3.注意字迹清楚，保持卷面整洁。
7.根据下图某化合物Y的激发和发射光谱，为获得最佳的荧光测量信号强度，激
发光和荧光的波长应该分别选择为：
激发光波长
(nm) 荧光波长(nm)
(A) 290 420
(B) 390 315
(C) 315 390
(D) 390 290
8.气固色谱法的分离原理是( )
(A)吸附平衡
(B)分配平衡
(C)离子交换平衡
(D)渗透平衡
9.利用强碱电位滴定强酸的实验中，如果用pH值的改变 pH对滴定剂的体积作
图该具有何种趋势？
10.常用的紫外光的波长范围为（）
(A) 200 – 360 nm (B) 360 – 800 nm
(C) 10 – 200 nm (D) 0.005 – 10 nm
6.注意字迹清楚，保持卷面整洁。
11.在原子吸收光谱中，若要测定碱金属和碱土金属元素，应选用( )
(A) 化学计量火焰(B) 贫燃火焰
(C) 富燃火焰(D) 以上均可
12.在极谱分析中，常在分析过程中通N2保护，其目的是消除( )
(A)氧波(B) 迁移电流(C) 极谱极大(D) 残余电流
13.在原子吸收光谱分析中，经常添加来减小电离干扰使用的材料为（）
(A) Cs (B) Al2O3(C) EDTA (D) W
14.下列哪种效应对荧光有利？（）
(A) 刚性分子(B) 分子内部具有很多振动方式
(C) 酸性分子(D) 碱性
15.原子光谱的谱线具有一定的自然宽度，这是因为( )引起的。
(A) 洪特规则(B) 泡利不相容原理
(C)海森堡测不准原理(D) 多普勒效应
16.色谱柱柱长增加，其它条件不变时，会发生变化的参数有( )
(A)保留时间
(B)分配系数
(C)分配比
(D)以上均会发生变化
17.用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是（）
(A) 外标法(B) 归一化法
(C) 内标法(D) 内加法
18.下列化合物中哪种物质的荧光效率最大( )
(A) (B) (C) (D)
19.分离生物大分子时，最好选用的色谱柱为( )
(A) 非极性固定液柱(B) 低沸点固定液柱
(C) 尺寸排阻色谱柱(D) 氢键型固定液柱
20.用离子选择性电极进行测量时，可用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了( )
(A) 减小浓差极化(B) 降低电极内阻
(C) 使电极表面保持干净(D) 加快响应速度
21.下列说法正确的是: ( )
(A)精密度高，准确度也一定高；
(B)准确度高，系统误差一定小；
(C)增加测定次数，不一定能提高精密度；
3.注意字迹清楚，保持卷面整洁。
(D)偶然误差大，精密度不一定差
22.在气-液色谱分析中，当两组分的保留值很接近，且峰很窄，但只能部分分离，
其原因是( )
(A) 柱效能太低(B) 容量因子太大
(C) 柱子太长(D) 固定相选择性不好
23.根据Nernst方程，标准条件下Ni2+/Ni电极的电位在Ni2+离子活度提高到10倍
时将（）
(A) 正移了59mV (B) 负移了59mV
(C) 正移了29mV (D) 负移了29mV
24.衡量电极的极化程度的参数是( )
(A) 标准电极电位(B) 条件电极电位
(C) 过电位(D) 电池的电动势
25.有甲乙两个不同浓度的有色溶液，用同一波长的光测定，当甲溶液用1cm比色
皿，乙溶液用2cm比色皿时，获得的吸光度值相同，则它们的浓度关系为：
(A) 甲是乙的二倍；(B) 乙是甲的二倍；
(C)甲等于乙(D) 甲是乙的二分之一
多项选择（25×1分）
ABAAB ACABA BAAAC ABDCD CDCCA
二、填空题（25×1分）
26.上图是有机分子在光照情况下发生的一些物理过程，请列出箭头A、B、D和E
所对应的这些物理过程的名称。A: 、B: 、D: 、
E: 。
6.注意字迹清楚，保持卷面整洁。
光的吸收、荧光过程、系间窜越、磷光过程
27.高效液相色谱中的通用检测器分别为。为了提高柱效，高效液相色谱通
常采取的是实时改变流动相组分的作法，也即。
示差折光检测器，梯度淋洗
28.有机分子在紫外可见光照射下，通常可能发生的跃迁类型有四种。对于不饱和脂
肪烃，可能发生的跃迁为和。
π→π*, σ→σ*
29.原子吸收光谱采用的灯源为，该灯源的阳极通常为，阴极则
为。
空心阴极灯，钨或钛，待测元素材料
30.用离子选择性电极标准加入法进行定量分析时，对加入的标准溶液的要求是体积
要，浓度要。
小，高
31.通常用氟离子选择性电极利用标准曲线法测定试液中氟离子浓度时，对复杂的试
液要加入试剂。该试剂有多个作用，但通常有两点，一是调节试液的，二是维持试液与标准试液有恒定的。
pH值，离子强度
32.请列出两种常见用于电分析中的参比电极：和。
汞/甘汞，银/氯化银，铜/硫酸铜，氢气/H+,Pt等任意二种
33.色谱分离和分析中，描述色谱柱热力学方面的是塔板理论，而描述色谱柱动力学
方面的是速率理论。速率理论中最关键的方程为van Deemter公式。它描述的是和之间的关系。它包含三项，分别对应于、和
3. 注意字迹清楚，保持卷面整洁。
这三种组分分子在色谱柱中的运动形式。 塔板高度，速率，涡流扩散，分子扩散，传质阻力
34. AES 可以对元素进行定性和定量分析，而AAS 只能对元素进行______分析，由于
谱线重叠的概率较小，因此可以使用较______的狭缝。 定量，大
三、简答题（5×5分）
35. 请解释为何通常涉及到π → π*跃迁的荧光信号比涉及到n → π*跃迁的荧光信号要
强一些。如果溶剂的极性变弱，这两种的荧光信号会如何变化？
荧光信号和所吸收的光强度成正比。π→π*的吸收过程吸光系数比n →π*的要强，所以在同等荧光效率的情况下，它引起的荧光信号也自然要强一些。 （2分）
如果溶剂的极性变弱，π→π*之间的能级差变大，n →π*之间的能级差变小。前者的荧光信号蓝移，后者的荧光信号红移。
（各1.5分）
36. Na 的原子发射光谱中的第一激发态是双重态，这是因为有一个未成对电子存在。
该双重态对应的两条谱线分别为588.996 nm 和589.593 nm 。请计算其中能量较高的那条谱线所对应的频率和能量（用电子伏特表示）。
双重态中能量较高的线波长较短，该为588.996 nm 这根分析线。
（1
分）
8
149
3.0010 5.0910(Hz)588.99610
c
υλ-?===?? （2
分）
3414196.6310 5.0910 3.3710(J)E h υ--==???=?
（1
分）
6.注意字迹清楚，保持卷面整洁。
转换为电子伏特，
19
19
3.3710
2.11 (eV)
1.6010
E
-
-
?
==
?
（1
分）
37.考虑下面三种化合物: 乙二醇，环己烷和甲苯，请回答：
（1）它们在正相色谱测试中流出的顺序。
（2）对于某一组成的流动相的正相色谱中，发现乙二醇的保留时间为5.6 min，如果流动相的极性增加时，该保留时间如何变化？
（1）正相色谱流出的顺序为极性从低到高。三种化合物中，极性的顺序从低到高为环己烷，甲苯，乙二醇。此即为流出的顺序。（3分）
（2）正相色谱中，流动相的极性增加，极性物质将更容易被淋洗流出，因此乙二醇的保留时间变短，也即比5.6min要短。（2分）
38.在有机的加氢反应中较多时候都是使用Pt和Pd等贵金属作为催化剂，这和当前
大力发展的燃料电池中，使用Pt和Pd等贵金属作为氢气氧化反应的阳极电极材料原理上是类似的。请剖析你的理解。能否用极谱中用到的汞电极替代它们作为电极材料呢？那为何最初的干电池中很多配方都含有汞呢？
在燃料电池中，阳极部分为氢气或有机小分子的氧化反应，选择的电极材料应该为能促进该氧化反应发生的物质，通常选用Pt或Pd，因为有机小分子或氢能够被它们吸附理解，而起到催化作用。（2分）
不能选择汞来代替它们，因为氢气和有机小分子在汞上氧化的过电位很高，效率很低。（2分）
最初的干电池中考虑有汞，也是为了防止所使用的电解质发生水解而降低电池的性能。（1分）
39.ICP是目前最为理想的原子发射光谱的激发源，是因为它和其它的激发源比起来
有两个很大的优点。但是ICP对进样有特别的要求，也即它的缺点。请简要说明
3.注意字迹清楚，保持卷面整洁。
这些优点和缺点。
ICP作为院子发射光谱的激发源，和其它的激发源相比有两个优点：
（1）温度高，激发比例高，信号强（1.5分）（2）由于原子蒸汽浓度高的地方温度高，所以自吸和自蚀效应小（1.5分）缺点是：只能溶液进样（2分）
四、分析计算题（共25分）
40.一种酸碱滴定的指示剂HA在500nm处有最大吸收。已知它的离解常数为
K a=8.00?10-5，离解过程的方程式如下：
HA + H2O ? H3O+ + A-
假设HA和A-对光的吸收式独立互不影响，也即它们的吸光度是线性叠加的，同时它们在500nm处的吸光系数分别为εHA= 7.35?103M-1cm-1, εA-= 0.875?103 M-1cm-1,请计算3.00?10-4M的HA水溶液在500nm处1.00cm比色皿中的吸光度。
(5分)
6.注意字迹清楚，保持卷面整洁。
41.一HPLC实验的配置如下：柱长为24.7cm，流速0.313 mL/min，V M=1.37 mL，
V S=0.164 mL。今对Ａ和Ｂ两种混合组分测得的色谱图数据归纳如下：
请计算：
3.注意字迹清楚，保持卷面整洁。
（1）A和B各自的容量因子（分配比）和分配系数
（2）A和B的选择因子
（3）A和B的分离度
（4）为使得A和B达到1.5的分离度所需要的柱长。（10分）
(4)
2
11
22
R L
R L
??
=
?
??
2
2
1.5
24.70.49 cm
10.68
L
??
=?=
?
??
(2分)
42.狂郁病患者临床上通常使用Li2CO3治疗，但是需要慎重使用，因此必须监控患病
者血液中Li的含量。一般使用的方法是对血样（血清）用ICP的原子发射光谱利用标准加入法进行的。若已采集到一患者的血样20 μL，分成两份。其中一份在稀释到1mL后测得相对的发射光谱信号为6.7，另一份则在和10 μL的0.010M LiNO3标准溶液混合后稀释到1 mL，测得发射光谱信号为14.6. 假设发射光谱的信号强度和Li的浓度成指数为0.98的关系，即I = k [Li]0.98，试计算该血清中Li的含量。
10.68
6. 注意字迹清楚，保持卷面整洁。
(5分)
0.98[Li] 6.7c I k ==
0.98
100.010[]14.61c L M I k Li mL μ??
?=+= ?
??
（2分）
0.98
4
14.6[] 1.010 6.7[]Li Li -??
+?∴= ?
??
（1分）
[Li] = 8.3×10-5 M
稀释前的血清中Li 的浓度为8.3×10-3 M.
（2分）
43. 一pH 电极在pH=7.3的标准缓冲溶液中测得电位为20.0 mV 。当该电极置于一未
知缓冲液中测得电位为-125.0 mV 。假设该电极遵守Nernst 方程行为并且两次测试温度均为20?C 。求该未知溶液的pH 值。（5分）
3.注意字迹清楚，保持卷面整洁。
41.
仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
化学与化学工程学院 化学教育专业《仪器分析》期末考试试题(E卷) 班级：学号：考试日期：成绩： 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值B: 扩散速度C: 分配系数D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数B: 容量因子C: 相对保留值D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属B: 稀土金属C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流B: 扩散电流C: 极限电流D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+B: Cu(NH3)22+C: Cu(NH3)42+D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（） A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V)
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（）
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试 试卷答案（B） 学号姓 名院 （系）分 数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是2_。实验中, 将阴 极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足24_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十 八烷基键合硅胶填充柱或(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水-甲 醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）
1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气 体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低； (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。
3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是： (4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中 性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中（1）而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物（Ⅰ），（Ⅱ），（Ⅲ）和2（Ⅳ）中，羧基伸 缩振动频率大小顺序 为： ( 3 )
仪器分析期末考试题及参考答案 一、填空题（共20分，1分/题） 1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。 2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。 3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。 4、分光光度分析中，当吸光度A＝ 0.434 时，测量的相对误差最小。 5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。 6、产生1％吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。 7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。 8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。 9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应 对色谱柱进行老化处理。 10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。 11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。 12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。 13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。 14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。 二、单选题（共20分，2分/题） 1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（A） A.二阶微商法 B.外标法 C.内标法 D.二点校正法 2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（B） A. 12小时 B. 24小时 C.数分钟 D.数秒种 3、摩尔吸光系数很大，则说明（C） A.该物质的浓度很大 B.光通过该物质溶液的光程长 C.该物质对某波长光的吸收能力强 D.测定该物质的方法的灵敏度低 4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品的同
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
一、填空题 1.化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法,仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础 的分析方法。 2.分析方法的主要评价指标是精密度、准确度和检出限。 3.分子内部运动可分为电子运动、原子振动和分子转动三种形式。根据量子力学原理，分子的每一种运 动形式都有一定的能级而且是量子化的。所以分子具有电子能级、振动能级和转动能级． 4.紫外吸收光谱谱图又称紫外吸收曲线,是以波长λ为横坐标；以吸光度A为纵坐标。 5.紫外—可见光区分为如下三个区域：(a）远紫外光区波长范围10－2０0nm ; (b）近紫外光区波长范 围200—４00nｍ ; (ｃ）可见光区波长范围400-780nm ； 6.在紫外－可见吸收光谱中,电子跃迁发生在原子的成键轨道或非键轨道和反键分子轨道之间。 7.有机化合物中的由ｎ→σ*跃迁和π→π＊跃迁产生的吸收带最有用,它们产生的吸收峰大多落在近 紫外光区和可见光区。 8.分子共轭体系越长，π→π＊跃迁的基态激发态间的能量差越小,跃迁时需要的能量越小,吸收峰将出 现在更长的波长处． 9.苯有三个吸收带,它们都是由π→π*跃迁引起的。在180nｍ(κｍax=60000L· ｍol-１·ｃm—１）处的 吸收带称为E1；在20４nm（κｍaｘ＝８00０L· ｍol-1·ｃm-1)处的吸收带称为E2；在2５5nｍ(κｍａx ＝200L· ｍol-1·cm－1)处的吸收带称为Ｂ带； 10.吸光度用符号 A表示，透光率用符号Ｔ表示，吸光度与透光率的数学关系式是Ａ＝— lｇT。 11.34．摩尔吸收系数的物理意义是吸光物质在1.0 ｍoｌ/L浓度及１。０ｃm厚度时的吸光度。在给 定条件下单色波长、溶剂、温度等,摩尔吸收系数是物质的特性常数。 12.按照比尔定律，浓度C和吸光度Ａ之间的关系应该是一条通过原点的直线,实际上容易发生线性偏离, 导致偏离的原因有物理和化学两大因素。 13.分光光度法种类很多,但分光光度计都是由下列主要部件组成的：⑴光源⑵单色器⑶吸收池⑷检测器 ⑸信号显示系统 14.红外光区位于可见光区和微波光区之间，习惯上又可将其细分为近红外，中红外，远红外 15.一般多原子分子的振动类型分为伸缩振动和弯曲振动。 16.在分子振动过程中,化学键或基团的偶极矩不发生变化，就不吸收红外光。 17.红外光谱的强度与偶极矩变化的大小成正比. 18.比较C＝C和C＝O键的伸缩振动，谱带强度更大的是C=Ｏ。 19.共轭效应使Ｃ=Ｏ伸缩振动频率向低波数位移;诱导效应使其向高波数位移。 20.氢键效应使OＨ伸缩振动谱带向低波数方向移动 21.红外光谱仪可分为色散型和傅里叶变换型两种类型。 22.激发态分子回到基态或者高级激发态到达低级激发态,但不发射光子的过程称为无辐射跃迁。这个过 程包括内转化,振动驰豫和体系间窜越． 23.内转化是相同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁，且在跃迁过程中电子的自旋不发生改变。 24.体系间窜越是不同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,跃迁过程中一个电子的自旋反转。 25.分子由激发态回到基态,同时发射一个光子的过程称为辐射跃迁,发射出的光可以是荧光和磷光。 26.荧光是多重态相同的状态间发生辐射跃迁产生的光,这个过程速度非常快。 27.内转化是相同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,且在跃迁过程中电子的自旋不发生改变。 28.体系间窜越是不同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,跃迁过程中一个电子的自旋反转。 29.分子由激发态回到基态，同时发射一个光子的过程称为辐射跃迁,发射出的光可以是荧光和磷光。 30.荧光分子与溶剂分子或其他分子之间相互作用，使荧光强度减弱的现象称为荧光猝灭。能引起荧光强 度降低的物质称为猝灭剂。 31.荧光发射是光吸收的逆过程。荧光光谱与吸收光谱有类似镜像的关系。
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
第二章 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统． 气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统． 进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化， 然后快速定量地转入到色谱柱中． 5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。 （1）选择流动相最佳流速。 （2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。 （3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。 （4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。 （5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大） （6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL. (7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。 9.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么? 答: 不能,有效塔板数仅表示柱效能的高低,柱分离能力发挥程度的标志,而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异. 11.对担体和固定液的要求分别是什么? 答:对担体的要求; (1)表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学反应. (2)多孔性,即表面积大,使固定液与试样的接触面积较大. (3)热稳定性高,有一定的机械强度,不易破碎. (4)对担体粒度的要求,要均匀、细小，从而有利于提高柱效。但粒度过小，会使柱压降低，对操作不利。一般选择40-60目，60-80目及80-100目等。 对固定液的要求: (1)挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失 (2)热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体. (3)对试样各组分有适当的溶解能力,否则,样品容易被载气带走而起不到分配作用. (4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力. (5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应. 担体的表面积越大,固定液的含量可以越高. 13.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。 解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，
《仪器分析》模拟考试试题（5） 一、解释下列仪器分析术语（4’×5） 1. 色谱相对保留值 2. 生色团 3. 原子发射激发电位 4. 参比电极 5. 原子吸收谱线轮廓 二、选择题 (每一小题只有一个答案是正确的, 请把你认为正确的选项号, 填入题干的括 号内。 2’×10) 1. 在紫外-可见分光光度计中, 用于紫外波段的光源是 ( ) A 钨灯 B 卤钨灯 C 氘灯 D 能斯特光源 2. 下列说法正确的是 ( ) A透光率与浓度成直线关系B摩尔吸收系数随波长而改变
C比色法测定FeSCN2+时，选用红色滤光片 D玻璃棱镜适用于紫外光区3. 红外光谱法中，以压片法制备固体样品时，常采用 ( ) A BaSO 4 压片法 B KBr压片法 C K 2SO 4 压片法 D BaBr 2 压片法 4. 原子吸收光谱中光源的作用是 ( ) A 提供试样蒸发和激发所需能量 B 产生紫外光 C 发射待测元素的特征谱线 D 产生足够强度散射光 5. 原子发射光谱分析中, 气态原子的电离度与下列哪种因素有关 ( ) A 气体的压力 B 原子的原子序数 C 原子的挥发性质 D原子的电离电位 6. 下列哪一种说法是正确的氟离子选择电极的电位 ( ) A 随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化; B 随试液中氟离子活度的增高向正方向变化; C与试液中氢氧根离子的浓度无关; D上述三种说法都不对 7. 在气相色谱法中，用于定性的参数是 ( ) A 保留时间 B 分配比 C 半峰宽 D 峰面积 8. 下列气体中, 不能用做气相色谱法载气的是 ( ) A 氮气 B 氢气 C 氧气 D 氦气 9. 在极谱分析中, 通常在试液中加入大量的支持电解质, 目的是消除( ) A 极谱极大 B 迁移电流 C 充电电流 D 残余电流 10. 分子中电子跃迁的能量相当于 ( ) A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 三、回答下列问题（8’ ×4） 1．指出下列有机化合物可能产生的电子跃迁类型： 甲醛乙烯三乙胺
南京工业大学仪器分析重点 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。
现代仪器分析技术期末考试试卷 B卷 考生学号：考生姓名： 题序一二三四五六七八九十总分 得分 一、单项选择题(本大题共15小题，每小题2分，共30分) 在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内。错选、多选或未选均无分。 1. 气－液色谱法，其分离原理是（ B ）。 A. 吸附平衡 B. 分配平衡 C. 离子交换平衡 D. 渗透平衡 2、原子吸收光谱分析仪中单色器位于（ B ） A．空心阴极灯之后B．原子化器之后 C．原子化器之前D．空心阴极灯之前 3.一含氧化合物，用红外光谱判断它是否为羰基化合物，主要依据的光谱范围是（D） A.1300~1000 cm-1 B.3000~2800cm-1 C.1650~1450cm-1 D.1850~1650 cm-1 4.下列不属于紫外-可见分光光度计的主要部件的是（ B ）。 A.光源 B.光路系统 C.单色器 D.样品池 5.荧光分光光度计常用的光源是（ B ） A.空心阴极灯 B.氙灯 C.氘灯 D.能斯特灯 6.AAS是下列哪种分析方法的缩写（ A ）。 A.气相色谱法 B.高效液相色谱法 C.薄层色谱法 D.原子吸收分光光度法 7.在原子吸收分光光度法中，火焰说起的作用类似一般的分光光度计中的（ B ）。 A.液槽和溶液 B.光源 C.检测器 D.棱镜8.石墨炉原子化法的主要缺点是（ D ）。 A.检测限高 B.不能测定难挥发性元素C精密度低D比火焰原子化法选择性差 9.在色谱分析中，要使两主峰完全分离，分离度应是（ B ）。 A.0.5 B.≥1.5 C.≤1.0 D.≥1.2 10.下列试剂中极性最小的是（ A ）。 A.石油醚 B.苯 C.氯仿 D.水 11.气相色谱法的缩写是（ D ）。 A.AAS B.UV-Vis C.HPLC D.GC 12.硅胶通常用于分离下列哪种物质（ A ）。 A.酸性和中性物质 B.碱性物质 C.胺类成分 D.生物碱类成分 13.在同一硅胶薄板上用不同的溶剂系统分离咖啡碱和绿原酸，结果如下，其中最好的溶剂系统是（ C ）。 A.氯仿-丙酮（8:2）咖啡碱Rf=0.1 绿原酸Rf=0.0 B.氯仿-丙酮-甲醇-醋酸（7:2:1.5:0.5）咖啡碱Rf=0.48 绿原酸Rf=0.05 C.正丁醇-醋酸-水（4:1:1）咖啡碱Rf=0.68 绿原酸Rf=0.42 D.丙酮-甲醇-醋酸-水（5:2:1.5:1.5）咖啡碱Rf=0.68 绿原酸Rf=0.42 14下列说法中，错误的是（ C ）。 A.气相色谱法主要是用来分离沸点低，热稳定性好的物质 B.气相色谱法的优点是高选择性，高灵敏度，和高分离效率 C.气象色谱始于分析有机物，大多数无机物及生物制品 D.气象色谱的操作形式是柱色谱 15.高效液相色谱法与经典液相色谱法的主要区别在于（ B ）。 A.高温 B.高效 C.流动相 D.上样量 三、填空题(本大题共20空，每空1分，共20分)请在每小题的空格中填上正确答案。错填、不填均无分。
一、选择题（共30 分，每小题 2 分） 1.下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( ) (1) R C O R (2)C R (3)C O (4) F C R 2. 由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为： ( ) A 自然变度 B 斯塔克变宽 C 劳伦茨变宽 D 多普勒变宽 3. 紫外吸收分析实验时，在310nm 时，如果溶液百分透射比是90%，在这一波长时的吸是 ( ) A . 1 B. 0.1 C. 0.9 D. 0.05 4. 紫外-可见吸收光谱涉及的能级是 ( ) A 分子的振动能级 B 分子的转动能级 C 分子的电子能级 D 核能 5. 在红外光谱分析中，用 KBr 制作为试样池，这是因为： ( ) A KBr 晶体在 4000～400cm -1 范围内不会散射红外光 B KBr 在 4000～400 cm -1 范围内有良好的红外光吸收特性 C KBr 在 4000～400 cm -1 范围内无红外光吸收 D 在 4000～400 cm -1 范围内，KBr 对红外无反射 6. 核磁共振波谱法, 从广义上说也是吸收光谱法的一种, 但它同通常的吸收光谱法(如紫外、 可见和红外吸收光谱)不同之处在于 ( ) A. 必须有一定频率的电磁辐射照射 B .试样放在强磁场中 C. 有信号检测仪D. 有记录仪 A B C D
A. 延长灯寿命 B.克服火焰中的干扰谱线 C. 防止光源谱线变宽 D. 扣除背景吸收 8. 分析甜菜萃取液中痕量的含氯农药宜采用( ) A. 热导池检测器 B. 氢火焰离子化检测器 C. 电子捕获检测器 D. 火焰离子化检测器 9.离子选择电极的电位选择性系数可用于( ) A. 估计电极的检测限 B. 估计共存离子的干扰程度 C. 校正方法误差…. D. 计算电极的响应斜率 10.用红外吸收光谱法测定有机物结构时, 试样应该是( ) A.单质 B. 纯物质 C. 混合物 D. 任何试样 11. 下列因素中与摩尔吸光系数有关的是( ) A.吸光度 B.吸收池厚度 C.入射光波长 D.浓度 12. 载体填充的均匀程度主要影响( ) A.涡流扩散 B.分子扩散 C.气相传质阻力 D.液相传质阻力 13. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 14. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A. 理论塔板数 B. 容量因子 C. 相对保留值 D. 分配系数 15. 在丁烷的质谱图中，M对(M＋1)的比例是 ( ) A. 100:1.1 B. 100:2.2 C. 100:3.3 D. 100:4.4 二、填空题（共20 分，每空格1 分） 1. 朗伯-比尔定律的积分表达式是：lg (I0/I) = bc，在实际测定工作中，I0是，I 是。 2. 带光谱是由______________________产生的, 线光谱是由________________产生的。
1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容，可以知道，各种指标的检验方法有分光光度法，离子色谱法，容量法及比色法等，其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器：离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程：泵液-进样-分离-检测（抑制）-记录。 前处理方法： (1)膜处理法：滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理，去除颗粒态不溶性物质，无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。(2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理：固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用，离子交换作用，物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。分为：普通水浸出法，直接蒸馏法。 实例：GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物，氯化物，硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤： 1.开启离子色谱仪：参照说明书，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达平衡，并指示稳定的基线。 2.校准：根据所用的量程，将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的三种不同浓度标准溶液，依次注入进样系统。将峰值或峰面积绘制工作曲线。 3.样品的分析 预处理：将水样经μm滤膜过滤去除混浊物质。对硬度高的水样，必要时，可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤去除。 将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高峰面积。
⒈根据IUPAC建议，不属于分析方法的主要评价指标的是 A.精密度 B.准确度 C.灵敏度 D. ????????????????????????????????????????????????? 检出限 第三章紫外-可见吸收光谱法 填空题： 1、对于紫外-可见分光光度计，一般在可见光区使用的是钨灯或者卤钨灯光源，可以使用玻璃材质的棱镜和比色皿；而在紫外区一般使用的是氘灯氢灯光源，必须用石英材质的棱镜和比色皿。 2、双波长分光光度计在仪器设计上通常采用 1 光源 2 个单色器和 1 个吸收池。 3、紫外-可见分光光度计主要是由光源、单色器、吸收池、 检测器和信号处理系统五部分组成。 选择题 1、在紫外-可见分光光度计中，常用的光源是 A、钨灯 B、硅碳棒 C、空心阴极灯 D、激光灯 2、CH 3C-CH=CCH 3 中的n-π*跃迁谱带在下列溶剂中测量时，λ max 最大的为 A、水 B、甲醇 C、正丁烷 D、氯仿 n-π* 中λmax 随极性增大而降低，因此极性最小的对应波长最长 3、双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其优点是 A、可以扩大波长的应用围 B、可以采用快速响应的检测系统 C、可以抵消吸收池所带来的误差 D、可以抵消因光源的变化而产生的误差 4、下列有关双波长光度分析的哪种说法是不正确的？ A、若合理选择波长对，可获得待测组份和参比组份的净吸光度DA，能有效地校正待测成份以外的背景吸收 B、可用于扣除混浊液背景校正 C、由于记录的是两个波长信号的信号差，因此不受光源电压和外部电源变化的影响 D、可用于追踪化学反应。 5、紫外-可见分光光度法定量分析的理论依据是 A.吸收曲线 B.吸光系数 C.朗伯-比耳定律 D.?????????????????????????????????????????????????能斯特方程 问答题 1、何谓生色团、助色团，红移和蓝移？ 含有π键的不饱和基团为生色团 CH3CH3