当前位置:文档之家 > 中国药科大学 分析化学 2 期末试卷(A B卷)

中国药科大学 分析化学 2 期末试卷(A B卷)

中国药科大学分析化学 2 期末试卷(A B卷)

中国药科大学分析化学 2 期末试卷(A 卷)

2005-2006 学年第一学期

一、填空题(每空╳分,共25 分)

1、产生红外光谱的两个必要条件是___________、___________。

2、在原子吸收分析中,干扰效应大致有___________、___________、___________、

__________、____________。

3、在NMR 谱中,影响化学位移动的主要因素有___________、___________、___________。

4、在磁场中若I=1/2,其核有___________空间取向。

5、化学键的断裂方式主要有___________、___________、___________。

6、某化合物分子离子峰区的相对丰度为M:(M+2):(M+4) = 9:6:1 ,该化合物分子中含有

___________个氯原子。

7、分配系数K 是固定相和流动相的溶质浓度之比。待分离组分的K 越大,则保留值

___________。各组分的K 相差越大,则它们___________分离

8、流动相的极性___________,固定相对极性___________,称为正相色谱。反之则称为反相色谱。

9、在气相色谱法中常采用程序升温分析___________样品,该法常用___________代替保留时间定性。

10、在正相键和相色谱中,极性强的组分的容量因子___________,极性强的流动相使组分的容量因子___________。

11、根据疏溶剂理论,反相色中,组分的极性越弱,其疏水性___________,受溶剂分子的排斥力越___________。

二、选择题(每小题╳分,共25分)

(从A、B、C、D 四个选项中选择正确答案填入空格中)

1、一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为()

A. 玻璃

B. 石英

C. 卤化物晶体

D. 有机玻璃

2、H2O分子有几个红外谱带,振动频率最高对应哪种振动( )

A. 2 个νas

B. 4 个弯曲

C.3 个v as

D.1 个νs

3、结构为的化合物,苯环上的氢质子的峰形应为()

A.单峰

B. 双重峰

C.三重峰

D. 多重峰

4、下列化合物中,H有最大的化学位移地是()

A. CH3F

B. CH3Br

C. CH3O

D. CH4

5、下列那一化合物的分子离子峰为奇数()

A.C6H6

B.C6H5NO2

C.C6H5Cl

D. C9H10O

6、下列说法正确的是()

A.质量数最大的峰为分子离子峰B. 强度最大的峰为分子离子峰

C. 质量数第二大大的峰为分子离子峰

D.以上说法均不对

7、纸色谱适应的分离物质为()

A. 极性物质

B.非极性物质

C.糖类

D. 烃类

8、Van Deemter 方程中影响A的因素有()

A.固定相粒径

B. 载气流速

C. 载气相对分子质量

D.色谱柱填充的均匀程度E. 柱温

9、HPLC 与GC 相比,可忽略纵向扩散项,主要因为()

A. 柱前压力高

B. 流速比GC 快

C.流动相的粘度大

D. 柱温低

10、在分配色谱法与化学键和相色谱法中,选择不同种类的溶剂,以改善分离度,主要是()

A.提高分离系数比

B.容量因子增大

C.保留时间增长

D.色谱柱柱效提高

三、简答题(每小题╳分,共10 分)

1、为什么炔氢的化学位移位于烷烃和烯烃之间?

2、HPLC 对流动相的基本要求是什么?

四、计算题(每小题╳分,共20分)

1、在一已知有8100 片理论塔板的色谱柱上分离异辛烷和正辛烷,它们的保留时间分别是800s 和815s。(1)两组分通过该柱时的分离度是多少?(2)假如两组分的保留时间不变,要使分离度达到1.0,需要的理论塔板数是多少?

2、在薄层板上分离A、B两种化合物,当原点距溶剂前沿的距离为16.0cm时,A、B 两斑点

质量重心至原点的距离分6.9cm 和 5.6cm,斑点直径分别为0.83cm 和0.57cm,求两组分的

分离度及Rf 值。

3、冰醋酸的含水量的测定,内标为AR 甲醇0.4896g,冰醋酸52.16g,水的峰高为16.30cm,半峰宽为0.156cm,甲醇峰高为14.40cm,半峰宽为0.239cm。用内标法计算该冰醋酸中的含水量。

得分评卷人五、光谱解析题(每小题╳分,共20 分)

1、一化合物的红外光谱如图所示,其分子式为C9H10O2,试推测它的结构式,要求写出有标号峰的振动形式和归属。

2、化合物C9H12 的NMR 谱如图,试解析化合物的结构。

答案

一、填空

1. EL=ΔV?hv ,Δμ≠0

2. 光学干扰,物理干扰,化学干扰,电离干扰,背景吸收干扰

3. 屏蔽效应,各向异性效应,氢键

4. 2

5.均裂,异裂,半均裂

6. 2

7.越大,越容易

8. 较小,较大

9.沸程宽,保留温度10.大,小11.强,强

二、选择

1.B

2.C

3.D

4.A

5.B

6.D

7.AC

8.AD

9.C 10.A

三、问答

1. 烯烃处于C=C 双链的负屏蔽区,δ增大。炔烃处于C≡C 地正屏蔽区,δ减小

2. 基本要求是(1)不与固定相发生化学反应;(2)对样品有适宜的溶解度;(3)适

当地粘度(4)与检测器相适应。

四、计算

1. 0.41 48000

2. 1.9 0.35

3.0.70%或0.67%

五、光谱解析

中国药科大学分析化学(二)期末试卷(B 卷)

2005-2006 学年第一学期

一、填空题(每空╳分,共25 分)

1、线性分子的振动自由度f=___________,非线性分子的振动自由度f =___________。

2、原则吸收光谱中,多普勒变宽是由于___________,洛伦兹变宽是由于___________。

3、在磁场中,若I = 1,其核磁距在空间上的取向为___________个。

4、磁等价核是指分子中一组氢核,其___________相同,且对组外任何一个原子核的

___________也相同。

5、由C、H、O、N 组成的化合物,含奇数个N,分子离子峰的质量数是___________,含偶数个N,其分子离子峰的质量数是___________。

6、某化合物分子离子峰区的相对丰度为M:M+2=3;1,则该化合物含有___________个氯原子。

7、在分配色谱中,被分离组分分子与固定液分子的性质越接近,则它们之间的作用力越

___________,该组分在柱中停留的时间越___________,越___________流出色谱柱。

8、硅胶G254是在吸附剂中加入___________和___________,用硅胶GF254 镨制的薄层板主要用于___________的物质检测。

9、气相色谱法中,最常用的检测器为___________,一般采用___________为载气,

___________为燃气,___________为助燃气,它的优点有___________、___________。

10、影响反相离子色谱k 的因素主要有___________、___________、___________。

二、选择题(每小题╳分,共25分)

(从A、B、C、D 四个选项中选择正确答案填入空格中)

1、指出下列基团中,那个基团的伸缩振动波数最小()

A. vC≡N

B. VC=N

C. VC-N

D.VN-H

2、原子吸收分光光度计中,最常用的光源是()

A. 火焰

B. 空心阴极灯

C. 氙灯

D. 交流电弧

3、下列化合物中,所有质子是磁等价的,在H-NMR 光谱中只有一个吸收峰的结构是()

A.CH3CH2CH2Br

B. 苯

C.CH2=CHCl

D.CH3OH

4、某化合物分子离子峰的m/z=87,元素组成的质量数为87 的式子中有下列四种可能该化合物的分子式应为()

A.C7H7O2

B.C5H11O

C.C4H9NO

D. C6H15

5、在溴乙烷的质谱中,观察到两个强度相等地离子峰,m/z 最大可能是()

A.15 和29

B.93 和15

C.29和95

D.95 和93

6、下列说法不正确的是()

A 两组分的分配系数之比为1∶2时,在同一薄层板上,它们的Rf之比为2∶1

B 两组分的分配系数之比为1∶2时,在同一薄层板上,它们的容量因子之比为1∶2

C 两组分的容量因子之比为1∶2时,在同一薄层板上,它们的Rf之比为3∶2

D 薄层色谱的Rf值,即为样品在展开剂中保留时间的分数

7、产生拖尾的原因可能有()

A.进样太慢

B.进样量过大

C.气化温度过低

D. 柱温太低

8、在正相色谱中,若适当增大流动相极性则()

A.样品的k降低,tR 降低

B.样品的k增加,tR 增加

C.相邻组分的α增加

D.对α基本无影响

9、分离结构异构体,在下列四种方法中最适当地选择是()

A.吸附色谱

B.反相离子对色谱

C.亲和色谱

D. 氰基键和相柱

10、在其它条件不变得情况下,若柱长增加一倍,色谱峰的宽度为原色谱峰宽度的()

A.一半

B.一倍

C.2 1/2 D 4 倍

三、简答题(每小题╳分,共10 分)

1、原子吸收光谱中,消除化学干扰的主要措施有哪些?

2、画出下列三种情况下的Van Deemter 方程,并说明A、B/U和CU在Van Deemter 方程中的含义?

得分评卷人四、计算题(每小题╳分,共20分)

1、在一根2.0cm 的硅油柱上分析一个混合物得下列数据:苯、甲苯和乙苯得保留时间分别为80s、122s及190s;半峰宽为0.211cm、0.291cm及0.409cm,已知记录纸的速度为1200cm/h,

求此色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。

2、含有2-甲基丁烷、正戊烷和正己烷的样品,在气相色谱上进样后,三个组分色谱峰面积分别为1.50、1.10 和2.82,若它们的相对质量校正因子分别为 1.00、0.606、和0.571。计算各化合物在样品种的质量分数。

3、准确称取20mg 对甲基苯甲酸,以1.50ml 联苯标准液(20.00mg/ml)溶解,取2.00ul 进行色谱分析,测得对甲基苯甲酸和联苯的色谱峰面积分别为100面积单位和225 面积单位,求对甲基苯甲酸的相对校正因子f’。

五、解谱题(每小题╳分,共20 分)

1、分子式为C10H10O 的化合物,溶于CCl4 中,的如图的核磁共振光谱图,试解析其结构。

2、未知化合物的分子式为C10H12O,试从其红外光谱图推出其结构。

答案

一、填空

1.3N-6 ,3N-5

2.原子无规则运动,原子与其他气体分子或原子相互碰撞

3.3

4.化学位移,偶合常数

5. 奇数,偶数

6. 1

7.大,长,后

8.煅石膏,荧

光物质,有紫外吸收9.FID, N2 ,H2 ,空气,D 小,死体积小10.流动相的pH 离

子对试剂的种类,浓度。

二、选择

1.C

2.B

3. B

4.B

5.D 6 A 7.ABCD 8.A 9..A 10.C

三、问答

1. 在标准溶液和样品溶液中加保护剂、释放剂等可消除化学干扰。

2. A项涡流扩散项,B/U项纵向扩散项,CU项是传质阻抗项。

四、计算

1.872 ,1070,1210;

2.3mm,1.9mm,1.7mm 2. 40.3%,16.4%,4

3.3%3. 1.50

五、光谱解析