植物纤维化学实验轻化工程本科实验室
目录
实验规则 (1)
造纸原料和纸浆分析用试样的制备 (2)
分析用试样水份的测定 (3)
实验一植物纤维原料的生物结构及细胞形态的显微镜观察 (4)
实验二植物纤维原料的离析及纤维形态的测定 (7)
实验三纸浆纤维类别的鉴定 (10)
实验四植物纤维原料苯—醇抽出物含量的测定 (12)
实验五硝酸－乙醇纤维素含量的测定 (14)
实验六综纤维素含量测定 (16)
实验七纸浆α—纤维素的测定 (18)
实验八植物纤维原料戊糖含量的测定 (20)
实验九植物纤维原料中木素含量的测定 (23)
实验十植物纤维原料和纸浆中酸溶木素的含量的测定 (25)
实验十化学浆平均聚合度的测定（纸浆的铜乙二胺溶液粘度的测定） (27)
实验规则
为了搞好实验，学生必须严格做好如下事项：
1．实验前，认真预习<制浆造纸分析与检测》课本的有关部分和本讲义的该项实验内容，了解实验目的、原理、所用试剂、仪器装置和操作要点。并写预习报告后方可进行实验。
2．实验前检验仪器设备是否完备可用，所需试剂是否齐全，要在完全了解仪器、器械的使用方法后方可使用。
3．严格遵守实验操作规程，认真进行实验操作，详细记录实验中所发生的现象和各项实验数据。
4．公用仪器、试剂用完后放回原处，以利他人使用，取用试剂时应看清楚试剂瓶上标签所示试剂名称、规格等是否与所需相符。
5．准时到达实验室，遵守实验室纪律，实验进行时不准在实验室抽烟，高声谈笑，打闹和看小说杂志等。
6．爱护实验仪器设备，节约使用各种化学药剂。损坏仪器设备应立即报告指导老师。
7．实验过程中使用的废酸、废碱等不要直接倒入水槽，以免腐蚀下水道及污染环境，应倒入污水桶集中处理。
8．实验结束，将所用仪器设备清洗干净，实验台清理整齐，经教师检查后方可离开。
9．认真整理实验记录和数据，按时完成实验报告。
10. 实验报告内容：实验题目、实验目的、实验原理、实验所用仪器和试剂、实验简单操作、实验过程记录、实验结果、实验误差分析、回答思考。
造纸原料和纸浆分析用试样的制备
一、原料分析用试样的制备：
1、仪器和设备
1）粉碎机2）、40目和60目标准铜丝筛（带底、盖）3)吸铁石4)具有磨砂玻
璃塞的广口瓶。
2、试样的制备
造纸原料分析用试样，不论是木材原料，还是草类原料，关键在于采取有代表性的试样。根据国标GB2677、1—81造纸原料分析用试样的采取规定，将所采取的有代表性的试样用四分法缩分至约500G，风干、于粉碎机中粉碎至全部通过40目筛，截取能通过40目但不能通过60目筛的粉末，用吸铁性杂质后，储于具有磨砂玻璃的广口瓶中备用。
二．纸浆分析试样的制备（根据GB740—89）]
1.仪器和设备
i.湿浆解离器（或其他离散设备）
ii.抄纸器（或真空泵和布氏漏斗）
iii.白布、瓷盘
iv.具有磨砂玻璃塞的广口瓶
2、试样的制备
具有代表性的浆板样品，撕碎，用水浸泡4小时。（若是湿浆样则不用浸泡），在湿
浆解离器中分散成单根纤维（不得有浆块或纤维束）。然后用洁净白布盖在铜网上
（或布氏漏斗上），用手抄（或真空泵抽滤）将其抄成约40g/m2得浆片，取下，不
用挤压，连同白布一同置于瓷盘里于空气中风干，将浆片从白布上取下，撕成
5X5mm的小块，贮于广口试样瓶中放置24小时使其水分达到平衡、备用。
分析用试样水份的测定
一、仪器与设备：
1、恒温烘箱
2、干燥器
3、分析天平
4、扁形称物瓶
5、水分测定仪
二、测定方法
各种样品（包括原料、纸浆、纸张等）均含有一定量的水分，而要求得的样品中各组份的含量，都是以绝干样品量为基准进行计算的，故在进行试样各组份含量分析测定的同时，要测定该试样斩水分。
精确称取2-3G（精确到0.0001）试样于洁净的已烘干至恒重的扁形称物瓶中，置于105的恒温烘箱中，烘4小时，将称物瓶移入干燥器中冷却半小时，称重，再移入烘箱中继续烘1小时，取出置于干燥器中冷却半个小时后称重，如此重复，直至恒重。水分含量W（%）按下式计算：
W%=(M-m)/M*100
式中：M--------烘干前试样重量G
m---------:烘干后试样重量G
同时进行两次测定，取算术平均值作为测定结果。计算结果准确至第二位小数，两次测定的计算值之间误差不应超过0.2%。
实验一植物纤维原料的生物结构及细胞形态的显微镜观察
一、实验目的
1．熟悉生物显微镜的使用
2．观察针叶木、阔叶木、禾本科植物等造纸原料的不同切面，了解各种原料的各种细胞在不同切面的形态，比较不同原料生物结构的特征。
3．观察各种原料的分离片，了解各种细胞的特征。
二、仪器及样品
1．生物显微镜
2．针叶木、阔叶木、禾本科等原料不同切面切片
3．各种原料的纤维分离片
三、显微镜的构造与使用
1．显微镜的构造
i.光源部分：包括光源、反射镜、聚光镜及可变光栏等。
a.光源：电灯光做光源。
b.反射镜：一面为平面镜，一面为凹面镜，观察时可根据光源强弱、方向、
放大倍数等进行转动调节，以获得明亮的视场，一般低放大倍数时用平面
反射镜，高放大倍数时用凹面反射镜。
c.聚光镜：由聚光透镜与可变光栏组成。聚光透镜的作用是把反射镜反射来
的光聚成一股亮度较高的光束，以提高视场的亮度，可变光栏则可调节视
场亮度，以满足观察需要。
2．成像部分：包括样品台、物镜、物镜转换台、镜筒、目镜及其相应的支承调节机构。
i.工作台：放置观察用载玻片的小平台，为便于观察，辅有前后左右移动载
玻片的装置。
ii.物镜：面对着被观察样品形成第一个像的光学装置，使用时安装在镜筒下端的物镜转换台山。物镜的外壳刻有放大倍数、数值孔径、镜筒的长度、
盖玻片的厚度等数字。例如外壳山刻有
说明这只物镜的放大倍数为100倍，数值孔径为1.25,镜筒长度为160mm,使用厚
0.17mm的盖玻片，物镜通常有10、40、60、100等放大倍数。
iii.目镜：目镜把物镜所形成的像进一步放大，目镜的放大倍数直接刻在其塑料镜盖山，通常有5x/10x/12.5x等放大倍数。生物显微镜的总放大倍数为
物镜的放大倍数与目镜的放大倍数的乘积。
iv.微、粗调机构：为了得到清晰的物像，必须调节物镜与被观察载玻片之间的距离。调节时先将粗调旋纽调节看到图像，再用微调至图像清晰为止。
3．使用显微镜应注意的事项
i.根据被观察样品的需要选择适当的放大倍数，一般原料的生物结构和细胞
形态观察总放大倍数为100倍即可，细胞形态的测定则需要400－600倍。
ii.打开镜头盒、装镜头时防止镜头掉下损坏。
iii.为了保护物镜及载玻片，观察时，特别是使用高倍数观察时，应先把物镜调至离载玻片最近的位置（眼睛从侧面看着），然后用粗、微调机构逐渐往
上调至清晰的图像出现。
iv.所有光学镜片，如有灰尘或其他脏物，要用擦镜纸，切不可用手、普通纸片和布擦，以免磨损镜头，影响观察效果。
v.观察完毕，小心取下镜头，放回镜头盒并将显微镜复原，放回显微镜箱。
四、样品观察
1．切片样品的观察；以100倍的放大倍数观察即可。
i.针叶木
横切面：规则排列的管胞，年轮界线，木射线，树脂道。
径切面：春、秋材管胞，木射线，纹孔。
弦切面：春、秋材管胞，纺锤状排列的木射线，水平树脂道等。
ii.阔叶木
横切面：无规则排列的木纤维，导管，年轮界线，木射线。
径切面：木纤维，木射线，导管。
弦切面：木纤维，纺锤状排列的木射线，导管等。
iii.禾本科横切面：表皮层，皮下纤维层，维管束，基本薄壁组织等。
2．原料分离片的观察
观察各种原料分离片中纤维的形态，导管薄壁细胞，禾本科的表皮细胞等。
五、观察结果记录
1．绘出所观察到的针叶木、阔叶木的各个切面，要绘出各个切面中各细胞形态的特征。
2．绘出观察到的禾本科原料的横切面。
六、思考题
1．从切片样品的显微镜观察中，针叶木、阔叶木生物结构的主要区别是什么？
2．在对木材原料切片样品显微镜观察时，如何区别径切面和弦切面？
3．在观察了木材原料和禾本科原料的切片样品后，你认为这两类原料的主要区别在哪里？
实验二植物纤维原料的离析及纤维形态的测定
一、实验目的
1．学习植物纤维原料的离析方法及临时观察片的制作。
2．学习显微镜测微尺的使用和纤维形态的测定方法。
二、实验设备及试剂
1．生物显微镜，目镜测微尺，物镜测微尺
2．23J投影仪
3．解剖针、14×150mm试管、载玻片、盖玻片、500ml抽滤瓶、G2玻璃滤器、表面皿等4．1%番红染色液
5．50%HNO3（市售浓硝酸冲稀一倍）
6．氯酸钾（分析纯）
7．纤维测量仪
三、实验方法
1．植物纤维原料的离析和观察片的制作
要进行纤维形态的观察和测定，首先必须将纤维原料试样分离成单根纤维。分离的方法常用的有硝酸—氯酸钾法，铬酸—硝酸法。过氧化氢—冰醋酸法等，这些方法的共同点都是利用一定的化学试剂在一定的条件下处理原料试样，使其胞间层的木素氧化，其它碳水化合物水解，变成可溶性物质而溶解，达到分离出纤维的目的。不同的方法，在处理温度和处理时间上各有不同，受实验时间限制，本实验采用硝酸—氯酸钾法。
将原料试样劈成火柴杆粗细，长度为1~2cm，取样品数条（3~5条），置于试管里，加入约5ml硝酸溶液和少量氯酸钾，摇荡使氯酸钾溶解，将试管置于60~80o c的水浴中加热30~40分钟，至样品表面度白，松散，以玻棒轻压即散开时，即为离析终点。离析结束，将试管取出，小心倒去离析液，加入蒸馏水洗涤数次，然后加入约半试管蒸馏水，以拇指盖住试管口，用力摇荡至样品分散成单根纤维，再将其转移至G2玻璃器中过滤并继续以蒸馏水洗涤至样品不会酸性。将洗涤干净的纤维样品转移倒表面皿上，加入番红染色液3~5滴，使纤维染色。
用解剖针挑取少量染好色的纤维于载玻片上，加2~3滴蒸馏水使纤维均匀分散在水中，用滤纸条小心吸去多余的水后，加入10%的甘油2滴，用镊子夹取干净的盖玻片盖上，即可供显微镜观察使用，盖盖玻片时，为防止两玻片中产生气泡，可将盖玻片一边先接触载玻片，使两玻片间形成一角度，慢慢地将另一边放下，再用镊子轻轻地将盖玻片压紧。
2．目镜测微尺的校正
用显微镜进行纤维形态的测定时，必须备有目镜测微尺和物镜测微尺。测纤维长度时一般选用50—100的放大倍数，测宽度和细胞腔径时一般选用400-600倍的放大倍数。
物镜测微尺类似一载玻片，片的中部有一长1mm并分成100格的标准刻度，每一格相当于0.01mm或10m。
目镜测微尺为一块圆形玻璃，中部有一划分为50格的刻度，使用时置于目镜内。
测量前，要先对目镜测微尺用物镜测微尺进行校正，以求出目镜测微尺的每一小格等于多少mm。方法是将接目透镜旋开，放入目镜测微尺，把物镜测微尺固定在载物台上，并调至物镜正下方，调正焦点，转动目镜，使两测微尺平行，移动载物台，使两个测微尺的开始刻度重合，再找出两测微尺的另一重合刻度，分别记下两测微尺在重迭区内的格数，就可求出目镜测微尺每一小格所代表的长度K
K=
例如，在某放大倍数下，重迭区内物镜测微尺有10小格，目镜测微尺有30小格，则目镜测微尺每小格的实际长度
因为K值与镜筒的长度，放大倍数有关，因此当这些条件有变化时，即更换了物镜或者是目镜，都应重新校正K值。K值测出后，取下物镜测微尺，放回装该尺的小盒中保护好。3．纤维细胞宽度和细胞壁厚的测定
将制作好的样片固定在载物台上，逐一测定每根纤维细胞的宽度格数D和其细胞腔直径所占目镜测微尺的格数d。纤维细胞宽度和胞腔直径的测定一般取纤维的中部。本实验各测20根纤维。例如测得某根纤维的宽度为9.5格，腔径为6.0格，则该根纤维的宽度、腔径、总壁厚、壁腔比分别为：
纤维宽度D=9.5×3.3=31.35m
腔径d=6.0×3.3=19.8m
总壁厚W=D-d=31.35-19.8=11.55m
壁腔比=
4．纤维长度的测定
测定纤维长度本实验采用23J台式投影仪。所用量具为木制滚轮尺，滚轮上的刻度为当投影仪的放大倍数为100倍时，每1小格的长度为0.01mm，当放大倍数为50倍时，每1小格的长度为0.02mm。测定纤维长度时，对针叶木纤维可选用50格的放大倍数，对阔叶木和禾本科纤维可选用100倍的放大倍数，并选择与倍数相适应的聚光镜。
将测定过纤维宽度和壁厚的样品玻片固定在工作台上，接通仪器电源，先开即内鼓风机，调节焦距和亮度，使投影屏幕上出现清晰图像，逐一测量每根纤维的长度。如样品为原料试样，则测量视野中不论长短，但需是完整的纤维的长度，有断口的纤维不用测量，若样品是浆样，则要测量视野中的所有纤维，测完一个视野中的纤维后才换视野，不允许选择性地只测长的或者只测短的纤维。测量时，将滚轮尺的0刻度对准纤维的一端，沿纤维滚动滚轮尺至纤维的另一端，记下其与滚轮尺重合的小格数，乘以0.01或
0.02即为纤维的实际长度mm。一般测量纤维的长度须测量200根以上的纤维。本实验
因时间所限，只测量20根纤维。
四、测定记录及结果处理
样品名称测定日期
1.宽度、腔径、壁厚的测定
宽度最大值，最小值，平均值
腔径最大值，最小值，平均值
壁厚最大值，最小值，平均值
壁腔比：
3．纤维长度的测定
长宽比=
五、实验注意事项
1．用硝酸—氯酸钾离析原料样品时，硝酸不可倒得太多，以浸没样品为宜。因离析过程有氯气放出，故应通风橱内进行；硝酸对纤维的降解作用较强烈，离析的终点应很好掌握。2．硝酸为强酸，故离析结束倾倒离析废液时，不要直接倒入水槽，以免腐蚀水槽，可倒入抽滤瓶中，利用洗涤水稀释之。
3．校正目镜测微尺时，物镜测微尺有刻有的一面朝上，校正完后，立即将物镜测微尺包好收入盒中，以免打烂。
六、思考题
1．植物纤维原料用硝酸—氯酸钾法离析时，为保证分离纤维的完整，在操作中应注意些什么？
2.制取纤维显微镜观察片时，为什么要加甘油？
实验三纸浆纤维类别的鉴定
一、实验目的
学习用染色剂鉴别纤维种类的方法。
二、实验原理
利用木质素对某些盐类和碱性染料具有亲和力，半纤维素对碘具有亲和力，纤维素对直接染料具有亲和力，不同的浆，由于其中所含的木质素，半纤维素和纤维素的量不同，会对某一染色剂显示出特定的颜色，因而可以使用适当的染色剂使纤维着色，观察其被染成的颜色，达到鉴别其种类的目的。
三、实验仪器和试剂
1、生物显微镜
2、表面皿、解剖针、载玻璃、盖玻片
3、赫氏染色剂
4、C染色剂
四、操作方法
1、将须鉴别的浆样制成极稀的悬浮液
2、用滴管悬浮液1~2滴于载玻片上，用解剖针轻击使其均匀分散至盖玻片大小。
3、用滤纸吸干玻片上水分，加1~2滴染色剂于分散开的纤维上进行染色，1~2分钟后
盖上盖玻片。
4、在生物显微镜下观察纤维被染色成的颜色。
纸浆纤维种类的鉴别，一般采取纤维形态的观察与几种染色剂染色观察相结合的办法，以达到叫准确的鉴别其种类的目的。
实验四 植物纤维原料苯—醇抽出物含量的测定
一、实验目的
1、学习索氏抽提器（脂肪抽提器）的使用方法。
2、学习植物纤维原料有机溶剂抽出物含量的测定原理和方法。 二、实验原理
造纸原料中所含有的少量成份如树脂、脂肪、蜡、丹宁、色素等含量的测定，一般都采用有机溶剂在一定温度下反复浸渍试样，使上述能溶于有机溶剂的物质溶解而抽提出来，然后蒸发掉溶剂，称量不挥发的残渣的重量，即可得出该种有机溶剂抽出物的含量。
常用来作造纸原料有机溶剂抽出物含量测定的有乙醚和苯—乙醇混合液。乙醚能溶解植物原料中的树脂，脂肪和蜡，苯—乙醇混合液除能溶解乙醚所能溶的物质外，还能溶解树胶、丹宁、色素等。使用上述两种有机溶剂作抽提剂时所用仪器相同，操作方法也相似。本实验采用苯—乙醇混合液（2：1）做抽提剂具有恒沸点，即其溶液与蒸汽的组成相同，在抽提过程中溶液组成不会变化，便于抽提剂的回收利用。
三、实验设备及试剂 1、恒温水浴锅
2、索氏抽提器，烧瓶容量250 ml
3、扁形称量瓶
4、苯—醇抽提过的滤纸和线
5、苯：纯度为分析纯
6、95%分析纯乙醇 四、操作方法
为方便造纸原料木素含量测定的实验，本实验采取称取1 g （称准至0.0001 g ）的试样两份，分别用预先经苯—乙醇抽提过的滤纸和线包扎好。用铅笔小心地在试样包上写上编号和试样的重量，置于同一索氏抽提器中，加入约150 ml 苯醇混合液（超过抽提器的溢流水平），装上冷凝器，将仪器放在恒温水浴中，加热程度以保持瓶中苯醇混合液剧烈沸腾，抽提完毕，提起冷凝器，用夹子小心地从抽提器中取出试样纸包，重新装上冷凝器，回收部分溶剂，直至瓶底仅剩少量混合液为止。回收的溶剂倒入备用的回收瓶中，试样留做测定木素含量时用。
取下底瓶，将其中内容物移入已烘干至恒重的扁形称量瓶中，并用回收的苯醇混合液漂洗底瓶3～4次，每次用量约 1 ml ，漂洗液亦移入称量瓶中，将称量瓶置于水浴上，小心加热蒸去多余的溶剂。由于苯醇混合液易挥发，且有毒性，故而这一系列操作要在通风厨中进行。最后擦净称物瓶外部，将其置入烘箱，于105±3℃烘干至恒重。称其重量。
五、结果计算
苯醇抽出物()%10010002
11?--=
ω
χm m m
式中：m 2－扁形称物瓶重，g
m 1－扁形称物瓶加抽出物重，g m 0－风干试样重，g
ω－试样水份，%
计算结果准确至小数点后第二位。 六、注意事项
1.凡化学分析，均要求同时进行两次测定，称之为平行试验，平行试验的结果分别计算，视其是否符合试验的允许误差范围，若超出允许误差范围，试验应重做。本实验因条件所限，且均使用同一试样，故每组只做一次测定，以后各次试验均同此要求。
2.试样的包扎不可太紧，但也不能太松，以免试样漏出。试样包的长度要短于仪器溢流水平的高度。
3.抽提过程要防止溶剂过分沸腾及苯醇蒸汽从冷凝器上口跑出。
4.苯醇混合液易燃，必须在水浴上将溶剂基本蒸发完方可将物瓶移入烘箱。
5.索氏抽提器三部分为一套，不能于另一套混配，以免磨口不合漏气，另外，抽提器的溢流管易折断，须注意保护，烧瓶夹夹持玻璃仪器时不可太紧，夹稳即可，成套仪器，损坏其中一件，全套皆成废品，要注意爱护。
6.苯醇混合液的配制：67份苯与33份乙醇混匀即可。
七、思考题
1.苯－醇混合液能抽提出植物原料中的哪些成份？
2.用来包试样的滤纸和线为什么要事先用苯－醇抽提？
3.苯醇混合液为什么选用2:1的比例？
实验五硝酸－乙醇纤维素含量的测定
（一）测定原理
此法基于使用20%浓硝酸和80%乙醇溶液混合处理试样，试样中的木素被硝化并有部分被氧化，生成的硝化木素和氧化木素溶于乙醇溶液。与此同时，亦有大量的半纤维素被水解、氧化而溶出，所得残渣即为硝酸—乙醇纤维素。乙醇介质可以减少硝酸对纤维素的水解和氧化作用。
（二）仪器
①回流冷凝装置；②真空吸滤装置；③实验室常用仪器。
（三）试剂
硝酸—乙醇混合液：量取800mL乙醇(95%)于干的1000mL烧杯中。徐徐分次加入200mL 硝酸（密度1.42g/cm2），每次加入少量（约10mL）并用玻璃棒搅匀后始可续加。待全部硝酸加入乙醇后，再用玻璃棒充分和匀，贮于棕色试剂瓶中备用（硝酸必须慢慢加入，否则可能发生爆炸）。
硝酸—乙醇混合液只宜用前临时配制，不能存放过久。
（四）测定步骤
精确称取1g（称准至0.0001g）试样于250mL洁净干燥的锥形瓶中（同时另称取试样测定水分），加入25mL，硝酸—乙醇混合液，装上回流冷凝器，放在沸水浴上加热1h。在加热过程中，应随时摇荡瓶内容物，以防止试样跳动。
移去冷凝管，将锥形瓶自水浴上取下，静置片刻。待残渣沉积瓶底后，用倾泻法滤经已恒重的1G2玻璃滤器，尽量不使试样流出。用真空泵将滤器中的滤液吸干，再用玻璃棒将流入滤器的残渣移入锥形瓶中。量取25mL硝酸—乙醇混合液，分数次将滤器及锥形瓶口附着的残渣移入瓶中。装上回流冷凝器，再在沸水浴上加热1h。如此重复施行数次，直至纤维变白为止。一般阔叶木及稻草处理三次即可，松木及芦苇则需处理五次以上。
最后将锥形瓶内容物全部移入滤器，用10mL硝酸—乙醇混合液洗涤残渣，再用热水洗涤至洗涤液用甲基橙试之不呈酸性反应为止。最后用乙醇洗涤两次。吸干洗液。将滤器移入烘箱，于（105 2）。C烘干至恒重。
如为草类原料，则须测定其中所含灰分。为此，可将烘干恒重后有残渣的玻璃滤器置于一较大的磁坩埚中，一并移入高温炉内，徐徐升温至（575 25）。C至残渣全部灰化并达恒
重为止。而且，空的过滤器应先放入一较大的瓷坩埚中，置入高温炉内于于（575 25）。
C 灼烧恒重，再置于(105 2）。
C 烘箱中至恒重。记录这两恒重数字。
（五）结果计算
（1）木材原料纤维素含量X 1(%)按式（1）计算：
()
%10010002
11?--=
ωχm m m （1）
式中m 1—烘干后纤维素与玻璃滤器的质量，g m 2—空玻璃滤器质量，g m 0—风干试样质量，g
ω—试样水分，%
（2）草类原料纤维素含量X 2(%)按式（2）计算：
()()
()%
100100043212?----=
ωχm m m m m （2）
式中，m 1、m 2、m 0、ω同上
M 3_—灼烧后玻璃滤器与灰分的质量，g M 4—空玻璃滤器灼烧后的质量，g （六）注意事项
（1）配制硝酸-乙醇混合液时，应在通风橱内进行，必须分数次慢慢将硝酸加入乙醇中，否则容易发生爆炸。
（2）用倾泻法过滤沉淀时，应尽量不使残渣流入滤器中，以免因硝酸—乙醇混合液量少，而不能将滤器及锥形瓶内附着的残渣移入瓶内，从而影响测定结果，同时可提高过滤速度。
（七、）思考题
1． 分离出来的硝酸－乙醇纤维素与植物原料中原本纤维素有什么不同？ 2． 硝酸－乙醇法测定纤维素过程中，硝酸和乙醇各起什么作用？ 3． 根据实验原理和操作要求，你以为影响本实验结果的因素有哪些？
实验六 综纤维素含量测定
（一）测定原理
测定方法是在pH 为4-5时，用亚氯酸钠处理已抽出树脂的试样，以除去反含木素，定量地测定残留物量，以非分数表示，即为综纤维素含量。
酸性亚氯酸钠溶液加热时发生分解，生成二氧化氯、氯酸盐和氯化物等，其反应如下：
NaClO
2
HClO 2+Na +
4HClO 2 ClO 2+HClO 3+HCl+H 2O
生成产物的分子比例取决于溶液的温度、pH 值、反应产物及其他盐类的浓度。在本测定方法规定的条件下，上述三种分解产物的分子比例约为2：1：1。
亚氯酸钠法测定综纤维素含量是利用分解产物中的二氧化氯与木素作用而将其脱除，然后测定其残留物量即得综纤维素含量。测定时需用酸性亚氯酸钠溶液重复处理试样，处理次数依原料种类不同而有所区别，处理次数的选择是要尽量多除去木素，而且还要使纤维素和半纤维素少受破坏。通常木材试样处理4次，非木材原料处理3次。采用亚氯酸钠法分离的综纤维素中仍保留有少量木素（一般为2%-4%）。
（二）仪器
①可控温恒温水浴；②索氏抽提器：150ml 或250ml ；③综纤维素测定仪，其中包括：一个250ml 锥形瓶和一个25ml 锥形瓶；④1G2玻璃滤器；⑤真空泵或水抽子；⑥抽滤瓶：1000ml 。
（三）试剂
①2：1苯醇混合液：将2体积苯和1体积95%乙醇混合并摇匀；②亚氯酸钠：化学纯级以上；③冰醋酸：分析纯。
（四）测定步骤 1、抽出树脂
精确称取2g （称准至0.0001g ）试样，用定性滤纸包好并用棉线捆牢，按GB/T2677.6进行苯醇抽提（同时另称取试样测定水分）。最后将试样包风干。
2、综纤维素的测定 打开上述风干的滤纸包，将全部试样移入综纤维素测定仪的250ml 锥形瓶中。加入65ml 蒸馏水、0.5ml 冰醋酸、0.6g 亚氯酸钠（按100%计），摇匀，扣上25ml 键形瓶，置75℃恒温水浴中加热1h ，加热过程中，应经常旋转并摇动锥形瓶。到达1h 不必冷却溶液，再加入不敷出0.5ml 冰醋酸及0.6g 亚氯酸钠，继续在75℃水浴中加热1h ，如此重复进行（一般木村纤维原料重复进行四次，非木材纤维原料重复三次），直至试样变白为止。
从水浴中取出锥形瓶放入冰水浴中冷却，用已恒重的1G2玻璃滤器抽吸过滤（必须很好地控制真空度，不可过大），用蒸馏水反复洗涤至滤液不呈酸性反应为止。最后用丙酮洗涤3次，吸干滤液取下滤器，并用蒸馏水将滤器外步洗净，置（105±2）℃烘箱中烘至恒重。
如为非木材原料，尚须按GB/T2677.3测定纤维素中的灰分含量。 （五）结果计算
木材原料中综纤维素含量x （%）按式（1）计算： (1)
H +
式中 x 1——木材原料中综纤维含量，% m 1——烘干后综纤维素含量， m 0——绝干试样质量，g
非木材原料中综纤维含量x （%）按式（2）计算：
式中 m 1——烘干后综纤维素含量，g m 2——综纤维素中灰分含量，g m 0——绝干试样质量，g
同时进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果，准确至小数点后第二位。两次测定计算值之间误差不应超过0.4%。 （六）注意事项
（1） 测定应在酸性条件下进行，因此，应务必注意冰醋酸加入量要 足够（0.5mL ），否则全因亚氯钠分解反应不充分，使木素不能有效除去，试样不变白，导致测定结果偏高。
（2） 亚氯酸钠的加入量以100%计为0.6g ，实际加入量应按附录方 法分析其含量（或纯度）后计算得出。一般亚氯酸钠的纯度为75%左右。 （3） 在水浴上反应时，要经常摇动锥形瓶，以使反应均匀。反应中，
倒置的小锥形瓶内充满黄色反应气体，因此不要开启小锥形瓶。反应结束后也要待锥形瓶充分冷却、有毒气体散尽后，再将倒置的小锥形瓶取下，时行过滤。 （4） 过滤操作应注意不要肖滤太快，玻璃滤器内的液体不要吸干， 以免综纤维素堵塞玻璃滤器滤孔，影响过滤速度。
（5） 丙酮洗涤时，应控制丙酮用量少些，以节约药品。 （6）非木材原料尚需测定综纤维纱中的灰分，为此可将盛有综纤维素的玻璃器置于一大瓷坩埚中，移入高温炉中灼烧至恒重；也可将已恒重的综纤维素小心转移至坩埚中，按灰分测定的操作步骤进行。
(2)
实验七纸浆α—纤维素的测定
一、实验目的
1、悉化学浆α—纤维素的概念
2、学习化学经α—纤维素的测定方法
二、实验原理
漂白化学浆、经17.5%的氢氧化钠溶液在20±0.5℃下处理一定时间后不溶解的碳水化合物组份称为α—纤维素，使浆中的高分子量的组份。
本测定方法就是基于此α—纤维素的定义，采用17.5%的NaOH溶液在20±0.5℃下处理试样45分钟，然后以9.5%的NaOH溶液洗涤不溶的残渣再用蒸馏水洗涤干净，烘干、称重、即可得出残余物（α—纤维素）的量，以其对绝干试样的百分率表示。
α—纤维素的量是某些工业用浆（如人纤浆粕的重要指标）。
三、实验仪器及试剂
1、恒温水浴锅
2、500ml抽滤瓶
3、100ml烧杯、平头玻棒
4、G2玻璃滤器
5、50ml量筒
6、17.5±0.15%NaOH
7、9.5%NaOH
8、10%HAC
9、钾基橙指示剂0.1%
四、操作方法
1、精确称取2%（称准至0.0001g）试样于100ml烧杯中，加入30ml 17.5% NaOH溶液
浸渍试样，碱液的加入方法为：先加入约15ml，用平头玻棒小心搅拌2~3分钟，使烧杯中物呈均匀的糊状。在将剩下的碱液加入，均匀仔细地搅拌1分钟，避免剧烈搅拌。将烧杯用表面皿盖上，置于20±0.5℃的恒温水浴中丝光化处现45分钟。（从开始加入碱液时算起）。
2、时间到后，加入30 ml20±0.5℃的蒸馏水于烧杯中，小心搅拌1~2分钟，然后将烧
杯中的料浆移入已恒重的G2玻璃滤器中，开动真空泵或者水流抽真空缓缓吸滤。
为避免损失，以重复过滤2~3次，直至纤维被完全捕集。
3、再微弱的真空吸滤下，用25ml 20±0.5℃的9.5%的NaOH溶液洗涤滤渣3次（每次
用25ml）每次洗涤，应在前一次洗涤液将滤尽时，即加入新的洗涤液（即不要将滤器中的洗涤抽吸干）第三次时才将洗涤液滤尽。洗涤时间为2~3分钟。
4、以400ml 18~20℃的蒸馏水分次洗涤残渣。
5、再不用真空抽吸的情况下，加入20ml 10%的HAC(18~20℃)于滤器中浸泡滤渣5分
钟。
6、真空抽滤尽酸液，继续用蒸馏水洗涤至不呈酸性（甲基橙之）为止。
7、取下滤器，冲洗并擦干滤器外部，置于烘箱中，于105±0.3℃下烘至恒重，即可得
α—纤维素的重量。如为漂白草浆，则尚需测其灰份。为此，可将滤器放入一较大瓷中，移入高温炉中，徐徐开温至500~550℃下灼烧至无黑色碳素并恒重。空玻璃滤器也应在此温度下灼烧至恒重。
四、轻化工程专业本科培养方案 专业代码及名称：081701轻化工程 专业英文名：Light Chemical Engineering 学科门类：工学轻工类 专业概况： 本专业由制浆造纸工程专业发展而来，是昆明理工大学化工学院招生较早的专业之一，至今已有30年的办学历史，从2004年开始招收硕士研究生。现年招收本科生50人，硕士生10余人。专业教学依托云南省教育厅重点学科—制浆造纸工程重点学科，现有专职教师13人，其中教授2人、副教授5人、讲师3人、实验员1人，博士6人，硕士2人。学科以制浆新技术与过程产物利用、湿部化学与造纸精细化学品、制浆造纸生物技术等为主要建设方向。拥有植物纤维化学实验室、制浆造纸工艺研究中心等专业实验设备150台套，价值达250多万元。本专业集化学、化工、生物、装备、仪表等基础理论为一体，专业理论学习涵盖制浆造纸工程、林产化工、植物化工、环境保护、包装印刷等领域。 培养目标： 培养具有化学、化工、轻工、高分子、计算机等学科基础理论知识，掌握制浆造纸工业过程的基本原理、工程设计方法等专门知识，具备从事制浆造纸工程技术、生产管理、研究开放等基本能力的高级工程技术人才。掌握以多种天然资源及产品为原料，通过化学、物理、机械和生物方法生产加工纸张及植物有效成分等制品的基本理论和工艺原理，获得实验操作技能、工艺设计、产品性能分析检测、生产技术管理和新产品开发研究的基本训练，基础扎实、知识面宽，能力较强、综合素质较高，具有一定创新精神和实践能力，在制浆造纸、印刷及天然产物生产加工等轻纺、化工、生物化工、环境保护等领域从事科学研究、新产品开发、工程设计、工业生产、技术管理的应用型高级技术人才和管理人才。 培养要求： 本专业在保证扎实的工学基础科学理论学习，具备工学基本素质的基础上，偏重于轻工与化工宽口径的专业工程能力与素质培养。在校期间主要学习轻化工工艺、轻化工工程机械设备、林产化工、工厂设计、工厂电气自动化、化工仪表与控制、工业环境保护、天然高分子物理化学、生物资源开发等专业课程。学生毕业后可在制浆造纸、轻工、化工、生物资源开发等相关行业从事产品开发、工程设计、生产技术管理、企业管理、市场营销以及教学、科研等工作，亦可在环保、质检、商检和政府职能部门从事技术监督、贸易与管理工作。同时还为更高学术层次的人才培养输送优秀人才。
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
实验1 脲醛树脂的制备 一、目的要求 1．了解脲醛树脂的反应原理及PH 值对反应过程的影响 2．掌握脲醛树脂的制备方法 二、原理 脲醛树脂是尿素与甲醛在催化剂（碱性或酸性）作用下缩聚而成的初期树脂、以及在固化剂或助剂作用下形成的不溶不熔的末期树脂的总称。 脲醛树脂胶粘剂具有较高的粘合强度，较好的耐热性、腐蚀性和一定的耐水性。树脂呈无色透明粘稠液体或乳白色液体，不污染胶合制品。加之制造简单、使用方便、成本低廉，已成为人造板生产的主要胶种。脲醛胶粘剂的缺点是，胶合制品中常存在游离甲醛，污染空气，胶层易老化，耐水性不如酚醛树脂。 一般认为，脲醛树脂是经过两类化学反应形成的。一类是尿素与甲醛在中性或弱碱性介质中进行加成，生成一羟甲脲或二羟甲脲的反应： C O NH 2NH 2 + HCHO C O NH 2NHCH 2OH C O NHCH 2OH NHCH 2OH + 一羟甲脲 二羟甲脲 另一类反应是在酸性介质中脱水缩聚形成线型结构脲醛树脂的反应，包括羟甲基与胺基之间脱水生成亚甲基的反应，羟甲基与羟甲基之间脱水生成二亚甲基醚键（－CH 2－O －CH 2－）的反应，后者可能进一步脱甲醛仍生成亚甲基，最后生成线型或环化低聚体。 低聚体分子中存在大量的羟甲基，易反应，应在中性条件下保存。在使用时，将介质调至酸性，脲醛树脂的羟甲基在酸性条件下会进一步缩聚，发生三维交联，形成不溶不熔的体型结构。 三、主要试剂和仪器 尿素 甲醛（37%） 氢氧化钠 盐酸 氯化铵 pH 试纸 三颈瓶 搅拌器 回流冷凝管 烧杯 吸管 四、实验步骤 在装有搅拌棒、回流冷凝管和温度计的三颈瓶中，装入130 mL 浓度为37%的甲醛水溶液，用5%的NaOH 溶液调节pH 为7.0－7.5。然后加入50 g 尿素，搅拌溶解。加热升温至90－92℃，并在此温度下反应30 min 。此时，体系的pH 值下降到6.0－6.5。
基本实验技能（讲义） 一、知识点睛 1.实验仪器及操作 识记常见仪器的名称及用途，并掌握基本实验操作。 2.实验误差分析 （1）托盘天平 左盘质量=右盘质量+游码质量（左物右码） ①不使用游码时，若药品与砝码位置放反，则称量的 药品质量= ； ②使用游码时，若药品与砝码位置放反，则称量的 药品质量= 。 （2）量筒 量筒放平，视线与量筒内液体保持水平。 ①仰视，读数比实际量取的液体体积； ②俯视，读数比实际量取的液体体积。 3.对人体吸入的空气和呼出的气体的探究 （1）实验目的 比较人体吸入的空气和呼出的气体中二氧化碳、氧气、 水蒸气含量的不同。 （2）实验操作、现象及结论 ①取两个空集气瓶，用玻璃片盖好瓶口，正放在桌面上。 另取两个集气瓶，用排水法收集两瓶呼出的气体， 取出后正放在桌面上。 ②将燃着的木条分别插入空气和呼出气体的样品中。 现象：盛有空气的集气瓶中，盛有 呼出气体的集气瓶中。 结论：呼出气体中氧气含量比吸入空气中的。 ③分别向空气和呼出气体的样品中滴入相同滴数的澄 清石灰水。 现象：盛有空气的集气瓶中，盛有 呼出气体的集气瓶中。 结论：呼出气体中二氧化碳含量比吸入空气中的。 ④取两块干燥的玻璃片，对其中一块哈气。 现象：放在空气中的玻璃片，哈气 的玻璃片。 结论：呼出气体中水蒸气含量比吸入空气中的。
4.对蜡烛及其燃烧的探究 （1）实验目的 对蜡烛在点燃前、燃烧时和熄灭后的三个阶段进行细 致的观察，学会完整地观察物质的变化过程及其现象。 （2）实验操作、现象及结论 点燃前： ①观察蜡烛的颜色、状态、形状、硬度并嗅其气味。 现象：色固体，质地，有气味。 ②用小刀切下一小块石蜡，放入水中。 现象：石蜡漂浮在水面上，溶于水。 结论：石蜡是一种密度比水，不溶于水的固体。 燃烧时： ③点燃蜡烛，观察燃烧时的变化及火焰。 现象：发出黄白色火焰、放热、冒黑烟、熔化成液 态后又凝固，火焰分为三层，最亮， 最暗。 结论：石蜡熔点较，燃烧时形成炭黑，火焰分 为。 ④取一根火柴，迅速平放在火焰中，1 s 后取出。 现象：处于火焰最外层的两端先变黑，第二层次之， 最里层变黑最慢。 结论：温度最高，温度最低。 ⑤分别取一个干燥烧杯和一个用澄清石灰水润湿内壁 的烧杯，先后罩在火焰上方。 现象：干燥烧杯内壁有产生，另一个烧杯内壁 澄清石灰水。 结论：蜡烛燃烧生成了和。 熄灭后： ⑥熄灭蜡烛，用火柴点燃刚熄灭时的白烟。 现象：有产生，点燃白烟，蜡烛重新燃烧。 结论：白烟是石蜡的固体小颗粒，具有可燃性。
第一章分析化学实验基本知识 第一节分析化学实验的目的和要求 分析化学是一门实践性很强的学科，分析化学实验与分析化学理论课一样，是化学和药学类专业的主要基础课程之一。分析化学实验包括化学分析实验和仪器分析实验两部分。 分析化学实验课的目的是：巩固和加深学生对分析化学基本概念和基本理论的理解；使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，善于观察实验现象和进行实验记录，正确处理数据和表达实验结果；培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风，以及独立思考、分析问题、解决问题的能力；以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法，为学习后续课程和将来工作奠定良好的实践基础。 为了达到上述目的，对分析化学实验课提出以下基本要求： 1.认真预习每次实验课前必须明确实验目的和要求，理解分析方法和分析仪器工作的基本原理，熟悉实验内容和操作程序及注意事项，提出不清楚的问题，写好预习报告，做到心中有数。 2.仔细实验，如实记录，积极思考实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本操作技术，在教师的指导下正确使用仪器，要严格按照规范进行操作。细心观察实验现象，及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录于实验记录本上，不得随意涂改；同时要勤于思考分析问题，培养良好的实验习惯和科学作风。 3.认真写好实验报告根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算，并及时写好实验报告。实验报告一般包括实验名称、使用日期、实验原理、主要试剂和仪器及其工作条件、实验步骤、实验数据(或图谱)及其分析处理、实验结果和讨论。实验报告应简明扼要，图表清晰。 4.严格遵守实验室规则，注意安全保持实验室内安静、整洁。实验台面保持清洁，仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。爱护实验仪器设备，实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告教师处理。实验中要注意节约。安全使用电、煤气和有毒或腐蚀性的试剂。每次实验结束后，应将所用的试剂及仪器复原，清洗好用过的器皿，整理好实验室。 第二节分析化学实验常用试剂与溶液配制 一、分析化学实验的常用试剂和水 1.常用化学试剂化学试剂种类繁多，分析化学实验中常用的有一般试剂、基准试剂和专用试剂。 一般试剂是实验室中最普遍使用的试剂，以其所含杂质的多少可划分为优级纯、分析纯、化学纯和生物试剂等，其规格和适用范围等列于表1—1。 分析化学实验中的基准试剂(又称标准试剂)常用于配制标准溶液。标准试剂的特点是主体含量高而且准确可靠。我国规定容量分析的第一基准和容量分析工作基准其主体含量分别为100%±0.02%和100%±0.05%。 专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如色谱分析标准试剂、核磁共振分析试剂、光谱纯试剂等。专用试剂主体含量较高，杂质含量低。但不能作为分析化学中的基准试剂。
前言 通过高分子化学实验，可以获得许多感性认识，加深对高分子化学基础知识和基本原理的理解；通过高分子化学实验课程的学习，能够熟练和规范地进行高分子化学实验的基本操作，掌握实验技术和基本技能，了解高分子化学中采用的特殊实验技术，在实验的过程中训练科学研究的方法和思维，培养学生严谨求实的科研精神，为以后的科研工作打下坚实的实验基础。 实验规则 1．实验前认真预习，明确目的和要求，弄清基本原理，了解操作步骤和方法，做到心中有数。 2．实验过程中要听从教师的指导，保持实验室的安静，正确操作，细致观察，认真做好操作记录。 3．特别要注意安全，同时还要爱护仪器、设备，并注意整洁和节约，养成良好的实验习惯。 4．实验完毕，立即把仪器洗刷干净，并整理好药品、实验台。 5．根据原始记录，整理出实验报告，按时交给教师。
实验1 聚乙烯醇缩甲醛的制备 一、实验目的 1. 了解小分子的基本有机化学反应，在高分子链上有合适的反应性基团时，均可按有机小分子反应历程进行高分子化学反应。 2. 了解缩醛化反应的主要影响因素。 3. 了解聚乙烯醇缩醛化反应的原理，并制备红旗牌胶水。 二、实验原理 早在 1931年，人们就已经研制出聚乙烯醇(PV A)的纤维，但由于 PV A 的水溶性而无法实际应用。利用"缩醛化"减少其水溶性，就使得PV A 有了较大的实际应用价值，用甲醛进行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛(PVF)。PVF 随缩醛化程度不同，性质和用途有所不同。控制缩醛在35%左右，就得到了人们称为"维纶'的纤维(vinylon)。维纶的强度是棉花的1.5～2.0倍，吸湿性5%，接近天然纤维,又称为"合成棉花"。在PVF 分子中，如果控制其缩醛度在较低水平，由于PVF 分子中含有羟基，乙酸基和醛基，因此有较强的粘接性能，可作胶水使用，用来粘结金属、木材、皮革、玻璃、陶瓷、橡胶等。 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的，其反应如下： CH 2O +H +C +H 2OH CH 2CH CH 2 CHCH 2OH C +H 2 OH +CH 2CH CH 2CHCH 2OH C H 2+~~~~~~~~~~~~+H 2O CH 2CH CH 2 CHCH 2O OH C H 2+~~~ ~~~CH 2CH CH 2 CHCH 2O ~~~~~~CH 2+H + 由于几率效应，聚乙烯醇中邻近羟基成环后，中间往往会夹着一些无法成环的孤立的羟基，因此缩醛化反应不能完全。为了定量表示缩醛化的程度，定义已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数为缩醛度。 聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩甲醛化，随着缩醛度的增加，水溶性愈差。作为维尼纶纤维的聚乙烯醇缩甲醛的缩醛度一般控制在35%左右。它不溶于水，是性能优良的合成纤维。 本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水。反应过程中须控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性。如反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于水中，影响胶水质量。因此在反应过程中，特别要注意严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。 聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同。它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃（二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷）、乙醇-苯混合物（30：70）、乙醇-甲苯混合物（40：60）以及60%的含水乙醇等。本实验中，由于缩醛化反应的程度较低，胶水中尚含有未反应的甲醛，产物往往有甲醛的刺激性气味。缩醛基团在碱性环境下较稳定，故要调整胶水的pH 值。 三、实验仪器和试剂 仪器：250mL 三口瓶一只，电动搅拌器一台，温度计一支，球形冷凝管一只，恒温水浴槽一只，10mL 量筒一只，100mL 量筒一只，培养皿一个； 试剂：聚乙烯醇（PV A1799），甲醛水溶液(40%工业甲醛)，盐酸，NaOH 水溶液（8%），去
制浆造纸分析与检测实验指导书 适用专业：轻化工程专业 学时：30 轻化工程实验室
《植物纤维化学》 实验：植物原料的纤维形态测定 1．目的要求 要求学生掌握样品制备、普通光学显微镜的使用、纤维长度和宽度的测量和纤维形态的分析。通过测定植物纤维原料的纤维形态，包括长度、宽度、长宽比和壁厚等，分析评价造纸原料的优劣，确定工艺条件。 2．实验仪器 普通光学显微镜：放大倍数20~500倍，具有测量目镜及带推进器的载物台等。 3．试样的制备 用于分析的试样可能是原料、纸浆或纸，无论是哪种试样都需要作适当分散处理后才能进行测定。 （1）原料的处理：选取有代表性的纤维原料试样，将其沿纵向切成火柴棍大小（约为1mm×2mm×30mm），放在水中多次煮沸，并换水数次，以排除试样中的空气，使试样条下沉。然后，将1:1的冰醋酸:过氧化氢（30%~50%）溶液及试样放入带螺口盖的耐热塑料瓶中，并在保温箱中，在60℃的温度下，浸泡试样约30~48h，以使试样变白、纤维分散。分散好的试样经过充分洗涤后，制成滤片或0.05%浓度的纤维悬浮液备用。 （2）纸浆的处理：将浆片润湿后，选有代表性的部位，分别取边长约1~2cm的浆片3~5片，总质量约相当于绝干浆0.1g。用手将湿浆揉搓成小球，然后放入试管，加入适量的水，充分搅拌或摇动，使纤维分散。再稀释至大约0.05%~0.1%的浓度备用，或者将分散的纤维倒在滤网上，做成湿滤片备用。 （3）成纸的处理：在小烧杯中将纸加蒸馏水润湿后，撕成小片。取有代表性的试样数小片，总量约相当于绝干量0.1g，用手搓成小球，置于试管中，加少许蒸馏水振摇或放入盛有玻璃球的广口瓶中，轻轻摇动，或用分散器将其分散，制成滤片或纤维悬浮液备用。 4．测量方法 （1）显微试片的制备：首先取出制备好的相当于绝干0.1g量的浆样，置于试管中，加半试管蒸馏水，充分摇动分散，然后用蒸馏水稀释至0.05%~0.1%左右的
宁夏理工学院综合化学实验（试用版） 罗桂林陈兵兵陈丽等主编 文理学院化工系 2014年10月
目录 实验一过氧化钙的合成及含量分析.............................. 错误!未定义书签。实验二三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定.................. 错误!未定义书签。实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）..................... 错误!未定义书签。实验四乙酸正丁酯的制备...................................... 错误!未定义书签。实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定...................... 错误!未定义书签。实验六查尔酮的全合成........................................ 错误!未定义书签。
实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。 CaO 2·8H 2 O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释 放出氧气，50℃转化为CaO 2·2H 2 O，110℃-150℃可以脱水，转化为CaO 2， 室温下 较为稳定，加热到270℃时分解为CaO和O 2。 2CaO 2 =2CaO + O 2 △ r H m = mol CaO 2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H 2 O 2 ，若放入微量的 碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO 2 广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和 油类漂白剂，CaO 2 也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。 制备的原料可以是CaCl 2·6H 2 O、H 2 O 2 、NH 3 ·H 2 O，也可以是Ca（OH） 2 和NH 4 Cl， 在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO 2·8H 2 O，在110℃ 条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO 2 。有关反应式如下： CaCl 2 + 2 NH 3 ·H 2 O = 2NH 4 Cl + Ca（OH） 2 Ca（OH） 2 + H 2 O 2 + 6 H 2 O = CaO 2 ·8H 2 O 连解得: CaCl 2 + H 2 O 2 + 2 NH 3 ·H 2 O + 6 H 2 O ══ CaO 2 ·8H 2 O + 2NH 4 Cl 过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应，可加入微量的硫酸锰。 5CaO 2 + 2MnO 4 - + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O 2 ↑+ 8H 2 O CaO 2的质量分数为：W（CaO 2 ）= *C *V *M /m
化学分析实验讲义 (本科) 实验目录
实验一食用白醋中醋酸浓度的测定 一、实验目的 1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。 2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定的操作。 3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。 4.巩固分析天平操作，熟悉滴定操作方法，学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。 二、实验原理 1.食用白醋中的主要成份为醋酸，醋酸的Ka=1.8×10-5，可用标准NaOH溶液直接滴定，滴定终点产物是醋酸钠，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈ 8.7，选用酚酞作指示剂。从而测得其中醋酸的含量。HAc+NaOH=NaAc+H2O 2. NaOH标准溶液采用标定法，这是因为NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸汽，故只能选用标定法来配制。常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定，滴定产物为邻苯二甲酸钠钾，滴定突跃在碱性范围内，
pHsp≈9，用酚酞作指示剂。反应式如下： 三、仪器 台秤、半（全）自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250mL)、移液管（25 mL ）、容量瓶（250 mL ）、电炉。 四、试剂 NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)基准物质（烘干温度100-1250C ）。 五、实验步骤 1．0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制 用台秤称取4.0g NaOH 固体于1000mL 烧杯中，加去离子水溶解，然后转移至试剂瓶 (聚乙烯)中，用去离子水稀释至1000mL ，充分摇匀，贴上标签（溶液名称，姓名，配制日期），备用。 2．0.1mol/L NaOH 溶液的标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.8g 三份，分别置于250mL 锥形瓶中，各加入约40mL 热水溶解，冷却后，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH 溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s 内不褪，停止滴定。记录终点消耗的NaOH 体积。根据所消耗NaOH 溶液的体积，计算NaOH 标准溶液的浓度。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。 COOH COOK + NaOH COOK + H 2 O COONa
实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 一、实验目的 1.了解自由基本体聚合的特点和实施方法。 2.熟悉有机玻璃的制备方法，了解其工艺过程。 二、实验原理 本体聚合是在不加溶剂与介质条件下单体进行聚合反应的一种聚合方法。与其它聚合方法如溶液聚合、乳液聚合等相比，本体聚合可以制得较纯净、分子量较高的聚合物，对环境污染较低。 在本体聚合中，随着转化率的提高，聚合物的黏度增大，反应所产生的热量难于散发，同时增长链自由基末端被黏性体系包埋，很难扩散，使得双基终止速率大大降低，聚合速率急剧增加，从而导致出现“自加速现象”或“凝胶效应”。这些都将引起聚合物分子量分布增宽，并影响制品性能。 本实验以甲基丙烯酸甲酯为单体，在引发剂的存在下，通过本体聚合法，一步制备有机玻璃板。在实验中，为了避免因体系黏度增大导致的体系热量积聚、“自动加速现象”可能引起的爆聚及聚合体系体积收缩等问题，一般采用预聚合的方法，严格控制反应温度，降低聚合反应速率，从而使聚合反应安全度过“危险期”，进一步提高聚合温度，完成聚合反应。 三、主要药品和仪器 甲基丙烯酸甲酯（MMA—单体）20 ml 过氧化二苯甲酰（BPO—引发剂）0.04 g 锥形瓶（50mL）1个 胶塞1个 恒温水浴1套 试管夹1个 四、实验步骤 1.预聚合 在50mL锥形瓶中加入20mLMMA及BPO，瓶口用胶塞盖上或直接用铝箔封口，用试管夹夹住瓶颈在85~90 o C的水浴中不断摇动，进行预聚合约1h，注意观察体系的黏度变化，当体系黏度变大，但仍能顺利流动时（黏度近似室温下的甘油），结束预聚合。 2.浇铸灌模
将以上制备的预聚液小心地倒入一次性纸杯，盖上盖子，浇灌时注意防止锥形瓶外的水珠滴入。 3.后聚合 将灌好预聚液的纸杯放入45~50 o C的水浴中反应约48小时，注意控制温度不能太高，否则易使产物内部产生气泡。然后再在烘箱中升温至100~105 o C反应2~3h，使单体转化完全，完成聚合。 4.取出所得有机玻璃板，观察其透明性，是否有气泡。 五、思考题 1.采用预聚制浆有什么好处？ 2.怎样防止有机玻璃中产生气泡？ 3.写出MMA聚合反应历程。 实验二醋酸乙烯酯的乳液聚合 概述 聚醋酸乙烯酯乳液( Polyvinyl acetate, 简称PV Ac)最重要的应用是作为胶粘剂，它除了具有粘接强度大、耐久性好、粘结层坚韧、使用温度范围宽、制造成本低廉外，还具有其他胶粘剂不可比拟的无毒、无腐蚀和优良的环保性能，在胶粘剂中所占的比例也越来越大。被广泛用于木材加工、家具组装和建筑装潢等领域。 PV Ac乳液也存在一些缺点，主要是耐水性差，在湿热条件下其粘接强度会有很大程度下降，其成膜的抗蠕变性差。因此，为了更好满足市场的要求，扩大其应用范围，许多研究者对PV Ac乳液进行改性。主要集中在共混、共聚、保护胶体、乳化体系和引发体系等方面。 一、实验目的 1.学习乳液聚合方法，制备聚醋酸乙烯酯乳液。 2.了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分。 二、实验原理 乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下分散在介质中，加入水溶性引发剂，在搅拌或振荡下进行的非均相聚合反应。它既不同于溶液聚合，也不同于悬浮聚合。乳化剂是乳液聚合的主要成分。乳液聚合的引发、增长和终止都在胶束的乳胶粒内进行，单体液滴只是单体的储库。反应速率主要决定于粒子数，具有快速与分子量高的特点。 醋酸乙烯酯乳液聚合机理于一般乳液聚合相同，采用过硫酸盐为引发剂。为使反应平稳
分析化学实验讲义 实验一滴定分析仪器基本操作（滴定管、容量瓶、移液管） 1. 滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。 碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 滴定管的使用： （1）使用前的准备 ①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min ◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转180℃，再检查 一次 ◆碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 ④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5～10mL ⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上 ⑥排气泡： 酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。
⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL” ⑧读数： a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时，应静置1～2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切 e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位 （2）滴定操作：将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意：不要向外用力，以免推出活塞 ②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡 ③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2～3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好（3）滴定操作的注意事项： ①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流 ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行 ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快 间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇 半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀 ⑥半滴的控制和吹洗：
分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？ 答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？ 答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？ 答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？ 答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？ 答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位？ 答：应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？ 答：因为每次称量会有±0.1 mg的误差，所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸碱 标准液的配制和浓度比较 一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。
实验二 丙烯酰胺溶液聚合 一、目的要求 1.认识并了解溶液聚合及其反应原理； 2.掌握丙烯酰胺溶液聚合的方法。 二、基本原理 溶液聚合是将单体，引发剂溶于溶剂，然后进行聚合的方法。根据所生成的高分子物质溶解情况，可以分为均相溶液聚合和非均相溶液聚合（也叫沉淀聚合）。自由基聚合、离子型聚合和缩聚反应聚合采用溶液聚合的方法。 溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。但是由于溶剂的引入，大分子自由基易向溶剂发生链转移反应，造成转化率降低，聚合度不高，使产物分子量降低，这是溶液聚合的主要缺点。因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。 本实验以丙烯酰胺为单体，水为溶剂，（NH 4）2S 2O 8为引发剂，水为溶剂有许多优点：（1）价廉，（2）无毒，（3）链转移常数小，（4）对单体及聚合物溶解性能好，为一均相反应。 反应式： 链引发： ()4 4284222NH S O NH SO +?? → + O C H 2CH C NH 2 SO 4 _.+ O 3SO CH 2 C H C O NH 2. 链增长：
O C H 2CH C NH 2 O 3SO CH 2 C H C O NH 2 . n . +O 3SO CH 2 CH C O NH 2 CH 2 C H C O NH 2 n 链终止： 2O 3 SO CH 2 CH C O NH 2CH 2C C O NH 2 . n n n O 3SO CH 2 CH C O NH 2 CH 2 CH C O NH 2 CH C O NH 2 CH 2CH C O NH 2 CH 2OSO 3 在均相反应结束后，可通过加入适当的沉淀剂使聚合物与溶剂分离，再用过滤等方法，得到固体聚合物。 聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂，水溶性好，广泛应用于石油开采，选矿、化学工业及污水处理等方面。 三、仪器与药品 仪器：三口瓶250ml 、球形冷凝管、温度计100℃、烧杯100ml 、量筒100ml 、搅拌装置、控温装置。 药品：丙稀酰胺（分析纯）10g 、蒸馏水100ml 、（NH 4）2S 2O 8 （分析纯）0.06g 。 四、实验步骤 1．如图组装好各种实验仪器。 2．用天平称取丙烯酰胺10g ，量筒量取蒸馏水80ml ，并将称量好的丙烯酰胺和蒸馏水依次加入到三口瓶中。 3．将水浴温度设定至30℃，并开始搅拌。 4．用天平称取（NH 4）2S 2O 8 0.06g ，量筒量取蒸馏水20ml ，并将称量好的（NH 4）2S 2O 8溶解
2017年江南大学初试参考书学院考试科目参考书目 食品学院701食品营养与卫 生综合 何计国、甄润英《食品卫生学》；刘 志皋《食品营养学》；钱和《食品卫 生学》；钟耀广《食品安全学》 801生物化学（含 实验） 王镜岩《生物化学》 802化工原理（含实 验） 陈敏恒《化工原理》 803微生物学综合 （食品） 周德庆《微生物学教程》；James M.Jay 《现代食品微生物学》 法学院 342农业知识综合 四[专业硕士] 刘豪兴《农村社会学》；李秉龙《农 业经济学》 397法硕联考专业 基础（法学）[专业 硕士] 全国法律硕士专业学位教育指导委员 会《全国法律硕士专业学位研究生入 学联考考试指南》 398法硕联考专业 基础（非法学）[专 业硕士] 全国法律硕士专业学位教育指导委员 会《全国法律硕士专业学位研究生入 学联考考试指南》 497法硕联考综合 （法学）[专业硕 士] 全国法律硕士专业学位教育指导委员 会《全国法律硕士专业学位研究生入 学联考考试指南》 498法硕联考综合 （非法学）[专业硕 士] 全国法律硕士专业学位教育指导委员 会《全国法律硕士专业学位研究生入 学联考考试指南》 831管理学[专业硕 士] 周三多《管理学》 840法学综合考试 江伟《民事诉讼法》；蔡永民《民法 学》；张千帆《宪法学》；张文显《法 理学》 物联网工程学院 807自动控制原理 潘丰《自动控制原理》；胡寿松《自 动控制原理》 808电路邱关源《电路》 809信号与系统[专 业硕士] 徐天成《信号与系统》；燕庆明《信 号与系统教程》；郑君里《信号与系 统》 810半导体物理（含 半导体器件） 刘恩科《半导体物理学》；黄昆《半 导体物理学》；施敏《半导体器件物 理与工艺》
分析化学标准化实验基础化学教学团队
分析化学标准化实验 目录 第一章安全教育及课程要求 (1) 第一节安全教育. (1) 第二节分析化学课程要求. (2) 第二章误差及有效数字的概念 (2) 第一节测量中的误差. (2) 第二节有效数字及计算规则 (5) 第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8) 第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8) 第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9) 第四章定量分析标准操作训练内容 (10) 第一节分析天平的操作. (10) 第二节滴定管的操作. (12) 第三节容量瓶的操作. (15) 第四节移液管的操作. (16) 第五章分析化学标准化实验内容 (19) 实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19)
实验二电子分析天平的称量练习. (20) 实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22) 实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25) 实验五苯甲酸的含量测定. (27) 实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28) 实验七水的总硬度测定 (30) 实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32) 实验九H2O2 的含量测定 (34) 第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)
第一章安全教育及课程要求 第一节安全教育 一、对分析仪器的使用要求 1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢 复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3. 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。二、对试剂药品的使用要求 1. 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。 2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。 3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，在通风橱中操作。 4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5. 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水 的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时，用砂土灭火（不可 用水）；导线或电器着火时，用CCI 4灭火器灭火。 第二节分析化学课程要求 一、实验操作要求 1. 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。 二、实验报告
高分子化学实验教案
前言 高分子化学实验是高分子化学课程的重要组成部分，通过实验课程的训练，使学生掌握高分子合成的基本技能和方法，初步培养学生独立操作的能力和创新精神。 该讲义的实验内容包含了两类内容。一类是基础性实验，选取了具有代表性的单体，目的是使学生掌握自由基聚合，缩合聚合，高分子反应等化学反应的实施方法以及聚合反应动力学的研究方法。另一类是综合性实验，以研究某种聚合物的合成、改性和材料制备为目的，并非增加了难度，而是让学生学会综合分析问题和全面了解研究方法。这样，原来单个、孤立的实验通过完成某种目标联系在一起，既提高了学生的综合实验技能，也使其学习了基本的科学研究方法，为他们今后完成毕业论文和开展更高层次的研究工作奠定了基础。同时，将高分子化学实验室基本安全与防护的知识也写入了本讲义，这是学生通过实验教学应该学到并牢记的。 本讲义所有实验的选取和编排都是基于教学大纲对高分子化学实验课程的要求，在此基础上进行一些知识的扩展。 该讲义在编写过程中参考了国内出版的相关院校的实验教材，由于编者水平有限，其中难免存在缺点和不足之处，欢迎各位同仁教师以及学生们的批评指正。此外，本讲义在编写过程中得到了王自为老师，郝俊生老师的指导，他们的宝贵意见和热情鼓励，使这本讲义能够编写完成，在此一并致谢。 编者 2010年12月
目录 第一章高分子化学实验基础 ......................................................................... 错误!未指定书签。 一、化学试剂使用中的安全和防范............................................................... 错误!未指定书签。 二、实验的准备与操作 (1) 第二章基础高分子化学实验 (3) 实验1 乙酸乙烯酯的乳液聚合白乳胶的制备 (3) 实验2 乙酸乙烯酯的溶液聚合 (5) 实验3 聚乙烯醇的制备 (7) 实验4 聚乙烯醇缩甲醛的制备 (8) 实验5 脂肪二胺与二元酰氯的界面缩聚 (9) 实验6 苯乙烯的悬浮聚合 (11) 实验7 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合有机玻璃的制备 (13) 实验8 凝胶渗透色谱法测聚合物的相对分子量及相对分子量分布 (15) 实验9 膨胀计法测定苯乙烯本体聚合反应速率 (17) 实验10 熔融缩聚制备尼龙66 (19) 第三章试剂的精制 (21) 一、常用单体的精制 (21) 二、常用引发剂的提纯 (21)
黄彪简介 姓名：黄彪 性别：男 政治面貌：中共党员 出生年月：1966.4 职称：教授 职务：化工系主任 联系方式：83715175 邮箱：fjhuangbiao@https://www.doczj.com/doc/c7938269.html, 个人简历： 1987年本科毕业于福建林学院；2004年博士毕业于南京林业大学；1999年由国家公派赴日本京都大学做访问学者；2011年在美国田纳西大学做高级访问学者。 1987至2005年先后任福建林学院林产工业系助教、福建农林大学材料工程学院讲师、副教授；2005年至今，任福建农林大学教授，2007年遴选为博士生导师。 目前担任教育部高等学校林业工程类专业教学指导委员会林产化工专业分委员会委员，第二届林学名词审定委员会林产化工学科组委员；为林产化学化工学会、木材科学学会及生物质材料学会理事，活性炭专业委员会常委，日本木材学会会员。 系统承担了《植物纤维化学》、《生物质能源与炭材料》等课程的教学，主持“植物纤维化学”校级精品课程，同时负责我校“林产化学加工工程”硕士点，以及“材料科学与工程”、“化学工程与工艺”两个本科专业的开办与设立，作为主要骨干，参与了“林业工程”一级博士点、“木材科学”二级博士点等学科与项目的建设。 所指导的学生在“挑战杯”大学生创业计划大赛中多次获奖，（国家级铜奖一次；省级金奖、铜奖各一次）；所指导的研究生俩次荣获超大奖研金二等奖；
先后培养与指导了硕士、博士研究生10余人。 荣获了学校“优秀研究生指导教师”、“优秀教师”、“大学生科技创新园丁奖”等荣誉。 研究领域及方向： 研究领域：林产化学加工工程，生物质材料与科学 研究方向：新型炭材料，纳米纤维素，生物质热解与生物质能源 研究成果（含发表论文）： 先后主持了4项国家自然科学基金项目及多项科研课题，参与了国家科技支撑计划项目等研究项目10余项；申请了12项国家发明专利，已授权7项。参编专著《Biomaterials Science and Engineering》；在《Bioresource Technology》等刊物上发表论文50余篇，其中SCI收录8篇，EI收录16篇。在纤维素化学、炭材料等领域进行了较深入研究，取得了较好成果。