订合同年份 c、母项代号，合同编号，一般与年份号一起确定。 d、设计阶段代号：
制浆造纸废水处理-酸化—UBF—混凝法 关键词:造纸废水,造纸废水处理 该工艺设备简单、工程造价低、用地省、上马快、运行成本低，特别是采用了UBF厌氧反应器处理黑液，省去了UASB厌氧法中的三相分离器，可操作性强、实施简单，因此适合中、小型制浆造纸企业废水的治理。 湖南某造纸厂采用芦苇碱法制浆造纸，排放废水约为18000m3/d，对周围环境造成了严重污染。目前较为成熟的造纸废水处理方法是碱回收法，但成本较高使中、小型造纸企业无法承受。根据该造纸厂的实际情况，采用酸化—UBF—混凝法处理废水取得了良好的效果。 1 生产工艺及排污 该厂生产工艺及废水排放情况见图1。 2 废水水质 废水主要来源于挤浆机的黑液、洗浆机的黑中段水、漂白机的白中段水和外排白水，其中黑液为2000m3/d，中段水(包括黑、白中段水和外排白水)为16000m3/d，各种废水水质见表1。
当地环保部门要求该造纸厂限期处理所排废水，并达到《造纸工业水污染物排放标准》(GB3544—92)中的一级标准，总排口下游1km处的蒸水河水水质要达到《地面水环境质量标准》(GB 3838—88)中Ⅲ类水质标准。 3 处理流程 根据该厂的实际情况，采用先处理黑液再与中段水(含外排白水)合并处理的方法，即先将黑液酸化回收木质素并经厌氧生化处理后，再与中段水、白水混合并加入混凝剂进行混凝沉淀，处理流程见图2。 蒸煮浆料由蒸球压入喷罐内，定量泵到水平带式洗浆机进行逆流洗浆，洗出的黑液经纤维回收池进预沉池，再排入水解酸化池，反应之后泵入酸析池，经加酸、压滤等处理并回收木质素，滤液与酸洗处理水再经过投加石灰水调节pH值、去除大部分硫酸盐后泵入UBF厌氧反应器进行厌氧处理，之后混入中段水均质调节池，均质调节后的综合水经投加混凝剂后再排入辐流沉淀池分离，沉淀后的上清液可达标排放，池底污泥靠刮泥机和重力排入污泥浓缩池，经浓缩后加混凝剂进行化学调节，再用压滤机脱水成为含水率约为70%的泥饼外运。 4 主要设备及构筑物 主要设备及构筑物的设计参数见表2。
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国海洋环境保护法》《国务院关于落实科学发展观、加强环境保护的决定》等法律、法规和《国务院关于编制全国主体功能区规划的意见》，保护环境，防治污染，促进制浆造纸工业生产工艺和污染治理技术的进步，制定本标准。 本标准规定了制浆造纸工业企业水污染物排放限值、监测和监控要求。为促进区域经济与环境协调发展，推动经济结构的调整和经济增长方式的转变，引导工业生产工艺和污染治理技术的发展方向，本标准规定了水污染物特别排放限值。 制浆造纸工业企业排放大气污染物（含恶臭污染物）、环境噪声适用相应的国家污染物排放标准，产生固体废物的鉴别、处理和处置适用国家固体废物污染控制标准。 本标准首次发布于1983 年，1992 年第一次修订，2001 年第二次修订。 此次修订主要内容： 1、根据落实国家环境保护规划、履行国际公约和环境保护管理和执法工作的需要，调整了排放标准体系，增加了控制排放的污染物项目，提高了污染物排放控制要求； 2、规定了污染物排放监控要求和水污染物排放基准排水量； 3、将可吸附有机卤素指标调整为强制执行项目。 自本标准实施之日起，《造纸工业水污染物排放标准》（GB3544－2001）《关于修订〈造纸工业水污染物排放标准〉的公告》（环发[2003]152 号）废止。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准由山东省环境保护局、山东省环境规划研究院、环境保护部环境标准研究所、山东省环境保护科学研究设计院等单位起草。 本标准环境保护部2008 年4 月29 日批准。 本标准自2008 年8 月1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 1 适用范围 本标准规定了制浆造纸企业或生产设施水污染物排放限值。 本标准适用于现有制浆造纸企业或生产设施的水污染物排放管理。 本标准适用于对制浆造纸工业建设项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收及其投产后的水污染物排放管理。 本标准适用于法律允许的污染物排放行为。新设立污染源的选址和特殊保护区域内现有污染源的管理，按照《中华人民共和国大气污染防治法》《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》、《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》、《中华人民共和国放射性污染防治法》《中华人民共和国环境影响评价法》等法律、法规、规章的相关规定执行。 本标准规定的水污染物排放控制要求适用于企业向环境水体的排放行为。 企业向设置污水处理厂的城镇排水系统排放废水时，有毒污染物可吸附有机卤素 （AOX）、二噁英在本标准规定的监控位置执行相应的排放限值；其他污染物的排放控制要求由企业与城镇污水处理厂根据其污水处理能力商定或执行相关标准，并报当地环境保护主管部门备案；城镇污水处理厂应保证排放污染物达到相关排放标准要求。 建设项目拟向设置污水处理厂的城镇排水系统排放废水时，由建设单位和城镇污水处理厂按前款的规定执行。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。 GB/T 6920-1986 水质pH 值的测定玻璃电极法 GB/T 7478-1987 水质铵的测定蒸馏和滴定法 GB/T 7479-1987 水质铵的测定纳氏试剂比色法 GB/T 7481-1987 水质铵的测定水杨酸分光光度法 GB/T 7488-1987 水质五日生化需氧量（BOD5）的测定稀释与接种法
制浆造纸建设项目环境影响评价文件审批原则（试行） 第一条本原则适用于以植物（木材、其他植物）或废纸等为原料生产纸浆和以纸浆为原料生产纸张、纸板等产品的制浆造纸建设项目及其配套的原料林基地工程环境影响评价文件的审批。 第二条项目符合国家环境保护相关法律法规和政策要求，符合造纸行业相关产业结构调整、落后产能淘汰要求。 第三条项目选址符合主体功能区规划、环境保护规划、造纸发展规划、城市总体规划、土地利用规划、环境功能区划及其他相关规划要求，涉海项目符合近岸海域环境功能区划及海洋功能区划要求。原料林基地工程选址符合林业发展规划、生态功能区划、土地利用规划及其他相关规划要求。 新建、扩建项目应位于产业园区，并符合园区规划及规划环境影响评价要求；原则上避开居民集中区、医院、学校等环境敏感区。不予批准位于自然保护区、风景名胜区、饮用水水源保护区、永久基本农田等环境敏感区的项目和严重缺水地区、城市建成区内的新建、扩建项目。原料林基地工程选址避开水土流失重点防治区、生态公益林、饮用水水源保护区等环境敏感区域，严重缺水地区禁止建设灌溉型林基地工程。 第四条采用先进适用的技术、工艺和装备，清洁生产水平达到国内同行业清洁生产先进水平。 第五条污染物排放总量满足国家和地方相关要求，有明确
的总量来源及具体的平衡方案。特征污染物排放量满足相应的控制指标要求。 第六条自备热电站锅炉、碱回收炉、石灰窑炉、硫酸制备装置采取合理的脱硫、脱硝和除尘措施，漂白、二氧化氯制备等环节采取有效的废气治理措施；优化蒸煮、洗涤、蒸发、碱回收等的设备选型，具有恶臭、VOCs等无组织气体排放的环节（如污水处理和污泥处置等）密闭收集废气并采取先进技术妥善处理，减少恶臭和VOCs等无组织废气排放。热电站锅炉满足《火电厂大气污染物排放标准》（GB13223）要求，65蒸吨/小时以上碱回收炉参照《火电厂大气污染物排放标准》（GB13223）要求，65蒸吨/小时及以下碱回收炉参照《锅炉大气污染物排放标准》（GB13271）中生物质成型燃料锅炉的排放控制要求执行，其他常规和特征污染物排放满足《大气污染物综合排放标准》（GB16297）、《工业炉窑大气污染物排放标准》（GB9078）、《恶臭污染物排放标准》（GB14554）等要求。国家和地方另有严格要求的按其规定执行。京津冀、长三角、珠三角等区域新建项目不得配套建设自备燃煤电站。 合理设置环境防护距离，环境防护距离内已有居民区、学校、医院等环境敏感目标的，应提出可行的处置方案。 第七条强化节水措施，减少新鲜水用量。取用地表水不得挤占生态用水、生活用水、农业用水等。 废水分类收集、分质处理、优先回用。制浆工艺采取低污染制浆技术，碱法制浆设置碱回收系统，铵法制浆设置木质素提取系统。漂白工艺不得采用元素氯漂白工艺。废水依托园区公共污
制浆造纸废水 制浆造纸工业中的制浆是利用化学方法、机械方法或是化学与机械相结合的方法，使植物纤维原料离解变成本色纸浆或漂白纸浆的生产过程；而造纸则是指将纸浆抄造成纸产品的过程。制浆造纸工业的整个生产过程，包括从备料到造纸、化学品祸回收、纸张的加工等都需要大量的水，用与输送、洗涤、分散物料及冷却设备等。尽管在生产过程中也有水的回收、处理及再用，但仍有大量的废水排入体，造成了水环境严重污染。 一、造纸废水定义： 制浆造纸废水是指化学法制浆产生的蒸煮废液（又称黑液、红液），洗浆漂白过程中产生的中段水及抄纸工序中产生的白水，它们都对环境有着严重的污染。一般每生产1 t硫酸盐浆就有1 t有机物和400 kg碱类、硫化物溶解于黑液中；生产1 t亚硫酸盐浆约有900 kg 有机物和200 kg氧化物（钙、镁等）和硫化物溶于红液中。废液排入江河中不仅严重污染水源，也会造成大量的资源浪费。如何消除造纸废水污染并使废液中的宝贵资源得到利用是一项具有重大社会意义和经济价值的工作，应当受到重视。 二、水的来源与特点 在制浆造纸的生产过程中，废水主要来源与备料、蒸煮、冷凝、洗涤、漂白和抄造纸等工序中。 1、备料过程中的废水 以木材为的制浆厂在备料过程中所产生的废水主要包括洗涤水以及湿法剥皮机排出水，其中主要含树皮、泥沙、木屑以及木材中的水溶性物质，包括果胶、多糖、胶质及单宁等。 2、工段废液 碱法制浆产生的黑液和酸法制浆产生的红液。我国绝大部分造纸厂采用碱法制浆而产生黑液，这里将黑液作为主要的研究对象。黑液中所含的污染物占到了造纸工业污染排放总量的90%以上，且具有高浓度和难降解的特性，它的治理一直是一大难题。黑液中的主要成分有3种，即木质素、聚戊糖和总碱。木质素是一类无毒的天然高分子物质，作为化工原料具有广泛的用途，聚戊糖可用作牲畜饲料。 3、中段水 中段废水是指经黑液提取后的蒸煮浆料在筛选、洗涤、漂白等过程中排出的废水，颜色呈深黄色，占造纸工业污染排放总量的8%~9%，吨浆COD负荷310 kg左右。中段水浓度高于生活污水，BOD和COD的比值在0.20到0.35之间，可生化性较差，有机物难以生物降解且处理难度大。中段水中的有机物主要是木质素、纤维素、有机酸等，以可溶性COD 为主。其中，对环境污染最严重的是漂白过程中产生的含氯废水，例如氯化漂白废水、次氯酸盐漂白废水等。次氯酸盐漂白废水主要含三氯甲烷，还含有40多种其他有机氯化物，其中以各种氯代酚为最多，如二氯代酚、三氯代酚等。此外，漂白废液中含有毒性极强的致癌物质二恶英，对生态环境和人体健康造成了严重威胁。 4、白水 抄纸工段废水，它来源于造纸车间纸张抄造过程。白水主要含有细小纤维、填料、涂料和溶解了的木材成分，以及添加的胶料、湿强剂、防腐剂等，以不溶性COD为主，可生化性较低，其加入的防腐剂有一定的毒性。白水水量较大，但其所含的有机污染负荷远远低于蒸煮黑液和中段废水。现在几乎所有的造纸厂造纸车间都采用了部分或全封闭系统以降低造纸耗水量，节约动力消耗，提高白水回用率，减少多余白水排放。 废纸回用过程的废水
制浆造纸技术专业毕业实习周记全套 （本人在制浆造纸技术专业相关岗位3个月的实习，十二篇周记，总结一篇，全部原创，共6500字，欢迎下载参考） 姓名：杜宗飞 学号：2011090118 专业：制浆造纸技术专业 班级：制浆造纸技术专业01班 指导教师：赵晓明
第1周 作为制浆造纸技术专业的大学生，我很荣幸能够进入制浆造纸技术专业相关的岗位实习。相信每个人都有第一天上班的经历，也会对第一天上班有着深刻的感受及体会。尤其是从未有过工作经历的职场大学们。 头几天实习，心情自然是激动而又紧张的，激动是觉得自己终于有机会进入职场工作，紧张是因为要面对一个完全陌生的职场环境。刚开始，岗位实习不用做太多的工作，基本都是在熟悉新工作的环境，单位内部文化，以及工作中日常所需要知道的一些事物等。对于这个职位的一切还很陌生，但是学会快速适应陌生的环境，是一种锻炼自我的过程，是我第一件要学的技能。这次实习为以后步入职场打下基础。第一周领导让我和办公室的其他职员相互认识了一下，并给我分配了一个师父，我以后在这里的实习遇到的问题和困难都可以找他帮忙。 一周的时间很快就过去了，原以为实习的日子会比较枯燥的，不过老实说第一周的实习还是比较轻松愉快的，嘿嘿，俗话说万事开头难，我已经迈出了第一步了，在接下去的日子里我会继续努力的。生活并不简单，我们要勇往直前！再苦再累，我也要坚持下去，只要坚持着，总会有微笑的一天。虽然第一周的实习没什么事情，比较轻松，但我并不放松，依然会本着积极乐观的态度，努力进取，以最大的热情融入实习生活中。 虽然第一周的实习没什么事情，比较轻松，但我并不放松，依然会本着积极乐观的态度，努力进取，以最大的热情融入实习生活中。 第2周 过一周的实习，对自己岗位的运作流程也有了一些了解，虽然我是读是制浆造纸技术专业，但和实习岗位实践有些脱节，这周一直是在给我们培训那些业务的理论知识，感觉又回到了学校上课的时候。虽然我对业务还没有那么熟悉，也会有很多的不懂，但是我慢慢学会了如何去处理一些事情。在工作地过程中明白了主动的重要性，在你可以选择的时候，就要把主动权握在自己手中。有时候遇到工作过程中的棘手问题，心里会特别的憋屈，但是过会也就好了，我想只要积极学习积极办事，做好自己份内事，不懂就问，多做少说就会有意想
制浆造纸分析检验考试大纲 绪论分析化学方法的分类；试剂的分类以及所用标签颜色；化学分析法的分类；化学分析法与仪器分析法的区别； 本章涉及对基准、标准溶液的计算[如配制1000mlC（1/2H2SO4）=2mol/l的硫酸、配制500mlC （1/2Na2CO3）=0.5mol/l碳酸钠、配制1000mlC（HCl）=0.5mol/l的盐酸的计算] 第一章植物纤维原料的分析与检验 掌握多戊糖的定义 1、对植物纤维原料的分析常用的取样方法是四分法；灰分分析方法的分类；苯-乙醇抽出物测定方法使用的装置是什么（索氏抽提器）；植物纤维原料中的灰分含量对造纸的影响 2、纤维素测定方法的分类；会比较克贝纤维素和硝酸乙醇纤维素的不同；氯化法制得的纤维素的别称； 3、掌握测定半纤维素是通过多戊糖进行的 4、植物纤维显微镜的检验掌握纤维长宽度的计算公式并会计算；掌握用来区别不同纤维的染色剂；对纤维生物结构观察测量需要的步骤有哪些 课后思考题主要学习1、4、7题。（本章涉及原料水分和纤维长宽度的计算） 第二章制浆造纸生产过程的分析与检验 掌握草片合格率、硫化度、黑液、蒸煮得率、细浆、残氯、打浆度、保水值、水化度的定义 1、纤维原料水分工厂测定方法的分类；木片筛选时对大木片、标准木片等的界定（即什么是大木片、小木片、标准木片、木屑） 2、掌握碱法制浆分类、碱法蒸煮液的成分、两种碱法蒸煮液中的活性碱是什么，了解亚硫酸盐法蒸煮液中总二氧化硫、游离二氧化硫与化合二氧化硫三者之间的关系。掌握黑液固形物组成、黑液总碱量测定方法分类和影响固形物发热量的因素。 3、掌握漂白中次氯酸盐漂液成分、二氧化氯漂液的特点、纸浆白度测定仪器是什么。掌握可漂浆和本色浆硬度的测定方法叫什么；打浆度测定仪器分类以及我国常用的打浆度测定仪器；纤维湿重与纤维长度的关系 4、掌握造纸厂常用纸浆浓度测定方法的分类，掌握松香胶的分类、松香颗粒大小对施胶效果的影响、白水中纤维和填料含量的测定方法。 课后思考题主要学习2、9、18、29题。 第三章化学纸浆、纸与纸板的化学分析 掌握α-纤维素、氯价、铜价的定义 1、造纸行业采取的抽样程序的分类；检查水平和缺陷分类；α-纤维素的别称及其测定方法的分类；掌握平板纸、卷筒纸、盘纸的试样采取的区别 2、黏度的测定方法的分类及其测定的意义；间接测定纸浆中木素的方法中用次氯酸盐为氧化剂的有哪些；无灰纸的界定 课后思考题主要学习2、5、10、11题。 第四章纸和纸板物理性能的检验 掌握定量、耐破度、挺度、白度的定义 1、掌握纸和纸板纵横向的界定以及有哪几种测定方法、步骤是什么（如纸条弯曲法）；纸正反面界定方法；纸和纸板被水浸湿后强度会降低的原因；墨水划线法与液体渗透法测施胶度各有什么特点；纸张的吸收性可用浸水法和可勃法测定，哪一种方法更适用于防潮渗透型的纸袋纸和有关包装纸； 2、掌握纸和纸板外观纸病有哪些，检查方法有哪些。 课后思考题主要学习5、7、11、25、27、35、36题。本章涉及纸张厚度的计算（掌握计算公式）
综述 制浆造纸工业是国民经济中的重要产业部门之一。制浆造纸工业的发展与人民物质文化生活水平的提高以及国民经济各部门的发展有着密切的联系。在世界上，纸和纸板的人均消费水平已成为衡量一个国家现代化程度的重要标志之一。 制浆造纸工业基本上属于原材料生产工业。其产品总量的80%以上用作原材料，其中印刷用纸类和包装用纸类占有很大比例，前者是印刷工业的基本原材料，后者则是包装工业的主要原材料。还有一些工业技术用纸类用作其他产业部门的配套原材料，如机械工业中用的钢纸、衬垫纸、冷冻机纸等，电器工业Jll的各种绝缘用纸、电容器纸，信息产业用的各种纪录纸等。其余不足20%的纸和纸板直接用于人们日常生活和工作消费，如卫生纸、餐巾纸、书写纸、包装纸等。 随着国民经济的发展和人们生活水平的不断提高，纸和纸板的需求量将越来越大。尽管高聚合物等新型材料及信息储存与现代通讯技术高速发展，但是，山于制浆造纸工业的主要原料是自然界中能够再生并能人工培育的绿色资源，所生产的产品价格低廉、用途广泛，而且废纸既可以自然降解，又可以回收再利用，还可以产生能源。因此，在可预见的将来还不可能被其他新的工业产品所替代。这就决定了制浆造纸工业今后仍将继续保持稳定增长的势头，并且还将适应国民经济发展与技术进步的需要，不断开发新产品，增加新用途，扩大使用范围。 尽管制浆造纸工业对世界各国的经济发展起到了积极的作用，但是同时也对经济发展和人类生存所依赖的自然环境产生了严重的污染。制浆造纸工业是一个投资大而投资回收期长，能源及化工原料消耗高，用水量大，污染严重的行业。其中有机污染物的排放，对水体产生的污染尤为严重。据介绍，瑞典、芬兰两国向水体排放的有机污染物中有80%来自制浆造纸工业。日本制浆造纸工业废水耗氧量为其10大工业总排污耗氧47%，居首位。在我国这种情况可以说是“有过之而无不及”。因此，制浆造纸科技工作者在不断开发新的技术同时，
《制浆造纸原理与工程》(二)试卷A
《制浆造纸原理与工程》（二）试卷A 姓名班级学号成绩 一、名词解释（10%） 纸料与合格纸料纤维絮聚 助留助滤作用流送功能元 喷射角与着网点 二、基本概念题（35%） 1、试述纸浆四种不同磨（打）浆方式其浆料的特征以及成纸的特性。 2、施胶的目的是什么？纸张的施胶按不同施胶程度的要求可分为哪几类和方式? 3、纸料调量和稀释的目的和作用是什么？目前有哪几种方法？选择依据是什 么？ 4、什么是宽压区压榨和靴式压榨？ 5、纸页成形过程中的泄水、定向剪切和湍动的含义是什么？ 6、什么是浆网速比？对纸页成形质量有何影响？ 7、干燥部的通汽方式分为哪几种？说明通汽情况和各有什么特点？ 三、问答题（55%） 1.纸袋纸所用浆料和质量性能指标有什么特殊要求？试分析在纸 料制备的磨（打）浆工艺过程中应采用什么措施来满足纸袋纸 的质量要求？
2.什么是纸张的印刷适性？为什么说合格的印刷涂料纸（即铜版 纸）比胶版印刷纸（未涂布纸）的印刷适性要好？在生产过程中采取什么措施来提高印刷涂料纸（铜版纸）的印刷适性？
《制浆造纸原理与工程》（二）试卷A参考答案 一、名词解释 纸料：指经过纸料制备系统后由一种或几种造纸用的纤维和非纤维物质混合的纤维悬浮液。 合格纸料：纸料再经过净化和精选而不被除去的那部分的纸料。 纤维絮聚：纤维与纤维之间相互发生碰撞产生机械交缠而连接起来的结果。 助留助滤作用：助留是提高填料和细小纤维的留着。助滤是改善滤水性能，提高脱水速率。助留助滤多数情况是同时进行的。 流送功能元：能够产生湍流、分散纤维絮聚和消能整流功能的水力布浆整流元件的组合，一般是由湍流发生器和消能整流元件所组成。 喷射角：纸料自堰板喷浆口喷出之后，其喷浆轨迹与堰板下唇之间的夹角。 着网点：堰板喷射口喷出的纸料与成形网的接触点。 二、基本概念题 1．答：（1）长纤维游离磨（打）浆 以疏解为主，能分散成为单纤维，只需适当切断，尽量保持纤维的长度，不要求过多细纤维化。浆料滤水性好，成纸吸收性好，透气度大，有较好的撕裂强度和耐破度，不透明度高，形稳性好，但匀度不是很好，纸面不甚平滑。 （2）长纤维粘状磨（打）浆
制浆造纸分析与检测实验指导书 适用专业：轻化工程专业 学时：30 轻化工程实验室
《植物纤维化学》 实验：植物原料的纤维形态测定 1．目的要求 要求学生掌握样品制备、普通光学显微镜的使用、纤维长度和宽度的测量和纤维形态的分析。通过测定植物纤维原料的纤维形态，包括长度、宽度、长宽比和壁厚等，分析评价造纸原料的优劣，确定工艺条件。 2．实验仪器 普通光学显微镜：放大倍数20~500倍，具有测量目镜及带推进器的载物台等。 3．试样的制备 用于分析的试样可能是原料、纸浆或纸，无论是哪种试样都需要作适当分散处理后才能进行测定。 （1）原料的处理：选取有代表性的纤维原料试样，将其沿纵向切成火柴棍大小（约为1mm×2mm×30mm），放在水中多次煮沸，并换水数次，以排除试样中的空气，使试样条下沉。然后，将1:1的冰醋酸:过氧化氢（30%~50%）溶液及试样放入带螺口盖的耐热塑料瓶中，并在保温箱中，在60℃的温度下，浸泡试样约30~48h，以使试样变白、纤维分散。分散好的试样经过充分洗涤后，制成滤片或0.05%浓度的纤维悬浮液备用。 （2）纸浆的处理：将浆片润湿后，选有代表性的部位，分别取边长约1~2cm的浆片3~5片，总质量约相当于绝干浆0.1g。用手将湿浆揉搓成小球，然后放入试管，加入适量的水，充分搅拌或摇动，使纤维分散。再稀释至大约0.05%~0.1%的浓度备用，或者将分散的纤维倒在滤网上，做成湿滤片备用。 （3）成纸的处理：在小烧杯中将纸加蒸馏水润湿后，撕成小片。取有代表性的试样数小片，总量约相当于绝干量0.1g，用手搓成小球，置于试管中，加少许蒸馏水振摇或放入盛有玻璃球的广口瓶中，轻轻摇动，或用分散器将其分散，制成滤片或纤维悬浮液备用。 4．测量方法 （1）显微试片的制备：首先取出制备好的相当于绝干0.1g量的浆样，置于试管中，加半试管蒸馏水，充分摇动分散，然后用蒸馏水稀释至0.05%~0.1%左右的
本科生毕业设计（论文） 开题报告 题目： 300t/d挂面箱纸板造纸车间真空系统 姓名： 学号： 指导教师： 班级：轻化班 所在院系：轻工与能源学院
日产300吨挂面箱纸板造纸车间真空系统 1.设计目的、意义 随着造纸工业的发展，现代造纸工业的首要任务是加快调整原料结构和发展方向，特别是二次纤维（如废旧纸张）的再利用已成为发展现代造纸的重要举措。废纸再利用不仅减少了城市垃圾的污染，更减少了森林砍伐，维护了生态环境，同时节省了原料资源。它既拥有经济效益，又有着明显的社会、环境效益。近几年废纸再生制浆造纸占全国纸和纸板产量的60%左右。 节约能源是我国经济建设中的基本国策，节能降耗，降低成本的各项措施不仅给企业带来了经济效益，而且给社会环境也带来了一定的益处。2011年挂面箱板纸和高强瓦楞原纸的产量已达到约4000万吨，占纸和纸板总产量的近40%，节能降耗的实施尤其重要。 造纸车间真空系统包括真空吸水箱、真空伏辊、真空吸移、真空压榨等，采用合理优化的设计对节能降耗的实施效果明显，具有现实意义。 真空系统设备的正确选择与正确安装对纸机的运行是十分重要的。如果纸机的真空系统选择不当，将会导致网部和压榨部脱水能力下降，增加干燥负荷，严重时会影响纸机运行效率，使纸机车速降低，成本提高。如何合理的设计纸机的真空系统，既能满足工艺要求，又能降低动力消耗，这对造纸机的工程设计来说是至关重要的。 通过生产和毕业实习、收集及查询有关资料，结合制浆造纸原理与工程，对日产300吨挂面箱纸板造纸车间真空系统进行设计和说明，如纸机真空系统和真空泵循环水回收系统的工艺设计计算、选取和确定，以及设备布置设计与绘制，和相关经济技术指标的确定与计算等。为今后从事制浆造纸行业的生产实践工作打下良好的基础。 造纸车间内依靠真空压差脱水、排水、排气（汽）的设备及附属装置都可归类于造纸机真空系统，包括湿部真空系统，蒸汽冷凝水系统末端的冷凝水排出真空装置以及Vac（瓦克缸），辊的配套真空装置等。湿部真空系统主要包括真空元件、前级气水分离器、真空泵（或风机）、后级气水分离器、真空管道等。真空技术主要用于上网浆料脱水和白水除气（针对高速纸机），在网部、压榨部可用于脱除纸页和毛毯的水分；在纸机蒸汽和冷凝水系统中用真空技术保持烘缸部多段通气的压差。因此真空技术在纸机生产过程中的应用十分普遍。 在满足生产工艺要求的同时，我们还必须考虑到节能降耗。据统计，造纸真空系统耗电量约占造纸总电量的15％-18％。其中，1/3用于网部、2/3用于压榨部，网部吸水箱占11％、网部伏辊占23％、真空吸移辊占11％、真空压榨辊占23％、毛毯吸水箱占32％。因此，降低真空系统耗电量是造纸企业节能降耗的重要手段。
第一章项目概况 湖北省南漳县华海纸业有限责任公司位于湖北省襄樊 市南漳县城关便河路，公司原来是以自制漂白麦草浆和商品 木浆板为原料，生产各种规格的书写纸、胶板纸等中高档文 化用纸，现已改为废纸制浆与杨木化机浆。 企业新建一套杨木化机浆生产设备，实际废水水量为1000 m3/d左右，。华海纸业为进一步实施可持续发展战略， 在这种背景下，为适应公司的生产发展以及更好的保护环境，公司领导下决心加大环保投入力度，决定针对化机浆废水新 建厌氧系统一套，实现综合利用、达标排放、保护环境、节 约水资源的目的。 我公司受湖北省南漳县华海纸业有限责任公司的委托，根据建设方提供的相关基础资料，并结合同类废水处理工程的 实际运行经验，提出了该项目废水处理工程的工艺技术方案。该技术方案在保证社会、环境效益的基础上，本着"二低二高"（投资低、运行费用低、处理效率高、自动化程度高） 的原则，力求使该项目配套的废水处理改造工程工艺先进合理，设施经济实用，保证企业的健康可持续发展。
第二章设计依据、原则和范围 2.1 设计依据 1.《中华人民共和国环境保护法》 2.《水污染防治法》 3.《造纸工业水污染物排放标准》GB3544-2008 4.《室外排水设计规范》（GBJ14-87） 5.《污水综合排放标准》（GB8978-1996） 6.《给排水设计手册》 7.业主提供的有关废水的水质、水量的资料。 8.我公司在造纸废水处理方面的设计经验和工程实践。 2.2 设计原则 1、在企业总体规化指导下，对造纸废水进行综合治理，充分发挥建设项目的社会效益，国民经济效益和环境效益，保证工程的顺利实施。 2、根据企业统一规化，长期发展建设的指导方针，本着需要与可能相结合的原则，合理确定工程建设规模。 3、充分考虑现有工程的实际情况，因地制宜，合理规划，积极稳妥地采用先进技术、施工、运行管理都能等够达
附件 制浆造纸企业环境守法导则 环境保护部 2015年6月
目录 1.适用范围 (1) 2.术语和定义 (1) 2.1制浆 (1) 2.2造纸 (1) 2.3制浆企业 (1) 2.4造纸企业 (1) 2.5制浆造纸联合生产企业 (2) 2.6废纸制浆和造纸企业 (2) 2.7黑液 (2) 2.8黑液提取率 (2) 2.9碱回收率 (2) 2.10氧脱木素 (2) 2.11AOX (2) 2.12二恶英 (3) 2.13中段废水 (3) 2.14元素氯漂 (3) 2.15ECF (3) 2.16TCF (3) 2.17F ENTON氧化法 (3) 3.守法依据 (4) 3.1法律 (4) 3.2法规 (5) 3.3部门规章和规范性文件 (5) 3.4标准和规范 (6) 4.基本环境法律权利和义务 (7) 4.1基本环境法律权利 (7) 4.2基本环境法律义务 (8) 5.建设项目环境守法 (12) 5.1环境影响评价制度守法 (13) 5.2项目建设阶段环境守法 (13) 5.3试生产过程环境守法 (17)
5.4建设项目竣工环境保护验收守法 (18) 6.污染防治及环境应急管理 (23) 6.1制浆造纸工艺及污染源 (23) 6.2污染防治基本要求 (37) 6.3水污染防治 (37) 6.4废气污染防治 (56) 6.5噪声污染防治 (57) 6.6固体废物防治 (57) 6.7危险废物转移管理 (58) 6.8放射性物质环境管理 (59) 6.9危险化学品环境管理和环境应急管理 (60) 7.环境管理制度 (64) 7.1污染源监测制度 (64) 7.2排污许可证制度 (65) 7.3排污申报登记制度 (66) 7.4排污收费制度 (66) 7.5污染源自动监控管理 (68) 7.6建设项目环境信息公开制度 (69) 7.7排污口规范化 (70) 8.企业内部环境管理措施 (70) 8.1建立健全企业环境管理台账和资料 (70) 8.2建立和完善企业内部环境管理制度 (71) 8.3建立和完善企业内部环境管理体系 (72) 9.主要环境违法行为法律责任 (73) 9.1违反环境影响评价制度的法律责任 (73) 9.2违反“三同时”制度的法律责任 (74) 9.3违反排污申报、排污收费、排污许可证制度的法律责任 (75) 9.4违反污染物处理设施管理制度的法律责任 (77) 9.5未按规定贮存、处置和转移固体废物的法律责任 (77) 9.6超过污染物排放标准和总量控制指标排污的法律责任 (79) 9.7未按规定安装或自动监控设备不正常运行的法律责任 (80) 9.8不按规定实施清洁生产审核的法律责任 (83) 9.9不按规定设置排污口的法律责任 (83) 9.10不按规定公开环境信息的法律责任 (84)
SICOLAB制浆造纸厂给水排水设计规范一般规定 一、给水水源、污水排放水体的选择应满足工程水资源评价及环境影响评价的要求。 二、应统一规划，对扩建和改建工程，应充分发挥原有设施的效能。 三、给水排水管沟系统和水处理流程的选择，应根据当地的地形、气候、水源情况，城镇和企业的规划，各项用水要求，污水特征、排放标准及原有给水排水等条件确定。 取水 一、用地表水作为供水水源时，设计枯水流量的年保证率宜采用95％～97％。 二、取水构筑物的设计最高水位，宜按100年或50年一遇洪水位确定，设计最枯水位宜采用33年一遇最枯水位。当水库取水时，应分别采用计划运行最高水位和最低水位。 三、水源泵房的生产能力宜按平均小时计算，直供式的清水泵房应按照最大小时计算，并应同时校核平均小时的运行情况。 四、泵房的水泵及设备应选用节能高效产品，备用泵不宜少于一台。 五、水泵吸水管宜单独布置，吸水管长度不宜超过50m，泵房与和清水池之间宜设置吸水井或吸水母管。 六、清水池的有效容积，应按照生产用水需求设置，不宜小于1．5h～2．0h 平均小时用水量。生活清水池宜按3h～5h最大小时用水量计。 给水处理 一、车间生产用水量、用水水质、用水水压应满足生产要求，各生产车间进水管应安装计量装置。 二、车间生活用水量应采用25L／(人·班)～35L／(人·班)，小时变化系 数宜采用3，淋浴用水量应按照40L／(人·班)～60L／(人·班)，淋浴延续时间宜为1h。 三、应按照工艺对水质的要求，确定给水处理工艺，并应符合现行国家标准《室外给水设计规范》GB 50013的有关规定。 四、辅助建筑物应根据水厂处理工艺的要求设置。
《制浆造纸原理与工艺》（上）复习内容（09级） 一、名词概念 1、纸张: 纤维水悬浮液在一个细筛网上所形成的粘连状薄片。泛指用于书写、印刷、包装、生活等方面的片状材料。 纸板：大于0.3mm厚度的薄片; 大于224g/m2的材料（ISO标准） 2、纤维素：由β-D-吡喃葡萄糖基彼此以（1-4）-β-苷键连接而成的线性高分子化学结构为：(C6H10O5)n 3、半纤维素：高等植物细胞壁中非纤维素也非果胶类物质的多糖 4、a-纤维素：长链纤维素 5、机械法制浆：主要利用机械能制浆的方法，其主要包括：磨石磨木法，盘磨机械发，热磨机械发三种方法。 6、半化学浆：采用综合化学法和机械法的半化学法制得的浆料。 7、热磨机械法：木片在带有加压蒸汽预处理后，用盘磨机碎解和纤维化。 8、亚硫酸盐法：凡是用亚硫酸盐水溶液来蒸煮植物纤维原料制取纸浆的过程 9、制浆：利用化学方法、或机械方法、或化学与机械相结合的方法，使植物纤维原料中的纤维离解，成为本色纸浆（未漂浆）或漂白纸浆的生产过程。10、纸浆得率：浆重/木材重=蒸煮后纸浆重量/蒸煮前原料的重量 12、纸浆硬度： 13、硫酸盐制浆 14、有效碱：EA P77 15黑液、绿液和白液：白液：含活性蒸煮化学品强氧化钠，硫化钠的溶液。绿液：碳酸钠和硫化钠的无机熔融物溶解形成的液体。黑液：木片在白夜中蒸煮之后，含有木素溶解产物的残留液。 16、总碱：P77 17、硫化度：硫化钠与活性碱（AA）或总滴定碱（TAA）之比 18、Kamyr蒸煮器（P92）用于硫酸盐法制浆的降流立式蒸煮器 19、稀释因子：稀释因子（Dilution Factor）——洗涤1kg干浆用的洗涤水中，进入所提取黑液中的那部份水量(Kg H2O/Kg 干浆)叫稀释因子或稀释度。 表示提取的黑液的稀释程度，有时称稀释度，P104,图9-7 D f =V1-V2(1-S2)，D f—稀释因子；V1—进入洗涤系统的洗涤水量（Kg /Kg风干浆）；V2—离开的浆层中的液体量（Kg /Kg风干浆）；S2—离开的浆层中所含液体的固形物浓度（Kg /Kg风干浆）。 20、置换比：置换比(DR)=Cv- Cs/ Cv- Cw；C v —网槽黑液固形物浓度；C w —洗涤液固形物浓度；如以水为洗涤液时C w =0。C s—离开洗涤机的浆层中固形物浓度21、浓缩因子：浓缩因子(TF)=( m进口- m出口)/ m进口；m进口——每kg入口纸浆的含黑 ——每kg出口纸浆的含黑液量，kg 液量，kg；m 出口