药品检验试题库
第一部分绪论
一、填空题
1．我国药品质量标准分为《中华人民共和国药典》和国家食品药品监督管理标准二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。
2．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。
3．目前公认的全面控制药品质量的法规有《药品生产质量管理规范，GMP》、《药品经营质量管理规范，GSP》、
《药品非临床研究质量管理规范（GLP》、《药品临床试验质量管理规范（GCP》。
4．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。
二、问答题
1、药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？
药品：在药物分析里所指的药品主要是化学合成药物和化学结构已经明确的天然药物及其它们的制剂。
《药品管理法》的药品：是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的的调节人的生理机能并规定有适应症或功能主治、用法和用量的物质。包括：中药材、中药饮片、中成药、化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断药品等。
保证药品质量，保障人体用药安全、合理、有效，维护人民身体健康和用药的合法权益，在药品生产的全过程，按药品质量标准要求进行严格检测，检验合格后方可使用。
2、药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？
根据药品质量标准的规定及药品生产质量管理规范的有关规定，在药品的研究、开发、生产、销售、贮存、运输、保管、供应及调配等各方面都应严格控制、检验，必须运用相应的检测手段（物理学、化学、物理化学、生物学及微生物学等），按药品质量标准要求进行严格检测，全面控制药品质量，保证人体用药安全。
3、常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？
分为法定（国家）标准和企业标准，法定（国家）标准包括：《中华人民共和国药典》和国家食品药品监督管理局药品标准[临床研究用标准(临床研究）；暂行标准(试生产)；试行标准(正式生产初期))两部分。企业标准[使用非成熟(非法定)方法；标准规格高于法定标准]。
4、中国药典（2005年版）是怎样编排的？
分一部，二部和三部。一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等。二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料。
药典三部收载生物制品，首次将《中国生物制品规程》并入药典。本版药典共收载3214种，新增525种（约16%）。
每部药典分为凡例、正文、附录和索引四部分。
凡例说明解释药典中出现的概念。正文收载药品或制剂的质量标准。其主要内容有：药品的性状、鉴别、检查、含量测定、类别、剂量以及贮存等。附录包括制剂通则、一般杂质检查方法、一般鉴别试验、有关物理常数测定法、试剂配制法、以及色谱法、光谱法、氧瓶燃烧法等内容。红外光谱收载在《药品红外光谱集》中。索引为检索方便，在药典的最后编有索引。中国药典的索引中有三种文字，它们分别是：中文、汉语拼音、拉丁文，从1995年版起拉丁文改成了英文。
第二部分定量分析方法
1、物理分析方法：直接测定被物质的某些物理性质（如折光率、沸点、熔点、凝点等）的方法。
2、溶解度：准确称取（或量取）供试品一定量，加入一定量的溶剂，在25℃±2℃每隔5分钟振摇，观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即认为完全溶解。
3、熔点：系指一种物质按照规定的方法测定由固体熔化成液体时的温度、溶融同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。
第一法：测定易粉碎的固体药品。第二法：测定不易粉碎的固体药品（如脂肪、脂肪酸、石腊、羊毛脂等）。第三法：测定凡士林或其他类似物质。
传温液：采用不同的传温液测定同一药品时，测定的熔点结果不同，必须按照质量标准规定的传温液。
升温速度：升温速度不同影响测定结果。一般控制在每分上升1.0～1.5℃。
温度计：应为分浸型，具有0.5℃温度刻度，经熔点测定用对照品校正。
4、黏度：系指流体对流动的阻抗能力，采用测定动力黏度、运动黏度或特性黏数以表示之。测定液体的药品或药品溶液的黏度可以区别或检查其纯杂程度。
流体分牛顿流体或非牛顿流体两类。牛顿流体（用平氏黏度计测定）流动时所需剪应力不随流速的改变而改变，纯液体和低分子物质的溶液属于此类；非牛顿流体（用旋转式黏度计测定）流动时所需剪应力随流速的改变而改变，高聚物（用乌氏黏度计测定）的溶液、混悬液、乳剂分散体系和表面活性剂的溶液属于此类。
动力黏度，以Pa·s为单位。在相同温度下，液体的动力黏度与其密度的比值，再乘以106，即得该液体的运动黏度，以mm2/s为单位。溶液的黏度η与溶剂黏度η0的比值（η/η0）称为相对黏度（ηr），
第一法：用平氏黏度计测定运动黏度或动力黏度；第二法：用旋转黏度计测定动力黏度；第三法：用乌氏黏度测定特性黏数。
5、比旋度：平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋光度（α）。当偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度，以[α]表示。
除另有规定外，系用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，测定管长度为1dm（如使用其他管长，应进行换算）测定温度为20℃。
测定旋光度时，用读数至0.01。并经过检定的旋光计。使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“+”符号表示；使偏振光向左放旋转者（反时针方向）为左旋，以“-”符号表示。
6、折光率：光线自一种透明介质进入另一透明介质时，由于两种介质的密度不同，光的进行速率发生变化，即发生折射现象。折光率系指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行的速度的比值。根据折射定律，折光率是光线入射角的正弦与折射角的正弦的比值。
7、吸收系数E1cm1%：为百分吸收系数，为当溶液浓度为1%（g/100ml），液层厚度为1cm时的吸收度。具有紫外、可见光吸收的不同物质，有不同的吸收系数。
8、分析方法：不同的药品、不同的检测目的，所采用的分析方法不同。按被测物质的重量或溶液体积的不同，可分为常量、半微量、微量和超微量分析法。
9、化学分析方法：利用被测物质和某种试剂发生具有一定特征的化学反应来进行定性、定量分析的方法，由重量分析法和滴定分析法组成。
10、重量分析法：称取一定重量的供试品，采用某种方法或通过某种物理或化学变化使被测组分从样品中分离出来并转化为一定的称重形式，再根据供试品中被测组分的重量，计算组分的百分含量的定量分析方法。
11、常用容量分析方法：酸碱滴定法、非水滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法。按滴定方式分为：直接滴定法、剩余滴定法（返滴定或回滴定法）、间接滴定法。
12、滴定度（T）：每1ml某摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的重量，用mg表示。
13、剩余滴定法（回滴定法）：先精密加入过量的滴定液A，使其与被测药物反应，待此反应进行完全后，再用另一滴定液B来回滴反应中剩余的滴定液A，
14、光谱分析法：当物质与光辐射能相互作用时，物质内部发生能级跃迁。记录由能级跃迁所产生的辐射能随波长的变化所得的图谱称为光谱，利用物质的光变进行定性、定量和结构分析的方法称为光谱分析方法。包括紫外-可见分光光度法、荧光分析法、原子吸收分光光度法和红外分光光度法等。
15、紫外-可见分光光度法特点：
波长范围：宽，200～760nm；灵敏度：高，10-4～10-7g/ml；
准确度：高，相对误差为2%～5%；仪器价格较低廉，操作简单，易于普及；应用广泛。
双光束光栅型紫外-可见分光光度波长准确度允许误差为±0.5nm。单光束棱镜型350nm处±0.7nm，500nm处±2.0nm，700nm处±4.8nm。
16、吸收度的准确度：可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。
相对偏差应在±1%以内。235 nm（最小）124.5、257 nm（最大）144.0、313 nm（最小）48.62、350 nm（最大）106.6
测定供试品前，应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求，即用1cm石英吸收池盛溶剂，以空气为空白（即空白光路中不置任何物质）测定其吸收度。溶剂和吸收池的吸收度，在220～240nm范围内不得超过0.40，在241～250nm范围内不得超过0.20，在251～300nm范围内不得超过0.10，在300nm以上时不得超过0.05。
一般供试溶液的吸收度读数，以在0.3～0.7之间的误差较小。
17、用于含量测定的方法一般有以下几种：
对照品比较法、吸收系数法、计算分光光度法
18、荧光分析法特点：
物质在一定浓度范围内，其荧光强度（也叫发射光强度）与溶液中该物质的浓度成正比关系，可以用作定量分析。本法具有：（1）灵敏度高，10-10～10-12g/ml；
（2）浓度太大有“自熄灭”作用，以及由于在液面附近溶液会吸收激发光，使荧光强度下降，导致荧光强度与浓度不成正比，因此，本法应在低浓度溶液中进行；
（3）由于灵敏度高，所以干扰因素多，必须做空白试验；
（4）对于易被光分解的样品，在测定供试品溶液时用基准溶液代替对照品溶液校正仪器的灵敏度；
（5）通过试剂的衍生化，常使无荧光或弱荧光的物质得到强荧光性产物，从而提高了分析方法的灵敏度和选择性，扩大了荧光分析法的应用范围；
（6）取样少，方法快速，是药物分析的重要手段之一。
19、色谱法：
按照分离原理：吸附、分配、离子交换与排阻色谱等；根据分离方法：纸色谱、薄层色谱、柱色谱、气相色谱、高效液相色谱法等。
色谱分析是先将各组分从混合物中分离再逐个进行分析的手段。具有高灵敏度（10-12～10-15g/ml）、高选择性、高效能、高速度及应用广泛等特点。
20、高效液相色谱法：是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录，得到测定结果。
对仪器的一般要求
所用的仪器为高效液相色仪。由流动相输送（泵）系统、进样系统、分离（色谱柱）系统、检测系统及数据处理系统五部分组成。
配制好的流动相宜用0.45μm滤膜滤过，用前脱气，如果流动相中含有缓冲盐，每日使用后必须用过滤水充分冲洗；
色谱柱的理论板数（n）：在选定的条件下，注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液，记录色谱图，量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间t R（以分钟或长度计，下同应取相同单位）和半峰宽（W1/2）按
分离度（R）：定量分析时，除另有规定外，R≥1.5。
拖尾因子（T）：T应在0.95～1.05之间。
定量测定法。
（1）内标法加校正因子（f）测定供试品中某个杂质或主成分的含量
（2）外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量
①标准曲线法、②外标一点法：
21、气相色谱法：进样口温度高于柱温30～50℃，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250～350℃；
第三部分药物的杂质检查
一、选择题：
1．药物中的重金属是指（ D ）
A、Pb2＋
B、影响药物安全性和稳定性的金属离子
C、原子量大的金属离子
D、在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质
2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ B ）
A、氯化汞
B、溴化汞
C、碘化汞
D、硫化汞
3．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（ C ）
A
%
100
?
C
VW
B
%
100
?
V
CW
C
%
100
?
W
VC
D
%
100
?
CV
W
4．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ D）
A 1ml
B 2ml
C 依限量大小决定
D 依样品取量及限量计算决定
5．药品杂质限量是指（ B ）
A、药物中所含杂质的最小容许量
B、药物中所含杂质的最大容许量
C、药物中所含杂质的最佳容许量
D、药物的杂质含量6．氯化物检查中加入硝酸的目的是（ C ）
A、加速氯化银的形成
B、加速氧化银的形成 C 除去CO2+
3、SO2-
4
、C2O2-
4
、PO3-
4
的干扰 D 改善氯化银的均匀度
二、多选题：
1．用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（ A\B\C\E ）
A 供试管与对照管应同步操作
B 称取1g以上供试品时，不超过规定量的±1%
C 仪器应配对
D 溶剂应是去离子水
E 对照品必须与待检杂质为同一物质
2．关于药物中氯化物的检查，正确的是（ A\C\E ）
A 氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常
B 氯化物检查可反应Ag+的多少
C 氯化物检查是在酸性条件下进行的
D 供试品的取量可任意
E 标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定3．检查重金属的方法有（ B\C\D ）
A 古蔡氏法
B 硫代乙酰胺
C 硫化钠法
D 微孔滤膜法
E 硫氰酸盐法
4．关于古蔡氏法的叙述，错误的有（ C\D\E ）
A 反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑
B 加碘化钾可使五价砷还原为三价砷
C 金属锌与碱作用可生成新生态的氢
D 加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子
E 在反应中氯化亚锡不会铜锌发生作用
5．药品的杂质会影响（ A\B\C\D ）A 危害健康 B 影响药物的疗效 C 影响药物的生物利用度
D 影响药物的稳定性
E 影响药物的均一性
三、填空题：
1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在__生产过程中引入___和__贮存过程中分解产生_可能含有并需要控制的杂质。
2．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生__新生态的氢____，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的__砷化氢__，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的_砷斑_，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。
3．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用__白田道夫法__。
四、名词解释：
1、一般杂质：指在自然界中分布广泛，在多种药物的生产或贮存过程中容易引入的杂质。如：酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、重金属、砷盐、硫化物、硒、氟、氰化物、铁盐、铵盐、易炭化物、干燥失重、炽灼残渣、溶液颜色与澄清度、有机溶剂残留量等。
2、特殊杂质：指在该药物的生产或贮存过程中，根据药物的性质、生产方法和工艺条件，有可能引入的杂质。
3、恒重：系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
4、杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量。是杂质在药物中所占的份数。
5、药物纯度：是指物的纯净程度。主要是从用药安全、有效及对药物稳定性的影响等方面来考虑。药物允许存在一定量的杂质，因此，杂质检查又称为纯度检查。
五、判断改错题：
1、含量测定有些要求以干燥品计算，如分子中有结晶水则以含结晶水的分子式计算。（√）
2、药物检查项目中不要求检查的杂质，说明药物中不含此类杂质。（×）
3、药典中规定，乙醇未标明浓度者是指75％乙醇。（×）
4．凡溶于碱不溶于稀酸的药物，可在碱性溶液中以硫化氢试液为显色剂检查重金属（√）
六、计算题：
1、取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？（每1ml相当于Pb10μg/ml）（2ml）
V=5×4.0×1000000/1000000×10=2ml
2、检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？（2.0g）
W=2×1/0.0001％×1000000=2.0g
3．依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm，问应取检品多少克？（标准砷溶液每1ml相当于1μg砷）（2.0g）W=2×1/0.0001％×1000000=2.0g
4．配制每1ml中10μg Cl的标准溶液500ml，应取纯氯化钠多少克？（已知Cl：35.45,Na：23）（8.24mg）
NaCl=58.45, 58.45:35.45=W:10×500/1000000 W=58.45×10×500/1000000×35.45=8.24mg
5．磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g，加盐酸溶液（9→10000）使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg加HCl溶液(9→10000)使溶解成100ml]5ml，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问其限量为多少？（0.1%）
(2.0mg/100ml)×5ml/0.1×100%=0.1%
第四部分分析样品的前处理
1、分析样品的前处理：是将待测物质能够纯化或转化为适宜的测定形式的技术处理过程，以减少干扰，提高样品定量分析的灵敏度、专属性和准确性。
2、消除化学药物制剂中附加剂干扰的方法：过滤法、萃取法及色谱分离等方法。
3、中药制剂干扰排除方法：提取、纯化等。
4、生物药物样品干扰的排除：除去蛋白质、水解、提取、浓缩及化学衍生化等。
5、分析样品的前处理分为：体外与体内样品的前处理。
6、体外样品前处理分：不经有机破坏的方法和经有机破坏的方法。
7、体内样品前处理分：有机破坏法、去除蛋白质法、分离、纯化、浓集法，缀合物的水解法及化学衍生化法。
8、含有卤素或金属的药物：卤素原子直接与药物中碳原子相连、或与芳香环相连，则结合牢固；如与脂肪链相连，则不牢固。金属原子不直接与碳原子相连接，分子结构中的金属原子结合不牢固，即含有金属的有机药物；金属原子直接与碳原子以共价键相连，比较牢固，即为有机金属药物。
9、不经有机破坏处理的分析方法：直接测定法、经水解后测定法（碱水解、酸水解）、经氧化还原（碱还原、酸还原、利用药物中可游离的金属离子的氧化性测定含量）后测定
10、经有机破坏处理的分析方法：湿法破坏（硝酸-高氯酸法、硝酸-硫酸法、硫酸-硫酸盐法、其他湿法破坏法）、干法破坏、氧瓶燃烧法
11、体内药物分析：采用的生物样品是各种体液和组织，包括血液、尿液、唾液、头发、脏器组织、乳汁、精液、脑脊液、泪流、胆汁、胃液、胰液、淋巴液、粪便等样品。最常用的是血液（血浆、血清、全血）、尿液和唾液。
生物样品的特点：
（1）样品量少，浓度低：通常是 g、ng级水平，有时更低。
（2）干扰因素多：存在无机盐、蛋白质、内源性物质、代谢产物及可能的其它物质或药物的干扰。
（3）药物浓度随取样时间而变化，并且个体差异较大。
12、血样：血浆和血清是最常用的生物样品。血浆、血清、全血
13、尿液：主要用于药物的回收率试验、生物利用度、肾清除率的研究，同时依回收率试验可以预测药物的代谢过程及测定药物的代谢类型等。
包括：随时尿、晨尿、白天尿、夜间尿及时间尿。收集的是自然排尿。如不立即测定的尿样，应加防腐剂后，置冰箱中（4℃）保存24～36小时，冰冻（-20℃）可保存较长时间。
常用的防腐剂：甲苯、二甲苯、三氯甲烷、麝香草酚、醋酸、浓盐酸等。
14、生物样品的分析前处理技术
主要考虑生物样品的种类、待测药物的性质、测定方法。
15、除去蛋白质：（加入水相混均的有机溶剂、加入中性盐、加入强酸、加入含锌盐及铜盐的沉淀剂、酶解法）、缀合物的水解、提取与浓集（液-液提取法、液-固提取法、浓集）、化学衍生化
16、化学衍生化目的：使药物变成具有能被分离的性质；提高检测的灵敏度；增强药物的稳定性；提高对光学异构体的分离能力。
药物分子中含有活泼氢的均可被衍生化，如含：-COOH、-OH、-NH2、-NH、-SH等管能团的药物都可被衍生化。
（1）气相色谱法（GC）中化学衍生化：
常用的衍生化的方法：烷基化、酰化、酯化、硅烷化、肟化等，其中以硅烷化应用最广泛。
常用的烷基化试剂：碘庚烷、叠氮甲烷、氢氧化三甲基苯胺等；
常用的酰化试剂：乙酸酐、丙酸酐等；
常用的硅烷化试剂：三甲基氯硅烷、N，O-双（三甲基硅烷乙酰胺）、双-三甲基硅烷三氟乙酰胺、三甲基硅烷咪唑等。
（2）高效液相色谱法中化学衍生化：
分为：色谱柱前衍生化和柱后衍生化。常用的衍生化试剂：邻苯二醛、丹酣氯、荧胺等。
第五部分巴比妥类药物的分析
一、选择题
1.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：（ C ）
A 紫色
B 蓝色
C 绿色
D 黄色
E 紫堇色
2．巴比妥类药物的鉴别方法有：（ C ）
A 与钡盐反应生产白色化合物
B 与镁盐反应生产白色化合物 C与银盐反应生产白色化合物 D 与铜盐反应生产白色化合物
E与氢氧化钠溶液反应生产白色产物
3．巴比妥类药物具有的特性为：（ B ）
A 弱碱性
B 弱酸性 C易与重金属离子络和 D易水解 E具有紫外吸收特征
4．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：（ A ）
A与溴试液反应，溴试液退色 B与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物（芳环）
C与铜盐反应，生成绿色沉淀（含硫） D与三氯化铁反应，生成紫色化合物（酚羟基）
5．下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定：（ C ）
A 非水滴定法
B 溴量法
C 两者均可
D 两者均不可
二、填空题
1．巴比妥类药物的母核为巴比妥酸，为环状的丙二酰脲结构。巴比妥类药物通常为白色结晶或结晶性粉末，环状结构与碱共热时，可发生水解开环。巴比妥类药物本身难溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐易溶于水而难溶于有机溶剂。
2．巴比妥类药物的环状结构中含有 1，3-二酰亚胺基团，易发生酮式-烯醇式互变异构，在水溶液中发生二级电离，因此本类药物的水溶液显弱酸性。
3．硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成白色沉淀，加热后，沉淀转变成为黑色的硫化铅沉淀。
4．苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物苯基丙二酰脲的量。
5．巴比妥类药物的含量测定主要有：银量法、溴量法、酸碱滴定法、紫外可见分光光计法四种方法。
三、问答题
1.请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？
巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，可与AgNO3定量地反应，可以用银量法测定巴比妥类药物的含量。滴定开始时生成可溶性的一银盐，当所有的巴比妥类药物都形成一银盐，出现二银盐的沉淀时就是终点。滴定反应的摩尔比是1∶1。
2.银盐鉴别反应时，能不能加入过多的Na2CO3，为什么？
不能加入过多的Na2CO3。因为本类药物为环状的丙二酰脲结构，与碱共热时，可发生水解开环。
3.如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？
与硫酸-亚硝酸钠的反应生成橙黄色；与甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色；与硝酸钾-硫酸共热进行硝化反应显黄色。
4.如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？
巴比妥类药物在Na2CO3溶液中形成钠盐而溶解，加入AgNO3试液后，首先生成可溶性的巴比妥类药物的一银盐，继续滴加AgNO3溶液而产生难溶性的巴比妥类药物的二银盐沉淀。
在吡啶溶液中生成烯醇式互变异构体，与铜盐-吡啶液反应，生成稳定的配位化合物，显紫堇色或产生紫堇色沉淀；含硫巴比妥则生成绿色沉淀，可用于本类药物与含硫巴比妥的区别。
苯巴比妥与硫酸-亚硝酸钠反应即显橙黄色，随即转为橙红色。司可巴比妥与碘试液反应，其棕黄色在5分钟内消失。异戊巴比妥加铜吡啶试液，即显紫色。含硫巴比妥加铜吡啶试液，即显绿色。
四、计算题
1.取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。在240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？（99.6%）取本品约50mg，精密称定，置盛有15ml水的分液漏斗中，振摇使溶解。加盐酸2ml，振摇，析出的苯巴比妥用氯仿提取4次，每次用氯仿25ml，合并氯仿提取液，用棉花或其它滤器滤过，并将滤液收集于250ml量瓶中，用少量氯仿洗涤分液漏斗和滤器，洗涤液并入量瓶中，加氯仿稀释至刻度，摇匀。精密量取此氯仿液5ml，置烧杯中，在蒸气浴上挥发氯仿至近干，残渣先用乙醇，后用pH9.6的硼酸盐缓冲溶液转移至100ml量瓶中，再用硼酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取苯巴比妥对照品适量，精密称定，置盛有5ml乙醇的100ml量瓶中，加pH9.6的硼酸盐缓冲液至刻度，摇匀。使最后稀释至浓度约为10μg/ml作为标准溶液。以每100mlpH9.6的硼酸盐缓冲溶液中含有5ml乙醇的溶液为空白液，在240nm波长处，用1cm吸收池分别测定对照溶液和供试品溶液的吸收度。
%=0.392×0.00001×254.22/0.431×0.05/250×5/100×232.24×100%=99.6%
2.取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml，用硝酸银滴定液（0.1025mol/L）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88ml，求苯巴比妥的百分含量。每1ml硝酸银滴定（0.1mol/L）相当于2
3.22mg的C12H22（99.3%）%=16.88×0.1025×0.02322/0.4045×0.1×100%=99.3%
第六部分芳酸及其酯类药物的分析
一、选择题
1.亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：（ B ）
A 添加Br－
B 生成NO＋·Br—
C 生成HBr
D 生产Br2 E抑制反应进行
2．双相滴定法可适用的药物为：（ E ） A 阿司匹林 B 对乙酰氨基酚 C 水杨酸 D苯甲酸 E 苯甲酸钠
3．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量＝180.16）的量是：（ A ）
A 18.02mg（P15） B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg
4．芳酸碱金属盐（如水杨酸钠）含量测定非水溶液滴定法的叙述，哪项是错误的？（ B ）
A 滴定终点敏锐
B 方法准确，但复杂
C 用结晶紫做指示剂
D 溶液滴定至蓝绿色
E 需用空白实验校正
5．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ E ）
A 水杨酸
B 苯甲酸钠
C 对氨基水杨酸钠
D 甲酚那酸
E 贝诺酯
6．乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：（ A ）
A 防止供试品在水溶液中滴定时水解 B防腐消毒 C 使供试品易于溶解 D控制pH值 E 减小溶解度
二、填空题
1．芳酸类药物的酸性强度与芳香环、羧基和取代基的相互影响有关。芳酸分子中苯环上如具有卤素、硝基、羟基、酯基等
电负性大的取代基，由于这些取代基能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性较苯甲酸强。
2．具有苯环结构水杨酸类的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁反应，生成紫菫色配位化合物。反应适宜的pH为4～6，在强酸性溶液中配位化合物分解。
3．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括游离水杨酸以及易炭化物检查。
4．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成间氨基酚，再被氧化成二苯醌型化合物，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3'，5'-四羟基联苯醌，呈明显的红棕色。中国药典采用乙醚提取后，用盐酸滴定的方法进行检查。5．阿司匹林的含量测定方法主要有酸碱直接滴定法、水解后剩余滴定法、两步滴定法。
三、问答题
1．用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。
滴定前对氨基水杨酸钠，易溶于水，加甲基橙显黄色；在滴定过程及终点前，反应生成的对氨基水杨酸溶于乙醚，而对氨基水杨酸钠易溶于水，不溶于乙醚，而反应生成的氯化钠易溶于水。至滴定终点稍过量的盐酸使甲基橙变为橙黄色。
2．试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理，反应条件和反应现象？
阿斯匹林水解生成水杨酸，含有酚羟基可与三氯化铁反应生成紫堇色配合物。对氨基水杨酸钠杂质主要为间氨基酚，利用间氨基酚易溶于无水乙醚而对氨基水杨酸钠不溶的性质，使二者分离后，用盐酸测定间氨基酚的限量。
3．如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？
取苯甲酸钠溶于水后，再加入一定量的乙醚，滴定前苯甲酸钠易溶于水，加甲基橙显黄色；在滴定过程及终点前，反应生成的苯甲酸溶于乙醚，而对苯甲酸钠易溶于水，不溶于乙醚，而反应生成的氯化钠易溶于水。止滴定终点稍过量的盐酸使甲基橙变为橙黄色。
四、计算题
1．精密称取丙磺舒0.6119g，按药典规定加中性乙醇溶解后，以酚酞为指示液，用氢氧化钠滴定液（0.1022mol/L）滴定片，用去氢氧化钠滴定液20.77ml，求丙磺舒的百分含量。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于28.54mg的C13H19NO4S。（99.01%）
%=20.77×1.022×0.02854/0.6119×100%=99.0%
2．称取对氨基水杨酸钠0.4132g，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液（0.1023mol/L）滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液22.91ml，求对氨基水杨酸钠（C7H6NNaO3）的百分含量。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.51mg的C7H6NNaO3。
（99.3%） %=22.91×0.1023×0.01751/0.4132×0.1×100%=99.3%
3．取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。（98.75%）
%=（39.84-22.92）×0.05020×0.01802×0.5768/0.3576×0.05×0.5×100%=99.8%
第七部分胺类药物的分析
一、选择题
1．对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250mg量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为715计算，即得，若样品称样量为W（g），测得的吸收度为A，测含量百分率的计算式为：（ A ）
A
%
100
1
5
250
715
?
?
?
W
A
B
%
100
250
1
5
100
715
?
?
?
?
W
A
C
%
100
1
5
250
715?
?
?
?
W
A
D
%
100
1
250
5
100
715
?
?
?
?
W
A
E
%
100
1
715
?
?
W
A
2.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（ A ）A 重氮化-偶合反应 B 氧化反应 C 磺化反应 D 碘化反应
3．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（ B ）A Ar-NH2 B Ar-NO2 C Ar-NHCOR D Ar-NHR
4．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（ C ）
A 使终点变色明显
B 使氨基游离
C 增加NO+的浓度
D 增强药物碱性
E 增加离子强度
5．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ D ）
A 电位法
B 外指示剂法
C 内指示剂法
D 永停法
E 碱量法
6．关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有：（ A、C）
A 对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量
B 水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量
C 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐
D 在强酸性介质中，可加速反应的进行
E 反应终点多用永停法显示
二、填空题
1．芳胺类药物根据基本结构不同，可分为对氨基苯甲酸酯类和酰胺类。
2．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有对氨基苯甲酸酯的基本结构，能发生重氮化-偶合反应；有酯键结构，易发生水解。3．利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于受空间位阻的影响，较易水解，故其盐的水溶液比较稳定。
4．对乙酰氨基酚含有酚羟基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。
5．分子结构中含游离芳伯氨基或潜在的芳伯氨基的药物，均可发生重氮化-偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有芳伯氨基，无此反应，但其分子结构中的芳香仲氨基在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成 N-亚硝基化合物的乳白色沉淀，可与具有芳伯氨基的同类药物区别。
6．盐酸普鲁卡因具有对氨基苯甲酸酯盐酸盐的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物游离普鲁卡因，继续加热则水解，产生挥发性二乙氨基乙醇，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠，放冷，加盐酸酸化，即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀。
7．亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是加快反应速度；加入过量盐酸的作用是①重氮化反应速度加快②重氮盐在酸性溶液中稳定③防止生成偶氮氨基化合物，但酸度不能过大，一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为 1：2.5～6 。
8．重氮化反应为分子反应，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌至少1分钟，再确定终点是否真正到达。
9．亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与反应的体积有（有，无）关系。
10．苯乙胺类药物结构中多含有邻苯二酚（或苯酚）的结构，显苯酚基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易变深色渐变深，在碱性溶液中更易变色。
三、鉴别题
用化学方法区别下列药物
1．盐酸普鲁卡因：加稀盐酸缓缓煮沸使溶解，放冷，加亚硝酸钠与β-萘酚试液，即生成猩红色沉淀。
2．盐酸丁卡因：加稀盐酸缓缓煮沸使溶解，放冷，加亚硝酸钠，即生成N-亚硝基化合物白色沉淀。
3．对乙酰氨基酚：加稀盐酸缓缓煮沸使溶解，放冷，加亚硝酸钠试液后用水稀释，再加碱性β-萘酚试液，即显红色。
4．肾上腺素：加三氯化铁试液，再加入碱性溶液，显紫色。
四、问答题
1、为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解？
因为利多卡因的分子结构的芳酰氨基的邻位，有两个甲基空间位阻的影响，水解速度较慢，因此比较稳定。
2、对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？
对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此反应。
3、盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？
普鲁卡因分子结构中有酯键，易发生水解，生成对氨基苯甲酸和2-二乙氨基乙醇，对氨基苯甲酸进一步脱羧转化为苯胺，苯胺又可被氧化为有物，使注射液变黄。
4、亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？
永停法、电位法、外指示剂法、内指示剂法。药典采用永停法。
5、苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？
肾上腺素等苯乙胺类药物中的酮体在紫外区的310nm波长处有最大吸收，而药物本身在此波长处几乎无吸收，可进行检查。
6、用溴量法测定苯乙胺类药物含量时，溴液能否过量太多？为什么？
不能过量太多。因为本类药物的结构中的酚羟基的邻位、对位活泼氢能与过量的溴定量的发生溴取代反应，再以碘量法测定剩余的溴，根据消耗硫代硫酸钠滴定液的量，即可计算供试品的含量。溴、碘易挥发或升华，过多的溴容易损失，致使含量测定不准。
第八部分杂环类药物的分析
一、选择题
1．用于吡啶类药物鉴别的开环反应有：（ B、E ）
A 茚三酮反应（氨基酸及具有游离α-氨基的肽与茚三酮反应都产生蓝紫色物质）
B 戊烯二醛反应
C 坂口反应
D 硫色素反应
E 二硝基氯苯反应2．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（ C ）
A 地西泮 B阿司匹林 C 异烟肼 D 苯佐卡因 E 苯巴比妥
3．硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显：（ C ）
A 红色荧光 B橙色荧光 C 黄绿色荧光 D 淡蓝色荧光 E 紫色荧光（P152）
4．有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为（ B ）
A 非水溶液滴定法
B 紫外分光光度法
C 荧光分光光度法
D 钯离子比色法
E pH指示剂吸收度比值法
5．异烟肼不具有的性质和反应是（ D ）
A 还原性
B 与芳醛缩合呈色反应
C 弱碱性
D 重氮化偶合反应
6．苯骈噻嗪类药物易被氧化，这是因为（A）
A 低价态的硫元素
B 环上N原子
C 侧链脂肪胺
D 侧链上的卤素原子
二、填空题
1．异烟肼与无水Na2CO3或钠石灰共热，发生脱羧降解反应，产生吡淀臭味。
2．铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去一个电子显红色，失去二个电子红色消褪。
三、问答题
1、什么叫戊烯二醛反应和2，4-二硝基氯苯反应？这两个反应适用于什么样的化合物？
戊烯二醛反应：溴化氰作用于吡啶环，使环上氮原子由3价转变为5价，吡啶环水解形成戊烯二醛，再与芳伯胺（如苯胺、联苯胺等）缩合，形成有色的戊烯二醛衍生物。沉淀颜色随所用芳胺不同而有所差异。
2，4-二硝基氯苯反应：在无水条件下，吡啶或其衍生物与2，4-二硝基氯苯共热或热至熔融，冷却后，加醇制氢氧化钾溶液使溶解，溶液即显红色。采用本法鉴别异烟肼、尼可刹米时，需经适当处理（氧化酰肼基为羧基，或将酰肼、酰胺水解为羧基）后进行。两个反应适用于吡啶环α、α/未取代以及β、γ/位为烷基或羧基的吡啶衍生物。
2、如何鉴别尼可刹米和异烟肼？
尼可刹米：取本品，加水溶解，加溴化氢试液与苯胺溶液，溶液渐显黄色。
异烟肼：取本品的乙醇溶液，加入硼砂与2，4-二硝基氯苯乙醇溶液，蒸干，继续加热10分钟，残渣加乙醇溶解，即显紫红色。
3、如何鉴别酰肼基？
取本品置试管中，加水溶解后，加氨制硝酸银试液，即发生气泡与黑色混浊，并在试管壁上生成银镜。
4、异烟肼中游离肼是怎样产生的？常用的检查方法有哪些？
在制备时，由原料反应不完全，或在贮藏过程中由于降解反应，而引入游离肼。薄层色谱法、比浊法、差示分光光度法。
分光光度法中，样品中被测组分浓度过大或浓度过小(吸光度过高或过低)时，测量误差均较大。为克服这种缺点而改用浓度比样品稍低或稍高的标准溶液代替试剂空白来调节仪器的100%透光率（对浓溶液）或0%透光率（对稀溶液）以提高分光光度法精密度、准确度和灵敏度的方法。
5、异烟肼的氧化还原滴定法包括哪三种方法？各有哪些优缺点？
碘量法，溴量法，溴酸钾法。
剩余碘量法：异烟肼在碳酸氢钠的参与下与过量、定量的碘发生反应，生成异烟酸钠与碘化钠、氮、二氧化碳和水，剩余的碘再与硫代硫酸钠反应。本法简便，但因碘氧化力较弱，反应不易完全。常因反应时间、温度不同有所差异；另外，用于制剂分析时，含有还原性赋形剂时有干扰。
剩余溴量法：异烟肼在稀盐中与过量、定量的溴发生反应，生成异烟酸与溴化钠、氮、溴化氢和水，剩余的溴再与碘化钾反应定量生成碘，碘再与硫代硫酸钠反应。本法的酸度为0.70～0.86mol/L，所测结果一致，高、低都会使结果偏低；滴定中放置时间15～30min；滴定温度应小于30℃；测定应在25min内完成。
溴酸钾法：异烟肼与强酸性溶液中与溴酸钾定量发生反应，稍过量的溴酸钾与溴化钾反应生成溴，溴能使甲基橙指示剂从红色变为无色。本法应缓缓滴定并充分振摇，防止局部浓度过高重点提前；到终点后，补加一滴指示剂，如颜色退去即可，否则未到终点；多用于测定异烟肼片的含量。
6、苯骈噻嗪类药物的非水碱量法为什么要加入抗坏血酸和醋酸汞？
本类药物分子中含有盐酸等，在进行非水滴定过程中加醋酸汞来消除盐酸对滴定终点的影响，而醋酸汞的加入又影响本类药物的氧化作用，影响到滴定终点的判断，因此加抗坏血酸可消除醋酸汞对滴定终点的影响。
7、苯骈噻嗪类药物的紫外吸收性质是由什么结构引起的？具有什么特点？其氧化产物和未取代苯骈噻嗪的紫外吸收有何差别？
本类药物的紫外吸收性质，主要是由其母核三环的∏系统所引起的。一般有三个最大吸收峰，其最大吸收波长分别在204～209nm （205nm附近）、250～265nm（254nm附近）、300～325nm（300nm附近）。最强峰多在250～265nm，两个最小吸收则在220nm及281nm 附近。当2位上被-Cl、-CF3或-SCH2CH3取代时，可引起最大波长长移（红移），同时会使250～265nm区段的吸收峰强度增加；2位上若被-COCH3基取代时，可引起最大波长短移（紫移），并在240～245nm及275～285nm波长处有强吸收。
本类药物的氧化产生亚砜与未取代的苯并噻嗪母核的吸收光谱有明显差异，具有四个最大吸收。因此，可以通过在不同波长处测定吸收度判定样品中是否存在氧化产物；同时，在含量测定中，也可利用氧化产物的光谱特征对其干扰进行校正。
8、简述铈量法测定苯骈噻嗪类药物的原理？
本类药物具有较强的还原性，在适当酸度下，用硫酸铈氧化吩噻嗪进行测定。开始时，吩噻嗪类药物首先失去一个电子形成红色的自由基，至等电点时溶液中的分部吩噻嗪类药物失去2个电子，则变为无色，借以指示终点。
9、简述钯离子比色法的原理？
吩噻嗪类药物，在pH2的缓冲溶液中，可与Pd2+形成红色的配位化合物，在500nm附近波长处有最大吸收，不同药物所形成的配位化合物的最大吸收波长略有不同。本法10分钟后即可显色完全，其呈色物2小时内稳定。
10．如何鉴别氯氮卓和地西泮？氯氮卓中的有关物质包括哪两种？使用薄层色谱法检查时，使用的显色系统是什么？
氯氮卓：取本品，加稀盐酸溶解并缓缓煮沸，1，2位双键水解断裂，生成具有芳伯氨基的2-氨基-5-氯-二苯甲酮，再加亚硝酸钠
与β-萘酚试液，即生成橙红色沉淀。
地西泮：取本品经酸水解后，生成氨基醋酸，再经碱中和后，加茚三酮试液，加热，溶液显紫色。
氯氮卓中的有关物质包括N-去甲基苯甲二氮卓和2-甲氨基-5-氯二苯酮。薄层色谱法检查时所用的显色剂分别为茚三酮试液，以及亚硝酸钠与β-萘酚试液。
第九部分生物碱类药物的分析
一、选择题
1．用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（ C ）
A 增加酸性
B 除去杂质干扰
C 消除氢卤酸根影响
D 消除微量水分影响
E 增加碱性
2．提取容量法最常用的碱化试剂为（ B ）
A 氢氧化钠
B 氨水
C 碳酸氢钠
D 氢氧化钾
E 氯化铵
3．非水溶液滴定法测定生物碱含量时，通常加入溶剂为10～30ml，消耗HClO4标准溶液(0.1mol/L)（ A、C、E ）ml
A 8
B 5
C 9
D 4
E 7
4．关于生物碱类药物的鉴别，哪项叙述是错误的（ B ）
A 在生物碱类药物分子中，大都含有双键结构，因此具有紫外特征吸收峰，据此用于鉴别；
B 紫外吸收光谱较红外吸收光谱丰富，是更好的药物鉴别方法；
C 化学鉴别最常用的是沉淀反应和显色反应；
D 生物碱可用生物碱沉淀试剂反应来进行鉴别；
E 薄层色谱分离鉴别中生物碱必须以游离碱的形式存在。
5．常用的生物碱沉淀试剂有（ A、B、C、E ）A 碘-碘化钾 B 碘化铋钾 C 钼硫酸 D 磷钼酸 E 碘化汞钾
6．常用的生物碱显色试剂有（ B、C、E ）A 硅钨酸 B 浓硫酸 C 浓硝酸 D 苦味酸 E 钼硫酸
7．咖啡因和茶碱的特征鉴别反应是（ C ）A 双缩脲反应 B Vitali反应 C 紫脲酸铵反应 D 绿奎宁反应 E 甲醛-硫酸反应8．非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为（ B、C ）
A 冰醋酸-醋酐为溶剂
B 高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定
C 1mol的高氯酸与1/3mol的硫酸奎宁反应
D 仅用电位法指示终点
E 溴酚蓝为指示剂
9．酸性染料比色法中，水相的pH值过低，则（ E ）
A 能形成离子对
B 有机溶剂提取能完全
C 酸性染料以阴离子状态存在
D 生物碱几乎全部以分子状态存在
E 酸性染料以分子状态存在
二、填空题
1．双缩脲反应为芳环侧链具有氨基醇结构生物碱药物的特征反应。
2．Vitali反应为托烷类生物碱的特征反应。本类药物与发烟硝酸共热，水解并得到黄色的三硝基衍生物，遇醇制KOH显深紫色。3．绿奎宁反应为奎宁盐类衍生物的特征反应，在微酸性水溶液中，滴加微过量的溴水或氯水，再加入过量的氨水，应显翠绿色。4．紫脲酸铵反应为黄嘌呤类生物碱的特征反应。本类药物加盐酸和氯酸钾在水浴上共热蒸干，残渣遇氨气即生成四甲基紫脲酸铵，显紫色，再加NaOH液颜色即消失。
5．为使生物碱等碱性有机药物在硅胶薄层板上顺利展开，可采用下面两种方法：①展开剂中加入少量的碱性试剂②硅胶板用碱处理。6．大多数生物碱的碱性较弱，不宜在水溶液中直接用酸滴定，可采用非水碱量法滴定，当生物碱的Kb为 10-8～10-10时，选用冰醋酸作溶剂，Kb为10-10～10-12时，选用冰醋酸与醋酐的混合溶剂作溶剂，Kb＜ 10-12时，应用醋酐作溶剂。
7．用非水碱量法滴定生物碱的氢卤酸盐时，需在滴定前加入一定量的醋酸汞的冰醋酸溶液，以消除氢卤酸的影响，其原理为使其生成在醋酸中难以解离的卤化汞，以排除干扰。
8．用非水碱量法滴定生物碱的硫酸盐时，只能滴定至终点这一步，但必须注意反应的摩尔比。
9．在用提取中和法测定生物碱类药物时，最常用的碱化试剂为氨水，最常用的提取溶剂为氯仿。在滴定时应选用变色范围在酸性区域的指示剂。
10．酸性染料比色法是否能定量完成的关键是能否与碱性药物定量地形成离子对并完全被有机溶剂提取。在影响酸性染料比色法的因素中最佳的pH值条件和选择能与碱性药物形成离子对的酸性染料的影响是本法的实验关键。
三、鉴别题
1、麻黄碱：取本品，加水溶解后，加硫酸铜试液与氢氧化钠溶液，即显蓝紫色；加乙醚振摇后，放置，乙醚层即显紫红色，水层变成蓝色。
2、阿托品：取本品，加浓硝酸，置水浴上蒸干后，得到黄色残渣，放冷，再加乙醇与固体氢氧化钾，即显深紫色。
3、奎宁：取本品水溶液，加溴试液与氨试液，即显翠绿色。
4、咖啡因：取本品，加盐酸与氯酸钾，置水浴上蒸干，残渣遇氨气即显紫色，再加氢氧化钠试液，紫色即消失。
四、问答题
1、用TLC法鉴别生物碱类药物常需加入碱性试剂，其目的是什么？
生物碱类药物必须以游离形式存在才能顺利迁移，若是以盐的形式存在，则在硅胶板上吸附牢固，致使色斑严重拖尾。因此用TCL
法在鉴别时加入碱性试剂，使生物碱游离。
2、常用的生物碱类药物的含量测定方法有哪些？
非水碱量法、提取中和法、紫外可见分光光度法（酸性染料比色法、紫外分光光度法）、荧光分析法、高效液相色谱法、凯氏定氮法等。
3、试述酸性染料比色法的基本原理及主要试验条件？
原理：在适当的pH溶液中，有机碱（当然包括生物碱）（B）可以与氢离子成盐。在这个pH条件下一酸性染料（HIn）可解离成阴离子，这个阴离子可与有机碱盐的阳离子定量地结合成有色的离子对，而进入到有机相。通过测定有机溶剂提取液的吸收度，或将有机溶剂提取液酸化或碱化，使与有机碱结合的酸性染料释放出来，测定染料的吸收度来测得有机碱的含量。试验条件：水相的pH值。
4、试述提取酸碱滴定法的基本原理和方法？
提取中和法是利用生物碱盐类可溶于水，游离生物碱不溶于水而溶于有机溶剂的性质进行提取，然后进行滴定的方法。样品加水或酸性水溶液溶解后，加碱试液碱化，再用适宜的有机溶剂进行提取，蒸除有机溶液后，残渣加定量过量的酸滴定液，再用碱滴定液滴定剩余的酸；或者残渣加中性乙醇溶液后，用酸滴定直接进行滴定；残渣干燥至恒重后计算。样品加定量过量的酸滴定液，提取后，将酸提取液用碱滴定液进行滴定。
第十部分抗生素类药物的分析
一、选择题
1、下列化合物可呈现茚三酮反应的是（ B、C ）A四环素 B链霉素 C庆大霉素 D头孢菌素
2．下列反应属于链霉素特有鉴别反应的（ B ）A茚三酮反应 B麦芽酚反应 C坂口反应（链霉胍） D硫酸-硝酸呈色反应
3．下列关于庆大霉素叙述正确的是（ D ）
A在紫外区有吸收 B可以发生麦芽酚反应 C可以发生坂口反应 D有N-甲基葡萄糖胺反应
4．青霉素具有下列哪类性质（ A、B ）
A 含有手性碳，具有旋光性
B 分子中的环状部分无紫外吸收，但其侧链部分有紫外吸收
C 分子中的环状部分在260nm 处有强紫外吸收 D遇硫酸-甲醛试剂有呈色反应可供鉴别 E 具有碱性，不能与无机酸形成盐
5．下列有关庆大霉素叙述正确的是（ A ）
A在紫外区无吸收 B属于碱性、水溶性抗生素 C有麦芽酚反应 D在碱性下稳定，在氢氧化钠液中回流两小时，效价不变E在230nm处有紫外吸收
6．青霉素的鉴别反应有（ A、C ）
A 红外吸收光谱
B 茚三酮反应
C 羟肟酸铁反应
D 与硫酸-甲醛试剂呈色反应
E 三氯化铁反应
7．青霉素的含量测定方法有（ B\C ）
A银量法 B 碘量法 C汞量法 D铈量法 E溴量法
8．青霉素的结构通性为（ A\C\E ）
A本类药物吸湿或溶于水后性质不稳定 B本类药物溶于水后，β-内酰胺破裂而失效 C各种青霉素的结构主要区别是R基的不同 D氨苄青霉素口服吸收好，其脂化物降低吸收率 E青霉素和头孢菌素具有旋光性
9．鉴别青霉素和头孢菌素可利用其多数遇（ B ）有显著变化
A硫酸在冷时 B硫酸加热后 C甲醛加热后 D甲醛-硫酸加热后
10．微生物检定法测定抗生素效价叙述正确的是（ C、D ）
A供试品用量多 B方法灵敏度低 C方法灵敏度高 D步骤繁多费时 E简便、快速准确
11．碘与青霉噻唑酸的反应是在（ C ）
A 强酸性中进行 B在强碱性中进行 C pH=4.5缓冲液中进行 D中性中进行
12．β-内酰胺类抗生素的紫外吸收是由于结构中（ B ）
A 6－APA
B 6-APA的共轭结构侧链
C 7－ACA及其侧链 Dβ-内酰胺环 E 氢化噻唑环
二、填空题
1、抗生素的常规检验，一般包括性状、鉴别、检查、含量测定等四个方面。
2、抗生素的效价测定主要分为微生物检定法和化学及物理化学法两大类。
3、青霉素和头孢菌素都具有旋光性，因为青霉素分子中含有 3 个手性碳原子，头孢菌素分子含有 2 个手性碳原子。
4、青霉素分子不消耗碘，但其降解产物青霉噻唑酸可与碘作用，借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。
5、链霉素的结构是由一分子链霉胍和一分子链霉多糖胺结合而成的碱性苷。
6、链霉素具有氨基糖苷类结构，具有羟基胺类和α-氨基酸的性质，可与茚三酮缩和成兰紫色化合物。
7、四环素类抗生素在弱酸性溶液中会发生差向异构化，当pH 低于4 或pH 高于6 时差向异构化速度减小。
三、简答题
1、简述剩余碘量法测定青霉素类药物的基本原理、最佳pH及温度，并写出两步计算含量公式。
青霉素在碱性条件下水解产生的青霉噻唑酸能够与碘作用，根据消耗的碘量可以算出青霉素的含量。一般认为pH6左右的磷酸盐缓冲液溶解样品为好，而碘与青霉素作用时以pH4.5左右最好。
样品的测定过量的碘液用（0.01mol/L）Na2S2O3滴定得V S；空白试验过量的碘液用（0.01mol/L）Na2S2O3滴定得V0；
1摩尔青霉素消耗8摩尔碘。但碘的实际消耗量为8.02摩尔碘；青霉素钠分子量为356.36，则每1ml碘(0.1mol/L)与0.4443mg 青霉素钠相当。1mg青霉素钠约等于1670青霉素单位，则每1ml碘(0.1mol/L)与742青霉素单位相当。
0.01mol/L×1ml=W/（356.36/8.02） W=0.4443mg
1mg样品中含青霉素的单位数=D（V S - V0）FT/S(mg)
式中：D为稀释倍数100/5；F为滴定液浓度校正系数；T为滴定度（742青霉素单位）；S为供试品称重量。
2、简述酸碱滴定法测定青霉素类药物的基本原理、方法，并写出计算含量公式？
青霉素在碱性条件下水解生成青霉噻唑酸衍生物，新产生的羧基与青霉素的量成正比，可以用于定量测定。方法：水解前，将样品溶液的pH调至8，样品溶液+氢氧化钠溶液 粉红色（加0.01mol/L NaOH液至酚酞指示液显粉红色），加入定过量的标准碱溶液，水浴加热使水解，水解后，过量的碱用酸标准液回滴定(至pH8，粉红色→无色)。同法进行空白试验。
青霉素钠的测定：样品测定：样品（0.3～0.4g），新沸过且用（0.1mol/L）NaOH液中和的水(酚酞指示液显粉红色)，加（0.1mol/L）NaOH液中和，再中定量过量的（0.1mol/L）NaOH液水浴加热20反应分钟。冷却后加酚酞液1～2滴，用（0.1mol/L）HCl滴定液滴定至无色，即得V。空白试验：不取样品，其它操作同样品测定一致，其滴定体积记为V0。
%=[（V0– V）×F×T]/W×100%
式中：F为（0.1mol/L）HCl滴定液的校正系数；T为青霉素的滴定度；W为供试品的称重量。
3、简述紫外法测定青霉素和头孢菌素类药物的基本原理与方法？
以侧链紫外吸收为依据的紫外分光光度法：青霉素类的侧链都含有苯环或萘基取代，具有紫外吸收。
以降解产物青霉烯酸紫外吸收为依据的紫外分光光度法：青霉素在酸性条件下，降解形成青霉烯酸，虽具有很强的紫外吸收，但不稳定，测定过程中当达到最大吸收之后，吸收度就减弱，在酸性溶液中更是如此，很难用于常规分析，但加入铜盐后，可增强和稳定该紫外吸收产物，即铜盐法。(BP1973收载，氨苄青霉素)；Angeluci采用此法测定体液中氨苄青霉素。
咪唑催化-汞盐形成的紫外分光光度法(又称硫醇汞盐法)：有人使用汞盐代替铜盐稳定青霉烯酸，发现可增加反应灵敏度，同时有人发现青霉素降解为青霉烯酸受咪唑催化，将咪唑催化汞盐稳定相结合，即为硫醇汞盐法。
第十一部分维生素类药物的分析
一、选择题
1．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ B ）
A 维生素A
B 维生素B1
C 维生素C
D 维生素D
E 维生素E
2．检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml标准铅溶液相当于
0.01mg的Pb）多少毫升？（ D ）
A 0.2ml
B 0.4ml
C 2ml
D 1ml
E 20ml
3．维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是（ C ）。
A 硼酸
B 草酸
C 丙酮
D 酒石酸
E 丙醇
4．硅钨酸重量法测定维生素B1的原理及操作要点是（ C ）（P15）
A 在中性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量；
B 在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量；
C 在酸性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量
D 在中性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量；
E 在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量
5．使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素C的量为（ B ）
A 17.61mg
B 8.806mg
C 176.1mg
D 88.06mg
E 1.761mg
6．能发生硫色素特征反应的药物是（ B ）
A 维生素A
B 维生素B1
C 维生素C
D 维生素
E E 烟酸
7．维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（ D ）
A IU
B g
C ml
D IU/g
E IU/ml
8．测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（ E ）
A 保持维生素C的稳定
B 增加维生素C的溶解度
C 使反应完全
D 加快反应速度
E 消除注射液中抗氧剂的干扰
9．维生素C的鉴别反应，常采用的试剂有（ A、B、E ）
A 碱性酒石酸铜
B 硝酸银
C 碘化铋钾
D 乙酰丙酮
E 三氯醋酸和吡咯
10．对维生素E鉴别试验叙述正确的是（ B ）
A 在硝酸反应中维生素E水解生成α-生育酚显橙红色； B硝酸反应中维生素E水解后，又被氧化为生育酚而显橙红色； C 维
生素E 0.01%无水乙醇溶液无紫外吸收； D FeCl3-联吡啶反应中，Fe3+与联吡啶生成红色配离子； E FeCl3-联吡啶反应中，Fe2+与联吡啶生成红色配离子（P210）
11．2，6-二氯靛酚法测定维生素C含量（ A ）
A 滴定在酸性介质中进行；
B 2，6-二氯靛酚由红色～无色指示终点；
C 2，6-二氯靛酚的还原型为红色；
D 2，6-二氯靛酚的还原型为蓝色
12．维生素E的含量测定中，以下叙述正确的是（ D ）
A 铈量法适用于复方制剂中维生素E的定量；
B 铈量法适用于纯度不高的维生素E的定量；
C 铈量法适用于纯度高的维生素E 的定量；
D 铈量法适用于各种存在形式的维生素E的定量
13．有关维生素E的鉴别反应，正确的是（ B、D ）
A 维生素E与无水乙醇加HNO3，加热，呈鲜红→橙红色；
B 维生素E在碱性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子；
C 维生素E在酸性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子；
D 维生素E无紫外吸收；
E 维生素E本身易被氧化14．维生素C与分析方法的关系有（ A、B、D ）
A 二烯醇结构具有还原性，可用碘量法定量；
B 与糖结构类似，有糖的某些性质；
C 无紫外吸收；
D 有紫外吸收；
E 二烯醇结构有弱酸性
二、问答题
1、维生素A具有什么样的结构特点？
维生素A是具有一个共轭多烯侧链的环已烯，有许多立体异构体。天然维生素A主要是全反式维生素A，尚有多种异构体，它们具有相似的化学性质。但各有不同的光谱特性和生物效价。
2、简述三氯化锑反应？
三氯化锑反应，又叫Carr-Price反应。在三氯甲烷中，维生素A与三氯化锑反应显蓝色，渐变为紫红色。
3、三点校正法测定维生素A的原理是什么？换算因数1830和1900的由来？
原理：物质对光的吸收具有加和性，即：A样品 = A维生素A + A相关物质；维生素A中的不相关吸收在310～340nm范围内可看作是直线，且随着波长的增大吸收度下降。
1830和1900的由来。维生素A的含量是用生物效价（国际单位）来表示的。而用紫外分光光度法测定的E1cm1%（表示药品的含量）是用重量表示的。所以，为了把由重量表示的含量（E1cm1%），转换为生物效价，就需要一个转换因数。在进行含量测定时，只要求出样品的E1cm1%，再乘以转换因数，就可以算出每g样品的单位数。1830和1900分别为维生素A醋酸酯环已烷与异丙醇溶液中，在λmax为327.5nm、325nm处测定时E1cm1%（1530、1600）的换算因数。
4、三点校正法的波长选择原则是什么？
这三个波长的选择方法是λ1为维生素A的λmax，λ2、λ3分别在λ1两侧十几个nm处，即λ1-λ2=λ3-λ1（等波长差法）；或者维生素A在这两个波长下的吸收度应该等于λ1下的吸收度的6/7，即A2=A3=6/7A1（等吸收度法）。在这三个波长的范围内，杂质的吸收应为一条直线。
5、简述维生素E的三氯化铁-联吡啶反应？
取本品，加乙醇制氢氧化钾，煮沸使水解，生成游离生育酚，放冷，加水与乙醚，振摇后，静置使分层，取乙醚液，加联吡啶的乙醇溶液与三氯化铁的乙醇溶液，生育酚被三氯化铁氧化成对-生育酚，同时三价铁被还原成二价铁，二价铁再与联吡啶生成血红色的配位离子。
6、简述铈量法测定维生素E的原理？应采用何种滴定介质？为什么？
维生素E在酸性或碱性条件下发生水解，生成游离生育酚，而游离生育酚有还原性，硫酸铈有氧化性，进行氧化还原滴定，即可测得维生素E的含量。需要在无水乙醇溶液部进行滴定。因为维生素E易溶于无水乙醇，而不溶于水。
7、简述维生素B1的硫色素反应？
取本品，加氢氧化钠试液溶解后，加铁氰化钾试液与正丁醇，强力振摇后，放置使分层，上面的正丁醇层显强烈的蓝色荧光，加酸使成酸性后，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。
8、硅钨酸重量法测定维生素B1的原理是什么？实验操作要注意哪些问题？
维生素B1的结构中有两个杂环（嘧啶和噻唑环），在酸性溶液中可与生物碱沉淀试剂硅钨酸反应生成白色沉淀。
称取样品的重量不得少于25mg，否则产生较大的误差；应注意盐酸、硅钨酸的用量以及干燥沉淀的温度，盐酸量不足所得沉淀过细可穿过滤器，盐酸量稍多没有影响，硅钨酸用量过少则所得结果偏低，干燥温度与沉淀组成中所含的结晶水有直接关系，此外，沉淀剂加入的快慢，沉淀煮沸时间长短以及沉淀洗涤等因素，也直接影响测定结果。
9、维生素C结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪三大性质？
维生素C具有内酯环的结构。在碱性条件下能生成单盐，不水解，在强碱性中内酯环打开，水解生成酮酸盐；结构中的烯二醇结构具有极强的还原性，易被氧化为二酮基而生成去氢维生素C，加氢又可还原为抗坏血酸；维生素C结构与糖相似，具有糖类的性质。
10、简述碘量法测定维生素C的原理？为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？
在酸性下条件下，维生素C能与碘定量发生反应，生成去氢抗坏血酸与碘离子，终点时微过量的碘使淀粉指示液变蓝色。在酸性
条件下，可以使维生素C受空气中氧的氧化速度减慢。应用新沸放冷的水作溶剂，以减少水中溶解氧的影响。在维生素C的注射液中常加有亚硫酸盐如NaHSO3作为抗氧剂，抗氧剂NaHSO3对测定维生素C的含量有影响，在滴定前加入丙酮或甲醛，使之与NaHSO3生成无还原性的加成物。
11、简述2，6-二氯靛酚滴定法测维生素C的原理？与碘量法比较有何优点？
2，6-二氯吲哚酚是一种染料，在酸性条件下，它的氧化型是红色的，而还原型是无色的。所以，在酸性条件下可以直接用2，6-二氯吲哚酚滴定。与碘量法比较的优点是用滴定剂自身的颜色变化指示终点，不需要另外的指示剂，同时颜色变化明显。
第十二部分甾体激素类药物的分析
一、选择题
1．四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（ A ）A 可的松 B 睾丸素 C 雌二醇 D 炔雌醇 E 黄体酮
2．黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色（ A、C、D ）
A 2，4-二硝基苯肼
B 三氯化铁
C 硫酸苯肼
D 异烟肼
E 四氮唑盐
3．可用四氮唑比色法测定的药物为（ E ）
A 雌二醇
B 甲睾酮
C 醋酸甲羟孕酮
D 苯丙酸诺龙
E 醋酸泼尼松
4．Kober反应用于定量测定的药物为（ B ）
A 链霉素
B 雌激素
C 维生素B1
D 皮质激素
E 维生素C
5．雌激素类药物的鉴别可采用与（ B ）作用生成偶氮染料
A 四氮唑盐
B 重氮苯磺酸盐
C 亚硝酸铁氰化钠
D 重氮化偶氮试剂
6．符合四氮唑比色法测定甾体激素药物的条件为（ A、B、E ）
A 在室温或30℃恒温条件下显色；
B 用避光容器并置于暗处显色；
C 空气中氧对本法无影响；
D 水量增大至5%以上，使呈色速度加快；
E 最常采用氢氧化四甲基胺为碱化试剂
7．可用于甾体激素鉴别的是（ A、B、C ）A 紫外光谱 B 红外光谱 C 熔点 D 溶解度
8．有关甾体激素的化学反应，正确的是（ A、B ）
A C3位羰基可与一般羰基试剂反应；
B C17-α-醇酮基可与AgNO3反应；
C C3位羰基可与亚硝酰铁氰化钠反应；
D △4-3-酮可与四氮唑盐反应
9．四氮唑比色法测定甾体激素含量（ A、B ）A 用95%乙醇作溶剂； B 用无水乙醇作溶剂； C 用冰醋酸作溶剂； D 用水作溶剂； E 用碳酸钠溶液作溶剂
10．Kober反应测定雌激素：（ A、B ）A 雌激素与硫酸与乙醇共热呈色，加水或加酸加热后测定； B 雌激素加硫酸乙醇共热呈色，直接测定； C 第一步呈红色，第二步呈黄色； D第一步呈黄色，第二步呈红色； E第一步加硫酸，第二步加乙醇
二、填空题
1．甾体激素类药物分子结构中存在?4-3-酮的结构和?1,4-3-酮共轭系统，在紫外光区有特征吸收。
2．许多甾体激素的分子中存在着 C=C-C=O 和C=C-C=C共轭系统所以在紫外区有特征吸收。
三、问答题
1、甾体激素类药物的母核是什么？可分为哪些种类？各类具有哪些结构特点？
甾体激素类药物的母核叫环戊烷骈多氢菲。分为肾上腺皮质激素和性激素{雄性激素和雌性激素（雌激素和孕激素）}。
肾上腺皮质激素结构特点：含有21个C；A环有脂肪环、具有?4-3-酮结构（α，β-不饱和酮）；17位有α-醇酮基具有很强的还原性，能与很多氧化剂反应；10位、13位β-甲基；11位羟基、羰基等。人工合成品的1、2位间有双键，6α位，9α位引入卤素，16α位或16β位引入甲基，16α位引入羟基等。
雌性激素结构特点：含有18个C；A环有苯环，3位上有酚羟基，10位无甲基；17位有羟基、乙炔基。
雄性激素结构特点：含有19个C；A环的?4-3-酮；17位羟基、甲基、酯。
孕激素结构特点：含有21个C；A环的?4-3-酮；17位甲酮基。
2、黄体酮的特征鉴别反应是什么？
黄体酮结构中C3和C20位酮基能与羰基试剂异烟肼，在酸性环境的甲醇溶液中发生综合反应，显黄色。（羰基呈色反应）
3、甾体激素的官能团呈色反应有哪些？
羰基的呈色反应、C17-α-醇酮基的呈色反应、甲酮基、酚羟基的呈色反应、氟元素的呈色反应。
4、甾体激素与一些试剂反应，生成的哪些物质可以用于测其衍生物熔点进行鉴别？
制备衍生物：酯、缩氨基脲、酮肟、酯的水解的生成测熔点。
5、甾体激素的红外吸收光谱中，在3000～2860cm-1间的吸收由哪些结构引起？3600cm-1对应于什么结构？在3000～3300cm-1对应于哪些结构？
在3000～2860cm-1间的吸收由所有位的CH2、CH3引起；在3600cm-1对应于所有位的OH引起；在3000～3300cm-1对应于六元环的=C-H、≡C-H引起。
6、四氮唑比色法测定皮质激素类药物的原理是什么？碱和四氮唑盐应以何种顺序加入？
肾上腺皮质激素类药物分子中17位 -醇酮基具有还原性，在碱性条件下能将四氮唑盐定量地还原为有色的甲臢，在一定波长下具有最大吸收，可用比色法进行含量测定。采用氢氧化四甲基铵，结果较好。皮质激素和氢氧化四甲基铵长时间接触可使皮质激素分解，故先加四氮唑盐再加碱液较好。
7、异烟肼法测定甾体激素类药物的原理是什么？本反应对什么样结构具有专属性？
甾体激素类药物C3酮基，能在酸性条件下与羰基试剂异烟肼缩合形成黄色异烟腙，在一定波长下有最大吸收。
具有Δ4-3-酮基的甾体激素在室温不到1小时，即可定量与异烟肼反应，其他甾酮需要在长时间放置或加热后方可反应完全，Δ4-3-酮甾体激素具有一定的专属性。
8、什么叫做Kober反应？铁酚试剂对Kober反应有何影响？
雌激素与硫酸-乙醇共热，通过质子化、重排、去氢等过程，而显红色，用水或稀硫酸稀释后重新加热发生颜色变化，并在515nm 附近有最大吸收，叫做Kober反应。
铁酚试剂对Kober反应的影响：由于少量铁盐的加入能加速黄色形成的速率和强度，并加速黄色转变为红色，也能加强红色的稳定性；酚的加入，可消除反应产生的荧光，加速红色形成。
第十三部分药物制剂分析
一、选择题
1．片剂中应检查的项目有（ D、E ） A 澄明度 B 应重复原料药的检查项目 C 应重复辅料的检查项目 D 检查生产、贮存过程中引入的杂质 E 重量差异
2．HPLC法与GC法用于药物复方制剂的分析时，其系统适用性试验系指（ E ）
A 测定拖尾因子
B 测定回收率
C 测定保留时间
D 测定分离度
E 测定柱的理论板数
3．药物制剂的检查中（ C、E ）A 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同； B 杂质检查项目应与辅料的检查项目相同； C 杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质；D 不再进行杂质检查； E 除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查4．当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠时，可被干扰的方法是（ C、D ）
A 络合滴定法；
B 紫外分光光度法；
C 铈量法；
D 碘量法；
E 亚硝酸钠法
5．片剂含量测定时，经片重差异检查合格后，再将所取片剂研细，混匀，供分析用。一般片剂应取（ D ）
A 5片
B 10片
C 15片
D 20片
E 30片
6．进行复方片剂分析时，应考虑排除的干扰有（ B、D ）
A 淀粉
B 滑石粉
C 丙酮
D 药物之间
E 亚硫酸氢钠
7．需作含量均匀度检查的药品有（ A、B、D ）
A 主药含量在5mg以下，而辅料较多的药品；
B 主药含量小于20mg，且分散性不好，难于混合均匀的药品；
C 溶解性能差，或体内吸收不良的口服固体制剂；
D 主药含量虽较大（如50mg），但不能用重量差异控制质量的药品；
E 注射剂和糖浆剂
二、问答题
1、什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？
制剂分析：就是对不同剂型的药物，利用物理、化学或生物学的方法进行分析，以检验其是否符合质量标准的规定要求。
药物制剂分析的复杂性：药物制剂除含有主药外，还加入了一定的附加成分；制剂分析比原料药分析复杂。检查的分析项目、分析方法、要求不同。含量测定结果表示方法、限度要求不同。
2、片剂的溶出度可以用于评价片剂的什么质量？
片剂的溶出度是药物在规定溶剂中从固体制剂中溶出的速度和程度，是评价片剂有效性的质量。
3、什么叫含量均匀度？
含量均匀度指小剂量口服固体制剂、粉雾剂或注射用无菌粉末中的每片含量偏离标示量的程度。
4、片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰？如何进行消除？
糖类干扰含量氧化还原反应测定。提取分离法：有机溶剂提取主药后测定。改变氧化还原试验条件。
5、硬酯酸镁对哪些方面有干扰？如何进行消除？
干扰络合滴定：Mg2+能与EDTA-2Na反应；对非水滴定法的干扰：冰醋酸中具碱性，消耗HClO4。提取分离法：脂溶性药物，用适当有机溶剂提取；水溶性药物酸化或碱化后，再用有机溶剂提取。加入无水草酸、酒石酸的醋酐溶液等掩蔽剂。
6、如何排除注射液中抗氧剂的干扰？
加入掩蔽剂甲醛或丙酮：加酸、加热使抗氧剂分解：加弱氧化剂氧化：H2O2和HNO3。提取法：脂溶性药物，用有机溶剂提取药物后再测定，排除干扰。选用适宜的波长测定：选择附加剂对主成分无干扰的波长，测定被测成分的吸收度，来消除干扰。
7、什么叫做单方制剂和复方制剂？
单方制剂是含有一种有效成分的药物制剂。
复方制剂是含有两种及两种以上的有效成分的药物制剂。
8、复方制剂分析中不经分离而直接测定的有哪些方法？
采用专一性较强的方法测定各组分的含量；通过控制不同的测定条件，用不同的方法进行测定；用不同的方法分析后，通过简单计算求出各自的含量。
9、主要有哪些方法可以用于复方制剂分离的分析测定？
溶解或生成沉淀过滤、提取分离等。
第十四部分中药及其制剂分析概论
一、选择题
1．对中药制剂分析的项目叙述错误的是（ A、B、C、D ）
A 合剂、口服液一般检查项目有相对密度和pH值测定等；
B 丸剂的一般检查项目主要有溶散时限和含糖量等；
C 冲剂的一般检查项目有粒度、水分、硬度等；
D 散剂的一般检查项目有均匀度、水分等。
2、中药制剂分析的一般程序为（ A ）
A 取样→鉴别→检查→含量测定→写出检验报告；
B 检查→取样→鉴别→含量测定→写出检验报告；
C 鉴别→检查→取样→含量测定→写出检验报告；
D 检查→取样→含量测定→鉴别→写出检验报告
二、填空题
1．中药制剂按物态可分为液体制剂、半固体制剂、固体制剂。
2．中药制剂分析常用的提取方法有萃取法、冷浸法、回流法、连续回流提取法、水蒸汽蒸馏法、超声提取法、超临界流体萃取法。3．中药制剂中杂质的一般检查项目有一般理化检查项目、杂质检查、重金属检查、有机溶剂残留和农药残留检查等。
4．中药制剂杂质检查中，水分测定的方法有干燥失重法、减压干燥法、干燥剂干燥法。
5．中药制剂常用的定量分析方法有化学法、紫外可见分光光度法、气相色谱法、薄层扫描法、高效液相色谱法、高效毛细管电泳法等。
三、简答题
1．简述中药制剂含量测定项目的选定原则？
首先要进行组方分析，选其君药进行定量分析，如君药成分分析的基础研究薄弱或在测定中干扰成分多，也可考虑测定臣药等其他药味的含量。其次对含有剧毒成分药如马钱子、生川乌、草乌、蟾酥、斑蟊等要进行含量测定，量微者也要规定限度试验，以保证临床用药的安全可靠。再次要注意对贵重药材的检测，以防掺伪、不投料或少投料，从而确保临床用药的疗效。
2．中药制剂分析的程序如何？
收到指令准备（质量标准、试剂、试液、指示液、仪器、器皿及取样工器具等）→取样及样品的分发→生物性能（无菌、热原或细菌内毒、微生物限度或活螨等检测）与理化性能[性状（外观、色泽等）→鉴别→检查（可见异物→不溶性微粒→ pH值、特殊杂质检查及常规检查→崩解时限→重量差异→装量等）→含量测定] →记录完整→复核签字→出具检测报告。
3．中药制剂中杂质检查的目的是什么？
中药制剂在不影响疗效，不影响人体健康的情况下，一般可以允许少量杂质存在，而中药注射剂则不允许或只允许微量杂质存在，但要作限量检查，以控制中药制剂的质量。
4．中药制剂常用的鉴别方法与一般制剂有何异同点？
中药制剂常用的鉴别方法有性状鉴别、显微鉴别、理化分析鉴别。而理化分析又包括一般理化法（化学法、升华法、分光光度法和荧光法）和色谱法（薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法）。
与一般制剂相同点为性状鉴别、理化分析鉴别化学法、升华法、分光光度法和荧光法）和色谱法（薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法）。不同点为显微鉴别。
第十五部分生物药品制剂分析概论
1、生物药物：利用生物体、生物组织或组织生物体的各种成分，综合应用多学科的原理和方法，特别是采用现代生物技术，进行加工、制造而形成的一大类药物。
包括：从动物、植物和微生物等生物体中制取的各种天然生物活性物质，以及人工合成或半合成的天然物质的类似物。
生物药物大多为大分子药物，有的化学结构不明确，有的分子量不是定值，大多数是生物活性分子，对人体而言是异源性物质，其化学与生物学性质都不稳定，对热、酸、碱、重金属等因素敏感，易引进变性和失活。
2、质量控制：均需检查热原、过敏和异常毒性试验；除用一般的理化方法检测有效成分外，还应根据其特异生理效应或专一生化反应拟定活性检测方法。
3、定量方法：重量法、滴定法和高效液相色谱法外，还有电泳法、酶法、免疫法和生物检定法。
4、生化药物：一般是从动物、植物及微生物中提取，还有用生物-化学半合成或用现代生物技术制备的生命基本物质及其衍生物。如氨基酸、多肽、蛋白质、酶、多糖、脂质、核苷酸等。有两个基本特点：来源于生物体、是生物体的基本生化成分。
5、生物技术：是利用生物体或其组成部分发展产品的技术体系。用现代生物技术开发的药物称为生物技术药物。
6、基因工程药物：基因工程为现代生物技术的主体，用该方法生产的药物为基因工程药物。利用重组DNA技术加以改造制成。
7、生物制品：是以微生物、细胞动物或人源的组织和体液等为原料，应用传统或现代生物技术（基因工程、细胞工程、蛋白质工程、发酵工程等）制成，用于人类疾病的预防、诊断和治疗疾病的药品。包括：细菌类疫苗（含类毒素）、病毒类疫苗、抗毒素及抗血清、血液制品、细胞因子、生长因子、酶、体内及体外诊断制品，以及其他生物活性制剂。如毒素、抗原、变态反应原、单克隆抗体、抗原-抗体复合物、免疫调节剂、微生态制剂等。生物制品更多地涉及免疫学、预防医学和微生物等。
8、生物药物的分类：
（1）生化药物：
1）氨基酸、多肽与蛋白质：包括氨基酸及其衍生物（谷氨酸、蛋氨酸、赖氨酸等），单一氨基酸，也可以是复方氨基酸作血浆代用品或提供营养；活性多肽（消化道、脑和其他多肽类）；药用蛋白（猪或牛纤维蛋白、生长素植物凝集素、天花粉蛋白等）。
2）酶类和辅酶类：按功能分为：助消化酶类（胃蛋白酶）、消炎酶类（溶菌酶）、凝血酶、抗栓酶类、抗肿瘤酶类（L-天冬氨酸酶）和其他酶类（超氧化物岐化酶）；辅酶类：辅酶Ⅰ（NAD）、辅酶Q10和辅酶A。
3）核酸及其降解产物和衍生物类：核酸（RNA制品、免疫RNA和DNA）、多聚核苷酸类（多聚胞苷酸、多聚次黄苷酸和巯基聚胞苷酸）、核苷、核苷酸及其衍生物（混合核苷酸、混合DNA注射液）、ATP、cAMP、肌苷等。
4）脂质类：磷脂类等。
5）多糖类：以黏多糖为主，包括：肝素硫酸软骨素A和C、透明质酸钠、壳聚糖和真菌多糖。
（2）基因工程类药物：主要成分是多肽类或蛋白质类。
1）激素类及神经递质类：人生长激素释放抑制因子、从胰岛素和人生长因子。
2）细胞因子类：主要有人干扰素、人白细胞介素、集落刺激因子和促药细胞生成素。
3）酶类及凝血因子类：单克隆抗体、疫苗、基因治疗药物、生长因子、内啡肽、肿瘤坏死因子等。
（3）生物制品：疫苗、血液制品、免疫调节剂（胸腺肽、免疫核糖核酸）和诊断试剂等。
《中华人民共和国药典》生物制品：疫苗（细菌类、病毒类及联合疫苗）；抗毒素及抗血清；血液制品；重组DNA制品；体内诊断制品；其他制品。
9、生物药物的特点：
（1）共同特点：具有更高的生化机制合理性和特异治疗有效性；一定的生物活性或生理功能；能参与、影响或调节人体代谢与生理功能；有使用安全、毒性小、易为人体吸收。
（2）相对分子质量的确定：除氨基酸等分子结构明确的小分子化合物外，大部分为大分子的物质，如蛋白质、多肽、多糖、核酸类等，其相对分子量一般为几千至几十万，有些分子量并非定值，有的化学结构也不确定。生物药物常需进行相对分子量的测定。
（3）生化法确证结构：用氨基酸组分分析、氨基酸序列分析等方法确证。
（4）全过程的质量控制：生物药物的有效成分在生物材料中浓度很低，所用材料大多含有丰富的营养成分，易被微生物污染，对热、酸、碱、重金属以及pH值都比较敏感，需要对原材料、生产过程和最终产品进行质量控制。
（5）生物活性检查：采用理化法、生物检定法，进行生物活性的检查。
（6）安全性检查：热原（细菌内毒素）、过敏试验、异常毒性试验、致突变试验和生殖毒性试验等。
（7）效价（含量）测定：
生化和基因工程药物质量控制项目：来源、性状、氨基酸组分分析、肽图、糖含量、纯度、水分或干燥失重、炽灼残渣、生物活性、热原和含量分析等。
生物制品质量控制的内容：组成、基本要求、制造、检定（原液、半成品、成品）和保存运输及有效期。
10、鉴别试验：
（1）理化法：化学鉴别法、紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法
（2）生化法鉴别：酶法、电泳法、等电聚焦电泳法
（3）生物鉴别方法：利用生物体试验进行药物的鉴别。在生物药物给予实验动物后，根据实验动物的特征生理反应来鉴别生物药物。还有一些生物药物未找至行之效的鉴别方法。
11、杂质检查：
（1）一般杂质：氯化物、硫酸盐、磷酸盐、铵盐、铁盐、重金属、酸度、溶液的澄清度或溶液的颜色、水分或干燥失重、炽灼残渣等。
（2）特殊杂质检查：
1）原料药的纯度分析：多糖、酶类、化学合成多肽
2）基因工程药物中可能杂质的检查：残余DNA、宿主细胞蛋白质、内毒素、蛋白质突变、蛋白质裂解物等；主要污染物：微生物、热原和病毒等。
3）防腐剂的检查：为脱毒、灭活和防止杂菌污染，而加入的苯酚、甲醛、氯仿、汞制剂等。
（3）安全性检查：热原（或细菌内毒素）、异常毒性、过敏反应、降压物质、无菌检查、致突变试验、生殖毒性试验
12、含量（效价、效力）测定：含量测定：高效液相色谱法、十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳法。
效价测定：用国际或国家参考品，以体内或体外法测定生物学活性。U/mg表示。
生物制品的效价（效力）测定：是指产品达到其目的作用的预期效能，它是根据该产品的些特性，通过适宜的定量实验方法测定的。一般采用生物学方法进行测定。
13、常用定量分析方法
（1）理化分析法：1）化学分析法：1、重量法：提取法、挥发法、沉淀法。2、滴定分析法：
2）电化学分析法：1、电位滴定法：2、离子选择性电极分析法：
3）紫外-可见分光光度法：1、比色法：2、紫外-可见分光光度法：3、荧光分光光度法：
4）色谱法：
1、高效液相色谱法：紫外检测器、荧光检测器，在280nm、254nm、215nm左右的吸收，215nm附近肽键的吸收很强。
1）反相高效液相色谱法（RP-HPLC）：2）高效凝胶过滤色谱法（HPGFC）：
2）灌注色谱法：
（2）酶法：酶活力测定法（是以酶为分析对象，目的在于测定样品中某种酶的活力或活性，用酶活力单位和比活性表示）和酶分析法（是用酶作试剂测定样品中酶以外的物质的含量）。原理相近，利用酶专一而高效地催化某些化学反应，通过酶的反应速度、反应物或生成物浓度的测定来检测相应物质的含量。
1）酶活力测定法：
酶活力：是酶催化一定化学反应的能力。利用单位时间内反应物的减少或产物的增加反映酶的反应速度，速度越快则酶活力越高。
酶活力测定：物理、化学或酶分析法。用终点法（在适当条件下混合底物和酶，测定生成一定量产物的时间）、连续测定法（酶和底物混合一段时间，间断或连续地测定反应的连续变化）、停止反应法（酶和底物混合后，反应一定时间，停止反应，定量测定底物减少或产物的生成）。
酶分析法：1、动力学分析法：2、终点测定法：
（3）电泳法：是指带电粒子（离子）在电场中向与自身带相反电荷的电极移动的现象。利用溶质在电场中的迁移速度不同而实现的分离分析。1、纸电泳： 2、琼脂糖凝胶电泳法：3、醋酸纤维素膜电泳法： 4、聚丙烯酰胺凝胶电泳法：5、高效毛细管电泳法：（4）生物检定法：是利用药物对生物体（整体、离体或微生物）的作用以测定效价或生物活性的一种方法。
1、药物的效价测定：
2、大分子结构的测定：
3、微量生理活性物质的测定：
4、药物的毒性成分及杂质的限度检查：
5、新药研究：
第十六部分药品质量标准的制订
一、选择题
1．为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（ B ）
A 药物分析；
B 国家药典；
C 物理化学手册；
D 地方标准
2．我国解放后第一版药典出版于（ D ）A 1951年 B 1950年 C 1952年 D 1953年
3．至今为止，我国共出版了几版药典（ A ） A 9版 B 5版 C 7版 D 6版
4．药物的鉴别试验是证明（ B ）A 未知药物真伪 B 已知药物真伪 C 已知药物疗效 D 未知药物纯度
5．西药原料药的含量测定首选的分析方法是（ A ）A 容量法 B 色谱法 C 分光光度法 D 重量分析法
二、填空题
1．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品研究、生产、使用、行政和技术监督管理共同遵循的法定依据。
2．我国法定的药品质量标准包括《中华人民共和国药典》、《国家食品药品监督管理药品标准》。
3．INN是国际非专利命名的缩写。
4．药品含量测定常用的方法有容量法、色谱法、光谱法、生物检定法等。
5．药品质量标准制订的原则为安全性、技术先进性、经济合理、不断完善。
三、名词解释
1、准确度：系指用该药品质量标准规定的方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以回收率(％)表示。
2、精密度：系指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
3、专属性：系指在其他成分(如杂质、降解产物、辅料等)可能存在下，采用的方法能准确测定出被测物的特性。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，均应考察其专属性。如方法不够专属，应采用多个方法予以补充。
4、LOD：检测限系指试样中被测物能被检测出的最低量。
5、LOQ：定量限系指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准确度和精密度。杂质和降解产物用定量测定方法研究时，应确定定量限。常用信噪比法确定定量限。一般以信噪比为10:1时相应的浓度或注入仪器的量进行确定。
6、耐用性：系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为常规检查提供依据。开始研究分析方法时，就应考虑其耐用性。
7．药品质量标准：是国家对药品质量及检验方法所作的技术规定，是药品生产、经营、使用、检验和监督管理部门共同遵循的法定依据。
四、简答题
1．简述制订药品质量标准的原则？
必须坚持质量第一的原则。药品的质量标准必须能够有效地控制药品的质量，确保用药的安全和有效。制订质量标准要有针对性。要根据药品在生产、流通、使用等各个环节影响质量的因素，有针对性地规定检测的项目，加强对药品内在质量的控制。检验方法的选择，应根据“准确、灵敏、简便、快速”的原则，既要注意方法适用性，又要注意采用先进的分析测试技术，不断提高检测的水平。质量标准中限度的规定，要在保证药品质量的前提下，根据生产所能达到的实际水平来制订。
2、药品质量标准主要包括哪些内容？
（一）名称：包括中文名称和英文名称；中文名称是按照“中国药品通用名称”推荐的名称以及命名原则命名的，是药品的法定名称；英文名称尽量采用世界卫生组织制订的“国际非专利药品名”（简称INN），INN没有的，可采用其他合适的英文名称。
（二）性状：记述药物的外观、臭、味、溶解性、一般稳定性及物理常数等；包括1、外观、臭、味：性状项下首先要对药物的外观、臭、味作一般性描述，外观具有鉴别的意义，可在一定程度上反映药物的内在质量；2、溶解性：是该药物的物理性质，作为精制或制备溶液的参考。用“极易溶解”、“易溶”、“溶解”、“略溶”、“微溶”、“极微溶解”等表示；3、物理常数：具有鉴别的意义，也能反映药物的纯杂程度，是评价药品质量的重要指标。如熔点、相对密度、凝点、比旋度、黏度、吸收系数、碘值等。
（三）鉴别：是用规定的方法来辨别药物的真伪。对于原料药还应结合性状项下的外观和物理常数进行确认。是药品质量控制的重要环节。方法有：1、化学方法：制备衍生物测定熔点、显色反应、沉淀反应等；2、物理化学方法：主要是用一些仪器分析方法，如紫外分光光度法、红外分光光度法、色谱法等；3、生物学方法：是利用微生物或实验动物进行鉴别，主要用于抗生素和生化药物的鉴别。
（四）检查：一般包括有效性、均一性、纯度要求和安全性四个方面的内容：1、有效性：是指和疗效有关，但在鉴别、纯度检查和含量测定中不能有效控制的项目；2、均一性：主要是检查制剂的均匀程度，如片剂等固体制剂的“重量差异”检查、“含量均匀度”检查等；3、纯度要求：是对药物中的杂质进行检查。杂质按来源可分为一般杂质和特殊杂质。
（五）含量测定：是指用规定的方法测定药物中有效成分的含量。
（六）类别：是指按药品的主要作用、主要用途或学科划分的类别，如有抗高血压药、抗肿瘤药、镇痛药、抗生素药等。
（七）贮藏：贮藏项下规定的贮藏条件，是根据药物稳定性，对药品包装和贮存的基本要求，以避免或减缓药品在正常贮藏期内的变质。
3、药品质量标准中物理常数是怎样测定的？
物理常数是表示药品的物理性质的特征常数，在一定条件下是不变的，各种药品因其分子结构以及聚集状态不同，其物理常数亦不相同，测定药品的物理常数，既可区别药品的真伪，又能检查其纯度。有关物理常数的测定按照药典附录所规定的方法进行。
4、药品质量标准分析方法验证的目的与内容是什么？
需验证的分析项目有：鉴别试验，杂质定量或限度检查，原料药或制剂中有效成分含量测定，以及制剂中其他成分(如降解产物、防腐剂等)的测定。药品溶出度、释放度等功能检查中，其溶出量等测试方法也应作必要验证。
验证内容有：准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。视具体方法拟订验证的内容。
中国药科大学药物分析期末试卷（B卷） 2016～2017学年第一学期 专业药学专业药物分析方向班级学号姓名 核分人： 一、选择题（共15分） (最佳选择题) 每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分) 1. 中国药典主要内容包括：( ) A 正文、含量测定、索引 B 凡例、制剂、原料 C 鉴别、检查、含量测定 D 前言、正文、附录 E 凡例、正文、附录 2. 日本药局方与USP的正文内容均不包括( ) A.作用与用途 B.性状 C.含量规定 D.贮藏 E.鉴别 3. 按药典规定, 精密标定的滴定液(如氢氧化钠及其浓度)正确表示为( ) A.氢氧化钠滴定液(0.1520M) B.氢氧化钠滴定液 (0.1524mol/L) C 氢氧化钠滴定液(0.1520M/L) D. 0.1520M氢氧化钠滴定液 E. 0.1520mol/L盐酸滴定液 4、药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它( ) A. 是有疗效的物质 B. 是对药物疗效有不利影响的物质 C.是对人体健康有害的物质 D. 是影响药物稳定性的物质 E.可以考核生产工艺和企业管理是否正常
5. Ag-DDC 法是用来检查 ( ) A. 氯化物 B. 硫酸盐 C. 硫化物 D. 砷盐 E. 重金属 6. 采用碘量法测定碘苯酯含量时，所用的方法为 ( ) A. 直接回流后测定法 B. 碱性还原后测定法 C. 干法破坏后测定法. D. 氧瓶燃烧后测定法 E. 双氧水氧化后测定法 7. 四环素类药物在碱性溶液中，C 环打开，生成 ( ) A. 异四环素 B. 差向四环素 C. 脱水四环素 D. 差向脱水四环素 E. 配位化合物 8. 甾体激素类药物鉴别的专属方法为 ( ) A. UV B. GC C. IR D. 异烟肼法 E. 与浓硫酸反应 9. 药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是 ( ) A ．维生素A B ．维生素B 1 C ．维生素C D ．维生素D 10. 中国药典2000年版测定维生素E 含量的内标物为 ( ) A.正二十八烷 B.正三十烷 C.正三十二烷 D.正三十烷 E.十六酸十六醇酯 11. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是 ( ) A.地西泮 B.阿司匹林 C.异烟肼 D.苯佐卡因 E.苯巴比妥 12. 坂口(Sakaguchi)反应可用于鉴别的药物为 ( ) A. 雌激素 B. 链霉素 C. 维生素B 1 D. 皮质激素 E. 维生素C 13. 维生素A 采用紫外分光光度法测定含量，计算公式中换算因子为 ( ) A ．效价(IU/g) B ．效价(g/IU) C ．(g/IU)1% cm 1效价E D ．1% cm 1(IU/g)E 效价 E ．(IU/g)1% cm 1效价E
2008至2009学年第一学期 一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内，共60分) （一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分，共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD 1. 中国药典主要内容包括( ) A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引 C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料 2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( ) A. 生物制品 B. 生化药物 C. 中药制剂 D. 抗生素 3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是( ) A. 斑点大小 B. 比移值 C. 样品斑点迁移距离 D. 展开剂迁移距离 4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是( ) A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性 B. 一定波长吸收度比值与规定值比较 C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较 D. A+B+C 5. 药物的纯度合格是指( ) A. 符合分析纯试剂的标准规定 B. 绝对不存在杂质 C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定 D. 对病人无害 6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( ) A. 除去H2S B. 除去Br2 C. 除去AsH3 D. 除去SbH3 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( ) A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.5 8. 差热分析法的英文简称是( ) A. TGA B. DTA C. DSC D. TA 9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( ) A. 与钴盐反应 B. 与铅盐反应 C. 与汞盐反应 D. 与钴盐反应 10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( ) A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法 11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( ) A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林 12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（） A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法 13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了( )
药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S （药品安全性的技术要求） 3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为()。
中国药科大学药物分析期末试卷（A 卷） 2007-2008学年第一学期 专业药学专业药物分析方向班级 学号 姓名 一、填空题（每空0.5分，共15分） 1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体__无害__，但它能反映药物的_纯净程度_及生产过程_是否正常_，因此氯化物常作为_信号_杂质检查。药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳氏_比色管中，在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。比较时，比色管同置_黑色_背景上，从比色管_上方向下_观察，比较，即得。氯化物浓度以50ml 中含_50～80_μg 的Cl -为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。供试品溶液如不澄清，应_过滤_；如带颜色，可采用_内消色法_解决。 2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。建立药品质量标准时分析方法需经验证。验证内容有：_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐用性_。HPLC 法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是_确定条件符合要求_；系统适用性试验的常见内容有：_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因子_。 3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理：取规定量的供试品与_无水碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后，依法检查。操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。 1、对照品：用于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。 2、炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。 3、百分标示量：制剂含量相当于标示量的百分数。 4、滴定度：每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。 5、E 1cm 1%：当溶液浓度为1%(g/ml)，溶液厚度为1cm 时的吸光度数值，即百分吸收系数。 三、单项选择题（每小题1分，共10分） 从相应选项中选择一个正确答案填入空格中 (B ) A.品名 B.制法 C.性状 D.鉴别 E.浸出物 F.含量规定 G.炮制 H.性味与归经 I.功能与主治 J.用法与用量 K.贮藏 2. 关于氧瓶燃烧法的下列叙述中不正确的是： (D ) 二、名词解释（每小题2分，共10分）
药物分析试题 （一）、A型题（最佳选择题）每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分，共15分) 1.GMP是指（） A、药物临床试验质量管理规范 B、药品生产质量管理规范 C、药品经营质量管理规范 D、中药材生产质量管理规范 E、药物非临床研究质量管理规范 2.药典所指的“溶解”系指溶质1g(ml)能在溶剂（）中溶解 A.不到1ml B.30～不到100ml C.10～不到30ml D.100～不到1000ml E.1～不到10ml 3.英国药典的缩写符号为 ( ) A. WHO B. BP C. INN D. NF E. USP 4.使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.05mol/L），相当于维生素C的量为（） A.17.61mg B.8.806mg C.176.1mg D.88.06mg E.1.761mg 5.检查某药中重金属限量：取样1.5g，加水23 mL溶解后，加缓冲液2 mL，依法测定，含重金属不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（10 μg Pb/mL）多少mL？（） A.2.0mL B.0.15ml C.1.5mL D.1.0mL E.3.0mL 6.钯离子比色法是以下药物中哪个药物的鉴别分析法（） A.异烟肼 B.盐酸氯丙嗪 C.尼可刹米 D.乙酰水杨酸 E.利眠宁 7.四氮唑比色法可用来测定（） A.炔雌醇 B.氢化可的松 C.甲睾酮 D.黄体酮 E.雌二醇 8.关于亚硝酸钠滴定法的叙述，不正确的是（） A.对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量 B.水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量 C.芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐 D.在强酸性介质中，可加速反应的进行 E.反应终点多用永停法显示 9.肾上腺素中酮体的检查，最常用的方法为（） A、TLC法 B、GC法 C、HPLC法 D、UV法 E、IR法 10. 用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（） A 增加酸性 B 除去杂质干扰 C 消除氢卤酸根影响 D 消除微量水分影响 E 增加碱性 11. 链霉素的特征鉴别反应为（） A．茚三酮反应 B .Molisch试验 C. 坂口(Sakaguchi)反应 D.麦芽酚反应 E.硫酸盐反应 12.以下哪一项不是生物制品常用的鉴别方法（） A.免疫双扩散法 B.HPLC法 C.酶联免疫法 D.免疫斑点法 E.免疫电泳法 13.制剂分析含量测定结果按（）表示。 A.百分含量 B.效价 C. 相当于标示量的百分含量 D.浓度 E.质量 14.硫色素反应可用来对（）进行鉴别 A.维生素A B.维生素B C.维生素C D.维生素D E.维生素E 15.能够发生Vitali反应的药物是（） A.盐酸吗啡 B.硫酸奎宁 C.磷酸可待因 D.盐酸麻黄碱 E.硫酸阿托品 （二）、X型题（多项选择题）每题的备选答案中有2个或2个以上的正确答案，少选或多选均不得分（每题2分，共10分） 16.中国药典的基本内容为 ( ) A.鉴别 B.凡例 C.正文 D.索引 E.附录 17.高效液相色谱法中，系统适应性试验包括（）A.方法的准确度 B.色谱柱的理论塔板数 C.方法的检测限 D.色谱峰的分离度 E.色谱系统的重复性 18.甾体激素类药物中具有紫外吸收性质的结构部分为（） A.羟基 B.甲酮基 C.△4—3—酮基 D.酮基 E.苯环 19.直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有（） A.水杨酸 B.肾上腺素 C.对氨基苯甲酸 D.对氨基酚 E.阿司匹林 20. 巴比妥类药物具有的特性为：（） A 弱碱性 B 弱酸性 C易与重金属离子的反应 D易水解 E具有紫外吸收特征 (三)、B型题（匹配题）备选答案在前面，试题在后，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复使用，也可不选用。（每小题1分，共15分） 问题21-25：杂质检查方法中所用试剂 A.25%氯化钡 B.硫氰酸氨 C.硫代乙酰胺 D.酸性氯化亚锡 E.硝酸银 21. 铁盐检查 ( B ) 22. 砷盐检查 ( D ) 23. 氯化物检查 ( E ) 24. 硫酸盐检查（ A ） 25. 重金属检查 ( C ) 问题26-30： 问题26-30 A.容量分析法 B.HPLC C. G.S D.酸性染料比色法 E.双波长分光光度法 26.化学药物原料的含量测定首选（ A ） 27.复方磺胺甲恶唑片（ B ） 28.氢溴酸东莨菪碱片（ D ） 29.药物中有机溶剂残留量（ C ） 30.血浆中茶碱测定（ B ） 问题31-35：可鉴别的药物 A 普鲁卡因 B 维生素 C C 水杨酸 D 黄体酮 E 硫酸阿托品 31. 亚硝基铁氰化钠呈色（ D ） 32. 三氯化铁呈色（ C ） 33. 2，6-二氯酚靛酚褪色（ B ） 34. 发烟硝酸-醇制KOH呈色（ E ） 35. 重氮化偶合反应（ A ） 二.填空题（每空0.5分，共10分） 36.丙二酰脲类的鉴别反应有银盐反应、铜盐反应，适用于巴比妥类药物的鉴别。 37.用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸，常采用的溶剂是冰醋酸，常用的指示剂是结晶紫，硫酸根在非水介质中呈一级电离。 38.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的正负百分之十。 39.精密度系指用规定测试条件下，同一均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度，一般以 SD 或 RSD 表示。 40. 甾体激素类药物在鉴别时甲酮基主要和亚硝酸钠发生呈色反应；C17-α-醇酮基主要和斐林试剂、 多伦试液、四氮唑试液及发生呈色反应；C3-酮基主要和某些羰基试剂发生呈色反应。 药物稳定性试验包括影响因素实验、加速实验和长期实验。 三.名词解释（每题2分，共10分）
药物分析习题 第一章绪论（药典概况） 一、填空题 1．中国药典的主要内容由、、和四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有、、 、。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。 4．药物分析主要是采用或等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑______、______、______三者的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_____、_____、____的重要方面 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 4．中国药典（2005年版）是怎样编排的？ 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 6．常用的药物分析方法有哪些？ 7．药品检验工作的基本程序是什么? 8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ 9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？ 10．简述药物分析的性质？
参考答案 一、填空题 1、凡例正文附录索引 2、GLP GMP GSP GCP 3、千分之一百分之一±10% 4、化学物理化学生物化学研究与发展药品质量控制 5、鉴别，检查，含量测定 6、安全，合理，有效 三、问答题 1、用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。 2、保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。 3、国家药品标准（药典）；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。 4、凡例正文附录索引 5、恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质。 6、物理的化学的 7、取样检验（鉴别检查含测）记录和报告 8、ChP，JP，BP，USP，Ph·EUP，Ph·Int 9、药典内容一般分为凡例，正文，附录，和索引四部分。 建国以来我国已经出版了8版药典。（1953，1963，1977，1985，1990，1995，2000，2005） 10、它主要运用化学，物理化学，或生物化学的方法和技术研究化学结构已明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。 第三章药物的杂质检查
《药物分析》题库 沈滨 一、单选题 1.关于药典的叙述，最确切的是（ C ） A.是收载所有药品的法典 B.一部药物词典 C.我国制定的药品质量标准的法典 D.由国际统编的重要技术参考书 2.药典2005版规定，称取“0.1g”系指（ C） A.称取量可为0.08-0.12g B.称取量可为0.07-0.13g C.称取量可为0.06-0.14g D.称取量可为0.05-0.15g 3.药物的鉴别的证明（ C ） A.药物的稳定性 B.未知药物的真伪 C.已知药物的真伪 D.已知药物的疗效 4.用移液管量取的10mL溶液，应记成（ B ） A.10mL B.10.00mL C.10.0mL D.10.000Ml 5.药品检验工作的基本程序是什么? （ D） A. 性状观测、鉴别、含量测定、记录和报告 B. 鉴别、检查、含量测定、记录和报告 C. 取样、鉴别、检查、含量测定 D. 审查、取样、检验(性状观测、鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。 6.药物的鉴别的证明（ C ）
A.药物的稳定性 B.未知药物的真伪 C.已知药物的真伪 D.已知药物的疗效 7.我国现行的国家药品标准是（ D ） A.《中国药典》 B.《局颁药品标准》 C.《临床研究用药品质量标准》 D.A和B 8.下列不属于物理常数的是（ C ） A.相对密度 B.比旋度 C.旋光度 D.折光率 9.用韦氏比重秤测定相对密度，当500mg的游码放在第5格上时，读数为（ B ） A.0.5 B.0.05 C.0.005 D.0.0005 10.《中国药典》2005版规定的液体的相对密度是指（ B ） A.15°时，某物质的密度与水的密度之比 B.20°时，某物质的密度与水的密度之比 C.22°时，某物质的密度与水的密度之比 D.25°时，某物质的密度与水的密度之比 11. 《中国药典》2005版表示物质的旋光性常采用的物理常数（ A ） A.比旋度 B.旋光度 C.液层厚度 D.波长
药物分析试题及答案
一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO 42-→BaSO 4 ↓)，所用的标准品为(标准硫 酸钾溶液)。 4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8． 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变 蓝的气体是（氨气）。 二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（C） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不 超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（D） Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度 Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。 Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋）3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（C） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇 D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇 4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl- 0.01mg ）5.0制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 收集于网络，如有侵权请联系管理员删除
一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。 2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42-→BaSO4↓)，所用的标准品为(标准硫酸钾溶液)。4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。 5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8． 。 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是（氨气）。 二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（ C ） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（ D ） Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度 Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。 Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋） 3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（ C ） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl-0.01mg ）5.0 制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 5. 取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1ml，加热煮沸， 放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5ml，使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色，该药物应为( D ) A．司可巴比妥 B．异戊巴比妥 C．硫喷妥钠 D．苯巴比妥 E．戊巴比妥6.三氯化铁试剂可用于芳酸类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是( D ) A. 利多卡因 B. 普鲁卡因 C.苯佐卡因 D. 水杨酸 E．尼可刹米 7.JP是（ E ）的英文缩写 A.美国药典 B.英国药典 C.中国药典 D.欧洲药典E．日本药局方 8.苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005版）采用双相滴定法，其所用的溶剂是（ A ） A. 水－乙醚 B.水－冰醋酸 C. 水－氯仿 D. 水－乙醇E．水-甲醇 9.肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 ( B ) A.游离水杨酸 B.酮体 C.对氨基酚 D.对氯乙酰苯胺E．游离肼 10. 古蔡法检查砷盐时，判断结果依据( B ) Ａ．砷斑的形成 B．形成砷斑颜色 C. 测砷化氢气体多少 Ｄ．溴化汞试纸颜色 E.吸收度的大小 11. 取某药物0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液加三氯化铁试液2 滴，即生成赭色沉淀，该药物应为（ D ） Ａ．水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠12. 亚硝酸钠法测定药物时，要求溶液成强酸性，一般加入盐酸，其加入量与芳胺药物 的量按摩尔比应为（ A ） A.2∶1 B.1∶2 C. 2.5～6∶1 D. 1∶3 E. 2∶4 13. 中国药典（2005版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是（ C ） A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.含量均匀度检查 D.重金属检查E．铁盐检查 14.中国药典规定，精密标定的滴定液正确表示为（ D ） A．HCl滴定液（0.18mol/L） B. 0.1864M/L的HCl的滴定液 C. HCl滴定液（0.1864ML/L） D. HCl滴定液（0.1864mol/L） E．HCl滴定液（0.1864mol/ml） 15. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为（ B ） A．紫色 B.绿色 C.蓝色 D.黄色 E.紫堇色 16.若需查找某试液的配制方法，应查中国药典中的（ C ） A．凡例 B.正文 C.附录 D.索引 E．前言 17. 中国药典（2005版）采用亚硝酸钠法测定含芳伯氨基药物时，指示滴定终点的方法选用( C ) A.电位滴定终点法 B.KI－淀粉指示液 C. 永停终点法 D.自身指示终点法 E.内指示剂法 18.中国药典（2005版）中的重金属检查法，如用硫代乙酰胺试液为显色剂，其最佳PH 值应为（ C ） A. 6.8 B. 4.5 C. 3.5 D. 5.5 E. 6.5 19. 中国药典规定“称定”时，系指（ D ） A．称取重量应准确至所取重量十万分之一B．称取重量应准确至所取重量的万分之一
《药剂学》、《药物分析》复习题（一） 一、单选题。 1.在定量分析中，精密度与准确度之间的关系是____。 ( C ) A.精密度高，准确度必然高 B.准确度高，精密度也就高 C.精密度是保证准确度的前提 D.准确度是保证精密度的前提 2.在片剂质量检查中．下述哪一项检查最能间接地反映药物在体内吸收情况。 ( D ) A.崩解度 B.含量均匀度 C.硬度 D.溶出度 3.药品质量标准中【检查】项目的主要作用和意义是____。 ( B ) A.为了保证符合制剂标准的要求 B.保证药物的安全性，有效性 C.为了保征其货架期的商品价值 D.为了积累质量信息 4.试验用水，除另有规定外，均系指____ ( A ) A.纯化水 B．纯净水 C.新沸并放冷至室温的水 D.蒸馏水 5.良好药品生产规范可用表示。 ( D ) A. GAP B. GSP C. GLP D. GMP 6.下列关于药典的表述错误的是____ ( D ) A.药典是记载药品规格、标准的法典 B.药典由药典委员会编写 C.药典由政府颁布施行，具有法律的约束力 D.药典中收载国内允许生产的所有药品的质量检查标准 7.阴凉处系指____ ( C ) A.2～10℃ B.避光并不超过20℃ C.不超过20℃ D.10～30℃ 8．恒重是指两次称量的毫克数不超过____。 ( A ) A．0.3 B．0.95～1.05 C．1.5 D．10 9.测定某药品的含量,估计需要消耗滴定液15～20mL之间，应选用的滴定管适宜。 ( A ) A.25ml B.50ml C.100ml D.20ml
10.紫外分光光度法测定药物含量样品吸光值一般应在____。 ( B ) A. 0.1～1.0 B. 0.3—0.7 C. 0.3—0.8 D. 0.1～0.5 11．下列关于剂型的表述错误的是 ( D )。 A.剂型系指为适应治疗或预防的需要而制备的不同给药形式 B.同一种剂型可以有不同的药物 C.同一药物也可制成多种剂型 D.剂型系指某一药物的使用方法 12．下列含乙醇的制剂是 ( C ) A.合剂 B.软膏剂 C.酊剂 D.乳剂 13.气雾剂的装置不包括 ( D ) A.抛射剂 B.耐压容器 C.阀门系统 D.手动泵 14.不能有效除去热原的是 ( A ) A.100摄氏度，4小时 B.活性炭吸附 C.超滤膜滤过 D.250摄氏度，45分钟 15．我国药典标准筛下列哪种筛号的孔径最大 ( A ) A.一号筛 B.二号筛 C.三号筛 D.四号筛 E.五号筛 16.有关散剂的概念正确叙述是 ( A ) A.散剂系指一种或数种药物均匀混合而制成的粉末状制剂，可外用也可内服 B.散剂系指一种或数种药物均匀混合而制成的颗粒状制剂，可外用也可内服 C.散剂系指一种或数种药物均匀混合而制成的颗粒状制剂，只能内服 D.散剂系指一种或数种药物均匀混合而制成的颗粒状制剂，可外用也可内服 17．一般颗粒剂的制备工艺 ( A ) A.原辅料混合一制软材一制湿颗粒一千燥一整粒一装袋 B.原辅料混合一制湿颗粒一制软材一干燥一整粒一装袋 C.原辅料混合一制湿颗粒一千燥一制软材一整粒一装袋 D.原辅料混合一制软材一制湿颗粒一整粒一干燥一装袋 18.注射剂的等渗调节剂用( B ) A.硼酸 B.氯化钠 C.氯化钾 D.小苏打 19.下列哪一项不属于软膏剂的质量检查项目 ( C ) A.熔程 B.黏度 C.融变时限 D.刺激性
《药用分析化学》期末复习题 一、选择题 1.《药品生产质量规范》简称( )。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.以下关于偶然误差的叙述正确的是( )。 A.大小误差出现的几率相等 B.正负误差出现的几率相等 C.正误差出现的几率大于负误差 D.负误差出现的几率大于正误差两性 3.非水酸碱滴定法测定下列物质，宜选用碱性溶剂的是( )。 A.NaAc B.苯酚 C.吡啶 D.乳酸钠 4.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为( )。 A.1~14 B.1~9 C.<1 D.>9 5.下面有关荧光分析法错误的是( )。 A.以紫外或可见光为激发源碱性 B.所发射的荧光波长较激发光波长要长 C.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广 D.主要优点是测定灵敏度高和选择性好 6.对理论塔板高度没有影响的因素是( )。 A.填料的粒度、均匀程度 B. 载气流速 C. 固定相液膜厚度 D. 柱长 7.有关药物中的杂质，下列说法错误的是( )。 A.可能是生产过程中引入的 B.可能是在贮藏过程中产生的 C.杂质的限量通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示 D.氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质 8.下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是( )。 A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥
9.酸性最弱的是( )。 A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸 10.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是( )。 A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡因 D.苯佐卡因 11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物( )。 A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪 C.奋乃静 D.肾上腺素 12.生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或酸酐等非水酸性介质中，用( )滴定液直接滴定。 A.高氯酸 B.硫酸 C.盐酸 D.碳酸 13.测定维生素C 注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了 ( )。 A.保持维生素C 的稳定 B.增加维生素C 的溶解度 C.消除注射液中抗氧化的干扰 D.加快反应速度 14.四氮唑比色法测定甾体激素含量，用( )做溶剂。 A.冰醋酸 B.水 C.95%乙醇 D. 无水乙醇 15.下列药物中，能与茚三酮缩合成蓝色缩合物的是 ( )。 A.四环素 B.链霉素 C.青霉素 D.金霉素 16.测量值与真实值的差值称为（ ） A.系统误差 B.偶然误差 C.绝对误差 D.相对误差 17.下列各项定义中叙述不正确的是（ ） A.绝对误差是测量值与真实值之差 B.偏差是测量值与真实值之差 C.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D.平均值就是真值 18.用来标定4KMnO 溶液的基准物质是（ ） A.722O Cr K B.3KBrO C.Cu D.422O C Na
药物分析习题集 本习题为2005版药典支持，2010版药典增订和增修部分请自行参照 说明：为缩短篇幅，大多数的问答题和简答题的答案只给出了答题要点。红字是答案。（如有错误，请指正） 51 / 1 第一章药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP 、 GMP 、 GSP 、 GCP 。
3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至 所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。 4．药物分析主要是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学 结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定三者的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。 二、选择题 1．《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。 (A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP 2．药物分析课程的内容主要是以( D ) (A)六类典型药物为例进行分析 (B)八类典型药物为例进行分析 (C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析(包括巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳香胺类药物、杂环类药物、维生素类药物、甾体激素类、抗生素类) (E)十类典型药物为例进行分析 3．《药品临床试验质量管理规范》可用( e)表示。 (A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为(2010版 ) 5．英国药典的缩写符号为( B )。 (A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RP－HPLC (E)TLC 6．美国国家处方集的缩写符号为( D )。 (A)WHO （世界卫生组织） (B)GMP (C)INN （国际非专利药名,国际非专利商标名）(D)NF (E)USP 7． GMP是指( B ) (A)药品非临床研究质量管理规范(B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范 (D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理 8．根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用( A ) (A)鉴别，检查，质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。 51 / 2 2)对药品的进行质量控制的意义：保证药品质量，保障人民用药的安全、有效和维护人民身体健
浙江大学继续教育学院试卷 模拟卷（二） 课程代码名称_____ 1705001药物分析___ 考试时间：90分钟 ------------------------------------------------------------------------------------- 请保持卷面整洁，答题字迹工整。 一、单选题（共10题，每题1分，共10分，在正确答案上打“√”或在括号内填上正确的答案编号） 1. 药品质量标准的主要内容（E） A.名称、性状、正文、规格与用途 B.结构、正文、贮藏、制剂与用量 C.鉴别、检查、含量测定、记录与报告 D.鉴别、检查、含量测定、稳定性试验 E.性状、鉴别、检查、含量测定 2. 下列哪个数据可认为是4位有效数字（C） A. 5.20 B. 0.0520 C. 9.60 D. 5.2×103 E. 0.096 3. 红外光谱图中，1650～1900 cm-1处具有强吸收峰的基团是（A） A.羰基 B.共轭双键 C.酚羟基 D.氨基 E.烃基 4. 用溴酸钾法测定异烟肼含量时，1摩尔溴酸钾与几摩尔异烟肼相当（D） A. 1/3 B. 1/6 C. 1/2 D. 3/2 E. 2/3 5. 糖类附加剂对哪种定量方法有干扰（ C ） A.酸碱滴定法 B.非水溶液滴定法 C.氧化还原滴定法 D.配位滴定法 E.沉淀滴定法 6. 《中国药典》规定紫外测定中，溶液的吸光度应控制在（D） A. 0.2～0.8 B. 0.3～1.0 C. 0.00～2.00 D. 0.3～0.7 E. 0.1～1.0 7. 一般ODS柱适用的流动相pH范围为（ C ）
药物分析 一、选择题（单项选择题） 1.质量标准中"鉴别"试验的主要作用是: A.确认药物与标签相符 B.考察药物的纯杂程度 C. 评价药物的药效 D.印证含量测定的可靠性 E.评价药物的安全性 2.下列各项中不属于一般杂质的是 : A.硫酸盐 B. 氯化物 C. 重金属 D. 旋光活性物质 E. 刑盐 3. 双相滴定法可适用的药物为: A. 阿司匹林 B. 对乙毗氨基酣 C. 苯甲酸铀 D. 苯甲酸 E. 苯巴比妥 4. 药物中杂质的限量是: A. 杂质是否存在 B. 杂质的合适含量 C. 杂质的最大允许量 D. 杂质检查量 E. 杂质的安全量 5. 药物分析学科研究的最终目的是 : A. 提高药物分析学科的研究水平 B. 提高药物的经济效益 C. 保证药物的绝对纯净 D. 保证用药的安全、有效与合理 E. 提高药物的利用率 6. 容量分析法的基本要素是 : A. 已知准确浓度的滴定液 B. 适直的化学反应 C. 准确确定消耗滴定液的仪器和方法 D. A+B+C E. B+C 7. 维生素C注射液腆量法定量时，常先加入丙酣，这是因为: A. 丙酣可以力rI快反应速度 B. 丙酣与抗氧剂结合，消除抗氧剂的干扰 C. 丙酣可以使淀粉变色敏锐 D. 丙酣可以增大去氢维生素C的溶解度 E. 丙酣可以减缓反应速度 8. 片剂中应检查的项目有: A. 澄明度
B. 应重复原料药的检查项目 C. 应重复辅料的检查项目 D. 重量差异 E. 不溶性微粒 9.为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循 : A. 药物分析 B. 国家药典 C. 物理化学手册 D. 地方标准 E. 国际标准 10.药物中的重金属是指: A. 在规定条件下与硫代乙酌版或硫化铀作用显色的金属杂质 B. 影响药物安全性的金属离子 C. 原子量大的金属离子 D. Pb2+ E. 影响药物稳定性的金属离子 11.用古蔡氏法测定耐盐限量，对照管中加入标准呻溶液为 : A.1.Oml B.2.Oml C.依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定 E.2.5ml 12.水杨酸类药物鉴别反应可用: A.与三氯化铁试剂呈紫草色 B.重氨化偶合反应呈橙红色 C.碳酸纳试液煮沸加|酸生成臼色沉淀 D.A+C E.B +C 13.古蔡氏检刑法测刑时，时化氢气体与下列哪种物质作用生成肺斑: A.氯化京 B. 澳化束 C. 腆化隶 D.硫化京 E.B+C 14.制剂分析中可采用加丙酣的方法消除抗氧化剂 NaHS03 等对测定的干扰，不适用于: A.高锚酸饵法测定 B.销量法测定 C.分光光度法测定 D.澳量法测定 E.B+C 15.检查问司匹林巾游离水杨酸的原理 是基于 : A.阿司匹林中有盼班基 B.游离水杨酸中有酣注基 C.两者均有盼连基 D.两者均无盼起基
药物分析综合测试卷及答案 一、选择题 （一）单选题 1、药典（2000版）用高氯酸液滴定枸橼酸乙胺嗪片（规格100mg/片）取供试品10片，精密称定得2.000g，精密称取0.5000g，依法滴定，消耗0.1000mol/L 的高氯酸液6.40ml，每1ml的高氯酸（0.1mol/L）相当于39.14mg枸橼酸乙胺嗪，该供试品含量相当标示量为 A、99.5% B、103.3% C、100.2% D、101.0% E、99.0% 【答案】C 2、氧瓶燃烧法测定含氯有机药物，常用的吸收液是 A、水 B、稀硫酸 C、稀氢氧化钠 D、氢氧化钠+硫酸肼溶液 E、氯化钠溶液 【答案】C 3、用酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取测定的有机物是 A、生物碱盐 B、指示剂 C、离子对 D、游离生物碱 E、离子对和指示剂的混合物 【答案】C 4、苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2000年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为 A.、水-乙醇 B、水-冰醋酸 C、水-氯仿 D、水-乙醚 E、水-丙酮 【答案】D 5、紫外分光光度法测定维生素A的方法是 A、三点定位校正计算分光光度法 B、差示分光光度法 C、比色法 D、三波长分光光度法 E、导数光谱法 【答案】A
6、巴比妥类药物可与Cu盐吡啶试剂生成绿色配合物，又与Pb盐生成白色沉淀的是 A、巴比妥 B、异戊巴比妥 C、硫喷妥钠 D、环己烯巴比妥 E、苯巴比妥 【答案】C 7、具芳氨基或经水解生成芳氨基的药物可用亚硝酸钠滴定法，其反应条件是 A、适量强酸环境，加适量溴化钾，室温下进行 B、弱酸酸性环境，40°C以上加速进行 C、酸浓度高，反应完全，宜采用高浓度酸 D、酸度高反应加速，宜采用高酸度 E、酸性条件下，室温即可，避免副反应 【答案】A 8、硫酸庆大霉素C组分的测定，采用高效液相色谱法，紫外检测器检测是因为 A、庆大霉素C组分具有紫外吸收 B、经处理生成了麦芽酚，产生紫外吸收 C、经用碱性邻苯二醛试剂衍生化后有紫外吸收 D、经碱处理紫素胺结构具有了紫外吸收 E、在流动相作用下具有了紫外吸收 【答案】C 9、检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每1ml相当于0.01mg的Pb） A.、0.2ml B、0.4ml C、2ml D、1ml E、20ml 【答案】D