第一章
一、选择题
1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（）
A.X射线透射学；
B.X射线衍射学；
C.X射线光谱学；
D.其它
2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（）
A.Kα；
B. Kβ；
C. Kγ；
D. Lα。
3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（）
A．Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。
4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（）
A.短波限λ0；
B. 激发限λk；
C. 吸收限；
D. 特征X射线
5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（）（多选题）
A.光电子；
B. 二次荧光；
C. 俄歇电子；
D. （A+C）
二、正误题
1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。（）
2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。（）
3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。（）
4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。（）
5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。（）
三、填空题
1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。
2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、
、、、。
3. 经过厚度为H的物质后，X射线的强度为。
4. X射线的本质既是也是，具有性。
5. 短波长的X射线称，常用于；长波长的X射线称
，常用于。
习题
1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？
2. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射； （2）用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射； （3）用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。
3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、
“吸收谱”？
4. X 射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量
描述它？
5. 产生X 射线需具备什么条件？
6. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？
7. 计算当管电压为50 kv 时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短
波限和光子的最大动能。
8. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何异同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等
于它的K 系特征X 射线波长？
9. 连续谱是怎样产生的？其短波限V eV hc 3
01024.1?=
=λ与某物质的吸收限k
k k V eV hc 3
10
24.1?=
=λ有何不同（V 和V K 以kv 为单位）？ 10. Ⅹ射线与物质有哪些相互作用？规律如何？对x 射线分析有何影响？反冲电子、光电
子和俄歇电子有何不同？
11. 试计算当管压为50kv 时，Ⅹ射线管中电子击靶时的速度和动能，以及所发射的连续
谱的短波限和光子的最大能量是多少？
12. 为什么会出现吸收限？K 吸收限为什么只有一个而L 吸收限有三个？当激发X 系荧光
Ⅹ射线时，能否伴生L 系？当L 系激发时能否伴生K 系？ 13. 已知钼的λK α＝0.71?，铁的λK α＝1.93?及钴的λK α＝1.79?，试求光子的频率和能量。
试计算钼的K 激发电压，已知钼的λK ＝0.619?。已知钴的K 激发电压V K ＝7.71kv ，试求其λK 。
14. X 射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm ，试计算这种铅屏对CuK α、MoK α辐射
的透射系数各为多少？
15. 如果用1mm 厚的铅作防护屏，试求Cr K α和Mo K α的穿透系数。
16. 厚度为1mm 的铝片能把某单色Ⅹ射线束的强度降低为原来的23.9％，试求这种Ⅹ射
线的波长。
试计算含Wc ＝0.8％，Wcr ＝4％，Ww ＝18％的高速钢对MoK α辐射的质量吸收系数。 17. 欲使钼靶Ⅹ射线管发射的Ⅹ射线能激发放置在光束中的铜样品发射K 系荧光辐射，问
需加的最低的管压值是多少？所发射的荧光辐射波长是多少？
18. 什么厚度的镍滤波片可将Cu K α辐射的强度降低至入射时的70％？如果入射X 射线束
中K α和K β强度之比是5：1，滤波后的强度比是多少？已知μm α＝49.03cm 2
／g ，μm β
＝290cm 2
／g 。
19. 如果Co 的K α、K β辐射的强度比为5：1，当通过涂有15mg ／cm 2
的Fe 2O 3滤波片后，强
度比是多少？已知Fe 2O 3的ρ=5.24g ／cm 3，铁对CoK α的μm ＝371cm 2
／g ，氧对CoK β的
μm ＝15cm 2
／g 。 20. 计算0.071 nm （MoK α）和0.154 nm （CuK α）的Ⅹ射线的振动频率和能量。（答案：4.23
31018s -l ，2.80310-l5J ，1.9531018s -1，l.29310-15
J ）
21. 以铅为吸收体，利用MoK α、RhK α、AgK αX 射线画图，用图解法证明式（1-16）的正确
性。（铅对于上述Ⅹ射线的质量吸收系数分别为122.8，84.13，66.14 cm 2
／g ）。再由曲线求出铅对应于管电压为30 kv 条件下所发出的最短波长时质量吸收系数。
22. 计算空气对CrK α的质量吸收系数和线吸收系数（假设空气中只有质量分数80％的氮
和质量分数20％的氧，空气的密度为1.29310-3g ／cm 3）。（答案：26.97 cm 2
／g ，3.48
310-2 cm -1
23. 为使CuK α线的强度衰减1／2，需要多厚的Ni 滤波片？（Ni 的密度为8.90g ／cm 3
）。
CuK α1和CuK α2的强度比在入射时为2：1，利用算得的Ni 滤波片之后其比值会有什么变化？
24. 试计算Cu 的K 系激发电压。（答案：8980Ⅴ） 25. 试计算Cu 的K αl 射线的波长。（答案：0.1541 nm ）.
第二章
一、选择题
1.有一倒易矢量为*+*+*=*c b a g 22，与它对应的正空间晶面是（ ）。 A. （210）；B. （220）；C. （221）；D. （110）；。
2.有一体心立方晶体的晶格常数是0.286nm ，用铁靶K α（λK α=0.194nm ）照射该晶体能产生（ ）衍射线。
A. 三条； B .四条； C. 五条；D. 六条。
3.一束X 射线照射到晶体上能否产生衍射取决于（ ）。
A ．是否满足布拉格条件；
B ．是否衍射强度I ≠0；
C ．A+B ；
D ．晶体形状。
4.面心立方晶体（111）晶面族的多重性因素是（ ）。 A ．4；B ．8；C ．6；D ．12。
二、正误题
1.倒易矢量能唯一地代表对应的正空间晶面。（ ）
2.X 射线衍射与光的反射一样，只要满足入射角等于反射角就行。（ ）
3.干涉晶面与实际晶面的区别在于：干涉晶面是虚拟的，指数间存在公约数n 。（ ）
4.布拉格方程只涉及X 射线衍射方向，不能反映衍射强度。（ ）
5.结构因子F 与形状因子G 都是晶体结构对衍射强度的影响因素。（ ）
三、填空题
1. 倒易矢量的方向是对应正空间晶面的 ；倒易矢量的长度等于对应 。
2. 只要倒易阵点落在厄瓦尔德球面上，就表示该 满足 条件，能产生 。
3. 影响衍射强度的因素除结构因素、晶体形状外还
有 ， ， ， 。
4. 考虑所有因素后的衍射强度公式为 ，对于粉末
多晶的相对强度为 。
5. 结构振幅用 表示，结构因素用 表示，结构因素=0时没有衍射我们称
或。对于有序固溶体，原本消光的地方会出现。
四、名词解释
1.倒易点阵——
2.系统消光——
3.衍射矢量——
4.形状因子——
5.相对强度——
1、试画出下列晶向及晶面（均属立方晶系）：[111]。[121]，[21-
2]，（0
-
10）（110），（123）
（21-1）。
2、下面是某立方晶系物质的几个晶面间距，试将它们从大到小按次序重新排列。（12-3）
（100）（200）（-
311）（121）（111）（
-
210）（220）（030）（2
-
21）（110）
3、当波长为λ的X射到晶体并出现衍射线时，相邻两个（hkl）反射线的程差是多少？相邻两个（HKL）反射线的程差又是多少？
4、画出Fe2B在平行于（010）上的部分倒易点。Fe2B属正方晶系，点阵参数
a=b=0.510nm,c=0.424nm。
5、判别下列哪些晶面属于[-
111]晶带：（
-
110），（1
-
33），（1
-
12），（
-
132），（0
-
11），（212）。
6、试计算（-
311）及（
-
132）的共同晶带轴。
7、铝为面心立方点阵，a=0.409nm。今用CrKa（λ=0.209nm）摄照周转晶体相，X射线垂直于[001]。试用厄瓦尔德图解法原理判断下列晶面有无可能参与衍射：（111），（200），（220），（311），（331），（420）。
8、画出六方点阵（001）*倒易点，并标出a*,b*，若一单色X射线垂直于b轴入射，试用厄尔德作图法求出（120）面衍射线的方向。
9、试简要总结由分析简单点阵到复杂点阵衍射强度的整个思路和要点。
10、试述原子散射因数f和结构因数2
HKL
F的物理意义。结构因数与哪些因素有关系?
11、计算结构因数时，基点的选择原则是什么?如计算面心立方点阵，选择(0，0，0)（1，1，0）、(0，1，0)与(1，0，0)四个原子是否可以，为什么?
12、当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时，关于H+K+L=偶数时，衍射存在，H+K+L=奇数时，衍射相消的结论是否仍成立?
13、计算钠原子在顶角和面心，氯原子在棱边中心和体心的立方点阵的结构因数，并讨论。
14、今有一张用CuKa辐射摄得的钨(体心立方)的粉末图样，试计算出头四根线条的相对积分强度[不计e-2M和A（θ）]。若以最强的一根强度归一化为100，其他线强度各为多少?这些线条的θ值如下，按下表计算。
第三章
五、选择题
1.最常用的X射线衍射方法是（）。
A. 劳厄法；
B. 粉末多法；
C. 周转晶体法；
D. 德拜法。
2.德拜法中有利于提高测量精度的底片安装方法是（）。
A. 正装法；
B. 反装法；
C. 偏装法；
D. A+B。
3.德拜法中对试样的要求除了无应力外，粉末粒度应为（）。
A. <325目；
B. >250目；
C. 在250-325目之间；
D. 任意大小。
4.测角仪中，探测器的转速与试样的转速关系是（）。
A. 保持同步1﹕1 ；
B. 2﹕1 ；
C. 1﹕2 ；
D. 1﹕0 。
5.衍射仪法中的试样形状是（）。
A. 丝状粉末多晶；
B. 块状粉末多晶；
C. 块状单晶；
D. 任意形状。
六、正误题
1.大直径德拜相机可以提高衍射线接受分辨率，缩短暴光时间。（）
2.在衍射仪法中，衍射几何包括二个圆。一个是测角仪圆，另一个是辐射源、探测器与试样三者还必须位于同一聚焦圆。（）
3.选择小的接受光栏狭缝宽度，可以提高接受分辨率，但会降低接受强度。（）
4.德拜法比衍射仪法测量衍射强度更精确。（）
5.衍射仪法和德拜法一样，对试样粉末的要求是粒度均匀、大小适中，没有应力。（）
七、填空题
1.在粉末多晶衍射的照相法中包括、和。
2.德拜相机有两种，直径分别是和Φ mm。测量θ角时，底片上每毫米对
应o和o。
3.衍射仪的核心是测角仪圆，它由、和共同组成。
4.可以用作X射线探测器的有、和等。
5.影响衍射仪实验结果的参数有、和等。
八、名词解释
1.偏装法——
2.光栏——
3.测角仪——
4.聚焦圆——
5.正比计数器——
6.光电倍增管——
习题：
1.CuKα辐射（λ=0.154 nm）照射Ag（f.c.c）样品，测得第一衍射峰位置2θ=38°，
试求Ag的点阵常数。
2.试总结德拜法衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。
3.粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何？为什么？板状多晶体样品晶粒过大
或过小对衍射峰形影响又如何？
4.试从入射光束、样品形状、成相原理（厄瓦尔德图解）、衍射线记录、衍射花样、样
品吸收与衍射强度（公式）、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。
5.衍射仪与聚焦相机相比，聚焦几何有何异同？
6.从一张简单立方点阵物的德拜相上，已求出四根高角度线条的θ角（系由CuKα所产
生）及对应的干涉指数，试用“a-cos2θ”的图解外推法求出四位有效数字的点阵参数。
HKL 532 620 443 541
611 540
621
θ.角72.08 77.93 81.11 87.44
7.根据上题所给数据用柯亨法计算点阵参数至四位有效数字。
8.用背射平板相机测定某种钨粉的点阵参数。从底片上量得钨的400衍射环直径2Lw
＝51.20毫米，用氮化钠为标准样，其640衍射环直径2L NaCl＝36.40毫米。若此二衍射环均系由CuKαl辐射引起，试求精确到四位数字的钨粉的点阵参数值。
9.试用厄瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成。
10.同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其θ较高还是较低？相应的d较大
还是较小？既然多晶粉末的晶体取向是混乱的，为何有此必然的规律
11.衍射仪测量在人射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何不
同？
12.测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成30°角，则计数管与人射线
所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面呈何种几何关系？
13.Cu Kα辐射（λ＝0.154 nm）照射Ag（f.c.c）样品，测得第一衍射峰位置2θ=38°，
试求Ag的点阵常数。
14.试总结德拜法衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。
15.图题为某样品德拜相（示意图），摄照时未经滤波。巳知1、2为同一晶面衍射线，3、
4为另一晶面衍射线．试对此现象作出解释．
16.粉未样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何？为什么？板状多晶体样品晶粒过大
或过小对衍射峰形影响又如何？
17.试从入射光束、样品形状、成相原理（厄瓦尔德图解）、衍射线记录、衍射花样、样
品吸收与衍射强度（公式）、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。
18.衍射仪与聚焦相机相比，聚焦几何有何异同？
第四章
九、选择题
1.测定钢中的奥氏体含量，若采用定量X射线物相分析，常用方法是（）。
A. 外标法；
B. 内标法；
C. 直接比较法；
D. K值法。
2. X射线物相定性分析时，若已知材料的物相可以查（）进行核对。
A. Hanawalt索引；
B. Fenk索引；
C. Davey索引；
D. A或B。
3.德拜法中精确测定点阵常数其系统误差来源于（）。
A. 相机尺寸误差；
B. 底片伸缩；
C. 试样偏心；
D. A+B+C。
4.材料的内应力分为三类，X射线衍射方法可以测定（）。
A. 第一类应力（宏观应力）；
B. 第二类应力（微观应力）；
C. 第三类应力；
D. A+B+C。
5.Sin2Ψ测量应力，通常取Ψ为（）进行测量。
A. 确定的Ψ角；
B. 0-45o之间任意四点；
C. 0o、45o两点；
D. 0o、15o、30o、45o四点。
十、正误题
1.要精确测量点阵常数。必须首先尽量减少系统误差，其次选高角度θ角，最后还要用直线外推法或柯亨法进行数据处理。（）
2. X射线衍射之所以可以进行物相定性分析，是因为没有两种物相的衍射花样是完全相同的。（）
3.理论上X射线物相定性分析可以告诉我们被测材料中有哪些物相，而定量分析可以告诉我们这些物相的含量有多少。（）
4.只要材料中有应力就可以用X射线来检测。（）
5.衍射仪和应力仪是相同的，结构上没有区别。（）
十一、填空题
6.在Δθ一定的情况下，θ→o，Δsinθ→；所以精确测定点阵常数应选择θ。
7.X射线物相分析包括和，而更常用更广泛。
8.第一类应力导致X射线衍射线；第二类应力导致衍射线；第三类应力
导致衍射线。
9.X射线测定应力常用仪器有和，常用方法有和。
10.X射线物相定量分析方法有、、等。
十二、名词解释
1.柯亨法——
2.Hanawalt索引——
3.直接比较法——
4.Sin2Ψ法——
习题
1.A－TiO2（锐铁矿）与R—TiO2（金红石：）混合物衍射花样中两相最强线强度比I A－TiO2
／I R-TO2＝1.5。试用参比强度法计算两相各自的质量分数。
2.求淬火后低温回火的碳钢样品，不含碳化物（经金相检验），A（奥氏体）中含碳1％，
M（马氏体）中含碳量极低。经过衍射测得A220峰积分强度为2.33（任意单位），M200峰积分强度为16.32，试计算该钢中残留奥氏体的体积分数（实验条件：Fe Kα辐射，滤波，室温20℃，α-Fe点阵参数a=0.286 6 nm，奥氏体点阵参数a=0.3571＋0.0044wc，wc为碳的质量分数。
3.在αFe2O3αFe2O3及Fe3O4．混合物的衍射图样中，两根最强线的强度比IαFe2O3/I
Fe3O4=1.3，试借助于索引上的参比强度值计算αFe2O3的相对含量。
4.一块淬火+低温回火的碳钢，经金相检验证明其中不含碳化物，后在衍射仪上用FeKα
照射，分析出γ相含1%碳，α相含碳极低，又测得γ220线条的累积强度为5.40，α211线条的累积强度为51.2，如果测试时室温为31℃，问钢中所含奥氏体的体积百分数为多少？
5.一个承受上下方向纯拉伸的多晶试样，若以X射线垂直于拉伸轴照射，问在其背射照
片上衍射环的形状是什么样的？为什么？
6.不必用无应力标准试样对比，就可以测定材料的宏观应力，这是根据什么原理？
7.假定测角仪为卧式，今要测定一个圆柱形零件的轴向及切向应力，问试样应该如何放
置？
8.总结出一条思路，说明平面应力的测定过程。
9.今要测定轧制7－3黄铜试样的应力，用CoKα照射（400），当Ψ＝0o时测得2θ＝
150.1°，当Ψ＝45o时2θ＝150.99°，问试样表面的宏观应力为若干？（已知a＝
3.695埃，E＝8.8331031010牛／米2，ν=0.35）
10.物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不
同？
11.物相定量分析的原理是什么？试述用K值法进行物相定量分析的过程。
12.试借助PDF（ICDD）卡片及索引，对表1、表2中未知物质的衍射资料作出物相鉴定。
13.在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它的衍射谱有什么特点？按本章介绍的
方法可测出哪一类应力？
14.一无残余应力的丝状试样，在受到轴向拉伸载荷的情况下，从垂直丝轴的方向用单色
Ⅹ射线照射，其透射针孔相上的衍射环有何特点？
15.Ⅹ射线应力仪的测角器2θ扫描范围143°～163°，在没有“应力测定数据表”的情
况下，应如何为待测应力的试件选择合适的Ⅹ射线管和衍射面指数（以Cu材试件为例说明之）。
16.在水平测角器的衍射仪上安装一侧倾附件，用侧倾法测定轧制板材的残余应力，当测
量轧向和横向应力时，试样应如何放置？
17.用侧倾法测量试样的残余应力，当Ψ＝0o和Ψ＝45o时，其x射线的穿透深度有何变
化？
18.A-TiO2％（锐钛矿）与R-TiO2（金红石）混合物衍射花样中两相最强线强度比I A-TiO2
／I R-TiO2＝1252试用参比强度法计算两相各自的质量分数。
19.某淬火后低温回火的碳钢样品，不含碳化物（经金相检验）。A（奥氏体〕中含碳1％，
M（马氏体）中含碳量极低。经过衍射测得A220峰积分强度为2.33（任意单位〕〕M211峰积分强度为16.32。试计算该钢中残留奥氏体的体积分数（实验条件：Fe Kα辐射，滤波，室温20℃。α－Fe点阵参数a＝0.286 6 nm，奥氏体点阵参数a＝0。3571＋
0.0044Wc，Wc为碳的质量分数）。
20.某立方晶系晶体德拜花样中部分高角度线条数据如右表所列。试用“a一cos2θ”的
21.
工件各应如何放置？
第五章
十三、选择题
1.若H-800电镜的最高分辨率是0.5nm，那么这台电镜的有效放大倍数是（）。
A. 1000；
B. 10000；
C. 40000；
D.600000。
2. 可以消除的像差是（）。
A. 球差；
B. 像散；
C. 色差；
D. A+B。
3. 可以提高TEM的衬度的光栏是（）。
A. 第二聚光镜光栏；
B. 物镜光栏；
C. 选区光栏；
D. 其它光栏。
4. 电子衍射成像时是将（）。
A. 中间镜的物平面与与物镜的背焦面重合；
B. 中间镜的物平面与与物镜的像平面重合；
C. 关闭中间镜；
D. 关闭物镜。
5.选区光栏在TEM镜筒中的位置是（）。
A. 物镜的物平面；
B. 物镜的像平面
C. 物镜的背焦面；
D. 物镜的前焦面。
十四、正误题
1.TEM的分辨率既受衍射效应影响，也受透镜的像差影响。（）
2.孔径半角α是影响分辨率的重要因素，TEM中的α角越小越好。（）
3.有效放大倍数与仪器可以达到的放大倍数不同，前者取决于仪器分辨率和人眼分辨率，后者仅仅是仪器的制造水平。（）
4.TEM中主要是电磁透镜，由于电磁透镜不存在凹透镜，所以不能象光学显微镜那样通过凹凸镜的组合设计来减小或消除像差，故TEM中的像差都是不可消除的。（）
5.TEM的景深和焦长随分辨率Δr0的数值减小而减小；随孔径半角α的减小而增加；随放大倍数的提高而减小。（）
十五、填空题
11.TEM中的透镜有两种，分别是和。
12.TEM中的三个可动光栏分别是位于，位
于，位于。
13.TEM成像系统由、和组成。
14.TEM的主要组成部分是、和观；辅助部分
由、和组成。
15.电磁透镜的像差包括、和。
十六、名词解释
5.景深与焦长——
6.电子枪——
7.点分辨与晶格分辨率——
8.消像散器——
9.选区衍射——
10.分析型电镜——
11.极靴——
12.有效放大倍数——
13.Ariy斑——
14.孔径半角——
思考题
1.什么是分辨率，影响透射电子显微镜分辨率的因素是哪些？
2.有效放大倍数和放大倍数在意义上有何区别？
3.球差、像散和色差是怎样造成的？如何减小这些像差？哪些是可消除的像差？
4.聚光镜、物镜和投影镜各自具有什么功能和特点？
5.影响电磁透镜景深和焦长的主要因素是什么？景深和焦长对透射电子显微镜的成像
和设计有何影响？
6.消像散器的作用和原理是什么？
7.何为可动光阑？第二聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑在电镜的什么位置？它们各具
有什么功能？
8.比较光学显微镜和电子显微镜成像的异同点。电子束的折射和光的折射有何异同点？
9.比较静电透镜和磁透镜的聚焦原理。
10.球差、色差和像散是怎样造成的？用什么方法可以减小这些像差？
11.说明透镜分辨率的物理意义，用什么方法提高透镜的分辨率？
12.电磁透镜的景深和焦长是受哪些因素控制的？
13.说明透射电镜中物镜和中间镜在成像时的作用。
14.物镜光阑和选区光阑各具有怎样的功能
15.点分辨率和晶格分辨率在意义上有何不同？
16.电子波有何特征？与可见光有何异同？
17.分析电磁透镜对电子波的聚焦原理，说明电磁透镜结构对聚焦能力的影响。
18.说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透分辨
率？
19.电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响？说明电磁透镜的景深大、焦长长，是什么
因素影响的结果？假设电磁透镜没有像差，也没有衍射Airy斑，即分辨率极高，此时景深和焦长如何？
20.透射电镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如何？
21.照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？
22.成像系统的主要构成及其特点是什么？
23.分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系，
并画出光路图。
24.样品台的结构与功能如何？它应满足哪些要求？
25.透射电镜中有哪些主要光阑，在什么位置？其作用如何？
26.如何测定透射电镜的分辨卒与放大倍数。电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放
大倍数？
第六章
十七、选择题
1.单晶体电子衍射花样是（）。
A. 规则的平行四边形斑点；
B. 同心圆环；
C. 晕环；
D.不规则斑点。
2. 薄片状晶体的倒易点形状是（）。
A. 尺寸很小的倒易点；
B. 尺寸很大的球；
C. 有一定长度的倒易杆；
D. 倒易圆盘。
3. 当偏离矢量S<0时，倒易点是在厄瓦尔德球的（）。
A. 球面外；
B. 球面上；
C. 球面内；
D. B+C。
4. 能帮助消除180o不唯一性的复杂衍射花样是（）。
A. 高阶劳厄斑；
B. 超结构斑点；
C. 二次衍射斑；
D. 孪晶斑点。
5. 菊池线可以帮助（）。
A. 估计样品的厚度；
B. 确定180o不唯一性；
C. 鉴别有序固溶体；
D. 精确测定晶体取向。
6. 如果单晶体衍射花样是正六边形，那么晶体结构是（）。
A. 六方结构；
B. 立方结构；
C. 四方结构；
D. A或B。
十八、判断题
1.多晶衍射环和粉末德拜衍射花样一样，随着环直径增大，衍射晶面指数也由低到高。（）
2.单晶衍射花样中的所有斑点同属于一个晶带。（）
3.因为孪晶是同样的晶体沿孪晶面两则对称分布，所以孪晶衍射花样也是衍射斑点沿两则对称分布。（）
4.偏离矢量S=0时，衍射斑点最亮。这是因为S=0时是精确满足布拉格方程，所以衍射强度最大。（）
5.对于未知晶体结构，仅凭一张衍射花样是不能确定其晶体结构的。还要从不同位向拍摄多幅衍射花样，并根据材料成分、加工历史等或结合其它方法综合判断晶体结构。（）
6.电子衍射和X射线衍射一样必须严格符合布拉格方程。（）
十九、填空题
16.电子衍射和X射线衍射的不同之处在于不同、不同，以
及不同。
17.电子衍射产生的复杂衍射花样是、、、
和。
18.偏离矢量S的最大值对应倒易杆的长度，它反映的是θ角布拉格方程的程度。
19.单晶体衍射花样标定中最重要的一步是。
20.二次衍射可以使密排六方、金刚石结构的花样中在产生衍射花样，
但体心立方和面心立方结构的花样中。
二十、名词解释
15.偏离矢量S
16.180o不唯一性
17.菊池线
18.高阶劳厄斑
习题
6-1．从原理及应用方面分析电子衍射与X衍射在材料结构分析中的异、同点。
6-2．用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。
6-3．试推导电子衍射的基本公式，并指出Lλ的物理意义。
6-4．简述单晶子电子衍射花样的标定方法。
6-5．说明多晶、单晶及厚单晶衍射花样的特征及形成原理。
6-6．下图为18Cr2N4WA经900℃油淬后在透射电镜下摄得的选区电子衍射花样示意图，衍射花样中有马氏体和奥氏体两套斑点，请对其指数斑点进行标定。
6-1．18Cr2N4WA经900℃油淬后电子衍射花样示意图
R1=10.2mm, R1=10.0mm,
R2=10.2mm R2=10.0mm,
,R3=14.4mm , R3=16.8mm,
R1和R2间夹角为90°， R1和R2间夹角为70°,
Lλ=2.05mm?nm
6-7．下图为18Cr2N4WA经900℃油淬400℃回火后在透射电镜下摄得的渗碳体选区电子衍射花样示意图，请对其指数斑点进行标定。
R1=9.8mm, R2=10.0mm,
Ф=95°, Lλ=2.05mm?n m
6-8．为何对称入射时，即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球面上，也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点？
6-9．举例说明如何用选区衍射的方法来确定新相的惯习面及母相与新相的位相关系。
6-10．试正明倒易矢g与所对应的（hkl）面指数关系为
g=ha﹡+kb﹡+lc﹡。
6-11．为什么说从衍射观点看有些倒易点阵也是衍射点阵，其倒易点不是几何点？其形状和所具有的强度取决于哪些因素，在实际上有和重要意义？
6-12．为什么说斑点花样是相应倒易面放大投影？绘出fcc(111)﹡倒易面。
6-13．为什么TEM既能选区成象又能选区衍射？怎样才能做到两者所选区域的一致性。在实际应用方面有和重要意义？
6-14．在fcc中，若孪晶面（111）,求孪晶（31-1）倒易阵点在基体倒易点阵中的位置。6-15．试说明菊池线测试样取向关系比斑点花样精确度为高的原因。
第七章
二十一、选择题
1.将某一衍射斑点移到荧光屏中心并用物镜光栏套住该衍射斑点成像，这是（）。
A. 明场像；
B. 暗场像；
C. 中心暗场像；
D.弱束暗场像。
2. 当t=5s/2时，衍射强度为（）。
A.Ig=0；
B. Ig<0；
C. Ig>0；
D. Ig=Imax。
3. 已知一位错线在选择操作反射g1=（110）和g2=（111）时，位错不可见，那么它的布氏矢量是（）。
A. b=（0 -1 0）；
B. b=（1 -1 0）；
C. b=（0 -1 1）；
D. b=（0 1 0）。
4. 当第二相粒子与基体呈共格关系时，此时的成像衬度是（）。
A. 质厚衬度；
B. 衍衬衬度；
C. 应变场衬度；
D. 相位衬度。
5. 当第二相粒子与基体呈共格关系时，此时所看到的粒子大小（）。
A. 小于真实粒子大小；
B. 是应变场大小；
C. 与真实粒子一样大小；
D. 远远大于真实粒子。
二十二、判断题
1.实际电镜样品的厚度很小时,能近似满足衍衬运动学理论的条件,这时运动学理论能很好地解释衬度像。（）
2.厚样品中存在消光距离ξg，薄样品中则不存在消光距离ξg。（）
3.明场像是质厚衬度，暗场像是衍衬衬度。（）
4.晶体中只要有缺陷，用透射电镜就可以观察到这个缺陷。（）
5.等厚消光条纹和等倾消光条纹通常是形貌观察中的干扰，应该通过更好的制样来避免它们的出现。（）
二十三、填空题
21.运动学理论的两个基本假设是和。
22.对于理想晶体，当或连续改变时衬度像中会出
现或。
23.对于缺陷晶体，缺陷衬度是由缺陷引起的导致衍射波振幅增加了一
个，但是若=2π的整数倍时，缺陷也不产生衬度。
24.一般情况下，孪晶与层错的衬度像都是平行，但孪晶的平行线，而层
错的平行线是的。
25.实际的位错线在位错线像的，其宽度也大大小于位错线像的宽度，这是因为位
错线像的宽度是宽度。
二十四、名词解释
19.中心暗场像
20.消光距离ξg
21.等厚消光条纹和等倾消光条纹
22.不可见性判据
23.应变场衬度
习题
7-1．制备薄膜样品的基本要求是什么？具体工艺如何？双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品？
7-2．何谓衬度？TEM能产生哪几种衬度象，是怎样产生的，都有何用途
7-3．画图说明衍衬成象原理，并说明什么是明场象，暗场象和中心暗场象。
7-4．衍衬运动学理论的最基本假设是什么？怎样做才能满足或接近基本假设？
7-5．用理想晶体衍衬运动学基本方程解释等厚条纹与等倾条纹。
7-6．用缺陷晶体衍衬运动学基本方程解释层错与位错的衬度形成原理。
7-7．要观察钢中基体和析出相的组织形态，同时要分析其晶体结构和共格界面的位向关系，如何制备样品？以怎样的电镜操作方式和步骤来进行具体分析？
7-8．什么是消光距离/影响消光距离的主要物性参数和外界条件是什么？
7-9．什么是双束近似单束成像，为什么解释衍衬象有时还要拍摄相应衍射花样？
7-10．用什么办法、根据什么特征才能判断出fcc晶体中的层错是抽出型的还是插入型的？
7-11．怎样确定球型沉淀是空位型还是间隙型的？
7-12．当下述像相似时，写出区别它们的实验方法及区别根据。
1）球形共格沉淀与位错线垂直于试样表面的位错。
2）垂直于试样表面的晶界和交叉位错像。
3）片状半共格沉淀和位错环。
4）不全位错和全位错。
7-11．层错和大角晶界均显示条纹衬度，那么如何区分层错和晶界？
第八章
二十五、选择题
1. 仅仅反映固体样品表面形貌信息的物理信号是（）。
A. 背散射电子；
B. 二次电子；
C. 吸收电子；
D.透射电子。
2. 在扫描电子显微镜中，下列二次电子像衬度最亮的区域是（）。
A.和电子束垂直的表面；
B. 和电子束成30o的表面；
C. 和电子束成45o的表面；
D. 和电子束成60o的表面。
3. 可以探测表面1nm层厚的样品成分信息的物理信号是（）。
A. 背散射电子；
B. 吸收电子；
C. 特征X射线；
D. 俄歇电子。
4. 扫描电子显微镜配备的成分分析附件中最常见的仪器是（）。
A. 波谱仪；
B. 能谱仪；
C. 俄歇电子谱仪；
D. 特征电子能量损失谱。
5. 波谱仪与能谱仪相比，能谱仪最大的优点是（）。
A. 快速高效；
B. 精度高；
C. 没有机械传动部件；
D. 价格便宜。
二十六、判断题
1.扫描电子显微镜中的物镜与透射电子显微镜的物镜一样。（）
2.扫描电子显微镜的分辨率主要取决于物理信号而不是衍射效应和球差。（）
3. 扫描电子显微镜的衬度和透射电镜一样取决于质厚衬度和衍射衬度。（）
4. 扫描电子显微镜具有大的景深，所以它可以用来进行断口形貌的分析观察。（）
5.波谱仪是逐一接收元素的特征波长进行成分分析；能谱仪是同时接收所有元素的特征X 射线进行成分分析的。（）
二十七、填空题
26.电子束与固体样品相互作用可以产生
、、、、、等物理信号。
27.扫描电子显微镜的放大倍数是的扫描宽度与的扫描宽度的比值。
在衬度像上颗粒、凸起的棱角是衬度，而裂纹、凹坑则是衬度。
28.分辨率最高的物理信号是为nm，分辨率最低的物理信号是
为 nm以上。
29.电子探针包括和两种仪器。
30.扫描电子显微镜可以替代进行材料观察，也可以对进
行分析观察。
二十八、名词解释
24.背散射电子、吸收电子、特征X射线、俄歇电子、二次电子、透射电子。
25.电子探针、波谱仪、能谱仪。
习题
1.扫描电子显微镜有哪些特点？
2.电子束和固体样品作用时会产生哪些信号？它们各具有什么特点？
3.扫描电子显微镜的分辨率和信号种类有关？试将各种信号的分辨率高低作一比较。
4.扫描电子显微镜的放大倍数是如何调节的？试和透射电子显微镜作一比较。
5.表面形貌衬度和原子序数衬度各有什么特点？
6.和波谱仪相比，能谱仪在分析微区化学成分时有哪些优缺点？
部分习题解
1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？
答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。
X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。
X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。
X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。
2.分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？
（1）用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射；
（2）用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射；
（3）用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。
答：根据经典原子模型，原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上，在稳定状态下，每个壳层有一定数量的电子，他们有一定的能量。最内层能量最低，向外能量依次增加。
根据能量关系，M、K层之间的能量差大于L、K成之间的能量差，K、L层之间的能量差大于M、L层能量差。由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差，所以K?的能量大于Ka的能量，Ka能量大于La的能量。
因此在不考虑能量损失的情况下：
（1）CuKa能激发CuKa荧光辐射；（能量相同）
（2）CuK?能激发CuKa荧光辐射；（K?>Ka）
（3）CuKa能激发CuLa荧光辐射；（Ka>la）
3.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”？
答：
⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。
⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。
⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K电子，当外层电子来填充K空位时，将向外辐射K系χ射线，这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。或二次荧光。
⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K电子从无穷远移至K层时所作的功W，称此时的光子波长λ称为K 系的吸收限。
⑸当原子中K层的一个电子被打出后，它就处于K激发状态，其能量为E k。如果一个L 层电子来填充这个空位，K电离就变成了L电离，其能由Ek变成El，此时将释Ek-El的能量，可能产生荧光χ射线，也可能给予L层的电子，使其脱离原子产生二次电离。即K
层的一个空位被L层的两个空位所替代，这种现象称俄歇效应。
4.产生X射线需具备什么条件？
答：实验证实:在高真空中，凡高速运动的电子碰到任何障碍物时，均能产生X射线，对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生。
电子式X射线管中产生X射线的条件可归纳为：1，以某种方式得到一定量的自由电子；2，在高真空中，在高压电场的作用下迫使这些电子作定向高速运动；3，在电子运动路径上设障碍物以急剧改变电子的运动速度。
5.Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？
答：波动性主要表现为以一定的频率和波长在空间传播，反映了物质运动的连续性；微粒性主要表现为以光子形式辐射和吸收时具有一定的质量，能量和动量，反映了物质运动的分立性。
6.计算当管电压为50 kv时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的
短波限和光子的最大动能。
解：
已知条件：U=50kv
电子静止质量：m0=9.1310-31kg
光速：c=2.9983108m/s
电子电量：e=1.602310-19C
普朗克常数：h=6.626310-34J.s
电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为
E=eU=1.602310-19C350kv=8.01310-18kJ
由于E=1/2m0v02
所以电子与靶碰撞时的速度为
v0=(2E/m0)1/2=4.23106m/s
所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压
λ0（?）＝12400/v(伏) ＝0.248?
辐射出来的光子的最大动能为
E0＝h?0＝hc/λ0＝1.99310-15J
7.特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同？某物质的K系荧光X射线波长是否
等于它的K系特征X射线波长？
答：
特征X射线与荧光X射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能量以X射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X射线；以 X射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是荧光X射线。某物质的K系特征X射线与其K系荧光X射线具有相同波长。
8. 连续谱是怎样产生的？其短波限V
eV hc 2
01024.1?=
=λ与某物质的吸收限k
k k V eV hc 2
1024.1?=
=λ有何不同（V 和V K 以kv 为单位）？ 答 当ⅹ射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰
击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续ⅹ射线谱。
在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。连续谱短波限只与管压有关，当固定管压，增加管电流或改变靶时短波限不变。
原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续地分布在K,L,M,N 等不同能级的壳层上，当外来的高速粒子（电子或光子）的动能足够大时，可以将壳层中某个电子击出原子系统之外，从而使原子处于激发态。这时所需的能量即为吸收限，它只与壳层能量有关。即吸收限只与靶的原子序数有关，与管电压无关。
9. 为什么会出现吸收限？K 吸收限为什么只有一个而L 吸收限有三个？当激发K 系荧光
Ⅹ射线时，能否伴生L 系？当L 系激发时能否伴生K 系？ 答：
一束X 射线通过物体后，其强度将被衰减，它是被散射和吸收的结果。并且吸收是造成强度衰减的主要原因。物质对X 射线的吸收，是指X 射线通过物质对光子的能量变成了其他形成的能量。X 射线通过物质时产生的光电效应和俄歇效应，使入射X 射线强度被衰减，是物质对X 射线的真吸收过程。光电效应是指物质在光子的作用下发出电子的物理过程。
因为L 层有三个亚层，每个亚层的能量不同，所以有三个吸收限，而K 只是一层，所以只有一个吸收限。
激发K 系光电效应时，入射光子的能量要等于或大于将K 电子从K 层移到无穷远时所做的功Wk 。从X 射线被物质吸收的角度称入K 为吸收限。当激发K 系荧光X 射线时，能伴生L 系，因为L 系跃迁到K 系自身产生空位，可使外层电子迁入，而L 系激发时不能伴生K 系。
10. 已知钼的λK α＝0.71?，铁的λK α＝1.93?及钴的λK α＝1.79?，试求光子的频率和能
量。试计算钼的K 激发电压，已知钼的λK ＝0.619?。已知钴的K 激发电压V K ＝7.71kv ，试求其λK 。
解：⑴由公式νK a=c/λK a 及E ＝h ν有：
对钼，ν＝33108/(0.71310-10)＝4.2331018
（Hz ）
E=6.63310-3434.2331018＝2.80310-15
（J ）
对铁，ν＝33108/（1.93310-10）＝1.5531018
（Hz ）
E=6.63310-3431.5531018＝1.03310-15
（J ）
材料研究方法
第二章思考题与习题 一、判断题 √1．紫外—可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。 ×2．紫外—可见吸收光谱适合于所有有机化合物的分析。 ×3．摩尔吸收系数的值随着入射波光长的增加而减少。 ×4．分光光度法中所用的参比溶液总是采用不含待测物质和显色剂的空白溶液。 ×5．人眼能感觉到的光称为可见光，其波长围是200~400nm。 ×6．分光光度法的测量误差随透射率变化而存在极大值。 √7．引起偏离朗伯—比尔定律的因素主要有化学因素和物理因素，当测量样品的浓度极大时，偏离朗伯—比尔定律的现象较明显。 √8．分光光度法既可用于单组分，也可用于多组分同时测定。 ×9．符合朗伯—比尔定律的有色溶液稀释时，其最大吸收波长的波长位置向长波方向移动。 ×10．有色物质的最大吸收波长仅与溶液本身的性质有关。 ×11．在分光光度法中，根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论，被测定溶液浓度越大，吸光度也越大，测定的结果也越准确。（） √12．有机化合物在紫外—可见区的吸收特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型，以及分子结构对这种跃迁的影响。（） ×13．不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为：微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线。（） ×14．在紫外光谱中，生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。（） ×15．区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析。（） ×16．有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变化而改变。（） ×17．由共轭体系π→π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带。（） √18．红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转光谱。（） √19．由于振动能级受分子中其他振动的影响，因此红外光谱中出现振动偶合谱带。（） ×20．确定某一化合物骨架结构的合理方法是红外光谱分析法。（） ×21．对称分子结构，如H2O分子，没有红外活性。（） √22．分子中必须具有红外活性振动是分子产生红外吸收的必备条件之一。（） √23．红外光谱中，不同化合物中相同基团的特征频率总是在特定波长围出现，故可以根据红外光谱中的特征频率峰来确定化合物中该基团的存在。（） ×24．不考虑其他因素的影响，下列羰基化合物的大小顺序为：酰卤＞酰胺＞酸＞醛＞酯。（） √25．傅里叶变换型红外光谱仪与色散型红外光谱仪的主要差别在于它有干涉仪和计算机部件。（）√26．当分子受到红外光激发，其振动能级发生跃迁时，化学键越强吸收的光子数目越多。（） ×27．游离有机酸C=O伸缩振动v C=O频率一般出现在1760cm-1，但形成多聚体时，吸收频率会向高波数移动。（） 二、选择题 1．在一定波长处，用2.0 cm吸收池测得某试液的百分透光度为71%，若改用3.0 cm吸 收池时，该试液的吸光度A为（B） （A）0.10 （B）0.22 （C）0.45 2．某化合物浓度为c1，在波长λ1处，用厚度为1 cm的吸收池测量，求得摩尔吸收系数为ε1，在浓度为3 c1时，在波长λ1处，用厚度为3 cm的吸收池测量，求得摩尔吸收系数为ε2。则它们的关系是（A）（A）ε1=ε2（B）ε2=3ε1（C）ε2＞ε1
“将参考书中的概念、原理要注意理解记忆,书中的例题要做一遍（非常重要*）” 04年 1．X射线与物质相互作用时会产生那些效应？利用其中那些效应可以进行晶体结构的分析鉴定？如何利用X射线衍射分析法鉴定晶态与非晶态？ 2．画出晶体对X射线衍射的示意图，写出布拉格方程，并说明该方程中各参数的意义。 3．X射线衍射方法在材料研究中有哪些应用？请具体阐述。 4．请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号，并介绍这些电子信号在材料分析研究中的各种用途。 5．试讨论加热速度、试样颗粒度、炉内压力和气氛对差热分析结果的影响，为什么说差热分析只能进行定性或半定量分析，而示差扫描量热分析法则可以进行定量分析？ 6．通常在一张NMR谱图中可以得到哪些基本信息？并举例说明NMR在材料结构分析中的应用。 7．影响热重曲线的因素有哪些？如何保证热重分析的精确度？举例说明热重分析在材料研究中的应用 8．请介绍透射电镜分析时的块状样品表面复型种类和复型方法。为何电子显微分析可以获得较光学显微分析高得多的分辨。9．请阐述电子探针X射线显微分析的基本原理和应用，并比较两种常用的X射线谱仪——波谱仪和能谱仪的特点。10．如何利用差热分析、热重分析和热膨胀分析来区分无机材料中的脱水分解、氧化、多晶转变、烧结等过程？ 11．微晶玻璃是一种在玻璃基体中均匀析出所需微晶相的新材料，在微晶玻璃材料研究过程中，需要掌握玻璃转变温度Tg、析晶温度、析出晶体的晶相种类、以及析出晶体尺寸形貌等物性数据。通过哪些测试方法可以方便地获得这些数据？并请介绍在这些测试图谱中获取所需数据的具体过程。 12．有机高分子材料的TEM和SEM的试样有哪些特点。 13．试画出有机高分子材料DSC的特征曲线，并说出相应的焓变峰或转变区的物理化学含义。 14. 试推断下图所示二张IR谱图所代表聚合物的类别，并写出解析过程。（红外的谱图）
2013年秋季兰州理工大学研究生《材料研究方法》考试复习题 一、名词解释 1）短波限 各种管电压下的连续X射线谱都具有一个最短的波长值，该波长值称为短波限。P6。 2）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P13。 3）特征X射线 U时，在连续谱的某些特当加于X射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值 k 定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为特征X射线。P8。 4）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射电磁波，这些散射波之间符合波长相等、频率相同、位相差相同的光的干涉条件，故称相干散射。P11。 5）光电效应 光电效应是入射X射线的光量子与物质原子中电子相互碰撞时产生的物理效应。当入射光量子的能量足够大时，可以从被照射物质的原子内部（例如K壳层）击出一个电子，同时外层高能态电子要向内层的K空位跃迁，辐射出波长一定的特征X射线。这种以光子激发原子所发生的激发和辐射过程称为光电效应。P12。 6）晶带面 在晶体结构和空间点阵中平行于某一轴向的所有晶面均属于同一个晶带，这些晶面叫做晶带面。P24。 7）系统消光
我们把因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象称之为系统消光。P35。 8）球差 球差即球面像差，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的像差。P111。 9）像散 像散是由于电磁透镜磁场的非旋转对称性而引起的像差。P112。 10）色差 是由于入射电子波长（或能量）的非单一性所造成的。P112。 11）倒易点阵 倒易点阵是在晶体点阵的基础上按照一定的对应关系建立起来的空间几何图形，是晶体点阵的另一种表达形式。 二、简答题 1、试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。P183-185。 2、扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率，并说明原因。P188 3、透射电镜中有哪些主要光阑？在什么位置？其作用如何？P124。 4、何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。P198。 5、决定X 射线强度的关系式是 M c e A F P V V mc e R I I 2222 2230)()(32-???? ??=θθφπλ， 试说明式中各参数的物理意义? 6、比较物相定量分析的外标法、内标法、K 值法、直接比较法和全谱拟合法的优缺点？ 7、实验中选择X 射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe 为主要成 分的样品，试选择合适的X 射线管和合适的滤波片？ 三、计算题 1、在立方点阵中画出下面的晶面和晶向。 2、已知面心立方铝的点阵常数a=0.40491nm ，今用CuKα（λ=1.5406?）辐射在衍射仪上扫
《材料分析测试方法》硕士生入学复试大纲 第一部分概述 课程性质 本课程是针对材料类专业本科生而开设专业基础课。目的是使学生掌握材料主要分析技术方法的基本原理和应用，了解较先进的材料分析方法和应用，培养学生的材料微观组织结构分析测试及研究的能力。 2. 考试范围 X-射线分析、电子显微分析及红外光谱 3. 参考书 《材料近代分析测试方法》常铁军等主编哈尔滨工程大学出版社2005 《现代分析测试技术》祁景玉主编同济大学出版社2006 《材料研究方法》王培铭等主编科学出版社，2005 第二部分考试要点 1、绪论课程性质 2、X射线物理学基础 掌握X射线的本质、连续X射线谱，特征X射线谱、X射线与物质相互作用、经典散射与经典散射强度；二次特征辐射；X射线的衰减。 3、X射线衍射的几何原理 掌握布拉格定律、倒易点阵的定义，了解倒易点阵的某些关系式，倒易点阵的性质倒易空间中表示衍射条件的矢量方程，掌握埃瓦尔德图解。 4、X射线衍射束的强度 理解一个电子对X射线的散射、一个原子对X射线的散射、单胞对X射线的散射；掌握结构因子计算；理解一个小晶体对X射线的散射；一个小晶体衍射的积分强度；粉末多晶体衍射的积分强度。 5、X射线衍射方法 了解类型和发展；粉末照相法；粉末法成象原理，德拜－谢乐法；劳厄实验方法：劳厄法成象原理和衍射斑点分布规律；劳厄衍射花样指数化；掌握多晶衍射仪法；了解测角器，探测器，计数电路，实验条件选择及试样制备。 6、多晶体的物相分析 掌握基本原理，了解PDF卡片，PDF卡片索引，掌握物相的定性和定量分析原理和方法。 7、点阵常数的精确测定 掌握立方晶体衍射花样的指标化；理解点阵常数测量中误差的来源；照相法中θ测量误差的来源，衍射仪法中的测量误差；掌握点阵常数精确测定的方法 8、X射线应力测定 理解X射线应力测定的基本原理；掌握X射线应力测定方法。 9、电子光学基础 理解电子光学的原理。 10、电子与物质的交互作用 理解原子核对电子的弹性散射，原子核对电子的非弹性散射，核外电子对入射电子的非弹性散射；高能电子与样品物质交互作用产生的电子信息。二次电子（SE），背散射电子（BE），
材料研究方法作业答案
材料研究方法
第二章思考题与习题 一、判断题 √1．紫外—可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。 ×2．紫外—可见吸收光谱适合于所有有机化合物的分析。 ×3．摩尔吸收系数的值随着入射波光长的增加而减少。×4．分光光度法中所用的参比溶液总是采用不含待测物质和显色剂的空白溶液。 ×5．人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是200~400nm。 ×6．分光光度法的测量误差随透射率变化而存在极大值。 √7．引起偏离朗伯—比尔定律的因素主要有化学因素和物理因素，当测量样品的浓度极大时，偏离朗伯—比尔定律的现象较明显。 √8．分光光度法既可用于单组分，也可用于多组分同时测定。 ×9．符合朗伯—比尔定律的有色溶液稀释时，其最大吸
收波长的波长位置向长波方向移动。 ×10．有色物质的最大吸收波长仅与溶液本身的性质有关。 ×11．在分光光度法中，根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论，被测定溶液浓度越大，吸光度也越大，测定的结果也越准确。（） √12．有机化合物在紫外—可见区的吸收特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型，以及分子结构对这种跃迁的影响。（） ×13．不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为：微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线。（）×14．在紫外光谱中，生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。（） ×15．区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析。（） ×16．有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变化而改变。（） ×17．由共轭体系π→π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带。（） √18．红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转光谱。（） √19．由于振动能级受分子中其他振动的影响，因此红
1.Ｘ射线的波长范围大致为多少？Ｘ射线产生的基本原理及X射线管的基本结构 （1）0。0１-1０ｎm(２）高速运动的自由电子被突然减速便产生X射线；(3)X射线管的基本结构：使用最广泛的是封闭式热阴极X射线管，包括一个热阴极(绕成螺线形的钨丝）和一个阳极(靶），窗口，管内高真空（１０—7Ｔorr） 2.X射线谱的基本类型及其特点 X射线强度 I 随波长λ的变化曲线称为X射线谱，可分为连续X射线(由连续的各种波长组成,其波长与工作条件V、I有关）和特征X射线（又称标识X射线,不随工作条件而变，只取决于阳极靶的物质）。 3.描述X射线于物质的相互作用（俄歇效应和光电效应）课本图3.8 补充俄歇效应：当较外层的电子跃迁到空穴时，所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子，此称为俄歇效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子。它的能量是特征的，与入射辐射的能量无关。 4.X射线衍射的几何条件(布拉格方程或定律) Ｘ射线通过物质（晶体)后衍射线特征包括方向和强度，其中衍射线的方向与晶体的点阵参数（晶胞大小和形状）、入射线的方位及X射线波长有关,具体表现为:劳厄方程式、布拉格定律和倒易空间衍射公式. 5.X射线衍射分析的方法主要有哪些？各自的特点是什么？(注意λ和Θ的变化） 单晶：劳厄法（λ变，θ不变)；转晶法（λ不变，θ部分变化） 粉末：粉末照相法（粉末法或粉晶法) (λ不变,θ变)；粉末衍射仪法(λ不变，θ变化） 6.Ｘ射线衍射物相分析的基本原理（Ｉ/Ｉ0、2Θ) X射线衍射线的位置决定于晶胞的形状和大小，即决定于各晶面的晶面间距,而衍射线的强度决定于晶胞内原子种类、数目及排列方式,每种结晶物质具有独特的衍射花样，且试样中不同物质的衍射花样同时出现互不干涉，某物相的衍射强度取决于它在试样中的相对含量，当试样的衍射图谱中d值和I/I0与已知物质的数值一致时，即可判定试样中含有该已知物质. 7.说明Ｘ射线衍射仪法定性分析物相组成的基本过程,注意事项及ＰＤＦ卡片的检索方法 （1）X射线衍射定性分析是将试样的衍射谱与标准衍射谱进行比较鉴别,确定某种物相的存在以及确定该物相的结晶状态。其过程为：获得试样的衍射图谱—-求d值和I/Ｉ0值-—查索引——核对卡片。 （2)注意事项：1）ｄ值的数据比相对强度的数据重要，ｄ值一般要到小数点后第二位才允许有误差；2）低角度区域的数据比高角度区域的数据重要;３）了解试样的来源、化学成分和物理特性对作出正确结论十分有帮助；4）进行多样混合试样分析时要多次核对，若某些物质含量少,只出现一两条衍射线，以致无法鉴定；５）尽量与其它方法结合起来使用，如偏光显微镜、电子显微镜等;6）从目前所应用的粉末衍射仪看，绝大部分仪器均是由计算机进行自动物相检索过程，需结合专业人员的丰富专业知识，判断物相，给出正确的结论. （3)检索方法:字母索引：对已知物质,按物质英文名称的字母顺序排列；哈那瓦特法（Ｈanawａlｔ metｈod）:未知矿物，三强线或数值索引；芬克索引（Fink method） 8.何为X射线和荧光X射线? （1）X射线的产生见第一题（２）当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收，而是以辐射形式放出，便产生荧光X射线，其能量等于两能级之间的能量差。 9.X射线荧光光谱分析的基本原理和主要用途 （1）荧光X射线的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系。测出荧光X射线的波长或能量，就可以知道元素的种类（定性分析基础）.此外,荧光Ｘ射线的强度与相应元素的含量有一定的关系(定量分析基础)。 （2)定性分析：根据荧光X射线的波长或能量可以确定元素的组成。定量分析:定量分析的依据是元素的荧光X 射线强度Ii与试样中该元素的含量Wi成正比。 10.X射线分析的主要用途（物相分析、晶体结构分析） 11.电子和固体物质相互作用可以产生哪些物理信号？各有何特点？ （1）二次电子；对试样状态非常敏感,显示表面微小的形貌结构非常有效,所成的电子像分辨率高，是扫描电镜中的主要手段。 （2)背散射电子：能量较高，但背散射电子像的分辨率较低。 （3)透射电子：能量损失情况视试样厚薄而定，较薄时大部分为弹性散射电子，成像比较清晰，电子衍射斑点比较明锐；试样较厚时,成像清晰度降低。
1．X射线与物质相互作用时会产生那些效应？利用其中那些效应可以进行晶体结构的分析鉴定？如何利用X射线衍射分析法鉴定晶态与非晶态？ 2．画出晶体对X射线衍射的示意图，写出布拉格方程，并说明该方程中各参数的意义。3．X射线衍射方法在材料研究中有哪些应用？请具体阐述。 4．请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号，并介绍这些电子信号在材料分析研究中的各种用途。 5．试讨论加热速度、试样颗粒度、炉内压力和气氛对差热分析结果的影响，为什么说差热分析只能进行定性或半定量分析，而示差扫描量热分析法则可以进行定量分析？ 6．通常在一张NMR谱图中可以得到哪些基本信息？并举例说明NMR在材料结构分析中的应用。 7．影响热重曲线的因素有哪些？如何保证热重分析的精确度？举例说明热重分析在材料研究中的应用 8．请介绍透射电镜分析时的块状样品表面复型种类和复型方法。为何电子显微分析可以获得较光学显微分析高得多的分辨。 9．请阐述电子探针X射线显微分析的基本原理和应用，并比较两种常用的X射线谱仪——波谱仪和能谱仪的特点。 10．如何利用差热分析、热重分析和热膨胀分析来区分无机材料中的脱水分解、氧化、多晶转变、烧结等过程？ 11．微晶玻璃是一种在玻璃基体中均匀析出所需微晶相的新材料，在微晶玻璃材料研究过程中，需要掌握玻璃转变温度Tg、析晶温度、析出晶体的晶相种类、以及析出晶体尺寸形貌等物性数据。通过哪些测试方法可以方便地获得这些数据？并请介绍在这些测试图谱中获取所需数据的具体过程。 12．有机高分子材料的TEM和SEM的试样有哪些特点。 13．试画出有机高分子材料DSC的特征曲线，并说出相应的焓变峰或转变区的物理化学含义。 14．试阐述红外光谱分析的基础以及应用。 15．什么是斯托克斯线、反斯托克斯线，试说明拉曼光谱与红外光谱是互补的。 4. 请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号那些信号可以用于晶体研究？ 5. DTA曲线用什么作为反应起始温度，为什么？ 6. 何谓自旋偶合? 何谓自旋分裂? 它们在NMR分析中有何重要作用? 7.下列化合物中OH的氢核，何者处于较低场? 为什么? 8.按化学位移值的大小，将下列每个化合物的核磁共振信号排列程序。 (1) CH3CH2OCH2CH3 (2) CH3CHO (3) Cl2CHCH2Cl 1．电子束轰击到固体样品表面会产生哪些主要物理信号？研究材料的表面形貌一般收集哪种物理信号？并说明其衬度原理研究材料表面元素分原布状况应收集哪些信息，并收明其衬
材料研究方法复习 X射线,SEM（扫描电子显微镜）,TA,DTA,DSC,TG,红外,拉曼 1．X射线的本质是什么？是谁首先发现了X射线，谁揭示了X射线的本质？ 本质是一种波长很短的电磁波，其波长介于0.01-1000A。1895年由德国物理学家伦琴首先发现了X射线，1912年由德国物理学家laue揭示了X射线本质。 2．试计算波长0.071nm（Mo-Kα）和0.154A（Cu-Kα）的X射线束，其频率和每个量子的能量？ E=hν=hc/λ 3．试述连续X射线谱与特征X射线谱产生的机理 连续X射线谱:从阴极发出的电子经高压加速到达阳极靶材时，由于单位时间内到达的电子数目极大，而且达到靶材的时间和条件各不相同，并且大多数电子要经过多次碰撞，能量逐步损失掉，因而出现连续变化的波长谱。 特征X射线谱: 从阴极发出的电子在高压加速后，如果电子的能量足够大而将阳极靶原子中内层电子击出留下空位，原子中其他层电子就会跃迁以填补该空位，同时将多余的能量以X射线光子的形式释放出来，结果得到具有固定能量，频率或固定波长的特征X射线。 4. 连续X射线谱强度随管电压、管电流和阳极材料原子序数的变化规律？ 发生管中的总光子数(即连续X射线的强度)与: 1 阳极原子数Z成正比; 2 与灯丝电流i成正比; 3 与电压V二次方成正比: I 正比于i Z V2 可见，连续X射线的总能量随管电流、阳极靶原子序数和管电压的增加而增大 5. Kα线和Kβ线相比，谁的波长短？谁的强度高？
Kβ线比Kα线的波长短，强度弱 6．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 实验中选择X射线管要避免样品强烈吸收入射X射线产生荧光幅射，对分析结果产生干扰。必须根据所测样品的化学成分选用不同靶材的X射线管。 其选择原则是： Z靶≤Z样品+1 应当避免使用比样品中的主元素的原子序数大2－6（尤其是2）的材料作靶材。 滤波片材料选择规律是： Z靶＜40时： Z滤＝Z靶－1 Z靶＞40时： Z滤＝Z靶－2 例如: 铁为主的样品，选用Co或Fe靶,不选用Ni或Cu靶；对应滤波片选择Mn 7. X射线与物质的如何相互作用的，产生那些物理现象？ X射线与物质的作用是通过X射线光子与物质的电子相互碰撞而实现的。 与物质作用后会产生X射线的散射（弹性散射和非弹性散射），X射线的吸收，光电效应与荧光辐射等现象 8. X射线强度衰减规律是什么？质量吸收系数的计算？ X射线通过整个物质厚度的衰减规律： I/I0 = exp(-μx) 式中I/I0称为X射线穿透系数，I/I0 ＜1。I/I0愈小,表示x射线被衰减的程度愈大。μ为线性吸收系数 μm表示，μm＝μ/ρ 如果材料中含多种元素，则μm＝Σμmi w i其中w i为质量分数 9．下列哪些晶面属于[111]晶带？ （111）、（3 21）、（231）、（211）、（101）、（101）、（133），（-1-10），（1-12）， （1- 32），（0-11），（212），为什么？
第1章 1、材料是如何分类的？材料的结构层次有哪些？ 答：材料按化学组成和结构分为：金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料； 按性能特征分为：结构材料、功能材料； 按用途分为：建筑材料、航空材料、电子材料、半导体材料、生物材料、医用材料。 材料的结构层次有：微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。 2、材料研究的主要任务和对象是什么，有哪些相应的研究方法？ 答：任务：材料研究应着重于探索制备过程前后和使用过程中的物质变化规律，也就是在此基础上探明材料的组成(结构)、合成(工艺过程)、性能和效能及其之间的相互关系，或者说找出经一定工艺流程获得的材料的组成(结构)对于材料性能与用途的影响规律，以达到对材料优化设计的目的，从而将经验性工艺逐步纳入材料科学与工程的轨道. 研究对象和相应方法见书第三页表格。 3、材料研究方法是如何分类的？如何理解现代研究方法的重要性？ 答：按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图像分析法；按工作原理，前者为显微术，后者为衍射法和成分谱分析。 第2章 1、简述现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中有那些主要应用？ 答：现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中主要有以下几种应用： （1）X射线物相定性分析：用于确定物质中的物相组成 （2）X射线物相定量分析：用于测定某物相在物质中的含量 （3）X射线晶体结构分析：用于推断测定晶体的结构 2、试推导Bragg方程, 并对方程中的主要参数的范围确定进行讨论. 答：见书第97页。 3、X射线衍射试验主要有那些方法, 他们各有哪些应用，方法及研究对象. 答： 实验方法所用 辐射 样 品 照相法衍射仪法 粉末法劳厄法转晶法单色辐射 连续辐射 单色辐射 多晶或晶 体粉末 单晶体 单晶体 样品转动或固定 样品固定 样品转动或固定 德拜照相 机 劳厄相机 转晶-回 摆照相机 粉末衍射仪 单晶或粉末衍 射仪 单晶衍射仪 最基本的衍射实验方法有：粉末法，劳厄法和转晶法三种。由于粉末法在晶体学研究中应用最广泛，而且实验方法及样品的制备简单，所以，在科学研究和实际生产中的应用不可缺少；而劳厄法和转晶法主要应用于单晶体的研究，特别是在晶体结构的分析中必不可少，在某种场合下是无法替代的。 第3章 1、如何提高显微镜分辨本领，电子透镜的分辨本领受哪些条件的限制？ 答：分辨本领：指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离；以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。光学透镜：d0 =0.061λ/n·sinα= 0.061λ/N·A，式中：λ是照明束波长；α是透镜孔径半角； n是物方介 质折射率；n·sinα或N·A称为数值孔径。 在物方介质为空气的情况下，N·A值小于1。即使采用油浸透镜(n=1.5；α一般为70°～75°)， N·A值也不会超过1.35。所以 d0≈1/2λ。因此，要显著地提高显微镜的分辨本领，必须使用波长比可见光短得多的 照明源。
X射线衍射分析的实验方法及其应用 复材131 尤韦霖10131189 自1896年x射线被发现以来，可利用x射线分辨的物质系统越来越复杂。从简单物质系统到复杂的生物大分子，x射线已经为我们提供了很多关于物质静态结构的信息。此外，在各种测量方法中，x射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。由于晶体存在的普遍性和晶体的特殊性能及其在计算机、航空航天、能源、生物工程等工业领域的广泛应用[1]，人们对晶体的研究日益深人，使得x射线衍射分析成为研究晶体最方便、最重要的手段。 1. X射线衍射原理 1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了x射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了x射线具有电磁波的性质，成为x射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色x射线人射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与人射x射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的x射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强x射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是x射线衍射的基本原理[2]。 衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示： 2dsin8=An 式中d为晶面间距;n为反射级数;e为掠射角;x为x射线的波长。布拉格方程是x射线衍射分析的根本依据。 对于x射线衍射理论的研究，目前有两种理论:运动学和动力学衍射理论。 1.1 运动学衍射理论 Darwin [3]的理论称为x射线衍射运动学理论。该理论把衍射现象作为三维Frannhofe:衍射问题来处理，认为晶体的每个体积元的散射与其它体积元的散射无关，而且散射线通过晶体时不会再被散射。虽然这样处理可以得出足够精确的衍射方向，也能得出衍射强度，但运动学理论的根本性假设并不完全合理。因为散射线在晶体内一定会被再次散射，除了与原射线相结合外，散射线之间也能相互结合。Darwin不久以后就认识到这点，并在他的理论中作出了多重散射修正。 1.2 动力学衍射理论 Ewald[4]的理论称为动力学理论。该理论考虑到了晶体内所有波的相互作用，认为人射线与衍射线在晶体内相干地结合，而且能来回地交换能量。两种理论对细小的晶体粉末得到的强度公式相同，而对大块完整的晶体，则必须采用动力学理论才能得出正确
第一章 由于透镜的中心区域和边缘区域对光的折射能力不符合预定规律而造成的图像模糊现象称为（） 答案：球差 光学透镜的像差主要有（） 答案：像场弯曲#球差#色差 光学显微镜具有（）放大功能。 答案：二级 光学透镜要能区分开两个成像物点，则此两物点形成的埃利斑之间的最小距离应 答案：大于埃利斑半径 光学显微镜的极限分辨能力为（） 答案：200nm 光学透镜成像的基础是光可以（） 答案：折射 光学透镜的像差主要有（） 答案：像场弯曲#球差#色差 由于照明光源波长不统一形成的图像模糊称为（） 答案：色差 成像物体上能分辨出来的两物点间的最小距离称为（） 答案：分辨率 要提高显微镜的分辨率，关键是要（） 答案：减小光源波长
干镜的有效放大倍数一般为（）倍 答案：500~1000 为获得大景深，可以考虑（） 答案：减小数值孔径#降低放大倍数 金相砂纸后标号越大，说明砂纸上的磨削颗粒越（） 答案：小 抛光平面样品时，可以选择（） 答案：机械抛光#化学抛光#电解抛光#复合抛光 砂纸背面的防水标志是（） 答案：WATERPROOF 透镜的像差是由于本身几何光学条件的限制造成的，和光源波长无关（）答案：错 逆光拍照时，明暗对比强烈的地方出现的彩色边缘就是色差（） 答案：对 最小散焦斑是点光源成像质量最好的情况（） 答案：对 衬度是指图像上相邻部分间的黑白对比度或颜色差（） 答案：对 油镜的最大数值孔径小于干镜的最大数值孔径（） 答案：错 明场照明时光线损失很少（） 答案：错
只要聚焦准确，点光源的像可以是一个清晰的亮点（） 答案：错 从衍射效应来看，透镜分辨的最小距离和数值孔径成反比（）答案：对 有效放大倍数和人眼的分辨能力无关（） 答案：错 只要是导电材料，都可以用电火花线切割切取样品（） 答案：错 第二章 发现X射线的是 答案：伦琴 进行第一次晶体衍射实验的是 答案：劳厄 X射线衍射时，首先出现的衍射峰必定是（）的晶面。 答案：低指数 对衍射强度影响最大的是 答案：结构因数 能影响短波限位置的因素是 答案：管电压 X射线是物理学家伦琴发现的（） 答案：对 X射线管的效率极低，一般仅有百分之几（） 答案：对
2009 1.在晶体光学鉴定中，哪些晶系的晶体表现为光性非均质体？它们又分属于哪类型的光率体？请阐述光在这些光率体中的传播特点。 2.简述特征X射线的产生及其应用；简述X射线衍射产生的充要条件，写出布拉格方程通用式，并说明公式中各符号的物理意义。 3.简述粉末衍射物相定性分析过程，写出3种以上X射线粉末衍射方法的实际应用，并给出影响表征结果的主要因素。 4.简述如何利用X射线衍射方法来区分金属材料脱溶分解和Spinodal分解的不同？ 5.简述高能电子书与物质作用后所产生的主要信号（至少列出4中信号）及其应用；写出SEM的成像基本原理，分辨率以及影响分辨率的主要因素。 6.请分析SEM中二次电子像，背散射电子像，X射线面扫面像的差异，并叙述这三种方法在无机材料中的应用。 7.简述TEM在金属材料研究方面的应用。 8.请阐述差热分析中影响差热曲线的式样方面的因素，为何在差热分析中采用外延起始温度（外延始点）作为吸、放热反应的起始温度？ 9.在功率补偿型DSC量热法中，是如何实现式样吸、放热定量分析的？请举例说明DSC在材料物性分析中的应用。 10.如何利用DTA、TG与热膨胀分析技术区分材料热分解、玻璃化转变、氧化（老化）玻璃析晶、陶瓷烧结等过程？举例说明热分析技术在材料研究领域的应用。 11.试写出有机化合物ETIR谱图的主要基团特征频率，并说出FTIR在材料分析中有哪些应用。 12.试写出胡克定律的数学表达式，并根据该表达式举例解释IR集团频率的变化规律。 13.请画出一张乙醇的质子NMR示意谱图，并说明该谱图主要给出哪些信息；再请阐述核磁共振分析中影响化学位移的主要因素。 14.简述核磁共振试验中弛豫过程的类型，并解释通常进行的核磁共振实验分析中为何应先将固体式样配成溶液，然后再测式样溶液样品的核磁共振。 15.请利用所学到得或掌握的微观分析和测试方法及手段，结合你的专业，选择某种材料进行微观结构的表征。请你简要写出微观结构表征的过程。（所用表征方法不得少于2种）。 2010 一、简答题(必答题，每题15分) 1 光在高级晶族、中级晶族、低级晶族中的传播特点，如何用光学显微分析方法区分晶体和非光晶体。 2 特征X射线的产生、性质和应用。 3 高能电子与固体物质碰撞产生哪些物理信号？说明他们在形貌表征中的应用。（至少三种） 4 试推导布拉格方程，说明各参数的物理意义，限定范围。 5 电子显微分析方法有哪些？SEM和TEM的衬度原理，并说明他们在材料中的应用。 二、叙述题（选做题，任选5道，每题15分） 1 XRD在多晶粉末试样物性分析中的应用，影响表征结果的因素。 2 二次电子、背散射电子、特征X射线表征形貌时的不同，说明他们在材料分析中的应用。 3 影响红外吸收的因素，为什么说红外光谱和拉曼光谱互补，拉曼光谱和红外光谱相比有什么特点。 4 试画出一种典型的热分析曲线，并解释各个吸收峰和转变处的意义。 5 叙述透射电镜的制样方法，并分析其特点。 6 如何用差热分析、热重分析、热膨胀分析区别碳酸盐分解、金属氧化、玻璃析晶、晶型
《近代材料研究方法2 》课程教学大纲课程代码：050332025 课程英文名称：Modern Materials Analysis Methods 适用专业：高分子材料与工程 课程总学时：48 讲课：40 实验：8 上机：0 适用专业：高分子材料与工程 大纲编写（修订）时间：2017.06 一、大纲使用说明 （一）课程的地位及教学目标 近代材料研究方法是高等学校材料类各专业开设的一门培养学生掌握材料现代分析测试方法的专业基础选修课，主要讲授X射线衍射、电子显微分析、热分析、光谱分析和核磁共振的基本知识、基本理论和基本方法，在材料类专业培养计划中，它起到由基础理论课向专业课过渡的承上启下的作用。本课程在教学内容方面除基本知识、基本理论和基本方法的教学外，着重培养学生运用所学知识解决实际问题的能力。 通过本课程的学习，学生将达到以下要求： 1. 掌握X射线衍射分析、透射电子显微分析、扫描电子显微分析、热分析、光谱分析和 核磁共振的基本理论； 2. 掌握材料组成、晶体结构、显微结构等的分析测试方法与技术； 3. 具备根据材料的性质等信息确定分析手段的能力； 4. 具备对检测结果进行标定、分析解释的初步能力。 （二）知识、能力及技能方面的基本要求 1.基本知识：掌握晶体几何学、X射线衍射以及电子显微分析方面的一般知识，了解X射线衍射仪、透射电子显微镜、扫描电子显微镜的工作、热分析、光谱分析和核磁共振原理以及适用范围。 2.基本理论和方法：掌握晶体几何学理论知识（晶体点阵、晶面、晶向、晶面夹角、晶带）；掌握特征X射线的产生机理以及X射线与物质的相互作用；掌握X射线衍射理论基础—布拉格定律；了解影响X射线衍射强度各个因子，掌握结构因子计算以及系统消光规律；掌握物相定性、定量分析原理及方法；掌握利用倒易点阵与厄瓦尔德图解法分析衍射现象；掌握电子衍射的基本理论以及单晶体电子衍射花样的标定方法；掌握表面形貌衬度和原子序数衬度的原理及应用；掌握能谱、波谱分析原理及方法；掌握原子光谱法、分子光谱法、电子能谱分析法、核磁共振、热分析法的基本原理和适用范围；了解相关仪器的主要部件和测试方法；了解质谱分析法和色谱分析法的基本原理和适用范围。。 3.基本技能：具备根据材料的性质等信息正确选用分析手段的能力；具备对检测结果进行标定和分析解释的初步能力；具有利用本课程基本知识进行科学研究的初步能力。能够独立进行X 射线衍射、扫描电镜、透射电镜、紫外-可见光光谱和热分析的样品制备与结果分析。 （三）实施说明 1．教学方法：以基本理论——工作原理——应用及结果分析为主线，对课程中的重点、难点问题着重讲解。由于本课程既具有理论性又具有实践性，因此在教学过程中要注意理论联系实际，通过实例锻炼学生分析解决问题的能力。采用启发式教学，培养学生思考问题、分析问题和解决问题的能力；注意教授学生学会分析、解决问题的方法。处理好重点与难点，将各种分析方法的实际应用纳入教学过程，使学生能够利用所学知识解决实际问题。通过实例和作业，通过作业调动学生学习的主观能动性，强化学生运用知识的能力，培养自学能力。
材料研究方法作业答案 Company number：【WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998】
材料研究方法 第二章思考题与习题 一、判断题 √1．紫外—可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。 ×2．紫外—可见吸收光谱适合于所有有机化合物的分析。 ×3．摩尔吸收系数的值随着入射波光长的增加而减少。 ×4．分光光度法中所用的参比溶液总是采用不含待测物质和显色剂的空白溶液。 ×5．人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是200~400nm。 ×6．分光光度法的测量误差随透射率变化而存在极大值。 √7．引起偏离朗伯—比尔定律的因素主要有化学因素和物理因素，当测量样品的浓度极大时，偏离朗伯—比尔定律的现象较明显。 √8．分光光度法既可用于单组分，也可用于多组分同时测定。 ×9．符合朗伯—比尔定律的有色溶液稀释时，其最大吸收波长的波长位置向长波方向移动。 ×10．有色物质的最大吸收波长仅与溶液本身的性质有关。 ×11．在分光光度法中，根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论，被测定溶液浓度越大，吸光度也越大，测定的结果也越准确。（） √12．有机化合物在紫外—可见区的吸收特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型，以及分子结构对这种跃迁的影响。（） ×13．不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为：微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线。（）
×14．在紫外光谱中，生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。 （） ×15．区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析。（） ×16．有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变化而改变。（） ×17．由共轭体系π→π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带。（） √18．红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转光谱。（） √19．由于振动能级受分子中其他振动的影响，因此红外光谱中出现振动偶合谱带。 （） ×20．确定某一化合物骨架结构的合理方法是红外光谱分析法。（） ×21．对称分子结构，如H2O分子，没有红外活性。（） √22．分子中必须具有红外活性振动是分子产生红外吸收的必备条件之一。（） √23．红外光谱中，不同化合物中相同基团的特征频率总是在特定波长范围内出现，故可以根据红外光谱中的特征频率峰来确定化合物中该基团的存在。（） ×24．不考虑其他因素的影响，下列羰基化合物的大小顺序为：酰卤＞酰胺＞酸＞醛＞酯。（） √25．傅里叶变换型红外光谱仪与色散型红外光谱仪的主要差别在于它有干涉仪和计算机部件。（） √26．当分子受到红外光激发，其振动能级发生跃迁时，化学键越强吸收的光子数目越多。（） ×27．游离有机酸C=O伸缩振动v C=O频率一般出现在1760cm-1，但形成多聚体时，吸收频率会向高波数移动。（）
同济大学材料学院材料学专业——2007年真题及解析 科目一：代码：821 科目名称：材料研究方法 北京万学教育科技有限公司
考试年份：2007 招生专业：材料学 研究方向： 01高性能水泥基材料 02智能材料 03新型建筑材料 04生态环境材料 05无机功能材料 06高分子功能材料 07高分子材料改性 08生物医用材料 09金属功能材料 10纳米材料 11材料体系分析与建模方法 一、真题 1．电子束轰击到固体样品表面会产生哪些主要物理信号？研究材料的表面形貌一般收集哪种物理信号？并说明其衬度原理研究材料表面元素分原布状况应收集哪些信息，并收明其衬度理。 2．简述DSC的种类和定量热分析原理，举例说明其在材料研究领域的应用。 3．请详述电子衍射和X射线衍射的异同点。 4．请说述电子探针中波谱的原理和应用，并简述波谱与能谱在应用方面的异同。 5．写出布拉格方程，分析物质产生X衍射的充要条件，简述X射线粉末衍射物相鉴定过程。请说明样品制备对物相鉴定的影响。 6．简述特征X射线的产生，性质和应用。 7．简述红外光谱用于分子结构分析的基础，说明其应用。 8．采用何种手段可以研究高分子材料的结晶。 9．聚合物的填充改性及共混是高分子材料改的常用手段，如何研究无机填充材料在高聚物基体中的分布情况？如何研究共混物中各相的形态？ 第 1 页共10 页
10．核磁共振谱中不同质子产生不同化学位移的根本原因是什么？化学位移的主要影响因素有哪些？核磁共振谱中的信号强度可以提供何种信息？ 11．请详细描述金相试样的制备过程，并画出碳马氏体和高碳马氏体的组织示意图，解释其区别。 12．举例说明透射电镜在金属材料研究方面的应用，说明其原理。 13．制备金属材料透射电子显微镜试样时一般采用双喷法制样，请详述其原理。 14．请详述多晶，非晶，纳米晶体材料在透射电子显微镜选区稍微图像中的区别。 15．拟定方案，解决玻璃体内夹杂物的鉴定。 16．采用合适的现代技术表征法分析硅酸盐水泥水化进程，请简要评述你给出的方法。 17．叙述X射线粉末衍射分析无机材料的方法有哪几种，并加以评述。 18．请简要叙述布拉格方程在材料微观结构分析和表征领域中的应用。 二、解析 1．电子束轰击到固体样品表面会产生哪些主要物理信号？研究材料的表面形貌一般收集哪种物理信号？并说明其衬度原理研究材料表面元素分原布状况应收集哪些信息，并收明其衬度理。 1.参考答案： 主要物理信号：1.背散射电子 2. 二次电子 3. 吸收电子 4. 透射电子 5. 特征X射线 6.俄歇电子 研究表面形貌的信号： 1.背散射电子 2. 二次电子6.俄歇电子 研究表面元素分布应选择背散射电子，应为其对元素的变化比较敏感。 试题解析： 2.知识点：电子与物体的相互作用 3.答题思路：简述个知识点 历年考频：此考点在近五年中共出现3分别为：04，06，07年。 2．简述DSC的种类和定量热分析原理，举例说明其在材料研究领域的应用。 1.参考答案： DSC分为两种。分别为功率补偿型和热流型 原理：：DSC技术是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的能量差随温度或时间变化的一种技术。 差示扫描量热分析法就是为克服差热分析在定量测定上存在的这些不足而发展起来的一种新的热分析技术。该法通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大。因此在灵敏度和精度方面都大有提高。 DSC技术的特点：由于试样用量少，试样内的温度梯度较小且气体的扩散阻力下降，对于功率补偿型DSC有热阻影响小的特点。 应用：1.纯度分析 2.定量分析 3.纯度分析 4.比热容测定 第 2 页共10 页
1、相比于纯铜而言，青铜具有哪些明显的优点？ 答：更坚韧，更耐磨。 2、请分别画出传统材料与环境材料的材料-环境系统示意图。 3、请画出材料科学与工程学科的四要素（四面体）。请用该四面体来分析不锈钢和普通碳钢这两种材料。 答：性能：不锈钢密度略低于普通碳钢，而电阻率高于普通碳钢， 不锈钢的线膨胀系数较大，而热导率较低。不锈钢具有焊接性，耐腐蚀性，抛光性。 结构成分：普通碳钢的质量分数小于2.11%而不含有特意加入的合金元素，即以铁，碳，锰为主要元素的合金，所以机械性能通常不如合金钢； 不锈钢隶属于合金钢范畴，一种高合金钢，含有大量的铬，还有的含有大量的镍和一定量的钛。铬的作用就是让钢具有耐腐蚀性，镍的作用是降低不锈钢的奥氏体化温度。合金元素的总含量可达到10~28%，所以它是高合金钢。 制备加工：普通碳钢：的冶炼通常在转炉、平炉中进行。转炉一般冶炼普通碳素钢，而平炉可以冶炼各种优质钢。近年来氧气顶吹转炉炼钢技术发展很快，有趋势可代替平炉炼钢。 不锈钢：在钢的冶炼是加入适当的铬、镍、钛等元素，这些元素的含量决定了不锈钢的牌号及防锈性能，冶炼好浇铸或连铸成毛坯，再经过轧机轧成各种规格的钢板及型材，轧好的钢板及型材还可以在表面进行拉丝和抛光处理，改善外观效果。 4、什么是纳米材料？材料的纳米效应有哪些？请举例说明其中的“量子效应”。答：纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺寸(0.1-100 nm)或由它们作为基本单元构成的材料，这大约相当于10~100个原子紧密排列在一起的尺度。纳米效应：尺寸、晶界、量子→纳米结构表征。美国1995年提出麻雀卫星，重量不足10千克，用纳米材料制造，采用微机电体化集成技术整合。若在太阳同步轨道. 上布置648颗纳米卫星，就可以全面监视地球。 5、材料科学有哪些共性规律？