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D_290_树脂_活性炭吸附电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬精矿中金铂钯

冶金分析,2010,30(6):12215

Metallurgical Analysis ,2010,30(6):12215

文章编号:1000-7571(2010)06-0012-04

D 290树脂2活性炭吸附电感耦合等离子体

原子发射光谱法测定铬精矿中金铂钯

杨丽飞3,李 异,苏明跃

(天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心,天津 300456)

摘 要:铬精矿试样用过氧化钠熔融,经过D 290树脂2活性炭柱分离富集,用电感耦合等离子体

原子发射光谱(ICP 2A ES )法测定金、铂、钯。富集在p H 110的条件下进行,6mol/L 硫脲2011mol/L 盐酸溶液洗脱。测定时选择2671595,2651945,2291653nm 分别作为金、铂、钯的分析线,对于2μg/mL 的Au 、Pt 、Pd ,测定溶液中50倍浓度的Fe 、Si 、Cr 、Al 、Mg 没有干扰。金的检出限为01041μg/mL ,铂、钯的检出限为0116μg/mL 。用本法测定标准样品中金、铂、钯,相对标准偏差均小于5%(n =6),测定结果与推荐值相符。

关键词:铬精矿;富集;电感耦合等离子体原子发射光谱法;金;铂;钯

中图分类号:O657131    文献标识码:A

收稿日期:2009-06-19

作者简介:杨丽飞(1981-),女,工程师,硕士,主要研究方向为金属材料及矿产品分析;Tel :022-********,E 2mail :

ylf031181@1261com

  金、铂、钯元素因具有美丽的色泽、优良的物理、化学性质,独特的催化活性,在现代工业材料中有重要的用途。金、铂、钯元素通常与含硫、富铁矿石伴生[1]。铬铁矿中金、铂、钯元素通常与镍、钴等元素共生或伴生,当元素含量大于012g/t 时,应单独评价[2]。目前矿物中痕量贵金属的分析主要是先富集分离,再结合不同的分析技术测定。常采用的分离富集方法主要有试金法[3]、共沉淀法[4]、吸附法[5]、离子交换法[6]等;分析手段包括分光光度法[7]、原子吸收光谱法[8]、电感耦合等离子体质谱法[9]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[10]等。上述方法均为较经典的测定方法,但部分方法测试手续繁琐,步骤冗长。本文使用活性炭与离子交换树脂分离富集,以电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP 2AES )法同时测定铬精矿中金、铂、钯,方法准确度和精密度均满足要求。

1 实验部分

111 主要仪器及工作条件

Prodigy 全谱直读2电感耦合等离子体发射光

谱仪(美国Leeman 公司);酸度计(上海雷磁仪器

厂);玻璃离子交换柱:内径112cm ,长25cm 。仪器工作条件:功率111kW ;辅助气流量012

L/min ;载气压力32psi (1psi =6.89476kp
a );冷却气流量18L/min ;泵速114mL/min ;进样时间40s ;读数时间30s 。112 主要试剂

L/min ;载气压力32psi (1psi =6.89476kpa );冷却气流量18L/min ;泵速114mL/min ;进样时间40s ;读数时间30s 。112 主要试剂

D 290强碱型阴离子交换树脂(天津南开合成

科技有限公司);活性炭(天津北方天医化学试剂厂)。

金、铂、钯标准储备溶液(国家标准物质研究中心):100mg/L ,使用时按要求稀释成标准工作溶液;洗脱液:6mol/L 硫脲2011mol/L 盐酸溶

液;盐酸(p H 1);高纯氩气(φ(Ar )≥99199%)。

所用试剂均为优级纯,实验用水为1812M Ω去离子水。

113 吸附柱的制备和装柱

将D 290树脂置于体积分数4%盐酸中浸泡24h 左右,然后用水洗至中性。将制备好的树脂

浸泡于水中备用。

称取500g 活性炭,置于2500mL 烧杯中,加入1500mL 水,150mL 盐酸,2215g 氟化氢

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