科技信息
0、前言
在冶金日常分析中，由于铁矿石中铝的含量不高，大量金属离子的存在，导致终点不明显，从而影响了分析结果的准确性。但国标分析方法繁琐，分离流程，不适合生产中快速分析的要求。本法以碳酸钠和硼酸为混合熔剂，于铂金坩埚内快速熔融试样，熔块以盐酸浸取，加入过量氨水，调节PH值为6~7，使Al、Fe、Ti,使之与Ca、M g分离；氢氧化物沉淀用盐酸溶解，再在氢氧化钠溶液中强碱分离Al，过滤、定容；分取部分滤液，加入过量的EDTA溶液，调整溶液的PH值为4左右，使Al与EDTA完全配位，以二甲酚橙为指示剂，用ZnCl2标准溶液滴定过量的EDTA，然后加氟化钠置换铝—EDTA络合物中的铝，再用ZnCl2标准溶液滴定释放出的EDTA，用二甲酚橙为指示剂。结果表明，本法准确可靠，实用性强，能满足日常分析的需要。
1、实验部分
1.1试剂
(1)混合熔剂，两份碳酸钠和一份硼酸研细后混匀。
(2)氯化铵。
(3)氢氧化钠。
(4)3%氟化钠：称3g氟化钠于烧杯中，加入100ml水，加热溶解。
(5)盐酸，ρ=1.19g/mL,1+1,1+19。
(6)氨水，ρ=0.90g/mL,1+1。
(7)氯化铵溶液，50g/L。
(8)氢氧化钠溶液，200g/L。
(9)EDTA溶液，20g/L（1mL该溶液相当于2.7mg Al2O3）。
(10)醋酸－醋酸钠缓冲溶液：PH=5.7，称取50gNaAc溶于水后，加入60ml HAc，用水稀释至1000ml，摇匀。
(11)氢氧化钠—氯化钠洗涤液。取10g氢氧化钠与30g氯化钠溶于水中，用水稀释至1L。
(12)二甲酚橙指示剂溶液，2g/L。
(13)EDTA标准滴定溶液，c（EDTA）=0.01mol/L。
(14)氯化锌标准滴定溶液，c（Zn2+）=0.01mol/L。
1.2分析步骤
1.2.1试料量
称取0.5000g粒度小于0.100mm，在105~110℃干燥2小时并与干燥器冷却至室温的试样。
1.2.2空白试验
随同试样进行空白试验。
1.2.3试料分解
将试料置于预先盛有4g混合熔剂的铂金坩埚中，搅匀，再覆盖1g 混合熔剂于表面。将坩埚置于900~950的高温炉中熔融10~20min,至熔融物透明，取出，冷却。
1.2.4三氧化二铝的测定
1.2.4.1氨水分离
将坩埚置于盛有100mL盐酸（1+4）的250mL烧杯中，低温加热浸取熔块，洗出坩埚，加热至试液清亮。加20mL饱和氯化铵溶液，滴加氨水（1+1）中和至溶液PH值为6~7，加热煮沸10min。趁热用快速滤纸过滤，滤液和洗液用250mL容量瓶承接，用热氯化铵（50g/L）洗涤烧杯3~4次，洗涤沉淀7~8次，弃去滤液。
1.2.4.2强碱分离
用20mL热盐酸（1+1）分次将沉淀溶解于原烧杯中，用盐酸（1+19）洗涤滤纸至无黄色。将溶液稀释至100mL，在不断搅拌下时加入NaCl 2g，加氢氧化钠至沉淀出现并过量2g，加热煮沸2min。待沉淀下沉后用快速滤纸过滤于250mL容量瓶中（滤纸预先用氢氧化钠-氯化钠溶液洗涤2~3次），用热氢氧化钠-氯化钠溶液洗涤烧杯和沉淀7~8次，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。
1.2.4.3滴定
根据铝含量取25.00~100.0mL试液于500mL锥形瓶中，加5~10mL EDTA溶液(20g/L,1mL该溶液相当于2.7mgAl2O3)。加2~3滴二甲酚橙指示剂溶液（1g/L），用盐酸（1+1）中和至黄色转变红色，再用氨水调至刚变黄，加20mL缓冲溶液（PH=5.7），煮沸3min。流水冷却至室温，加3滴二甲酚橙指示剂溶液（2g/L），用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液成微红色（不计毫升数）。加20mL氟化钠溶液（3%），煮沸3min，流水冷却至室温，补加1~2滴二甲酚橙指示剂溶液（2g/L），用氯化锌标准滴定溶液滴定至与前次滴定色泽一致的微红色为终点。
1.3分析结果与计算
按下式计算三氧化二铝的质量分数（%）
ωAl
2
O
3
=C×(V-V0)×50.98
m
×100
式中，C为EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；V,V0分别为滴定试料溶液和空白试验溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m为分取液中的试料量，g；50.98为1/2Al2O3的摩尔质量，g。
2、结果与讨论
2.1沉淀分离效果
为使大量铁与铝分离，保证铝的回收率，本法在沉淀分离时加入NaCl 2g，防止沉淀对铝离子的吸附，试验证明，这样铝的回收率可达99.5%。
2.2氟化钠用量
用氟化钠解蔽Al-EDTA时，氟化钠用量过小，不能完全解蔽Al-EDTA，用量过大，则可能解蔽EDTA络合的其他金属离子。本法在分析铁矿石中铝时，加入3%氟化钠溶液15ml。
2.3EDTA加入量
滴定铝时加入EDTA的量要足以络合试验中的铝并过量2ml EDTA 溶液（20g/L）。加入EDTA后用盐酸中和时如溶液出现浑浊，则表示EDTA溶液的加入量不够，此时应滴加盐酸（1+1）至溶液清亮，再补加一定量的EDTA溶液。
2.4样品测定结果
按照实验方法，对铁矿石标样进行测定，结果见下表。
标样Al2O3测定结果（n=5）
3、结论
本方法采用以混合酸为熔剂，于铂金坩埚熔融铁矿石试样，熔块以盐酸浸取后，加入过量的氢氧化钠，利用Al(OH)3的两性，达到Al与其它金属离子等干扰元素的分离，使滴定终点易于掌握。本法测定结果的准确性、重复性、稳定性均可满足日常分析要求。
参考文献
［1］GB/T6730112007，铁矿石铝含量的测定.
［2］卢钟录.实用冶金分析－方法与基础［M］.沈阳：辽宁科技出版社，1990.558-559.
［3］宋卫良.冶金化学分析.北京：冶金工业出版社，2008.5.
强碱分离测定铁矿石中Al
2
O3的快速分析方法
日照钢铁集团有限公司任夫连张凡常志峰
［摘要］试样以混合熔剂熔融，盐酸浸取。以氨水沉淀Al、Fe、Ti,使之与Ca、Mg分离；氢氧化物沉淀用盐酸溶解，再在氢氧化钠溶液中强碱分离Al，分取滤液用氟盐取代EDTA滴定铝，计算铝的质量分数。结果表明，本法操作简便，准确性好，速度快，成本低，完全能满足日常分析的需要。方法适用于铁矿石、铁精粉、烧结矿和球团矿中三氧化二铝的测定。
［关键词］强碱分离氟盐置换氯化锌滴定Al2O3分析
标样标准值测定值
GSBD31004-93 3.82% 3.73%
GSBD31006-93 5.55% 5.60%
GBW07219a 2.45% 2.38%
YSBC28783-01 1.25% 1.04%
02-33A 1.90% 1.80%
专题论述
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常用分析方法在化学药品检验中应用与注意事项 摘要：分析方法在国民经济地各个部门，各有关学科都有着重要地作用，同样在药物分析和检验中，也同样有着举足轻重地作用，特别是其中地几种常用地分析方法，例如紫外，高效液相，和滴定法 关键字：分析方法；滴定分析；紫外分光光度法；高效液相法 分析方法按不同分类，可将分析方法归属于不同地类别.按目地分类，分为定性分析、定量分析、结构分析；按对象分类分为无机分析和有机分析；按原理分类，分为化学分析和仪器分析；还有按数量分类分为常量、半微量、微量、超微量.现主要简单介绍按原理分类地分析方法. 化学分析法是以物质地化学反应为基础地分析方法.被分析地物质称为试样，与试样起反应地物质称为试剂，试剂与试样发生地化学反应称为分析化学反应.根据定性分析反应地现象和特征鉴定物质地化学组成，属于化学定性分析.例如：鉴别中地化学反应，根据定量分析中应用地试样和试剂地量来测定物质组成中各组分地相对含量，属于化学定量分析，又可分为重量分析与滴定分析（容量分析）.例如化学药品中地许多含量测定都用到了滴定分析. 仪器分析：又叫物理和物理化学分析，主要包括电化学分析、光学分析、质谱分析、色谱分析等.其中光学分析包括旋光分析，紫外分光光度法，红外分光光度法等.色谱分析，按流动相可分为高效液相色谱法和气相色谱法.其中紫外和高效液相，我们最为常用. 今年，我共完成了批次地化学药品，其中合格率为，全检率为，合格全检数为批次，复检批次，完成省所调配批次，共完成个品种.对个品种地检验项目中各类分析方法进行统计列表如下： 由表中数据可得，定量分析、定性分析、高效液相色谱法和紫外分光光度法所占地比率较大，应用较多，详细介绍以下四种分析方法： 一、化学定性分析：主要是用在鉴别，绝大多数地药品鉴别中都用到了化学定性分析分析法，因为此法称为经典地定性分析方法，主要是利用了物质之间地有特征地特殊地化学反应原理.最后根据反应地过程中，
第8章 分析化学中常用的分离和富集方法 教学目的：学习各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用，掌握复杂体系的 分离与分析；分离法的选择、无机和有机成分的分离与分析。 教学重点：掌握各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用。 教学难点：萃取分离的基本原理、实验方法和有关计算。 8.1 概述 干扰组分指样品中原有杂质（溶解）或加入试剂引入的杂质，当杂质量少时可加掩蔽剂消除干扰，量大或无合适掩蔽剂时可采用分离的方法。 分离完全的含义：（1）干扰组分少到不干扰；（2）被测组分损失可忽略不计。 完全与否用回收率表示 100?分离后测得的量回收率＝％原始含量 对回收率的要求随组分含量的不同而不同： 含量（质量分数） 回收率 1％以上 >99.9％ 0.01－1％ >99% 0.01%以下 90－95％ 常用的分离方法：沉淀、挥发和蒸馏、液－液萃取、离子交换、色谱等。 8.1.1沉淀分离法 1.常量组分的分离（自己看书：5分钟） （1） 利用生成氢氧化物 a. NaOH 法 b. NH3法（NH 4＋存在） c. 有机碱法 六次（亚）甲基四胺 pH ＝5-6 d. ZnO 悬浮液法 pH ＝6 （2） 硫化物沉淀 （3） 有机沉淀剂 2.痕量组分的共沉淀分离和富集 （1） 无机共沉淀分离和富集 a. 利用表面吸附进行共沉淀 CuS 可将0.02ug 的Hg 2＋从1L 溶液中沉淀出 b. 利用生成混晶 （2） 有机共沉淀剂 灼烧时共沉淀剂易除去，吸附作用小，选择性高，相对分子质量大，体积也大，分离效果好。 a. 利用胶体的凝聚作用进行共沉淀：辛可宁，丹宁，动物胶b. 利用形成离子缔合物进行共沉淀：甲基紫，孔雀绿，品红，亚甲基蓝c. 利用“固体萃取剂”进行共沉淀。 8.1.2挥发和蒸馏分离法 挥发法：选择性高 As 的氢化物，Si 的氟化物，As 、Sb 、Sn 、Ge 的氯化物 蒸馏法：N －NH 4＋－NH 3↑（酸吸收） 利用沸点不同，进行有机物的分离和提纯。 8.2 液－液萃取分离法 8.2.1萃取分离法的基本原理 萃取：把某组分从一个液相（水相）转移到互不相溶的另一个液相（有机相）的过程。 反萃取：有机相→水相
期末复习题 一、最佳选择题，每题2分，共20分。每题的备选项中只有一个最佳答案。 1. 分离化学中的纯度概念是( ) A. 分离过程中目标化合物浓度增加 B. 溶液中溶剂蒸发掉，溶液中所有组分浓度同程度增加的过程 C. 通过分离操作使产物纯度增加的过程。 D. 表示纯化产物主组分含量高低或杂质多少 2. 在常量分离中，当溶液中的金属离子还剩下( )时，即可认为沉淀完全。 A. 10-3mol/L B. 10-4 mol/L C. 10-5 mol/L D. 10-6 mol/L 3. 用8-羟基喹啉从水溶液中萃取Al3+，组成的萃取体系是( ) A. 简单分子萃取体系 B. 中性络合萃取体系 C. 螯合萃取体系 D. 离子缔合萃取体系 4. 下列体系中，形成协萃体系的是( ) A. 乙酰基丙酮为萃取剂，萃取Al3+ B. 用乙醚萃取FeCl3 C. 形成高分子胺盐的萃取体系 D. HTTA与2,2-联吡啶为萃取剂，萃取La3+ 5. 下列属于阴离子交换树脂的是( ) A. RSO3H B. ROH C. RNH2(CH3)OH D. RCO2H 6.可以作为离子交换树脂合成中的交联剂的是( ) A. 苯乙烯
B. 丙烯酸 C. 甲基丙烯酸 D. 二乙烯苯 7. 吸附层析分离是利用( ) A. 利用吸附剂表面对不同组分吸附性能的差异 B. 利用不同组分在流动相和固定相之间的分配系数不同 C. 利用不同组分对离子交换剂亲和力的不同 D. 利用某些凝胶对于不同分子大小的组分阻滞作用的不同 8. 层析用硅胶有不同标号，硅胶GF254代表( ) A. 硅胶中不含粘合剂 B. 由硅胶和煅石膏混合而成 C. 硅胶中既含有煅石膏又含荧光指示剂 D. 硅胶中只含有荧光指示剂 9. 依据样品组分的分配系数和电泳速度的差别而分离的是( ) A. 毛细管区带电泳 B. 毛细管凝胶电泳 C. 毛细管等点聚焦电泳 D. 毛细管电色谱 10.过滤粒径由小到大顺序排列正确的是( ) A. 反渗透＜超滤＜微滤＜一般过滤 B. 反渗透＜微滤＜超滤＜一般过滤 C. 微滤＜超滤＜反渗透＜一般过滤 D. 超滤＜反渗透＜微滤＜一般过滤 11. 分离化学中的纯化是( ) A. 分离过程中目标化合物浓度增加 B. 溶液中溶剂蒸发掉，溶液中所有组分浓度同程度增加的过程 C. 通过分离操作使产物纯度增加的过程。 D. 表示纯化产物主组分含量高低或杂质多少 12. 下列哪一项不是有机共沉淀的特点
一、分类 1、分析化学按照分析原理的不同：化学分析方法（依赖化学反应进行分析的分析方法） 重量分析法、滴定分析法 仪器分析方法（除化学分析法外的一些分析方法，以物质的物理和物理化学性质为基础，测定时往往需要借助于一些比较特殊的仪器设备，习惯上把这类分析方法称为仪器分析法） 光学分析法、电化学分析法、色谱分析法 2、按照分析对象不同，分析化学可分为无机分析和有机分析；按照分析时所取的试样量的不同或被测组分在试样中的含量的不同，分析化学又可分为常量分析、半微量分析、微量分析、痕量分析等。 二、分析过程及分析结果的表示 1 分析的一般过程 1．取样（sampling） 合理的取样是分析结果是否准确可靠的基础。 2.预处理(pertreatmnt) 预处理包括试样的分解和预分离富集。 定量分析一般采用湿法分析，即将试样分解后制成溶液，然后进行测定。正确的分解方法应使试样分解完全；分解过程中待测组分不应损失；应尽量避免引入干扰组分。分解试样的方法很多，主要有溶解法和熔融法，操作时可根据试样的性质和分析的要求选用适当的分解方法。 在定量分析中，当试样组成比较简单时，将它处理成溶液后，便可直接进行测定。但在实际工作中，常遇到组成比较复杂的试样，测定时各组分之间往往发生相互干扰，这不仅影响分析结果的准确性，有时甚至无法进行测定。因此，必须选择适当的方法来消除其干扰。控制分析条件或采用适当的掩蔽剂是消除干扰简单而有效的方法，但并非任何干扰都能消除。在许多情况下，需要选用适当的分离方法使待测组分与其他干扰组分分离。 有时，试样中待测组分含量极微，而测定方法的灵敏度不够，这时必须先将待测组分进行富集，然后进行测定。 在分析化学中，常用的分离（separation）和富集（preconcentration）方法有沉淀分离、液-液萃取分离、离子交换分离、色谱分离、蒸馏和挥发分离、超滤、浮选吸附等。 如何选用分离方法？有一定的经验性和灵活性。要在工作经验积累和宽厚的知识基础上，综合考虑以下因素：①测定的目的是定性还是定量？是成分分析还是结构分析？是全分析还是主成分分析？②样品的数量、来源难易及某些组分的大致含量。大批样品中痕量成分的分离，首先要进行萃取、吸附等富集方法，再行分离。③分离后得到产品的数量、纯化是
分析化学中常用的分离富集方法 思考题 11-1 在分析化学中，为什么要进行分离富集？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？答：在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用围。在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%。样品组分含量越低，对回收率要求也降低。 11-2 常用哪些方法进行氢氧化物沉淀分离？举例说明。 答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。常用的沉淀剂有： a 氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素（如Al3+，Zn2+，Cr3+）与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。 b 氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液（pH8-9），可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。 c 有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基胺-HCl缓冲液，常用于Mn2+，Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+，Cd2+与Al3+，Fe3+，Ti（IV）等的分离。 d ZnO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。 11-3 某矿样溶液含Fe3+，A13+，Ca2+，Mg2+，Mn2+，Cr3+，Cu2+和Zn2+等离子，加入NH4C1和氨水后，哪些离子以什么形式存在于溶液中？哪些离子以什么方式存在于沉淀中？分离是否完全？ 答：NH4Cl与NH3构成缓冲液，pH在8-9间，因此溶液中有Ca2+，Mg2+,，Cu(NH3)42-、Zn(NH3)42+等离子和少量Mn2+，而沉淀中有Fe(OH)3，Al(OH)3和Cr(OH)3和少量Mn(OH)2沉淀。试液中Fe3+，A13+，Cr3+可以与Ca2+，Mg2+，Cu2+和Zn2+等离子完全分开，而Mn2+分离不完全。 11-4 如将上述矿样用Na2O2熔融，以水浸取，其分离情况又如何？ 答：Na2O2即是强碱又是氧化剂，Cr3+、Mn2+分别被氧化成CrO42-和MnO4-。因此溶液有AlO22-，ZnO22-，MnO4-和CrO42-和少量Ca2+，在沉淀中有：Fe(OH)3，Mg(OH)2和Cu(OH)2和少量Ca(OH)2或CaCO3沉淀。Ca2+将分离不完全。
铁矿石化学分析方法 1：目的： 规范了铁矿石分析方法。适应生产的需要，确保分析结果准确及时 2：适应范围 适用于铁矿石中全铁、全硫量的测定 3：引用标准： GB/T6730-86铁矿石化学分析方法 4：全铁量的测定—重铬酸钾容量法 4.1方法提要：试样用硫磷混酸溶解，然后加入浓盐酸，氯化亚锡用氯化高汞除去，用二苯胺磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁。 4.2试剂 4.2.1硫酸磷酸1：1比例混合，硫酸（比重1.84），磷酸（比重1.7） 4.2.2二氯化锡溶液（10%）称取100克二氯化锡溶于600ml盐酸（比重1.19）中用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中备用。 4.2.3 二氯化汞饱和溶液 4.2.4盐酸（比重1.19）。 4.2.5二苯胺磺酸钠（0.2%）称取0.2克二苯胺磺酸钠溶于100ml水中，摇匀。 4.2.6重铬酸钾标准溶液（0.07162mol/L）TQ称取3.512克预先在105℃烘干1小时后重铬酸钾（基准试剂）溶于水中，移入1000ml容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。 4.3分析步骤 称取0.2克试样放入500ml三角瓶中，加入10ml 1:1硫、磷混合酸，电炉上加热溶解三氧化硫白烟至离瓶底1/2时取下（试样完全）冷却，以水冲洗瓶壁，加入10ml盐酸，电热上加热至近沸取下，用10%的二氯化锡逐滴还原至无色，并过量1~2滴，流水冷却至室温，加入5ml的二氯化汞饱和溶液，摇匀、静止3分钟，加水150~200ml，加7~8滴二苯胺磺酸钠（0.2%），立即以重铬酸钾标准溶液滴定呈稳定紫色。 4.4计算： 全铁（%）=（N*V*0.05585/W）*100 式中V-消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数 N-重铬酸钾标准溶液摩尔浓度 W-试样重（克） 0.05585-1毫升重铬酸钾标准溶液相当于铁的毫克数。 5硫量的测定—燃烧碘酸钾滴定法 5.1方法提要：
常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。 沉淀滴定分析：是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法，又称银量法（以
习题 1 1. 分离方法在定量分析中有什么重要性？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？（参考答案）答： 在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。 在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%。样品组分含量越低，对回收率要求也降低。 2.在氢氧化物沉淀分离中，常用的有哪些方法？举例说明。（参考答案） 答： 在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。常用的沉淀剂有： A.氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素(如Al3+，Zn2+，Cr3+)与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。 B.氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液(pH 8-9)，可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。 C.有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基四胺-HCl缓冲液，常用于Mn2，Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+，Cd2+与Al3+，Fe3+，Ti(IV)等的分离。 D.ZnO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。 3. 某试样含Fe，A1，Ca，Mg，Ti元素，经碱熔融后，用水浸取，盐酸酸化，加氨水中和至出现红棕色沉淀（pH约为3左右），再加六亚甲基四胺加热过滤，分出沉淀和滤液。试问。为什么溶液中刚出现红棕色沉淀时人们看到红棕色沉淀时，表示pH为3左右？过滤后得到的沉淀是什么？滤液又是什么？试样中若含Zn2+和Mn2+，它们是在沉淀中还是在滤液中？（参考答案）
化验室化学分析方法 1.适应范围:测定高岭土和高岭土粉的化学组分 2总则 2.1除测定水分及有特殊要求之项目外,试样均应在105 20C烘2h 并在干燥器中冷却至室温后方可称样。 2.2试样称量除有特殊规定外,均应准确至0.2mg,本方法中所指“恒 重”系指两次称量之差不大于0.2 mg。 2.3 本方法中所指“水”系指蒸馏水。所用溶液除特殊指明外均系 水溶液。 2.4 每批分析均应随同试样进行“空白试验”。空白试验须与试样 测定采用完全相同的试剂和分析步骤并进行平行操作。 2.5本方法所用试剂除特别指明外，纯度不得低于“分析纯”. 2.6除特殊规定外,测试结果的百分含量应表示至第二位小数。 3.试样制备 样品经均匀捣碎后(粒径为几毫米)以四分法分至最后试样为50G,在以高锰钢制成的圆盘粉碎机上加工,使全部通过孔径为220目的试样筛,充分混匀,备用. 4.试剂和仪器设备 4.1试剂 4.1.1无水乙醇 4.1.2氢氧化钠(片状或粒状) 4.1.3 1%盐酸:1ml浓盐酸与99ml水混合。 4.1.4盐酸:浓度为37%--38%. 4.1.5 1%动物胶:1g动物胶溶于100ml 80O C左右的热水中. 4.1.6 2-5%盐酸:2ml-5ml盐酸与95-98ml水混合. 4.1.6 1:1(V:V)硫酸 . 4.1.6 氢氟酸(HF含量不少于40%). 4.1.7焦硫酸钾(片状) 4.1.8 0.05M EDTA:称取乙二胺四乙酸二钠18.613g加适量氢氧化 钠溶于水中,以水稀释至一升. 4.1.9 醋酸、醋酸钠缓冲液(PH 5.7):称取醋酸钠200g溶于水中,加 冰醋酸6ml,以水稀释至一升. 4.1.10 0.05M乙酸锌:称取16.56g乙酸锌溶于水中,加数滴醋酸以水 稀释至一升. 4.1.11 0.005M乙酸锌:1份0.05M之乙酸锌加9份水混匀. 4.1.12 20%氟化钾:20g氟化钾溶于一定量水中,稀释至100ml. 4.1.13 2%抗坏血酸溶液:2g抗坏血酸溶于一定量水中,稀释至
铁矿石分析 铁矿石主要是赤铁矿（Fe2O3）、黄铁矿（FeS2）以及硫酸制造工业的废渣硫酸渣（以Fe2O3为主）。 一、二氧化硅（氟硅酸钾容量法） 准确称取约0.3g已在105~110℃烘干过的试样，置于银坩埚中，在700~750℃的高温炉中灼烧20～30min。取出，放冷。加入10g氢氧化钠，盖上坩埚盖（应留一定缝隙），再置于750℃的高温炉内熔融30～40min（中间可取出坩埚将熔融物摇动1～2次）。取出坩埚，放冷，然后将坩埚置于盛有约150ml热水的烧杯中，盖上表面皿，加热。待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水及盐酸（1+5）洗净。向烧杯中加入5ml盐酸（1+1）及20ml硝酸，搅拌。盖上表面皿，加热煮沸。待溶液澄清后，冷至室温，移入250ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。此溶液可供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁以及氧化亚锰之用。 吸取50ml上述试样溶液，放入300ml塑料杯中，加入10～15ml 硝酸,冷却.加入10ml150g/L氟化钾溶液,搅拌.加固体氯化钾,搅拌并压碎未溶颗粒,直至饱和.冷却并静置15min。以快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2～3次。 将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml50g/L氯化钾—乙醇溶液及1ml10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈
现红色。然后加入200ml沸水（此沸水应预先以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液中和至微红色），以0.15mol/L氢氧化钠标准溶液滴定溶液滴定至微红色。 试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算： TSiO2V SiO2= —————×100 m×1000 式中：TSiO2————每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数； V———滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml； m———试料的质量，g。 二、三氧化二铁（EDTA—铋盐回滴定法） 吸取25ml上述所制备的试样溶液，放入400ml烧杯中，加水稀释至约200ml，用硝酸和氨水（1+1）调整溶液PH至1.0～1.5（以酸度计或精密PH 试纸检验）。加2滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定溶液至紫红色消失后，再过量1～2ml，搅拌并放置1min。然后加入2～3滴5g/L半二甲酚橙指示剂溶液，用0.015mol/L硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液由黄变为橙红色。试样中三氧化二铁的质量百分数按下式计算： TFe2O3（V1-KV2）×10 Fe2O3 =——————————×100 m×1000
化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、（×）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（√ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、（√ ）指示剂的变色范围越窄越好。 4、（×）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。 5、（√ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（×）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO3溶液中进行。 7、（√ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（√ ）随机误差具有重复性，单向性。 9、（×）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。 10、（×）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显著性差异，应当用Q验。 二、选择题。20分 1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ）A：定性分析、定量分析、结构分析B：常量分析、半微量分析、微量分析 C：无机分析、有机分析D：化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ）A：天平零点突然变化B：读取滴定管的度数量偏高 C：环境温度发生变化D：环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ） A：直接滴定法B：返滴定法 C：置换滴定法D：间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是：……………………………………………（ D ） A：优级纯的Na2B4O7·10H2O B：99.99％的纯锌 C：105-110。C烘干2h的Na2C2O4D：烘干的Na2C03
临床化学常用分析方法 This manuscript was revised by JIEK MA on December 15th, 2012.
临床化学常用分析技术 临床化学常用分析方法 一、光谱分析（分光光度技术） 利用各种化学物质所具有的发射、吸收或散射光谱谱系的特征，来确定其性质、结构或含量的技术，称为光谱分析技术。具有灵敏、快速、简便等特点，是生物化学分析中最常用的分析技术。 发射光谱分析：荧光分析法和火焰光度法 吸收光谱分析：可见及紫外光分光光度法、原子吸收分光光度法 散射光谱分析：比浊法 二、电泳分析 在直流电场中，带电粒子向带符号相反的电极移动的现象称为电泳。 三、离心技术 离心技术分为制备离心技术和分析离心技术。制备离心技术主要用于物质的分离、纯化，而分析离心技术主要用来分析样品的组成。 四、层析技术 层析法是利用不同物质理化性质的差异而建立起来的技术。所有的层析系统都由固定相和流动相组成。 五、电化学分析技术 利用物质的电化学性质，测定化学电池的电位、电流或电量的变化进行分析的方法称为电化学分析法。包括电位法、电导法、电容量分析法。离子选择电极法：离子选择电极（ISE）能对某特定离子产生响应，在一定范围内，其电位与溶液中特定离子活度的对数呈线性关系，因此可用离子选择电极来定量分析某些离子的活度或浓度。例题用于分离不同分子大小蛋白质的方法
是 A.琼脂糖凝胶电泳 B.凝胶层析 C.密度梯度离心法 D.免疫比浊法 E.电化学分析法 【正确答案】B 血清酶催化活性浓度和代谢物浓度检测技术 一、酶反应动力学原理 酶反应动力学主要研究酶催化反应的过程与速率，以及各种影响酶催化速率的因素，定量时的观察对象是总单位时间内底物的减少或产物增加的量。 当底物[S]＞＞Km时，公式可近似为V＝Vmax；从理论上说只有测定的是酶Vmax，反应速度才和酶量成正比。 二、酶活性的定义及单位 在实验规定的条件下（温度、最适pH、最适底物浓度时），在1分钟内催化1μmol底物发生反应所需的酶量作为1个酶活力国际单位（U）。 习惯用U／L来表示体液中酶活性浓度。 三、测定酶活性浓度的两大类方法 （一）固定时间法（取样法） （二）连续监测法：酶耦联法（指示酶、辅助酶） （三）影响酶活性测定的因素 1.底物浓度的影响：底物的种类和浓度。多种底物中，Km最小的底物往往是此酶的生理底物。 2.反应体系的最适pH、缓冲液的种类和浓度。 3.温度的控制：37℃。 四、代谢物浓度酶法测定 （一）代谢物酶促终点法测定 1.一步法：最简单的底物法测定。 2.酶促耦联法：工具酶（指示酶、辅助酶）
铁矿石产品等级的划分（讨论稿） 1范围 本标准规定了铁矿石产品等级的划分方法。 本标准适用于铁矿石产品中块矿、粉矿和精矿产品等级的划分，不包括烧结矿和球团矿。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6730.1 铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备 GB/T 6730.2 铁矿石化学分析方法重量法测定水分含量 GB/T 6730.3 铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量 GB/T 6730.5 铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原法 GB/T 6730.9 铁矿石硅含量的测定硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法 GB/T 6730.10铁矿石化学分析方法重量法测定硅量 GB/T 6730.11铁矿石铝含量的测定 EDTA滴定法 GB/T 6730.12铁矿石化学分析方法铬天青S 光度法测定铝量 GB/T 6730.16铁矿石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫量 GB/T 6730.17铁矿石化学分析方法燃烧碘量法测定硫量 GB/T 6730.18铁矿石磷含量的测定钼蓝分光光度法 GB/T 6730.19铁矿石化学分析方法铋磷钼蓝光度法测定磷量 GB/T 6730.20铁矿石化学分析方法容量法测定磷量 GB/T 6730.22铁矿石化学分析方法二安替吡啉甲烷光度法测定钛量 GB/T 6730.23铁矿石钛含量的测定硫酸铁铵滴定法 GB/T 6730.24铁矿石稀土总量的测定萃取分离-偶氮氯膦mA分光光度法 GB/T 6730.25铁矿石稀土总量的测定草酸盐重量法 GB/T 6730.26铁矿石化学分析方法硝酸钍容量法测定氟量 GB/T 6730.27铁矿石化学分析方法镧-茜素络合腙光度法测定氟量 GB/T 6730.28铁矿石氟含量的测定离子选择电极法 GB/T 6730.31铁矿石化学分析方法 N-苯甲酰苯胲萃取光度法测定钒量 GB/T 6730.32铁矿石化学分析方法硫酸亚铁容量法测定钒量 GB/T 6730.45铁矿石砷含量的测定砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法 GB/T 6730.46铁矿石砷含量的测定蒸馏分离-砷钼蓝分光光度法 GB/T 6730.49 铁矿石化学分析方法原子吸收分光光度法测定钠和钾量 GB/T 6730.56铁矿石铝含量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T 6730.58铁矿石钒含量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T 6730.61铁矿石碳和硫含量的测定高频燃烧红外吸收法 GB/T 6730.62铁矿石钙、硅、镁、钛、磷、锰、铝和钡含量的测定波长色散X射线荧光光谱法GB/T 6730.63铁矿石铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法GB/T 6730.65铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法（常规方法） GB/T 6730.66铁矿石全铁含量的测定自动电位滴定法 GB/T 6730.67铁矿石砷含量的测定氢化物发生原子吸收光谱法 GB/T 10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T 20565铁矿石和直接还原铁术语
十种常见的成分分析方法介绍 成分分析是运用科学方法分析产品的成分，并对各个成分进行定性定量分析的一个过程。科标检测研究院有限公司，设有专业的分析实验室，成分分析检测领域有：化学品成分分析、金属成分分析、纺织品成分分析，水质成分分析，颗粒物成分分析，粉末成分分析，异物成分分析等。 常见的成分分析方法有以下10种。 一、成分分析-化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 1.1重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。检测采用的仪器设备如：电子天平。 1.2容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物。检测采用的仪器设备如：滴定管。 二、成分分析-原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长，由此可作为元素定性的依据，而吸收辐射的强度可作为定量的依据。
其基本原理是每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态。检测采用的仪器设备如：AAS原子吸收光谱仪。 三、成分分析-原子发射光谱法 原子发射光谱法是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下，发射特征的电磁辐射，而进行元素的定性与定量分析的方法，是光谱学各个分支中最为古老的一种，可同时检测一个样品中的多种元素。 其基本原理是各物质的组成元素的原子的原子核外围绕着不断运动的电子，电子处在一定的能级上，具有一定的能量。从整个原子来看，在一定的运动状态下，它也是处在一定的能级上，具有一定的能量。在一般情况下，大多数原子处在最低的能级状态，即基态。原子发射光谱法（AES， atomic emission spectroscopy），是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线，对元素进行定性与定量分析的方法，是光谱学各个分支中最为古老的一种。检测采用的仪器设备如：ICP-OES。 四、成分分析-原子荧光分析法 原子荧光分析法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。但所用仪器与原子吸收光谱法相近。原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定。 原子荧光光谱是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。 其基本原理是通过测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度而进行定量分析。原子荧光的波长在紫外、可见光区。气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光;若不同，则称为非共振荧光。共振荧光强度大，分析中应用最多。在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比，从而
矿石检测矿物分析矿物检验 科标检测研究院根据客户的不同要求，采用不同的仪器，对各类矿石矿物检测。具体项目包括：物相定量分析（成分分析）、元素分析、化学分析、岩矿鉴定、矿石品位鉴定（单元素定量分析）、物理性能测试等。 重点检测参数：弹性模量、膨胀量、膨胀应力、耐崩介指数、坚固性系数、抗压强度、抗拉强度、抗剪强度、普氏硬度、莫氏硬度、含水量、容重、比重、吸水率、饱和吸水率、孔隙率、岩矿鉴定、矿物成分分析、元素含量、灰分检测、粒度等 检测项目 成分分析：物相分析、岩石全分析、粘土分析； 元素分析：天然采集未知样品分析、化学分析； 矿石品位：光薄片鉴定、显微照像、岩石鉴定； 岩矿物理测试：水份、耐碱、耐酸、真密度、体积电阻、表面电阻、透明度、光泽度、肖氏硬度、莫氏硬度；折射率、空隙率（压汞法、吸附法、全孔率、闭孔率）、比表面积（乙二醇法、透气法、氮气法）。 部分检测标准 DB37/T 2345-2013 金矿石化学分析方法金量的测定活性炭吸附-氢醌容量法 DB37/T 2346-2013 金矿石金量的测定活性炭吸附-碘量法 DB37/T 2424-2013 玻璃纤维工业用硼矿石三氧化二硼含量测定方法 DB41/T 993-2014 铁矿石磁性铁含量的测定滴定法 DB53/T 477-2013 磷矿石中五氧化二磷含量的测定柠檬酸-硝酸铝-硝酸溶样磷钼酸喹啉容量法 DB53/T 551-2014 铁矿石中铁、磷、砷、锰、铅含量的测定 DB53/T 574-2014 磷矿石磷、镁、铁、铝、硅、钙、钾、钠氧化物含量的测定波长色散X射线荧光光谱法 DZ/T 0275.3-2015 岩矿鉴定技术规范第3部分：矿石光片制样 DZ/T 0275.5-2015 岩矿鉴定技术规范第5部分：矿石光片鉴定 GB/T 10122-1988 铁矿石(烧结矿、球团矿)物理试验用试样的取样和制样方法 GB/T 10268-1988 铀矿石浓缩物
1.环境中含芳烃污染无的废水样品分析检测前科采用哪些分离方法进行组分富集?纺织厂 废水中含有的十二烷基苯磺酸及氨基蒽醌化合物如何进行检测? 参考：（1）溶液萃取、固相萃取（SPE）、固相微萃取（SPME）、毛细管固相微萃取 蒸发、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等 浓缩富集：1L CH2Cl 萃取四次（20ml*4）,Na2SO4干燥，过滤，1m样品经N2流吹，1ml 乙腈:水=9:1溶解，最后超声震荡过滤。 （2）十二烷基苯磺酸——高效液相色谱和UV联用 以80%甲醇为流动相，在流动相中添加7mmol/L醋酸铵电解质，流速0.5ml/min，PH=9的条件下使用高效液相色谱和UV联用，可以快速检测十二烷基苯磺酸。检出限1.32μg/ml 氨基蒽醌的测定——可用高效液相色谱法或者薄层色谱法 高效液相色谱法：甲醇为流动相，用1，4—二氧六环：丙酮（4：1）溶解溶解标样和样品，采用CLC—ODS 0.46×15cm不锈钢色谱柱及UV474nm的检测器 薄层色谱法：先把样品用薄层板展开，把1-氨基蒽醌斑点用小刀刮下，乙醇洗脱，再用72型分光光度计测吸光值。 2.中草药等天然产物中的有效成分(如极性不同的热敏性有机化合物)如何进行分离分析, 应用哪些方法?中药大黄中的大黄素如何进行分离及分析检出? 传统提取中草药有效成分的方法有水蒸气蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等，这些方法通常是工艺复杂、耗时、产品纯度不高、对环境污染大，而且易残留有害物质。所以科研工作者们一直在试图寻找提取效率高、选择性好、污染小的方法，随着现代科学技术的不断发展，涌现出了许多新的分离提取方法，加快了提取过程，提高了提取效率。超临界流体萃取技术就是其中之一，较传统提取方法而言，该方法具有简便、快速、提取率高、无污染等特点。 超临界流体的特点超临界流体既具有液体对溶质有比较大溶解度的特点，又具有气体易于扩散和运动的特性，传质速率大大高于液相过程(超临界流体的扩散系数为～10-4cm2/s，液体的扩散系数为～10-5 cm2/s)。也就是说超临界流体兼具气体和液体的性质，即具有较低的粘度和较高的扩散力。所以超临界流体萃取率高，萃取速度快。 萃取和分离合二为一当饱含溶解物的超临界流体流经分离器时，由于压力下降使得流体与萃取物迅速成为两相（气液分离）而立即分开，不存在物料的相变过程，无需回收溶剂，操作方便；不仅萃取效率高，而且能耗较少，节约成本。 超临界流体萃取通常在较低温度下进行可以有效地防止热敏性成分的氧化和逸散，特别适合于那些对热敏感性强、容易氧化分解成分的分离提取。 超临界二氧化碳流体常态下是气体，无毒与萃取成分分离后，完全没有溶剂的残留，有效地解决了传统提取方法的溶剂残留问题。 流体的溶解能力与其密度的大小相关而温度、压力的微小变化都会引起流体密度的大幅度变化，并相应地表现为溶解度的变化。因此，可以利用压力、温度的变化来实现萃取和分离的过程。 参考：极性不同的热敏性有机化合物：亚临界萃取，“热敏性”成份不变性、不氧化，是天然产物活性成分“高效、保质”萃取的理想技术 传统分离纯化方法有：浸出提取法、水蒸气蒸馏法、升华法等； 新发展的分离方法：超临界流体提取，超声波、微波辅助提取，膜分离方法、分子蒸馏、离子交换层析、高效絮凝等。 大黄素 高效液相色谱是中药活性成分分离分析的有效技术之一，具有高效、灵敏、快速、准确、适用范围广、重现性好及自动化操作等优点，特别适合于分析高分子量、高沸点、不易挥发、
临床化学常用分析方法 LG GROUP system office room 【LGA16H-LGYY-LGUA8Q8-LGA162】
临床化学常用分析技术 临床化学常用分析方法 一、光谱分析（分光光度技术） 利用各种化学物质所具有的发射、吸收或散射光谱谱系的特征，来确定其性质、结构或含量的技术，称为光谱分析技术。具有灵敏、快速、简便等特点，是生物化学分析中最常用的分析技术。 发射光谱分析：荧光分析法和火焰光度法 吸收光谱分析：可见及紫外光分光光度法、原子吸收分光光度法 散射光谱分析：比浊法 二、电泳分析 在直流电场中，带电粒子向带符号相反的电极移动的现象称为电泳。 三、离心技术 离心技术分为制备离心技术和分析离心技术。制备离心技术主要用于物质的分离、纯化，而分析离心技术主要用来分析样品的组成。 四、层析技术 层析法是利用不同物质理化性质的差异而建立起来的技术。所有的层析系统都由固定相和流动相组成。 五、电化学分析技术 利用物质的电化学性质，测定化学电池的电位、电流或电量的变化进行分析的方法称为电化学分析法。包括电位法、电导法、电容量分析法。 离子选择电极法：离子选择电极（ISE）能对某特定离子产生响应，在一定范围内，其电位与溶液中特定离子活度的对数呈线性关系，因此可用离子选择电极来定量分析某些离子的活度或浓度。 例题 用于分离不同分子大小蛋白质的方法是
A.琼脂糖凝胶电泳 B.凝胶层析 C.密度梯度离心法 D.免疫比浊法 E.电化学分析法 【正确答案】B 血清酶催化活性浓度和代谢物浓度检测技术 一、酶反应动力学原理 酶反应动力学主要研究酶催化反应的过程与速率，以及各种影响酶催化速率的因素，定量时的观察对象是总单位时间内底物的减少或产物增加的量。 当底物[S]＞＞Km时，公式可近似为V＝Vmax；从理论上说只有测定的是酶Vmax，反应速度才和酶量成正比。 二、酶活性的定义及单位 在实验规定的条件下（温度、最适pH、最适底物浓度时），在1分钟内催化1μmol底物发生反应所需的酶量作为1个酶活力国际单位（U）。 习惯用U／L来表示体液中酶活性浓度。 三、测定酶活性浓度的两大类方法 （一）固定时间法（取样法） （二）连续监测法：酶耦联法（指示酶、辅助酶） （三）影响酶活性测定的因素 1.底物浓度的影响：底物的种类和浓度。多种底物中，Km最小的底物往往是此酶的生理底物。 2.反应体系的最适pH、缓冲液的种类和浓度。 3.温度的控制：37℃。 四、代谢物浓度酶法测定
《临床化学》常用分析方法 一、电泳分析 在直流电场中，带电粒子向带符号相反的电极移动的现象称为电泳。 二、光谱分析（分光光度技术） 利用各种化学物质所具有的发射、吸收或散射光谱谱系的特征，来确定其性质、结构或含量的技术，称为光谱分析技术。具有灵敏、快速、简便等特点，是生物化学分析中最常用的分析技术。 发射光谱分析：荧光分析法和火焰光度法 吸收光谱分析：可见及紫外光分光光度法、原子吸收分光光度法散射光谱分析：比浊法
三、层析技术 层析法是利用不同物质理化性质的差异而建立起来的技术。所有的层析系统都由固定相和流动相组成。 四、离心技术 离心技术分为制备离心技术和分析离心技术。制备离心技术主要用于物质的分离、纯化，而分析离心技术主要用来分析样品的组成。 五、电化学分析技术 利用物质的电化学性质，测定化学电池的电位、电流或电量的变
化进行分析的方法称为电化学分析法。包括电位法、电导法、电容量分析法。 离子选择电极法：离子选择电极（ISE）能对某特定离子产生响应，在一定范围内，其电位与溶液中特定离子活度的对数呈线性关系，因此可用离子选择电极来定量分析某些离子的活度或浓度。 代谢物浓度检测技术和血清酶催化活性浓度 一、酶反应动力学原理 酶反应动力学主要研究酶催化反应的过程与速率，以及各种影响酶催化速率的因素，定量时的观察对象是总单位时间内底物的减少或产物增加的量。 当底物[S]＞＞Km时，公式可近似为V＝Vmax；从理论上说只有测定的是酶Vmax，反应速度才和酶量成正比。
二、酶活性的定义及单位 在实验规定的条件下（温度、最适pH、最适底物浓度时），在1分钟内催化1μmol底物发生反应所需的酶量作为1个酶活力国际单位（U）。 习惯用U／L来表示体液中酶活性浓度。 三、测定酶活性浓度的两大类方法 （一）固定时间法（取样法） （二）连续监测法：酶耦联法（指示酶、辅助酶）