84消毒液的性质分析与有效氯含量的测定
路桥中学:傅志明
一、教学目标（考试说明要求）
1．掌握物质性质检验的方法
2．了解中和滴定的方法
3．了解定性分析与定量分析的基本方法
4．发现生产、生活和化学实验中有意义的化学问题
二、教学过程
【引课】《黄岩县志》记载：
庆元元年（1195）六月，大风雨，山洪海涛并作，淹没田园、房舍无法计算，死者漂浮旬日，水后大疫。
人们常说：“大灾之后必有大疫”。但98年的长江流域特大洪灾、08年的汶川大地震，大灾之后没有大疫。这是我国的预防措施做的好，其中含氯消毒液也起到了很大的作用。84消毒液是我们生活中用的较多的一种常用的消毒液。
【知识链接】1984年，地坛医院的前身北京第一传染病医院研制成功能迅速杀灭各类肝炎病毒的消毒液，主要有效成分为次氯酸钠，定名为“84”肝炎洗消液，后更名为“84消毒液”。
【实验设计】某学生制作一种84消毒液发生器，用石墨作电极电解饱和氯化钠溶液，通电便可制得有较强杀菌能力的84消毒液，他设计图如下，请你分析:
【反应原理】
2NaCl+2H2O Cl2↑+H2↑+2NaOH
Cl2+2NaOH= NaCl+NaClO+H2O
总方程式：NaCl+H2O H2↑+NaClO
一、定性分析：
1、成份分析：氯化钠和次氯酸钠的水溶液
分子：H2O、 HClO
离子： Cl-、H+、ClO-、OH-
2、可能具有主要的性质分析：碱性、强氧化性
（1）溶液呈碱性
理由用离子方程式说明：ClO- + H 2O HClO + OH-
（2）具有强氧化性：
【实验设计I】刘星同学为证明84消毒液具有强氧化性设计实验如下：
实验①：在淀粉碘化钾溶液中加入少量次氯酸钠溶液，并加入少量的稀硫酸，溶液立即变蓝；
写出实验①中发生反应的离子方程式 2I- + ClO- + 2H+ = I2 + H2O+ Cl-
实验②：向4 mL 0.5 mol/L的亚硫酸钠溶液，加入少量次氯酸钠溶液，没有明显的现象。不知道是否发生下列反应：SO32-+ClO-= SO42-+ Cl-，说明次氯酸钠具有强氧化性，你能否想办法再设计实验来证明？
观点一：通过检验硫酸根离子的存在（对）具体的方法：取待测液于试管中,加入足量的稀盐酸,没有产生白色沉淀,再加入氯化钡溶液产生白色沉淀,说明原溶液中含有硫酸根离子.
观点二：可以通过检验氯离子的存在（错）原因分析：原溶液中存在氯离子，对反应有干扰作用。
【实验设计II】夏雨同学看到某品牌84消毒液包装说明的部分内容摘录如下：主要有效成份为次氯酸钠，可用于各类家居用品、餐具、棉织衣物等的消毒，.......勿用于铝、铜、碳钢制品。本品须密封，置阴凉暗处保存。
【提出问题】该消毒液对碳钢制品是否有腐蚀作用,能氧化碳钢制品？
设计以下实验探究过程：
用烧杯取少量消毒液样品，将一颗光亮的铁钉放入烧杯，浸泡一段时间。对可能产生的现象有如下假设：假设①：有明显现象；
假设②：无明显现象。
（1）基于假设①，结论是铁钉被腐蚀，预期的实验现象是。
（2）基于假设②，结论是，
请设计实验进一步验证该结论，叙述实验操作：。
（3）从该消毒液的保存要求分析，导致其失效的外界因素主要是。
（4）该消毒液敞口久置消毒液将失效，那么最终的成份是。可以通过什么方法检验其中的主要的阳离子。
（1）铁钉表面出现铁锈（或红褐色固体）
（2）铁钉可能未被腐蚀，也可能被腐蚀但无明显现象
用试管取出少量浸泡后的溶液，滴加足量的稀硫酸酸化，再滴加几滴KSCN溶液。
（3）CO2等酸性气体、光和热
（4）氯化钠溶液，通过焰色反应
【小结】物质性质检验的一般思路：
1、了解物质组成成分及性质
2、根椐特性，排除其它离子的干扰，确定实验方案
3、选择、准备实验仪器和试剂，进行实验，记录实验现象
4、分析现象，推理、判断，得出结论。
二、84消毒液中次氯酸钠含量的测定
【原理】
2I- + ClO- + 2H+ = I2 + H2O+ Cl-
I2＋ 2S2O32- = S4O62-＋2I-
在酸性介质中次氯酸根与碘化钾反应析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，
【问题1】指示剂为淀粉溶液；
终点的颜色变化：蓝色消失。
【具体操作】
准确移取20.00 mL 84消毒液于锥形瓶中，加入6 mL，3mo1·L-1的H2SO4溶液和10 mL 10%的KI溶液，加盖摇匀，于暗处放置5 min后，取出加20 mL蒸馏水，立即用0.002 mo1·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色后，再加入2.0 mL淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至溶液蓝色刚好消失，即为终点。
【问题2】滴定管的选择——碱式滴定管
滴定管使用：检查是否漏液——洗涤、润洗——装标准液——将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体——调整液面在0刻度或0刻度以下——滴定。
【问题3】如何将碱式滴定管内的气泡排出？
【具体方法】把橡皮管向上弯曲，尖嘴出口上斜，挤捏玻璃球，使溶液从尖嘴快速喷出，即可排出气泡
【问题4】滴定操作中要注意点：
滴定过程右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色
变化
滴定终点达到后，半分钟颜色不变，再读数
重复滴淀操作2到3次
【问题5】做本实验时特别强调反应在中性或弱酸性溶液中进行，原因是：
pH过高：I2会发生岐化反应： 3I2＋6OH- = IO3-＋5I-＋3H2O
pH过低：Na2S2O3会与H+发生反应：
夏雪同学按要求完成了三次实验现测得的数据如下：
根据夏雪同学的数据请你处理一下：
数据的取舍：选2、3求平均值，
分析夏雪同学第一次操作出现较大的误差的原因：
1、碱式滴定管用蒸馏水洗涤后未用标准溶液润洗。
2、滴定前碱式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失。
3、滴定终点读数时，仰视滴定管的刻度，其它操作正确。
4、Na2S2O3标准溶液放置在空气中时间较长。
【小结】定量分析：
一、理解滴定分析原理和基本方法，
二、了解定量分析的一般步骤：
取样→指示剂的选择→具体操作及数据的测定→数据的分析处理及误差的分析。【总结】
实验立足于课本，立足于生活，注意在课本实验基础上的升华，注意细节的知识落实。
练习1：校课外活动小组测定了某牌子的软包装橙汁中维生素C分子式为C6H8O6)的含量。以下是测定实验分析报告。
(一)测定目的：测定××牌软包装橙汁中维生素C的含量
(二)测定原理： C6H8O6+I2→ C6H6O6+2H++2I-
(三)实验用品及试剂：
(1)仪器和用品(自选)
(2)试剂：指示剂： (填名称)，7.5 0×10-3mol/L标准碘溶液，蒸馏水等。
(四)实验过程：
(1)洗涤仪器、检查滴定管是否漏液，润洗后装好标准碘溶液待用。
(2)打开橙汁包装、目测：颜色---橙，澄清度---好，用、
(填仪器名称)向锥形瓶中加入20.00mL待测橙汁，滴入2滴指示剂。
(3)用左手控制滴定管的 (填部位)，右手，眼睛，直到滴定终点。滴定终点的现象是。
(五)问题与讨论：维生素c的结构如下
1、滴定时能否剧烈摇动锥形瓶？为什么？
不能，因为维生素C易被空气中的氧气氧化，
剧烈摇动维生素c会与氧气反应而影响滴定结果
2、水果、蔬菜富含维生素c，为何尽量要求新鲜
维生素c易被氧化贮存越久、维生素损失越多、
3、富含维生素c水果、蔬菜洗菜时不要泡太久
维生素C溶于水，以免太多的维生素C流失
【练习2】学生要做检验碳酸钠粉末中含有少量的氢氧化钠和氯化钠的实验。他的实验设计了7个步骤，其中5个步骤所用试剂及实验操作均已写明，实验步骤如下：
a .取少量样品放入试管甲中
b. 再向溶液里滴加几滴硝酸银溶液
c.过滤，取少量滤液盛在试管乙里
d.向试管里加入适量蒸馏水，振荡
e.滴入几滴酚酞试剂
f.滴加硝酸钡（或硝酸钙）溶液至沉淀不增加
g.滴加稀硝酸至酚酞褪至无色
试将上面尚缺的两个步骤所用的试剂（自选）及实验操作补写完整，然后按实验操作的顺序排列。（注意排除CO32-对OH-和Cl-的干扰）
a d f c e g b
实验9 漂白粉中有效氯含量的测定 一、实验目的 1. 掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件 2. 掌握测定漂白粉中有效氯含量的操作方法 二、实验原理 碘量法是以电极反应I 2 + 2e = 2I - 为基础的滴定分析方法。，故I 2 是中等强度的氧化剂，I - 是中等强度的还原剂。利用I 2 的氧化性和I - 的还原性进行滴定分析的方法称为碘量法。其中用I - 与氧化剂作用生成I 2 ，再用Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定所生成的I 2 ，从而间接测定氧化性物质的方法称为间接碘量法。间接碘量法有较广泛的应用。 漂白粉的主要成分是次氯酸钙和氯化钙。它与酸作用放出的氯气具有杀菌、消毒作用，称为有效氯。利用以下反应，可间接测定漂白粉中有效氯的含量： Ca(C1O)Cl + H 2 SO 4 = CaSO 4 + Cl 2 ↑+H 2 O C1 2 + 2 KI = 2 KCl + I 2 I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 = Na 2 S 4 O 6 + 2NaI 三、实验用品 分析天平，称量瓶，烧杯，250mL 容量瓶，100ml容量瓶，50mL 带塞锥形瓶，10mL 量简，棕色试剂瓶，5mL 吸量管，滴定管，多用滴管，洗耳球。20 ％KI ， 1 ％淀粉溶液，3mol ·L -1 H 2 SO 4 ，Na 2 CO 3 ( 分析纯) ，K 2 Cr 2 O 7 ( 分析纯) ，Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O( 分析纯) ，漂白粉。 四、实验内容 常量法 1. 配制Na 2 S 2 O 3 溶液 用分析天平称取Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O 13g 左右和左右的Na 2 CO 3 溶于500mL 新煮沸过冷却的蒸馏水中。转入棕色瓶中，放置于避光处7 ～10 天后标定。 2. Na 2 S 2 O 3 溶液的标定
氯化物 氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。 若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。 1．方法的选择 有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。 2. 样品保存 要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。存放时不必加入特别的保存剂。
（一）硝酸银滴定法 GB11896--89 概述 1．方法原理 在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下： Ag+ + Cl﹣→AgCl↓ 2 Ag+ +CrO42-→Ag2CrO4↓ 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。 2．干扰及消除 饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。 硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰：铁含量超过10 mg/L 时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。 废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，用600℃
有效氯测定方法： A1 碘量法原理 洗涤剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量。 A2 试剂 A2.1 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。 A2.2 2mol/L硫酸溶液。 A2.3 10％碘化钾溶液。 A2.4 0.5％淀粉溶液。 A3 操作方法 称取含氯消毒剂1.00g，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，向容量瓶加蒸馏水至刻度、混匀，向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL，10％碘化钾溶液10mL，混匀的消毒液5mL溶液即出现棕色，盖上盖并混匀后加蒸馏水于碘量瓶缘，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，边滴边摇匀，待溶液呈淡黄色时加入0.5％淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色)，继续滴定至蓝色消失，记录所用硫代硫酸钠的总量，重复3次取平均值计算。 A4 计算：根据硫代硫酸钠的用量，计算有效氯含量，亦即1mol/L硫代硫酸钠1mL相当于0.0355g有效氯，因此可按下式计算有效氯含量： c×v×0.035 有效氯含量(%)=——————×100% w 式中： c——为硫代硫酸钠的摩尔浓度； v——消耗代硫酸钠的体积，ml； W——碘量瓶中含消毒剂的量，g。 余氯测定方法： 一、方法原理 余氯在酸性溶液内与碘化钾作用，释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI+2CH3COOH = 2CH3COOK+2HI 2HI+HOCl = I2+HCl+H2O (或者2HI+Cl2 = 2HCl+I2) I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6 本法测定值为总余氯，包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。 二、仪器 碘量瓶：250—300ml. 三、试剂 1.碘化钾（要求不含游离碘及碘酸钾）。
含氯消毒剂常用浓度及配制方法 一、含氯消毒剂常用浓度 1、诊疗用品的消毒 （1）一般病人污染后诊疗用品用250?500mg/L有效氯浸泡。 （2）肝炎和结核菌病人污染后诊疗用品的消毒，用1000?2000mg/L有效氯。2、抹布、拖把的消毒 （1）擦床抹布：使用时用500mg/ L有效氯，用后用250mg/ L有效氯浸泡. （2）拖把：应用后用500mg/L有效氯消毒液浸泡30 min，清洗干净，晒干备用。 3、病区地面的消毒 （1）地面没有明显污染时，湿式清扫，每日用清水擦1?2次。 ⑵地面被病原菌污染时，用200~500mg/L有效氯消毒液擦洗后再清扫。 （3）地面被肝炎病毒污染，用1000mg/ L有效氯消毒液擦洗后再清扫。 4、病房各类用品（桌子、椅子、凳子、床头柜等）表面的消毒 病人出院或终末处理时，用含有效氯250~500m$ L的消毒剂溶液擦抹 消毒液配制方法：（消佳净原液为含有效氯5%以上） 1.250mg / L有效氯 配制：消佳净（原液）5ml +水995ml. 倍）2. 500mg / L有效氯 配制：消佳净（原液）10ml +水990ml. 3. 1000mg /L 有效氯 配制：消佳净（原液）20ml +水980ml. 4. 2000mg /L 有效氯 消毒剂有效成份含量的计算公式如下: 1. V=（ C7 x V ）/C ; 2. X二V—V; （稀释浓度200 （稀释浓度100 倍） 配制：消佳净（原液）40ml + 水960ml. （稀释浓度25倍）
C为使用说明书中标识的消毒剂原液的有效成份含量（浓度） V为所需消毒剂原液的体积。 C为欲配制消毒剂溶液的有效成份含量(浓度)。 W为欲配制消毒剂溶液的体积。 X为所需自来水的体积。 为便于大家尽快掌握消毒剂浓度的换算和使用液的配制，特举例如下： 例1,某含氯消毒剂的有效氯含量为50000mg/L ，需要配制有效氯含量为1000mg/L 的消毒剂溶液10升(10000ml)，应取消毒剂原液多少毫升？加水多少升？ V=( C7 x V )/C ; =(1000mg/L x 10000ml) /50000mg/L =200ml X=10000- 200=9800ml=9.8 升 故应取消毒剂原液200ml，加水9.8升，即可配制有效氯含量为1000 mg/L的消毒剂溶液10升。 例2,某含氯消毒剂的有效氯含量为0.5%，需要配制有效氯含量为1000mg/L 的消毒剂溶液10升(10000ml)，应取消毒剂原液多少毫升？加水多少升？ 有效氯含量为0.5%相当于100ml消毒剂中含有0.5g (500mg有效
氯含量测定方法： 1. 配制0.1mol/L 的AgNO 3（基准试剂）溶液 2. 配置0.1mol/L 的KSCN 溶液（用上述标准AgNO 3溶液标定） 3. 准确称量干燥的树脂0.2g ，放入银坩埚中，加入2g NaOH 和1g KNO 3，仔细搅匀，再 在上面覆盖一层KNO 3，大约0.5g 左右，盖上坩埚盖。 4. 将坩埚放在泥三角上，用坩埚钳压住坩埚盖，调整好酒精喷灯的火焰，并加热坩埚 5. 在加入过程中要注意坩埚内的变化，中间会有气体放出（短时间内快速释放出气体）， 此时要压紧坩埚盖，防止里面熔化的液体喷出，但也要注意压坩埚盖的松紧程度，要让里面的气体顺利释放，同时有足够的氧气使坩埚里面的树脂完全燃烧（在这部的加热过程中，坩埚基本呈现烧红的状态，小心烫伤） 6. 气体释放过后，可以停止加热（先不要停酒精喷灯），检查坩埚或坩埚盖上是否有黑色 固体粉末，若有，表示树脂没有燃烧充分，此时可在坩埚盖上放几粒KNO 3（用坩埚钳夹住坩埚盖，有），继续在酒精喷灯上加热，会看到黑色物质燃烧，有火星出现，黑色物质完全熔于熔化的KNO 3中。另外，对于坩埚内部的黑色物质，可以这样处理：用坩埚钳夹住坩埚上沿，倾斜坩埚，使里面熔化的液体流过黑色的物质，也同样会观察到有火花出现，黑色物质熔解。 7. 将坩埚放在石棉布上，冷却 8. 烧杯中加入150mL 去离子水，在封闭电炉上加热至近沸腾，将坩埚和坩埚钳一并放入 蒸馏水中，加热至坩埚内的白色固体物质完全溶解，用少量水将坩埚和坩埚钳重新洗干净，冲洗的水也一并和入烧杯中（少量多次冲洗，最终烧杯的水量控制在200mL 左右） 9. 在烧杯中加入几滴酚酞，用1:1(v:v)HNO 3溶液中和至无色，再过量3-5mL ，加入30%(w%) 的铁铵矾指示剂，准确加入标准AgNO 3溶液20mL ，搅拌均匀 10. 用标定过的KSCN 溶液滴定至溶液呈砖红色，记录所消耗的KSCN 体积，按下式计算树 脂的氯含量（注意N 、V 、W 的单位）： 33Cl =1000AgNO AgNO KSCN KSCN N V N V W ??树脂 （-）35.46（mmol/g ） 以上仅是大概的过程，仅供参考。
测定水中氯离子含量的测试方法1 1. 适用范围* 1.1 如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法C ）及盐水中氯离子含量的测定： 部分 测试方法A（汞量滴定法）7~10 测试方法B（硝酸银滴定法）15~21 测试方法C（离子选择电极法）22~29 1.2 测试方法A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法B在应用D2777-86下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。 1.3 本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。本标准的使用者的责任，是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4 以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2．参考文献 2.1 ASTM标准 D 1066 蒸汽的取样方法2 D 1129 与水相关的术语2 D 1193 试剂水的规范2 D 2777 D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D 3370 管道内取水样的方法2 D 4127离子选择电极用术语2 3．专用术语 3.1 定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D 1129和D4127中的术语。 4．用途及重要性 4.1 氯离子是，因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害，所以为防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5．试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也可以使用。 5.2 水的纯度——除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中由第二类所定义的试剂水。 6. 取样 6.1 根据标准D 1066和标准D 3370取样。
有效氯活性氯游离氯总氯余氯的区别及测定方法 有效氯测定方法： A1 碘量法原理 洗涤剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量。 A2 试剂 A2.1 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。 A2.2 2mol/L硫酸溶液。 A2.3 10％碘化钾溶液。 A2.4 0.5％淀粉溶液。 A3 操作方法 称取含氯消毒剂1.00g，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，向容量瓶加蒸馏水至刻度、混匀，向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL，10％碘化钾溶液10mL，混匀的消毒液5mL溶液即出现棕色，盖上盖并混匀后加蒸馏水于碘量瓶缘，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，边滴边摇匀，待溶液呈淡黄色时加入0.5％淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色)，继续滴定至蓝色消失，记录所用硫代硫酸钠的总量，重复3次取平均值计算。 A4 计算：根据硫代硫酸钠的用量，计算有效氯含量，亦即1mol/L硫代硫酸钠1mL相当于0.0355g有效氯，因此可按下式计算有效氯含量： c*v*0.035 有效氯含量(%)=——————*100% w 式中： c——为硫代硫酸钠的摩尔浓度； v——消耗代硫酸钠的体积，ml； W——碘量瓶中含消毒剂的量，g。 游离氯与总氯测定方法： CL17氯分析仪能够基于所加入试剂分别对游离氯或总氯进行测定。然而，CL17不能同时测定这两项参数。 活性氯测定方法：使用活性氯试条。 余氯测定方法：
一、方法原理 余氯在酸性溶液内与碘化钾作用，释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI+2CH3COOH = 2CH3COOK+2HI 2HI+HOCl = I2+HCl+H2O (或者2HI+Cl2 = 2HCl+I2) I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6 本法测定值为总余氯，包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。 二、仪器 碘量瓶：250—300ml. 三、试剂 1.碘化钾（要求不含游离碘及碘酸钾）。 2.（1+5）硫酸溶液。 3.重铬酸钾标准溶液（1/6K2Gr2O7=0.0250mol/L）:称取1.2259g优级纯重铬酸钾，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。 4.0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：称取约12.5g硫代硫酸钠 （Na2S2O3·5H2O）,溶于已煮沸放冷的水中，稀释至1000ml。加入0.2g无水碳酸钠及数粒碘化汞，贮于棕色瓶内。 标定：用无分度吸管吸取20.00ml重铬酸钾标准滴定溶液于碘量瓶中，加入50ml 水和1g碘化钾，再加5ml（1+5）硫酸溶液。静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠标准滴定至淡黄色时，加入1ml1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止，记录用量。 硫代硫酸钠标准溶液浓度按下计算：c×20.00/V 式中，c----重铬酸钾标准溶液浓度（mol/L）；20.00----吸收重铬酸钾标准溶液瓣体积（ml）；V-----待标定硫代硫酸钠溶液用量（ml）。 5. 0.0100mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液：把已标定的0.05mol/L硫酸钠标准滴定溶液，用煮沸放冷的水稀释5倍。 6. 1%淀粉溶液。 7. 乙酸盐缓冲溶液(PH=4):：称取146g无水乙酸钠溶于水中，加入457ml乙酸，用水稀释至1000 ml. 四、步骤 1.用无分度吸管吸取200ml水样于300ml碘量瓶内，加入0.5g碘化钾和5ml乙酸盐缓冲溶液。 2.自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，记录用量。 计算：总余氯(Cl2,mg/L)=C×V1×35.46×1000/V 式中：c----硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度（mol/L）；V1----硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（ml）；35.46----总余氯（Cl2）摩尔质量（g/mol）。
漂白粉中有效氯含量的测定 09化本：陈克姣 1、掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件。 2、学习测定漂白粉中有效氯含量的方法。 漂白粉的主要成分是CaC1(OCl)，还有CaCl2，Ca(ClO2)2，Ca(ClO3)2，CaO等。其质量以释放出来的氯量来作为标准，称有效氯。利用漂白粉在酸性介质中定量氧化I-，用标准Na2S2O3 溶液滴定生成的I2可间接测得有效氯的含量。其有关的反应如下： ClO- + 2H+ + 2I- = I2 + Cl- + H2O ClO2- + 4H+ + 4I- = 2I2 + Cl- + 2H2O ClO3- + 6H+ + 6I- = 3I2 + Cl- + 3H2O 2S2O32- + I2 = S4O62- + 2I- 1、天平，0.0001 g； 2、台秤，0.1 g； 3、称量瓶； 4、烧杯，250 mL 5、容量瓶，250 mL ； 6、碘量瓶或具塞锥形瓶250 mL ； 7、量筒，5 mL 、20 mL 、10 mL 、8、移液管，20 mL ； 9、酸式滴定管，棕色；试剂瓶棕色，250 mL ；10、洗耳球； 11、滤纸；12、H2SO4（3 mol?L-1）；13、KI，10%；14、淀粉，1%； 15、K2Cr2O7（固）；16、Na2CO3（固）；17、Na2S2O3?5H2O（固）；18、漂白粉精片 1、Na2S2O3溶液的配制及标定。 2、漂白粉试液（悬浮液）的配制准确称取4~5 片漂白粉精片，置于研钵中研细，转入烧杯，加入少许蒸馏水调成糊状，将上层清液定量转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3、有效氯含量的测定：准确移取25.00 mL漂白粉试液于锥形瓶中，加入6 mL，3mo1?L-1的H2SO4溶液和10 mL 10%的KI溶液，加盖摇匀，于暗处放置5 min后，取出加20 mL蒸馏水，立即用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色后，再加入2.0 mL淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至溶液蓝色刚好消失，即为终点。平行测定三次，计算样品中有效氯的含量。 有效氯的测定方法是将漂白粉与盐酸反应,生成氯气通入KI溶液,置换出来的碘用硫代硫酸纳溶液与其反应,反应的化学方程式是: Ca(ClO).2+4HCl=2Cl2↑+CaCl2+2H2O
氯离子浓度的测定方法 内容提要：氯离子是水和废水中最为常见的一种阴离子，过高浓度的氯离子含量会造成饮水苦咸味、土壤盐碱化、管道腐蚀、植物生长困难，并危害人体健康，因此必须控制氯离子的排放浓度。目前国家污水排放标准还未对氯离子的排放标准作出相应要求，仅有部分地方标准对废水中的氯化物作出了相关规定。 氯离子的测定 1、原理 用标准硝酸银AgNO 3 溶液滴定水样,与水样中的氯离子形成氯化银AgCl沉淀， 以铬酸钾为指示剂，当Cl-沉淀完毕后，Ag+与CrO 4 2-形成红色沉淀 2Ag++ CrO 42= Ag 2 CrO 4 ↓（红色） 指示终点的到达。根据AgNO 3 的用量便可算出Cl-的浓度。 2、主要试剂和仪器 （1）AgNO 3标准溶液 C（AgNO 3 ）=0.01mol/L （2）K 2CrO 4 溶液 5%水溶液； （3）Cu（NO 3） 2 溶液 2%水溶 3、测定步骤 （1）吸收100.00ml水样于250ml锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂,用0.1m ol/L NaOH和0.1mol/L HNO 3 溶液调节水样的PH值,使酚酞由红色刚变为无色。 再加入5%的K 2CrO 4 溶液1ml，用AgNO 3 标准溶液滴至出现淡红色，记下消耗的Ag NO 3 标准溶液的体积V1(ml)。 (2)用100ml蒸馏水取代水样,按上述相同步骤做空白试验，所消耗的AgNO 3标准溶液的体积V (ml)。 4、计算 水中CL-含量
式中 V1——测试水样时消耗的AgNO 3 体积，ml; V 0——空白试验消耗的AgNO 3 体积，ml; C——AgNO 3 标准溶液的浓度，mol/L; V——水样的体积，ml; 35.46——CL-的摩尔质量，g/mol。
漂白粉中有效氯含量的测定 一、实验目的 1. 掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件 2. 掌握测定漂白粉中有效氯含量的操作方法 二、实验原理 碘量法是以电极反应I 2 + 2e = 2I - 为基础的滴定分析方法。，故I 2 是中等强度的氧化剂，I - 是中等强度的还原剂。利用I 2 的氧化性和I - 的还原性进行滴定分析的方法称为碘量法。其中用I - 与氧化剂作用生成I 2 ，再用Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定所生成的I 2 ，从而间接测定氧化性物质的方法称为间接碘量法。间接碘量法有较广泛的应用。 漂白粉的主要成分是次氯酸钙和氯化钙。它与酸作用放出的氯气具有杀菌、消毒作用，称为有效氯。利用以下反应，可间接测定漂白粉中有效氯的含量： Ca(C1O)Cl + H 2 SO 4 = CaSO 4 + Cl 2 ↑+H 2 O C1 2 + 2 KI = 2 KCl + I 2 I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 = Na 2 S 4 O 6 + 2NaI 三、实验用品 分析天平，称量瓶，烧杯，250mL 容量瓶，100ml容量瓶，50mL 带塞锥形瓶，10mL 量简，棕色试剂瓶，5mL 吸量管，滴定管，多用滴管，洗耳球。20 ％KI ， 1 ％淀粉溶液，3mol ·L -1 H 2 SO 4 ，Na 2 CO 3 ( 分析纯) ，K 2 Cr 2 O 7 ( 分析纯) ，Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O( 分析纯) ，漂白粉。 四、实验内容 常量法 1. 配制Na 2 S 2 O 3 溶液 用分析天平称取Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O 13g 左右和0.1g左右的Na 2 CO 3 溶于500mL 新煮沸过冷却的蒸馏水中。转入棕色瓶中，放置于避光处7 ～10 天后标定。
Designation: D 512-04 Standard Test Methods for Chloride Ion In Water 水中氯离子含量测定标准方法 1.范围 该测试方法适用普通水、废水（仅测试方法C）和盐水中氯离子的确定。包括以下三种测试方法： 测试方法A， B，和C在操作方法D 2777-77下有效，仅测试方法B还需满足操作规程D 2777-86。更多信息参考14，21和29节。 该标准试验方法没有包含所有的安全问题，即便要，也应联系实际需要。在试验前确定合适的安全、健康守则和决定其规章制度适用的局限性是试验者的责任。对于特需危险说明，见。 先前的比色试验方法已经终止。参考附录X1获取历史信息。 2. 参考文件
3. 术语 定义-用于这些试验方法的术语定义，参考术语D 1129和D 4127。 4. 意义和作用 水中氯离子处在管理中，因此必须精确地测量。氯离子对于高压锅炉系统和不锈钢是非常有害的，因此为防止破坏，监测是很重要的。氯离子分析作为一种工具广泛用于估计集中循环，例如应用在冷却塔中。处理水和食品加工工业中的分选液同样需要可靠的氯离子分析方法。 5. 试剂的纯度 试剂的化学等级在所有试验中适用。除非有其它说明，所有试剂应遵从美国化学界分析性试剂的规范委员会要求，有关规范都可从委员会取得。可能使用其它等级，倘若首先确定试剂纯度高得足以允许使用而不用降低确定的精度。 水的纯度-除非另有说明，参照水应理解为符合规范D 1193的Ⅰ型试剂水。其它类型的试剂水可能使用，倘若首先能确定水纯度高得足以允许使用而不影响试验方法的精度和偏差。Ⅱ型水在该试验方法中的循环测试时使用。 6. 取样 按照操作规程D 1066和D 3370的要求采集试样。 TEST METHOD A-MERCURIMETRIC TITRATION 测试方法A-汞液滴定法 7. 范围 该测试方法能用于确定水中离子，假设干扰可忽略（见小节9）。 尽管在研究报告中没有明确说明，精度表述是假设使用Ⅱ试剂水。在未经试验的地方确定该测试方法的有效性是分析者的责任。 该测试方法对于氯离子浓度在L的范围有效。
含氯消毒剂配制及使用说明 如何配置成500mg/l的含氯消毒液 按照原液的浓度来配制。一般的84原液浓度为4-6%，（包装瓶上有说明），即每100ml含有效氯4g-6g，也就是100ml含有效氯4000mg-6000mg，我们一般为了方便计算取中间值，即原液为100ml含有效氯5000mg。 要配制含有效氯500mg/L的消毒液1000ml，取原液10ml（500mg）+水990ml即可。 以此类推，配制含有效氯250mg/L的消毒液1000ml，取原液5ml（250mg）+水995ml 配制含有效氯1000mg/L的消毒液1000ml，取原液20ml（1000mg）+水980ml 序号有效氯浓度84消毒液单位水单位 1 250mg/L 1 199 2 500 mg/L 1 99 3 1000 mg/L 1 49 4 1500 mg/L 1 33.2 5 2000 mg/L 1 24.75 6 2500 mg/L 1 19.9 7 3000 mg/L 1 16.6 8 5000 mg/L 1 9.9 9 10000 mg/L 1 4.95 含氯消毒剂是指溶于水后能产生次氯酸的消毒剂。最常用的有次氯酸钠消毒液、漂白粉、三氯异氰尿酸泡腾消毒片等。 一、消毒液的配制： 根据不同含氯消毒剂产品的有效氯含量，用自来水将其配制成所需浓度消毒液。
1、市场销售的次氯酸钠消毒液（如施康消毒液、康威达消毒液、84消毒液等）含有效氯5%左右，取1份消毒液加99份水混匀后就配成了有效氯500mg/L的消毒液；加199份水就配成了有效氯250mg/L的消毒液。 2、泡腾消毒片（三氯异氰尿酸）每片含有效氯500mg，取1片放入装有1L水的容器内，5－10分钟后泡腾片会自己溶解，稍搅拌即成有效氯500mg/L的消毒液；放入2L水中就配成了有效氯250mg/L的消毒液。泡腾片的配制、使用相对比较方便。 3、漂白粉是含有效氯25％左右的消毒粉，称2g放入装有1L水的容器内搅拌至全部溶解，待溶液澄清后取其上清液即为有效氯500mg/L的消毒液；如称1g放入1L水中按前法配制，就配成了有效氯250mg/L的消毒液。 二、注意事项： 1、应选择有卫生部卫生许可批件的消毒剂使用。 2、调配或使用时应开门窗，保持空气流通。由于含氯消毒液有一定的刺激性，最好应佩戴口罩和手套进行操作。配制时应有量杯或汤勺计算份量。 3、消毒好的物品应以清水冲洗及抹干，以免对表面有腐蚀。 4、经配制的消毒液应当天用完。 5、消毒液应放在小孩拿不到的地方。如不慎接触眼睛，应立即用清水冲洗15分钟，如仍不适可求医。消毒期间不要随意用手揉擦眼睛，触摸鼻子或嘴，及时洗手。 我补充一点注意事项：用粉剂配制时，最好先准备好适量的水，再按浓度要求放入消毒剂；否则先放入消毒剂，再加入水，会造成类似气溶胶的，经常这样配制对人的眼睛有影响。我们供应室的一个工人以前就出现类似的情况，好在及时发现问题，及时改变方法，没造成大碍。 (洗消配比表 洗消对象原液：水有效氯（mg/l）作用时间使用方法 餐饮食具1：100 500 10分钟去除油污、浸泡、清水冲洗 瓜果蔬菜1：500 100 10分钟浸泡刷洗、清水冲洗 白色衣物1：250 200 10分钟浸泡、清洗、漂白 肝炎病人污染物品1：20 2500 30分钟浸泡、洗涤、喷洒、擦抹 一般病毒、血、细菌污染1：200 250 5分钟浸渍、洗涤、喷洒、擦抹 浴缸便池1：200 250 5－10分钟浸泡刷洗、清水冲洗 地面、拖把1：200 250 10分钟浸泡刷洗、清水冲洗 血渍、果汁1：50 1000 5分钟浸泡、洗净 注意事项： 1、本品为消毒剂，不可内服。 2、本品对金属制品有腐蚀作用，对棉纺品有漂白脱色作用。) 84消毒液的使用方法及配比
一、含氯消毒剂常用浓度 1、诊疗用品的消毒 (1)一般病人污染后诊疗用品用250～500mg/L有效氯浸泡。 (2) 肝炎和结核菌病人污染后诊疗用品的消毒，用1000～2000mg/L有效氯。 2、抹布、拖把的消毒 (1)擦床抹布：使用时用500mg／L有效氯，用后用250mg／L 有效氯浸泡. (2)拖把：应用后用500mg／L有效氯消毒液浸泡30 min，清洗干净，晒干备用。 3、病区地面的消毒 (1)地面没有明显污染时，湿式清扫，每日用清水擦1～２次。 (2)地面被病原菌污染时，用200~500mg／L有效氯消毒液擦洗后再清扫。 (3)地面被肝炎病毒污染，用1000mg／L有效氯消毒液擦洗后再清扫。 4、病房各类用品（桌子、椅子、凳子、床头柜等）表面的消毒 病人出院或终末处理时，用含有效氯250~500mg／L的消毒剂溶液擦抹。
二、消毒液配制方法： (消佳净原液为含有效氯5％以上） 1. 250mg／L有效氯 配制：消佳净（原液） 5ml + 水 995ml. （稀释浓度 200倍） 2. 500mg／L有效氯 配制：消佳净（原液）10ml + 水 990ml. （稀释浓度100倍） 3. 1000mg／L有效氯 配制：消佳净（原液）20ml + 水 980ml. （稀释浓度50倍） 4. 2000mg／L有效氯 配制：消佳净（原液）40ml + 水 960ml. （稀释浓度25倍） 按照原液的浓度来配制。一般的84原液浓度为4-6%，（包装瓶上有说明），即每100ml含有 效氯4g-6g，也就是100ml含有效氯4000mg-6000mg，我们一般为了方便计算取中间值，即 原液为100ml含有效氯5000mg。 要配制含有效氯500mg/L的消毒液1000ml，取原液10ml（500mg）+水990ml即可。 以此类推，配制含有效氯250mg/L的消毒液1000ml，取原液5ml（250mg）+水995ml 配制含有效氯1000mg/L的消毒液1000ml，取原液20ml（1000mg）+水980ml
氯化物中氯含量的测定（莫尔法） 一、实验目的 1、学习AgNO3标准溶液的配制和标定方法。 2、掌握沉淀滴定中以K2CrO4为指示剂测定氯离子的方法和原理。 二、实验原理 可溶性氯化物中氯含量的测定常用-----莫尔法。 条件——中性或弱碱性溶液（pH=6.5～10.5）酸度过高不产生Ag2CrO4，酸度过低，有Ag2O生成；指示剂——K2CrO4为指示剂； 标准溶液——AgNO3。 反应如下：Ag+ + Cl－= AgCl ↓白色（Ksp=1.8×10－10）2Ag+ + CrO 4 2 －= Ag 2 CrO4 ↓（Ksp =2.0×10－12） AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度,因此溶液中先析出AgCl沉淀，当氯离子定量转化为AgCl沉淀后，过量的AgNO3溶液就与溶液中的CrO42-反应生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，指示终点到达。 因为Ag+～Cl－所以W Cl- =【c(AgNO3).V AgNO3.M Cl-/1000m试样】×250/25.00 三、仪器和药品 AgNO3(C.P.或A.R.)、NaCl基准物、5%K2CrO4溶液、氯化物试样 四、实验步骤 ·称量准确称量0.1～0.2g氯化物试样于烧杯中。 ·配制溶液用纯水溶解后定量转移入250mL容量瓶中，转移时玻棒下端靠住容量瓶颈内壁，烧杯口靠住玻棒，转移过程中不能有液体洒在外面。并配制成250毫升溶液。 ·滴定用移液管吸取该试液25.00mL溶液于锥形瓶中，加水25mL稀释，加入1mL5%的K2CrO4指示剂，在不断摇动下用AgNO3标液滴定至溶液转变为砖红色即为终点。平行测定三次。 五、数据记录和处理
消毒液中有效氯浓度的快速检测 检测意义：含氯消毒剂是目前应用最广泛的消毒剂。常用的品种有漂白粉、漂白粉精、次氯酸钠、氯胺T 、氯化磷酸盐、二氯或三氯异氰尿酸钠等。消毒剂必需达到一定的浓度、消毒一定的时间才具有杀菌效果。无论是消毒剂配制使用者，还是检查人员均需定时和不定时地进行检测。 试纸一、使用说明 方法编号：CDC-7027 1 适用范围：本方法适用于各种含氯洗消剂中有效氯浓度的快速测 试。范围：10～300ppm 。 2 使用方法：揭去药片上的薄膜，将试纸插入待测液中浸湿后取出， 甩去多余水分，略等片刻，待试纸显色稳定后，与标准色版对比确定 有效氯含量。当溶液浓度超出比色版范围时，可用纯净水稀释后再测 定，得出的结果乘上稀释倍数即可。 3 备注：我国《食（饮）具消毒卫生标准》GB 14934要求，在 采用含氯消毒剂消毒时，有效氯浓度应达到250ppm 、浸泡5分钟以上，消毒物品用结净水清洗后使用。 试纸二、使用说明 方法编号：CDC-7028 1 适用范围：本方法可用于含氯消毒剂中有效氯含量的快速测试，也可用于过氧化物如过氧化氢（双氧水）、过氧乙酸含量的快速测定。测试范围10～2000ppm （mg/L ）。 2 操作步骤：用左手持试纸盒，右手拉出试纸2～4cm 长，在楔状齿上割断，将试纸浸入样液中沾湿后立即取出，3～30秒内与对照色卡比对，找出与试纸颜色相同或相近的色阶，色阶上标示的含量即为样液中有效氯或双氧水的含量。在100 ppm 以下时，双氧水与含氯消毒剂的显色状况相同，当双氧水的含量大于100ppm 时，显色呈条带状且靠近于干试纸一端，见图像。 3 备注：我国《食（饮）具消毒卫生标准》GB 14934要求，在采用含氯消毒剂消毒时，有效氯浓度应达到250ppm 、浸泡5分钟以上，消毒物品用结净水清洗后使用。 包装盒与比色卡 有效氯显色图 双氧水显色图 消毒对象或目的 有效氯浓度(ppm) 消毒时间 (分) 水果、蔬菜、皮肤冲洗、游泳池脚垫 10～25 10～15 (禽蛋、水鲜、儿童尿布、口罩、居室喷洒、宠物洗浴 25～50 15～20 饮具茶具、玩具、内衣、内裤、床单、被罩、车、船及宾馆、公用卧 具、洗衣机添加、冰箱擦拭、一般光滑表面处理。 50～100 10～15
含氯消毒液的配制及使用注意事项 一、消毒液的配制 根据不同含氯消毒剂产品的有效氯含量，用自来水将其配制成所需浓度消毒液。 1、次氯酸钠消毒液（如万洁消毒液、施康消毒液、康威达消毒液、84消毒液等）含有效氯5%左右（100ml含5克有效氯），取1份消毒液加99份水混匀后就配成了有效氯500mg/L的消毒液；加199份水就配成了有效氯250mg/L的消毒液。 2、泡腾消毒片（三氯异氰尿酸）每片含有效氯500mg，取1片放入装有1L 水的容器内，5－10分钟后泡腾片会自己溶解，稍搅拌即成有效氯500mg/L的消毒液；放入2L水中就配成了有效氯250mg/L的消毒液。 3、漂白粉是含有效氯25％左右的消毒粉（1克含有效氯250㎎），称2g放入装有1L水的容器内搅拌至全部溶解，待溶液澄清后取其上清液即为有效氯500mg/L的消毒液；如称1g放入1L水中按前法配制，就配成了有效氯250mg/L 的消毒液。 4、漂白粉精片每片含有效氯200㎎，取1片碾碎后放入装有1L水的容器内，搅拌即成有效氯200mg/L的消毒液。 5、漂精粉每克含有效氯250㎎~400㎎, 取1克放入装有1L水的容器内，搅拌即成有效氯250㎎~400㎎/L的消毒液。 二、注意事项 1、应选择有卫生部卫生许可批件的消毒剂使用。消毒时应全面、彻底，不留死角。 2、调配或使用时应开门窗，保持空气流通。由于含氯消毒液有一定的刺激性，最好应佩戴口罩和手套进行操作。配制时应有量杯或汤勺计算份量。 3、消毒好的物品应经需要的作用时间后再以清水冲洗及抹干，以免对表面有腐蚀。 4、经配制的消毒液应当天用完。 5、消毒液应放在小孩拿不到的地方。如不慎接触眼睛，应立即用清水冲洗15分钟，如仍不适可求医。消毒期间不要随意用手揉擦眼睛，触摸鼻子或嘴，及时洗手。 6、一调羹漂白粉约10克。
有效氯含量的测定方法 有效氯含量的测定方法 参照标准《消毒技术规范》（第三版） 试剂 （1）KI溶液：10%。 （2）淀粉溶液：0.5%。称取0.5克可溶性淀粉于小烧杯中，用少量水搅匀后加入 100ml的沸水中，加入后不断搅拌，并煮沸至溶液透明为止。加热时间不易过长且应迅速冷却，以免降低淀粉指示剂的灵敏性能。如需久存，可加入少量的HgI2或ZnCl2等防腐剂。 （3）H2SO4溶液：2 mol/L。。 （4）Na2S2O3溶液：0.1 mol/L。将12.5克Na2S2O3 ·5H2O
溶解在500毫升新煮沸冷却后的水中，加入0.1克碳酸钠，储于棕色瓶中并摇匀，保存于暗处一周后标定使用。（低浓度的溶液需稀释） 实验步骤 （1）硫代硫酸钠溶液的标定：用25毫升移液管吸取0.1000 mol/L 重铬酸钾标准溶液三份，分别置于250毫升碘量瓶中，加入5毫升 6N盐酸、5毫升20%KI，摇匀后在暗处放置约5min，待反应完全，用100毫升水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液由棕色到绿黄色，加入2毫升0.5%淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色至亮绿色即为终点。根据消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数计算其浓度。（低浓度的溶液标定类似） （2）有效氯含量的测定：取10毫升待测消毒溶液，置于250毫升碘量瓶中，加入2 mol/L 硫酸 10毫升，10%碘化钾溶液10毫升，此时溶液出现棕色。盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，在暗处放置约5min。打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。用硫代硫酸钠溶液（装于25毫升棕色滴定管中）滴定游离碘，边滴边摇匀，待溶液呈浅棕黄色时，加入10滴0.5%淀粉指示剂，溶液立即变蓝色，
说明：转贴的国标。 GB/T 19106 -2003 5.1次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定 5.1.1原理 在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至蓝色消失为终点。反应式如下： 2H+ + OCl- + 2I- = I2 + Cl-+ H2O I2 + 2S2O32- = S4O62 -+ 2I- 5.1.2试剂 5.1.2.1碘化钾溶液：100g/L 称取100g碘化钾，溶于水中，稀释到1000mL，摇匀。 5.1.2.2硫酸溶液：3＋100 量取15mL硫酸，缓缓注入500mL水中，冷却，摇匀。 5.1.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L 5.1.2.4淀粉指示液：10g/L 5.1.3仪器 一般实验室仪器。 5.1.4分析步骤 5.1.4.1试料 量取约20mL实验室样品，置于内装20mL水并已称量（精确到0.01g）的100mL 烧杯中，称量（精确到0.01g）。然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.1.4.2测定 量取试料（5.1.4.1）10.00mL，置于内装50mL水的250mL碘量瓶中，加入10mL 碘化钾溶液（5.1.2.1）和10mL硫酸溶液（5.1.2.2），迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.1.2.3）滴定至浅黄色，加2mL淀粉指示液（5.1.2.4）继续滴定至蓝色消失即为终点。 5.1.5结果计算 有效氯以氯的质量分数X1计，数值以%表示，按式（1）计算： （V/1000）cM 5VcM X1＝×100 ＝ (1) m×10/500 m 式中： V－硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c－硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m－试料的质量的数值，单位为克（g）； M－氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（m＝35.453）。 5.1.6允许差 平行测定结果之差的绝对值不超过0.2%。 取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
氯离子测定方法小结 1、摩尔法 测定范围 适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L。 测定原理 以铬酸钾为指示剂在pH为5~的范围内用硝酸银标准滴定溶液滴定。硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀当有过量硝酸银存在时则与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银表示反应达到终点。 方法来源 GB/T15453-2008?工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定摩尔法 注意事项 测定终点因人而异误差较大。 2、电位滴定法 测定范围 适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L。 测定原理 以双液型饱和甘汞电极为参比电极以银电极为指示电极用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点即理论终点即可从消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积算出氯离子含量。 方法来源 GB/T?15453-2008?工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定电位滴定法 注意事项 需要额外配备电磁搅拌器、电位滴定计、双液型饱和甘汞电极、银电极。溴、碘、硫等离子存在干扰。 3、共沉淀富集分光光度法 测定范围 适用于除盐水、锅炉给水中氯离子含量的测定测定范围为10μg/L~100μg/L。 测定原理 基于磷酸铅沉淀做载体共沉淀富集痕量氯化物经高速离心机分离后以硝酸铁-高氯酸溶液完全溶解沉淀加硫氰酸汞-甲醇溶液显色用分光光度法间接测定水中痕量氯化物。 方法来源 GB/T?15453-2008工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定共沉淀富集分光光度法 注意事项 需要额外配备分光光度计460nm波长、30mm吸收池、高速离心机转速5000r/min配有250mL聚乙烯离心管。 4、汞盐滴定法 测定范围 适用于天然水、锅炉水、冷却水中氯离子含量的测定测定范围为1mg/L~100mg/L超过100mg/L时可适当地减少取样体积稀释至100mL后测定。 测定原理 在~的水溶液中氯离子与汞离子反应生成微解离的氯化汞。过量的汞离子与二苯卡巴腙二苯偶氯碳酰
有效氯浓度的快速检测方法 本研究所研制生产的消毒液有效氯检验卡，适用于检测各种含氯消毒剂配制的消毒液中有效氯的浓度，检测范围是10-300mg/L，使用方法非常简单，只需将试纸浸入消毒液中，马上就可以显示出深浅不同的蓝色，参照标准色板即可确定有效氯含量，效果可靠。 ◇食品中亚硝酸盐的快速测定◇ 亚硝酸盐主要指亚硝酸钠，亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作 为发色剂限量使用。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。食入0.3～0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。急性中毒原因多为：1.将亚硝酸盐误作食盐、面碱等使用和食 用。2.投毒。3.食用了含有大量亚硝酸盐的蔬菜，尤其是不新鲜的绿叶蔬菜。 慢性中毒（包括癌变）原因多为： 1.饮用含亚硝酸盐量过高的井水。 2.食用含有超量亚硝酸盐的肉制品。 因此，测定亚硝酸盐的含量是食品安全检测中非常重要的项目。 方法原理：按照国标GB/T 5009.33做成的试剂盒，与标准色卡比较定量。 1、食盐中亚硝酸盐的检测及食盐与亚硝酸盐的鉴别： 取食盐0.5g（约为盒内附带勺7平勺），加入到显色池（窄池）中，再加入一片试剂，显色池和参比池（宽池）中同时加蒸馏水或去离子水至白色刻度线，将比色片插 入参比池前的槽内，盖上盖，将食盐与试剂摇溶，15分钟后从正面（用观测板）观察，找出与显色池中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值乘上100即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/kg（以NaNO2计）。如果测试结果超出色阶上0.02mg/L的数值即为超标（国 标规定食盐（精盐）中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg）。如果测试结果超出色阶 上0.05mg/L的数值，可按“3、其它食品的检测”方法操作。当取样量不变时，乘以的系数不变，再乘上稀释倍数。 2、瓶装饮用天然矿泉水检测： 将水直接加入到显色池（窄池）和参比池（宽池）中至白色刻度线，在显色池中加入一片试剂，盖上盖，将试剂摇溶，15分钟后从正面（用观测板）观察，若显色池 中溶液颜色深于色阶上0.005 mg/L数值即为亚硝酸盐的含量超标。 3、其它食品的检测（对其它食品的快速检测只能是粗略测定，对超出标准的样品 应送实验室进一步测定）： 取处理均匀的样品1.0g（液体样品取1ml）至10ml比色管中，加蒸馏水或去离子水至刻度，充分震摇后放置，取上清液（或过滤或离心得到的上清液）1.0mL，加入到 显色池（窄池）中，再加入一片试剂，显色池和参比池（宽池）中同时加蒸馏水或去离 子水至白色刻度线，将比色片插入参比池前的槽内，盖上盖，将溶液摇溶，15分钟后 从正面观察，找出与显色池中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值乘上500即为样品中亚硝酸盐的含量mg/kg（以NaNO2计）。如果测试结果超出色阶上0.05mg/L的数 值，可加大稀释倍数并在计算结果时乘上稀释倍数。稀释的方法有两种：①粗略稀释法，