检测实验室样品预处理方法汇总 普通碳钢及中低合金钢的样品溶解体系基本采用如下四种体系 (1)硝酸(1+3) (2)稀王水(硝酸+盐酸+水=50+150+200) (3)硫酸(1+19) (4)盐酸(1+1)滴加过氧化氢 其中试验显示：王水加过氧化氢对于Cr、Al测定更有利，而采用硫酸溶样对Cr、Al测定的数据偏低。因此建议采用如下方法： 准确称取样品0.1-0.5克加入王水或者(1+1)稀王水20-50毫升，缓慢加热到样品基本溶解，滴加三到五滴过氧化氢，加热赶净气泡后冷却定容到100毫升容量瓶，待测。 特殊样品测定和讨论： 钢铁中痕量硼的测定：硼在钢铁中一般以固溶体存在，因此采用王水溶样只能溶解酸溶硼。用密闭消解罐加酸微波消解可测总硼。选择B249.68nm测定。 钢中微量的砷、锡、锑的测定：0.5000克钢样用硝酸(1+3)15毫升，溶解并蒸发至近干，加5毫升浓盐酸溶解残渣，稀释至100毫升，纯铁为基体。 钢铁及高温合金中痕量硒的测定:取1克样品于烧杯中,加10毫升水,10毫升硝酸,30毫升盐酸,低温加热,加6毫升高氯酸至样品溶解,用定量滤纸过滤,于滤液中加3克抗坏血酸,盐酸55毫升,缓慢加热至微,直至出现黑色无定形炭后保持2-3分钟取下,用滤纸过滤,将沉淀连滤纸加硝酸及高氯酸硝化,稀释至10毫升用于测定。 钢中总铝的测定：钢中的铝一般以金属铝、氧化铝及氮化铝等形式存在。一般称取样品0.1-0.5克，加入12毫升王水和0.1毫升HF消解钢样，来测定总铝。王水,硝酸等都无法消解氮化铝,加入一定量HF酸可以使其消解90%以上。 高合金钢：包括不锈钢，高温合金，耐热合金及工具钢等，其共同特点是含较高的合金元素镍、铬、钼等。溶解时容易生成碳化物及其他不溶物，需要专门处理。
Instruction to change the actuator position on JCV – AUMA SAR AC 1)Change valve position to 0,0% 2)Loose and put out 4 screws + threadlock
3)Turn handwheel in CLOSE-direction Click in the coupling (push green Button in the middle of handwheel) and turn the handwheel in close direction. Now the actuator starts to turn (maybe support the turning motion a bit). Turn the handwheel as long as you reach the final position of the actuator (every 90° is possible). 4)Re-mount 4 screws Turn in the 4 screws you removed in step 2. Use the thread-save mechanics! While you tighten up the screws, ensure the spindle is exact in the middle of the cup (see right picture). Otherwise the sealing in this part will be damaged!
徐州工程学院 论文报告 题目：样品预处理 学生：骆乃薇 指导教师：刘辉 专业：食品质量与安全 班级：12质量2 目录 1.样品预处理的目的 1 2.样品预处理的原则 1 3.样品预处理的方法 1 3.1有机物破坏法 2 3.2蒸馏法 3 3.3溶剂抽提法 5 3.4色层分离法 7 3.5化学分离法 7 3.6浓缩---------------------------------------------------------------------------9 一目的： 1、测定前排除干扰组分； 2 、对样品进行浓缩。 二原则： ①消除干扰因素； ②完整保留被测组分； ③使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果 三方法： 主要有6种。 （一）有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。 1.干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。
2.湿法消化 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。 湿法消化的优缺点 优点：（1）有机物分解速度快，所需时间短。 （2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。 缺点：（1）产生有害气体。 （2）初期易产生大量泡沫外溢。 （3）试剂用量大，空白值偏高。 3. 紫外光分解法 高压汞灯提供紫外光。85±5 ℃，加双氧水。 4. 微波高压消煮器。 食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa); 其它方法： 1. 高压密封消化法——120～150℃，数小 时，要求密封条件高。 2.自动回流消化仪。 （二）蒸馏法 利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。 常压蒸馏 蒸减压蒸馏 馏水蒸气蒸馏 方 法 1.常压蒸馏 适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 蒸馏釜：平底、圆底 冷凝管：直管、球型、蛇型 注意：1. 爆沸现象。（沸石、玻璃珠、 毛细管、素瓷片） 2. 温度计插放位置。 3. 磨口装置涂油脂
离子色谱样品预处理 随着离子色谱日益广泛的应用，许多样品已经无法用传统的方法采用采样、稀释、过滤后直接进样的模式来进行离子色谱的分析。对于大量复杂基体的样品，离子色谱可以采用合适的方法，通过预处理后再用离子色谱法进行分析，这样一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的污染，另一方面也可以大大提高复杂基体样品测定结果和准确性，提高分析方法的灵敏度。 有关样品预处理方法，随着国内离子色谱的用户水平的提高，出现了大量相关离子色谱的预处理方法，这些方法有如下几方面的特点： （1）大部分样品前处理方面，采用国产材料进行，预处理的成本很低，更能适合于中国国情，可以在国内广泛推广使用； （2）大部分样品预处理方法采用离线方法，不需要昂贵的在线设备；但相对而言，样品处理的时间比较长，需要的样品量也比较多一些； （3）与国际上出现的一些样品预处理方法相比较，国内出现的样品前处理绝大多数均出自于基层单位，实用性强；但相关的理论方面的探讨比较少。因此，许多国内采用样品前处理方法，一方面可以再进一步从理论角度进行讨论，另一方面也可以通过适当改进配合包括国内和国外的仪器用于在线样品的预处理。 离子色谱样品前处理遵循的原则 (1)样品处理后待测组分的含量应不低于检测器的检出限 ; (2)样品中各组分的分离必须达到色谱定量要求; (3)样品中不能含有机械杂质和微小颗粒物,以免堵塞色谱柱; (4)尽可能避免待测组分离子发生化学变化,防止和减少待测组分损失; (5)待测组分进行化学反应时其化学计量关系必须明确并且反应彻底; (6)避免和减少无关离子和化合物的引入,防止待测组分被污染并增加分离难度。 1.膜处理法 1.1.滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分 析最通用的水溶液样品前处 理方法，一般如果样品含颗 粒态的样品时，可以通过 0.45或0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样。由于一般的滤膜不能耐高压，因此滤膜过滤只能用于离线样品处理。有时需要在线样品处理，或者将该方法用于仪器管路中，必须采用砂芯滤片。但滤膜过滤方法只能去除颗粒态不溶性物质，对于极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子，照样能够进入色谱柱干扰样品的测定并沾污色谱柱。 1.2.电渗析处理法 在国内比较的特色的工作是采用电渗析法，与其它的膜处理方法相比，电渗析处理法有一定的选择性，因此不仅可以有效去除颗粒物、有机污染物，而且也可以去除重金属离子的污染物。是处理复杂基体样品最有效的方法之一。 1.3.电解中和法 强酸、强碱中微量离子的测定是离子色谱较难解决的问题,电解中和法的应用使问题迎刃而解。该方法是利用水电解产生的氢离子或氢氧根离子对高浓度
货物取样和样品处理须知 船方对装载货品的责任范围是以船舷为界，即从装港的货品进入船舶的Manifold处开始到卸货港货品卸出Manifold为止。为了明确责任，确定货品装货前和装货后的品质参数是否一致，通常要对岸罐、岸管、船舶出口和船舶货舱进行取样，装港的样品是船方在装货港接收的货品在装货之前至装船后各个阶段的品质证明。在卸港卸货前还必须对货品取样，卸货前的样品是证明船舶交付的货品品质的依据。装货后和卸货前货舱取样样品的比照，是判断所交付的货品品质在船舶管理期间是否变化的重要证据。 1.取样前的准备工作： 1.1取样前，必须彻底清洁取样器具，注意安全，尤其注意静电的影响； 1.2货物取样应以安全方式进行。取样人员应穿着正确的防护设备，例如：眼镜、面罩、 防化手套、防护服、长靴和呼吸器。 2.装货港取样步骤： 2.1装货前船方、商检和LOADING MASTER三方会议上明确样品取样方法和取样地点， 若岸方拒绝联合取样和签署，船长应立即通知商务操作员，在得到妥善解决或商务操作员明确指示后方可开始装货； 2.2开始装货时，由大副会同商检或Loading Master在船上Manifold出口阀处取样（注明： 岸罐样品和Manifold样品比对是评定岸管和岸上货物是否受污染的依据），每票货在Manifold处的取样应不少于一次，第一次的样品最好是在关闭进口阀的状态下进行，取样后应要求商检在现场对样品签字封存。在样品标签上应注明货物名称、取样点、取样时间并经签名后贴在样品瓶上然后进行封存。大副在取得样品后，要仔细观察样品中是否有杂质，悬浮物等异常情况。如果对样品品质有疑问，不得倒掉重取，应立即报告船长。船长如果认为样品有问题，应立即停止货物作业，并报告商务操作员，在未经商务操作员同意前，不得进行装货作业； 2.3Manifold出口阀处所取的样品合格并封存后，可按计划装货； 2.4对于质量要求较高的货品，有时货主要求进行一英尺取样，样品化验的合格表明船 上的管系和舱底板是合格的，符合该种货物的装载要求，可以继续装货；若化验不合格，应立即报告商务操作员，并按照其指示执行； 2.5在装货期间，只要有可能，还要对货物进行目测监控。如有疑问，应立即停止装货， 报告商务操作员，按照其指示执行； 2.6装货结束后应待货物静置30分钟后方可从货舱中进行取样封存，标明舱室、取样时 间等；
1、rm型执行器烧电机 对于简单的NORM型执行器来说，电机的烧毁一般来自接线不正确和设定不正确。正确的接线电路应使电机有行程开关、力矩开关、热保护开关、MCC配电柜内的热继电器和空气开关共五种保护。用户经常不接热保护开关，并且力矩开关设定在最大值，当行程开关损坏时或执行器卡在中间位置时就可能烧毁电机。用户经常配备大的空气开关，或设定较大的热继电器电流。空开和热偶的设定值查查书。 对于SG的执行器来说，一定要调好它的行程开关和END-STOP机械限位，否则很可能烧电机。SG跟SA调整不一样，定行程开关时要多余一些富裕量（可退3-4圈）。 2、控制头就地不动作 先观察故障灯是否亮启？ （1）如果已经亮启，请检查： 是否缺相 是否过力矩：拔下逻辑板上X1叉子，从左数为1，测量5，6开力矩是否通。测量11，12关力矩是否通。不通就说明过力矩，需解除。 电机是否过热（热保护开关坏）：拔下逻辑板上X1叉子，从左数为1，测量1，2是否通。不通说明电机过热（热保护开关坏） 电源板是否错误地判断了缺相。更换电源板以验证。 逻辑板可能出现故障，更换逻辑板以验证。 （2）如果没有亮启，请检查 电源是否送上 检查四个保险丝是否烧断 开行程开关和关行程开关是否同时到位。 检查电源板上的24VDC和24VAC以及给逻辑板供电的白色叉子上的电源情况。更换电源板以验证 逻辑板坏，更换它以验证。 检查接触器或可控硅上是否有线脱落，检查接触器的线圈阻值，检查触点的闭合情况。检查可控硅的阻值。更换他们以验证。 按钮板坏，选择开关坏，更换按钮板以验证。 3、就地动作远控不动作 这种情况直跟反馈板和定位板有关。观察V10红灯是否亮启 （1）如果亮启，请检查 指令信号是否正负接反。 指令信号是否小于4毫安 反馈信号是否小于4毫安 用手持型信号源加信号以验证，如果红灯灭掉并能远控了请业主加装信号隔离器。 由于用户给来的信号不是恒流源而是恒压源时V10红灯也可能亮启。 定位板可能损坏，更换它以验证。 （2）如果没亮启，请检查 更换定位板以验证。 4、调节型没有位置反馈信号（从反馈板上的测量柱上测量） 外部回路（23，24）开路时没有反馈信号 测量1，2上有无27VDC，如果没有可能定位板坏。 测量1，2上有27VDC，但是3，4上没有电流，可能反馈板坏。 将5，6，7从反馈板上拆下测量5，7之间应有5千欧的电阻，5，6或6，7之间在执行器从关到开过程中均匀变化。如此可证明电位计是好的。 电位计阻值开路时反馈信号往往很大。 如果有反馈信号，但是从关到开变化很小很小，更换反馈板和定位板以验证。 5、调节型产生震荡现象 检查指令信号是否波动 顺时针转动P9增大死区 加装隔离器 查看执行器的转速是否太快 更换定位板
auma matic的结构及其功能说明 带auma matic的电动执行器由如下部分组成： 执行器基本出力部分auma norm 安装在执行器基本部分上的可编程点机一体化控制单元auma matic 将电机一体化控制单元与电动执行器组合到一起有以下几种优点： 与普通的不带控制单元的执行器的布线相比由于大大简化了现场的布线工作量，因此可 以节约大量的费用。 由于继电器不是安装在遥远的电气控制柜中，因此在扭矩开关或行程开关被侵压以后电 机会立刻停止转动不会产生过长的延时。 可以被轻易而灵活地组合到各种各样的过程控制系统中或者组合到一个标准化的现场总 线系统中，例如：profibus-fms，profibus-dp，interbus-s或modbus-rtu。 电机一体化控制单元auma matic由以下几个模块组成： 用于控制电机电源的换向接触器。 操作和信号电路板-带有初级熔断器，和用于将现场按扭发出的控制命令传递到电子电路 的继电器；应客户的要求还可带上做为任选件的指示灯。 接口板-带有用于隔离内部信号和外部信号之间电位差的光电隔离器，继电器和发光二 极管指示灯。 以smd技术设计的路基板-其上装有c-mos场效应管。它提供了对内部信号和开关信号之 间的连接进行编程以及用dip开关设定电机控制的可能性。 连接执行其本身auma norm和电机一体化控制单元auma matic的auma插拔式电气连接 器。 为用户接线而提供的auma插拔电气连接器。 带有现场/远程选择器电机控制单元供电用的电源供应单元。 电机一体化控制单元auma matio的模块化设计结构使得对其配置的修改变得非常容易。 在不带一体化控制单元得执行器（auma norm）上的auma插拔式电器连接器与电机一体 化控制单元（auma matic）上的电气连接器是完全相同的。这使得auma电动执行器得升级 改型非常容易。 电动机得一体化控制单元auma matic可以被安装在以下型号规格得执行器上：多回转执 行器： sa07.1-sa16.1（用于开-闭控制） sam07.1-san16.1（用于调节控制） 部分回转执行器： sg05.1-sg12.1 最新开发得纺爆型auma matic可以直接安装到auma norm防爆型执行器sa ex，sam ex 或sg ex上，使其改型升级为带电动机一体化控制单元的防爆型电动执行器。篇二：auma 说 明书中英文对照文稿-world版可编辑 操作说明手册的封面内容翻译(中英文对照)： multi-turn actuators 万向驱动装置 sa07.1-sa48.1 (产品型号) sar 07.1-sar 30.1 (产品型号) auma norm (auma是这个阀门生产厂的品牌名称) auma标准 operation instructions (操作手册) 目录内容：
实验一: 水样的采集、保存和预处理 一、水样的采集和保存 水样采集和保存的主要原则是： （1）水样必须具有足够的代表性； （2）水样必须不受任何意外的污染。 水样类型 （1）瞬时水样 （2）等时混合水样（平均混合水样） （3）等时综合水样 （4）等比例混合水样（平均比例混合水样） （5）流量比例混合水样 （6）单独水样 水样采集 采样前准备 根据监测内容和监测项目的具体要求，选择适合的采样器和盛水器，要求采样器具的材质化学性质稳定、容易清洗、瓶口易密封。其次，确定采样总量（分析用量和备份用量）。 （1）采样器 （2）盛水器 （3）采样量 地表水采样方法: 地表水水样采样时，通常采集瞬时水样；遇有重要支流的河段，有时需要采集综合水样或平均比例混合水样。 地表水表层水的采集，可用适当的容器如水桶等采集。在湖泊、水库等处采集一定深度的水样，可用直立式或有机玻璃采样器，并借助船只、桥梁、索道或涉水等方式进行水样采集。采样器一 简单采样器 1、绳子； 2、带有软绳的橡胶塞；急流采样器 3、采样瓶； 4、铅锤； 5、铁框；1、带重锤的铁框；2、长玻璃管；3、采样瓶； 6、挂钩4、橡胶塞；5、短玻璃管；6、钢管； 7、橡胶 管；8、夹子
采样器二 溶解氧采样器 1、带重锤的铁框； 2、小瓶；虹吸连续采样器 3、大瓶； 4、橡胶管； 5、夹子； 6、塑料管； 7、绳子 地下水采样方法 地下水的水质比较稳定，一般采集瞬时水样，即能有较好的代表性。 废水或污水采样方法 工业废水和生活污水的采样种类和采样方法取决于生产工艺、排污规律和监测目的，采样涉及采样时间、地点和采样频数。 水样类型： 瞬时水样、等时混合水样、等时综合水样、等比例混合水样和流量比例混合水样等 废水和污水的采样方法： （1）浅水采样当废水以水渠形式排放到公共水域时，应设适当的堰，可用容器或用长柄采水勺从堰溢流中直接采样。在排污管道或渠道中采样时，应在具有液体流动的部位采集水样。 （2）深层水采样适用于废水或污水处理池中的水样采集，可使用专用的深层采样器采集。 （3）自动采样利用自动采样器或连续自动定时采样器采集。可在一个生产周期内，按时间程序将一定量的水样分别采集在不同的容器中；自动混合采样时采样器可定时连续地将一定量的水样或按流量比采集的水样汇集于一个容器中。
莱胜供应德国AUMA执行器 深圳市莱胜科技专业供应AUMA欧玛执行器（又称为电动执行机构）,英文名称：AUMA。可以实用于各种工业自动化过程控制环节. AUMA执行器主要产品 多回转执行器部分回转执行器直行执行器摆臂型执行器奥玛执行器，德国auma 德国奥玛，执行器auma，欧码执行器，auma电动执行器. AUMA电动执行器有限公司是德国的生产电动执行器的专业厂家。是被全世界业内公认的电动执行器的主要制造商。总公司成立于1964年，集设计、生产及销售全系列电动执行器于一身，并且在世界许多国家设有分公司或办事处，相关业务遍及许多工业领域，并已经在中国的电力、水利、石化、冶金、建材和纺织行业得到了广泛应用。 多回转Multi-turn actuators ；AUMA NORM SA 07.1 –SA 16.1 ；AUMA NORM SAExC 07.1 –SAExC 16.1AUMA NORM SA 25.1 –SA 48.1 ；AUMA NORM SAEx 25.1 –SAEx 40.1 ；AUMA NORM SAR 07.1 –SAR 16.1AUMA NORM SARExC 07.1 –SARExC 16.1；AUMA NORM SAR 25.1 –SAR 30.1 ；AUMA NORM SAREx 25.1 –SAREx 30.1部分回转Part-turn actuatorsAUMA NORM SG 05.1 –SG 12.1AUMA NORM SGExC 05.1 –SGExC 12.1AUMA NORM SG 03.3 –SG 04.3AUMA NORM AS 6 –AS 50 /VM 01.1(speed-controlled, BUS -interface)AUMA NORM ASR 6 –ASR 50 / VM 01.1线性推力单元Linear thrust unitLinear thrust unit LE 12.1 –200.1AUMA 执行器SG07.1-F07 常用型号: AD0071-4/80 0.75KW,2.5A AD0070-4-80 0.37KW,1.0A SA10.1-F10 1.5KW 4.1A COM NO.13006329 SA14.5-F14 4.0KW 10A COM NO.13017472 SA14.5-F14 COMM NO.716105 AD0063-4/80 Art no.z002.894 SD0050-2/60 Art no.z024.455 SA10.1-G0,Com NO.640439, SD000.2/40 Art No.Z024.467 SG05.1-F05 Comm n0.23017087 SD0R50-4/40 Art No.Z038.703 SGR05.1-F07 Comm no.23020725 SA10.1-F10 Comm no.856188 AM01.1 Comm no.856178 AM01.1/SA07.1 F07 Comm no.13036899 SA07.5-F10 N0.852745
山东畜牧兽医2010年第31卷 54 兽药残留分析中样品前处理技术新进展 屈常林王怀娜（山东益生畜禽疾病研究院烟台 264680）中图分类号：S859.7 文献标识码：A 文章编号：1007-1733(2010)01-0054-02药物残留分析因具有待测药物浓度低且波动范围 大、样品基质复杂、干扰物质多、样品基质和待测组分的不确定性等特点，传统意义上的化学分析方法通常不能独立进行。 样品前处理过程涉及很多因素，直接影响各项分析指标、成本和效率，占用残留分析70%以上的工作量［1］。近10几年来，兽药的种类和应用规模剧增，化学结构组成日益复杂，并日趋高效或低剂量化，特别是人们对长期摄入低水平兽药残留所致的各种慢性及远期效应的关注和国际间贸易等原因，使分析对象、样本数量和测定难度大大增加，经典的样品前处理方法通常繁琐复杂、操作时间长、选择性差，逐渐满足不了兽药残留分析的发展要求，一些新的样品前处理技术被应用到这个领域［2］。 1 各种检测方法 样品前处理一般分为提取、净化、浓缩和衍生化4个部分。固相萃取(SPE)、液相微萃取(LPME)、基体分散固相萃取(MSPD)、凝胶层析(GPC)、分子印迹技术(MIP)、免疫亲和层析技术(IAC)、微波提取技术(MAE)、加速溶剂提取(ASE)、超临界萃取(SFE)、膜分离技术、吹扫捕集技术和超声波辅助提取等技术，下面就残留样品前处理新技术分别予以评述。 1.1 固相萃取(SPE) 固相萃取(Solid Phase Extraction , SPE)是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱达到分离和富集目标化合物的目的。 固相微萃取(SPME)是一项集取样、萃取、富集和进样于一体的无溶剂技术。是在20世纪80年代末由加拿大Waterloo大学Pawliszyn 等人开发研制的一种非溶剂的分析萃取技术，其萃取原理与气相色谱(GC)类似，是在固相萃取基础上发展起来的一种新型、高效的样品预处理技术。与液液萃取和固相萃取相比，具有融取样、萃取、浓缩和进样为一体，操作简便，费用低，选择性好，与其他的一些分离方法有良好兼容性等优点。固相微萃取技术的未来发展趋势是：使用新的固定相，与顶空(HeadSpace)进样技术及GC联用分析挥发性药物，拓展该技术的应用范围［3］。 1.2 液相微萃取(LPME) 液相微萃取法(LPME)是1996年Cantwell等提出一种新的前处理方法，最初提出的LPME 形式是微液(MD)-液相微萃取法(MD-LPME)，MDLPME 避免了SPME使用中存在的残留量的问题，有机接收相溶液的变换更是提高了方法的选择性［4］。在国外LPME技 术已经得到了广泛的推广，而在国内对此进行研究的人员还相对较少，因此，LPME技术将来在我国的微萃取技术、样品前处理技术中具有广泛的发展前景。 1.3 基体分散固相萃取(MSPD) 基体分散固相萃取(MSPD)是美国Louisiana州立大学的Barker教授在1989年提出并给予理论解释的一种快速样品处理技术。其原理是将涂渍有C18等多种聚合物的担体固相萃取材料与样品一起研磨，得到半干状态的混合物并将其作为填料装柱，然后用不同的溶剂淋洗柱子，将各种待测物洗脱下来［5］。其优点是浓缩了传统的样品前处理中的样品匀化、组织细胞裂解、提取、净化等过程，不需要进行组织匀浆、沉淀、离心、pH调节和样品转移等操作步骤，避免了样品的损失。MSPD适用于多药物的残留分析，在Barker 等提出MSPD，成功地应用于分析牛肉中的苄青霉素、氨苄青霉素和头孢匹林后的数年间，该方法已被用于近40种的兽药残留分析。 1.4 凝胶渗透色谱(GPC) 凝胶渗透色谱(GPC)是利用有机溶剂和疏水凝胶大分子(主要是交联二乙烯基苯-聚苯乙烯共聚物)从样品中提取分离不同分子量干扰物的一种常用有效分离技术。由于具有自动化程度高、较好的净化效率以及较好的回收率，柱子可以重复使用，被广泛用于纯化含类脂、色素、聚合物、蛋白质等的复杂基体组分［6］。GPC分离方法已经被应用于食品、环境的农残分析。近年来全自动凝胶净化系统解决了馏分的不间断收集和大量使用有机溶剂等问题，使GPC技术得到了进一步的发展。 1.5 分子印迹技术(MIP) 分子印迹的原理是首先使模板分子与聚合物单体键合，键合方式有共价键结合和非共价键结合两种。然后将聚合物单体交联，再将模板分子从聚合物中提取出来，聚合物内部就留下了模板分子的印迹。近10年来，分子印迹固相萃取技术(MISPE)已被广泛研究和应用。目前，MISPE主要应用于水、土壤等环境样品中微量与痕量污染物及药物的分离与富集等前处理
AUMA电动执行器常见故障排除 [日期：2006-12-28]来源：作者：[字体：大中小] AUMA执行器常见故障排除 1、rm 型执行器烧电机 对于简单的NORM型执行器来说，电机的烧毁一般来自接线不正确和设定不正确。正确的接线电路应使电机有行程开关、力矩开关、热保护开关、MCC配电柜内的热继电器和空气开关共五种保护。用户经常不接热保护开关，并且力矩开关设定在最大值，当行程开关损坏时或执行器卡在中间位置时就可能烧毁电机。用户经常配备大的空气开关，或设定较大的热继电器电流。空开和热偶的设定值查查书。 对于SG的执行器来说，一定要调好它的行程开关和END-STOP机械限位，否则很可能烧电机。SG跟SA调整不一样，定行程开关时要多余一些富裕量（可退3-4圈）。 2、控制头就地不动作 先观察故障灯是否亮启？ （1）如果已经亮启，请检查： 是否缺相 是否过力矩：拔下逻辑板上X1叉子，从左数为1，测量5，6开力矩是否通。测量11，12关力矩是否通。不通就说明过力矩，需解除。 电机是否过热（热保护开关坏）：拔下逻辑板上X1叉子，从左数为1，测量1，2是否通。不通说明电机过热（热保护开关坏） 电源板是否错误地判断了缺相。更换电源板以验证。 逻辑板可能出现故障，更换逻辑板以验证。 （2）如果没有亮启，请检查 电源是否送上 检查四个保险丝是否烧断 开行程开关和关行程开关是否同时到位。 检查电源板上的24VDC和24V AC以及给逻辑板供电的白色叉子上的电源情况。更换电源板以验证 逻辑板坏，更换它以验证。 检查接触器或可控硅上是否有线脱落，检查接触器的线圈阻值，检查触点的闭合情况。检查可控硅的阻值。更换他们以验证。 按钮板坏，选择开关坏，更换按钮板以验证。
液相色谱使用中样品预处理注意的几个环节 高效液相色谱具有分离效率高、分析速度快和应用范围广等特点,特别适合于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物的分离分析。目前高效液相色谱已成为化学、生化、医学、工业、农业、环保、商检和法检等学科领域中重要的分离技术,是分析化学家和生物化学家手中用于解决他们面临的各种实际分析和分离课题必不可少的工具之一。虽然在检测分析中使用了昂贵的、性能优越的高档精密仪器,但是由于在样品的前处理,标准溶液的制备,样品液的测定,分析中的污染,仪器常见故障等等问题上的不注意,而引起大的系统误差,使整个测定分析失败。现就液相色谱分析的应用中样品预处理注意的几个环节,作简要分析,以达到更好的检测效果。 1 样品预处理方法 样品预处理应包括进样前的一切操作。除了称重、溶解、稀释等步骤外,样品需要: ①过滤; ②萃取; ③衍生化(柱前衍生) ; ④液相色谱(低压柱层析) 。这些操作可以是手工进行或实行自动化操作。样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集) 、保护色谱柱等。样品预处理同时也是为了避免色谱分离故障,其中样品萃取是关键的一步,要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极大。 有些样品经预处理后还不能作进样分析,需进行衍生化处理,使一些无紫外吸收或无荧光的组分,经过衍生化后能用紫外和荧光检测器检测,这样既提高了灵敏度,又改善了分离度(质量变化) 。样品预处理的同时也会带来一些问题,如样品损失、样品被污染、衍生化反映不完全或多种反应物生成等。衍生反应常会影响试验的精确度,或者在整个样品预处理过程中带来误差。 用于液相色谱分析的样品溶液必须均匀而无颗粒,有颗粒会损坏进样器并阻塞柱头。处理好的样品在准备上柱前应对准光线摇动,检查样品溶液中有无颗粒。只要看到颗粒、混浊或乳化,就应过滤一下,过滤膜要能截留住015μm 以上的颗粒,样品过滤的过程中可能引起:样品被污染,因过滤吸附降低样品组分的含量,样品溶剂挥发引起误差。萃取的目的是从共溶的样
美国奥玛电动门调试说明一 1．限位开关的设定（黑颜色区） 以下介绍的仅用于‘‘顺时针关’’的操作，既驱动轴顺时针旋转时阀关闭。 1．1关方向设定（黑颜色区域） * 顺时针转动手轮是阀门到全关位置。 * 用细镙丝刀（5mm）按下并前头指示方向旋转调整杆A （图H2），同时观察指针B。 此时能听到齿轮的转动声，指针B每次变化90度。 当指针B和标记C相差90度时，要缓慢旋转，当其正指向C时，停止旋动并松开螺丝刀。如果有些过位，继续以此方向旋转直到指针B指向标记C。 图H： 1．2开方向设定（白颜色区） * 逆时针旋转手轮是阀门到全开位，然后再反回1/2圈。 * 用细镙丝刀（5mm）按下并前头指示方向旋转调整杆D（图H3），同时观察指针E ，此时能听到齿轮的转动声，指针E每次变化90度。 当指针E和标记F相差90度时，要缓慢旋转，当其正指向F时，停止旋动并松开螺丝刀。如果有些过位，继续以此方向旋转直到指针E指向标记F。 红色试验按板纽T 和P（图H2）用来检验力矩和位置开关。 2.中间位置开关DUO的设定（选项） 对于中途开关的设定，其开关的接点方向（中间位置接点）仅在相同方向的电动操作时有效。 通过对中途开关的设定，可以使执行器在二个任何位置运行或停止，这一功能是通过
中途开关上的NC或NO的点完成。 * 操作执行器将阀门运行到预定位置 2．1关方向设定(黑颜色区) * 用细镙丝刀（5mm）按下并前头指示方向旋转调整杆G（图H3），同时观察指针H ，此时能听到齿轮的转动声，指针H每次变化90度。 当指针H和标记C相差90度时，要缓慢旋转，当指针H正指向C时，停止旋动并松开螺丝刀。如果有些过位，继续以此方向旋转直到指针H指向标记C。 2．2开方向设定（白颜色区） 用细镙丝刀（5mm）按下并前头指示方向旋转调整杆K（图H3），同时观察指针L ，此时能听到齿轮的转动声，指针L每次变化90度。 当指针L和标记F相差90度时，要缓慢旋转，当指针L正指向F时，停止旋动并松开螺丝刀。如果有些过位，继续以此方向旋转直到指针L指向标记F。 3：力矩开关设定 * 设定力矩必须适合阀门 * 执行器的力矩是由阀门厂家通过试验确定的 * 变更力矩需和阀门厂商定 * 松开力矩盘上的螺丝O（如图J） * 旋转力矩盘P到所需的力矩位置（1da Nm=10Nm）
实验室耗材大全 一、样品瓶 样品瓶适用于各种药物中间体、高附加值化学品、生物制剂、化妆品、香精香油等产品的分装，适合产品的长时间储存与运输，具有极好的密封性能。宁波海曙恒隆实验仪器有限公司主要经营super-tech、安捷伦、tedia等进口品牌，盖子有黑色和白色等多种颜色可供选择，垫片有PE 垫、PTFE 垫等多个规格可供选择，同时可根据客户需求提供产品的包装定制服务。 样品瓶架为了放置样品，减少空间，方便取放。恒隆提供各种款式花式样品瓶架，适用各种样品瓶存放。
三、新型定量吸球（特别推荐） 1、用途：适用于0.1～100mL移液管 2、使用方法：0.1~100mL移液管顶端套入吸球，吸液速度可根据吸入控制杆的位置连续变化；将控制杆向下扳，则液体流出。 3、产品特点： a. 手感舒适，便于操作。 b. 精确的移液控制。 c. 适合0.1~100ml各种量液用塑料和玻璃移液管。 d. 使用0.45μm过滤器，可更换。 e. 可方便快捷进行维护和保养。 f. 五种颜色（黑、红、粉、绿、黄） 四、固相萃取装置与耗材 1、固相萃取(Solid-Phase Extraction 简称ＳＰＥ)是近年发展起来一种样品预处理技术, 由液固萃取和柱液相色谱技术结合发展而来, 主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率、更有效的将分析物与干扰组分分离减少样品预处理过程，操作简单，省时，省力。SPE可以延长色谱柱的使用寿命、提高检测限。广泛用于医药、食品、环保、商检、农药残留等领域。我公司提供SPE装置、控制阀（夸克）、通用连接头、过滤筛板、SPE空管柱、筛板，也可以按用户要求装填SPE柱。 原理：固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取过程中，固相对分析物的吸附力大于样品母液，当样品通过固相萃取柱时，分析物被吸附在 a 、 SPE固相萃取小柱-控制阀（夸克） SPE固相萃取小柱-控制阀是用于样品的预处理，通过样品的分离，纯化和浓缩，提高样品进行液相、气相分析的速度，去除杂质，延长色谱设备的使用寿命，避免色谱系统的污染。 b 、通用接头适合于3mL\6mL\12mL各种固相萃小柱 c 、SPE空管3mL\6mL\12mL d 、SPE筛板 20um,3mL\6mL\12mL e 、填料C18,C8,CN,NH2,Silica,sax,cooH,psA,或其它各种填料。
1、样品预处理的原则是＿＿＿、＿＿＿、＿＿。。 2、脂类的测定方法有＿＿、＿＿、＿＿、＿＿、＿＿、＿＿11、（）测定是糖类定量的基础。 A还原糖B非还原糖C葡萄糖D淀粉 12、直接滴定法在测定还原糖含量时用（）作指示剂。 A亚铁氰化钾 B Cu2+的颜色C硼酸D次甲基蓝 13、为消除反应产生的红色Cu2O沉淀对滴定的干扰，加入的试剂是（） A铁氰化钾B亚铁氰化钾C醋酸铅 D NaOH 14、K2SO4在定氮法中消化过程的作用是( ). A.催化 B. 显色 C.氧化 D.提高温度 15、凯氏定氮法碱化蒸馏后,用( )作吸收液. A.硼酸溶液 B.NaOH液 C.萘氏试纸 D.蒸馏水 16、灰分是标示（）一项指标。 A 无机成分总量 B 有机成分 C 污染的泥沙和铁、铝等氧化物的总量 17、测定葡萄的总酸度时，其测定结果以（）来表示。 A 柠檬酸 B 苹果酸 C 酒石酸 18、用直接滴定法测定食品还原糖含量时，所用标定溶液是（） A、菲林试剂 B、样品 C、葡萄糖 D、酒石酸甲钠 19、高锰酸钾测定食品还原糖含量时，所用标定溶液是（） A、菲林试剂 B、次甲基蓝 C、葡萄糖 D、高锰酸钾 20、用水提取水果中的糖分时，应调节样液至（）。 A、酸性 B、中性 C、碱性 1、处理样品的干灰化法需要以下（）设备 A、坩埚 B、容量瓶 C、马福炉 D、称量瓶 3、采用蒸馏法测水分含量时，选用（）作为溶剂 A、苯 B、四氯化碳 C、二甲苯 D、甲苯 8、检测下列（）元素时，样品处理不适合用干法消化 A、Ca B、Hg C、As D、Mg 10、脂类测定最常用的提取剂有（） A、乙醚 B、苯 C、石油醚 D、二甲苯 11、下列（）样品应用乙醇作提取剂。 A 白柠檬 B 巧克力 C 饼干 D、面包
固相萃取技术在样品处理中的应用 在2003版的“食品卫生检测方法”标准系列中，有一个较大的改动就是很多项目，尤其是农药项目的前处理普遍使用了固相萃取技术（详见表1 ）。现针对这一技术的原理、使用和误区进行探讨。 一．固相萃取技术简介 固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）技术，发展于上世纪70年代，由于其具有高效、可靠、消耗试剂少等优点，在许多领域取代了传统的液－液萃取而成为样品前处理的有效手段。 一些传统的介绍SPE的书籍将其归于一个液相色谱的原理，这其实是引起使用不当的主要源由之一。把SPE小柱看作一根液相色谱柱，不如把它看成单纯的萃取剂更合适，因为：液相色谱的重点在于分离，而SPE的重点在于萃取。 固相萃取技术在样品处理中的作用分两种：一是净化，二是富集,这两种作用可能同时存在。 固体萃取和液－液萃取相比，其长处在于方便和消耗试剂少，短处在于批次间的重复性难以保证。出现这种情况的原因在于：液体试剂的重复性好，只要其纯度可靠，不同年代的产品的物理化学性质都是可靠的。而固体萃取剂就算保证了纯度外，还存在着颗粒度的差异，外形的差异等液体试剂不存在的且难以衡量的因素，不同年代不同批号的萃取性质可能会有较大的区别。 从理论上和厂家宣传来看，固相萃取应该在色谱分析的前处理上得到很好的应用：有机溶剂用得很少，可批量处理样品，既可富集，又能除杂质，给人印象是前处理的革命性进步。然而现实情况，起码在国内，虽然推广了多年，实际应用还是相当有限。 SPE应用得不广，与我们的使用方式和期望有关，也与它本身的局限有关。对于供应商来说，从经济利益出发，向来都是忽略固相萃取的局限与不足。固相萃取可以作为前处理手段的一个很好补充，但是在使用时，一定要清醒知道到它的优点和缺点，注意因地制宜，扬长避短。 二、固相萃取的应用优势 在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术，即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想，个人认为有以下几种情况： （一）水中有机物的前处理。
auma 执行机构调试总结 1．设备概述 德国auma执行器有限公司生产的matic型执行器，主要有两种类型产品，包 括调节型和非调节型。 各挡板执行器数量和型号如下： 1执行机构特性 1．1．1工作温度要求-25℃到80℃。 1．1．2高强度构造及可靠的密封性，所有auma执行器包括马达，均符合IP67 密封要求。 1．1．3特殊研制的马达 对于执行机构而言，从全关位置启动执行机构需要特别大的力矩，auma 研制的马达能完成这一特殊需求。auma研制的马达依据欧盟VDE0530/IEC34 标准，启动次数可达1200次/小时，使用耐热线圈，允许155℃的高温，绝 缘等级为F级。在回路中提供了三个温度开关，可保护马达，避免因过负荷 操作，或马达失速引起马达线圈温度过高。当温度超过140℃以上时，温度 开关立即切断控制回路。 1．1．4可靠的连接方式 马达和执行机构采用插槽式连接环，用户连接马达和控制单元的接线。 提供简易、快捷的交替使用，如可比较方便地修改接线端子、拆装执行机构 时无需拆除内部接线。 1．1．5控制单元采用独立的力矩和行程开关控制单元 行程和力矩开关均采用耐腐的金属材料制成。力矩开关读数和调整比较
方便。行程开关可采用起子调整，调整比较方便。
1．1．6可靠的手动装置 由于马达切离驱动轴在蜗杆/蜗轮自锁之前，因此在执行机构力矩动作后也可很轻易地将其操作模式由电动切到手动。（不象其他国产电动执行器一旦力矩动作就很难进行电动、手动切换。）当马达启动后手动/自动切换灵活，不会出现手轮打转现象。 1．2其它附加装置特性 1．2．1附加了DUO-极限开关 DUO-极限开关有两组附加的计数转轮和相关的开关，能设定在两个阀位末端的任何位置。 1．2．2精密电位器 采用高精密度，防震型电位器。可提供可靠的，线性良好的位置反馈信号。 1．2．3在每个执行机构内部加装了防潮电热器。（可见即使采用了IP67高密封性标准，马达内部也可能因温差而受潮。） 2．auma执行机构调试过程 2．1通电前线路确认 由于auma执行机构在浙江省是第一次使用，加上厂家提供的内部接线图有些错误存在，所以浙江省电力设计院提供的内部接线图错误较多，每一只执行机构在调试前都必须进行详细的回路确认。 2．2第一次试转 在线路确认完毕，并对动力线路进行绝缘试验后，可通上三相电源对执行机构进行试转。试转前应将挡板摇到中间位置，防止执行机构反转打坏挡板。执行机构开、关方向正确后应进行控制回路试验。在中间位置按关按扭执行机构朝关方向动作，此时拨动关力矩开关看执行机构是否能够停转。在中间位置再按关按扭执行机构朝关方向动作，此时拨动关行程开关检查执行机构是否能够停转。然后对开回路再作同样的测试，检查开控制回路是否正常。 在调试过程中曾碰到三相线接反，执行机构反转的问题。我们按照以前习惯的处理方法是在执行机构外部将三相线的其中两相换相，就能解决这个问题。但在对
奥玛AUMA旋转式电动执行器使用手册 本手册适用于 SA、SAL、SAH、SAR、SAEx、SAREx型的奥玛AUMA执行器。 目录 1. 运输与保管 2. 工作环境条件 3. 往阀门上安装 4. 手动 5. 电气连接 6. 试运行 7. 调整限位开关 8. 调整DUO限位开关（选购件）9. 调整力矩开关 10. 调整机械式位置指示器（选购件） 11. 调整电位器（选购件） 12. 调整电感式限位传感系统IWG和电子式阀 位计RWG（选购件） 13. 螺纹套筒的最后加工（连接方式A） 14. 维护 1 运输与保管 - 在运往安装地点的途中，一定要采用坚固的包装， - 千万不要利用执行器上的手轮来栓结起重用的锚具索具等， - 应在干燥通风的室内保管，为防止地面潮气侵入，应置于货架上或用木板隔潮， - 应加以遮挡，防止沾染灰尘和脏物， - 凡是光亮的表面均应涂抹适当的防腐剂。 2 工作环境条件 AUMA旋转式执行器的工作环境温度为： SA -25℃～ +80℃(标准工况) SAR -25℃～ +60℃ SAL -60℃～ +60℃ SAEx -25℃～ +40℃ SAH 0℃～ +120℃SAREx -25℃～ +40℃ SA型适用于短时工作制S2─15min (依据VDE 0530)。SAR型适用于S4─25%ED (依据VDE0530)，允许的开关频度可参看SAR 最新样本。 3 往阀门上安装 AUMA旋转式执行器可以安装或工作于任意方位。 ●首先检查阀门与齿轮箱的连接法兰是否匹配。 注意：法兰的定心是按余隙配合进行的！ 对于A型连接，螺纹套筒的螺纹必须与阀杆的螺纹相一致。如果订货时如未讲明螺纹该如何加工，则螺纹套筒在出厂时不钻孔或者只进行粗钻。其最终加工方法参 见第13节。 对于B1，B2，B3，B4型连接，则把螺纹套筒钻好孔和键槽后发货（一般依 据 ISO 5210 进行）。 ●检查螺纹套筒的孔与键槽，是否同阀门-减速器输入轴上的孔和键槽一致。 ●对执行器和阀门-减速器的法兰接合面，进行全面除油。 ●把阀门-减速器的输入轴稍稍涂点油。 ●把执行器装到阀门-减速器上，固定之，按十字交叉方式拧紧螺栓。 4 手动 手动方式的设置： 注意：只有在电机停转时，才能改换到手动方式。 ●把手轮中心的红色转换杠杆搬起大约 85°，然后轻微转动手轮20°以上即可。 ●松开转换杠杆，让它在弹簧力作用下自行回位，手轮即可随意转动。如果转换杠 杆不会自动回位，可用手推一下。 手动方式的操作： ●如使用动力搬手进行手动操作，最大允许转速为 300转/分钟。 退出手动方式：只要电机一启动，即自动退出手动方式。