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contrAA700原子吸收光谱仪软件规程

contrAA700原子吸收光谱仪软件规程
contrAA700原子吸收光谱仪软件规程

contrAA700连续光源原子吸收光谱仪软件操作规程

德国耶拿分析仪器股份公司

contrAA700连续光源原子吸收

光谱仪操作规程

火焰模式

一、开机

1、打开乙炔气瓶总阀,调节气体减压阀使气体出口压力为0.1-0.15Mpa左右。

2、打开空气压缩机电源,调节气体出口压力为0.5 MPa左右。

3、打开contrAA700主机电源,过几分钟氙灯自动点亮。

4、打开计算机电源。

5、双击contrAA700仪器图标,进入应用软件的开始菜单界面:

首先选择测量技术(Technique selection)-----火焰Flame,然后选择分析任务(Task selection)-----点击Method development

6、点击“Initialize”命令,进入仪器初始化过程。

7、初始化之后,原来的???显示字母后,点击“OK”,仪器开始进行初始化,当所

有界面都显示彩色后,进入软件分析界面。

二.建立分析方法

1.点击进入方法菜单,在这个界面中编辑元素等所有参数,标准曲线等;

A)点“New”出现元素周期表, 选择要分析的元素和谱线,再点击下一个要分析的元素和谱线,直到全部选好后,点击OK

B)如果不小心多选择了元素,则在line界面中选择数字的位置,将要删除的那一行点蓝,然后点击Delete.

2.点Method中上面第二个“Flame”,设置好燃烧头类型:100mm

3.点Method中上面第三个“Sample transpot”在这个界面中右侧的Wash下选择off:

4.点Method中上面第四项“Evaluation”,设置好光谱范围,像素,背景校正模式,结构背景,背景静态或动态模式

5.a)点Method中上面第五项“Calib”,设置好标准曲线模式:

b).在Calib中点击下面“concentrations”分别输入标准曲线的点数和相应的标准值如4个

点标准值浓度0.5/1/2/3,0标1个值为0,输好值后点击OK:

6.点Method中上面第六个界面“Statistics”,设置好样品和标准重复次数:

7.如果储存该方法点击Save,后OK。

8.点击Accept,再点击OK结束方法设定。

三.建立分析序列,

1.点击左侧图标进入序列菜单:设置运行序列;1).点击New,出现下列界面,

2).一般先载入一个分析方法,点击load method,见下图,

3). 再点击,出现下列界面,在这个界面中选择一个方法的名字后,点击OK

4).接下来点击,Reference,再点击Accept接受.

5).再点击Calibration绘制标准曲线,再Accept接受.

6).点击Special action后出现下列界面,选择Show Cal.plots(此步可再做完曲线后自动弹出

界面查看曲线情况).再OK接受.

7.点击Samples并设定样品的数量后OK:

8.设定好样品数量后OK.出现编辑名称及样品信息的界面:

9.在这个界面点击Samples,在Samples中有几个样品点击几次New后,可输入固体的重量,定容的体积等.见下图:

10.然后将编辑好的样品信息转入Sequence,点击Samples→Sequence,再点击Close.

11.出现下图:Accept接受后再Ok

12..此时出现下列界面,在这个界面中将Show Cal. plots这一行点蓝后点击,再点Accept

8、点击图标开始运行序列,进行标准曲线及样品的测定。则出现保存分析结果文件

的界面.红线处为软件默认的名字,点击OK,开始测量.按照提示依次插入溶液中.

9. 运行完曲线,会弹出曲线菜单:选择线性或非线性,也可对曲线进行编辑

11.如果需要编辑曲线的点,如取消第4点,先点蓝,再点Delete Std.

如果想查看相关系数,点击parameters.

12.点“Close”,软件会接受所编辑的曲线,然后自动开始运行样品测定。

13.出现插入样品提示框,插入样品溶液后,OK,依次测量……

14.全部测完后出现下列对话框.

点“OK”结束测定。

15.点击左侧打印测量结果

二、关机步骤

1、样品做完后,先把进样管放到1%硝酸溶液喷5分钟;

2.然后把进样管放到高纯水喷5分钟,

3.最后把进样管拿出在空气中空烧5分钟;

4.点击,在“Flame”菜单中点击“Extinguish”熄灭火焰,或关闭乙炔气瓶总阀

烧掉管内残留气,让火自动熄灭;

5.退出contrAA700操作软件系统,

6.关闭contrAA700主机电源,

7.关闭计算机电源。

8.关闭乙炔气瓶总阀,断开空气压缩机电源。

9.关闭电源总开关。

石墨炉模式

二、开机

1、打开氩气瓶总阀,调节气体减压阀使气体出口压力为0.6Mpa左右。

2、打开contrAA700主机电源,过几分钟氙灯自动点亮。

3、打开计算机电源。

4、双击contrAA700仪器图标,进入应用软件的开始菜单界面:

首先选择测量技术(Technique selection)-----石墨炉Graphite furnace,然后选择分析任务(Task selection)-----点击Method development

5、点击“Initialize”命令,进入仪器初始化过程。

6、初始化之后,原来的???显示字母后,点击“OK”,仪器开始进行初始化,当所

有界面都显示彩色后,进入软件分析界面。

一.自动进样器的调节

1.点击进入下列界面,按图示选择清洗方式和清洗次数.

2.点击上面的Techn.parameters进入下列界面:

3.在这个界面中一定要先点击初始化,再进入MPE调节.点击Align MPE to furnace进入下列界面:

* * *4.在这个界面中,将进样针出来的长度设定在大约8mm的高度,从石墨炉上取出烟窗,将十字调节工具放入石墨炉上,然后点击Next,出现下列界面:

5.切记在这个界面中left和right只是粗调zhenjian离十字孔的位置的,要完全好的调整到位必须使用自动进样器上的左右和前后螺丝进行仔细的调整.(先调前后,再调左右,切记偏左调左,偏右调右,如果调不动要适当的送开对面的螺丝)上图中的数字是指你的进样针从白色套管中出来的高度的步数,是通过up和down是来调整的.记住这个值(每台仪器有自己的步数).一般如320.调好后点击Next.出现下列界面:

6.出现这个界面后自动进样器回到初始位置,此时取出十字工具,重新放入烟窗,然后点击

原子吸收光谱仪使用操作规程

原子吸收光谱仪使用操作规程 1.打开电脑后和原子吸收主机,然后点击软件点确定后进入初始界面。 2.初次进入界面后要点击软件左上角的系统项,选择通讯设置把正确的COM 口输入,并把波特率设置成19200点击确定待仪器与电脑连接后进行操作,后续做样则无需进行这一步操作。 3.打开灯室,把要测量的元素灯放入灯座上面,并记住灯位置,如果被测的元 素灯本来就在灯座上则记住灯位置以方便下步操作。 4.如果被测元素为第一次所测,按第5~12步操作;如果被测元素之前测量过, 直接点击软件右下角配方法,选择被测元素加入工作池即可。 5.点击软件左上角的建方法选项,选择要测量的元素,并选火焰连续法,点下 一步进行操作,在弹出的界面中点灯位设定选择对应的灯号并保存(如果默认的灯电流不对则把灯电流改下)点击下一步进行操作。 6.当弹出的界面显示是否进行谱线搜索时,点击否。进行下一步操作(如果点 了是则耐心等待两到三分钟待仪器显示谱线搜索完成后)。 7.在弹出的界面中设置,助燃气选择空气,乙炔流量设置2.0 L/min,火焰高度 10mm,点击下一步。 8.在弹出的界面中设置合适的基本信息并输入自己想要的重复测量次数,一般 空白1次,样品3次,采样时间设定成1s,延时时间1s,调零时间1s,然后点击下一步进行操作 9.在弹出的标样信息中输入要测的标准样品个数(一般3个),多了可以删除, 少了可以添加,并依次从低到高输入标准样品的实际浓度值(根据实际所配配标液浓度设定),点击下一步。注:使用对照法,标样信息全部删除。10.选择要测量的未知样品个数并在弹出的未知样品信息中输入自己能理解的 未知样品标识,点击下一步。 11.输入正确的各个因子的准确数据,点击下一步(其中重量因子是指所称量的 未知样品重量,定容因子是指上面所称的未知样品在通过一系列处理后最终定容的体积,稀释因子是指上面溶液最终稀释后的倍数,如果没有稀释则为1,矫正因子是指现在所测得浓度和要测的浓度值的换算关系)。 12.阻尼系数一般默认设置是200,点击确定后加入工作池。

第四章原子吸收题解

习题 1 试述原子吸收光谱法分析的基本原理,并从原理、仪器基本结构和方法特点上比较原子发射光谱与原子吸收光谱的异同点。 2 试述原子吸收光谱法比原子发射光谱灵敏度高、准确度好的原因。 3 原子吸收光谱法中为什么要用锐线光源?试从空心阴极灯的结构及工作原理方面,简要说明使用空心阴极灯可以得到强度较大、谱线很窄的待测元素共振线的道理。 4 阐述下列术语的含义:灵敏度,检出线,特征浓度和特征质量。它们之间有什么关系,影响它们的因素是什么? 5 通常为何不用原子吸收光谱法进行定性分析?应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么? 6 简述光源调制的目的及其方法。 7 解释原子吸收光谱分析工作曲线弯曲的原因。并比较标准曲线法和标准加入法的特点。 8 解释下列名词: (1)原子吸收; (2)吸收线的半宽度; (3)自然宽度; (4)多普勒变宽; (5)压力变宽; (6)积分吸收; (7)峰值吸收; (8)光谱通带。 9 原子吸收光谱分析中存在哪些干扰?如何消除干扰? 10 比较火焰法与石墨炉原子化法的优缺点。 11 原子荧光产生的类型有哪些?各自的特点是什么? 12 比较原子荧光分析仪、原子发射光谱分析仪和原子吸收光谱分析仪三者之间的异同点。 13 已知钠的3p 和3s 间跃迁的两条发射线的平均波长为589.2 nm, 计算在原子化温度为2500K 时,处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比。 提示:在3s 和3p 能级分别有2个和6个量子状态,故 32 60 == p p j 解:处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比,由玻耳兹曼方程计算: kT E j j e p p N N ?-= kT c h j e p p λ-= 2500 1038.11058921000.31063.623710 343 6??????- ---=e 41069.1-?= 14 原子吸收光谱法测定某元素的灵敏度为0.01g mL -1 /1%A ,为使测量误差最小,需要得到0.436的吸收值,在此情况下待测溶液的浓度应为多少? 解:灵敏度表达式为: %1/0044.01-= gmL A c S μ 100.10044 .0436 .001.00044.0-=?=?= gmL A S c μ 15 原子吸收分光光度计三档狭缝调节,以光谱通带0.19, 0.38和1.9 nm 为标度,其所对应的狭缝宽度分别为0.1, 0.2和1.0 mm ,求该仪器色散元件的线色散率倒数;若单色仪

安捷伦原子吸收光谱仪操作规程

安捷伦原子吸收光谱仪Agilent AA 240FS操作规程1.辅助系统检查:打开空压机(风机开关-->排风开关),分压阀0.35Mpa作用;打开乙炔气瓶,分压阀0.075Mpa左右(总阀低于0.7Mpa需要换气,防止丙酮溢出)。 2.通电:打开排风系统;打开仪器开关;开计算机,进入操作系统。 3.运行:启动SpectrAA软件,进入仪器页面。单击【工作表格】-->【新建】,出现新工作窗口,在此输入方法名称,并按确定,进入工作表格建立界面。 4.按【添加方法】,选择分析元素,并勾选火焰选项,按确定,重复此步直到选完待分析元素。 5.按【编辑方法】进入【方法】窗口:在【类型/模式】中将每一个元素进样模式选为手动。并注意火焰类型是否为软件默认类型,否则需要更改与仪器使用的火焰一致;灯电流根据元素灯的标识选择;选择积分;波长<300nm需选择扣背景;测量时间设3,延迟设5;在【光学参数】中设定对应好每一个灯位;在标样中,输入每一个元素的标样浓度(不能设为0),按确定,结束方法编辑(测K和Na需要选择发射)。如果以多元素快速序列分析,按【快速多元素fs】进入fs向导,一直按下一步直到完成。 6.按【分析】进入工作表分析界面:按选择,选择要分析的样品标签(使分析的标签变红),此时开始或是继续按钮会变实。再按选择,确认所选择的内容;按优化,选择要优化的方法后按确定,并按提示进行操作,确保每一个元素灯安装和方法设定一致,将卡片前后移动调节燃烧头使光斑位于卡片的靶心,手动调节灯位,使吸光值最大,按自动增益,确定,优化完毕后按取消完成优化。按开始,按软件提示进行点火,检查,并按软件提示安装灯,切换灯位及提供空白,标样和样品溶液,直至完成分析。如果需要对样品溶液进行重新检测,点【选择】-->【选中】-->【仪器】-->【从溶液开始】;如果需要对某标准溶液进行重新检测,点击【标样3】-->【启动GTA】。 7.报告:单击【视窗】-->【报告】,选择要打印的报告的方法名称-->下一步-->选择-->选择标签范围-->下一步-->设置页面-->设置所需要的报告内容-->下一步-->进入报告页面预览或打印报告。 8.关机:做样完成后吸蒸馏水3至5分钟,清洗雾化器-->关闭乙炔气瓶(若火焰已熄灭,则点火让火焰自然熄灭,燃尽乙炔)-->关闭空压机压缩机(工作开关-->放水-->风机开关)。

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书 拟制: 审核: 批准: 万年万拓环境检测有限公司 1、目的 为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度,使其满足检测工作的要求,制定

本规程。 2、适用范围 本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。 3、依据文件 JJG 694-2009《中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计》。 4、职责 4.1 核查人员记录期间核查数据。 4.2 质量监督员监督执行情况。 4.3 实验室主任审核期间核查记录。 5、期间核查周期 在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。 6、环境条件 6.1 环境温度:10~30℃。 6.2 相对湿度:≤80%RH。 7、计量性能要求 原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1: 表1 仪器计量性能要求

8、通用技术要求 8.1 仪器应有下列标识: 仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。 8.2 所有紧固件均应安装牢固,连接件应连接良好,各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作,无松动现象,电缆的连接插件应接触良好。 8.3 气路连接正确,不得有漏气现象,起源压力应符合出厂说明规定的指标。 8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻度的宽度,并应与刻线平行。 9、期间核查步骤 9.1 标志、标记、外观结构检查 按照第8章的要求,用目视及手动方法逐一进行检查。 9.2 基线稳定性 在0.2nm 光谱带宽条件下,按测铜的最佳火焰条件(波长为324.8nm ),点燃乙炔/空气火焰,吸喷二次蒸馏水或去离子水,10min 后,用“瞬时”测量方式,设置时间常不大于0.5s ,通过观察,记录15min 内零点漂移(以起始点为基准计算)和瞬时噪声(峰-峰值)。 9.3 火焰原子化法测铜的检出限 9.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态,用空白溶液调零,根据仪器灵敏度条件,选择系列1:0.0,0.5,1.0,3.0μg/ml 或系列2:0.0,1.0,3.0,5.0μg/ml 铜标准溶液,对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定,取三次测定的平均值后,按线性回归法由仪器换算出工作曲线(i i bc a I +=)及其线性相关系数(r)。

火焰原子吸收光谱仪操作程规程

1.目的 规范火焰原子吸收光谱仪(AAS)操作方法,保证仪器的正常使用和测试的准确性。2.适用范围 适用于Thermo ICE 3300火焰原子吸收光谱仪(AAS)。 3.职责 3.1 检测人员负责编制火焰原子吸收光谱仪操作规程,按照规程使用仪器; 3.2 部/室负责人负责审核火焰原子吸收光谱仪操作规程,对操作工作进行指导; 3.3 检测部技术负责人负责审批火焰原子吸收光谱仪操作规程; 3.4 质量监督员负责火焰原子吸收光谱仪操作工作的监督。 4.工作程序 4.1操作原理 原子吸收光谱法是基于从锐线光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样原子蒸气时,被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定待测元素的含量。 4.2操作说明 4.2.1辅助系统检查及开机顺序 4.2.1.1打开通风系统。 4.2.1.2打开空气压缩机,出口压力调节到0.25-0.3MPa左右。 4.2.1.3打开乙炔瓶,出口压力调节到0.08-0.1MPa左右。(当乙炔贫燃气火焰在呈黄色火焰 时,标明乙炔 即将耗尽,应更换钢瓶,以防止丙酮溢出。) 4.2.1.4打开仪器电源,打开光谱仪主机电源,观察主机左后侧指示灯,正常只有Stand By闪亮,其它熄灭。 4.2.1.5打开计算机,进入操作系统。 4.3 启动火焰原子吸收光谱仪 4.3.1启动SOLAAR操作软件,如果主机与工作站未建立通讯,则可下拉“动作”菜单,在“通 讯”中先选择 通信口,再选择“连接”来建立通讯。 4.3.2点击,与相对应位置安装空心阴极灯(注:不可使用多于两个脚的其它非编码空心 阴极灯。),将即将使用的空心阴极灯和氘灯预热30min。 4.3.3点击,建立火焰方法,步骤如下: 4.3.3.1点击“新建”按钮,选择需要分析的元素,在“光谱仪”菜单中设定样品测定次数为“3次”, 同时在背景校正中选择“四线氘灯”。

原子吸收光谱法的原理

原子吸收光谱法 原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),又称原子分光光度法,是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收,由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法。 中文名 原子吸收光谱法 外文名 Atomic Absorption Spectroscopy 光线围 紫外光和可见光 出现时间 上世纪50年代 简称 AAS 测定方法 标准曲线法、标准加入法 别名 原子吸收分光光度法 基本原理 原子吸收光谱法(AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同,将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光,这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,在线性围与被测元素的含量成正比: A=KC

式中K为常数;C为试样浓度;K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础 由于原子能级是量子化的,因此,在所有的情况下,原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同,元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同,因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。由此可作为元素定性的依据,而吸收辐射的强度可作为定量的依据。AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。 原子吸收光谱法谱线轮廓 原子吸收光谱线并不是严格几何意义上的线,而是占据着有限的相当窄的频率或波长围,即有一定的宽度。原子吸收光谱的轮廓以原子吸收谱线的中心波长和半宽度来表征。中心波长由原子能级决定。半宽度是指在中心波长的地方,极大吸收系数一半处,吸收光谱线轮廓上两点之间的频率差或波长差。半宽度受到很多实验因素的影响。影响原子吸收谱线轮廓的两个主要因素: 1、多普勒变宽。多普勒宽度是由于原子热运动引起的。从物理学中已知,从一个运动着的

火焰原子吸收光谱仪操作程规程

火焰原子吸收光谱仪操作程规程

修订记录:

深圳市天鉴检测技术服务有限公司 C-T&E-0001-TP 第1版 生效日期:2009年3月3日 第 1 页 共 6 页

1.目的 规范火焰原子吸收光谱仪(AAS)操作方法,保证仪器的正常使用和测试的准确性。 2.适用范围 适用于Thermo ICE 3300火焰原子吸收光谱仪(AAS)。 3.职责 3.1 检测人员负责编制火焰原子吸收光谱仪操作规程,按照规程使用仪器; 3.2 部/室负责人负责审核火焰原子吸收光谱仪操作规程,对操作工作进行指导; 3.3 检测部技术负责人负责审批火焰原子吸收光谱仪操作规程; 3.4 质量监督员负责火焰原子吸收光谱仪操作工作的监督。 4.工作程序 4.1操作原理 原子吸收光谱法是基于从锐线光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样原子蒸气时,被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定待测元素的含量。 4.2操作说明 4.2.1辅助系统检查及开机顺序 4.2.1.1打开通风系统。 4.2.1.2打开空气压缩机,出口压力调节到0.25-0.3MPa 左右。 4.2.1.3打开乙炔瓶,出口压力调节到0.08-0.1MPa左右。 (当乙炔贫燃气火焰在呈黄色火焰时,标明乙 炔 即将耗尽,应更换钢瓶,以防止丙酮溢出。)4.2.1.4打开仪器电源,打开光谱仪主机电源,观察主机左后侧指示灯,正常只有Stand By闪亮,其它熄灭。 4.2.1.5打开计算机,进入操作系统。

4.3 启动火焰原子吸收光谱仪 4.3.1启动SOLAAR操作软件,如果主机与工作站未建 立通讯,则可下拉“动作”菜单,在“通讯”中先 选择 通信口,再选择“连接”来建立通讯。 4.3.2点击,与相对应位置安装空心阴极灯(注:不可 使用多于两个脚的其它非编码空心阴极灯。),将即 将使用的空心阴极灯和氘灯预热30min。 4.3.3点击,建立火焰方法,步骤如下: 4.3.3.1点击“新建”按钮,选择需要分析的元素,在“光谱 仪”菜单中设定样品测定次数为“3次”, 同时在背景校正中选择“四线氘灯”。4.3.3.2 在“火焰”菜单中选择“空气-乙炔”选项,乙炔流 量按照仪器推荐的流量即可。 4.3.3.3 在“校正”菜单中选择“方法”中的“一般:线性最 小二乘法拟合”,单位浓度设置为 “mg/L”,“标准”中数值一般设置为“5”, 在“标准浓度”中输入标准曲线工作液的 浓度,在“校准曲线检查”中设置可接受 的的拟合数值为“0.999”。 4.3.3.4 在“QC”菜单中设置QC溶液的浓度,并设置允 许的偏移范围,一般设置偏移范围在 “90~110%”之间。 4.3.3.5在“序列”菜单中输入需要分析的样品数量及其名 称、QC。完毕后命名方法并保存。 4.3.4点击,调整光路,完毕后要求电压小于500V,吸光度漂移小于0.010。 4.3.5观察光谱仪左侧的点火准备灯闪烁,在软件中<火 焰状态>窗口,确认火焰系统各部分均正常,则可 准备点火。 4.3.6按住点火按钮(前左侧白色按钮),直至火焰点燃。 稳定数分钟。 4.3.7将吸液毛细管放入去离子水中,调用已保存的分析

TAS-990AFG原子吸收光谱仪操作规程

TAS-990原子吸收光谱仪操作规程 1.目的 建立TAS-990使用与注意事项操作规程,使操作规范化。 2.适用范围 适用于本实验室TAS-990的使用与注意事项操作。 3.责任 本文件由实验员负责起草,实验室主任审核批准,实验人员严格按本程序操作,并进行日常维护保养与清洁工作,维修人员负责及时排除设备故障,并做好定期维护保养工作。 4.操作方法 4.1开机 依次打开打印机,显示器,计算机电源开关,等计算机完全启动后,打开原子吸收主机电源。4.2仪器联机初始化. 1:在计算机桌面上双击出现仪器初始化界面。 等待3—5分钟,等初始化各项出现确定后,将弹出选择元素灯和预热灯窗口。 2:依照用户需要选择工作灯和预热灯(双击元素灯位置,可更改所在灯位置上的元素符号)。点击 3:可以根据需要更改光谱带宽,燃气流量,燃烧器高度等参数(一般不用更改)。设置完成后点 4(等待3—5分钟)等寻峰过程完成后, 5 4.3设置样品 点击样品,弹出样品设置向导窗口: 1:选择校正方法(一般为标准曲线法),曲线方程(一般为一次方程),和浓度单位,输入样品名称和起始编号,点击下一步。 2:输入标准样品的浓度和个数(可依照提示增加和减少标准样品的数量) 3 4

4.4设置参数 点击参数,弹出测量参数窗口。(一般不需要修改) 1:常规:输入标准样品,空白样品,未知样品等的测量次数(测几次计算出平均值)选择测量方式(火焰法为自动,氢化物和石墨炉法为手动),输入间隔时间和采样延时(一般均为1秒)。 2-0.1—1)以及刷新时间(一般300秒) 3:信号处理:设置计算方式(一般火焰吸收为连续,石墨炉和氢化物法多用峰高),以及积分时间和滤波系数。(具体设置可参考手册) 4:质量控制:(适用于带自动进样的设备) 4.5测量及光路调整 A:火焰吸收的测量过程 1 果有偏离,更改位置中相应的数字,点击执行,可以反复调节,直到燃烧头缝隙和光路平 行并位于光路正下方。(如不平行,可以通过用手调节燃烧头角度来完成) 烧器参数设置窗口。 2:打开空气压缩机的,调节压力调节阀,使得空气压力稳定在0.25MPa后,打开乙炔钢瓶主阀,调节出口压力在0.05MPa(点火前后出口压力可能有变化,这里的出口压力在 0.05—0.06MPa指点火后的压力)检查水封是否有水。 点击点火,等火焰稳定后首先吸喷纯净水,以防止燃烧头结盐。 点击 3:点击吸喷空白溶液校零,依次吸喷标准溶液和未知样品并点击开始,进行测量。测量 (如果不再需要继续测量 其他元素,请关闭乙炔钢瓶主阀,让火焰自动熄灭)吸喷 纯水1分钟,清洗燃烧头,防止燃烧头结盐。 4:查看曲线的相关系数,决定测量数据的可靠性,进行保存或打印处理。 B:石墨炉测量过程 1:打开冷却水,打开石墨炉电源,打开氩气钢瓶主阀,调节出口压力在0.5MPa。 2:光路调整: 或 )

原子吸收光谱仪操作

1. 仪器名称 火焰原子吸收光谱仪 2.操作的环境条件 室温:10-35℃, 相对湿度:20-80%℃. 3. 操作步骤 3.1外观检查 掀去仪器罩,观察仪器外表有无异常. 3.2开机前准备 3.2.1打开排风开关,检查通风是否良好. 3.2.2查看电线插座、气路管道连接是否正常. 3.2.3 检查水封是否充满了水. 3.3开机步骤 3.3.1在仪器上按装一只待测元素的空心阴极灯. 3.3.2开启电源总开关,开启仪器开关. 3.3.3调整波长,点亮空心阴极灯,设置工作参数. 对于Cu、Mg等谱线简单的元素可选择较大的通带宽度;Fe、Mn 等谱线复杂的元素通带宽度应较小。 3.3.4仪器及空心阴极灯预热30分钟以上,使仪器各部件及灯的能量进入稳定状态. 灯预热时间不够,结果漂移 3.4稳定性检查相对标准偏差RST<5%. 3.5技术性能检查标准曲线的相关系数要达到3个9. 3.6测定步骤 测定cu、N i、Ag等不易原子化的元素及碱土金属时,使用贫燃火焰;

对于测定较易形成难熔氧化物的元素如cr、Al、及稀土金属等则适用富燃火焰。 多数元素使用中性,即化学计量型火焰,燃助比为1:4。 合适的燃助比应通过实验确定。固定助燃气流量,改变燃气流量,观察所测吸光度值与燃气流量之间的关系选择最佳的燃助比。 3.6.1先打开空气缸瓶开关,再开乙炔缸瓶开关. 3.6.2点火.火焰稳定10分钟. 如果结果漂移,燃烧器预热不够,应加长预热3—5分钟 配制标准系列和制备试样应注意加酸,以免低浓度元素在器壁发生吸附作用,导低浓度范围线性变差。 3.6.3 依次测定空白、标准溶液、样品溶液,记录结果. 一般元素都有多条共振线可供选择,应根据试液中待测浓度范围选择最适宜的波长。 若待测元素的浓度很低,应选择灵敏度最高的波长;若待测元素浓度很高,为了避免过分稀释引入的误差,则应选用灵敏度较低的波长。亦可采用偏转燃烧器降低吸光度,使标准系列及试样吸光度值不高于0.6,否则,标准曲线弯曲严重,误差增大。 最佳吸光度应在0.1—0.5之间 在测定过程中,每测定5—10个待测试样就应冲洗雾化系统,调节零点,同时测定一个适当的标准,以监视仪器的重现性和稳定性。 测定的空白偏高不下 应吸入3%HCL或3%HNO,充分冲洗后再用水洗净。 3.7关机步骤 3.7.1测定完毕后,熄火,熄灯,关机,关电源总开关. 3.7.2取下空心阴极灯,放入盒内. 3.7.3关闭乙炔缸瓶开关,关闭空气缸瓶开关.

原子吸收光谱操作步骤

一、火焰法 1、打开电脑——开机预热机器自检(使用火焰原子化时,无需打开机器左侧石墨炉化器的开关)——打开桌面工作站spectrAA 2、点击“工作表格”选项中“New”,确立文件储存位置后进入工作页面。 3、点击“添加方法”选项所需检测的元素以及选定火焰测定图标——确定。 4、点击“编辑方法”选项,“类型/模式”窗口中选择“手动测量”窗口中选择“峰高”,“光学参数”窗口中选择灯位(与仪器中所放灯位一致),以及所需灯流,单色器中选择适合的波长。狭缝(在分析手册窗口中可以看到)扣背景开。 5、标样窗口中,波度自行定义,在校正窗口中“曲线拟合法”选项中“线性”——确定。 6、在“标记顺序参数”窗口中选择报告,依据自己要求设置——确定。 7、标签窗口中命名样品名称。 8、分析窗口中选择窗口样品的试管位 9、点击“优化窗口”——确定——确定。先优化元素灯——点灯——优化信号——确定。 10、开始测样 11、结束后,在文件中选择“关闭所有文件”——退出软件——关仪器开关。

原子炉化: (洗液要求:大约1000mL水加入1-5mL硝酸) 1、打开电脑——开机(两个按钮同时打开)——打开工作站 2、点击工作表格选项中“New”,确立文件储存位置后进入工作页面。 3、点击“添加方法”选项所需检测的元素以及选定石墨炉测定图标——确定 4、点击“编辑方法””选项,“类型/模式”窗口中选择“自动测量”中“积分”,光学参数窗口中选择灯位与仪器中所放灯位一直,以及灯电流,扣背景开。 5、标样窗口中依据所配母液自行定义,但不符合要求的在“进样器”窗口会有红色提示“校正”窗口中“线性”——确定 6、在“标记顺序参数”窗口中选择报告,依据自己要求设置——确

原子吸收光谱仪使用规范

原子吸收光谱仪操作规范 1 型号及参数 1.1型号 PerkinElmer PinAAcle 900T 1.2参数 环境温度:20±2℃ 乙炔输出压力:0.1MPa 循环泵压力:0.25MPa 正空泵压力:0.4MPa 氩气压力:0.4MPa 2 操作规范 2.1 测量前的准备 把原子吸收所在屋子里的风机打开,接着将所要测试水样准备好,把所要测试元素灯装好,关好仪器门。 2.2 操作步骤 2.2.1火焰法操作步骤 2.2.1.1开机 2.2.1.1.1确保分光光度仪及其其他附件安装正确。 2.2.1.1.2确认环境温度要求正常,20±2℃。 2.2.1.1.3接通乙炔及其氩气气源,将乙炔及氩气气源调整到给出的推荐值。 2.2.1.1.4接通循环冷却水系统。

2.2.1.1.5接通计算机。 2.2.1.1.6装灯。 2.2.1.1.7打开面板上电源开关。 2.2.1.1.8双击电脑桌面上WinLab32 for AA软件进入工作界面。 2.2.1.2安装样品托盘 样品托盘可安装在仪器前方。如已经安装连接石墨炉自动进样器,请先将自动进样器移到仪器左侧。样品托盘有上、下两档可放置的位置。取出样品托盘,将废液管留在托盘凹槽里,将托盘支架装入位置;样品托盘安装到位,确保没有挤压到废液管。 2.2.1.3新方法建立 以铜为例建方法:点File、 New、 Method,进入New Method 对话框,选择Element CU点击OK。 2.2.1. 3.1在 Method Editor中设置测量参数。 2.2.1. 3.2设置积分时间和重复次数。 2.2.1. 3.3选择气体流量。 2.2.1. 3.4选择小数位数、有效数字和浓度单位。 2.2.1. 3.5设置空白Blank、校准浓度Standard、试剂空白Reagent blank. 2.2.1. 3.6保存新方法。File、Save As、Method. 2.2.1. 3.7建立样品信息文件。点File、New、Sample info file,进入Sample information editor对话框。 2.2.1. 3.8在Sample information editor对话框中,设置样品参数。如原溶液样品稀释10倍,在Aliquot Volume栏中输入1,在Diluted to Vol中

Thermo SOLAAR原子吸收光谱仪操作及软件应用126181110

SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用 1.SOLAAR 软件及启动 1.1.概要 SOLAAR 数据工作站应用于SOLAAR系列原子吸收光谱仪及其附件,用于执行原子吸收分析并产生样品分析结果。 1.2.启动软件 打开光谱仪电源(热电的技术工程师已在安装时连接好光谱仪和计算机)、计算机电源,进入WINDOWS桌面,双击WINDOWS桌面的SOLAAR图标,即出现SOLAAR-登录对话框。 用户名键入:ADMINISTRATOR,口令键入:SOLAAR。点击确定即进入SOLAAR软件。用户名和口令可根据用户需要进行更改,详见附录6.3.安全设置。 进入软件后,出现SOLAAR AA 系统操作界面,并会立即出现启动向导平台对话框。 启动向导平台对话框提供了包括建立一个新的方法、运行分析、运行PQ分析等等操作的逐

步的向导,提示你怎样逐步的来完成每项工作。怎样进行操作,该向导给出了详细逐步的指导说明,请按向导提示进行操作。 点击关闭,关闭启动向导平台对话框,即出现SOLAAR AA 系统操作界面,所有的编辑、操作、应用都在该操作界面下展开和完成。 SOLAAR AA 系统操作界面主菜单包括文件、编辑、浏览、校正、安全、停止、窗口和帮助等,这些菜单中仪器常用的操作都以快捷方式列出,其功能分别为: 自动调零 自动光路调整,自动波长选择 火焰法燃烧头参数设定/自动优化火焰参数,燃气比高/低, 燃烧头位置高/低 空心阴极灯自动准直,灯位置左/右/前/后自动调整 石墨炉自动进样器进样针清洗/毛细管清洗 石墨管高温清洗/自动进样器进样针头位置调整 执行分析/暂停分析/继续分析/插入单个样品分析 设置运行双分析时火焰/石墨炉自动切换 GFTV可视系统开关

PE原子吸收光谱仪原理

原子吸收光譜儀原理 一、 背景 現代科技包括自然科學、醫學、生物科技、環境及工業技術等發展,對物質成份分析的需求較之過去有明顯的改變。對於低濃度金屬的分析,除了所使用的分析儀器是否具有足夠的偵測靈敏度外,若無法有效的控制樣品基質所產生的干擾效應,將造成嚴重的分析誤差。本文將針對原子吸收光譜儀基本原理及PerkinElmer AAnalyst 800型單機多功能的設計(含火焰式及石墨爐式),是具高精準性及方便性的分析儀器。 二、 原理 原子吸收的過程是當基態原子吸收某些特定波長的能量由基態到激發態。根據Beer 定律,吸收值與濃度成正比關係,從標準溶液作出校正曲線後,再讀出未知溶液的濃度。而原子吸收光譜儀即是利用原子化器將樣品(A)原子化器後,吸收某一特定波長光,此光來自(B)燈管,再經過(C)光學系統分光經由單光器過濾僅有要測的波長光進入(D)偵測器,原子收光譜儀的基本構造如圖一所示。 A. 原子化器:原子化器有三種設計,有火焰式、石墨爐式及汞蒸氣氫化裝置。 (1) 火焰式燃燒系統之剖示圖,如圖二所示,在預混系 統內,樣品溶液被吸經霧化器霧化成小水滴進入混 合腔與燃料及氧化用氣體混合後,帶入燃燒頭,而樣品原子化即產生。在燃燒系統內有些重要因素須在霧化器部份考慮,為了提供最有效之霧化,以各種不同之樣品溶液,霧化器須為可調式的,而不鏽鋼為最常用的一種材質,但其缺點是樣品若含有高濃度之酸或其它腐蝕性氣體則會被腐蝕,若須為抗腐蝕之材質可用惰性塑料材質或Pt/Ir 之合金為宜。燃燒頭用鈦金屬組成可提供極高之熱阻抗及防腐蝕性。不之火焰或樣品條件須使用不同之燃燒頭,10公分長是用來做空氣乙炔之燃燒,而5公分長的用手作較高溫的笑氣乙炔燃燒。 (2) 石墨爐原子化器其基本構造如圖三所示,基本構造包含有金屬室、石墨爐及石墨管三部份。金屬室的功能在於提供高電流加熱裝置,石墨爐的功能為固定石墨管,而石墨管則為樣品的原子化裝置。石墨材質具有高電阻的特性,當瞬間通入大量電流時,藉由電熱的原理使得石墨管溫度迅速提昇,達到使樣品中待測元素原子化的高溫。為避免原子化器在加熱升溫的過程中,石墨材質與空氣中氧氣起氧化 Monochromator Detector Reference Beam Sample Beam Hollow Cathode Lamp Burner Rotating Chopper 圖一 原子吸收光譜儀的基本構造 預混式混合腔 霧化器 燃燒頭 Flow Spoiler Impack Bead 圖二 火焰式燃燒系統

SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用

SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作 1.SOLAAR 软件及启动 1.1.概要 SOLAAR 数据工作站应用于SOLAAR系列原子吸收光谱仪及其附件,用于执行原子吸收分析并产生样品分析结果。 1.2.启动软件 打开光谱仪电源、计算机电源,进入WINDOWS桌面,双击WINDOWS桌面的SOLAAR图标,即出现SOLAAR-登录对话框。 用户名键入:ADMINISTRATOR,口令键入:SOLAAR。点击确定即进入SOLAAR软件。用户名和口令可根据用户需要进行更改,详见附录6.3.安全设置。 进入软件后,出现SOLAAR AA 系统操作界面,并会立即出现启动向导平台对话框。 启动向导平台对话框提供了包括建立一个新的方法、运行分析、运行PQ分析等等操作的逐步的向

导,提示你怎样逐步的来完成每项工作。怎样进行操作,该向导给出了详细逐步的指导说明,请按向导提示进行操作。 点击关闭,关闭启动向导平台对话框,即出现SOLAAR AA 系统操作界面,所有的编辑、操作、应用都在该操作界面下展开和完成。 SOLAAR AA 系统操作界面主菜单包括文件、编辑、浏览、校正、安全、停止、窗口和帮助等,这些菜单中仪器常用的操作都以快捷方式列出,其功能分别为: 自动调零 自动光路调整,自动波长选择 火焰法燃烧头参数设定/自动优化火焰参数,燃气比高/低,燃烧头位置高/低 空心阴极灯自动准直,灯位置左/右/前/后自动调整 石墨炉自动进样器进样针清洗/毛细管清洗 石墨管高温清洗/自动进样器进样针头位置调整 执行分析/暂停分析/继续分析/插入单个样品分析 设置运行双分析时火焰/石墨炉自动切换 GFTV 可视系统开关

原子吸收光谱法的原理

原子吸收光谱法 原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),又称原子分光光度法,就是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收,由特征谱线的特征性与谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法。 中文名 原子吸收光谱法 外文名 Atomic Absorption Spectroscopy 光线范围 紫外光与可见光 出现时间 上世纪50年代 简称 AAS 测定方法 标准曲线法、标准加入法 别名 原子吸收分光光度法 基本原理 原子吸收光谱法(AAS)就是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同,将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光,这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都就是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,在线性范围内与被测元素的含量成正比: A=KC 式中K为常数;C为试样浓度;K包含了所有的常数。此式就就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础 由于原子能级就是量子化的,因此,在所有的情况下,原子对辐射的吸收都就是有选择性的。由于各元素的原子结构与外层电子的排布不同,元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同,因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。由此可作为元素定性的依据,而吸收辐射的强度可作为定量的依据。AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。

原子吸收光谱法的应用

原子吸收光谱法的应用 直接原子吸收光谱法 1、第一族元素 第一族元素主要测定条件 碱金属是AAS易于测定的一类元素。碱金属盐的沸点较低,解离能较高,易于以分子形式蒸发,产生背景吸收。碱金属元素的电离电位和激发电位低,易于电离,测定时需要加入消电离剂,宜用低温火焰测定。空心阴极灯光源宜用较低的灯电流,测定Ru和Cs,多使用无极放电灯作光源。 铜、银和金化合物易于解离和原子化,宜用贫燃火焰测定,有很高的测定灵敏度,一般不受到其他元素的化学干扰。采用阶梯升温原子化和峰面积方式可提高石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定Ag的灵敏度。银化合物溶液应保存在避光的地方。金易被塑料表面吸附,溶液不能储存于塑料容器内。 测定Na宜用0.2nm窄光谱通带,测定Li,K,Rb,Cs,Cu,Ag和Au宜用0.7nm或更宽一些的光谱通带。GSAAS测定这些元素需校正背景。 2、第二族元素 第二族元素主要测定条件 加入消电离剂。氧化物的解离能较高,易生成MO和MOH,宜用富燃火焰测定。自由原子分布随火焰高度明显变化。铍的原子化效率很低,不能有效的测定铍。碱土金属与磷酸根、

硅酸根、硫酸根能形成难解离的化合物,产生严重的化学干扰。钛、铬、钒、铝对测定有干扰,加入EDTA、8-羟基喹啉等有机络合剂和镧、镓、锶盐等无机释放剂可以消除干扰。 用阶梯升温原子化方式可提高测定镁、锌的灵敏度。测定钙、钡宜用盐酸溶液。测定钡用热解涂层石墨管,以抑制碳化钡的生成。石墨管热发射对测定钡产生干扰,应使用较低的原子化温度。石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定钙、钡、镁需背景校正。 3、第三族元素 第三族元素主要测定条件 化物,用GFAAS测定灵敏度很低,最好用N O-乙炔火焰测定。推荐用N2O-乙炔火焰测定Al。测 2 定Al和Ga需加入0.1%的电离抑制剂抑制电离。镓、铟和铊的化合物在火焰中容易解离,易于用AAS法测定。它们熔点低,光源宜使用较小的工作电流。在空气-乙炔中测定铟,宜用贫燃火焰。测定所有元素均用中等宽度的光谱通带。 GFAAS测定铝,试液中不宜含有卤素酸。使用热解涂层石墨管,用硝酸镁作化学改进剂,灰化温度可提高到1700℃。GFAAS测定这些元素均需校正背景。 4、镧系和锕系元素

原子吸收光谱仪900T作业指导书

原子吸收光谱仪900T作业 指导书 -标准化文件发布号:(9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

一、安全使用注意事项 1、用气安全 1)、乙炔会爆炸,气路一定得检漏,与助燃气应单独存放,做到人走气关,不用气关;2)、打开气瓶时脸部不要正对表头,防止因表头质量问题导致人体的伤害; 3)、重新拆卸燃烧室后一定检查各个密封圈是否良好,尤其是雾化器处的密封圈。检查乙炔气路有否泄露。 2、强磁场 使用石墨炉时,当塞曼启动时,0.6米的范围内有强磁场,因此,带有心脏起搏器的人要远离仪器,会被磁化的物件远离仪器。 二、火焰部分 1、开机 1)、开机前的准备工作 将空压机的插头插上,顺时针关闭空压机的放气钮,检查空气压力是否为350-400KPa(一定得等空气压力到达标准后才可开主机电源)。 2)、打开墙壁上的空气开关,打开电脑电源。 3)、打开主机电源,等主机初始化完毕后(约30秒),双击软件联机。 2、编辑方法(以Cu为例) 1)、点击,2)、点击,3)、元素选中Cu,点击,信号类型一般选择吸收,复杂样品选择吸收-背景。其余默认即可。 4)、点击,修改重复次数。其余参数默 认。 5)、点击,一般选线性过原点。 6)、点击,输入空白,标准及浓度。7)、方法中的其余参数按照默认的即可。 8)、方法编辑完后,可以点击、,检查方法是否合适,如果不合适,按照提示修改方法。 9)、保存方法。依次点击, ,。在名称处输入方法的名字,点击确定保存方法。 3、点灯 点击,出现图2-4-1(假设Cu灯放在3号位)。开/关:点亮/熄灭灯;灯3:将Cu灯点 亮且将仪器波长设置到324.8nm处。是将灯扣背景的氘灯打开。国产灯需要手动输入灯元素符号和灯电流。 4、点火 1)、打开排风。 2)、打开乙炔气瓶,检查乙炔压力,保证主表大于0.6MPa(使用后的压力,使用前应比0.6Mpa 大很多),次级表压力位于90-100KPa。一定得检查乙炔有否漏气。

火焰原子吸收光谱仪操作程规程

文件编号YHGS/ZYCZ005广州雅皓检测科技有限公司 版次第1版质管部、检测部、无机室分发号 仪器操作规程类作业指导书持有人/部门 火焰原子吸收光谱仪操作规程 (型号:Thermo ICE 3300) 修订记录: 版本号启用日期修订内容 第1版2013年9月3日新制订 编制人:日期:审核人: 日期: 批准人: 日期:

广州雅皓检测科技有限公司 YHGS/ZYCZ005启用日期: 2013年09月03日 第 1 页 共 2 页 1. 目的 规范火焰原子吸收光谱仪(AAS )操作方法,保证仪器的正常使用和测试的准确性。 2. 适用范围 适用于Thermo ICE 3300火焰原子吸收光谱仪(AAS )。 3. 职责 3.1 检测人员负责编制火焰原子吸收光谱仪操作规程,按照规程使用仪器; 3.2 部/室负责人负责审核火焰原子吸收光谱仪操作规程,对操作工作进行指导; 3.3 检测部技术负责人负责审批火焰原子吸收光谱仪操作规程; 3.4 质量监督员负责火焰原子吸收光谱仪操作工作的监督。 4. 工作程序 4.1操作原理 原子吸收光谱法是基于从锐线光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样原子蒸气时,被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定待测元素的含量。 4.2操作说明 4.2.1辅助系统检查及开机顺序 4.2.1.1打开通风系统。 4.2.1.2打开空气压缩机,出口压力调节到0.25-0.3MPa 左右。 4.2.1.3打开乙炔瓶,出口压力调节到0.08-0.1MPa 左右。(当乙炔贫燃气火焰在呈黄色火焰时,标明乙炔 即将耗尽,应更换钢瓶,以防止丙酮溢出。) 4.2.1.4打开仪器电源,打开光谱仪主机电源,观察主机左后侧指示灯,正常只有Stand By 闪亮,其它熄灭。 4.2.1.5打开计算机,进入操作系统。 4.3 启动火焰原子吸收光谱仪 4.3.1启动SOLAAR 操作软件,如果主机与工作站未建立通讯,则可下拉“动作”菜单,在“通讯”中先选择 通信口,再选择“连接”来建立通讯。 4.3.2点击,与相对应位置安装空心阴极灯(注:不可使用多于两个脚的其它非编码空心阴极灯。),将 即将使用的空心阴极灯和氘灯预热30min 。 4.3.3 点击,建立火焰方法,步骤如下: 4.3.3.1点击“新建”按钮,选择需要分析的元素,在“光谱仪”菜单中设定样品测定次数为“3次”,同时在背景 校正中选择“四线氘灯”。 4.3.3.2 在“火焰”菜单中选择“空气-乙炔”选项,乙炔流量按照仪器推荐的流量即可。 4.3.3.3 在“校正”菜单中选择“方法”中的“一般:线性最小二乘法拟合”,单位浓度设置为“mg/L”,“标准”中 数值一般设置为“5”,在“标准浓度”中输入标准曲线工作液的浓度,在“校准曲线检查”中设 置可接受的的拟合数值为“0.999”。

AA800原子吸收光谱仪操作流程

AA800原子吸收光谱仪操作流程 AA800原子吸收光谱仪操作流程 1 使用前的准备 1.1选定和安装需要的空心阴极灯或无极放电灯 1.2配置好需要的标准溶液、基体改进剂等需要的试剂溶液。 (AA800原子吸收光谱仪操作流程) 2 操作规程 2.1开机与分析测定 2.1.1开室内总电源开关;石墨炉电源开关;之后开空气压缩机,充满气后,使空压机输出压力保持在4.6㎏/㎝2以上;开氩气在0.35-0.4MPa;开启通风系统。 2.1.2打开计算机后,可以开主机电源,此时仪器石墨炉的自动进样器进行自检。 2.1.3点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst快捷图标,进行联机,此时光谱仪对光栅、马达等进行自检,直到屏幕上出现Select Workspace 画面。 2.1.4在Technique中通过箭头“▼”选择分析技术Flame或 Furnace,如果不更换直接点击“Menus andToolbar”即进入工作界面;如果改变分析技术,要确保火焰或石墨炉系统转变时没有阻挡。 2.1.5火焰法(Flame) 2.1.5.1 打开乙炔气体使输出压力在0.1M Pa。 2.1.5.2 在工作站窗口中点击工作界面(Workspace),选择MANUALFL,便会弹出以前保存的工作界面,若没有可以自己设定工作界面,即点击快捷菜单中的Manual、Results、Flame、Cailb四个图标,即打开四个常用的工作窗口,即可建立一个工作界面,以监测仪器的工作状态。 2.1.5.3点灯 (1)点击Lamp菜单,弹出AlignLamps窗口,检查待测元素的灯是否安装。未安装的灯,若是PE公司的灯直接装上即可,若其他公司的要装合适的转接头。安装好后,PE公司的灯会自动识别,并有一个推荐的使用条件,非PE公司的灯则要手动在相应位置输入灯元素符号(如Zn、Fe等),再输入使用条件,因为推荐条件不一定适合。 (2)在该窗口ON/OFF上单击是预热待测元素的灯,在Setup单击不但点亮测定元素的灯,同时仪器的波长狭缝等条件也被调节到设定状态。若改变灯电流等使用条件,在窗口下边单击图标“Repeak”即可。 (3)国产灯一般选择大于等于最大灯电流的1/3即可。灯电流太大,能量就高,测试时稳定,但灵敏度低,并且灯的寿命也短。一般设置的灯电流使能量达到可以测试就可以了,一般在2000以上,但有些元素的灯能量很低,只有几百,如Fe、Cd、Mn等。 (4)测完一个元素,若不要关掉灯,且另外的待测元素灯已经点亮预热,可以直接点击“Setup”下面该灯的位置即可达到该灯所要求的仪器条件。 (5)点亮灯后关闭灯窗口。 2.1.5.4 测定一个元素的分析方法可以在File菜单中打开也可以在窗口中快捷菜单中“Method…”下打开原有的分析方法或新建分析方法,也可以在快捷菜单中选择“Method”中新建方法。

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