溶液法制备聚丙烯酸(钠)高吸水树脂及其影响因素分析 陈立贵 (陕西理工学院材料科学与工程学院,陕西汉中723003) 摘要 [目的]探索制备高吸水树脂的最佳工艺条件。[方法]以过硫酸钾为引发剂,N,N --亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,通过溶液法利用部分中和的丙烯酸聚合成高吸水树脂。研究引发剂用量、交联剂用量和丙烯酸中和度对合成树脂吸水倍率的影响,确定制备高吸水树脂的最佳工艺条件,并分析了合成高吸水树脂的保水性能。[结果]丙烯酸中和度对合成树脂吸水倍率的影响较大。随着丙烯酸中和度和交联剂用量的增加,合成树脂的吸水倍率均呈先增后减的趋势。制备聚丙烯酸(钠)高吸水树脂的最佳工艺条件为:丙烯酸中和度80%,引发剂用量0.16%,交联剂用量0.06%。[结论]合成的聚丙烯酸钠高吸水树脂具有较好的保水性能,在蒸馏水中的吸水倍率可达592g/g 。 关键词 丙烯酸;高吸水树脂;溶液法;吸水倍率;保水性能 中图分类号 TQ 322.4+4 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2008)12-04813-02 Preparatio n o f P olyacrylic Acid (Sodium )High Wa ter -absorbing R esin by So lution Method a nd Its Influencing Fa ctors A na lysis C HEN L -i gui (C ollege of Materi al Science and En gineerin g,Sh aan xi University of Tech nology ,Hanzh on g,S haan xi 723003) Abstract [Objective]The research aimed to expl ore the optim um tech nological conditions of p reparin g high water -abs orbing resi n.[Method]With potassi um persulfate as initiator and m eth ylene -bis -acrylamide as cros slin king agent,some neu tralized acrylic aci d (AA)were used to aggregate i nto hi gh water -absorbi ng resin by sol uti on meth od.The effects of initiator d osage,crosslin ki ng agent dosage and the neu tralization degree of AA onwater abs orbency of the s yn thesized resin were studied to confirm the optimu m tech nological conditions of prepari ng high water -absorbin g resin.And the water holding p erfor -mance of high water -abs orbing resin s yn th esized was an alyzed.[Result]AA neutralizati on degree h ad a greater effect on water absorb en cy of the synthe -sized resin.With the increasing of AA neutralization degree an d crosslin ki ng agent dosage,water absorbency of the synthesized resin both showed the trend of first i ncreasin g and then decreasi ng.The op ti mu m technological conditions of prep aring pol yacrylic acid (sodium)hi gh water -abs orbing resin were as follo ws:AA neutralization degree of 80%,initiator d os age of 0.16%and crossli nkin g agent of 0.06%.[Conclusion]The synthesized polyacrylic acid sodiu m high water -absorbing resin had better water holdi ng performance wi th i ts water ab sorbency i n distilled water could reach 592g/g.Key w ords Acrylic acid;High water -absorbing resin;S olution m ethod;Water absorbency;Water h oldin g performance 作者简介 陈立贵(1978-),男,湖北利川人,硕士,讲师,从事可降解 高分子材料制备与性能测试、天然高分子改性的研究。 收稿日期 2008-02-25 高吸水树脂是近30年来发展起来的一类新型的功能性高分子材料。由于其特殊的化学成分、物理结构和独特的吸水、保水性能,在石油、化工、轻工、建筑、医疗卫生、农业园林、荒漠治理、食品保鲜加工等方面获得了广泛的应用[1-3]。吸水倍率、耐盐性、吸水速率、凝胶强度及保水性能是衡量高吸水树脂性能的几项重要指标。研究具有这些性能的高吸水树脂已经成为该领域的主要方向[4-6]。 笔者根据自由基溶液聚合原理,利用部分中和的丙烯酸聚合制备高吸水树脂。通过单因素法系统地讨论了丙烯酸中和度、引发剂用量及交联剂用量等基本反应条件对树脂吸水倍率的影响,确定了最佳合成工艺条件。同时,对所得高吸水树脂的保水性能进行了研究。1 材料与方法 1.1 材料 丙烯酸(A A),上海医药集团生产,使用前减压蒸馏;氢氧化钠(NaO H),天津市博迪化工有限公司;N,N c -亚甲基双丙烯酰胺(BI S),成都科龙化工试剂厂;过硫酸钾(KPS),白银化学试剂厂。均为分析纯。 1.2 方法 1.2.1 聚丙烯酸(钠)高吸水树脂的合成。向盛有30ml 蒸馏水的烧杯中加入5ml AA,将其放入冰盐浴中,搅拌下加入适量Na O H 调节中和度(表1),然后加入不同配比量的交联剂BI S(表2)和引发剂KPS(表3),混合并搅拌均匀,置入50e 恒温水浴锅中反应4.5h 。取出样品将其剪成小块,置于120e 烘箱中干燥后装袋备用。 1.2.2 吸水倍率的测试。采用自然过滤法。准确称取0.50 表1 不同中和度合成树脂的原料配比 T ab le 1 Ma ter ia l ingredient for different neu tra lizatio n degree o f acry lic a cid 中和度M %Neu traliz ation d egree NaO H M g BIS M g KPS M g 50 1.470.00320.0085601.770.00320.008570 2.060.00320.0085802.360.00320.008590 2.65 0.0032 0.0085 表2 不同交联剂用量合成树脂的原料配比 T ab le 2 Materia l ingred ient fo r different co nten t o f cross -link ing a gen t BIS M %NaO H M g BIS M g KPS M g 0.022.360.00110.00850.042.360.00210.00850.06 2.360.00320.00850.082.360.00420.00850.10 2.36 0.0053 0.0085 表3 不同引发剂用量合成树脂的原料配比 T ab le 3 Materia l ingred ient fo r different co nten t o f initiator KPS M %NaO H M g BIS M g KPS M g 0.102.360.00320.00530.122.360.00320.00640.142.360.00320.00740.162.360.00320.00850.18 2.36 0.0032 0.0096 g 样品(m 1),放入烧杯中,加入一定体积的蒸馏水,静置,待吸水树脂吸水饱和后,用网筛将游离的水滤去,静置15min,然后称出凝胶重量(m 2)。按下式计算吸水倍率: 安徽农业科学,J ou rn al of An hui Agri.Sci.2008,36(12):4813-4814,4931 责任编辑 孙红忠 责任校对 况玲玲
实验一 电位、电压的测定及基尔霍夫定律 1.1电位、电压的测定及电路电位图的绘制 一、实验目的 1.验证电路中电位的相对性、电压的绝对性 2. 掌握电路电位图的绘制方法 三、实验内容 利用DVCC-03实验挂箱上的“基尔霍夫定律/叠加原理”实验电路板，按图1-1接线。 1. 分别将两路直流稳压电源接入电路，令 U 1＝6V ，U 2＝12V 。（先调准输出电压值，再接入实验线路中。） 2. 以图1-1中的A 点作为电位的参考点，分别测量B 、C 、D 、E 、F 各点的电位值φ及相邻两点之间的电压值U AB 、U BC 、U CD 、U DE 、U EF 及U FA ，数据列于表中。 3. 以D 点作为参考点，重复实验内容2的测量，测得数据列于表中。 图 1-1
四、思考题 若以F点为参考电位点，实验测得各点的电位值；现令E点作为参考电位点，试问此时各点的电位值应有何变化？ 答： 五、实验报告 1．根据实验数据，绘制两个电位图形，并对照观察各对应两点间的电压情况。两个电位图的参考点不同，但各点的相对顺序应一致，以便对照。 答： 2. 完成数据表格中的计算，对误差作必要的分析。 答： 3. 总结电位相对性和电压绝对性的结论。 答：
1.2基尔霍夫定律的验证 一、实验目的 1. 验证基尔霍夫定律的正确性，加深对基尔霍夫定律的理解。 2. 学会用电流插头、插座测量各支路电流。 二、实验内容 实验线路与图1-1相同，用DVCC-03挂箱的“基尔霍夫定律/叠加原理”电路板。 1. 实验前先任意设定三条支路电流正方向。如图1-1中的I1、I2、I3的方向已设定。闭合回路的正方向可任意设定。 2. 分别将两路直流稳压源接入电路，令U1＝6V，U2＝12V。 3. 熟悉电流插头的结构，将电流插头的两端接至数字电流表的“＋、－”两端。 4. 将电流插头分别插入三条支路的三个电流插座中，读出并记录电流值。 5. 用直流数字电压表分别测量两路电源及电阻元件上的电压值，记录之。 三、预习思考题 1. 根据图1-1的电路参数，计算出待测的电流I1、I2、I3和各电阻上的电压值，记入表中，以便实验测量时，可正确地选定电流表和电压表的量程。 答： 2. 实验中，若用指针式万用表直流毫安档测各支路电流，在什么情况下可能出现指针反偏，应如何处理？在记录数据时应注意什么？若用直流数字电流表进行测量时，则会有什么显示呢？ 答：
聚丙烯酸钠类吸水树脂表面性能的改进 杨海燕 (广州市轻工研究所食品室,邮编510075) 摘要 采用含铝盐5%、多元醇25%以及M BAA01015%的水溶液对聚丙烯酸钠类吸水树脂粉末进行表层交联处理,所得的产物在吸水吸尿后易分散而不结团,其吸尿速率可快达15s。并且,上述产物无粉尘,不易吸潮,便于在卫生用品生产中使用。 关键词 吸水树脂,表层交联 聚丙烯酸钠类吸水树脂是一种新型的功能性高分子材料。由于其卓越的吸水性与保水性,多年来已被成功地添加到各种纸及纤维中用以制造性能优异的卫生用品,如婴儿纸尿片、妇女卫生巾等。生产吸水树脂的方法很多,其中以水溶液聚合法较为方便快捷。不过,这样制成的吸水树脂经机械粉碎后会产生许多飞粉、造成颗粒大小不均,而这些表面积巨大的飞粉易于吸潮而使树脂结块;当用这种树脂制备吸水制品时,大颗粒树脂周围会覆上一层由小颗粒树脂吸水后连成的薄膜,造成水分很难向里进一步渗透,以致产生“面疙瘩”现象,吸水倍率、吸水速率大大降低,影响了吸水树脂的实际吸水性能[1]。可是国内的厂家及研究单位通常较强调其产品的吸水倍率指标,但对吸尿速率、吸尿倍率、吸尿后的胶强度等甚少提及。通常,国产的此类树脂都有一些较为严重的缺点,如使用时粉尘大、易吸潮结块、流动性差,而在添加过程中容易堵塞加料漏斗、胶强度低、吸水时易结团进而影响吸收效率并使吸水速度缓慢,等等。所有这一切均妨碍了吸水树脂的进一步推广使用。我们在中试生产中,为了减少吸水树脂飞粉的不良影响,对粉碎后的吸水树脂成品增加了表面层交联并造粒的后处理工序,将残留有羧基基团的树脂粉末的表层与交联剂进行第二次交联。在所用的后处理液中,含有多元醇、非离子型交联剂、铝盐、水等。其中,水用来溶解铝盐兼分散多元醇以节约醇的用量,并促使有效成分更容易渗透到树脂颗粒内部表层附近。多元醇具有双重作用,它既是无臭无毒的良好亲水溶剂,使树脂在处理过程中不致过度膨胀,促进处理液在树脂表面均匀分散,又具有交联作用。采用可使产品吸水速度更快的、保水力好的非离子型交联剂M BAA,及可使产品胶强度增强的离子型交联剂铝盐相结合的交联剂配伍方式,使处理后的产品的吸水率不致于大幅降低[2～4]。将处理物最后进行80～120℃高温反应后,可得到吸水速率快、分散性极好的成品。根据探索试验及中试生产结果,本项对吸水树脂成品进行表层交联处理以改进其各项表面性能的、简易可行的生产工艺所制得的产品,经多个厂家试用,获得广泛好评。 1 实验 111 材料与设备 丙烯酸,氢氧化钠,引发剂,铝盐,多元醇,均为国产化学纯原料;M BAA,德国M erck公司;人造尿,按美国农务研究所的标准人造尿配制;冷热夹套带搅拌反应釜;循环热风烘炉;带喷雾装置的卧式混合机。 112 实验方法 11211 制成基础原料——吸水树脂 用20%～50%的氢氧化钠将丙烯酸中和至约50%～80%中和度后,加入引发剂,进行水溶液聚合反应,所得的聚合物经干燥、破碎即得一般的吸水树脂。 11212 筛分 用80目筛进行筛分,80目以上的粗粉即吸水树脂 ;80目以下的细粉(约占10%～20%),为吸水树脂 。 11213 对吸水树脂 进行表层交联处理 预先配制好含铝盐1%～15%、多元醇20%～60%及M BAA01005%～015%的水溶液以充当处理液。然后在装有10份(重量分数)吸水树脂 的卧 ? 7 2 ? 第3期杨海燕:聚丙烯酸钠类吸水树脂表面性能的改进
1、设计任务 设计项目珠状聚丙烯酸钠吸水剂 生产方法以丙烯酸、氢氧化钠、交联剂为原料，用反相悬浮聚合法合成珠状聚丙烯酸钠吸水剂 产品规格：（产品形状，粒径大小） 生产能力（年生产规模） 产品用途 生产时间：年工作日330d/a (24h/d) 2、生产方式的选择 在此列出主反应方程式中和反应、聚合反应（共聚物中要把交联结构表现出来） 聚丙烯酸钠的生产方法有以下两种。 1）水溶液聚合法 反应在水相中进行，得到的凝胶状聚合体经挤出被切割成片状或经挤出机挤出成条状，待干燥后再经粉碎过筛得到粉末状产品，其特点是工艺简单，即可间歇，也可连续生产，但因粉碎易造成产品形状不规整，大小不均一，对设备要求较高。反应后期因转化率增大而使溶液粘度提高，搅拌困难，如何较好地解决反应放热是影响生产的关键。 2）反相悬浮聚合法 反相悬浮聚合工艺系以烷烃、脂肪烃或芳香烃等烃类有机物作为分散介质，在稳定剂、分散剂保护下，单体借助机械搅拌作用形成单体液滴进行聚合反应。生成颗粒状水凝胶后，进行共沸脱水以出去其中的水分，在经过滤、干燥等后处理过程，得到颗粒状树脂。此法温度控制稳定，最大的优点为可直接获得颗粒状树脂而加以应用，省去了粉碎工序，产物的后处理过程十分简便。从发表论文和专利文献中来看，除各工序的操作条件外，聚合采用的分散介质、稳定剂、分散剂的种类和用量是决定聚合过程的稳定性及最终产物结构和性能的重要影响因素。 本设计采用反相悬浮聚合的生产方法制备颗粒状聚丙烯酸钠吸水剂，间歇操作。 原料单体：丙烯酸分散介质：正庚烷引发剂：过硫酸钾 交联剂：N,N-亚甲基双丙烯酰胺（0.5%单体质量） 分散稳定剂司班-60，司班-80 用量与课本同 余与课本同 3、工艺流程和设备汇总 丙烯酸贮罐、浓NaOH溶液贮罐、NaOH溶液调配罐、中和罐、分散介质调配罐、引发剂调配罐、聚合反应器（以上课本中已给出） 连续沉降槽（需计算截面积和高度）、转鼓真空过滤机（此设备不仅滤出全部正庚烷，而且滤出部分水）、甲苯贮罐、甲苯-水凝胶悬浮液调配罐、蒸发器、冷凝器（回收蒸出甲苯及水）、甲苯-水分离器、气流干燥器
09级电工实验预习思考题答案 实验三叠加原理实验1、在叠加原理实验中，要令、 分别单独作用，应如何操作？可否直接将不作用的电源（或）置零连接？在叠加原理实验中，要令单独作用，则将开关投向侧，开关投向短路侧；要令单独作用，则将开关投向短路侧，开关投向侧。不能直接将不作用的电源置零连接，因为实际电源有一定的内阻，如这样做，电源内阻会分去一部分电压，从而造成实验数据不准确，导致实验误差。2、实验电路中，若有一个电阻器改为二极管，试问叠加原理的叠加性与齐次性还成立吗？为什么？成立。当电流沿着二极管的正向流过二极管时，叠加原理的叠加性与齐次性都成立，但当反向流过二极管时，会由于二级管的单向导电性而使得无法验证叠加原理的正确性，但这只是由于二极管的性质造成的。实验四戴维南定理和诺顿定理的验证——线性有源二端网络等效参数的测定1、在求戴维南或诺顿等效电路时，做短路试验，测的条件是什么？在本实验中可否直接做负载短路实验？测的条件是：插入毫安表，端接 A、B 端。在本实验中可直接做负载短路实验，测出开路电压 U 与短路电流 I，等效电阻。2、说明测有源二端网络开路电压及等效内阻的几种方法，并比较其优缺点。（1）测开 路电压：①零示法，优点：可以消除电压表内阻的影响；缺点：操作上有难度，尤其是精确度的把握。②直接用电压表测量，优点：方便简单，一目了然；缺点：会造成较大的误差。（2）测等效内阻：①直接用欧姆表测量，优点：方便简单，一目了然；缺点：会造成较大的误差。 ②开路电压、短路电流法，优点：测量方法简单，容易操作；缺点：当二端网络的内阻很小时，容易损坏其内部元件，因此不宜选用。③伏安法，优点：利用伏安特性曲线可以直观地看出其电压与电流的关系；缺点：需作图，比较繁琐。④半电压法，优点：方法比较简单；缺点：难于把握精确度。1、在日常生活中，当日光灯上缺少了启辉器时，人们常用一根导线将启辉器的两端短接一下，然后迅速断开，使日光灯点亮；或用一只启辉器去点亮多只同类型的日光灯，这是为什么？当开关接通的时候，电源电压立即通过镇流器和灯管灯丝加到启辉器的两极。220 伏的电压立即使启辉器的惰性气体电离，产生辉光放电。辉光放电的热量使双金属片受热膨胀，两极接触。电流通过镇流器、启辉器触极和两端灯丝构成通路。灯丝很快被电流加热，发射出大量电子。这时，由于启辉器两极闭合，两极间电压为零，辉光放电消失，管内温度降低；双金属片自动复位，两极断开。 在两极断开的瞬间，电路电流突然切断，镇流器产生很大的自感电动势，与电源电压叠加后作用于管两端。灯丝受热时发射出来的大量电子，在灯管两端高电压作用下，以极大的速度由低电势端向高电势端运动。在加速运动的过程中，碰撞管内氩气分子，使之迅速电离。氩气电离生热，热量使水银产生蒸气，随之水银蒸气也被电离，并发出强烈的紫外线。在紫外线的激发下，管壁内的荧光粉发出近乎白色的可见光。2、为了改变电路的功率因数常在感性负载上并联电容器此时增加了一条电流支路问电路的总电流增大还是减小，此时感性原件上的电流和功率是否改变？总电流减小；此时感性原件上的电流和功率不变。3、提高线路功率因数，为什么只采用并联电容器法，而不用串联法，所并的电容器是否越大越好？采用并联电容补偿，是由线路与负载的连接方式决定的：在低压线路上（1KV 以下），因为用电设备大多数是电机类的，都是感性负载，又是并联在线路上，线路需要补偿的是感性无功，所以要用电容器并联补偿。串联无法补偿。电容器是无功元件，如果补偿过头，造成过补偿，线路中的容性无功功率过大，线路的功率因数一样会降低。所以补偿要恰到好处（适量），不是越大越好。实验九三相交流电路的研究三相负载星形或三角形 连接，是根据绕组（如电动机）或用电器的额定电压连接的。负载额定电压是 220V 的星形连接；额定电压是 380V 的三角形连接。1、试分析三相星形联接不对称负载在无中线的情况
实验报告 尼龙66前体的制备 一、实验目的 1、学习由环己醇氧化制备环几酮和由环几酮氧化制备己二酸的基本原理。 2、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的实验操作。 3、进一步了解盐析效应及萃取在分离有机化合物中的应用。 4、综合训练并掌握控温、减压抽滤、蒸馏、重结晶等操作技能。 二、实验原理 实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重铬酸盐与40-50%硫酸的混合液。制备相对分子量低的醛，可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在，同时将较低沸点的醛不断蒸出，可以达到中等产率。尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化成羧酸，并生成少量的酯。用此法制备酮，酮对氧化剂比较稳定，不易进一步被氧化。铬酸氧化醇是放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。 本实验反应方程式为： 羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。本实验以环己酮为原料，在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸，反应方程式： C 6H 10 O+MnO 4 -+2OH-→HOOC（CH 2 ） 4 COOH+MnO 2 +H 2 O 三、实验试剂和仪器装置： 1、仪器： 圆底烧瓶（250ml，100ml），烧杯(250ml，100ml) ，量筒（100ml ，10ml），，直型冷凝管，尾接管,蒸馏头,温度计，电热套，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵，蒸发皿，表面皿，分液漏斗，玻璃棒，石棉网，铁架台，酒精灯。 2、主要试剂： 浓H 2SO 4 ,Na 2 Cr 2 O 7 ,H 2 C 2 O 4 ,NaCl,无水MgSO 4 ,KMnO 4 ,NaOH10%,Na 2 SO 3
有机化学实验八由环己醇制备己二酸二酯 实验项目性质：综合性实验 实验所涉及课程：无机化学、分析化学、无机及分析化学 实验计划学时：4学时 一、实验目的 1、综合训练有机化合物的制备、分离和提纯的操作技能。 2、通过本实验过程，使学生进一步了解消去反应、氧化反应和酯化反应的原理和特点。 3、通过实验，使学生了解科学研究的初步知识，训练学生按科技论文进行写实验报告，为毕业设计和就业奠定一定的科研基础。 二、预习与参考 1、实验前查阅资料，了解消去反应、氧化反应和酯化反应的特点； 2、充分预习实验内容，安排好实验次序，设计好实验原始数据的记录表； 3、实验结束后按要求完成实验报告。 4、参考资料： [1] 高占先主编，《有机化学实验》，高等教育出版社，2004年6月第四版。 [2] 李兆陇阴金香等编写，《有机化学实验》，清华大学出版社，2000年。 [3] 谷亨杰编写，《有机化学实验》，高等教育出版社，2002年。 [4] 文瑞明等，硫酸氢钠催化合成己二酸二乙酯，应用化工，2001，30（4），21-22 三、设计指标 1、确定实验方法、实验过程，设计实验数据采集表格； 2、设计产率的计算公式，以质量分数表示。 四、实验要求 在掌握制备原理的基础上，做好以下工作： 1、配平有关的反应方程式； 2、按使用20g 环己醇为起始物进行设计； 3、查阅有关反应物和产物及使用的其他物质的物理常数； 4、分析资料，提出设计方案； 5、列出使用的仪器设备，并画出仪器装置图； 6、提出各步反应的后处理方案； 7、提出产物的分析测试方法和打算使用的仪器。 实验部分： 1、指导教师审查学生的设计方案； 2、学生独立完成实验操作，如果失败，必须进行重做； 3、鼓励学生按自己的合成思路，对不同的实验条件进行反复探索，总结经验。
第1节医药卫生用品方面的应用 由于高吸水性树脂无毒、无刺激和高度生物相容的特性，在医疗卫生用品领域得到了最为广泛的应用。人们利用高吸水性树脂作为吸收材料吸收尿液、血液、药物，制作如卫生巾、尿布、餐巾纸、失禁垫片、医用药棉等。 高吸水性树脂的超强吸水能力和保水能力使得生理卫生方面的产品大大轻薄化、小型化、舒适化，消除了人们很多苦恼。经过最近20年来的高速发展，高吸水性树脂在全球范围实际产量已达年产100万吨以上，其中80%～90%左右用于卫生领域。在美国、日本、欧洲等发达国家和地区用高吸水性树脂作卫生材料已经普及，成为日常生活的一种基本材料。用于卫生材料的高吸水性树脂要求吸水速度快，吸水量大，吸水后形成的凝胶有一定强度，加压保水性好、尽可能高的生理盐水的吸液倍率，并且吸水树脂吸水后表面干爽性好。水溶液聚合法经粉碎得到的高吸水性树脂一般粒径在100μm—1000μm之间，粗细粉末混杂在一起，在吸水时，细的颗粒由于表面积更大，吸水速度快，优先膨胀形成凝胶，这些凝胶包裹在粒径较大的树脂颗粒周围，形成“生面团”，阻止水快速向大粒径颗粒内部渗透，既影响了吸水速度，也降低了吸水后颗粒的干爽性。这种粉碎所得的“初产品”基本不具备满意的使用价值。虽然有文献表明改变交联剂可以增加树脂的吸水速率，但这种方法对卫生材料用的树脂增加的吸水速率是不明显的。国内外的研究表明，通过引入表面处理的工艺，对吸水树脂颗粒的表面进行第二次交联，形成外部交联度高，内部交联度低的“核壳”结构，可以极大地改善吸水后颗粒的干爽性、保水性。在增加的这种后处理过程中使用亲水性的小分子物质，同时加快了水在颗粒间和颗粒内的传导速度，使吸水速度提高很多。虽然这种后处理对粒子表面交联形成“核壳”结构，限制了树脂颗粒自由膨胀能力，但能够使树脂在压力下吸收能力提高而得到补偿。 近年来在缓控释药物中作为药物的骨架载体的合成类亲水性高分子有相当一部分属于高吸水性树脂。在该领域享有盛名的美国古立德公司（Goodrich Corp）的系列交联丙烯酸聚合物carbopol就是缓控释骨架材料的典范。聚丙烯酸类的高吸水性树脂有良好的生物相容性、生物粘附性，发达国家近十几年来采用这类材料制备的靶向给药系统（targeting drugsystem.TDS or Targeted Drug
专业技能综合实训报告 学院：化学与材料工程学院班级：材料高分子091班2011—2012 学年第二学期学号150409113 姓名高飞指导教师朱亚辉 实训项目名称高吸水性树脂——聚丙烯酸钠的合成与性能分析地点敬行楼高分子化学实验室时间 实训目的与要求： 1、了解高吸水性树脂的基本功能及其用途。 2、了解合成聚合物类高吸水性树脂制备的基本方法。 3、探讨高吸水性树脂吸水倍率。 实训方案设计及原理： 高吸水树脂的吸水原理：高吸水树脂一般为含有亲水基团和交联结构的高分子电解质。吸水前，高分子链相互靠拢缠在一起，彼此交联成网状结构，从而达到整体上的紧固。与水接触时，因为吸水树脂上含有多个亲水基团，故首先进行水润湿，然后水分子通过毛细作用及扩散作用渗透到树脂中，链上的电离基团在水中电离。由于链上同离子之间的静电斥力而使高分子链伸展溶胀。由于电中性要求，反离子不能迁移到树脂外部，树脂内外部溶液间的离子浓度差形成反渗透压。水在反渗透压的作用下进一步进入树脂中，形成水凝胶。同时，树脂本身的交联网状结构及氢键作用，又限制了凝胶的无限膨胀。 高吸水树脂的吸水性受多种因素制约，归纳起来主要有结构因素、形态因素和外界因素三个方面。结构因素包括亲水基的性质、数量、交联剂种类和交联密度，树脂分子主链的性质等，树脂的结构与生产原料、制备方法有关。交联剂的影响：交联剂用量越大，树脂交联密度越大，树脂不能充分地吸水膨胀；交联剂用量太低时，树脂交联不完全，部分树脂溶解于水中而使吸水率下降。吸水力与水解度的关系：当水解度在60~85%时，吸收量较大；水解度大于时，吸收量下降，其原因是随着水解度的增加，尽管亲水的羧酸基增多，但交联剂也发生了部分水解，使交联网络被破坏。形态因素主要指高吸水性树脂的主品形态。增大树脂主品的表面，有利于在较短时间内吸收较多的水，达到较高吸水率，因而将树脂制成多孔状或鳞片可保证其吸水性。 外界因素主要指吸收时间和吸收液的性质。随着吸收时间的延长，水分由表面向树脂产品内部扩散，直至达到饱和。高吸水树脂多为高分子电解质。其吸水性受吸收液性质，
实验3 碳酸钠的制备 一、实验目的 1了解工业制碱法的反应原理。 2学习利用各种盐类溶解度的差异制备某些无机化合物的方法。 3掌握无机制备中常用的某些基本操作。 4练习台秤、天平的使用，了解滴定操作。 二、实验原理 由氯化钠和碳酸氢铵制备碳酸钠和氯化铵，其反应方程式为： NH4HCO3＋NaCl==NaHCO3＋NH4Cl 三、实验步骤 1制备碳酸钠 (1)用台秤称取氯化钠固体，粗配制24%的氯化钠溶液25ml于小烧杯中。在水浴上加热，控制温度在30～35℃，在搅拌的情况下分次加入等摩尔（10g左右）研细的碳酸氢铵，加完后继续保温并不时搅拌反应物，使反应充分进行20min后，静置，抽滤得碳酸氢钠沉淀，并用少量水洗涤2次，再抽干，称重。母液留待回收氯化铵。 (2)将抽干的碳酸氢钠置入蒸发皿中，在电炉上灼烧20min，反应完全后，冷却至室温，称重，计算产率。 (3)产品含量的测定 准确称取0.25g左右(准确到0.0001g)产品用蒸馏水使其溶解配成溶液，用100ml容量瓶定容。用25ml移液管分别移取25ml至三只锥形瓶中，再分别加两滴酚酞指示剂，用已知准确浓度约0.1131 mol·L－1的盐酸溶液滴定至使溶液由红到近无色，记下所用盐酸的体积V1，再加两滴甲基橙指示剂，
这时溶液为黄色，继续用上述盐酸滴定，使溶液由黄色变至橙色，加热煮沸1～2min，冷却后，溶液又为黄色，再用盐酸溶液滴定至橙色，半分钟不褪色为止。记下所用去的盐酸的总体积V2。 四、实验数据及处理 实验数据记录、处理表盐酸浓度：mol·L－1 碳酸钠实际产量；氯化铵回收质量; 碳酸钠理论产量. 产率：（实际得到的质量/理论得到的质量）*100% 五、讨论与注意 1、最后得到的产品纯度大于100%，经讨论分析主要问题在于滴定终点的判定，尤其在用酚酞做指示剂时，由红色转为粉红色人不对其敏感，往往加入过多。 3、在反应时特别要注意温度的控制，根据溶解度随温度的变化曲线，才能得到较多的产物。 2
实验1 常用电子仪器的使用 实验报告及思考题 1．总结如何正确使用双踪示波器、函数发生器等仪器,用示波器读取被测信号电压值、周期（频率）的方法。答：要正确使用示波器、函数发生器等仪器，必须要弄清楚这些仪器面板上的每个旋钮及按键的功能，按照正确的操作步骤进行操作． 用示波器读取电压时，先要根据示波器的灵敏度，知道屏幕上Y轴方向每一格所代表的电压值，再数出波形在Y轴上所占的总格数h，按公式计算出电压的有效值。 用示波器读取被测信号的周期及频率时，先要根据示波器的扫描速率，知道屏幕上X轴方向每一格所代表的时间，再数出波形在X轴上一个周期所占的格数d，按公式T= d ×ms/cm，，计算相应的周期和频率。 2.欲测量信号波形上任意两点间的电压应如何测量？答：先根据示波器的灵敏度，知道屏幕上Y轴方向每一格所代表的电压值，再数出任意两点间在垂直方向所占的格数，两者相乘即得所测电压。 3.被测信号参数与实验仪器技术指标之间有什么关系，如何根据实验要求选择仪器？
答：被测信号参数应在所用仪器规定的指标范围内，应按照所测参量选择相应的仪器。如示波器、函数发生器、直流或交流稳压电源、万用表、电压表、电流表等。 4.用示波器观察某信号波形时，要达到以下要求，应调节哪些旋纽？①波形清晰；②波形稳定；③改变所显示波形的周期数；④改变所显示波形的幅值。答：①通过调节聚焦旋钮可使波形更清晰。 ②通过配合调节电平、释抑旋钮可使波形稳定。 ③调节扫描速度旋钮。 ④调节灵敏度旋钮。 实验2 基尔霍夫定律和叠加原理的验证 七、实验报告要求及思考题 1．说明基尔霍夫定律和叠加原理的正确性。计算相对误差，并分析误差原因。 答：根据实验数据可得出结论：基尔霍夫定律和叠加原理是完全正确的。 实验中所得的误差的原因可能有以下几点：
实验八己二酸的制备 一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能 二、实验原理 叔醇一般不易被氧化，仲醇氧化得到酮，酮遇到强氧化剂KMnO4、HNO3等时可以被氧化，碳链断裂生成多种碳原子数较少的羧酸混合物。环己酮是环状结构，控制好反应温度，氧化断裂后得到单一产物——己二酸。 三、实验药品及其物理常数 环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾6g (0.038mol)；0.3N氢氧化钠溶液 50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸 四、主要仪器和材料 水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等. 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂 五、实验装置 六、操作步骤
（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上； （2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中； （3）用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。 （4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。 （5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。 （6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分； （7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0； （8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。 （9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。 （10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。 【操作要点及注意事项】 1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。 2.本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。 3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。 4.反应终点的判断： (1)反应温度降至43℃以下。 (2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。 5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10 ml，不可太多。 6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH＝1～3。 7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10 ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。 8. 环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加； 9. 此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45℃，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45℃，则可小心温热至40℃，使反应开始； 10. 为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。 七、实验结果 1、产品性状：； 2、理论产量：2.08g；
高吸水性树脂聚丙烯酸钠的制备 一、实验目的 1、了解高吸水性树脂的基本功能及其用途。 2、了解合成聚合物类高吸水性树脂制备的基本方法。 3、探讨反应时间对吸水倍数的影响。 二、实验原理 高吸水树脂的吸水原理：高吸水树脂一般为含有亲水基团和交联结构的高分子电解质。吸水前，高分子链相互靠拢缠在 一起，彼此交联成网状结构，从而达到整体上的紧固。与水接 触时，因为吸水树脂上含有多个亲水基团，故首先进行水润湿，然后水分子通过毛细作用及扩散作用渗透到树脂中，链上的电 离基团在水中电离。由于链上同离子之间的静电斥力而使高分 子链伸展溶胀。由于电中性要求，反离子不能迁移到树脂外部，树脂内外部溶液间的离子浓度差形成反渗透压。水在反渗透压 的作用下进一步进入树脂中，形成水凝胶。同时，树脂本身的 交联网状结构及氢键作用，又限制了凝胶的无限膨胀。 高吸水树脂的吸水性受多种因素制约，归纳起来主要有结构因素、形态因素和外界因素三个方面。结构因素包括亲水基 的性质、数量、交联剂种类和交联密度，树脂分子主链的性质 等，树脂的结构与生产原料、制备方法有关。交联剂的影响： 交联剂用量越大，树脂交联密度越大，树脂不能充分地吸水膨 胀；交联剂用量太低时，树脂交联不完全，部分树脂溶解于水 中而使吸水率下降。吸水力与水解度的关系：当水解度在 60~85%时，吸收量较大；水解度大于时，吸收量下降，其原因 是随着水解度的增加，尽管亲水的羧酸基增多，但交联剂也发 生了部分水解，使交联网络被破坏。形态因素主要指高吸水性 树脂的主品形态。增大树脂主品的表面，有利于在较短时间内
吸收较多的水，达到较高吸水率，因而将树脂制成多孔状或鳞 片可保证其吸水性。 外界因素主要指吸收时间和吸收液的性质。随着吸收时间的延长，水分由表面向树脂产品内部扩散，直至达到饱和。高 吸水树脂多为高分子电解质。其吸水性受吸收液性质，特别是 离子种类和浓度的制约。在纯水中吸收能力最高；盐类物质的 存在，会产生同离子效应，从而显著影响树脂的吸收能力；遇 到酸性或碱性物质，吸水能力也会降低。电解质浓度增大，树 脂的吸收能力下降。对于二盐离子如，除盐效应外，还可能在 树脂的大分子之间羧基上产生交联，阻碍树脂凝胶的溶胀作用，从而影响吸水能力，因而二价金属离子对树脂吸水性的降低将 更为显著。 本实验以丙烯酸为聚合单体，N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、过硫酸钾为引发剂聚合。 三、实验仪器与试剂 试剂：丙烯酸（AA）、N,N-亚甲基双丙烯酰胺（NMBA）、过硫酸钾（K2S2O8）、试验用纯净水, NaOH 溶液、丙烯酰胺（AM）。 仪器：容量瓶：250mL 、500mL、1000mL ； 移液管：1mL、5mL、10mL 量筒：5mL 、20mL ； 烧杯： 100mL 、250mL、500ml 表面皿、玻璃棒、天平（或电子天平）、烘箱 四、实验步骤与方法（示意图） （一）配制溶液 1、称取11.11g过硫酸钾在250mL烧杯中用一定量去离子水溶解，溶解完全后移至1000ml容量瓶中加水定容，由此配制得质量浓度为1%的过硫酸钾溶液。
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 电工电子实验思考题答案 电工电子实验思考题答案：实验 1 常用电子仪器的使用七、实验报告及思考题 1．总结如何正确使用双踪示波器、函数发生器等仪器, 用示波器读取被测信号电压值、周期（频率）的方法。 答：要正确使用示波器、函数发生器等仪器，必须要弄清楚这些仪器面板上的每个旋钮及按键的功能，按照正确的操作步骤进行操作．用示波器读取电压时，先要根据示波器的灵敏度，知道屏幕上Y 轴方向每一格所代表的电压值，再数出波形在 Y 轴上所占的总格数 h，按公式计算出电压的有效值。 用示波器读取被测信号的周期及频率时，先要根据示波器的扫描速率，知道屏幕上 X 轴方向每一格所代表的时间，再数出波形在 X 轴上一个周期所占的格数 d，按公式T= d ×ms/cm，，计算相应的周期和频率。 2.欲测量信号波形上任意两点间的电压应如何测量？答：先根据示波器的灵敏度，知道屏幕上 Y 轴方向每一格所代表的电压值，再数出任意两点间在垂直方向所占的格数，两者相乘即得所测电压。 1/ 19
3.被测信号参数与实验仪器技术指标之间有什么关系，如何根据实验要求选择仪器？答：被测信号参数应在所用仪器规定的指标范围内，应按照所测参量选择相应的仪器。 如示波器、函数发生器、直流或交流稳压电源、万用表、电压表、电流表等。 4.用示波器观察某信号波形时，要达到以下要求，应调节哪些旋纽？①波形清晰；②波形稳定；③改变所显示波形的周期数；④改变所显示波形的幅值。 答：①通过调节聚焦旋钮可使波形更清晰。 ②通过配合调节电平、释抑旋钮可使波形稳定。 ③调节扫描速度旋钮。 ④调节灵敏度旋钮。 实验 2基尔霍夫定律和叠加原理的验证七、实验报告要求及思考题 1．说明基尔霍夫定律和叠加原理的正确性。 计算相对误差，并分析误差原因。 答：根据实验数据可得出结论：基尔霍夫定律和叠加原理是完全正确的。 实验中所得的误差的原因可能有以下几点：
已二酸的制备的实验报告 一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能 二、实验原理 三、实验药品及其物理常数 环己醇：2g2.1ml(0.02mol)；高锰酸钾6g(0.038mol)； 0.3N氢氧化钠溶液50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸 四、主要仪器和材料 水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3)恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#，2只)温度计(100℃)布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等. 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂 五、操作步骤 （1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将6g高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中； （3）用滴管滴加2.1ml环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47℃。（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。 （5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。 （6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；
（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。（9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。 （10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。 六、操作要点及注意事项 1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。 2.滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。 3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。 4.反应终点的判断： (1)反应温度降至43℃以下。 (2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10 ml，不可太多。6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH＝1～3。 7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。 8.环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加； 9.此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45℃，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45℃，则可小心温热至40℃，使反应开始；10.要不断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲出容器；11.最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽滤； 12.为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。 七、实验结果 1、产品性状：； 2、理论产量：2.08g；