有机化学实验习题答案
一有机实验基本知识
1 有机实验室发生下列火灾时应该怎么办？
A 小器皿内着火：马上用砂袋、玻璃板、石棉板、金属板等覆盖，可使其立即熄灭。
B 油类物质着火：药用砂或灭火器，还可以撒上干燥的固体碳酸氢钠粉末。
C 衣服着火：不要惊慌的到处乱跑，着火者可就地滚动，压灭火焰，同时用水冲淋，使火彻底熄灭。
D 电器着火：应立即切断电源，然后用灭火器灭火，灭火的时候从四周向中心扑灭。
2 使用温度计时应该注意哪些问题？
使用温度计时应注意：不能测量超过温度计量程的温度；不能骤然将温度计插入到高温溶液里，也不能骤然给高温的温度计降温；不能将温度计当搅拌棒来使用。
3 选用胶塞的标准是什么？
通常的选择标准是塞子的大小应该和所塞的仪器口部相适应，要求塞子进入颈口部分不能少于塞子本身高度的1/3，也不能多于2/3。
4 举例说明实验中常用的萃取装置？
液-液萃取时，一般在分液漏斗中进行；从固体混合物中萃取所需要的物质，一般用脂肪提取器，如索氏提取器等来萃取。
5 使用分液漏斗时如何处理上下两层液体？
分液漏斗进行液体分离时，必须放置在铁环上静置分层，后慢慢旋开旋塞，放出下层液体，放时先快后慢，当最后一滴下层液体刚刚通过旋塞孔时，关闭旋塞。待颈部液体流完后，将上层液体从上口倒出。
6 搅拌在有机实验中有哪些用途？
搅拌可是加速反应、减少副反应发生；可以使加入的物质迅速、均匀地分散到溶液中；避免局部过浓或局部过热。
7 干燥玻璃仪器的方法有哪些？
晾干、吹干、烘干、使用有机溶剂干燥。
8 玻璃仪器清洁的标志是什么？
仪器倒置时，水成股流下，器壁不挂水珠。
9 实验室常用的热源有哪些？
酒精灯、煤气灯和电子炉等直接加热、水浴加热、油浴、砂浴、空气浴、电热套加热。
10 在处理有毒、有腐蚀性的物质时应该注意什么？
不能用手直接接触剧毒药品，每次实验之后都要立即洗手。五官或伤口切忌不能接触毒品，接触时要戴着橡皮手套。进行产生有毒或有腐蚀性气体的实验室，应在通风橱内操作，实验中头部不能伸入橱内。为了防止误服化学药品而中毒，严禁将食品带入实验室。
11 实验时不慎吸入有毒气体该怎么办？
吸入毒气中毒，要将中毒者移至室外，揭开衣领及纽扣，如果吸入氯气和溴气，可用碳酸氢钠溶液漱口，必要时作人工呼吸并送医院治疗。
12 使用磨口仪器有哪些注意事项：
使用磨口仪器时一般不用涂润滑剂，以免污染反应物和产物，若反应物中有强碱时，应涂上一层凡士林；磨口处必须洁净，不能沾有固体杂物，否则会是磨口对接不密，导致漏气或使磨口损坏甚至仪器分离打碎；实验结束后立即拆洗仪器，各部件分开存放，活塞不能随意调换。
13 实验室常用的干燥剂有哪些？
浓硫酸、五氧化二磷、碱石灰、氧化钙、烧碱、无水硫酸铜、无水硫酸钠。
14 实验室要常备的灭火器有哪些？
实验室要常备三种灭火器，即：二氧化碳灭火器，四氯化碳灭火器，泡沫灭火器。
二有机实验基本操作
1 分馏操作的基本原理是什么？
分馏是应用分馏柱分离或提纯沸点相差不大的液体混合物的一种实验方法，相当于连续多次的蒸馏，实际上是利用分馏柱将多次气化----冷凝过程在一次操作中完成的实验方法。
2 馏柱中为什么要装入玻璃球或装填料？
玻璃球或装填料课增加回流液体和上升蒸汽接触面，使热交换更充分。
3 分馏时，若加热后发现未加止暴剂，应如何补加？
停止加热，当液体温度降到室温后，才能补加止暴剂。
4 分馏和蒸馏其作用有何不同？两种操作的装置有何不同？
分馏可以分离沸点差小于30℃的液体混合物，蒸馏分离沸点差大于30℃的液体混合物。
两种操作的装置在冷凝部分和接收部分是一样的，汽化部分不一样，分馏装置用的是分馏柱，蒸馏装置用的是蒸馏头。
5 分馏相当于多次蒸馏，正确与否？为什么？
正确。
我们给液体混合物加热，当沸腾的混合液蒸气进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却，蒸汽中高沸点的组分被冷却为液体，回流到烧瓶中，低沸点组分蒸气继续上升。当冷凝液回流过程中遇到上升的热蒸气二者进行热交换，上升蒸汽中高沸点组分又被冷凝，低沸点组分仍呈蒸气上升。如此在分馏柱中连续多次进行着汽化、冷凝、热交换、回流等过程，就相当于连续多次的普通蒸馏。
6 分馏的仪器装置安装和拆卸的原则是什么？
安装分馏装置时应由汽化部分到冷凝部分到接收部分的顺序安装，汽化部分要由下向上安装，拆卸分馏装置时应由接收部分到冷凝部分到汽化部分的顺序拆卸，汽化部分要由由上向下拆卸。
7 蒸馏的定义和作用是什么？
蒸馏就是在常压下将液态物质加热至沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。
蒸馏的作用是：分离液态混合物；除去液体中的杂质；测定液体的沸点；浓缩溶液；回收溶剂。
8 安装蒸馏和分馏的仪器装置。
9 蒸馏有几部分组成？各部分玻璃仪器的名称是什么？
蒸馏装置分三部分：汽化部分；冷凝部分；接收部分。
汽化部分；烧瓶、蒸馏头、温度计、玻璃活塞
冷凝部分：直形冷凝管
接收部分：尾接管、锥形瓶
10 蒸馏过程中加热和通水、停水和停火的关系怎样？
蒸馏开始时应先通冷凝水，然后才加热；蒸馏结束时应先停止加热，当装置温度降到室温时才停冷凝水。
11 蒸馏沸点为150℃的液体，选用哪种冷凝管？
空气冷凝管（当蒸馏物沸点超过140度时，一般使用空气冷凝管，以免直形冷凝管通
水冷却导致玻璃温差大而炸裂。）
12 如果蒸馏中途停止后，继续蒸馏时为何应加入新的助沸物？
许多止暴剂都是一次性的，如果蒸馏中途停止后，继续蒸馏时就应加入新的助沸物。
13 蒸馏过程中加热过快好不好？为什么？
不好。如果加热过猛，蒸气过热，温度计读书会偏高，并且也影响液体的分离效果，使液体分离不完全。
14如何向蒸馏烧瓶中注入液体？
可以通过长颈漏斗将待蒸馏液体加入到蒸馏烧瓶中，或者让蒸馏烧瓶的支管向上与水平呈45°，将待蒸馏液体沿着面对支管的瓶颈小心的加入。
15 如果液体具有恒定的沸点，能否认为它是纯物质？
具有固定沸点的液体不一定都是纯化合物，因为某些有机化合物常常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有固定的沸点。
16 蒸馏时，温度计的正确位置是什么？为什么？温度计的位置过高或过低对沸点测定有何影响？
安装蒸馏装置时，温度计要插入瓶颈中央，并使得水银球的上缘恰好与蒸馏烧瓶或蒸馏头支管的下缘在同一水平线上。
这样温度计的水银球才能全部浸没于蒸汽气雾中，从而正确的反映蒸汽的温度。安装过低，其读数会偏高，安装过高，其读数偏低。
17 熔点测定的意义是什么？
确定有机化合物的纯度，判断具有相同或相近熔点的两种固体化合物是否为同一化合物。
18 画出毛细管法测熔点的实验装置图。
19 使用“B”型管有哪些注意事项？
装入的浴液要高出“B”形管的上侧管的上沿；“B”形管口配一开口软塞；装好样品的熔点管用橡皮圈固定附着在温度计旁，是样品部分位于温度计水银球的中部；温度计插入软塞中，温度计插入溶液的深度以水银球恰好在“B”形管两侧管的中部为宜；测量时加热“B”形管的支管。
20 显微熔点测定仪测定化合物熔点有哪些优点？
显微熔点测定仪使用的样品量很少；可测高熔点的样品；并且在显微镜下可清楚的观察到样品受热变化的情况，如升华、分解、脱水和多晶型物质的晶型转化等。
21 下列情况对熔点测定有何影响？
A 加热过快：熔点偏高
B 样品受到污染：熔点偏低
C 熔点管壁太厚：熔点偏高
D 样品研的不细：熔点偏高
E 样品墩的不实：熔点偏高
F 载玻片或熔点管不干净：熔点偏低
22 熔程的定义是什么？
从初熔到全熔的温度范围。
23 熔点测定时，如何区分和确定始熔和全熔？
“B”型管测熔点：当熔点管的样品开始润湿，有塌落现象时表示样品已经开始熔化，为初熔。当固体消失样品完全成为透明液体，为全熔。
显微熔点测定仪测熔点：当样品结晶棱角或边缘变圆时是熔化的开始，晶体完全消失是熔化的完成。
24 熔点测定的关键是什么？
严格控制升温速度。
25 熔点测定实验中，样品为什么要研细、敦实？
样品没有研细、装填没有紧细，会有空气混于样品中，影响热量迅速均匀地传导，导致结果
偏高。
26 薄层色谱的意义是什么？
薄层色谱是分离、装填和鉴别有机化合物的重要方法之一。
27 比移值（Rf）的定义是什么？
样品移动的距离/展开剂移动的距离
28 影响比移值（Rf）大小的因素是什么？
各种物质的Rf值随要分离化合物的结构，载体的种类、展开剂、温度等不同而异。
29色谱实验中为什么要保持滤纸和薄板的清洁？
不保持滤纸和薄板的清洁，会在滤纸或薄板上产生错误的斑点。
30 色谱实验中为什么样品不能被展开剂所淹没？
样品会被展开剂完全溶解。
31色谱实验为什么要在密闭容器中进行？
密闭条件能使载体被展开剂的饱和蒸气所包围，使展开更加充分。
32 纸色谱实验时，展开剂中为什么要含一定比例的水？
纸色谱用滤纸作为载体，因为纸纤维和水有较大的亲和力，可吸留20％-25％的水，其中大约有6％的水以氢键形式与纸纤维结合形成复合物，而对有机溶剂则较差。因而展开剂中的水相是固定相，有机相是流动相。
33 为什么选用滤纸作纸色谱的载体？
因为纸纤维和水有较大的亲和力，可吸留20％-25％的水，其中大约有6％的水以氢键形式与纸纤维结合形成复合物。
34 重结晶的作用是什么？
分离、提纯固体有机化合物。
35 重结晶的原理是什么？
利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，可是使被提纯物质从饱和溶液中析出，让杂质在热过滤时被滤除或冷却后留在母液中与结晶分离，从而达到提纯目的。
36 重结晶包括哪些步骤？
选择试剂、制热饱和溶液、活性炭脱色、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、晾干称重。
37 重结晶选择试剂的要求是什么？
不与被提纯的物质起化学反应。对被提纯的物质应在热的溶剂中易溶，而在冷的溶剂中几乎不溶。对杂质的溶解度非常大（留在母液中将其分离）或非常小（通过热过滤除去）。溶剂的沸点不宜太高或太低。无毒、无腐蚀性，操作安全，易回收。
38 重结晶实验中溶解样品为什么有油状絮末出现？该如何处理？
溶解过程中出现的油状物不是杂质，而是由于溶液温度超过83℃未溶于水却熔融的乙酰苯胺。
39 重结晶实验中加活性炭的目的是什么？活性炭该怎样加入？
活性炭可吸附色素及树脂物质。
使用活性炭应注意：切勿在沸腾或接近沸点的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸；活性炭的量不宜过多，否则会吸附一部分被纯化的物质，一般为粗品质量的1-5％；活性炭在水溶液中或在极性溶剂中进行脱色效果最好。
40 结晶实验中主要用了哪些仪器？
热过滤装置和抽滤装置
41 抽滤时有哪些注意事项？
安装仪器时布氏漏斗下端的斜面要与吸滤瓶的支管相对安装；抽滤所用的滤纸要比布氏漏斗内径略小，抽滤前要用溶剂将布氏漏斗中的滤纸润湿；抽滤时要打开水泵或真空泵，再向布
氏漏斗中倒入溶液，过滤完毕后，打开安全瓶活塞接通大气，然后再关闭水泵或真空泵，以免产生倒吸现象。
42 热过滤作用是什么？与普通过滤的区别是什么？
热过滤就是趁热滤去不溶性杂质和活性炭。
热过滤一般选用热滤漏斗，所用的滤纸为折叠的菊花型滤纸，不用玻璃板引流。
43 热过滤和抽滤用到哪些仪器？
热过滤装置由热滤漏斗、玻璃漏斗、菊花型滤纸、锥形瓶组成。
抽滤装置由水泵（真空泵）、布氏漏斗、吸滤瓶（有带安全瓶）组成。
44 热过滤所用的滤纸如何折叠？
45 怎样测液体的折射率？
三有机合成
1 简述乙酸乙酯制备的主要仪器装置。
回流装置、蒸馏装置、液体洗涤装置。
2 乙酸乙酯制备的主要反应方程式是什么？该反应有哪些副反应？如何控制副反应的发生？
主反应：
副反应：
控制温度在100~120℃
3乙酸乙酯制备反应中浓硫酸的作用是什么？
催化剂和脱水剂。
4乙酸乙酯制备中粗产品中含有哪些杂质？
乙酸、乙醇、水。
5 乙酸乙酯制备中馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤的目的是什么？用氢氧化钠溶液代替行不行？为什么？
除乙酸。
不行，乙酸乙酯在氢氧化钠的作用下会分解。
6 乙酸乙酯制备中馏出液用饱和氯化钠溶液洗涤的目的是什么？用水代替饱和氯化钠溶液进行洗涤行不行？为什么？
除碳酸钠。
不行，酯在水中有一定的溶解度（17:1），使用饱和食盐水洗涤可减少乙酸乙酯的损失。
7 饱和氯化钙溶液洗涤的目的是什么？
除乙醇。
8 干燥乙酸乙酯的药品是什么？
无水硫酸钠。
9 乙酰苯胺制备的实验用到了哪些仪器装置？
分馏装置、热过滤装置、抽滤装置。
10苯胺制备的反应方程式是什么？
11 制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？
制备乙酰苯胺时，当采用乙酰氯或乙醋酐为酰化试剂时反应太剧烈、不容易控制，而冰醋酸与苯胺的反应平稳、易于控制，且冰醋酸价格较便宜。
12 制备乙酰苯胺为什么要用新蒸馏的苯胺？
久置的苯胺有深色氧化物杂质，会影响乙酰苯胺的质量，故最好用新蒸的苯胺。
13 制备乙酰苯胺为什么要及时除去水？
该反应为可逆反应，为减少逆反应的发生，需要及时除去反应产生的水。
14 制备乙酰苯胺为什么要加入锌粉？
为了防止苯胺在加热时被氧化要放少量的锌粉，同时锌粉还起沸石的作用。
15制备乙酰苯胺为什么反应温度要控制在105℃？
纯净乙酸的沸点为118℃，温度过高会导致乙酸蒸出。
16 制备乙酰苯胺为什么要将反应液及时倒出？
反应物冷却后，固体产物立即析出，沾在瓶壁不宜处理。故需趁热在搅动下倒入冷水中，以出去过量的醋酸及未反应的苯胺。
四有机提取
1 从茶叶中提取咖啡因的工艺流程是什么？
提取、浓缩、出水、升华。
2 从茶叶中提取咖啡因的主要仪器装置是什么？
提取装置、升化装置。
3 从茶叶中提取咖啡因的实验中加入生石灰的作用是什么?
加入生石灰的目的是中和酸和脱水作用。生石灰可以和单宁酸及没食子酸反应形成钙盐而除去；与水作用生成氢氧化钙，可以除去水。
4 咖啡因升华时为什么要严格控制温度？
温度太高，能使被升华物和滤纸炭化，并把一些有色物质带出来，使产品不纯。
5 画出咖啡因升华时的仪器装置。
6 升华的作用是什么？
用于化合物的分离、提纯。
7 简述索氏提取器的工作原理？
索氏提取器利用了溶剂回流和虹吸作用的工作原理。
8 索氏提取器萃取和其它的萃取方法相比有哪些优点？
可以减少溶剂用量，缩短提取时间，萃取效率高。
9 索氏提取器有几部分组成?
索氏提取器又叫脂肪提取器，它是由烧瓶、抽提筒、回流冷凝管三部分组成。
10 如何检验油脂皂化是否完全？
取出几滴皂化液放在试管中，加入5-6ml 蒸馏水，加热振荡，如果内有有底分出，表示皂化不完全。
11 皂化反应中加乙醇的目的是什么？
由于油脂不溶于碱的水溶液中，所以油脂的皂化进行的很慢。加入乙醇可以增加油脂的溶解度，使油脂能与碱形成均匀地溶液，从而加速皂化反应的进行。
12 提取油脂的实验中用到了哪些仪器装置？
索氏提取器、蒸馏装置、回流装置、抽滤装置。
13 什么叫皂化反应？
油脂在碱性条件下的水解反应即为皂化反应，其产物高级脂肪酸钠就是我们通常使用的肥皂。
14 如何检验油脂的皂化反应中有甘油的生成?
用和溶液来检验。反应现象时生成蓝色溶液。
高中有机化学实验题 1．实验室制取乙烯的反应原理为CH 3CH 2OH ――→浓硫酸 170℃CH 2===CH 2↑＋H 2O, 反应时，常因温度过高而使乙醇和浓H 2SO 4反应生成少量的SO 2，有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题： (1)图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①________，②________，③________，④________。 A ．品红溶液 B ．NaOH 溶液 C ．浓硫酸 D ．酸性高锰酸钾溶液 (2)能说明SO 2存在的现象是______________________________________________。 (3)使用装置②的目的是________________________________________________。 (4)使用装置③的目的是__________________________________________________。 (5)确证乙烯存在的现象是____ _______________。 2．实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55℃～60℃条件下生成。 (1)实验时选用的加热方式是( ) A ．酒精灯直接加热 B ．热水浴加热 C ．酒精喷灯加热 (2)选择该种加热方式的优点是_____________________________________。 3．已知下表数据： 某学生做乙酸乙酯的制备实验
（1）写出该反应的化学反应式 。 （2）按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为3︰2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没有果香味液体生成，原因是 。 （3）根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是 。 按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂，编号表示适当的分离方法。 ①由上述实验现象推断出该混合气体中一定含有CH 4，你认为是否正确，说明理由。 ②上述实验过程中涉及的反应类型有 。 5.在盛有少量无水乙醇的试管中，加入一小块新切的、擦干表面煤油的金属钠，迅速用配有导管的单孔塞塞住试管口，用一小试管收集并验纯气体后，点燃，并把干燥的小烧杯罩在火焰上，片刻，迅速倒转烧杯，向烧杯中加入少量澄清石灰水。观察现象，
有机化学实验考试试题（含答案） 一、填空（1’×50） 1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入。 2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2) 固体和液体分离的比较完全；；（3）滤出的固体容易干燥。。 3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。 4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。等组成。 5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡，成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸。 6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。 7.在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水。 8.减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的沸点，或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。 9.减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率。 10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用水浴加热，沸点在80-200℃时用油浴加热，不能用电热套直接加热。 11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。要准确端正，横看成面，竖看成线。 12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂，再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了） 二、单选（1’×10） 1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（C）将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2.在使用分液漏斗进行分液时，下列操作中正确的做法是（C）。 A分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C上层液体经漏斗的上口放出。 D没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是（D）。 A分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。 B使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。
乙酸丁酯的反应原理：含主反应，副反应 思考题：1、粗产品中含有哪些杂质？如何将它们除去？答：粗产品中含有原料乙酸、丁醇及副产物丁醚，用碳酸钠溶液洗涤酸，其他各物质用水洗涤除去。2、如果最后蒸馏前的粗产品中含有正丁醇，能否用分馏的方法将它除去？这样做好不好？答：可以，但是，正丁醇和正丁醚在117.6℃一同蒸出，但是，在正丁醇的馏分中还含有一部分产物正丁醚，造成产率下降。3、若无分水器是否有办法除去反应生成的水？若能，如何做？答：有办法。通常可以利用水与某一原料或某一产物形成二元或多元共沸物从反应体系内蒸出，达到分离水，促进反应平衡的目的。 注意事项：此反应为可逆反应，可采用使反应物过量和移去生成物的方法使反应向产物方向移动。一种方法是使价格较便宜的乙酸过量，从而提高反应产率。另一方法是除使乙酸过量外，使用一个分水器，使反应生成的水随时脱离反应体系，从而达到提高产率的目的。2、在加入反应物之前，所有仪器都必须干燥。 乙酸乙酯的制备： 反应原理： 思考题：1、在本实验中硫酸起什么作用？答：催化。2、制取乙酸乙酯时，哪一种试剂过量？为什么？答：乙醇过量。使平衡向右移动，充分利用较贵的原料乙酸。3、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？用饱和碳酸钠洗涤乙酸乙酯的目的是什么？是否可用氢氧化钠溶液代替？答：主要杂质有：乙醇、乙酸。中和反应中的酸。不能，因为氢氧化钠碱性太强不易控制，容易造成乙酸乙酯的碱性水解。4、用饱和氯化钙溶液洗涤能除去什么？为什么先要用饱和食盐水洗涤？是否可用水洗？答：目的是除去水和未反应的乙醇，用饱和食盐水的目的是洗掉过量的碳酸根离子，反之碳酸钙沉淀出现。用水洗会增大有机物在水中的溶解度，使产物损失。 注意事项：硫酸的用量为醇量的3%时，即可起到催化作用。若稍微增加硫酸用量，由于它的吸水作用而增加酯的产率。但硫酸用量过多时，其氧化作用增强，结果反而对主反应不利。2、用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是除去未反应的乙醇。因为氯化钙能与乙醇形成溶于水的络合物。用碳酸钠洗涤之后，必须用饱和氯化钠溶液洗二次，再用饱和氯化钙溶液洗涤。否则，酯层中残留的碳酸钠会和加入的氯化钙反应形成碳酸钙悬浊液，致使分离操作难以进行。3、乙酸乙酯与水、乙醇可形成二元或三元共沸混合物，故乙酸乙酯中的酸和醇皆应除去，否则影响产率。 减压蒸馏： 反应原理：有些有机化合物热稳定性较差，常常在受热温度还未到达其沸点就已发生分解、氧化或聚合。对这类化合物的纯化或分离就不宜采取常压蒸馏的方法而应该在减压条件下进行蒸馏。由于有机化合物的沸腾气化温度与体系的压力有关，压力降低，其沸腾温度也随之下降，从而可使有机化合物在减压下于低于其沸点的温度下蒸出，减压蒸馏又称真空蒸馏。减压蒸馏尤其适合于蒸馏哪些沸点高、热稳定性差的有机化合物。液体化合物的沸点与外界压力有密切的关系。当外界压力降低时，使液体表面分子逸出而沸腾所需要的能量也会降低。换句话说，如果降低外界压力，液体沸点就会随之下降。液体压力、常压下沸点和减压下沸点的关系。 思考题：1、进行减压蒸馏时，为什么须待体系压力稳定后方能开始加热？答：液体表面压强不稳，则液体的沸点也会随着发生波动，不利于控制热源的强度，可能会产生过热状态。2、为什么减压蒸馏时不用沸石，而用可以调节气流量的毛细管？答：在减压蒸馏装置中，从克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的是末端如细针般的毛细管，它起到连续引入气化中心的作用，使蒸馏平稳，效果比沸石好得多。（如果待蒸馏物对空气敏感，则应通过毛细管导入惰性气体，如氮气，来加以防护。） 注意事项：如果蒸馏少量高沸点物质或低熔点物质，则可采用无冷凝装置进行蒸馏，即省略冷凝管；如果蒸馏温度较高，在高温蒸馏时，为了减少散热，可在克氏蒸馏头处用玻璃棉等绝热材料缠绕起来；如果在减压条件下，液体沸点低于40~50℃，可用冷水浴对接受瓶冷却。 丙酮的制备： 反应原理： 思考题：1、应以何为标准计算丙酮产率？答：以重铬酸钾为标准，计算丙酮产率。本实验异丙醇过量，防止过量的重铬酸钾进一步氧化丙酮。2、以异丙醇为原料催化脱氢能否生成丙酮？答：能。 注意事项：滴加稀硫酸时一定要控制速度，不能太快，以防止反应太剧烈，反应混合物喷出。因丙酮沸点低，反应时接受瓶要浸在冷水浴中。 从桂皮中提取肉桂醛： 反应原理：肉桂油的主要成分是肉桂醛。用衍生物法鉴别肉桂醛。方程式： 思考题：1、为了鉴定肉桂醛，还可以选择什么合适的衍生物？写出反应方程式。答：还可以选择制成苯腙衍生物。 2、肉桂醛的红外光谱有几个特征峰？试分别作出解释（何种官能团，何种类型震动）答：Wc=o 1700/cm ; Voc-h 2750/cm ; Vc=c 1600~1450/cm三重峰；Vc-h 3100/cm
第十届全国大学生化学实验邀请赛2016年7月南京大学The 10th National Undergraduate Chemistry Laboratory Tournament, NJU, P.R.China 第十届全国大学生化学实验邀请赛 有机化学实验试题 成绩： 阅卷人签名： 注意事项 1．实验总分100分，竞赛时间为6.5 + 0.5小时，包括午餐及完成实验报告。超过6.5小时，每5分钟扣1分，最长不得超过30分钟。请选手仔细阅读实验内容，合理安排时间。2．仪器设备清单置于实验台上，请选手开始实验前仔细检查所提供的仪器及设备，如有问题请及时向监考老师报告。 3．实验时务必注意安全，规范操作。请穿着实验服、佩戴防护眼镜，必要时可使用乳胶手套。 4．若操作失误，在开考一小时内，可向监考老师索取原料重做，但要扣5分。损坏仪器，按件扣1分。 5．TLC板每人使用最多不超过10块；快速柱层析操作方法见附录2。 6．实验报告书写要规范整洁，实验记录请记在实验报告指定的位置上。记在其它地方未经监考老师签字确认或原始数据记录错误，修改前未经监考老师签字确认，均按无效处理。 伪造数据者取消竞赛资格。 7．实验完成后，将装有产品的茄型瓶（瓶上贴好标签，并写上产品名称、空瓶重和产品净重、选手编号）和实验报告（包括问题回答）交给监考老师，并请监考老师签字确认。8．实验中产生的废弃物投放于指定的容器内。实验结束后，清洗仪器，整理台面并将所用器材归回原处（不计入实验时间）。经监考老师同意方可离开考场。
4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备 一、实验内容 1. 4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备：以4-甲氧基苯硼酸和2-溴-4,5-二甲氧基苯甲醛为原料制备4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛。 2. 产品表征：用1H NMR波谱技术表征所得产物。 二、仪器和试剂 1. 玻璃仪器和器材
部分思考题答案： 1、茶叶中咖啡碱的提取实验该如何操作才能减少产物的损失？ 索氏提取器萃取充分；升华时水分除干净；样品变茶砂；升华装置不漏气；严格控制升华温度。 2、乙酸正丁酯制备实验有哪些方式可提高乙酸正丁酯的收率？对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？如果最后蒸馏后收集得到的乙酸正丁酯混浊是何原因？ 增加某一种反应物浓度，减少（某一种）生成物浓度（去除反应中形成的水，使用分水器）等方式。 (1)水洗目的是除去水溶性杂质，如未反应的醇，过量碱及副产物少量的醛等。 (2)碱洗目的是除去酸性杂质，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫酸甚至副产物丁酸。蒸馏时仪器没有完全干燥，产物中含有水分，造成乙酸正丁酯混浊。 3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2D／S为宜？ 在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2D／S 为宜，否则气液达不到平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读数会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分、浸润而使温度计上读数偏低或不规则。 4、重结晶时理想溶剂应具备哪些条件？ (1)溶剂不与被提纯物发生化学反应；(2) 被提纯物在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度很大，或者很小；(4) 被提纯物在溶剂中能形成很好的结晶，并且容易分离；(5)溶剂应无毒，沸点较低，操作安全，价格合适并有利于回收利用。 5、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的 （1）热饱和溶液的制备。溶剂充分分散产物和杂质，以利于分离提纯。 （2）脱色。吸附色素和树脂状杂质。 （3）热过滤。除去不溶物质。 （4）冷却结晶。进一步与可溶性杂质分离。 （5）过滤。晶体从留在母液中的杂质彻底分离。
1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？ 2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？ 3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 1、答：蒸馏过程主要应用如下： （1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。 （2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。 （3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。 （4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。 恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2、答：都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。 3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。 1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？ （1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管不洁净。 （3）样品未完全干燥或含有杂质。 （4）样品研得不细或装得不紧密。 （5）加热太快。 2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？ 3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？ 1、答：结果分别如下： （1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。 （2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。 （5）加热太快，将导致熔点偏高。 2、答：为了减少误差。要达到此要求，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管，重新测定。 3、答：这说明两个样品是同一化合物。 1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？
化学系基础有机化学实验竞赛试题 1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：( A) A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离； 2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中； 5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；( C) A．不互溶；B．部分互溶；C．互溶； 6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：( B ) A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低； 7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：( B ) A．一定是纯化合物；B．不一定是纯化合物；C．不是纯化合物； 8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：( B ) A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度； 9．利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A．能；B．不能；C．不一定； 10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：( CD ) A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2； 11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚； 12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：( C ) A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠； 13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：( B ) A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应 14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：( A ) A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇 15．手册中常见的符号n D20，mp和bp分别代表：( B ) A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点；C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点 1．遇到酸烧伤时，首先立即用( 大量水洗)，再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗，然后涂烫伤膏。 2．顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大)，因为前者( 极性大)。 3．固体化合物中可熔性杂质的存在，将导致化合物的熔点(降低)，熔程( 增长)。 4．在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时，可以利用( 分馏)，的方法来进行分离，并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5．在加热蒸馏中忘记加沸石，应先将体系( 冷却)，再加入沸石；中途因故停止蒸馏后，重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6．减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分，为防止损坏抽气泵，保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔，它们的功能分别是：( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。
有机化学实验综合练习 1、某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图1），以环己醇制备环己烯 已知： 密度（g/cm3）熔点（℃）沸点（℃）溶解性 环己醇0.9625161能溶于水 环己烯0.81﹣10383难溶于水 （1）制备粗品：将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品． ①A中碎瓷片的作用是，导管B除了导气外还具有的作用是． ②试管C置于冰水浴中的目的是． （2）制备精品： ①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等．加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在层（填上或下），分液后，用（填编号）洗涤环己烯．A．KMnO4溶液B．稀H2SO4C．Na2CO3溶液D．NaOH溶液 ②再将环己烯按图2装置蒸馏，冷却水从（填f或g）口进入，蒸馏时要加入生石灰，目的是． ③收集产品时，控制的温度应在左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是．A．蒸馏时从70℃开始收集产品B．环己醇实际用量多了C．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出 （3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，最简单的方法是． A．酸性KMnO4溶液B．用金属钠C．测定沸点D．溴的四氯化碳溶液．
2、已知：实验室制乙烯的装置如图： 实验步骤如下： a．如图连接好装置，检验气密性 b．添加药品，点燃酒精灯 c．观察实验现象：高锰酸钾溶液和溴水颜色逐渐褪去，烧瓶内液体渐渐变黑，能闻到刺激性气味 d．… （1）写出实验室制取乙烯的化学反应方程式：； （2）分析：甲认为使二者褪色的是乙烯，乙认为有副反应，不能排除另一种酸性气体的作用． ①根据甲的观点，写出乙烯使酸性高锰酸钾溶液褪色的离子反应方程式：； ②为进一步验证使酸性高锰酸钾溶液褪色的是乙烯，在A、B间增加下列装有
有机化学实验练习题十 一、单项选择题 1．测定熔点时，使熔点偏底的因素是( )。 A．装样不结实B．试样不干燥C．熔点管太厚D．样品研的不细 2．薄层色谱中，Al2O3是常用的（） A．展开剂B．萃取剂C．吸附剂D．显色剂 3．对于含有少量水的苯乙酮，可选（）干燥剂进行干燥。 A．无水氯化钙B．无水硫酸镁C．金属钠D．氢氧化钠 4．重结晶是为了（）。 A．提纯液体B．提纯固体C．固液分离D．三者都可以 5．鉴别丁醇和叔丁醇可以用下列哪个试剂（） A．Fehling试剂B．Lucas试剂C．Tollen试剂D．I2/NaOH溶液 6．可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是（） A．Molish试剂B．Benedict试剂C．Seliwanoff 试剂D．Fehling试剂 7．蛋白质或其水解中间产物均有二缩脲反应，这说明其结构中有（） A．肽键B．芳环C．游离氨基D．酚羟基 8．下列各组物质中，都能发生碘仿反应的是哪一组（） A．甲醛和乙醛B．乙醇和异丙醇C．乙醇和1-丁醇D．甲醛和丙酮 二、填空题 1．在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了。 2．当加热的温度不超过时，最好使用水浴加热。 3．在减压蒸馏结束以后应该先停止，再使，然后才能。 4．止暴剂受热后，能，成为液体沸腾，防止 现象，使蒸馏操作顺利平稳进行。 5．常用的减压蒸馏装置可以分为、、和四部分。 6．固体物质的萃取常用索氏提取器，它是利用溶剂、原理，使固体有机物连续多次被纯溶剂萃取。 三、是非题（对的打“√”，错误的打“×”，并改正） 1．用蒸馏法测沸点，温度计的位置不影响测定结果的可靠性。
2．如果温度计水银球位于支管口之上测定沸点时，将使数值偏高。 3．干燥液体时，干燥剂用量越多越好。 4．活性炭是非极性吸附剂，在非极性溶液中脱色效果较好。 5．所有醛类物质都能与Fehling试剂发生反应。 四、问答题 1．何谓减压蒸馏？适用于什么体系？ 2．怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？ 3．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？ 4．Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替？ 五、综合题 设计一方案苯甲酸、邻甲基苯酚、苯甲醚、苯甲醛。并写出分离步骤。 练习十 一、选择题 1.B ; 2.C; 3.B; 4.B; 5.B; 6.C; 7.A; 8.B; 二、填空题 1. 纯化产品 2.100℃ 3. 加热；系统与大气相通；停泵 4. 产生气泡；汽化中心；过热及暴沸 5. 蒸馏；抽气；安全系统；测压 6. 回流；虹吸 三、判断题 1. ×，温度计水银球的上沿与蒸馏头支管口下沿相平 2. ×，低 3. ×，适量 4. ×，在极性溶液中脱色效果好 5. ×，脂肪醛与Fehling试剂反应
有机实验综合习题(蓝色加粗的2道题为07年的原题,很有价值!,这些我花了不少时间才整理出来的,我还有其它很有用的资料,需要时再联系我!) 一、选择题 1 水蒸气蒸馏时，被蒸馏液体的量不能超过圆底烧瓶容积的( B ) A 1/3 B 2/3 C 1/2 D 1/5 2 在以苯甲醛和乙酸酐为原料制备肉桂酸的实验中，水蒸气蒸馏时蒸出的是( B ) A 肉桂酸 B 苯甲醛 C 碳酸钾 D 醋酸酐 3下列有机试剂中能使FeCl3显色的是( D ) A 阿斯匹林 B 乙酰苯胺 C 肉桂酸 D 水杨酸 4 在以苯甲酸和乙醇酯化制备苯甲酸乙酯的实验中，苯的作用是( C ) A 使反应温度升高 B 使反应温度降低 C将反应生成的水带出 D 将反应生成的酯带出 5 用薄层色谱分离混合物时，下列洗脱剂中洗脱能力最强的是( A ) A 丙酮 B 环己烷 C 乙醚 D 乙酸乙酯 6 减压蒸馏开始时，正确的操作顺序是( A ) A先抽气后加热B边抽气边加热 C 先加热后抽气D以上皆可 7 对于未知液体的干燥，干燥剂应选用( D ) A 无水CaCl2 B K2CO3 C 金属Na D 无水Na2SO4 8 用毛细管测定熔点时，若加热速度太快，将导致测定结果( A ) A偏高B偏低C不影响D样品分解而无法测定 9 在由呋喃甲醛歧化反应制呋喃甲酸与呋喃甲醇的实验中，滴加氧化钠溶液时体系温度应控制在 ( B ) A 0~5℃ B 8~12℃ C 12~15℃ D 室温 10 在邻硝基苯酚与对硝基苯酚实验中，硝化时的温度应控制在( C ) A 0~5℃ B 8~12℃ C 10~15℃ D 室温 11 一般情况下，干燥液体时每10 mL液体中加入干燥剂的量是( A ) A 0.5~1 g B 1 g C 1~2 g D 2 g 12简单蒸馏时一般控制馏出液体的速度是( A ) A 每秒1~2滴 B 每1~2秒1滴 C 每2~3秒1滴 D 以上都不对 13 简单蒸馏一般能将沸点相差（ D ）度的液体分开？ A 小于10℃ B 大于20 ℃ C 20~30℃ D 大于30℃ 14 在甲基橙的制备实验中，用（B ）来检验重氮化的反应终点。 A PH试纸 B 淀粉-碘化钾试纸 C 刚果红试纸 D碘-碘化钾 15 下面哪个试剂不能用于鉴别醛？（C） A 2，4-二硝基苯肼 B 碘-碘化钾C三氯化铁 D 银氨溶液 16 重结晶脱色时，活性碳的一般用量是液体量的（A ） A 1%~2% B 0.5~1% C 2~3% D 不定 17测定熔点时，使熔点偏高的因素是( C ) A 试样有杂质 B 试样不干燥 C 熔点管太厚 D 温度上升太慢 18在苯甲酸的碱性溶液中，含有( C )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。 A MgSO4 B CH3COONa C C6H5CHO D NaCl. 19久置的苯胺呈红棕色，用(C)方法精制。 A 过滤 B 活性炭脱色 C 蒸馏 D 水蒸气蒸馏 20检验重氮化反应终点用（A）方法。 A 淀粉试纸变色 B 刚果红试纸变色 C 红色石蕊试纸变色 D PH试纸 21制备对硝基苯胺用（B）方法好。 A 苯胺硝化 B 乙酰苯胺硝化再水解 C 硝基苯硝化再还原 22用(B)方法处理残留的少量金属钠屑。
考试科目：2013-2014第一学期有机实验试题 一、填空题（每空1分，共10分） 1、蒸馏是有机化学实验中常用的分离提纯方法，要求混合物的沸点差至少大于（）。蒸馏时，盛混合物的烧瓶中，液体体积应小于（）。当产品沸点高于140℃，应该采用（）冷凝管。 2、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（），以防止（）的侵入 3、进行蒸馏时至少要准备两个接收瓶，因为在达到预期物质的沸点之前会有沸点较低的液体先蒸出，这部分液体称为（） 4、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置（）。 5、比移值是指（）的比值。 6.分馏操作中，液泛现象是指（），回流比是指（）。 二、选择题（每小题2分，共20分）。 1、在使用分液漏斗进行分液时，下面正确的做法是（） A．分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B．分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C．上层液体经漏斗的上面的口放出 D. 将两层间存在的絮状物放出。 2、低沸点液体蒸馏时 (如溴乙烷)，除了与一般蒸馏操相同以外，还要强调的是（） A、都有一处通大气 B、接受器用冰水浴冷却 C、要加沸石 D、不能用明火加热 3．重结晶的常压热过滤常用的仪器是( )。 A、有颈漏斗 B、热滤漏斗 C、玻璃丁漏斗 D、布氏漏斗 4、乙酸乙酯中含有（）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。 A.正丁醇 B.有色有机杂质 C.乙酸 D.水. 5. 在重结晶时，下面操作正确的是（） A.为避免热滤时晶体析出，可以加过量50%-100%的溶剂 B.为了节省时间，溶液处于沸腾状态下，不需冷却，就可加入活性炭脱色 C.活性炭可以一开始就加入 D.溶剂的用量是根据溶解度计算量多加20-30% 6、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该（） A、立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，再重新加热蒸馏。 B、小心通入冷凝水，继续蒸馏。 C、先小心通入温水，然后改用冷凝水，继续蒸馏。 D、继续蒸馏操作。 7、水蒸气蒸馏结束时，应该先（） A、停止通水 B、停止加热 C、停止接收产品 D、打开T形管螺旋夹 8、用薄层色谱分离混合物时，下列溶剂洗脱能力最强的是（） A、乙酸 B、乙醇 C、乙酸乙酯 D、石油醚
一、填空题。（每空1分，共20分） 1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。 3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。 4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。 7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。二、选择题。（每空2分，共20分） 1、常用的分馏柱有（）。A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物 3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（） A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾5．1）卤代烃中含有少量水（）。2）醇中含有少量水（）。3)甲苯和四氯化碳混合物（）。 4)含3%杂质肉桂酸固体（）。A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。（每题1分，共10分） 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（） 2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（） 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（） 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（） 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（） 6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（） 7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（） 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（） 9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（） 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（） 四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。 2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。五、简答题。（每题6分，共30分） 1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（） 2、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？ 3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么是冰醋酸过量而不是
试卷一 《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷满分：100分考试时间：90分钟 一、填空题。（每空1分，共20分） 1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。 3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。 4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。 7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。 二、选择题。（每空2分，共20分） 1、常用的分馏柱有（）。 A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。 A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物 B、从挥发性杂质中分离有机物 C、从液体多的反应混合物中分离固体产物
3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。 A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（）。 A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾 5．1）卤代烃中含有少量水（）。 2）醇中含有少量水（）。 3)甲苯和四氯化碳混合物（）。 4)含3%杂质肉桂酸固体（）。 A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。 A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？ A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。（每题1分，共10分） 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（） 2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（） 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（） 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（） 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（） 6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（） 7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（） 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（） 9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（） 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（）
高中有机化学实验题（一） 1．实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH CH2===CH2↑＋H2O, 反应时，常因温度过高而使乙醇和浓H2SO4反应生成少量的SO2，有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题： (1)图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①________，②________，③________， ④________。 A．品红溶液B．NaOH溶液C．浓硫酸D．酸性高锰酸钾溶液 (2)能说明SO2存在的现象是______________________________________________。 (3)使用装置②的目的是________________________________________________。 (4)使用装置③的目的是__________________________________________________。 (5)确证乙烯存在的现象是____ _______________。 2．实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55℃～60℃条件下生成。 (1)实验时选用的加热方式是() A．酒精灯直接加热B．热水浴加热C．酒精喷灯加热 (2)选择该种加热方式的优点是_____________________________________。 3．已知下表数据： （1）写出该反应的化学反应式。 （2）按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为3︰2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没有果香味液体生成，原因是。 （3）根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是。 按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂，编号表示适当的分离方法。
二、填空题 1．一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做，当含有杂质时，其 会下降，会变宽。 2．蒸馏装置中，温度计的位置是。 3．常用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是。 4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发 生。 5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常 或可作止暴剂。 6．色谱法中，比移值R= 。f 7．进行水蒸气蒸馏时，一般在 时可以停止蒸馏。 8．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。 四、问答题 1．测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？ (1) 熔点管壁太厚； (2) 试料研的不细或装得不实； (3) 加热太快； 2．在粗制的乙酸乙酯中含有哪些杂质？如何除去？请写出纯化乙酸乙酯的简要操作步骤。3．设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。 五、请回答制备乙酰乙酸乙酯中的有关问题 1．写出反应原理。 2．写出主要反应步骤。 3．反应液在洗涤前为什么要加50%的醋酸？ 4．画出减压蒸馏装置图。 二、填空题 1．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色。 2．液态有机化合物的干燥应在中进行。 3．某些沸点较高的有机化合物在加热未达到沸点时往往发生或现象，所以不能使用蒸馏进行分离，而需改用蒸馏进行分离或提纯。 4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发 1 生。 5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。 6．乙酸乙酯（粗品）用碳酸钠洗过后，若紧接着用氯化钙溶液洗涤，有可能产生现
象。 7．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。 四、问答题 1．在乙醚的制备实验中，滴液漏斗脚端应在什么位置，为什么？ 2．制备乙酸乙酯的实验中，采取那些措施提高酯的产率？ 3．选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？ 五、综合题 1．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？ 2．请回答有关薄层色谱实验中的有关问题 （1）简述薄层色谱的分离原理。 （2）简述薄层色谱的实验过程及其中的注意事项。 （3）比移值R的计算公式。f二、填空题 1．当一个化合物含有杂质时，其熔点会，熔点距会。 2．蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个，以防止 的侵入。 3．液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的尽可能，不应见到有。 4．蒸馏时，如果加热后才发现没加沸石，应立即，待后再补加，否则会引起。 5．减压过滤的优点有：(1) ；(2) ； (3) 。 6．可以用反应来鉴别糖类物质。 四、问答题 1．蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？ 2．在乙酰乙酸乙酯制备实验中，加入50％醋酸和饱和食盐水的目的何在？ 3．重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？ 4．在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值？ 2 五、综合题 1．如何除去苯甲醛中的少量苯甲酸，写出简要步骤。 2．回答水蒸气蒸馏中的有关问题。 （1）水蒸气蒸馏中被提纯物质必须具备哪几个条件？ （2）请画出水蒸气蒸馏简易装置。 （3）水蒸气蒸馏是否何以停止，怎样来判断？ 二、填空题 1．液体的沸点与有关，越低，沸点越。 2．蒸馏沸点差别较大的液体时，沸点较低的蒸出，沸点较高的蒸
中有机化学实验题 浓硫酸 1 .实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH ――CH2===CH 2 H2O,反应时，常因温度过高而使乙 醇和浓H2SO4反应生成少量的SO2,有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题： (1) 图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①___________ ，②__________ ，③ __________ ，④__________ A ?品红溶液 B . NaOH溶液 C ?浓硫酸 D ?酸性高锰酸钾溶液 (2) 能说明SO2存在的现象是_________________________________________________________ 。 (3) 使用装置②的目的是___________________________________________________________ 。 (4) 使用装置③的目的是_______________________________________________________________ 。 (5) 确证乙烯存在的现象是_________________________________________________________________ 。 2?实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55C?60C条件下生成。 (1) 实验时选用的加热方式是() A ?酒精灯直接加热B.热水浴加热 C ?酒精喷灯加热 (2) 选择该种加热方式的优点是_______________________________________________ 。 3 ?已知下表数据： 某学生做乙酸乙酯的制备实验 (1)___________________________________________________________________________ 写岀该反应的化学反应式______________________________________________________________________________________ 。 (2)按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为 3 : 2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没 有果香味液体生成，原因是_______________________________________________________ 。 (3)根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是 ____________________________ 。 按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂, 编号表示适当的分离方法。