可吸入颗粒的自动检测
化学1201 41266014林晓海可吸入颗粒物通常指粒径在10微米以下的颗粒物，又称为PM10。可吸入颗粒物可以被人体吸入，沉积在呼吸道、肺泡等部位从而引发疾病。颗粒物的直径越小，进入呼吸道的部位越深。10微米直径的颗粒物通常沉积在上呼吸道，5微米直径的可进入呼吸道的深部，2微米以下的可深入到细支气管和肺泡。可吸入颗粒物是在环境空气中长期飘浮的悬浮微粒，对大气能见度影响很大。可吸入颗粒物通常来自在未铺沥青、水泥的路面上行使的机动车、材料的破碎碾磨处理过程以及被风扬起的尘土。可吸入尘同时在大气中还可为化学反应提供反应床，是气溶胶化学中研究的重点对象，已被定为空气质量监测的一个重要指标。常用的监测仪器有：β射线检测仪、压电晶振法检测仪、光散射型检测仪和锥震微天平法检测仪。
1. β射线检测仪
在空气质量自动监测系统中，常用β射线检测仪监测颗粒物，其原理是根据射线衰减大小作相关性浓度测量；通过分别测量未采颗粒物滤带和采颗粒物滤带对β射线吸收程度的差异来测量空气中颗粒物量。
2. 压电晶振法检测仪
压电晶振法检测仪的核心部分是静电采样室，它由高压放电针、石英谐振器及电极组成。空气中的颗粒物因高压电晕放电作用而带上负电荷，它被带有正电荷的石英振荡器电极表面吸引放电并沉积在其表面上，尘量增加使振荡频率降低，频率降低程度与尘量成正比，这就是晶振荡检测原理。缺点是是需要定期清洗石英振荡器的电极，颗粒物采集率不稳定。
3. 光散射型检测仪
光散射型检测仪主要依据光经空气中颗粒物的侧向散射原理，具有测量速度快、适应性好及容易实现自动测量等特点。缺点是精度不高，一般为 0.01mg/m3。目前这类仪器主要用于烟尘（污染源）的测量，受颗粒物的粒径影响大，直接检测环境空气的颗粒物浓度尚未成熟。但也有用于公共场所测量空气颗粒物浓度的报道。其计数式的检测仪可以测定颗粒物的大小和个数，主要用于有特殊要求的环境空气检测（如超净工作室）。其代表是激光粉尘仪，激光粉尘仪是以激光为
光源袖珍式粉尘检测仪，仪器采用光散射法原理，广泛应用于疾病预防控制中心、集中空调通风系统检测、空气净化器净化效率的评价、矿山、冶金、电厂、化工制造、卫生监督、环境保护、环境在线监测等。激光粉尘仪该仪器适用于公共场所可吸入颗粒物（PM10）浓度的快速测定、工矿企业生产现场等劳动卫生方面粉尘浓度的检测，以及环境保护领域可吸入尘浓度的监测，还可用于空气净化器净化效率的评价。
4. 锥震微天平法检测仪.
美国 RP 公司生产的 TEOM1400a 型检测仪是锥震微天平法检测仪的典型代表，其原理是：使用一种锥形元件震荡微天平传感器，在传感器中颗粒物收集室是一个一端卡紧，另一端可以自由摆动的中心收集室，可更换的过滤器盒装在自由摆动一端的顶尖上。收集室以自然频率摆动，当采集的颗粒物质量变化时，自然振荡频率改变，据此确定颗粒物的采集量。
根据不同地区或要求选用不用的检测仪。例如，北方干燥地区可选用锥震微天平检测仪，工业区可选用光散射型检测仪等。
下表为4种可吸入颗粒的自动检测仪的对比
仪器类型测量原理分辨率特点及应用
β射线检测仪射线衰减强度与
颗粒物质量成比
例3μg/m3 测量数据误差较
大，可分段连续自
动测量
压电晶振法检测仪石英振荡频率与
颗粒物质量成比
例
0.05μg/Hz 定期清洗石英振
荡器的电极，颗粒
物采集率不稳定，
可分段连续自动
测量
光散射型检测仪散射光强与颗粒
物浓度成比例0.01mg/m3 受颗粒的粒径及
颜色影响大，直接
检测环境空气的
颗粒物浓度尚未
成熟，主要用于粉
尘连续在线自动
测量
锥震微天平法检测仪锥形管振荡频率
与颗粒物质量成
比例
±0.1μg/m3 仪器结构复杂，体
积大，受湿度影响
明显，可分段连
续自动测量
以上即是我对可吸入颗粒物检测常用的 4 种自动监测仪器性能和特点的认识和了解。
在空气质量自动监测系统中，常用β射线检测仪监测颗粒物，其原理是根据射线衰减大小作相关性浓度测量；通过分别测量未采颗粒物滤带和采颗粒物滤带对β射线吸收程度的差异来测量空气中颗粒物量.
压电晶振法检测仪的核心部分是静电采样室，它由高压放电针、石英谐振器及电极组成。空气中的颗粒物因高压电晕放电作用而带上负电荷，它被带有正电荷的石英振荡器电极表面吸引放电并沉积在其表面上，尘量增加使振荡频率降低，频率降低程度与尘量成正比，这就是晶振荡检测原理。缺点是是需要定期清洗石英振荡器的电极，颗粒物采集率不稳定。光散射型检测仪主要依据光经空气中颗粒物的侧向散射原理，具有测量速度快、适应性好及容易实现自动测量等特点。缺点是精度不高，一般为0.01mg/m3。目前这类仪器主要用于烟尘（污染源）的测量，受颗粒物的粒径影响大，直接检测环境空气的颗粒物浓度尚未成熟。但也有用于公共场所测量空气颗粒物浓度的报道。其计数式的检测仪可以测定颗粒物的大小和个数，主要用于有特殊要求的环境空气检测（如超净工作室）。
美国RP 公司生产的TEOM1400a 型检测仪是锥震微天平法检测仪的典型代表，其原理是：使用一种锥形元件震荡微天平传感器，在传感器中颗粒物收集室是一个一端卡紧，另一端可以自由摆动的中心收集室，可更换的过滤器盒装在自由摆动一端的顶尖上。收集室以自然频率摆动，当采集的颗粒物质量变化时，自然振荡频率改变，据此
确定颗粒物的采集量。
主要特点：
1. 可直读颗粒物质量浓度（mg/m3），1分钟出结果，或根据用户需要任意设定采样时间；
2. 测量快速、准确、检测灵敏度高；
3. 设计了自校系统, 仪器性能稳定可靠；
4. 具有气幕屏蔽及洁净气自清洗功能，确保光学系统不受污染；
5. 实现了软件自动调零；
6. 具有与计算机双向通讯功能，可通过PC机进行数据处理，打印出曲线及表格；
7. 具有颗粒物浓度连续监测、定时采样以及粉尘浓度超标报警等多种功能；
主要技术指标
检测灵敏度：低灵敏度0.01mg/m3 ；高灵敏度0.001 mg/m3 ；
测定范围：低灵敏度0.01～100 mg/m3 ；高灵敏度0.001～10 mg/m3 ；
测定时间：标准时间为1分钟，设有0.1、1、2、5、10分钟及调时档（任意设定采样时间）；重复性误差：±2%；
测量精度：±10%
输出接口：PC机通讯接口（RS232）及打印机输出接口
环境温度：0℃～40℃（储存温度－20℃～60℃）
钼量的测定钼酸铅重量法 在乙酸-乙酸铵溶液中，用乙酸铅将钼沉淀为钼酸铅（PbMoO4），灼烧后以钼酸铅形式称重。 试样中所含铜、钴、镍、锰、锌、镁和汞对本法均无干扰。铅、钙、铌、钒、锶和银等元素，能与钼酸生成不溶物与钼酸铅一起析出，对本法都有干扰。游离的无机和酒后酸妨碍沉淀完全。 用碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结，或用王水分解，两次氨水沉淀，可分离大部份干扰元素。在热的盐酸溶液中先加入稍过量的乙酸铵，然后慢慢地加入乙酸铅溶液，即使有碱土金属和铝等元素存在，也可以得到很好的结果。硫酸根的存在，当有足够量乙酸铵时，不致形成硫酸铅沉淀。 本法适用于含钼大于5%的试样。不适用于含钨高的试样。 （一）试剂 氯化铵洗液2% （每100毫升中含有1～2毫升氨水）。 乙酸铅溶液4% （每100毫升中含1毫升冰乙酸）。 单宁溶液1% （用时现配）。 （二）分析手续 用碳酸钠-氧化锌混合溶剂结分解试样： 称取0.8克试样（如为钼精矿应预先在300°焙烧），置于盛有8克2:1碳酸钠-氧化锌混合溶剂的25毫升瓷坩埚中，混匀后，再覆盖2克混合熔剂。在高温炉中加热至300°并保持半小时，再升至700°烧结1小时。取出冷却，倒入250毫升烧杯中，并将瓷坩埚放入其中，加热水约50毫升。如有绿色锰酸根出现，应加几滴乙醇使锰还原，加热煮沸5～10分钟，取下冷却。洗出坩埚，用双层定性滤纸过滤于200毫升容量瓶中，用1%碳酸钠热溶液洗净烧杯，并洗残渣7～8次，用水稀释至刻度，摇匀。 吸取25～50毫升溶液，置于250毫升烧杯中，用水稀释至约120毫升。加2滴甲基橙无指示剂，用1:1盐酸酸化至红色，再过量2毫升。 用王水分解试样（适用于含少量的试样）： 称取0.2～0.5克试样（如为钼精矿则应预先在300°焙烧），置于200毫升烧杯中，用水湿润后加入20毫升硝酸，微热至不再产生氧化氮为止，加10毫升盐酸，待作用缓慢后，蒸发至5～6毫升。加50毫升水，用氨水中和至微酸性并加热至近沸。另外准备75毫升1:1氨水于另一盖表皿的烧杯中，加热至近沸。在剧热的搅拌下将含钼的微酸性溶液慢慢倒入氨水中，再用水冲洗杯。放置至沉
水中硫酸根的测定：重量法 1.方法原理 硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。 2.干扰及消除 样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。 硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中进行沉淀，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。 3. 适用范围 本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。水样有颜色不影响测定。可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样，测定上限为5000mg/L。 4. 仪器 水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸（酸洗并经过硬化处理，能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸，即慢速定量滤纸）、0.45μm滤膜、熔结玻璃坩埚G4（30ml） 5、试剂 ① 1+1盐酸 ② 100mg/L的氯化钡溶液：将100g±1g二水合氯化钡溶于约800ml水中， 2-。加热有助于溶解，冷却并稀释至1L。此溶液可长期保存，1ml可沉淀约40mgSO 4 ③ 0.1%甲基红指示剂 ④硝酸银溶液（约0.1mol/L）：将0.17g硝酸银溶解于80ml水中，加0.1ml 硝酸，稀释至100ml。贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。 ⑤无水碳酸钠 ⑥（1+1）氨水 测定步骤 ①沉淀：移取适量经0.45um滤膜过滤的水样（测可溶性硫酸盐）置于500mL
烧杯中，加2滴（0.1%）甲基红指示液，用（1+1）盐酸或（1+1）氨水调至试液呈橙黄色，再加2mL盐酸，然后补加水使试液的总体积约为200mL。加热煮沸5min（此时若試液出现不溶物，应过滤后再进行沉淀），缓慢加入约10mL热的（100g/L）氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，再过量2mL。继续煮沸20 min，放置过夜，或在50～60℃下保持6h使沉淀陈化。 ②过滤：用已经恒重过的玻璃坩埚（G4）过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒将烧杯中的沉淀完全转移到坩埚中去，用热水少量多次地洗涤沉淀直到没有氯离子为止。 在含约5mL（0.1mol/L）硝酸银溶液的小烧杯中检验洗涤过程中氯化物。收集约5mL的过滤洗涤水，如果没有沉淀生成或者不变浑浊。即表明沉淀中已不含氯离子。 ③干燥和恒重：取下坩埚并在105℃±2℃干燥大约1～2h. 然后将坩埚放在干燥器中，冷却至室温后，称重。再将坩埚放在烘箱中干燥10 min，冷却，称重，直到前后两次的重量差不大于0.0002g为止。 ④计算： 硫酸根（mg/L）=m*0.4115*1000/V 式中: m——从试样中沉淀出来的硫酸钡的质量（mg）； V——试液的体积（mL）； 0.4115——硫酸钡重量换算为硫酸根的系数。 ⑤注意事项： 使用过的玻璃坩埚清洗：可用每升含8gNa2—EDTA和25 mL乙醇胺的水溶液将坩埚浸泡过夜，然后将坩埚在抽滤情况下用水充分洗涤。 用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合，能改善过滤效果并防止沉淀产生蠕升现象。在此种情况下，应将过滤并洗涤好的沉淀放在铂坩埚中，在800℃灼烧1 h，放在干燥器中冷却至恒重。 出自《水和废水监测分析方法》第四版，中国环境科学出版社
重量分析法 一、选择题 1 重量法测定试样中钙含量时，将钙沉淀为草酸钙，在1100℃灼烧后称量，则钙的换算因数为（A ） A. B. C. D. 2 重量分析中，若待测物质中含的杂质与待测物的离子半径相近，在沉淀过程中往往形成（C ） A. 表面吸附 B. 吸留与包藏 C. 混晶 D. 后沉淀 3 下列说法中违背了晶形沉淀条件的是（B ） A. 沉淀应在热溶液中进行 B. 沉淀应在浓的溶液中进行 C. 应在不断搅拌下慢慢滴加沉淀剂 D. 沉淀应放置过夜使沉淀陈化 4 在重量分析中对无定形沉淀洗涤时，洗涤液应选择（B ） A. 冷水 B. 热的电解质浓溶液 C. 沉淀剂稀溶液 D. 有机溶剂 5 下列说法中违背了无定形沉淀条件的是（D ） A. 沉淀可在浓溶液中进行 B. 沉淀应在不断搅拌下进行 C. 沉淀在热溶液中进行 D. 在沉淀后放置陈化 6 若BaCl 2中含有NaCl 、KCl 、CaCl 2等杂质，用H 2SO 4沉淀Ba 2+时，生成的BaSO 4最易吸附的离子是（D ） A. H+ B. K+ C. Na+ D. Ca2+ 7 沉淀重量法中，称量形的摩尔质量越大，将使（D ） A. 沉淀易于过滤洗涤 B. 沉淀纯净
C. 沉淀的溶解度减小 D. 测定结果准确度高 8 用BaSO 4重量法测定Ba 2+含量，若结果偏低，可能原因是 ( B ) A . 沉淀中含有Fe 3+等杂质 B 沉淀中包藏了BaCl 2 C 沉淀剂H 2SO 4在灼烧时挥发 D 沉淀灼烧的时间不足 二、填空题 1 重量分析法对称量形式的要求是① 组成必须固定，且与化学式完全符合；② 称量形式的性质要稳定；③ 称量形式的摩尔质量要大。 2 吸留共沉淀与表面吸附共沉淀的主要区别在于吸留发生在沉淀内部，吸附发生在沉淀表面。 3 陈化过程是沉淀与母液一起放置一段时间的过程，它的作用是① 晶体完整化以及小晶粒溶解，大晶粒长大使沉淀变得更加纯净② 将吸附、吸留或包藏在沉淀内部的杂质重新转移进入溶液，使沉淀纯度升高。 4 无定型沉淀的主要沉淀条件是浓、热溶液、加入适量电解质、不必陈化。 5 获得晶型沉淀控制的主要条件是稀溶液、热, 沉淀剂缓慢加入、不断搅拌、陈化。 6 均匀沉淀法是指利用溶液中的化学反应使沉淀剂逐步地、均匀地产生，从而使沉淀缓慢地均匀地形成。其优点是能获得紧密的大颗粒沉淀。 7 在含有Ca 2+和H 2C 2O 4的酸性溶液中，加入尿素CO(NH2) 2并加热煮沸，能析出较大 颗粒的CaC 2O 4 2-增大，过饱和度小, ，故颗粒大。尿素发生的反应是 。 8 由于无定形沉淀颗粒小，为防止沉淀穿滤, 应选用致密(慢速) 滤纸 。 9 根据 (NH4) 3PO 4·12MoO 5测定P 和P 2O 5的换算因数分别是 和 （已知
应用范围和领域 1.1 镍的测定通过与丁二酮肟沉淀生成镍的相关物质进行，这种方法适用于所有镍含量超过15%的分析。 2.0 参考资料 2.1 分析化工中的分解方法手册（R.Bock）ISN-10：04 70265019.1979 3.0 原理 3.1 样品用盐酸和硝酸溶解。硫酸浓缩蒸发产生烟雾，会影响镍与丁二酮肟生成沉淀，进而降低重量分析效果，任何干扰元素都应该被消除。 4.0 危险 对员工和其它与此方法相关的人员的健康和安全的危害和重大风险已被鉴定和评估，这个方法末尾，在健康、安全、环境控制方面将做出解释，任何参与这个方法的人必须充分了解这些措施，任何有缺陷的个人防护用品和设备都应该向部门经理报告。 5.0 精度和验证 一般分析通常是以一式两份统计的，但是如果以仲裁为目的，一式三份或两个人分别作是需要的，所取得的可信度，已经从有效运用中，使用可靠的参考资料所确定，还在进行的验证，也通过使用CRM，S(客户关系管理)和内部资料取得成功。 6.0 试剂 所有使用的试剂都是通用试剂，除非另有规定，所有备好的试剂都要贴好标签，去离子水要时刻准备好。 6.1 盐酸比重1.1 6.2 硝酸比重1.42 6.3 50%硫酸 6.4 50%柠檬酸铵溶液（50g柠檬酸铵溶解于500mL水中，稀释至1000mL）
6.5 氨水比重880 6.6 PH缓冲液（57gNH4Cl,570mL氨水，制成1升） 6.7 20%丁二酮肟（20g丁二酮肟钠盐，溶解于1000mL去离子水中） 7.0 仪器 7.1 所有玻璃仪器最第B级，除非另有说明） 7.2 天枰读书精度0.0001g 7.3 250mL烧杯 7.4 500mL锥形烧杯 7.5 7.6 7.7 古氏玻璃过滤坩埚 8.0标准质量控制 8.1 执行这个方法中所用的任何仪器如分析天平，事先应适当的校准过，并且记录保持辨认出每个明确的标度。 8.2 一个质量检查中，Aac材料以一式两份进行分析作为工作基础，如果工作中只有很少的样品，则一个Aac样品可以用于多个工作取决于20个样品的最大量，这个参考材料的结果，被记录在Aac图表中，并且被实验人员不断的验证，任何被却确认的不符合样按照“不符合”原则处理。 9.0 样品的收集、保存和准备 9.1 一经收到，样品将被样品制备区根据相关的标准操作程序制备。 9.2 从样品制备区收到的样品是用纸包裹的，然后样品在一个设置为105℃的烘箱中干燥至少2小时，在称量之前，先转移到干燥器中冷
第三节重量法 (一)基础知识 分类号：W3-0 一、填空题 1．根据天平的感量(分度值)，通常把天平分为三类：感量在g范围的天平称为普通天平；感量在——g以上的天平称为分析天平；感量在mg以上的天平称为微量天平。 答案：0．1～0．001 0．0001 0．01 2．沉淀按其物理性质的不同，可粗略地分为沉淀和沉淀，介于两者之间的是凝乳状沉淀。 答案：晶形无定形 二、判断题 1．天平是国家规定的强制检定计量量具，应定期由计量部门检定。( ) 答案：正确 2．台秤又称托盘天平，通常其分度值(感量)为0．1～0．01g，适用于粗略称量。( ) 答案：正确 3．用滤纸过滤时，将滤液转移至滤纸上时，滤液的高度一般不要超过滤纸圆锥高度的1／3，最多不得超过1／2处。( ) 答案：正确 4．利用沉淀反应进行重量分析时，希望沉淀反应进行得越完全越好。就相同类型的沉淀物而言，沉淀的溶解度越小，沉淀越不完全；沉淀的溶解度越大，沉淀越完全。( )答案：错误 正确答案为：沉淀的溶解度越小，沉淀越完全；沉淀的溶解度越大，沉淀越不完全。
三、选择题 1．下列关于天平使用的说法中不正确的是：。( ) A．实验室分析天平应设置专门实验室，做到避光、防尘、防震、防腐蚀气体和防止空气对流B．挥发性、腐蚀性、吸潮性的物质必须放在密封加盖的容器中称量 C．刚烘干的物质应及时称量 D．天平载重不得超过其最大负荷 答案：C 2．下列关于定量滤纸的说法中不正确的是：。( ) A．重量分析中，需将滤纸连同沉淀一起灼烧后称量时，应采用定量滤纸过滤 B．定量滤纸灼烧后，灰分小于0.001g者称“无灰滤纸” C．定量滤纸一般为圆形，按直径分有11cm、9cm、7cm等几种 D．定量滤纸按孔隙大小分，有快速、中速和慢速3种 答案：B 3．下列关于重量分析对沉淀式的要求中说法不正确的是：。( ) A．沉淀的溶解度必须很小(一般要求小于10-4mol／L)，以保证被测组分沉淀完全B．沉淀式要便于过滤和洗涤 C．沉淀力求纯净，尽量避免其他杂质的沾污，以保证获得准确的分析结果D．沉淀式与称量式应保持一致 答案：D 参考文献
钙的测定（重量法） 1 概要 在中性或弱碱性溶液中，钙离子与草酸铵反应生成草酸钙沉淀，然后经过滤、灼烧、称量，计算水中钙的含量。 2 试剂 2.1 草酸铵饱和溶液。 2.2 氨水（1+1）。 2.3 0.1%草酸铵溶液（重/容）。 2.4 浓盐酸。 2.5 0.1%甲基红指示剂（乙醇溶液）。 5%酸性硝酸银溶液（重/容）：硝酸银配好后于其100ml溶液中加1ml浓硝酸酸化。 3 测定方法 3.1 在分离铁铝后的滤液中加2滴甲基红指示剂，徐徐加入浓盐酸直到甲基红变红，加热浓缩至100ml左右。 3.2 继续在不断搅拌下慢慢加入20ml饱和草酸铵溶液。 3.3 徐徐滴加氨水直到甲基红指示剂由红变黄后，再滴加2-3滴，在水浴锅里保温（80℃）1h。 3.4 冷却至室温，用致密定量滤纸过滤，用草酸铵溶液洗涤至滤出液无氯离子（用酸性硝酸银溶液检查），滤液留作测定镁用。 3.5 将滤纸连同沉淀物置于已恒重的坩埚中，烘干，在电炉上彻底灰化后，置于高温炉内，在900 ℃下灼烧1h，取出在空气中稍冷后移入干燥器中，冷却至室温，迅速称重。 3.6 再在相同条件下灼烧半小时，冷却，称重。如此反复操作直至恒重。 水中钙（Ca）含量（mg/l）按下式计算： （G1-G2）x0.7146 Ca = ———————— ×1000 V 式中G1——灼烧后沉淀物与坩埚重量，mg。 G2——坩埚重量，mg。 V——水样的体积，ml。 0.7146——氧化钙换算成钙的系数。 [注释] 氧化钙吸湿与吸收CO2性能较强，宜采用硫酸干燥器进行干燥冷却，称量时必须迅速。 设备条件可能时应在1000-1100℃下灼烧。 用酸性硝酸银溶液检查氯离子，一定要在酸性中检查，否则由于草酸银在中性或碱性溶液也沉淀，会发生误判断。 草酸铵洗涤液在使用前，需用硝酸银检验有无氯离子，若含有氯离子则不能使用。
一．单项选择 1、往AgCl沉淀中加入浓氨水，沉淀消失，这是因为（） A、盐效应 B、同离子效应 C、酸效应 D、配位效应 2、沉淀掩蔽剂与干扰离子生成的沉淀的( )要小，否则掩蔽效果不好。 A、稳定性 B、还原性 C、浓度 D、溶解度 3、沉淀重量分析中，依据沉淀性质，由( )计算试样的称样量。 A、沉淀的质量 B、沉淀的重量 C、沉淀灼烧后的质量 D、沉淀剂的用量 4、称取硅酸盐试样1.0000g，在105℃下干燥至恒重，又称其质量为0.9793g，则该硅酸盐中湿存水分质量分数为（） A、97.93％ B、96.07％ C、3.93％ D、2.07％ 5、沉淀中若杂质含量太高，则应采用（）措施使沉淀纯净。 A、再沉淀 B、提高沉淀体系温度 C、增加陈化时间 D、减小沉淀的比表面积 6、只需烘干就可称量的沉淀，选用（）过滤。 A、定性滤纸 B、定量滤纸 C、无灰滤纸上 D、玻璃砂芯坩埚或漏斗 7、在重量分析中能使沉淀溶解度减小的因素是（） A、酸效应 B、盐效应 C、同离子效应 D、生成配合物 8、已知BaSO4的溶度积Ksp=1.1×10-16,将0.1mol/L的BaCl2溶液和0.01mol/L 的H2SO4溶液等体积混合，则溶液（） A、无沉淀析出 B、有沉淀析出 C、析出沉淀后又溶解 D、不一定
9、在重量法分析中,为了生成结晶晶粒比较大的晶形沉淀,其操作要领可以归纳为（） A、热、稀、搅、慢、陈 B、冷、浓、快 C、浓、热、快 D、稀、冷、慢 10、重量分析对称量形式的要求是（） A、颗粒要粗大 B、相对分子质量要小 C、表面积要大 D、组成要与化学式完全符合 11、用沉淀称量法测定硫酸根含量时，如果称量式是BaSO4，换算因数是（） A、0.1710 B、0.4116 C、0.5220 D、0.6201 12、称量分析中以Fe2O3为称量式测定FeO，换算因数正确的是（） A、B、C、D、 13、以SO42-沉淀Ba2+时，加入适量过量的SO42-可以使Ba2+离子沉淀更完全。这是利用（） A、同离子效应 B、酸效应 C、配位效应 D、异离子效应 14、过滤BaSO4沉淀应选用（） A、快速滤纸 B、中速滤纸 C、慢速滤纸 D、4# 玻璃砂芯坩埚 15、下列叙述中，哪一种情况适于沉淀BaSO4（） A、在较浓的溶液中进行沉淀 B、在热溶液中及电解质存在的条件下沉淀 C、进行陈化 D、趁热过滤、洗涤、不必陈化
悬浮物（SS）的测定重量法（GB11901—89） 1.定义：水质中的悬浮物是指通过0.45μm过滤膜，截流在过滤膜上并于 103-105℃烘干至恒重的固体物质。 2.试剂：蒸馏水或同等纯度的水。 3.仪器： 3.1.全玻璃微孔滤膜过滤器 https://www.doczj.com/doc/dc11836130.html,-CA滤膜，孔径0.45μm，直径60mm 3.3.吸滤瓶、真空泵 无齿扁嘴镊子 4.测定方法 4.1.采样：所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净，再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样前，用即将采集的水样清洗三次，然后采集具有代表性的水样500-1000ml，盖严瓶塞。注：漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物，应从水中除去。 4.2.样品储存：应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，不超过7天，不能加任何保护剂，以防止破坏物质在固、液间的分配平衡。 5.测定步骤 5.1.滤膜准备：用无齿扁嘴镊子夹取滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中，于103-105℃烘干30分钟后取出，冷却至室温，称重。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量误差≤0.2mg。将恒重的滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，另盖配套漏斗，并用夹子固定好，以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。 5.2.测定：量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤，使水分全部通过滤膜，再以每次10ml蒸馏水连续洗涤3次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出截有悬浮物的滤膜，放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中，于103-105℃下烘干1小时后移入干燥器中，使其冷却至室温，称重，反复烘干、冷却、称重直至重量差≤0.4mg为止。 注：滤膜上截留过多的悬浮物，可能夹带过多水分，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样；膜上悬浮物过少，会增大称量误差，影响精度，必要时可增大试样体积，一般以5-100mg悬浮物作为量取试样体积的实用范围。 6.计算： SS=(A－B)×106/V(mg/L) 式中V——试样体积（ml） A——悬浮物＋滤膜＋称量瓶重量(g) B——滤膜＋称量瓶重量(g)
水质硫酸盐的测定重量法 1.主要内容 硫酸根和钡离子定量地生成硫酸钡沉淀。沉淀经干燥后称量，根据硫酸钡的质量即可求出硫酸根的含量。反应可以在酸性溶液中进行，碳酸根不干扰测定。本方法适用于工业循环冷却水中硫酸盐（SO2-4计）含量不小于10mg/L的测定，但本方法不适用于使用钡盐阻垢分散剂的工业循环冷却水中硫酸盐的测定。2.试剂和仪器 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 2.1 1+1盐酸溶液 2.2氯化钡（BaCl2·2H2O）溶液100g/L 2.3硝酸银溶液17g/L 2.4甲基橙指示剂1g/L 2.5坩埚式过滤器滤板孔径5~15μm 3.测定步骤 用慢速滤纸过滤试样。用移液管移取一定量过滤后的试样，置于500mL锥形瓶中。加2滴甲基橙指示液，滴加盐酸溶液至红色并过量2mL，加水至总体积为200mL。煮沸5min，搅拌下缓慢加入10mL热的（约80℃）氯化钡溶液，于80℃水浴中放置2h。 用已于（105±2）℃干燥恒重的坩埚式过滤器过滤。用水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。 将坩埚式过滤器在（105±2）℃干燥至恒重。
4.结果的表述 水样中硫酸根的含量X按下式计算 X=〔（0.4116×（W2-W1））/V〕×106 mg/L 式中W2——坩埚式过滤器和沉淀的质量，g W1——空坩埚式过滤器的质量，g 0.4116——由BaSO4换算成SO2-4的系数 V——水样的体积，mL 5.注意事项和说明 5.1刚开始滴加氯化钡溶液时一定要慢，否则沉淀颗粒较小,易通过坩埚式过滤器，也给洗涤带来困难。 5.2当水样中含有大量的磷酸盐或聚磷酸盐时，实验结果将偏高，宜采用其他方法。
1 主题内容和适用范围 本标准规定了水中悬浮物的测定。 本标准适用于地面水、地下水，也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。 2 定义 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103～105℃烘干至恒重的物质。 3 试剂 蒸馏水或同等纯度的水。 4 仪器 4.1 常用实验室仪器和以下仪器。 4.2 全玻璃微孔滤膜过滤器。 4.3 GN－CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm。 4.4 吸滤瓶、真空泵 4.5 无齿扁咀镊子。 5 采样及样品贮存 5.1 采样 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500～1 000mL,盖严瓶塞。 注：漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。 5.2 样品贮存 采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天。注：不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。 6 步骤 6.1 滤膜准备 用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器(4.1)的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。 6.2 测定 量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。 注：滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积。一般以5～100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。 7 结果的表示 悬浮物含量C(mg/L)按下式计算： 式中：C——水中悬浮物浓度，mg/L； A——悬浮物＋滤膜＋称量瓶重量，g；
重量法测水中石油类物质 水中石油类物质检测方法很多，重量法是其中之一。 重量法是测油时常用的分析方法，它不受油品种限制，但操作复杂，灵敏度低，只适于测定10mg/L以上的含油样品，以硫酸酸化水样，用石油醚萃取油，蒸出石油醚后，称其重量。 一、实验仪器： 1、分析天平 2、恒温箱 3、恒温水浴锅 4、500mL分液漏斗 5、干燥器 6、11cm中性定性滤纸 二、实验试剂 1、石油醚：将石油醚（沸程30—60摄氏度）重蒸馏后使用 2、无水硫酸钠：在300摄氏度马弗炉中烘1h，冷却后装瓶备用 3、1+1硫酸 4、氯化钠 三、实验步骤 1、采集约400ml水样，全部转移至分液漏斗中，并加入10-20g氯化钠，5ml(1+1)硫酸，用15ml石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗，充分振摇3min，静置分层，将水相放入原采样瓶中，有机相转入100ml锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次，每次用量15ml，合并三次萃取液于锥形瓶中。 2、向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠（至不再结块为止），加盖后，放置0.5h以上，以便脱水。 3、用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于100ml锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次，每次用量15ml，合并三次萃取液于锥形瓶中。 4、将烧杯置于65±5℃水浴中，蒸出石油醚。近干后再置于65±5℃恒温箱中烘干1h，然后放入干燥器中冷却30min，称量。 四、计算 油（mg/L）=（ m1-m2 ) * 106/ V 式中：m1—烧杯加油的总重量，g； M2—烧杯的重量，g； V—水样的体积，mL。 五、注意事项 1、分液漏斗的活塞不要涂凡士林。 2、采样瓶应为清洁玻璃瓶，用洗涤剂清洗干净(不要用肥皂）
一、填空题 1．根据天平的感量(分度值)，通常把天平分为三类：感量在________g范围的天平称为普通天平：感量在________g以上的天平称为分析天平：感量在________mg以上的天平称为微量天平。 答案：0.1～0.00l 0.000 1 0.01 2．沉淀按其物理性质的不同，可粗略地分为________沉淀和________沉淀，介于两者之间的是凝乳状沉淀。 答案：晶形无定形 二、判断题 1．天平是国家规定的强制检定计量量具，应定期由计量部门检定。( ) 答案：正确 2．台秤又称托盘天平，通常其分度值(感量)为0.1～0.01 g，适用于粗略称量。( ) 答案：正确 3．用滤纸过滤时，将滤液转移至滤纸上时，滤液的高度一般不要超过滤纸圆锥高度的 l/3，最多不得超过1/2处、( ) 答案：正确 4．利用沉淀反应进行重量分析时，希望沉淀反应进行得越完全越好、就相同类型的沉淀物而言，沉淀的溶解度越小，沉淀越不完全：沉淀的溶解度越大，沉淀越完全。( ) 答案：错误 正确答案为：沉淀的溶解度越小，沉淀越完全：沉淀的溶解度越大，沉淀越不完全。 三、选择题 1．下列关于天平使用的说法中不正确的是：________。) A．实验室分析天平应设置专门实验室，做到避光、防尘、防震、防腐蚀气体和防止空气对流 B．挥发性、腐蚀性、吸潮性的物质必须放在密封加盖的容器中称量 C．刚烘干的物质应及时称量 D．天平载重不得超过其最大负荷 答案：C 2．下列关于定量滤纸的说法中不正确的是：________。( ) A．重量分析中，需将滤纸连同沉淀一起灼烧后称量时，应采用定量滤纸过滤B．定量滤纸灼烧后，灰分小于0.001 g者称“无灰滤纸” C．定量滤纸一般为圆形，按直径分有11 cm、9 cm、7 cm等几种
重量法 一、填空题 1. 根据天平的感量（分度值）通常把天平分为三类：感量在g范围的天平称为普通天平，感量在g以上的天平称为分析天平，感量在mg以上的天平称为微量天平。 2. 沉淀按其物理性质不同，可粗略地分为沉淀和沉淀，介于两者之间的是凝乳状沉淀。 二、判断题 1. 天平是国家规定的强制检定计量量具，应定期由计量部门检定（） 2. 台秤又称托盘天平，通常其分度值（感量）为0.1－0.01g，适用于粗略称量。（） 3. 用滤纸过滤时，将滤液转移至滤纸上时，滤液的高度一般不要超过滤纸圆锥高度的1/3，最多不得超过1/2处。（） 4. 利用沉淀反应进行重量分析时，希望沉淀反应进行得越完全越好。就相同类型的沉淀物而言，沉淀的溶解度越小，沉淀越不完全，沉淀的溶解度越大，沉淀越完全。（） 三、选择题 1. 下列关于天平使用的说法中不正确的是（） A. .实验到分析天平应设置专门实验室，做到避光、防尘、防震、防腐蚀气体和防止空气对流。 B. 挥发性、腐蚀性、吸潮性的物质必须放在密封加盖的容器中称量 C. 刚烘干的物质应及时称量 D. 天平载重不得超过其最大负荷 2. 下列关于定量滤纸的说法中不正确的是（） A. 重量分析中，需将滤纸连同沉淀一起灼烧后称量时，应采用定量滤纸过滤 B. 定量滤纸灼烧后，类分小于0.001g者称“无灰滤纸” C. 定量滤纸一般为圆形，按直径分有11cm9cm 7cm等几种 D定量滤纸按孔隙大小分，有快速、中速和慢速3种 3. 下列关于重量分析对沉淀式的要求中说法不正确的是 A. 沉淀的溶解度必须很小（一般要求小于10-4mol/L），以保证被测组分沉淀完全 B. 沉淀式要便于过滤和洗涤 C. 沉淀力求纯净，尽量避免其他杂质的沾污，以保证获得准确的分析结果。 D. 沉淀式与称量式应保持一致。
实用文档之"水中硫酸根的测定：重量法" 1.方法原理 硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。 2.干扰及消除 样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。 硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中进行沉淀，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。 3. 适用范围 本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。水样有颜色不影响测定。可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样，测定上限为5000mg/L。 4. 仪器 水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸（酸洗并经过硬化处理，能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸，即慢速定量滤纸）、0.45μm滤膜、熔结玻璃坩埚G4（30ml） 5、试剂 ① 1+1盐酸 ② 100mg/L的氯化钡溶液：将100g±1g二水合氯化钡溶于约800ml水中，加热有助于溶解，冷却并稀释至1L。此溶液可长期保存， 2-。 1ml可沉淀约40mgSO 4 ③ 0.1%甲基红指示剂 ④硝酸银溶液（约0.1mol/L）：将0.17g硝酸银溶解于80ml水中，
加0.1ml硝酸，稀释至100ml。贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。 ⑤无水碳酸钠 ⑥（1+1）氨水 测定步骤 ①沉淀：移取适量经0.45um滤膜过滤的水样（测可溶性硫酸盐）置于500mL烧杯中，加2滴（0.1%）甲基红指示液，用（1+1）盐酸或（1+1）氨水调至试液呈橙黄色，再加2mL盐酸，然后补加水使试液的总体积约为200mL。加热煮沸5min（此时若試液出现不溶物，应过滤后再进行沉淀），缓慢加入约10mL热的（100g/L）氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，再过量2mL。继续煮沸20 min，放置过夜，或在50～60℃下保持6h使沉淀陈化。 ②过滤：用已经恒重过的玻璃坩埚（G4）过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒将烧杯中的沉淀完全转移到坩埚中去，用热水少量多次地洗涤沉淀直到没有氯离子为止。 在含约5mL（0.1mol/L）硝酸银溶液的小烧杯中检验洗涤过程中氯化物。收集约5mL的过滤洗涤水，如果没有沉淀生成或者不变浑浊。即表明沉淀中已不含氯离子。 ③干燥和恒重：取下坩埚并在105℃±2℃干燥大约1～2h. 然后将坩埚放在干燥器中，冷却至室温后，称重。再将坩埚放在烘箱中干燥10 min，冷却，称重，直到前后两次的重量差不大于0.0002g为止。 ④计算： 硫酸根（mg/L）=m*0.4115*1000/V 式中: m——从试样中沉淀出来的硫酸钡的质量（mg）； V——试液的体积（mL）； 0.4115——硫酸钡重量换算为硫酸根的系数。 ⑤注意事项： 使用过的玻璃坩埚清洗：可用每升含8gNa2—EDTA和25 mL乙醇