第２７卷第３期２００８年３月
分析测试学报
ＦＥＮＸＩＣＥＳＨＩＸＵＥＢＡＯ（ＪｏｕｒｎａｌｏｆＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｌＡｎａｌｙｓｉｓ）
ＶｏＬ２７Ｎｏ．３
３１３—３１５高效液相色谱一质谱法对饲料及
食品添加剂中三聚氰胺的测定
黄芳，黄晓兰，吴惠勤，邓欣，林晓珊，朱志鑫
（中国广州分析测试中心，广东省化学危害应急检测技术重点实验室，广东广州５１００７０）摘要：建立了饲料中三聚氰胺的高效液相色谱一质谱测定方法。色谱条件：Ｋｒｏｍａｓｉｌｃ。柱（４．６ｌｎｌｎ×２５０
ｍｍ，５ｕｍ），流动相：乙腈一ｏ－１％（体积分数）甲酸（体积比５：９５），流速０．４ｍＬ／ｍｉｎ。采用正离子模式的电喷雾质谱检测，以一级质谱得到的准分子离子ｍ／ｚ１２７作为母离子，进行碰撞诱导解离（ＣＩＤ）二级质谱（ＭＳ２）分析，选择母离子和ＭＳ２的碎片离子ｍ／ｚ８５、１０９定性确证，提取ｍ／ｚ８５、１０９、１２７三个离子质量色谱峰面积定量。实验优化了质谱条件。线性范围为ｏ．０１一ｏ．５ｍ＃Ｌ，检出限ｏ．Ｏｌｍｇ／Ｌ（Ｓ／Ｎ＝３），回收率为８０％～９９％。
关键词：三聚氰胺；液相色谱一质谱；饲料；食品添加剂
中图分类号：０６５７．６３文献标识码：Ａ文章编号：ｉ００４—４９５７（２００８）０３—０３１３—０３
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＭｅｌａｍｉｎｅｉｎＦｅｅｄｓａｎｄＦｏｏｄＡｄｄｉｔｉｖｅｓｂｙＬＣ—－ＭＳ
ＨＵＡＮＧＦａｎｇ，ＨＵＡＮＧＸｉａｏ—ｌａｎ，ＷＵＨｕｉ—ｑｉｎ，ＤＥＮＧＸｉｎ，ＬＩＮＸｉａｏ—ｓｈａｎ，ＺＨＵＺｈｉ—ｘｉｎ（ＧｕａｎｇｄｏｎｇＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｍｅｒｇｅｎｃｙＴｅｓｔ，ＣｈｉｎａＮａｔｉｏｎａｌＡｎａｌｙｓｉｓＣｅｎｔｅｒ（Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ），
Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ５１００７０，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｅｌａｍｉｎｅｉｎｆｅｅｄｓａｎｄｆｏｏｄａｄｄｉｖｅｓｂｙｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａ—
ｐｈｙ－ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｕｍ（ＬＣ—ＭＳ／ＭＳ）ｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．ＴｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆＬＣ—ＭＳｗａｓｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．ＴｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄａｎｄｓｅｐａｒａｔｅｄｏｎａＫｒｏｍａｓｉｌ—Ｃ１８ｃｏｌｕｍｎ（４．６ｍｍＸ２５０ｍｍ，５１．Ｌｍ）ｗｉｔｈａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ－０．１％ｆｏｒｍｉｃａｃｉｄ（５：９５。ｂｙｖｏｌｕｍｅ）ａｓｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅａｔｆｌｏｗｒａｔｅ０．４ｍＬ／ｍｉｎ，ａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙ（＋）ＥＳＩＭＳ／ＭＳ．Ｔｈｅｐａｒｅｎｔｉｏｎｏｆ（＋）ＥＳＩＭＳｗａｓｍ／ｚ１２７，ａｎｄｉｔ＇ｓｄａｕｇｈ—ｔｅｒｉｏｎｓｏｆＭＳ／ＭＳｍ／ｚ８５，１０９ｗｅｒｅｓｅｌｅｃｔｅｄａｓｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ．ＴｈｅＴＩＣｏｆＭＳ／ＭＳｗａｓｓｅｌｅｃｔｅｄａｓｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｏｆｍｅｌａｍｉｎｅ．Ａｌｉｎｅａｒｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄ
ｉｎｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｒａｎｇｅｏｆ０．０１—０．５ｍｇ／Ｌ．Ｔｈｅｍｅｌａｍｉｎｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ８０％一９９％，ｔｈｅｌｉｍｉｔｏｆｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｗａｓ０．Ｏｌｍｇ／Ｌ（Ｓ／Ｎ＝３）．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｐｒｏｖｅｄｔｏｂｅｓｉｍｐｌｅａｎｄａｃｃｕｒａｔｅ，ａｎｄｈａｓｂｅｅｎａｐｐｌｉｅｄｔｏｄｅ—ｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｅｌａｍｉｎｅｉｎｆｅｅｄｓａｎｄｆｏｏｄａｄｄｉｔｉｖｅｓ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｍｅｌａｍｉｎｅ；ｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｕｍ；ｆｅｅｄｓ；ｆｏｏｄａｄｄｉｔｉｖｅｓ
三聚氰胺（Ｃ，Ｎ。Ｈ。）是一种重要的氮杂环有机化工原料，主要用于生产三聚氰胺一甲醛树脂，广泛用于木材加工、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业…。因其含氮比例高（６６．７％），常被不法商人添加进动物饲料中，冒充蛋白质。三聚氰胺不但没有任何营养价值，甚至对动物有害。
２００７年３月中旬以来，美国发生４０００多起猫、狗等宠物中毒死亡事件。初步认为是宠物食品中
含有的三聚氰胺所致。欧盟、美国当前已对添加三聚氰胺饲料的出口商发出禁令。中国于２００７年３月禁止在出１：３的植物蛋白或国内食物中添加三聚氰胺。现有的三聚氰胺检测方法的报道很少，我国有国标方法——重量法、高效液相色谱法和电位滴定法心。４］。但这些方法均是针对化工产品中常量三聚氰胺的测定，而饲料及添加剂产品的基质成分复杂，用以上方法检测干扰因素多，不能得到准确结果。
本文建立了饲料中检测三聚氰胺的高效液相色谱一质谱（ＬＣ—ＭＳ）法，优化了质谱条件。应尉本方
法检测了大量样品中三聚氰胺的含量，结果准确可靠。
１实验部分
１．１仪器与试剂
安捷伦ｌＩＯＯＬＣ—Ｔｒａｐ—ＸＣＴ液相色谱一电喷雾离子源一离子阱质谱系统。
收稿日期：２００７—０５—１０；修回日期：２００７一ｃｒ７—２０
第一作者：黄芳（１９７５一），女，湖南岳阳人，高级工程师，Ｔｅｌ：０２０—３７６５６３１２，Ｅ—ｍａｉｌ：ｔｈｙｍｏｌ２０６＠ｍａｉｌ．ｃｈｉｎａ．ｃｏｉｎ
３１４分析测试学报第２７卷
三聚氰胺：分析纯，纯度不低于９９．５％；容量瓶中，用流动相定容，作为标准储备液。１．２样品处理方法
三聚氰胺标准溶液：精密称取三聚氰胺１０ｍｇ至１０ｍＬ乙醇、甲酸为分析纯。
将样品粉碎后准确称取５ｇ（精确至０．０００１ｇ）至具塞锥形瓶中，加入水（含体积分数０．１％甲酸）一乙醇（体积比１：１）２０ｍＬ，超声波振荡提取１０ｒａｉｎ，过滤；残渣再用２０ｍＬ上述提取液提取１次，过滤合并滤液，氮吹仪上浓缩并定容至５ｍＬ，经０．４５斗ｍ滤膜过滤后上机测定。
１．３实验条件
１．３．１色谱条件色谱柱Ｋｒｏｍａｓｉｌ—Ｃ１８柱（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，５ｉｘｍ）；流动相：乙腈一０．１％（体积
分数）甲酸（体积比５：９５），流速：０．４ｍＬ／ｍｉｎ，进样量５灿。
１．３．２质谱条件电喷雾电离（ＥＳＩ），正离子化模式；毛细管电压：３９０９Ｖ；Ｓｋｉｍｍｅｒ：４０．０Ｖ；毛
细管出口电压：９７．４Ｖ；碎裂电压０．５Ｖ；雾化器压力：４．０×１０５Ｐａ；干燥气流量：９Ｌ／ｍｉｎ；干燥气
温度：３５０℃；扫描范围ｍ／ｚ４４—１５０。
２结果与讨论
２．１质谱条件的优化
２．１．１三聚氰胺的一级质谱用５０ｍｇ／Ｌ的三聚氰胺标准溶液，以流动注射方式注入电喷雾（ＥＳＩ）质谱。分别在正离子、负离子模式下进行母离子全扫描，对比两种模式，得出三聚氰胺正离子模式的离子峰强度比负离子峰强度高３个数量级。因此选择正离子模式检测，此时得到了很强的三聚氰胺的准分子离子为ｍ／ｚ１２７。
２．１．２三聚氰胺的二级质谱以ｍ／ｚ１２７为母离子作二级
质潜，并进行质谱条件优化。在电喷雾电压１５００～４５００
Ｖ，Ｓｋｉｍｍｅｒ电压１５～１００Ｖ，毛细管出口电压５０—３００Ｖ，碎裂电压０．２～２．０Ｖ范【ＩＩ内分别对上述各质谱参数进行优化，最后得到的理想质谱条件为“１．３．２”所述。三聚氰胺二级质谱图见图１，主要碎片离子为ｍ／ｚ８５和１０９，其丰度比为２：１。以二级质谱碎片离子ｍ／ｚ８５和１０９及其丰度比作定性确证，提取ｍ／ｚ８５、１０９、１２７三个离子质量色谱峰面积作定量。
２．２色谱分离条件的选择
１０９．０
８’．１Ｉ
５５渤．６１ｉ粕ｌ。ｉ．９置１ｉ１２ｔ７．ｏ１４印
图１标准品三聚氰胺（＋）ＥＳＩＭＳ２质潜图Ｆｉｇ．１（＋）ＥＳＩＭＳ２ｎｌａ．ｇｓｓｐｅｃｔｒｕｍｏｆｍｅｌａｍｉｎｅ
三聚氰胺含有多个胺基，是一种强极性化合物，用甲醇一水作流动相，在ｃ，。柱上几乎没有保留，和溶剂同时流出，很难分离，在流动相中添加甲酸作为离子对试剂，改善了分离，并选用２５０ｍｍ长的柱获得了稳定的保留时间，甲酸的加入也有利于三聚氰胺分子离子化，提高了灵敏度。
２．３样品提取方法的选择
因三聚氰胺在水和有机溶剂中溶解度均很小，而所检样品中三聚氰胺含量相差很大，经过多次对样品提取方法的对比，最后确定样品的前处理条件为“１．２”节所述。加入甲酸有利于提高三聚氰胺的萃取率；加入乙醇有利于沉淀水溶性蛋白，减少干扰。由于采用ＭＳ／ＭＳ方法测定，避免了样品基体杂质的干扰，故样品提取液可直接上机分析，简便陕速，且回收率高。
２．４线性范围与检出限
将配制好的三聚氰胺标准贮备液用流动相稀释成０．０１０、０．０５０、０．１００、０．２５０、０．５００ｍｇ／Ｌ，按上述质潜条件分离测定，以质量浓度（Ｐ）和峰面积（Ａ）作线性回归，得到三聚氰胺回归方程为Ａ＝６１９５４
Ｐ＋４９９００，相关系数ｒ＝０．９９９１，在Ｏ．０１～０．５０ｍｇ／Ｌ范围内线性关系良好。三聚氰胺检出限（ＬＯＤ）为０．０１ｍｇ／Ｌ（Ｓ／Ｎ＝３），按照“１．２”方法处理样品，样品的定量下限为０．０１ｍｇ／ｋｇ。
２．５精密度与回收率实验
取９份饲料样品（经检测不含三聚氰胺）各５ｇ，分成３组，每组分别加入相当于０．０１０、０．１００、
第３期黄芳等：高效液相色谱一质谱法对饲料及食品添加剂中三聚氰胺的测定３１５０．５００ｍｇ／ｋｇ三聚氰胺的标准溶液，按上述方法处
理后测定，每个样品平行测定３次，结果见表１，可见回收率介于８０％～９９％，相对标准偏差在１．７％至５．３％之间。
２．６实际样品测定
对１００多个饲料及添加剂类样品进行检测，结果检出部分样品中含有三聚氰胺，含量在０．１１～４．５×１０４ｍｓ／ｋｇ之间，图２分别为标准品和样品中三聚氰胺ＨＰＬＣ—ＭＳ２提取离子流色谱图；表２列举了典型样品中三聚氰胺测定结果。
ｔ／ｍｉｎ表１ＨＰＬＣ—ＭＳ法测定三聚氰胺的回收率（，ｌ＝３）Ｔａｂｌｅ１Ｓｐｉｋｉｎｇｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆｍｅｌａｍｉｎｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ
ｗｉｔｈＨＰＬＣ—ＭＳ（凡＝３）
ｔ／ｍｉｎ
图２三聚氰胺标准品（Ａ）和样品（Ｂ）的ＬＣ—ＭＳ提取离子流色谱图
Ｆｉｇ．２ＬＣ—ＭＳｅｘｔｒａｃｔｅｄｉｏｎｅｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓｏｆｍｅｌａｍｉｎｅｓｔａｎｄａｒｄ（Ａ）ａｎｄｓａｍｐｌｅ（Ｂ）
表２实际样品中三聚氰胺的测定结果
Ｔａｂｌｅ２Ｒｅｓｕｌｔｓｏｆｍｅｌａｍｉｎｅｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｓ
１７０ｕｎｄＦｏｕｎｄ
ｓ“ｐｌｅ
“Ｆ／（”ｇ．ｋｇ一１）８“ｐｋ
ｍＦ／（ｍｓ．ｋｇ－１）
Ｆｉｓｈｍｅａｌｌ｝｝（鱼粉ｌ＃）４５２Ｃｏｔｔｏｎｓｅｅｄｐｏｗｅｒ（棉子粕）一‘Ｆｉｓｈｍｅａｌ２＃（鱼粉２＃）２．５５Ｒｉｃｅｂｒａｎｐｏｗｅｒ（米糠粕）一
Ｆｉｓｈｍｅａｌ３＃（鱼粉３＃）４．５×１０４Ｌｅｍｏｎｂｉｔｓ（柠檬渣）０．１５Ｍｅａｔｂｏｎｅｍｅａｌｌ＃（肉骨粉ｌ＃）０．１１Ｍｅａｔｂｏｎｅｍｅａｌ２＃（肉骨粉２＃）‘１１．９Ｐｌｕｍｅｓｍｅａｌ（羽毛粉）１．２３Ｃｈｉｌｉｍｅａｌ（辣椒粉）３．３６Ｍａｉｚｅｐｒｏｔｅｉｎｍｅａｌｌ＃（玉米蛋白粉ｌ＃）０．２５Ｍｅａｔｍｅａｌ（肉粉）２．０２Ｍａｉｚｅｐｒｏｔｅｉｎｍｅａｌ２＃（玉米蛋白粉２撑）２．５２Ｅｇｕｍｅｓｐｏｗｅｒ１＃（豆粕１＃）一
Ｙｅａｓｔｍｅａｌ（酵母粉）８４．２Ｅｇｕｍｅｓｐｏｗｅｒ２＃（豆粕２＃）５．２２Ｇａｎｙｅａｓｔｍｅａｌｌ＃（干酵母１＃）０．９６Ｒａｐｅｓｅｅｄｓｐｏｗｅｒ（菜籽粕）一
Ｇａｎｙｅａｓｔｍｅａｌ２＃（干酵母２＃）一Ｓｈｒｉｍｐｍｅａｌ（虾粉）１．４９?ＮＯｄｅｔｅｃｔｅｄ
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高效液相色谱-质谱法对饲料及食品添加剂中三聚氰胺的测定
作者：黄芳， 黄晓兰， 吴惠勤， 邓欣， 林晓珊， 朱志鑫， HUANG Fang， HUANG Xiao-lan，WU Hui-qin， DENG Xin， LIN Xiao-shan， ZHU Zhi-xin
作者单位：中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东,广州,510070
刊名：
分析测试学报
英文刊名：JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
年，卷(期)：2008，27(3)
被引用次数：44次
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0.005 ～0.012 5 mg/kg,回收率为75% ～115%,RSD小于18%;定量下限为0.025 ～0.062 5 mg/kg,回收率为84% ～106%,RSD小于10%.中、高浓度添加回收率为82% ～110%,RSD小于12%.方法灵敏、准确、有效.
2.期刊论文赵慧芬.水明.张雪林.常硕.周玉虎.许国庆.高星液相色谱-质谱/质谱法测定乳品中三聚氰胺含量的简
便方法-中国奶牛2009(1)
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引证文献(44条)
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下载时间：2011年5月5日