高分子部分 一、简答题 1、什么是高分子缩聚反应？ 缩合聚合反应（简称缩聚）： 由含有两种或两种以上单体相互缩合聚合而形成聚合物的反应称为缩聚反应，同时会析出水、氨、醇、氯化氢等小分子物质。 若缩聚反应的单体为一种，反应称为均缩聚反应，产品为均缩聚物；若缩聚反应的单体为多种，反应称为共缩聚反应，产品为共缩聚物。 2、什么是复合材料？复合材料区别于传统材料有什么特点？ 简单地说，复合材料是用两种或两种以上不同性能、不同形态的组分材料通过复合手段组合而成的一种多相材料。 复合材料区别于传统材料的一个重要特点是依靠不同的组分材料分散和承载负荷。 （1）特点 ①可设计性 ②材料与结构的同一性 ③发挥复合效应的优越性 ④材料性能对复合工艺的依赖性 （2）优点 ①比强度、比模量大 ②耐疲劳性能好 ③阻尼减震性好 ④破损安全性高 3、举例说明什么是超分子聚合物及其与传统聚合物的区别。 超分子聚合物和化学键联聚合物的最大区别：成键弱，可逆过程。 把单体结构组元之间由非共价键这种弱分子间相互作用组装而成的分子聚集体称为超分子聚合物。 之所以将其称为超分子聚合物, 一方面是因为这种聚集体中的长链或网络结构类似聚合物结构，另一方面是因为弱分子间作用力赋予这种材料各种软性的类聚合物性能。 如：氢键超分子聚合物（氢键型超分子聚合物是指重复单元通过与氢键相关的自组装生成的稳定超分子聚合物），配合物型超分子聚合物（金属- 超分子聚合物是由金属离子与配体之间的相互作用形成的, 是一类具有多样化几何构造和拓扑结构的新型功能高分子），∏-∏堆积超分子聚合物（∏-∏堆积又称∏-∏共轭、芳环堆积。当2个芳环平行或近似平行排列时，由于∏电子云相互排斥，相邻芳环平面间距小于芳香环的范德华厚度，这种想象就是∏-∏堆积），离子效应超分子聚合物。 4、简述有机发光二极管的工作过程。 OLED由以下各部分组成（自下而上）： 基层（透明塑料，玻璃，金属箔）——基层用来支撑整个OLED。 阳极（透明）——阳极在电流流过设备时消除电子（增加电子“空穴”）。 导电层——该层由有机塑料分子构成，这些分子传输由阳极而来的“空穴”。可采用聚苯胺作为OLED的导电聚合物。 发射层——该层由有机塑料分子（不同于导电层）构成，这些分子传输从阴极而来的电子；
纳米材料的表征及其催化效果评价方式纳米材料的表征主要目的是确定纳米材料的一些物理化学特性如形貌、尺寸、粒径、等电点、化学组成、晶型结构、禁带宽度和吸光特性等。 纳米材料催化效果评价方式主要是在光照（紫外、可见光、红外光或者太阳光）条件下纳米材料对一些污染物质（甲基橙、罗丹明B、亚甲基蓝和Cr6+等）的降解或者对一些物质的转化（用于选择性的合成过程）。评价指标为污染物质的去除效率、物质的转化效率以及反应的一级动力学常数k的大小。
1 、结构表征 XRD，ED，FT-IR, Raman，DLS 2 、成份分析 AAS，ICP-AES，XPS，EDS 3 、形貌表征 TEM，SEM，AFM 4 、性质表征-光、电、磁、热、力等 … UV-Vis，PL，Photocurrent
1. TEM TEM为透射电子显微镜，分辨率为～，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于微米、光学显微镜下无法看清的结构。TEM是一种对纳米材料形貌、粒径和尺寸进行表征的常规仪器，一般纳米材料的文献中都会用到。 The morphologies of the samples were studied by a Shimadzu SSX-550 field-emission scanning electron microscopy (SEM) system, and a JEOL JEM-2010 transmission electron microscopy (TEM)[1]. 一般情况下，TEM还会装配High-Resolution TEM（高分辨率透射电子显微镜）、EDX（能量弥散X射线谱）和SAED（选区电子衍射）。High-Resolution TEM用于观察纳米材料的晶面参数，推断出纳米材料的晶型；EDX一般用于分析样品里面含有的元素，以及元素所占的比率；SAED用于实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。
第一章XRD 1.X射线的定义、性质、连续X射线和特征X射线的产生、特点。 答：X射线定义：高速运动的粒子与某种物质相撞击后猝然减速，且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。性质：看不见；能使气体电离，使照相底片感光，具有很强的穿透能力，还能使物质发出荧光；在磁场和电场中都不发生偏转；当穿过物体时只有部分被散射；能杀伤生物细胞。 连续X射线产生：经典物理学解释——由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。量子力学解释——大量的电子在到达靶面的时间、条件均不同，而且还有多次碰撞，因而产生不同能量不同强度的光子序列，即形成连续谱。特点：强度随波长连续变化 特征X射线产生：当管电压达到或高于某一临界值时，阴极发出的电子在电场的加速下，可以将物质原子深层的电子击到能量较高的外部壳层或击出原子外，使原子电离。此时的原子处于激发态。处于激发态的原子有自发回到激发态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量降低。原子从高能态变为低能态时，多出的能量以X射线的形式释放出来。因物质一定，原子结构一定，两特定能级间的能级差一定，故辐射出波长一定的特征X射线。特点：仅在特定的波长处有特别强的强度峰。 2.X射线与物质的相互作用 答：X射线与物质的相互作用，如图所示 一束X射线通过物体后，其强度因散射和吸收而被衰减，并且吸收是造成强度衰减的主要原因。 散射分为两部分，即相干散射和不相干散射。当X射线照射到物质的某个晶面时可以产生反射线，当反射线与X射线的频率、位相一致时，在相同反射方向上的各个反射波相互干涉，产生相干散射；当X射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，产生波长比入射X射线波长长的X射线，且波长随着散射方向的不同而改变，这种现象称为不相干散射。其中相干散射是X射线在晶体中产生衍射现象的基础。 物质对X射线的吸收是指X射线通过物质时，光子的能量变成了其它形式的能量，即产生了光电子、俄歇电子和荧光X射线。当X射线入射到物质的内层时，使内层的电子受激发而离开物质的壳层，则该电子就是光电子，与此同时产生内层空位。此时，外层电子将填充到内层空位，相应伴随着原子能量降低，放出的能量就是荧光X射线。当放出的荧光X射线回到外层时，将使外层电子受激发，从而产生俄歇电子而出去。产生光电子和荧光X射线的过程称为光电子效应，产生俄歇电子的过程称为俄歇效应。示意图见下：
物理在纳米材料测试表征中的应用 摘要：介绍了纳米材料的特性及一般的测试表征技术，主要从纳米材料的形貌分析，成分分析以及结构分析入手，介绍了扫描电子显微镜，透射电子显微镜，X 射线衍射，X射线荧光光谱分析，能谱分析等分析测试技术的工作原理及其在纳米粒子结构和性能分析上的应用和进展。 关键词：纳米材料；测试技术；表征方法 Abstract：The characterization and testing of nano-materials was described. Depend on the morphology, component and structure of nano-materials, the mechanism and applications of scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence spectroscopy, energy dispersive x-ray spectroscope (EDS) technology was presented. Further, the application and development of those technologies were described. Keyword: nano-materials; testing technology; characterization 0. 前言 分析科学是人类知识宝库中最重要、最活跃的领域之一，它不仅是研究的对象，而且又是观察和探索世界特别是微观世界的重要手段[ 1 ]。随着纳米材料科学技术的发展，要求改进和发展新分析方法、新分析技术和新概念，提高其灵敏度、准确度和可靠性，从中提取更多信息，提高测试质量、效率和经济性[ 2 ]。纳米科学和技术是在纳米尺度上（0. 1～100nm）研究物质（包括原子、分子）的特性及其相互作用, 并且对这些特性加以利用的多学科的高科技。纳米科技是未来高技的基础，而适合纳米科技研究的仪器分析方法是纳米科技中必不可少的实验手段。因此，纳米材料的分析和表征对纳米材料和纳米科技发展具有重要的意义和作用[ 3 ]。 1. 纳米材料的形貌分析 1.1 形貌分析的重要性
《材料结构表征及应用》课程教学大纲 一、《材料结构表征及应用》课程说明 （一）课程代码：08131016 （二）课程英文名称：Characterization and Application of Material structure （三）开课对象：物理系材料物理专业 （四）课程性质： 本课程是材料物理专业的一门专业必修课。 （五）教学目的 全面理解材料的结构与性能之间的关系，掌握材料结构表征的基本方法，从材料的成分分析、结构测定和形貌观察等方面出发探寻结构与性能之间的内在关系，从而实现材料设计的功能。 （六）教学内容： 介绍一些目前比较流行的基本的材料研究方法，从材料的成分分析、结构测定和形貌观察等方面出发探寻结构与性能之间的内在关系。 （七）学时数、学分数及学时数具体分配 学时数：72 学分数：4 （八）教学方式： 课堂教学 （九）考核方式和成绩记载说明： 考核方式为考试。严格考核学生出勤情况，达到学籍管理规定的旷课量取消考试资格，综合成绩根据出勤情况、平时成绩和期末成绩评定，出勤情况占20％，平时成绩占20％，期末成绩占60％。 二、讲授大纲与各章的基本要求 第一章绪论 教学要点： 通过本章的教学使学生初步了解表征材料结构的几种方法及其基本特点，概略的介绍本书将要介绍的内容。
1．了解材料的内在结构决定了材料的外在性能。 2．了解材料表征的基本方法 教学时数：2 教学内容： 第一节材料结构与材料性能的关系 第二节材料结构表征的基本方法 一、化学成分分析 二、结构测定 三、形貌观察 考核要求： 1．材料的结构决定材料的性能（领会） 2．材料结构表征的基本方法（识记） 第二章红外光谱及激光拉曼光谱 教学要点： 了解红外光谱的基本原理，掌握红外光谱实验的制样技术和结果分析方法，了解红外光谱实验的应用范围和前景，了解激光拉曼光谱的基本概念、实验原理和应用范围。 教学时数：16 教学内容： 第一节：红外光谱的基本原理 一、双原子分子的振动——谐报子和非谐振 二、多原子分子的简正振动 三、红外光谱的吸收和强度 第二节：红外光谱与分子结构 一、基团振动与红外光谱区域的关系 二、影响基团频率的因素 第三节：红外光谱图的解析方法 一、谱带的三个重要特征 二、解析技术 三、影响谱图质量的因素 第四节：红外光谱仪及制样技术 一、红外光谱仪的进展 二、傅里叶变换红外光谱仪原理 三、傅里叶变换红外光谱法的主要优点 四、红外光谱的表示方法 五、样品的制备技术 第五节：红外光谱在材料研究领域中的应用 一、高分子材料的研究 二、材料表面的研究 三、无机材料的研究 四、有机金属化合物的研究 第六节：红外光谱新技术及其应用 一、时间分辨光谱 二、红外光热光声光谱技术
第一章，绪论 材料研究的四大要素：材料的固有性质，材料的结构，材料的使用使用性能。 材料的固有性质大都取决于物质的电子结构，原子结构和化学键结构。 材料表征的三大任务及主要测试技术：1、化学成分分析：质谱，色谱，红外光谱，核磁共振；2、材料结构的测定，X射线衍射，电子衍射，中子衍射；3、形貌观察：光学显微镜，电子显微镜，投射显微镜。 第二章，红外光谱及激光拉曼光谱 2.1红外光谱的基本原理 红外光谱的定义：当一束具有连续性波长的红外光照射物质时，该物质的分子就有吸收一定的波长红外光的光能，并将其转变为分子的振动能和装动能，从而引起分子振动—转动能级的跃迁，通过仪器记录下来不同波长的透射率的变化曲线，就是该物质的红外吸收光谱。中红外去波数范围（4000—400cm-1） 简正振动自由度（3n-6或3n-5）及其特点：3n-6是分子振动自由度3n-5是直线分子的振 动自由度 特点：分子质点在振动过程中保持不变，所有的原子都在同一瞬间通过各自的平衡位置。每 个简谐振动代表一种振动方式，有它自己的特 征频率 简正振动的类型：1、伸缩振动2、弯曲振动 分子吸收红外辐射必须满足的条件：主要振动过程中偶极矩的变化、振动能级跃迁几率 2.2红外光谱与分子结构 红外光谱分区：官能团去（4000-1330cm-1）指纹区（1330-400cm-1） 基团特征频率定义：具有相同化学键或官能团的一系列化合物有共同的吸收频率，这种频率就叫基团特征频率 影响因素，内部因素：诱导效应，共振效应，键应力的影响，氢键的影响，偶合效应，费米共振；外部因素：物态的变化的影响，折射率和粒度的影响，溶剂的影响 诱导效应：在具有一定极性的共价键中，随着取代基的电负性不同而产生不同程度的静电诱导作用，引起分子中电荷分布的变化，从而改变了键的常熟，使振动的频率发生改变，这就是诱导效应。 2.3红外光谱图的解析方法 普带的三个特征：1位置：基因存在的最有用的特征；2形状：有关基因存在的一些信息；3相对强度：把红外光谱中一条普带的强度和另一条谱带相比，可以得出一个定量的概念 影响谱图质量的因素：1仪器参数的影响；2环境的影响：空气湿度，样品污染等;3厚度的影响（要求10——50um） 2.7激光拉曼光谱 基本概念： 拉曼散射：人射光照射在样品上，人射光子与样品之间发生碰撞有能量交换称为拉曼散射斯托克斯线：拉曼散射中，散射光能量减少，在垂直方向测量到散射光中，可以检测到频率为（）的线，称为斯托克斯线。 反斯托克斯线：相反，若样子分子获得能量，在大于人射光频率出收到散射光线 拉曼位移：斯托克斯线或反斯托克斯线与人射光频率之差称了拉曼位移
基本概念集锦 1、材料（materials）：人类能用来制作有用物件的物质。 2、材料的四大家族 A. 金属材料 B. 无机非金属材料 C. 高分子材料 D. 复合材料 3、材料的结构与组成 第一层次：原子结构（电子构型、化学键、原子与电子性缺陷）。 第二层次：原子在空间的排列（单晶、多晶、非晶）。 第三层次：材料的显微组织形貌（各种缺陷）。 4、简正振动： 整个分子质心不变、整体不转动、各原子在原地作简谐振动且频率及相位相同、所有的原子都在同一瞬间通过各自的平衡位置，此时分子中的任何振动可视为所有上述简谐振动的线性组合。 将振动形式分成两类： a. 伸缩振动(νs、νas） b. 变形振动（又称弯曲振动或变角振动，用符号δ表示） 同一键型： ?反对称伸缩振动的频率大于对称伸缩振动的频率； ?伸缩振动频率远大于弯曲振动的频率； ?面内弯曲振动的频率大于面外弯曲振动的频率。 vas ＞ vs ＞＞δ面内＞δ面外 5、分子吸收红外光谱的条件 （1）振动必须能够引起分子偶极矩的变化 （2）红外辐射光的频率与分子振动的频率相当 6、红外光谱信息区 ① 4000～2500 cm-1 X—H伸缩振动区 ② 2500～2000 cm-1 叁键、累积双键伸缩振动区 ③ 2000～1500 cm-1 双键伸缩振动区 ④ 1500～ 670 cm-1 单键振动（X—Y伸缩，X—H变形振动区）及指纹区
7、振动偶合： 当两个振动频率相同或相近的基团相邻并由同一原子相连时，两个振动相互作用（微扰）产生共振，谱带一分为二（高频和低频）。 8、Fermi（费米）共振： 当一振动的倍频或组频与另一振动的基频接近时，由于发生相互作用而产生很强的吸收峰或裂分分裂成两个不同频率的峰。 9、 1. ＞3200：O—H（1个峰，强，宽）或N—H（H个峰，中强，锐） 2. 3000左右：C—H 3. Ω≥4：苯环（单取代双峰、邻位单峰、间位三峰、对位单峰兰移） 4. 3050、1600、1500：苯环 5. 1700：C=O 6. -CH3：4个峰（2960、2870、1460、1380） 7. -CH2-：3个峰（ 2930、2850、1460） 8. 异丙基：1385、1375等强双峰 9. C=C：单取代双峰，多取代单峰；顺式（690）、反式（970）
材料结构与表征 2017-2018复习整理 2018-1-4 暨南大学 ——D.S
2017-2018材料结构与表征重点整理 目录 绪论 (1) 第一章 X射线物理学基础 (2) 第二章 X射线衍射方向 (3) 第三章 X射线衍射强度 (3) 第四章多晶体分析方法 (4) 第五章物相分析及点阵参数精确测定 (5) 第六章（不考） (5) 第七章（不考） (5) 第八章电子光学基础 (5) 第九章透射电子显微镜 (6) 第十章电子衍射 (7) 第十一章晶体薄膜衍衬成像分析 (7) 第十二章（不考） (8) 第十三章扫描电子显微镜 (8) 第十四章（不考） (8) 第十五章电子探针显微镜分析 (8) 第十六章 (9) 参考文献 (10)
2017-2018材料结构与表征重点整理 绪论 1.组织结构与性能 本书主要介绍X射线衍射和电子显微镜分析材料的微观结构。 材料的组织结构与性能：a.结构决定性能；b.通过一定方法控制其显微组织形成条件。 加工齿轮实例： a.预先将钢材进行退火处理，使其硬度降低，以满足容易铣等加工工艺性能要求； b.加工好后再进行渗碳处理，使其强度、硬度提高，以满足耐磨损等使用性能的要求。 2. 显微组织结构分析表征： a.表面形貌观察（形态、大小、分布和界面状态等——光学显微镜、电子显微镜、原子力显微镜等； b.晶体结构分析（物相，晶体缺陷，组织结构等）——X射线衍射、电子衍射、热谱分析； c.化学成分分析（元素与含量、化学价态、分子量、分子式等）——光谱分析，能谱分析等。 3.传统测试方式 a.光学显微镜——分辨率200nm——只能观察表面形态而不能观察材料内部的组织结构，更不能进行对所观察的显微组织进行同位微区分析； b.化学分析——能给出试样的平均成分，不能给出元素分布，和光谱分析相同。 4.X射线衍射与电子显微镜 1.XRD——分辨率mm级——是利用X射线在晶体中的衍射现象来分析材料的晶体结构、晶格参数、晶体缺陷（位错等）、不同结构相的含量及内应力的方法，可以计算样品晶体晶体结构与晶格参数。 2.电子显微镜 透射电子显微镜——分辨率0.1nm——通过透过样品的电子束成像，可以观察微观组织形态并对观察区域进行晶体结构鉴定； 扫描电子显微镜——分辨率1nm——利用电子束在样品表面扫描激发出的代表样品表面特征的信号成像，观察表面形貌（断口）和成分分布； 电子探针显微分析——利用聚焦很细的电子束打在样品微观区域，激发出特征X射线，可以确定样品微观区域的化学成分，可与扫描电镜同时使用进行化学成分同位分析。
“材料研究方法与测试技术”课程练习题 第二章红外光谱法 1.为什么说红外光谱是分子振动光谱？分子吸收红外光的条件是什 么？双原子基团伸缩振动产生的红外光谱吸收峰的位置主要与哪些因素有关? 答案:这是由于红外光谱是由样品分子振动吸收特定频率红外光发生能级跃迁而形成的。分子吸收红外光的条件是：(1)分子或分子中基团振动引起分子偶极矩发生变化；(2)红外光的频率与分子或分子中基团的振动频率相等或成整数倍关系。双原子基团伸缩振动产生的红外光谱吸收峰的位置主要与双原子的折合质量（或质量)和双原子之间化学键的力常数(或键的强度；或键的离解能）有关。 2.用诱导效应、共轭效应和键应力解释以下酯类有机化合物的酯羰 基吸收峰所处位置的范围与饱和脂肪酸酯的酯羰基吸收峰所处位置范围（17３５~１75０cm-１）之间存在的差异。 芳香酸酯：１7１5~1730ｃm-１ α酮酯：1740～175５ｃm-1 丁内酯：～１82０cm-1 答案：芳香酸酯:苯环与酯羰基的共轭效应使其吸收峰波数降低;α酮酯：酯羰基与其相连的酮羰基之间既存在共轭效应，也存在吸电子的诱导效应，由于诱导效应更强一些，导致酯羰基吸收峰的波数上升；丁内酯：四元环的环张力使酯羰基吸收峰的波数增大。
3.从以下FTIR谱图中的主要吸收峰分析被测样品的化学结构中可能 存在哪些基团？分别对应哪些吸收峰? 答案:3４８6ｃｍ－1吸收峰:羟基（－OH）；3335cｍ-1吸收峰：胺基（－NH２或-NH-)；2971cm-1吸收峰和2８７0cｍ-1吸收峰：甲基(-C Ｈ3）或亚甲基(-ＣH２-)；２115ｃm－1吸收峰:炔基或累积双键基团(-N＝C＝Ｎ-);1７28cm-1吸收峰：羰基；１604ｃm-1吸收峰、15２6cm-１吸收峰和1458cｍ-１吸收峰:苯环;1１08cｍ-１吸收峰和11４8cm-1吸收峰：醚基（C-O-C)。1２３２ｃｍ-1吸收峰和1247cｍ－１吸收峰：C-N。 第三章拉曼光谱法 1. 影响拉曼谱峰位置(拉曼位移)和强度的因素有哪些？如果分子的同一种振动既有红外活性又有拉曼活性，为什么该振动产生的红外光谱吸收峰的波数和它产生的拉曼光谱峰的拉曼位移相等？
第一章绪论 材料研究的四大要素：材料的固有性质、材料的结构、材料的使用性能、材料的合成与加工。 材料的固有性质大都取决于物质的电子结构、原子结构和化学键结构。 材料结构表征的三大任务及主要测试技术： 1、化学成分分析：除了传统的化学分析技术外，还包括质谱（MC）、紫外（UV）、可见光、红外（IR）光谱分析、气、液相色谱、核磁共振、电子自旋共振、二次离子色谱、X射线荧光光谱、俄歇与X射线光电子谱、电子探针等。如质谱已经是鉴定未知有机化合物的基本手段；IR在高分子材料的表征上有着特殊重要地位；X射线光电子能谱（XPS）是用单色的X射线轰击样品导致电子的逸出，通过测定逸出的光电子可以无标样直接确定元素及元素含量。 2、结构测定：主要以衍射方法为主。衍射方法主要有X射线衍射、电子衍射、中子衍射、穆斯堡谱等，应用最多最普遍的是X射线衍射。在材料结构测定方法中，值得一提的是热分析技术。 3、形貌观察：光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜。 第二章X射线衍射分析 1、X射线的本质是电磁辐射，具有波粒二像性。 X射线的波长范围：0.01~100 ? 或者10-8-10-12 m 1 ?=10-10m （1）波动性（在晶体作衍射光栅观察到的X射线的衍射现象，即证明了X射线的波动性）； （2）粒子性（特征表现为以光子（光量子）形式辐射和吸收时具有的一定的质量、能量和动量）。 2、X射线的特征： ①X射线对物质有很强的穿透能力，可用于无损检测等。 ②X射线的波长正好与物质微观结构中的原子、离子间的距离相当，使它能被晶体衍射。晶体衍射波的方向与强度与晶体结构有关，这是X射线衍射分析的基础。 ③X射线光子的能量与原子内层电子的激发能量相当，这使物质的X射线发射谱与吸收谱在物质的成分分析中有重要的应用。 一、X射线的产生 1.产生原理 高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子的运动受阻失去动能，其中一小部分（1％左右）能量转变为X射线，而绝大部分（99％左右）能量转变成热能使物体温度升高。 2.产生条件 （1）产生自由电子；（2）使电子作定向的高速运动；（3）在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或停止。 3.X射线管的结构 封闭式X射线管实质上就是一个大的真空二极管。基本组成包括： ①阴极：阴极是发射电子的地方。 ②阳极：亦称靶，是使电子突然减速和发射X射线的地方。 ③窗口：窗口是X射线从阳极靶向外射出的地方。 ④焦点：焦点是指阳极靶面被电子束轰击的地方，正是从这块面积上发射出X射线。 二、X射线谱 由X射线管发射出来的X射线可以分为两种类型：(1)连续X射线；(2)标识X射线。 1、连续X射线 具有连续波长的X射线，构成连续X射线谱，它和可见光相似，亦称多色X射线。 （1）产生机理
1.材料的结构层次有哪些，分别在什么尺度，用什么仪器进行分析？ 现在,人们通过大量的科学研究和工程实践,已经充分认识到物质结构的尺度和层次是有决定性意义的。 在不同的尺度下,主要的,或者说起决定性的问题现象和机理都有很大的差异,因此需要我们用不同的思路和方法去研究解决这些问题。更值得注意的是空间尺度与时间尺度还紧密相关,不同空间尺度下事件发生及进行的时间尺度也很不相同。一般地讲,空间尺度越大的,则描述事件的时间尺度也应越长。不同的学科关注不同尺度的时空中发生的事件。现代科学则按人眼能否直接观察到,且是否涉及分子、原子、电子等的内部结构或机制,而将世界粗略地划分为宏观(Macro-scopic)世界和微观(Microscopic)世界。之后,又有人将可以用光学显微镜观察到的尺度范围单独分出,特别地称作/显微结构(世界)。随着近年来材料科学的迅速发展,材料科学家中有人将微观世界作了更细致地划分。而研究基本粒子的物理学家可能还会把尺度向更小的方向收缩,并给出另外的命名。对于宏观世界,根据尺度的不同,或许还可以细分为/宇宙尺度/太阳系尺度/地球尺度和/工程及人体尺度等。人类的研究尺度已小至基本粒子,大至全宇宙。但到目前为止,关于/世界的认识还在不断深化,因而对其划分也就还处于变动之中。即使是按以上的层次划分,其各界之间的边界也比较模糊,有许多现象会在几个尺度层次中发生。 在材料科学与工程领域中,对于材料结构层次的划分尚不统一,可以列举出许多种划分方法,例如:有的材料设计科学家按研究对象的空间尺度划分为三个 层次: (1)工程设计层次:尺度对应于宏观材料,涉及大块材料的加工和使用性能的设计研究。 (2)连续模型尺度:典型尺度在1Lm量级,这时材料被看作连续介质,不考虑其中单个原子、分子的行为。 (3)微观设计层次:空间尺度在1nm量级,是原子、分子层次的设计。 国外有的计算材料学家,按空间和时间尺度划分四个层次〔1〕,即 (1)宏观 这是人类日常活动的主要范围,即人通过自身的体力,或借助于器械、机械等所能通达的时空。人的衣食住行,生产、生活无不在此尺度范围内进行。其空间尺度大致在0.1mm(目力能辨力最小尺寸)至数万公里人力跋涉之最远距离),时间尺度则大致在0.01秒(短跑时人所能分辨的速度最小差异)至100年(人的寿命差不多都在百年以内)。现今风行的人体工程学就是以人体尺度1m上下为主要参照的。 (2)介观 介观的由来是说它介于/宏观与/微观之间。其尺度主要在毫米量级。用普通光学显微镜就可以观察。在材料学中其代表物是晶粒,也就是说需要注意微结构了,如织构,成分偏析,晶界效应,孔中的吸附、逾渗、催化等问题都已开始显现。现在,介观尺度范围的研究成果在材料工程领域,如耐火材料工业、冶金工业等行业中有许多直接而成功的应用。 (3)微观 其尺度主要在微米量级,也就是前面所说/显微结构(世界)0。多年以来借助于光学显微镜、电子显微镜、X)衍射分析、电子探针等技术对于晶态、非晶态材料在这一尺度范围的行为表现有较多的研究,许多方法已成为材料学的常规手段。在材料学中,这一尺度的代表物有晶须、雏晶、分相时产生的液滴等。 (4)纳观 其尺度范围在纳米至微米量级,即10-6~10-9m,大致相当于几十个至几百个原子集合体的尺寸。在这一尺度范围已经显现出量子性,已经不再能将研究对象作为/连续体0,不能再简单地
纳米材料的表征与测试技术 作者：马翔（08级理学院材料化学系学生081132班） 摘要 虽然许多研究人员已经涉足纳米技术这个领域的工作，但还有很多研究人员以及相关产业的从业人员刘一纳米材料还不是很熟悉，尤其是如何分析和表征纳米材料，如何获得纳米材料的一此特征信息。该文对纳米材料的一此常用分析和表征技术做了概括。主要从纳米材料的成分分析、形貌分析、粒度分析、结构分析以及表面界面分析等几个方而进行了简要阐述。 关键词：纳米材料;表征;测试技术 1纳米材料的表征方法 纳米材料的表征主要包括: 1化学成分; 2纳米粒子的粒径、形貌、分散状况以及物相和晶体结构; 3纳米粒子的表面分析。 1. 1化学成分表征 化学成分是决定纳米粒子及其制品性能的最基本因素。常用的仪器分析法主要是利用各种化学成分的特征谱线，如采用X射线荧光分析和电子探针微区分析法可对纳米材料的整体及微区的化学组成进行测定。而且还可以与扫描电子显微镜SEM配合，使之既能利用探测从样品上发出的特征X 射线来进行元素分析，又可以利用二次电子、背散射电子、吸收电子信号等观察样品的形貌图像。即可以根据扫描图像边观察边分析成分，把样品的形貌和所对应微区的成分有机的联系起来，进一步揭示图像的本质。此外，还可以采用原子l发射光谱AES、原子吸收光谱AAS对纳米材料的化学成分进行定性、定量分析;采用X射线光电子能谱法XPS可分析纳米材料的表一面化学组成、原子价态、表面形貌、表面微细结构状态及表面能态分布等。 1.2纳米徽粒的衰面分析 (1)扫描探针显徽技术SPM 扫描探针显徽技术SPM以扫描隧道电子显微镜STM ,原子力显徽镜AFM、扫描力显微镜SFM 、弹道电子发射显徽镜BEEM、扫描近场光学显微镜SNOM等新型系列扫描探针显徽镜为主要实验技术，利用探针与样品的不同相互作用，在纳米级乃至原子级的水平 上研究物质表面的原子和分子的几何结构及与电子行为有关的物理、化学性质，在纳米尺度上研究物质的特性。 (2)谱分析法
第二章 1、什么是贝克线？其移动规律如何？有什么作用？在两个折射率不同的物质接触处，可以看到比较黑暗的边缘，在这轮廓附近可以看到一条比较明亮的线细线，当升降镜筒时，亮线发生移动，这条明亮的细线称为贝克线。 贝克线的移动规律：提升镜筒，贝克线向折射率大的介质移动。根据贝克线的移动，可以比较相邻两晶体折射率的相对大小。 2、单偏光镜和正交偏光镜有什么区别？单偏光下和正交偏光下分别可以观察哪些现象？单偏光（仅使用下偏光）下可以观察晶体的形态、结晶习性、解理、颜色以及突起、糙面、多色性和吸收性，比较晶体的折光率（贝克线移动），用油浸法测定折光率等，对矿物鉴定十分重要。 正交偏光镜：联合使用上、下偏光镜，且两偏光镜的振动面处于互相垂直位置。可看到消光现象、球晶。 第三章 1.电子透镜的分辨率受哪些条件的限制？ 透镜的分辨率主要取决于照明束波长儿其次还有透镜孔径半角和物 方介质折射率。 2.透射电镜主要分为哪几部分？ 电子光线系统（镜筒）、电源系统、真空系统和操作控制系统。 3.透射电镜的成像原理是什么？透射电镜，通常采用热阴极电子枪来获得电子束作为 照明源。热阴极发射的电子，在阳极加速电压的作用下，高速穿过阳极孔，然后被聚光镜会聚成具有一定直径的束斑照到样品上。具有一定能量的电子束与样品发生作用，产生反映样品微区厚度、平均原子序数、晶体结构或位向差别的多
种信息。透过样品的电子束强度，其取决于这些信息，经过物镜聚焦放大在其平面上形成一幅反映这些信息的透射电子像，经过中间镜和投影镜进一步放大，在荧光屏上得到三级放大的最终电子图像，还可将其记录在电子感光板或胶卷上。 4.请概述透射电镜的制样方法。 支持膜法，复型法、晶体薄膜法和超薄切片法。高分子材料必要时还需染色、刻蚀。 5.扫描电镜的工作原理是什么？ 由三极电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过2?3个电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。这些物理信号分别被相应的收集器接受，经放大器放大后，送到显像管的栅极上，用来同步地调制显像管的电子束强度，即显像管荧光屏上的亮度。由于供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也就是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源，此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。因此，样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。这样，在长余辉荧光屏上就形成一幅与样品表面特征相对应的画面——某种信息图，如二次电子像、背散射电子像等。画面上亮度的疏密程度表示该信息的强弱分布。 6.扫描电镜成像的物理信号包括哪几种？ 二次电子、背散射电子、吸收电子、X 射线、俄歇电子等 7.相对于光学显微镜和透射电镜，扫描电镜各有哪些优点？ SEM 的景深大、放大倍数连续调节范围大，分辨本领比较高、能配置各种附件，做表面成分分析及表层晶体学位向分析等
高分子研究方法题库 1 在对聚合物进行各种光谱分析时，红外光谱主要来源于分子振动－转动能级间的跃迁；紫外-可见光谱主要来源于分子的电子能级间的跃迁；核磁共振谱主要来源于置于磁场中的原子核能级间的跃迁，它们实际上都是吸收光谱。 2、SEM 和TEM的三要素是分辨率、放大倍数、衬度。 2、在有机化合物中，解析谱图的三要素为谱峰的位置、形状和强度。 2 苯、乙烯、乙炔、甲醛，其1H化学位移值最大的是甲醛，最小的是乙炔，13C的化学位移值最大的是甲醛最小的是乙炔。 4、紫外光谱主要决定于分子中发色和助色基团的特性，而不是整个分子的特性。 3 差示扫描量热仪分功率补偿型和热流型两种。第107页 4 产生核磁共振的首要条件是核自旋时要有磁距产生。 5 当原子核处于外磁场中时，核外电子运动要产生感应磁场，核外电子对原子核的这种作用就是屏蔽作用. 6 分子振动可分为伸缩振动，弯曲振动 7 傅里叶红外光声光谱英文简称为FTIR-PAS.P28 8 干涉仪由光源，定镜，分束器，检测器等几个主要部分组成。P19 9 高聚物的力学性能主要是测定材料的强度和模量以及变形. 10 共混物的制样方法有流延薄膜法热压薄膜法溴化钾压片法P11 11 光声探测器和红外光谱技术结合即为红外声光谱技术. P27 12 核磁共振普与红外、紫外一样，实际上都是吸收光谱。红外光谱来源于分子振动-转动能级间的跃迁，紫外-可见吸收光谱来源于分子的电子能级间的跃迁。[P46] 13 核磁共振谱图上谱峰发生分裂，分裂峰数是由相邻碳原子上的氢数决定的，若分裂峰数为n，则邻碳原子氢数为n-1。 P50 15 红外光谱在聚合物研究中占有十分重要的位置，能对聚合物的化学性质、立体结构、构象、序态、取向等提供定性和定量的信息。P6 16 红外光谱中，波动的几个参数为波长、频率、波数和光速。 17 红外光谱中，在1300~1400cm，基团和频率的对应关系比较明确，这对确定化合物中的官能团很有帮助，称为官能团区． 18 红外活性振动能引起分子偶极矩变化Ｐ８ 19 红外区是电磁总谱中的一部分，波长在0.7~1000之间。 20 红外吸收光谱是直接地反映分子中振动能级的变化；而拉曼光谱是间接地反映分子中振动能级的变化。 21 记录X射线的方法有照相法和计数器法。P68 22 解析谱图三要素为谱峰位置形状和强度P/13 2 在紫外光谱中不同浓度的同一种物质，在某一定波长下的λmax处吸光度A的差异最大.所以测定最灵敏 23 聚合物的一般制样方法主要有流延薄膜法，热压薄膜法，溴化钾压片法 24 拉曼光谱研究高分子样品的最大缺点是：荧光散射。 25 拉曼位移的大小与入射光的频率无关，只与分子的能级结构有关。P30 26 凝胶渗透色谱对分子链分级的原理是体积排除理论。P96 27 凝胶渗透色谱仪的组成：系统自动进样系统加热恒温系统分离系统检测系统 28 强迫非共振法是研究聚合物粘弹动力学性能有效、普遍、重要的方法。P146 29 斯托克斯线或反斯托克斯线与入射光频率之差称为拉曼位移。P30 30 温度由低到高时，高聚物历经三种状态，即玻璃态，高弹态和粘流态。P2 31 现代热分析是指在程序控温之下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术P105
1紫外光谱 1紫外吸收光谱：电子跃迁光谱，吸收光波长范围200-400nm（近紫外区），可用于结构鉴定和定量分析。产生：外层电子从基态跃迁到激发态。 2四种电子能级跃迁所需能量ΔΕ大小顺序：n→π＊< π→π＊< n→σ＊< σ→σ＊3生色基：可以产生π→π* 和n→π*跃迁的基团。如—C=C—，—N=N—，C=O，C=S，芳环，共轭双键 4助色基;本身不具有生色基作用，但与生色基相连时，通过非键电子的分配，扩展了生色基的共轭效应，影响生色基的吸收波长，增大吸收系数，因常使化合物的颜色加深，故称助色基。 5红移：由于化合物结构变化（共轭、引入助色团取代基）或采用不同溶剂后，吸收峰位置向长波方向的移动，叫红移（长移）。 6蓝移：由于化合物结构变化（共轭、引入助色团取代基）或采用不同溶剂后，吸收峰位置向短波方向的移动，叫蓝移（紫移，短移） 7吸收谱带的类型：R吸收带，K吸收带，B吸收带，E吸收带 8.高强度的吸收为共轭重键，270nm以上左右的低强度吸收可能为醛酮的羰基吸收，210nm 左右的低强度吸收可能为羧基及其衍生物，250~300nm左右的中等强度吸收表明有芳环存在 2红外光谱 1红外光谱定义：当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收某些频率的辐射，并由其振动运动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生的分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，从而形成的分子吸收光谱称为红外光谱。又称为分子振动转动光谱。 2红外光谱图：纵坐标为吸收强度，横坐标为波长λ（微米）和波数1/λ单位：cm-1。可分为两个区，即官能团区和指纹区。 https://www.doczj.com/doc/b616124516.html,mbert-Beer 定律: A=log(I0/I)=klc A: 吸光度I0,I: 入射光和透射光的强度k: 吸光系数l: 样品厚度c: 样品浓度 4.IR产生的条件：(1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量； (2)辐射与物质间有相互偶合作用。对称分子：没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性。如：N2、O2、Cl2 等。非对称分子：有偶极矩，红外活性。 5.分子中基团的基本振动形式：伸缩振动（包括对称伸缩振动，反对称伸缩振动）弯曲振动（包括面内弯曲与面外弯曲） 6.影响基团频率发生位移的因素：A诱导效应。吸电子基团使吸收峰向高频位移 B共轭效应。共轭效应使碳碳双键的伸缩振动频率向低频位移 C空间效应;场效应，空间位阻，环张力 D氢键效应：伸缩振动向低频位移，弯曲振动向高频位移7常见的基团频率：羰基伸缩振动在1600~1900cm-1之间，往往是谱图的第一强峰，特征非常明显；C=C伸缩振动出现在1600~1660cm-1之间，一般强度较弱；单核芳烃的C=C伸缩振动出现在1500~1480cm-1和1600~1590cm-1两个区域。是鉴定芳核的重要标志。2000~2500cm-1是叁键和累积双键区。1370~1380cm-1为甲基的弯曲振动区 8.多原子的简振振动数目为3n-6，如水分子共有三个简振振动，直线型分子有3n-5个简振振动。简振振动包括伸缩振动（键长发生变化）与弯曲振动（键角发生变化）
材料结构分析试题2（参考答案） 一、基本概念题（共8题，每题7分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉K β线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，它们的分别相应选择Fe和Mn为滤波片。 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（12- 3），（100）， （200），（- 311），（121），（111），（ - 210），（220），（130），（030），（2-21），（110）。 答：它们的面间距从大到小按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（- 210）、（121）、（220）、（2-21）、 （030）、（130）、（- 311）、（12 - 3）。 3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 答：衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置。 4．罗伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？ 答：罗仑兹因数是三种几何因子对衍射强度的影响，第一种几何因子表示衍射的晶粒大小对衍射强度的影响，罗仑兹第二种几何因子表示晶粒数目对衍射强度的影响，罗仑兹第三种几何因子表示衍射线位置对衍射强度的影响。 5．磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 答：像差分为球差,像散,色差. 球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的. 增大透镜的激磁电流可减小球差. 像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿. 色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的. 稳定加速电压和透镜电流可减小色差. 6．别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍射在材料结构分析中的异同点。 答：原理: X射线照射晶体，电子受迫振动产生相干散射；同一原子内各电子散射波相互干涉形
材料分析与表征方法实验报告 热重分析实验报告 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造。 2.掌握热重分析仪的使用方法。 二、实验原理 热重分析指温度在程序控制时，测量物质质量与温度之间的关系的技术。热重分析所用的仪器是热天平，它的基本原理是，样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。 三、实验原料 一水草酸钙CaC2O4·H2O 四、实验仪器 美国TA公司TGA55 升温与降温速率（K/min） 0.1-100℃/min 天平灵敏度（μg） 0.1μg 温度范围（°C）室温-1000℃ 五、操作条件 第一组：10℃／min空气条件下和20℃／min空气条件下，对TG和DTG曲线进行对比。 第二组：10℃／min空气条件下和10℃／min氮气条件下，对DSC进行对比。 第三组：10℃／min氮气条件下，得到TG、DTG、DSC曲线。 六、结果与讨论
含有一个结晶水的草酸钙(242CaC.OHO)在100℃以前没有失重现象,其热重 曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。DTG曲线在0刻度。 在100℃和200℃之间失重并出现第二个平台。DTG曲线先升后降，在108.4℃达到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升，在188.4℃达到最小值，即热功率的最小值。这一步的失重量占试样总质量的12.47%，相当于每 mo CaC2O4·H2O失掉1mol H2O,其热分解反应为： CaC2O4·H2O CaC2O4 + H2O 在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台,DTG曲线先升后降，在510.4℃达到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升，在103.1℃达到最小值，即热功率的最小值。其失重量占试样总质量的18.76%,相当于每 mol CaC2O4分解出1mol CO,其热分解反应: CaC2O4 CaCO3 + CO 在600℃和800℃之间失重并开始呈现第四个平台,DTG曲线先升后降，在749.2℃达到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升，在758.9℃达到最小值，即热功率的最小值。其失重量占试样总质量的29.38%,相当每 mol CaC2O4分解出1mol CO2,其热分解反应: CaCO3 CaO + CO2 六、结论