织构的测定
摘自：《X射线衍射技术及设备》（鞍钢钢铁研究所，丘利、胡玉和编著，冶金工业出版社1999年出版）
1 织构定义
单晶体在不同的晶体学方向上，其力学、电磁、光学、耐腐蚀、磁学甚至核物理等方面的性能会表现出显著差异，这种现象称为各向异性。多晶体是许多单晶体的集合，如果晶粒数目大且各晶粒的排列是完全无规则的统计均匀分布，即在不同方向上取向几率相同，则这多晶集合体在不同方向上就会宏观地表现出各种性能相同的现象，这叫各向同性。
然而多晶体在其形成过程中，由于受到外界的力、热、电、磁等各种不同条件的影响，或在形成后受到不同的加工工艺的影响，多晶集合体中的各晶粒就会沿着某些方向排列，呈现出或多或少的统计不均匀分布，即出现在某些方向上聚集排列，因而在这些方向上取向几率增大的现象，这种现象叫做择优取向。这种组织结构及规则聚集排列状态类似于天然纤维或织物的结构和纹理，故称之为织构。织构测定在材料研究中有重要作用。
2 织构类型
为了具体描述织构 (即多晶体的取向分布规律)，常把择优取向的晶体学方向 (晶向) 和晶体学平面 (晶面) 跟多晶体宏观参考系相关连起来。这种宏观参考系一般与多晶体外观相关连，譬如丝状材料一般采用轴向；板状材料多采用轧面及轧向。多晶体在不同受力情况下，会出现不同类型的织构。
轴向拉拔或压缩的金属或多晶体中，往往以一个或几个结晶学方向平行或近似平行于轴向，这种织构称为丝织构或纤维织构。理想的丝织构往往沿材料流变方向对称排列。其织构常用与其平行的晶向指数
某些锻压、压缩多晶材料中，晶体往往以某一晶面法线平行于压缩力轴向，此类择优取向称为面织构，常以{HKL}表示。
轧制板材的晶体，既受拉力又受压力，因此除以某些晶体学方向平行轧向外，还以某些晶面平行于轧面，此类织构称为板织构，常以{HKL}
3 织构的表示方法
择优取向是多晶体在空间中集聚的现象，肉眼难于准确判定其取向，为了直观地表示，必须把这种微观的空间集聚取向的位置、角度、密度分布与材料的宏观外观坐标系 (拉丝及纤维的轴向，轧板的轧向、横向、板面法向) 联系起来。通过材料宏观的外观坐标系与微观取向的联系，就可直观地了解多晶体微观的择优取向。
晶体X射线学中，织构表示方法有多种，如晶体学指数表示法，直接极图法，反极图法，等面积投影法与晶体三维空间取向分布函数法等。3.1 晶体学指数表示法
在纤维材料或者丝中形成的纤维织构，它们通常是以一个或几个晶体学方向
对于板织构，由于轧制变形包含有压缩变形及拉伸变形，晶体在压力作用下，常以某一个或某几个晶面{hkl}平行于轧板板面，而同时在拉伸力作用下又常以
晶体学指数表示法表示晶体空间择优取向既形象又具体，文字书写时简洁明了，是最常用的表示法之一。缺点是，它只表示出晶体取向的理想位置，未表示出织构的强弱及漫散程度。
3.2 直接极图表示法
为了表示出织构的强弱及漫散程度，常采用平面投影的方法。最常用的是极射赤道平面投影法。晶体在三维空间中取向分布的三维极射赤道平面投影，称为极图。极图分直接极图和反板图。此外尚可用等面积投影法，得到等面积投影极图。
直接极图亦称作正极图。直接极图表示法是把多晶体中每个晶粒的某一低指数晶面 (hkl) 法线相对于宏观坐标系 (轧制平面法向ND、轧制方向RD、横向TD) 的空间取向分布，进行极射赤道平面投影来表示多晶体中全部晶粒的空间位向。
3.2.1 极射赤道平面投影
直接极图是按极射赤道平面投影 (简称极射赤面投影) 法绘制的。投影原理如下：投影球的赤道大圆平面与钢板轧制平面也即试样被测面重合，轧面法线投影到大圆的圆心，轧制方向与大圆竖直直径相重，横向与水平直径重合，放置在球心的晶体，某晶面法线与上半球面的交点为P′，由下半球南极向P′点引出投射线，与赤道平面大圆的交点P，即为此晶面 (法线) 的极射赤面投影，如图1所示。
图 1 极射赤道平面投影示意图
如果把上半球面上的各条经线及纬线投影到赤道平面上，便形成极网，如图2a所示。如果试样被测面 (或晶面) 法线由北极开始，在沿纬线方向旋转的同时又沿经线方向自北向南运动，其赤道平面投影是一条螺旋线，称为螺旋极网。如图2b所示。在特殊制样情况下，如罗帕塔柨饫?/FONT> (Lopata?/FONT>Kula) 组合试样，试样被测面法线不与极网圆心重合，而是移到第一象限分角线 (45o) 上与轧向、横向、法向夹角均为54.73o的位置，即其投影坐标为 (45o，54.73o)，其极网或螺旋极网亦是以这点为中心点，如图9所示。
如果把上半球面上的各条经线及纬线投影到赤道平面上，便形成极网，如图2a所示。如果试样被测面 (或晶面) 法线由北极开始，在沿纬线方向旋转的同时又沿经线方向自北向南运动，其赤道平面投影是一条螺旋线，称为螺旋极网。如图2b所示。在特殊制样情况下，如罗帕塔柨饫?/FONT> (Lopata?/FONT>Kula) 组合试样，试样被测面法线不与极网圆心重合，而是移到第一象限分角线 (45o) 上与轧向、横向、法向夹角均为54.73o的位置，即其投影坐标为 (45o，54.73o)，其极网或螺旋极网亦是以这点为中心点，如图9所示。
图 2 极网及螺旋极网
(a) 极网；(b) 螺旋极网
3.2.2 单晶标准投影图
如果把一个单晶体放在投影球的球心，依次使其某些物定晶面与赤道平面重合，然后将其他各个晶面法线投影到赤道平面上，便成了标准投影图。这些特定晶面常采用低指数晶面，立方晶系中如 (001)、(110)、(111)、(112) 等较常用，其标准投影图如图3所示。单晶标准投影图可用于标定极图织构。
(a)?/FONT>(001)；(b)?/FONT>(110)；(c)?/FONT>(111)；(d)?/FONT>(112)
3.2.3 直接极图
把放置在投影球心的多晶试样中每个晶粒的某一 (hkl) 晶面法线与投影球面的交点，都投影在标明了试样宏观方向RD、TD、ND的赤道平面上之后，把极点密度相同的点连线，形成等极密度线，这便形成了可表示出织构强弱和漫散程度的极图。由于在这个投影图上只投影了 (hkl) 极点，其他晶面并未投影出来 (这与单晶标准投影图不同)，因此这个极图便叫做 (hkl) 极图。它反映出在试样中具有某种择优取向时，(hkl) 极点所形成的极密度分布花样。(hkl) 一般采用低指数晶面，在中常用 (200)、(110)、(112) 等，因此就可分别绘出 (200)、(110)、(112) 等极图。必须指出，同一试样的 (200) 极图与 (110) 或其他 (hkl) 极图上的极密度分布的花样可以不同，但根据它们所标定的织构却是相同的。实际工作中可根据需要和方便，选测某一特定 (hkl) 极图。还可用另一 (hkl) 极图验证所定织构的正确性。因此所测极图必须标明是哪一个 (hkl) 晶面的极图。用极图来标定织构时，把它叠在单晶标准投影图上面，把极图上极密度大的区域对准标准投影图上的相应的(hkl) 极点，然后定出板织构，如测绘出的 (200) 极图，那么这个极图上所有 (200) 极点密度分布就表示了织构状况。其它晶面极点对此极图没有贡献，因此标定织构时除要选择合适的单晶标准投影图外，重要的是使图中的{110}极点 (单晶中(100)、(200)……均重叠在一起) 落在所测绘的 (200) 极图的最强区内，详细步骤稍后介绍，直接极图能表示出织构类型、强弱及漫散程度和偏离情况。相对于照相法而言用衍射仪测绘的直接极图有时也称为定量极图。
3.3 反极图表示法
反极图以晶体学方向为参照坐标系，特别是以晶体的重要的低指数晶向为此坐标系的三个坐标轴，而将多晶材料中各晶粒平行于材料的特征外观方向的晶向均标示出来，因而表现出该特征外观方向在晶体空间中的分布。将这种空间分布以垂直晶体主要晶轴的平面作投影平面，作极射赤道平面投影，即成为此多晶体材料的该特征方向的反极图。所以说反极图是表示被测多晶材料各晶粒的平行某特征外观方向的晶向在晶体学空间中分布的三维极射赤道平面投影图。通常，反极图最适合于用来表示丝织构，但由于G. B. 哈利斯 (Harris) 式反极图测绘容易，早期它也常用于板织构研究。板织构材料的特征外观方向则有三个：轧向、横向、轧面法向，就需作三张反极图，它们分别表示了三个特征外观方向在晶体学空间的分布几率。在每张反极图上，分别表明了相应的特征外观方向的极点分布。其中一张是轧向反极图，表示了各晶粒平行轧向的晶向的极点分布；另一张是轧面法向反极图，表示了各晶粒平行于轧面法线的晶向的极点分布；第三张是横向反极图，表示了各晶粒平行于横向的晶向的极点分布。不同晶系，反极图形状有所不同。由于晶体有对称性，标准投影图可以划分为若干个晶向等效区。立方晶系对称性高，标准投影图中以<001>、<101>和<111>三族晶向为顶点，可将上半球面投影划分成24个等效区。一般选用[111]?/FONT>[011]?/FONT>[001]构成的球面三角投影，已足以表示出所有方向。正交晶系只需取投影图的一个象限即可表示。
反极图表示法可给出织构材料的轧向、轧面法向、横向在晶体学空间中的分布。而材料的板织构类型是用尝试法、从分立的三张反极图中来判定的，但有些板织构类型难于用反极图作出判断，因此，用这种方法判定板织构类型有时有可能引起误判、漏判。
3.4 三维取向分布函数 (Orientation distribution fuction) 表示法
极图和反极图均是晶体在空间中取向分布的极射赤面二维投影，它们尚未能完全描述晶体的空间取向，这就是用它们判定织构时会错判和漏判的原因。多晶织构材料的晶粒取向分布函数表示法是1965年由罗伊 (Roe) 和邦厄 (Bunge) 各自独立提出来的。
在罗伊法中，参考坐标加OABC与直接极图表示法中参考坐标架的选取是一样的。设OABC固定安装在板状试样上，三个坐标轴分别与板试样三个特征外观方向相合，即OA为轧向，OB为横向，OC为板的轧面法向，而在多晶材料中，每个晶粒上固定安装上一坐标系O?/FONT>XYZ，以晶
粒上的OXYZ坐标架相对于表示材料特征外观方向的坐标架OABC的欧拉角，作为该晶粒在空间的取向 (参数)，再以
为坐标轴建立一直角坐标架，形成取向空间 (欧拉空间)，任一晶粒的取向，当用表示时，它相应于欧拉空间中的一点，此点坐标即为，组成多晶材料的各取向晶粒均相应于欧拉空间中的对应点，这就组成该多晶材料的晶粒取向分布，多晶材料中有大量晶粒，每一取向可对应有若干晶粒，故其取向密度为，它确切给出试样中取向位于处的晶粒数量 (亦即出现在该方向上的几率)，确切，定量表示出织构材料中晶粒取向的空间分布，所以称之为取向分布函数 (ODF)，且常用一组恒或恒截面图来显示出取向欧拉空间中那些取向上有最大值，及其在空间的散布情况。画这些恒或恒截面图时，或可每隔5o或10o取值，在立方晶系如低碳钢板中冷轧及退火织构常形成空中管道状走向，故常用一组恒截面图表示出管道在空间的走向及散漫情况，而用的截面图来研究其和丝织构的分布细节。
织构的ODF表示法是表示织构的较好的方法，但它目前尚不能直接用衍射方法测得，而是通过测定织构材料的一个、二个或三个极图 (或它们的数据) 而用计算法求得。目前有多种途径来求得ODF，其一为级数展开法，即按球谐分析法将表示式及极图极密度表示式展开成级数，从其系数算出级数的各系数，再组合成取向分布函数，其二为矢量法，引入织构矢量概念，把材料中晶体取向分布用一组分立的织构矢量分量表示，而不再看成随取向连续变化的函数。于是式中的积分被加和式代替，等
式右边则为实测极图上各点的极密度，即矢量法将取向空间分为N个取向元，将极图划分为P个等球面积小格，通过两者间形成的矩阵方程，从所测极图数据，算出晶粒取向分布。使用最少极密度原则确定织构矢量，所需实测极图数据较级数展开法少得多。对高对对称性的立方晶系，
只需一张完整或不完整极图。但矢量法的计算时间则比级数展开法多得多。此外，从理论上说，尚有第三种可能的方法，即解积分方程，从实测极图数据算出晶粒取向分布函数。其四是用最大熵原理，用较少的数据 (1个极图)，计算出精度相当的ODF来。首先用于反极图测算。
使用球面调谐函数计算时，其级数展开法可用于计算各晶系的ODF，并回算任何 (hkl) 极图。此法还可计算反极图和估算材料宏观的各向异性。上述各方法，计算量大，需用电子计算机计算。
4 直接极图测定方法及织构判定
织构测定方法有多种，如金相蚀坑法、X射线衍射法、中子衍射法等，且以后两法较为准确。但X射线源较中子源容易获得，故X射线衍射法应用广泛。本节描述用X射线衍射仪测定直接极图的方法。而国家标准为GB/T 17103?/FONT>1997金属材料定量极图的测定。
因衍射几何关系，完整的直接极图需用反射法和透射法结合才能测得。由于衍射仪方位和探测器角度固定，为将晶粒在空间的取向分布记录下来，所用的织构测角仪可使试样转动角和角，每次当试样绕水平轴 (反射法) 或垂直轴 (透射法) 转过5o的角时，可得一衍射环，其强度变化反映了晶体的空间取向状况，为将衍射环的强度分布记录下来，试样需在自身平面内旋转360o (角)，使衍射环逐段扫过探测器狭缝。记录到的强度分布曲线经强度分级后，按极网画出，联出等极密度线 (等强线)，便形成直接极图。最常用的反射法是舒尔茨 (Schulz) 法，透射法则用德克尔 (Decker) 法，为有足够辐射强度，测织构时常用方焦点。
4.1 (Schulz) 反射法
4.1.1 原理
此法使用平板试样，且在试样附近装一水平狭缝，把入射光束照射的试样部位限制在水平轴线附近一狭窄区，以减少散焦。试样绕水平轴转角，被照射体积不变 (照射面积和垂直透射深度分别为原来的和倍)，故反射强度不变，但试样倾斜、产生散焦效应，＝－30～－90o范围散焦较小，可大致认为强度不变无需散焦样正。试样绕自身平面法线的转动，称为角。反射法衍射几何示于图4，衍射仪轴垂直向上，试样平面处于水平位置时，，轧向RD与水平轴线AA′左方重合时。从前面看试样绕自身平面法线和从右看试样绕AA′轴的顺时针转动时转角为正。反射晶面法线ON始终在入射线与反射线平面内并平分其夹角。图4中试样处于、位置，反射晶面法线投影于极网中心。试样绕AA′轴顺时针转过角，相当于反射晶面法线从极网中心向相反方向 (向下) 沿半径扫过角；试样绕自身平面法线顺时针转过角，相当于反射晶面法线沿一纬度圆反时针扫过角；当角与角同时转动，相当于反射晶面法线沿极网上一螺旋线扫描，螺旋线走向与角转动方向相反。
图 4 Schulz反射法衍射几何
试样绕水平轴AA′顺时针转动时，试样的下半部和上半部分别向前后倾斜位移，它们的衍射线分别偏向接收狭缝的低角侧和高角侧，此即为散焦效应。减小散焦效应的办法是在距试样不远处放置一狭窄的水平狭缝，使试样被照射面积局限在沿AA′轴的窄条区内，这样，试样转过角而产生的倾斜位移便显著减小，在相当大的角范围内所测强度基本保持不变而无需校正。如西门子公司的织构测角仪，在试样前面约30mm
处装有一宽约0.5mm的水平狭缝，可保证角在－90o～－30o或稍大点范围内，所测反射强度基本不变，时，强度下降不超过10%。计算法或标样对比法均可用于强度校正，接收狭缝的宽度应大得足以接收变宽的线条。但当＞－15o时，散焦严重，强度迅速下降，用标样亦难作散焦校正。故使用通常的平板试样，反射法只能测极图中心 (＝－90o～－20o) 部分，极图外圈部分的测定则应使用透射法。
但反射法扫测角度范围宽，制作方便，若选得合适晶面，往往只需测反射区极图即可基本判定织构。也可仅用反射区数据计算ODF。用Lopata?/FONT>Kula组合样及对称关系，可测完整极图。反射法便于测表层织构和逐层测试，结果较准确，故被广泛应用。
4.1.2 标样与试样的要求与制备
虽然反射区在较大角度范围内强度无需样正，但常通过选择适当的hkl反射晶面和扩大反射区，以便仅测绘反射区极图即可判定织构，故反射法也常使用标样，一是对比测量可作散焦及其他误差校正，扩大反射区测量角度范围，二是若使用透射法和反射法结合测绘完整极图时，常使用反射区标样强度作基础，通过重叠区衔接和吸收校正，转换透射区标样强度，三是使用标样强度分极较之用任意单位强度分极更能显示出试样择优取向偏离混乱状态的程度。
标样通常使用过筛325目、成分与待测试样相同或接近的粉末轻压、(低于其屈服强度) 成型即可或再经烧结 (在真空或氩气中) 而成。对纯铁而言，可用纯铁粉或还原铁粉在不大于150Mpa压力下轻压、成型即可成反射标样，或可再在780o～800℃真空或氩气中绕结3h，使之更致密和便于加工。烧结后在三个相互垂直的截面上摄取衍射花样，若均无强度的织构起伏，表明其为混乱取向可作标样。另一制法是将该材料粉末与稀释的加拿大树胶均匀混合，用喷雾器均匀喷在较厚的纸上，每次喷得要薄，不能滴流，不同 (?/FONT>t 椇穸?/FONT>) 值
的标样，可喷不同次数制得，干后从纸上剥下，此类标样密度较小底影较高。第三种制法是对有相变的金属薄板，可通过反复相变控制其晶粒度和消除织构而制成标样，其密度较大底影较低。
反射法要求试样要无限厚。实际试样均有限厚，故通常要求入射X射线束穿透试样而致的强度损失可忽略不计。若试样底面的hkl晶面反射强度与试样表面的hkl晶面反射强度之比≤1/1000，则可认为试样基本满足无限厚要求，据此导出≤1/1000，算出应≥。对不同材料，若线吸收系数已知 (可参阅美国ASTM标准E81表2)，选好反射晶面hkl (即角也确定)，即可算出厚度t。例如对和辐射，，与反射晶面 (110)、(200)、(112) 相应的值分别为≥0.6、≥0.9、≥1.05，相应的试样厚度t分别为≥0.019mm、≥0.029mm、≥0.034mm故试样厚度≥0.034mm即可满足上述要求。标样密度小时，厚度需大些。
制样时用机械研磨、电解减薄或化学腐蚀交替使用的方法，使试样减薄磨平，操作时不能使用试样过热或塑性变形，不能产生麻坑、翘曲，最后用化学腐蚀或电解抛光至最终厚度，以去掉加工干扰层，制备好的试样应有一平坦的表面，应使其锯齿起伏翘曲a和之积＜0.5，才能避免强度的重大损失。例如对及，a应≤16。实际上常要求a值尽可能小，且愈大则a应愈小。
试样晶粒不能过大，若要求统计偏差为5%，则需有400个晶粒参与衍射。对于典型的接收狭缝宽度，其对应立体角的数量级约为，对重复因子为6的反射晶面衍射，被检测表面须包含个即数量级的晶粒数目，如被检测表面为，则晶粒大小应为ASTM 标准10号或更小。
(Lopata?/FONT>Kula) 组合反射试样的制作及完整极图的测定，将在后面斜述。
4.1.3 测试条件选择
根据被测材料能否被激发荧光、穿透能力、衍射角度以及线条分离度等因素选用X射线源，一般常用。但在只测绘反射区极图时，
有时为获得较大的角分离度，也可选用铁、钴、镍、铜等的辐射。线可用滤波片滤去。或用接收狭缝前的石墨晶体单色器把连同荧光辐射一并滤去，这样铁试样也可用辐射来测量。
可参考下列限制来选择狭缝：入射光束水平发散角度限制在1～3o，入射光束垂直发散角限制在0.2o,接收狭缝限制在相当于角的1o左右。织构测角仪按Schulz反射法要求与Decker透射法要求设计，试样能绕三条相互垂直的轴线转动、、角，且可在自身平面内振动，振动距离大小可调。
探测器固定在hkl反射晶面反射角处不动，常使用闪烁计数器等及相应电子线路进行衍射强度的记录。衍射线强度控制在每秒数千个计数左右。
4.1.4 衍射强度的测量、强度分级和反射区极图的绘制
反射法有两种扫测方式：同心圆扫测和螺旋线扫测。同心圆扫测是试样每转过角后，试样绕自身平面转角。而螺旋线扫测是试样的
角与角同样转动，通常是角转5o时角同时转过360o，试样与标准样均在相同条件下扫测，记录强度分布曲线。
在衍射角处，所测强度包括了hkl反射强度和底影。为确定底影，把探测器向hkl峰位两侧移1o～2o，将所测得的高、低角底影求平均值作为角处的底影。若是标样，扣除底影后，便可得到无织构时hkl衍射线在、角时的1级强度，可用它对相同条件下的待测试样的强度分布曲线进行强度分级。70年代及以前，这些强度分布曲线均记录在纸带上，其强度分级及转画成极图的过程清晰可见。80年代以来，多使用电子计算机及绘图仪测绘极图。所测强度数据存入磁盘，强度分极及其交点的、角坐标转画到极图上的过程已难于形象地看见，似值得加以说明。图5是用同心圆或用螺旋线扫测方式扫测的hkl反射的部分强度分布曲线、底影及其扣除、以及用标标1级强度进行强度分级情况。每一级的强度分级线与待测试样相应角度下的强度分布曲线均有若干交点，将这些交点位置的和角值转画到覆盖在极网上的标明了轧向横向的透明纸上的相应角度位置上，不同强度级别用不同颜色铅笔标明其范围 (从高强度级别开始，画起来更方便些)，如图6a，将所有强度曲线转画完后，联结等强点形成等强线 (等极密度线)，用另张纸描下透明纸上的投影大圆和等强线，标明强度级别和轧向、横向便得到如图6b所示的 (hkl) 的反射区极图。
(a) 沿同心圆；(b) 沿螺旋线
图 6 反射区极图的绘制
(a) 从强度曲线交点转化到极网上；(b) 反射区极图
实际上，扣除底影后的hkl晶面反射强度与试样相应角度的极密度间有一正比系数，即
若用厚度、成分、试验条件均与试样相同的标样，测得的各角的并扣除底影后的hkl晶面反射强度代入上式，可求得各角的
。在计算ODF和一些其他情况下，需逐点计算出，而通常极图只需用标样1级强度作尺子进行强度分极和作图即可。反射区极图常可测－90o～－20o范围，如选用合适hkl，仅作反射区极图，而无需作完整极图，即可用以判定织构。如低碳冷轧汽车薄板再结晶织构{111}<112>及{111}<110>其标准{100}极点均处于反射区极图范围内 (图6b)，故只需测绘 (200) 极图的反射区即可。
4.2 透射法
4.2.1 原理
透射法用于薄试样或箔片较为合适，在各角测得的hkl晶面的反射强度 (因射线穿过试样路径长短不同) 需经吸收校正后方可用以绘制极图的外圈部分。常用B. F. 德克尔 (Decker)、E. T. 阿斯普 (Asp)、D. J. 哈克尔 (Harker) 提出的透射法，其衍射几何如图7所示，探测器D固定在角位置上不动，试样平面平分入射线与反射线间夹角时，。循衍射仪轴往下看，试样逆时针转动时，角为正值，顺入射X射线束看去，角顺时针转动时为正，试样轧向与衍射仪轴重合时。改变时相当于沿极网上的半径由圆周向圆心扫描，转动相当于沿纬度小圆扫描。在透射法的衍射几何中，当角变化时，X射线射入和穿出透射试样的路径长短 (即吸收) 有所改变，须经吸收校正后，各角下的强度才能相互比较。吸收校正系数可按德克尔等人给出的下式进行计算：
(2) 也可用此式算出不同角和值时的值作出曲线，使用方便。是试样的线吸收系数，t是试样的厚度，是时的衍射强度。
图 7 透射法衍射几何
另一种校正法是使用无织构标样，在同样试验条件下获得的强度加以比较，进行校正。透射法一般可测0o～o角度范围，但在给定和的条件下，一般最好在＞0.5的角区域内运用透射法。
4.2.2 标样和试样的要求与制备
标样的选材制作方法与反射法相同，只是透射法要求制作厚薄均匀且可获得最大衍射强度的薄试样，要求即。
对于试样及辐射，当hkl晶面分别为 (110)、(200)、(112) 时，相应值分别为0.98、0.97、0.95。试样厚度t差别不大，均为0.032mm左右。若同时还把它用作反射试样，则试样厚度t应在0.035～0.04mm左右。但现代织构测角仪所用试样面积多在3.8～6.8之间，磨制这么大面积的不变形的厚薄均匀的标样及试样是极为困难和费时，一般磨制成0.06～0.08mm厚的铁试样，同时可用于透射和反射测量
制作透射标样及试样费时费事，因此当制得合适值的透射标样后，在实验条件不变时，可用它在时测得的1级强度算出具有值的标样在时的1级强度：
(3) 式中K为与衍射仪工作条件和原子平面衍射能力有关的系数。
(4) 两式相除得
(5) 有时将写成，并称之为厚度修正比例系数。
再按式2求出各角的1级强度，这可节省制作值标样的大量时间。
透射试样亦要求试样平直，晶粒大小及研磨后试样处理均与反射法试样相同，制样时不能变形和改变试样状态。
4.2.3 测试条件的选择及值的测定
测试条件的选择与反射法相同，只是狭缝系统有所不同，透射法中入射光束水平发散角限制为0.5o，而垂直发散角限制在1o，而接收狭缝限制为相当于角的1o左右。织构测角仪应满足德克尔透射法要求，通常商品织构测角仪均可满足要求。
样品值的测定：在织构测角仪试样架上放上石英片或其它强反射晶体，反射所选靶的辐射作检测光束。可用定时计数法，即在给定时间内在探测器前放与未放 (垂直于射线) 样品时的计数和，每块样品测10点以上，每点测3次求平均值，然后用算出值。也可给定一定数值 (如～个脉冲计数)，测定在探测器前放与未放试样时达到此数值所需时间T与，按算出值。
运用标准样作透射法强度吸收校正时，其值应与待测试样的值相同。如不相同，减薄厚者至值相同，或者应用厚度修正比例系数(式5) 及吸收校正系数。
4.2.4 衍射强度的测量，强度分级及透射区极图的绘制
透射法的强度测量与反射法相似，不再赘述。在强度分级之前需作吸收校正，方法有二，一是直接用相同值标准样，在相同角及相同测试条件下测得h k l反射扣除底影后的一级强度，作为相应角的试样hkl强度曲线分级的尺子，进行正比例分级，这种直接对比便作了
吸收校正。另一法是将标样在时测得的1级强度乘以校正因子，便得到各角的1级强度作为角时的强度分级尺子。hkl反射强度与该点极密度之间只差一个因子。除在计算ODF等情况下需逐点计算外，通常直接用标样1级强度对试样相应角的强度分布曲线进行分级，将其交点的、角值转绘到极网上而绘出极图。
透射区测绘的是极图外圈部分，其强度分级及极图绘制方法与反射法相似，如图8所示。
图 8 透射区强度分级及极图绘制
4.3 完整极图的绘制
4.3.1 透射反射重叠区强度的统一衔接
仅用透射法或反射法测得的部分极图，并非总能满足需要。而用同一试样测绘完整极图时，反射区与透射区常有的重叠区，以便强度衔接统一。重叠区内透射与反射强度不同，衔接统一方法有二：一是使用标样；另一种是不用标样，而计算强度衔接统一系数。
重叠区内，同一标样透射与反射的1级强度值和不一定相同，可以反射区强度为准，将透射区强度统一衔接起来，以值去乘透射区
各角度下标样1级强度，即得各角度下经统一衔接后透射区标样的1级强度。或者以透射区强度为准，将反射区强度统一衔接起来，以
值去乘反射区各角度下的标样1级强度，即可得统一衔接后反射区标样的1级强度。通常多用反射区强度为准，将透射区强度统一起来，将统一衔接后的标准1级强度用于相应角度下待测试样强度分布曲线的强度分级。
另一方法是不用标样，而用待测试样在透、反射区的强度，计算出统一衔接系数，将透射区强度乘上，可实现与反射区强度的统一衔接。设透射区某一hkl反射线强度经扣除背底和作吸收校正后在i点强度为，反射区同一hkl反射线强度经扣除背底和作散焦校正后，强度为，在角的衔接圆上，它们的强度会有差别，令其差别T最小即
用最小二乘法求出：
(6) 式中和分别为透射、反射法在角重叠衔接圆上第i点的hkl反射强度。因轧板的轧向RD，横向TD和法向ND分别与直角参考坐标系OABC的OA、OB、OC重合，反射晶面法线相对于OABC的极角及辐角在此处可认为分别与，有对应关系。
统一衔接后的hkl晶面反射强度值与极密度仅相差归一化因数
(7) 由上述可见使用标样或不用标样而用式6和7均可实现透射、反射区强度的统一衔接，进而强度分级并绘出完整极图。完整极图绘制手续与反射区透射区极图绘制手续相似，不同的是要采用反射区和透射区统一衔接后的强度进行分级，且极图范围包括了反射区及透射区，即整个极图。hkl极图，仅反映了hkl晶面法线的空间取向分布，而完全不包含其他晶面的取向分布。这一概念在利用极图和单晶标准投影图来判定试样中存在的织构时是必要的。
4.3.2 用组合试样测定完整极图
某些充分退火后的板材中，如果沿厚度方向织构变化不大，且织构又具有对称性，则可以用组合试样和反射法测绘完整极图，因最大扫测范围为54.73o，故无需作强度散焦校正。
轧制板材中，晶粒取向分布可存在以垂直轧向、横向等的平面作对称面而分布的情况。Lopata和Kula考虑到这点，采用片状试样做成组合试样，绘制了第一象限极图，通过垂直轧向与横向的对称面的对称而得到全极图。制样方法是将片状试样标明轧向、横向，然后沿这两个方向剪切成正方形试片，将这些方形试片粘叠成一立方体。粘叠时轧向对齐轧向，横向对齐横向，然后按图9a所示那样沿立方体三个顶点切取平板试样，在平面A点作顶角平分级，此即为角计算起点的位置，装样时把它当作轧向看待。被测表面法线在极网上处于极角为54.73o、幅角为45o的位置O′，它与A、B、C之间夹角均为54.73o。如图9b所示。所测点N相对于O′的坐标和与相对于O的坐标和间的关系为
以值作为取值判据，若此乘积大于1，则≤180o。
图 9 Lopata?/FONT>Kula组合样制样法和所用极网
4.4 织构的判定
将已画好 (hkl) 极图的透明纸叠在以同一晶系单晶各种晶面为投影面的同尺寸的标准投影图上，极图中心对准标准投影图中心 (例如，中心点为 (001) 晶面的极点)。在纸平面内转动极图，使极密度高的区域对准标准投影图上的{hkl}极点 (并考虑晶系的对称关系)，查看这时极图上的轧向对准单晶标准投影图上的哪个极点 (例如为 (110) 极点)，则说明试样内存在有 (001) [110] 这种板织构。将极图轧向调转180o，再对单晶标准投影，可找出全部极密度最大区，若极图上不剩下有极密度极大值区域未被对上，则说明还有其它的织构存在，继续用尝试法重复上述步骤定出其它的织构。若标准投影图上的极点，落入极图空白区，则不存在这类织构。由于极图是晶体三维空间分布的二维投影，因此在定出织构时，要注意是否有错判。这可选取同一试样的另一衍射线 ()，重复上述各种实验手续，画出 () 极图，依上述尝试法定出织构。如果用 (hkl) 极图所定出的织构与用 () 极图所定出织构相同，则表明所定出织构是正确的。
4.5 取向比例指数的确定
必要时也可利用极图求出取向比例指数J，以表示该样品之择优取向程度。被测样品 (hkl) 极点密度分布相对于晶粒混乱排列状态的标准偏离与标样一级强度的比值定义为取向比例指数J：
(8)
(9) 式中I是等面积单元上测得的极密度，N是等面积单元总数。
较为简便的可用等面积单元极射赤平投影网来计算J值，具体做法是：
用15条纬线，把半径为R的参考球上半球面分成14个球带和1个球冠。每个球带或球冠又可分成若干等面积单元 (表1)，总数为800个等面积单元 (N＝800)。
表1 等面积单元极射赤面投影网各球带单元数和各纬线投影圆相应半径r 值
每个单元的面积为
，由球冠面积公式球冠所包含等面积单元数，可求出每条纬线对应之角。这些纬线
在极 射赤平投影面上投影成15个同心圆，这些圆的半径为r (r 值如表1所示)：
图10是按上述方法作出的等面积单元极射赤面投影网。把所测得的直接极图叠在这种投影网上，按单元在0.5～1级密度线间的区域的取作
0.75，1级与2级间的取作1.5级，2级与3级间的取作2.5级……的取法，计算出极密度及其所对应的等面积单元数，并把和代入J 表达式8，有
(11)
即可求得取向比例指数J 。
也可用地图投影法作图，量出面积求出J 值。它比上述等面积单元极射赤平投影法较为费事。
第二节织构类型 2.１．形变织构：经金属塑性加工的材料，如经拉拔﹑挤压的线材或经轧制的金属板材，在塑性变形过程中常沿原子最密集的晶面发生滑移。滑移过程中，晶体连同其滑移面将发生转动，从而引起多晶体中晶粒方位出现一定程度的有序化。这种由于冷变形而在变形金属中直接产生的晶粒择优取向称为形变织构。形变织构常有纤维织构、板织构等几种类型。 １）纤维织构金属材料中的晶粒以某一结晶学方向平行于（或接近平行于）线轴方向的择优取向。 具有纤维织构的材料围绕线轴有旋转对称性，即晶粒围绕纤维轴的所有取向的几率是相等的。例如冷拉铝线，其中多数晶粒的[111]方向平行于线轴方向，其余则对线轴有不同程度的偏离，呈漫散分布。这种线材的织构称[111]纤维织构。纤维织构是最简单的择优取向，因其只牵涉一个线轴方向，需要解决的结晶学问题仅为确定纤维轴的指数
X射线衍射分析在镁合金塑性成形研究中的应用现状 摘要：X射线衍射分析在镁合金塑性成形中已经得到了广泛的应用，这里综述了X射线衍射分析在变形镁合金物相分析以及晶体取向分析等方面的应用，最后展望了X射线衍射分析在镁合金塑性成形，尤其是精密塑性成形中的广阔的应用前景。 关键字：X射线衍射分析,镁合金,塑性成形，物相分析，晶体取向分析 科技与经济的发展，要求材料工业必须处于领先地位。为提高材料性能、挖掘材料潜力、扩大材料应用范围及研制新材料，人们越来越把注意力集中到研究材料的微观性质上，因为任何材料的宏观性能都是由其微观组织结构决定的。 常规的光学金相法近年来虽有重大改进，但其分辨率受光波衍射的限制，只能提供微米数量级的形貌图象，不能把显微形貌、成分和结构分析有机地结合起来。然而，应用现代分析测试仪器和方法，就能精确地在材料微观尺度的区域内同时取得显微形貌、成分和结构及性能等各方面的信息，进行综合分析，确切地鉴定材料的组织结构本质。 材料现代测试分析技术是关于材料成分、结构、微观形貌与缺陷等的现代分析、测试技术及其有关理论基础的科学。它不仅包括材料（整体的）成分、结构分析，也包括材料表面与界面分析、微区分析、形貌分析等诸多内容。此外，材料现代测试分析技术还有助于创立新的理论，发明新的技术和方法。科学技术上的重大成就和科学研究新领域的开辟，往往是以测试方法和仪器的突破为先导，“在诺贝尔物理和化学奖中，大约有四分之一是属于测试方法和仪器创新的”。 材料分析是通过对表征材料的物理性质参数及其变化（称为测量信号或特征信息）的检测实现的。即材料分析的基本原理是指测量信号与材料成分、结构等的特征关系。此外，通过采用各种不同的测量信号（相应地具有与材料的不同特征关系）形成了各种不同的材料分析方法[1]。 基于电磁辐射及运动粒子束与物质相互作用的各种性质建立的各种分析方法已成为材料现代测试分析方法的重要组成部分，其中，X射线衍射分析（XRD）已逐步发展成为一种极其重要的材料现代测试分析方法并广泛应用于金属材料、无机非金属材料和有机材料的结构以及性能研究当中。
材料物理0901 崔同参200965167 钛与钛合金 钛有色轻金属，原子序数22，相对原子质量47.87，在地壳中的含量排第十位。通过向金属晶格中掺入杂质原子实现合金化。合金化导致金属硬度和强度提高塑性降低。 钛合金具有两大优异的特性：比强度高和抗蚀性优异，应用于航空航天、化学工业、医药工程等行业。 较高温度下，钛合金的比强度特别优异（钛的最高使用温度受其氧化特性的限制，钛铝化合物可以部分地克服这一缺点），低温下纯钛和大多数钛合金结晶成接近理想状态的密排六方结构（hcp）称为α-Ti,高温下，体心立方结构（bcc）很稳定，称为β–Ti(纯钛的β转变温度为（880-884）℃。 密排六方晶体结构导致α-Ti的力学性能呈现显著的各向异性；其中弹性的各向异性尤为显著。（c：145Gpa,a:100Gpa）. 金属塑性变形的容易程度按密排六方、体心立方，再到面心立方的顺序逐渐增大。α-Ti的塑性变形能力低于β-Ti。 钛从β相区冷却下来时，体心立方β相中的最密排面{110}转变为六方α相的基面{0001}.α相基面的面间距略大于β相中相应{110}面的面间距，故β /α转变会使晶格产生轻微畸变，钛冷却过程中通过β转变温度时还可以宏观上观察到体积轻微增大。 由于(hcp) α-Ti中原子堆垛密度大，因此α-Ti中的扩散比（bcc）β中的扩散缓慢得多。从马氏体相变开始温度以上快速冷
却时，bcc的β相通过无扩散相变过程完全转变为hcp的α相，生成亚稳的细小盘状或针状马氏体组织。 根据对β转变温度的影响，钛的合金化元素可分为中性元素，α相稳定化元素或β相稳定化元素。 钛合金显微组织 显微组织对钛合金的性能有显著的影响，通常，通过热加工处理可以得到不同的显微组织。热加工处理较为复杂，包括固溶处理、变形、再结晶、时效和去应力退火。 相转变温度是热加工处理的关键，因为它将β单相区与α+β两相区分割开来，从转变温度以上完全冷却可以得到片状显微组织。一旦温度降低至β转变温度以下，α相就在β相晶界形核，然后以层片状长大进入β晶粒内。 在平衡条件下，两相区α和β相的化学成分随着温度的降低而发生变化，钒在β相中强烈富集，因而可以在较低温度下稳定β相。 细小的组织可以提高合金的强度和塑性，还可以延缓裂纹的形核，同时也是超塑性变形的必要条件。另一方面，粗大的组织抵抗蠕变和疲劳裂纹扩展的能力更强。 等轴状组织往往具有高的塑性和疲劳强度（等轴状组织是再结晶的结果），并易于超塑性变形；而层状组织具有高的断裂韧性，优异的抗蠕变性能和抗疲劳裂纹扩展性能。
镁合金的特点 在纯镁中加入某些有用的合金元素可获得不同的镁砂合金，它们不仅具有镁的各种特性，而且能大大改善镁的物理、化学和力学性能，扩大其应用领域。目前，已开发出几十种不同性能的镁合金，形成了镁合金体系。 大多数镁合金具有以下特点： （1）镁合金的密度比纯镁（1.738g·cm-3）稍高，为1.74-1.85g·cm-3，比铝合金低36%，比锌合金低73%，仅为钢铁的1/4，因而其比强度、比刚度很高。镁合金是目前世界上最轻的结构材料，采用镁合金制作零部件，可减轻结构重量，降低能源消耗，减少污染物排放，增大运输机械的载重量和速度，是航空航天和交通运输工具轻量化的良好材料。 （2）镁合金的比弹性模量与高强度铝合金、合金钢大致相同，用镁合金制造刚性好的整体构件，十分有利。镁合金的焊接性能和抗疲劳性能也不错。 （3）镁合金弹性模量较低，当受外力作用时应力分布更为均匀，避免过高的应力集中。 （4）镁合金有高的振动阻尼容量，即高的减振性、低惯性。 （5）镁及其合金在高温和常温下都具有一定的塑性,因此可用压力加工的方法获得各种规格的棒材、管材、型材、锻件、模锻件和板材以及压铸件、冲压件和粉材等。 （6）镁合金具有优良的切削加工性能，其切削速度大大高于其他金属，因其较高的稳定性，铸件的铸造和加工尺寸精度高。 （7）镁在碱性环境下是稳定的，有抗盐雾腐蚀性能。 （8）镁与铁的反应性低，压铸时铸模熔损少，使用寿命长，镁的压铸速度比铝高。 （9）镁在铸造工业方面具有较大的适应性，几乎所有的特种铸造工艺都可以铸造。 与其他合金材料相比，镁合金也存在如下缺点： （1）镁的化学活性很强，在空气中易氧化，易燃烧，且生成的氧化膜疏松，所以镁合金必须在专门的熔剂覆盖下或保护气氛下熔炼。加工车间和制粉车间要特别注意防火。 （2）抗盐水腐蚀能力差，因此必须进行防腐处理。 （3）同钢铁材料接触时，易产生电化学腐蚀。 （4）杨氏模量、疲劳强度和冲击值等零件设计方面的材料性能比铝低。当代替铝合金制零件时，厚度要增加，有时得不到所期望的轻量效果。
第8章 织构与织构定量ODF分析
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引言 1. 织构定义与织构类型 2. 织构表示方法 3. 极图测定方法基本原理及其要点 4. 三维取向分布函数 (ODF)基本原理及其要点 5. TexEdit 软件与操作 6. TexEval软件与操作 7. 织构组分分析 8. Multex 软件与操作(?) 9. 多晶材料宏观性能的定量计算
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引言
织构是材料在物理冶金过程中普遍存在的现象， 如铸造 织构、形变织构、再结晶织构、生长织构和相变织构等， 对其性能产生重要影响。如超深冲钢板、深冲铝合金薄 板、取向硅钢、无取向硅钢、电容器铝箔等金属材料。 材料的织构将导致宏观性能的各向异性。各向异性的研 究和开发已经成为当前材料领域重要的发展方向。 材料科学与工程上织构的研究主要包括： 形变织构，再结晶织构，相变织构，薄膜织构等与成分， 组织结构和工艺参数的关系； 织构与性能（力学、电磁学、深冲和腐蚀性能等）的关 系； 织构的实验技术与模拟测算技术； 织构的工业应用和在线监测监控等诸方面； 取向分布函数ODF(Orientation Distribution Function) 是近二十年来发展的织构表示和分析方法。它不仅能 确 切、定量地表示出织构的内容，还能可以根据建立的各 种织构与性能关系的物理模型换算材料的力学物理性能。
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ODF是在采集极图(Pole Figure)数据基础上计算进行: 由完整极图或不完整极图数据,用球谐级数展开法做ODF 分析; 用Bunge符号绘出恒ψ1 Φ ψ2 的ODF截面图; 可回算绘制任意{hkl}完整极图和轧面法向（N.D）, 轧 向(R.D), 横向(T.D)反极图。 可计算任意织构组份{hkl}
龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/df13091281.html, 深冲用铝板的织构和各向异性 作者：金永明 来源：《科学与财富》2018年第10期 摘要：本文论述了在轧制深冲用铝板以及退火时其织构情况，并介绍了深冲铝板的各向 异性以及织构与各向异性的关系，最后介绍了改善深冲用铝板各向异性的方法。 关键词：深冲铝板；织构；各向异性 1引言 多昌体铝合金材料在轧制和退火后，颗粒的晶体学取向会发生变化，其轴座标会偏离，这种偏离随着轧制过程中的变形量或者再结晶程度会趋于稳定，此时板材中与轧向成不同夹角的部位会有不同的性能，这称之为各向异性，如果各向异性非常强烈是不利于深冲后，所以必须降低铝板的各向异性。 2织构和各向异性的关系 织构指的是具有择优取向特征的多晶体取向结构，是取向分布状态对随机分布的偏离，织构用{hkl}{uvw}来表示，{hkl}指的是与轧面平行的晶体指数，{uvw}指的是与轧向平行的晶向指数。 对晶体的测量方向不同，材料的性能也随之发生变化，这是各向异性的典型表现形式，确定板材各向异性的数量时，用单轴拉伸试验下的塑性应变比来表示，塑性应变比同时也可以衡量板材的深冲性能。各向异性材料的性能及变化情况是由轧制织构和退火织构之间的平衡关系来确定的。织构对各向异性的影响是通过泰勒取向因子来影响屈服轨迹来实现的，也就是说各向异性取决于各取向晶粒的体积百分比和泰勒因子值。如材料的各向同性，此时发生塑性变形时屈服面会稍微的向外扩展，如果材料的各向异性，用材料的塑性变应变比值来表示屈服时的应力情况。在深冲板材时应力应变状态不是一成不变的，这时屈服面的扩展情况是不断变化的。计算材料的各向异性值时，可以利用织构来进行计算。晶体如果发生了弹性变形，其发生的应力应变情况取决于晶体取向以及晶体取向分布。在平面屈服轨迹上，各向异性会歪曲屈服椭圆。 多晶体的各向异性是由于晶体学结构决定的，材料如果发生塑性变形时其滑移会受到晶体几何学的限制，此时滑移系统会进行某种优先排列，从而形成了各向异性。铝合金的堆垛层错能较高，如果发生了塑性变形时错位会导致平面之间的滑移，但是其柏氏矢量是不受影响的。如果铝合金板材发生了塑性变形，尤其是发生深冲变形时会表现出各向异性，从而形成制耳效应。晶粒的取向不同，其泰勒因子值和各向异性参数值是不同的。
镁合金化原理 1．镁合金的合金化特点 Mg 合金的合金化原则与Al 合金大致相同，固溶强化和时效硬化是主要强化手段，只是没有Al 合金那样明显而已。因此，凡是能在Mg 中大量固溶的元素，都是强化Mg 合金的有效合金元素。根据合金元素的作用特点和极限溶解度，可大致分成两大类：包晶反应类：Zr（3.8％），Mn（3.4％）。 包晶反应型元素的主要作用是细化晶粒，但也有净化合金（消除杂质Fe），提高抗蚀性和耐热性的作用。共晶反应类：Ag(15.5％)，Al (12.7%)，Zn（8.4％），Li（5.7％），Th（4.5％）；稀土元素（RE）：Y（12.5％），Nd（3.6％），La（1.9％），Ce（0.85％），Pr（0.5%），混合RE（以Ce 或La 为主）。 共晶反应型元素是高强度镁合金的主要合金元素，如Mg-Al-Zn 和Mg-Zn-Zr 系合金等。这类元素形成的Mg4Al3（Mg17Al12）、MgZn2 和Mg23Th6 等在Mg 中有明显的溶解度变化，是Mg 合金的主要强化相，有明显的时效硬化效应。稀土元素也多属共晶反应型元素，不仅共晶温度比Mg-Al 和Mg-Zn 系高，Mg-RE 系的α固溶体和稀土化合物（Mg9Nd，Mg9Ce 等）的耐热性也高，原子扩散速度强，有利于抗蠕变性能，故Mg-RE-Zr 和Mg-RE-Mn 系合金是耐热Mg 合金，可在150~250℃工作。RE 除了提高耐热性外，还能降低液、固二态合金的氧化速度，改善铸造和变形性能。Nd 的综合作用最佳，能同时提高室温和高温强化效应，Ce 和混合RE 次之，有改善耐热性的作用，但常温强化效果很弱；La 的效果更差，两方面都赶不上Nd 和Ce。 2．镁合金的沉淀过程与结构变化 Mg 合金时效硬化效应没有Al 合金明显，与其结构变化特点有关。Mg-Al 和Mg-Al-Zn 系合金缓冷试样（空冷或油淬）在150~222℃时效，先从晶界或缺陷部 位发生不连续沉淀，不经GP 区阶 段即直接析出片状平衡相Mg4Al3， 沿一定取向往晶粒内部生长。此 时，沉淀区的基体浓度和晶格常数 已达平衡状态，未发生沉淀反应的 晶粒内部，晶格常数和浓度保持不 变。这种片层状不连续反应结构又 称珠光体型沉淀。图1-42（a）是 Mg-8.5Al-0.5Zn（AZ80）合金急冷 铸造组织，出现明显的枝晶偏析和 沿晶偏析相Mg4Al3，同图1-42（b） 是同一合金的缓冷组织，晶界出现 片层状珠光体组织。这种组织中的
x4011481金属材料的晶体学织构与各向异性课程教学大纲 课程名称：金属材料的晶体学织构与各向异性 英文名称：Crystallographic Textures and Anisotropies of Metal Materials 课程编号：x4011481 学时数：32 其中实验（实训）学时数：0 课外学时数：0 学分数：2 适用专业：材料科学与工程（卓越工程师）、金属材料工程 一、课程的性质和任务 晶体学织构与各向异性是现代先进金属材料十分重要的特性，利用晶体本身存在的各向异性，将其性能优异的晶体学方向转置在材料需要的方向上是提高金属材料性能的一个重要手段。作为材料科学与工程（卓越工程师）、金属材料工程专业选修课，本课程主要介绍金属材料织构产生的基本过程，并阐述了相关基本理论，同时对材料织构研究方面的最新成果作了一定的介绍。通过本课程的学习，使学生初步了解金属材料织构和各向异性方面的基本知识，为从事性能优异的新金属材料的生产和开发打下一定的理论基础。 二、课程教学内容的基本要求、重点和难点 第一章织构的测量与表达 页脚内容1
1、教学内容 ①取向与织构；②极图与极密度分布；③取向分布函数；④中子衍射织构分析；⑤ 织构测量新技术 2、教学要求 掌握取向的极射赤面投影法、正反极图、取向分布函数，了解中子衍射织构分析 3、重点、难点 重点：极射赤面投影法、反极图 难点：反极图、取向分布函数 第二章织构的生成 1、教学内容 ①热加工织构；②冷变形织构；③不均匀变形织构；④再结晶织构；⑤二次再结晶织构；⑥相变织构；⑦高纯面心立方金属板中的立方织构； 2、教学要求 了解热加工织构，掌握冷变形、不均匀变形、再结晶织构，了解二次再结晶、相变织构 3、重点、难点 重点：冷变形、不均匀变形、再结晶织构 难点：不均匀变形织构 第三章传统金属材料的织构及其应用 1、教学内容 ①深冲压铝合金薄板；②不可热处理强化铝合金的力学性能；③超深冲无间隙原子钢；④高压电子铝箔；⑤冷轧电工硅钢板 页脚内容2
什么叫织构 织构的测定 摘自：《X射线衍射技术及设备》（鞍钢钢铁研究所，丘利、胡玉和编著，冶金工业出版社1999年出版） 1 织构定义 单晶体在不同的晶体学方向上，其力学、电磁、光学、耐腐蚀、磁学甚至核物理等方面的性能会表现出显著差异，这种现象称为各向异性。多晶体是许多单晶体的集合，如果晶粒数目大且各晶粒的排列是完全无规则的统计均匀分布，即在不同方向上取向几率相同，则这多晶集合体在不同方向上就会宏观地表现出各种性能相同的现象，这叫各向同性。 然而多晶体在其形成过程中，由于受到外界的力、热、电、磁等各种不同条件的影响，或在形成后受到不同的加工工艺的影响，多晶集合体中的各晶粒就会沿着某些方向排列，呈现出或多或少的统计不均匀分布，即出现在某些方向上聚集排列，因而在这些方向上取向几率增大的现象，这种现象叫做择优取向。这种组织结构及规则聚集排列状态类似于天然纤维或织物的结构和纹理，故称之为织构。织构测定在材料研究中有重要作用。 2 织构类型 为了具体描述织构 (即多晶体的取向分布规律，常把择优取向的晶体学方向 (晶向和晶体学平面 (晶面跟多晶体宏观参考系相关连起来。这种宏观参考系一般与多晶体外观相关连，譬如丝状材料一般采用轴向；板状材料多采用轧面及轧向。多晶体在不同受力情况下，会出现不同类型的织构。 轴向拉拔或压缩的金属或多晶体中，往往以一个或几个结晶学方向平行或近似平行于轴向，这种织构称为丝织构或纤维织构。理想的丝织构往往沿材料流变方向对称排列。其织构常用与其平行的晶向指数表示。 某些锻压、压缩多晶材料中，晶体往往以某一晶面法线平行于压缩力轴向，此类择优取向称为面织构，常以{HKL}表示。 轧制板材的晶体，既受拉力又受压力，因此除以某些晶体学方向平行轧向外，还以某些晶面平行于轧面，此类织构称为板织构，常以{HKL} 表示。 3 织构的表示方法 择优取向是多晶体在空间中集聚的现象，肉眼难于准确判定其取向，为了直观地表示，必须把这种微观的空间集聚取向的位置、角度、密度分布与材料的宏观外观坐标系 (拉丝及纤维的轴向，轧板的轧向、横向、板面法向联系起来。通过材料宏观的外观坐标系与微观取向的联系，就可直观地了解多晶体微观的择优取向。 晶体X射线学中，织构表示方法有多种，如晶体学指数表示法，直接极图法，反极图法，等面积投影法与晶体三维空间取向分布函数法等。
变形镁合金AZ31的织构演变与力学性能 镁合金作为一种新型轻质金属结构材料,在汽车制造、通讯电子、航空航天等工业领域具有广阔的应用前景。由于镁是密排六方（HCP）结构材料,其塑性变形在室温下仅限于基面{0001}<11（?）0>滑移及锥面{10（?）2}<1011>孪生,因此,镁合金的室温塑性加工能力较差。 目前大多数镁合金制品的加工局限于铸造,特别是压铸成型,然而,铸件的力学性能不够理想且容易产生组织缺陷,极大地限制了镁合金的应用范围。变形镁合金在铸造后往往通过热变形方式（如挤压、轧制等）细化晶粒、改善合金的组织结构来提高合金的力学性能。 与铸造镁合金相比,变形镁合金的综合力学性能优异;但常规变形镁合金在热变形后一般会产生强烈的{0002}基面织构,而该织构的存在是导致变形镁合金低的室温塑性和高的各向异性的主要原因。良好的室温塑性是变形镁合金广泛应用的前提之一,而如何通过织构控制及晶粒细化法有效地改善和提高镁合金的室温塑性成为变形镁合金工业发展中的重要方向。 针对上述问题,本论文开展了如下研究工作:（1）铸态纯镁热轧变形过程中{0002}基面织构的演变规律;（2）异步轧制AZ31镁合金板材的形变织构及退火织构;（3）非对称热挤压AZ31镁合金板材的显微组织、织构特征及力学性能;（4）晶粒尺寸及织构对AZ31镁合金室温压缩变形行为的影响。主要结论如下:铸态纯镁在400℃热轧过程中发生了明显的动态再结晶,伴随晶粒细化和{0001}基面织构的形成。 随着轧制道次的增加,晶粒逐渐细化,晶粒大小趋于均匀,孪晶数量减少;织构由初始态的无规则取向逐渐转化为{0002}基面织构,且基面织构的强度随着热
微量锰对AZ31镁合金组织与力学性能的影响 一、研究背景 金属镁及其合金是目前工业上应用最轻的金属结构材料。它具有高的比强度、比刚度、优良的阻尼减震性能、良好的导电导热性、高的尺寸稳定性、优良的机械加工性能和极低的密度(1.74×103kg/m3)等优点。因此，近年来镁合金正得到日益广泛的应用，特别是在汽车、电子通讯、航空航天、国防军事等领域具有极其重要的应用价值和广阔的应用前景[1]。其中应用最广的是以Al为主要合金元素的镁合金，特别是用于铸造成型的AZ91合金和用于变形的AZ31合金。然而这些合金的强度都不够高，在许多要求镁合金具有高强度的情况下难以得到广泛的应用。 以Mg-Al 合金为基的合金是最常用最经济的商业镁合金。然而，镁合金仍然不能像铝合金和塑料一样广泛的应用，这是镁合金的晶体结构决定的。为了扩大镁合金广泛的应用，镁合金的塑性和强度需要进一步的提高。因此，为了提高镁合金产品的机械性能，晶粒细化和相形貌的改变就显得尤为重要[2]。众所周知，Fe 元素对镁合金组织和性能是非常有害的，尤其对镁合金的腐蚀性能有致命的影响[3-5]。因此，如何在降低Fe 含量的同时而不影响镁合金的组织和性能就显得尤为重要。目前为了降低镁合金熔体中Fe 的含量，比较有效的方法是添加Mn 来尽可能的降低熔体中Fe 含量[6-8]，从而消除Fe 对镁合金耐蚀性能的影响，同时也尽可能的消除Fe 对力学性能造成的不利影响。另外，在大多数的商业镁合金中，Mg-Al-Mn 系合金由于有较高的强度、较好的铸造性能和耐蚀性能，一定量的Mn 对合金组织有一定的细化作用，但Mn 对合金组织的细化作用还不是很清楚[9-12]。 Mg-Mn系合金具有良好的耐蚀性能及焊接性能，但强度较低。锰元素容易同有害杂质元素化合，从而消除铁对抗蚀性的有害影响，使得腐蚀速度特别是在海水中的腐蚀速度大降低。该系合金主要加工成板材、棒材、型材和锻件，目前仍然得到较多的应用[13]。Mg-Mn系合金包括ASTM系列中M1A和中国国标系列中的MB1和MB8合金。 Mn 元素含量对AZ31-xMn合金凝固组织及变形后组织和性能的影响的系统研究还比较少。通过调整Mn 的含量，系统研究Mn元素含量对AZ31镁合金凝固组织及不同Mn 含量的AZ31-xMn合金挤压棒材组织及性能的影响，进而对Mn 元素在AZ31合金中的作用有一个深入的理解，同时对制备高质量的镁合金也有重要的指导作用[14-16]。
文章编号:1004-9762(2006)02-0166-04 稀土高纯铝箔组织、织构研究Ξ 李文学,任慧平,李德超 (内蒙古科技大学材料与冶金学院,内蒙古包头 014010) 关键词:铝箔;稀土Ce;组织;织构 中图分类号:TG14612+1 文献标识码:A 摘 要:冶炼了稀土铝中间合金,制备了不同稀土含量的高纯铝锭,通过热轧、冷轧和再结晶退火,得到铝箔1采用金相显微观察和X射线衍射分析等方法,研究了稀土元素Ce及其含量对高纯铝热轧、冷轧和再结晶退火后组织和织构的影响1结果表明,随稀土含量增加,再结晶退火后的晶粒细化,稀土的质量分数为010058%时,冷轧铝箔中立方织构最多1 Study on texture and microstructure of the RE high pure aluminum foil LI Wen2xue,RE N Hui2ping,LI De2chao (Material and Metallurgy School,Inner M ong olia University of Science and T echnology,Baotou014010,China) K ey w ords:aluminum foil;rare2earth element Ce;Microstructure;texture Abstract:The inter2alloy was prepared and was added into the high pure aluminum liquid in order to make rare2earth aluminum ing ot with dif2 ferent composition.A fter uniform hot treatment,hot rolling,cold rolling and recrystalliztion annealing,the aluminum foil of commercially pure aluminum and high purity aluminum and rare2earth aluminum were produced.The in fluences of RE2Ce on the whole technical process of high pure aluminum were studied by optical microscope and X2ray analysis.The results showed that the recrystallization grains are refined with in2 creasing the content of RE,and the content of cube texture reaches the m ost in clod rolling aluminum foil when w(Ce)=010058%. 铝质电解电容器的性能优良、质量可靠、价格低廉、易于加工、使用方便,因此得到广泛的应用1高纯铝箔主要用作铝电解电容器的阳极材料,借助特殊的电化学腐蚀技术可以在铝箔表面腐蚀出大量的隧道或孔坑,进而可以在不增加铝箔、甚至减少铝箔重量的前提下极大地增加铝箔的表面积,为大幅度地提高再氧化后氧化铝介电薄膜的面积进而生产出高比电容的铝箔提供了前提1为了顺利实现上述电化学腐蚀技术,工业生产上除了严格控制光箔的外形尺寸和加工质量外,还要对其内在的组织结构有严格的要求1由于铝晶体〈100〉方向特定的化学性质,用于制作这种高压电解电容器的高压电子铝箔表面应是{100}晶面,即高压电子铝箔应具有很强的{100}面占有率(立方织构占有率)1这样,腐蚀后铝箔的表面积大大增加,从而在不增加体积的条件下,大大地提高了电容器电容1研究稀土对高压阳极铝箔组织、织构的影响,对充分利用稀土资源,提高阳极铝箔性能,具有十分重大的意义1 1 试验方法及设备 111 试验材料 制备了w(Ce)=11%的稀土铝中间合金1在高纯铝(w(Al)=991997%)中加入不同量的中间合金,熔炼出含Ce量不同的稀土铝,浇铸成18mm厚 2006年6月第25卷第2期 包头钢铁学院学报 Journal of Baotou University of Iron and S teel T echnology June,2006 V ol.25,N o.2 Ξ收稿日期:2006-03-06 作者简介:李文学(1955-),女,河北平泉人,内蒙古科技大学教授1
织构分析 1-丝织构 材料研究方法 南京理工大学材料学院·朱和国
课程内容 织构及其表征 丝织构的测定
择优取向： 多晶材料在制备和加工过程中，部分晶粒取向规则分布的现象。把具有择优取向的这种组织状态称为“织构”。织构： 多个晶体的择优取向形成了多晶材料的织构，织构是择优取向的结果。织构分类： 根据择优取向分布的特点分为： 1）基本概念
丝织构： 是指多晶体中晶粒中的某个晶向
2）织构的表征通常有以下四种方法： 1）指数法2）极图法3）反极图法 4）三维取向分布函数法 一）指数法 指采用晶向指数或晶面指数与晶向指数的复合共同表示织构的方法。指数法特点： 能够精确、形象、鲜明地表达织构中晶向或晶面的位向关系，但不能表示织构的漫散（偏离理想位置）的程度，而漫散普遍存在于织构的实际测量中。 uvw {} hkl uvw {hkl }
多晶体居于参考球心中央，某一个设定的{hkl}晶面的法线与球面的交点（极点），然后极射赤面投影所获得图。投影面：宏观坐标面 板织构为扎面，丝织构为丝轴平行或垂直的平面。 极图多用于板织构，丝织构一般不需要测定极图。 [110] (a) 无织构的{100}极图(b) 冷拔铁丝{100}极图（投影面平行丝轴[110]）(c){100}板织构极图 极图能够较全面地反映织构信息，在织构强的情况下，根据极点的几率分布能够判断织构的类型与漫散情况。但在织构较复杂或漫散严重（织构不明显）时，很难获得正确答案，甚至会误判。 应采用反极图或分布函数法表征。 图4-34 {100}面极射赤面投影的多晶体极图 二）极图法
理化检验-物理分册P TCA(PAR T:A P H YS.TEST.)2008年第44卷8试验与研究 冷轧纯铜微观组织及织构演变的特征 王 雷,李 凡,蒋建清 (东南大学材料与工程学院,南京211189) 摘 要:介绍了电子背散射技术(EBSD)在材料织构方面的研究应用状况,并采用EBSD研究了纯铜在冷轧过程中晶粒的变化、晶粒取向及晶界角度分布的特征。结果表明,纯铜在经过大变形量后出现轧制织构,其轧制织构主要是{112}〈111〉和{011}〈112〉织构;在中小变形量下,随着变形量的增加大角度晶界逐渐减少,而到高变形量时逐渐增加。 关键词:电子背散射衍射技术;晶体取向;织构 中图分类号:T G146.1+1 文献标识码:A 文章编号:100124012(2008)0820405203 MICROSTRUC TU R E AND M ICRO TEXTU R E EVOL U TION O F COLD ROLL IN G CO PPER WANG Lei,L I F an,JIANG Jian2qing (Department of Materials Science and Engineering,Southeast University,Nanjing211189,China) Abstract:The application of EBSD(electron back2scatter diff rantion)is reviewed in materials microtexture study.Microtexture,boundary angle distribution and orientations in high purity copper cold rolled up to96% (thickness reduction)were investigated.It was found that some special microtexture came forth in the pure copper after cold rolled and the mainly texture were{112}〈111〉and{110}〈112〉.And the area f ractions of boundary high angle were decreasing with the increase of deformation at low strain,while,increased at high strain with increasing cold rolling reduction. K eyw ords:EBSD;Crystal orientation;Texture 多晶体金属发生范性变形后,晶粒会发生转动,沿着流变方向成一定位向排列。金属和合金经过拉拔、锻造、挤压及压缩加工后发生范性变形,从而形成择优取向,即织构。 为更大幅度地提高金属材料的性能,研究其变形后的组织和取向演变过程一直受到人们的关注。变形织构的类型要受到变形金属材料的性质及加工方式的影响。 EBSD(电子背散射衍射技术)[1]测定的织构可用多种形式表达出来,同X射衍射测织构相比, EBSD具有能测微区织构、选区织构并将晶粒形貌与晶粒取向直接对应起来的优点。另外,X射线测织构是通过测定衍射强度后反推出晶粒取向情况, 收稿日期:2007205217 作者简介:王雷(1981-),男,硕士研究生。计算精确度受选用的计算模型和各种参数设置的影响,一般测出的织构与实际情况偏差15%以上。而EBSD通过测定各晶粒的绝对取向后进行统计来测定织构,因此比较准确[2]。 笔者通过EBSD对纯铜在冷轧过程中的微观组织及织构的演变规律进行了分析。 1 试验方法 用直径分别为25和8mm的铜棒在室温下用两辊轧机分别轧到1.1和0.5mm厚的试样。然后在轧制后的试样沿中轴线方向截取不同变形量的约1cm×1cm的小块,观察面为法向2轧向(ND2RD)面,试样经过机械研磨和抛光后再进行电解抛光,抛光时的电解液为体积比1∶1的硝酸甲醇溶液,抛光电压为20V,时间为30s左右。试验在SIRION场发射扫描电子显微镜及附件TSL电子背散射衍射 ? 5 4 ?
第25卷第3期 2007年5月 物理测试 Physics Examination and Testing Vol.25,No.3May 2007 作者简介:王 宁(19792),女,硕士生; E 2m ail :wangcq @https://www.doczj.com/doc/df13091281.html, ; 修订日期:2006212218 NdFeB 永磁体织构与微结构参数的XR D 分析 王 宁 王超群 (北京有色金属研究总院北京100088) 摘 要:本文综合报道NdFeB 永磁体在加工制作过程中至关重要的织构与微结构参数的X 射线衍射分析方法。主要内容有:磁取向与晶体学织构关系(包括取向度的研究);合金中物相含量的Rietveld 分析;晶粒大小的测定。这些分析方法对于NdFeB 永磁体的研制与开发具有重要的实用价值。关键词:NdFeB 永磁体;织构;微结构;取向度;X 2射线衍射(XRD ) 中国分类号:T G 115.24 文献标识码:A 文章编号:100120777(2007)0320006206 XR D Analysis of T exture and Microstructural P arameters in NdFeB Perm anent Magnet WAN G Ning , WAN G Chao 2qun (General Research Institute for Non 2ferrous Metals Beijing ,Beijing 100088,China ) Abstract :The XRD analytical methods of texture and microstructural parameters of NdFeB permanent magnet in preparation have been reviewed in this paper.The main contents are as follows :relationship between magnetic a 2lignment and crystallographic texture in permanent NdFeB magnets ;phase content in materials determined by Ri 2etveld quantitative analysis ;grain size determination of Nd 2Fe 14B phase.These methods have an important applica 2tion for the research and development of NdFeB magnets. K ey w ords :NdFeB permanent magnet ;texture ;microstructure ;magnetic alignment ;XRD NdFeB 永磁材料是国民经济生产中一种不可缺少的重要基础材料之一。随着高技术尤其是电子信息产业和汽车工业的迅速发展,人们对永磁体的性能提出了越来越高的要求,强烈地推动着改善其性能的研究。以Nd 2Fe 14B 为基的永磁体,铁磁相具有易磁化方向平行于单胞的C 轴的四方结构,因此为获得最佳的磁性能,强的C 轴纤维织构是需要的。典型NdFeB 永磁材料的显微结构主要由Nd 2Fe 14B 、NdFe 4B 4和富钕相三个相组成,它们在加工制作过程与优化磁性能中起着重要的作用。一般来说,对于烧结NdFeB 磁体,为了获得理想的矫顽力和方形度,应尽量减小晶粒尺寸,而为了提高磁能积,应尽量减少富钕相的百分含量,这就受到稀土元素的活性和易氧化的限制。同时,由于富钕相的存在是产生矫顽力的必要条件,因此控制晶粒尺寸和物相的含量是一个重要的现实问题,其中对这些微结构参数的分析检测具有重要意义。 理论上永磁体的剩磁由下式确定: B r =A f (1-β )DJ s (1) 式中A 为正向畴的体积分数;f 为取向度;β是非磁性相的体积分数;D 是磁体的相对密度;J s 为 饱和磁化强度。 自NdFeB 永磁体被发现以来,人们围绕如何获得高主相比例、高取向度、高致密度等进行了大量深入细致的理论研究和工艺探索,实验室已报道的磁能积为431K J /m 3。然而至今尚无比较系统地报道有关NdFeB 永磁材料的织构与微结构参数的XRD 表征与检测技术。为此,本文将就NdFeB 永磁体在加工制作过程以及优化磁性能中至关重要的磁取向与晶体学织构(包括取向度),合金相比例与晶粒度测定等有关方法,做一个较为详细的报道以供同行参考。这些X 射线衍射分析方法具有普遍性,可以推广应用于其它方面分析。 1 磁取向与晶体学织构关系 在磁性材料的研究中晶体学织构度通常是通过磁性能测量获得的,试样的织构可以用沿“易”磁化方向和“难”磁化方向测量的剩磁比来表征,但是对
铝锂合金总结
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铝－锂合金归纳总结 在铝合金中加入金属元素锂(L i) ,可在降低合金密度的同时提高合金的弹性模量。研究表明,在铝合金中每添加1％的L i, 可使合金密度降低3％，而弹性模量提高6% , 并可保证合金在淬火和人工时效后硬化效果良好。因此, 铝锂合金作为一种低密度、高弹性模量、高比强度和高比刚度的铝合金, 在航空航天领域显示出了广阔的应用前景。 铝锂合金的发展大体上可划分为三个阶段,相应出现的铝锂合金产品可以划分成三代。第一代铝锂合金产品的塑韧性水平太低，第二代铝锂合金本身仍存在以下问题：①合金的各向异性问题较普通铝合金严重; ②合金的塑韧性水平较低; ③热暴露后会严重损失韧性；④大部分合金不可焊，降低了减重效果, 铆接时往往表现出较强的缺口效应;⑤强度水平较低,难以与7000 系超高强铝合金竞争等。 第三代铝锂合金的成分及性能 表１和表2 给出了第三代主要铝锂合金产品的成分及性能。可见, 在合金成分设计上, 第三代铝锂合金降低了L i 含量,而增加了Cｕ含量, 并且往往添加一些新的合金化元素A ｇ，M n, Zn 等; 在性能水平上, 第三代铝锂合金较以往铝锂合金都有了较大幅度的提高，其中尤以低各向异性铝锂合金和高强可焊铝锂合金最引人注目。
低各向异性铝锂合金的研制 铝锂合金比普通铝合金有着更为严重的各向异性问题。铝锂合金的各向异性与多种因素有关, 这些因素主要有: ①元素Ｌi能促使合金的各向异性，即使Ｌi 含量少于０.５% ,也会带来较大的织构密度②合金使用态多为扁平的未再结晶组织; ③合金在使用态下具有较强的晶体学织构；④析出相的形状、惯析面、变形特点等对各向异性也有一定的影响。 为控制铝锂合金的各向异性, 目前采用的主要方法有: ①降低L i 含量；②添加或减少合金化元素; ③采用合适的中间热处理和最终热处理工艺，以降低或改善合金中的织构。 这些严重的织构对合金的性能有着重大影响:①大部分铝锂合金的纵向性能与横向性能有较大差别, 通常在与轧制方向成４5°—60°方向上拉伸强度降低15% 以上; ②在强 度高的位向上断裂韧性低; ③在强度低的位向上裂纹扩展速率高。铝锂合金由于塑韧性水平较低, 因此,有关铝锂合金断裂韧性的各向异性问题是更加突出的问题。一些铝锂合金在纵向（L ）、L ＋45°、长横向（L—Ｔ）及短横向(S—T ) 上的断裂韧性值见表3。采用高温短时保温+ 快冷水淬的再时效工艺, 使80９０-T ８７７1 板材获得的强度仅损失７% ,而短横向断裂韧性提高60%的效果, 从而降低了该合金的各向异性。