姜黄素的提取技术及含量测定
宋雪梅
0901 化学制药
[摘要] 姜黄素是人们生命活动中必不可少的物质之一，它既可以预防和治疗人们的某些疾病，又可以作物一种生物着色剂。目前，姜黄素的研究方法多种多样，本文主要介绍紫外分光光度法、微波提取法、酶提取法、超临界CO2萃取技术等方法。在生产工艺过程中，对姜黄素进行提取必定要考虑到它的含量测定问题，它可以帮助我们选择更加合理的生产方案。
[关键词] 姜黄素提取技术含量测定应用
The extraction technology and curcumin content determination
Song XueMei
0901 chemical medicines
Abstract : Curcumin is one of the necessary material in people life activities, it can prevent and treat people's certain diseases, and can crop a biological coloring. At present, the research methods of curc- umin variety, this paper mainly introduces the ultraviolet spectrophotometry and microwave extraction, enzymatic extraction, supercritical CO2 extraction technology In the production process of extraction curcumin, must be considered in the determination to it, it can help us choose more reasona- ble produ- ction plan.
Key words : curcumin Extraction technology Content determination application
姜黄素是从姜科植物的根茎中提取出来的一种物质，尤以姜黄中含量最多，约占姜黄总量的3%～6%，是植物界很稀少的具有二酮的色素，为二酮类化合物。各项
研究表明，姜黄素具有抗癌、抗炎、抗菌、抗病毒、抗氧化、利胆以及降血脂等药理作用，同时姜黄素在食品方面可作为罐头、酱卤类、肠类等食品的着色剂，其被联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织(WHO)评定为安全性很高的天然食用色素之一。因此，现代人们逐渐投入更多的精力对姜黄素进行各个方面的研究，在药学及医学方面更为突出[1]。
姜黄素是一种熔点为183℃（常压）的橙黄色结晶性粉末，味微苦，不溶于水及乙醚，溶于乙醇、丙酮、丙二醇，易溶于冰醋酸和碱溶液。其在碱性时呈红褐色，在中兴和酸性条件下呈黄色。姜黄素对还原剂的稳定性较强，着色性强，一经着色后就不易褪色；在高温、强酸、强碱等条件下其稳定性较差[2]；此外，姜黄素对光、热、铁离子等特别敏感，即耐光性、耐热性、耐铁离子性也较差[3]。根据这些性质，目前姜黄素的提取技术主要有紫外分光光度法提取技术、微波提技术、酶提取技术、超临界CO2萃取技术、丙酮提取技术等。
一、紫外分光光度法提取技术：
取一定量的姜黄的根茎，用机械将其粉碎成20～40目的姜黄粉末，取x克于圆底烧瓶中，用乙酸乙酯溶解（适量），连接好球形冷凝管，并以水浴加热若干小时进行提取，将提取液冷却至室温，然后在75℃左右的水浴下，用水泵减压回收溶剂即得姜黄素浸膏，干燥处理后即得姜黄素。
将所得的姜黄素溶解在乙醇等溶剂中，然后利用溶剂法进行提取。具体做法是在40℃下称取适量姜黄素置于100ml容量瓶中，用乙醇将其定容至刻度线，摇匀，并以紫外分光光度法在425nm处测定其吸光度，并计算姜黄中姜黄素的含量。
在本实验中的提取操作时采用均匀设计的方法，对实验结果分析发现，在物料比为1:6的条件下，用75℃的水浴加热2小时是本实验的最佳反应条件。在此条件下，提取率可达11.82%，姜黄素含量可达28.78%。
二、微波提技术：
称取经干燥磨粉过筛的姜黄粉末适量（初步处理与紫外分光光度法基本相似）于250ml圆底烧瓶中，加入一定量的乙醇溶液，在不同微波功率下辐射、萃取，将提取液转移至砂芯漏斗中抽滤，将所得滤液转移至烧杯中，向其中滴加氢氧化钠溶
液调节PH至7.0，使沉淀逐渐析出。在滴加氢氧化钠的过程中我们会发现，随着PH 值的降低，沉淀的量逐渐增加，当PH值为7时溶解度最低，即析出的沉淀最多，而后PH值继续降低，姜黄素的溶解度逐渐增大，沉淀逐渐溶解，这主要是由于姜黄素易溶于冰醋酸而形成的。由此可见，在微波法中，沉淀析出的最佳PH值为7.0。
在本实验中，我们还将对姜黄素的分离效果进行检测：将规格为100*200薄层硅胶G板放在烘箱中在105～110℃下活化30min。用毛细管吸取提取液A若干份，分别点在硅胶板及线上，直径不超过2mm,点与点之间的距离在10mm以上。待液点风干，将薄层板放入已被蒸汽饱和的展开槽中展开。当展开剂从基线上升到一定距离后，取出薄层板，风干，检测薄层板上斑点的个数及相应的位置，即可判断姜黄素的分离效果[4]。
三、酶提取技术：
将姜黄原料粉碎至40目，加水升温至90℃，搅拌保温1h后将其降至室温，向其中加入准备好的复合酶制剂，进行酶解处理。将酶解后的姜黄粉加碱水调节PH至9.2，在沸水中提取3次，3次的加水量分别为原重量的8倍、6倍和5倍，提取时间分别为60min、50mim和30min即可得姜黄素成品。利用此方法提取姜黄素与传统方法相比，收率较高，可以成为以后生产工艺的一个重要发展方向[5]。
四、超临界CO2萃取技术：
称取粉碎过筛的姜黄粉末约200g，装入萃取器中，调整好萃取压力和温度，用泵将夹带剂与CO2流体同步泵入萃取器中，调整好CO2的流量，开始萃取至规定时间，萃取结束后，取出产品并用色谱法对所得产品进行含量测定。
与传统溶剂提取法相比较，超临界C02萃取法具有操作简便，安全无毒，没有残留物等优点[6]。
五、丙酮提取技术：
将姜黄药材粉碎后过40目筛，称取9份样品各2.0g,用丙酮于暗箱中萃取一段时间，得萃取液。将萃取液进行相应的后续处理，并用薄层色谱分离，采用甲醇-水混合溶液对姜黄素进行重结晶，与一般重结晶方法不同，热的姜黄素甲醇浓溶液冷却后并没有姜黄素结晶析出。只有向热的姜黄甲醇溶液中滴加热蒸馏水至刚出现浑浊时，再滴加甲醇使浑浊液变清，溶液冷却后才逐渐有橙黄色的细小针状晶体出
现，这种晶体晾干后变为橙黄色的晶体，此橙黄色的晶体就是精制的姜黄素[7]。
此外，姜黄素的提取还有荧光分光光度法、乙醇有机溶剂提取法、碱水热提取法、外场辅助提取法等。这些都是目前正在使用或研究的姜黄素提取技术，但是每一种方法的操作工艺以及反应条件等都存在很大的差异，例如考虑到姜黄素不耐热、不耐光照、不溶于水的特性，利用渗漉法提取姜黄素的效果就很好，且渗漉法操作简便，原料价格低廉易得，但与超临界流体提取技术相比，其提取效率较低[8]。因此我们应在在实践中进一步琢磨研究，从而寻找出更经济合理的提取技术。
虽然姜黄素的提取方法有很多种，但是最终选择何种工艺还需要根据其收率和具体的工艺条件来进行确定。目前对姜黄素进行含量测定的方法有如下几种：
一、超声法测定姜黄素的含量：
用无水碳酸钠配制PH值为12的碱性水溶液，然后准确称取经40目筛粉碎的姜黄5.0于250ml容量瓶中加入甲醇将其定容至刻线，用0.45μm的微孔过滤膜进行过滤，在进行超声提取。将所得的光谱图绘制出来，算出其面积和姜黄中姜黄素的含量[9]。
2、荧光分光光度法测定姜黄素的含量：
将待测的姜黄素用四氢呋喃稀释，使其浓度约为200㎎／ml，在RF-5000荧光分光光度计上进行激发光谱和发射光谱扫描，并与标准试液进行对比，计算出姜黄素的含量即可[10]。
3、HPLC法测定样品中姜黄素的含量：
准确称取姜黄素对照品适量置于250ml量瓶中，用无水乙醇定容，作为母液。分别精密量取相应体积的母液置于lmL量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，各吸取微量进样，得标准曲线：Y=(2．614e+04)X一48046．156，r=0．9995。
将各提取液减压回收至干，真空干燥至恒重，计算得膏率，然后用无水乙醇将干膏溶解，经多次洗涤后定容于100ml量瓶中，从中各吸取1ml置10ml量瓶中并稀释至刻度，高速离心后吸取微量进样，并用回归方程计算姜黄素含量[11]。
现在，姜黄素几乎被人们应用于生活中的各个方面，已有的研究表明,姜黄素的药理作用广泛,能影响肿瘤发生发展的多个环节与步骤,抗肿瘤机制及产生的作用机理也是多方面的,同时毒性很低,美国科学家已经将其列为第三代防癌药来进行研究,
因而姜黄素是一极有可能成为具有临床应用价值的抗癌药物[12]。除了上述作用外，近年来又发现了姜黄素还具有抗过敏及抗组胺等许多新的生理及药理作用。
因此姜黄素的提取含量测定成了姜黄素生产中的一个重要内容，人们还将在现有的技术基础上结合姜黄素的具体理化性质，做进一步的研究，从而使得它更有利的服务于人类社会。
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姜黄素不同提取方法比较研究 作者：陈雁虹，秦波，张媛媛,程伟，吕圭源，叶祖光【摘要】目的对5种提取姜黄素的不同方法进行比较。方法以各法提取所得的姜黄素含量与得膏率作为评价指标,优选姜黄素的提取工艺。结果80 V 乙 醇温浸提取姜黄素所得的含量最高，为姜黄素的优选提取工艺。结论该法提取 姜黄素含量高，操作简单，稳定可行。 【关键词】姜黄；姜黄素；提取方法 姜黄(Curcuma longa L.)来源于姜科植物姜黄的干燥根茎，主要产于我国四川、云南、广西、广东、福建、台湾等地。姜黄性温，味辛、苦，具有破血行气、通经止痛的作用，常用丁?胸胁刺痛、闭经、癥瘕、风湿肩臂疼痛、跌扑肿痛等 [1]。姜黄的化学成分包括姜黄素类化合物(curcumins)、萜类化合物(Terpenoids)、留醇类化合物(sterols)、糖类化合物(Carbohydrates)及微量 元素等。其中姜黄素类化合物主要包括姜黄素(curcumin)、去甲氧基姜黄素(demethoxy-curcumin)和双去甲氧基姜黄素(bisdemethoxycurmmin) [2]。姜黄素(C21H2006)为醇溶性二苯基庚烃类化合物,不溶于冷水，微溶丁?乙醚和苯，加热时溶于乙醇、乙二醇，易溶于冰醋酸和碱溶液。姜黄素在高温、强酸、强碱或强光环境中稳定性较差[3]，因此提取温度不宜过高。目前，其主要提取方法有甲醇、乙醇有机溶剂提取法、碱水热提法、酶解提取法、外场辅助提取法
等，本实验选用碱水热提、酶解提取、乙醇回流提取、乙醇温浸提取、乙醇渗漉提 取5种方法,对各法提取所得的姜黄素含量与得膏率进行了考察比较，为姜黄素 的研究提供参考和依据。 1仪器与试药 FZ102微型植物试样粉碎机(北京市永光明医疗仪器厂）；DZKW-S-4电热恒 温水浴锅(北京市永光明医疗仪器厂）;DZF-6050真空干燥箱(上海一恒科技有 限公司）；AB135-S电子分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司）；Agilent 1100高 效液相色谱仪(安捷伦科技有限公司）。 姜黄(购于北京人卫中药饮片厂，四川产)；姜黄素对照品（中国药品生物制 品检定所，批号110823-200603);半纤维素酶(hemicellulase, Sigma);其他所 用试剂均为分析纯，HPLC分析所用试剂为色谱纯。 2 方法与结果 2. 1提取方法 2.1.1 姜黄碱水回流提取[2] 姜黄粉碎过40目筛，取50 g，加水，用1%氢氧化钠溶液调pH值至9. 2，丁-沸 水中提取3次，加水量分别为原药材重量的10、8、6倍。提取时间分别为60、54、 30 min。
姜黄素的抗氧化及抗肿瘤活性研究 陈建平，李琳，苏健裕 （华南理工大学轻工与食品学院，广东广州 510640） 摘要：本文采用分光光度法测定姜黄素对ABTS和DPPH自由基的清除能力；运用AAPH诱导红细胞氧化性溶血考察姜黄素对AAPH诱导人血红细胞损伤的抑制作用。通过MTT方法考察姜黄素对A375恶性黑色素瘤生长状态的影响，并用流式细胞仪检测细胞凋亡数量；运用Western blot测定姜黄素对JNK和Akt蛋白表达的影响。结果表明，姜黄素对DPPH和ABTS自由基具有较好的清除能力，呈浓度和时间依赖性；同时，姜黄素能有效抑制AAPH诱导红细胞溶血，当姜黄素为40 μM时，溶血抑制率达到52.78±1.03%。MTT结果表明，随着姜黄素浓度的升高，A375细胞存活率逐渐下降，当姜黄素为40 μM，A375的细胞存活率仅为21.50±1.60%。流式分析发现，随着姜黄素浓度的提高，细胞凋亡峰（SubG1）的含量逐渐增加。当姜黄素为40 μM时，细胞内SubG1峰的含量达到了63.30%。进一步Western blot分析发现姜黄素诱导A375细胞凋亡与上调JNK磷酸化的水平和下调AKt磷酸化的水平有关。 关键词：姜黄素；抗氧化；抗肿瘤 文章篇号：1673-9078(2014)12-11-15 DOI: 10.13982/j.mfst.1673-9078.2014.12.003 Antioxidant and Antitumor Activities of Curcumin CHEN Jian-ping, LI Lin, SU Jian-yu (College of Light Industry and Food Sciences, South China University of Technology,Guangzhou 510640, China) Abstract: In this paper, spectrophotometric method was employed to determine the ability of curcumin to scavenge 2,2-azinobis-3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid (ABTS) and 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH) radicals, and the oxidative hemolysis of erythrocytes induced by 2, 2′-azobis (2-amidinopropane) dihydrochloride (AAPH) was used to investigate the inhibitory effect of curcumin on AAPH-induced damage to human erythrocytes. The effect of curcumin on the viability of A375 malignant melanoma cells was measured by MTT assay, and the population of the apoptotic cells was detected by a flow cytometer. The effect of curcumin on the expression levels phosphorylated JNK and Akt was analyzed via Western blot assay. These results showed that curcumin exhibited strong scavenging effects on ABTS and DPPH free radicals in a dose- and time-dependent manner. Meanwhile, curcumin also effectively inhibited the AAPH-induced hemolysis of erythrocytes. The hemolysis inhibition rate of curcumin increased to 52.78 ± 1.03% at a concentration of 40 μM. The MTT assay showed that an increasing concentration of curcumin decreased the viability of A375 cells gradually. The cell viability after treatment with curcumin (40 μM) was only 21.50 ± 1.60%. Further flow cytometric studies showed that the SubG1 peak (apoptotic cells) increased in response to increasing curcumin concentrations. The SubG1 peak (apoptotic cells) reached 63.30% when the curcumin concentration was 40 μM. Further studies by Western blot assay demonstrated that the curcumin-induced apoptosis in A375 cells was related to upregulation of JNK phosphorylation and downregulation of Akt phosphorylation. Key words: curcumin; antioxidant activity; antitumor activity 近年来，越来越多的研究表明，细胞内自由基产生的损伤可以导致癌症、动脉粥样硬化、心血管疾病、收稿日期：2014-05-31 基金项目：高等学校博士点基金新教师项目（20110172120033）；国家自然科学基金青年基金项目（31101278）；广东省产学研结合项目（2012B091100075）；“扬帆计划”引进创新创业团队专项资助（201312 H05）；华南理工大学中央高校基本科研业务费（2013ZZ0069）资助 作者简介：陈建平（1986-），男，博士研究生，研究方向为糖类物质及其药物制备与生物利用 通讯作者：苏健裕（1979-），男，博士，副研究员，研究方向为糖类物质及其药物制备与生物利用 免疫系统衰退和细胞衰老等多种疾病[1,2]，摄入外源性的抗氧化剂能有效地预防或抑制这些疾病的发生。目前由于人工合成的抗氧化剂有一定的毒副作用，可能会导致癌症或损伤肝脏，因此寻找天然有效的抗氧化剂成为目前研究的热点问题[3~4]。姜黄素（curcumin）是从姜科姜黄属植物姜黄根茎中提取的一种脂溶性酚类物质[5]。研究表明，姜黄素的结构中含有酚羟基，在细胞膜发生脂质过氧化反应时，其酚羟基可以发生氧化反应，能有效终止自由基反应，因而其表现出诸多生理活性，比如抗氧化、抗肿瘤、防止衰老等诸多功效[6]，成为近年来天然药物中的研究热点。尤其是姜黄 11
m in,然后置冷水浴中冷却30m in[3],随行空白,在490nm波长处测定吸光度,得回归方程为:C= 143185A-1113,r=019995。 21313 样品的制备:按表5,6的设计,精取相当于5g白术的水提液,在平行条件下浓缩至20mL,分别加5%ZnSO4约2mL与饱和B a(OH)2溶液约8 mL,以沉淀蛋白等杂质,振摇静置,上清液加几滴B a(OH)2溶液,直至沉淀产生,滤入100mL量瓶中,加水稀释至刻度[4]。 21314 结果:各正交实验组的白术多糖含量见表6。其方差分析结果见表7。 表7 方差分析表 方差来源离均差平 方积(SS) 自由度 (Μ) 方差 (M S) F值P A 011943 2010971 785104<0101 B0121182011059855184<0101 C0100682010034271655<0101 D0144012012201177811<0101误差01003327010001 总变异018564 F0105(2,29)=3133,F0101(2,29)=5142 结果表明:白术等6味药物的水提工艺优选A3B2C1D2。3 讨论 胃安冲剂的制备工艺中水提醇沉部分选择厚朴酚作为定量检测指标,是因为厚朴为方中君药,具有行气除满之功,适用于里实气滞之证,可以治疗胃动力低下等症,其有效成分之一厚朴酚已有测定其含量的大量报道,实验条件成熟,故选择其作为衡量制剂有效成分的控制指标之一。 水提部分选择白术多糖作为定量检测指标,是因为白术为方中臣药,具有健脾运脾之功效,而其水溶性成分白术多糖具有重要生理活性,测定方法简便可靠。 黄连有清胃热,健脾胃的作用,故选择盐酸小檗碱作为控制制剂有效成分的另一指标。 通过成选胃安冲剂的制备工艺,提高了该制剂有效成分的得率,保证了其内在质量。 参考文献: [1] 寇俊萍,宣圆圆,严永清1影响厚朴三物汤厚朴含量因素的初 步研究[J]1中成药,2001,23(6):41024031 [2] 常增荣,周富荣1高效液相色谱法测定保济丸中厚朴酚及和厚 朴酚含量[J]1中国中药杂志,1995,20(10):6051 [3] 储秋萍1壳聚糖用于黄芪口服液澄清的工艺探讨[J]1中成 药,1998,20(12):2231 [4] 陈柳蓉,邵 青,陆 蕴1白术及炮制品的多糖含量测定[J]1 中成药,1997,28(4):21422151 HPLC法测定姜黄、郁金、广西莪术中姜黄素的含量 戚爱棣Ξ (天津中医学院中药系,天津 300193) 摘 要:目的 测定不同产地姜黄、郁金、广西莪术中姜黄素的含量。方法 采用超声提取法,色谱柱Supelco sil T M L C18柱(5Λm,416mm×250mm),流动相为甲醇2异丙醇2015%醋酸溶液(19∶25∶56),流速016mL m in,测定波长420nm,柱温35℃。结果 姜黄素在14～56Λg范围内线性关系良好(r=019995),平均回收率99182%,R SD 为1157%。结论 本法准确、快速,为控制中药原料药姜黄、郁金、莪术的内在质量提供了依据。 关键词:姜黄;郁金;广西莪术;姜黄素;H PL C 中图分类号:R286102 文献标识码:B 文章编号:02532670(2002)06051003 Ana lysis of curcu m i n i n Cu rcum a longa,C.wenyuj in,C.kwangs iens is by HPLC Q IA i2di (D epartm ent of Ch inese M ateria M edica,T ianjin Co llege of TC M,T ianjin300193,Ch ina) Key words:Cu rcum a long a L.;C.w eny uj in Y1H1Chen et C1L ing;C.kw ang siensis S1G1lee et C1 F1L iang;cu rcum in;H PL C 姜黄、郁金、广西莪术属姜科植物,其根、茎中的主要活性物质为姜黄素、脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素[1]。现代药理研究表明姜黄素具有抗炎、抗菌、抗肿瘤、降血脂、降压、保肝、护肝等多种功能的 ? 1 5 ?中草药 Ch inese T raditi onal and H erbal D rugs 2002年第33卷第6期 Ξ收稿日期:2001210220 基金项目:天津市科委重大科技攻关基金项目
姜黄 姜黄，属生姜科植物。姜黄能解酒、防宿醉在日本民间很早就广为流传，效果显著。江户时代，姜黄已作为中草药而大为盛行，古亚洲人将其视为一种万能药，如同珍宝。现代医学研究表明，姜黄除了解酒、防宿醉外，其药理作用广泛，具有抗炎、抗病原微生物、抗氧化、降脂、保肝利胆，保护心脑血管等作用。其中保肝、护肝功效又被广泛应用，临床效果显著。 姜黄为姜科姜黄属的多年生草本植物，根茎发达，成丛，分枝呈椭圆形或圆柱状，花期8月，含有多种化学成分，具有良好的药用价值和经济前景。栽培或野生于平原、山间草地或灌木丛中。 姜黄是一味常用的中药，《中华本草》：“味苦，辛；性温，归脾；肝经。破血行气；通经止痛。”《中国药典》：“用于胸胁剌痛，闭经，徵瘕，风湿肩臂疼痛，跌扑肿痛。” 那么姜黄到底作为药用价值主要可以起到哪些作用呢？ 姜黄的作用降压的作用： 姜黄醇提取液，对麻醉犬表现降压作用，此作用不因注射阿托品及切除迷走神经而受影响。如预先注射麦角流浸膏，可使降压作用翻转为升压作用（与黄连碱的翻转作用有相似之处），醚提取成分降压作用极弱。 抗菌的作用： 姜黄素及挥发油部分对金黄色葡萄球菌有较好的抗菌作用。姜黄水浸剂在试管内对多种皮肤真菌有不同程度的抑制作用。煎剂对接种
的小鼠，能延长其生存时间，但对在性肝炎墓础上加上化学性（四氯化碳）的肝伤害则无效。此外姜黄制剂可杀蝇。 解酒护肝的作用： 姜黄中含有的姜黄素具有抑制肝炎、修复损伤的肝细胞、改善肝脏实质损伤等功效。姜黄提取物、姜黄素、挥发油、姜黄酮以及姜烯、龙脑和倍半萜醇等，都有利胆作用，能增加胆汁的生成和分泌，并能促进胆囊收缩，其中又以姜黄素的作用最强。 古药典中记载的姜黄在中国古药典中也明确记载姜黄的功效，《唐本草》记载"主心腹结积，疰忤，下气，破血，除风热，消痈肿。功力烈于郁金。"也可明确看出姜黄的功效。新世纪姜黄也用于更广泛的用途。解酒护肝成为姜黄最具实用性的效用。姜黄中所含的姜黄醇、姜黄素和挥发油都有明显的降血浆总胆固醇、肝胆固醇、B-脂蛋白的作用。姜黄素能降低肝重，减少肝中各种脂类含量，抑制脂肪酸的合成。 姜黄素 姜黄素（Curcumin）是一种从姜科植物姜黄等的根茎中提取得到的黄色色素。为酸性多酚类物质，主链为不饱和脂族及芳香族基团。通常用作肉类食品着色剂和酸碱指示剂，同时具有抗炎、抗氧化等药理作用。 姜黄素是最主要的姜黄色素（curcuminoid）类物质，约占姜黄色素的70％，约为姜黄的3%～6%。除了姜黄素之外，这一类化合物
姜黄中姜黄素的提取工艺研究
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姜黄中姜黄素的提取工艺研究-工程论文 姜黄中姜黄素的提取工艺研究 姜黄中姜黄素的提取工艺研究 Study of the Extraction Process of Curcumin in Curcuma 牛睿NIU Rui；韩宁娟HAN Ning-juan；方欢乐FANG Huan-le；许乐XU Le （西安培华学院，西安710125） （Xi′an Peihua University，Xi′an 710125，China） 摘要：从中药材姜黄中提取主要成分姜黄素的提取工艺及最优实验条件的研究，选择回流提取法及超声波提取法进行比较，得出最优提取方案。采用乙醇加热回流法、超声波提取法进行四因素三水平正交实验。结果显示提取条件为浓度65%乙醇，提取两次，药材倍数为5—10倍，提取时间2小时；超声功率40W，温度控制在室温，料液比1:15，提取时间45min，采用75%的甲醇作为溶剂时，姜黄素提取率较高。因此适宜的提取条件可提高姜黄素的提取量，简化实验操作，节省物料。 Abstract: This article studies the extraction technology of curcumin in curcuma and the optimal experimental conditions. The refluxing extraction method and ultrasonic extraction method are compared to get the optimal extracting solution. It adopts ethanol heating reflux method and ultrasonic extraction method for four factors three levels orthogonal experiment. Results show that the extraction conditions are: concentration 65% ethanol, twice extraction, medicinal herbs multiples
HZHJSZ00155 水质硼的测定姜黄素分光光度法 HZ-HJ-SZ-0155 水质姜黄素分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水中硼的姜黄素分光光度法 地下水和城市污水中硼的测定 用20mm比色皿时测定上限浓度为1.0 mg/L 当钙和镁浓度(以CaCO3计)超过100mg/L时的乙醇中生成沉淀产生干扰 水样中即使有600mg/L的CaCO3也不干扰测定 本法可用于600mg/L以上硬度水中硼的测定 与姜黄素共同蒸发该络合物可溶于乙醇或异丙醇中其颜色深度与硼的含量成正比 ９５分析纯 密度为1.18g/mL 3.3 草酸(H2C2O4) 3.4 姜黄素-草酸溶液 称取0.040g粉末状姜黄素和5.0g草酸(3的乙醇中(3.1) 仔细观察可用滤纸过滤于100mL容量瓶中乙醇稀释至刻度也可贮存在4μ?×?3¤2?3?1y1周 溶解于去离子水中硼酸应保存于密封的瓶中配制时直接取用 用水稀释至刻度 聚乙烯或其他无硼材料 带20mm比色皿 4.3 离心机 100~150mL2??ò?????T?e2?á??ù?éD?×′?°o??è?ùó|ò???±í??ó??êó|1a?óá?o? ?ü±?à?2? 清洁地面水或地下水可直接取1.00mL水样测定 若水样含硼量大于1.0mg/L 6 操作步骤 6.1 显色 吸取1.00mL水样于蒸发皿(4.4)中轻轻转动蒸发皿使其混合均匀水浴上蒸发至干取下蒸发皿用移液管准确加入25.00mL95用聚乙烯棒搅拌
合物完全溶解或用少量乙醇溶解后用乙醇稀释至刻度 6.2 测定 用20mm比色皿以去离子水为参比 6.3 空白试验 用与试料相同体积的去离于水代替试料 ６．４ 校准曲线的绘制 向一系列与样品测定相同的蒸发皿(4.4)中０．４００．８０ 并分别加入0.800.40ê1èüòo×üá??a1.00mL 2Y?áèüòo(3.4)????D￡×??ú?? 注样品蒸发时蒸发皿底部一定要浸入水面下 蒸发皿取下后如不能及时测定可放置48个小时 用乙醇溶解后的样品否则由于乙醇的蒸发损失如不能及时测定至少可稳定6个小时 m c = v 式中ìg mL 8.1 重复性 实验室内相对标准偏差 3.3 8.2 再现性 实验室间相对标准偏差 5.3 8.3 准确性 回收率为91.8 1999 è￥3y??ó2?è?éè?2ù×÷2??è A1 仪器及试剂 A1.1 离子交换柱内径1.3cm A1.3 硝酸3mol/L ?ù?óè?10cm左右阳离子交换树脂 用100 mL 3mol/L硝酸 然后用去离子水仍以每分钟2mL流速冲洗柱子 用后的离子交换柱按上述步骤处理以备下次再用 调整流速为每秒2滴左右通过阳离子交换树脂柱 用去离子水淋洗交换柱至流出液达到刻度
影响姜黄中姜黄素因素的研究 摘要 以总姜黄素含量为考察指标，采用正交优化乙醇法提取姜黄中姜黄素，用分光光度法对姜黄素提取液总姜黄素含量进行检测。考察了料液比、浸提时间、温度、乙醇浓度等因素对提取量的影响。 关键词姜黄素姜黄提取 1.前言 姜黄为姜科姜黄属植物姜黄的根茎。姜黄素是从姜科植物姜黄中提取的一种色素，也存在其它姜科植物中。姜黄素不仅是一种优良的天然食用色素，而且还具有十分广泛的药用价值，现发现姜黄素具有利胆、降血脂、抗病毒、抗炎、抗氧化、抗肿瘤、防止衰老和延年益寿的作用。因此，研究姜黄中有效成分提取技术具有重要的现实意义。提取工艺的方法有很多，但存在着操作过程复杂、pH 值对有效成份的影响大、不易控制和不宜工业化大生产等缺点。 2.实验目的 研究以固液比、浸提时间、温度、乙醇浓度等因素对提取姜黄中总姜黄素的影响，确定正交实验考查范围，筛选出了优化工艺条件。 3.实验原理 姜黄素为橙黄色结晶粉末，味稍苦。不溶于水，溶于乙醇、丙二醇，易溶于冰醋酸和碱溶液，对光、热、铁离子敏感，耐光性、耐热性、耐铁离子性较差。通过改变固液比、浸提时间、温度、乙醇浓度等因素,探究姜黄中总姜黄素主要由什么影响。 4.实验器材 紫外可见分光光度计、1ml移液管、热恒温水浴锅、分析天平、离心机，50ml的容量瓶6个，250ml容量瓶一个，玻璃棒。 5、实验材料及试剂 5. 1实验试剂及其配制 30%的乙醇溶液：准确量取95%的无水乙醇15.8ml,加水定容至50ml. 40%的乙醇溶液：准确量取95%的无水乙醇21.1ml,加水定容至50ml. 50%的乙醇溶液：准确量取95%的无水乙醇26.3ml，加水定容至50ml.
毕业设计（论文）题目：姜黄素的提取工艺研究 教学院：化学与材料工程学院 专业名称：化学工程与工艺（生物化工） 学号： 201040810132 学生姓名：温小龙 指导教师：刘颋老师
2014年 5 月 12 日
摘要 本次姜黄素提取的研究采用的是有机溶剂法和超声波辅助法。有机溶剂用的是乙醇，利用乙醇从姜黄中提取姜黄素具有工业成本低、提取效率高的特点，研究得出乙醇提取姜黄素影响的主要因素有时间、浓度、料液比和温度。超声波辅助法提取姜黄素具有操作简单，提取效率高等特点，研究得出影响提取率的因素有乙醇浓度、时间和功率。 在单因素实验基础上得出，乙醇浸提的浓度最佳为70%，温度为60℃，料液比为1:20；超声波辅助法的最佳功率为300W，时间为40min，乙醇浓度为80%。 关键词：姜黄素；乙醇浸提；超声波提取
Abstract The curcumin extract research uses organic solvent method and ultrasonic assisted https://www.doczj.com/doc/bd14709050.html,anic solvent is ethanol. The use of ethanol extract of curcumin from turmeric has the characteristics of the industry of low cost, high extraction efficiency, the main factors that affected ethanol extraction of curcumin included concentration, the ratio of material to solvent and temperature.Ultrasonic assisted extraction of curcumin method has simple operation, high extraction efficiency etc. the research indicated that the factors affected extraction included ethanol concentration, time and power. On the basis of single factor experiment,the best concentration and temperature of ethanol extraction are 70% and 60℃,and the ratio of material to solvent is 1:20. The best power and time of ultrasonic assisted method are 300W and 60min ,and the ethanol concentration is 80%. Keywords: curcumin; ethanol extraction; ultrasonic assisted method to extraction
姜黄素的提取技术及含量测定 宋雪梅 0901 化学制药 [摘要] 姜黄素是人们生命活动中必不可少的物质之一，它既可以预防和治疗人们的某些疾病，又可以作物一种生物着色剂。目前，姜黄素的研究方法多种多样，本文主要介绍紫外分光光度法、微波提取法、酶提取法、超临界CO2萃取技术等方法。在生产工艺过程中，对姜黄素进行提取必定要考虑到它的含量测定问题，它可以帮助我们选择更加合理的生产方案。 [关键词] 姜黄素提取技术含量测定应用 The extraction technology and curcumin content determination Song XueMei 0901 chemical medicines Abstract : Curcumin is one of the necessary material in people life activities, it can prevent and treat people's certain diseases, and can crop a biological coloring. At present, the research methods of curc- umin variety, this paper mainly introduces the ultraviolet spectrophotometry and microwave extraction, enzymatic extraction, supercritical CO2 extraction technology In the production process of extraction curcumin, must be considered in the determination to it, it can help us choose more reasona- ble produ- ction plan. Key words : curcumin Extraction technology Content determination application 姜黄素是从姜科植物的根茎中提取出来的一种物质，尤以姜黄中含量最多，约占姜黄总量的3%～6%，是植物界很稀少的具有二酮的色素，为二酮类化合物。各项
黄 黄，属生科植物。黄能解酒、防宿醉在日本民间很早就广为流传，效果显著。江户时代，黄已作为中草药而大为盛行，古亚洲人将其视为一种万能药，如同珍宝。现代医学研究表明，黄除了解酒、防宿醉外，其药理作用广泛，具有抗炎、抗病原微生物、抗氧化、降脂、保肝利胆，保护心脑血管等作用。其中保肝、护肝功效又被广泛应用，临床效果显著。 黄为科黄属的多年生草本植物，根茎发达，成丛，分枝呈椭圆形或圆柱状，花期8月，含有多种化学成分，具有良好的药用价值和经济前景。栽培或野生于平原、山间草地或灌木丛中。 黄是一味常用的中药，《中华本草》：“味苦，辛；性温，归脾；肝经。破血行气；通经止痛。”《中国药典》：“用于胸胁剌痛，闭经，徵瘕，风湿肩臂疼痛，跌扑肿痛。” 那么黄到底作为药用价值主要可以起到哪些作用呢？ 黄的作用降压的作用： 黄醇提取液，对麻醉犬表现降压作用，此作用不因注射阿托品及切除迷走神经而受影响。如预先注射麦角流浸膏，可使降压作用翻转为升压作用（与黄连碱的翻转作用有相似之处），醚提取成分降压作用极弱。 抗菌的作用： 黄素及挥发油部分对金黄色葡萄球菌有较好的抗菌作用。黄水浸剂在试管对多种皮肤真菌有不同程度的抑制作用。煎剂对接种的小
鼠，能延长其生存时间，但对在性肝炎墓础上加上化学性（四氯化碳）的肝伤害则无效。此外黄制剂可杀蝇。 解酒护肝的作用： 黄中含有的黄素具有抑制肝炎、修复损伤的肝细胞、改善肝脏实质损伤等功效。黄提取物、黄素、挥发油、黄酮以及烯、龙脑和倍半萜醇等，都有利胆作用，能增加胆汁的生成和分泌，并能促进胆囊收缩，其中又以黄素的作用最强。 古药典中记载的黄在中国古药典中也明确记载黄的功效，《唐本草》记载"主心腹结积，疰忤，下气，破血，除风热，消痈肿。功力烈于郁金。"也可明确看出黄的功效。新世纪黄也用于更广泛的用途。解酒护肝成为黄最具实用性的效用。黄中所含的黄醇、黄素和挥发油都有明显的降血浆总胆固醇、肝胆固醇、B-脂蛋白的作用。黄素能降低肝重，减少肝中各种脂类含量，抑制脂肪酸的合成。 黄素 黄素（Curcumin）是一种从科植物黄等的根茎中提取得到的黄色色素。为酸性多酚类物质，主链为不饱和脂族及芳香族基团。通常用作肉类食品着色剂和酸碱指示剂，同时具有抗炎、抗氧化等药理作用。 黄素是最主要的黄色素（curcuminoid）类物质，约占黄色素的70％，约为黄的3%～6%。除了黄素之外，这一类化合物还包括脱甲氧基黄素（10～20%）、脱二甲氧基黄素（10%）和六氢黄素等。[英文名称] Curcumin
HZHJSZ00145 水质硼的测定 姜黄素光度法 HZ-HJ-SZ-0145 水质姜黄素光度法 1 范围 本方法的最低检出浓度为0.02mg/L适用于饮用水生活污水和废水中硼的测定 产生干扰可取适量水样 在水浴上蒸发至干再用一定量的0.1mol/L盐酸溶液溶解残渣吸取1.00mL溶液进行测定 分析结果可能偏高经试验ＣｕＫＭｇＰＯ43-等对1mg的硼未观察到干扰现象 Curcuminò?íaDíoí??′?Dí′??úμ??üèüóú?×′??ú?áD??é?ê?D òò·′ó|ì??t2?í??éD?3éá???óDé???o???Rosocyanin Rubrocurmin前者是两个姜黄素分子和一个硼原子络合而成其摩尔吸光系数 1.8 红色姜黄素则为一个姜黄素分子灵敏度较低( 4.0最大吸收峰在540nm?úêò????1~2h内稳定 准确称取1.4111g硼酸(H3BO3)溶于去离子水中 此溶液每毫升含1.00mg的HBO2 óéé?ê?±ê×??ü±?èüòo??êí200倍移入聚乙烯瓶中贮存 称取0.040g姜黄素(C21Hg20O5)和5.0g革酸(H2C204ó?95%乙醇分次溶于100mL容量瓶中以95%乙醇定容姜黄素容易分解 3.4 95%乙醇 10mm比色皿 温度为55 50mL??′óD??a?üá?èY?÷ ?üá?°??ò?ú2￡᧰?íaì×ò???òò??1ü??3¤?ìoí??·￠?ó?àêêó| è?1.00mL?òó|?èDD??êí?é?üè????àμ????ù?óéùDí±￥oí?a???ˉ??èüòo ?ú????é???·￠?á?é?üè?1.00mL进行测定可过滤之 吸取1.00mL水样于50mL聚乙烯杯内轻轻的旋动聚乙烯杯使之混合３继续在水浴上保留15min ó?95%乙醇将杯内固体物溶解将溶液移入25mL容量瓶内 1
※通讯作者：杨光琼，E-mail ：Yangguangqiong@https://www.doczj.com/doc/bd14709050.html, HPLC 法测定如意金黄散中姜黄素的含量 杨敏1，2，杨光琼3※，赵青1 （1.南通大学杏林学院，江苏南通226007；2.南通大学医学院，江苏南通226001；3.松滋市中医院，湖北松滋434200） 【摘要】目的：建立HPLC 法测定如意金黄散中姜黄素含量的方法。方法：色谱柱为Shimadzu VP-ODS 柱（250mm ×4.6mm ，5μm ），流动相为甲醇-9.6%冰醋酸（50:50），流速1.0mL/min ，检测波长为420nm ，柱温为25℃。结果：姜黄素在波长为0.4944~2.4720μg （r=0.9999）内呈良好的线性关系，回收率分别为98.84%（RSD=1.76%）。结论：本方法简便、准确。 【关键词】高效液相色谱法；如意金黄散；姜黄素 文章编号：1009-5519（2011）10-1461-02中图分类号：R28文献标识码：A Determination of curcumin content in Ruyi Jinhuang Power by RP-HPLC YANG Min 1，2，YANG Guang-qiong 3※，ZHAO Qing 1 (1.Xinglin College ，Nantong University ，Nantong ，Jiangsu 226001，China ；2.Medical College ，Nantong University ，Nantong ，Jiangsu 226001，China ；3.Songzi Municipal Hospital of Chinese Medicine ，Songzi ，Hbei 434200，China) 【Abstract 】Objective ：To establish a method for determination of curcumin in Ruyi Jinhuang Power by HPLC.Methods ：The sample was separated on the Shimadzu C18column(250mm ×4.6mm ，5μm)with methanol －9.6%glacial acetic acid(50:50)as the mobile phase.The flow rate was 1.0mL/min.The detection wavelength was 420nm and the column temperature was 25℃.Results ：Curcumin had the good linear relationship in the range of 0.4944－2.4720μg (r=0.9999).The average recovery rate was 98.84%(RSD=1.76%).Conclusion ：The method is simple and accurate. 【Key words 】HPLC ；Ruyi Jinhuang Powder ； Curcumin
内蒙古中医药 *华北煤炭医学院药学系,唐山市新药基础研究重点实验室 (063000 **北京市朝阳医院药事部 (100022 2009年 3月 10日收稿 姜黄素不同剂型体外药物释放的比较研究 赵琳琳 *韩刚 *朱莹 **李盖 * 中图分类号 : R943文献标识码 : B 文章编号 : 1006-0979(2009 05-0042-02摘要:目的:制备了姜黄素滴丸、片剂及胶囊剂, 并对姜黄素各种剂型进行了体外药物释放的测定。方法:采用固体分散技术, 制备姜黄素滴丸, 分光光度法测定姜黄素的含量。结果:以 PEG 载体材料, 制备的姜黄素滴丸, 橙红色小丸, 粒径均匀, 药物含量均匀, 性质较稳定, 载药量适中。姜黄素的片剂、胶囊剂、滴丸释放达平衡分别释放 14%, 16%, 79%。结论:滴丸制备方法简便易行, 重复性好, 以 PEG6000为载体材料制备的固体分散体能够显著提高姜黄素的溶解性。关键词 :姜黄素; 滴丸; 释放度 工艺与制备 ABSTRACT :AIM To prepare Curcumin solid dispersion and study the release of solid dispersion ,tablets and capsules of curcumin in vitro. METHOD To prepared microspheres by dissolvent volatilixation method, and to determined the concentration of curcumin by spectrophotometry. RESULT The solid dispersion, curcumin was well-distributed in PEG, content of drug was better .The rate which drug release from solid
姜黄素的功能性质及其在食品中的 应用 摘要：姜黄素是来源于传统中药姜黄根茎的多酚类化合物，长期以来作为医药、调味品和食品添加剂在国内外广泛应用。由于姜黄素具有抗氧化、抗炎、护肝、抗肿瘤、抗动脉粥样硬化、抑制肥胖、延缓衰老、保护神经和抗老年痴呆等生物活性，近年来成为国内外关注的功能食品。鉴于目前姜黄素存在的缺陷，努力提高其生物利用度将是今后的主要研究方向。 关键词：姜黄素，生物活性，功能食品，应用 Functional properties of curcumin and its application in foods 11yingyang FengXiaoshen 20110805141 (College of Food (Biology) Engineering, Xuzhou Institute of Technology, Xuzhou 221000, China) Abstract：Curcumin is one of polyphenolic compounds extracted from the rhizome of turmeric，one of Chinese traditional medical herbs，which had been used as medicine，spice and food additive at home and aboard for a long time. It drew a high attention in functional food industry in recent years due to its diversed bioactivities including anti-oxidation，anti-inflammatory，liver protection，anti-tumors，anti-atherosclerosis，inhibiting obesity，delaying aging，neural protection and anti-Alzheimer’s disease. According to the existing weakness of curcumin，it was suggested that to make great effort to increase its bioavailability will be the main research object in future. Key words：curcumin；bioactivity；functional food；application 中图分类号：TS219文献标志码：A 文章编号： 姜黄（Curcuma longa L.）为姜科（Zingiberaceae）姜黄属（Curcuma）植物，主产于印度、中国等亚洲国家。据明代李时珍《本草纲目》记载，唐代药学专著《唐本草》就已有姜黄入药的记录[1]。据《中国药典》记载：姜黄根辛、苦、温。归脾、肝经。有破血行气、通经止痛的功能，用于胸肋刺痛、胸痹心痛、通经闭经、癓瘕、风湿肩臂疼痛、跌扑肿痛[2]。姜黄是国家食品药品局公布的临床药物姜黄清脂片（丸、胶嚢）、四味姜黄汤散和姜黄消痤搽剂的主要药材，也是国家卫生部公布的可用于保健食品的中药[3]，其化学成分主要为姜黄素类化合物和挥发油，其中姜黄素类化合物包括姜黄素（C21H20O6，分子量368.39，约占70%）、脱甲氧基姜黄素（约15%）、双脱甲氧基姜黄素（约10%）、四氢姜黄素、脱甲氧基四氢姜黄素和双脱甲氧基四氢姜黄素等，其中姜黄素（3-甲氧基-4-羟基-苯基-1，6-庚二烯-3，5-二酮，）是最主要的活性成分，是属于β二酮功能基团的多酚化合物。其纯品为橙黄色结晶粉末，溶于甲醇、丙酮和氯仿。现就姜黄素的生物活性及在食品中的应用作一综述。 1 姜黄素类活性物质及其理化性质 姜黄中的色素类化合物除了姜黄素之外，还含有脱甲氧基姜黄素（demethoxycurcumin）、去二甲氧基姜黄素（bidemethoxycurcumin）、六氢姜黄素等。姜黄中的各种黄色色素的存在含量比例如下：姜黄素的含量约占70%，作为微量黄色色素的去甲氧基姜黄素含量约为10%～20%，而去二甲氧基姜黄素约为10%。姜黄素的化学结构是由两个邻甲基化的酚以及一个β-二酮组成。 从姜黄中提取的姜黄素制品，为橙黄色结晶性粉末，呈特殊臭味。熔点为179～182℃，不溶于