一第40卷第10期煤一一炭一一学一一报
Vol.40一No.10一一2015年
10月
JOURNAL OF CHINA COAL SOCIETY
Oct.一
2015一
周一军,杨一哲,吴一雷,等.CO 2气氛中低变质煤微波热解研究[J].煤炭学报,2015,40(10):2465-2471.doi:10.13225/https://www.doczj.com/doc/c06324474.html,ki.jccs.2015.1006
Zhou Jun,Yang Zhe,Wu Lei,et al.Study on microwave pyrolysis of low rank coal under CO 2atmosphere[J].Journal of China Coal Socie-ty,2015,40(10):2465-2471.doi:10.13225/https://www.doczj.com/doc/c06324474.html,ki.jccs.2015.1006
CO 2气氛中低变质煤微波热解研究
周一军1,2,杨一哲1,吴一雷3,张秋利1,2,兰新哲2,4,尚文智2,5
(1.西安建筑科技大学冶金工程学院,陕西西安一710055;2.陕西省冶金工程技术研究中心,陕西西安一710055;3.新疆化工设计研究院有限责任公司,新疆乌鲁木齐一830006;4.陕西广播电视大学,陕西西安一710119;5.榆林市兰炭工程技术研究中心,陕西榆林一719300)
摘一要:煤-循环煤气微波共热解是煤清洁高效转化利用的一种新技术三为深入剖析其作用机理,主要研究了二氧化碳气氛中低变质煤的微波热解过程,系统考察了微波功率二热解时间二气体流量和煤样粒度等因素对热解产品收率二组成及煤气成分的影响三结果表明:CO 2加剧了低变质煤的微波裂解程度,使原煤中挥发分析出较多,有机质分解加快,兰炭中矿物质有效富集三在微波功率
960W 二热解时间40min 二CO 2流量0.56L /min 二低变质煤样粒度5~10mm 的优化工艺条件下热解,兰炭收率最高可达60.8%,液体产品(煤焦油和热解水)收率最高可达21.8%,煤气中有价成分(CO +CH 4+H 2)体积分数达54.03%三所得兰炭中固定碳含量达84.89%,满足FC -4级兰炭标准;挥发分含量为4.86%,满足V -1级兰炭标准三所得煤焦油中烷烃类化合物含量高达35.5%三关键词:CO 2;低变质煤;微波热解;兰炭;煤焦油;煤气
中图分类号:TQ530．2一一一文献标志码:A一一一文章编号:0253-9993(2015)10-2465-07收稿日期:2015-07-10一一责任编辑:张晓宁
一一基金项目:国家高技术研究发展计划(863)资助项目(2011AA05A202);陕西省教育厅科研计划资助项目(12JK0583);榆林市科技计划资助项
目(2012173)
一一作者简介:周一军(1977 ),男,陕西宝鸡人,教授,博士三Tel:029-********,E -mail:xazhoujun@126．com三通讯作者:兰新哲(1963 ),男,
教授,博士生导师三E -mail:lanxinzhe@126．com
Study on microwave pyrolysis of low rank coal under CO 2atmosphere
ZHOU Jun 1,2,YANG Zhe 1,WU Lei 3,ZHANG Qiu-li 1,2,LAN Xin-zhe 2,4,SHANG Wen-zhi 2,5
(1.School of Metallurgical Engineering ,Xi an University of Architecture and Technology ,Xi an 一710055,China ;2.Research Centre of Metallurgical Engi-neering &Technology of Shaanxi Province ,Xi an 一710055,China ;3.Xinjiang Chemical Engineering Design &Research Institute Co.,Ltd.,Urumqi 一830006,China ;4.Shaanxi Radio and TV University ,Xi an 一710119,China ;5.Research Centre of Blue-coke Engineering &Technology of Yulin City ,Yulin 一719300,China )
Abstract :Microwave co-pyrolysis of coal and circulating gas is a new technology to convert and utilize coal cleanly and effectively.In order to further understand the action mechanism of each single component in circulating gas,the effect
of microwave power,pyrolysis time,gas flow rate and particle size of coal samples on the yield and composition of mi-crowave pyrolysis products of low rank coal were studied by the microwave co-pyrolysis experiment under carbon diox-ide atmosphere.The results indicate that carbon dioxide promotes the microwave pyrolysis of low rank coal to acceler-ate the decomposition of organic matters and generate much more volatile of raw coal,thus make the effective enrich-ment of minerals in blue-coke.The yields of the blue-coke and liquid products (coal tar and pyrolysis water)from mi-
crowave pyrolysis products are up to 60.8%and 21.8%respectively,and the valuable components content of gas (CO +CH 4+H 2)is up to 54.03%when the optimal process conditions with the microwave power of 960W,pyrolysis time of 40min,carbon dioxide flow rate of 0.56L /min and coal samples particle size of 5-10mm are selected.The
煤一一炭一一学一一报2015年第40卷content of fixed carbon is up to84.89%to meet Blue-coke Standard FC-4Grade,volatile content is up to4.86%to meet Blue-coke Standard V-1Grade.The content of alkane compounds is up to35.5%.
Key words:carbon dioxide;low rank coal;microwave pyrolysis;blue-coke;coal tar;gas
一一能源是国民经济的重要物质基础,同时也是影响经济社会发展的主要因素三中国目前 富煤二贫油二少气 的能源分布格局,决定了煤炭在我国能源消费中不可替代的地位三近年来,陕北地区作为我国的能源化工基地,其储量丰富的低变质煤炭资源得到了大力开发利用,其中利用低变质煤热解生产高附加值焦油二洁净半焦及高热值煤气等产品的温和转化技术[1],凭借其反应条件温和二工业装置实施难度低二经济效益高等优点[2],已经成为煤炭清洁转化利用的重要发展方向三然而现行的煤热解技术还存在着生产周期长二煤耗高二焦油收率低二运行成本高及环境污染严重等缺点[3-4]三因此,低变质煤如何更加清洁高效转化利用仍是当前的一个研究热点三有研究指出,煤在特定气氛环境中热解能够有效改变热解产物的组成和数量分布三Ran Xiong等[5]在流化床中对山西的烟煤和褐煤进行了热解研究,结果发现,两种煤在CO,CO2及CH4气氛中热解时焦油的收率明显增加,且550~650?焦油的生成量最大三Kawser等[6]发现Victorian褐煤在700?与CO2发生剧烈的气化反应,制得的半焦呈现疏松多孔的结构三M．V．Gil 等[7]研究发现煤在CO2环境下挥发分产量明显高于N2环境,而且焦炭的膨胀效果也明显较好三近年来,煤的微波热解技术以其传热传质规律独特二加热均匀性良好,温度及热解过程容易调控,目标产物收率高,热解尾气中氢气二甲烷和一氧化碳等有价成分含量高二热值高等优越性[8-9],逐渐发展为一种新型的煤干馏清洁技术三为充分实现能源资源高效利用,将微波热解煤产生的富氢尾气循环通入到微波热解系统中,进行煤-煤气微波共热解[10]是煤高效清洁转化的有益尝试三为深入剖析热解尾气各组分在煤微波热解过程中的作用机理,本文主要研究单纯CO2气氛中微波功率二热解时间二气体流量和煤样粒度等因素对低变质煤微波热解产品产量及质量的影响规律三1一实一一验
1．1一煤一一样
实验用煤取自陕北某低变质煤,其工业分析与元素分析见表1三经手选除去矸石,自然干燥后,进行破碎二筛分,得到粒度分别为5~10,10~15,15~25和25~35mm四种煤样三
表1一原料煤工业分析与元素分析
Table1一Proximate and ultimate analyses of coal samples
工业分析/%
M ad A ad FC ad V ad
元素分析/%
C ad H ad N ad S t,ad O ad 3．412．6456．1637．7976．384．710．990．2611．61 1．2一微波热解实验
CO2气氛中煤微波热解实验装置如图1所示三定制的微波炉(委托青岛迈可威微波应用有限公司生产)频率为(2450?50)MHz,功率为1600W,具有连续可调功能,主要由电源二磁控管二高压变压器二变频器二高压整流电路二炉腔及操作平台系统组成三磁控管在电源激励下,连续产生微波,再经过波导系统,耦合到炉腔内三物料内的极性分子在交变电磁场作用下无规则热运动加剧,产生 摩擦效应 ,可对物料进行内外均衡快速加热
三
图1一CO2气氛中煤微波热解实验装置
Fig．1一Experimental equipment of coal microwave
pyrolysis under CO2atmosphere
实验前准确称取50g煤样装于内径55mm二长600mm的石英管中三根据实验条件连接各系统管路和测试仪表,分别改变微波功率二热解时间二气体流量和煤样粒度等进行各单因素热解实验三热解反应结束后,称重并利用式(1)~(3)计算固二液产品收率及失重率三参照国标GB/T212 2001及GB/T3715 2007的规定,对煤和兰炭进行工业分析及元素分析;兰炭与焦油的结构及焦油的组成分别采用日本岛津IR Prestige-21型傅里叶变换红外光谱仪与美国安捷伦GC6890-MS5973型气相色谱-质谱联用仪进行分析表征;煤气中各组分气体含量由武汉四方科技有限责任公司开发的Gasboard-3100P型便携式六组分煤气分析仪测定三
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第10期
周一军等:CO 2气氛中低变质煤微波热解研究
η=(W 1-W 2)/W 0?100%(1)ηL =(W 3-W 4)/W 0?100%
(2)α=1-η
(3)
式中,η为兰炭收率;ηL 为液体收率;α为失重率;W 0
为原煤质量,g;W 1为热解结束后石英管(含固体产品兰炭)及焦油捕集器中所获液体的质量和,g;W 2为装入原煤前空石英管质量,g;W 3为热解结束后两级水洗瓶(含冷却水二焦油二热解水)及焦油捕集器中所获液体的质量和,g;W 4为热解反应前两级水洗瓶(含冷却水)质量,g三
2一结果与讨论
2．1一微波功率的影响
表2二图2和3分别为热解时间为40min二CO 2流
量为0．4L /min二煤样粒度为10~15mm 时,不同微波功率下低变质煤微波热解产品收率二升温曲线及煤气成分含量分布三
表2一不同微波功率下热解兰炭二液体产品收率及失重率Table 2一Yield of blue-coke ,liquid products and weight loss
rate WLR under different microwave power
功率/W 960800640480兰炭收率/%62．060．461．264．0液体收率/%20．617．217．014．6失重率/%
38．0
39．6
38．8
36．
图2一不同微波功率下升温曲线
Fig．2一Temperature-rising curves under different microwave power
图3一不同微波功率下煤气成分含量分布
Fig．3一Content distribution of coal gas component under
different microwave power
一一从图2可以看出,随着微波功率的增大,煤样升温速率明显加快,除480W 外,其他微波功率下热解体系的终温基本维持在950?左右三这是因为随着微波功率的增大,电磁波穿透电介质的能力增强,介电常数增大,加剧了分子间的相对运动,反应温度在短时间内迅速升高三煤样在CO 2气氛中微波热解时,发生碳与CO 2的气化反应[11],该反应需要吸收大量的热量,当微波功率为480W 时,热解体系从微波场中吸收的能量相对较少,致使煤样的终温较低三表
2反映出随着微波功率的增大,液体产品收率逐渐增大三与微波功率为800W 的热解效果相比,功率为960W 时液体产品收率提高了3．4%三这是由于二者热解体系终温虽基本相同,但960W 的升温速率较快,初级挥发分能够快速逸出,有效降低了焦油的二次反应[12]三从图3可以看出,随着微波功率的逐渐增大,H 2和CO 的析出量有所提高,煤气中有价成分(CO +CH 4+H 2)的体积分数由480W 时的40．94%增加至960W 时的53．14%,这与罗万江等[13]关于油页岩的微波热解研究结果类似三微波功率较大时,煤样的热解终温也相对较高,加剧了煤分子结构中醚键二羟基和羰基等含氧官能团的断裂二分解,提高了CO 分子的释放量;与此同时,高温加剧了芳香物质聚合以及氢化芳香环脱氢的反应[14],生成了较多的H 2三2．2一热解时间的影响
表3二图4和图5分别为微波功率为960W二CO 2
流量为0．4L /min二煤样粒度为10~15mm 时,不同热解时间下低变质煤微波热解产品收率二升温曲线及煤气成分含量分布三
表3一不同热解时间下热解兰炭二液体产品收率及失重率Table 3一Yield of blue-coke ,liquid products and WLR
under different pyrolysis time
时间/min
40302010兰炭收率/%62．064．666．067．4液体收率/%20．619．615．614．0失重率/%
38．0
35．4
34．0
32．6
一一从图4可以看出,煤样由于热解时间的不同,热解终温差别较大三热解时间为40min 时煤样的终温比10min 高出约330?三表3反映出随着热解时间的延长,兰炭收率逐渐减小,煤样失重率及液体产品收率逐渐增大三当热解时间从10min 延长至
40min,液体产品收率从14．0%增加到20．6%,兰炭收率从67．4%降至62．0%,煤样最终失重率从32．6%增加至38．0%三结合图4可以分析出,这主要是由于随着热解时间的延长,煤样的热解终温有所7
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煤一一炭一一学一一报2015年第40
卷
图4一不同热解时间下升温曲线Fig．4一Temperature-rising curves under different pyrolysis time
图5一不同热解时间下煤气成分含量分布
Fig．5一Content distribution of coal gas component
under different pyrolysis time
提高,热解反应进行的越发充分三
从图5可以看出,随着反应时间的延长,CO体积分数变大,而CH4却恰好相反,煤气中有价成分(CO+CH4+H2)的体积分数由10min时的49．38%增加至40min时的55．72%三CO2的气化反应增加了CO的生成,反应时间的延长致使煤样在高温区的停留时间较长,另外,在高浓度CO2和微波场的双重作用下,CH4容易发生催化重整反应[15](式(4),(5))三C+CO2?2CO一一ΔH0=+162．4kJ/mol(4) CH4+CO2?2CO+2H2一ΔH0=+247．4kJ/mol
(5) 2．3一二氧化碳流量的影响
表4二图6和图7分别为微波功率为960W二热解时间为40min二煤样粒度为10~15mm时,不同二氧化碳流量下低变质煤微波热解产品收率二升温曲线及煤气成分含量分布三
表4一不同CO2流量下热解兰炭二液体产品收率
及失重率
Table4一Yield of blue-coke,liquid products and WLR under different carbon dioxide flow rates
流量/(L四min-1)0．560．400．24
兰炭收率/%58．662．061．6
液体收率/%21．620．619．6
失重率/%41．438．038．
4
图6一不同CO2流量下升温曲线
Fig．6一Temperature-rising curves under different
carbon dioxide flow
rates
图7一不同CO2流量下煤气成分含量分布Fig．7一Content distribution of coal gas component under
different carbon dioxide flow rates
一一由图6可以看出,CO2流量越大,煤样的升温速率越快,反应终温也相应较高三表4反映出随着CO2流量的增大,液体产品收率逐渐增大三当CO2流量从0．24L/min提高至0．56L/min,兰炭收率降低了3．0%,而液体产品收率提高了2．0%三这或许是由于CO2流量的增加,导致CO2外扩散阻力随气体线速度的增加而减小,CO2向煤颗粒内部的扩散量增加,从而加剧了CO2的气化反应,煤孔中的积碳以CO气体的形式快速逸出,增加了煤结构中的 孔通道 ,减小了初级挥发分从颗粒内部向其表面再到气相的扩散阻力,使得初级挥发分之间二初级挥发分与煤颗粒再聚合形成半焦的二次反应机会减少,从而导致液体产品收率的增大三
从图7可以看出,随着CO2流量的增大,煤气中CH4的含量在逐渐减小,而CO含量在逐渐增大,煤气中的有价成分(CO+CH4+H2)的体积分数由CO2流量为0．24L/min时的53．04%增加至0．56L/min 时的57．37%三在较高CO2流量的情况下,较高的升温速率及热解终温加剧了CO2的气化反应和甲烷的催化重整反应三
2．4一煤样粒度的影响
表5二图8和9分别为微波功率为960W二热解时间为40min二CO2流量为0．56L/min时,不同煤样粒度下低变质煤微波热解产品收率二升温曲线及煤气成
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第10期
周一军等:CO 2气氛中低变质煤微波热解研究
分含量分布三
表5一不同煤样粒度下热解兰炭二液体产品收率及失重率Table 5一Yield of blue-coke ,liquid products and WLR
under different particle size of coal samples
粒度/mm 25~3515~2510~155~10兰炭收率/%64．063．462．060．8液体收率/%19．219．420．621．8失重率/%
36．0
36．6
38．0
39．
2
图8一不同煤样粒度下升温曲线
Fig．8一Temperature-rising curves under different
particle size of coal samples
图9一不同煤样粒度下煤气成分含量分布
Fig．9一Content distribution of coal gas component under
different particle size of coal samples
一一从图8可以看出,煤样粒度越大,其升温速率越小,热解终温也相对较低三粒度为5~10mm 时,终温达到950?左右,但粒度为25~35mm 时,终温只有900?,温差相差50?左右三表5反映出随着煤样粒度的增大,兰炭收率逐渐增大,而煤样的失重率以及液体产品收率逐渐减小三这与杨军涛等[16]的研究结果一致三低变质煤在微波功率为960W二热解时间为40min二CO 2流量为0．56L /min二煤样粒度为
5~10mm 的优化工艺条件下热解,兰炭收率最高可达60．8%,液体产品(煤焦油和热解水)收率最高可达21．8%三夏浩[17]研究认为微波加热是一种 体加热 ,在煤样中热传导和微波加热同时存在,粒径对实验结果的影响较小三有研究表明在无气氛条件下,煤微波热解时原煤粒度对热解产品收率的影响变化不大[18]三因此煤样粒度的变化主要影响低变质煤微波热解过程中的传质作用三在一定粒径范围内,减小煤粒径,意味着CO 2与煤粒气化反应相对接触面积越大,热解反应也就越充分,另外,粒径较小时,颗粒内部挥发物扩散时所受的阻力小,一次挥发分扩散到颗粒外部所走的距离短,其在颗粒内部的停留时间短,减少了二次反应的发生,因此小粒径的煤,既有利于焦油的产生,又能较好地抑制焦油的二次裂解反应三
从图9可以看出,随着煤样粒度的增大,煤气
CH 4的含量逐渐减小,而CO 和H 2的含量有所增大,煤气中有价成分(CO +CH 4+H 2)的体积分数由煤样粒度为25~35mm 时的47．13%增加至5~10mm 时的54．03%三
2．5一热解产品成分分析
表6和图10为微波功率960W二热解时间
40min二CO 2流量0．56L /min二煤样粒度5~10mm 的优化热解工艺条件下所得固体产品兰炭的工业与元素分析及红外谱图三
表6一兰炭工业分析与元素分析
Table 6一Proximate and ultimate analyses of the blue-coke
%
工业分析
M ad A ad FC ad
V ad 元素分析C ad
H ad
N ad
S t ,ad
3．98
6．27
84．894．86
82．61．571．000．
35
图10一兰炭红外光谱
Fig．10一FTIR spectra of the blue-coke
一一对比原煤的煤质分析(表1),从表6可以看出,低变质煤在CO 2气氛中热解所得兰炭中挥发分含量明显降低,灰分和固定碳含量显著增加,其中固定碳含量达84．89%,满足FC -4级兰炭标准;挥发分含量
为4．86%,满足V -1级兰炭标准[19]三C 与CO 2的气化反应使煤的裂解程度加剧,使原煤中挥发分析出较多,有机质分解加快,兰炭中矿物质有效富集三对比标准红外谱图库,图10中3400cm -1附近的宽化吸收带一般归属于氢键缔合的 OH 或 NH 的伸缩振动,但低变质煤中含氮量很低,故 NH 基的影响很9
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煤一一炭一一学一一报2015年第40卷
小[20-21]三此处峰位变换最为明显,说明 OH官能团的含量可能很高三1620cm-1附近峰位反映的是芳烃共轭C C双键二氢键缔合的 C O振动三1400cm-1附近峰位反映的是CH (CH3), OH面内弯曲振动三1100cm-1附近峰位主要是酚二醇二醚二酯等的C O伸缩振动区域三
在优化热解工艺条件下,焦油的主要成分含量为:烷烃类35．5%,烯烃类8．3%,芳香烃类10．0%,含氧官能团17．2%,其GS-MS色谱图如图11所示三
图11一焦油GC-MS色谱
Fig．11一GC-MS chromatograms of the tar
由图11可以看出,煤焦油是一种由多种有机化合物组成的复杂混合物,体现在GC-MS色谱图中就是有很多个色谱峰,且个别色谱峰并不是单一组分的峰三
3一结一一论
(1)CO2加剧了低变质煤的微波裂解程度,使原煤中挥发分析出较多,有机质分解加快,兰炭中矿物质有效富集,CO2的气化反应增加了CO的生成三(2)低变质煤在微波功率960W二热解时间40min二CO2流量0．56L/min二煤样粒度5~10mm的优化工艺条件下热解,兰炭收率最高可达60．8%,液体产品(煤焦油和热解水)收率最高可达21．8%,煤气中有价成分(CO+CH4+H2)的体积分数达54．03%三
(3)所得兰炭中 OH官能团含量较高,固定碳含量达84．89%,满足FC-4级兰炭标准;挥发分含量为4．86%,满足V-1级兰炭标准,所得煤焦油中烷烃类化合物含量高达35．5%二烯烃类化合物占8．3%二芳香烃类化合物占10．0%二含氧官能团类化合物占17．2%三
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????????????????????????????????????????????????2015年‘煤炭学报“各项评价指标再上新台阶
10月21日,2015年中国科技期刊论文统计结果发布,‘煤炭学报“核心总被引频次达到了6419次,核心影响因子达到了1.701,较2014年发布的数据分别提高了27%和10%;扩展总被引频次达到了10288次,扩展影响因子达到了2.485三各项评价指标都有所突破,又上了一个新台阶三
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