电子显微分析
摘要：本文概述了电子显微技术在纳米材料研究中的应用特点和适用范围,介绍了扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、扫描隧道显微镜(STM)和原子力显微镜(AFM)等电子显微技术在纳米材料中的新应用和新方法。
关键词：纳米材料；SEM；TEM；STM；AFM
引言：
纳米材料被誉为二十一世纪最有前途的材料, 其粒子尺寸在1—100 nm 之间，处于原子簇和宏观物体交界的过渡区域, 是一种典型的介观系统。它所具有的体积效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应使得纳米固体材料在力学、电学、磁学、热学、光学和化学活性等方面具有奇特的性能, 因而在许多方面有着广阔的应用前景，目前已广泛应用于冶金、化工、食品储存、涂料、能源以及日用品等科学领域。纳米颗粒因具有量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等不同于晶态体材料和单个分子的固有特性，显示出体材料不具备的导电特性、光电特性、光催化能力及随粒径变化的吸收或发射光谱，已被用于各种发光与显示装置。（1）纳米科学和技术是在纳米尺度上研究物质的特性及其相互作用,并且对这些特性加以利用的多学科的高科技。纳米科技是未来高科技的基础,适合纳米科技研究的仪器分析方法是纳米科技中必不可少的实验手段。研究纳米材料的方法很多,如电子显微技术、衍射技术、光谱学技术、热分析技术以及各种磁谱、表面分析谱和动态结构谱等。在这些分析方法中,电子显微技术是应用最早、范围最广也是最常见的一种纳米材料表征手段。电子显微技术是以电子束为光源,用一定形状的静电场或磁场聚焦成像的分析技术,比普通光学显微镜具有更高的分辨率。根据其所检测信号的不同,电子显微技术主要包括透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、扫描透射电镜(STEM)、扫描隧道显微镜(STM)、原子力显微镜(AFM)、电子探针(EPM)、俄歇电子能谱(AES)、场发射显微镜(FEM)和场离子显微镜(FIM)等。实际上，人们常说的显微技术是介观分析和微观分析的总称，是指利用光学显微镜或先进设备仪器所做的形貌观察、结构分析以及成分检验等。显微分析常常以宏观分析为基础。可以说，显微分析是打开宏观世界奥秘之门的钥匙。电子束具有波粒二象性。电子显微分析一方面利用电子束的波动性对被研究物体成像的形貌分析，另一方面利用其粒子性产生的信息进行结构和成分分析。当聚集电子束入射样品待分析区域时，在电子束作用下产生特征X
射线、二次电子、背反散电子、背散射电子衍射等各种信息，通过对这些特征信息进行分析后，用以表征材料显微特性。（2-4）一般而言，电子显微分析要与常规的化学、金相及力学等分析手段结合。
电子显微分析：
上个世纪六十年代中期以来,扫描电子显微镜(SEM)的出现，使人类观察微小物质的能力有了质的飞跃。由于扫描电子显微镜的高分辨率、良好的景深和简易的操作方法，它迅速成为一种不可缺少的工具而广泛应用于科学研究和工程实践中。毫无疑问，通过对材料特征的分析,如形貌观查、能量色散X射线分析和二元合金相组成的背散射电子图象的分析等，SEM 使人类能够更清楚地观察到更细小更精细的结构。在此基础上，科技工作者在计量分析测定、立体观察、图象分析、电子工业、缺陷探测（半导体装置）和结晶学数据的测定等方面拓展了SEM的应用领域。(5-6)但是，由于SEM的工作原理及结构上的一些限制，使SEM在使用性和适用范围方面受到很大影响。首先，由于肮脏潮湿的样品会使仪器真空度下降，降低成像性能，甚至会损坏探头或电子枪；同时，各种含水样品不能在自然状态下被观察。挥发性样品也不能观察。所以，被观察样品必须洁净、干燥。其次，当高能电子束打到样品表面时，会在样品内沉积相当可观的电荷。如样品导电，电荷经样品流入大地；如样品不导电，这些电荷累积起来，形成了附加的干扰电场，从而使成像信号发生变化，使图象失真。因此，观察绝缘样品时，必须对样品预处理，如在样品表面涂以导电薄层，从而使样品准备工作繁琐、复杂,并带来其它一些新问题：涂层是否会显著地改变样品外貌？涂层后的样品图象是涂层图象而非样品的图象，这两者是否完全相同？再次，仪器对光、热信号敏感，不能观察发光、发热的样品。仪器工作时，照明灯、观察窗都不能打开，给观察过程带来不便。近年来,随着现代科学和技术的不断发展，国外相继开发了环境扫描电子显微镜(ESEM)、扫描隧道显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)等其它一些最新的电子显微技术。(7-8)这些技术的出现,不仅显示了电子显微技术近年来自身得到了巨大的发展，更重要的是，它们大大扩展了电子显微技术的使用范围和领域。
1、扫描电镜技术
SEM在纳米材料的分析中应用很广，它可用于纳米材料的粒度分析、形貌分析以及微观结构的分析等。SEM一般只能提供微米或亚微米的形貌信息，与TEM相比，其分辨率较低，因而表征结果不如透射电镜准确，但目前的SEM都配有X射线能谱仪装置，可以同时进行显微组织形貌的观察和微区成分分析，是当今普遍使用的科学研究仪器。目前，研究新型的SEM已成为扫描电镜发展的主要趋势，SEM的发展主要有低压SEM，场发射SEM和分
析型SEM等。针对SEM的缺陷，人们提出了各种解决办法，其中以近年开发的环境扫描电子显微镜(ESEM)技术最引人注目。ESEM最大的优点就在于它允许改变显微镜样品室的压力、温度及气体成分。它不仅保留了SEM的全部优点，而且消除了对样品室环境必须是高真空的限制。潮湿、细腻、肮脏、无导电性的样品在自然状态下都可检测，无需任何处理。在气体压力高达5000Pa，温度高达1500℃，含有任何气体种类的多气体环境中，ESEM都可提供高分辨率的二次电子成像，从而使SEM的使用性能及适用范围大幅度改善。由于ESEM的结构特点，ESEM使SEM的适用范围和操作性能带来了革命性突破。在抗污染、对光热不敏感、不破坏样品组织结构、使样品准备工作大为简化以及能直接观察并记录样品的动态过程等方面显示了其显著的优势。ESEM具有传统的SEM的一切主要性能，还在观察绝缘样品和含液体的样品这两个主要方面大大拓展了SEM的功能。因而，可以直接观察研究一些在自然状态下活的生物组织，甚至是活着的生命；也可观察研究一些绝缘或含液体样品的动态变化过程，得到一些人们从未见过的显微世界的真实图像。ESEM同样可以与X射线能谱仪相配接，进行元素分析，采集元素的面分布图或线扫描曲线。即使对于超轻元素,分析精度也不受影响。
2、透射电镜技术
透射电镜一般分为分析型透射电镜和高分辨透射电镜。TEM的分辨率较高，可用于研究纳米材料的结晶情况，观察纳米粒子的形貌、分散情况及测量和评估纳米粒子的粒径，是研究材料微观结构的重要仪器。利用透射电镜的电子衍射能够较准确地分析纳米材料的晶体结构，配合XRD、SAXS，特别是EXAFS等技术能更有效地表征纳米材料。可结合电子显微镜和能谱两种方法共同对某一微区的情况进行分析。此外，微区分析还能够用于研究材料夹杂物、析出相、晶界偏析等微观现象。利用透射电镜法测试纳米材料的粒度大小及其分布，是最直观的测试方法之一，可靠性较高，但该法的准确性很大程度上取决于取样的代表性和扫描区域的选择。利用TEM进行微观结构分析时，配以能谱可以研究元素在试样内部的存在状态或分布情况。近年来，高分辨率透射电镜(HRTEM)的应用越来越广泛，利用HRTEM可获取有关晶体结构的更可靠的信息。同SEM一样，纳米操纵仪在TEM系统中也已经获得了很多应用。在TEM系统中，对多壁碳纳米管(CNTs)进行操纵并利用电子束焊接，获得碳纳米管导电互联网络；用双操纵手可研究单壁碳纳米管SWNTs的延展性，CNTs的拉伸特性，以及对CNTs的端部进行“尖锐化”处理(9)。
3、扫描隧道显微镜
STM是利用隧道电流对材料的表面形貌及表面电子结构进行研究，是目前世界上分辨率
最高的显微镜。STM在纳米技术中最引人注目的成就之一是实施单个原子的操作和控制(10)。STM不仅可以观察到纳米材料表面的原子或电子结构，表面及有吸附质覆盖后表面的重构结构，还可以观察表面存在的原子台阶、平台、坑、丘等结构缺陷。STM在成像时对样品呈非破坏性，实验可在真空或大气及溶液中进行。另外，它可以实时测量物体表面的空间三维图象，实现了人类长期追求的直接观察原子真面目的愿望。而且STM还具有广泛的适用性，如刻划纳米级微细线条、移动原子等实际操作。因此STM已成为研究纳米科学技术的主要工具。目前，STM应用的最新特点是人工制造亚微米和纳米级的表面立体结构，同时，对生物医药细胞等的分析测试也是STM重要的应用领域。与其它表面技术组合使用如STM/AFM （原子力显微镜）、STM/SPR（表面等离子体激光共振）等，提高了分析结果的完整性、准确性和可信性。
4、原子力显微镜
AFM的工作原理和STM类似，而且AFM弥补STM只能直接观察导体和半导体的不足，可以极高分辨率研究绝缘体表面。其横向、纵向分辨率都超过了普通扫描电镜的分辨率，而且AFM对工作环境和样品制备的要求比电镜要求少得多，因此应用范围很广。在纳米材料的研究中，AFM可用于纳米结构材料形貌状态的分析，包括纳米晶固体薄膜、LB膜及纳米结构陶瓷材料等。通常，AFM可结合TEM或STM技术来研究纳米粒子。另外，利用导电AFM可研究纳米材料的电学特性，还可操纵原子、分子、纳米粒子和纳米管。AFM可以对纳米薄膜进行形貌分析，分辨率可以达到几十纳米，适合导体和非导体样品，不适合纳米粉体的形貌分析。此外，喇曼-原子力显微镜(Raman-AFM)是一种基于探针增强喇曼散射效应(TERS)的新型形貌表征与光电测试设备，它利用了AFM原子级的空间分辨率的优点，能够在纳米尺度上研究低维结构材料与器件的喇曼特性，近年来受到了特别的关注。目前，它的空间分辨率一般约为30nm，比较好的能做到约10nm。(11) AFM可以实时跟踪生物过程。连续的图像可用于将过程形象化，快如跃迁，慢如细胞分裂。AFM还有使化学过程成像的潜力，使科学家直接洞察如血块相关纤维素的聚合和玻璃试管中膜研究的动态过程。AFM还可用于DNA研究和染色体分析。分子技术一直未能弥补由传统显微术局限性造成的基因组染色体组织信息的缺乏。光学显微镜没有足够高的分辨率，电子显微镜虽有高分辨率，但制样时，样品的损伤干扰了正常测定。AFM则提供了非破坏性成像和分析染色体结构的新方法。
结语：
电子显微分析是揭示材料宏观与微观联系的最有效的手段之一，经过几十年的发展，其图像放大倍率已由仅几万倍提高到几十到几百万倍；从只能观察形貌的单一功能的显微镜，
发展成为能获得纳米尺度的形貌、成分和晶体结构信息的综合分析仪器，无疑它将在21世纪的纳米材料及纳米技术研究中发挥重要作用。随着纳米材料科学的迅猛发展,在如何表征、评价纳米粒子的粒径、形貌、分散状况,分析纳米材料表面、界面性质等方面，必将提出更多、更高的要求。新的分析方法的出现及分析方法之间的相互结合，纳米材料表征技术的进步，必将推动纳米材料科学不断向前发展。
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电子显微镜的发展及现状 20130125001 李智鹏 2014/10/8
电子显微镜的发展及现状 摘要：本文综述了电子显微镜的发展，电子显微镜的主要分类，它们在生活当中的应用以及国内显微镜的现状。 关键词：电子显微镜发展应用现状 1、引言 显微镜技术的发展,是其他科学技术发展的先导,在17世纪60年代出现的光学显微镜,引发了一场广泛的科技进步, 促进了细胞学和细菌学的发展。使人类的观测范围进入微观世界,导致了一大批新的领域进入人类的研究范围,促进了许多学科的创立和发展。 三百年来，光学显微镜巳经发展到了十分完善的地步。而我们知道，分辨率极限的量级为入/a带，对于光学显微镜，最短可见光波长约为400。人，最大数值孔径约1。4，故只能获得亚微米量极的分辨率。于是，人们开始寻找较短波长的光源，X射线波长为几个埃，Y射线波长更短，但它们都很难直接聚焦，所以不能直接用于显微镜。[1] 20世纪30年代出现的电子显微镜技术,更进一步拓宽了人类的观测领域,同样导致了大批新学科、新技术的出现.可以说,现代科学技术的研究工作,已很大程度依赖于电子显微镜技术的使用,尤其是在纳米技术、材料技术、生命科学技术等研究方面,没有电子显微镜技术的帮助,它们几乎是无法进行的.随着科学技术的不断进步,电子显微镜技术的应用越来越广泛,同时电子显微镜技术本身也在不断快速发展.从最初的电子显微镜开始,已经逐步发展出扫描电子显微镜、扫描隧道电子显微镜、原子力电子显微镜、扫描离子电导显微镜、扫描探针电子显微镜等.这些先进的仪器现已广泛地应用于物理学、化学、材料科学和生命科学领域的研究和检测工作中.在纺织科技研究工作和纺织材料及纺织品检测过程中也得到了广泛的应用[2]。本文仅对电子显微镜技术在出土古代纺织品检测方面的应用作一初步探讨。电子显微镜(简称电镜,EM)经过五十多年的发展已成为现代科学技术中不可缺少的重要工具。我国的电子显微学也有了长足的进展[3]。电子显微镜的创制者鲁斯卡(E.Ruska)教授因而获得了1986年诺贝尔奖的物理奖[4]。 2、电子显微镜的发展过程 20世纪30年代,德国科学家诺尔(M. knoll)和卢斯卡(E. Ruska)在电子光学的基础上,研制出了世界上第一台透射式电子显微镜(Transmission ElectronMicroscope,TEM,简称透射电镜),成功地得到了用电子束拍摄的铜网像,尽管放大倍数只有12倍,但它为以后电镜的发展和应用奠定了基础.此后经过科学家们半个多世纪的努力和改进,透射电镜的分辨本领现已达到了0. 1nm~0. 2nm,几乎能分辨所有的原子.此后又相继出现了能直接观察样品表面立体结构的扫描电子显微镜(Scanning ElectronMicroscope, SEM,简称扫描电镜),其分辨率为3nm~6nm和能进行活体观察的超高压电镜,实现了人们直接观察生物大分子结构和重金属原子图像的愿望[5]。 2.1扫描式电子显微镜扫描式电子显微镜中的电子束,在样品表面上动态地扫描,以 一定速度,逐点逐行地扫描样品的表面.样品逐点地发出带有形态、结构和化学组分信息的二次电子,这些电子由检测器接收处理,最后在屏幕上显示形态画面.图像为间接成像,其加速电压为1kV~30kV. 2.2扫描隧道显微镜(ScanningTunnelingMicroscope,STM)G.Binnig和H.Rohrer在 1981年研制成功扫描隧道显微镜,并因此获得1986年诺贝尔物理奖.扫描隧道显微镜(STM)是利用导体针尖与样品之间的隧道电流,并用精密压电晶体控制导体针尖沿样品表面扫描,从而能以原子尺度记录样品表面形貌的新型仪器.其分辨率已达到1nm~2nm,
第11-12讲 教学目的：使学生了解扫描电子显微镜结构、工作成像原理及应用 教学要求：了解扫描电子显微镜的发展、原理与应用；了解扫描电镜相关术语；掌握扫描电镜制样技术 教学重点：1. 扫描电镜的工作原理； 2. 扫描电镜的二次电子像和背散射电子像 教学难点：两种种像差的形成原理； 教学拓展：扫描电镜的未来发展趋势 第3节扫描电子显微分析 扫描电子显微镜又称扫描电镜或SEM（scaning electron microscope），它是利用细聚 焦电子束在样品表面做光栅状逐点扫描，与样品相互作用后产生各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在 1～30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内（几十倍到几十万倍）可以实现连续调整，放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。 3.1扫描电子显微镜概述、基本结构、工作原理 一、扫描电子显微镜概述 第一阶段理论奠基阶段 1、1834年法拉第提出“电的原子”概念； 2、1858年普鲁克发现阴极射线； 3、1878年阿贝-瑞利给出显微镜分辨本领极限公式； 4、1897年汤姆逊提出电子概念； 5、1924年德布罗依提出波粒二象性； 第二阶段试验阶段 1、1935年克诺尔提出用电子束从样品表面得到图像的原理并设计简单实验装置; 2、1938年冯．阿登制备出了第一台透射扫描电子显微镜;
2012年1月内蒙古科技与经济Januar y2012 第2期总第252期Inner M o ngo lia Science T echnolo gy&Economy N o.2T o tal N o.252电子显微镜技术在生物医学领域的应用X 孙计桃 (内蒙古医学院基础医学院电镜中心,内蒙古呼和浩特 010059) 摘 要:电子显微镜在临床研究和疾病诊断中作出了巨大的贡献,并不断开辟着生物医学研究的新领域,主要从细胞、亚细胞的形态结构上阐明疾病的发生、发展及转归规律,丰富了传统病理学的知识。 通过对亚细胞结构和病原体的观察,可以诊断一些肿瘤疾病、心血管疾病、肝病、肾病、血液疾病、细菌、病毒、寄生虫疾病等。随着电镜技术的不断改进以及与多种研究手段相结合,电子显微镜将在生物医学领域应用会更加广泛。 关键词:电子显微镜;临床研究;疾病诊断;应用 中图分类号:T N16∶R318 文献标识码:A 文章编号:1007—6921(2012)02—0127—02 电子显微镜包括扫描电子显微镜和透射电子显微镜两种类型,利用透射电子显微镜可以观察样品内部超微结构,利用扫描电子显微镜可以观察样品表面形貌,立体感强,在生物医学领域应用较多的是透射电子显微镜。透射电子显微镜的发明为人类在医学科学研究领域做出了巨大的贡献,早在20世纪40年代电子显微镜就在医学上开始发挥其作用,在病毒学、细胞生物学、组织学、病理学、分子生物学及分子病理学都有应用[1-2]。笔者参考相关文献对电子显微镜技术在肿瘤诊断、病毒和病毒性疾病、系统性疾病等研究领域的应用做一概述,说明其是现代临床研究和疾病诊断中不可缺少的重要工具之一。1 电子显微镜技术在医学领域应用特点 随着科学技术的发展,电子显微镜放大倍数已从第一台电镜的十几倍提高到现在的百万倍,因此在生物医学领域利用高性能的电子显微镜观察细胞中各种细胞器正常的和病理的超微结构,诸如内质网、线粒体、高尔基体、溶酶体、细胞骨架系统等,对探明病因和治疗疾病有很大帮助。通过研究细胞结构和功能的关系,也可以研究细胞的通讯与运输、分裂与分化、增殖与调控等生命活动的规律,电子显微镜也可结合各种制样技术观察病毒、细菌、支原体、生物大分子等的超微结构,是现代生物医学研究不可替代的工具。 2 电子显微镜技术在肿瘤诊断中的应用 电子显微镜技术的应用是建立在光学显微镜的基础之上的,光学显微镜的分辨率为0.2L m,透射电子显微镜的分辨率为0.2nm,也就是说透射电子显微镜在光学显微镜的基础上放大了1000倍。因此,透射电子显微镜突破了光学显微镜分辨率低的限制,成为了诊断疑难肿瘤的一种新的工具。有研究报道,无色素性肿瘤、嗜酸细胞瘤、肌原性肿瘤、软组织腺泡状肉瘤及神经内分泌肿瘤这些在光镜很难明确诊断的肿瘤,利用电镜可以明确诊断[3-5]。 电镜主要是通过对超微结构的精细观察,寻找组织细胞的分化标记,确诊和鉴别相应的肿瘤类型。细胞凋亡与肿瘤有着密切的关系,电镜对细胞凋亡的研究起着重要的作用,因此利用电镜观察细胞的超微结构病理变化和细胞凋亡情况,将为肿瘤的诊断和治疗提供科学依据。 3 电子显微镜技术在肿瘤鉴别诊断中的应用透射电子显微镜观察的是组织细胞、生物大分子、病毒、细菌等结构,能够观察到不同病的病理结构,也可以鉴别一些肿瘤疾病,有研究报道电子显微镜技术通过超微结构观察可以区分癌、黑色素瘤和肉瘤以及腺癌和间皮瘤;可区别胸腺瘤、胸腺类癌、恶性淋巴瘤和生殖细胞瘤;可区别神经母细胞瘤、胚胎性横纹肌瘤、Ew ing氏肉瘤、恶性淋巴瘤和小细胞癌;可区别纤维肉瘤、恶性纤维组织细胞瘤、平滑肌肉瘤和恶性神经鞘瘤以及区别梭形细胞癌和癌肉瘤(杨光华,1992)[6-10] 。 4 电镜在肾活检病理诊断中应用 肾穿活检对了解疾病发生、发展及选择治疗方法是十分重要的,可以提高诊断的准确性。目前采用的方法有免疫组化和电子显微镜检查,电子显微镜检查可以弥补光学显微镜分辨率不高的缺陷,可观察到光镜所看不到的成分的超微结构病理变化,特别是上皮细胞、系膜、肌膜细胞和间质的改变,确定有无电子致密物沉着及其沉着部位。Sieg el等曾报道,经对213例肾病活检资料分析,发现有11%的病例需要用电镜作出正确诊断,有36%病例肾的超微结构改变对光镜诊断提供确诊或亚分类,如遗传性肾炎,此病肾小球的组织学特征无特殊改变,唯电镜检查才能作出准确诊断[11]。 5 电镜在代谢性疾病诊断中的应用 随着科学技术的进步,电镜的应用越来越广泛,已有研究报道,电镜在肝脏代谢性疾病、软组织系统疾病诊断中的作用值得肯定。Mierau等(1997)认为 ? 127 ? X收稿日期:2011-12-25
新一代电子显微镜的发展趋势及应用 特点 微观结构专业组 新一代电子显微镜的发展趋势及应用特点 一、高性能场发射枪电子显微镜日趋普及和应用。 场发射枪透射电镜能够提供高亮度、高相干性的电子光源。因而能在原子--纳米尺度上对材料的原子排列和种类进行综合分析。九十年代中期，全世界只有几十台；现在已猛增至上千台。我国目前也有上百台以上场发射枪透射电子显微镜。 常规的热钨灯丝（电子）枪扫描电子显微镜，分辨率最高只能达到 3.0nm；新一代的场发射枪扫描电子显微镜，分辨率可以优于 1.0nm；超高分辨率的扫描电镜，其分辨率高达0.5nm-0.4nm。其中环境描电子显微镜可以做到：真正的“环境”条件，样品可在100%的湿度条件下观察；生物样品和非导电样品不要镀膜，可以直接上机进行动态的观察和分析；可以“一机三用”。高真空、低真空和“环境”三种工作模式。 二、努力发展新一代单色器、球差校正器，以进一步提高电子显微镜的分辨率。 球差系数:常规的透射电镜的球差系数Cs约为mm级；现在的透射电镜的球差系数已降低到Cs<0.05mm.色差系数:常规的透射电镜的色差系数约为0.7；现在的透射电镜的色差系数已减小到0.1。 场发射透射电镜、STEM技术、能量过滤电镜已经成为材料科学研究,甚至生物医学必不可少的分析手段和工具. 物镜球差校正器把场发射透射电镜分辨率提高到信息分辨率.即从0.19nm 提高到0.12nm甚至于小于0.1nm.
利用单色器，能量分辨率将小于0.1eV.但单色器的束流只有不加单色器时的十分之一左右.因此利用单色器的同时,也要同时考虑单色器的束流的减少问题。 聚光镜球差校正器把STEM的分辨率提高到小于0.1nm的同时,聚光镜球差校正器把束流提高了至少10倍,非常有利于提高空间分辨率。 在球差校正的同时，色差大约增大了30%左右.因此,校正球差的同时,也要同时考虑校正色差. 三、电子显微镜分析工作迈向计算机化和网络化。 在仪器设备方面，目前扫描电镜的操作系统已经使用了全新的操作界面。用户只须按动鼠标，就可以实现电镜镜筒和电气部分的控制以及各类参数的自动记忆和调节。 不同地区之间,可以通过网络系统，演示如样品的移动，成像模式的改变,电镜参数的调整等。以实现对电镜的遥控作用. 四、电子显微镜在纳米材料研究中的重要应用。由于电子显微镜的分析精度逼近原子尺度，所以利用场发射枪透射电镜，用直径为0.13nm的电子束，不仅可以采集到单个原子的Z-衬度像，而且还可采集到单个原子的电子能量损失谱。即电子显微镜可以在原子尺度上可同时获得材料的原子和电子结构信息。观察样品中的单个原子像，始终是科学界长期追求的目标。一个原子的直径约为1千万分之 2-3mm。所以，要分辩出每个原子的位置，需要0.1nm左右的分辨率的电镜，并把它放大约1千万倍才行。人们预测，当材料的尺度减少到纳米尺度时，其材料的光、电等物理性质和力学性质可能具有独特性。因此，纳米颗粒、纳米管、纳米丝等纳米材料的制备，以 及其结构与性能之间关系的研究成为人们十分关注的研究热点。 利用电子显微镜，一般要在200KV
《材料现代测试技术》（下篇） 电子显微分析技术 主要内容和思考题 本课程的主要内容 1.透射和扫描电子显微镜的结构和工作原理 2.电子衍射图和TEM显微图像的形成和特征 3.显微图像的形成和特征和X射线能谱分析 4.试样制备方法 第一节引言Introduction 一．主要内容 1.Importance of learning English 2.Characterization of materials 3.Microscopes and their development 4.Objectives and requirements 二. 思考题 1.物质的结构有哪些层次? 2.表征物质结构的方法主要有哪些？ 3.什么是显微镜? 4.光学显微镜,电子显微镜以及原子探针显微镜的主要区别是什么？ 5.什么是分辩率？显微镜的分辨率主要取决于什么？ 6.光学显微镜的分辩率极限是多少？为什么？ 7.为什么透射电镜的放大倍数可以远远超过光学显微镜? 8.在显微镜的发明和应用过程, 哪些人在哪些方面做出重要的贡献? 第二节电子与固体的相互作用Interaction of the electron with matter 一．主要内容 1.电子的性质 2.电子散射概念 3.电子散射截面与电子散射能力 4.电子弹性相干散射和电子衍射; 5.电子非弹性散射及其效应 二．掌握以下基本概念和基本关系 1.电子波长与加速电压的关系 2.弹性散射和非弹性散射 3.相干散射和非相干散射 4.电子散射截面和电子散射振幅 5.清楚布拉格定律的三种表达方式 6.明确三种电子散射振幅的定义和区别 7.晶胞类型对电子衍射的影响规律 8.晶体形状对电子衍射的影响规律
扫描电子显微镜的发展及展望 1、分析扫描电镜和X射线能谱仪 目前，使用最广的常规钨丝阴极扫描电镜的分辨本领已达 3.5nm左右，加速电压范围为0.2—30kV。扫描电镜配备X射线能谱仪EDS后发展成分析扫描电镜，不仅比X射线波谱仪WDS分析速度快、灵敏度高、也可进行定性和无标样定量分析。EDS发展十分迅速，已成为仪器的一个重要组成部分，甚至与其融为一体。但是，EDS也存在不足之处，如能量分辨率低，一般为129—155eV，以及Si(Li)晶体需在低温下使用(液氮冷却)等。X射线波谱仪分辨率则高得多，通常为5—10eV，且可在室温下工作。1972年起EDAX公司发展了一种ECON系列无窗口探测器，可满足分析超轻元素时的一些特殊需求，但Si(Li)晶体易受污染。1987年Kevex 公司开发了能承受一个大气压力差的ATW超薄窗，避免了上述缺点，可以探测到B，C，N，O等超轻元素，为大量应用创造了条件。目前，美国Kevex公司的Quantifier，Noran公司的Extreme，Link公司的Ultracool，EDAX公司的Sapphire等Si(Li)探测器都属于这种单窗口超轻元素探测器，分辨率为129eV，133eV等，探测范围扩展到了5B—92U。为克服传统Si(Li)探测器需使用液氮冷却带来的不便，1989年Kevex公司推出了可不用液氮的Superdry探测器，Noran公司也生产了用温差电制冷的Freedom探测器(配有小型冷却循环水机)，和压缩机制冷的Cryocooled探测器。这两种探测器必须昼夜24小时通电，适合于无液氮供应的单位。现在使用的大多还是改进的液氮冷却Si(Li)探测器，只需在实际工作时加入液氮冷却，平时不必维持液氮的供给。最近发展起来的高纯锗Ge探测器，不仅提高了分辨率，而且扩大了探测的能量范围(从25keV扩展到100keV)，特别适用于透射电镜：如Link的GEM型的分辨率已优于115eV(MnKα)和65eV(FKα)，Noran的Explorer Ge探测器，探测范围可达100keV等。1995年中国科学院上海原子核研究所研制成了Si(Li)探测器，能量分辨率为152eV。中国科学院北京科学仪器研制中心也生产了X射线能谱分析系统Finder-1000，硬件借鉴Noran公司的功能电路，配以该公司的探测器，采用Windows操作系统，开发了自己的图形化能谱分析系统程序。 2、X射线波谱仪和电子探针仪 现代SEM大多配置了EDS探测器以进行成分分析。当需低含量、精确定量以及超轻元素分析时，则可再增加1到4道X射线波谱仪WDS。Microspec公司的全聚焦WDX-400，WDX-
电子显微分析技术及应用 材料测试技术是材料科学与工程研究以及应用的重要手段和方法,目的就是要了解、获知材料的成分、组织结构、性能以及它们之间的关系,即材料的基本性质和基本规律。同时为发展新型材料提供新途径、新方法或新流程。在现代制造业中,测试技术具有非常重要的地位和作用。材料的组织形貌观察,主要是依靠显微镜技术,光学显微镜是在微米尺度上观察材料的组织及方法，电子显微分析技术则可以实现纳米级的观察。透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针仪等已成为从生物材料、高分子材料到金属材料的广阔范围内进行表面分析的不可缺少的工具。下面将主要介绍其原理及应用。 1.透射电子显微镜（TEM） a）透射电子显微镜 b)透射光学显微镜 图1：透射显微镜构造原理和光路 透射电子显微镜(TEM)是一种现代综合性大型分析仪器，在现代科学、技术的研究、开发工作中被广泛地使用。 所谓电子显微镜是以电子束为照明光源的显微镜。由于电子束在外部磁场或电场的作用下可以发生弯曲，形成类似于可见光通过玻璃时的折射现象，所以我们就可以利用这一物理效应制造出电子束的“透镜”，从而开发出电子显微镜。而作为透射电子显微镜(TEM)其特点在于我们是利用透过样品的电子束来成像，这一点有别于扫描电子显微镜。由于电子波的波长大大小于可见光的波长(100kV的电子波的波长为0．0037nm，而紫光的波长为400nm)，根据
光学理论，我们可以预期电子显微镜的分辨本领应大大优于光学显微镜。 图l是现代TEM构造原理和光路。可以看出TEM的镜筒(Column)主要有三部分所构成：(1)照明系统，即电子枪；(2)成像系统，主要包括聚光镜、物镜、中间镜和投影镜；(3)观察系统。 通过TEM中的荧光屏，我们可以直接几乎瞬时观察到样品的图像或衍射花样。我们可以一边观察，一边改变样品的位置及方向，从而找到我们感兴趣的区域和方向。在得到所需图像后，可以利用相机照相的方法把图像记录下来。现在新一代TEM也有的装备了数字记录系统，可以将图像直接记录到计算机中去，这样可以大大提高工作效率。 2.扫描电子显微镜（SEM） 下图为扫描电子显微镜的原理结构示意图。由三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。在2-30KV的加速电压下，经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成孔径角较小，束斑为5-10m m的电子束，并在试样表面聚焦。末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下，电子束在试样表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子，背反射电子，X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收，经放大后用来调制荧光屏的亮度。由于经过扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线圈上的电流同步，因此，试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。也就是说，电子束打到试样上一点时，在荧光屏上就有一亮点与之对应，其亮度与激发后的电子能量成正比。换言之，扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。光点成像的顺序是从左上方开始到右下方，直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。 图2：扫描电子显微镜的原理和结构示意图
扫描电子显微技术 扫描电子显微镜[1-3]（scanning electron microscope—SEM）是1965年发明的较现代的细胞生物学研究工具，主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。扫描电子显微技术主要的应用就是扫描电镜，本文主要介绍扫描电镜的结构、原理及应用。 Knoll等人于年曾进行过扫描电子显微镜简称的实验, 而普通透射电子显微镜（简称CEM）是由Ruska等人于1933年创制,故可以说SEM和CEM诞生于同一时期。但是, 此后电子显微镜的研究主要致力于提高分辨率上, 而因SEM在电子线路技术上问题很多, 故把改进仪器的精力集中在发展CEM上了。然而, 1949年开始发展的射线显微分析仪, 在其研制中引进了SEM的技术, 1960年扫描型X射线显微分析仪才能成为商品在市场上出售, 随着它们的普及, 在制造厂中制造SEM的基础技术得以充实起来。当时又赶上电子线路技术全面大发展的时期, 因而导致1966年英国和日本的SEM在工业上得到了成功的应用。 1 扫描电子显微镜的基本组成 图1 扫描电子显微镜由三大部分组成：真空系统，电子束系统以及成像系统。如图1。 （1）真空系统 真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。真空泵用来在真空柱内产生真空。对于扫描电镜来说，通常要求真空度优于10-3～10-4Pa。任何真空度
电子显微分析技术及其应用 恶魔 （恶魔大学恶魔学院，湖北武汉） [内容提要]：本文阐述的电子显微技术及其在纳米材料中的应用。同时本文介绍了透射电镜（TEM）、扫描电镜(SEM)、扫描隧道显微镜(STM)等技术，并论述的电子显微技术在实际中的应用。 [关键词]：电子显微技术；TEM；SEM；STM 材料测试技术是材料科学与工程研究以及应用的重要手段和方法，目的就是要了解、获知材料的成分、组织结构、性能以及它们之间的关系，材料的基本性质和基本规律。同时为发展新型材料提供新途径、新方法或新流程。在现代制造业中,测试技术具有非常重要的地位和作用。特别是基于电磁辐射及运动粒子束与物质相互作用的各种性质建立的各种分析方法已成为材料现代测试分析方法的重要组成部分，以光谱分析、电子能谱分析、衍射分析与电子显微分析等4大类方法，以及基于其他物理性质或电化学性质与材料的特征关系建立的色谱分析、质谱分析、电化学分析及热分析等方法也是材料现代分析的重要方法。 材料及产品性能和质量的检测是检验和评价制造装备以及产品能否合格有效的重要关口。 在材料纳米材料分析当中，最长用到的电子显微分析技术包括了透射电镜（TEM）、扫描电镜(SEM)、扫描隧道显微镜(STM)等技术，通过这些技术来对物质的显微形貌、成分和结构进行分析。 一透射电镜技术 透射电子显微镜，是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透射聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统(镜筒)、电源和控制系统(包括电子枪高压电源、透镜电源、控制线路电源等)、真空系统3部分组成。分辨本领和放大倍数是透射电子显微镜的两项主要性能指标，它体现了仪器显示样品显微组织和结构细节的能力。 透射电镜一般分为分析型透射电镜和高分辨透射电镜。TEM的分辨率较高，可用于研究纳米材料的结晶情况，观察纳米粒子的形貌、分散情况及测量和评估纳米粒子的粒径，是研究材料微观结构的重要仪器。 利用透射电镜的电子衍射能够较准确地分析纳米材料的晶体结构，配合XRD, SAXS，特别是EX-AFS等技能更有效地表征纳米材料。可结合电子显微镜和能谱两种方法共同对某一微区的情况进行分析。此外，微区分析还能够用于研究材料夹杂物、析出相、晶界偏析等微观现象。利用透射电镜法测试纳米材料的粒度大小及其分布，是最直观的测试方法之一，可靠性较高，但该法的准确性很大程度上取决于取样的代表性和扫描区域的选择。利用TEM进行微观结构分析时，配以能谱可以研究元素在试样内部的存在状态或分布情况。近年来，高分辨率透射电镜(HRTEM)的应用越来越广泛，利用HRTEM可获取有关晶体结构的更可靠的信息。 二扫描电镜技术 扫描电子显微镜, 成像原理与透射电镜不同,不用透镜法放大成像, 而是以类似电视摄像显像的方式, 用细聚焦电子束在样品表面扫描是激发产生的某些物理信号来调制成像。扫描电子显微镜由于其具有制样简单、使用方便、可直接观察大样品(如100mm@100mm)、并具有景深大、分辨率较高、放大倍数范围宽、可连续调节、可进行化学成分和晶体取向测定等一系列优点, 在失效分析中得到了广泛的应用。 SEM在纳米材料的分析中应用很广，它可用于纳米材料的粒度分析、形貌分析以及微观结构的分析等。SEM一般只能提供微米或亚微米的形貌信息，与TEM相比，其分辨率较低，因而表征结果不如透射电镜准
简述电子显微镜的发展史、原理及其应用 摘要在德布罗意波的实验验证中，由分析衍射条纹得出的波长与德布罗意 波长公式的计算结果符合的很好。这证明电子像X射线一样具有波动性，同时也证明了德布罗意公式的正确性[1]，更为电子显微镜的研究提供了理论依据，使得人们对微观世界的观察进入到一个全新的时期。 一.电子显微镜的发展史 电子显微镜的产生要追溯到19世纪末的一系列科学发现。当时Abbe建立了显微镜分辨率的理论，即认为用显微镜看不到比显微镜的光源波长还小的物体。从这个理论出发，人们意识到用光学显微镜看不到原子。不过从另一方面看，Abbe 的理论也指出了，如果能找到一个比光波波长还短的光源，就能提高显微镜的分辨率。1924年是近代科学史上的新纪元。德布罗意提出了波检二重性的假说．并很快的为电子衍射的发现所证实。初国的布什又开创了电磁透镜的理论。具备了上述两个条件，使人们产生了制作一个新型显微镜的想法，即用具有波动性的电子做光源，再用电磁透镜来放大[2]。1926年汉斯·布什研制了第一个磁力电子透镜。1931年厄恩斯特·卢斯卡和马克斯·克诺尔研制了第一台透视电子显微镜，他也因此而在1986年获得诺贝尔物理学奖。1938年卢卡斯在西门子公司研制了第一台商业电子显微镜，其分辨率优于100埃。与此同时菲利浦公司和美国半导体公司也在积极研究和生产电子显微锗，随着透射电子显微镜的发展，扫描电镜也得到了发展，1942年英国制成第一台实验室用扫描电镜，在透射电线和电子探针技术发展的基础上，扫描电镜的分辨本领得到进一步提高。到近几年已经开始生产作为商品的扫描电镜。十九世纪九十年代以来，人们也开始使用电脑控制电子显微镜的成像，这使得电子显微镜的使用更加简单。随着科学技术的发展，电子显微镜的作用也会显得愈加重要。 二、电子显微镜的原理 电子显微镜是根据电子光学原理，用电子束和电子透镜代替光束和光学透镜，使物质的细微结构在非常高的放大倍数下成像的仪器。在光学显微镜下，无法看清小于0.2um的细微结构。要想看清这些结构，就必须选择波长更短的光源，以提高显微镜的分辨率。根据德布罗意波公式[1] λ=h/m0v 我们可以知道，因为h值很小，所以，当电子速度很大时，就可以获得较明显的极短波。它的波长远小于可见光波，因此，电子显微镜的放大倍数和分辨率都远高于光学显微镜。例如，现在电子显微镜最大放大倍率超过300万倍，而光学显微镜的最大放大倍率约为2000倍。 三、电子显微镜的应用 电子显微镜按结构和用途可分为透射式电子显微镜、扫描式电子显微镜、反射式电子显微镜和发射式电子显微镜等。在这里，我将主要介绍透
第五章电子显微技术 第一节扫描电子显微镜（SEM ） 、扫描电镜的结构和基本原理 图5-1 KYKY-1000B 扫描电镜外貌图 用下，样品中产生的电子信号，把信号转换成图像的仪器。 扫描电镜的结构分为电子光学系统，信号收集、图像显示和记录系统，真空系统。图 5-1 、图5-2 为扫描电镜外型图和主机构造示意图。 （一）光学系统 这部分主要由电子枪，电磁透镜，扫描线圈，样品室组成，电子枪提供一个稳定的电子源，形成电子束，一般使用钨丝阴极电子枪，用直径约为0.1mm的钨丝，弯成发夹形，形成半径约为100μm的V 型尖端，当灯丝电流通过时，灯丝被加热，达到工
图 5-2 扫描电镜主机结构 作温度后便发射电子， 在阴极和阳极间加有高压， 这些电子则向阳极加速运动， 形成电子束。 电子束在高压电场作用下， 被加速通过阳极轴心孔进入电磁透镜系统。 该系统由聚光镜和物 镜组成，其作用是依靠透镜的电磁场与运动电子相互作用使电子束聚焦将电子枪发射的电子 束约 10~50μm, 压缩成 5~20nm ，缩小约 1/10000。聚光镜可以改变入射到样品上电子束流的 大小，物镜决定电子束束斑的直径。电子光学系统中存在球差，色差，象散，影响最终图象 的质量。 球差的产生是远离光轴轨迹上运动的电子比近轴电子受到的聚焦作用更强。 克服的 方法是在电子光学的光轴中加三级固定光阑挡住发散的电子束，光阑通常采用厚度为 0﹒ 05mm 的钼片制作，物镜产生的象散器提供一个与物镜不均匀磁场相反的校正磁场，使物镜 最终形成一个对称磁场，产生一束细聚焦的电子束。 扫描系统主要包括扫描发生器， 扫描线圈和放大倍率变换器， 扫描发生器由 X 扫描发生 器和 Y 扫描发生器组成， 产生不同频率的锯齿波信号同步地送入镜筒中的扫描线圈和显示系 统 CRT 中的扫描线圈上。 镜筒的扫描线圈分上、 下双偏转扫描装置。 其作用是使电子束正好 落在物镜光阑孔中心， 并在样品上进行光栅扫描。 配置附件可对下扫描线圈加以控制， 开展 选区电子通道花样的工作。 扫描方式分点扫描、 线扫描、 面扫描和 Y 调制扫描。 扫描电镜图像的放大倍率是通过改 变电子束偏转角度来调节的。 放大倍数等于 CRT 面积与电子束在样品上扫描面积之比， 减小 样品上扫描面积，就可增加放大倍率。不同放大倍率在样品上扫描的面积见表 5— 1 。 表 5-1 不同放大倍率在样品上扫描面积 放大倍率 样品上面积 20 9.8 × 8mm 100 1.96 × 1.6mm 1000 0.196 × 0.16mm 10000 19.6 × 16μm
电子显微技术的发展 电子显微镜，简称电镜，经过几十年的发展已成为现代科学技术中不可缺少的重要工具，尤其在表面形貌分析方面有重要应用。常见的电子显微技术有透射式电子显微镜( TEM)，扫描电子显微镜( SEM)，扫描隧道显微镜( STM)，环境扫描电子显微镜（ESEM），原子力显微镜（AMF），以及光扫描隧道显微镜（PSTM），近场扫描光学显微术（NSOM），弹道式电子发射显微术（BEEM），扫描片化学显微术（SECM）等。 1.透射式电子显微镜( TEM) 1897 年布劳恩发明了阴极射线管,尽管结构简单,但已是现代电子束管的雏形。同年汤姆孙测定了电子的荷质比,指出以前发现的阴极射线也是一种物质粒子流(现称电子流) 。1926 年布许发表了有关磁聚焦的论文,因此可以利用电子来成像(与光学透镜成像极为相似) 。这样,就为发明电子显微镜作好了技术上和理论上的准备。 恩·鲁斯卡,1906 年12 月25 日出生于德国的海德堡,1929 年从事电子透镜的实验研究。1931 年4～6月鲁斯卡和克诺尔采用二级磁透镜放大,获得了光阑孔的16 倍放大像,制成了世人公认的第一台电子显微镜的最初雏型。当时得到的分辨率为40nm ,获得了比光学显微镜清楚得多的大肠杆菌的电子像,这一成就在显微学史上是一项重大的突破。1931 —1932 年鲁斯卡在德国《物理学进展》杂志上发表了以“几何电子光学的进展”为题的论文,第一次使用了电子显微镜的名称。1932 年成为了发明电子显微镜的年份。 据理论计算,电子在100kV 的加速电压下运动时,其波长仅为0. 0037nm ,竟比可见光波长小5 个量级。即使考虑到各种技术上的困难,电子显微镜的分辨本领也会比光学显微镜高得多。 1933 年鲁斯卡用短磁透镜,在75kV 下获得了12000 倍的放大率。1937 年鲁斯卡等开始研制商品电子显微镜。1938 年得到了放大30000 倍的照片,点分辨本领为13nm ,比光学显微镜高了20 倍。西门子公司1939 年推出了世界上第一台商品电子显微镜,1949 年又推出了分辨本领达10nm 的UM -100 型电子显微镜,1954 年又推出了当时最先进的新一代高分辨Elmiskop Ⅰ型电子显微镜。其主要指标为:分辨本领1. 0 —1. 5nm ,加速电压100kV ,放大倍数16 万倍。 到了80 年代,电子显微镜不论实际达到的分辨率还是应用性能都有很大进
“科学之眼“越来越亮 ——电子显微镜的发展历程 摘要：Ruska和Knowll在1932年（有说是1931年和1933年的）研制成功第一台电 子显微镜。经过半个多世纪的发展，已广泛应用到自然科学的许多学科中，并且极大推动了这些学科的发展。在七十年代电子显微镜终于实现了人们直接观察原子的长期愿望，电子显微镜成了“科学之眼”。一门新兴的电子显微学因此而诞生。而Ruska也因此而获得1986年诺贝尔物理奖。在生命科学，由于电子显微镜技术的迅速发展和应用，改 变了细胞学、组织学、病毒学、分类学和分子生物学等的面貌，促使生物学从细胞水平进入到分子水平；它也成为生物学、医学、农林等学科研究工作中极为重要的手段。近年来，我国拥有越来越多的电子显微镜，应用也越广泛，不少高等院校都相继开设相关的课程。“科学之眼”不仅在外国，在我国也会越来越亮，开花结果，前途光明。 关键词：电子显微镜扫描电子显微镜透射电子显微镜扫描透射显微镜 正文：电子显微镜问世已有半个多世纪了，但其应用于医学、生物学，尤其是细胞 学的研究方面才只有二十余年的历史。我国学者在六十年代初期开始这方面的工作。下 面我们来看一下电子显微镜的总体发展历程。 一．电子显微镜的总体发展历程 人类对于生物微观世界的认识过程，有着一段漫长的历史。荷兰人列文虎克(Leeuwenhoek)在300年前创制成功世界上第一架显微镜，发现了当时人们还不知道的微生物世界。这是显微镜第一次显示其巨大作用。 早在一百年以前，朴率克(Plucker)就曾在盖斯雷管的阴极近管壁上发现过一种黄 绿色的光辉，但他当时对这一现象并无认识，未予重视。自从1924年德布罗意提出了 电子与光一样，具有波动性的假说和1926年Busch发现了旋转对称、不均匀的磁场可 作为一个用于聚焦电子束的透镜，就为后来的电子显微镜的问世奠定了理论基础，这就打开了电子光学的大门。经六年后，到1932年克诺露(Knoll)及鲁斯卡(Ruska)等人首 次发表了关于电子显微镜的实验和理论研究，并试制成功第一台电磁式电子显微镜。为了获得较大的放大能力，人们又研究制造了短焦距的电磁透镜，它除了会聚透镜外，再利用两个透镜作连续两次的造像。到1934年鲁斯卡和马顿(Marton)分别制成了新型复式电子显微镜。近代的电磁式电子显微镜在具体结构上已经有了很大改进。 Ruska和Knowll在1932年（有说是1931年和1933年的）研制成功第一台电子显微镜。经过半个多世纪的发展，已广泛应用到自然科学的许多学科中，并且极大推动了这些学科的发展。在七十年代电子显微镜终于实现了人们直接观察原子的长期愿望，电子显微镜成了“科学之眼”。一门新兴
电子显微镜的最新技术和发展趋势分析 按照中心布置，在校图书馆电子文献库检索（电子显微镜的最新技术和发展）检索到相关文献，其中全国分析测试学会微观结构专业评议组新一代电子显微镜的发展趋势及应用特点和中科院电子显微镜实验室姚骏恩院士电子显微镜现状与展望；国家生物医学分析中心张德添教授为“2009中国科学仪器发展年会” 介绍了电镜的最新技术；主要电镜公司的产品简介整理如下： 一、高性能场发射枪电子显微镜日趋普及和应用。 场发射枪透射电镜能够提供高亮度、高相干性的电子光源。因而能在原子纳米尺度上对材料的原子排列和种类进行综合分析。九十年代中期，全世界只有几十台；现在已猛增至上千台。我国目前也有上百台以上场发射枪透射电子显微镜。常规的热钨灯丝（电子）枪扫描电子显微镜，分辨率最高只能达到 3.0nm；新一代的场发射枪扫描电子显微镜，分辨率可以优于1.0nm；超高分辨率的扫描电镜，其分辨率高达0.5nm-0.4nm。其中环境描电子显微镜可以做到：真正的“环境”条件，样品可在100%的湿度条件下观察；生物样品和非导电样品不要镀膜，可以直接上机进行动态的观察和分析；可以“一机三用”。高真空、低真空和“环境”三种工作模式。 二、努力发展新一代单色器、球差校正器，以进一步提高电子显微镜的分辨率 球差系数:常规的透射电镜的球差系数 Cs约为mm级；现在的透射电镜的球差系数已降低到 Cs<0.05mm.色差系数:常规的透射电镜的色差系数约为 0.7；现在的透射电镜的色差系数已减小到0.1。 场发射透射电镜、STEM技术、能量过滤电镜已经成为材料科学研究,甚至生物医学必不可少的分析手段和工具. 物镜球差校正器把场发射透射电镜分辨率提高到信息分辨率.即从0.19nm 提高到0.12nm甚至于小于0.08nm.
中国体视学与图像分析 2006年 第11卷 第1期CH I N ESE JOURNAL O F S TER EOLO GY AND I M AGE ANALYS I S Vo l .11No.1M a rch 2006 53 收稿日期:2005-08-01 基金项目:国家自然科学基金资助(No .30470900);汕头大学研究与发展基金资助(No .L00015)作者简介:陈耀文(1964-),男,副教授,研究方向:医学图像处理与识别,E 2mail:y wchen@stu .edu .cn 文章编号:1007-1482(2006)01-0053-06 ?综述? 扫描电子显微镜与原子力显微镜技术之比较 陈耀文1 , 林月娟1 , 张海丹1 , 沈智威1 , 沈忠英 2 (1.汕头大学中心实验室, 广东 汕头 515063; 2.汕头大学医学院, 广东 汕头 515031) 摘 要:SE M 和AF M 技术是最常用的表面分析方法。本文介绍了SE M 和AF M 两种技术的原理, 描述了这两种技术在样品形貌结构、成分分析和实验环境等方面的性能,比较了两种技术的特性和不足,充分利用两种技术的互补性,将两种技术结合使用,有助于更加深刻地认识样品的特性。关键词:原子力显微镜;扫描电子显微镜;表面形貌;化学成分中图分类号:TG115.21+ 5.3,R319 文献标识码:A The co m par ison of SE M and AF M techn i ques CHEN Yaowen 1 , L I N Yuejuan 1 , ZHANG Haidan 1 , SHEN Zhewei 1 , SHEN Zhongying 2 (1.Central Laborat ory,Shant ou University,Guangdong Shant ou 515063,China;2.Medical College,Shant ou University,Guangdong Shant ou 515031,China ) Abstract:Scanning electr on m icr oscopy (SE M )and at om ic f orce m icr oscopy (AF M )are powerful t ools f or surface investigati ons .This article described the p rinci p les of these t w o techniques,compared and contrasted these t w o techniques with res pect t o the surface structure and compositi on of materials,and en 2vir on ment .SE M and AF M are comp le mentary techniques,by having both techniques in an analytical fa 2cility,surface investigati ons will be p r ovided a more comp lete rep resentati on . Key words:at om ic f orce m icr oscopy;scanning electr on m icr oscopy;surface structure;compositi on 显微镜由于受到衍射极限的限制,其分辨率只能达到光波半波长数量级(0.3μm ),无法观察更小的物体。1924年,德布罗意提出了微观粒子具有波粒二象性的概念,科学家们在物质领域找到了一种波长更短的媒质—电子,并利用电子在磁场中的运动与光线在介质中的传播相似的原理,研制出以电子为光源的各类电子显微镜。扫描电子显微镜(Scanning Electr on M icr oscopy,SE M )的设计思想,早在1935年便已被提出来了,1942年,英国首先制成实验室用的扫描电镜,主要应用于大样品的形貌分析,但由于成像的分辨率很差,照相时间太长,所以实用价值不大。随着电子工业技术水平的不断发展,到1965年开始生产商品扫描电镜,近数十年来,SE M 各项性能不断提高,如分辨率由初期的50nm 发展到现在约0.5nm ,功能除样品的形貌分析之外,现在可获得特征X 2射线,背散射电子和样品电流等 信息。 1982年,Gerd B innig 和Heinrich Rohrer 在I B M 公司苏黎世实验室共同研制成功了第一台扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling M icr oscope,ST M ),使人们首次能够真正实时地观察到单个原子在物体表面的排列方式和与表面电子行为有关的物理、化学性质。然而,由于ST M 的信号是由针尖与样品之间的隧道电流的变化决定的,只适用于研究电子性导体和半导体样品,为了克服ST M 的不足之处,ST M 的发明者B innig 等又在1986年发明了原子力显微镜(A t om ic Force M icr oscope,AF M )。AF M 是通过探测探针与被测样品之间微弱的相互作用力(原子力)来获得物质表面形貌的信息,分辨率可达原子级水平。之后,以ST M 和AF M 为基础,衍生出扫描探针显微镜(Scanning Pr obe M icr oscope,SP M )家族,包括扫描隧道显微镜、原子力显微镜、磁力显微镜、静电