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化学实验常见问题及解决方法

化学实验常见问题及解决方法
化学实验常见问题及解决方法

1.习惯一定不能用嘴吸.有些人说:"我知道这个是水!"尽管这样,你知道这些水的含量和洁净程度吗?你知道存放这些水的容器的洁净程度吗?就算在家也不能随便这样操作,有人喜欢用嘴来吸煤油或者汽油.

2.闻气体要挥气入鼻,别看一个小小的操作,曾经听说有人因为闻了一口Cl2进了医院.

3.实验室内禁止吃东西,喝饮料.曾经有人因为一边看显微镜一边吃东西,把旁边的试剂喝了进去,尽管急事洗胃也免不了残疾.也同样禁止使用实验室内的试剂当成"食品及添加剂",比如:NaCl或者蒸馏水. 因为你不知道NaCl内的纯度以及杂质,蒸馏水也同样如此,切记!

4.刷瓶子,一定要里外都刷,省得你后来再花时间去找那点脏东西究竟是里面的还是外面

5.实验室不能穿钉了铁掌的皮鞋,因为会摩擦起电

6.所用样品多或者是有的样品以后还要用的时候,一定要贴上标签,既使你记忆力好得不得了也要帖,否则一旦忘记,可能花原来几倍的时间去想那是什么东东

7.任何实验失败后,都不要慌忙的把反应物乱倒,也许过些时候等你清醒,会后悔刚才的冲动

8.做实验,一定要真实记录数据,随便乱些甚至篡改数据,都会给你自己带来麻烦.

9.做实验最好戴一个玻璃镜片眼睛,防止溶剂和腐蚀物质溅到眼睛,树脂镜片更是容易被腐蚀.

10.永远把你的实验台面保持干净,不但是为了让你得到很好的结果,更是为了你自己的心情

11.实验前一定要再想想你做什么,做好实验预习绝不是一句空话,否则思路一乱容易做错,容易出事故

12.严禁疲劳作业

13.加热试管一定不能集中加热,试管口不得对准人,严防液体过热而冲料.

14.严禁所有的有机溶剂在烧瓶内直火加热,这是最危险的,如果有溶剂外露或者瓶底破裂,旁边的操作人员非常危险.

15.氯仿,四氯化碳,甲醇以及苯等高危溶剂,或者盐酸等强刺激性气体使用时候注意排气通风.

16.酸式滴定管禁止使用碱性物质,否则将腐蚀磨沙玻璃部分以及管壁造成不能密闭漏水以及体积不准确;碱式滴定管严禁使用强氧化试剂比如高锰酸钾重铬酸钾.如果是中性物质,尽量用碱式滴定管(碱式滴定管容易操作).

17.硫酸,硝酸等氧化性酸,注意使用安全,如果不小心滴在身上,要使用水清洗,然后用碳酸氢钠液洗涤,不要因为浓度很低而忽视,因为随着水份的蒸发,硫酸的浓度增高,而会使得原来的洗硫酸同样变成浓硫酸.

18.减压蒸馏是一个相当危险的操作,记住,减压蒸馏时,人不得靠近反应装置,必须戴上防护用具比如护目镜.因为减压蒸馏取决于设备好坏,玻璃容器的细小瑕疵在减压时候将受到外在大气压力的压迫,如果有一条裂缝,将使得整个玻璃器皿爆裂而击伤实验人员

19.在进行任何的溶剂回流操作都不要忘记加入沸石(当然如果本身有固体粉末原料,可以当作沸石),反应中如果忘记加入沸石,在液体很热的时候也禁止加入!否则此时加入沸石会激发液体的本身过热能量,造成液体冲料,最高可以达到几米,过热的溶剂会到处喷洒,如果是有毒溶剂更是不堪设想.

20.所有有机的废液都要放入废液缸,禁止倒入下水道,造成环境污染.所有的高浓度无机废液,包括酸碱以及所有的有毒废液,比如砷试剂都严禁倒入下水道.

21.实验的所有操作,都要先学习老师的标准,然后进行自己操作,常常看到有学生连滴管都不知道如何拿,滴定管(尤其是碱式滴定管)如何进行滴加.

22.乙醚做实验的时候,要注意排风和防火实验的所有操作,其实都是日积月累的过程,不要认为实验是不重要的,恰恰相反,实验有些时候比理论更加的重要.虽然中学阶段实验可能并不是能帮助你考入大学,可是实验在化学的知识体系中是不可忽视的.一个很简单的操作比如酸碱滴定的终点滴定,1/2滴及1/4滴的掌握,往往能够看出一个人化学的基本素质.如果是投身于化学事业,则基本的化学操作也是项项需要考核,包括配置标准浓度溶液这些我们中学就

学过的操作.

有关实验的操作

固体需匙或纸槽,手贴标签再倾倒。读数要与切面平,仰视偏低俯视高。

试纸测液先剪小,玻棒沾液测最好。试纸测气先湿润,粘在棒上向气靠。

酒灯加热用外燃,三分之二为界限。硫酸入水搅不停,慢慢注入防沸溅。

实验先查气密性,隔网加热杯和瓶。排水集气完毕后,先撤导管后移灯。

解释:

1、固体需匙或纸槽:意思是说在向试管里装固体时,为了避免药品沾在管口和试管壁上,可试试管倾斜,把盛有药品的药匙(或用小纸条折叠成的纸槽)小心地送入试管的底部,然后使试管直立起来,让药品全部滑落到底部。

2、手贴标签再倾倒:意思是说取液体药品时应将瓶上的标签贴着手心后再倾倒(以免倒完药品后,残留在瓶口的药液流下来腐蚀标签)。

3、读数要与切面平:仰视偏低俯视高:这句的意思是说取一定量的液体时,可用量筒或移液管(有时也可以用滴定管),在读数时,应该使视线刻度与液体凹面最低点的切线处于同一平面上。否则,如果仰视则结果偏低,俯视则结果偏高。

4、试纸测液先剪小,玻棒沾液测最好:"玻棒"指玻璃棒。意思是说在用试纸检验溶液的性质时,最好先将试纸剪下一小块放在表面皿或玻璃片上,用沾有待测液的玻璃棒点试纸的中部,试纸就会被湿润,观察是否改变颜色,由此就可以判断溶液的性质。

托盘天平的使用

螺丝游码刻度尺,指针标尺有托盘。调节螺丝达平衡,物码分居左右边。

取码需用镊子夹,先大后小记心间。药品不能直接放,称量完毕要复原。

解释:

1、螺丝游码刻度尺,指针标尺有托盘:这两句说了组成托盘天平的主要部件:(调节零点的)螺丝、游码、刻度尺、指针、托盘(分左右两个)。

2、调节螺丝达平衡:意思是说称量前应首先检查天平是否处于平衡状态。若不平衡,应调节螺丝使之平衡。

3、物码分居左右边:"物"指被称量的物质;"码"指天平的砝码。意思是说被称量物要放在左盘中,砝码要放在右盘中。

4、取码需用镊子夹:这句的意思是说取砝码时,切不可用手拿取,而必须用镊子夹取。

5、先大后小记心间:意思是说在添加砝码时,应先夹质量大的砝码,然后在夹质量小的砝码(最后再移动游码)。

6、药品不能直接放:意思是说被称量的药品不能直接放在托盘上(联想:可在两个托盘上各放一张大小相同的纸片,然后把被称量的药品放在纸片上,潮湿或具有腐蚀性的药品必须放在表面皿或烧杯里称量)。

7、称量完毕要复原:意思是说称量完毕后,应把砝码放回砝码盒中,把游码移回零处,使天平恢复原来的状态。

过滤操作实验

斗架烧杯玻璃棒,滤纸漏斗角一样。过滤之前要静置,三靠两低不要忘。

解释:

1、斗架烧杯玻璃棒,滤纸漏斗角一样:"斗"指漏斗;"架"指漏斗架。这两句说明了过滤操作实验所需要的仪器:漏斗、漏斗架、烧杯、玻璃棒、滤纸、并且强调滤纸折叠的角度要与漏斗的角度一样(这样可以是滤纸紧贴在漏斗壁上)。

2、过滤之前要静置:意思是说在过滤之前须将液体静置一会儿,使固体和液体充分分离。

3、三靠两低不要忘:意思是说在过滤时不要忘记了三靠两低。"三靠"的意思是指漏斗颈的末端要靠在承接滤液的烧杯壁上,要使玻璃棒靠在滤纸上,盛过滤液的烧杯嘴要靠在玻璃棒上;"两低"的意思是说滤纸边缘应略低于漏斗的边缘,所倒入的滤液的液面应略低于滤纸的边缘。

蒸馏操作实验

隔网加热冷管倾,上缘下缘两相平。需加碎瓷防暴沸,热气冷水逆向行。

解释:

1、隔网加热冷管倾:"冷管"这冷凝管。意思是说加热蒸馏烧瓶时要隔石棉网(防止蒸馏烧瓶因受热不均匀而破裂),在安装冷凝管时要向下倾斜。

2、上缘下缘两相平:意思是说温度计的水银球的上缘要恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。

萃取操作实验

萃剂原液互不溶,质溶程度不相同。充分振荡再静置,下放上倒切分明。

解释:

1、萃剂原液互不溶,质溶程度不相同:“萃剂”指萃取剂;“质”指溶质。这两句的意思是说在萃取操作实验中,选萃取剂的原则是:萃取剂和溶液中的溶剂要互不相溶,溶质在萃取剂和原溶剂中的溶解度要不相同(在萃取剂中的溶解度要大于在原溶液中的溶解度)。

2、充分振荡再静置:意思是说在萃取过程中要充分震荡,使萃取充分,然后静置使溶液分层。

3、下放上倒切分明:这句的意思是说分液漏斗的下层液从漏斗脚放出,而上层液要从漏斗口倒出。

热气冷水逆向行:意思是说冷却水要由下向上不断流动,与热的蒸气的流动的方向相反。物质的量浓度溶液配制

算称量取步骤清,溶解转移再定容。室温洗涤莫忘记,摇匀标签便告成。

解释:

1、算称量取步骤清,溶解转移再定容:这两句的意思说明了摩尔溶液配制的步骤是:计算、称量、(或量取)、溶解、转移、定容。

2、室温洗涤莫忘记:"室温"的意思是说溶解时往往因溶解的放热而使溶液的温度升高,故必须冷至室温以后再转移定容。"洗涤"的意思是指移液后,必须用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒(2-3次),并将洗涤液皆并入容量瓶中,然后再定容。

3、摇匀标签便告成:"摇匀"的意思是说定容后盖好瓶塞,用食指顶住瓶塞,用另一指手的手指托住瓶底,把容量瓶倒转和摇动多次,使溶液混合均匀;"标签"的意思是说要贴好标签,标明溶液浓度和配制的日期。

氧气的制取实验

实验先查气密性,受热均匀试管倾。收集常用排水法,先撤导管后移灯。

解释:

1、实验先查气密性,受热均匀试管倾。"试管倾"的意思是说,安装大试管时,应使试管略微倾斜,即要使试管口低于试管底,这样可以防止加热时药品所含有的少量水分变成水蒸气,到管口处冷凝成水滴而倒流,致使试管破裂。"受热均匀"的意思是说加热试管时必须使试管均匀受热(联想:方法是刚开始加热时,要用手拿酒精灯,来回移动,等试管受热均匀后再固定加热,这样可以防止因试管局部受热而炸裂)。

2、收集常用排水法:意思是说收集氧气时要用排水集气法收集(联想:收集某气体若既能用排水法,也能用排气法,则一般选用排水法。因为排水法比排气法收集到的气体的纯度高。氧气比空气重,虽然可以用向上排气法,但是不如用排水法好)。

3、先撤导管后移灯。意思是说在停止制氧气时,务必先把导气管从水槽中撤出,然后再移去酒精灯(联想:如果先撤去酒精灯,则因试管内温度降低,气压减小,水就会沿导管吸到热的试管里,致使试管因急剧冷却而破裂)。

甲烷的制取实验

醋钠碱灰水无影,操作收集与氧同。点燃务必检纯度,上罩烧杯水珠生。

解释:

1、醋钠碱灰水无影:"醋钠"指醋酸钠;"碱灰"之碱石灰。这句的意思是说必须用无水醋酸钠跟干燥的碱石灰反应来制取甲烷(否则若用醋酸钠晶体或石灰不干燥则均几乎不能产生甲烷气体)。[联想:不能直接用氢氧化钠跟无水醋酸钠反应,一方面是因为氢氧化钠极易吸收空气中的水分;另一方面纯氢氧化钠受热时对玻璃试管有腐蚀作用]。

2、操作收集与氧同:意思是说该实验的操作注意事项与收集方法与氧气的完全相同。

3、点燃务必检纯度:意思是说在点燃甲烷时必须(象点燃氢气那样)首先检验其纯度[联想:若甲烷不纯,混有部分空气将有爆炸的危险]。

4、上罩烧杯水珠生:意思是说在火焰的上方罩一个烧杯,很快看到内壁上有水珠生成[联想:把烧杯倒转过来,向烧杯内注入少量澄清的石灰水,震荡,石灰水则变混浊。

氨气的制取实验,消灰铵盐热成氨,装置同氧心坦然。碱灰干燥下排气,管口需堵一团棉解释:

1、消灰铵盐热成氨:"消灰"指消石灰。意思是说在实验室中常用消石灰和铵盐混合加热的方法来制取氨气。

2、装置同氧心坦然:意思是说该装置与制氧气的装置雷同(言外之意有关注意事项也雷同

3、碱灰干燥下排气:"碱灰"指碱石灰。"碱灰干燥"的意思是说实验中干燥氨气时通常使制得的氨气通过碱石灰干燥。"下排气"的意思是说收集氨气须用向下排空气集气法(因为氨气极易溶入水,且比空气轻)。[联想:(1)为能迅速的得到较纯的氨气,必须将导气管伸入试管的底部;(2)检验氨气是否已经充满试管的方法是:"氨遇酚酞即变红"、"两酸遇氨冒白烟"。]

4、管口需堵一团棉:意思是说收集氨气的试管口需要堵一团棉花[联想:堵棉花的作用是:(1)防止氨气吸收空气中的水分;(2)增大试管中氨气的密度。]

氢气还原氧化铜实验

氢气检纯试管倾,先通氢气后点灯。黑色变红水珠出,熄灭灯后再停氢。

解释:

1、氢气检纯试管倾:"氢气检纯"的意思是说通入大试管的氢气必须先检查纯度,否则有爆炸的危险;"试管倾"的意思是说为了防止生成的水蒸气在试管口冷却回流导致试管破裂必须使试管倾斜(使管口低于管底)。

2、先通氢气后点灯:意思是说做该实验时务必先通一会氢气,待试管中的空气被排出之后,再点燃酒精灯,否则氢气和空气混合在受热的条件下将可能发生爆炸。

3、黑色变红水珠出:意思是说待黑色粉末(氧化铜)全部变成光亮的红色(铜粉),同时管口有大量的水珠出现时,说明反应已完全,至此停止实验。

4、熄灭灯后再停氢:意思是说停止实验时务必先熄灭酒精灯,过一会儿待试管冷却后再停止通氢气。否则,空气将进入试管,这样还原出来的铜又和空气中的氧气在受热的条件下,发生氧化反应,重新生成氧化铜,于是导致实验失败。

氢气的制取实验,球斗容器导气管,酸中常加硫酸铜。关闭活塞查密性,检纯谛听爆鸣声解释:

1、球斗容器导气管:"球斗"指球形漏斗。这句的意思是说明了制取氢气用启普发生器的三大主要部件:球形漏斗、容器、导气管[联想:(1)在用启普发生器制气体时,药品的加入

方法是:固体物质由插导气管的口子加入,液体物质由球形漏斗加入,废液从容器底部放出;(2)用启普发生器制取气体的条件是:不需加热,必须是一种固体同一种液体反应,反应程度要缓和且放热量少;(3)硫化氢和二氧化碳的制取也用启普发生器]。

2、酸中常加硫酸铜:意思是说在制取氢气的稀硫酸或稀盐酸中常加少量的硫酸铜溶液[联想:制取氢气若只用纯锌粒,则反应速度较慢,为了加快锌粒与酸液的反应速度,在制取氢气的酸液里预先加少量的硫酸铜溶液,这是因为锌能置换出硫酸铜中的铜Zn + CuSO4 = ZnSO4 + Cu ,置换出来的铜疏松地附着在锌粒的表面上,形成了许许多多的Cu-Zn原电池,从而使反应速度大大加快。]。

3、关闭活塞查密性:意思是说在加入药品之前,应该首先检查启普发生器的气密性。方法是:关闭导气管的活塞,从球形漏斗中加入适量的水,仔细观察液面的位置,如果液面的位置保持不变,即说明启普发生器的气密性较好,然后将水从底部放出。

4、检纯谛听爆鸣声:意思是说点燃氢气之前,务必首先检验氢气的纯度(若不纯即点燃则有爆炸的危险)方法是:用小试管收集氢气,然后用拇指堵住试管口(注意管口始终要朝下),移近酒精灯的火焰,然后迅速放开手指,如果听到尖锐的爆鸣声,则说明氢气不纯,应该继续重复上面的操作,直到无爆鸣声(只听到"噗"的一声)为止[联想:点燃甲烷时也必须检验纯度,方法相同。

二氧化碳的制取实验

实验室制二氧碳,大理石与稀盐酸。两种苏打皆不用,速度太快控制难。

不用硫酸代盐酸,钙盐不如镁盐廉。硝酸见光易分解,鉴别火柴不能燃。

解释:

1、球斗容器导气管:"球斗"指球形漏斗。这句的意思是说明了制取氢气用启普发生器的三大主要部件:球形漏斗、容器、导气管[联想:(1)在用启普发生器制气体时,药品的加入方法是:固体物质由插导气管的口子加入,液体物质由球形漏斗加入,废液从容器底部放出;(2)用启普发生器制取气体的条件是:不需加热,必须是一种固体同一种液体反应,反应程度要缓和且放热量少;(3)硫化氢和二氧化碳的制取也用启普发生器]。

2、酸中常加硫酸铜:意思是说在制取氢气的稀硫酸或稀盐酸中常加少量的硫酸铜溶液[联想:制取氢气若只用纯锌粒,则反应速度较慢,为了加快锌粒与酸液的反应速度,在制取氢气的酸液里预先加少量的硫酸铜溶液,这是因为锌能置换出硫酸铜中的铜Zn + CuSO4 = ZnSO4 + Cu ,置换出来的铜疏松地附着在锌粒的表面上,形成了许许多多的Cu-Zn原电池,从而使反应速度大大加快。]。

3、关闭活塞查密性:意思是说在加入药品之前,应该首先检查启普发生器的气密性。方法是:关闭导气管的活塞,从球形漏斗中加入适量的水,仔细观察液面的位置,如果液面的位置保持不变,即说明启普发生器的气密性较好,然后将水从底部放出。

4、检纯谛听爆鸣声:意思是说点燃氢气之前,务必首先检验氢气的纯度(若不纯即点燃则有爆炸的危险)方法是:用小试管收集氢气,然后用拇指堵住试管口(注意管口始终要朝下),移近酒精灯的火焰,然后迅速放开手指,如果听到尖锐的爆鸣声,则说明氢气不纯,应该继续重复上面的操作,直到无爆鸣声(只听到"噗"的一声)为止[联想:点燃甲烷时也必须检验纯度,方法相同。]

硫化氢的制取实验

硫化亚铁稀酸逢,启普器中气体生。橱中操作上排气,氧化性酸概不用。

解释:

1、硫化亚铁稀酸逢,启普器中气体生:"稀酸"在此指稀盐酸或稀硫酸。这句的意思是说,在实验室中常用硫化亚铁(FeS)跟稀盐酸(HCI)或稀硫酸(H2SO4),在启普发生器中发生反应来制取硫化氢(H2S)[联想:"关闭活塞查密性"]。

2、橱中操作上排气:"橱中操作"的意思是说,该实验的操作过程必须在通风橱中进行[联想:因为H2S有剧毒,空气中如果含有微量的H2S,就会使人感到头痛、头晕恶心,吸入较多的H2S,会使人昏迷、甚至死亡。]。

3、氧化性酸概不用:"氧化性酸"在此指浓硫酸(H2SO4)和硝酸(HNO3)。这句的意思是说一概不用氧化性酸根硫化亚铁反应来制取硫化氢,因为硫化亚铁是强还原剂,易被氧化性酸氧化(H2S+ H2SO4浓=S↓+SO2↑+2H2O,H2S+ 8HNO3浓= H2SO4+8NO2+4H2O,3H2S+2HNO3=3S↓+ 2NO↑+4H2O)。

溴苯制取实验

苯溴铁屑诉离情,微沸最佳管冷凝,云海茫茫卤酸雾,溴苯无色常变棕。

除溴需用碱液洗,漏斗分液便告成。

解释:

1、苯溴铁屑诉离情:意思是说在实验室中是用苯、溴在铁屑做催化剂的条件下制取溴苯[联想:加药品时应先苯再溴后铁]。

2、微沸最佳管冷凝:"微沸最佳"的意思是说注意控制反应速度,以反应物液面微微沸动为宜,不可太激烈,否则大量苯和溴蒸发出来造成实验失败;"关冷凝"的意思是说跟瓶口垂直的一段长导管除导气外,还可以兼起冷凝器的作用,使蒸发出来的苯或溴回流回去。

3、云海茫茫卤酸雾:意思是说在常温时很快就会看到在导管口出现白雾,这是反应生成的溴化氢遇水蒸气所形成的酸雾[联想:溴化氢溶入锥形瓶中的水中,生成氢溴酸。因此反应完毕后,向锥形瓶里滴入硝酸银溶液,则有浅黄色溴化银沉淀生成:HBr+AgNO3=AgBr↓+HNO3]。

4、溴苯无色常变棕:意思是说把烧瓶里的生成物倒入盛有蒸馏水的烧杯里,烧杯底部有褐棕色的不溶于水的液体,这是溴苯,它本是比水重的无色液体,由于溶解了溴而常显褐棕

5、除溴需用碱液洗,漏斗分液便告成:这句的意思是说除掉溴笨中的溴用碱液(常用10%的NaOH)洗涤后,再用分液漏斗分离即可。

硝基苯制取实验

硝酸硫酸冷滴苯,黄色油物杏仁味。温计悬浴加冷管,硫酸催化又脱水。

解释:

1、硝酸硫酸冷滴苯:意思是说浓硝酸和浓硫酸混合后,必须立即在50-60℃的水浴中冷却后再滴入苯(否则,一方面两酸混合产生大量的热,使混合酸的温度升高,那么一部分浓硝酸将分解了;另一方面,苯的沸点比较低,大量的苯将蒸发掉,影响硝基苯的产率)。

2、黄色油物杏仁味:意思是说反应完毕把试管里的混合物倒入盛着水的烧杯中去,则过量的硝酸和硫酸就溶解在水里,而聚集在烧杯底的具有浓烈的苦杏仁气味的黄色油状液体就是硝基苯,硝基苯是无色的液体,由于溶解了一些杂质,所以常显黄色。

3、温计悬浴加冷管:"温计悬浴"的意思是说温度计必须悬吊在水浴中,切不可与烧杯底接触;"加冷管"的意思是说为了防止苯的蒸发,需在试管口塞上一个起冷凝管作用的长玻璃导管。

4、硫酸催化又脱水:意思是说硫酸在这里既做催化剂又做脱水剂。

乙酸乙酯的制取实验

乙醇乙酸意缱绻,催化吸水求硫酸。常加碎瓷防暴沸,除酸除醇靠纯碱。

解释:

1、乙醇乙酸意缱绻,催化吸水求硫酸:这句的意思是说乙酸乙醇在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应生成乙酸乙酯,在该反应中浓硫酸既是催化剂又是吸水剂(因为该反应是可逆反应,生成的水被浓硫酸吸收掉,降低了生成物水的浓度,从而使平衡向着生成乙酸乙酯的方向进行)。

2、除酸除醇靠纯碱:"靠"在这里有两层含义,一层含义是依靠的意思,是指除掉随乙酸乙酯蒸发出来的乙酸和乙醇要依靠纯碱溶液,饱和纯碱溶液的作用是既可溶解乙醇,又可中和乙酸,还可以降低乙酸乙酯的溶解度;另一层意思靠近的意思,是指把产生蒸气的导管口靠近饱和纯碱溶液的液面,只能靠近而不能直接通入溶液中是为了防止倒流。

酚醛树脂制取实验

线型酚足酸过量,浴热管冷氨后加。线型乳白体深黄,清洗醇泡法最佳。

解释:

1、线型酚足酸过量:这句的意思是说制取线型酚醛树脂时,是在酸性条件下苯酚过量(言外之意,在制取体型酚醛树脂时,要在碱性条件下甲醛过量)。

2、浴热管冷氨后加:"浴热"的意思是说该实验不能用酒精灯加热(因为温度太高反应太剧烈),必须用沸水浴加热(反应剧烈时应将试管从水浴中移出,以避免反应物因剧烈沸腾而损失过多);"管冷"的意思是说长导管起回流冷凝作用,防止反应物因剧烈沸腾而蒸发掉;"氨后加"的意思是说将苯酚和甲醛的混合物加热以后,再加氨水(切不可先加氨水后加热,否则开始加热时,因温度太低,反应物还没有能大量反应时氨水已经挥发了,而起不到催化作用)。

3、线型乳白体深黄:意思是说线型酚醛树脂为乳白色固体(有时呈粉红色,这是因为过量的苯酚被氧化所至),体型酚醛树脂是深黄色固体(有时呈棕黄色,这是因为没有反应的少量苯酚被氧化所至)。

4、清洗醇泡法最佳:"醇"在此指乙醇。意思是说实验完毕清洗试管时,最好的方法是加入少量的乙醇浸泡几分钟后再清洗。

氨气和氯化氢的喷泉实验

烧瓶干燥气密好,气体充满切记牢。挤压胶头要迅速,红色喷泉多妖娆。

解释:

1、烧瓶干燥气密好:意思是说做喷泉实验用的烧瓶一定要干燥,而且气密性要好[联想:若烧瓶不干燥,少量的水将吸收大量的氨气或氯化氢,从而造成实验失败;若装置的气密性差,当烧瓶内在压强迅速减小时,空气将进入烧瓶,就不能形成喷泉]。

2、气体充满切记牢:意思是说一定将烧瓶中充满氨气(或氯化氢气体)。

3、挤压胶头要迅速:意思是说胶头滴管的作用是把少量的水注入烧瓶中,减小烧瓶内的压强。所以挤压滴管的胶头要迅速,这样才能使烧瓶内的压强瞬间减小,从而形成美丽的喷

4、红色喷泉多妖娆:意思是说氨气和氯化氢的喷泉都是红色的,这是因为用氨气作喷泉实验时,水中加的是酚酞,而用氯化氢作实验时,水中加的是石蕊,故两者都形成红色的美丽的喷泉。

醛的氧化实验

氨水量宜试管净,水浴温热出银镜。液稀碱多升温慢,喜观液中沉淀红。

解释:

1、氨水量宜试管净,水浴温热出银镜:这句的意思是说明了关于银镜反应实验应注意的问题。"氨水量宜"的意思是说在配制银氨溶液的时候,氨水不能过量,以沉淀恰好溶解为宜;"试管净"的意思是说做银镜反应的试管一定要洁净,否则将不能产生银镜,仅出现黑色絮状沉淀,为此在实验前须用10%的氢氧化钠溶液煮沸处理试管,然后依次用自来水和蒸馏水洗净;"水浴温热"的意思是说做银镜反应的试管必须放在水浴中温热,切不可直接放在酒精灯上加热[联想:去掉试管上的银镜可用硝酸,这样既可除掉银镜,又可回收银。]。

2、液稀碱多升温慢,喜观液中沉淀红:这两句说明了用新制的氢氧化铜氧化醛的实验应注意的问题。"液稀"的意思是说所用的硫酸铜溶液、氢氧化钠溶液、乙醛溶液一定要稀;"碱多"的意思是说该实验中碱(氢氧化钠)要过量,而所用的硫酸铜的量一定要少。否则将的

不到红色沉淀,而是得到暗褐色沉淀。这是因为硫酸铜过量,则生成大量的氢氧化铜,过量的氢氧化铜将受热分解生成黑色的氧化铜,而黑色的氧化铜和红色的氧化亚铜的混合色即是暗褐色。

重要演示实验

氢在氯中苍白焰,磷在氯中烟雾漫。甲烷氢气氯相混,强光照射太危险。

二氧碳中镁条燃,两酸遇氨冒白烟。氯化铵热象升华,碘遇淀粉即变蓝。

硫氢甲烷一氧碳,五者燃烧火焰蓝。铜丝伸入硫气中,硫铁混热黑物生。

热铜热铁遇氯气,烟色相似皆为棕。

解释:

1、氢在氯中苍白焰:意思是说氢气在氯气中燃烧火焰呈苍白色(瓶口产生大量的酸雾)。

2、磷在氯中烟雾漫:意思是说磷在氯气中燃烧产生白色烟雾,白色烟雾是生成的无色液体三氯化磷和白色固体五氯化磷的混合物。

3、甲烷氢气氯相混,强光照射太危险:这两句的意思是说甲烷与氯气混合或氢气与氯气混合在强光的照射下会发生爆炸。

4、二氧碳中镁条燃:"二氧碳"指二氧化碳:意思是说镁条可以在二氧化碳中燃烧。将点燃的镁条放入盛有二氧化碳的集气瓶里,镁条剧烈燃烧,生成白色氧化镁粉末,同时析出炭黑附着在集气瓶内壁上,反应式是:2Mg+CO2=2MgO+C。

5、两酸遇氨冒白烟:"两酸"指浓盐酸和浓硝酸。意思是说浓盐酸和浓硝酸与氨相遇将产生白烟。这白烟是氨跟浓盐酸(浓硝酸)挥发出来的氯化氢(硝酸)化合生成的微小的氯化铵(硝酸铵)晶体。反应式为:NH3+HCI=NH4CI,NH3+HNO3=NH4NO3。

6、氯化铵热象升华:意思是说在试管里加热氯化铵晶体,则氯化铵分解为氨和氯化氢气体,在管口冷却时又重新结合生成氯化铵固体,这个现象表面上象升华,但本质上不是升华。因为升华是物理变化,而氯化铵在分解结晶过程中发生的却是化学变化。

7、碘遇淀粉即变蓝:意思是说碘遇到淀粉就变成蓝色,常用此性质鉴别微量的碘或淀粉。

8、硫氢甲烷一氧碳,五者燃烧火焰蓝:"硫氢"在此有三种含义:指硫、氢气和硫化氢;"一氧碳"指一氧化碳。这句的意思是说硫、氢气、硫化氢、甲烷和一氧化碳这五种物质燃烧时都产生淡蓝色的火焰[联想:氢气、甲烷、一氧化碳的鉴别。虽然它们都是无色气体,而且点燃火焰都是淡蓝色,但是可以根据不同的化学性质进行区别开来。方法是在火焰的上方罩一个烧杯,然后将烧杯倒转过来加入澄清的石灰水。只有水珠生成但不能使石灰水变混浊的是氢气;不仅有水珠生成,而且能使澄清的石灰水变混浊的是甲烷;没有水生成,能使石灰水变混浊的是一氧化碳;没有水珠生成不能使石灰水变混浊,而生成的气体有刺激性气味的则是硫化氢。]。

9、铜丝伸入硫气中,硫铁混热黑物生:这句的意思是说将铜丝伸入热的硫蒸气中,硫粉和铁粉混合加热都发生反应生成黑色物质(Cu2S和FeS)。

10、热铜热铁遇氯气,烟色相似皆为棕:这两句的意思是说把一束灼热的铜丝和铁丝放进盛有氯气的集气瓶里,可以看到红热的铜丝或铁丝在氯气中燃烧起来,集气瓶里充满了棕色的烟,这是氯化铜或氯化铁晶体颗粒[联想:待集气瓶冷却后加入蒸馏水,产生绿色溶液的是氯化铜,产生棕色溶液的是氯化铁]。

卤族元素及其化合物

氯气有毒刺激性, 闻氯用手轻扇动。

热铜热铁遇氯气,烟色相似皆为棕。

氢在氯中苍白焰,磷在氯中烟雾漫。

甲烷氢气氯相混,强光照射太危险。

氯水消毒又漂白,作用原理次氯酸。

消石灰氯漂白粉,用时常通二氧碳,

二氧化锰盐酸逢,隔网热瓶氯气生。

盐水硫酸除杂质,吸收通入火碱中。

硫酸食盐瓶中热,漏斗吸收氯化氢。

工业电解食盐水,阴阳产物化合成。

烧瓶干燥气密好,气体充满切记牢。

挤压胶头要迅速,红色喷泉多妖娆。

氟氯溴碘四元素,颜色渐深气变固。

半径密度渐递增,溶点沸点亦上升。

固碘加热能升华,有机剂中溴碘溶。

四位皆求水和氢,条件程度各不同。

上边可把下边换,碘遇淀粉即变蓝。

卤素氧化亚硫酸,硫化氢中把硫换。

莹石硫酸氟化氢,切记应在铅皿中。

氢溴碘酸真刁难,不用硫酸用磷酸。

氯溴碘和磷酸根,加酸再加硝酸银。

卤化银光易分解,照相降雨铭记心。

解释:

1、氯气有毒刺激性,闻氯用手轻扇动:这两句的意思是说氯气有毒,有剧烈的刺激性(吸入少量氯气会使鼻和喉头的粘膜受到刺激,引起胸部疼痛和咳嗽,吸入大量氯气会中毒而死),闻氯气的时候,必须十分小心,应该用手轻轻地在瓶口扇动,仅使极少量的氯气飘进鼻孔

2、氯水消毒又漂白,作用原理次氯酸:这两句的意思是说氯气能溶解于水(1体积的水能溶解约2体积的氯气),氯气的水溶液叫氯水,氯气能跟水发生化学反应,生成盐酸和次氯酸(CI2 + H2O = HCI +HCIO),次氯酸是一种强氧化剂,能杀死水里的病菌,所以自来水常用氯气(1升水里约通入0.002克氯气)来杀菌消毒。次氯酸能使染料和有机色质退色,可用作漂白剂。

3、消石灰氯漂白粉:意思是说消石灰和氯气反应可制成漂白粉(漂白粉是次氯酸钙和氯化钙的混合物,它的有效成分是次氯酸钙),反应式为:2Ca(OH)2 +2CI2 = Ca(CIO)2 + CaCI2 + 2H2O 。

4、用时常通二氧碳:"二氧碳"指二氧化碳。意思是说用漂白粉漂白的时候常通入空气里的二氧化碳和水蒸气,反应式为Ca(CIO)2 + CO2 + H2O = CaCO3↓+ 2HCIO[联想:次氯酸是弱酸,比它强的酸都能把它从盐中置换出来,如:Ca(CIO)2 + 2HCI = CaCI2 +2HCIO]

5、硫酸食盐瓶中热,漏斗吸收氯化氢:这两句的意思是说在实验室中是用浓硫酸跟食盐在烧瓶中加热的方法制取氯化氢。吸收氯化氢要在水面倒扣一个漏斗,既可以使氯化氢被充分吸收,又不会发生倒吸现象。

6、氟氯溴碘四元素,颜色渐深气变固:意思是说这四种元素的单质的颜色是逐渐变深的,状态是由气态变到固态(氟是淡黄绿色气体、氯是黄绿色气体、溴是红棕色液体、碘是紫黑色固体)。

7、半径密度渐递增,溶点沸点亦上升:意思是说这四种元素的的原子半径、离子半径、及其单质的密度是逐渐增大的,熔点和沸点也逐渐升高[联想:组成和结构相似的物质随着分子量的增大,分子间的作用力也增大,表现在熔点和沸点的升高上,如有机物中的同系物] 8、固碘加热能升华:意思是说固体碘在加热时能发生升华现象(联想:常利用碘的这个特性把碘从其它物质中分离出来)。

9、有机剂中溴碘溶:意思是说溴和碘易溶解于有机溶剂中,如:汽油、苯、四氯化碳、酒精等[联想:①医疗上用的碘酒就是碘的酒精溶液;②利用这个性质还可以把溴和碘从其它物质中萃取出来]。

10、四位皆求水和氢,条件程度各不同:这两句的意思是说氟氯溴碘都能跟水和氢气反应,但是需要的条件和反应的程度各不相同。

11、上边可把下边换:意思是说卤族元素中,排在上边的能把排在下边的从盐中置换出来,如:2NaCI +F2 = 2NaF ,2NaBr + CI2 = 2NaCI + Br2 ,2NaI + Br2 = 2NaBr +I2 。

12、碘遇淀粉即变蓝:意思是说碘遇到淀粉就变成蓝色,常用此性质鉴别微量的碘或淀粉

13、卤素氧化亚硫酸,硫化氢中把硫换:意思是说卤素(X2)都能把亚硫酸氧化成硫酸,都能置换出硫化氢中的硫。反应式为:H2SO3 +X2 +H2O = H2SO4 + 2HX ,H2S + X2 = 2HX + S 。

14、莹石硫酸氟化氢,切记应在铅皿中:意思是说在实验室中是用莹石跟硫酸在铅皿中反应制取氟化氢,反应式为:CaF2 +H2SO4 =CaSO4+2HF↑[联想:不能用玻璃仪器,是因为氟化氢能腐蚀玻璃:4HF + SiF4 = SiF4 + 2H2O ]。

15、氢溴碘酸真刁难,不用硫酸用磷酸:意思是说制备氢溴酸和氢碘酸时,不能用浓硫酸,而必须用磷酸,反应式为:NaBr +H3PO4 = HBr↑ + NaH2PO4 ,NaI + H3PO4 = HI↑ + NaH2PO4[联想:因为浓硫酸具有强氧化性,可把生成的HBr和HI氧化Br2和I2,反应式为:2HBr +H2SO4 = SO2↑+ Br2 + 2H2O ,2HI + H2SO4 = SO2↑ +I2 +2H2O]。

16、氯溴碘和磷酸根,加酸再加硝酸银:"氯溴碘"在此指CI-、Br-、I-。这两句的意思是说CI-、Br-、I-和PO43-的鉴别方法是分别加稀硝酸然后再加硝酸银。有白色沉淀生成者则是CI-、有淡黄色沉淀生成者则是Br-、有黄色沉淀生成者I-、无沉淀生成者为PO43-(这是因为PO43-和Ag+也能生成类似AgI的黄色沉淀Ag3PO4,但是它可溶解于稀硝酸中)。

17、卤化银光易分解,照相降雨铭记心:意思是说卤化银见光都易分解,故有两大用途:一是在照相业做感光材料;二是用于人工降雨。

常见化学药品的贮存

硝酸固碘硝酸银,低温避光棕色瓶。液溴氨水易挥发,阴凉保存要密封。

白磷存放需冷水,钾钠钙钡煤油中,碱瓶需用橡皮塞,塑铅存放氟化氢。

易变质药放时短,易燃易爆避火源。实验室中干燥剂,蜡封保存心坦然。

解释:

1、硝酸固碘硝酸银,低温避光棕色瓶:意思是说硝酸、固体碘和硝酸银都属于受热见光易分解的物质,所以必须存放在棕色瓶里,并放在阴凉处。

2、碱瓶需用橡皮塞:意思是说盛放碱液的试剂瓶要用橡皮塞。

3、塑铅存放氟化氢:意思是说氟化氢(氢氟酸)易腐蚀玻璃,因而必须存放在塑料或铅制器皿中。

4、易变质药放时短:意思是说易变质的药品存放时间较短,即不能长久贮存,最好现用现配制[联想:常见易变质的药品有:①氢硫酸放久了,则大部分将挥发,部分被空气氧化;

②氯水长期存放将因慢慢分解而失效;③亚铁盐长期存放,则易被氧化为铁盐;④酸化的高锰酸钾溶液长期存放则慢慢退色]。

5、易燃易爆避火源:意思是说易燃物质(如:二硫化碳、酒精、丙酮、苯、硫、磷、镁粉等)和易爆炸的物质(如:氯酸钾、硝酸铵等)存放时要远离火源。

6、实验室中干燥剂,蜡封保存心坦然:意思是说实验室中用的干燥剂极易吸水,因而要用蜡封保存。

以下是一些大学化学实验中需要掌握的小技巧

1.洗NMR样品管时,一定不要在水池边摔里边的水;拔下样品管的帽时,要一手拿管,一手拔帽,不要逞英雄一个手拔(NMR样品管可不便宜)

2.旋蒸仪一定要用园底烧瓶,否则低压容易打穿烧瓶

3.得到了新的试验数据,哪怕再理想也不要立刻开香槟庆祝,趁自己还十分清醒,立刻进行数据处理。

4.对照品母液的保存,有时对照品对我们来说比金子还宝贵,否则你永远不知道自己是否已经成功,所以对照品母液用完以后一定要用封口膜密封后放进冰箱保存.

5.容量瓶应该认真洗,如果不用超声波,那就在洗液里面多泡一会吧.

6.不要以为HPLC的自动进样可以让你不看,有时仪器故障,会让柱压高过30KPa

7.上柱一定要先和溶剂绊好,否则等硅胶或者树脂胀开,可就柱毁人亡了.

8.易挥发的溶剂,决不能放在冰箱里面,否则,就成炸弹了.

9.不要老是相信购买的试剂,尤其是国产的,当你百思不得其解的时候,也许正是劣质的试剂让你郁闷.

10.自己的试剂,要贴好标签,否则当别人把你的重要产品乱扔之时,哭都来不及.

11.关旋蒸的时候,注意一定要先拔真空,后关泵,否则就等着抽水吧.

12.瓶子放在冰箱里,一定要注意不要把塞子塞太紧否则可就忙死你了

13.上乳胶管,如果你是右撇子,一定要右手拿胶管,左手拿玻璃,否则早晚手上受伤

14.密闭体系实验,一定要装气球,否则...

15.挥发性物质放在敞口瓶后,用完要用薄膜封牢,多仔细,也是为了自己的生命

16移液枪千万不能用于挥发性有机溶剂,特别是进口的eppendorf或者gelson枪,气溶胶就腐蚀枪头以后这把枪就废了,1500一支啊

17.酒精喷灯一定不等倒太多,否则斜率一大,把酒精撒出来就后果严重了

18.用漏斗加液体溶剂,一定要注意不要一次加太多,留下一点为了后面洗漏斗用

注塑成型常见问题及对策

制品缺陷及产生的原因克服方法 ■真空泡 原因:厚壁部的料流快速冻结,收缩受到阻止,充模不足因而产生内部真空泡。模具温度不合适。料筒温度不合适。注塑压力和保压不足。 处理方法避免设计不均匀壁厚结构。修正浇口位置使流料垂直注入厚壁部。提高模具温度。降低料筒温度。增加注塑压力和保压压力。 ■因水分的存在而产生气泡 原因:粒料的干燥程度不够而引起树脂水解。 处理方法:充分进行预干燥注意料斗的保温管理 ■熔合痕 原因:模料筒温度不合适。注塑压力不合适。模具温度不作乱。模槽内未设排气孔。 处理方法:提高料筒温度。增大注塑压力。提高模具温度。设置排气孔。 ■凹痕 原因:因冷却速度较慢的厚壁内表的收缩而产生凹痕(壁厚设计不合理)。注塑压力不够。注塑量不够。模具温度过高或注塑后的冷却不够。保压不足。浇口尺寸不合理。避免壁厚的不均匀。

处理方法:提高注塑压力。增大注塑量。如模具温度合理则需加长冷却时间。处长保压时间。放大浇口尺寸,特别是其厚度。 ■糊斑(全部或部分变色) 原因:料筒温度设定不合理。料筒内发生局部存料现象。树脂侵入料筒和注口的结合缝内(长期存料)。装有倒流阀或倒流环。因干燥不够而引起的水解。注塑机容量过大。 处理方法:降低料筒温度。避免死角结构。设法消除结合部的缝隙。避免使用倒流阀和倒流环。按规定条件进行预干燥。选择适当容量的注塑机。 ■银纹 原因:料筒温度不合适。流料的停留时间过长。注塑速度不合适。浇口尺寸不合理。粒料的干燥度不够。注塑压力不合适。 处理方法:降低料筒温度。消除存料现象。降低注塑速度。放大浇口尺寸。按规定条件进行预干燥。降低注塑压力。 ■浇口处呈现波纹(不透明) 原因:注塑速度不合适。保压时间不合适。模具温度不合理。浇口尺寸不合理。 处理方法:提高注塑速度。缩短保压时间,使充模后不再有熔料注入。提高模具温度。放大浇口尺寸。 ■漩纹及波流痕 原因:模具温度不合适。注塑压力不合适。浇口尺寸不合理。

分析化学实验课后思考题参考答案

分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度?一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜?灵敏度太低或太高有什么不好? 答:天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力,可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2~3格/mg为宜,灵敏度过低将使称量误差增加,过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点?电光天平的零点应怎样调节?如果偏离太大,又应该怎样调节? 答:零点:天平没有载重情况时,天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点:天平有载重情况时,两边载重相等时,天平静止的那点。天平零点的调节:用金属拉杆调节,如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前,绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下? 答:没有托住以前,天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑,如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口,影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的?增量法的称量是怎样进行的?它们各有什么优缺点?宜在何种情况下采用? 答:递减法:先称出(称量瓶+试样)倒出前的质量,再称出(称量瓶+试样)倒出后的质量相减,得出倒出试样的质量。增量法:先称出容器的质量,在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂,适用于大部分物品;增加法适用于不易挥发,不吸水以及不易和空气中的氧气,二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的? 答:打开天平门,将相应的容器放入天平的称量盘中,关上天平门,待读数稳定后按下“TARE”键,使显示为0,然后再向容器中加减药品,再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位? 答:应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg,为什么? 答:因为每次称量会有±0.1 mg的误差,所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差,m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。(注:我们书上只要求小于0.5 mg)s酸 碱标准液的配制和浓度比较 一.注意事项: 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称,配置日期,配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度:不要成流水线。 4.近终点时,半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次?滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥?是否也要用标准液润洗?为什么? 答:为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同,以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗,因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的,润洗则会增加基准物的量,影响到实验结果。

分析化学实验理论考试

分析化学实验考试要点 滴定分析仪器与基本操作 1.滴定管酸式:装酸、中性、氧化性物质HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7 碱式:装碱、非氧化性物质NaOH,Na2S2O3 (1)检查酸式:活塞转动是否灵活?漏水?涂凡士林碱式:胶管老化?漏水?更换胶管、玻璃珠 (2)洗涤自来水-洗涤液-自来水-蒸馏水 (3)装滴定剂摇匀溶液-润洗滴定管2~3次 (4)排气泡,调零并记录初始读数 (5)滴定酸式:勿顶活塞,防漏液用手腕摇动锥形瓶碱式:挤压玻璃珠偏上部位,防气泡。近终点 时,要“半滴”操作-冲洗 (6)观察颜色变化和读数滴定管垂直,视线与刻度平行,读至小数点后两位 2、酸式滴定管的旋塞涂渍凡士林和试漏;碱式滴定管排气泡和试漏。滴定管中灌水至最高标线,10 分钟后观察是否漏水。若有滴漏,酸式滴定管须重新涂油;碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。 3移液管洗涤:自来水-洗涤液-自来水-蒸馏水-润洗润洗润洗润洗2~3次移液-放液(容器倾斜30o-沿器壁垂直放液-停15秒)

5.分析用水:蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水、去离子后又蒸馏的水 (一)玻璃仪器的干燥 a、空气晾干,叫又风干。 b、烤干:将仪器外壁擦干后用小火烘烤(不停转动仪器,使其受热均匀)。适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。 c、烘干:将仪器放在金属托盘上置于烘箱中,控制温度在105℃左右烘干。但不能用于精密度高的容量仪器的烘干 d、吹干:用电吹风吹干。 常用洗涤剂 a、铬酸洗液K2Cr2O7-H2SO4:10g K2Cr2O7 +20mL水-加热搅拌溶解-冷却-慢慢加入200mL浓硫酸-贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性,对有机物、油污等的去污能力特别强。有效:暗红色;失效:绿色。 b、合成洗涤剂、稀HCI、NaOH-KMnO4 ,乙醇-稀HCI ,NaOH/乙醇溶液(去有机物,效果较好) (二、)实验室中意外事故的处理 实验过程中应十分注意安全如发生意外事故可采取下列相应措施 烫伤可用高锰酸钾或苦味酸溶液揩洗灼烧处,再擦上凡士林或烫伤药膏。 受强酸腐蚀立即用大量水冲洗,然后用碳酸氢钠溶液清洗,

施工中常见问题及解决方案

1、存在问题:外墙铺贴外墙砖,阴阳角的嵌缝剂吸水导致窗框周围渗水 解决措施:外墙砖改为涂刷质感漆,在上窗框处预留滴水槽 2、存在问题:现浇混凝土板内预埋PVC电管时,混凝土板经常沿管线出现裂缝。解决措施:钢筋混凝土板中预埋PVC等非金属管时,沿管线贴板底(板底主筋外侧)放置钢丝网片,后期内墙、棚顶等满铺纤维网格布,刮腻子抹平。 3、存在问题:首层隔墙自身发生沉降,墙身出现沉降裂缝。 解决措施:首层隔墙下应设钢筋砼基础梁或基础,不得直接将隔墙放置在建筑地面上,不得采用将原建筑地面中的砼垫层加厚(元宝基础)作为隔墙基础的做法。 4、存在问题:凸出屋面的管道、井、烟道周边渗漏。 解决措施:凸出屋面的管道、井、烟道周边应同屋面结构一起整浇一道钢筋混凝土防水反梁,屋面标高定于最高完成面以上250mm。 5、存在问题:门窗耐候胶打胶不美观 解决措施:门窗预留洞口尺寸跟现场测量尺寸存在误差,造成窗框与墙垛的间隙不均匀,打胶不美观。建议在抹灰过程中安装窗户副框,副框对门窗起到一个定尺、定位的作用。弥补门窗型材与墙体间的缝隙,利于防水;增强门窗水平与垂直方向的平整度。有利于门窗的安装,使其操作性更好。 6、存在问题:室内地面出现裂纹 解决措施:出现裂纹的原因是施工中细石混凝土的水灰比过大,混凝土的坍落度过大,分格条过少。在处理抹光层时加铺一道网格布,网格布分割随同分格条位置一同断开。 7、存在问题:内墙抹灰出现部分空鼓 解决措施:空鼓原因,内墙砂浆强度较低,抹灰前基层清理不干净,不同材料的墙面连接未设置钢丝网;墙面浇水不透,砂浆未搅拌均匀。气温过高时,砂浆失水过快;抹灰后未适当浇水养护。解决办法,抹灰前应清净基层,基层墙面应提前浇水、要浇透浇匀,当基层墙体平整和垂直偏差较大时,不可一次成活,应分层抹灰、应待前一层抹灰层凝结后方可涂抹后一层的厚度不超过15mm。 9、存在问题:吊顶顶棚冬季供暖后出现凝结水,造成吊顶发霉 原因:冬季供暖后,管道井内沙层温度升高,水蒸气上升遇到温度较低的现浇板,形成凝结水,凝结水聚集造成吊顶发霉。解决措施:管道井底部做防水层截断水蒸气上升渠道。 10、存在问题:楼顶太阳能固定没有底座,现阶段是简单用钢丝绳捆绑在管道井上固定 解决措施:建议后期结构施工中,现浇顶层楼板时一起浇筑太阳能底座。 11、存在问题:阳台落水管末端直接通入预留不锈钢水槽,业主装修后,楼上的垃圾容易堵塞不锈钢水槽,不易清扫。 解决措施:建议后在阳台上落水管末端预留水簸萁,益于后期的清扫检查。12、存在问题:卫生间PVC管道周围出现渗水现象 原因,出现渗漏的卫生间PVC管道,周围TS防水卷材是冬季低于5℃的环境下施工的,未及时浇筑防水保护层,防水卷材热胀冷缩,胶粘剂开裂,造成PVC

环境监测实验大纲

《环境监测》实验教学大纲 1、课程属性:必修 2、实验属性:非独立设课 3、学时学分:总学时7 4、总学分4、实验学时20 4、实验应开学期:春季 5、先修课程:《分析化学实验》、《有机化学实验》等 一、课程的性质与任务 《环境监测实验》课是与《环境监测》专业课相配合的一门基础实验课程,有助于学生学习、巩固水污染控制、大气污染控制、土壤污染治理以及工业生态的的典型污染物和毒物控制的基本专业知识,提高学生的专业技能,是培养学生实验设计、实验测试和评价能力的主要教学环节,也是学生综合运用各相关课程的知识,联系工程实际,了解大气环境监测、水环境监测、土壤环境监测、环境生物监测、工业生态的典型污染物和毒物在环境介质中的行为和效应。通过这一环节,使学生进一步掌握环境化学的理论知识,使学生初步掌握水污染治理技术、大气污染治理技术和土壤污染治理技术的基本过程和设计方法,逐步培养学生对现有各种污染治理技术进行有机整合的能力。提高学生的实验技能以及实验中分析问题、解决问题能力。 二、实验目的与基本要求 通过本实验课程的学生,可加深学生对环境化学基础理论知识的理解和认识,对环境化监测领域的研究内容有一个全面的了解,对污染物的起源、分布、形态、迁移、转化、影响和趋势有一个感性认识;而且能够锻炼和提高学生的环境监测实验能力,培养严谨的科学态度和实验作风;特别是能够使学生尽可能多的学习和掌握现代化的分析测试仪器,掌握研究环境化学问题的基本方法和手段,训练学生的数据分析和处理能力,从而为学生未来从事环境科学及相关学科的研究和实际工作打下良好的基础。 三、实验考核方式及办法 考核方法:考查,以进程性考试为主。 评分办法:预习报告20%,实验操作占40%,实验报告40% 四、实验项目一览表 《环境化学》实验项目一览表 序号实验项目名称实验类型实验要求适用专业学时 1 碘量法测定水中溶 验证性必做应用化学 4 解氧 2 水中硫化物的测定验证性必做应用化学 3 3 化学需氧量的测定验证性必做应用化学 3 4 总磷的测定验证性必做应用化学 3 5 水中硫酸盐的测定验证性必做应用化学 3 6 五日生化需氧量的 验证性必做应用化学 4 测定 五、实验教材及主要参考资料 1、《环境监测》(第三版) 奚旦立高教社2004年 2、《环境监测实验》孙成科学出版社2003年 六、实验内容 实验一碘量法测定水中溶解氧

分析化学实验答案总结

1.如果氢氧化钠标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时可用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别为什么 答:吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠. 如果以 甲基橙为指示剂 ,反应产物为氯化钠,应该没有影响. 如果以酚酞为指示剂 ,反应产物为碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钙体积变大,结果偏大. 2.草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaoH溶液滴定 答:看你要滴总酸还是分步滴定了.总酸肯定能滴,分步滴定的话要看这些酸的几个解离常数之间有没有差10的三次方以上. 3.Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质 答:不行.Na2C2O4在水中溶解度很大,不易获得组分固定的晶体(都会带有数量不定的结晶水) 4.若以氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液,属于那类滴定?咋选择指示剂 答:酸碱滴定,指示剂可以选择酚酞,甲基橙,甲基红等。从实际操作的角度,一般选择甲基橙 5.测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含二氧化碳,为什么? 答:测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,将同时被滴定. 1. 在中和标准钙溶液中的盐酸时,能否用酚酞代替甲基红来指示?为什么? 答:不能。在缓冲剂NH3-NH4Cl环境下,pH=10,酚酞显红色,会干扰EBT由红色变为蓝色时的终点观察。而甲基红此时显黄色,可以被红色和蓝色掩盖,不会影响终点观察。 2. 简述Mg—EDTA提高终点敏锐度的原理 答:这是因为:测定钙(镁)等离子时,常用铬黑T(EBT)作指示剂,而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐(变色易观察)。所以测定时,常加入Mg2+-EDTA,这样,在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后,由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强,所以,Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2+取代出来,而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2+与铬黑T的,所以,最终是Mg2+与铬黑T显色了,终点时,就变成了Mg2+与铬黑T 之间的变色了,更敏锐了。 3. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行? 答:控制PH,避免其他离子的影响,指示剂显色也与PH有关。 自来水硬度的测定 1. 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA,为什么? 答:用碳酸钙,水硬度的分析是指水中钙镁的总量,基准物质与被测物质一致,相同的分析

实验室CNAS评审常见问题精编要点

实验室CNAS评审常见问题精编 1. 企业内部实验室通过CNAS认可,可否作为第三方对外出具证书报告? 答:CNAS认可,是对实验室能力的认可,可否作为第三方机构对外出具证书报告,还要符合国家法律法规的要求。例如国家计量法规定作为第三方检测机构对外出具检测报告要通过计量认证。 2. 如何定义“多地点实验室”?同城,但试验场所分散在几个地点的,是否算“多地点实验室”? 答:CNAS-RL01中有“多场所实验室”定义,可以查看。不同的地址,就是不同的场所,即使是同城,也是多场所。 3. 定期监督评审时,未安排某领域的技术评审员(譬如电磁兼容),是否可以不监督该领域? 答:可与项目主管沟通确认。因为监督评审有可能是涉及认可的部分技术能力。 4. 检测报告后面附有企业广告。 答:作为第三方检测机构,此举不妥。但是作为第一方检测机构,检测报告后面附有本企业的广告,可以。 5. 初次和扩项评审申请是否应要求实验室提供方法验证记录复印件给认可委?以便顺利评审。 答:目前只要求实验室在申请非标方法时提供方法确认记录,申请标准方法的暂没要求提供方法验证记录,将来是否还需要提供,将视情况而定。评审组长在审查申请材料时,如有需要,可要求实验室提供。

6. 经CNAS认可的第一方和第二方实验室能否开展外部客户委托检测服务?这些实验室认为通过CNAS的实验室认可有对外出具的检测报告的资质? 答:实验室认可只是对能力的认可,实验室能否对外开展检测服务,提供检测报告,还应符合国家相关法律法规的要求。并不是通过实验室认可就可以对外开展检测服务了。 7. 如果企业把某已经建设好的实验室(具备合格的场地、设备、人员)送给一个公司,有书面的赠送文件,场地在该企业厂区内,该实验室本来是该企业的内部实验室,为产品出产把关用的。该公司申请认可,这样可以吗? 答:只要满足CNAS-RL01《实验室认可规则》中的认可条件,就可以认可。CNAS 需要判断该赠与合同的法律效力,以及其实施情况。 8. 关于监督评审的设想:目前3年2次的评审,对实验室的负担比较大,建议CNAS 制订实验室监督评审的具体规则(SOP),可以将实验室对认可准则、规则执行情况进行考核分类,对执行好的实验室可免除现场监督评审,只进行文件评审。这样也是对表现好的实验室的一个激励措施。 答:首先3年认可周期中只有次监督评审,而非2次。其次定期监督评审时要进行现场评审,是ISO/IEC17011标准的要求,CNAS遵照执行。对于分级管理,CNAS一直在考虑和研究这个问题,待时机成熟后才能实施。 9. 实验室认可评审工作指导书B版与A版的区别。 答:2012年,CNAS组织机构调整,所有体系文件均由A版升级为B版,其他无变化。 - 1 -

环境工程专业--分析化学实验

实验一-1 NaOH 标准溶液的配制与标定 【实验目的】 (1) 学会标准溶液的配制和利用基准物质对其进行浓度标定的方法。 (2) 基本掌握滴定操作和滴定终点的判断。 【实验原理】 NaOH 容易吸收空气中的CO 2而使配得的溶液中含有少量Na 2CO 3,配制不含Na 2CO 3的NaOH 标准溶液的方法很多,最常见的是用NaOH 饱和水溶液(120:100)配制。Na 2CO 3在NaOH 饱和水溶液中不溶解,待Na 2CO 3沉淀后,量取上层澄清液,再稀释至所需浓度,即可得到不含Na 2CO 3的NaOH 标准溶液。 作为标定NaOH 标准溶液的基准物质有很多,如:草酸、苯甲酸、氨基磺酸、邻苯二甲酸氢钾等。本实验中,利用邻苯二甲酸氢钾(KHP)作为基准物质,酚酞做指示剂,其滴定反应如下: COOH COOK NaOH COOK COONa H 2 O 设此时消耗NaOH 标准溶液的体积为V (mL),邻苯二甲酸氢钾(KHP)的质量为m (g),则NaOH 标准溶液的浓度c (mol/L)可用下面的公式计算: 100022 .204NaOH KHP NaOH ??= V m c 【实验过程】 1实验准备 1.1仪器准备 25 mL 碱式滴定管;250 mL 锥形瓶;1000 mL 的容量瓶;250 mL 烧杯;10 mL 移液管;电子天平;分析天平。 1.2试剂准备 (1) NaOH ; (2) 邻苯二甲酸氢钾(KHP):基准试剂,于105 ℃ ~ 110℃干燥至恒重; (3) 酚酞指示剂(2 g/L 乙醇溶液)。

2实验步骤 2.1 NaOH饱和溶液的配制 称取120 g NaOH于250 mL烧杯中,加入100 mL水,搅拌。 2.2 0.10 mol/L NaOH溶液的配制 量取5.6 mL NaOH饱和溶液的上清液,转入1000 mL容量瓶中,加水稀释至标线,充分摇匀。 2.3 0.10 mol/L NaOH溶液的标定 准确称取0.4 g ~ 0.5 g邻苯二甲酸氢钾于250 mL锥形瓶中,加入20 mL ~ 30 mL水,温热使之溶解,冷却后加1~2滴酚酞,用0.10 mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色,即为终点,记录所耗用的NaOH溶液的体积,平行标定3份。 3结果分析 表1-1 测定结果 【注意事项】 (1) 用来配制NaOH溶液的水应在使用前加热煮沸,放冷使用,以除去其中的CO2。 (2) NaOH溶液的配制时,一定要待Na2CO3沉淀后再取NaOH饱和溶液上清液。 【思考题】 (1) 如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾的质量范围?称得太多或太少对标定有何影 响? (2) 称取NaOH及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平?为什么? 【参考文献】

分析化学实验思考题汇总

思考题汇总盐酸溶液的配制与标定 1.标定盐酸溶液浓度除了用Na 2CO 3 以外,还可以用哪几种基准物质为什么HCl 标准溶液配制后,一般要经过标定 答:可用硼酸。因为盐酸是瓶装的,在量取的时候是用量取一定体积的盐酸,所以浓度无法确定,一定要经过基准物质标定。 2.用Na 2CO 3 标定HCl溶液时,为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示 剂 答:用酸性溶液滴定碱性溶液时,如盐酸滴氢氧化钠溶液,滴定突跃区间是(~),终点是酸性的所以选甲基橙(颜色由黄色到橙色(PH≈)。不能改用酚酞,因为不利于滴定重点的观察。 3.盛放Na 2CO 3 的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确 答:不需要烘干,加入的水不需要准确,加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已,无需定量。 4.第一份滴定完成后,如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时,是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么 答:不可以,滴定误差主要来源与读数误差,这样的操作方法会出现4次读数,比正常的方法多了两次读数误差。 混合碱的滴定 1、测定某一混合碱样品时,若分别出现V1V2、V1=0、V2=0等五种情况,说明各样品的组成有什么差别 答:若V1=0说明只有NaHCO3; 若V2=0说明只有NaOH; 若V1=V2说明只有Na2C03; 若V1V2说明是Na2CO3和NaOH混合碱。 2、滴定管和移液管使用前均需用操作溶液润洗,而滴定用的烧杯或锥形瓶为什么不能用待测溶液润洗 答:滴定管和移液管属于量器,本身已经考虑了挂壁液滴体积可能带来的误差,因此在不洁净或者不能保证完全洁净的情况下处于避免杂质防止污染的考虑可用待测溶液润洗,烧杯和锥形瓶属于容器,如果用待测溶液润洗,可能因为容器壁上挂有未知体积的待测液而影响滴定结果出现较大误差。

分析化学实验

分析化学实验指导目录 分析化学实验目的P2 分析化学实验要求P2 实验1酸碱标准溶液的比较滴定(半微量分析法)P3 实验3铵盐中氮含量的测定(甲醛法)(半微量分析法)P5 实验4 滴定分析技能考核P7 实验5 EDTA标准溶液的标定(半微量分析法)P8 实验6 天然水中总硬度的测定(半微量分析法)P9 实验7 NaOH标准溶液的标定(半微量分析法)P11 实验8食醋中总酸度的测定(半微量分析法)P12 实验9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13 实验10高锰酸钾溶液的标定(半微量分析法)P15 实验11过氧化氢含量的测定(半微量分析法)P16 实验12硫代硫酸钠标准溶液的标定(半微量分析法)P17 实验13 胆矾中铜含量的测定(半微量分析法)P19 实验14亚铁盐中铁的测定含量(半微量分析法)P20 分析化学实验目的

分析化学是一门实践性很强的学科,实验课约占总学时的1/2~2/3。为此,分析化学实验单独设课。分析化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解;熟悉各种分析方法,尤其应掌握基础的化学分析法;熟练掌握分析化学基本操作技术;使学生具有初步进行科学实验的能力。为学习后续课程和将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础。为完成上述任务,提出以下要求:通过分析化学实验课的教学,使学生能掌握化学分析的基本知识,如常见离子的基本性质和鉴定,常见基准物质的使用。滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择,学会查阅分析化学手册和参考资料,能正确、熟练地使用分析天平,会使用分光光度计和酸度计等仪器。 在分析化学实验教学过程中,要注意培养学生严谨的学习态度,科学的思想方法,良好的实验操作习惯,爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。 分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课,学生通过具体的实验,应达到以下目的: 1.巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解,熟练掌握分析化学的基本操作技术,充实实验基本知识,学习并掌握重要的分析方法。具有初步进行科学实验的能力。 2.了解并掌握实验条件、试剂用量等对分析结果准确度的影响,树立准确的“量”的概念。学会正确、合理地选择分析方法、实验仪器、所用试剂和实验条件进行实验,确保分析结果的准确度。 3.掌握实验数据的处理方法,正确记录、处理和分析实验数据,写出完整的实验报告。 4.培养严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。通过实验,达到培养学生提出问题、分析问题、解决问题的能力和创新能力的目的。 5.根据所学的分析化学基本理论,所掌握的实验基本知识, 设计实验方案,并通过实际操作验证其设计实验的可行性。 分析化学实验要求 1.实验课开始时应认真阅读“实验室规则”和“天平室使用规则”,要遵守实验室的各项制度。了解实验室安全常识、化学药品的保管和使用方法及注意事项,了解实验室一般事故的处理方法,按操作规程和教师的指导认真进行操作。 2.课前必须进行预习,明确实验目的,理解实验原理,熟悉实验步骤,做好必要的预习记录。未预习者不得进行实验。 3.洗仪器用水要遵循“少量多次”的原则。要注意节约使用试剂、滤纸、纯水及自来水等。取用试剂时要看清标签,以免因误取而造成浪费和失败。 4.保持室内安静,以利于集中精力做好实验。保持实验台面清洁,仪器摆放整齐、有序。 实验课开始和期末都要按照仪器清单(见附录二十四)认真清点自己使用的一套仪器。实验中损坏和丢失的仪器要及时去“实验准备室”登记领取,期末按有关规定进行赔偿。 爱护仪器, 5.所有实验数据,尤其是各种测量的原始数据,必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上,不得记在其他任何地方,不得涂改原始实验数据。 6.火柴、纸屑、废品等只能丢入废物缸(箱)内,不能丢入水槽,以免水管堵塞。 7.树立环境保护意识,在能保证实验准确度要求的情况下,尽量降低化学物质(特别是有毒有害试剂及洗液、洗衣粉等)的消耗。实验产生的废液、废物要进行无害化处理后方可排放,或放在指定的废物收集器中,统一处理。 常量分析的基本实验,其平行实验数据之间的相对极差和实验结果的相对误差,一般要求不超过±0.2%和±0.3%,自拟方案实验、双组分及复杂物质的分析和微量分析实验则适当放宽要求。 实验1 酸碱标准溶液的比较滴定

项目管理常见问题解决办法

当前项目管理中的问题非常复杂,问题的多样性可以用五彩缤纷来形容,可能是不一而足的。我们且对一些有针对性的具体问题及其建议的解决方案尝试汇总如下: 1、问题一:如何修订不合理的项目目标 问题描述:很多项目在签约的阶段就定义了不合理的目标,这往往是由于销售人员的过度承诺或给客户主动建立或被动接受过高的期望值。 建议的解决方案:要使项目成功实施,就必须在合同约定目标基础上对项目目标进行再次定义,项目经理需要运用必要的办法在项目管理生命周期内不断去寻求客户或用户可接受的最小或最优的目标边界。当然,项目经理一上任就想动项目或合同的边界,显然会容易引起客户的反感。比较好的策略是先在项目实施过程中做出必要的业绩,在与此同时和客户之间建立彼此的基本信任。在充分了解客户所在企业的核心需求后,适时拿出有理有据的方案一点一点地说服客户调整项目目标边界。 2、问题二:如何处理用户强烈坚持需要的需求 问题描述:用户有时很强烈表示需要一个功能,态度很坚决,应该如何应对 建议的解决方案:从项目所要实现的业务全局出发,考虑用户这个需求到底要解决的是什么问题,然后再和用户探讨真正解决问题的办法,这样用户不但可能收回自己的想法,还会建立对你分析能力的信任。这就是所谓的比用户多想一步,并站在更高的角度去解决当前存在的问题。除此之外,如果用户提出的需求非常到位,确实指出项目所交付的产品的严重不足,项目经理要高度重视,及时调用公司资源予以解决,切记关键性需求绝对不可以绕过或采取临时解决方案。针对用户潜在的或尚未发现的需求,需要提前拟定预案,而不是等这些潜在需求发生后再考虑客户化开发解决,这样就很有可能使项目产生不必要的延期和徒增用户对项目延期所产生的不满情绪。 3、问题三:如何处理来自用户的需求变更 问题描述:用户的需求往往随着项目的深入而有所变化,项目验收标准的不断更改,导致项目验收延期或成本超支等诸多不可控的情况发生。 建议的解决方案:在项目一开始就需要定义变更流程,一般是要求用户内部意见一致后再统一以正式项目文件的方式提交给项目经理做评估分析,项目经理综合考虑此需求的变更对实施成本和项目进度可能造成的影响。必要时寻求公司高层或变更控制委员会(CCB)反馈

环境分析化学教案第2章

环境分析化学教案第二章痕量分析基础

授课内容2. 浓度单位表示法 用μg·mL-1、ng·mL-1、pg·mL-1、mg·mL-1、ng·mL-1、μg·g-1、ng·g-1和pg·g-1来表示组分含量。 二、痕量分析方法的评价指标 1. 检出限(Detection Limit) (1)检出限的定义:信号为空白测量值(至少20次)的标准偏差的3倍所对应的浓度(或质量)。即置信度为99.7%时被检出的待测物的最小浓度(或最小量)。 (2)检出限的确定 ①配制1份浓度为c,接近于空白值的标准溶液,测量20次以上,得到 平均信号(),求出测量信号的标准偏差(σ)。 ②用下式计算出检出限(用浓度单位表示) 2. 灵敏度(Sensitivity) 灵敏度:待测物浓度(或质量)改变一个单位时所引起的测量信号的变化量。用S表示,S=d X/d c,也可以把灵敏度理解为分析曲线的斜率。 检出限与灵敏度的关系: 3. 检测下限(Limit of Quantitative Determination) 定义:检测下限为信号空白测量值标准偏差的10倍所对应的浓度(或质量)。 当待测物的含量≥LQD,才可准确测定,所得分析结果才有可靠性。4. 准确度(Accuracy) 表示测量值接近真实值的程度。用绝对误差或相对误差表示。 绝对误差= 测量值(c) -真实值(c s) 相对误差(%) = L 3c c X ? = σ L 3 c S = σ s s 100% c c c - ?

授课内容5. 精密度(Precision) 表示多次测量某一量时,测定值的离散程度。通常用相对标准偏差(RSD)或变异系数(CV)来表示。设分析结果的标准偏差为σ(以浓度表示) 。 式中,为n次测量的平均值,;为每次测量的浓度值,i = 1、2、3 ······n。 RSD(或CV) = 6. 准确度与精密度的关系 精密度也是没有系统误差时所能达到的准确度。在没有系统误差下,精密度越好,准确度越高。 2 () i c c n σ - = ∑ 1 n i i c c n = ∑ = 100% c σ ?

(完整版)分析化学实验思考题答案

分析化学实验思考题答案

实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么? 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平? 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定, NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么? 为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的? 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响? 在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间,称取基准物的大约质量应由下式求得: 如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±0.1mg的误差,则每份就可能有±0.2mg的误差。因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么?因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低? 如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响? 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

分析化学实验心得

分析化学实验心得 篇一:关于分析化学实验操作的感想 关于分析化学实验操作的感想 杨松 资源环境学院 2010级环境五班 22201020210126 论文关键词:分析化学创新教学兴趣 论文摘要:提高分析化学实验的教学质量和学生的创新能力,必须让我们学生自己学会根据实验目的而设计出实验的操作步骤及其产物量的估算。 分析化学是许多涉及化学专业的必修基础课,是一门实践性很强的学科。在分析化学中,实验教学具有重要的地位,不仅要培养学生的实验兴趣,调动学生学习积极性,深刻理解所学的内容,牢固掌握基本操作,还要注重培养学生严谨的科学态度、创新意识和创新能力等综合素质。 然而,从老师的教学模式来看,分析化学实验教学中存在一些问题,以致学生对分析化学实验课未能给予应有的重视,只是基本完成教学目标,难以在实验教学中培养学生的综合素质。根据我自己的观察,提高分析化学实验教学质量和学生的综合素质,可以从学生自己的身上着手,就是让大家自己用自己的方法去完成实验要求。 1、老师的基础知识教导。老师使用极其幽默的语言教学,让同学们增加对分析化学的兴趣,从而增加对实验的

趣味性。培养学生对实验的兴趣。 分析化学实验对规范性操作要求很严,仅靠上课时教师演示难以保证教学效果。老师可以使用一些现代的教学方式,例如使用动态PPt 教学,或者通过视频的形式让学生了解操作的基本步骤及应该注意的基本事项。 2、耐心细致地指导,并进行阶段性检查,使学生牢固掌握基本操作技能。分析化学实验有着严格规范的操作要求,这是获得准确分析结果的最基本保证。没有规范的操作技能训练和扎实的专业理论知识储备,就不可能有很强的实验能力。加强学生操作技能训练和专业理论知识储备是提高学生实验能力的关键因素。 在进行新的实验课程之前,不是立即开展正规的实验活动,而是先进行基本操作训练,训练过程中,要求教师有高度的责任心,仔细观察学生的操作,耐心指导操作不规范的同学,并时刻提醒大家实验规范操作的重要性。让学生能理解规范操作的必要性并能较快地掌握操作要点。提前通知学生在天平称量和滴定分析基本操作实验完成后,将进行阶段性测验,检 查学生对分析化学实验规范操作的掌握情况,检测不合格的学生将不允许做下一轮实验,在这种压力下,学生几乎都会自觉地严格要求自己,认真按照规范性操作的要求去练习,直至熟练掌握规范性操作,从而养成严谨的实验习惯。

分析化学实验课后习题答案(第四版)

实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 思考题: 1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法? +的K a=5.6 ×10-10,其Ck a<10-8,酸性太弱,所以不能用NaOH 直接滴定。 答:因NH 4 2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲 基红作指示剂? 答:甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH 可完全将甲酸中和,若以甲基红为指示 剂,用NaOH 滴定,指示剂变为红色时,溶液的pH 值为 4.4,而甲酸不能完全中和。铵盐 试样中的游离酸若以酚酞为指示剂,用NaOH 溶液滴定至粉红色时,铵盐就有少部分被滴 定,使测定结果偏高。 3.NH 4HCO 3 中含氮量的测定,能否用甲醛法? 答:NH4HCO3 中含氮量的测定不能用甲醛法, 因用NaOH溶液滴定时,HCO 3 - 中的H+同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。 实验五混合碱的分析(双指示剂法) 思考题: 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么? 答:测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl 标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下: 2.采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成? 1

(1)V1=0 V 2>0(2)V1>0 V2=0(3)V1>V 2(4)V 10 时,组成为:HCO 3 ②V1>0 V 2=0 时,组成为:OH - 2-+ OH- ③V1>V 2时,组成为:CO3 - +CO 32- ④V1

cnas实验室认可中常见问题

实验室认可中常见问题 2013-07-09 、关于认可规则 1.某实验室工作人员以CNAS-RL01第10.1.1条“变更通知”中“c)认可范围内的检测/校准依据……作范围……发生重大改变;”为依据,认为校准能力的扩大属于变更,而不是扩项。为种说法是否正确?应何解释? 答:这种说法不正确。CNAS-RL01第10.1.1条所述变更,是指认可范围内的变化,校准能力扩大,大部分不在认可范围内,所以不能按变更处理,应按扩大认可范围(简称扩项)处理。 、关于CL10 1.CL10中规定的技术管理者不具备,是否此领域不予认可? 答:是,化学领域不予认可。 https://www.doczj.com/doc/d01516114.html,AS-CL10中的“注”与正文是否有等同作用? 答:CL10中的“注”是对正文的解释,或举例。 3.CL10在定期使用中间点的校准标样检查校准曲线会造成误导实验室以为制作一条校准曲线只满足上述要求可长期使用,不正确使用方法!不符合分析化学基本要求!如何处理? 答:CNAS认可的实验室,有境内实验室,也有境外实验室,CL10规定的是最低要求,也是采用国际上通用规则。如果相应国家标准中有明确规定的,实验室应执行国家标准。 4.申请的化学领域的授权签字人如都达不到CL10要求怎么办?是否可以推荐了其化学技术能力,没有推荐化学领域的授权签字人? 答:如果实验室某个领域没有符合要求的授权签字人,则该领域的能力不予认可。 https://www.doczj.com/doc/d01516114.html,AS-CL10:2012 5.2.1条款要求实验室从事化学检测的人员具有化学或相关专业专科以上的历,或者具有10年以上化学检测工作经历,该条款在某些实验室的化学检测人员的工作年限会达不到,能否个比例,使没有相关专业专科以上学历而从事化学检测的人员,通过学习、培训取得上岗证,在工作中学习累工作经验和工作年限。如评审中出现该不符合项,实验室除招有资质的人员难于整改。如招不到符合条件人员,该不符合项关闭不了,评审组难于限制化学检测能力。 答:此条款是强制性要求,比例是100%。对于人员不能满足要求,或相关不符合项不能在规定时间完成整改的,则相应项目不予认可。此类不符合项的整改验收,应安排现场跟踪验证,包括安排现场试验。 https://www.doczj.com/doc/d01516114.html,AS-CL10:2012 于2012年6月11日发布,2013年1月1日实施。在2013年1月1日前,审时发现实验室未按照CNAS要求进行自查,和实验室的做法不符合新的应用说明要求,应如何处理。 答:①现场发现实验室没有进行自查的,评审组应提醒实验室进行自查。②如果评审依据是旧版文件,使实验室没有按照新版文件操作,评审组也不能开不符合项,只能是提醒实验室。 7.化学实验室的标准物质按CL10要求是要按计划进行核查。但在CL01中只要技术和经济条件允许,进行…,按哪个要求进行评定。 答:应执行CL10文件,因为应用说明文件是对通用认可准则(CL01)要求的明确和细化,允许其要求于通用认可准则。

房屋建筑工程施工中常见问题与解决方法

房屋建筑工程施工中常见问题与解决方法

房屋建筑工程施工中常见问题与解决方法 一、结构设计容易出现的设计问题 【一】因施工原因造成问题 1、部门、专业间配合类 存在问题1:女儿墙、沉厕管井侧墙、屋面天窗壁等,大多是在钢筋混凝土板上为砌筑的砖或砌块墙体,砌体和混凝土2种不同材料界面处易形成裂缝,造成漏水。解决措施:所有建筑要求做泛水处,均采用现浇混凝土泛水,泛水高度如建筑无特定要求的,按200mm高。 存在问题2:梁与板混凝土强度等级不同,施工不便。解决措施:同时浇筑的梁、板混凝土强度等级应一致。 存在问题3:地下室后浇带要在至少60d后方可浇筑,但地下室外墙的防水及基坑回填工程却需要先行施工,如何处理。 解决措施:地下室外墙后浇带处,在外侧设一通高预制钢筋混凝土板,该板置于地下室外墙防水层内侧,建筑设计需考虑该处的防水做法,结构设计需考虑该板在后浇带尚未浇筑前用于拦挡回填土。 存在问题4:有些墙垛的尺寸太小,不便于砌筑且质量不宜保证。 解决措施:与混凝土墙、柱相连的墙垛尺寸≤120mm×120mm或某一边长小于120mm时,采用现浇混凝土墙垛。

2、现浇混凝土楼板裂缝类 存在问题1:屋面板混凝土强度等级偏高,易产生裂缝而漏水。 解决措施:屋面结构混凝土强度等级尽可能≤C25级。 存在问题2:地下室底板混凝土强度等级偏高,易产生裂缝而漏水。 解决措施:施工周期较长的大体积混凝土(如地下室底板、外墙等),设计时宜考虑混凝土的后期强度,可采用不少于60d龄期的混凝土强度。 存在问题3:地下室底板及侧墙后浇带新旧混凝土界面处易产生裂缝,经常出现渗漏。 解决措施:后浇带接缝处应做成企口;主筋在后浇带处按断开处理;采用膨胀止水带。 存在问题4:现浇混凝土板内预埋PVC电管时,混凝土板经常沿管线出现裂缝。 解决措施:钢筋混凝土板中预埋PVC等非金属管时,沿管线贴板底(板底主筋外侧)放置300mm宽?1.0×10×10钢丝网片。 存在问题5:现电梯间前室有大量设备管线暗埋在混凝土板内,造成结构隐患,易出现裂缝。 解决措施:预埋管线非常多的板(如高层建筑电梯前室等),板厚宜按结构设计所需板厚+30mm。 存在问题6:屋面等有防水要求的混凝土板,对裂缝控制要求较严,如何控制裂缝。 解决措施:有防水要求的屋面板结构混凝土内添加抗裂纤维。添加量由招标中心或总承包提供中标产品参数,由设计单位确定。 3、防止首层地坪沉陷类

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