当前位置:文档之家› XRD物相分析(Jade软件的应用)

XRD物相分析(Jade软件的应用)

jade分析物相及晶胞参数和晶粒尺寸计算过程

《无极材料测试技术》课程作业 对编号01N2009534的样品XRD测试数据进行物相分析,并计算其平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。 1.物相分析过程 使用软件对样品XRD测试数据进行分析,以定性分析样品的物相。 1.1.数据的导入 将测试得到的XRD测试数据文件直接拖动到Jade软件图标上,导入数据,得到样品XRD衍射图(图1-1)。 图1-1数据导入后得到的XRD图 1.2.初步物相检索 右键点击键,弹出检索对话框,设定初步检索条件:选择所有类型的数据库;检索主物相(MajorPhase);不使用限定化学元素检索(UseChemistry前方框不打钩)(如图1-2所示)。点击“OK”开始检索,得到的检索结果见图1-3。 从初步检索结果可以看出,最可能的物相有四个:CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3(图1-3)、CaB6O10·5H2O(图1-4a)、(图1-4b)和C20H20N16O8S4Th(图1-4c)。其中前三个均为无机物,第四个为有机金属化合物。 从结果分析,由图1-4b、c中可以看出,这两种物相的标准衍射峰没有与样品衍射峰中的最强峰匹配,因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。而从图1-3以及图1-4a中可以看出,两种物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上,并且强弱对应良好,因此样品中主晶相可能为CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3或CaB6O10·5H2O 或者两者的混合物。 图1-2初步物相检索条件设定 图1-3经过初步检索得到的检索结果 a

b c 图1-4初步检索结果 1.3.限定条件的物相检索 初步分析结果,现对样品进行限定条件检索,检索条件设定如图1-5所示。检索结果见图1-6。 通过限定条件检索,发现CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3与CaB6O10·5H2O两物相的衍射峰与样品衍射峰均能对应。虽然CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3的FOM值较小,但是从图上可以看出其标准衍射峰与样品峰(包括最强峰)有很小偏离,而CaB6O10·5H2O的衍射峰与样品峰能够更好的对应(尤其是较强的衍射峰)。由于没有被告知样品的来历(合成或是天然矿物),因此,样品主晶相中一定含有CaB6O10·5H2O,可能有 CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3以及和C20H20N16O8S4Th。 如果样品为人工合成,考虑到Th元素的稀少性以及第四种物相元素与前三种差别较大,可以排除样品中含有此物相的可能性;但是若为天然矿物,则无法做出类似判断。 CaB6O10·5H2O物相标准PDF卡号12-0528,卡片在附件中。 图1-5限定条件物相检索前的条件设定 图1-6经过限定元素后得到的分析结果 2.平均晶粒尺寸计算 Jade计算平均晶粒尺寸的基本原理就是谢乐公式,以衍射峰半高宽来计算。由于没有标准样品的衍射数据来制作仪器半高宽补正曲线,故计算过程中选择ConstantFWHM 选项作为半高宽补正。 2.1.数据导入 将编号01N2009534的文本数据拖动到Jade程序中,得到样品衍射图(图2-1)。 图2-1数据导入后得到的XRD图 2.2.物相检索 不对数据做任何处理,直接进行物相检索,根据1中的物相分析结果,认为主晶相为CaB6O10·5H2O,不考虑其他物相。检索结果如图2-2所示。 图2-2初步检索得到的检索结果 2.3.扣除背底、Kα2 点击键显示已有的背底(图2-3),然后再次点击键,去除背底以及Kα2(图2-4)。

jade使用说明之物相分析

先来说说检索的步骤,这只能是泛泛而谈了。把数据读入JADE后,我一般不做任何处理就先检索物相,有人喜欢先平滑,但是,平滑的数据会失真,如果不是衍射图特别不好,建议不要先做平滑,当然也不要扣背景,扣Ka2了。这样做的目的,只是为了最真实地找出物相来。在按下S/M后,也会有一个提问,也是问要不要扣背景,也是回答N的。 鼠标的右键按下S/M,建议不要用左键按。右键按下后会出现一个对话框,这里要做的主要是: 选择PDF卡片数据库,我一般只选4个库,即无机物,矿物,ICSD无机物和ICSD矿物。当然,如果你做陶瓷,则也应当加上陶瓷库。 第二个要选择的是要不要加入元素过滤器。这是随时改变的。 一个样品第一次检索时,我一般懒得加元素限定条件,也就是不选择元素过滤器,让系统自动在全部卡片上过一遍,看看能否找得到所要的物相。一般都能找出一个两个物相来,选上它。返回到初始窗口。 右键再次按下S/M,打开条件对话框,加入元素限定条件。 加元素绝对不是一古脑儿都加进去,而是有意识,有步骤地加入。检索的过程,我经常说是一个猜数的过程。自己脑子里先有结果,然后再有意识地去找出来,得到验证。 现在很多人做掺杂,做合金的喜欢做大概有10种元素的合金,是否要一次性地把这些元素都加进去呢?肯定是不行的。有些元素,加入量极微,起一些特殊作用,也形成新相,但是,这些相只有通过电子探针或TEM才能找得出来,用XRD是绝对检测不出来的,因此,在加入元素时,要考虑会形成什么样的相,才加入什么样的元素。即使会形成量较多的相,但是,也不要全部加入,一次加入的元素原则上不超过4个,否则就起不到“元素限定”的作用。 在的意识地加入某些元素后,再检索,可能会找到另外一些次要相。 在反复几次后,可能还有一些峰没有找到对应的物相,这时,先点一下“画峰按钮”(即求面积的按钮),在一个较强剩余峰下面划一下,即选定这个峰,再S/M,可能会找到与这个峰对应的物相。 在这里要注意两个问题,一是,不能光看是否与这个峰对应,还应当考虑是否有其它峰与所找出的物相谱对应。 二是要不要加入元素限定,可以先不加入元素,大范围地找,如果找不出,再加入元素限定再找。 如果找选的峰找不出新物相来,则换个峰试试。 检索的步骤就是这样,需要反复地去S/M,支摸索。你可以先把可能的相都选上,然后,再一个一个地验证,如果明显矛盾就去掉。如此反复,以至全部峰都找到相应的物相。 接着说: 如果我们把样品分类,照我的理解,可以分成三大类: 第一类是天然矿物,第二类是人工合成,第三类就是合金。下面我来说说这些样品的特色。 照我的理解,天然矿物是最好分析的,因为就那么些种类,而且,天然矿物的数据库特别地全,所有已知矿物都能找到相应的卡片,不存在“新相”的问题。数据库中的数据最成熟。 但是,天然矿物也是最容易出现“错判”的样品,特别是粘土类样品,更是这样。有些粘土类矿物,大家都长得差不多(峰位重合),很难根据一个谱线来说这个样品一定就有什么什么。 不过,矿物都有自己的一些特性,比如,蒙脱石能吸水、甘油等,遇到这些东西会涨起来,峰位会往左边偏,高岭石在高温下会被烧掉,绿泥石能溶于热盐酸等。因此,分析一个这样的矿物样品需要做

jade5.0分析XRD数据基本过程

现在将通过实例初步介绍jade5.0的基本操作步骤。 1、数据输入 由于不同的X射线衍射仪输出的数据类型不同,但都可以将数据转换成txt 文档或Ascii格式的文档(文件名为*.txt或*.asc),为提高软件的通用性jade5.0提供了以txt文档或Ascii格式输入数据。运行jade5.exe首先进入以下界面 中间的窗口用于选择需打开文件,左侧选择文件路径与资源管理器的操作相同, 右侧选择打开文件的类型,一般选择XRD Pattern files(*.*),这时在右下方 的窗口中将显示左侧被选择文件夹中所有能被该软件识别的文件,然后选择需要

分析的数据文件,点击菜单栏Read进入主窗口,此选择窗口可以通过主窗口中file/patterns进入。 2、背景及Ka2线扣除 在主菜单栏中选择analyze/fit background进入如下窗口: 该窗口用于设置扣除背景时的参数,一般选择默认值直接选择apply,回到主窗口,此时软件自动运行Edit bar/B.E按钮,用于手动修改背景, Edit bar工具栏如下:

此工具栏提供了放大、标定峰位等操作,当鼠标移动到按钮上时软件将自动提示。在该软件中的所有按钮对鼠标左右键操作都有不同效果,一般左键为确定或正向操作,右键为取消或反向操作。 3、确定峰位 在主菜单栏中选择analysie/find peaks,进入确定峰位所需的参数设置窗口,如下图,一般选择默认值,选择apply回到主窗口,选择Edit bar左第三个按钮可手动编辑。 在手动编辑过峰个数或峰位后,同样可以选择analyze/find peaks,选择Report,进入如下界面:

如何使用XRD分析软件Jade5.0解谱

如何使用XRD分析软件Jade5.0解谱? Jade5.0的使用初步说明1、数据输入 由于不同的X射线衍射仪输出的数据类型不同,但都可以将数据转换成txt文档或Ascii格式的文档(文件名为*.txt或*.asc),为提高软件的通用性jade5.0提供了以txt文档或Ascii格式输入数据。运行jade5.exe首先进入以下界面中间的窗口用于选择需打开文件,左侧选择文件路径与资源管理器的操作相同,右侧选择打开文件的类型,一般选择XRD Pattern files(*.*),这时在右下方的窗口中将显示左侧被选择文件夹中所有能被该软件识别的文件,然后选择需要分析的数据文件,点击菜单栏Read进入主窗口,此选择窗口可以通过主窗口中file/patterns进入。 2、背景及Ka2线扣除 在主菜单栏中选择analyze/fit background进入如下窗口: 此工具栏提供了放大、标定峰位等操作,当鼠标移动到按钮上时软件将自动提示。在该软件中的所有按钮对鼠标左右键操作都有不同效果,一般左键为确定或正向操作,右键为取消或反向操作。 3、确定峰位 在主菜单栏中选择analysie/find peaks,进入确定峰位所需的参数设置窗口,如下图,一般选择默认值,选择apply回到主窗口,选择Edit bar左第三个按钮可手动编辑。

在手动编辑过峰个数或峰位后,同样可以选择analyze/find peaks,选择Report,进入如下界面: 在此窗口中显示了以上操作中所确定的峰位置、强度、半峰宽(FWHM)等参数,其中FWHM将时计算晶粒度的主要参数。 选择analyze/find peaks,在此窗口中选择Labeling标签,可以选择峰的标示方式,如下图:

jade5分析XRD数据基本过程

分析XRD数据基本过程 2006-07-22 16:02 现在将通过实例初步介绍的基本操作步骤。 1、数据输入 由于不同的X射线衍射仪输出的数据类型不同,但都可以将数据转换成txt文档或Ascii格式的文档(文件名为*.txt或*.asc),为提高软件的通用性提供了以txt文档或Ascii格式输入数据。运行首先进入以下界面 中间的窗口用于选择需打开文件,左侧选择文件路径与资源管理器的操作相同,右侧选择打开文件的类型,一般选择XRD Pattern files(*.*),这时在右下方的窗口中将显示左侧被选择文件夹中所有能被该软件识别的文件,然后选择需要分析的数据文件,点击菜单栏Read进入主窗口,此选择窗口可以通过主窗口中file/patterns进入。 2、背景及Ka2线扣除 在主菜单栏中选择analyze/fit background进入如下窗口:

该窗口用于设置扣除背景时的参数,一般选择默认值直接选择apply,回到主窗口,此时软件自动运行Edit bar/按钮,用于手动修改背景, Edit bar工具栏如下: 此工具栏提供了放大、标定峰位等操作,当鼠标移动到按钮上时软件将自动提示。在该软件中的所有按钮对鼠标左右键操作都有不同效果,一般左键为确定或正向操作,右键为取消或反向操作。 3、确定峰位 在主菜单栏中选择analysie/find peaks,进入确定峰位所需的参数设置窗口,如下图,一般选择默认值,选择apply回到主窗口,选择Edit bar左第三个按钮可手动编辑。 在手动编辑过峰个数或峰位后,同样可以选择analyze/find peaks,选择Report,进入如下界面:

jade5分析XRD数据基本过程

jade5.0分析XRD数据基本过程 2006-07-22 16:02 现在将通过实例初步介绍jade5.0的基本操作步骤。 1、数据输入 由于不同的X射线衍射仪输出的数据类型不同,但都可以将数据转换成txt文档或Ascii格式的文档(文件名为*.txt或*.asc),为提高软件的通用性jade5.0提供了以txt文档或Ascii格式输入数据。运行jade5.exe首先进入以下界面 中间的窗口用于选择需打开文件,左侧选择文件路径与资源管理器的操作相同,右侧选择打开文件的类型,一般选择XRD Pattern files(*.*),这时在右下方的窗口中将显示左侧被选择文件夹中所有能被该软件识别的文件,然后选择需要分析的数据文件,点击菜单栏Read进入主窗口,此选择窗口可以通过主窗口中file/patterns进入。 2、背景及Ka2线扣除 在主菜单栏中选择analyze/fit background进入如下窗口:

该窗口用于设置扣除背景时的参数,一般选择默认值直接选择apply,回到主窗口,此时软件自动运行Edit bar/B.E按钮,用于手动修改背景, Edit bar工具栏如下: 此工具栏提供了放大、标定峰位等操作,当鼠标移动到按钮上时软件将自动提示。在该软件中的所有按钮对鼠标左右键操作都有不同效果,一般左键为确定或正向操作,右键为取消或反向操作。 3、确定峰位 在主菜单栏中选择analysie/find peaks,进入确定峰位所需的参数设置窗口,如下图,一般选择默认值,选择apply回到主窗口,选择Edit bar左第三个按钮可手动编辑。 在手动编辑过峰个数或峰位后,同样可以选择analyze/find peaks,选择Report,进入如下界面:

jade分析XRD数据基本过程

jade5.0 分析XRD数据基本过程 2006-07-22 16:02 现在将通过实例初步介绍jade5.0 的基本操作步骤 1、数据输入 由于不同的X射线衍射仪输出的数据类型不同,但都可以将数据转换成txt文档或Ascii格式的文档(文件名为*.txt 或*.asc ),为提高软件的通用性jade5.0 提供了以txt文档或Ascii格式输入数据。 运行jade5.exe 首先进入以下界面 中间的窗口用于选择需打开文件,左侧选择文件路径与资源管理器的操作相同,右侧选择打开文件的类型, 一般选择XRD Pattern files(*.*) ,这时在右下方的窗口中将显示左侧被选择文件夹中所有能被该软 件识别的文件,然后选择需要分析的数据文件,点击菜单栏Read进入主窗口,此选择窗口可以通过主窗 口中file/patterns 进入。 2、背景及Ka2线扣除 在主菜单栏中选择analyze/fit background 进入如下窗口: — f?ti!FIH 汎ftMtnrS1 * Br?f h T fa f J [Z~ ~ * A*j” i- n F*- hff* ] !*** ] — £flw [ 4b如!. 'J. .V .5 C. J |BO MbsOi 亦1S7JEKMC 1^-JtfbUt rMul-W*vc IUn4 匕亀■脑I n>M■ 祁HF■曲I fLUv巧 34*?盼1 血**巴 9 O|?■■ ||犀??IT MSI h?B FHrtn 二_丸栄阳 狂* *片?陥创璋■中 | [1平4 卑34*"l lyMft 弼.也陥(I ll.*祥HO- AMd M>t? L&l rUMMi ?*Md F.血| rLEfcaita—dF?心| fllb 伸*陷?F? lt-| *|r .................. ..... ..... 1M4F

JADE-讲解分析

一PDF卡片索引的建立 软件安装完毕之后,首先要建立PDF卡片索引,为物相检索做好准备。过程如下: 1.点击窗口顶部菜单栏中的PDF选项,选择其中的Setup选项。此时就会出现下面的对话框。(软件刚安装后,若Setup选项呈灰色不可用状态,可按照下一节物相检索中打开图谱文件的方法打开软件自带的一个图谱文件,格式不限,此时灰色Setup就会变成黑色可点击状态。) 2.点击上面红框中的Browse,找到PDF2.dat所存放位置。上面的对话框中“Select All”这 个键变黑,点击它选择全部的PDF卡片,如下图所示: 3.点击“Go”键,此时会出现另一个长条框,如下图所示。等待十几分钟后,PDF卡片索 引即可建立完成。 PDF卡片所在位置,点击Browse查找。 所要建立的PDF索引所在位置,不需要更改。

二物相检索 PDF卡片索引建立之后,就可以对XRD图谱进行物相检索了。物相检索之前首先要找到并打开图谱文件。点击菜单栏中第一项“File”,选择里面的第一个选项(Patterns),出现下面的对话框: 咱们所用的XRD图谱文件格式一般为.txt格式的,所以先从上图右边红框中的下拉菜单中选择“JADE Ascii Import File(*.txt)”这一项,设定所要打开图谱文件的格式。然后从上图左边的蓝框中找到所要打开图谱文件的存储路径,点击顶部菜单栏中的“Read”项即可打开文件。 打开.txt文件后,直接进行物相检索。先检索Ni相,再检索Ni3P相(也可以同时检索)。右击工具栏中的键,出现下面的对话框:

其中Subfile(s) to Search是选择样品材料种类(一般选取前四种即可,包括有机、无机、矿物、金属合金材料);Use Chemistry是使用化学元素方法选择要检索的物相;Search Focus on 是根据衍射强度判断所要检索物相是主相,还是次相(进行Ni相检索时一般选择Major Phase;进行Ni3P相检索时一般选Minor Phase.)。所以Ni相检索的对话框设置如下图所示: 设置完成后,点击上图中的键,出现下面的对话框,进行化学元素选择: 单击键,使它成为蓝色字体,如上所示,表示所要检索的物相中可能存在Ni元素。然后点击上图中右上角的键,返回到下图的对话框:

jade6.5教程(xrd物相分析)

第一部分物相分析 1.打开您的数据。File—read… 打开后的界面如图1: 图1 2.很多人说打开数据后要平滑曲线,但是我个人认为还是先不要平滑的好,因为每一次的平滑曲线操作都会造成数据失真。我更倾向于物相分析完毕后,平滑曲线,使得输出的报告更易读。但是,到底要不要在此平滑曲线取决于您自己。平 滑曲线的操作如下: 右击图2中箭头所指按钮,可以进行参数设置,左击就是平滑曲线。

图2 3.物相分析。一般的,物相分析要至少分3轮进行,这样才能把所有的物相找出来。这3轮分别命名为大海捞针、单峰分析、指定元素分析。 首先左击按钮寻峰。 (1)“大海捞针”物相分析:右击图3箭头所指按钮,出现图4所示标签。在General 选项里,首先勾选上左侧的所有的库,去掉右侧所有的对勾,其他设置如图4所示,最后左击ok。 图3

图4 完成上述步骤,出现图5所示界面。显示了矿物名称、化学式、FOM值、PDF-#、RIR等内容。矿物的排序是按FOM值由小到大排列的,FOM值越小,表示存在这种矿物的可能性越大(但不绝对)。当鼠标左击到一个矿物时,在X衍射图谱显示栏会显示蓝色的线,选择与X衍射图谱拟合最好的矿物,然后在矿物名称前面勾选,表示你认为存在此矿物(如图6)。注意:选择矿物时,要尽量选取有RIR值的矿物,否则后面的定量工作将不能继续。 图5 图6

(2)单峰分析:完成大海捞针后,可能还有峰没有对上,此时要用此法。 在大海捞针的基础上,左击图7方框内的按钮,然后按照图8内标明的步骤操作。然后重复大海捞针的操作(与大海捞针不同的是,此时系统只选择与你选中的峰对应的物相)。 图7

XRD分析软件jade5.0应用

相对于其它XRD分析软件,JADE系列软件应该说是做的最好的,它囊括了从定性,指标化,峰型拟合(JADE5.0)到无标定量,晶体结构分析(Jade6.0)等一系列的功能。我个人以为,只要有Jade5.0就够了,至于后面两项功能,最好是用其它免费软件执行(在https://www.doczj.com/doc/dd2548167.html,上应有尽有),傻瓜相机虽然好用,但要拍出好照片,还是专业相机好。NO1.Jade5.0的安装和设置 Jade5.0都是自动安装的,这不成问题。要把PDF卡片引入,先将ICDD的光盘插入,然后pdf/setup/select all/,其它按提示进行。 可以对优选项进行设置:EDIT/preference/,里面包括了对显示窗口的设置,仪器参数的设置,打印输出的设置等,一般来说按默认就行,我本人则喜欢将MISC栏里的“Materials Data, Inc.”改为我自己的大名 No2 数据的输入 Jade软件可以直接读取Rigaku、Bruker、Philips、Scintag等很多衍射仪的原始数据。打开File\patterns,将出现如附件中所示画面,先(I)找到你文件位置,从(III)的下拉框中选择你的数据格式,按(II)选择。很多仪器输出文件的格式都是*.raw,实际上都是不一样的,但格式选错了也没关系,软件会给你自动转到合适的格式中去的。 高级一点的:有一些数据格式在(III)的下拉框中没有,比如最常见的txt,xy等,此时你可以自己动手设置,在以上的数据输入面板中,点击工具栏上的“import",进入格式设置画面,如附件所示,a区为注释区,b区为数据格式区,对于最简单的一列角度,一列强度的数据格式,a区不用填写,b区在” angle column“前打上勾,数据从第1行开始读,每行1列数据,强度数据从第8行开始(角度不算),角度从1至6列,所得数据格式即为附件中所示的数据格式。你也可以按照自己的数据格式进行自由改动,如果a区中表明第1行有说明文字,则数据从第2行读入,相应在b区就将data starts改成2。 No 3 基本功能使用:平滑,扣背底 一张XRD图谱出来,往往因为有空气散射,漫散射,荧光以及样品结晶差等等原因而造成图谱上存在许多“毛刺”和较高的背底,虽然提高X光强度能成倍提高信噪比,然而有时受仪器和样品所限,这两项功能需要用到。但根据我个人的经验,要尽量少使用平滑和扣背底,因为这两项操作带来的可能后果就是将一些微弱的有用信息一概抹掉了,特别注意的是,如果将数据用来做Rietveld精修,更不要进行这两项操作。当然,如果是将图谱打印出来给别人看,适当进行平滑和扣背底也是个不错的选择。 1 平滑 打开Filters/smooth pattern或在快捷工具栏中右键点击也可。随后将出现一个悬浮框,最上面的一栏中方块可以直接用鼠标拖动,大家试试看图谱会有什么变化,拖到什么位置,根据情况而定,我的经验是将方块拖到尖峰的底部出现倒生的毛刺之前。再下面有“parabolic filter"和”quartic filter"的选择,选择后一个的效果稍好。再下面还有选择框,我一般都不管它。作完以上操作后,再用鼠标左键点击快捷工具栏中的平滑图标即可。 2 扣背底 打开analyze/fit background或在快捷工具栏中右键点击也可。随后也出现一个如附件中所示的悬浮框,(I)处所示代表了背底拟合的级数,点击越靠前,该级数越高,也可在右边选择是一次拟合,抑或二次和三次拟合,试情况而定,背底偏离线性越远,则拟合的级数要求越高。 背底曲线用黄线表示,红点代表了背底在局部的最高点,左键点击图谱上的某一处便可在此

jade教程xrd物相分析

第一部分物相分析 1.打开您的数据。… 打开后的界面如图1: 图1 2.很多人说打开数据后要平滑曲线,但是我个人认为还是先不要平滑的好,因为每一次的平滑曲线操作都会造成数据失真。我更倾向于物相分析完毕后,平滑曲线,使得输出的报告更易读。但是,到底要不要在此平滑曲线取决于您自己。平 滑曲线的操作如下: 右击图2中箭头所指按钮,可以进行参数设置,左击就是平滑曲线。

图2 3.物相分析。一般的,物相分析要至少分3轮进行,这样才能把所有的物相找出来。这3轮分别命名为大海捞针、单峰分析、指定元素分析。 首先左击按钮寻峰。 (1)“大海捞针”物相分析:右击图3箭头所指按钮,出现图4所示标签。在General 选项里,首先勾选上左侧的所有的库,去掉右侧所有的对勾,其他设置如图4所示,最后左击ok。 图3

图4 完成上述步骤,出现图5所示界面。显示了矿物名称、化学式、FOM值、PDF-#、RIR等内容。矿物的排序是按FOM值由小到大排列的,FOM值越小,表示存在这种矿物的可能性越大(但不绝对)。当鼠标左击到一个矿物时,在X衍射图谱显示栏会显示蓝色的线,选择与X衍射图谱拟合最好的矿物,然后在矿物名称前面勾选,表示你认为存在此矿物(如图6)。注意:选择矿物时,要尽量选取有RIR值的矿物,否则后面的定量工作将不能继续。 图5 图6

(2)单峰分析:完成大海捞针后,可能还有峰没有对上,此时要用此法。 在大海捞针的基础上,左击图7方框内的按钮,然后按照图8内标明的步骤操作。然后重复大海捞针的操作(与大海捞针不同的是,此时系统只选择与你选中的峰对应的物相)。 图7

jade分析资料报告物相及晶胞全参数和晶粒尺寸计算过程

《无极材料测试技术》课程作业 专业:2011级材料物理与化学:王洪达学号:2011020204 作业要求: 对编号01N2009534的样品XRD测试数据进行物相分析,并计算其平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。 1.物相分析过程 使用MDI Jade5.0软件对样品XRD测试数据进行分析,以定性分析样品的物相。 1.1.数据的导入 将测试得到的XRD测试数据文件01N2009534.txt直接拖动到Jade软件图标上,导入数据,得到样品XRD衍射图(图1-1)。 图1-1 数据导入Jade5.0后得到的XRD图 1.2.初步物相检索 右键点击键,弹出检索对话框,设定初步检索条件:选择所有类型的数据库;检索主物相(Major Phase);不使用限定化学元素检索(Use Chemistry前方框不打钩)(如图1-2所示)。点击“OK”开始检索,得到的检索结果见图1-3。 从初步检索结果可以看出,最可能的物相有四个:CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3(图1-3)、CaB6O10·5H2O(图1-4a)、

Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56(图1-4b)和C20H20N16O8S4Th(图1-4c)。其中前三个均为无机物,第四个为有机金属化合物。 从结果分析,由图1-4b、c中可以看出,这两种物相的标准衍射峰没有与样品衍射峰中的最强峰匹配,因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。而从图1-3以及图1-4a中可以看出,两种物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上,并且强弱对应良好,因此样品中主晶相可能为CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3或CaB6O10·5H2O或者两者的混合物。 图1-2 初步物相检索条件设定 图1-3 经过初步检索得到的检索结果

X射线衍射分析,jade

第一篇X射线衍射分析 实验一X射线衍射物相定性分析 一、实验目的与任务 1.熟悉常用X射线衍射分析软件的操作界面。 2.学会使用X射线衍射分析软件进行单物相的定性分析。 3.学会使用X射线衍射分析软件进行多物相的定性分析。 二、定性相分析的原理与步骤 .1 定性分析的基本原理 根据晶体对X射线的衍射特征——衍射线的方向及强度来鉴定结晶物质的物相的方法,就是X射线物相分析法。 每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质,它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此,当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,它们的特征可以用各个反射面网的间距d和反射线的相对强度I/I0来表征。其中面网间距d与晶胞的形状和大小有关,相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I0是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。 2 Jade分析软件简介 Jade分析软件是Mdi(Materials Date,Inc)的产品,具有x射线衍射分析的一些基本功能如:平滑、Ka分离、去背底、寻峰、分峰拟合、物相检索、结晶度计算、晶粒大小和晶格畸变分析、RIR值快速定量分析、晶格常数计算、图谱指标化、角度校正、衍射谱计算等功能。从Jade6.0开始增加了全谱拟合Rietveld法定量分析,还可以对晶体结构进行精修。 Jade 5.0的常用工具栏和手动工具栏的基本功能见下图1和图2。 图1 Jade5.0常用工具栏 图2 Jade5.0手动工具栏

3 Jade定性分析的步骤 Jade物相定性分析,它的基本原理是基于以下三条原则:(1)任何一种物相都有其特征的衍射谱;(2)任何两种物相的衍射谱不可能完全相同;(3)多相样品的衍射峰是各物相的机械叠加。因此,通过实验测量或理论计算,建立一个“已知物相的卡片库”,将所测样品的图谱与PDF卡片库中的“标准卡片”一一对照,就能检索出样品中的全部物相。物相检索的步骤包括: (1)给出检索条件:包括检索子库(有机还是无机、矿物还是金属等等)、样品中可能存在的元素等; (2)计算机按照给定的检索条件进行检索,将最可能存在的前100种物相列出一个表;(3)从列表中检定出一定存在的物相。 一般来说,判断一个相是否存在有三个条件:(1)标准卡片中的峰位与测量峰的峰位是否匹配,换句话说,一般情况下标准卡片中出现的峰的位置,样品谱中必须有相应的峰与之对应,即使三条强线对应得非常好,但有另一条较强线位置明显没有出现衍射峰,也不能确定存在该相,但是,当样品存在明显的择优取向时除外,此时需要另外考虑择优取向问题;(2)标准卡片的峰强比与样品峰的峰强比要大致相同,但一般情况下,对于金属块状样品,由于择优取向存在,导致峰强比不一致,因此,峰强比仅可作参考;(3)检索出来的物相包含的元素在样品中必须存在,如果检索出一个FeO相,但样品中根本不可能存在Fe元素,则即使其它条件完全吻合,也不能确定样品中存在该相,此时可考虑样品中存在与FeO晶体结构大体相同的某相。当然,如果你自己也不能确定样品会不会受Fe污染,你就得去做做元素分析再来了。 对于无机材料和粘土矿物,一般参考“特征峰”来确定物相,而不要求全部峰的对应,因为一种粘土矿物中可能包含的元素也可能不同。 下面介绍Jade中物相检索的步骤。 第一轮检索:不做限定检索。打开一个图谱,不作任何处理,鼠标右键点击“S/M”按钮,打开检索条件设置对话框,去掉“Use chemistry filter”选项的对号,同时选择多种PDF子库,检索对象选择为主相(S/M Focus on Major Phases)再点击“OK”按钮,进入“Search/Match Display”窗口。 第二轮:限定条件的检索。限定条件主要是限定样品中存在的“元素”或化学成分,在“Use chemistry filter”选项前加上对号,进入到一个元素周期表对话框。将样品中可能存在的元素全部输入,点击“OK”,返回到前一对话框界面,此时可选择检索对象为次要相或微量相(S/M Focus on Minor Phases或S/M Focus on Trace Phases)。其它下面的操作就完全相同了。此步骤一般能将剩余相都检索出来。如果检索尚未全部完成,即还有多余的衍射线未检定出相应的相来,可逐步减少元素个数,重复上面的步骤,或按某些元素的组合,尝试一些化合物的存在。如某样品中可能存在Al,Sn,O,Ag等元素,可尝是否存在Sn-O化合物,此时元素限定为Sn和O,暂时去掉其它元素。在化学元素选定时,有三种选择,即“不可能”、“可能”和“一定存在”。见图3。

分析软件JADE一点使用心得

分析软件JADE一点使用心得 专业关联 2008-06-20 11:02 阅读68 评论2 字号:大中小 相对于其它XRD分析软件,JADE系列软件应该说是做的最好的,它囊括了从定性,指标化,峰型拟合(J ADE5.0)到无标定量,晶体结构分析(Jade6.0)等一系列的功能。我个人以为,只要有Jade5.0就够了,至于后面两项功能,最好是用其它免费软件执行(在https://www.doczj.com/doc/dd2548167.html,上应有尽有),傻瓜相机虽然好用, 但要拍出好照片,还是专业相机好。 NO1.Jade5.0的安装和设置 Jade5.0都是自动安装的,这不成问题。要把PDF卡片引入,先将ICDD的光盘插入,然后pdf/setup/sel ect all/,其它按提示进行。 可以对优选项进行设置:EDIT/preference/,里面包括了对显示窗口的设置,仪器参数的设置,打印输出的设置等,一般来说按默认就行,我本人则喜欢将MISC栏里的“Materials Data, Inc.”改为我自己的大名 No2 数据的输入 Jade软件可以直接读取Rigaku、Bruker、Philips、Scintag等很多衍射仪的原始数据。打开File\patterns,将出现如附件中所示画面,先(I)找到你文件位置,从(III)的下拉框中选择你的数据格式,按(II)选择。很多仪器输出文件的格式都是*.raw,实际上都是不一样的,但格式选错了也没关系,软件会给你自动转 到合适的格式中去的。 高级一点的:有一些数据格式在(III)的下拉框中没有,比如最常见的txt,xy等,此时你可以自己动手设置,在以上的数据输入面板中,点击工具栏上的“import",进入格式设置画面,如附件所示,a区为注释区,b区为数据格式区,对于最简单的一列角度,一列强度的数据格式,a区不用填写,b区在” angle column “前打上勾,数据从第1行开始读,每行1列数据,强度数据从第8行开始(角度不算),角度从1至6列,所得数据格式即为附件中所示的数据格式。你也可以按照自己的数据格式进行自由改动,如果a区中表明第1行有说明文字,则数据从第2行读入,相应在b区就将data starts改成2。 No 3 基本功能使用:平滑,扣背底 一张XRD图谱出来,往往因为有空气散射,漫散射,荧光以及样品结晶差等等原因而造成图谱上存在许多“毛刺”和较高的背底,虽然提高X光强度能成倍提高信噪比,然而有时受仪器和样品所限,这两项功能需要用到。但根据我个人的经验,要尽量少使用平滑和扣背底,因为这两项操作带来的可能后果就是将一些微弱的有用信息一概抹掉了,特别注意的是,如果将数据用来做Rietveld精修,更不要进行这两项操作。 当然,如果是将图谱打印出来给别人看,适当进行平滑和扣背底也是个不错的选择。 1 平滑 打开Filters/smooth pattern或在快捷工具栏中右键点击也可。随后将出现一个悬浮框,最上面的一栏中方块可以直接用鼠标拖动,大家试试看图谱会有什么变化,拖到什么位置,根据情况而定,我的经验是将方块拖到尖峰的底部出现倒生的毛刺之前。再下面有“parabolic filter"和”quartic filter"的选择,选择后一个的效果稍好。再下面还有选择框,我一般都不管它。作完以上操作后,再用鼠标左键点击快捷工具栏中的平 滑图标即可。 2 扣背底 打开analyze/fit background或在快捷工具栏中右键点击也可。随后也出现一个如附件中所示的悬浮框,(I)处所示代表了背底拟合的级数,点击越靠前,该级数越高,也可在右边选择是一次拟合,抑或二次和

xrd分析软件Jade5.0

xrd分析软件Jade5.0和Highscore 转载 xrd分析软件有4种: 1.pcpdgwin 该软件是最原始的了。它是在衍射图谱标定以后,按照d值检索。一般可以有限定元素、按照三强线、结合法等方法。所检索出的卡片多时候不对。一张复杂的衍射谱有时候一天也搞不定。 2.search match 可以实现和原始实验数据的直接对接,可以自动或手动标定衍射峰的位置,对于一般的图都能很好的应付。而且有几个小工具使用很方便。如放大功能、十字定位线、坐标指示按钮、网格线条等。最重要的是它有自动检索功能。可以帮你很方便的检索出你要找的物相。也可以进行各种限定以缩小检索范围。如果你对于你的材料较为熟悉的话,对于一张含有4,5相的图谱,检索也就3分钟。效率很高。而且它还有自动生成实验报告的功能! 3.high score 几乎search match中所有的功能,highscore都具备,而且它比searchmatch更实用。 (1)它可以调用的数据格式更多。 (2)窗口设置更人性化,用户可以自己选择。 (3)谱线位置的显示方式,可以让你更直接地看到检索的情况 (4)手动加峰或减峰更加方便。 (5)可以对衍射图进行平滑等操作,是图更漂亮。 (6)可以更改原始数据的步长、起始角度等参数。 (7)可以进行0点的校正。 (8)可以对峰的外形进行校正。 (9)可以进行半定量分析。 (10)物相检索更加方便,检索方式更多。 (11)可以编写批处理命令,对于同一系列的衍射图,一键搞定。 4.jade 和highscore相比自动检索功能少差,但它有比之更多的功能。 (1)它可以进行衍射峰的指标化。 (2)进行晶格参数的计算。 (3)根据标样对晶格参数进行校正。 (4)轻松计算峰的面积、质心。 (5)出图更加方便,你可以在图上进行更加随意的编辑。 Jade5.0的使用初步说明 1、数据输入 由于不同的X射线衍射仪输出的数据类型不同,但都可以将数据转换成txt文档或Ascii格式的文档(文件名为*.txt 或*.asc),为提高软件的通用性jade5.0提供了以txt文档或Ascii格式输入数据。运行jade5.exe首先进入以下界面 中间的窗口用于选择需打开文件,左侧选择文件路径与资源管理器的操作相同,右侧选择打开文件的类型,一般选择XRD Pattern files(*.*),这时在右下方的窗口中将显示左侧被选择文件夹中所有能被该软件识别的文件,然后选择需要分析的数据文件,点击菜单栏Read进入主窗口,此选择窗口可以通过主窗口中file/patterns进入。 2、背景及Ka2线扣除 在主菜单栏中选择analyze/fit background进入如下窗口:

Jade的一些使用经验

Jade的一些使用经验 摘要:本文简单介绍了作者在使用X射线衍射数据处理软件Jade进行物相检索、物相定量分析、晶胞参数修正以及晶粒尺寸与微应变计算等方面的一些经 验和技巧。 Jade是一个32位Windows程序,用于处理X射线衍射数据。除基本的如显示图谱、打印图谱、数据平滑等功能外,主要功能有物相检索、结构精修、晶 粒大小和微观应变计算等许多功能。 1 Jade的物相检索方法和技巧 Jade的物相检索功能是非常强大的,通过软件基本上能检索出样品中全部 物相。物相检索的步骤包括: (1) 给出检索条件:包括检索子库(有机还是无机、矿物还是金属等等)、 样品中可能存在的元素等; (2) 计算机按照给定的检索条件进行检索,将最可能存在的前100种物相列 出一个表; (3) 从列表中检定出一定存在的物相(人工完成)。 一般来说,判断一个物相的存在与否有三个条件: (1) 标准卡片中的峰位与测量峰的峰位是否匹配; (2) 标准卡片的峰强比与样品峰的峰强比要大致相同; (3) 检索出来的物相包含的元素在样品中必须存在。 Jade物相检索的常用方法有:无限制检索法和限定条件检索法。其中可限定的条件包括:PDF卡片库、元素组合、设置检索焦点、单峰检索。另外,也 可以对物相进行反查。 1.1 无限制检索 无限制检索就是对图谱不作任何处理、不规定检索卡片库、也不作元素限定、检索对象选择为主相(S/M Focus on Major Phases)。 这种方法一般可检测出样品中的主要的物相。在对样品无任何已知信息的情况下可试着检索出样品中的主要物相,进而通过检索出来的主要物相了解样品中元素的组成。另外,在考虑样品受到污染、反应不完全的情况可试探样品中是否存在未知的元素。但是,这种方法不可能检索出全部物相,并且检索结果可能与实际存在的物相偏差较大,需要其它实验作进一步证实。

相关主题
相关文档 最新文档