2012年材料分析测试方法复习题及答案
一、单项选择题（每题 3 分，共 15 分）
1．成分和价键分析手段包括【b】
（a）WDS、能谱仪（EDS）和XRD （b）WDS、EDS 和XPS
（c）TEM、WDS 和XPS （d）XRD、FTIR 和Raman
2．分子结构分析手段包括【 a 】
（a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和WDS
（c）SEM、TEM 和STEM（扫描透射电镜）（d）XRD、FTIR 和Raman
3．表面形貌分析的手段包括【 d 】
（a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM）
(c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和
SEM
4．透射电镜的两种主要功能：【b 】
（a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构
（c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键
5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】
（a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2,
(c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO
二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分）
1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角
速度的二倍。（√）
三、简答题（每题 5 分，共 25 分）
1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么?
和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。
2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？
范德华力和毛细力。
以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。
3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？
多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的
组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律
4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？
同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。
5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。
拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（ν0 - Δν)的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测得频率为（ν0 + Δν)的散射光线，称为反斯托克斯线
四、问答题（10 分）
说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。
答：阿贝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。
五、计算题（10 分）
用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。
答：确定氧化铝的类型（5 分）
根据布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ)
对三强峰进行计算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3
符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。
XRD 物相分析的一般步骤。（5 分）
测定衍射线的峰位及相对强度I/I1：
再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。
(1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。
(2) 按索引给出的卡片号找出几张可能的卡片，并与衍射谱数据对照。
(3) 如果试样谱线与卡片完全符合，则定性完成。
六、简答题（每题5 分，共 15 分）
1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？
答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。
2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。
答：能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识X 射线，这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。
在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置
一块具有适当晶面间距 d 的晶体，入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开，即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。
3．电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。
（1）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30～50 电子伏特)，这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。
（2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。
（3）X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约几百电子伏特)，这部分能量将激发内层电子发生电离，失掉内层电子的原子处于不稳定的较高能量状态，它们将依据一定的选择定则向能量较低的量子态跃迁，跃迁的过程中将可能发射具有特征能量的x 射线光子。由于x 射线光子反映样品中元素的组成情况，因此可以用于分析材料的成分。
七、问答题
1．根据光电方程说明X 射线光电子能谱（XPS）的工作原理。(5 分)
以Mg Kα射线(能量为1253.8 eV)为激发源，由谱仪（功函数4eV）测某元素电子动能为981.5eV，求此元素的电子结合能。（5 分）
答：在入射X光子的作用下，核外电子克服原子核和样品的束缚，逸出样品变成光电子。入射光子的能量hυ被分成了三部分：（1）电子结合能EB；（2）逸出功（功函数）ФS和（3）自由电子动能Ek。hυ= EB + EK +ФS
因此，如果知道了样品的功函数，则可以得到电子的结合能。X 射线光电子能谱的工资原理为，用一束单色的X 射线激发样品，得到具有一定动能的光电子。光电子进入能量分析器，利用分析器的色散作用，可测得起按能量高低的数量分布。由分析器出来的光电子经倍增器进行信号的放大，在以适当的方式显示、记录，得到XPS 谱图，根据以上光电方程，求出电子的结合能，进而判断元素成分和化学环境。
此元素的结合能EB = hυ－EK －ФS＝1253.8-981.5-4=268.3eV
2．面心立方结构的结构因子和消光规律是什么？（8 分）
如果电子束沿面心立方的【100】晶带轴入射，可能的衍射花样是什么，并对每个衍射斑点予以标注？（7 分）
补充简答题：
1. X射线产生的基本条件
答：①产生自由电子；
②使电子做定向高速运动；
③在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。
2. 连续X射线产生实质
答：假设管电流为10mA，则每秒到达阳极靶上的电子数可达6.25x10（16）个，如此之多的电子到达靶上的时间和条件不会相同，并且绝大多数达到靶上的电子要经过多次碰撞，逐步把能量释放到零，同时产生一系列能量为hv（i）的光子序列，这样就形成了连续X射线。
3. 特征X 射线产生的物理机制
答：原子系统中的电子遵从刨利不相容原理不连续的分布在K 、L 、M 、N 等
不同能级的壳层上，而且按能量最低原理从里到外逐层填充。当外来的高速度的粒子动
能足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，于是在原来的位置出现空位，原子系统的能量
升高，处于激发态，这时原子系统就要向低能态转化，即向低能级上的空位跃迁，在跃迁时
会有一能量产生，这一能量以光子的形式辐射出来，即特征X 射线。
4. 短波限、吸收限
答：短波限：X 射线管不同管电压下的连续谱存在的一个最短波长值。
吸收限：把一特定壳层的电子击出所需要的入射光最长波长。
5. X 射线相干散射与非相干散射现象
答： 相干散射：当X 射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时，电子振动时向四周发射电
磁波的散射过程。
非相干散射：当X 射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子
相撞时的散射过程。
6. 光电子、荧光X 射线以及俄歇电子的含义
答：光电子：光电效应中由光子激发所产生的电子（或入射光量子与物质原子中电子相
互碰撞时被激发的电子）。
荧光X 射线：由X 射线激发所产生的特征X 射线。
俄歇电子：原子外层电子跃迁填补内层空位后释放能量并产生新的空位，这些能量被包
括空位层在内的临近原子或较外层电子吸收，受激发逸出原子的电子叫做俄歇电子。
7. X 射线吸收规律、线吸收系数
答：X 射线吸收规律：强度为I 的特征X 射线在均匀物质内部通过时，强度的衰减与在
物质内通过的距离x 成比例，即-dI/I=μdx 。
线吸收系数：即为上式中的μ，指在X 射线传播方向上，单位长度上的X 射线强弱
衰减程度。
8. 晶面及晶面间距
答:晶面：在空间点阵中可以作出相互平行且间距相等的一组平面，使所有的节点均位
于这组平面上，各平面的节点分布情况完全相同，这样的节点平面成为晶面。
晶面间距：两个相邻的平行晶面的垂直距离。
9. 反射级数与干涉指数
答：布拉格方程 表示面间距为d ’的（hkl ）晶面上产生了n 级衍射，n 就是反射级数
干涉指数：当把布拉格方程写成： 时，这是面间距为1/n 的实际上存在或不存在的假想晶面的一级反射，若把这个晶面叫
作干涉面，其间的指数就叫作干涉指数
10.衍射矢量与倒易矢量
答：衍射矢量：当束X 射线被晶面P 反射时，假定N 为晶面P 的法线方向，入射线方向
用单位矢量S0表示，衍射线方向用单位矢量S 表示，则S-S0为衍射矢量。
倒易矢量：从倒易点阵原点向任一倒易阵点所连接的矢量叫倒
易矢量，表示为：
r* = Ha* + Kb* + L c*
11.结构因子的定义
答：定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，
λθ=Sin n
d '2λ
θn Sin d ='2：
即晶体结构对衍射强度的影响因子
12.原子散射因子随衍射角的变化规律
答：随sinθ/λ值减小，f增大，sinθ＝0时，f=Z
论述题：
一、推导劳埃方程和布拉格方程
解：1。推导劳埃方程：假定①满足干涉条件②X-ray单色且平行
如图：以α0为入射角，α为衍射角，相邻原子波程差为
a(cosα-cosα0),产生相长干涉的条件是波程差为波长的整数倍，即：
a(cosα-cosα0)=hλ
式中：h为整数，λ为波长。一般地说，晶体中原子是在三维空间
上排列的，所以为了产生衍射，必须同时满足：
a(cosα-cosα0)=hλ
b(cosβ-cosβ0)=kλ
c(cosγ-cosγ0)=lλ此三式即为劳埃方程。
2．推导布拉格方程式：假定①X-ray单色且平行②晶体无限大且平
整（无缺陷）
如右图：光程差为2d sinθ,要出现衍射条纹，则有：
2d sinθ=nλ (n=1,2…)
此式即为布拉格方程。
二、以体心立方（001）衍射为例，利用心阵点存在规律推导
体心和面心晶体的衍射消光规律
三、证明厄瓦尔德球图解法等价于布拉格方程
证明：根据倒易矢量的定义O*G=g，于是我们得到k＇
-k=g
上式与布拉格定律完全等价。
由O向O*G作垂线，垂足为D，因为g平行于（hkl）
晶面的法向N hkl，
所以OD就是正空间中（hkl）晶面的方位，若它与入射束方向的夹角为θ，则有
=sin θ
即g/2=ksin θ
由于g=1/d k=1/λ
故有2dsin θ =
同时，由图可知，k＇与k的夹角（即衍射束与透射束的夹角）等于是2θ，这与布拉格定律的结果也是一致的。
四、阐明消光现象的物理本质，并利用结构因子推导出体心和面心晶体的衍射消光规律
解：参考P36-P42 由系统消光的定义<把因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射消失的现象>知，消光的物理本质是原子的种类及其在晶胞中的位置。
由|F hkl=0| <=> 消光可推出如下消汇丰银行规律
①体心晶体存在2个原子,坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,1/2)
则 F hkl = f + feπi(h+k+l)要消光，则有h+k+l=2n+1 (n=0,1,2…).
②面心晶体 存在4个原子，坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,0)
(1/2,0,1/2),(0,1/2,1/2)
则 F hkl = f + fe πi(h+k) + fe πi(h +l) + fe πi(k+l) 要消光则必使F hkl =0,故消光规律为: h,k,l
不能同时为奇或h,k,l 不能同时为偶
五、如何利用X 射线衍射方法研究晶体的有序—无序转变（举例说明）
解：本题答案谨供参考！
本题是利用X 射线衍射时，衍射线的出现与消失来研究晶体的有序—无序转变
对于TiAl ，高温时为无序的体心立方晶体，低温时为有序的体心立方晶体。
无序时：Ti 或Al 占据A 或B 点的几率各为50%，f 平均=0.5f Ni +0.5f Al ；注：A 为顶点，B
为体心点
有序时: Ti 100%占据A 位，Al 100%占据B 位,则 F hkl =f N i ±f Al
则：F hkl =f N i -f Al ≠0,由本该消光的地方，重新出现衍射条纹，可判断无序向有序的转变，
反之亦然。
六、如何使用角因子中洛仑兹因子研究晶体的尺寸
解：利用布拉格公式2dsin θ=λ和晶面间距d 与晶格常数之间的关系（如：立方晶系
d=a/(h 2+k 2+l 2)1/2）可以建立衍射束方向与晶胞尺寸的关系式。对于立系为
sin 2θ=λ(h 2+k 2+l 2)/4a 2,测写了衍射束的方向，便可推知晶胞尺寸。洛仑兹因子便是一个只与
衍射束方向（即布拉格角θ）有关的式子：
1/（4sin 2θcos θ）以布拉格角θ为中介，通过洛仑兹因子便函要以研究晶体尺寸。
七、阐述多晶体X 射线衍射强度影响因素及其应用
解：参考P42-P50 影响X 射线衍射强度的因素有如下5项：①结构因子②角因子包
括极化因子和洛仑兹因子③多重性因子④吸收因子⑤温度因子。
应用：利用各影响因子对衍射强度的影响，可判断出晶胞内原子的种类，原子个数，原
子位置。
结构因子：①消光规律的判断；②金属间化合物的有序度的判断。
角因子：利用谢乐公式研究晶粒尺寸大小；
多重性因子：等同晶面对衍射强度的影响
吸收规律：试样形状和衍射方向的不同，衍射线在试样中穿行的路径便不同，引起吸收
效果的不一样。
温度因子：研究晶体的热运动，测定热膨胀系数等。
八、以立方晶系为例，分析利用XRD 测量点阵常数时为何采用高角度线条而不采用各
个线条测量结果的平均值：
答：对于立方晶系 2dsin θ=λ，222/l k h a d ++=?222sin 2l k h a ++?÷=θλ
θ的误差主要来源于Δ Δ(sin θ)
2dsin θ=λ dsin θ=λ/2 Δ dsin θ+dcos θ?Δθ=0
Δa/a=Δd/d=-cos θ?Δθ 当θ=o
90时Δa/a=0
故θ尽可能高 而对于外推法取θ=o 90
九、给出物相定性分析与定量分析的原理及一般步骤。
答：定性分析：
原理：目前所知结晶物质，之所以表现出种类的差别，是由于不同的物质个具有自己特定的
原子种原子排列方式和点阵常数，进而呈现出特定的衍射花样；多相物质的衍射花样互不干
扰、相互独立，只是机械的叠加；衍射花样可以表明物相中元素的化学结合态。这样只要把
晶体全部进行衍射或照相再将衍射花样存档，试验时，只要把试样的衍射花样和标准衍射花
样相对比，从中选出相同者就可以确定了。
步骤：先求出晶面间距d 和相对强度I/I1后有以下三个程序：
（1）根据待测相得衍射数据，得出三强面的晶面间距值d1、d2、d3.
（2）根据d1值，在数值索引中检索适当d 组，找出与d1、d2、d3值复合较好的一些卡片。
（3）把待测相的三强线的d 值和I/I1值与这些卡片上各物质的三强线d 值和I//I1值相比较，淘汰不相符的卡片，最后获得与试验数据一一吻合的卡片，卡片上所示物质即为待测相。
（4）若待测试样为复相混合物时，需反复测试
定量分析：原理87页
十、十、讨论内应力对X- Ray 衍射线条的影响规律，并说明如何测定平面宏观残余应
力
十一、宏观应力：使衍射峰左右移动
微观应力：使衍射峰变宽
超微观应力：使衍射峰的强度变弱
平面宏观残余应力的测定：
?：样品表面法线与所测晶面法线的夹角 课本98页图6.3
3
23221223213
23222121sin )sin (sin )cos (sin sin 1cos sin sin cos sin s s s s s a a a s a s a s a s ?φ?φ??
?φ
?φ
???-++=-====++=
因为03=σ 所以 020
030
02
212222123213122211/))(sin /1)](1/([/)(/)(sin cos /sin )sin )(cos 1(/)(/)(/)(d d d E d d d s d d d s E
s s E
s E
s E
s n n -+=-=-=+=++=-+-=-=-=?φ??φ??νσφσφσσ?φσφσνσσννσσνσσ所以
第二部分
1、分析电磁透镜对波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。
解：聚焦原理：通电线圈产生一种轴对称不均匀分布的磁场，磁力线围绕导线呈环状。
磁力线上任一点的磁感应强度B 可以分解成平行于透镜主轴的分量Bz 和垂直于透镜主轴的
分量Br 。速度为V 的平行电子束进入透镜磁场时在A 点处受到Br 分量的作用，由右手法
则，电子所受的切向力Ft 的方向如下图（b ）；Ft 使电子获得一个切向速度Vt ，Vt 与Bz 分
量叉乘，形成了另一个向透镜主轴靠近的径向力Fr ，使电子向主轴偏转。当电子穿过线圈
到达B 点位置时，Br 的方向改变了180°，Ft 随之反向，但是只是减小而不改变方向，因
此，穿过线圈的电子任然趋向于主轴方向靠近。结果电子作圆锥螺旋曲线近轴运动。当一束
平行与主轴的入射电子束通过投射电镜时将会聚焦在轴线上一点，这就是电磁透镜电子波的
聚焦对原理。（教材135页的图9.1 a,b 图）
电磁透镜包括螺旋线圈，磁轭和极靴，使有效磁场能集中到沿轴几毫米的范围内，显著
提高了其聚焦能力。
十二、2、电磁透镜的像差是怎样产生的，如何来消除或减小像差？
解：电磁透镜的像差可以分为两类：几何像差和色差。几何像差是因为投射磁场几何形
状上的缺陷造成的，色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。几何像
差主要指球差和像散。球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合
预定的规律造成的，像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的。
消除或减小的方法：
球差：减小孔径半角或缩小焦距均可减小球差，尤其小孔径半角可使球差明显减小。
像散：引入一个强度和方向都可以调节的矫正磁场即消像散器予以补偿。
色差：采用稳定加速电压的方法有效地较小色差。
3、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分
辨率？
解：光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长。
电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定，球差是限制电磁透镜分辨本领的主要
因素。
若只考虑衍射效应，在照明光源和介质一定的条件下，孔径角α越大，透镜的分辨本领
越高。若同时考虑衍射和球差对分辨率的影响，关键在确定电磁透镜的最佳孔径半角，使衍
射效应斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。
4、电子波有何特征？与可见光有何异同？
解：电子波的波长较短，轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦。其波长取决于电子运动的
速度和质量，电子波的波长要比可见光小5个数量级。
5、电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响？说明电磁透镜的景深长、焦长长，是什
么因素影响的结果？
答：电磁透镜景深与分辨本领0r ?、孔径半角α之间关系：.2200ααr tg r Df ?≈?=表明
孔径半角越小、景深越大。透镜集长L D 与分辨本领0r ?，像点所张孔径半角β的关系：
ββM r M r D L 002tan 2?≈?=，M αβ=，202M r D L α?=∴ ，M 为透镜放大倍数。当电磁
透镜放大倍数和分辨本领一定时，透镜焦长随孔径半角减小而增大。
6、透射电镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如何？
解：透射电镜由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统
通常称镜筒，是透射电子显微镜的核心，它的光路原理与透射光学显微镜十分相似。它分为
三部分，即照明系统、成像系统和观察记录系统。
7、照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？
解：照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供
一束高亮度、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。为满足明场像和暗场像需要，照明束可在2~3范围内倾斜。
8、成像系统的主要构成及其特点是什么？
解：成像系统组要是由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微镜图像或电子衍射花样。
1)．物镜是采用强激磁、短焦距的透镜（f=1~3mm），它的放大倍数较高，一般为100~300倍。
2)．中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0~20倍范围调节。当放大倍数大于1时，用来进一步放大物像；当放大倍数小于1时，用来缩小物镜像。
3)．投影镜的作用是把中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强激磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的，因为成像电子束进入投影镜时孔径角很小，因此它的景深和焦长都非常大。
9、分别说明成像操作和衍射操作时各级透镜（像平面和物平面）之间的相对位置关系，并画出光路图。
解：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这是成像操作。
如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这是电子衍射操作。
图在课本P144
10、透射电镜中有哪些主要光阑，在什么位置？其作用如何？
解：在透射电镜中主要有三种光阑：聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑。
聚光镜光阑装在第二聚光镜的下方，其作用是限制照明孔径角。
物镜光阑安放在物镜的后焦面上，其作用是使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的显微图像；在后焦面上套取衍射束的斑点成暗场像。
选区光阑放在物镜的像平面位置，其作用时对样品进行微小区域分析，即选区衍射。
11、如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数。电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数？
解：点分辨率的测定：
将铂、铂-铱或铂-钯等金属或合金，用真空蒸发的方法可以得到粒度为0.5-1nm、间距为0.2-1nm的粒子，将其均匀地分布在火棉胶（或碳）支持膜上，在高放大倍数下拍摄这些粒子的像。为了保证测定的可靠性，至少在同样条件下拍摄两张底片，然后经光学放大5倍左右，从照片上找出粒子间最小间距，除以总放大倍数，即为相应电子显微镜的点分辨率。
晶格分辨率的测定：
利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜作为标样，拍摄其晶格像。根据仪器分辨率的高低，选择晶面间距不同的样品作标样。
放大倍数的测定：
用衍射光栅复型作为标样，在一定条件下，拍摄标样的放大像。然后从底片上测量光栅条纹像的平均间距，与实际光栅条纹间距之比即为仪器相应条件下的放大倍数。
影响参数：样品的平面高度、加速电压、透镜电流
12、分析电子衍射与x射线衍射有何异同？
解：相同点：
1).都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。
2).两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上大致相似。
不同点：
1).电子波的波长比x射线短的多。
2).在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机
会，使衍射条件变宽。
3).因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角θ较
小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。
4).原子对电子的散射能力远高于它对x射线的散射能力，故电子衍射束的强度较大，
摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。
13、用爱瓦尔德团解法证明布拉格定律
解：在倒易空间中,画出衍射晶体的倒易点阵,以倒易原点0*为端点做入射波的波矢量k(00*),该矢量平行于入射束的方向,长度等于波长的倒数,即K=1/入
以0为中心,1/入为半径做一个球(爱瓦尔德球),根据倒易矢量的定义0*G=g,于是k’-k=g.由0向0*G作垂线,垂足为D,因为g平行于(hkl)晶面的法向Nhkl,所以OD就是正空间中(hkl)晶面的方面,若它与入射束方向夹角为斯塔,则
O*D=OO*sin(斯塔)即g/2=ksin(斯塔);g=1/d k=1/入所以2dsin(斯塔)=入图为163上的
14、何为零层倒易面和晶带定理？说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。
解：由于晶体的倒易点阵是三维点阵,如果电子束沿晶带轴[uvw]的反向入射时,通过原点O的倒易平面只有一个,我们把这个二维平面叫做零层倒易面.
因为零层倒易面上的倒易面上的各倒易矢量都和晶带轴r=[uvw]垂直,故有g.r=0即hu+kv+lw=0这就是晶带定理. 如图12.5
15、说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。
解：多晶体的电子眼奢华样式一系列不同班静的同心圆环
单晶衍射花样是由排列得十分整齐的许多斑点所组成的
非晶态物质的衍射花样只有一个漫散中心斑点
单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。
多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。故可设想让一个小单晶的倒易点阵绕原点旋转，同一反射面hkl的各等价倒易点（即（hkl）平面族中各平面）将分布在以1/dhkl为半径的球面上，而不同的反射面，其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上，这些球面与反射球面相截，得到一系列同心园环，自反射球心向各园环连线，投影到屏上，就是多晶电子衍射图。
非晶的衍射花样为一个圆斑
16、制备薄膜样品的基本要求是什么，具体工艺过程如何？双喷减薄与离子减薄各用于制备什么样品？
解：要求：
1).薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备的过程中，这些组织结构不发生变化。
2).样品相对电子束而言必须有足够的“透明度”，因为只有样品能被电子束透过，才有可能进行观察分析。
3).薄膜样品应有一定的强度和刚度，在制备的、夹持和操作过程中，在一定的机械力
作用下不会引起变形或损坏。4.在样品的制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会是样品的透明度下降，并造成多种假象。
工艺过程：
1).从实物或大块试样上切割厚度为0.3~0.5mm厚的薄片。导电样品用电火花线切割法；对于陶瓷等不导电样品可用金刚石刃内圆切割机。
2).样品薄片的预先减薄。有两种方法：机械阀和化学法。
3).最终减薄。金属试样用双喷电解抛光。对于不导电的陶瓷薄膜样品，可采用如下工艺。首先用金刚石刃内切割机切片，再进行机械研磨，最后采用离子减薄。
金属试样用双喷电解抛光。不导电的陶瓷薄膜样品离子减薄。
17. 什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?
答：由于样品中不同位相的衍射条件不同而造成的衬度差别叫衍射衬度。
它与质厚衬度的区别：
（1）、质厚衬度是建立在原子对电子散射的理论基础上的，而衍射衬度则是利用电子通过不同位相晶粒是的衍射成像原理而获得的衬度，利用了布拉格衍射角。
（2）质厚衬度利用样品薄膜厚度的差别和平均原子序数的差别来获得衬度，而衍射衬度则是利用不同晶粒的警惕学位相不同来获得衬度。
（3）质厚衬度应用于非晶体复型样品成像中，而衍射衬度则应用于晶体薄膜样品成像中。
18、画图说明衍射成像的原理并说明什么是明场像，暗场像与中心暗场像
答：190页图13.3
明场像：让透射束透过物镜光阑而把衍射束当掉的图像。
暗场像：移动物镜光阑的位置，使其光阑孔套住hkl斑点把透射束当掉得到的图像。
中心暗场像：当晶粒的hkl衍射束正好通过光阑孔而投射束被当掉所得到的图像。
19. 电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?它们有哪些特点和用途?
答：电子束入射固体样品表面会激发出背散射电子，二次电子，吸收电子，透射电子，特征X射线，俄歇电子六种。（1）背散射电子是固体样品中的原子核反弹回来的部分入射电子，它来自样品表层几百纳米的深度范围。由于它的产额能随样品原子序数增大而增大，所以不仅能用做形貌分析，而且可以用来显示原子序数的衬度，定性地用做成分分析。（2）二次电子是在入射电子束作用下被轰击出来离开样品表面的核外电子。它来自表层5~10nm 的深度范围内，它对样品表面形貌十分敏感，能用来非常有效的显示样品的表面形貌。（3）吸收电子是非散射电子经多次弹性散射之后被样品吸收的部分，它能产生原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。(4)透射电子是入射电子穿过薄样品的部分，它的信号由微区的厚度，成分和晶体结构来决定。可以利用特征能量损失电子配合电子能量分析器进行微区成分分析。（5）特征X射线由样品原子内层电子被入射电子激发或电离而成，可以用来判定微区存在的元素。（6）俄歇电子是由内层电子能级跃迁所释放的能量将空位层的外层电子发射出去而产生的，平均自由程很小，只有1nm左右，可以用做表面层成分分析。
20. 扫描电镜的分辨率受哪些因素影响，用不同的信号成像时，其分辨率有何不同?
答：电子束束斑大小，检测信号的类型，检测部位的原子序数是影响扫描电镜分辨率的
21. 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?
答：二次电子。
22. 扫描电镜的成像原理与透时电镜有何不同？
答：两者完全不同。投射电镜用电磁透镜放大成像，而扫描电镜则是以类似电视机摄影显像的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出的各种物理信号来调制而成。
23. 二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?
答：相同处：均利用电子信号的强弱来行成形貌衬度
不同处：1、背散射电子是在一个较大的作用体积内被入射电子激发出来的，成像单元较大，因而分辨率较二次电子像低。
2、背散射电子能量较高，以直线逸出，因而样品背部的电子无法被检测到，成一片阴影，衬度较大，无法分析细节；利用二次电子作形貌分析时，可以利用在检测器收集光栅上加上正电压来吸收较低能量的二次电子，使样品背部及凹坑等处逸出的电子以弧线状运动轨迹被吸收，因而使图像层次增加，细节清晰。
24. 二次电子像景深很大，样品凹坑底部都能清楚地显示出来，从而使图像的立体感很强，其原因何在?
用二次电子信号作形貌分析时，在检测器收集栅上加以一定大小的正电压（一般为250-500V），来吸引
能量较低的二次电子，使它们以弧线路线进入闪烁体，这样在样品表面某些背向检测器或凹坑等部位上逸出的二次电子也对成像有所贡献，图像景深增加，细节清楚。
25. 电子探针仪与扫描电镜有何异同？电子探针仪如何与扫拖电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析？
相同点：
1两者镜筒和样品室无本质区别。
2都是利用电子束轰击固体样本产生的信号进行分析。
不同点：
1 电子探针检测的是特征X射线，扫描电镜可以检测多种信号，一般利用二次电子信号进行形貌分析。
2 电子探针得到的是元素分布的图像，用于成分分析；扫描电镜得到的是表面形貌的图像。
电子探针用来成分分析，
透射电镜成像操作用来组织形貌分析，衍射操作用来晶体结构分析，
扫描电镜用来表面形貌分析。
26. 波谱仪和能谱仪各有什么缺点?
能谱仪：
1：能谱仪分辨率比波谱仪低，能谱仪给出的波峰比较宽，容易重叠。在一般情况下，Si（Li）检测器的能量分辨率约为160eV，而波谱仪的能量分辨率可达5-10eV。
2：能谱仪中因Si（Li）检测器的铍窗口限制了超轻元素X射线的测量，因此它只能分析原子系数大于11的元素，而波谱仪可测定原子序数4-92之间所有的元素。
3：能谱仪的Si（Li）探头必须保持在低温状态，因此必须时时用液氮冷却。
波谱仪：
1：波谱仪由于通过分光体衍射，探测X射线效率低，因而灵敏度低。
2：波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。
3：波谱仪结构复杂。
4：波谱仪对样品表面要求较高
27. 直进式波谱仪和回转式波谱仪各有什么优特点?
答：直进式波谱仪优点是X射线照射分光晶体的方向是固定的，即出射角ψ保持不变，这样可以使X射线穿出样品表面过程中所走的路线相同，也就是吸收条件相同；回转式波谱仪结构比直进式波谱仪简单，但出射方向改变很大，在表面不平度较大的情况下，由于X 射线在样品内行进路线不同，往往会因吸收条件变化而造成分析上的误差。
28. 要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应该选用哪种电子探针仪？为什么？
分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。
分析钢中碳化物的成分属于定性分析，用能谱仪灵敏度高且几分钟就可得到结果；分析基体中碳含量属于定量分析，波谱仪的能量分辨率达5~10eV，而能谱仪能量分辨率约为160eV
故用波谱仪分析较好。
29. 举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用
定点分析，如需分析ZrO2（Y2O3）陶瓷析出相与基体含量成分高低，用定点分析几分钟便可得到结果。
线分析，如需分析BaF2晶界上元素的分布情况，只需进行线扫描分析即可方便知道其分布。
面分析，如需分析Bi元素在ZnO-Bi2O3陶瓷烧结表面的面分布，只需将谱仪固定在接受其元素特征X射线信号的位置上，即可得到其面分布图像。
8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。 答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？ 答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？ 答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。 衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。 相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。
材料现代分析方法试题4（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片， 以滤掉K β线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn 为滤波片。 2．试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？ 答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。 3．原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？ 答：原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。 原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f 越大。因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。 4．用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？ 答：用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。
《材料科学研究方法》考试试卷（第一套） 一、 1、基态 2、俄歇电子 3、物相分析 4、 色散 5、振动耦合 6、热重分析 一．填空题（每空1分，选做20空，共20分，多答不加分） 1. 对于X 射线管而言，在各种管电压下的连续X 射线谱都存在着一个最短的波长长值 ， 称为 ，当管电压增大时，此值 。 2. 由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知，在相同条件下，θ角越大，测量的精确 度 。 3. 对称取代的S=S 、C ≡N 、C=S 等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带（甚至无吸 收带），而在 光谱中往往产生很强的吸收带。 4. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同，德拜照相法的底片安装方法可以分 为： 、 、 。 5. 两组相邻的不同基团上的H 核相互影响，使它们的共振峰产生了裂分，这种现象 叫 。 6. 德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的 偏心误差和 。 7. 激发电压是指产生特征X 射线的最 电压。 8. 凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射，这句话是对是 错？ 。 9. 对于电子探针，检测特征X 射线的波长和强度是由X 射线谱仪来完成的。常用的X 射 线谱仪有两种：一种 ，另一种是 。 10. 对于红外吸收光谱，可将中红外区光谱大致分为两个区： 和 。 区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。 11. 衍射仪的测量方法分哪两种： 和 。 12. DTA 曲线描述了样品与参比物之间的 随温度或时间的变化关系。 13. 在几大透镜中，透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 。 14. 紫外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。红外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。 15. 有机化合物的价电子主要有三种，即 、 和 。 16. 核磁共振氢谱规定，标准样品四甲基硅δ TMS ＝ 。 17. 红外吸收光谱又称振-转光谱，可以分析晶体的结构，对非晶体却无能为力。此种说法 正确与否？ 18. 透射电子显微镜以 为成像信号，扫描电子显微镜主要以 为成像信号。 0λ
材料分析测试技术 一、名词解释（共有20分，每小题2分。） 1. 辐射的发射：指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。 2. 俄歇电子：X射线或电子束激发固体中原子内层电子使原子电离，此时原子(实际是离子)处于激发 态，将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程，此过程发射的电子。 3. 背散射电子：入射电子与固体作用后又离开固体的电子。 4. 溅射：入射离子轰击固体时，当表面原子获得足够的动量和能量背离表面运动时，就引起表面粒 子（原子、离子、原子团等）的发射，这种现象称为溅射。 5. 物相鉴定：指确定材料（样品）由哪些相组成。 6. 电子透镜：能使电子束聚焦的装置。 7. 质厚衬度：样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别，均可引起相应区域透射电子强度的改 变，从而在图像上形成亮暗不同的区域，这一现象称为质厚衬度。 8. 蓝移：当有机化合物的结构发生变化时，其吸收带的最大吸收峰波长或位置（?最大）向短波方 向移动，这种现象称为蓝移（或紫移，或“向蓝”）。 9. 伸缩振动：键长变化而键角不变的振动，可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动。
10. 差热分析：指在程序控制温度条件下，测量样品与参比物的温度差随温度或时间变化的函数关系 的技术。 二、填空题（共20分，每小题2分。） 1. 电磁波谱可分为三个部分，即长波部分、中间部分和短波部分，其中中间部分包括（红外线）、 （可见光）和（紫外线），统称为光学光谱。 2. 光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。 光谱按强度对波长的分布（曲线）特点（或按胶片记录的光谱表观形态）可分为（连续）光谱、（带状）光谱和（线状）光谱3类。 3. 分子散射是入射线与线度即尺寸大小远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用而产生的散射。 分子散射包括（瑞利散射）与（拉曼散射）两种。 4. X射线照射固体物质(样品)，可能发生的相互作用主要有二次电子、背散射电子、特征X射线、俄 歇电子、吸收电子、透射电子 5. 多晶体（粉晶）X射线衍射分析的基本方法为（照相法）和（X射线衍射仪法）。 6. 依据入射电子的能量大小，电子衍射可分为（高能）电子衍射和（低能）电子衍射。依据 电子束是否穿透样品，电子衍射可分为（投射式）电子衍射与（反射式）电子衍射。
一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？ 答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。 答：能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识X 射线，这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。 在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体，入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开，即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。 3．电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。 （1）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30～50 电子伏特)，这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。 （2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。 （3）X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约
一、名词解释（30分，每题3分） 1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅
材料分析测试技术复习题 【第一至第六章】 1.X射线的波粒二象性 波动性表现为： －以波动的形式传播，具有一定的频率和波长 －波动性特征反映在物质运动的连续性和在传播过程中发生的干涉、衍射现象 粒子性突出表现为： －在与物质相互作用和交换能量的时候 －X射线由大量的粒子流(能量E、动量P、质量m)构成，粒子流称为光子－当X射线与物质相互作用时，光子只能整个被原子或电子吸收或散射 2.连续x射线谱的特点，连续谱的短波限 定义：波长在一定范围连续分布的X射线，I和λ构成连续X射线谱 λ∞，波?当管压很低（小于20KV 时），由某一短波限λ 0开始直到波长无穷大长连续分布 ?随管压增高，X射线强度增高，连续谱峰值所对应的波长（1.5 λ 0处)向短波端移动 ?λ 0 正比于1/V, 与靶元素无关 ?强度I：由单位时间内通过与X射线传播方向垂直的单位面积上的光量子数的能量总和决定（粒子性观点描述）
?单位时间通过垂直于传播方向的单位截面上的能量大小，与A2成正比（波动性观点描述） 短波限:对X射线管施加不同电压时，在X射线的强度I 随波长λ变化的关系曲线中，在各种管压下的连续谱都存在一个最短的波长值λ0，称为短波限。 3.连续x射线谱产生机理 【a】.经典电动力学概念解释： 一个高速运动电子到达靶面时，因突然减速产生很大的负加速度，负加速度引起周围电磁场的急剧变化，产生电磁波，且具有不同波长，形成连续X射线谱。 【b】.量子理论解释： * 电子与靶经过多次碰撞，逐步把能量释放到零，同时产生一系列能量为hυi的光子序列，形成连续谱 * 存在ev=hυmax，υmax=hc/ λ0, λ0为短波限，从而推出λ0＝1.24/ V （nm) （V为电子通过两极时的电压降，与管压有关）。 * 一般ev≥h υ,在极限情况下，极少数电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子 4.特征x射线谱的特点 对于一定元素的靶，当管压小于某一限度时，只激发连续谱，管压增高，射线谱曲线只向短波方向移动，总强度增高，本质上无变化。 当管压超过某一临界值后，在连续谱某几个特定波长的地方，强度突然显著
《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 1．成分和价键分析手段包括【b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和XRD （b）WDS、EDS 和XPS （c）TEM、WDS 和XPS （d）XRD、FTIR 和Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和WDS （c）SEM、TEM 和STEM（扫描透射电镜）（d）XRD、FTIR 和Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）
4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。 以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？ 多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律 4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？ 同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。 拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（ν0 - Δν)的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测得频率为（ν0 + Δν)的散射光线，称为反斯托克斯线 四、问答题（10 分） 说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。 答：阿贝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。 五、计算题（10 分） 用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。 答：确定氧化铝的类型（5 分） 根据布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。（5 分） 测定衍射线的峰位及相对强度I/I1： 再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。
《材料分析测试技术》试卷（答案） 一、填空题：（20分，每空一分） 1. X射线管主要由阳极、阴极、和窗口构成。 2. X射线透过物质时产生的物理效应有：散射、光电效应、透射X射线、和热。 3. 德拜照相法中的底片安装方法有：正装、反装和偏装三种。 4. X射线物相分析方法分：定性分析和定量分析两种；测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的定量分析方法。 5. 透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。 6. 今天复型技术主要应用于萃取复型来揭取第二相微小颗粒进行分析。 7. 电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器。 8. 扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子。 二、选择题：（8分，每题一分） 1. X射线衍射方法中最常用的方法是（ b ）。 a．劳厄法；b．粉末多晶法；c．周转晶体法。 2. 已知X光管是铜靶，应选择的滤波片材料是（b）。 a．Co ；b. Ni ；c. Fe。 3. X射线物相定性分析方法中有三种索引，如果已知物质名时可以采用（c ）。 a．哈氏无机数值索引；b. 芬克无机数值索引；c. 戴维无机字母索引。 4. 能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是（b）。 a．第二聚光镜光阑；b. 物镜光阑；c. 选区光阑。 5. 透射电子显微镜中可以消除的像差是（ b ）。 a．球差；b. 像散；c. 色差。 6. 可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是（a）。 a．高阶劳厄斑点；b. 超结构斑点；c. 二次衍射斑点。 7. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是（b）。 a．背散射电子；b.俄歇电子；c. 特征X射线。 8. 中心暗场像的成像操作方法是（c）。 a．以物镜光栏套住透射斑；b．以物镜光栏套住衍射斑；c．将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。 三、问答题：（24分，每题8分） 1.X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么？ 答：X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品，首先要求粉末粒度要大小 适中，在1um-5um之间；其次粉末不能有应力和织构；最后是样品有一 个最佳厚度（t =
1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅的平方2HKL F 称为结构因数。P34。
1、分析电磁透镜对波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。 解：聚焦原理：通电线圈产生一种轴对称不均匀分布的磁场，磁力线围绕导线呈环状。磁力线上任一点的磁感应强度B 可以分解成平行于透镜主轴的分量Bz 和垂直于透镜主轴的分量Br 。速度为V 的平行电子束进入透镜磁场时在A 点处受到Br 分量的作用，由右手法则，电子所受的切向力Ft 的方向如下图（b ）；Ft 使电子获得一个切向速度Vt ，Vt 与Bz 分量叉乘，形成了另一个向透镜主轴靠近的径向力Fr ，使电子向主轴偏转。当电子穿过线圈到达B 点位置时，Br 的方向改变了180°，Ft 随之反向，但是只是减小而不改变方向，因此，穿过线圈的电子任然趋向于主轴方向靠近。结果电子作圆锥螺旋曲线近轴运动。当一束平行与主轴的入射电子束通过投射电镜时将会聚焦在轴线上一点，这就是电磁透镜电子波的聚焦对原理。（教材135页的图9.1 a,b 图） 电磁透镜包括螺旋线圈，磁轭和极靴，使有效磁场能集中到沿轴几毫米的范围内，显著提高了其聚焦能力。 2、电磁透镜的像差是怎样产生的，如何来消除或减小像差？ 解：电磁透镜的像差可以分为两类：几何像差和色差。几何像差是因为投射磁场几何形状上的缺陷造成的，色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。几何像差主要指球差和像散。球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律造成的，像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的。 消除或减小的方法： 球差：减小孔径半角或缩小焦距均可减小球差，尤其小孔径半角可使球差明显减小。 像散：引入一个强度和方向都可以调节的矫正磁场即消像散器予以补偿。 色差：采用稳定加速电压的方法有效地较小色差。 3、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？ 解：光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长。 电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定，球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素。 若只考虑衍射效应，在照明光源和介质一定的条件下，孔径角α越大，透镜的分辨本领越高。若同时考虑衍射和球差对分辨率的影响，关键在确定电磁透镜的最佳孔径半角，使衍射效应斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。 4、电子波有何特征？与可见光有何异同？ 解：电子波的波长较短，轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦。其波长取决于电子运动的速度和质量，电子波的波长要比可见光小5个数量级。 5、电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响？说明电磁透镜的景深长、焦长长，是什么因素影响的结果？ 答：电磁透镜景深与分辨本领0r ?、孔径半角α之间关系：.2200ααr tg r Df ?≈?=表明孔径半 角越小、景深越大。透镜集长L D 与分辨本领0r ?，像点所张孔径半角β的关系： ββM r M r D L 002tan 2?≈?=，M αβ=，202M r D L α?=∴ ，M 为透镜放大倍数。当电磁透镜放大倍数和分辨本领一定时，透镜焦长随孔径半角减小而增大。
第一章 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 2. 试计算当管电压为50 kV时，X射线管中电子击靶时的速度与动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 解：已知条件：U=50kV 电子静止质量：m0=9.1×10-31kg 光速：c=2.998×108m/s 电子电量：e=1.602×10-19C 普朗克常数：h=6.626×10-34J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为： E=eU=1.602×10-19C×50kV=8.01×10-18kJ 由于E=1/2m0v02 所以电子击靶时的速度为： v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s 所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压： λ0（?）＝12400/U(伏) ＝0.248? 辐射出来的光子的最大动能为： E0＝hv＝h c/λ0＝1.99×10-15J 3. 说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα? 答:导致光电效应的X光子能量＝将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功hV k = W k 以kα为例: hV kα = E L– E k
h e = W k – W L = hV k – hV L ∴h V k > h V k α∴λk<λk α以k β 为例:h V k β = E M – E k = W k – W M =h V k – h V M ∴ h V k > h V k β∴ λk<λk βE L – E k < E M – E k ∴hV k α < h V k β∴λk β < λk α 4. 如果用Cu 靶X 光管照相，错用了Fe 滤片，会产生什么现象？ 答：Cu 的K α1,K α2, K β线都穿过来了，没有起到过滤的作用。 5. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何不同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长？ 答：特征X 射线与荧光X 射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能 量以X 射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X 射线；以 X 射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放 的是荧光X 射线。某物质的K 系特征X 射线与其K 系荧光X 射线具有相同波长。6. 连续谱是怎样产生的？其短波限 与某物质的吸收限 有何不同（V 和 V K 以kv 为单位）？ 答：当X 射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰 击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带 负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电 磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X 射线谱。 在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这 个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。连续谱短波限只与管压有关，当固定
1《现代材料分析方法》期末试卷 一、单项选择题（每题 2 分，共 10 分） 1．成分和价键分析手段包括【 b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS （c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b） NMR、FTIR 和 WDS （c）SEM、TEM 和 STEM（扫描透射电镜）（d） XRD、FTIR 和 Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【 b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题 5 分，共 25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。
一、名词解释（30分，每题3分） 1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅
材料分析测试习题三、四
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习题三 1．试述布拉格公式2dhklsinθ=λ中各参数的含义，以及该公式有哪些应用？ 2．试述获取衍射花样的三种基本方法？ 3．试用爱瓦尔德图解来说明德拜图解衍射花样的形成。 4．某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来，其θ较高抑或较低？相应的d较大还是较小？既然多晶粉末的晶体取向是混乱的，为何有此必然的规律？ 5．粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何？为什么？板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何？
习题四 1．物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同？ 2．物相定量分析的原理是什么？试述用k值法进行物相定量分析的过程。 3．试借助pdf（icdd）卡片及索引，对（1）、（2）中未知物质的衍射线资料作出物相鉴定。 （1） （2）
4．在α-fe2o3及fe2o3混合物的衍射图样中，两相最强线的强度比5，试借助于索引上的参比强度值计算α-fe2o3的相对含量。 5．从一张简单立方点阵物质的德拜相上，已求出四根高角度线条的θ角（系由cukα1线所产生）及对应的干涉指数，试用“α-cos2θ”的图解外推法求点阵参数值至小数后五位。 θ/(°) 72.68 77.93 81.11 87.44 6．从一张面心立方点阵物质的衍射图上，已求出四根较高角度线条有2θ角（系由cukα1线所产生）及对应的干涉指数，试以尼尔逊函数为外推函数，用最小二乘法计算点阵参数至五位有效数字 hkl 222 400 331 420 θ/(°) 98.446 121.930 144.669 155.653 7．非晶态物质的x射线衍射图样与晶态物质的有何不同？从非晶态结构的径向分布函数分析中可获得有关非晶态物质结构哪些信息？
材料现代分析方法试题2 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200—200学年第学期（）卷期末考试题（ 120 分钟） 考生姓名学号考试时间 主考教师：阅卷教师： 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。 3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 4．罗伦兹因子是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？ 5．磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 6．别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍 射在材料结构分析中的异同点。 7．子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途? 8．为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱 仪的优缺点。 9．如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸收峰？ 10．紫外光谱常用来鉴别哪几类有机物？ 二、综合分析题（共5题，每题10分） 1．试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？ 2．试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？
3．扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时，其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率? 4．举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团? 材料现代分析方法试题2（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，它们的分别相应选择Fe和Mn为滤波片。 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。 答：它们的面间距从大到小按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（10）、（121）、（220）、（21）、（030）、（130）、（11）、（12）。3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 答：衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。
2018材料分析方法复习题索老师部分 ·在电镜中，电子束的波长主要取决于电子运动的速度和质量 ·运用磁场对运动电荷有力的作用这一特点使使电子束聚焦的装置称为电磁透镜。 电子在电磁透镜中近轴圆锥螺旋运动。 与光在光学系统中的运动不同点：光学系统中光是沿直线运动的，在电磁透镜中电子束作近轴圆锥螺旋运动。 ·电磁透镜像差3种 球差：是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的。 像散：像散是由于电磁透镜的周向磁场非旋转对称引起不同方向上的聚焦能力出现差别。色差：色差是由入射电子的波长或能量的非单一性造成的。 球差可以消除，用小孔径成像时，可使其明显减小；像散只能减弱，可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿；色差也只能减弱，稳定加速电压和透镜电流可减小色差。 ·分辨本领是指成像物体(试样)上能分辨出来的两个物点间的最小距离；电磁透镜的分辨率主要由衍射效应和像差来决定；电磁透镜要采用小孔径成像因为可以使球差明显减小。·影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是用来分析的光源的波长，对于光学显微镜光源是光束，对于电磁透镜是电子束；减小电磁透镜的电子光束的波长可提高分辨率。·光学显微镜成像透射电子微镜成像 同：都要用到光源，都需要装置使光源聚焦成像。 异：光学显微镜的光源是可见光，聚焦用的是玻璃透镜，而透射电子显微镜的分别是电子束和电磁透镜。光学显微镜分辨本领低，放大倍数小，景深小，焦长短，投射显微镜分辨本领高，放大倍数大，景深大，焦长长。 ·为什么透射电镜的样品要求非常薄，而扫描电镜无此要求？ 用透射电镜分析时，电子光束要透过样品在底片上形成衍射图案，样品过厚则无法得到衍射图案，对于扫描电镜，对样品无此要求是因为用扫描电镜时是通过分析电子束与固体样品作用时产生的信号来研究物质 ·衬度：由于样品各部分结构的不同而导致透射到荧光屏强度的不均匀分布现象。
完整版材料分析方法复习题 材料分析方法复习题 名词解释 分辨率：两物点间距（△ r0）定义为透镜能分辨的最小间距，即透镜分辨率（也称分辨本领）。 明场像：在电子显微镜中，用透明样品的非散射电子以及在物镜孔径角区域内的散射电子的电子束对样品所形成的像。为直射束成像。 暗场像：在电子显微镜中，仅利用透过样品的散射电子束对样品所形成的像。 景深：景深是指当成像时，像平面不动，在满足成像清晰的前提下，物平面沿轴线前后可移动的距离。 焦长：焦长是指物点固定不变（物距不变），在保持成像清晰的条件下，像平面沿透镜轴线可移动的距离。 像差：在光学系统中，由透镜材料的特性、折射或反射表面的几何形状引起实际像与理想像的偏差。包括球差、像散、色差。 等厚条纹：在衍称图像上楔形边缘上得到几列明暗相间的条纹，同一条纹上晶体厚道相同，所以称等厚条纹。 等倾条纹：由于样品弹性弯曲变形引起的，在衍称图像上出现的弯曲消光条纹称等倾条纹。
衬度：人眼观察物体感受到的光强度的差异。 TOC \o “1-5” \h \z 质厚衬度：由于样品质子数不同，所以在荧光屏上明或暗的区域形成质量衬度，而厚度t 不同所以在荧光屏上明或暗的区域形成厚度衬度，统称为质厚衬度。 衍射衬度：由于样品中不同晶体（或同一晶体不同位向）衍射条件不同而造成的衬度差? 双束近似：电子束穿过样品时，除透射束以外，只存在一束较强的衍射束（此衍射束的反射晶面接近布拉格条件，存在偏离矢量）故］ I I 1 0 _ 1 T 十 1 D 柱体近似：所谓柱体近似就是把成像单元缩小到和一个晶胞相当的尺度。 消光距离：Eg是衍衬理论中一个重要的参数，表示在精确符合布拉格条件时透射波与衍射波之间能量交换或强度振荡的深度周期。 简答题 1、比较光学显微镜成像和透射电子显微镜成像的异同点。 同：都是要照明束照射样品，通过透镜，然后对组成相都可作形貌分析。 异： 1）光镜用可见光作照明束，电镜以电子束作照明束。 2）光镜用玻璃透镜，电镜用电磁透镜。