定期评述
无机色谱分
析
王英锋 首都师范大学化学系讲
师,博士。1986年毕业于河北大学
化学系,毕业后相继在河北工业
大学化工系、河北医科大学预防
医学系工作;1994年于北京医科
大学公共卫生学院获得卫生检验
专业硕士学位,论文题目为“顶空
毛细管气相色谱法对三氯乙烯体
内代谢机理研究”;1997年于北京中医药大学中药学院获得中药化学专业博士学位,论文题目为“天麻钩藤配伍的体内代谢机理研究”。现主要从事色谱方法学及中药化学教学和科研工作,并获得国家科委和北京市科干局重点资助。(通讯处:北京100037,西三环北路105号,首都师范大学化学系)
周天泽 首都师范大学化学系研
究员。1962年毕业于北京大学后
长期在中科院化学所、环化所工
作,1986～1988年在美国辛辛那
提大学为博士后学者,曾在意大
利、加拿大、日本学访。《分析实验
室》、《环境科学》《化学教育》等杂
志编委。获部位级奖5项,研究方
向为色谱固定相制备、分离方法等。发表论文130篇,著、译作10多部,代表作有《分析化学中的多元络合物》(1999,科学出版社,合作者:慈云祥)、《化学分析测试中的干扰消除》(1996,首都师范大学出版社)、《现代生活化学》(1993,首都师范大学出版社)。(通讯处:同上)
摘 要 本文是十年前“无机色谱分析”[A1]评述的延续。本文的资料主要取自《中国无机分析化学文摘》,《分析化学文摘》及国内各主要分析化学期刊,主要评述了1989年至1998年间我国无机色谱分析的进展。内中图分类号:O65 文献标识码:C 文章编号: 1000-0720(1999)05-0091-018
1 学术会议、专著、评述
在此期间召开了多次学术会议均有无机色谱分析的相关内容[A2～A32]载于其论文(摘要)集;出版了一些专著[A33～A40];不少学者对无机色谱分析的各种方法、测定对象和应用从不同方面作了评述,主要内容列于表1。
表1 有关无机色谱分析综述
综 述 内 容文 献
色谱电化学,电化学分析中的无机色谱有关应
用
A41、A42萃淋树脂在元素提取与分离上的应用A43a
表面活性剂在色谱分析中的应用与进展A43b
色谱柱的化学保护及柱上干扰消除A44
食品分析中的无机色谱有关应用A45
环境试样分析中的无机色谱有关应用A46
岩石矿物分析中萃取色谱的应用A47
铂族金属的液相色谱进展A48
贵金属分析中无机色谱的有关应用A49
萃取色谱及离子交换色谱在难熔金属分析中
的应用
A50
非金属元素及无机阴离子分析、主要论及离子
色谱应用
A51
色谱法在轻重元素分析中的应用A52
毛细管电泳应用A53～A57离子色谱技术在岩矿测试中的应用A58、A59离子色谱法在环境分析中的应用A60
气相色谱法在环境分析中的应用A61、A62
反相离子对色谱法及其应用A63
药物痕量分析中色谱的化学衍生化方法A64
离子色谱法测Fˉ进展A65
毛细管电泳在药物分析中的应用A66
化工、石油产品及硅酸盐分析中的无机色谱应
用
A67
毛细管电泳应用概述A70～A72无机色谱在电化学分析中的应用A73
液相色谱化学发光检测技术A74
超临界流体色谱与仪器联用技术A75
毛细管电泳在各领域中应用的进展A76～A90药物分析中无机色谱应用的某些进展A91
环境试样分析中无机色谱应用的某些进展A92
岩石矿物分析中无机色谱应用的某些进展A93
稀土元素无机色谱应用的某些进展A94
冶金无机色谱应用的某些进展A95
电化学无机色谱应用的新进展A96a
原子发射光谱分析中有关无机色谱的应用A96b
低压离子色谱分析进展A97
九十年代中期的毛细管电泳A98
毛细管电泳的电化学检测A99
超高速平板通道毛细管电泳A100
毛细管电泳进样技术新进展A101
毛细管区带电泳的电渗流A102
毛细管电泳质谱联用技术及其应用A103
气相色谱-原子光谱测定痕量金属有机化合物
形态
A104
稀土元素分析中色谱法应用的新进展A105
岩石矿物分析中色谱法应用的新进展A106
环境试样分析中色谱法应用的新进展A107 HPLC中溶质保留值与二元流动相组成关系
新讨论
A108
无机色谱在电化学分析中应用的最新进展A109
2 柱液相色谱
2.1 高效液相色谱(HPL C)
高效液相色谱用于无机分析的主要优点是可以同时测定多种痕量金属成分,特别是分离并测定性质相近的稀土元素,并有利于进行价态及物种分析。除检测器联用技术[B1～B3]外,以多元络合物为基础[B4a]的化学衍生[B4b]法仍很常用,表2列示有关工作。
表2 无机高效液相色谱应用
综 述 内 容文献
化学衍生-HPLC同时测定铅(Ⅱ)和汞(Ⅱ)B4b Cu、Fe、Ni、C o、3,5-diBr-PADAP及Triton X-
100离子对
B5
C18反相离子对测顺铂、碳铂中的Pt,UV检测B6
Pd、Pt、Rh,吡啶偶氮酚B9
Au、Ir、Os、Pd、Pt、Rh、Ru、离子对、氯络合物B10
稀土、A-羟基异丁酸-偶氮胂Ⅲ,梯度洗脱B11a
衍生HPLC分离稀土B11b
分离动辐照元件铕、钐、钷和钕B12
稀土,偶氮胂Ⅲ柱后显色B13
稀土、DBC偶氮胂,常用检测器介绍B14
离子对高效液相色谱在无机分析中的应用B15
痕量金属HPLC的反向液相色谱研究B16a
HPLC中的新型色谱柱B16b
水中PO43ˉ测定的HPLC法B17a
螯合物柱前衍生HPLC反相分离稀土B17b
Au、离子对AuCl4ˉ,安培检测B18a
HPLC测人发中Co、Ni B18b
Pd、Pt、Rh、吡啶偶氮酚B19
Pd、Pt、Rh、Ir、Ru、Os、8-羟基喹啉衍生B20
Cu、Pb、Co、Ni、Hg、与ADPC螯合,血清与人
发
B21a HPLC进展B21b
Zn、反相HPLC测定人血清B22
Fe、Ti、Os、Al、钛试剂,电化学检测B23a
Fe、Co、Ni、茶叶、S-NO2-PADAP柱前衍生B23b
重金属离子,双(2-羟乙基)二硫代氨基甲酸氨
鳌合,安培检测
B24a 螯合物柱后衍生反相HPLC分离稀土B24b
阴离子,HPLC,电化学反应研究B25a
络合物反相HPLC分离稀土B25b
金属离子,HPLC络合物形成研究B26a
Cu、Co、Ni、茶叶、T ADAP柱前衍生B26b
NO2测定,流通式安培检测器B27a
夹套式液相色谱柱B27b
薄层流通池及化学修饰电极用于色谱B28a
在C8、C18和PRP-S柱上的反相HPLC研究B28b
稀土分离B29a、B30a
Ag、Ru、Rh、Pd、Pt、二苯硫络合物,HPLC B29b
用计算机处理HPLC中Sm、Gd、Dy三组分重
迭峰
B30b 简易高效液相色谱分光光度仪的研制B31a
HPLC-ICP-AES联用检测稀土元素B31b
柱上反向色层,S-Br-DM PAP,测岩矿中微量
镍
B32a 自动化学发光检测,HPLC,稀土元素B32b
二乙酰基甲烷等用于Al、Ga、In的HPLC分离
测定
B33a HPLC测水中阳离子B33b
稀土分离,化学衍生,数分钟内完成34～37
Hg、Ni、Bi、Pb、Cu、Co、反相HPLC,低合金钢、
铝合金
B38 Zr、Sn、Ga、HPL C反相,铜合金B39a HPLC法测定放射性药剂和生物试样中
99m
T cO4-
B39b Co、Ni、Ir、Os、Pd、Pt、Rh、HPL C,阳极泥B40a HPLC法测定某些高铼酸盐易变配位化合物
稳定常数
B40b 硒、HPLC,乌龙茶B41 HPLC-ICP联用技术分析稀土氧化物B42苯甲酰偶氮间苯二酚氨丙基键合硅胶制备B43 HPLC的提出及色层分析的其他史料B44 V、Cu、Co、Ni、Cr(Ⅵ)(6-甲基-2-苯并噻唑偶
氮)间苯二酚,反相HPLC
B45 HPLC分离稀土特点B46离子对HPLC-分光光度测定Co、Cu、M n、Zn B47 Cr3+、Fe2+、Fe3+、Co2+、Cu2+柱后衍生,化学
发光检测,HPLC
B48 V、Ni、测定,HPLC,反相,铝铜及铜样品,钒
渣
B49 Co、Ni,HPLC反相,合金钢B50 S m与Nd分离,地质样品,HPLC B51铀中痕量镧系杂质B52柱后螯合HPLC同时测定磁性材料中稀土与
过渡金属
B53 HPLC保留指数系统及其在药物分析中的应
用
B54 HPLC对聚芳砜合成反应中芳环氯水解的测
定
B55 Co、Ni、2-(2-唑偶氮)-对-甲酚螯合物,HPLC B56 IO3-、BrO3-、磷钼杂多酸修饰电极,HPL C电
化学监测
B57a 水分析中HPLC测阳离子B57b HPLC检测柑桔类水果中无机溴化物残留量B58a HPLC测水中Co、Zn B58b 离子对高效液相色谱-TPPS4光度法测定痕量
锰锌铜
B59铂-锇共显色衍生物的高效液相色谱研究B60钒钴镍铬,反相HPLC,4-(6-甲基-2-苯并叽唑
偶氮)间苯三酚
B61 HPLC分析三磷酸腺苷二钠B62 HPLC分析人血清中二氯乙酸钠B63生物样品中药物分析的HPLC进展B64手性药物HPLC分析的某些进展B65
反相HPLC测定环己烷二胺四乙酸钆螯合物中游离的Gd(Ⅲ)B66
HPLC-AAS测砷的形态B67b
稀土元素的分离和测定中的HPLC B68
稀土元素,逆流色谱预富集,二(2-乙己基)膦
酸氢盐
B69a
HPLC测水中铜B69b
HPLC超声喷雾器-IC P-AE S分析钆的氨基多
羧酸络合物
B70
HPLC分析人血清及人发中Cr、Zn、Cu和Pb B71
Al、Ga、In、HPLC分离测定,二(邻甲,对碘苯)
硫代卡巴腙
B72
钴铜锰镍的HPLC研究及其在中草药微量元
素形态分析中应用
B73a
分析化学发展中的色谱问题B73b
高速反相色谱交互分离钬、铒与钇B74a
HQS柱前衍生反相HPLC测Pd B74b
稀土、HPLC、热力学参数规律变化研究B75a
稀土与二甲酚橙组成、HPLC法研究B75b
氮杂冠醚聚硅氧烷固定液的色谱保留机理B76a
La、Ce、Pr与Pd高速逆流色谱分离,P507B76b
柱前衍生预密集ICP-AES,高纯氧化镧中非稀
土杂质
B77a
C18反相HPLC分离16种稀土元素B77b
用于痕量分析的高精度色谱数据采集卡B78
HPLC和因子分析-紫外光度法测荧光增白剂
中有关成份
B79a
HPLC法测液化气中的S B79b
反相HPLC分离钐、钆、镝、铽、铒、镱B80
HPLC分离钬、铒、钇B81a
大气中光气的HPLC测定B81b
反相离子对色谱HPLC分离测定痕量Ni
(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)
B82
HPLC用大孔硅胶填料制备B83
反相离子对HPLC分离和测定铝、镓和铟B84
反相离子对HPLC间接紫外光度法测Cl-、
NO3-、(S O4)2-
B85
砷化物测定,HPLC,废水B86
HPLC测茶叶和土壤中的F-,多元络合物B87
中草药中痕量锰形态分析的HPLC研究B88
HPLC-FAAS联用,信号加强B89
HPLC研究砷的不同形态B90
色谱分离测定某些碱金属、碱土金属和过渡金
属离子
B91
2.2 离子色谱(IC)
离子色谱已经过20多年的发展,与其他方法相
碱土金属阳离子的鲜明特色,因而得到广泛应用。随着具有反相性质的、对有机溶剂可匹配的高聚物离子交换固定相的引入,IC已可分析各类离子型化合物特别是氨基酸及有机碱等。张新申[A97]发明的低压多功能高效离子色谱仪,集离子色谱和流动注射分析技术于一体,是这方面的重要进展。刘开录[C33]在离子色谱固定相制备,时嵩年[C80]对在线离子色谱分析仪的研制等方面富有中国特色的工作,推进了IC技术在我国的应用。主要工作列于表3。
表3 离子色谱应用
工 作 内 容文 献
离子色谱测半导体生产工艺尾气和废水中
F-、Cl-、S2-、PO43-
C1
IC、电导检测过渡金属离子C2
土壤中F-的IC测定C3
卤水中F-、NO3-、SO42-的IC测定C4
底泥中F-、Cl-、NO3-、SO42-的IC测定C5a
半导体工艺化学液中F-的测定C5b
合金钢中F-、Cl-、S O42-、PO43-的测定C6a
人参当归中F-的测定C6b
食品中F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-的测定C7
皮革工业废液中Cl-的测定C8
水中Cl-、SCN-的IC测定C9
铀产品中Cl-、Br-、I-测定C10
水中Br-、I-、IO3-、NO2-、NO3-、S CN-C11
S2O32-的IC测定C12
加碘食盐中I-的测定C13
饮水中Cl-、NO3-、S O42-的测定C14
水中I-的测定C15
工业污水中CN-的IC测定C16
水中CO32-的测定C17
大气中NO2-、NO3-、S O42-的IC测定C18a
替换离子色谱法介绍C18b
饮料中F-、Cl-、S O42-、PO43-测定C19a
离子色谱进展C19b
地热水中Cl-的IC测定C20a
低压IC,铬酸盐洗脱,分光光度测阴离子,仪器
专利
C21a
环境气溶胶中Cl-、NO3-、SO42-的测定C20b
磷化液中Cl-、HPO42-、NO3-测定C21b PAR催化mes o-四(对磺基苯基)卟啉IC测
Hg、Ca、Zn
C22a
氯化钠中Br-的IC测定C22b
工 作 内 容文 献调味品中Cl-、SO42-测定C24a 底泥中总N C24b IC测Cu、Fe、Ni、Zn、C o、Pb C25a IC测大气颗粒物中F-、Cl-、NO3-、S O42-C25b IC测各类样品中的Cl-C26a 高Cl-试样中Br-、I-测定C26b IC测水样中K+、Na+C27a 环境水体中F-的测定C27b 木材防腐剂中PO43-、S O42-、CrO42-、IC法测
定
C28水中SO32-、S2O32-、S xO62-(X=2～5)、IC测
定
C29土壤、废水中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)的IC测定C30分离和测定Cu、Zn、Pb、Fe、Co、Ni等C31 IC复杂样品前处理经验C32 IC固定相制备及其应用C33 IC中的双脉冲电导检测技术C34 IC-UV测高Cl-介质中NO2-、NO3-C35 IC-电化学检测苦杏仁中残余CN-C36蔬菜中F-、C l-、NO2-、NO3-、S O42-、PO43-
的常规IC测定
C37牛奶中Cl-的IC测定C38脱脂奶粉中K+、Na+、Ca2+、M g2+和总N C39硅基阳离子色谱柱C40 IC测F、Cl、N、S C41碱金属及碱土金属的测定C44地质样品中F-、Cl-测定C45矿物中F-、C l-测定C46不同价态As、S e的IC法测定C47串联双电导检测器测地质样品中高Cl-微
F-、Br-
C48 IC测大气颗粒物中阳离子C49 IC测大气中HNO3、HCl、SO2、NH3C50 IC测水中F-、Cl-C51 IC测水中F-、Cl-、Br-,白酒中F-、Cl-、
NO2-、Br-、NO3-、S O42-
C52 IC测水中Cl-、S2-C53 IC测水中Br-、I-C54 IC测水中Br-、I-,地下水C55 IC测水中SO42-,地质样品、PO43-C56 IC测地质样品中SO42-、AsO43-C57电导和UV串联IC测土壤中三种形态的氮C58矿泉水中的砷形态C59人参中的F-C60海带中I-、S CN-、S2O32-C61测定大气中的(Ⅱ、Ⅲ)62
工 作 内 容文 献离子色谱无标样定量分析问题C64微机控制离子色谱仪自动操作与数据处理系
统
C65 IC测岩矿中的F-C66 IC测大气颗粒物中的阴离子C67 IC测大气中的常见阴离子C68 IC测大气颗粒物中常见阴离子C69 IC测大气中的F-、Cl-、NO2和SO2C70 IC测水中的F-、Cl-C71 IC测水中的F-、Cl-、S O42-、PO43-C72 IC测水中的F-、Cl-、Br-、SO32-、SO42-、
NO2-、NO3-、PO43-
C73 IC测水中SCN-C74 IC测水中的SO32-、S2O32-C75 IC测水中阳离子Fe2+、Fe3+、Cu+和C u2+C76 IC测水中AsO43-C77 IC测水中SO32-C78 IC测水中Al3+C79扩散分离IC,电导-安培检测,化探样品Cl-、
Br-、I-
C80 IC分析饮用水中常见阴离子C81食品中Na+、K+、NH4+、M g2+、Ca2+的IC测
定
C82 IC分析大米中的S、Cl-C83抑制型离子色谱快速测定I-、SCN-、S2O32-C84不同价态Se的提取,IC,土壤C85 IC同时测Li+、K+、Na+和NH4+、Ca2+、
M g2+
C86、C87 IC测F-、Br-C88 IC测SeO32-、SeO42-C89 IC测Br-、NO2-、NO3-和SO42-C90、C91 IC测NO2--N C92 IC测岩矿中的S C93 IC测柠檬酸发酵液中无机阴离子C94 Cr3+、CrO42-IC测定C95 Li+.NH4+.Na+.K+.Ca2+.M g2+低压离子色
谱法
C96 Na+、NH4+、K+、M g2+、Ca2+、F-、Cl-、
NO3-、S O42-低压离子色谱法
C97 S O32-的IC测定C98 F-、Cl-、N O3-、SO42-的低压离子色谱法测定C99低压离子色谱法,过渡金属,分析钢中铬C100单柱IC,C2O42-和SO42-测定,茶叶C101 IC,矿物药中可溶性As(Ⅲ)和As(V)C102
-103
工 作 内 容文 献IC,测F-、Cl-、SO42-、SeO32-、C2O42-、及乙
酸根,甲酸根
C105 IC,水中主要阳离子C106
气溶胶中的阴离子,自动进样离子色谱仪C107
2.3 其他柱色谱
包括离子交换、萃取层析及各种固定相填充的柱分离装置。在本阶段内,萃取色谱工作较多;新提出了可溶固定相分离柱技术[D1]。有关工作如表4。
表4 常见柱色谱应用
工作内容文献
P350固定相,锆铪分离,岩石样D2
N263-亚硝基R盐固定相,钯D3
N503萃淋树脂分离金D4
三正辛胺吸萃富集金属D5 BPR螯合树脂分离金D6
T OPO负载于大孔聚苯乙烯树脂分离金D7
四乙撑五胺基含磷树脂分离Au、Pt D8
喹啉酸酰胺螯合树脂富集Au、Ag D9 HDEHP萃淋树脂,Am与稀土分离D10
稀土分析,萃取色谱机理D11
螯合树脂分离稀土D12
螯合基团修饰纤维素分离稀土D13
无机离子交换剂分离稀土D14
磷酸锆等无机离子交换剂D15
无机离子交换剂在稀土分离中的应用D16
稀土分析中的无机离子交换问题D17
离子交换分离的设计问题D18
离子交换分离稀土中淋洗液的选择D19
萃淋树脂应用实例400条D20a
含A-氨基吡啶功能团的AP树脂分离Rh-Ir D20b
P507萃取色谱用于Eu2O3中稀土杂质分离D21a
泡塑从HCl-NH4F吸附钽D21b
萃淋树脂用于Sm/Gd分离D22
硅胶H、15种稀土分离D23
P538反相分离镧系D24
二苯并-18-冠6-甲醛螯合树脂富集金D25
萃取色谱用于岩石矿物分析D26 BPR螯合树脂富集锆铪D27
P507萃取色谱富集稀土元素D28
N263萃取色谱富集铑、亚硝基R盐D29
磷酸纤维素分离钍D30
离子交换分离-氢化物发生-原子吸收测精铋
中砷
D33弱酸型阳离子交换树脂对稀土离子的吸附D34
P350萃取色谱岩石中铪钍锆铀D35a N1923萃取色谱分离矿样中Nb、Ta D35b Cl-P350,分离钼和钨D36a T eflon-6,反相萃取分析、分离Ni D36b Nb从Cr、Ni、M n中的离子交换分离D37大孔阴离子交换树脂D290对M o、Wu吸附性
能和动力学
D38伯胺负载子硅球上作固定相分离钯,AAS测
定
D39季铵盐263负载与硅球上作固定相分离金D40a P507萃淋树脂为固定相分离稀土D40b 季铵盐263用于分离金D41三正辛胺反相萃取色谱分离金和铂族元素D42二异戊硫醚(S-201)萃淋树脂,分离金、钯D43 PSO+N503柱上分离金、钯,AAS测金D44 N503萃淋树脂分离金D45 Cl-7301萃淋树脂在HCl介质中吸萃铂D46胍基功能交联聚苯乙烯SG树脂D47大孔747和732树脂富集金和银D48 353树脂用于湿法冶金氰化液中金银富集分
离
D49合成SGN树脂以研究Au、Pd、Pt、Rh、Ir吸附D50合成聚乙烯二胺大孔螯合树脂富集Au、Pd、
Pt、Ir
D51以(3-氨基丙基)-三乙氧基硅烷修饰的硅胶吸
附Au、Pt、Pd
D52微晶形焦磷钒酸锡色谱高选择分离铅D53置换萃取色谱法分离富集原子吸收测定矿石
中痕量钯
D54石油亚砜萃取色谱法从混合稀土中分离钇D55萃取色谱分离-光谱法测定UF中几种稀土元
素
D56 P350萃取色谱法分离微量铜D57泡沫塑料动态快速分离富集金D58疏基棉富集测定Ag D59疏基棉富集Ag D60萃取色谱分离稀土元素D61反相色谱分离稀土元素D62萃取色谱或反相分离稀土元素D63～65弱酸型阳离子交换树脂对稀土离子的吸附D66在线离子交换富集-FAAS测定水、食品中Cu D67
p350固定相定量吸留镓、钼、镐、钪、锆、铪、铀、钍D68
D290大孔阴离子树脂对W、M o吸附动力学
研究
D70叔胺N235硅球固定相吸附Pd D71
三烷基氧膦一聚二乙稀基苯多孔小球-301固
定相,金,矿样
D72 PSO+P350林上分离金、钯,AAS测金D73
辛硫醇萃淋树脂,贵金属D74
大孔弱碱苯乙烯型树脂,贵金属D75
T PPO负载于大孔苯乙烯聚合物,贵金属D76
三苯胺吸附于1300Ⅱ树脂上(侵渍树脂),贵金
属
D77金与吡啶衍生物的络合物吸附于Amb erlite
XAD-树脂
D78a P350-HBr分离Cd D78b
钯在A-氨基苯并基噻唑吸附于Amb erlite
XAD
D79合成-NH-CS-NHNH2基团大孔螯合树脂
(T SC)
D80合成硫代丙酰胺树脂富集铱中微量铑,极谱测
定
D81 P507分离Sm-E u-Gd中的Eu,HCL淋洗D82
P204吸附于C18硅胶上分离稀土元素D83
以P507或P503从稀土或铀基体中分离T h D84
以T BP从稀土或铀基体中分离T h D85
D-238树脂色层分离La2O3中Co,Cr,Cu,Fe,
M n,Ni,Pb和V
D86柱色层分离一流动注射在线检测方法的研究D87
巯基棉吸附分离,3.5-diBr-PADAP,铟D88
硅胶-TBP反相萃取层析分离,钼和锡,水系
沉积物
D89钪-P507萃取色层分离D90
三(2-乙基己基)氧膦浸渍树脂分离金D91
含氮树脂吸附金性能的影响D92
泡沫塑料吸附测定金D93
巯基棉富集测定铟D94
离子交换树脂分离富集测定Co D95
离子交换树脂分离富集测定铀D96
离子交换树脂分离富集测定钯D97
反相色层分离测定Ni D98
反相色层分离测定M o和Sn D99
弱酸型阳离子交换树脂稀土离子的吸附,萃取
色层
D100～
D105稀土的离子交换问题D106
萃淋树脂色层分离稀土,P507、P350、T BP从
铀基体中分离T h
D107萃淋树脂在线富集测定天然中,法108
在线离子交换富集测罐头食品中Sn、Hg,AAS
法
D109 CPPI螯合树脂柱吸附富集海水中Zn,ICP法D110 P204和P507混合试剂吸附于C18,富集海水
中稀土,富集200～1000倍
D111负载树脂柱色谱用于元素分离和测定D112 732型阳离子树脂分离稀土,ICP测定,太平洋
海底沉积物样
D113 743型阳离子树脂快速分离地质样品中草药5
个稀土元素
D114 743型阳离子树脂分离,ICPS-PGS单色扫描,
直读光谱法
D115 Xydac3021C 4.6石英基阳离子交换柱,测
La、Sr
D116固定于Amberlite XAD树脂上的8-羟基喹啉,
富集Ce、La
D117 P507萃淋树脂应用,等离子光量计测矿中稀
土
D118 P507色层分离测定高纯La2O3中Ce、Pr、S m
等
D119 P507吸附Eu3+而不吸附Eu2+的预分离Eu D120萃淋树脂分离U3O8中痕量Dy D121 T OPO-Levextrel树脂柱分离高纯氧化钪中18
种杂质元素
D122合成亚砜萃淋树脂并用于金的分离D123 410呱啶树脂在痕量Au、Ag、Ga、In、T l的分
离富集应用
D124 CPF-V螯合型泡沫塑料用于岩矿中金、钯的
分离
D125泡塑动态快速分离富集金D126泡塑M o、W、Nb、Sb新体系D127 M17树脂定量Se、T e D128泡塑吸附金D129巯基棉富集测定Au、Pd D130离子交换树脂分离富集测定Au D131反相色层分离测定Be D132离子交换树脂分离测定Th D133异烷基膦酸1-甲庚基醋负载,测定氧化钇中
铕、铽、铒、镱
D134负载树脂柱分离稀土元素D135 P204负载到XAD-7阴离子交换树脂,稀土分
离
D136 P507、P350、TBP从稀土或铀基体中分离T h D137 Dowex50×8阳离子交换树脂分离Eu D138a
甲壳素色谱柱分离富集-柱前显色分光光度,测铜D138b
萃取层析分离5～6个9的高纯Gd2O3中13
个稀土杂质
D139,
D140
P507负载泡塑萃取柱反相分离富集岩石中稀
土
D141
经典离子交换色谱与HPIC联用分析地球试
样中的同位素
D142
离子交换色谱和柱后反应测定痕量镝(Ⅲ)D143
离子交换分离富集-AAS检测,地质样品中Ag D143b
T BP-聚四氟乙烯萃取层析S c D144
萃取色谱法分离-火焰原子吸收法测定微量
Ag
D145
离子交换分离-氢化物发生,AAS,紫铜样中微
量硒
D146
氮川在乙酸交联缩水异丁烯酸酯整合树脂分
离稀土
D147
4-(2-吡啶基偶氮)-间苯二酚柱后反应衍生测
氧化镱中稀土
D148
PAR或偶氮胂Ⅲ柱后反应测镁合金中镧系元
素
D149
N263-A-HIBA推拉色谱,分离T m、Yb、Lu D150
冠醚覆盖的硅胶,从S r-90发生器中萃取色谱
无载体钇-90
D151
石油亚砜浸渍的硅谷胶,从NH4SCN水溶液
中萃取钇与镧
D152
Cyamex302和5709萃淋树脂吸附重稀土,分
离铥、
D153
镱、镥D154
酰基吡唑啉酮萃取色谱分离稀土D155
T BP减压微色谱柱分离,矿物中Sn的测定D156a
T BP色层分离-ICP测定锆合金中Al、Ca、Co、
Cr等17种金属
D156b
2-HBR负载树脂分离富集金D157
刚果红离子缔合负载树脂分离Rh、Ir、Pt、Pa、
Au
D158
N12胺萃取淋树脂吸萃金D159
N1923萃淋树脂对钯的吸萃D160
5-Br-PADAP螯合树脂吸附Er、Yb、与Lu D161
D301-DHDECM P树脂吸附Am3+、E u3+、
Nd3+
D162
表面活性剂敏化二甲酚橙柱后反应分离稀土
元素
D163
r-氨基丁异羟肟酸酚树脂柱分离14种稀土D164,D165
T RU S pec树脂柱分离稀土、钍和铀D166
螯合树脂静态富集,ICP-AES测Pt、Pd、Os D167
T BP-硅胶反相萃取层析分离测定Au(Ⅲ),T l
D168
阴离子交换微型柱分离PbX42-,测镍解液中
微量Pb
D169
PT FE-乙醚柱反相萃取层析连续分离和测定
Ga(Ⅲ)、In(Ⅲ)
D170
3 板色谱
板色谱主要指薄层色谱(T L C)、纸色谱(P C)等,主要用于定性或半定量检测,主要工作如表5。
表5 板色谱应用
工作内容文献
纸色谱法分离岩石矿物中Au、S b、Se、As、Tl、
Bi
E1
薄层分离,测定Cu、Zn,人发E2
薄层法,Cu、钛铁合金E3
薄层法,电镀废水中Cu、Ni的测定E4 Zn、Al等七种阳离子的薄层法分析体系E5
痕量Ni、Cu、Cd、Zn、Co的薄层法分离测定E6
薄层法,以SG-1%羧甲基纤维素制版,分离
Au、Pd、Pt、Ru
E7
薄层法,正丁醇-1%M IBK-P204-HCl展开,分
离贵金属
E8
反相薄层色谱法及其机理E9
纸上反相层析模拟萃取过程E10
纸色谱的某些新应用E11
离心分配液相色谱分离Ce-Pr、Pr-Nd、Nd-S m E12,13金、铂、钯、铑反相色谱E14
焦磷酸锡,硅胶,薄层分离贵金属E15
反相纸色层分离Au、Pd、Pt、Rh体系E16
N235为固定相反相纸层析Pt、Pd、Rh E17
硅胶-淀粉-NH4NO3为固定相薄层分离La、Ce
等13个稀土
E18
薄层色谱用点样器E19
化探样品中Hg、Cu、Zn、Cd的薄层分离E20a
薄层色谱中同系物保留值与同系因子关系研
究
E20b
反相薄层色谱机理研究E21a
利用薄层色谱进行光度比例系数研究E21b
滤膜富集研究E22
薄层分离稀土,Rf值与洗脱展开剂pKa关系
研究
E23
T LC-阳离子树脂制备,分离Eu、Lu、C e、S m和Gd E24
Au-M TK-阴离子树脂相,氰化液E27
Au、Pt-M T K树脂相,因子分析,矿石E28
新席夫碱试剂为固定相,反相纸色谱分离各类
稀土离子
E29
薄层层析卟啉络合物E30
合成5-十二烷基异硫脲盐酸盐乙醇溶液为固
定相,反相纸色谱
E31
凝胶薄层层析NaCl中痕量I E32
4 气相色谱
气相色谱(GC)的无机分析应用是其薄弱环节,但发展了顶空色谱和脉冲色谱等新技术。有关工作列表
6。
表6 无机气相色谱分析
工作内容文献
GC用于测水中NO-3F1
GC用于测土壤中N2O F2
GC用于测土壤中各种气体F3
GC,FID检测超纯气体中O2、Ar、N2、CO、
CO2、CH4
F4
高纯N2、H2、Ar中痕量H2O的GC法测定F5
GC用于测水中CN-和S CN-F6
GC用于测水中Cl-和Br-F7
GC测茶叶中砷F8
GC测化探样品中微量I-和Br-F9,F10
变温浓缩-GC,钯膜纯H2中10-9级O2、N2、
CH4
F11
生物材料中Hg的GC测定F12
脉冲色谱法,铝钼合金中的O2F13
GC同时测矿物包裹体中气相组分F14
顶空GC测定蔬菜中SCN-F15
GC-AAS连用,大蒜油中痕量硒化学形态F16
GC测定变压器油中气体F17
脉冲气相色谱法测定金属铬中的氧气F18
GC-GFAAS测烷基铅F19
顶空气相色谱法测定土壤中的SCN-F20
脉冲色谱法测铬中的O2F21
GC测还原糖中砷F22
GC测食品中总砷F23
GC测大蒜油中硒形态F24
GC测鸡蛋中硒F25
GC测Ge、As、Sn、Sb F26
GC-AAS,有机锡化合物形态分析接口F29
GC-表面发射火焰光度法,测汽油中的铅F30
GC-微波等离子体发射光谱,唾液中微量元
素,农药
F31
脉冲色谱法测铬中的氧F32
脉冲色谱法测铬中的氩F33
衍生化GC-M S测水中路易氏剂及砷酸F34
GC测火焰气体成分F35
顶空GC,测萤石中CaCO3F36 GC,测汞矿区人发中的甲基汞F37
顶空GC,测血清甲氟F38
GC-GFAAS联用的关键问题研究F39
GC-微波等离子体原子发射光谱,测水样中微
量元素
F40
脉冲惰气熔化法同时测定金属中氧、氮F41
GC多图谱归一定量法和气体组成相对校正因
子
F42
GC-原子光谱测定痕量金属有机化合物形态
的样品前处理
F43
GC-M S联用技术在天然气成分研究中的应用F44
GC分析天然气中氦、氖、氩F45
5 新技术
色谱的新技术主要包括毛细管电泳(CZE)[A45～A46]和超临界流体色谱(SFC)[A75]等。主要工作如表7。
表7 某些无机气相色谱分析新技术的应用
工作内容文献
超临界流体色谱及其应用G1
毛细管电泳测血清K、Na、Ca、M g G2
高效毛细管电泳分析饮用水Cl-、SO42-、
NO3-、F-
G3
超临界流体色谱中同系物保留值与碳数的关
系
G4
高效毛细管电泳,电化学检测,用于测定
NO2-,S CN-
G5
毛细管电泳,探针式安培检测器的构造G6
高效毛细管电泳的电导检测G7
高效毛细管电泳用于检测稀土元素,钢样G8
高效毛细管电泳用于阴离子分析G9
超临界流体色谱法在农药分析中的应用G10
高效毛细管电泳在药物分析及分离上的应用G11
超临界流体色谱对镧系B-二酮体系的研究G12
CZE,稀土与环己烷-1,2-二胺四乙酸体系分离G14 CZE,利用E u(Ⅲ)螯合物的时间分辨发光技
术检测Eu(Ⅲ)
G15 CZE,利用1,4-二羟基蒽醌和Y、Gd、Lu的荧
光,测定
G16 CZE,测F-等七种阴离子G17 CZE,C O2分离镧系-B二酮(TOPO,三丁基磷
氧)体系
G18 CZE,稀土离子—氨基酸体系,电导检测G19 CZE,同时分离钇与镧系G20 CZE,诱导X-射线发射光谱法,分析独居石中
15个稀土元素
G21 CZE,直立型安培电化学检测器G22 CZE,微机化安培法检测G23 CZE,电荷耦合器件检测器联用G24 CZE,安培检测中场放大效应G25 CZE和SFC仪器进展G26 CZE,测水中阴、阳离子G27 CZE,无机离子G28 CZE,无机阳离子G29 CZE,NO2-、NO3-检测G30 CZE,钴钛菁碳糊修饰电极检测G31 CZE,新型安培检测池的应用G32 CZE,新型微型电导池的应用G33 CZE,柱端喷壁安培检测池G34 CZE,饮用水中K+、Ca2+、M g2+分析G35 CZE,柱后反应荧光检测G36
毛细管电泳柱后衍生检测G37 CZE,荧光和化学发光柱后衍生G38 CZE,荧光胺柱后衍生G39 CZE,测金属离子,基于8-羟基喹啉-5-碳酸柱
后反应
G40 CZE柱后反应系统的应用和进展G41
新型毛细管电泳安培检测器的研制G42
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Keywords Chro mato gr aphic ana ly sis;r eriew in-or ga nic ma tter
气相色谱法实验报告记录
————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：
实验五—气相色谱法实验 姓名：张瑞芳 学号：2013E8003561147 班级：化院413班 培养单位：上海高等研究院 指导教师：李向军 组别：2013年12月30日第二组
气相色谱法实验 一、实验目的 1.了解气相色谱仪的各部件的功能。 2.加深理解气相色谱的原理和应用。 3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。 4.学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。 二、实验原理 1.气相色谱法基本原理 气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。气相色谱仪器框图如图1所示： 图1.气相色谱仪器框图 仪器均由以下五个系统组成：气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。 2.气相色谱法定性和定量分析原理 在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。也就是说，让
分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中，转变成电信号的变化。然后将电信号的变化输入记录器记录下来，便得到如图2的曲线。它表示组分进入检测器后，检测器所给出的信号随时间变化的规律。它是柱内组分分离结果的反映，是研究色谱分离过程机理的依据，也是定性和定量的依据。 图2.典型的色谱流动曲线 3.FID的原理 本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID)，它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。 三．实验试剂和仪器 (1)试剂：甲醇、异丙醇、异丁醇 (2)仪器：气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014气相色谱仪)； 氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶； 色谱柱； 微量注射器。 四．实验步骤 1.打开稳定电源。 2.打开N2钢瓶（减压阀），以N2为载气，开始通气，检漏；调整柱前压约为 0.12MPa。
第8章习题答案 1.命名下列配合物： （1）K2[Ni(CN)4] （2）(NH4)2[FeCl5(H2O)] （3）[Ir(ONO)(NH3)5]Cl2 （4）Na2[Cr(CO)5] 解：（1）四氰根合镍（Ⅱ）酸钾 （2）五氯?一水合铁（III）酸铵 （3）二氯化亚硝酸根?五氨合铱（III） （4）五羰基合铬（-Ⅱ）酸钠（参考P172） 2.写出下列配合物（配离子）的化学式？ （1）硫酸四氨合铜(Ⅱ) （2）四硫氰?二氨合铬（III）酸铵 （3）二羟基?四水合铝（III）离子（4）二苯合铬(0) 解：（1）[Cu(NH3)4]SO4 （2）(NH4)[Cr(NH3)2(SCN)4] （3）［Al(H2O)4(OH-)2］+ (4)[Cr(C6H6)2] 6.试用价键理论说明下列配离子的键型（内轨型或外轨型）、几何构型和磁性大小。 （1）［Co(NH3)6］2+ （2）［Co(CN)6］3- 解：(1)Co最外层价电子排布为：27Co：3d74s2 Co2+的最外层价电子排布为：27Co2+：3d74s0 [ ][ ][ ][ ][ ] [ ] [ ][ ][ ] [ ][ ][ ][ ][ ] 3d7 4S0 4P0 4d0 [ ][ ][ ][ ][ ] [ ][ ][ ][ ][ ][ ] [ ][ ][ ] SP3d2杂化、成键，形成［Co(NH3)6］2+ 因为：形成［Co(NH3)6］2+时用的是Co2+最外层4S、4P、4d空轨道以SP3d2杂化、成键，而且中心离子Co2+形成配离子的前后单电子数没变，所以：该［Co(NH3)6］2+配合离子是外轨型，SP3d2杂化，几何构型为正八面体。 因为：以SP3d2杂化、成键形成［Co(NH3)6］2+后，具有3个单电子，所以：［Co(NH3)6］2+的磁矩为：，因为具有单电子分子是顺磁性分子，无单电子分子是抗磁性分子，所以形成［Co(NH3)6］2+后，具有3个单电子，［Co(NH3)6］2+是顺磁性分子。 (2) Co最外层价电子排布为：27Co：3d74s2 Co3+的最外层价电子排布为：27Co3+：3d64s0 [ ][ ][ ][ ][ ] [ ] [ ][ ][ ] 3d6 4S0 4P0 [ ][ ][ ] [ ][ ][ ][ ][ ][ ] d2SP3杂化、成键，形成［Co(CN)6］3- 因为：形成［Co(CN)6］3-时用的是Co3+内层d轨道，即(n-1)层d轨道与nS、nP空轨道以d2SP3杂化、成键，而且中心离子Co3+形成配合离子前有4个单电子，形成配合离子后没有单电子，中心离子Co3+形成配合离子前、后内层电子发生了重新排布，所以：该［Co(CN)6］3-配合离子是内轨型，d2SP3杂化，几何构型为正八面体。 因为：以d2SP3杂化、成键形成［Co(CN)6］3-后，没有单电子，所以：［Co(CN)6］3-的磁矩为：，因为具有单电子分子是顺磁性分子，无单电子分子是抗磁性分子，所以形成［Co(CN)6］3-后，没有单电子，［Co(CN)6］3-是抗磁性分子。 7.有两个化合物A和B具有同一化学式：Co(NH3)3(H2O)2ClBr2.在一干燥器中，1molA很快失去1molH2O，但在同样条件下，B不失去H2O。当AgNO3加入A中时，1molA沉淀出1molAgBr,而1molB 沉淀出2molAgBr。试写出A和B的化学式。 解：∵在干燥器中，1molA很快失去1molH2O，但在同样条件下，B不失去H2O知，说明A中的H2O 是外配位体，而B中的水是内配位体。当AgNO3加入A溶液中时，1molA沉淀出1molAgBr,而1molB 沉淀出2molAgBr，说明1molA中外配体为1mol Br-，而1mol B中外配体为2 mol Br-。因此它们
问题解答：气相色谱常见问题及处理方法 一、气相色谱系统的基本组成是什么？ 气相色谱系统的基本组成有： 1.气源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶，也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵； 2.气路控制系统：由开关阀、稳定阀、针形（调节）阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成； 3.进样系统：即汽化室，可以根据不同的分析要求，装置不同的进样器内衬。对于气体样品，最好采用六通阀定体积进样，可获好的重复性，对液体样品，一般采用微量注射器进样，对固体样品，多用裂解器或脉冲炉配合； 4.色谱分离系统：色谱柱是解决样品组份分离的关键，有填充柱和毛细柱二大类，根据不同的分析要求来具体配置； 5.检测器：是将样品中的化学组份转化为电讯号，灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD； 6.色谱工作站 7.温度控制器：有恒温控制和程序升温控制二种方式； 8.检测器电路；每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路，从而实现非电量转换。例如，配合高灵敏度TCD，就要配置一个热导池恒流电源，对FID就需配置一个微电流发大器。 二、气体为什么要净化？ 气体纯度要影响灵敏度、稳定性。净化工作主要是脱除水份、氧（TCD、ECD）和碳氢化合物，碳氢化合物将影响基线稳定性。对于高纯气体分析，要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作，否则要出倒峰，例如分析高纯Ar（O2≤2PPm，N2≤5PPm），就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。应用ECD时，载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。 三、对进样的五点基本要求是什么？ 为保证定性定量精度，进样的基本要求是： 1.快速：是指取样要快，取样后送进仪器要快，样品应进入汽化室中载气流速的区域； 2.重复：是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复，对气体样品，要控制住气体样品的流量和压力恒定，以便保证进样和进被测气体的进样量一致性； 3.进样器温度要正确设置；对液体样品，进样汽化温度要设置正确，要高于试样的平均沸点，温度太低会造成高沸点组份汽化不完全，温度太高，可能会引起某些组份的分解； 4.进样死体积要尽量小；指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小，气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短，从而减少死体积对峰变宽的影响； 5.对不同柱型要配置不同的进样器结构，以便获得理想的柱效和好的峰形。例如：对填充柱和细口径毛细柱分流进样，衬管内径要适当大些，而对大口径毛细柱柱头进样，衬管内径要适当小些（中间有窄小收口）。 四、填充柱的基本要素是什么？ 对一个具体的被测样品，就必需应用一根适用的色谱柱，要考虑到组份的全部分离，也要考虑分析速度和检测器灵敏度。分离、速度、灵敏度是与填充柱的基本要素有关： 1.柱长：柱子越长，分离越好，但分析周期会很长，检测灵敏度也会降低； 2.柱内径：柱的内径越细，分离越好，但制备会困难，柱容量也会减少，造成高含量组份定量偏低； 3.固定液：根据具体样品来选择，“相似性原理”是选择固定液的基本原则，特殊的、复杂的样品也可采用混合型固定液。例如，分离二甲苯，采用DNP+有机皂土；分离白酒，常用DNP+吐温； 4.担体：担体目数大，颗粒细小，分离效果好，但柱压会太高，造成进样压力波动大，对有极性较强的组份，就必须应用硅烷化处理的担体，以利减小峰形拖尾； 5.固定液与担体的配比：固定液配比越高，分离越好，柱容量也会提高，但分析周期会加长，基流会增加，从而增加噪音和基线漂流，柱子老化时间要很长。 五、气相色谱柱的安装 色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤：
气相色谱实验报告 一、实验目的 1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理； 2、了解顶空气相色谱法； 3、了解影响分离效果的因素； 4、掌握定性、定量分析与测定的方法。 二、实验原理气相色谱分离是利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当气 化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同。经过 一定的柱长后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。 （1）顶空色谱法及其原理介绍顶空气相色谱是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。这一方法从气相色谱仪角度讲，是一种进样系统，即“顶空进样系统” 。其原理如下： 一个容积为V、装有体积为V o浓度为0）的液体样品的密封容器，在一定温度下达到平衡时，气相体积为Vg,液相体积为Vs,气相样品浓度为Cg,液相中样品浓度为Cs,贝平衡常数K=Cs/Cg 相比3 =Vg/Vs V=Vs+Vg=V o+Vg 又因为是密封容器,所以 C o V o=CoVs=CsVs+CgVg= KCgVs + CgVg C o=KCg+CgVg/Vs=KCg+ 3 Cg=Cg（）K+ 3 Cg=C0/（K+ 3 = K'（C 可见, 在平衡状态下, 气相组成与样品原组成为正比关系, 根据这一关系我们可以进行定性和定量分析。（2）顶空色谱法的优点 顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接, 它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置。 它采用气体进样,可专一性收集样品中的易挥发性成分,与液-液萃取和固相萃取相比 既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失, 又可降低共提物引起的噪音, 具有更高灵敏度和分析速度,对分析人员和环境危害小,操作简便,是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。固相萃取和液相萃取时不可避免地带入共萃取物干扰分析。顶空分析可看成是气相萃
无机及分析化学期末考试试题 一、判断题(每小题1分共10分) 1．σ键和π键在分子中均可单独存在。（） 2．系统误差是不可测的。（） 3．极性分子间仅存在取向力，非极性分子间只存在色散力。（） 4．等价轨道处于全充满、全空、半充满状态时原子能量较低。（） 5．施肥过多造成的“烧苗”现象，是由于植物细胞液的渗透压小于土壤溶液的渗 透压引起的。（） 6．醋酸溶液经稀释后其解离度增大，因而可使其H+ 浓度增大。（） 7．BF3和NH3都具有平面三角形的空间结构。（） 8．CO2与CH4的偶极矩均为零。（） 9．共价键和氢键均有饱和性与方向性。（） 10．在消除了系统误差之后，测定结果的精密度越高，准确度也越高。（） 选择题( 每小题2分，共30分) 1．质量摩尔浓度的单位是（）。 A. mol·L-1 B. mol·kg-1 C. g·L-1 D. mg·g-1 2．已知反应H2(g)＋S(s)＝H2S(g)和S(s)＋O2(g) ＝SO2(g)的平衡常数为K 1和K 2，则反应: H2(g)＋SO2(g)＝H2S(g)＋O2(g)的平衡常数为（）。 A. K 1＋K 2 B. K 1/K 2 C. K 1×K 2 D. K 1-K 2 3．下列量子数取值错误的是（）。 A. 3，2，2，+ B. 2，2，0，- C. 3，2，1，+ D. 4，1，0，- 4．主量子数n=3的电子层可容纳的轨道数和电子数为（）。 A. 3和6 B. 3和9 C. 6和12 D. 9和18 5．下列卤化氢分子极性由大到小的顺序正确的是（）。 A. B. C. D. 6．Fe3O4中铁的氧化数是（）。 A. 2 B. -2 C. 8/3 D. 3 7．下列关于分子间力的说法正确的是（）。 A. 分子型物质的沸点总是随相对分子质量的增大而增加 B. 色散力存在于所有分子间 C. 极性分子间仅存在取向力 D. 大多数含氢化合物中都存在氢键 8．能组成缓冲溶液的是（）。 A. HAc-NaAc B. NaCl-HCl C. NaOH-NaCl D. HCl-H2O 9．定量分析工作要求测定结果的误差（）。 A. 在允许误差范围之内 B. 等于零 C. 略大于允许误差 D. 没有要求 10．下列各式中，有效数字位数正确的是（）。 A. 0.0978（4位） B. pH=3.24 (3位) C. pKa=1.80 (2位) D. 0.420（2位） 11．随机误差可通过（）方法减免。
启动色谱仪前，必须先通载气（保护色谱柱），见柱前压力表有压力显示时再接通电源。打开色谱仪，色谱控制面板屏幕显示
GC-MS测定挥发性有机物实验报告 专业：环境工程学号：1233351 姓名：刘鹏一、实验方法 进样器参数设定如下: 用预溶剂冲洗次数: 3 用溶剂冲洗次数: 3 用样品冲洗次数: 2 柱塞速度: 高粘度补偿时间: 0.2 sec 柱塞进样速度: 高进样器进样速度: 高注射模式: 一般抽吸次数: 5 进样口停留时间: 0.3 sec 尾部空气间隙: 否活塞吹扫速度: 高清洗体积: 8uL 注射器吸入位置: 1.0 mm 注射器注射位置: 0.0 mm 使用3个溶剂瓶: 1个瓶 [GC-2010] 柱箱温度:30.0℃进样温度:250.00℃进样模式:分流 流量控制模式:线速度压力:45.6 kPa 总流量:14.0 mL/min 柱流量:1.00 mL/min 线速度:35.9 cm/sec 吹扫流量:3.0 mL/min 分流比:10.0 高压进样模式:关载气节省器:关分流阻尼固定:关 柱温箱: 是SPL1: 是MS: 是 < 检测器(FTD)检查完毕> < 基线移动检查完毕> < 进样流量检查完毕> SPL1 载气: 是SPL1 吹扫: 是 < APC流量检查完毕> < 检测器APC流量检查完毕> 外部等待:否平衡时间: 2.0 min [GC 程序] [GCMS-QP2010 SE] 微扫描半峰宽:0.00 amu 离子源温度:200.00 ℃接口温度:250.00 ℃ 溶剂延迟时间:2.50 min 检测器增益方式:相对检测器增益:0.83 kv +0.00 kV
二、标准物质色谱图 三、实验结果 ①实验数据
答：常用的定量分析方法有标准曲线法、内标法和归一化法。 ①标准曲线法（外标法）：用被测组分纯物质配制系列标准溶液，分别定量进样，记录不同浓度溶液的色谱图，测出峰面积，用峰面积对相应的浓度作图，得到一条直线，即标准曲线。有时也可用峰高代替峰面积，作峰高—浓度标准曲线。在同样条件下测定样品，根据峰面积或峰高及标准曲线计算出样品中被测组分的浓度。 外标法简便，不需要校正因子，但进样量要求十分准确，操作条件也需严格控制。它适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。 ②内标法：选择一种样品中不存在，且其色谱峰位于被测组分色谱峰附近的纯物质作为内标物，以固定量（接近被测组分量）加到标准溶液中和样品溶液中，分别定量进样，记录色谱峰，以被测组分峰面积（或峰高）与内标物峰面积（或峰高）的比值对相应浓度作图，得到标准曲线。根据样品中被测物质与内标物峰面积（或峰高）的比值，从标准曲线中查的被测组分浓度。这种方法可抵消因实验条件和进样量变化带来的误差。 内标物的要求：样品中不含有内标物质；峰的位置在各待测组分之间或与之相近；稳定、易得纯品；与样品能互溶但无化学反应；内标物浓度恰当，使其峰面积与待测组分相差不太大。 ③归一化法：标准曲线法（外标法）和内标法适用于样品中各组分不能全部出峰、或多组分中只测量一种或几种组分的情况。如果样品中各组分都能出峰，并要求定量，则归一化法比较简单。设样品中各组分的质量分别为M1、M2、…、Mn，则各组分的质量分数（Wi）按照下式计算：
1.根据下列酸碱的解离常数，选取适当的酸度是共轭碱来配 置PH=和PH=的缓冲溶液，其共轭酸，碱的浓度比应是多少 HAC，NH3·H2O，H2C2O4 ，NaHCO3 ，H3PO4 ，NaAC，NaHPO4，C6H5NH2，NH4cl 解：选择HAC和NaAC来配置PH=的缓冲液，共轭酸碱的浓度比可由以下来计算 检表得：K aΘ（HAC）=×10-5 K bθ（AC-）=Kw/ K aΘ=10-14/×10-5)=×10-10 由PH=14-Pk bθ+lg（（C（AC-））/（C（HAC）））可得 =14-lg（×10-10）+lg（（C（AC-））/（C（HAC））） 解得：（C（AC-））/（C（HAC））=4/7= 选择NH3·H2O和NH4cl来配制PH=的缓冲液，共轭酸碱的浓度比如下 K bθ（NH3·H2O）=×10-5 PH=14- K bθ（NH3·H2O）+lg（C（NH3·H2O）/C（NH4cl）） 10=14-lg（×10-5）+ lg（C（NH3·H2O）/C（NH4cl）） 解得：C（NH3·H2O）/C（NH4cl）=5:1 2.欲配制250mlPH=的缓冲液，问在125ml，·L-1NaAC溶液中 应加入多少毫升 mol·L-1溶液 解：由题意得可设还应加入xml， mol·L-1的HAC溶液检表得K aΘ（HAC）=×10-5
PH=Pk aθ（HAC）+ lg（（C（AC-））/（C（HAC））） 5=-lg（×10-5）+ lg（（C（AC-））/（C（HAC））） 解得：（C（AC-））/（C（HAC））= n（AC-）=×1mol·L-1=；n（HAC）=6x×10-3mol +x×10-3)/（6x×10-3/+x×10-3)）=（6x×10-3） 解得：x= 3.计算下列各溶液的PH： （3） mol·L-1NaOH和 mol·L-1 NH4cl溶液混合解：由题意的 检表可得 K b（NH3）θ=×10-5 ； K aθ（NH4+）=Kw/ K b（NH3）θ=10-14/（×10-5 ）=×10-10 n（OH-）= n（NH4+）= C(NH3·H2O)=（+）= mol·L-1 C（NH4+）=（+）= mol·L-1 PH=Pk aθ（NH4+）+lg（C（NH3·H2O）/C（NH4cl））=-lg（×10-10）+0=（5） mol·L-1Hcl和 mol·L-1NaAC溶液混合 混合前：n（H+）= n（AC-）= 混合后：C（HAC）=（+）mol·L-1= mol·L-1 C（AC-）=（+）mol·L-1= mol·L-1 PH=Pk aθ(HAC)+lg（（C（AC-））/（C（HAC）））检表得：Pk aθ(HAC)=
气相色谱仪应用领域以及有关分析实例 气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。 一、应用领域： 1、石油和石油化工分析： 油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。 2、环境分析： 大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。 3、食品分析： 农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。 4、药物和临床分析： 雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析。 5、农药残留物分析： 有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。 6、精细化工分析： 添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。
7、聚合物分析： 单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。 8、合成工业： 方法研究、质量监控、过程分析。 二、分析实例： (一) 天然气常量分析： 选用热导检测器，适用于城市燃气用天然气O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等组分的常量分析。分析结果符合国标GB10410.2-89。 (二) 人工煤气分析： 选用热导检测器、双阀多柱系统，自动或手动进样，适用于人工煤气中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的测定。分析结果符合国标GB10410.1-89。 (三) 液化石油气分析①： 选用热导检测器、填充柱系统、阀自动或手动切换，并配有反吹系统，适用于炼油厂生产的液化石油气中C2-C4及总C5烃类组成的分析(不包括双烯烃和炔烃)。分析结果符合SH/T10230-92。 液化石油气分析②： 选用热导检测器，填充柱系统、阀自动或手动切换，并配有反吹 系统，适用于液化石油气中C5以下气态烃类组分的分析(不包括炔烃)。分析结果符合GB10410.3-89。
在GC中使用归一法测定正构烷烃相对含量实验报告 一、实验目的： 1.学习Varian CP-3800的基本操作、气象色谱工作站和数据处理。 2.考察进样平行性。 二、实验原理： 气相色谱GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体流动相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。 气相色谱仪的组成部分：载气系统，进样系统，色谱柱（包括恒温控制装置），检测系统，记录系统。氢火焰检测器FID是GC最基本的检测器，当有机物经过检测器时，在火焰中会产生离子，在极化电压的作用下，喷嘴和收集极之间的电流会增大，对这个电流信号进行检测和记录即可得到相应的谱图。一般有机化合物在FID上都有响应，一般分子量越大，灵敏度越高。可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 三、仪器与试剂 正构烷烃原液：含0.88mg/ml (正构二十碳烷烃n-Eicosane), 0.261mg/ml (正构二十二碳烷烃n-Docosane),0.373mg/ml (正构二十四碳烷烃n-Tetracosane). 正己烷、样品瓶、CD-3800 GC、FID、针筒 四、实验步骤 1、制备正构烷烃稀释液 2、色谱条件 Injector：250℃ Column flow：1.0l/min FID HEATER：300℃ H2：30ml/min AIR：300ml/min
无机及分析化学试卷1 一、判断题：（每题1分，共10分。正确 √；错误 ×） 1. 具有sp 3等性杂化轨道类型的分子空间构型是平面三角型。（ ） 2. 一个化学反应不管是一步完成还是分几步完成，其热效应都相同。（ ） 3. 与纯溶剂相比，溶液的蒸气压一定降低。（ ） 4. 分析测定的精密度高，则准确度必然高。（ ） 5. 电子的波动性是电子运动时呈波浪式的前进。（ ） 6. 标定NaOH 溶液常用的基准物有邻苯二甲酸氢钾。（ ） 7. 酸碱滴定中选择指示剂的原则是指示剂的变色点与化学计量点完全符合。（ ） 8. 以铁铵矾为指示剂，用NH 4SCN 标准溶液滴定Ag +时，应在弱碱性条件下进行。（ ） 9. 在EDTA 配合滴定中酸效应系数愈小，配合物的稳定性愈大。（ ） 10. 有色溶液显现的颜色是透射光的颜色。（ ） 二、选择题：（每题1分，共20分） 1. 稀溶液依数性中起决定性的性质是（ ） A. 溶液的蒸气压下降 B. 溶液的沸点升高 C. 溶液的凝固点降低 D. 溶液具有渗透压 2. 单位质量摩尔浓度的溶液是指1mol 溶质溶于（ ） A. 1 dm 3溶液 B. 1000 g 溶液 C. 1 dm 3溶剂 D. 1000 g 溶剂 3. 反应 A + B C ，焓变小于零，若温度升高10摄氏度，其结果是（ ） A. 对反应没有影响 B. 使平衡常数增大一倍 C. 不改变反应速率 D. 使平衡常数减小 4. 分几步完成的化学反应的总平衡常数是？（ ） A. 各步平衡常数之和 B. 各步平衡常数之平均值 C. 各步平衡常数之差 D. 各步平衡常数之积 5. 可以减少分析测试中随机误差的措施是（ ） A. 增加平行测定次数 B. 进行方法校正 C. 进行空白试验 D. 进行仪器校正 6. 当反应A 2 + B 2 → 2AB 的速率方程为 υ = k(A 2)(B 2)时，可以得出结论：此反应（ ） A. 一定是基元反应 B. 一定是非基元反应 C. 无法肯定是否为基元反应 D. 对A 来说是基元反应 7. 基态原子的第五层只有2个电子，则原子的第四电子层中的电子数（ ） A. 肯定为8个 B. 肯定为18个 C. 肯定为8~32个 D. 肯定为8~18个
气相色谱仪的硬件与软件操作 【实验目的】 1.安全教育； 2.气相色谱仪的硬件操作及软件操作； 3.了解气相色谱仪的基本结构及掌握仪器分离分析的基本原理。 【实验原理】 气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器，仪器型号繁多，但总的说来，其基本结构是相似的，主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。气相色谱仪利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附和溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，是彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间，便可进行定性分析。 【主要试剂及物理性质】 【实验仪器】 仪器：GC-2010气相色谱仪；SPB-3全自动空气泵；SPN-300氮气发生器；SPH-300氢气发生器；微量进样器（1μL）；容量瓶；毛细管色谱柱（SPB-5 30.0m×0.32mm×0.25um）； 【实验步骤】 1. 开机：依次打开全自动空气泵，氮气发生器（注意排气，逆时针旋转松开氮气发生器右
侧螺丝，约30分钟后，待载气稳定即压力表指针稳定指向0.4 M pa后顺时针旋转拧紧氮气发生器右侧螺丝）），氢气发生器。然后打开GC GC-2010气相色谱仪开关“POWER”由“0”至“-”，最后打开电脑上的工作站。 2.点击工作站桌面GC Real Time Analysis→
气相色谱定性和定量分析实验报告 班级 姓名 学号： 成绩： 一、实验目的 1.熟悉气相色谱仪的工作原理及操作流程； 2.能够根据保留值对物质进行定性分析； 3.能够对物质进行定量分析 二、实验原理 气相色谱法是一种用以分离、分析多组分混合物极有效的分析方法。它是基于被测组分在两相间的分配系数不同，从而达到相互分离的目的。在混合物分离以后，利用已知物保留值对各色谱峰进行定性是色谱法中最常用的一种定性方法。它的依据是在相同的色谱条件下，同一物质具有相同的保留值，利用已知物的保留时间与未知组分的保留时间进行对照时，若两者的保留时间相同，则认为是相同的化合物。 气相色谱法分离分析醇系物的基本原理是基于醇系物中各组分在气相和固相两相间分配系数的不同。当试样流经色谱柱时被相互分离，被分离组分依次通过检测器时，浓度(或质量)信号被转换为电信号输出到记录仪，获得醇系物的色谱流出曲线(如图1)，完全分离时，可依据流出曲线上各组分对应的色谱峰面积进行定量。 色谱分析的定性方法有多种，当色谱条件固定且完全分离时，采用将未知物的保留值与已知纯试剂(标样)的保留值相对照的方法定性较为简单，两者相同或相近即为同一物质。 实际测定可采用相对保留值is r 代替保留值进行定性分析。 M Rs M Ri Rs Ri is t t t t t t r --=='' 式中：t ’Ri ——被测组分的调整保留时间 t ’Rs ——标准物质的调整保留时间 t Ri ——被测组分保留时间 t Rs ——标准物质的保留时间(热导池检测器的标准物质一般指定为:苯) t M ——死时间 常用的色谱定量方法有归一化法、外标法、内标法。 归一化法是将样品中的所有色谱峰的面积之和除某个色谱峰的面积，即得色谱峰相应组分在混合物中的含量。
《无机及分析化学实验》复习题及参考答案 1、化学试剂分为几大类实验室中最普遍使用的一般试剂分为几个等级如何选用化学试剂答：化学试剂的选用应以实验要求，如分析任务、分析方法的灵敏度和选择性、分析对象的含量及对分析结果正确度要求等为依据，合理选用不同等级的试剂。不同等级的试剂价格差别很大，纯度越高价格越贵，试剂选用不当，将会造成资金浪费或影响实验结果，故在满足实验要求的前提下，选择试剂的级别应就低而不就高。 此外应注意，不同厂家、不同原料和工艺生产的化学试剂在性能上有时会有显着差异，甚至同一厂家、不同批号的同一类试剂在性质上也很难完全一致，因此在较高要求的分析中，不尽要考虑试剂的等级，还应注意生产厂家、产品批号等事项，必要时应作专项检验和对照实验。 2、在容量分析实验中使用的玻璃仪器中，哪些玻璃仪器在用蒸馏水淋洗后，还要用待装溶液淋洗简述玻璃仪器的一般洗涤过程及其是否洗净的检验方法。 答：容量分析操作中常用的玻璃仪器有滴定管、移液管、吸量管、容量瓶和锥形瓶，其它可能使用的玻璃仪器还有烧杯、量筒等，其中滴定管、移液管和吸量管在清洗干净和用蒸馏水淋洗后，还需用少量待装溶液淋洗2～3次，各次淋洗时待装溶液的用量约为10mL、5mL、5mL。 玻璃仪器的洗涤方法应根据实验的要求、污物的性质及其弄脏程度来选择，洗涤玻璃仪器的一般步骤是：⑴用自来水刷洗：用大小合适的毛刷刷洗，使附着在器壁上的灰尘和不溶性杂质脱落，再用自来水冲刷掉已脱落的灰尘、不溶性杂质和可溶性杂质。⑵用去污粉或合成洗涤剂刷洗：用大小合适的毛刷蘸取去污粉或合成洗涤剂刷洗，使附着器壁的有机物和油污脱落，再用自来水冲洗；若油垢和有机物仍洗不干净，可将合成洗涤剂或肥皂液适当加热再洗涤。⑶用洗液洗涤：先将玻璃仪器中的水尽量除去，再把洗液加入玻璃仪器内，洗液用量约为玻璃仪器总容量的1/5，倾斜仪器并慢慢转动（注意！勿将洗液流出），使仪器内壁全部被洗液润湿。数分钟后，将洗液倒回洗液瓶中（可反复使用至洗液颜色变绿色时才失效），再用自来水完全洗去残留在器壁上的洗液。 洗涤过的玻璃仪器用水淋湿后倒置，如果水即沿器壁流下，器壁上留下一层薄而均匀的水膜，没有水珠挂着，则表示玻璃仪器已被洗净。洗净后的玻璃仪器不能再用布或滤纸擦，因为布或滤纸的纤维会留在器壁上，弄脏仪器。 3、粗食盐中的可溶性杂质有哪些各用什么试剂除去这些杂质除杂试剂的加入次序是怎样的其原因是什么 答：粗食盐中含有钙、镁的硫酸盐和氯化钾等可溶性杂质。BaCl2溶液除去食盐溶液中的SO42-离子，Ca2+、Mg2+离子则用Na2CO3的NaOH溶液除去，KCl的溶解度大于NaCl，且在食盐中的含量较少，可在NaCl结晶时留在溶液中达到除去的目的。除去杂质的沉淀剂需按BaCl2溶液、Na2CO3的NaOH溶液和HCl溶液的次序依次加入。一般来说，除去天然样品中的阴离
无机及分析化学课后习 题答案 Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】
一、选择题 1．等压下加热5％的下列水溶液，最先沸腾的是（） A. 蔗糖（C 12H 22 O 11 ）溶液 B. 葡萄糖（C 6 H 12 O 6 ）溶液 C. 丙三醇（C 3H 8 O 3 ）溶液 D. 尿素（ (NH 2 ) 2 CO）溶液 解：选A。在等压下，最先沸腾就是指溶液的蒸气压最低。根据难挥发非电解质稀溶液的依数性变化规律，溶液质量摩尔浓度增大，溶液的蒸气压下降。这里，相同质量分数下，溶质的摩尔质量越小，质量摩尔浓度越大。选项D中非电解质尿素的摩尔质量最小，尿素溶液的质量摩尔浓度最大，蒸气压最低，在等压下最先沸腾。 2．0.1mol·kg－1下列水溶液中凝固点最低的是（） A. NaCl溶液 B. C 12H 22 O 11 溶液 C. HAc溶液 D. H 2 SO 4 溶液 解：选D。电解质溶液的依数性虽然不能用拉乌尔定律进行统一的定量计算，但仍然可以参照难挥发非电解质稀溶液的依数性进行定性描述。即溶质的粒子数目增大，会引起溶液的蒸气压降低，沸点升高，凝固点下降和溶液的渗透压增大。此 题中，在相同质量摩尔浓度下，溶液中的粒子数目估算出来是H 2SO 4 溶液最多，所 以其凝固点最低。 3．胶体溶液中，决定溶胶电性的物质是（） A. 胶团 B. 电位离子 C. 反离子 D. 胶粒 解：选D。根据胶团结构，胶核和吸附层的整体称为胶粒，胶粒中反离子数比电位离子数少，故胶粒所带电荷与电位离子符号相同。即胶粒带电，溶胶电性由胶粒决定。 4．溶胶具有聚结不稳定性，但经纯化后的Fe(OH) 3 溶胶可以存放数年而不聚沉，其原因是（） A. 胶体的布朗运动 B. 胶体的丁铎尔效应 C. 胶团有溶剂化膜 D. 胶粒带电和胶团有溶剂化膜 解：选D。溶胶具有动力学稳定性和聚结稳定性，而聚结稳定性是溶胶稳定的根本原因，它包含两个方面，胶粒带有相同电性的电荷，当靠近时会产生静电排斥，阻止胶粒聚结合并；而电位离子和反离子形成的溶剂化膜，也会阻隔胶粒的聚结合
2010年7月气相色谱培训考试题 单位：姓名：成绩： 考试时间：180min，满分100分 一、选择题（每题1分，共30分）： 1.实验室常用气相色谱仪的基本组成是（）。(1)光源；(2)气路系统；(3)单色器系 统；(4)进样系统；(5)分离系统；(6)吸收系统；(7)电导池；(8)检测系统；(9)记录系统。 2.(A)1-3-6-8-9 (B)2-4-5-8-9 (C)2-4-5-7-9 (D)2-4-6-7-9 3.气相色谱法中，在采用低固定液含量柱，高载气线速进行快速色谱分析时，采用（） 作载气可以改善气相传质阻力。 4.(A)H2 (B)N2 (C)He (D)Ne 5.在分析苯、甲苯、乙苯的混合物时，气化室的温度宜选为（）。已知苯、甲苯、乙 苯的沸点分别为80.1℃、110.6℃和136.1℃ 6.(A)80℃ (B)120℃ (C)160℃ (D)200℃ 7.在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（）。 (A)试样中沸点最高组分的沸点 (B)试样中沸点最低组分的沸点 (C)固定液的沸点 (D)固定液的最高使用温度 8.用气相色谱法测定废水中苯含量时常采用的检测器是（）。 (A)热导池检测器 (B)氢火焰检测器 (C)电子捕获检测器 (D)火焰光度检测器 9.用气相色谱法测定O2、N2、CO和CH4等气体的混合物时常采用的检测器是（）。 (A)热导池检测器 (B)氢火焰检测器 (C)电子捕获检测器 (D)火焰光度检测器 10.用气相色谱法测定含氯农药时常采用的检测器是（）。 (A)热导池检测器 (B)氢火焰检测器 (C)电子捕获检测器 (D)火焰光度检测器 11.对于热导池检测器，一般选择检测器的温度为（）。 (A)试样中沸点最高组分的沸点 (B)试样中沸点最低组分的沸点 (C)高于或和柱温相近 (D)低于柱温10℃左右
永久性气体色谱分析 1.方法原理 以13X或5A分子筛为固定相，用气固色谱法分析混合气中的氧、氮、甲烷、一氧化碳，用纯物质对照进行定性，再用峰面积归一化法计算各个组分的含量。 2.仪器和试剂 ①仪器气相色谱仪，备有热导池检测器；皂膜流量计；秒表。 ②试剂13X或5A分子筛（60~80目）；使用前预先在高温炉内，于350℃活化4h后备用。纯氧气、氮气、甲烷、一氧化碳装入球胆或聚乙烯取样袋中。氢气装在高压钢瓶内。3.色谱分析条件 固定相：13X或5A分子筛（60~80目）；不锈钢填充柱管φ4mm×2m；柱温：室温。 载气：氢气，流量30mL/min 检测器：热导池检测器，桥流200mA；衰减1/2~1/8，检测室温度：室温。 气化室：室温，进样量用六通阀进样，定量管0.5mL。 4.定性分析 记录各组分从色谱柱流出的保留时间，用纯物质进行对照。 5.定量分析 由谱图中测得各个组分的峰高和半峰宽计算各组分的峰面积。已知氧、氮、甲烷、一氧化碳的相对摩尔校正因子分别为2.50、2.38、2.80、2.38。再用峰面积归一法就可计算出各个组分的体积百分数（%）。
白酒中主要成分的色谱分析 1.方法原理 白酒的主要成分为醇、酯和羟基化合物，由于所含组分较多，且沸点范围较宽，适合用程序升温气相色谱法进行分离，并用氢火焰离子化检测器进行检测。 为分离白酒中的主要成分可使用填充柱或毛细管柱，常用的填充柱固定相为GDX-102；16%邻苯二甲酸二壬酯+7%吐温-60/硅烷化101白色载体（60~80目）；10%聚乙二醇20M/有机载体402（80~100目）；15%吐温-60+15%司班-60/6201红色载体（60~80目）等。也可使用以聚乙二醇20M或FFAP交联制备的石英弹性毛细管柱。 2.仪器和试剂 ①仪器带有分流进样器和氢火焰离子化检测器的气相色谱仪、皂膜流量计、微处理机。 ②试剂氮气、氢气、压缩空气，与白酒中主要成分对应的醛、醇、酯的色谱纯标样。 3.色谱分析条件 色谱柱：冠醚+FFAP交联石英弹性毛细管柱φ0.25mm×30m，固定液液膜厚度df=0.5um。程序升温：50℃（6min）以40℃/min升温至220℃（1min）。 载气：氮气，流量1mL/min。燃气：氢气，流量50mL/min。助燃气：压缩空气，流量500mL/min。 检测器：氢火焰离子化检测器，高阻1010Ω，衰减1/4~1/16，检测室温度200℃。 气化室：250℃，分流进样分流比1：100，进样量0.2uL。 4.定性分析 记录各组分的保留时间和保留温度，用标准样品对照。 5.定量分析 以乙酸正丁酯作内标，用内标法定量。