顶空进样技术
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司 PerinElmer Instruments (Shanghai) Ltd. Co.
目录
前言 (1)
1. 顶空进样分析的基础 (3)
2. 定量原理 (5)
3. 定量方法 (7)
4. 顶空分析仪的功能和特性 (12)
5. PE公司最新顶空进样器TurboMatrix HS的特点 (19)
6. 顶空进样分析技术的应用 (25)
6.1 药品 (25)
6.2 化妆品 (34)
6.3 食品 (38)
6.4 包装、容器材料 (44)
前言
顶空进样气相色谱分析（见图1）是把样品放入密闭的小玻璃瓶内，将其气相部份（称作顶空）导入气相色谱的分离柱进行检测和定量。由此可见，这是一个非常简单而确定的分析方法。这样分析者可以免除样品的前处理步骤。而集中精力来解释定量结果和开发新的分析方法。而且对其它专业的化学工作者运用此仪器完成分析工作时，很容易掌握其操作，这样就可以有更多的时间来进行研究和开发的评价。
图1 平衡顶空分析
下面就顶空分析作更深入的解释。本来就是一个物理、化学平衡系统，例如体积和温度一定是指该状态下气相的性质及其成分量的分析。象图2那样的吹脱捕集方法是不适用一顶空分析的方法。从其程序考虑，吹脱一捕集应正确地称为热脱附。因此，说透了是实现目标成分浓缩的方法。
图2 吹脱——捕集法
对此，图3表示的闭合回路法作为顶空分析法，也是今后所期待的。
图3 闭环解吸（A）和开环解吸（B）
1. 顶空进样分析的基础
下面来说明如何才能进行正确有效地顶空GC分析。首先把同一样品装入相同尺寸的多个小玻璃瓶内（决定于上面所说的系统的体积），保持一定的温度。观察加热时间和顶空成分的量值。象图4那样，获得达到平衡所需的时间。或者把达到被认为的某一确定状态称做稳定状态，在这时进行实际分析。达到稳定状态的时间取决于样品和操作上的多个参量。多数情况下，需要10~90分钟。
图4 到达平衡的时间
（峰上的数字表示加热时间，单位为分）
下面讨论平衡与温度的关系。如图5所示。温度越高被检测的量将增加。这个趋势是由多次顶空分析实验得到的规律。所以，不考虑样品的性质，只提高温度是不可以的。
图5 温度和顶空浓度
再其次，看一下样品浓度和被顶空GC检测量之间的关系。图6中研究了甲基乙二醇中的含水量。低浓度情况下，样品浓度和被顶空检出的量之间成比例关系。但是在高浓度情况下，在这一浓度的5%以上就不成线性关系了。这种情况是经常发生的。进行定量校正必须考虑这一情况。
图6 液相浓度和顶空浓度的关系
有关上述温度和浓度的关系，取决于样品的性状，在进行顶空分析之前，了解样品的性质是很重要的。尤其样品的温度对时间的稳定性也应该了解。
2. 定量原理
在前面部分，样品和玻璃瓶的大小、顶空的体积尚未涉及。在这里按图7所示，来说明适用于实际顶空分析的基本量原理的化学知识。
把浓度为0
L C 的液体样品加入体积的V 的小玻璃瓶内，加以密封。而且在足够长的时间
内把温度稳定于一定值。液体样品中的待测成分（理应有很多成分，在此假设想像只有一种成分）在顶空相（气相、体积为V G ）和液相（体积为V L ）之间进行分分配。
图7 成分的分配
设气相、液相的浓度分别为C G 、C L ，众所周知，用分配系数K ，可以写作如式（1）：
G
L
C C K =
……（1） 又，从式（2）的两相体符号比β，C G 简单表示如式（3）：
L
G
V V =
β……（2） β
+=
K C C L
G 0 (3)
这表示从顶空的浓度可以求出下面液体中的浓度0L C 。如果K+β一定，表示C G 和0
L
C 成比例。在图6中，表示K 为非定值。应注意式（3）不含小玻璃瓶的体积V 。也就是说，小玻璃瓶的体积在此与定量无关。一般可以用10~30mL 的小玻璃瓶。
更重要的可以说是式（3）。为了提高顶空部分的浓度，可以着小K+β的值。K 除外，为了减小β，可以减小VG ，增大VL 。亦即，意味着在小玻璃瓶中多加入样品。因受装置的限制，一般β值约为0.3~10之间。K 的动态较复杂，与共存成分有关。从图5可见，温度提高，K 值变小。图8表示加盐和不加盐时的不同情况。根据分析成分，可以知道不同倾向。从分析目的看，共存成分一起被称为基体。而且，对于顶空分析，注意基体是什么是最重要的。
图8 基体效果 A ：盐溶液 B ：水溶液
3. 定量方法
根据第2部分叙述的原理，校正和定量方法分类如下：
（1）样品制备外标法
（2）基体模仿内村法
（3）标准加入法
（4）多次顶空提取法（MHE）
在这里，方法（1）仅仅通用于单纯的已知基体的情况。例如，在研究、开发中对添加了属同类化合物中少数成分的样品的分析，分析者已知新的成分的实例。人工软包装饮料的开发和电子产品及半导体的制造用水，医药品的制造等方向，大概均可作为应用范围。这个方法是制备含有不同浓度的被分析成分的标准，和样品在同一条件下进行顶空分析。通常的分析如含天然物（许多食品）和未知的混合物（废水）等分析，因分析者的信息限制而难以进行。
3.1 基体模仿
能用于基体成份不完全知道而只了解一部分的情况。例如，葡萄酒中甲醇的定量，使用了乙醇水溶液，如图9。图10的啤酒中香味的分析，在45%的乙醇水溶液中加入已知量的香味成分后，作为校正样品。同时加入作为内标的正一丁醇。
图10 啤酒中挥发性香味的定量分析 图9 乙醇溶液中含10%甲醇（2g/L）
的顶空分析
3.2 标准加入法
本方法是测定未知基体样品的最好方法，被确立为技能分析方法。本方法把样品作为基体，在样品中加入了已知量的被分析成分。废水中丙烯腈（AN）的分析，把废水本身和在废水中分三个阶段加入已知量的AN的顶空数据记录下来。
图11 用标准添加法对内烯腈（28ppm）的定量
如图11，将色谱的峰向积或峰高对添加量作图。因为直线的斜率给出1μgAN相当的峰高，用曲线外推得到无添加时的峰高，可以进行AN的定量。实际上与曲线浓度轴的交点即为其定量值。这一分析，因为以2ml废水作为样品，所以图中所示为28ppm。但由于有如图6那样的曲线，所以对没有做过的样品，分2~3阶段添加，研究其线性关系是很有必要的。一般，添加量的峰面积或峰高控制在无添加时的2倍范围内。添加的时候，使基体不发生变化是很重要的。最近，Kolb等人把不溶于有机溶剂的样品分散在甲基乙二醇和DMA、DMF中，把从样品转移到有机溶剂的水量，用标准加入法进行了定量。无机盐的结晶水（已知）与卡尔·费希尔法数量的结果一致（3）。用这一方法可以进行如表1所列食品中水分的分析。
标准加入法对于粘性样品、固体样品的添加操作很困难。但是如图12所示，可以进行按摩乳脂的有效成分樟脑的定量。
今后，标准加入法可以考虑采用新的GC分析标准。
图12 按摩乳脂中樟脑成分的分析
C：樟脑I 无添加II：标准添加
3.3 多次顶空提取法（MHE）
本方法可以利用顶空取样器，使用压力平衡取样法。如图13所示，从一个小玻璃瓶进行多次取样。但是在取样的时候，必须达到平衡。
图13 多次顶空提取（n=3）
如图14所示，取样次数和各次谱峰面积（对数）最终成线性关系。
图14 MHE(A=BC n-1) 图15 咖啡香味的MHE曲线
峰面积的总和ΣAi 可用下式表示：
C
B
Ai ?=
Σ1 (4)
在这里，C 为小于1的数，以式5表示：
β
αβ
++=
K K C (5)
α为压力平衡取样的压力比参量。恩田等人将适合咖啡香吵的峰面积及其MHE 曲线分别示于表2和图15中（4） 表2. 咖啡香味的MHE 数据
Peak no. RT(min) Area(1) Area(2) Area(3) Area(4) Slope Total area 1 3.5 94.012 60.907 40.103 27.043 -0.420 274.000
2 3.7 6.866 4.83
3 3.408 2.472 -0.34
4 23.600 3 3.9 24.156 16.360 11.190 7.718 -0.382 76.100 4 4.1 129.939 93.52
5 67.780 49.243 -0.324 469.000 5 4.5 20.293 14.619 10.665 7.898 -0.320 74.100
6 4.8 78.749 66.403 56.690 48.300 -0.164 521.000
7 5.0 46.933 36.980 29.459 23.425 -0.232 226.000
8 5.2 6.146 4.518 4.071 3.03
9 -0.232 29.700 9 5.4 1.538 1.127 901 685 -0.272 6.460 10 6.6 562 443 443 382 -0.134 4.490 11 7.3 13.909 12.842 10.642 8.355 -0.153 97.900 12 9.3 2.957 2.462 2.139 1.879 -0.157 20.400 13 9.6 874 643 578 516 -0.194 4.960 \ Onda. A. Shinohara. H. Ishii. A. Sato. IIRC&CC 14.357(1991)
另外，在表3中以水中三氯乙烯为例，表示了用三种方法定量数据的一致性。
表3. 用各种方法进行水中三氯乙烯的定量结果
定量法 结果μ/L
基体模仿 8.4 标准加入
9.6 MHE （4步） 8.9 MHE （2步）
8.9
关于MHE 方法成立的条件，在式（5）中被定义的C 在分析中一定，亦即，K 和β假设为一定值很重要的。基体的影响通过C 影响Ai 收敛的快慢。但是，K 太大的情况下，误差变大是不理想的。提高温度是解决办法之一。
由于MHE 法不取决于样品的形态（液体、固体、粘性）而具有广泛的应用性。最后与外标作比较进行定量。
另外，恩田等人把液相置于如图16所示的小玻璃瓶中，除研究从固体样品产生的挥发成分以外，还报导了有关象这样的固体、液体、顶空（气体）其存时，用MHE 法的定量方法可能得到的信息（5）
。
图16 复杂系统的成分分配
4. 顶空分析仪的功能和特性
顶空分析，由于操纵气体，取样技术也有所不同。如果不定量或者仅仅以限定样品作为对象，用通常的液体进样注射器就行了，气密性注射器也可。但是，可以想像要完全除掉浓缩成分或注射器气密面出来的残余成分并非很容易。由于此缘故，进行了代替注射器的方法开发。下面详细讨论影响顶空分析的各种因素。
4.1 样品小玻璃瓶
在实验室最常用的东西有三角烧瓶。现今，在顶空分析中可使用的器皿不少。特别要注意有关耐压性方面的安全问题。可燃性有机溶剂基体比较危险。作为替代物，可以使用结核菌素用的带橡皮盖的瓶子。但是，在顶空分析中通常被考虑的专用小玻璃如图17所示（有专利保护的部分，不能制造、买卖同一或类似产品）。
图17 专用于顶空分的小玻璃瓶
（珀金——埃尔默制）
这个小玻璃瓶，上部的面被设计为鼓型边缘，这样厚的隔垫沿园周篏入进去确保了气密性。从这个厚隔垫的上面再将弹簧片按紧。靠这些来固定盖，为防止小玻璃瓶破裂，设置了槽。图18表示装有水溶液样品的状态。
用这种构造的小玻璃瓶，由基体产生的蒸气压不会使小玻璃瓶封口鼓起，可以进行高精度的分析。另外，隔垫按按气密性、耐热性和表面编码的分类，有多种可以向用户提供。
而且，为了保证样品的温度控制和自动分析的可靠性，小玻璃瓶的外径、高度、内部容积应按固定标准进行生产。
图18 小玻璃瓶的压力安全结构
4.2 取样方法
如上所述，作为替代利用注射器的方法，采用了在取样时对小玻璃瓶加压，利用其压力将气相部份（顶空相）导出小玻璃瓶的方法称为平衡压力进样法。作为最出色的装置在与分离系统的压力达到平衡时，把顶空相直接导入柱子（在4.3节详述）。作为其它的方法，也有加压后，通过保温的气体取样阀的回路把顶空从大气中分离出来后，及从前的阀同样地变换回路导入柱子的方法。后一种方式因为反一个大气压的气体样品再次返回分离系统的柱头压中而导致峰的展宽。对于毛细管柱分析是不适合的。其优点是仅知道回路体积。顶空相因为不是原来大气压（首先决定于体积和温度），正确地使用何种方法必须由采样的体积推断。我们认为由于可动面的拼合和作为回路开始部分的金属与分析成分接触时产生的问题。会对分析结果产生干扰。
4.3 压力平衡法采样
取样过程示于图19中。压力释放装置对柱子以释放时间的大小规定样品量。取样量大概为流过分析柱的载气的流量×释放时间（流体理论的解析参考文献[6]）。顶空使用取样塞子进入柱子，峰的展宽也最小。
图19 压力平衡取样
取样后经过一定时间（秒），也可以将小玻璃瓶中的压力对大气压释放。从这时候起待小玻璃瓶内的压力再度平衡以后进行取样，3.3的多次顶空提取法可以运用。
就实际样品的结果可观察到由压力平衡法取样装置分析所得到的精度。把Tao原等人的新鲜蔬菜的香味的分析结果的一部分示于图20和表4中（7）。
图20 蔬菜（荷兰芹）的顶空分析
鉴定成分的峰（12种成分），全部峰（57个），给出了峰面积的偏差在3%以下的良好结果。本分析为了判断新鲜度，加热时间也缩短为10分钟，与平衡或者稳定状态比较，偏差当然大一些，但能得到良好的重复性。
在不使用这样的了样瓶的取样装置中，因为没有相应的可动部分，把与分析成分接触的部分做成玻璃涂层很容易。以有机酸的分析为例表示取样部分的惰性情况。高浓度有机酸的顶空分析之后，紧接着进行了以纯水作为样品的空白运行，在图21中，有机酸的残留完全没有看到。
图21 脂肪酸水溶液的顶空分析（A）和空白运行（B）
有机酸的顶空分析，如图22所示，有奶酪等食品的分析和菌种的鉴别等重要应用。
图22 奶酪游离脂肪酸的顶空分析
而且，珀金—埃尔默的自动顶空分析器，带有铂/铱取样针，在上面应用的样品小玻璃瓶中，也可以考虑使用硫酸等腐蚀性的试剂。在下面的应有和中，耐腐蚀性的取样针是不可缺少的。
图23是劳动卫生领域中的含氯系列溶剂的暴露管理的分析程序。取尿中的代谢物在硫酸或者二甲基硫酸的条件下进行酯化。因为在顶空中也出来硫酸蒸气，不锈钢针是不适合的。在食品中的残留农药中，二硫代氨基甲酸酯类（MANEB、TGIRAM、ZIRANM 等）在小玻璃瓶中根据图24的反应变成CS2。这时，在小玻璃瓶中使用4N盐酸。不锈钢的针在盐酸蒸气中容易被腐蚀。图25是不用FPD而用ECD测定的例子。
图23 尿中TCA/TCE测定用样品配制
图24 二硫代氨基甲酸酯农药的分解反应
图25 二硫代氨基甲酸酯农药的标准溶液（2ppm）的顶空分析
4.4 分析的自动化
关于顶空分析，必须等待处于平衡或稳定状态，或者在规定时间取样，都必须进行时间的管理。这样的操作是现代微处理机所擅长的。处于平衡的时间或在小玻璃瓶内的反应时间为60分钟，GC分离时间为5分钟等，这样的例子很多。在这种情况下，如果理想的话，可以加热、保温时间各5分钟，对不同的12个小玻璃瓶待机加热、保温与分离两个程序并行进行处理，这是很方便的。在最近的分析器上是不可缺少的功能。那种只能同时对1~2个小玻璃瓶进行加热、保温的装置，分析效率有所限制。图26表示加热、保温的与GC分离时间重迭的情况。
图26 GC分离与加热、保温时间的重迭
也有在排队的时间内，对小玻璃瓶中的样品进行搅拌、振动的装置。为了求得处于平衡、稳定状态必要的时间，简单地变换加热、保温时间的程序功能也是必要的。其例示于图27中。在此例中，视安全决定了保温时间为30分钟。这个功能对反应的解析（动力学）是方便的。
图27 决定加热、保温时间
《摄影基础课程》教学计划 1. 课程教学目标 《摄影基础课程》摄影是一门科学、一门艺术，同时也是信息传播的一种重要手段，现已 摄影在信息传播中的作用越来越重要，广泛应用于人类社会的各个领域。随着计算机技术的发 展和信息时代的到来摄影教学在21世纪的高等教育中也显得越来越重要，。 本课程主要着重介绍照相机（含相机类型、结构、使用及维护）、 黑白感光材料（含种类、性能和选用等）、摄影曝光（含正确认识曝光、曝光量估计等）、景深与超焦距（含影响景深的因素及规律、超焦距含 义的使用价值等）、摄影实践（含人物、风光、静物摄影以及运动、广 告摄影等）、黑白暗房工艺（含黑白胶卷的冲洗、黑白照片印相和放大 的制作）、摄影构图（含构图的原则和要求、影响构图的因素等）、数字摄影系统（数字相机的工作原理、性能和使用）等内容。 2. 课程的性质、目的和任务 摄影是艺术系的一门基础课程，通过本课程的学习，使学生掌握摄影基础理论和实践技能。 掌握传统单反相机和数码相机的使用方法，以及对照片的后期处理技能。讲练结合，以技术为基础，着重与摄影艺术水平的提高。 课程目的是引导学生了解摄影的基本知识，摄影所需要的各种摄影器材，通过理论联系实践的方法，去掌握并创作拍摄全过程和后期暗房操作技能。同时使学生灵活掌握摄影中常用的拍摄方法、技巧，使学生树立良好的创作和拍摄的工作作风，培养学生对社会各方面的观察、想象、思维能力，创造性地运用摄影器材创作出符合时代要求的好作品，为今后的学习、工作打下基础。 通过本课程的理论教学和实际照片的拍摄和制作，要求学生掌握摄影的一些基础知识和基本理论；熟识各种常用镜头、照相机的基本结构；胶卷的类型和成像特点；初步掌握摄影用光、曝光、取景、构图的基本知识和基本方法；基本掌握拍摄照片的技巧和黑白摄影暗房后期制作。
气相色谱顶空进样器的参数优化 静态顶空（SHS）-气相色谱法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如：血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。 使用SHS时，一般需要将样品置于密封的容器中，在受控的水浴上（中）仔细加热，直至挥发性物质在气液（固）两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示： K = Cl / Cg 其中： Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和气相中的浓度1。移取气相中整数体积的气体注入气相色谱中。 本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度。讨论的参数如下： 1．样品制备步骤 2．顶空进样器的控制参数： a．样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果 b．顶空瓶和传输线的温度。 以下所有的比较实验都采用Varian公司的顶空进样器“Genesis”来进行。 此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空气相色谱，即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器。 Genesis自动顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点。通过软件用户能够建立四个方法。用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑，而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定。之后气相色谱按照被分析物质的特点进行分析条件的最优化。另一个优点是自动建立方法，包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体，确保结果的重复性。 使用仪器 仪器：带有Varian Genesis自动顶空进样器的Varian3400气相色谱。安装有S
PI进样器和FID检测器。SHS系统的传输线直接连接到SPI的载气输入口，并由Genesis的流量控制器控制色谱柱的流量。带有应用功能扩展包的GC Star工作站进行数据采集。 色谱柱： 30m×0.32mm涂有膜厚为0.5μm的聚乙烯醇（DB-WAX）固定液，Varian货号：JW-123703-30 30m×0.53mm涂有膜厚为1.5μm的聚甲基硅氧烷（DB-1）固定液，Varian货号：JW-125103-20 顶空进样器： 顶空瓶22ml，定量管500μL 影响顶空结果的参数 样品制备：虽然静态顶空对样品的制备要求很低，但仍有些步骤能够提高灵敏度和精密度。 进行顶空分析的样品都含有挥发性物质，所以在进行样品处理时要避免此类物质的损失。将样品装满容器可以避免挥发损失。从样品容器中取样之前，需要先对顶空瓶和传输线进行吹扫。 顶空瓶中气液两相的体积比是影响灵敏度的一个参数。本文只讨论水溶液中的有机物在气液两相的相对浓度，而此参数的影响远超过本文所讨论的内容。从图一的曲线我们可以看出当分配比（K）很小的时候，气液两相的比例是非常重要的。随着样品体积的增加，比面积则变小。因此大体积的样品在传输时就能减少挥发性物质的损失，结果的精密度更佳。 对于那些在水中分配比很高的样品，通过加入盐能够降低分配比进而提高灵敏度。另一方面，对于非水溶性的样品如土壤，可以通过加入水将非水溶性的有机物质驱赶到气相中。 由Genesis控制的参数：当样品制备方法建立之后，用户需要权衡Genesis控制
浅谈焊接技术及应用 摘要:焊接专业作为制造业中的重要一环,在生产和生活中的作用十分重要。在焊接教学中应用一体化教学,为社会主义建设培养高素质高技能的焊接人才,是现阶段中等职业教育的首要任务。一体化教学强调一体化的教学场地、“双师型”教师及一体化教材的有机结合。发展一套适应中等职业教育的教学模式。 关键词:一体化教学场地双师型”教师一体化教材 1、“一体化”教学的目标 1.1 人才培养方式和教学课程的改革 改进人才培养方案,制定适合中等职业教育焊接专业“一体化”教学的人才培养方案。在原有的的国家教育部和劳动部颁发的只有中级焊工的教学大纲的基础上,制定适合培养高级工甚至技师的焊接专业的人才培养方案。 “打破原有课程体系将其分为素质课程、专业基础课程和专门工艺课程”,我们认为在这三者中应区别对待,在“专门课程”内容的制定上要体现区域经济的生产特征,结合生产产品制定相关内容和重点,有利于生产性实习或企业的定岗实习的顺利过渡而实现学与用的成功对接。制定和完善人才培养方案和培养模式,培养能满足社会需求的技能型人才。 1.2 一体化教学场地的建设 从根本上建立起黑板+粉笔教学和电化多媒体教学相结合的理论教学模式,是学生从直观上理解和接受理论知识。 校内实训基地受场地、设备等生产要素的限制,与生产车间客观上差距存在,在大型工装的应用,成型加工工件的变形与矫正等方面尤为突出。在这方面通过校企合作,将部分一体化的教学设置在与学校项邻的企业车间。 深化校企合作办学模式和工学结合人才培养模式改革。按照专业与产业对接、企业与岗位对接,专业课程内容与职业标准对接,教学过程与生产过程对接的原则,以校企合作为平台,以系统化专业建设为载体,突出教学过程的实践性、开放性和职业性,引导专业设置、课程体系、教学内容和教学方法的改革,实现“教、学、做”一体化的人才培养模式。 1.3 关于“双师型”师资队伍建设 “双师型、专业化”是职业教师发展的必经之路,在这方面注重中、青年教师在实践环节动手能力的提高,创造条件使他们带着具体的问题、任务去企业学习实践。使中青年教师在学历和理论知识占优的情况下,大幅度提高自身的实操能力。着力加强师资队伍建设,采取“引进来、送出去”、学历进修和非学历学习相结合等方式,努力培养一支优秀的专业师资队伍,加强建设培养学生创新精神与实践能力的实训平台。 2、“一体化”教学的主要过程 2.1 开发制定一体化课程教学标准 2.1.1 重构课程标准 打破原有学科体系,将课程体系分为基本素质课程、专业基础课程、专门工艺课程。 2.1.2 开展项目教学和案例教学 根据铆焊专业岗位层次的不同要求,实现课程改革与课程建设上的重大突破,完善高级铆焊专业课程体系建设,制定高中起点3年制、初中起点5年制高级铆
购置顶空进样器论证报告 一、拟购置仪器设备名称 顶空进样器 二、拟购置仪器设备的型号、功能 Agilent 7697A顶空进样器 Agilent 7697A顶空进样器有12位和111位样品瓶两种配置；可多次取样，一个瓶中可提取10次；样品瓶可以振摇缩短平衡时间，摇动的速度有高、低可选，也可以关掉；加热温度为40℃-230℃；传输线温度为50℃-250℃；适用于目前实验室配置的分流/不分流进样口；与之前的顶空进样器相比，内部材料惰性更好，极性样品不容易残留。 基本功能：顶空进样相当于一个样品的前处理过程，免去样品萃取、浓集等步骤，可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析。由于高沸点成份不被导入气相色谱仪，可缩短分析时间，加倍提高了工作效率；避免了高沸点成份污染分析系统，因而减少了仪器日常维护保养工作，并可延长某些关键部件（如：进样器、色谱柱、检测器等）的寿命。 三、拟购仪器设备的目的和必要性 顶空的原理就是在一定的温度下气液达到平衡，目标物在原样品中的浓度与在气相中的浓度成一定比例，不同的易挥发物质在基质中的分配系数都是不同的，但每一种残留在同一种基质中分配系数固定，所以气相中的含量可以反映在原样品中的含量。顶空适用于沸点比较低的物质，对高沸点的物质不适用。 《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中，有机物检测项目共53项，
利用气相检测的有41项。由于生活饮用水中有机物含量正常情况下属于微量范围，有机物又易于挥发，利用气相直接进样检测难度较大，需要配备顶空进样器才可以进行检测。 目前本实验室对生活饮用水中有机物检测项目开展较少，要购买的顶空进样装置是与已有的安捷伦气相色谱联用，用来做生活饮用水中的微量有机污染物和残留溶剂分析，考虑到国产顶空装置灵敏度达不到微量分析的要求，而且不能被已有气相色谱软件反控，因此需要采购同品牌安捷伦产品。 主要应用：生活饮用水中苯系物、三卤甲烷、三氯乙醛、三氯乙烯、四氯乙烯等均挥发性有机物（VOCs）的检测。 四、拟购仪器设备的优选厂家及估计价格 优选厂家：美国Agilent公司 估计价格：2.2万美元(12位) 3.2万美元（111位）
塑料热风焊接技术及应 用 IMB standardization office【IMB 5AB- IMBK 08- IMB 2C】
塑料热风焊接技术及应用 newmaker 在与化工相关的行业中，普遍 使用的塑料容器、储槽以及部 分管路系统，都需要借助热风 焊接工艺，才能达到理想的连 接牢度。而热风工艺本身也因其简单实用，而被行业内专业人士广泛接受，尤其是对于PE、PP、PVC和PVDF等塑料种类的焊接，更具有独特的优势。塑料焊接，实际上就是相容的塑料材料中相互缠绕的大分子链受热之后，由于具备了足够的能量和空间，在自身的分子热运动和外在压力的作用下，相互迁移和扩散到对方的熔融区中，并随着温度的下降和时间的推移，再次发生缠绕、冷却、结晶和定型的过程。在塑料制品的诸多连接技术中，热风焊接工艺是比较常见的一种，化工行业中普遍使用的塑料容器、储槽以及部分管路系统等均可以使用该工艺。本文对几种主要的热风焊接工艺进行了简单的介绍。圆嘴热风焊接技术通常，圆嘴热风焊的工艺过程包括5个阶段，分别是：待焊部件的表面处理、加热、加压、分子链间扩散和冷却。每个阶段的具体操作要求取决于待焊部件的具体外观形状和内部结构设计。其工作原理（如图所示）是：利用加热后的风或空气，同时预热焊条与待焊的母材相应部位；待其熔融之后，操作者通过对焊条垂直施加一定的压力，将焊条的熔融区与待焊母材的熔融区进行对接，并保持一定的焊接速度，使其具有足够的承压时间；最后，进行冷却定型。 圆嘴热风焊接的工作原理示 意图 在正式焊接之前，应先对待焊部件的表面进行相关处理，这样做的目的是：一方面，为了在焊接区域加工出焊缝所需要的破口或槽口，例如V形或X形槽口（如图所示）；另一方面，为了去除材料表面的杂质、脏物或者氧化层等影响焊接质量的不利因素。
顶空进样器现场培训资料
触摸屏的操作培训 可以通过点击触摸屏输入顶空的控制参数。 注意：请不要用尖锐物点击触摸屏。 触摸屏包含三个主要的标签：运行，状态及记录。 可以根据三个标签完成如下操作：: ?设定并观察状态栏中温度，时间，选项及电子气路设定 ?采用一种或多种方法来运行分析 ?在记录栏观察仪器状态及小瓶信息 1、状态栏 在状态栏中包含温度，时间，选项和PPC等选项卡。你可以观察以上参数的设定值及实际值。设定值以黑颜色字体显示，实际值则以红字黄底形式显示。 在Run栏中会显示当前方法的名称，在对各项参数进行修改后可以保存到方法中。通常在状态栏中可以观察仪器的状态。也可以在状态栏中对方法进行修改（可以不在方法编辑器中修改），一直测试样品到满意时再将方法完整保存下来。 温度栏 在带阱的顶空中有3个温度需要设定，分别是炉温，针温，传输线温度。 你可以切换到右下边的实际值选项卡观察当前的实际温度。
炉温：这个温度是用于加热顶空瓶的温度。这个温度的目的在于在最短的时间内使最大量的分析物转移到液上气体当中。当然也需要考虑样品的热稳定性。 炉温可以在35 ℃到210 ℃范围内以1 ℃增量设定任何值。当输入温度为0℃时，加热炉会关闭加热。 （注意：溶剂不能采用二硫化碳） 设定针温度的目的在于不让样品在针内冷凝。针温度必须高于炉温。针温也不能太高以免烧坏顶空瓶内隔垫。一般来说针温和传输线温度比瓶温高5－10℃就可以了。 针温可以在35到210℃范围内以1℃增量设定任何值。如果设为零度则加热器会关闭。 传输线温度——此温度设定高于瓶温5-10℃即可。 同时也需要考虑气相色谱柱箱和进样口温度，传输线温度不要低于进样口温度。 由于在加热的传输线中是部分分析物和空气，因此也要防止太高温度造成的样品氧化。 传输线可以在35到210℃范围内设定。 炉温跟踪模式：如果“track oven”被选择，则在炉温提高时其它温度都会变化。高于炉温5度。 时间栏 时间栏中输入的值，受到你的应用方面的影响。这些参数受到气相色谱方法的影响。 当所有数值输入完毕时，系统会自动计算PII时间（两次进样的时间间隔）。 加热时间：使顶空瓶内分析物达到热平衡所需的最短加热时间。时间长于此时间时分析结果将不会有太大变化。应避免太长的加热时间，因为有些样品对过长的加热时间敏感。此时间的设定范围在0.1到999分钟以内。预设值为12分钟。 压力化时间—在达到热平衡后小瓶会被压力化到设定压力。 进样时间-进样时间将决定进样量的大小。 GC循环时间—是气相色谱的运行时间。这个值由GC的运行时间加上气相色谱程序冷却到准备好的时间加和得到。GC循环时间应大于或等于GC运行时间加上气相柱箱平衡时间。顶空将凭借此值计算什么时候开始下一个小瓶的加热。如果为HS—40或HS—110的仪器，此值将用来决定什么时候将下一个小瓶加载到加热炉中以保证不浪费时间。
哈尔滨工业大学 金属工艺学课程论文 题目：焊接技术的应用与前景 院系：能源科学与工程学院 专业：核反应堆工程系 班级：1102301 学号：1110200724 姓名：刘平成
焊接技术的工艺应用与前景 作者：刘平成 (哈尔滨工业大学能源科学与工程学院核反应堆工程专业，哈尔滨150001) 摘要：制造业是现代国民经济和综合国力的重要支柱，金属工艺学是一门研究有关制造金属机件的工艺方法的综合性技术学科。本文主要介绍了焊接技术在金属工艺学中的应用，工艺特点，实践，背景与应用前景。 关键词：金属工艺学、学科交叉、工艺流程，焊接技术 Technology application and prospect of welding technology (Energy Science and Engineering, Nuclear Reactor Engineering of Harbin Institute of Technology, Harbin 150001) Abstract：The manufacturing industry is an important pillar of the modern national economy and overall national strength, Metal Technology is a comprehensive research process method for manufacturing metal parts technical disciplines. This paper describes the welding metal technology, process characteristics, practice, background and application prospects. 1 焊接技术的主要研究内容 焊接焊接是被焊工件的材质（同种或异种），通过加热或加压或两者并用，并且用或不用填充材料，使工件的材质达到原子间的结合而形成永久性连接的工艺过程。 1.1 焊接分类 在近代的金属加工中，焊接比铸造、锻压工艺发展较晚，但发展速度很快。焊接结构的重量约占钢材产量的45%，铝和铝合金焊接结构的比重也不断增加。焊接技术主要应用在金属母材上，常用的有电弧焊，氩弧焊，CO2保护焊，氧气-乙炔焊，激光焊接，电渣压力焊等多种，塑料等非金属材料亦可进行焊接。金属焊接方法有40种以上，主要分为熔焊、压焊和钎焊三大类。 金属的焊接，按其工艺过程的特点分有熔焊,压焊和钎焊三大类. 熔焊是在焊接过程中将工件接口加热至熔化状态，不加压力完成焊接的方法。熔焊时，热源将待焊两工件接口处迅速加热熔化，形成熔池。熔池随热源向前移动，冷却后形成连续焊缝
摄影知识入门 傅春山刘文健 第一章一张好照片的三个基本原则 摄影家的眼力 我们在书籍中，网络上常常能看到让我们拍手叫好的美丽的照片，我们也渴望自己能拍出这样的照片来，在摄影论坛上我们常常看到很多摄影初学者看到一幅好照片时问，是什么相机拍的，什么镜头拍的，光圈快门多少？其实这些都只是技术细节，即使知道了这些也无助于拍摄出佳作来。就像尽管知道了达·芬奇用的是什么颜料和画笔，却无法画不出《蒙娜丽莎》。 对于每个初学摄影的人来说，最重要的是拍摄照片时应当追求什么。在通过照片逐步理解这些指导原则的过程中，你会培养出自己的一种意识，懂得在周围世界该追求什么。这种能在周围世界中发现和捕捉到美好画面的能力就是我们所说的"摄影家的眼力"。 接下来，我们就运用几条简明的指导原则告诉你应当追求什么。 三条基本原则 现在我们在看一幅照片时，只集中讨论三条基本原则。 1．一幅好照片要有一个鲜明的主题（有时也称之为题材）。或是表现一个人，或是表现一件事物，甚至可以表现该题材的一个故事情节。主题必须明确，毫不含糊，使任何观赏者一眼就能看得出来。 2．一幅好照片必须能把注意力引向被摄主体，换句话说，使观赏者的目光一下子就投向被摄主体。 3．一幅好照片必须画面简洁，只包括那些有利于把视线引向被摄主体的内容，而剔除或者虚化那些可能分散注意力的内容。 只要根据这三条基本原则开始思考，你就会发现你作为摄影者的生活开始发生变化。
你会用新的标准去观赏一幅美丽的照片。更重要的是你会用全新的方式去观察这大千世界，运用摄影家的眼力通过取景器捕捉画面，在学习的过程中，培养观察、发现、选取周围世界各种主题的能力。 三条基本原则的运用 不论什么时候只要你打算按下快门，必须提醒自己的第一问题是： 第一、这张照片我要表现的主题是什么？ 举一张普通的日常生活照来举例，这幅作品 的主题是什么呢？它可能有很多不同的寓意--这 完全取决于你对这个主角的看法了。就拿哈姆雷 特这个角色来说吧，人们对他就争论了几百年， 一百个人心里就有一百个哈姆雷特。一幅成功的 照片对于观赏者来说，也是仁者见仁智者见智。 换句话说，一幅照片的寓意取决于观赏者对它的 理解。这和作者的意图可能一致，也可能相左。 第二，如何把观赏者的视线吸引到被摄主体身上？ 市上的照片，熙熙攘 攘的人群中，我们的 一下子注意到这位 背着缝纫机的妇女， 她背着并不轻的缝 纫机穿过集市，靠手 工挣点辛苦钱，但她
激光焊接技术应用及其发展趋势 摘要：本文论述了激光焊接工艺的特点、激光焊接在汽车工业、微电子工业、生物医学等领域的应用以及研究现状，激光焊接的智能化控制，论述激光焊接需进一步研究与探讨的问题。关键词：激光焊接；混合焊接；焊接装置；应用领域 引言 激光焊接是激光加工材料加工技术应用的重要方面之一。70年代主要用于焊接薄壁材料和低速焊接，焊接过程属于热传导型，即激光辐射加热工件表面，表面热量通过热传导向内部扩散，通过控制激光脉冲的宽度、能量、峰值功率和重复频率等参数，使工件熔化，形成特定的熔池。由于激光焊接作为一种高质量、高精度、低变形、高效率和高速度的焊接方法，随着高功率CO2和高功率的Y AG激光器以及光纤传输技术的完善、金属钼焊接聚束物镜等的研制成功，使其在机械制造、航空航天、汽车工业、粉末冶金、生物医学微电子行业等领域的应用越来越广。目前的研究主要集中于C02激光和YAG激光焊接各种金属材料时的理论，包括激光诱发的等离子体的分光、吸收、散射特性以及激光焊接智能化控制、复合焊接、激光焊接现象及小孔行为、焊接缺陷发生机理与防止方法等，并对镍基耐热合金、铝合金及镁合金的焊接性，焊接现象建模与数值模拟，钢铁材料、铜、铝合金与异种材料的连接，激光接头性能评价等方面做了一定的研究。 一、激光焊接的质量与特点 激光焊接原理：激光焊接是将高强度的激光束辐射至金属表面，通过激光与金属的相互作用，金属吸收激光转化为热能使金属熔化后冷却结晶形成焊接。图1显示在不同的辐射功率密度下熔化过程的演变阶段[2]，激光焊接的机理有两种： 1、热传导焊接 当激光照射在材料表面时，一部分激光被反射，一部分被材料吸收，将光能转化为热能而加热熔化，材料表面层的热以热传导的方式继续向材料深处传递，最后将两焊件熔接在一起。 2、激光深熔焊 当功率密度比较大的激光束照射到材料表面时，材料吸收光能转化为热能，材料被加热熔化至汽化，产生大量的金属蒸汽，在蒸汽退出表面时产生的反作用力下，使熔化的金属液体向四周排挤，形成凹坑，随着激光的继续照射，凹坑穿人更深，当激光停止照射后，凹坑周边的熔液回流，冷却凝固后将两焊件焊接在—起。 这两种焊接机理根据实际的材料性质和焊接需要来选择，通过调节激光的各焊接工艺参数得到不同的焊接机理。这两种方式最基本的区别在于：前者熔池表面保持封闭，而后者熔池则被激光束穿透成孔。传导焊对系统的扰动较小，因为激光束的辐射没有穿透被焊材料，所以，在传导焊过程中焊缝不易被气体侵入；而深熔焊时，小孔的不断关闭能导致气孔。传导焊和深熔焊方式也可以在同一焊接过程中相互转换，由传导方式向小孔方式的转变取决于施加于工件的峰值激光能量密度和激光脉冲持续时间。激光脉冲能量密度的时间依赖性能够使激光焊接在激光与材料相互作用期间由一种焊接方式向另一种方式转变，即在相互作用过程中焊缝可以先在传导方式下形成，然后再转变为小孔方式。 1、激光焊接的焊缝形状 对于大功率深熔焊由于在焊缝熔池处的熔化金属，由于材料的瞬时汽化而形成深穿型的圆孔空腔，随着激光束与工件的相对运动使小孔周边金属不断熔化、流动、封闭、凝固而形成连续焊缝，其焊缝形状深而窄，即具有较大的熔深熔宽比，在高功率器件焊接时，深宽比可达5：l，最高可达10：1。图2显示四种焊法在316不锈钢及DUCOLW30钢上的焊缝截面形
职业学院课程教学大纲 院系 专业计算机网络技术 课程思科网络课程(1) 编者蒙任富 2009年8 月
课程教学大纲审核表
《思科网络课程(1)》课程教学大纲 一、课程基本情况说明 课程编号： 适用对象：高职高专计算机网络技术专业、计算机应用技术专业一年级学生 学分/总学时： 4/64 讲授学时：32 课内实践学时：0 课外实验（上机）学时：32 二、课程的性质、任务与课程的教学目标 1．课程的性质、任务 本课程是我院高职高专计算机网络技术专业、计算机应用技术专业的一门专业支持必修课程，也是思科网络技术学院CCNA Exploration 网络基础知识课程，是一门以培养学生技能为主的课程，也是理论与实操紧密联系的课程。近年来在计算机网络行业中，CISCO网络设备已应用广泛，本课程对培养计算机高级应用人才具有现实意义。 本课程的目的是介绍基本的网络概念和技术。这些在线课程教材将帮助学生掌握必要的技能，以便规划和实施不同应用场合下的小型网络。 2．课程的教学目标 本课程的重点是学习网络基础知识。本课程中介绍的实用技能和概念性技能将为学生奠定理解基本网络的基础。首先，学生将研究人际交流与网络通信之间的异同。接下来，我们将介绍用于规划和实施网络的两个主要模型：OSI 和 TCP/IP。学生将了解网络采用的“分层”方法并详细研究 OSI 和 TCP/IP 的各层以理解其功能和服务。学生将熟悉各种网络设备、网络编址方案以及用于通过网络传输数据的介质类型。 三、课程学时分配 学时分配表（以课题或知识单元编排）
四、主要教学内容及教学要求 （一）课程内容： 第1章生活在以网络为中心的世界 (2学时) 介绍通信的基本知识以及网络对我们生活的影响。学生将了解网络、数据、局域网(LAN)、广域网 (WAN)、服务质量 (QoS)、安全问题、网络协作服务和 Packet Tracer 练习的概念。通过实验，学生将了解如何设置维基以及如何建立即时消息会话。 第2章网络通信 (2学时) 主要内容是如何建立和使用网络模型。本章将介绍 OSI 和 TCP/IP 模型以及数据封装过程。学生将了解用于分析网络通信的网络工具Wireshark? 并研究实际网络与模拟网络之间的区别。在实验中，学生将搭建自己的第一个网络，一个小型点对点网络。 第3章应用层功能及协议 (6学时) 针对教学网络使用自上而下的方法，介绍网络模型的顶层应用层。在本章的相关内容中，学生将了解协议、服务和应用程序之间的交互，重点关注 HTTP、DNS、DHCP、SMTP/POP Telnet 和 FTP。通过实验，学生还将练习安装 Web 服务器/客户端并使用Wireshark? 分析网络通信。Packet Tracer 练习将帮助学生了解应用层协议的运作原理。 第4章传输层(4学时) 介绍传输层，并重点讲述如何将 TCP 和 UDP 协议应用于常见的应用程序。实验和练习将综合使用Wireshark?、Windows 实用程序命令 netstat 和 Packet Tracer 来研究这两种协议。 第5章网络层 (4学时) 介绍 OSI 网络层。学生将研究编址和路由的概念并了解路径确定、数据包和 IP 协议。
机床行业焊接技术的应用 机床行业的焊接技术的应用是随着国外引进产品技术发展起来的。同时，国内焊接技术的发展也促进了机床行业焊接技术的应用。目前，在机床行业中应用的主要焊接技术有以下几个方面: 1.钢板预处理技术应用 机床行业的钢板预处理生产线，是1993年由济南第二机床厂开始使用的，它是在造船行业、重机行业、矿山行业使用的基础上开始的。该预处理生产线是由该厂和青岛第三铸造机械厂联合开发制造，其主要工艺流程为：钢板校平、预热、抛丸除锈、自动喷漆、烘干，全长60米。主要技术参数为：钢板校平厚度8～40mm，校平宽度３ｍ；预处理钢板厚度8～160mm，有效宽度3ｍ；处理结构件最大规格为1500（宽）×800（高）；预处理速度为0～4m/min；年处理能力为４万吨/年；采用了PC自动控制和手动控制两种方式。该钢板预处理生产线,解决了原材料的锈蚀、氧化皮等不良因素，提高了数控切割落料质量和机床产品的外观质量。 2.数控切割技术应用 1982年由济南第二机床厂开始将国产数控切割机应用于钢板零件的切割落料之中，1988年开始应用了计算机自动编程套料技术，使钢板利用率由70％提高到74％；1992年济南第一机床厂引进了美国等离子数控切割机和激光数控切割机，开始了机床行业数控等离子和激光切割的应用，使厚度为0.5～8mm的薄钢板切割精度达到了0.5～1mm。"七五"期间，济南第二机床厂开发研究了厚钢板数控精密切割技术，使厚钢板数控精密切割厚度达到了275mm，该项目获得了机械部机床行业"七五"工艺成果一等奖。1993年，济南第二机床厂通过引进数控水下氧气等离子切割机，使机床行业数控等离子碳钢切割厚度由8ｍｍ提高到了25mm，减少了中厚板的切割变形，提高了中厚钢板零件的切割精度和切割质量。
《计算机网络基础教程》复习题 （注：这是老师画的重点复习题，费了点力做出，不一定完全正确，请参考——王利青） 第一章 一、思考题 1、计算机网络有哪些功能？ 答：计算机网络具有丰富的资源和多种功能： 1．共享硬件资源。2．共享软件资源。3.共享信息资源4．通信功能5．高可靠性。6．均衡负荷。7．协调计算。8．分布式处理 3、从系统功能的角度考察，计算机网络由那两个子网组成，它们各自的功能是什么？ 答：根据计算机网络各组成部分的功能，将计算机网络划分为两个功能子网，即资源子网和通信子网。这就是计算机网络的逻辑结构。 资源子网提供访问网络和数据处理，以及管理和分配共享资源的功能。它能够为用户提供访问网络的操作平台和共享资源与信息。资源子网由计算机系统、存储系统、终端服务器、终端或其他数据终端设备等组成，它构成整个网络的外层。 通信子网提供网络的通信功能，专门负责计算机之间通信控制与处理，为资源子网提供信息传输服务。通信子网是由通信线路和通信控制处理机组成。CCP是提供网络通信的控制与处理功能的专用处理机(如路由器)。利用通信线路把分布在不同物理位置的通信处理机连接起来就构成了通信子网。 4、计算机网络可以从哪几方面分类？ 答：计算机网络的分类方法如下。 (1)按网络覆盖的地理范围分类。 (2)按网络的拓扑结构分类。 (3)按局域网的标准协议分类。 (4)按传输介质分类。 (5)按所使用的网络操作系统分类。 (6)按传输技术分类。 5、计算机网络有哪些拓扑结构？ 答：(1) 星状拓扑结构。 (2) 总线状拓扑结构。 (3) 环状拓扑结构。 (4 树状拓扑结构。 (5) 网状拓扑结构。 二、练习题 1、什么是计算机网络？它由那几个基本组成部分？各组成部分的作用是什么？ 答：计算机网络的本质是把两台以上具有独立功能的计算机系统互连起来，以达到资源共享和远程通信的目的。从用户的角度看，计算机网络是一个透明的数据传输机制和资源共享、协同工作的信息处理系统。 它是由连接对象、连接介质、连接的控制机制和连接的方式与结构四个方面组成。计算机网络连接的对象是各种类型的计算机（如大型计算机、工作站、微型计算机等）或其他数据终端设备(如各种计算机外部设备、终端服务器等)计算机网络连接介质是通信线路(如光缆、同轴电缆、双绞线、微波、卫星等)和通信设备(各种类型的网络设备、Modem等)，计算机网络的控制机制是各层网络协议和各类网络软件，计算机网络的连接方式与结构多种多样。 2、计算机网络的逻辑结构由那两个子网组成？各子网的功能是什么，它们分别由哪些部件组成？ 答：根据计算机网络各组成部分的功能，将计算机网络划分为两个功能子网，即资源子网和通信子网。 资源子网提供访问网络和数据处理，以及管理和分配共享资源的功能。它能够为用户提供访问网络的操
气相色谱顶空进样器的参 数优化 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020
气相色谱顶空进样器的参数优化 静态顶空（SHS）-气相色谱法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如：血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。 使用SHS时，一般需要将样品置于密封的容器中，在受控的水浴上（中）仔细加热，直至挥发性物质在气液（固）两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示： K = Cl / Cg 其中： Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和气相中的浓度1。移取气相中整数体积的气体注入气相色谱中。 本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度。讨论的参数如下： 1．样品制备步骤 2．顶空进样器的控制参数： a．样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果 b．顶空瓶和传输线的温度。 以下所有的比较实验都采用Varian公司的顶空进样器“Genesis”来进行。 此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空气相色谱，即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器。 Genesis自动顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点。通过软件用户能够建立四个方法。用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑，而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定。之后气相色谱按照被分析物质的特点进行分析条件的最优化。另一个优点是自动建立方法，包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体，确保结果的重复性。
网络技术试验室 应用介绍
思科先进网络技术实验室解决方案是为了满足广大教育用户对网络新技术和 新应用的学习需求而推出的，它的目的是为了促进和提高广大师生网络技术理论与 实践经验的结合，为用户提供一个高技术含量的网络实验和测试平台，帮助用户进 行网络前沿技术研究和测试，提高学校整体网络科研和教学应用水平。 ? 思科先进网络技术实验室内容，包含了： 1. 路由和交换。 2. IPv6。 3. 无线网络。 4. 网络安全（IDS/IPS,ISBN,NAC,SDN 等 思科独有）。 5. IP 语音等多种先进的网络应用技术（IPT 等思科独有）。 所有内容全面反映了网络技术发展的最新方向，是学校进行教学科研和网络 教学难得的实验环境。 ? 思科公司先进网络技术实验室特点： 1. 先进性：思科公司网络技术始终处于世界领先地位。 2. 全面性：思科公司产品覆盖面全，产品线长，技术完善。 3. 权威性：思科公司的产品和技术，包括认证体系已经获得国际和国内 的认可，同时已成为业界标准。 4. 实用性：思科公司产品和技术紧密结合当前市场的主流应用，符合实 际应用的发展趋势。 5. 前瞻性：思科公司产品技术特点突出，能够引导和开发用户的潜在应 用，满足客户不断发展的需求。 6. 商业性：思科网络实验室不但为广大教育用户提供了教研平台，同时 可以作为校园市场商业化的一部分。
思科高级技术网络实验室总体结构图
IP电话机
呼叫 统一 传统电话 PBX 管理器 信息系统
公共 电话网
传统电话
IP 电话机
Si
Si
IP电话实验室
IPv IPv IPv IPv IPv IPv
软件IP电话
Si
IPv IPv
Cat3750/3560
路由交换/ IPv6实验室
IPv IPv
广域网 或 Internet
IPv IPv
Si
Cat3750/3560
IPv IPv
防火墙 入侵保护 路由器
IPv IPv
防火墙 入侵保护 路由器 网络准入 实验
IPv 无线服务 IPv
路由器
用户认证 授权服务器
网络安全实验室
主机 入侵保护
网络入侵 检测(IDS)
无线 访问点
无线实验室
本文将向思科先进网络技术试验室设备包的购买者介绍该实验包中的各项思 科先进网络技术实验内容，包括各项实验中所需的设备及拓扑，以及可以实现的实 验项目。
第一章 1.计算机网络是计算机技术与通信技术结合的产物。 2.“网络”主要包含连接对象、连接介质、连接控制机制、和连接方式与结构四个方面。 3.计算机网络最主要的功能是资源共享和通信，除此之外还有负荷均匀与分布处理和提高系统安全与可靠性能等功能。 4.计算机网络产生与发展可分为面向终端的计算机网络、计算机通信网络、计算机互联网络和高速互联网络四个阶段。 5.计算机网络基本组成主要包括计算机系统、通信线路和通信设备、网络协议和网络软件四部分。 6.计算机通信网络在逻辑上可分为资源子网和通信子网两大部分。 7.最常用的网络拓扑结构有总线型结构、环形结构、星型结构、树型结构、网状结构和混合型结构。 8.按照网络覆盖的地理范围大小，可以将网络分为局域网、城域网和广域网。 9.根据所使用的传输技术，可以将网络分为广播式网络和点对点网络。 10.通信线路分为有线和无线两大类，对应于有线传输和无线传输。 11.有线传输的介质有双绞线、同轴电缆和光纤。 12.无线传输的主要方式包括无线电传输、地面微波通信、卫星通信、红外线和激光通信。 问答： 1．例举计算机网络连接的主要对象。 具有独立功能的多台计算机、终端及其附属设备。 2．计算机网络是如何进行负荷均衡与分布处理的？ 分为三阶段：提供作业文件；对作业进行加工处理；把处理结果输出。 在单机环境：三阶段在本地计算机系统中进行。 在网络环境：将作业分配给其他计算机系统进行处理，提高系统处理能力和高效完成大型应用系统的程序的计算和大型数据库的访问。 3．举例说明计算机网络在商业上的运用。 网络购物、网上银行、网上订票等。 4．简述什么是“通信子网”？什么是“资源子网”？ 资源子网主要负责全网的数据处理，向网络用户提供各种网络资源与网络服务。由主计算机系统（主机）、终端、中断控制器、联网外设、各种软件资源与信息资源组成。 通信子网主要完成网络数据传输和转发等通信处理任务。通信子网由通信控制处理机（CCP）、通信线路和其他通信设备组成。 5．什么是点对点网络？ 由许多相互连接的结点构成，在每对机器之间都有一条专用的通信信道，不存在信道的复用和共享。
顶空进样器操作规程 1.试剂和材料 1.1标样 1.1.1甲苯 1.2基质校正剂 三醋酸甘油酯 1.3标准样的配制 1.3.1在50ml容量瓶中加入40-60mg甲苯，准确称量（准确至0.1mg），以三醋酸甘油酯容，定为第1级标准溶液。 1.3.2取第1级标准溶液（1.3.1）10.00ml加入50ml容量瓶中，以三醋酸甘油酯定容，定位第2级标准溶液。 1.3.3取第2级标准溶液（1.3.2）10.00ml加入50ml容量瓶中，以三醋酸甘油酯定容，定位第3级标准溶液。 1.3.4取第3级标准溶液（1.3.3）10.00ml加入50ml容量瓶中，以三醋酸甘油酯定容，定位第4级标准溶液。 1.3.5取第4级标准溶液（1.3.4）10.00ml加入50ml容量瓶中，以三醋酸甘油酯定容，定位第5级标准溶液。 1.3.6标准溶液宜置于冰箱（-18℃）中保存，有效期六个月。取用是放置于常温下，达到常温方可使用。 2.仪器及条件 2.1顶空进样器 2.1.1静态顶空进样器（HS） 2.1.2顶空瓶:20ml-25ml 2.1.3样池温度：80℃ 2.1.4阀箱温度：100℃ 2.1.6管路温度120℃ 2.1.7样品平衡时间：60min 2.2气相色谱仪 2.2.1进样口温度：150℃ 2.2.2程序升温：40℃，保持2min，然后以4℃/min的速率升温至60℃，保持2min，再以20℃/min的速率升温至180℃，保温8min。 2.2.3检测器温度：250℃，氢气40ml/min 空气450ml/min 载气30ml/min（换算成压力：氢气0.13MPa 空气：0.15MPa ） 2.2.4注样口温度：150℃ 2.3分析天平（感量0.1mg）移液管（1ml、10ml） 3试样的制备 称取0.1g左右试样放入顶空瓶，加入1ml的三醋酸甘油酯。 4分析步骤 4.1定性分析 取单个样进行顶空-气相色谱分析，确定其保留时间，分别测定所有标样，确定标样的保留时间。 4.2定量分析 4.2.1分别取1--5级标准溶液1ml加入顶空瓶中，进行顶空-气相色谱分析，每个标准溶液重复测两次，取平均值。根据目标化合物的的峰面积及其含量（质量），建立工作曲线，工作
激光焊接技术及其应用 近年来，激光焊接技术被广泛应用于汽车、轮船等制造业，以及电子工业和生物医学等领域中，该焊接技术的原理主要是利用了激光束聚焦后能获得高能量的特点，进而在所需焊接的部位打激光束，焊接部位的金属受到激光束产生的热能而融化，即可进行焊接工作。激光焊接技术以其独有的优势给很多领域的工作带来了极大的方便，不仅促进了焊接技术的发展，而且带动了工业、农业等很多行业的进步。本文首先介绍了激光焊接技术的工作机理和特点，其次分析了激光焊接技术的应用。 标签：激光;焊接;技术;应用 0 引言 随着我国经济的快速发展，科学技术水平的不断提高，我国焊接技术也有了很大的进步，尤其是激光焊接技术以其独有的优势受到了各行各业的认可和广泛的应用，为我国制造业、电子行业、生物医学等领域都做出了极大的贡献，因此，深入的研究激光焊接技术及其应用不仅能够促进焊接行业的持续发展，而且对于发展我国工业、农业等其他行业也具有非常重要的现实意义。 1 激光焊接技术 1.1 激光焊接技术的工作机理 20世纪60年代以来，伴随CO2、YAG等激光器的诞生，研究人员们也迅速将其利用到了焊接技术中，进而开发了激光焊接技术，它的开发和应用为焊接行业带来了新的希望，并且很快被广泛应用于各个领域中。激光焊接技术的工作机理由于激光器的不同也各有差异，因而，根据激光器提供的功率密度的大小可以将激光焊接技术分为两类，一是激光传热熔化焊，二是激光深熔焊，他们的工作机理也各不相同。激光传热熔化焊所使用的激光器功率密度为105～106w/cm2，其工作机理是被焊工件表面吸收激光束热量，然后利用热传导效应在工件表面形成一定体积的熔池，使被焊部位熔化，然后进行焊接工作。激光深熔焊所使用的激光器功率密度为106～108w/cm2，其工作机理为利用激光器功率密度高的特点，使材料达到瞬间汽化进而在表面形成圆孔空腔，然后再通过控制激光束与工件间的相对运用使空腔附近的金属熔化，进而完成焊接工作。 1.2 激光焊接技术的特点 近年来，经过研究人员不断的探索和创新，激光焊接技术终于被成功开发和应用，并且，在某些领域中，传统的焊接技术已经完全被激光焊接技术所取代。激光焊接技术之所以可以被广泛的应用，一定是有其独有的优势。下面我们就介绍激光焊接技术的突出优点。第一，热影响区域非常小。由于激光焊接技术是将激光束直接打到被焊接的部位，而激光束又具有方向性强和热源集中的特点，因
HSS86.50简易操作 一操作过程 1.打开仪器电源 2.按ACT键，调节载气和辅助气体的压力（见步骤二） 3.按SET键，屏幕显示最后一次使用的方法序数，用上下键选择所需的方法序 数，继续按SET键设定所选用方法中的各项参数（见步骤三） 4.可以连续按下ACT键，检查各项参数的实际值。 5.阀转换时间设定（见步骤四）。 6.连续按TEST键，检查界面上的显示值和实际的设定值是否相一致 7.等待仪器处于READY时，按下STRAT键。 8.当样品全部完成后关闭电源开关。 二载气和辅助气体压力的调节 1.按ACT键一次，显示ACT.OVEN，即加热炉实际温度 2.再次按ACT键，显示ACT.MANIF.，即进样系统实际温度 3.再次按ACT键，显示ACT.TUBE，即传输管线实际温度 4.再次按ACT键，显示CARR.PRESS.，转动仪器顶部的CARR.阀旋扭，调节 载气压力,将载气压力调至大于GC柱头压0.1—0.15bar。 5.再次按ACT键，显示AUX.PRESS.，转动仪器顶部的AUX.阀旋扭，调节辅 助气压力(一般设置为0.68—0.72bar) 6.再次按ACT键，显示I.S.，12位数字显示方法编辑中选择的样品在加热盘中 的位置。比如，屏幕显示：<394041424344>，则表明样品盘中39-40-41-42-43-44号顶空瓶会分别在加热盘的1-2-3-4-5-6号进行加热 三方法选择和参数设定 1.按下SET键一次，显示METHOD，用上下键选择方法（1-4） 2.再次按下SET键，显示OVEN TEMP.，用上下键选择所需要的加热炉温度 3.再次按下SET键，显示MANIFOLD TEMP.，用上下键选择所需要的进样系 统温度