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仪器分析大纲

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《仪器分析》课程教学大纲要求

《仪器分析》课程教学分两部分,理论部分以(《新编仪器分析》高向阳主编)为教材,共有14 章,按本教学大纲要求掌握第1、2、4、8、9、10(高效液相色谱法)、11、12(质谱分析法)章的基础理论知识;实验技术部分按《仪器分析实验指导书》的要求。 第1章 绪 论

1.分析仪器一般由分析信号发生器、信号转换器(检测器)、信号处理器和显示器四部分组成。

2.我国分析质量控制使用的标准方法有国标、行标(部标)、地方和企业标准。

3.在分析质量控制中,检查测定结果的可靠性(精密度)采用什么方法?

在分析质量控制中,采用绘制精密度均值分析质量控制图的方法来检查测定结果的可靠性。 4.在分析质量控制中,检查测定结果的准确度采用什么方法?

在分析质量控制中,采用绘制“准确度控制图”的方法来检查测定结果的准确度。 第2章 分子吸光分析法 2.1 光谱分析法导论 一、电磁辐射的波动性

δ波数--为波长的倒数,δ=1/λ δ单位为cm

-1,

表示每厘米长度中波的数目. (注意:1 μ m=10 - 4

cm )

二、电磁辐射的微粒性:E =h ν =h c/ λ 的计算。 三、电磁波谱,波长与能量的关系。

例题1 下列电磁辐射,按能量递增的顺序是 ( )。

A. m μλ5.2=的红外光,

B. nm 250=λ的紫外光,C λ=650nm 可见光,D λ=0.05nm 的X 光 2.2 紫外--可见吸收光谱 一、 紫外吸收光谱的产生

紫外-可见吸收光谱主要决定于分子的电子结构。

几种电子跃迁类型及其能量大小:σ→σ*>n →σ*>π→π*>n →π* 。

上述电子跃迁的波长范围。

饱和碳氢化合物分子中只有 σ键,只在远紫外区产生吸收,在200-1000nm 范围内不产生吸收峰,故此类化合物在紫外吸收光谱中常用来做溶剂。

紫外光波长范围:190-350 nm ,可见光波长范围:350-780 nm

紫外吸收光谱分析可用来进行在紫外区范围有吸收峰的物质的定性(结构)分析及定量分析。 例题2. 羟基和烯烃的紫外吸收分别是由哪种跃迁引起的?

例题3.某一化合物在200~800nm 无吸收,可能是什么物质 如果λman 落在可见区,又是什么物质? 例题4.下列化合物有哪些电子跃迁类型?在紫外光谱中可能产生什么吸收带?请指出这些吸收带的波长

范围。

电子跃迁类型 :n →σ*、n →π* n →π*、π→π* π→π* 可能产生吸收带: R K 和R B 和E 吸收带的λman : 200~400nm 200~400nm 230~270nm 二、名词解释:

1. 生色团和助色团――在UV 及Vis 区域产生吸收带的基团称为生色团,而本身在UV 及Vis 区域不产生吸收带,但与生色团相连后,能使生色团的吸收带相长波方向移动的基团称为助色团。

2. 红移和蓝移――由于原子或取代基的取代效应引起吸收带向长波方向移动,称为红移;而吸收带向

短波方向移动,称为兰移。

3. R吸收带――由n→π*跃迁产生的吸收带称为 R吸收带。特点是波长较长,大都在270~300nm,强度

较弱。

4. K吸收带(共軛双键)――由共轭π→π*跃迁产生的吸收带称为 K吸收带,其特点是强度较强,

吸收波长与共轭体系成正比,一般每增加一个共轭双键,λmax增加30nm。

K吸收带用于判断化合物的共轭结构,是UV—Vis中应用最多的吸收带。

5. B吸收带――苯的吸收带,位于254nm附近。

B吸收带和E吸收带是芳香族化合物的特征吸收带,用来判断化合物中是否有芳香环存在。

三、利用Woodward规则计算共轭二烯烃、多烯烃、共轭烯酮的λmax

共轭二烯烃或多烯的λmax:

1.母体是异环二烯或无环多烯的基数217nm;

2.母体是同环二烯的基数253nm;

3.增加一个共軛双键:+30nm;

4.每个烷基取代基:+5nm;

5.环外双键: +5nm

共轭烯酮的λmax

1.共轭烯酮的λmax(不饱和羰基化合物)不饱和羰基化合物母体215nm,

2. α烷基取代10nm,β烷基取代12nm,γ以上18nm.

例题5. 试用Woodward规则计算来区分下列萜烯化合物(植物精油类)。

β-松油烯α-松油烯(273 nm)

O O

薄荷烯酮(左),辣薄荷酮(右)

237nm 239nm

例题6 以下的λmax值分别为279nm,288nm,348nm,利用Woodward规则标出各个λmax所对应的化合物。

O

O O

(A=286 nm)(B=349 nm)(C=280 nm)

例题7. 下列双烯在乙醇中的λmax分别为231nm,236nm,245nm,试判断这些λmax分别属于哪个化合物。(利用Woodward规则计算来判断)

(A=244 nm)(B=237 nm)(C=232 nm)

例题8.下列三个异构体的分子式都是C17H22,试用你学过的经验规则,找出其中一种异构体,它在乙醇

中的λmax=287nm的结构式 (要求列出计算方法)。

(A=313 nm ) (B=284 nm) (C=328 nm)

例题9. 有两种异构体,已知α异构体的λmax 在228nm,而β异构体的λmax 在296nm ,试用Woodward 规则来判断下列两种结构分别属于哪种异构体?

H 3C CH 3C H CH 3

C H

C CH 3

O H 3C CH 3

C H CH 3

C H C CH 3O

(A=299 nm ) (B=227 nm )

例题10.莎草酮的λmax =254nm ,试用Woodward 规则判断下列结构哪个是莎草酮?(要求列出计算方法)

O

O

(A=227 nm) (B=254 nm)

四、利用Scott 经验规则来计算芳香族羰基衍生物E 2带的吸收波长

E2带λ 的计算

发色团母体 基本值λ/nm

X= COR,R 为烷基或环残基的芳酮 246 X= CHO (芳醛) 250 X= COOH(

或COOR ),芳酸、酯 230 X=CN 224

例题11:用Scott 规则计算下列化合物λmax

A=288 nm B=251 nm C=281 nm

五、朗伯和比尔定律:A=KC l

1.吸光度与透光率之间的关系:透射率T=I t /I o ;百分透射率T=I t /I o ×100%;

EtOH

m ax

2.摩尔吸收系数ε的意义及表示方法(A=εbc ):

① 浓度c 以g·L -1 为单位时;②浓度c 以mol·L -1为单位时;③百分吸收系数。 例题12.已知KMnO 4的ε545

=2.2×103

计算此波长下质量分数为0.002%的KMnO 4数在3.cm 吸收池中的透光

率。

2.3 红外吸收光谱法

一、红外吸收光谱的形成及产生

1.物质吸收红外光,必须满足两个条件:

(1) 红外辐射光量子具有的能量等于分子振动能级的能量差; (2) 红外光与分子之间有偶合作用。

2.解释实际上红外吸收谱带(吸收峰)数目与理论计算的振动数目少的原因。 二、计算分子振动频率的Hooke’ law公式

例13. 已知H-F 的k= 9N·m -1

,试计算其基频吸收峰的频率 (按上式计算) 三、振动类型及书写符号:

⑴伸缩振动:伸缩振动是指原子沿键的轴方向伸缩,使键长发生变化而键角不变的振动,,用符号ν表示。对称伸缩振动为(νs ),不对称伸缩振动为(νas )

(2)弯曲振动或变形振动:是指原子垂直于价键方向的运动,用符号δ面内)、γ(面外表示)。 四、各类化合物的特征基团频率 1. 烷烃ν

-C-H

<3000, δ

s CH 3

1380, δ

as CH 3

) 1460

异丙基的δs 分裂成两个强度相等峰: 1380cm -和1370cm -1,叔丁基的δs 分裂的两个峰分别位于1390cm -1和1370, 异丙基的骨架振动1170和1140,叔丁基的骨架振动1250和1220, 亚甲基(CH 2)的面内摇摆振动ρ (CH 2)n 在n ≥4时,=720 cm -1。2、烯烃: ν

C=C

出现在1690~1560cm -1附近。共轭νC=C 1600,1650 cm -1 ν=C-H 高于3000cm

-1 。

3、芳烃 ν芳烃C- H 在3080~3010cm -1(m ),δФ =C- H 在900~650cm -1范围内出现强峰时,属CH 面外变形振动,可鉴定芳烃取代位置和数目。

苯环的骨架振动在1650~1450cm -1范围出现一组四个峰,强度都较弱,但与其他基团共轭时其强度增加。其中1600cm -1和1500cm -1的峰最能反映芳环的特征,1580cm -1峰一般弱,与其他基团共轭时强度增加,1450 cm -1峰常与CH 2变形振动重叠。 4. 酚和醇:νOH

从3670~3200cm -1,峰形很宽。

5.羰基化合物: ⑴酮ν

C=O

在1725~1705cm -1。

⑵醛的ν

C=O:

在1740~1700 cm -1,醛基的ν

C -H

吸收带在2820和2720cm -1附近,是醛基特征吸收。

⑶酯 饱和酯肪酸酯的ν

C=O

在1740 cm -1(vs)附近,不饱和及芳香酯的νC=O

在1730~1715cm -1。

五、红外光谱的谱图解析

1. 不饱和度的计算,及其意义。

2.从特征峰推测分子结构(注明峰的归属)

例14. 推测分子式分别为C 7H 8(a ) 、 C 6H 14(b )化合物的结构,红外谱图如下图所示。

例15.由元素分析某化合物的分子式为C 4H 6O 2、C 9H 10O ,测得红外光谱如下图,试推测其结构。

解:C 4H 6O 2

(1) C 4H 6O 2的不饱和度:

U = 1+[4×(4-2)+6×(1-2)+2×(2-2)] = 2;表明是不饱和烃。 (2) 特征区:

① 3095cm -1有弱的不饱和C —H 伸缩振动吸收,与1649cm -1

的v c=c 谱带对应表明有烯键存在。

② 1762cm -1强吸收谱带表明有羰基存在,结合最强吸收谱带1217cm -1和1138cm -1

的C-O-C 吸收应为酯基。

C 4H 6O 2 3030

1220 690 1600

1690 C 8H 10O 1580

750

这个化合物属不饱和酯,根据分子式有如下结构: (A ) CH 2=CH -COO -CH 3 丙烯酸甲酯 (B ) CH 3-COO -CH=CH 2 醋酸乙烯酯

这两种结构的烯键都受到邻近基团的极化,吸收强度较高。

普通酯的v C=O 在1745cm -1附近,结构(A )由于共轭效应v C=O 频率较低,估计在1700cm -1

左右,

且甲基的对称变形振动频率在1440cm -1

处,与谱图不符。谱图的特点与结构(2)一致,v C=O 频率较高以及甲基对称变形振动吸收向低频位移(1365cm-1),强度增加,表明有CH 3COC -结构单元。 V s C-O-C 升高至1140cm-1处,且强度增加,表明不饱和酯。 (3) 指纹区:

δ=CH 出现在977和877cm -1,由于烯键受到极化,比正常的乙烯基δ=CH 位置(990和910cm -1

)稍低。

由上图谱分析,化合物的结构为(B )醋酸乙烯酯CH 3-COO -CH=CH 2 解:C 9H 10O

1.C 9H 10O 化合物的不饱和度:

U =1+[9×(4-2)+10×(1-2)+1×(2-2)]/2=1+3 = 4 ; 说明有苯环存在。 2.红外图谱分析

① 先找苯的特征峰:

a.3030cm -1

的弱峰为苯环中不饱和C-H 伸缩振动;

b.苯环的骨架振动在1600cm -1、1580cm -1、1450cm -1

有特征吸收,表明有苯环存在。

② 羰基化合物在1700 cm -1

出现一个特征的强峰:

1688cm -1

有吸收,表明有-C=O ,此吸收与正常羰基相比有一定红移(吸收移向低频),推测此-C=O 与苯环上的π键体系共轭。

1220cm -1处有强峰,表明有是芳酮(芳酮的碳—碳伸缩振动吸收在1325~1215cm -1

区间) 。 ③芳烃取代:

750 cm -1,690 cm -1

有吸收表明可能为单取代苯。故推测化合物有C 6H 5-C=O 基团(C 7H 5O),分子式为C 9H l0O , 剩余基团为-C 2H 5。

由此推测分子可能结构为:

第 4 章 原子吸收光谱法

一、共振线和吸收线的概念(名词解析) 二、谱线轮廓和变宽因素的概念

1.谱线轮廓、中心频率、半宽的意义,并用图表示。

2.热变宽(多普勒变宽)主要和那些因素有关?

3.压力变宽(罗仑兹变宽)主要和那些因素有关?

三、基态原子和激发态原子的波尔兹曼分布的结论-基态原子数近似等于总原子数。 四、原子吸收与原子浓度的关系

1、什么是峰值吸收--吸收线中心波长处的吸收系数K 0为峰值吸收,用图表示。

2什么是锐线光源-发射线半宽远小于吸收线半宽的光源,而且发射线与吸收线中心频率一致。 3.用锐线光源测量峰值吸收的结论--A= k C 五、定量分析方法

1.标准曲线法 (p.108习题24)

2.标准加入法(要求会用作图法计算,并换算为样品浓度。)(p.108习题23) 六、实验技术

C 2H 5O

1.原子吸收背景校正的主要方法

2.原子吸收分析线的选择原则

第 8、9、10章 色谱分析法 一. 色谱法基本理论 1.1色谱基本参数:

⑴死时间(t M )、保留时间(t R ) 、调整保留时间 t’R

⑵选择因子(α)――在相同色谱条件下,第二个组分与前面相邻组分的调整保留值之比。 α= t

,R2

/ t

R1

(p205习题13)⑶分配系数 (K):在一定温度下,当组分分配达到平衡时,组分在固定相与流动相中浓度之比。 K =组分在固定相中的浓度/组分在流动相中的浓度 = C L /C G

⑷容量因子 (k) :达到平衡状态时,组分在固定相与流动相中的质量之比。

k = 组分在固定相中的浓度/流动相中的浓度= C L /C G = t’R / t M k 值越小,组分的保留值越小,当k =0时,组分的保留时间为 t M 组分在色谱柱中的保留时间(流出顺序)与 容量因子或 分配系数的关系。

1.2塔板理论方程:从热力学角度描述了组分在色谱柱中的分离,理论塔板数n 与保留时间R t 、半峰宽2

1W 、

峰底宽W 的关系为:

2

2

12

211654.5????? ??=?????

??

=W t W t n R R

或有效理论塔板数 2

'2

2

1'

1654.5???

? ??=????

? ??=W t W t n R R eff 理论塔板高与柱长度的关系: n

L

H =

1.3 速率理论方程式,又称Van Deemter 方程:Cu u

B

A H ++

= 速率理论从动力学角度解释了影响色谱柱板高的各种因素。

1.4 分离度也称分辨率,用R 表示,其大小为相邻两色谱峰保留值之差与两峰底宽度总和的一半的比值,即

()

()()

2

121121

2

22

1

W W t t W W t t

R R R R R +-=

+-=

(p.205习题19)

1.5 基本色谱分离方程式:分离度与柱效、选择因子的关系式 ??

?

??-=αα14eff n R 。

要求掌握计算方法。

二. 定性定量分析

2.1定性分析 学会保留指数I 的计算

2.2定量校正因子:相对校正因子F i/s

1

2

12'R1'

R2'R1'R2K K k k V V t t α====

2.3定量方法:

外标法

内标法

归一化法要求掌握计算方法,(p.230习题7)

三. 气相色谱仪及检测器

3.1 气相色谱的一般流程(图示)

3.2 气相色谱固定相

固定液的相对极性p及其分级

按“相似相溶”原则如何选择固定液:

①分离非极性组分,一般选用非极性固定液,如角鯊烷SQ、硅油OV-101,(相对极性级数0~1。)组分

按沸点从低到高的顺序流出峰;沸点相同时,极性组分先出峰。

②分离极性组分,选用对应极性固定液。组分按极性大小顺序分离,极性小的先流出。

③分离非极性和极性混合物,一般选用极性固定液。非极性组分先流出,极性组分后流出。

3.3 填充柱的制备

GC色谱柱老化的目的?

3.4 几种常用检测器(热导池TCD、火焰离子FID、电子捕获ECD、火焰光度FPD)及其特点。

3.5毛细管气相色谱仪与填充柱色谱仪比较,在技术上采用了哪些改进?

四. 高效液相色谱法固定相及流动相

4.1高效液相色谱法基本原理

根据液相色谱的速率方程,提高柱效的最有效途径是什么?

4.2高效液相色谱法的主要类型。

高效液相色谱法有哪些主要类型,各常用于分析哪些样品?

要求掌握液液分配色谱法中组分的流出顺序与极性的关系:

在正相色谱中,固定相的极性大于流动相的极性,组分在柱内的洗脱顺序按极性从小到大流出,用来分离中等或较强极性的样品。

在反相色谱中,固定相是非极性的,流动相是极性的。组分的洗脱顺序和正相色谱相反,极性大的组分先流出,极性小的组分后流出,用来分离非极性、弱极性样品。

4.3亲和色谱:是利用流动相中的生物大分子和固定相表面偶联的特异性配基发生亲和作用,对溶液中的溶质进行有选择地吸附从而达到分离的方法。―――亲和色谱是专门用于纯化生物大分子的色谱分离技术4.4亲和色谱法的基本过程是: 1.配基固相化;将与纯化对象有专一结合作用的物质,连接在水不溶性载体上,制成亲和吸附剂后装柱(称亲和性)。 2.亲和吸附;将含有纯化对象的混合物通过亲和柱,纯化对象吸附在柱上,其他物质流出色谱柱。 3.解吸附;用某种缓冲液或溶液通过亲和柱,把吸附在亲和柱上的欲纯化物质洗脱出来。

4.5离子对试剂与保留值的关系:离子对试剂的分子量越大,t R越长。离子对试剂的浓度越高,t R越长。可通过选择离子对试剂的浓度来控制ΔtR,提高分离度(R)。

4.6在离子色谱仪中离子色谱抑制器的作用: ①降低流动相的背景电导值;②增加被测物的响应值;③使样品中的“反离子”(测定阳离子时样品中的阴离子,测定阴离子时样品中的阳离子)进入废液。抑制的结果是改善被测物的灵敏度和检测限。

4.7HPLC常用检测器及其选择

色谱分析法例题

例16用气液色谱分离正戊烷和丙酮,得色谱数据如下:空气42s,正戊烷2.30min,丙酮2.40min,求丙

酮对正戊烷的选择因子。

例17在某气液色谱柱组分A流出需15.0min,组分B流出21.0min,不溶于固定相组分C流出需2.0min,问:

1)组分B 对组分A 的选择因子; 2) 组分A 在柱中的容量因子。 解: α= t’ RB / t’ RA =

例18 长度相等的两根色谱柱,其Van Deemter 常数是:

A B C

柱1 0.18cm 0.40 cm 2.s -1 0.24s 柱2 0.05cm 0.50 cm 2.s -1 0.10s

如果载气流速=0.50cm.s -1

,问⑴理论塔板数哪根柱大? ⑵柱1的最佳流速u opt 是多少?(p205习题16) 例19有一根

1m 长的柱子,分离组分1和2,得到如下图的色谱图。图中横坐标L 为记录笔走纸距离。若欲得到R=1.2的分离度,有效塔板数应为多少?色谱柱要加到多长?

t M =5mm,W 1=W 2=5mm,t 1=45mm,t 2=49mm R

再求原色谱柱的有效塔板数n eff

第三步,改变分离度R 后,求所需n eff

由求出色谱柱要加到的长度。

例20 在一根n eff =9080的色谱柱上测得异辛烷和正辛烷的t’ R 分别为780s 和828s,求分离度R 。 解:第一步 由α

= t r2’/ t r1’求α α=t r2’/ t r1’=13.8/13=

第二步由n eff 和α求分离度R

例题21 已知正乙烷和正庚烷在柱长为1.0米的某色谱柱上的保留时间分别为85sec 和94sec ,空气在此柱上的保留时间为10sec ,所得有效理论塔板数为3600块。

(1)求此二组分在该柱上的分离度; (2)若只要求R=1.5,柱长需要多少?

解:(1)先求选择因子α,已知n eff =3600

(2)根据 n eff = L / H efff ,R 2

与L 成正比,即

已知 L 1=1.0米,R 1=1.61,R 2=1.50, 所以 练习题

1、实验时,配制苯(标准)与A 、B 、C 和D 纯样的混合溶液,加入质量分别为0.435、0.653、0.864、0.864、1.760g 。取以上溶液0.2μL 进样分析。测得色谱峰面积分别为4.00、6.50、7.60、8.10、15.0 单位。含A 、B 、C 、D 四组分的待测试样0.5μL 进行分析,测得A 、B 、C 、D 的色谱峰面积分别为3.50、4.50、4.00、2.00 单位,已知A 、B 、C 、D 的相对分子质量分别为32.0、60.0、74.0、88.0。求A 、B 、C 、D 的 质量分数。

2、、分析某试样时,两个组分的相对保留值r 2,1=1.11,柱的有效塔板高度H=1mm,需要多长的色谱柱才能分离完全(R=1.5)。

3、取l μl 浓度为 0.200 mg ·L-1 的二甲苯标准溶液,注入色谱仪后得到的峰高为37.0 mm ; 测定水样中的二甲苯时,先将水样富集50倍,取所得的浓缩液l μl 注入色谱仪.在相同的条件下测得其峰高为27.0mm 。已知富集时的回收率为88.0%.试计算水样中二甲苯的浓度(μg ·L-1)。 例题22给下列样品的气相色谱分析选择固定液,并指出组分的出峰顺序:

(1)已知正己烷、异辛烷和环己烷的极性参数P ’均为0.1,都是非极性有化合机物,其沸点分别为68.7、99.0和81.0℃,在GC 分析中,应选择极性还是非极性固定液?并指出组分的出峰顺序。 (2)已知2-丙醇、甲醇、乙二醇的极性参数P ’分别为4.3、6.6和5.4,都是强极性有机物,问GC 分析时应选择极性还是非极性固定液??并指出组分的出峰顺序。

解:(1)按“相似相溶”的原则,分离非极性组分,一般选用非极性固定液(如角鯊烷SQ 、硅油OV-101),试样中各组分按沸点从低到高的顺序流出,因此,其流出顺序是:正己烷、环己烷、异辛烷。

(2)已知样品都是强极性,应用强极性固定液,试样中各组分按极性从小到大顺序分离,极性小的先流出,极性大的后流出。其流出顺序是:2-丙醇、乙二醇、甲醇。 例题23 用GC 测定下列组分,最宜选用何种检测器

(1)有机氯农药残留测试-用电子捕获检测器ECD ,有机磷农药残留测试-用火焰光度检测器FPD (2)酒中的水含量-用热导检测器TCD

(3)啤酒中微量硫化物-用火焰光度检测器FPD (4)苯和二甲苯的异构体-用火焰离子检测器FID

例24给下列各组样品的HPLC 分析选择合适的高效液相色谱法类型 ⑴葡萄糖、蔗糖、蔗果三糖。――反相色谱。

⑵十七种氨基酸的水解液。――离子交换色谱法或反相色谱。

⑶苹果酸、乙酸、柠檬酸、乳酸。―离子交换色谱法,或反相色谱。

⑷ 分子量分别为10K 、46K 、80K 、250K 的一组蛋白质。――凝胶过滤色谱法。 ⑸从含有多糖、氨基酸和蛋白质的发酵液中分离提取多糖。――亲和色谱法。 例25 指出下列物质在正相色谱中的流出顺序:(数字为就极性参数P ’) 四氢呋喃4.2,甲醇6.6,吡啶5.3,氯仿4.4。

解:正相色谱中,组分的流出顺序按极性从小到大流出,其流出顺序是:四氢呋喃、氯仿、吡啶、甲醇。

例26 指出下列物质在反相色谱中的流出顺序:(数字为极性参数P ’)

正己烷(0.0),1-氯丁烷(1.0),溴乙烷(2.0),1,2-二氯乙烷(3.7)

解:反相色谱中,组分的流出顺序按极性从大到小流出,其流出顺序是:1,2-二氯乙烷,溴乙烷,

1-氯丁烷,正己烷。

例27.下列样品的HPLC分析,宜用何种检测器?

(1)长链饱和烷烃混合物。-示差检测器RI,或蒸发光散射检测器ELSD。

(2)食品中苯甲酸钠的检测-紫外检测器UV。

(3)单糖、双糖及低聚糖-示差检测器RI,或蒸发光散射检测器ELSD。

(4)维生素-荧光检测器F。

(5)离子色谱法分离分析氨基酸-电导检测器。

(6)分离鉴定蛋白质(如蛋白质一级结构—相对分子质量、肽链中氨基酸的序列及多肽或二硫键的数目和位置)等混合物中的生物大分子-MALDI-TOFMS(基质辅助激光解吸离子化-飞行时间质量分析器)。例28.在用反相色谱(C18柱上)分离样品组分时,以磷酸盐缓冲溶液作流动相,当实验结束后如何正确清洗HPLC系统?

实验结束后应按如下程序冲洗: 整个HPLC系统用5%的甲醇水溶液以1.0ml/min的流速冲洗30分钟,再用甲醇溶液冲洗30分钟后关机。

如果系统中残存有磷酸盐缓冲溶液,磷酸盐溶液就会慢慢析出沉淀,造成腐蚀、磨损和阻塞;残存的磷酸盐溶液极易生长细菌和霉菌,会导致严重的后果。

高效毛细管电泳分析法

在电解质溶液中,位于电场中的带电离子在电场力的作用下,以不同的速度向其所带电荷相反的电极方向迁移的现象,称之为电泳。由于不同离子所带电荷及性质的不同,迁移速率不同,可实现分离。

高效毛细管电泳是在经典电泳基础上采取了两项重要的技术改进:一是采用了0.05mm内径的毛细管;二是采用了高达数千伏的电压。

仪器分析试题库及答案.doc..

仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中,下列说法不正确的是 A .该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B .液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C .测定时必须使用同一支粘度计 D .粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时,粘度计在恒温槽内固定时要注意 A .保持垂直 B .保持水平 C .紧靠恒温槽内壁 D .可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时,使用的电极是 A .玻璃电极 B .甘汞电极 C .铂黑电极 D .光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时,测量频率需调到( ) A .低周档 B .高周档 C .×102档 D .×103 档 5、在电动势的测定中,检流计主要用来检测( ) A .电桥两端电压 B .流过电桥的电流大小 C .电流对消是否完全 D .电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A .减小液体的接界电势 B .增加液体的接界电势 C .减小液体的不对称电势 D .增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中,下列说法不正确的是( ) A .可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B .在铜—锌电池中,铜为正极 C .在甘汞—锌电池中,锌为负极 D .在甘汞—铜电池中,甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中,如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A .无法验证是几级反应 B .可验证是一级反应 C .可验证是二级反应 D .可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中,所用锌片( ) A .称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B .称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C .称量后必须用纸擦净表面 D .称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中,量气管液面下降的同时,下移水平管,保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置,主要是为了 ( ) A .防止压力的增大造成漏气

《仪器分析实验》教学大纲

《仪器分析实验》教学大纲 (四年制本科·试行) 一、教学目的 仪器分析实验是实验化学和仪器分析课的重要内容。其要紧目的是:通过仪器分析实验,使学生加深对有关仪器分析方法差不多原理的明白得,把握仪器分析实验的差不多知识和技能;学会正确地使用分析仪器;合理地选择实验条件;正确处理数据和表达实验结果;培养学生严谨求是的科学态度、勇于科技创新和独立工作的能力。 二、教学差不多要求 1、课前认真预习,认真阅读仪器分析实验教材,了解分析方法和分析仪器工作的差不多原理、仪器要紧部件的功能、操作程序和应注意的事项。 2、学会正确使用仪器。未经老师承诺不得随意开动或关闭仪器,更不得随意旋转仪器旋钮、改变仪器的工作参数等。详细了解仪器的性能,防止损坏仪器或发生安全事故。实验室应始终保持整洁和安静。 3、在实验过程中,要认真地学习有关分析方法的差不多技术。要细心观看实验现象和认真记录实验条件和分析测试的原始数据;学会选择最佳的实验条件;主动摸索、勤于动手,培养良好的实验适应和科学作风。 4、爱护实验的仪器设备。实验中如发觉仪器工作不正常,应及时报告老师处理,每次实验终止后,应将使用仪器复原,清洗好使用过的器皿,整理好实验室。 5、认真写好实验报告。实验报告应简明,图表清晰。实验报告内容包括实验题目、日期、原理、仪器名称及型号、要紧仪器的工作参数、简要步骤、实验数据或图谱、实验中的现象、实验数据分析和结果处理、咨询题讨论等。 实验一邻二氮菲分光光度法测定铁(差不多条件实验及试样中微量铁的测定)(4学时) 实验二食品中NO2-含量的测定(4学时)

实验三有机化合物的紫外吸取光谱及溶剂性质对吸取光谱的阻碍(4学时) 实验四荧光分析法测定铝的含量(4学时) 实验五原子吸取光谱法测定痕量镉(4学时) 实验六玻璃电极响应斜率和溶液PH的测定(4学时) 实验七自来水中含氟量的测定-标准曲线法和标准加入法(4学时)实验八极谱催化波测定自来水中微量钼(4学时) 实验九硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定(4学时) 实验十气相色谱的定性和定量分析(4学时) 实验十一果汁(苹果汁)中有机酸的分析(4学时) 三、教材及参考书 1、华中师范大学等校编.分析化学实验(第三版).高等教育出版社(2 001.7) 2、万益群、倪永年主编.仪器分析实验(第三版).江西高校出版社(2 003.8) 3、谢能泳、陆为林、陈玄杰编.分析化学实验. 高等教育出版社(1995) 四、其它讲明 五、实验项目一览表 课程名称:仪器分析实验使用专业:环境科学

仪器分析课程教学大纲

《仪器分析》课程教学大纲 课程编号:190142110 课程类型:必修课 英文名称:Instrumental Analysis 课程类型:基础方向课 学时:64学时讲课学时:60学时 学分:4学分 适用对象:环境科学专业、化学专业 先修课程:无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、计算机 执笔人:刁春鹏审定人:张金萍 一、课程的性质、目的与任务以及对先开课要求 仪器分析是化学学科的一个重要分支,它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器,对物质进行定性分析,定量分析,形态分析及结构分析。它具有测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点,它是分析化学的发展方向。 仪器分析是化学专业必修的基础课程之一。仪器分析的主要任务是介绍常用的主要仪器分析方法,介绍这些分析方法的基本原理、基本概念和典型仪器的结构与性质,利用这些仪器完成定性、定量、定结构的分析任务,为今后开展科学研究和更好的指导工农业生产打下牢固的基础。 仪器分析是建立在无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、物理学及计算机基础上的后续课程,它为后续课和今后的科研工作打下扎实的理论基础和操作技能。它是许多学科进行科学研究不可缺少的重要测试手段,并在提高人才素质和实现现代化的进程中,发挥着越来越重要的作用。 二、教学重点与难点 本课程重点介绍光谱、电化学和色谱三大块和质谱法的内容。 掌握常用仪器分析方法的基本原理、基本知识和基本技能。如:紫外-可见吸收光谱法,红外吸收光谱法,分子发光分析法,原子发射光谱法原子吸收光谱法,电位分析法,极谱分析法,色谱分析法,核磁共振波谱法和质谱分析法等。 了解仪器的结构及常用仪器的主要组成部分,学会使用一些仪器。 要求学生初步具有根据分析的目的、要求和各种仪器分析方法的特点、应用范围,选择适宜的分析方法以解决分析化学问题的能力。了解一些仪器分析方法和技能在实际中的应用,为后续课的学习及今后科学研究打下一定的基础。 三、与其他课程关系 仪器分析是建立在无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、物理学及计算机基础上的后续课程,用到先修课的一些基础知识。 四、教学内容、学时分配及基本要求 第1章绪论 学时:2

仪器分析考试复习题

仪器分析考试复习题 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】

1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容,可以知道,各种指标的检验方法有分光光度法,离子色谱法,容量法及比色法等,其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面,以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器:离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程:泵液-进样-分离-检测(抑制)-记录。 前处理方法: (1)膜处理法:滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法,一般如果样品含颗粒态的样品时,可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理,去除颗粒态不溶性物质,无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子,这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰,影响测定的准确性。 (2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理:固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用,离子交换作用,物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行,从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品,首先需要将样品转化为溶液,然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量,实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解,对应元素的酸如何吸收,是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品,有时测定时并一定是非金属的总含量,而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态,或者在一定条件下的形态特征,这就需要我们选择合适的浸出方法,即不破坏样品中的离子形态,又能够得到高的回收率。分为:普通水浸出法,直接蒸馏法。 实例:GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物,氯化物,硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤: 1.开启离子色谱仪:参照说明书,调节淋洗液及再生液流速,使仪器达平衡,并指示稳定的基线。

《现代仪器分析》教学大纲

《现代仪器分析》教学大纲 课程编号: 课程名称:现代分析/ Modern Instrumental Analysis 学时/学分:40 /2.5 先修课程:无机及分析化学、有机化学 适用专业:化学工程与工艺 开课学院(部)、系(教研室):化学工程学院制药工程系 一、课程的性质与任务 仪器分析与光谱解析是制药工程专业的学科基础必修课。 本课程要求学生掌握各种仪器分析方法的基本原理、基本方法和基本操作。熟悉各种典型光谱的解析及色谱法的分离条件的选择。了解各种仪器的工作原理,以及各种仪器分析方法在药学中的应用。 二、课程的教学内容、基本要求及学时分配 (一)教学内容 1.电位法及永停滴定法 电化学分析法的基本原理(分类、基本原理);直接电位法、电位滴定法和永停滴定法的测定方法、应用及示例。 2.气相色谱法 气相色谱法的基本原理(基本概念、塔板理论、Van Deemter方程式简介),色谱柱(固定液、载体、气-液色谱填充柱的制备),气-固色谱填充柱、毛细管色谱柱简介,检测器(热导、氢焰)分离条件的选择,定性、定量分析方法,应用与示例等。 3.高效液相色谱法 高效液相色谱法的基本原理(Van Deemter); 方程式在HPLC与GC中表现形式、Giddings方程式简介),各类高效液相色谱法:液-固吸附色谱法、液-液分配色谱法、化学键合相色谱法(反相键合相色谱法、正相键合相色谱法、离子抑制色谱法、离子对色谱法),离子交换色谱法与离子色谱法、空间排斥色谱法,其他色谱法简介(胶束色谱法、手性色谱法、亲合色谱法),高效液相色谱固定相,流动相、仪器装置、定性与定量分析方法及毛细电泳法简介。 4.紫外—可见光度法 紫外—可见光谱的跃迁机理;Lambert-beer定律;精细结构;溶剂效应;wood-word吸收定则及应用。 5.红外光谱法 红外光谱的跃迁机理;判别定则;拉曼光谱;Fourier变换红外光谱;试样的制备和仪器等。 6.核磁共振 核自旋能级跃迁的基本原理;Zeeman能级;Boltzman分布;核的进动与弛豫;化学位移及其影响因素;13C—1H自旋—自旋偶合;偶合常数及其影响因素;NMR光谱的改进;奥氏核效应;二维谱。 7.质谱

《仪器分析》教学大纲

教学大纲 本课程是为化学系本科生开设的一门化学主干基础课程,开设的目的是使学生掌握化学与相关学科研究中所必需的定性、定量和结构分析的基础原理和分析方法,理解各种分析与检测技术的特征与技术要点,使学生初步掌握化学科学研究的技能并具备科学研究的综合素质。 本课程的要求可以归纳为以下几点: 1.掌握原子和分子光谱产生的原理,了解原子吸收、原子发射、原子荧光以及分子吸收、分子荧光与磷光、拉曼光谱分析方法以及仪器的原理及应用; 2.掌握核磁共振与质谱分析的原理、了解仪器的原理与应用、学会图谱解析的一般方法; 3.掌握混合物中各种分子分离的方法、原理与仪器。了解气相色谱、液相色谱、毛细管电泳与毛细管电动色谱的仪器原理及应用; 4.掌握电化学分析方法的基本知识、基本理论和基本分析方法; 5.了解分析化学研究的最新进展(如表面分析技术,原子力显微技术)以及在相关学科的分析测试中的应用。 课程的内容、结构、知识点、课时等方面的组织安排: 一、课程的内容、结构和知识点 第一章绪论 仪器分析的内容和分类,仪器分析的方法特点,仪器分析在科研和生产中的应用,仪器分析的发展趋势。

第二章原子吸收光谱 1、原子吸收光谱法的概述; 2、原子吸收光谱法的原理; 3、原子吸收光谱仪的结构(锐线光源;原子化器-火焰原子化、石墨炉原子化、低温原子化;单色器、检测器); 4、干扰及其消除(化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱干扰;背景干扰及其消除-氘灯扣背景、塞曼扣背景、自吸扣背景); 5、原子荧光分析法(原子荧光类型、分析原理、仪器、应用); 6、原子吸收限制及发展前景。 第三章原子发射光谱 1、原子发射光谱概述; 2、原子发射光谱理论基础(原子发射光谱的定性基础、原子发射光谱的定量基础); 3、原子发射光谱分析仪器(光源-火焰、电弧、火花、ICP;分光器;检测器-感光板、PMT、CCD); 4、分析方法(定性分析、半定量分析、定量分析); 5、原子发射光谱的干扰及其消除。 第四章紫外-可见吸收光谱分析 1、分子光谱分析方法概论; 2、分子光谱,分子结构与吸收光谱特征的关系; 3、吸收定律朗伯-比尔定律的内容,比耳定律的要求,比耳定律的适用性; 4、紫外-可见分光光度计光源,分光器,吸收池,检测器,工作过程,仪器校正; 5、紫外-可见吸收光谱的应用定性分析,定量分析,其它应用; 6、分光光度测定方法介绍差示分光光度法,导数分光光度法,双波长分光光度法,动力学分光光度法,胶束增溶分光光度法,反射光谱法,光声光谱法。 第五章分子荧光、磷光和化学发光分析法 1、光致发光的光物理过程电子自旋,单线态和三线态,光致发光的光物理过程; 2、发光参数激发光谱和发射光谱,寿命,发光量子产率; 3、发光与物质结构的关系分子

仪器分析试题库及答案解析

仪器分析试题库

1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中,下列说法不正确的是 A .该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B .液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C .测定时必须使用同一支粘度计 D .粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时,粘度计在恒温槽内固定时要注意 A .保持垂直 B .保持水平 C .紧靠恒温槽内壁 D .可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时,使用的电极是 A .玻璃电极 B .甘汞电极 C .铂黑电极 D .光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时,测量频率需调到( ) A .低周档 B .高周档 C .×102档 D .×103 档 5、在电动势的测定中,检流计主要用来检测( ) A .电桥两端电压 B .流过电桥的电流大小 C .电流对消是否完全 D .电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A .减小液体的接界电势 B .增加液体的接界电势 C .减小液体的不对称电势 D .增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中,下列说法不正确的是( ) A .可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B .在铜—锌电池中,铜为正极 C .在甘汞—锌电池中,锌为负极 D .在甘汞—铜电池中,甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中,如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A .无法验证是几级反应 B .可验证是一级反应 C .可验证是二级反应 D .可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中,所用锌片( ) A .称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B .称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C .称量后必须用纸擦净表面 D .称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中,量气管液面下降的同时,下移水平管,保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置,主要是为了 ( ) A .防止压力的增大造成漏气

仪器分析教学大纲

《仪器分析》教学大纲 学校 中药教研室 2010. 3

《仪器分析》课程教学大纲 课程名称(英文):仪器分析(Instrumental Analysis) 课程类型:专业基础课 学时:72 适用对象:中药专业,中药制药技术专业 一、课程的性质、目的和任务 《仪器分析》是中药专业、中药制药技术专业的主干专业课程之一。 本课程的任务是主要讲授仪器分析光学分析法、色谱法、质谱法等方法的基本理论、仪器原理、使用技术。目的是使学生通过该课程的学习,能运用所学理论和技术制定实验研究方案,解决中药生产质量检测、监控、中药新药研发等领域的问题。 该课程应在完成学习无机与分析化学、有机化学等课程基础上开设,为以后的中药化学,制剂分析等课程的学习奠定基础。 二、教学基本要求 通过本课程的学习学生应掌握以下几个方面的知识、技能: 1、了解仪器分析方法的分类,发展趋势; 2、基本掌握主要仪器分析法的基本理论、仪器原理、实验技术 3、掌握仪器结构、原理和应用 4、基本掌握各种仪器分析法的样品处理技术 5、能把仪器分析技术运用到科学研究,中成药生产检测、监控,及新药开 发中去。 三、学时分配(参考)

四、课程内容 第一章绪论 [教学要求] 1.了解现代仪器分析发展的现状。 2.熟悉现代仪器分析的特点。 [教学内容] 1、仪器分析法的分类。 2、仪器分析法的特点及发展趋势 3、仪器分析法的应用 [重点与难点] 重点:仪器分析法的分类

难点:仪器分析与化学分析法的比较 [教学方法] 多媒体或理论讲授。 第二章光学分析法导论 [教学要求] 1.了解光学导论的分类及特点 2.掌握电磁辐射的概念和各种光谱的区别 [教学内容] 1、电磁辐射与电磁波。 2、光学分析法分类(光谱法与非光谱法,原子光谱与分子光谱,发射光谱与吸收光谱) [重点与难点] 重点:原子光谱与分子光谱、吸收光谱与发射光谱的区别和联系 难点:原子光谱与分子光谱、吸收光谱与发射光谱的区别和联系 [教学方法] 多媒体或理论讲授。 第三章紫外可见分光光度法 [教学要求] 1.熟悉紫外分光光度法的基本原理 2.掌握Lamber-Beer 定律及影响因素。 3.熟悉紫外分光光度计各部件的流程和作用 4.掌握利用紫外分光光度法进行定性分析和定量分析的方法 [教学内容] 1、紫外可见分光光度法的基本原理。 2、Lamber-Beer 定律 3、显色反应与显色条件的选择 4、紫外可见分光光度计 5、紫外可见分光光度法的定性与定量方法及其应用实例 [重点与难点]

仪器分析课程教学大纲

《仪器分析》课程教学大纲 (Instrumental Analysis) 【课程代码】024601102【课程修习类型】必修(平台课程) 【开课学院】材料与化学化工学院【适用专业】化学 【学分数】3 【学时数】总学时48学时 【建议修读学期】二秋【先修课程】无机化学、物理、高等数学、 分析化学、有机化学 一、课程说明 1.课程介绍(中、英文) 仪器分析是化学专业的专业核心课,应化及制药工程专业的专业选修课之一。它是研究物质的化学组成、结构和状态的分析测试方法,也是其它学科取得化学信息的研究手段,在许多领域发挥着重要的作用。课程涉及的知识面广且综合性强,包括各种现代仪器分析方法的物理和化学的原理、特点、仪器的结构原理、定性定量分析原理、方法及其应用范围。本课程主要讲解原子发射光谱、原子吸收光谱、分子发光分析法、电位分析法、电解库仑分析法、伏安与极谱法、气相色谱、液相色谱及毛细管电泳等分析方法。 通过本课程的学习,使学生能够基本掌握主要仪器分析方法的原理及应用领域,掌握应用合适的方法进行实际样品分析,并解决相应分析化学问题的能力。 仪器分析在工业、农业、环境、医药、健康、食品及科学研究等方方面面都有着广泛的应用。掌握各种仪器分析方法,不仅有利于学生提高化学及相关学科的学习和研究能力,而且能更快更好地与社会接轨,提高他们的就业竞争力。因此,仪器分析课程在化学及相关专业的人才培养过程中起到承前启后的作用。 Brief Introduction of Instrumental Analysis Instrumental analysis is one of core courses in chemical majors. It is not only an analytical test method for studying chemical composition, state and structure of matter, but also a research method of obtaining chemical information in other science. Instrumental analysis is an important analytical detection means that plays an important role in a lot of field. The course of Instrumental analysis involves a wide range of knowledge with strong comprehensive, including physical and chemical principle, the characteristics, structure principle, qualitative and quantitative analysis principle and its application scope of all kinds of modern instrumental analysis methods. The course explains basic principle ,instrumental operation and application principle of atomic emission spectroscopy, atomic absorption spectroscopy, molecular luminescence analysis, potentiometric analysis, electrolytic analysis, coulometry, voltammetry and polarography, gas chromatography and liquid chromatography, etc. The purpose of this course is to help the students to understand the basic principle of the various instrumental analysis methods and know where they can be applied. Help the students to gain the abilities of choosing an appropriate method to analyze actual sample as well as solving the problems encountered in the process of analysis.

仪器分析研究生复习提纲答案

研究生复习提纲 1.色谱法定性和定量的依据是什么? 答.色谱定性的依据是保留值,定量的依据是m=fA 色谱定性分析方法:1、用保留时间定性2、用峰高增加法定性3、与其他仪器连用定性(如:GC-MS) 定量分析方法:1、归一化法2、外标法3、内标法 用保留值定性的依据是:当固定相和操作条件严格固定不变时,任何一种物质都有确定不变 的保留值,通过比较已知物和未知物的保留值,就可以确定色谱图中某一色谱峰代表什么物质。 2.什么叫程序升温?它有什么作用? 答.程序升温色谱法,是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或 非线性逐渐升高,使柱温与组分的沸点相互对应,以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中 都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限 下降及省时等优点。对于沸点范围很宽的混合物,往往采用程序升温法进行分析。在气相色 谱中多采用程序升温技术解决洗脱色谱的一般问题,而在液相色谱中多采用梯度洗脱技术解 决这一问题。 3.什么叫梯度洗脱?它有什么优点? 答:梯度洗脱就是在分离过程中,让流动相的组成、极性、pH 等按照一定程序连续变化,使样品中各组分能在最佳的分配比下出峰,使保留时间短、拥挤不堪、甚至重叠的组分,或 保留时间过长而峰形扁平的组分获得很好的分离,特别适合样品中组分的分配比值范围很宽 的复杂样品的分析。梯度洗脱十分类似气相色谱的程序升温,两者的目的相同。不同的是程 序升温是通过程序改变柱温,当流动相和固定相不变时,分配比的变化是通过温度变化引起的。而液相色谱是通过改变流动相组成、极性、PH 来达到改变分配比的目的,一般柱温保持 恒定。 4.为什么用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标? 答:塔板理论和速率理论都难以描述难分离物质对的实际分离程度,即柱效为多大时, 相邻两组分能够被完全分离。难分离物质对的分离度大小受色谱分离过程中两种因素的综合 影响:保留值之差——色谱分离过程中的热力学因素;区域宽度——色谱分离过程中的动力 学因素。考虑色谱分离过程的热力学因素和动力学因素,引入分离度(R)来定量描述混合物 中相邻两组分的实际分离程度。分离度R 由三项的乘积决定。第一项为动力学因素项,表现 在色谱峰的宽度,由色谱柱性能决定。第二项为热力学因素项,决定于色谱峰问的距离。第 三项为分配比项,影响组分的保留时间。 5.根据速率理论,色谱柱的板高H由哪些因素决定?试给出最佳流动相流速U最 和最小板 佳高H最 的计算公式。 小 答:H 首先取决柱子填充均匀程度和固定相颗粒大小。气相载气流速、柱温和载气分子 质量影响纵向扩散。液相固定相性质,组分在固定相和流动相的扩散系数影响传质阻力。因 液相中纵向扩散很小,塔板高度H 主要由传质阻力项决定,即流速越大,H 越大。气相中纵 向扩散明显,低流速时增大流速H 降低,流速继续增大,传质阻力增大,H 增大。

仪器分析考试题及答案

仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一.选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好? ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据()原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了()。 A.分离度; B. 分配系数; C.保留值; D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是() A.热导池和氢焰离子化检测器;B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器; D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于() A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关()

仪器分析课程考试填空题题库教案资料

仪器分析课程考试填 空题题库

1.原子吸收光谱是线状光谱 2.热导池检测器是一种浓度型检测器 3.在气固色谱中各组份在吸附剂上分离的原理是各组份的吸附能力不一样 4.用原子吸收光度法分析时,灯电流太高会导致谱线变窄下降。 5.用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为:1.0 6.液相色谱中通用型检测器是示差折光检测器 7.在原子吸收光谱法中,要求标准溶液和试液的组成尽可能相似,且在整个分析过程中操作条件应保不变的 分析方法是标准曲线法 8.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是柱温 9.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则n越大,h越小 10.下列化合物中,同时有 n→π*,π→π*,σ→σ*跃迁的化合物是丙酮 11.红外吸收光谱的产生是由于分子振动-转动能级的跃迁 12.可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是采用标准加入法 13.热导池检测器的工作原理是基于各组分的热导系数不同 14.荧光分析法的灵敏度通常比吸收光度法的灵敏度高 15.紫外-可见吸收光谱主要决定于分子的电子能级跃迁 16.在原子吸收分光光度法中,从玻兹曼分布定律可以看出温度越高,激发态原子数越多 17.用电位法测定溶液的pH值时,电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成,其中玻璃电极是作为测量溶液中 氢离子活度的指示电极 18.原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收, 其吸光度与待测元素的含量成正比,即符合朗伯-比尔定律 19.原子发射光谱分析法可进行定性、半定量和定量分析。 20.质谱分析有很广泛的应用,除能测定物质的相对分子量外,还用于结构与定量分析 21.可做红外分光光度计光源的为硅碳棒 22.振动转动能级跃迁的能量相当于红外光 23.在符合朗伯-比尔定律的范围内,有色物的浓度、最大吸收波长、吸光度,三者的关系是 减小、不变、减小 24.连续监测去离子水的质量,下列哪种技术最为方便?电导电极 25.在中药现代化研究中,分析效率最高的仪器是LC-MS 26.在气相色谱法中,用于定性的参数是保留时间

《分析化学》考研大纲和参考书目

《分析化学》考研大纲和参考书目 分析化学试题由两部分构成: 第一部分, 化学分析, 占60% 参考书:《分析化学》(上册),武汉大学主编,高等教育出版社2007年,第五版 第二部分, 仪器分析, 占40% 参考书: 《仪器分析》,刘志广编,高等教育出版社,2007年 第一部分, 化学分析 第1章定量分析化学概述 主要内容: 分析化学的任务、作用及分析方法分类 滴定分析法概述 分析试样的采集与制备 要求: 理解滴定分析对化学反应的要求 初步掌握标准溶液的配制和浓度的标定,基准物质的条件 了解种试样的采集、制备及分解方法 第2章误差与数据处理 主要内容: 误差及其来源 有效数字及其运算规则 分析化学中的数据处理 显著性检验及可疑值取舍 回归分析法 要求: 掌握误差的表示方法、系统误差与偶然误差的特点 掌握有效数字的概念、运算规则及数字修约规则 初步掌握数据取舍方法,显著性检验的含义和方法 了解随机误差的分布特征,正态分布与t分布的区别与联系 初步掌握回归分析法 第3章酸碱滴定法 主要内容: 酸碱定义、共轭酸碱对Ka与Kb的换算;离子强度、活度系数和离子活度的计算 分析浓度和平衡浓度;物料等衡式、电荷等衡式和质子等衡式;分布系数的计算及其应用 强酸(碱)、一元(多元)强酸(碱)、强酸和弱酸的混合酸及两性物质的PH计算 缓冲溶液的PH计算;缓冲容量、缓冲范围;缓冲溶液的选择与配制 酸碱指示剂的变色原理、变色范围和理论变色点;指示剂的选择原则、常用的酸碱指示剂;影响指示剂变色范围的因素 滴定曲线、滴定突跃、指示剂的选择;强碱滴定一元弱酸、强碱滴定一元弱碱;多元酸和多元碱的滴定 滴定强酸及弱酸的终点误差计算 酸碱滴定法的应用 要求:

仪器分析试题及答案

读书破万卷下笔如有神 第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是(C) A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是(D) A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的?(D) A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中,哪一个不属于电化学分析法?(D) A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较,其灵敏度一般(A) A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较,其准确度一般(B) A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较,其优点是(ACDE) A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中,属于光学分析法的是(AB)

A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析,选择分析法时应考虑的因素有(ABCDE) A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 、工作人员工作经验E、成本核算D、具有的设备条件C.读书破万卷下笔如有神 10、仪器分析的发展趋势是(ABCDE) A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 、灵敏,易于实现自动操作等特点。、仪器分析具有简便、快捷2、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学3分析法。、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、4库伦分析法。、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸5收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和1 含量的一类分析方法。、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物

仪器分析课程考试填空题题库

1.原子吸收光谱是线状光谱 2.热导池检测器是一种浓度型检测器 3.在气固色谱中各组份在吸附剂上分离的原理是各组份的吸附能力不一样 4.用原子吸收光度法分析时,灯电流太高会导致谱线变窄下降。 5.用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为: 6.液相色谱中通用型检测器是示差折光检测器 7.在原子吸收光谱法中,要求标准溶液和试液的组成尽可能相似,且在整个分析过程中操作条件应保不变的分 析方法是标准曲线法 8.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是柱温 9.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则n越大,h越小 10.下列化合物中,同时有 n→*,→*,→*跃迁的化合物是丙酮 11.红外吸收光谱的产生是由于分子振动-转动能级的跃迁 12.可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是采用标准加入法 13.热导池检测器的工作原理是基于各组分的热导系数不同 14.荧光分析法的灵敏度通常比吸收光度法的灵敏度高 15.紫外-可见吸收光谱主要决定于分子的电子能级跃迁 16.在原子吸收分光光度法中,从玻兹曼分布定律可以看出温度越高,激发态原子数越多 17.用电位法测定溶液的pH值时,电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成,其中玻璃电极是作为测量溶液中 氢离子活度的指示电极 18.原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收, 其吸光度与待测元素的含量成正比,即符合朗伯-比尔定律 19.原子发射光谱分析法可进行定性、半定量和定量分析。 20.质谱分析有很广泛的应用,除能测定物质的相对分子量外,还用于结构与定量分析 21.可做红外分光光度计光源的为硅碳棒 22.振动转动能级跃迁的能量相当于红外光 23.在符合朗伯-比尔定律的范围内,有色物的浓度、最大吸收波长、吸光度,三者的关系是 减小、不变、减小

仪器分析模拟考试试题【1】

《仪器分析》模拟考试试题[1] 一、填空题:(每空1分,共20分) 1. 在气相色谱中,线速度较低时,范迪姆特方程项是引起色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用__ __作载气,以提高柱效。 2.按被作用物质的本质可分为___________光谱和___________光谱。 3.色谱分析中有两相,其中一相称为__________,另一相称为__________,各组分就在两相之间进行分离。 4.在气相色谱分析中用热导池作检测器时,宜采用______作载气,氢火焰离子化检测器进行检测时,宜用_______作载气。 5.在色谱分析中,用两峰间的距离来表示柱子的__________,两峰间距离越______,则柱子的________越好,组分在固液两相上的______性质相差越大。 6.红外光谱图有两种表示方法,一种是________________,另一种是_________________。7.红外光谱法主要研究振动中有__________变化的化合物,因此,除了___________和___________等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 8.原子发射光谱是由______________________________跃迁产生的,线光谱的形成原因是________________________________。 9.影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是_________________________。 10.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量,这是基于______________。11.原子吸收光谱是由_________________________________________的跃迁而产生的。 二、选择题:(每小题2分,共40分) ()1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 ()2. 在气相色谱法中,用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 ()3. 在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用? A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 ()4. 在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间 C. 相对保留值 D. 保留指数 ()5. 衡量色谱柱柱效能的指标是 A. 分离度 B. 容量因子 C. 塔板数 D. 分配系数 ()6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为 A. 2,3,3 B. 3,2,8 C. 3,2,7 D. 2,3,7 ()7. 在醇类化合物中,O-H伸缩振动频率随溶液浓度的增加,向低波数方向位移的原因是 A. 溶液极性变大 B. 形成分子间氢键随之加强 C. 诱导效应随之变大 D. 易产生振动偶合 ()8. 下述哪种元素的发射光谱最简单? A. 钠 B. 镍 C. 钴 D. 铁 ()9. 光度分析中,在某浓度下以1.0 cm吸收池测得透光度为T;若浓度增大一倍,透光度为 A. T2 B. T/2 C. 2T D.T ()10. 用原子吸收光度法测定铷时,加入1%的钠盐溶液,其作用是 A. 减小背景 B. 释放剂 C. 消电离剂 D. 提高火焰温度 三、简答题:(每小题5分,共20分) 1.在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?

完整版仪器分析课程标准

. 仪器分析课程标准 1、前言 1.1课程定位 仪器分析是工业分析与检验专业必修的一门专业核心课程,其主要包括了分光度分析法和气相色谱,液相色谱法分析法等基本分析方法,其主要功能是使学生通过具体的仪器使用项目化学习,掌握这些仪器的正确和规范使用,达到能使用这些设备完成具体的分析任务的目的。本课程应在 《分析基本操作技术》课程之后与《理化常数检验》、《工业分析》同时开设,以强化学生对化学检验的理解和应用。 1.2设计思路 仪器分析是工业分析与检验专业的一门核心课程。其主要任务是介绍常用的主要仪器分析方法,介绍这些分析方法的基本原理、基本概念和典型仪器的结构与性质,利用这些仪器完成定性、定量分析的任务,为后续课程的学习打下良好的基础,为分析检验工作保驾护航。 通过该课程的学习,使学生具备初步独立进行定量分析的能力,其目标是培养学生具备从事工业分析及与分析化学检验相关的基本职业能力,达到中级化学检验工职业资格证书中相关技术考核的基本要求。 本课程标准的设计思路从工作任务、知识要求与技能要求三个维度对课程内容进行规划与设计,将知识基本和技能要求融入工作任务。本标准分为主要六大部分内容:电化学分析、紫外可见分析、原子吸收分析、红外光谱分析、气相色谱分析、高效液相色谱分析。知识与技能内容则依据工作任务完成的需要进行确定。分析过程中尤其注意了整个内容的完整性,以及知识与技能的相关性。在对知识与技能的描述上也力求详细与准确。技能及其学习要求采取了“能做……”的形式进行描述,知识及其学习要求则采取了“能描述……”和“能理解……”的形式进行描述,即区分了两个学习层次,“描述”指学生能熟练识记知识点,“理解”指学生把握知识点的内涵及及其关系。 本课程是以实验为主体的课程,教学过程主要以实验形式进行,并把技能所要求的理论知识融入其中。课程主要在实验室完成学习内容,通过课程项目化教学形式来完成课程。根据中等职业学校生源的文化基础特征和就业方向,以及就业单位的岗位需求,把原来理论教学为主、实践教学为辅的教学模式转化为项目化教学,以实践技能的培养为主,以理论知识指导实践,在实践中强化、. .

《仪器分析》课程教学大纲

课程编号: 《仪器分析及实验》课程教学大纲 (Teaching Outline of Instrumental Analysis and Experiments) 总学时:96 学分:2+1.5 一、课程简介 1、课程性质:专业必修 2、开课学期:第4学期 3、适用专业:化学(师范)、应用化学 4、课程修读条件:学习本课程前应先学习无机化学、有机化学、分析化学、分析化学实验和普通物理等课程。 5、课程教学目的: 仪器分析是通过测量物质的物理或物理化学性质来确定某些化学组成、含量及化学结构的一类分析方法。它具有实验性强和应用性强的特点,随着科学技术的发展,其应用日益广泛,它在化学学科中的地位越来越重要。通过教学,应使学生: (1)掌握有关的仪器分析方法的基本原理、方法特点; (2)掌握有关的仪器的工作原理和构造; (3)掌握有关节仪器分析的定性、定量分析方法。 二、教学基本要求或建议: 通过本课程的学习,要求学生掌握仪器分析方法的基本原理和方法特点,掌握一些简单分析仪器的操 作方法,了解并初步掌握一些大型分析仪器的操作方法,并初步具有分析问题和解决问题的能力。 三、内容纲目及标准: (一)理论部分 学时数(42) 绪论 [教学目的] 通过绪论教学,使学生初步了解仪器分析方法特点、方法分类和发展概况,并使学生对仪器分 析感兴趣。 [教学重点与难点]各种仪器分析方法 第一节仪器分析和化学分析 1、化学分析 2、仪器分析 第二节仪器分析方法 1、光分析法 2、电化学分析法 3、色谱分析法 4、其它仪器分析法 第三节仪器发展概况 第一章电磁辐射基础

[教学目的] 初步了解电磁辐射,电磁波谱的基本概念,正确理解原子光谱和分子光谱,熟悉射光谱、吸光谱、荧光光谱和曼散射,并对上述概念加以对比和区分。 [教学重点与难点]电磁辐射的基本性质,原子光谱与分子光谱,发射光谱与吸收光谱。 第一节电磁辐射的基本性质 1、电磁辐射 2、光的二象性 3、辐射能参数 4、辐射能的特性 第二节原子光谱与分子光谱 1、原子光谱 2、分子光谱 第三节光分析法的分类 1、光谱法 2、非光谱法 第二章原子发射光谱 [教学目的] 掌握发射光谱法(AES)基本原理,影响谱线强度的因素;谱线强度与组分浓度的关系、定性、定量分析方法。理解内标法原理,了解AES仪器的组成及各部伯的作用。 [教学重点与难点]AES方法原理,定性定量分析方法,仪器结构及各部分的功能。 第一节方法原理 1、原子光谱的产生 2、谱线强度 3、谱线的自吸和自蚀 第二节仪器装置 1、光源 2、分光原件 3、检测器 第三节分析方法 1、光谱定性分析 2、光谱半定量分析 3、光谱定量分析 第三章原子吸收光谱法与原子荧光光谱法 [教学目的] 掌握原子吸收光谱法(AAS)基本原理AAS分析中的干扰及消除,定量分析方法。理解发积分吸收与峰值吸收,仪器构造及各部分的功能。 [教学重点与难点]AAS、AFS方法原理,AAS定量分析方法,AAS光度计的构造及各部件的功能。 第一节概述 第二节原子吸收分光光度法基本原理 1、基态原子与激发态原子的关系 2、原子吸收线的宽度

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