工业纯碱总碱度的测定
一、实验目的：
1.掌握容量分析常用仪器的洗涤方法和正确的使用方法。
2.掌握用无水Na2CO3标定HCL标准溶液的过程及反应机理。
3.掌握强酸滴定二元弱碱终点的PH突跃范围及指示剂的选择和终点颜色的变化。
二、实验原理：
1. 工业纯碱中总碱度的测定
工业纯碱的主要成分为Na2CO3,商品名为苏打，内含有杂质NaCI, Na2SO4, NaHCO3, NaOH等，
可通过滴定总碱度来衡量产品的质量。
CO32－的Kb1=1.8×10-4 Kb2=2.4×10-8,CKb>10-8
可被HCI标准溶液准确滴定。
滴定反应为：
Na2CO3, ＋2HCI ＝2NaCI ＋H2O +CO2 ↑
化学计量点时，溶液呈弱酸性，pH≈3.89 (CO2饱和溶液)，可选用甲基橙(或甲基红)作指示剂
（NaHCO3, NaOH等同时被中和）。
终点:黄色→橙色
2. 0.1 mol/L HCI溶液的标定
基准物质: 无水Na2CO3或硼砂(Na2B4O7.10H2O)
本实验所用基准物为无水Na2CO3
⑴用无水Na2CO3标定:
２HCl ＋Na2CO3 ＝２NaCl ＋CO2 ↑＋H2O
指示剂: 甲基橙
终点:黄色→橙色
式中,mNa2CO3—碳酸钠的质量（g），VHCl —盐酸溶液的体积(ml)。
⑵用硼砂标定:
Na2B4O7 + 5H2O + 2 HCl = 4H3BO3 + 2 NaCl
Ka=5.8×10-10
化学计量点时，溶液呈弱酸性(pH≈5.1)，可选用甲基红作指示剂
三、主要试剂和仪器
1、分析化学实验常用仪器、烘箱、称量瓶、电子天平、干燥器、等
2、无水Na2CO3基准物质,180℃干燥2~3h,置于干燥器中备用;
3、HCL、工业纯碱、0.1％甲基橙指示剂; .等
四、实验步骤：
1. 配制0.1mol/L HCL溶液
2. 0.1 mol/L HCI溶液的标定
⑴用无水Na2CO3标定
用差减法准确称取0.15～0.20 克无水碳酸钠三份(称样时,称量瓶要带盖)，分别敲放在250ml锥形瓶内，加水30毫升溶解，加甲基橙指示剂１～２滴，然后用待标定的盐酸溶
液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点，由碳酸钠的质量及实际消耗的盐酸体积,计算HCI溶液的
浓度和测定结果的相对偏差。
⑵用硼砂标定
用差减法准确称取0.4～0.6 克硼砂三份，分别敲放在250ml锥形瓶内，加水50毫升,微热溶解，冷却后, 加２滴甲基红指示剂，然后用待标定的盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色（或用混合指示剂：甲基红-溴甲酚绿，终点颜色：绿变红），即为终点，由硼砂的质量及实际消耗的盐酸体积,计算HCI溶液
的浓度和测定结果的相对偏差（本实验不做）。
3. 工业纯碱中总碱度的测定
准确称取2克试样于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解(必要时，可稍加热以促进溶解,冷却后),定量地转移至250 ml 溶量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取试液25.00 ml于250 ml锥形瓶中，加20 ml 水,加１～２滴甲基橙指示剂，用0.1 mol/L的HCI标准溶液滴定至恰变为橙色,即为终点.记录滴定所消耗的HCI溶液的体积，平行做3次。计算试样中Na2O或Na2CO3的含量,即为总碱度,测定各次的相对偏差
应在±0.5%内。
五、实验记录与数据处理（注意有效数字的计算）
表1 0.1mol·L-1HCI溶液的标定
水质总碱度检测方法 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
水质总碱度检测方法 1.目的 本方法规定了用酸式滴定法测定工厂生产用水及生活饮用水的总碱度。 2.范围 适用于工厂所有生产用水及生活饮用水。 3.原理 碱度是水介质与氢离子反应的定量能力,通过用强酸标准溶液将一定体积的水样滴定至pH 值为所测得的碱度称为总碱度.测定结果用相当于碳酸钙的质量浓度，mg/L 为单位表示。 5.试剂 5.1. L 甲基橙指示剂：称取甲基橙溶于，70℃的纯水中冷却定容至 100ml 。此试剂贮存于棕色玻璃瓶中，有效期3个月 5.2. L 盐酸标准溶液：吸取盐酸（ρ20=mL ），稀释至1000mL 。此试剂贮 存于玻璃瓶中，有效期2个月。按下述方法标定： 5.3. 称取在2500 C 烘箱中烘干过的无水碳酸钠～克于250mL 锥形瓶中，加50mL 纯水溶解，加4滴甲基橙指示剂，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色。同时做空白试验。 计算公式：c(HCl)= 0()0.05299 m V V -? 式中：c(HCl)—盐酸标准溶液的浓度，mol/L ； m —碳酸钠的质量,g ； V —滴定碳酸钠所消耗盐酸标准溶液的体积，mL ； Vo —空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，mL 。 —与盐酸标准溶液[c(HCl)=L]相当的以克表示的碳酸钠的 质量。 6.仪器 6.1. 酸式滴定管 6.2. 移液管 6.3. 250mL 锥形瓶 7.操作规程
7.1. 吸取水样于250mL 锥形瓶中，加4滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶 液滴定至试液由黄色突变为橙色。 8.计算公式： ρ(CaCO3)= 1()50.041000c HCl V V ??? 式中：ρ(CaCO3) —水样的总碱度，mg/L ； c(HCl)—盐酸标准溶液的的浓度，mol/L ； V 1—滴定水样消耗标准盐酸溶液的体积，mL ； V —所取水样的体积，mL ； —与氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=L]相当的以克表示的总碱 度(CaCO3)的质量。
一．天平的使用 实验室电子天平：梅特勒-托利多AL204/01 1. 工作原理 电磁力平衡的原理 2. 基本操作 使用环境：首先，放置天平的工作台应稳定牢固，远离震动源；周围没有高强电磁场；没有排放有毒有腐蚀性气体的污染源；尽可能远离门、窗、散热器以及空调装置的出风口。其次，天平室温度和湿度应保持恒定，温度控制在20℃～28℃、湿度在40%RH-70%RH之间。 调整：开机前，首先检查天平是否处于水平状态，即天平水平仪中水平泡是否处于中心位置，如果天平未处于水平，则调节天平底脚两个水平旋钮加以校正。如果在称重过程中不可避免的要移动天平，则每次移动后，都要重新调整水平。 开机预热：连接电源，让秤盘空载，按“On/Off”按钮。天平开启并进行自检，自检通过显示0.0000g，进入预热。为保证获得精确的称量结果，必须至少在校准前60 分钟开机，以达到工作温度。但在一般情况下，天平开机后，让其保持在待机状态下，预热20 分钟，即可称量。 校准：在开机状态下，将天平称盘上的被称量物清除，按“->0/T<-”（清零/ 去皮）键，待显示器稳定显示。接着按住“Cal”键不放，直到显示“Cal 200.0000g”字样，放入标值200g 的校准砝码在秤盘中心位置，天平自动进行校准，当“Cal 0.0000g”闪烁时，移去砝码，随后显示屏上短时间出现“CAL donE”信息，紧接着又出现“0.0000g”时，天平校准结束。天平进入称量工作状态，等待称量。 称量：打开玻璃防风罩密封门，将待测物轻轻放在秤盘中心，关上密封门，待示值稳定后，记录下待测物的质量，再将被测物轻轻取出，关紧密封门；当称量过程中需要去皮，按去皮按钮（O/T），此时示值为“0.0000g”。 关机：称量完毕，确定天平秤盘上清洁无物后，按住“On/Off”按钮直至关机（屏幕上无显示）。如还需要继续使用，可以不关闭天平。 3.注意事项 应使用自带的电源适配器，并按说明书选择适当的电压（～220V 或110V）。 当称量易挥发和具有腐蚀性的物品时，要将物品盛放在密闭的容器内，以免称量不准和腐蚀天平。在称重过程，一定要避免用尖锐的物品接触天平的操作键盘。尽量避免裸指直接接触按键，否则日久天长，手指上的汗渍会侵蚀坏按键保护层。 4.维护和保养方法 经常对电子天平进行自校或定期外校，使其处于最佳工作状态。 当称量易挥发和具有腐蚀性的物品时，要将物品盛放在密闭的容器内，以免腐蚀和损坏电子天平。一般情况下，不要将过热或过冷的物体放在天平内称量，宜当物体的温度与天平室的温度达到一致后，方可进行称量。 在称重时，电子天平严禁超载，称量较重物品时，称量时间应尽可能短。 在对秤盘和外壳擦拭时，可以用一块柔软、没有绒毛的织物来轻轻擦拭，严禁使用具有强溶性的清洁剂清洗。对称量时撒落在称量室的物品要及时清理干净。如果电子分析天平长时间搁置不用，应定期对其进行通电检查，确保电子元器件的干燥。
中华人民共和国国家标准 工业碳酸钠 GB 210-92代替GB 210-89 GB2368-2373-89 1主题内容与适用范围 本标准规定了工业碳酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以工业盐或天然碱为原料，由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业碳酸纳。该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。 分子式：Na2CO3 相对分子质量：105.99(按1987年国际相对原子量） 2 引用标准 GB 191 包装储运图示标志 GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB 3040 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法 GB 3050 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法 GB 3051 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB 6003 试验筛 GB 6678 化工产品采样总则 GB 6682 实验室用水规格 GB 8946 塑料编织袋 GB 8947 复合塑料编织袋 GB 10454 柔性集装袋
GSB G12 001 工业碳酸钠国家标准样品 3 产品分类 工业碳酸钠分为三种类别： Ⅰ类为特种工业用重质碳酸钠。适用于制造显象管玻壳、浮法玻璃、光学玻璃等。 Ⅱ类为一般工业盐及天然碱为原料生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。 Ⅲ类为硫酸钠型卤水盐为原料联碱法生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。 4 技术要求 4.1 外观：Ⅰ类为白色细小颗粒。Ⅱ、Ⅲ类轻质碳酸钠为白色结晶粉末，重质碳酸钠为白色细小颗粒。 4.2 工业碳酸钠应符合下表要求： 指标项目 指标 Ⅰ类Ⅱ类Ⅲ类 优等品优等品一等品合格品优等品一等品合格品 总碱量（以Na2CO3，计）,% ≥99.2 99.2 98.8 98.0 99.1 98.8 98.0 氯化物(以NaCl计)含量,% ≤0.50 0.70 0.90 1.20 0.70 0.90 1.20 铁(Fe)含量,% ≤0.004 0.004 0.006 0.010 0.004 0.006 0.010 硫酸盐(以SO4计)含量,% ≤0.03 0.03（1)- - - - - 水不溶物含量,% ≤0.04 0.04 0.10 0.15 0.04 0.10 0.15 烧失量（2),% ≤0.8 0.8 1.0 1.3 0.8 1.0 1.3 堆积密度（3),g/mL ≥0.85 0.90 0.90 0.90 0.90 0.90 0.90 粒度（3)，180μm 筛余物,% ≥ 1.18mm ≤ 75.0 70.0 65.0 60.0 70.0 65.0 60.0 2.0 - - - - - -
6工业纯碱总碱度的测定 一、实验目的 1.了解利用双指示剂法测定Na 2CO 3和NaHCO 3混合物的原理和方法。 2.学习用参比溶液确定终点的方法。 3.进一步掌握微量滴定操作技术。 二、实验原理 混合碱是NaCO 3与NaOH或NaHCO 3与Na 2CO 3的混合物。欲测定同一份试样中各组分的含 量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用酚酞和甲基橙为指示 剂，常称之为“双指示剂法”。 若混合碱是由Na 2CO 3和NaOH组成，第一等当点时，反应如下： HCl+NaOH→NaCl+H
2O HCl+Na 2CO 3→NaHCO 3+H 2O 以酚酞为指示剂（变色pH范围为8.0～10.0），用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰 好变为无色。设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为V 1（mL）。第二等当点的反应 为：HCl+NaHCO 3→NaCl+CO 2↑+H 2O 以甲基橙为指示剂（变色pH范围为3.1～4.4）,用HCl标准溶液滴至溶液由黄色变为 橙色。消耗的盐酸标准溶液为V 2（mL）。 当V 1＞V 2时，试样为Na 2CO
3与NaOH的混合物，中和Na 2CO 3所消耗的HCl标准溶液为2V 1 （mL），中和NaOH时所消耗的HCl量应为（V 1-V 2）mL。据此，可求得混合碱中Na 2CO 3和NaOH 的含量。 当V 1＜V 2时，试样为Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物，此时中和Na 2CO 3消耗的HCl标准溶液的 体积为2V 1mL，中和NaHCO 3消耗的HCl标准溶液的体积为（V
实验八工业纯碱中总碱度测定 一、实验目的 1. 了解基准物质碳酸钠及硼砂的分子式和化学性质； 2.掌握HCl标准溶液的配制和标定过程 3．掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂选择。 4.掌握定量转移操作的基本特点。 二、实验原理 工业纯碱的主要成分为碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量NaCl，Na2SO4，NaOH及NaHCO3。常以HCl标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产皮的质量。滴定反应为 Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2CO3 H2CO3=CO2↑+H2O 反应产物H2CO3易形成过饱和溶液并分解为CO2逸出。化学计量点时溶液pH 为3.8至3.9，可选用甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定，溶液由黄色转变为橙色即为终点。试样中NaHCO3同时被中和。 由于试样易吸收水分和CO2，应在270～300℃将试样烘干2h，以除去吸附水并使NaHCO3全部转化为Na2CO3，工业纯碱的总碱度通常以w(Na2CO3)或w(Na2O)表示，由于试样均匀性较差，应称取较多试样，使其更具代表性。测定的允许误差可适当放宽一点。 三、主要试剂与仪器 1. HCl溶液 2. 无水Na2CO3 3. 0.1%甲基橙指示剂 4. 0.2%甲基红60％的乙醇溶液。 5. 甲基红－溴甲酚绿混合指示剂 6. 硼砂（Na2B4O7·10H2O） 四、实验步骤 1.0.1mol·L-1HCl溶液的标定 （1）用无水Na2CO3基准物质标定用称量瓶准确称取0.08g-0.10g无水Na2CO33份，分别倒入100mL锥形瓶中。称量瓶称样时一定要带盖，以免吸湿
然后加入10-20mL水使之溶解，再加入1-2滴甲基橙指示剂，用待标定的 HCl 溶液滴定至溶液的黄色恰变为橙色即为终点。计算HCl溶液的浓度。 （2）用硼砂Na2B4O7·10H2O标定准确称取硼砂0.2~0.3g 3份，分别倾入100mL锥形瓶中，加水20mL使之溶解，加入2滴甲基红指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变为浅红色即为终点。根据硼砂的质量和滴定时所消耗的HCl溶液的体积，计算HCl溶液的浓度。 2.总碱度的测定 准确称取试样约1g倾入烧杯中，加少量水使其溶解，必要时可稍加热促进溶解。冷却后，将溶液定量转入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。平行移取试液10.00mL三份于锥形瓶中，加入1～2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色即为终点。计算试样中Na2O或Na2CO3含量，即为总碱度。测定的各次相对偏差应在±0.5％以内。 五、数据记录与处理 实验号码 记录项目 ⅠⅡⅢ m（无水Na2CO3）/g V HCl(mL) c HCl (mol L-1) 平均值c HCl (mol L-1) 相对偏差%
碳酸钠纯碱国家标准 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT
中华人民共和国国家标准 工业碳酸钠 GB210-92代替GB210-89GB2368-2373-89 1主题内容与适用范围 本标准规定了工业碳酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以工业盐或天然碱为原料，由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业碳酸纳。该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。 分子式：Na2CO3 相对分子质量：(按1987年国际相对原子量） 2引用标准 GB191包装储运图示标志 GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB1250极限数值的表示方法和判定方法 GB3040化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法 GB3050无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法 GB3051无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB6003试验筛 GB6678化工产品采样总则 GB6682实验室用水规格 GB8946塑料编织袋 GB8947复合塑料编织袋 GB10454柔性集装袋
GSBG12001工业碳酸钠国家标准样品 3产品分类 工业碳酸钠分为三种类别： Ⅰ类为特种工业用重质碳酸钠。适用于制造显象管玻壳、浮法玻璃、光学玻璃等。 Ⅱ类为一般工业盐及天然碱为原料生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。 Ⅲ类为硫酸钠型卤水盐为原料联碱法生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。 4技术要求 外观：Ⅰ类为白色细小颗粒。Ⅱ、Ⅲ类轻质碳酸钠为白色结晶粉末，重质碳酸钠为白色细小颗粒。工业碳酸钠应符合下表要求： 指标项目 指标 Ⅰ类Ⅱ类Ⅲ类 优等品优等品一等品合格品优等品一等品合格品 总碱量（以Na2CO3， 计）,%≥ 氯化物(以NaCl计)含量,%≤ 铁(Fe)含量,%≤ 硫酸盐(以SO4计)含量,%≤（1)- - - - - 水不溶物含量,%≤ 烧失量（2),%≤ 堆积密度（3),g/mL≥ 粒度（3)，180μm筛余物,%≥ 1.18mm≤ - - - - - -
工业纯碱中总碱度的测定 一、实验原理 1、HCl标准溶液标定 常用标定HCl溶液的基准物有：硼砂（Na2B4O7·10H2O）、无水碳酸钠（Na2CO3）。 本实验采用无水碳酸钠作为基准物质标定HCl 溶液。其标定反应为： Na2CO3+2HCl = 2NaCl+ H2O+CO2↑ 计量点时，为H2CO3饱和溶液，pH为3.9，可选用甲基橙指示剂。 滴定终点颜色变化：黄橙色 2、纯碱中总碱度测定 工业碳酸钠俗称纯碱或苏打，其中可能含有少量NaCl、Na2SO4、NaOH或NaHCO3等成分。用酸滴定时，除主要成分Na2CO3被中和外，其他碱性杂质如NaOH或NaHCO3等也被中和，所以称为总碱度的测定。 以甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色时，可能发生的反应包括： Na2CO3+2HCl = 2NaCl+ H2O+CO2↑ NaOH+HCl = NaCl+ H2O NaHCO3+HCl = NaCl+ H2O+CO2↑ 滴定终点颜色变化：黄橙色。 二、实验步骤
1、0.1mol·L -1HCl 溶液的配制 用10mL 量筒量取6mol/LHCl5.0mL ，倒入装有295mL 蒸馏水的试剂瓶，摇匀。 2、0.1mol·L -1HCl 溶液的标定 准确称取无水碳酸钠1.08~1.12 g 于100mL 烧杯中，加入40mL 蒸馏水溶解，定量转移至250mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取上述溶液25.00mL 于250mL 锥形瓶中，加1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点。平行标定三份。 3、纯碱中总碱度的测定 准确称取纯碱2.8～2.9 g ，置于100mL 烧杯中，加约50mL 蒸馏水溶解，定量转入250mL 容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。 用移液管移取上述溶液25.00mL 于锥形瓶中，加甲基橙1滴，用0.1 mol·L -1 HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点。平行滴定三份。 计算公式： ()%1000.25000.25102110/0.25000.2523 2232333????=??? = --S CO Na HCl HCl CO Na CO Na HCl m M CV V M m C ω
总碱度的测定 -----乙二胺四乙酸二钠滴定法 一、测定范围 1、本规范规定了用乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）滴定法测定生活饮用水及其水源水的总硬度。 2、本规范适用于生活饮用水及其水源水总硬度的测定。 3、本规范主要用于干扰元素铁、锰、铝、铜、镍、钴等金属离子，能使指示剂褪色，或终点不明显。硫化钠及氰化钾可隐蔽重金属的干扰，盐酸羟胺可使高铁锰离子还原为低价离子而消除其干扰。 4、由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定到达终点时的反应不能呈现出明显的颜色转变，所以当水样中镁含量很少时，需要加入已知量镁盐，以使滴定终点颜色转变清晰，在计算结果时，再减去加入的镁盐量，或者在缓冲溶液中加入少量MgEDTA，以保证明显的终点。 5、若取50mL水样，本规范最低检测质量浓度为1.0mg/L。 二、测定原理 当水样中有铬黑T指示剂存在时，与钙、镁离子形成紫红色螯合物，这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数。当pH=10时，乙二胺四乙酸二钠先与钙离子，再与镁离子形成螯合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑T指示剂的天蓝色。 三、试剂 1、缓冲溶液（pH=10）。 1.1 称取16.9g氯化胺，溶于143mL氨水（ρ20=0.88g/mL）中。
1.2 称取0.780g硫酸镁（MgSO4·7H2O）及 1.178g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA·2H2O）,溶于50mL纯水中，加入2mL氯化胺－氢氧化胺溶液（1.1）和5滴铬黑T指示剂（此时溶液应呈紫红色。若为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色），用Na2EDTA标准溶液（5）滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。合并1.1及1.2溶液，并用纯水稀释至250mL。合并后如溶液又变为紫红色，在计算结果时应扣除试剂空白。 注：①此缓冲溶液应储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。防止使用中应反复开盖便氨水浓度降低而影响pH值。缓冲溶液放置时间较长，氨水浓度降低时，应重新配制。 ②配制缓冲溶液时加入MgEDTA是为了使某些含镁较低的水样滴定终点更为敏锐。如果备有市售MgEDTA试剂，则可直接称取1.25gMgEDTA，加入250mL 缓冲溶液中。 ③以铬黑T为指示剂，用Na2EDTA滴定钙、镁离子时，在pH值9.7～11范围内，溶液愈偏碱性，滴定溶液愈敏锐。但可使碳酸钙和氢氧化镁沉淀，从而造成滴定误差。因此滴定pH值以10为宜。 2、硫化钠溶液（50g/L）：称取5.0g硫化钠（Na2S·9H2O）,溶于纯水中，并稀释至100mL。 3、盐酸羟胺溶液（10g/L）：称取1.0g盐酸羟胺（NH2OH·HCI）,溶于纯水中，并稀释至100mL。 4、氰化钾溶液（10g/L）：称取10.0g氰化钾（KCN）,溶于纯水中，并稀释至100mL。注意，此溶液剧毒！ 5、Na2EDTA标准溶液[c(Na2EDTA)=0.01mol/L]：称取3.72g乙二胺四乙酸
盐酸标准溶液浓度的标定及碱灰中总碱度 的测定实验报告 摘要：练习了配制盐酸，以Na２CO3为基准物质标定盐酸,并以该盐酸滴定来测定碱灰总碱度的实验操作。熟悉了滴定操作,学习了将酸碱滴定运用于实际测定的方法. 关键词:标定盐酸酸碱滴定碱灰总碱度测定 1、综述：标定盐酸溶液的常用基准物质是硼砂或污水碳酸钠.考虑到碱灰的测定实验要用本实验制备的盐酸标准溶液测定混合碱（Nａ2CO3/NaOＨ、Na2CＯ3/ ＮaHCO3）,因此本实验选用无水碳酸钠作为基准物质标定盐酸，以保证标定和测量条件一致，减少实验误差.无水碳酸钠容易提纯,价格便宜,但具有吸湿性。因此Ｎa2CO3固体需先在烘箱中于1８0℃高温下烘2～3ｈ，然后置于干燥器中冷却后备用.Na2ＣO3与HCl的反应如下： Ｎa2CO3+２HCl＝ 2NaCl+Ｈ２Ｏ+CＯ2↑ 计量点时溶液的pH值约为4,可选用甲基橙作指示剂。滴定终点，溶液由黄色变为橙色.根据Na2CO3的质量和所消耗的HCl的体积，即可计算出准确浓度. 碱灰为不纯的Ｎa 2CO 3 ,其中混有少量的NaOＨ或NaHCO 3 杂质。用酸滴定，以甲 基橙为指示剂,以上组分均被中和，测定的结果是碱的总量,常用Na ２ Ｏ含量来表 示。ＨCl滴定Na 2CO 3 的反应如下 Nａ 2CO 3 +HCl=＝==NaHCO ３ ＋NａＣl NaＨCO 3 +HCl===＝NａCl+CO 2 +Ｈ 2 O 可见反应到第一化学计量点pH值约为8。3,第二化学计量点ｐＨ值约为 ３．9。测定总碱度时,化学计量点的pH值突跃在3。9附近。 2、仪器与试剂：0.１moｌ／L的HCｌ标准溶液、无水碳酸钠、甲基橙指示剂、碱灰试样。 3、试验方法：(1)盐酸标定：配制0。1ｍol/LHCｌ500ｍＬ:取6nol/Ｌ浓盐酸8。3mＬ稀释至５０0mL转移至细口瓶中。Nａ2CＯ3标定HCl:称取适量Nａ２CＯ３（消耗HＣl20—３０mL，０．1０６～０.１6g），加入约30ｍL水溶解,若不溶
水质总碱度检测方法 1.目的 本方法规定了用酸式滴定法测定工厂生产用水及生活饮用水的总碱度。 2.范围 适用于工厂所有生产用水及生活饮用水。 3.原理 碱度是水介质与氢离子反应的定量能力,通过用强酸标准溶液将一定体积的水 样滴定至pH 值为4.0所测得的碱度称为总碱度.测定结果用相当于碳酸钙的质量浓度，mg/L 为单位表示。 5.试剂 5.1. 0.5g/L 甲基橙指示剂：称取0.050g 甲基橙溶于，70℃的纯水中冷却 定容至100ml 。此试剂贮存于棕色玻璃瓶中，有效期3个月 5.2. 0.05mol/L 盐酸标准溶液：吸取4.2mL 盐酸（ρ20=1.19g/mL ），稀 释至1000mL 。此试剂贮存于玻璃瓶中，有效期2个月。按下述方法标定： 5.3. 称取在2500C 烘箱中烘干过的无水碳酸钠0.1～0.2克于250mL 锥形 瓶中，加50mL 纯水溶解，加4滴甲基橙指示剂，用配制的盐酸溶液滴定至溶 液由黄色突变为橙色。同时做空白试验。 计算公式：c(HCl)= 0()0.05299 m V V -? 式中：c(HCl)—盐酸标准溶液的浓度，mol/L ； m —碳酸钠的质量,g ； V —滴定碳酸钠所消耗盐酸标准溶液的体积，mL ； Vo —空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，mL 。 0.05299—与1.00mL 盐酸标准溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的 以克表示的碳酸钠的质量。
6.仪器 6.1. 酸式滴定管 6.2. 移液管 6.3. 250mL 锥形瓶 7.操作规程 7.1. 吸取50.00mL 水样于250mL 锥形瓶中，加4滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至试液由黄色突变为橙色。 8.计算公式： ρ(CaCO3)= 1()50.041000c HCl V V ??? 式中：ρ(CaCO3) —水样的总碱度，mg/L ； c(HCl)—盐酸标准溶液的的浓度，mol/L ； V 1—滴定水样消耗标准盐酸溶液的体积，mL ； V —所取水样的体积，mL ； 50.04—与1.00mL 氢氧化钠标准溶液 [c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的总碱度(CaCO3)的质量。
一、选择题 1、OH-的共轭酸是（） A. H+ B. H2O C. H3O+ D. O2- 答案：B 2、在下列各组酸碱组分中，不属于共轭酸碱对的是（） A. HOAc-NaOAc B. H3PO4-H2PO4- C. +NH3CH2COOH-NH2CH2COO- D. H2CO3-HCO3- 答案：C 3、根据酸碱质子理论，正确的说法是（） A、酸愈强，则其共轭碱愈弱； B、水中存在的最强酸是H3O+； C、H3O+的共轭碱是OH-； D、H2O的共轭碱仍是H2O 。 答案： A 4、水溶液中共轭酸碱对K a与K b的关系是（） A. K a·K b=1 B. K a·K b=K w C. K a/K b=K w D. K b/K a=K w 答案：B 5、浓度相同的下列物质水溶液的pH最高的是（） A. NaCl B. NH4Cl C. NaHCO3 D. Na2CO3 答案：（D） 6、以下溶液稀释10倍时pH改变最小的是（） A. 0.1 mol·L-1 NH4OAc溶液 B. 0.1 mol·L-1 NaOAc溶液 C. 0.1 mol·L-1 HOAc溶液 D. 0.1 mol·L-1 HCl溶液 答案：A 7、以下溶液稀释10倍时pH改变最大的是（） A. 0.1 mol·L-1 NaOAc-0.1 mol·L-1 HAc溶液 B. 0.1 mol·L-1 NaAc溶液 C. 0.1 mol·L-1 NH4Ac-0.1 mol·L-1 HOAc溶液 D. 0.1 mol·L-1 NH4Ac溶液 答案：B 8、六次甲基四胺[(CH2)6N4]缓冲溶液的缓冲pH范围是（）
纯碱的工业制法 [重点]与纯碱工业相关的化学原理、循环原理、纯碱工艺流程 [难点]化学原理与工业生产的结合分析 纯碱的工业制法。纯碱是什么物质的俗称? 对，是碳酸钠苏打的俗称。纯碱是重要的基础化工原料，主要应用于玻璃制造、化工、冶金，以及造纸、纺织、食品等轻工业，用量极大，被誉为“化工之母”。 纯碱的地位如此重要，工业上如何通过化学反应去制备碳酸钠呢？要制备碳酸钠，得找生产原料。为适合大规模的生产，所找的原料应是广泛、廉价的。根据这个原则，我们共同来寻找。碳酸钠含有钠离子和碳酸根离子。含有钠离子的化合物自然界中最常见的是------氯化钠，提供碳酸根最廉价的原料是------石灰石(碳酸钙)。因此，我们可利用氯化钠和碳酸钙作为生产原料。 [投影] 制备纯碱的原料: NaCl ,CaCO3 [提问] 氯化钠和碳酸钙能直接反应生成碳酸钠吗? [学生] 不能 [设问]不能直接生成碳酸钠，就必须有中间产物作为过渡。可以通过什么中间产物过渡呢？ [引导] 这个问题可以说困扰了科学界很长的一段时间。法国科学院甚至设立10万法郎，用于奖励发明苏打工艺的人。比利时工业化学家索尔 维通过努力，以碳酸氢钠作为中间产物，再由碳酸氢钠煅烧得到碳酸 钠，从而实现了合成制碱的生产方法。索尔维发明的这种方法就叫做 索尔维制碱法。 [投影] 一、索尔维制碱法(氨碱法) [设问] 索尔维制碱法的化学反应原理是怎样的？首先来了解索尔维是怎样制备碳酸氢钠。 索尔维通过大量的研究，发现在饱和食盐水中通入两种气体能产生 大量的碳酸氢钠沉淀。这两种气体是由碳酸钙煅烧形成的二氧化碳以 及氨气。 碳酸氢钠的制备: 通 通 [设问]为什么饱和食盐水中通入氨气和CO2就能有碳酸氢钠沉淀产生？[引导] 我们来分析一下。氨气是一种碱性气体，二氧化碳是酸性氧化物，这两者在溶液中反应吗？反应生成什么物质？
工业碳酸钠等级认定(参照工业碳酸钠国家标准（GB 210-92）碳酸钠的指标并进行对比确定其为这与样品中预给定的指标相差) 实验要求： 能用多种方式对工业碳酸钠进行检验;能正确选用多种所需的试剂、标液、指示剂、了解工业碳酸钠的质量标准 工业碳酸钠的质量标准: 碳酸钠的物理性质： （1）性状 碳酸钠常温下为白色粉末或颗粒。无气味。有碱性。是碱性的盐。有吸水性。露置空气中逐渐吸收 1mol/L水分(约15%)。遇酸分解并泡腾。相对密度（25℃）2.53。熔点851℃。半数致死量（30日）（小鼠，腹腔）116.6mg/kg。有刺激性。可由氢氧化钠和碳酸发生化学反应结合而成。溶液呈碱性。碳酸钠在2132K分解。 （2）溶解性 碳酸钠易溶于水，甘油，20摄氏度时一百克水能溶20克碳酸钠，微溶于无水乙醇，不溶于丙醇。碳酸钠是一种强碱盐，溶于水后发生水解反应(碳酸钠水解会产生碳酸氢钠和氢氧化钠） （3）稳定性 稳定性较强，但高温下也可分解，生成氧化钠和二氧化碳。长期暴露在空气中能吸收空气中的水分及二氧化碳，生成碳酸氢钠，并结成硬块。吸湿性很强， 很容易结成硬块，在高温下也不分解。含有结晶水的碳酸钠有3种：Na 2CO 3 ·H 2 O、 Na 2CO 3 ·7H 2 O 和 Na 2 CO 3 ·10H 2 O。 实验步骤: 一、样品采集 按照要求规范的采集25g的工业碳酸钠并进行灼烧至恒重二、待测碳酸钠溶液配制
根据所选标液进行称重,用分析天平称取5.0000g 左右的已进行灼烧工业碳酸钠,并记录;将其溶解到100ml 烧杯中并进行搅拌(如果没有完全溶解可适当加热)过滤将得到的固体杂质烘干称量其质量,并记录;将剩下的虑液转入到100ml 容量瓶中,定容.记为待测液①;用分析天平称取10.0000g 左右的已进行灼烧工业碳酸钠,并记录;将其溶解到100ml 烧杯中并进行搅拌(如果没有完全溶解可适当加热)过滤将得到的固体杂质烘干称量其质量,并记录;将剩下的虑液转入到100ml 容量瓶中,定容.记为待测液②;用分析天平称取5.0000g 左右的已进行灼烧工业碳酸钠,并记录;将其溶解到100ml 烧杯中并进行搅拌(如果没有完全溶解可适当加热)过滤将得到的固体杂质烘干称量其质量,并记录;将剩下的虑液转入到50ml 容量瓶中,定容.记为待测液③. 三、工业碳酸钠质量检验 ①总碱量的测定 实验仪器:容量瓶100ml 2个 100ml 锥形瓶 2个 25ml 移液管 一支 加热套 实验试剂:溴甲酚绿、甲基红、盐酸标液 1mol/L 步骤: 1、指示剂溴甲酚绿-甲基红配制: 溶液Ⅰ：准确称取0.1g 溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL 。 溶液Ⅱ：准确称取0.2g 甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL 。 取30mL 溶液Ⅰ、10mL 溶液Ⅱ，混匀。 2、标定盐酸,称取处理后的无水碳酸钠（标定1mol/L 称取1- 2克）置于250ml 锥形瓶中，加入新煮沸冷却后的蒸馏水（1mol/L 加100ml 水）定溶，加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用待标定溶液滴定至溶液成暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。同时做空白 3、用移液管准确移取25ml 碳酸钠待测液 并至于100ml 至于锥形瓶中,平行2份,并在锥形瓶中分别加入10滴配好的溴甲酚绿-甲基红,用1mol/L 的盐酸标液进行滴定,滴定至试验溶液由绿色变为暗红色煮沸2min ，冷却后继续滴定至暗红色并记录2次所用盐酸的体积. 4、计算出总碱量 %100*m **1.0**总碳酸钠溶液碳酸钠 盐酸盐酸算）总碱量（以碳酸钠来计V M C V ②氯化物的测定: 实验仪器: 100ml 锥形瓶 2个 25ml 移液管 一根 滤纸 过滤漏斗 250ml 烧杯 实验试剂: 1mol/L 硫氰酸铵标液 1mol/L 硝酸银 1+3的硝酸 硫酸铁铵指示剂 步骤: 1、用移液管准确移取25ml 碳酸钠待测液 并至于100ml 至于锥形瓶中,平行2份,在锥形瓶中加入过量的硝酸至待测液没有气泡产生为止,并将及其加热除去多余的碳酸根.
碱灰中总碱度的测定 【作者】：零创润四川农业大学应用化学0902班 【指导老师】:吴明君(副教授) 【摘要】：本实验通过已知的0.1008mol/L HCl标准溶液来标定碱灰中的总碱度。 【关键词】：碱灰HCl标准溶液测定 Alkali ashes total basicity determination The author : Ling Chuang Run Sichuan agricultural university of applied chemistry 0902 class Abstract : This experiment through known 0.1008 mol/L HCl in standard solution to calibrate the total alkali ash basicity. Keywords : Alkali ash HCl in standard solution Determination 【综述】：碱灰又称工业纯碱，为不纯的。碱灰虽然不纯，但用酸（HCl）测定的结果是碱的总量，通常以的质量分数来表示：﹪。 【实验方法】： 准确称量碱在试样约1.6～2.2g置于250ml烧杯中。 烧杯中加少许水溶解。 溶液移入250ml容量瓶，并以洗瓶吹洗烧杯内壁和搅拌3次，洗液都要全注入容量瓶。 用水稀释到刻度线处，摇均。 用移液管吸取25.00ml上述试液，置于250ml锥形瓶中，加1～2滴甲基橙。 用HCl标准溶液滴定至溶液呈橙色为终点。 平行滴定4份。 1 2 3 4 碱灰的质量(g) 1.6885
HCl体积终读数（ml) 32.70 32.53 33.00 32.79 HCl体积初读数（ml) 0.00 0.00 0.00 0.00 （ml） 32.70 32.53 33.00 32.79 0.6050 0.6018 0.6105 0.6066
工业碳酸钠及其实验方法 项目目的 1、了解工业碳酸钠测定方法的主题内容和适用范围 2、了解工业碳酸钠的产品分类 3、了解工业碳酸钠测定方法的技术要求和标准 4、掌握各测定标准的试验方法 主题内容与适用范围 1、本标准适用于以工业盐或天然碱为原料，由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业碳酸钠。 2、该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。 产品分类 工业碳酸钠分为三种类别： 1、Ⅰ类为特种工业用重质碳酸钠。适用于制造显象管玻壳、浮法玻璃、光学玻璃等。 2、Ⅱ类为一般工业盐及天然碱为原料生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。 3、Ⅲ类为硫酸钠型卤水盐为原料联碱法生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠技术要求 1、外观：Ⅰ类为白色细小颗粒。Ⅱ、Ⅲ类轻质碳酸钠为白色结晶粉末，重质碳酸钠为白色细小颗粒。 2、工业碳酸钠应符合下表要求： 试验方法
1、本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB 6682中规定的三级水。 2、试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB 601,GB 602,GB 603之规定制备。 3、各检验方法 总碱量测定（重点） 氯化物含量测定 铁含量测定 碳酸盐含量测定 一、总碱量的测定（重点） 采用国标《工业用碳酸钠—总碱量的测定—滴定法》。 1、方法提要 以澳甲酚绿一甲基红混合液为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定总碱量。 2 、试剂和材料. （1）盐酸标准滴定溶液：c (HCl）约lmol/L; （2）澳甲酚绿—甲基红混合指示液。 3 、仪器、设备. （1）称量瓶：30mm X 25mm；或瓷柑涡：容量30mL 4、分析步骤 （1）称取约1. 7g试样，置于已恒重的称量瓶或瓷柑竭中，移入烘箱或高温炉内，在250-270℃下烘至0恒重，精确至0. 0002g。 （2）将试料倒入锥形瓶中，再准确称量称量瓶或瓷增竭的质量。两次称量之差为试料的质量。 （3）用50mL水溶解试料，加10滴澳甲酚绿一甲基红混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至试验溶液由绿色变为暗红色。 （4）煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色。 （5）同时做空白试验。 5、计算 总碱量（以Na2CO3计）X（%）按式（1）计算： X=(c*V*0.05300)/m*100=(5.300*c*V)/m （1） 式中c——盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V——滴定消耗盐酸标准溶液的体积，ml； m——试样质量，g； 0.05300——与1.00ml盐酸溶液[c(HCl)＝1.000mol/L]相当的碳酸钠的质量，g； 两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。 二、氯化物的测定 （一）、汞量法 1、原理： 在微酸性溶液中，用强电离的硝酸汞标准溶液将氯 离子转化成弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指 示剂与过量的Hg2+生成紫红色络合物来判断终点。 2、试剂和材料
实验名称：水样的碱度测定（双指示剂连续滴定法） 指导老师：曹晓霞专业：给排水科学与工程班级：1302姓名：吕嘉杰 一、目的要求 1． 学习分析天平的使用和样品的称量； 2． 学习标准溶液的配制和标定； 3． 学习和掌握滴定分析的基本操作； 4． 掌握酸碱滴定法测水中碱度的原理和方法。 二、实验原理 1． 盐酸溶液的标定 首先配制约0.1mol/L 的盐酸溶液，以甲基橙为指示剂，用已知准确浓度的Na 2CO 3标准溶液来标定盐酸的准确浓度，溶液由黄色变至橙红色即为滴定终点。 反应式：Na 2CO 3+2HCl ＝2NaCl+H 2O+CO 2 2． 水中碱度的测定 碱度是指水中含有能与强酸发生中和作用的物质的总量，是衡量水体变化的重要指标，是水的综合性特征指标。碱度主要来自水样中存在的碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物。 1） 酚酞碱度 酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由红色变为无色为止，盐酸滴定体积为V 1mL 。等当点时的pH 约为8.3，酚酞的变色范围pH 为8－10。 反应式： OH -+H +＝H 2O CO 32-+H +＝HCO 3- ()水样 ＝ 酚酞碱度V V ?C L /mol 1 HCl ()1000×V V ?C L /mg CaO 1 HCl 水样 ＝ 计，以酚酞碱度 2） 总碱度 再加入甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液继续滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，设盐酸滴定体积为V 2 mL 。等当点时的pH 约为4.4，甲基橙的变色范围为3.1－4.4。 反应式：HCO 3-+H +＝H 2O+CO 2 ()水样 ＋＝ 总碱度V ) V V (?C L /mol 21HCl ()1000×V ) V V (?C L /mg CaO 21HCl 水样 ＋＝ 计，以总碱度 三、主要仪器及试剂 主要仪器： 电子天平（0.0001g ），称量瓶，烧杯，玻璃棒，250mL 容量瓶，锥形瓶，酸式滴定管（50mL ），25mL 移液管，250 mL 移液管，吸耳球 主要试剂： 12mol/L 浓盐酸 0.1％甲基橙指示剂 0.1％酚酞指示剂
总碱度计算公式 又称盐基度。 (1)化合物中羟基与铝的摩尔比。一般用符号B来代表碱度%。它是碱式氯化铝的重要质量指标，它直接决定着产品的化学结构形态和许多特性，如聚合度、分子电荷数、混凝能力、贮存稳定性、pH值等。 碱度是指水中吸收质子的能力，通常用水中所含能与强酸定量作用的物质总量来标定。水中碱度的形成主要是由于重碳酸盐、碳酸盐及氢氧化物的存在，硼酸盐、磷酸盐和硅酸盐也会产生一些碱度。废水及其他复杂体系的水体中，还含有有机碱类、金属水解性盐类等，均为碱度组成部分。在这些情况下，碱度就成为一种水的综合性指标，代表能被强酸滴定物质的总和。 化学方程式 各种碱度用标准酸滴定时可起下列反应： 0H-十H+=H20 CO32-十H+=HC03-；
HC03-+H+=Hz0十CO2 自然水体碱度通常是由于碳酸盐、碳酸氢盐及氢氧离子造成的，因此总碱度一般可以表示成这些成分浓度的函数。 碱度的测定值因使用的指示剂终点pH值不同而有很大的差异，只有当试样中的化学组成已知时，才能解释为具体的物质。对于天然水和未污染的地表水，可直接以酸滴定至pH8.3时消耗的量，为酚酞碱度。以酸滴定至pH为4.4～4.5时消耗的量，为甲基橙碱度。通过计算，可求出相应的碳酸盐、重碳酸盐和氢氧根离子的含量；对于废水、污水，则由于组分复杂，这种计算无实际意义，往往需要根据水中物质的组分确定其与酸作用达到终点时的pH值。然后，用酸滴定以便获得分析者感兴趣的参数，并作出解释。 碱度指标常用于评价水体的缓冲能力及金属在其中的溶解性和毒性，是对水和废水处理过程控制的判断性指标。若碱度是由过量的碱金属盐类所形成，则碱度又是确定这种水是否适宜于灌溉的重要依据。
目的 水的碱度是指水中所含能与强酸定量作用的物质总量。这类物质包括强碱、弱碱、强碱弱酸盐等。天然水中的碱度主要是由重碳酸盐、碳酸盐和氢氧化物引起的，其中重碳酸盐是水中碱度的主要形式。引起碱度的污染源主要是造纸、印染、化工、电镀等行业排放的废水及洗涤剂、化肥和农药在使用过程中的流失。碱度是一种水的综合性特征指标，是判断水质和水处理控制的重要指标。总碱度一般表征为相当于碳酸钙的浓度值。 2、检测方法与依据 酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》（第四版） 3、应用范围 本法适用于测定水源水的总碱度测定。水样中含余氯时，会破坏指示剂的显色，可加入1-2滴0.1mol/L硫代硫酸钠溶液消除。 4、原理 水样用标准溶液滴定至规定的pH值，其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH值时颜色的变化来判断。 当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时，溶液pH值即为8.3，指示水中氢氧根离子已被中和，碳酸盐均转化为重碳酸盐，反应式：OH-+H+→H2O CO32-+H+ →HCO3- 当滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变为桔红色时，溶液的pH值即为4.4-4.5，指示水中重碳酸盐已被中和，反应如下; HCO3-+H+ →H2O+CO2↑ 根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量，可以计算出水中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。 5、仪器 酸式滴定管25mL 锥形瓶250 mL 6、试剂 6.1无二氧化碳蒸馏水：临用前用纯水煮沸15min，冷却至室温，pH值应大于6.0，电导率小于2us/cm. 6.2甲基橙指示剂：称取0.05g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。 6.3酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中，用水稀释至100mL。 6.4 碳酸钠标准溶液(1/2Na2CO3=0.0250mol/L): 称取1.3249g（于250℃烘干4h）基准试剂无水碳酸钠，溶于少量无二氧化碳水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。存于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。 6.5 0.0250mol/L盐酸标准溶液：吸取2.1mL浓盐酸并用蒸馏水稀释至1000mL，对其浓度进行标定：用无分度吸管吸取25.00mL碳酸钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加无二氧化碳水稀释至约100mL，加入甲基橙指示剂三滴，用盐酸标准溶液滴定至由桔黄色刚变为桔红色，记录盐酸标准溶液用量，计算其准确浓度：C=25.00×0.0250/V 式中，C——盐酸标准溶液的浓度(mol/L)； V——盐酸标准溶液用量(mL) 7、分析步骤 7.1分取100ml水样于250ml锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，摇匀。当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色，记录用量P（mL）.如果加酚酞指示剂后溶液无色，则不需要用盐酸标准溶液滴定，并接着进行一下操作。