实验一阳离子第一组（银组）的分析
思考题：
1.沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？若在碱性条件下进行，将会发生什么后果？
答：在系统分析中，为了防止易水解离子的水解生成沉淀而进入第一组，所以沉淀第一组阳离子时要在酸性溶液中进行。若在碱性条件下进行，第一组以后的大部分阳离子将生成沉淀，这样就不到分离的目的。
2.向未知溶液中加入第一组组试剂HCl时，未生成沉淀，是否表示第一组阳离子都不存在？
答：向未知试液中加入第一组组试剂时，未生成沉淀，只能说明Ag+,Hg22+不存在，而不能说明Pb2+不存在，因为当试液中Pb2+的浓度小于1mg?ml-1,或温度较高时，Pb2+将不在第一组沉淀，而进入第二组。
3.如果以KI代替HCl作为第一组组试剂，将产生哪些后果？
答：如果以KI代替HCl作为第一组组试剂时，酸度太小，第二组易水解的阳离子将水解进入第一组，达不到分离的目的。另外具有氧化性阳离子将与I-发生氧化还原反应，使这些离子的浓度降低不能鉴出。
实验二阳离子第二组（铜锡组）的分析
思考题：
1.沉淀本组硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些后果？
答：沉淀本组硫化物，若酸度偏低时，第三组阳离子Zn2+将生成ZnS 沉淀进入第二组。若酸度偏高时，本组的Cd2+不生成硫化物沉淀而进入第三组。
2.在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时，为什么先调至0.6mol·L-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2 mol·L-1?
答：因As(III)的硫化物完全沉淀需在0.6 mol·L-1HCl酸度下,Cd2+的硫化物完全沉淀需在0.2 mol·L-1HCl酸度下。因此为了使本组离子完全生成硫化物沉淀而与第三组阳离子分离，所以在调节酸度时,先调至0.6 mol·L-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2
mol·L-1。
3.以TAA代替H2S作为第二组组试剂时，为什么可以不加H2O2和NH4I?
答：以TAA代替H2S作为第二组组试剂时，因TAA在90℃及酸性溶液中，可在沉淀时间内将As(V)还原为As(III)，故不需另加NH4I。另因TAA在碱性溶液中加热时，可生成一部分多硫化物，多硫化物具有氧化性，可将Sn(II)氧化为Sn(IV)，故不需要加H2O2。
4.已知某未知试液不含第三组阳离子，在沉淀第二组硫化物时是否还要调节酸度？
答：因As(III)的硫化物完全沉淀酸度需0.6 mol·L-1,在此酸度下，本组大部分离子不能完全生成硫化物沉淀，若酸度在低于0.2 mol·L-1时，本组Cd2+的硫化物沉淀完全，但As(III)的硫化物不沉淀，因此未知液若不含第三组阳离子时，为了使第二组阳离子沉淀完全，还需要调节酸度。
5.设原试夜中砷、锑、锡高低价态的离子存在，试说明它们在整个体系分析过程中价态的变化。
答：在用HCl沉淀第一组阳离子时，砷、锑、锡的高低价离子均以阴离子存在，也有少量简单阳离子。在用TAA作沉淀剂时，As(V)被还原为As(III), Sb(V)也被还原为Sb(III)。而Sn(II)被溶液中的多硫化物氧化为Sn(IV)。在鉴定时，Sb(III)被锡还原为Sb，Sn(IV)被铁还原为Sn(II)，Sn(II)又被Hg2+氧化为Sn(IV)。
实验三阳离子第三组（铁组）的分析
思考题：
1.在系统分析中，沉淀本组离子时可否用Na2S代替(NH4)2S？
答：在系统分析中不能用Na2S代替(NH4)2S ，因Na2S的碱性比(NH4)2S的碱性强。若pH=10.7时第四组的Mg2+就要沉淀进入本组沉淀中。
2.用(NH4)2S或TAA沉淀本组离子为什么要加足够的NH4Cl？
答：用(NH4)2S或TAA沉淀本组离子时，只有在pH=9.0的酸度条件下才能生成硫化物和氢氧化物沉淀与第四组阳离子分离。但是，由于在反应过程中随着沉淀的生成，会使pH 降低，为了保持pH=9.0和防止Mg2+析出沉淀，应加入足够的NH4Cl而与NH3?H2O形成稳定的缓冲体系。加入NH4Cl还可防止硫化物形成胶体。
3.在系统分析中，本组硫化物沉淀生成后，与母液放置过夜才离心沉降，是否可以？
答：在系统分析中，本组硫化物沉淀生成后，若要继续鉴定第四组阳离子，就应立即离心分离，离心液（含第四组阳离子）中应加浓HAc酸化，并加热除去H2S，否则S2-在碱性溶液中易氧化为SO42-，使第四组中的Ba2+、Sr2+等生成硫酸盐沉淀而丢失。所以本组硫化物沉淀生成后，不能与母液放置过夜。
4.以6mol·L-1HNO3溶解本组沉淀时，为什么加KNO2或KClO3晶粒少许可以加速溶解？
答：以6mol·L-1HNO3溶解本组沉淀时，加KNO2或KClO3少许，可加速沉淀溶解，这主要是因为发生了氧化还原反应，破坏了M2++S2-==MS↓平衡，降低了S2-浓度，使反应向左进行，从而加速了沉淀的溶解。
5.已知NiS、CoS 在0.3mol·L-1HCl溶液中不能被H2S沉淀，但为什么生成的NiS、CoS 又难溶于1mol·L-1HCl？
答：NiS、CoS在0.3mol·L-1HCl溶液中不被H2S沉淀，但在低酸度下生成沉淀后，又不溶于1mol·L-1HCl，这是由于NiS、CoS能以不同变体存在的缘故，初形成的沉淀是α体，放置或加热很快变为β体（Ni2S3、Co2S3）。因而不溶于1mol·L-1HCl。
实验四阳离子第四组（钙钠组）的分析
思考题：
1.在系统分析中，引起第四组中二价离子丢失的可能原因有那些？
答：①在沉淀第三组阳离子时，如果酸度控制不当，或分离过第三组阳离子后的溶液末及时处理，S2-被氧化为SO42-而使第四组中二价离子沉淀而丢失。②沉淀二价离子需要足够的CO32-离子，若酸度控制不当, CO32-离子浓度降低，二价离子不在本组沉淀而丢失。
2.以K2CrO4试法鉴定Ba2+时，为什么要加HAc和NaAc？
答：在用K2CrO4鉴定Ba2+时，为了使Ba2+生成BaCrO4黄色沉淀而Sr2+不生成SrCrO4沉淀，溶液的pH值应在4～5。加入HAc和NaAc使其形成缓冲溶液，以控制这一酸度。
3.以镁试剂鉴定Mg2+时，在以(NH4)2S消除干扰离子的手续中，如果加得不足，将产生什么后果？
答：以镁试剂鉴定镁时，许多重金属离子有干扰，要加入(NH4)2S以消除，若加入量不足，干扰离子除不完全，它们在碱性溶液中生成氢氧化物沉淀，这些沉淀由于本身的颜色或
者由于吸附试剂而显色等而对鉴定Mg2+造成干扰。
实验五阴离子的分组和初步试验
思考题：
1.在阴离子分组试剂中，
(1)BaCl2试验得出否定结果，能否将第一组阴离子整组排除？
答：BaCl2试验得出否定结果，不能将第一组阴离子整组排除。因S2O32-与Ba2+生成的BaS2O3沉淀溶解度较大，只有当S2O32-浓度大于4.5mg·ml-1时，才能析出沉淀。而且BaS2O3还容易形成过饱和溶液析出。
(2)AgNO3试验得出肯定结果，能否认为第二组阴离子中至少有一种存在？
答：因为S2O32-的浓度较小时，它不在第一组沉淀，而可能在第二组中与Ag+生成Ag2S 沉淀，所以当AgNO3试验得出肯定结果时，不能认为第二组阴离子中至少有一种存在。
2.在氧化性还原性试验中，
（1）以稀HNO3代替稀H2SO4在酸化试液是否可以？
答：因HNO3具有氧化性，酸化时能使S2-、S2O32-、SO32-、I-氧化，所以不能用HNO3代替H2SO4酸化。
（2）以稀HCl代替稀H2SO4是否可以？
答：因大量Cl-存在时，在酸性条件下，可使KMnO4褪色，所以不能用HCl代替H2SO4酸化。
（3）以浓H2SO4作酸化试液是否可以？
答：因浓H2SO4具有氧化性，所以不能用来酸化试液。
3.下列各组溶液，在各项初步试验中将有怎样的表现？
组别离子稀H2SO4BaCl2（中
性或弱
碱）
AgNO3（稀
HNO3）
KI-淀粉
（稀
H2SO4）
KMnO4
（稀
H2SO4）
I2-淀粉
（稀
H2SO4）
第一组SO32-
Cl-
Ac-
↑↓
↓
+ +
第二组SO42-
S2-
NO3-
↑
↓
↓
+
第三组S2O32-
NO3-
Ac-
↑↓↓↓+ +
第四组PO43-
CO32-
Ac-
↑↓
↓
定量分析实验
实验一分析天平称量练习
思考题：
1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？
答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。
2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？
答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。
3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？
答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。
4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？
答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。
实验二滴定分析基本操作练习
思考题：
1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？
答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl 和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？
答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？
答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？
答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
实验三 NaOH 和HCl 标准溶液的标定
思考题：
1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na 2CO 3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？
答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：
A T T A M C V m ???=1000
1 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg 的误差，则每份就可能有±0.2mg 的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g ，这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。
2.溶解基准物质时加入20～30ml 水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？ 答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。
3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？
答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。
4.用NaOH 标准溶液标定HCl 溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH 滴定HCl ，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO 2，问对测定结果有何影响？
答：用NaOH 标准溶液标定HCl 溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH 滴定HCl ，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO 2，而形成Na 2CO 3，使NaOH 溶液浓度降低，在滴定过
程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。
实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
思考题：
1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？
答：因NH4+的K a=5.6×10-10，其Ck a<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。
2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？
答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。
3.NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？
答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。
实验五混合碱的分析（双指示剂法）
思考题：
1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？
答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下：
2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？
（1）V1=0 V2>0（2）V1>0 V2=0（3）V1>V2（4）V1 ①V1=0 V2>0时，组成为：HCO3- ②V1>0 V2=0时，组成为：OH- ③V1>V2时，组成为：CO32-+ OH- ④V1 ⑤V1=V2时，组成为：CO32- 实验六EDTA标准溶液的配制与标定 思考题： 1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？ 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。 2. 用Na2CO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？ 答：用Na2CO3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，因为钙指示剂与Ca2+在pH=12～13之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的pH为12～13。 3.以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？ 解：六次甲基四胺与盐酸反应为： (CH 2)6N 4+HCl==(CH 2)6N +H +·Cl - 反应中盐酸的物质的量： mol 3108.41000 21251-?=?? 六次甲基四胺的物质的量： m o l 21043.1140 100010200-?=? 故六次甲基四胺过量。 缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为： 130.01000 32 100021251140100010200-?≈??-? =L m ol C b 六次甲基四胺盐的浓度为： 115.01000 32 100021251-?=??=L mol C a 根据一般缓冲溶液计算公式： a b a C C pK pH lg += 得： a b B C C pK pH lg )14(+-= 15 .030.0lg 85.814+-= 45.5= （六次甲基四胺pK b =8.85） 4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？ 答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点： ① 络合滴定中要求形成的配合物（或配离子）要相当稳定，否则不易得到明显的 滴定终点。 ② 在一定条件下，配位数必须固定（即只形成一种配位数的配合物）。 实验七 水的总硬度的测定 思考题： 1.什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？ 答：水中Ca 2+、Mg 2+的总量称为水的总硬度。 计算水的总硬度的公式为： 1000)(??水V M cV CaO EDTA （mg·L -1） 100)(??水 V M cV CaO EDTA ( o ) 2.为什么滴定Ca 2+、Mg 2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca 2+分量时要控制pH 为12～13？若pH>13时测Ca 2+对结果有何影响？ 答：因为滴定Ca 2+、Mg 2+总量时要用铬黑T 作指示剂，铬黑T 在pH 为8～11之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH 值要控制为 10。测定Ca 2+时，要将溶液的pH 控制至12～13，主要是让Mg 2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定Ca 2+的含量。在pH 为12～13间钙指示剂与Ca 2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH>13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。 3.如果只有铬黑T 指示剂，能否测定Ca 2+的含量？如何测定？ 答：如果只有铬黑T 指示剂，首先用NaOH 调pH>12，使Mg 2+生成沉淀与Ca 2+分离，分离Mg 2+后的溶液用HCl 调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T 为指示剂，用Mg —EDTA 标准溶液滴定Ca 2+的含量。 实验八 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 思考题： 1.按本实验操作，滴定Bi 3+的起始酸度是否超过滴定Bi 3+的最高酸度？滴定至Bi 3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时在加入10mL200g·L -1六亚四基四胺后，溶液pH 约为多少？ 答：按本实验操作，滴定Bi 3+的起始酸度没有超过滴定Bi 3+的最高酸度。随着滴定的进行溶液pH≈1。加入10mL200g·L -1六亚四基四胺后，溶液的pH=5～6。 2.能否取等量混合试液凉粉，一份控制pH≈1.0滴定Bi 3+，另一份控制pH 为5～6滴定 Bi3+、Pb2+总量？为什么？ 答：不能在pH为5～6时滴定Bi3+、Pb2+总量，因为当溶液的pH为5～6时，Bi3+水解，不能准确滴定。 3.滴定Pb2+时要调节溶液pH为5～6，为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠？ 答：在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能引起的副反应。再滴定Pb2+时，若用NaAc调酸度时，Ac-能与Pb2+形成络合物，影响Pb2+的准确滴定，所以用六亚四基四胺调酸度。 实验九铝合金中铝含量的测定 思考题： 1.为什么测定简单试样中的Al3+用返滴定法即可，而测定复杂试样中的Al3+则须采用置换滴定法。 答：因试样简单，金属离子种类很少，控制一定的条件，加入一定过量的EDTA时只有Al3+形成络离子，而过量的EDTA才能准确被滴定。因复杂试样中金属离子的种类较多，条件不易控制，加入的EDTA不只是和Al3+反应，还要和其它离子反应，所以就不能用剩余的EDTA直接计算Al3+的含量,还需要再置换出与Al3+络合的EDTA，因此测定复杂试样中的Al3+，则须采用置换滴定法。 2.用返滴定法测定简单试样中的Al3+时，所加入过量EDTA溶液的浓度是否必须准确？为什么？ 答：加入的EDTA溶液的浓度必须准确，如果浓度不准确就无法计算出与Al3+反应的量。 3.本实验中使用的EDTA溶液要不要标定？ 答：本实验中采用置换滴定法测定Al3+的含量，最后是用Zn2+标准溶液的体积和浓度计算试样中Al3+的含量，所以使用的EDTA溶液不要标定。 4.为什么加入过量的EDTA，第一次用Zn2+标准溶液滴定时，可以不计所消耗的体积？但此时是否须准确滴定溶液由黄色变为紫红色？为什么？ 答：因第一次是滴定过量的EDTA后，也即未与Al3+反应的EDTA，所以可以不计体积。但必须准确滴定溶液由黄色变为紫红色，否则溶液中还有剩余EDTA，使结果偏高。 实验十高锰酸钾标准溶液的配制和标定 思考题： 1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？ 答：因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4溶液分解。因此，配制KMnO4标准溶液时，要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。 2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？ 答：因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解，见光分解更快。所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。 3.在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？ 答：因KMnO4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。 4.用Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么必须在H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HNO3或HCl调节酸度吗？为什么要加热到70～80℃？溶液温度过高或过低有何影响？ 答：因若用HCl调酸度时，Cl-具有还原性，能与KMnO4作用。若用HNO3调酸度时，HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。在室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢，故须将溶液加热到70～80℃，但温度不能超过90℃，否则Na2C2O4分解。 5.标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？ 答：因与KMnO4Na2C2O4的反应速度较慢，第一滴KMnO4加入，由于溶液中没有Mn2+，反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中Mn2+的浓度不断增大，由于Mn2+的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。 6.盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀？ 答：棕色沉淀物为MnO2和MnO(OH)2，此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。 实验十一高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 思考题： 1.用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？ 答：用高锰酸钾法测定H2O2时，不能用HCl或HNO3来控制酸度，因HCl具有还原性，HNO3具有氧化性。 2.用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？ 答：因H2O2在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定H2O2时，不能通过加热来加速反应。 实验十二软锰矿中MnO2含量的测定 思考题： 1.为什么MnO2不能用KMnO4标准溶液直接滴定？ 答：因MnO2是一种较强的氧化剂，所以不能用KMnO4标准溶液直接滴定。 2.用高锰酸钾法测定软锰矿中的MnO2的含量时，应注意控制哪些实验条件？如控制不好，将会引起什么后果？ 答：应以H2SO4控制溶液酸度，酸度不能过低，否则KMnO4生成MnO(OH)2沉淀。溶液的温度应控制在70～80℃，若超过90℃易引起Na2C2O4分解。 实验十三SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法测定铁矿石中 铁的含量（有汞法） 思考题： 1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入，而HgCl2溶液却要冷却后一次加入？ 答：用SnCl2还原Fe3+时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，使SnCl2过量太多不易除去。在热溶液中，Hg2+可能氧化Fe2+引起误差，故在加入HgCl2前溶液应冷却至室温。 2.在滴加前加入H3PO4的作用是什么？加入H3PO4后为什么要立即滴定？ 答：因随着滴定的进行，Fe(Ⅲ)的浓度越来越大，FeCl-4的黄色不利于终点的观察，加入H3PO4可使Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2络离子而消除。同时由于Fe(HPO4)-2的生成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。 实验十四SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法测定铁矿石中 铁的含量（无汞法） 思考题： 1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入？ 答：用SnCl2还原Fe3+时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量。 2.在预还原Fe(Ⅲ)至Fe(Ⅱ)时，为什么要用SnCl2和TiCl3两种还原剂？只使用其中一种有什么缺点？ 答：定量还原Fe(Ⅲ)时，不能单独用SnCl2。因SnCl2不能还原W(Ⅵ)至W(Ⅴ)，无法指示预还原终点，因此无法准确控制其用量，而过量的SnCl2又没有适当的无汞法消除，但也不能单独用TiCl3还原Fe(Ⅲ)，因在溶液中如果引入较多的钛盐，当用水稀释时，大量Ti(Ⅳ)易水解生成沉淀，影响测定。故只能采用SnCl2-TiCl3联合预还原法。 3.在滴定前加入H3PO4的作用是什么？加入H3PO4后为什么立即滴定？ 答：因随着滴定的进行，Fe(Ⅲ)的浓度越来越大，FeCl-4的黄色不利于终点的观察，加入H3PO3可使Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2络离子而消除。同时由于Fe(HPO4)-2的生成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低，Fe2+ 更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。 实验十五 I 2和Na 2S 2O 3标准溶液的配制及标定 思考题： 1.如何配制和保存I 2溶液？配制I 2溶液时为什么要滴加KI ？ 答：因I 2微溶于水而易溶于KI 溶液中，在稀的KI 溶液中溶解也很慢，故配制时先将I 2溶解在较浓KI 的溶液中，最后稀释到所需浓度。保存于棕色瓶中。 2.如何配制和保存Na 2S 2O 3溶液? 答：水中的CO 2、细菌和光照都能使其分解，水中的氧也能将其氧化。故配制Na 2S 2O 3溶液时，先将蒸馏水煮沸，以除去水中的CO 2和O 2，并杀死细菌；冷却后加入少量Na 2CO 3使溶液呈弱碱性以抑制Na 2S 2O 3的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。 3.用K 2Cr 2O 7作基准物质标定Na 2S 2O 3溶液时，为什么要加入过量的KI 和HCl 溶液？为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？ 答：为了确保K 2Cr 2O 7反应完全，必须控制溶液的酸度为0.2-0.4moL·l -1HCl 溶液，并加入过量KI 。K 2Cr 2O 7与KI 的反应需一定的时间才能进行得比较完全，故需放置5min 后在加水稀释，降低酸度，以防止Na 2S 2O 3在滴定过程中遇强酸而分解。 4.标定I 2溶液时，既可以用Na 2S 2O 3滴定I 2溶液，也可以用I 2滴定Na 2S 2O 3溶液，且都采用淀粉指示剂。但在两种情况下加入淀粉指示剂的时间是否相同？为什么？ 答：如果用Na 2S 2O 3滴定I 2溶液，因淀粉吸附I 2，所以应滴定至溶液呈前黄色时再加入淀粉指示剂。如果用I 2滴定Na 2S 2O 3溶液时，应提前加入淀粉，否则易滴过量。 实验十六 间接碘量法测定铜盐中的铜 思考题： 1.本实验加入KI 的作用是什么？ 答：本实验中的反应式为： 23252Cu I CuI I +--+=↓+ 2223 34623S O I S O I ----+=+ 从上述反应可以看出，I-不仅是Cu2+的还原剂，还是Cu+的沉淀剂和I-的络合剂。 2.本实验为什么要加入NH4SCN？为什么不能过早地加入？ 答：因CuI沉淀表面吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。加入NH4SCN 溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化，而NH4SCN应在临近终点时加入。 3.若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值。 答：若试样中含有铁，可加入NH4HF2以掩蔽Fe3+。同时利用HF—F-的缓冲作用控制溶液的酸度为pH=3-4。 实验十七碘量法测定葡萄糖的含量 思考题： 什么在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢，且加完后要放置一段时间？而在酸化后则要立即用Na2S2O3标准溶液滴定？ 答：IO-在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢，否则过量的IO-还来不及和葡萄糖反应就歧化为氧化性较差的IO3-，可能导致葡萄糖不能完全被氧化。在碱性溶液中生成的IO3-和I-在酸化时又生成I2，而I2易挥发，所以酸化后要立即滴定。 实验十八可溶性氧化物中氯含量的测定（莫尔法） 思考题： 1.配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？ 答：AgNO3见光分解,故配制好的AgNO3溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗处. 2.做空白测定有何意义？K2Cr2O7溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？ 答：做空白测定主要是扣除蒸馏水中的Cl-所消耗AgNO3标准溶液的体积。使测定结果 CrO-本身的黄色会影响终更准确.K2Cr2O7的浓度必须合适,若太大将会引起终点提前，且2 4 CrO-的点的观察；若太小又会使终点滞后，都会影响滴定的准确度。根据计算，终点时2 4 浓度约为5×10-3 mol/L为宜。 3.能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+？为什么？ 答：莫尔法不适用于以NaCl标准溶液直接滴定Ag+。因为在Ag+试液中加入指示剂KCrO4后，就会立即析出Ag2CrO4沉淀。用NaCl标准溶液滴定时，Ag2CrO4再转化成的AgCl 的速度极慢，使终点推迟。 实验十九银合金中银含量的测定（佛尔哈德法） 思考题： 1.用佛尔哈德法测定Ag+，滴定时为什么必须剧烈摇动？ 答：用佛尔哈德法测定Ag+时，为防止AgSCN对Ag+的吸附，而造成终点误差，所以在滴定时要剧烈摇动 2.佛尔哈德法能否采用FeCl3作指示剂？ 答：因在直接滴定时，Cl-与溶液中被滴定的Ag+生成AgCl沉淀。在返滴定法中，如果用FeCl3作指示剂时，给溶液带进了Cl-。在这两种情况下都造成了终点误差，所以佛尔哈德法不能采用FeCl3作指示剂。 3.用返滴定法测定Cl-时，是否应该剧烈摇动？为什么？ 答：用返滴定法测定Cl-时，不应该剧烈摇动。因为AgSCN的溶解度比大，当剩余的Ag+被滴定完毕后，过量SCN-的与AgCl发生沉淀转化反应，使AgCl继续溶解，终点红色推迟出现。如果剧烈摇动就会增大上述现象的发生，因此不能剧烈摇动 实验二十钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法） 思考题： 1.沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行？不断搅拌的目的是什么？ 答：沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行，溶液的相对饱和度不至太大，产生的晶核也不至太多，这样有利于生成粗大的结晶颗粒。不断搅拌的目的是降低过饱和度，避免局部浓度过高的现象，同时也减少杂质的吸附现象。 2.为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？ 答：沉淀要在热溶液中进行，使沉淀的溶解度略有增加，这样可以降低溶液的过饱和度，以利于生成粗大的结晶颗粒，同时可以减少沉淀对杂质的吸附。为了防止沉淀在热溶液中的 损失，应当在沉淀作用完毕后，将溶液冷却至室温，然后再进行过滤。 3.洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次？为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%，洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升/ 答：为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液，获得纯净的沉淀，但洗涤有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此，洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率，尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积的洗涤液应分多次洗涤，每次用15-20mL洗涤液。 4.本实验中为什么称取0.4-0.5g BaCl2·2H2O试样？称样过多或过少有什么影响？ 答：如果称取试样过多，沉淀量就大，杂质和残留母液难洗涤；称取试样过少，沉淀量就少，洗涤造成的损失就大。 实验二十一合金钢中镍含量的测定（丁二酮肟重量法） 思考题： 1.丁二酮肟重量法测定镍时，应注意哪些沉淀条件？为什么？本实验与BaSO4重量法有哪些不同之处？通过本实验，你对有机沉淀剂的特点有哪些认识？ 答：洗涤条件为：○1加入酒石酸掩蔽Cu2+、Fe3+、Cr3+；○2控制溶液pH为8-9。若pH过高，除D2-较多外，Ni2+与氨形成镍氨络离子，使丁二酮肟镍沉淀溶解；○3水浴控制温度至70～80℃,可减少Cu2+、Fe3+共沉淀。 本实验只需沉淀过滤、洗涤、烘干再称量。而BaSO4法还需要炭化、灼烧。 有机沉淀剂：1.选择性好；2.沉淀的溶解度小，有利于被测组分的沉淀完全；3.沉淀的极性小，吸附杂质少，易获得较纯净的沉淀；4.沉淀称量形式的摩尔质量大，有利于减少称量误差，提高分析结果的准确度；又由于沉淀的组分恒定，经烘干后称量，简化了重量分析的操作。 2.加入酒石酸的作用是什么？加入过量沉淀剂并稀释的目的何在？ 答：加入酒石酸是为了掩蔽Cu2+、Fe3+、Cr3+。因Cu2+和Cr3+与丁二酮肟生成可溶性配合物，不仅会多消耗沉淀剂而且共沉淀现象也很严重。因此，可多加入一些沉淀剂并将溶液稀释。 实验二十二纯铜中铋的共沉淀分离及含量的测定 思考题： 1.利用共沉淀现象对微量组分进行分离和富集的优点有哪些？本实验中无机共沉淀剂MnO(OH)2的作用机理是什么？ 答：用有机沉淀剂或共沉淀剂对微量组分进行分离和富集的优点是：1.具有较高的选择性；2.生成的沉淀溶解度小；3.不易污染。 本实验室中给试液中加入MnSO4和KMnO4溶液煮沸后生成MnO(OH)2，同时试液中的Bi3+被MnO(OH)2所吸附，与铜分离。 2.结合本实验说明提高沉淀分离选择性的途径有哪些？ 答：利用共沉淀分离和富集微量组分时，在操作中应根据具体要求选择适宜的共沉淀剂和沉淀条件，来达到分离和富集的目的。 3.萃取分离铋的操作应注意哪些事项？ 答：1.将含铋的试液完全洗入分液漏斗；2.每加一种试剂均需摇匀；3.加入的CHCl3体积要准确；4.充分震荡使铋的配合物完全被CHCl3萃取；5.一定要除去萃取液中的水分。 实验二十三合金钢中微量铜的萃取光度测定 思考题： 1.能否用量筒加入CHCl3，为什么？ 答：不能用量筒加入CHCl3。因实验要求加入的量要准确，否则会影响萃取相的浓度。 2.能否在用浓氨水调节溶液pH8～9后，加EDTA以消除Fe3+、Co2+、Ni2+的干扰，为什么？ 答：不能在用浓氨水调节溶液pH8～9后，再加EDTA以消除Fe3+、Co2+、Ni2+的干扰。因为这时Fe3+会生成沉淀，起不到掩蔽的效果。 实验二十四离子交换树脂交换容量的测定 思考题： 1.什么是离子交换树脂的交换容量？两种交换容量的测定原理是什么？ 药物分析习题集 本习题为2005版药典支持，2010版药典增订和增修部分请自行参照 说明：为缩短篇幅，大多数的问答题和简答题的答案只给出了答题要点。红字是答案。 （如有错误，请指正） 第一章药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP 、 GMP 、 GSP 、 GCP 。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。4．药物分析主要是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定三者的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。 二、选择题 1．《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。 (A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP 2．药物分析课程的内容主要是以( D ) (A)六类典型药物为例进行分析 (B)八类典型药物为例进行分析 (C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析(包括巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳香胺类药物、杂环类药物、维生素类药物、甾体激素类、抗生素类) (E)十类典型药物为例进行分析 3．《药品临床试验质量管理规范》可用( e)表示。 (A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为(2010版 ) 5．英国药典的缩写符号为( B )。 (A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RP－HPLC (E)TLC 6．美国国家处方集的缩写符号为( D )。 (A)WHO （世界卫生组织） (B)GMP (C)INN （国际非专利药名,国际非专利商标名）(D)NF (E)USP 7． GMP是指( B) (A)药品非临床研究质量管理规范(B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范 (D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理 8．根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用( A ) (A)鉴别，检查，质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。 2)对药品的进行质量控制的意义：保证药品质量，保障人民用药的安全、有效和维护人民身体健康2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 答: 保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 答: 国家药品标准(药典)；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。 4．中国药典(2005年版)是怎样编排的？ 答: 凡例、正文、附录、索引。 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 答: 恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量； 空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果； 标准品、对照品是用于鉴别、检查、含量测定的物质。 6．常用的药物分析方法有哪些？ 答: 物理的方法、化学的方法。 7．药品检验工作的基本程序是什么? 答: 取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。 8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ 第一部分：基本实验基础1．（直、圆）游标尺、千分尺的读数方法。 答：P46 2．物理天平 1．感量与天平灵敏度关系。天平感量或灵敏度与负载的关系。 答：感量的倒数称为天平的灵敏度。负载越大，灵敏度越低。 2．物理天平在称衡中，为什么要把横梁放下后才可以增减砝码或移动游码。 答：保护天平的刀口。 3．检流计 1．哪些用途？使用时的注意点？如何使检流计很快停止振荡？ 答：用途：用于判别电路中两点是否相等或检查电路中有无微弱电流通过。 注意事项：要加限流保护电阻要保护检流计，随时准备松开按键。 很快停止振荡：短路检流计。 4．电表 量程如何选取？量程与内阻大小关系？ 答：先估计待测量的大小，选稍大量程试测，再选用合适的量程。 电流表：量程越大，内阻越小。 电压表：内阻=量程×每伏欧姆数 5．万用表 不同欧姆档测同一只二极管正向电阻时，读测值差异的原因？ 答：不同欧姆档，内阻不同，输出电压随负载不同而不同。 二极管是非线性器件，不同欧姆档测，加在二极管上电压不同，读测值有很大差异。 6．信号发生器 功率输出与电压输出的区别？ 答：功率输出：能带负载，比如可以给扬声器加信号而发声音。 电压输出：实现电压输出，接上的负载电阻一般要大于50Ω。 比如不可以从此输出口给扬声器加信号，即带不动负载。7．光学元件 光学表面有灰尘，可否用手帕擦试？ 8．箱式电桥 倍率的选择方法。 答：尽量使读数的有效数字位数最大的原则选择合适的倍率。 9．逐差法 什么是逐差法，其优点？ 答：把测量数据分成两组，每组相应的数据分别相减，然后取差值的平均值。 优点：每个数据都起作用，体现多次测量的优点。 10．杨氏模量实验 1．为何各长度量用不同的量具测？ 答：遵守误差均分原理。 2．测钢丝直径时，为何在钢丝上、中、下三部位的相互垂直的方向上各测一次直径，而不是在同一部位采样数据？ 答：钢丝不可能处处均匀。 3．钢丝长度是杨氏模量仪上下两个螺丝夹之间的长度还是上端螺丝夹到挂砝码的砝码钩之间的长度？ 测量、误差与数据处理测试题 一、改正下列错误，写出正确结果。（本题20分，每小题4分） （1）0.01082的有效数字为5位； （2）1.80?104 g=0.18?105 g ； （3）用最小分度值为1'的测角仪，测得某角度刚好为60?整，则测量结果表示为：60?±1'； （4）P =3169±200 kg ； （5）h =27.3?104±2000 km 。 二、试用有效数字运算法则计算出下列结果，式中有效数字下面加横线表示为估读值。（本题10分，每小题2分） （1）=2)532.7( （2）=8.32 （3）=?9.235.834 （4）=+246.32.478 （5）=???=-21053.2142.32L 三、指出测量下列各物理量时，所选用的仪器与其最小分度值是多少？（本题10分，每小题2分） （1）63.74 cm; （2）0.302 cm; （3）0.0100 cm ; （4）12.6 s ; （5）0.2030 s; 四、用仪器误差限为±0.004 mm 的螺旋测微器测量小钢球的直径，在不同方向测得以下数据，请进行数据处理并写出测量结果。（本题20分） 五、求出下列函数的标准不确定度表达式，已知x ,y ,z 的不确定度分别为?x ,?y ,?z ，k 、m 、n 为常数。（每小题5分，共20分） （1）W =x -y ； （2）W =y x ； （3）W =n m k z y x ? （4）w =sin x 六、经测量，金属环的内径D 1=2.880±0.004 cm ，外径D 2=3.600±0.004 cm ，厚度为2.575±0.004 cm ，求金属环体积V 的不确定度及相对不确定度。（本题20分） 一、填空题 1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相，这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。 2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。 3、气相色谱实验中，当柱温增大时，溶质的保留时间将减小；当载气的流速增大时，溶质的保留时间将减小。 二、选择题、 1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数。 2、气相色谱选择固定液时，一般根据___C__原则。 A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性。 3、在气相色谱法中，若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（C ） A. 环己烷、乙烷、甲苯； B. 甲苯、环己烷、乙烷； C. 乙烷、环己烷、甲苯； D. 乙烷、甲苯、环己烷 4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时，它们的流出顺序为（A ） A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯； B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛； C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯； D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛 5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为（B ） A. 指示剂变色法； B. 电位法； C. 电流法 D. 都可以 三、判断题 1、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。（√） 2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致（×） 四、简答题 1、气相色谱有哪几种定量分析方法？ 答：气相色谱一般有如下定量分析方法：内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。 2、归一化法在什么情况下才能应用？ 药物分析复习题参考答案 第一章 一、名词解释 药物药物分析 GLP GMP GSP GCP 药物鉴别杂质检查（纯度检查）含量测定药典凡例吸收系数药品质量标准 二、填空题 1．我国药品质量标准分为中国药典和局颁标准二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。 2．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4、有机药物化学命名的根据是有机化学命名原则。 5．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。6．INN是国际非专利名的缩写。7．药品质量标准制订的原则为安全有效、技术先进、经济合理不断完善 三、单选题 1 药物分析主要是研究（） A 药物的生产工艺 B 药品的化学组成 C 药品的质量控制 D药品的处方组成 E 药物的分离制备 2 药品生产质量管理规范的英文符号是（） A.GLP B. GMP C. GSP D. GCP E. GAP 3. 新中国成立以来，我国先后出版的《中国药典》版本数是（） A.5版 B. 6版 C. 7版 D. 8版 E.9版 4. 《中国药典》（10版）分为几部？（） A 一部 B 二部 C 三部 D 四部 E 五部 5. 《美国药典》的英文缩写符号是（） https://www.doczj.com/doc/b418174793.html,A B. USP C.JP D. UN E. BP 6. 《中国药典》（10版）凡例规定，室温是指（） A .10~25℃ B.10~30℃ C. 20℃ E. 20~25℃ 7. 药品的“恒重”是指供试品连续2次干燥或炽灼后的重量差异在（） 0.1mg以下 B .0.3mg以下 C. 1mg以下 D. 3mg以下 E.10mg以下 8．为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（） A 药物分析 B 国家药典 C 物理化学手册 D 地方标准 9．下列药品标准属于法定标准的是（） A 《中国药典》 B 地方标准 C 市颁标册 D 企业标准 微机原理软件实验 实验1 两个多位十进制数相加的实验 实验容：将两个多位十进制数相加，要求加数和被加数均以ASCII码形式各自顺序存放以DATA1和DATA2为首的5个存单元中（低位在前），结果送回DATA1处。完整代码如下： DATAS SEGMENT ;此处输入数据段代码 STRING1 DB'input the first number:','$' STRING2 DB 13,10,'input the second number:','$' STRING3 DB 13,10,'the output is:','$' DATA1 DB 6 DUP(00H),'$' DATA2 DB 6 DUP(00H),'$' DATAS ENDS STACKS SEGMENT ;此处输入堆栈段代码 STACKS ENDS CODES SEGMENT ASSUME CS:CODES,DS:DATAS,SS:STACKS START: MOV AX,DATAS MOV DS,AX ;此处输入代码段代码 LEA SI,DATA1 LEA DI,DATA2 L0: LEA DX,STRING1;打印字符串STRING1 MOV AH,09 INT 21H INPUT1: ;输入第一个数 MOV AH,01;输入字符至AL中 INT 21H CMP AL,'/' JE L1 MOV [SI],AL INC SI JMP INPUT1 L1: LEA DX,STRING2;打印字符串STRING2 MOV AH,09 INT 21H INPUT2: ;输入第二个数 MOV AH,01;输入字符至AL INT 21H CMP AL,'/' JE L2 MOV [DI],AL INC DI JMP INPUT2 L2: MOV SI,0 CLC;清空进位标志位CF MOV CX,6 第二章部分训练题 1． 在系统误差、随机误差和粗大误差中，难以避免且无法修正的是（A.系统误差, B.随机 误差, C.粗大误差。） 答： B 2． 有一组等精度多次测量的数据：L=、、、、、。它们的A 类不确定度为：（A. B. C. D. ） 答： b 3． 根据第2题的数据，可以判断测量量具的最小量程是：（A. B. C. D. ） 答： b 4． 采用精度的游标卡尺测量长度时，其B 类不确定度为：（A. B. C. D. ） 答： d 5． 有一个电子秒表，其最小分辨值为， 其仪器误差限应评定为：（A. B. C. D. ） 答： c 6． 有一只级的指针式电流表，量程为200μA ，其仪器误差限为：（A. μA C. 2μA D. 1μA ） 答： d 7． 用一根直尺测量长度时，已知其仪器误差限为 ，问此直尺的最小刻度为多少（A. B. 1cm C. 1mm ） 答： b 8． 下列三个测量结果中相对不确定度最大的是 (A. X =±S B. X=±S C. X=±S D. X= ±S ) 答： d 9． 已知在一个直接测量中所得的A 类不确定度和B 类不确定度分别为和，则合成不确定度 是 （A. B. D. ）答： b 10.长方体的三条边测量值分别为 x=±cm y=（±）cm z=±cm 。 求体积的合成不确定度。 （A. 3cm B. 13cm 3cm D. 23 cm ） 答： d 11. 圆柱体的直径最佳估计值d =, d 的合成不确定度)(d u c =，高度的最佳估计值h =，h 的合成不确定度)(h u c =，求体积的合成不确定度。（A. =)(V u C 3mm B. =)(V u C 100 3mm C. =)(V u C 2×310-3mm D. =)(V u C 2 3mm ） 答： d 12．以下有效数字运算错误的是： 一、离子选择性电极法测定水中微量氟 1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成，各组分的作用是什么？ 答：氯化钠，柠檬酸钠，冰醋酸，氢氧化钠，氯化钠是提高离子强度，柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子，冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液，维持体系PH值稳定！2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答：测什么一般都是从低到高，每测一个你都冲洗电极吗，不冲洗的话，从低到高，比从高到低，影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。 3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响? 答：因为在酸性溶液中，H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-，会降低F-离子的浓度；在碱性溶液中，LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5～6，测定浓度在10^0～10^-6 mol/L范围内，△φM与lgC F-呈线性响应，电极的检测下限在10-7 mol/L左右。 二、醇系物的气相色谱分析 1、如何进行纯物质色谱的定性分析？ 色谱无法对未知纯物质定性分析（这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知），除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一，那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照，保留时间相同，则证明是同种物质。 为色谱峰面积； A i 为相对重量校正因子，f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f i 丁醇)=0.87 三、邻二氮菲分光光度法测定铁 1、 2、制作标准曲线和进行其他条件试验时，加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试 剂的顺序能否任意改变？为什么？ 分析化学实验习题及答案 实验一阳离子第一组（银组）的分析 思考题： 1.沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？若在碱性条件下进行，将会发生什么后果？ 答：在系统分析中，为了防止易水解离子的水解生成沉淀而进入第一组，所以沉淀第一组阳离子时要在酸性溶液中进行。若在碱性条件下进行，第一组以后的大部分阳离子将生成沉淀，这样就不到分离的目的。 2.向未知溶液中加入第一组组试剂HCl时，未生成沉淀，是否表示第一组阳离子都不存在？ 答：向未知试液中加入第一组组试剂时，未生成沉淀，只能说明Ag+,Hg22+不存在，而不能说明Pb2+不存在，因为当试液中Pb2+的浓度小于1mg?ml-1,或温度较高时，Pb2+将不在第一组沉淀，而进入第二组。 3.如果以KI代替HCl作为第一组组试剂，将产生哪些后果？ 答：如果以KI代替HCl作为第一组组试剂时，酸度太小，第二组易水解的阳离子将水解进入第一组，达不到分离的目的。另外具有氧化性阳离子将与I-发生氧化还原反应，使这些离子的浓度降低不能鉴出。 实验二阳离子第二组（铜锡组）的分析 思考题： 1.沉淀本组硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些后果？ 答：沉淀本组硫化物，若酸度偏低时，第三组阳离子Zn2+将生成ZnS 沉淀进入第二组。若酸度偏高时，本组的Cd2+不生成硫化物沉淀而进入第三组。 2.在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时，为什么先调至0.6mol·L-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2 mol·L-1? 答：因As(III)的硫化物完全沉淀需在0.6 mol·L-1HCl酸度下,Cd2+的硫化物完全沉淀需在0.2 mol·L-1HCl酸度下。因此为了使本组离子完全生成硫化物沉淀而与第三组阳离子分离，所以在调节酸度时,先调至0.6 mol·L-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2 色谱分析习题及参考答案 一、填空题 1、调整保留时间是减去的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成，它们 是 3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用 表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为型 和型两种，前者的色谱图为 曲线，后者的色谱图为曲线。 5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。 6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子， 用符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差，通常 用做对照。他表示与移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。 二、选择题 1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_____原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了______。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C） 8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 实验诊断学复习题 第一章概论 名词解释： 1实验诊断:是指医生的医嘱通过临床实验室分析所得到的信息为预防、诊断、治疗疾病和预后评价所用的医学临床活动。 2血液学检验:被检个体的基因背景及病理生理状态的综合分析的结果应用于该个体的预防、诊断和治疗上，这种诊断称为个体化诊断。 3个体化诊断:被检个体的基因背景及病理生理状态的综合分析的结果应用于该个体的预防、诊断和治疗上，这种诊断称为个体化诊断。 4床边检测(POCT):床边检测是指在病人医疗现场进行的医学检验。 5参考值:是指对抽样的个体进行某项目检测所得的值； 6参考范围:所有抽样组测得值的平均值加减2个标准差即为参考范围。 问答题： 1 实验诊断包括哪几方面？ 答：包括实验室前、实验室和实验室后3个部分。 1．实验室前包括医生对患者的分析、化验项目的选择和组合、与上级医生的商讨、医嘱的制定、检验申请、患者的准备、原始样品的采集，运到实验室并在实验室内进行传输。 2．临床实验室以诊、防、治人体疾病或评估人体健康提供信息为目的，对取自人体的材料进行生物学、微生物学、免疫学、化学、血液学、生理学、细胞学、病理学或其他检验学的分析。并提出检查范围内的咨询性服务，包括结果解释和为进一步的检查提供咨询性服务。 3．实验室后包括系统性的审核、规范格式和解释、授权发布、结果的报告与传递和检验样品的储存。通过上述过程得到的实验室数据和信息与临床资料结合进行综合分析。实验诊断是诊断学中一个重要组成部分，是临床医生必须掌握的基本知识。 2试述实验诊断学的内容 答：实验诊断学的内容包括如下： 1．血液学检验血液和造血组织的原发性血液病以及非造血细胞疾病所致的血液学变化的检查。包括红细胞、白细胞和血小板的数量、生成动力学、形态学和细胞化学等的检验；止血功能、血栓栓塞、抗凝和纤溶功能的检验；溶血的检验；血型鉴定和交叉配血试验等。 2．体液与排泄物检验对尿、粪和各种体液以及胃液、脑脊液、胆汁等排泄物、分泌液的常规检验。 3．生化学检验对组成机体的生理成分、代谢功能、重要脏器的生化功能、毒物分析及药物浓度监测等的临床生物化学检验。包括糖、脂肪、蛋白质及其代谢产物和衍生物的检验；血液和体液中电解质和微量元素的检验；血气和酸碱平衡的检验；临床酶学检验；激素和内分泌功能的检验；药物和毒物浓度检测等。 4．免疫学检验免疫功能检查、临床血清学检查、肿瘤标志物等的临床免疫学检测检验。 5．病原学检验感染性疾病的常见病原体检查、医院感染的常见病原体检查、性传播性疾病的病原体检查，细菌耐药性检查等。 有关临床遗传学检查、临床脱落细胞学检查等未包括在本篇范围内。 3 血液学检验有哪些方面？ 答：包括红细胞、白细胞和血小板的数量、生成动力学、形态学和细胞化学等的检 2018年物理实验操作考试试题 试题1 探究光反射时的规律 实验器材：激光笔1支铁架台1个(带铁夹) 平面镜1块（10cm×10cm）玻璃板1块（30cm ×20cm）白纸1张(B5打印纸) 直尺（20cm）纸夹2个量角器1个直角三角板1块操作程序： 顺序操作内容 1 把平面镜放在水平桌面上。 2 在白纸上画出中线（法线），并在白纸上任意画三条射向入射点的线作为入射光线，把白纸夹在玻璃板上，并用铁架台固定玻璃板，竖放在平面镜上。 3 用激光笔沿第一条线射到入射点，经反射标出反射光的位置。 4 改变光束入射方向，按步骤3再做两次。 5 取下白纸，画出反射光线，用量角器分别测出入射角α和反射角γ，记入表格。 实验记录： 实验次数入射角α反射角γ 1 2 3 实验结论：_____________________________________________。 说明： 1．考生只需在表格中填写相关数据，不要求书写完整的实验报告。 2．要真实记录实验数据，捏造数据相应扣分。 实验总得分__________ 监考教师签字__________ 试题2 探究平面镜成像特点 实验器材：玻璃板1块(20cm×25cm×3mm) 火柴或火机白纸1张(8开)纸夹2个或铁架台1个(带铁夹) 完全相同的蜡烛2支刻度尺1把(30cm) 直角三角板1块小烧杯1个 操作程序： 顺序操作内容 1 将8开白纸对折成两个16开平放在实验台上，将固定好的玻璃板竖立在对折线上。 2 把一段点燃的蜡烛放在玻璃板前，观察玻璃板后蜡烛的像，拿另一段完全相同的蜡烛在玻璃板后移动，直至玻璃板后的蜡烛与点燃蜡烛的像完全重合，在对应位置画出标记。 3 改变点燃蜡烛在玻璃板前的位置,重复步骤2。 4 熄灭蜡烛，量出蜡烛到玻璃板的距离及蜡烛的像到玻璃板的距离。 二、填空题(共15题33分) 1.当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶 极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰。 3.拉曼位移是_______________________________________，它与 ______________无关，而仅与_______________________________________。4．拉曼光谱是______________光谱，红外光谱是______________光谱；前者是由于________________________产生的，后者是由于________________________ 产生的；二者都是研究______________，两种光谱方法具有______________。5.带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；产生的,线光谱是由__原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的。 6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度增加 原因是荧光强度与入射光强度呈正比 7.在分子（ＣH 3） 2 ＮＣＨ＝ＣH 2 中,它的发色团是－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜ 在分子中预计发生的跃迁类型为_σ→σ*n→π*n→σ*π→π* 8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______积分吸收________有困难,所以用测量__峰值吸收系数 _______________来代替. 9.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线. 10.当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移. 11.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的（）进行定性或结构分析；而光谱的（）与物质的含量有关，故可进行定量分析。 12.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（）及（）的特性，而不是它的整个分子的特性。 13.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（）越高，理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数。 大学物理实验习题一、选择题 1．下面说法正确的是： [ ] A：系统误差可以通过多次测量消除； B：偶然误差一定能够完全消除； C：记错数是系统误差； D：系统误差是可以减少甚至消除的； 2．几位同学关于误差作了如下讨论： 甲：误差就是出了差错，只不过是误差可以计算，而差错是日常用语，两者没有质的区别。 乙：误差和差错是两个完全不同的概念，误差是无法避免的，而差错是可以避免的。 丙：误差只是在实验结束后，对实验结果进行估算时需要考虑。丁：有测量就有误差，误差伴随实验过程始终，从方案设计、仪器选择到结果处理，均离不开误差分析。 正确的选择是： [ ] A：甲乙丙丁都对； B：乙和丁对，甲和丙错； C：只有丁对，其它均借； D只有丙对，其它都错； E：只有乙对，其它均错； F：甲错，其它都对。 3．请选出下列说法中的不正确者 [ ] A：当被测量可以进行重复测量时，常用重复测量的方法来减少测量结果的偶然误差。 B：对某一长度进行两次测量，其测量结果为10Cm和10.0Cm，则两次测量结果是一样的。． C：已知测量某电阻结果为R=，表明测量电阻的真值位于区间05 0.85.32[85.27~85.37]之外的可能性很小。 D：测量结果的三要素是测量量的最佳值（平均值），测量结果的不确定度和单位。 4．测量误差可分为系统误差和偶然误差，属于偶然误差的有： [ ] A：由于电表存在零点读数而产生的误差； B：由于多次测量结果的随机性而产生的误差； C：由于量具没有调整到理想状态，如没有调到垂直而引起的测量误差； D：由于实验测量公式的近似而产生的误差。 5．测量误差可分为系统误差和偶然误差，属于系统误差的有： [ ] A：由于电表存在零点读数而产生的误差； B：由于实验环境或操作条件的的微小波动所引起的误差； C：由于实验者在判断和估计读数上的变动性而产生的误差。 D：由于实验测量对象的自身涨落引起的测量误差； 6．被测量量的真值是一个理想概念，一般来说真值是不知道的（否则就不必进行测量了）。为了对测量结果的误差进行估算，我们用约 分析化学实验试题及答案 （一） 一、填空题：（24分2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若 控制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时， 应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2，若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。 二、判断题：（8分2分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√） 三、简答：（68分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分） 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚 至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。 2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分） 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。 答：1）分析天平，100ml容量瓶。2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。4．有一碱液，可能含有NaOH、Na2CO3或NaHCO3，也可能是其中两者的混合物。今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V1；当加入甲基橙指示剂，继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V2，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分） （1）V１=0；（2）V２=0；（3）V１＞V２；（4）V１＜V２；（5）V１=V２。 答：（1）V１=0：存在NaHCO3（2）V２=0：存在NaOH （3）V１＞V２：存在NaOH和Na2CO3（4）V１＜V２存在Na2CO3和NaHCO3（5）V１=V２存在Na2CO3 5．简述KMnO4溶液的配制方法。（10分） 《药物分析》习题 一、单选题 1．《药品生产质量管理规》可用( D )表示。 (A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP 2．药物分析课程的容主要是以( D ) (A)六类典型药物为例进行分析 (B)八类典型药物为例进行分析 (C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析(包括巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳香胺类药物、杂环类药物、维生素类药物、甾体激素类、抗生素类) (E)十类典型药物为例进行分析 3．下列叙述中不正确的说法是（B） (A)鉴别反应完成需要一定时间(B)鉴别反应不必考虑“量”的问题 (C)鉴别反应需要有一定的专属性 (D)鉴别反应需在一定条件下进行 (E)温度对鉴别反应有影响 4．药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示（E） (A)药物中杂质的重量是1.0μg (B)在检查中用了1.0g供试品，检出了1.0μg (C)在检查中用了2.0g供试品，检出了2.0μg (D)在检查中用了3.0g供试品，检出了3.0μg (E)药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一 5．药物中的重金属是指( D ) (A)Pb2＋ (B)影响药物安全性和稳定性的金属离子 (C)原子量大的金属离子 (D)在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 6．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑( B ) (A)氯化汞 (B)溴化汞 (C)碘化汞 (D)硫化汞 7．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(％)是( C ) 8．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为( B ) (A)1ml (B)2ml (C)依限量大小决定 (D)依样品取量及限量计算决定 9．药品杂质限量是指( B ) (A)药物中所含杂质的最小允许量 (B)药物中所含杂质的最大允许量 (C)药物中所含杂质的最佳允许量 (D)药物的杂质含量 10．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选( B ) (A)H2O2+水的混合液(B)NaOH+水的混合液 (C)NaOH+ H2O2混合液 (D)NaOH+HCl混合液 (E)水 11．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是( D ) (A)铁丝 (B)铜丝 (C)银丝 (D)铂丝 (E)以上均不对 12．在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是( E ) (A)乙酰水酸 (B)异烟肼 (C)对乙酰氨基酚 实验习题及参考答案 目录 电化学分析习题及参考答案 (2) 色谱分析习题及参考答案 (9) 原子吸收习题及参考答案 (15) 紫外-可见分光光度和红外光谱法习题及参考答案 (21) 电化学分析习题及参考答案 一、填空题 1、原电池的写法，习惯上把极写在左边，极写在右边，故下列电池中Zn ︳ZnSO 4︳CuSO 4 ︳Cu 极为正极，极为负极。 2、当加以外电源时，反映可以向相反的方向进行的原电池叫，反之称为 ，铅蓄电池和干电池中，干电池为。 3、在电位滴定中，几种确定终点方法之间的关系是：在E-V图上的就是一次微商曲线上的也就是二次微商的点。 4、极谱定性分析的依据是，定量分析的依据是。 5、电解分析通常包括法和法两类，均可采 用和电解过程进行电解。 6、在电极反应中，增加还原态的浓度，该电对的电极电位值，表明电对中还原态的增强。反之增加氧化态的浓度，电对的电极电位值，表明此电对的增强。 7、电导分析的理论依据是。利用滴定反应进行时，溶液电导的变化来确定滴定终点的方法叫法，它包括和 8、极谱分析的基本原理是。在极谱分析中使用电极作参比电极，这是由于它不出现浓度差极化现象，故通常把它叫做。 9、电解过程中电极的电极电位与它发生偏离的现象称为极化。根据产生极化的原因不同，主要有极化和极化两种。 10 、离子选择性电极的电极斜率的理论值为。25℃时一价正离子的电极斜率是；二价正离子是。 11、某钠电极，其选择性系数K Na+,H+ 约为30。如用此电极测定PNa等于3的钠离子溶液，并要求测定误差小于3%,则试液的PH值应大于________。 12、用离子选择性电极测定浓度为1.0?10-4mol/L某一价离子i，某二价的干扰离子j 的浓度为4.0?10-4mol/L，则测定的相对误差为。( 已知K ij =10-3) 一、力学部分 （一）用天平、量筒测密度 [示例]在一次用天平和量筒测盐水密度的实验中，老师让同学们设计测量方案，其中小星和小王分别设计出下列方案： 方案A：（1）用调节好的天平测量出空烧杯的质量m1； （2）向烧杯中倒入一些牛奶，测出它们的总质量m2，则这些牛奶质量为________________；（3）再将烧杯中的牛奶倒入量筒中，测出牛奶的体积V1； （4）计算出牛奶的密度ρ． 方案B：（1）用调节好的天平测出空烧杯的总质量m1； （2）将牛奶倒入量筒中，记录量筒中牛奶的体积V； （3）将量筒内的牛奶倒入烧杯测出它们的总质量m2； （4）计算出牛奶的密度ρ=________．（用m1、m2、V表示） 通过分析交流上述两种方案后，你认为在方案A中，牛奶的________（选填“质量”或“体积”）测量误差较大，导致牛奶密度的测量值比真实值偏________（选填“大”或“小”）． 在方案B中，牛奶的________（选填“质量”或“体积”）测量误差较大，牛奶密度的测量值与真实值相比________（选填“大”或“相等”或“小”）． （二）测滑动磨擦力 [示例]小明在探究滑动摩擦力的大小与哪些因素有关的实验中，实验过程如图所示 （1）在实验中，用弹簧测力计拉着木块时，应沿水平方向拉动，且使它在固定的水平面上________运动．根据________条件可知，此时木块所受的滑动摩擦力与弹簧拉力的大小_______．这种测摩擦力的方法是________（填“直接”或“间接”）测量法. （2）比较（a）、（b）两图说明滑动摩擦力的大小与____________有关；比较____________两图说明滑动摩擦力的大小与接触面的粗糙程度有关． （3）在上述实验中，对于摩擦力大小的测量你认为是否准确？请你作出评价． （三）探究浮力大小 [示例]小明用如图所示装置研究“浮力大小跟物体排开液体体积关系”实验时，将一个挂在弹簧测力计下的金属圆柱体缓慢地浸入水中（水足够深），在接触容器底之前，分别记下圆柱体下面所处的深度h、弹簧测力计相应的示数F，实验数据如下表： 一、单选题（A1型题-最佳选择题）（本大题共22小题，共22分） 1. 我国现行药品质量标准有 A、国家药典和地方标准 B、国家药典、部颁标准和国家药监局标准 C、国家药典、国家药监局标准（部标准）和地方标准 D、国家药监局标准和地方标准 E、国家药典和国家药品标准（国家药监局标准） 2. 中国药典主要内容分为 A、正文、含量测定、索引 B、凡例、制剂、原料 C、鉴别、检查、含量测定 D、前言、正文、附录 E、凡例、正文、附录 3. 滴定液的浓度系指： A.mol/L B.mmol/L C.g /100ml D.%（ml/ml） 4. 凡例、正文、附录是 A.药典内容组成的三部分 B.英文缩写ChP代表 C.药品必须符合质量标准的要求 D.表明原料药质量优、劣 E.药品检验、流通、生产质量控制的依据 5. 2009年以前，中华人民共和国共出版了几版药典 A.6版 B.7版 C.8版 D.9版 6. 关于中国药典，最正确的说法是 A.一部药物分析的书 B.收载所有药物的法典 C.一部药物词典 D.国家监督管理药品质量的法定技术标准 E.我国中草药的法典 7. 我国药典修订一次是 A.10年 B.7年 C.5年 D.3年 E.1年 8. 酸碱性试验时未指明指示剂名称的是指 A、1~14的PH试纸 B、酚酞指示剂 C、石蕊试纸 D、甲基红指示剂 E、6~9PH试纸 9. 注射液中抗氧化剂亚硫酸氢钠对碘量法有干扰，可采用下列哪一试剂与其生成加成物而排除干扰？ A、硼酸 B、草酸 C、甲醛 D、酒石酸 E、丙醇 10. 中国药典规定，凡检查溶出度的制剂，可不再进行 A、崩解时限检查 B、主药含量检查 C、热原实验 D、含量均匀度检查 E、重（装）量检查 11. 用碘量法测定加有亚硫酸氢钠的维生素C注射液，在滴定前应加入 A.氯仿 B.丙酮 C.乙醇 D.乙醚 12. 片剂中含量均匀度检查的目的是 A.检查片剂中的单剂含量偏离标示量的程度 B.检查片剂中杂质的含量 C.检查片剂中主药含量是否均匀 D.检查片剂的主药溶出情况 13. 测定硫酸亚铁片的含量时，为防强氧化剂滴定时带来误差，常用下列哪种方法进行测定 A.高锰酸钾法 B.碘量法 C.重铬酸钾法 D.硫酸铈法 习题及解答 1．指出下列情况属于随机误差、系统误差。 (1)螺旋测微计的零值误差 (2)视差 (3)天平不等臂误差 (4)电表内阻产生的引入误差 (5)米尺刻度不均匀 (6)地磁的影响 (7)杂乱电磁波对灵敏电流计的干扰 (8)电阻箱各旋钮的接触电阻影响 (9)数字式仪表指示值最低位数字常常有±1的变化 解答：属于随机误差的有：7，9。 属于系统误差的有：1，3，4，6，8。 可能是随机，也可能是系统误差的有：5，2。 2．下列各量有几位有效数字？ (1)794.9=g m/s 2 (2)51001325.1?=p Pa (3)0005890.0=λmm (4)π (5)公式24 1 HD V π=中的数字“4” 解答：(1)4位。 (2)6位。 (3)4位。 (4)无穷位。 (5)无穷位。 4．按不确定度决定有效位数的原则改正下列错误 (1)01410.00010.62± (2)4.025.1± (3)486.08.7± (4)5005.0=m mm (5)05.12600='rad (6)2105.1min 5.2?=s 解答：(1)014.0001.62± (2)4.02.1± (3)5.08.7± (4)3105.05.0?=m mm (5)0472.12600 =' rad (6)150min 5.2=s 6．用物理天平测量某物体的质量，数据如下： 2.550 2.552 2.559 2.567 2.564 2.558 2.563 2.561 2.560 2.557 单位为克，天平感量(分度值)为0.05克。试计算其平均值、标准偏差、不确定度，并表 示出结果。最全药物分析习题与答案
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