高三化学讲义有机复习专题二实验专题
一、有机物的制备
1、下列实验中，有关仪器的下端必须插入液面以下的是
A．制备乙烯时用的温度计B．制备乙炔时的分液漏斗
C．制备硝基苯时，反应试管中的导管
D．制备乙酸乙酯时，收集乙酸乙酯的试管中的导管
2、下列有关物质制备的实验操作正确的是
A．乙醇中含有少量水可加入生石灰再蒸馏制得无水乙醇
B．向试管中先加入2mL浓硫酸，再依次加入2mL冰醋酸和3mL无水乙醇，然后加热制取乙酸乙酯
C．实验室制取乙炔时，分液漏斗中盛放的是蒸馏水
D．检验醛基时需要配制银氨溶液，该操作是将硝酸银溶液慢慢滴入稀氨水中，产生沉淀后继续滴加，至沉淀刚好溶解为止
3、实验室制备乙酸丁酯，反应温度要控制在115℃~125℃之间，其他有关数据如下表：
关于实验室制备乙酸丁酯的叙述错误的是
A．不能边反应边蒸出乙酸丁酯的原因：乙酸丁酯的沸点高
B．不用水浴加热是因为乙酸丁酯的沸点高于100℃
C．从反应后混合物分离出粗品的方法：用Na2CO3溶液洗涤后分液
D．由粗品制精品需要进行的一步操作：加吸水剂蒸馏
4、实验室做下列实验时，需要用温度计，温度计的水银球在实验中与反应混合液接触的是A．制硝基苯B．由乙醇制乙烯C．石油的分馏D．由苯制溴苯
5、下列有关实验叙述不合理的是
A．可以用酸性高锰酸钾溶液来区别甲烷和乙烯
B．用乙醇制取乙烯时所用温度计的位置与石油分馏时所用温度计的位置不同
C．将10滴溴乙烷加入1mL10%的烧碱溶液中加热片刻后，再滴加2滴2%的硝酸银溶液，以检验水解生成的溴离子
D．下列实验需水浴加热：①苯的硝化反应②溴乙烷的水解
6、欲除去溴乙烷中含有的乙醇，下列操作方法中正确的是
A ．加氢氧化钠水溶液，加热煮沸
B ．加氢氧化钠醇溶液，加热煮沸
C ．加水振荡，静置后分液
D ．加浓H 2SO 4，加热至170度
7、有一瓶乙二醇和丙三醇的混合物，它们的性质如下表。则将乙二醇和丙三醇互相分离的最佳方法是
A ．分液
B ．加水萃取
C ．冷却至0℃后过滤
D ．蒸馏
8、实验室制取少量溴乙烷的装置如图所示，将生成物导入盛有冰水混合物的试管a 中，实验结束发现试管a 中的物质分为三层。对该实验的分析错误的是 A ．烧瓶中除发生取代反应可能发生消去反应、氧化还原反应 B ．产物在a 中第一层
C ．a 中有产物和水还含HBr 、CH 3CH 2OH 等
D ．b 中盛放的酸性KMnO 4溶液会褪色
9、实验室从含溴化氢的废液中提取溴单质，下列说法中能达到实验目的的是
A ．用装置甲氧化废液中的溴化氢
B ．用装置乙分离油层和水层
C ．用装置丙分离四氯化碳和液溴
D ．用仪器丁密封存放单质溴
10、关于实验室中四个装置的说明符合实验要求的是
A B C D A.若需制备较多量的乙炔可用此装置
B.可用此装置来制备硝基苯，但产物中可能会混有苯磺酸
C.可用此装置来分离含碘的四氯化碳液体，最终在锥
D.可用此装置来制备乙酸乙酯并在烧瓶中获得产物
丙
甲
丁
Cl 2
4层
乙
11、中学实验室为完成下列实验通常选择的装置正确的是
二、有机物的提纯除杂检验
1、硝基苯中溶有少量CaCl 2，适宜的提纯方法是
A ．过滤
B ．蒸馏 C.分液 D.纸上层析 2、下列除杂质的方法正确的是
A 、溴苯中混有溴，加入碘化钾溶液后用汽油萃取
B 、乙醇中混有乙酸，加入氢氧化钠溶液，用分液漏斗分液
C 、乙酸乙酯中混有乙酸，加入氢氧化钠溶液后，再用分液漏斗进行分液
D 、乙醛中混有乙酸，加入生石灰，再加热蒸馏
3、下列有机物中含有少量杂质（括号中是杂质），除杂方法正确的是 A ．乙醇（乙酸）：加入碳酸钠溶液，振荡，静置，分液
B ．硝基苯（硫酸）：将其加入NaOH 溶液中，振荡，静置，分液
C ．乙醛（乙酸乙酯）：加入氢氧化钠溶液，振荡，静置，分液
D ．溴乙烷（溴）：加入四氯化碳，振荡，静置，分液
4、丙酸和甲酸乙酯是一对同分异构体，对这两种液体进行鉴别有多种方法。下列方法中操作最不简便的一种是
A 使用蒸馏水
B 使用NaHCO 3溶液
C 使用新制Cu (OH)2
D 使用pH 试纸 5、为防止有机物挥发，可加一层水保存，即水封。下列有机物中，既能用水封法保存，又能发生水解和消去反应的是
A ．乙醇
B ．一溴乙烷
C ．乙酸乙酯
D ．四氯化碳 6、下列实验有误不能达到目的的是
A B C D
四川省成都市实验中学2020届高三化学上学期第十四次周考试题（含 解析） （考试时间：50分钟满分：100分） 一、单项选择题：每小题6分，共42分。 1.下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确并有因果关系的是（） A. A B. B C. C D. D 【答案】D 【解析】 【详解】A．铁是活泼的金属，具有较强的还原性，可以高效地去除被污染水体中的Pb2＋、Cu2＋、Cd2＋、Hg2＋等重金属离子，与铁的吸附性无关，故A错误； B．硅胶具有吸水性，可用作干燥剂，与水不反应，故B错误； C．SO2有毒，不能做食品防腐剂，故C错误； D．肥皂水显碱性，能够与蚊虫叮咬释放的酸反应，可作蚊虫叮咬处的清洗剂，故D正确；故选D。 2.中华民族历史悠久，有着优秀的传统文化。古诗词是中国灿烂文化遗产中的瑰宝，其意蕴含蓄，意境深远。下列有关说法正确的是 ①“榆荚只能随柳絮，等闲撩乱走空园”中的“柳絮”和棉花的成分均含纤维素 ②“日照香炉生紫烟，遥看瀑布挂前川”中的“烟”是弥漫在空气中的PM2.5固体颗粒 ③“零落成泥碾作尘，只有香如故”中的“香”体现了分子是由原子构成的
④“落红不是无情物，化作春泥更护花”其中包含了复杂 化学变化过程 A. ①② B. ②③ C. ①④ D. ③④ 【答案】C 【解析】 ①“柳絮”和棉花的成分均含纤维素，故①正确；②“烟”是固体小颗粒弥漫在空气中，不一定是PM2.5的固体颗粒，故②错误；③“香”体现了分子是不停地运动的，故③错误；④植物的腐烂包含了复杂的化学变化过程，故④正确；故选C 。 3.根据SO 2通入不同溶液中实验现象，所得结论不正确的是 A. A B. B C. C D. D 【答案】C 【解析】 【详解】A 、混合溶液中SO 2被FeCl 3氧化生成SO 42?，再与BaCl 2反应产生白色沉淀，体现了SO 2的还原性，A 正确； B 、SO 2与H 2S 在溶液发生反应SO 2+2H 2S=3S↓+2H 2O ，体现了SO 2的氧化性，B 正确； C 、SO 2使酸性KMnO 4溶液褪色，这是SO 2在酸性溶液中还原KMnO 4生成Mn 2+，体现了SO 2的还原性，C 错误； D 、SO 2与Na 2SiO 3溶液产生胶状沉淀，根据较强酸制较弱酸，可得结论酸性：H 2SO 3>H 2SiO 3，D 正确。 答案选C 。 4.下列说法正确的是（ ）
高中有机化学实验总结最全-标准化文件发布号：（9556-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII
有机化学基础----实验 1、乙烯的性质实验（必修 2、P59） 现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化）,使溴的四氯化碳溶液褪色（加成） 乙烯的实验室制法： （1）反应原料：乙醇、浓硫酸 （2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 2H2SO4（浓）2SO2↑+ 2C+ 5H2O C + 2H2SO4（浓）2SO2↑+ C O2↑+ 2H2O （3）收集方法：只能用排水法，因为其密度与空气接近，只是略小，不能用排空气法。 （4）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌） （5）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。 （6）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴） （7）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。（8）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。 （9）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、CO、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2_、__ CO2__。尤其是SO2_具有还原性，也可以是KMnO4酸性溶液或者溴水褪色，必须用过量氢氧化钠溶液除杂。但如果用溴的四氯化碳溶液则可不除杂。 （10）使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率，增加乙烯的产量。 2、乙炔的实验室制法： （1）反应方程式：CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH)2（注意不需要加热） （2）发生装置：固液不加热（不能用启普发生器） （3）得到平稳的乙炔气流：①常用饱和氯化钠溶液代替水（相当于减小了水的浓度）②分液漏斗控制流速③并加棉花，防止泡沫喷出。 （4）生成的乙炔有臭味的原因：夹杂着H2S、PH3、AsH3等特殊臭味的气体，可用CuSO4溶液或NaOH溶液除去杂质气体 （5）反应装置不能用启普发生器及其简易装置，而改用广口瓶和分液漏斗。为什么？①反应放出的大量热，易损坏启普发生器（受热不均而炸裂）。②反应后生成的石灰乳是糊状，可夹带少量CaC2进入启普发生器底部，堵住球形漏斗和底部容器之间的空隙，使启普发生器失去作用。 （二）烃的衍生物 1、溴乙烷的水解 （1）反应原料：溴乙烷、NaOH溶液 （2）反应原理：CH3CH2Br + H2O CH3CH2OH + HBr 化学方程式：CH3CH2—Br + H—OH CH3—CH2—OH + HBr 注意：（1）溴乙烷的水解反应是可逆反应，为了使正反应进行的比较完全，水解一定要在碱性条件下进行； （3）几点说明：①溴乙烷在水中不能电离出Br-，是非电解质，加AgNO3溶液不会有浅黄色沉淀生成。 ②溴乙烷与NaOH溶液混合振荡后，溴乙烷水解产生Br-，但直接取上层清液加AgNO3溶液产生Ag2O黑色沉淀，无法验证Br-的产生
1. （ 2015） 甲醛是深受关注的有机化合物。甲醛含量的测定有多种方法，例如：在调至中性的亚硫酸钠溶液中加入甲醛水溶液，经充分反应后，产生的氢氧化钠的物质的量与甲醛的物质的量 相等，然后用已知浓度的硫酸滴定氢氧化钠。 完成下列填空： 37.将 4.00 mL 甲醛水溶液加入到经调至中性的亚硫酸钠溶液中，充分反应后，用浓度为 1.100 mol/L 的硫酸滴定，至终点时耗用硫酸20.00 mL 。 甲醛水溶液的浓度为mol/L 。 38. 上述滴定中，若滴定管规格为50mL，甲醛水溶液取样不能超过mL。 39.工业甲醛含量测定的另一种方法：在甲醛水溶液中加入过氧化氢，将甲醛氧化为甲酸， 然后用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定。 HCHO + H2O2→ HCOOH + H2O 2 NaOH + HCOOH→ HCOONa + H O 已知 H2O2能氧化甲酸生成二氧化碳和水。 如果 H2O2用量不足，会导致甲醛含量的测定结果（选填“偏高”、“偏低” 或“不受影响”），因为；如果 H2O2过量，会导致甲醛含量的测定结果（选填“偏高”、“偏低”或“不受影响”），因为 。 40. 甲醛和新制氢氧化铜的反应显示了甲醛的还原性，发生反应的化学方程式通常表示如下： △ HCOOH + Cu2O↓ + 2H 2O HCHO + 2 Cu(OH)2 若向足量新制氢氧化铜中加入少量甲醛，充分反应，甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐， 设计一个简单实验验证这一判断。 ①主要仪器：试管酒精灯 ②可供选用的试剂：硫酸铜溶液甲醛甲酸氢氧化钠溶液 答案： 37.11.0 38.10.00 39.偏低；HCHO未完全反应；偏低；部分HCHO被氧化； 40.向氢氧化钠溶液中滴加 CuSO4溶液，振荡，然后加入甲酸，加热至沸。若出现砖红色 沉淀，表明甲酸或甲酸盐会继续与氢氧化铜反应，甲醛的氧化产物不是甲醛或甲
2020届高三第二次诊断性考试化学试题 说明：本试卷满分100分，分为第I卷(选择题)和第II卷(非选择题)两部分，第I卷为第1页至第5页，第II卷为第5页至第8页。试题答案请用2B铅笔或0.5mm签字笔填涂到答题卡规定位置上，书写在试题上的答案无效。考试时间90分钟。 可能用到的相对原子质量： N 14 O 16 Al 27 S 32 K 39 Mn 55 Ba 137 第I卷(共50分) 一、选择题(本题包括10小题，每小题2分，共20分。每小题只有一个选项 ．．．．．．符合题意) 1.中国文化对人类文明贡献巨大。对下列古代研究成果的说明不合理的是 A. 《天工开物》“凡石灰，经火焚炼为用”里的“石灰”是指Ca(OH)2 B. 《黄白第十大》“曾青涂铁，铁赤如铜”主要发生了置换反应 C. 《本草纲目》“用浓酒和糟入甑，蒸令气上，用器承滴露”，利用到蒸馏 D. 《梦溪笔谈》“以剂钢为刃，柔铁为茎干，不尔则多断折”中“剂钢”指铁合金 【答案】A 【解析】 【详解】A.石灰石加热后能制得生石灰，“石灰”指的是碳酸钙，故A错误； B.铁与硫酸铜反应是铁置换出铜，铜为红色，反应方程式为：Fe+CuSO4=FeSO4+Cu，该反应为置换反应，故B正确； C.由信息可知，蒸令气上，则利用互溶混合物的沸点差异不同进行分离，则该法为蒸馏操作，故C正确； D.剑刃硬度要大，所以用的是碳铁合金，剂钢指的是铁的合金，故D正确。 故选A。 2.国际计量大会对摩尔的最新定义为：“1摩尔包含6.02214076×1023个基本单元，这一常数称作阿伏伽德罗常数(N A)，单位为mol-1。”下列叙述正确的是 A. 标准状况下，22．4L SO3含有N A个分子 B. 6．4g CH4O含有的C-H键为0．6N A C. 0．1mol Na2O2与CO2反应转移的电子数为0．2N A D. 0．1mol/L的乙酸溶液中含有的H+数目小于0．1N A 【答案】B 【解析】
一、干燥剂 为了保持药品的干燥或对制得的气体进行干燥，必须使用干燥剂。常用的干燥剂有三类： 第一类为酸性干燥剂，有浓硫酸、五氧化二磷、无水硫酸铜等； 第二类为碱性干燥剂，有固体烧碱、石灰和碱石灰（氢氧化钠和氧化钙的混合物）等；第三类是中性干燥剂，如无水氯化钙、无水硫酸镁等。 常用干燥剂 碱石灰BaO、CaO CaSO4NaOH、KOH K2CO3CaCl2 P2O5 浓H2SO4 Mg(ClO4)2Na2SO4、MgSO4 硅胶 二、仪器 1、冷凝器 冷凝器又叫冷凝管，是用来将蒸气冷凝为液体的仪器。 冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管四种类型；直型冷凝器构造简单，常用于冷凝沸点较高的液体，液体的沸点高于130时用空气冷凝管，低于130的时候用直形冷凝管；回流时用球形冷凝管；液体沸点很低时用蛇形冷凝管，蛇形冷凝管特别适用于沸点低、易捍发的有机溶剂的蒸馏回收。而球形者两种情况都适用。 注意事项： （1）直形冷凝器使用时，既可倾斜安装，又可直立使用，而球形或蛇形冷凝器只能直立使用，否则因球内积液或冷凝液形成断续液柱而造成局部液封，致使冷凝液不能从下口流出。 （2）冷凝水的走向要从低处流向高处，务必不能将进水口与出水口接反（注意：冷水的流向要与蒸气流向的方向相反）。 2．分液漏斗：使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。液体不超过容积的四分之三 4．布氏漏斗（常与吸滤瓶，安全瓶，抽气泵配合进行减压过滤）(1)减压过滤的原理：又称吸滤、抽滤，是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，使过滤速度加快，减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成 (2)抽滤的优点：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体
高考有机化学实验复习专题（含答案） 一．乙烯的实验室制备 第一种制备方法： 1、药品配制： 2、反应原理：； 3、发生与收集装置：主要仪器 ； 收集方法： 4、浓硫酸作用：碎瓷片作用： 5、温度计位置：，加热的要求： 6、反应后，反应容器变黑，同时产生刺激性气味的原因：（结合化学方程式解释） 7、性质实验：①将乙烯通入酸性高锰酸钾溶液，溶液，乙烯被 ②将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液，发生反应 ③将乙烯点燃，火焰，有 8、注意事项：①可能的有机副反应 书写该化学方程式 ②制乙烯中会产生哪些主要干扰乙烯性质的气体 如何除去该杂质，制备纯的乙烯，所选试剂及顺序 【实战演练】实验室制取乙烯，常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量的C和SO2。某同学设计下列实验以确定上述气体中含有C2H4和SO2。 （1）试解释装置Ⅰ中反应液变黑的原因：________。并写出装置Ⅰ中发生反应的化学方程式 __________ 。
（2）Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ装置可盛放的试剂是：Ⅱ____、Ⅲ____、Ⅳ____、Ⅴ____(请将下列有关试剂的序号填入空格内)。 A. 品红溶液 B. NaOH溶液 C. 浓H2SO4 D. 酸性KMnO4溶液 （3）能说明SO2气体存在的现象是________ 。 （4）使用装置Ⅲ的目的是________________ 。 （5）使用装置Ⅳ的目的是________________ 。 （6）确定含有乙烯的现象是______________ 。 二．乙炔的实验室制备 1、药品：； 2、反应原理：； 3、发生装置仪器：； 4、收集方法：。 5、性质实验： ①将乙炔通入酸性高锰酸钾溶液，溶液，乙炔被 ②将乙炔通入溴的四氯化碳溶液，溶液，发生反应 ③将乙炔点燃，火焰，有 6、注意问题： ①能否用启普发生器，原因 ②为缓减反应的剧烈程度，可用代替 ③制取的乙炔气体常混有等恶臭气体杂质，如何除去 ④制取时导管口附近塞一团棉花的作用： 【实战演练】乙快的实验室制法:改进装置 实验关键：控制反应的速率。下图中的实验装置可用于制取乙炔。请填空： 1、①图中，A管的作用是。 ②制取乙炔的化学方程式是。 ③方程式原理应用：CaC2和ZnC2、Al4C3、Mg2C3、Li2C2等都同属离子型碳化物，请通过对CaC2制C2H2的反应进行思考，从中得到必要的启示，写出下列反应的有机气体产物：
安徽省实验中学高三理综化学试题 1．北宋《本草图经》中载有：“绿矾形似朴消（Na2SO4·10H2O）而绿色，取此一物置于铁板上，聚炭，封之囊袋，吹令火炽，其矾即沸，流出色赤如融金汁者，是真也。”下列对此段话的理解正确的是 A．朴消是黑火药的成分之一B．上述过程发生的是置换反应 C．此记载描述的是鉴别绿矾的方法D．“色赤”物质可能是单质铜 2．有机物X 的结构简式如图所示，下列有关说法错误的是 A．X 的分子式为C13H10O5 B．X 分子中有五种官能团 C．X 能使溴的四氯化碳溶液褪色 D．X 分子中所有碳原子可能共平面 3．N A代表阿伏加德罗常数的值。下列叙述正确的是 A．46g 乙醇中存在的共价键总数为7N A B．34g 硫化氢在足量的氧气中燃烧转移电子总数为8N A C．标准状况下，22.4LHF 含有的原子数为2N A D．64gCaC2晶体中阴离子和阳离子总数为2N A 4．下列对实验现象的解释正确的是
A．A B．B C．C D．D 5．X、Y、Z 为原子序数依次增大的短周期主族元素。元素W 分别与元素X、Y、Z 结合形成质子数相同的甲、乙、丙三种分子。反应②是工业制硝酸的重要反应，乙与丙的混合物不能用玻璃瓶盛装。上述物质有如图所示的转化关系： 下列说法错误的是 A．甲是易液化气体，常用作致冷剂 B．可以用甲在一定条件下消除丁对环境的污染 C．甲、丙分子可以直接化合生成离子化合物 D．丁是一种红棕色气体，是大气主要污染物之一 6．常温下，将1molCaC2O4粉末置于盛有500mL蒸馏水的烧杯中，然后向烧杯中加入Na2CO3固体（忽视溶液体积的变化）并充分搅拌，加入Na2CO3固体的过程中，溶液中Ca2+和CO32-的浓度变化曲线如图所示，下列说法中不正确的是 A．a=5.6 B．常温下，K sp(CaC2O4)＞K sp(CaCO3) C．b 点对应的溶液中，离子浓度关系为c(C2O42-) ＜c(CO32-) D．若使1molCaC2O4全部转化为CaCO3，至少要加入2.12molNa2CO3 7．苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、6.8g（95℃）。某苯甲酸晶体中含少量可溶性杂质X和难溶性杂质Y。现拟用下列装置和操作进行提纯：装置：
有机化学实验题选择专练 1. 下列实验装置图正确的是 A．实验室制备及收集乙烯B．石油分馏 C.实验室制硝基苯 D.实验室制乙炔 2. 下列实验能获得成功的是（） A、用溴水可鉴别苯、CCl4、苯乙烯 B、加浓溴水，然后过滤可除去苯中少量苯酚 C、苯、溴水、铁粉混合制成溴苯 D、可用分液漏斗分离乙醇和水 3. 下列哪一种试剂可以鉴别乙醇、乙醛、乙酸、甲酸四种无色溶液( ) A．银氨溶液B．浓溴水C．新制Cu(OH)2浊液D．FeCl3溶液 4.有8种物质：①乙烷；②乙烯；③乙炔；④苯；⑤甲苯；⑥溴乙烷；⑦聚丙烯；⑧环己烯。其中既不能使酸性KMnO4溶液褪色，也不能与溴水反应使溴水褪色的是() A．①②③⑤B．④⑥⑦⑧C．①④⑥⑦D．②③⑤⑧ 5. 下列实验装置一般不用于 ．．．分离物质的是
A．B．C．D． 6. 下列实验能获得成功的是 :①甲烷气体通入空气中点燃获得热量②甲烷气体通入氯水中制取一氯甲烷③甲烷通入高锰酸钾性溶液, 可使紫色褪去④甲烷通入浓硝酸中分解得到碳单质和氢气能获得成功的是 (A)只有①②(B)只有①(C)只有④(D)①②③④ 7. 下列实验能获得成功的是（） A．苯和浓溴水混合加入铁做催化剂制溴苯 B．除去乙烷中的乙烯，将混合气体通过盛有酸性KMnO4溶液的洗瓶 C．向蔗糖水解后的液体中加入新制Cu（OH）2悬浊液，加热到沸腾，验证水解产物为葡萄糖 D．乙烯通入溴的四氯化碳溶液中获得l，2-二溴乙烷 E．将苯和浓硝酸混合共热制硝基苯 F．乙烷与氯气光照制取纯净的一氯乙烷 8. 下列实验中能获得成功的是( ) A.溴苯中含有溴单质，可用NaOH溶液洗涤，再经分液而除去 B.制硝基苯时，在浓H2SO4中加入浓HNO3后，立即加苯混合，进行振荡 C.在甲苯和二甲苯中分别滴加几滴KMnO4酸性溶液，用力振荡，紫色都会褪去 D.在液体苯中通氢气可制得环己烷 9. 下列实验能获得成功的是……（） ①用醋酸钠晶体和碱石灰共热制取甲烷；②将甲烷气体通入溴水中制取溴甲烷；③用酒精灯加热CH4制取炭黑和氢气；④将甲烷气体与溴蒸气混合光照制取纯净的一溴甲烷；⑤用电石和饱和食盐水制取乙炔；⑥用酒精和稀硫酸混合加热至170℃制取乙烯 A、①②③ B、④⑤⑥ C、⑤ D、④⑥ 10. 下列实验能获得成功的是
华美实验学校2016届化学二轮复习实验部分—【有机实验例题】 例题1．（2015江苏21）实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附表）。其实验步骤为： 步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升 温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。 步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用 10%NaHCO3溶液洗涤。 步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。 步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。 （1）实验装置中冷凝管的主要作用是_____ ___，锥形瓶中的溶液应为___ _____。 （2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_____ ____。 （3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的___ ___(填化学式)。（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是____ _____。（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止__ ___。 附表相关物质的沸点（101kPa） 物质沸点/℃物质沸点/℃ 溴58．8 1，2-二氯乙烷83．5 苯甲醛179 间溴苯甲醛229 例题2．（2006上海26B）某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯 已知： 密度（g/cm3）熔点（℃）沸点（℃）溶解性 环己醇0.96 25 161 能溶于水 环己烯0.81 －103 83 难溶于水 （1）制备粗品将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀 后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。 ①A中碎瓷片的作用是__________，导管B除了导气外还具有的作用是_____ _____。 ②试管C置于冰水浴中的目的是_________________ __________。 （2）制备精品①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_________层（填上或下），分液后用_________（填入编号）洗涤。 A KMnO4溶液 B 稀H2SO4 C Na2CO3溶液 1 / 9
山东省实验中学2020届高三下学期第二次模拟考试理综化学试题 1. 化学与人类生产、生活密切相关，下列有关说法正确的是 A. 自来水厂用明矾净水，用Fe2(SO4)3或ClO2均能代替明矾净水 B. 青篙素在超临界CO2中有很强的溶解性，萃取青蒿素可用超临界CO2作萃取剂 C. 用石灰水或MgSO4溶液喷涂在树干上均可消灭树皮上的过冬虫卵 D. 新型材料聚碳酸酯纤维、石墨烯纤维都属于有机高分子 【答案】B 【解析】A、明矾只能净水，不能杀菌消毒，ClO2具有强氧化性，不能代替明矾净水，A错误； B、青篙素在超临界CO2中有很强的溶解性，因此萃取青蒿素可用超临界CO2作萃取剂，B正确； C. MgSO4溶液不能使蛋白质变性，C错误； D.石墨烯纤维不属于有机高分子，D错误，答案选B。 2. 设N A为阿伏加德罗常数值。下列有关叙述正确的是 A. CH5+、-OH、NH3各1mol，所含的电子数均为10N A B. 20℃ 、101kPa条件下，11.2L丁烷中含极性共价键的数目大于5N A C. 78gNa2O2和Na2S的固体混合物中含有的阴离子数目一定是N A D. 0.1mol·L-1AlCl3 溶液中含有Al3+的数目一定小于0.1N A 【答案】C 点睛：解答本类题目要审清选项中涉及的以下几个方面：①要审清所求粒子的种类，如分子、原子、离子、质子、中子、电子等，②涉及物质的体积时要审清物质的状态和温度、压强，③涉及中子数和化学键的计算，要审清相关物质的结构和特殊物质的摩尔质量，④涉及化学反应要明确相关反应的特点和电子转移；⑤涉及溶液中的微粒要关注电离和水解；⑥要注意审清运算公式。 3. 药物贝诺酯可由乙酰水杨酸和对乙酰氨基酚在一定条件下反应制得：
《有机化学实验复习》学案 学习内容： 1．有机物分离提纯的方法； 2．常见有机物的制备； 3．重要的有机化学实验； 4．有机物的鉴定。 一. 有机物的分离提纯 常用方法：、、、。 Ⅰ．洗气法：用于除去气体中的某些杂质气体，洗涤剂必须只能吸收杂质气体。 练习1．实验室制取的乙炔中常混有H2S，乙烯中常混有SO2等，为了提纯乙炔和乙烯，通常可将其通入盛有的洗气瓶以除去H2S，SO2。 练习2．要除去甲烷中的乙烯或乙炔，可将其通入盛有的洗气瓶。 Ⅱ．(洗涤)分液法：用于除去某些液体中的杂质(分液前要加入某种试剂使之分层)。 练习3．除去乙酸乙酯中的乙酸可用洗涤后再分液。 练习4．苯中少量的甲苯或二甲苯等均可用洗涤后再分液来除去。 练习5．苯中少量的苯酚、溴苯中溶有的少量溴均可用洗涤后再分液来除去。Ⅲ．蒸馏法：用于互溶的两种液体的提纯或分离，蒸馏前，有时需加入某种试剂使混合物中的一成分转化成难挥发的物质。（沸点相差30℃以上） 练习6．乙醇中的水，乙醇中的乙酸都可以在其中加入足量的，再将其蒸馏来除去。 练习7．苯中少量的苯酚加入足量的溶液中和后再蒸馏出苯。 Ⅳ. 重结晶：利用杂质和被提纯物在某溶剂中溶解度的分离方法。 操作步骤：、、。 原则：溶剂的选择 ①杂质在此溶剂中的溶解度，容易除去 ②被提纯物在此溶剂中的溶解度受温度的影响很（“大”或“小”）。 如：苯甲酸和溶解度很小的杂质，选择做溶剂来分离。 练习8．下列每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是 A 乙酸乙醋和水，酒精和水，苯酚和水 B 二溴乙烷和水，溴苯和水，硝基苯和水 C 甘油和水，乙醛和水，乙酸和乙醇 D 油酸和水，甲苯和水，己烷和水
有机实验高考真题 1．（2019新课标I卷）实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是（） A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色 C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢 D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯 2．（2019天津）下列实验操作或装置能达到目的的是（） A B C D NO气体证明乙炔可使溴水褪色混合浓硫酸和乙醇配制一定浓度的溶液收集2 3．（2018新课标I卷）在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是（）
4. （2018新课标II）实验室中用如图所示的装置进行甲烷与氯气在光照下反应的实验。 光照下反应一段时间后，下列装置示意图中能正确反映实验现象的是 5．（2017天津）以下实验设计能达到实验目的的是（） 实验目的实验设计 A．除去NaHCO3固体中的Na2CO3 将固体加热至恒重 B．制备无水AlCl3 蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液 C．重结晶提纯苯甲酸将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶 D．鉴别NaBr和KI溶液分别加新制氯水后，用CCl4萃取6．（2017江苏）根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是（）
7．（2017 新课标II ）下列由实验得出的结论正确的是 8. A. 用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物 B. 用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO C. 配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释 D. 将2Cl 与HCl 混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的2Cl 9．（2019新课标III 卷）（14分）乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
试卷一 《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷满分：100分考试时间：90分钟 一、填空题。（每空1分，共20分） 1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。 3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。 4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。 7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。 二、选择题。（每空2分，共20分） 1、常用的分馏柱有（）。 A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。 A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物 B、从挥发性杂质中分离有机物 C、从液体多的反应混合物中分离固体产物
3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。 A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（）。 A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾 5．1）卤代烃中含有少量水（）。 2）醇中含有少量水（）。 3)甲苯和四氯化碳混合物（）。 4)含3%杂质肉桂酸固体（）。 A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。 A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？ A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。（每题1分，共10分） 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（） 2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（） 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（） 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（） 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（） 6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（） 7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（） 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（） 9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（） 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（）
山东省实验中学2018届高三第一次诊断性考试 化学试题2017.9 说明：试题分为第I卷(选择题)和第II卷(非选择题)两部分，第I卷为第1页至第6页，第II卷为第6页至第8页。试题答案请用2B铅笔或0.5mm签字笔填涂到答题卡规定位置上。书写在试题上的答案无效。考试时间90分钟。 可能用到的相对原子质量：H 1 C 12 O 16 Na 23 Mg 24 Mn 55 K 39 Ca 40 第I卷(共60分) 一、选择题(本题包括20小题，每小题3分，共60分。每小题只有一个选项 ．．．．．．符合题意) 1．以下非金属氧化物与其引起的环境问题及主要来源，对应正确的是 氧化物环境问题主要来源 A CO2酸雨化石燃料的燃烧 B SO2光化学烟雾汽车尾气的排放 C NO2温室效应工厂废气的排放 D CO 煤气中毒煤炭的不完全燃烧 2．化学科学需要借助化学专用语言描述，下列有关化学用语正确的是 A．HClO的结构式：H-Cl-O B．Na2O2的电子式： Cl C．中子数为20的氯原子：20 17 D．铝原子的结构示意图 3．下列各组物质按混合物、纯净物，弱电解质分类正确的是 A．铝热剂、液氯、苯酚B．苦卤、氢氧化铝胶体、氨水 C．漂粉精、盐酸、碳酸氢钠D．纯碱、醋酸、硫酸钡
4．下列实验操作规范且能达到目的的是 5．设N A为阿伏伽德罗常数的值，下列说法正确的是 A．7.8gNa2O2中离子总数为0.4N A B．标准状况下，11.2L CCl4中的分子数为0.5N A C．常温常压下，48gO2和O3的混合气体中含有的氧原子数为3N A D．0.5molNH4HSO4晶体中，含有H+数目约为0.5N A 6．下图是部分短周期元素原子半径与原子序数的关系图。则下列说法正确的是 A．Z、N两种元素的离子半径相比，前者较大 B．X、N两种元素的气态氢化物的沸点相比，前者较低 C．由X与M两种元素组成的化合物不能与任何酸反应，但能与强碱反应 D．Z的氧化物能分别溶解于Y的氢氧化物和N的氢化物的水溶液 7．下列有关物质性质与用途具有对应关系的是 A．Na2O2吸收CO2产生O2，可用作呼吸面具供氧剂 B．ClO2具有还原性，可用于自来水的杀菌消毒 C．SiO2硬度大，可用于制造光导纤维 D．NH3易溶于水，可用作制冷剂 8．常压下羰基化法精炼镍的原理为：Ni(s)+4CO(g) Ni(CO)4(g)。230℃时，该反应的平衡常数K=2×10-5。已知：Ni(CO)4的沸点为42.2℃，固体杂质不参与反应。 第一阶段：将粗镍与CO反应转化成气态Ni(CO)4；第二阶段：将第一阶段反应后的气体分离出来，加热至230℃制得高纯镍。下列判断正确的是
06．有机化学实验与合成 可能用到的相对原子质量：H-1 C-12 N-14 O-16 F-19 Na-23 Al-27 Si-28 S-32 Cl-35.5 K-39 Cr-52 Fe-56 Cu-64 Br-80 Ag-108 第Ⅰ卷(选择题共40分) 一、选择题(本题共20小题，每小题2分，共40分。在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目求的) 1．甲烷中混有乙烯，欲除去乙烯得到纯净的甲烷，依次通过的洗气瓶中盛放的试剂最好为( ) A．澄清石灰水、浓硫酸B．KMnO4酸性溶液、浓硫酸 C．溴水、浓硫酸D．浓硫酸、KMnO4酸性溶液 【答案】C 【解析】A项，甲烷、乙烯与澄清石灰水不能反应，不能达到除杂的目的，A错误；B项，KMnO4酸性溶液有强的氧化性，会将乙烯氧化为CO2，不能达到除杂的目的，B错误；C项，乙烯与溴水发生加成反应，变为1，2-二溴乙烷，甲烷是气体，达到除杂的目的，然后通过浓硫酸干燥，就得到纯净的甲烷气体，C正确；D项，浓硫酸干燥，再通过KMnO4酸性溶液会使乙烯变为CO2，不能达到除杂的目的，D错误；故选C。 2．关于实验室制备乙烯的实验，下列说法正确的是( ) A．反应物是乙醇和过量的3mol/L硫酸的混合液 B．温度计插入反应液面以下，以便控制温度在140℃ C．反应容器(烧瓶)中应加入少许碎瓷片 D．反应完毕先熄灭酒精灯再从水中取出导管 【答案】C
【解析】A项，实验室制备乙烯所用的原料为乙醇和浓硫酸的混合物，3mol/L为稀硫酸，故A错误；B项，温度计要插入反应液的液面下，以控制温度在170℃时生成乙烯，故B错误；C项，为防暴沸，需加入沸瓷片，故C正确；D项，为防倒吸，应先把导管从水中取出再熄灭酒精灯，故D错误。故选C。 3．一个学生做乙醛的还原性实验时，取1mol·L-1的CuSO4溶液和0.5mol·L-1的NaOH溶液1mL，在一支洁净的试管内混合后，向其中又加入0.5mL40%的乙醛，加热至沸腾，结果无红色沉淀出现。实验失败的原因可能是( ) A．未充分加热B．加入乙醛太少 C．加入NaOH溶液的量不够D．加入CuSO4溶液的量不够 【答案】C 【解析】A项，乙醛和新制的Cu(OH)2反应：CH3CHO+NaOH+2Cu(OH)2→CH3COONa+Cu2O↓+3H2O，加热至沸腾，加热已经很充分了，故A错误；B项，该反应的本质是：乙醛中的醛基具有还原性，新制的氢氧化铜具有氧化性，醛基把氢氧化铜中的+2价的铜还原为氧化亚铜，所加乙醛的量能保证反应正常发生且有明显现象，故B错误；C项，n(CuSO4)=1mol/L×0.001L═0.001mol，根据反应 CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2↓+2NaSO4可知：n(NaOH)=2n(CuSO4)=0.002mol ，n(NaOH)=0.5mol/L×V，V=4mL，反应需要在氢氧化钠过量的条件下进行，故应该加入0.5mol/L NaOH溶液的体积大于4mL，实际只加了1mL，NaOH溶液的量不够，无法保证碱性的环境，故没有红色沉淀产生，C正确；D项，由C的分析可知，氢氧化钠的用量不足，不是硫酸铜的量不足，故D错误。故选C。 4．为除去括号内杂质，下列有关试剂和操作方法不正确的是( ) A．苯(苯酚)：稀NaOH溶液，分液B．乙醇(乙酸)：KOH溶液，分液 C．乙烷(乙烯)：溴水，洗气D．苯(溴)：稀NaOH溶液，分液 【答案】B 【解析】A项，苯酚和氢氧化钠溶液反应生成苯酚钠和水，苯不溶于水，分液即可，A正确；B项，乙醇和水互溶，应该蒸馏，B错误；C项，乙烯和溴水发生加成反应，乙烷不溶于水，洗气即可，C正确；D 项，溴和氢氧化钠溶液反应，苯不溶于水，分液即可，D正确；故选B。
2020年河南省实验中学高三年级第一次质量预测高 中化学 化学试卷 可能用到的相对原子质量：C—12 O—16 S—32 K—39 Cu—64 第一卷〔选择题共45分〕 〔此题包括15小题，每题3分，每题只有一个 ．．．．选项符合题意〕 1．以下有关判定的依据不正确的选项是〔〕A．氧化还原反应：是否有元素化合价的变化 B．苯的同系物：分子中只含有苯环和烃基 C．化学平稳状态：平稳体系中各组分的质量分数不再改变 D．离子化合物：是否含有离子键 2．以下物质分子中，既含有极性键又含有非极性键的非极性分子是〔〕A．C2H4B．Br2 C．Na2O2D．H2O2 3．用N A表示阿伏伽德罗常数，以下讲法正确的选项是〔〕A．在0℃，101kPa，1molSO3中含有N A个硫原子 B．1molC8H18分子中含有的共用电子对数为26N A C．0.5L0.1mol/LNH4Cl溶液中含NH4+离子的数目为0.05N A D．反应KClO3 + 6HCl == KCl + 3Cl2↑+ 3H2O中，每生成1molCl2转移的电子为2N A 4．某有机物结构简式为。以下讲法不正确的选项是 A．该有机物属于饱和烷烃 B．该烃的名称是3—甲基—5—乙基庚烷 C．该烃与2，5—二甲基—3—乙基己烷互为同系物 D．该烃的一氯取代产物共有8种 5．三聚氰胺是〝三鹿奶粉事件〞的罪魁祸首，其结构式如以下图所示。以下关于三聚氰胺的讲法不正确的选项是〔〕
A．三聚氰胺的分子式为C3H6N6 B．三聚氰胺分子中的所有原子均在同一平面上 C．三聚氰胺的二取代物能够有两种 D．三聚氰胺不属于芳香烃 6．以下各组离子能够大量共存于同一溶液中，且加入过量NaOH溶液或过量稀硫酸时都能产生白色沉淀的是〔〕A．Ba2+、Mg2+、NO3-、CO32-B．Na+、Al3+、Cl-、Ba2+ C．K+、Ba2+、Cl-、HCO3- D．H+、Ba2+、Fe2+、NO3- 7．以下离子方程式书写正确的选项是〔〕A．在Fe(OH)3胶体中加入HI溶液：Fe(OH)3 + 3H+ == Fe3+ + 3H2O B．在稀氨水中通入少量CO2：NH3?H2O + CO2 == NH4+ + HCO3- C．向澄清石灰水中加入足量NaHCO3溶液：Ca2+ + OH- + HCO3- == CaCO3↓+ H2O D．在酸性KMnO4溶液中加入H2O2：2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ == 2Mn2+ + 5O2↑+ 8H2O 8．以下有关物质分离的讲法合理的是〔〕A．粗盐水中含有Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42-等离子，能够通过化学沉淀法除去。如能够通过加入Ba(NO3)2的方法除去其中的SO42- B．从海带中提取碘单质时，能够将其灼烧后加水溶解过滤，在滤液中加适量氯水将碘元素氧化为I2，最后用乙醇萃取出单质碘 C．分离I2和KMnO4两种固体时，可选择加热使I2升华的方法 D．除去AgI胶体中的HNO3时，可将其装在用半透膜做的袋子里，放在流淌的蒸馏水中，改分离方法称为渗析 9．类比是研究物质性质的常用方法之一，可推测许多物质的性质。但类比是相对的，不能违抗客观事实。以下各种类比估量的讲法中正确的选项是〔〕 ①Fe与S能直截了当化合生成FeS，估量Cu与S可直截了当化合生成CuS ②CaCO3与稀硝酸反应生成CO2，估量CaSO3与稀硝酸反应生成SO2 ③CO2分子是直线型结构，估量CS2分子也是直线型结构
有机化学基础实验 （一）烃 1. 甲烷的氯代（必修2、P56）（性质） 实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。 现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升，可能有晶体析出【会生成HCl，增加了饱和 ．．食盐水】 解释：生成卤代烃 2. 石油的分馏（必修2、P57，重点）（分离提纯） （1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。 （2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 （3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸 （4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以测量蒸汽温度） （5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出 （6）用明火加热，注意安全 3. 乙烯的性质实验（必修2、P59） 现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验） 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂） 乙烯的实验室制法： （1）反应原料：乙醇、浓硫酸 （2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O （3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌） （4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。 （5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴）（6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。 （7）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。【记】倒着想，要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 （8）乙烯的收集方法能不能用排空气法不能，会爆炸 （9）点燃乙烯前要_验纯_。 （10）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、CO、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2_、__ CO2__。（11）必须注意乙醇和浓硫酸的比例为１：３，且需要的量不要太多，否则反应物升温太慢，副反应较多，从而影响了乙烯的产率。使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率，增加乙烯的产量。 4、乙炔的实验室制法： （1）反应方程式：CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH)2（注意不需要加热） （2）发生装置：固液不加热（不能用启普发生器） （3）得到平稳的乙炔气流：①常用饱和氯化钠溶液代替水（减小浓度）②分液漏斗控制流速③并加棉花，防止泡沫喷出。 （4）生成的乙炔有臭味的原因：夹杂着H2S、PH3、AsH3等特殊臭味的气体，可用CuSO4溶液或NaOH溶液除去杂质气体
10． [2014·新课标全国卷Ⅱ] 下列图示实验正确的是( ) A.除去粗盐溶液,中的不溶物 B ．碳酸氢钠受热分解 10．D [解析] 过滤时玻璃棒下端应紧靠过滤器中三层滤纸一侧，A 项错误；固体碳酸 氢钠受热分解时试管口应略向下倾斜，防止试管炸裂，B 项错误；洗气时应长导管进气，短 导管出气，C 项错误；制备乙酸乙酯时试管口向上，导管不能插入饱和碳酸钠溶液中，D 项 正确。 29． [2014·全国卷] 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱 体之一。下面是它的一种实验室合成路线： ＋H 2O ＋H 2SO 4――→100～130 ℃ ＋NH 4HSO 4 ＋Cu(OH)2―→ ＋H 2O 制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：
已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。 回答下列问题： (1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是______________________________。 (2)将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是__________；仪器c的名称是__________，其作用是____________。 反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是____________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是____________(填标号)。 A．分液漏斗B．漏斗C．烧杯D．直形冷凝管E．玻璃棒 (3)提纯粗苯乙酸的方法是____________，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是____________。 (4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是__________________。 (5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是________________________________________。 29．(1)先加水，再加入浓硫酸(2)滴加苯乙腈球形冷凝管回流(或使气化的反应液冷凝)便于苯乙酸析出BCE(3)重结晶95%(4)取少量洗涤液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现