工作场所空气有毒物质测定
氯化物
1 范围
本标准规定了监测工作场所空气中氯化物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中氯化物浓度的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
3 氯气的甲基橙分光光度法
3.1 原理
空气中氯气用大型气泡吸收管采集，在酸性溶液中，氯置换出溴化钾中的溴，溴破坏甲基橙分子结构使褪色；根据褪色程度，于515nm 波长处测量吸光度，定量测定。
3.2 仪器
3.2.1 大型气泡吸收管。
3.2.2 空气采样器，流量0～1L/min。
3.2.3 具塞比色管，10ml。
3.2.4 分光光度计。
3.3 试剂
实验用水为无氯蒸馏水。
3.3.1 吸收液：称取0.1000g 甲基橙，溶于约100ml 40～50℃水中，冷却后加入20ml 95％(V/V)乙醇，用水定量转移入1000ml 容量瓶中，并稀释至刻度。1ml 此溶液约相当于24g氯。
标定方法：
量取5.0ml 此溶液于100ml 锥形瓶中，加入0.1g 溴化钾，20ml 水和5ml 硫酸溶液(2.57mol/L)；用5ml 微量滴定管逐滴加入氯标准溶液；在滴定至接近终点时，每加1 滴必须振摇5min，待颜色完全褪去后才能再加，滴加至甲基橙红色褪去为止。根据标准溶液用量计算1ml 此溶液相当于氯的含量。
然后，取相当于1.25mg 氯的此溶液（约50ml），于500ml 容量瓶中，加入1g 溴化钾，加水至刻度。1ml 此溶液相当于2.5g 氯。再取400ml 此溶液与100ml 硫酸溶液(2.57mol/L)混合，为吸收液。
3.3.2 标准溶液：准确称取0.3925g 溴酸钾（于105℃干燥2h），溶于水并定量转移入500ml 容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1ml 相当于1.0mg 氯标准贮备
液。临用前，用水稀释成1ml 相当于10.0g氯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
3.4 样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
在采样点，将一只装有5.0ml 吸收液的大型气泡吸收管，以500ml/min 流量采集10min 空气样品。
采样后，封闭吸收管的进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品应在48h 内测定。
3.5 分析步骤
3.5.1 对照试验：将装有5.0m 吸收液的大型气泡吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
3.5.2 样品处理：用采过样的吸收液洗涤进气管内壁3次。将吸收液倒入具塞比色管中，用1.0ml吸收液洗涤吸收管，洗涤液倒入具塞比色管中，摇匀。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
3.5.3 标准曲线的绘制：取6 只具塞比色管，分别加入0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80ml 氯标准溶液，各加水至1.00ml，配成0.0、1.0、2.0、
4.0、6.0、8.0g 氯标准系列。各标准管加入
5.0ml 吸收液，摇匀；放置20min，于515nm 波长下测量吸光度；每个浓度重复测定3 次，以吸光度均值对相应的氯含量（g）绘制标准曲线。
3.5.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液。样品吸光度值减去样品空白对照吸光度值后，由标准曲线得氯含量（g）。
3.6 计算
3.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：
293 P
Vo = V × —————× ————— (1)
273 + t 101.3
式中：Vo —标准采样体积，L；
V —采样体积，L；
t —采样点的气温，℃；
P —采样点的大气压，kPa。
3.6.2 按式（2）计算空气中氯的浓度：
m
C =―――― (2)
Vo
式中：C －空气中氯的浓度，mg/m3；
m－测得样品溶液中氯的含量，g；
Vo －标准采样体积，L。
3.7 说明
3.7.1 本法的检出限为0.2g/ml；最低检出浓度为0.2mg/m3（以采集5L空气样品）。测定范围为0.2～8g/ml；相对标准偏差为0.7％～2.8％。
3.7.2 本法采样效率为98.5％～100％。采样时，若吸收液颜色迅速褪去，则应立即结束采样。
3.7.3 标准系列和样品使用的吸收液应是同一次配制的。
3.7.4 氯化氢和氯化物对测定无干扰。
4 氯化氢和盐酸的离子色谱法
4.1 原理
空气中氯化氢和盐酸用装有碱性溶液的多孔玻板吸收管采集，经色谱柱分离，电导检测器检测，保留时间定性，峰高或峰面积定量。
4.2 仪器
4.2.1 多孔玻板吸收管。
4.2.2 空气采样器，流量0～1L/min。
4.2.3 微孔滤膜，孔径0.2μm。
4.2.4 过滤装置。
4.2.5 具塞刻度试管，5ml。
4.2.6 离子色谱仪
仪器操作条件
色谱柱：Ionpac AS 4A 阴离子色谱柱和Ionpac AG 4A阴离子保护柱，或同类型的柱；
流动相：吸收液；
流动相流量：1.5ml/min。
4.3 试剂
实验用水为去离子水。
4.3.1 吸收液（流动相）：称取1.908g碳酸钠和1.428g 碳酸氢钠溶于100ml 水中，置冰箱内备用。临用前，取出10ml，用水稀释至1L。
4.3.2 标准溶液：称取0.2044g 氯化钾(于110℃干燥2h)，溶于水，定量转移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为100μg/ml 标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成10.0g/ml 氯化氢标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。4.4 样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
在采样点，用一只装有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以1L/min 流量采集15min 空气样品。
采样后，立即封闭吸收管的进出气口；置清洁容器内运输和保存，在室温下样品可保存7d。
4.5 分析步骤
4.5.1 对照试验：将一只装有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。4.5.2 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤吸收管进气管内壁3次，用微孔滤膜过滤入具塞刻度试管中，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
4.5.3 标准曲线的绘制：取4 只具塞刻度试管，分别加入0.0、0.25、0.75、1.25ml 氯化氢标准溶液，各加吸收液至5.0ml，配成0.0、0.50、1.50、2.50g/ml 氯化氢标准系列。按照仪器操作条件，将离子色谱仪调节至最佳测定条件，进样50ml，分别测定标准系列，每个浓度重复测定3 次，以峰高或峰面积均值对相应的氯化氢浓度(g/ml)绘制标准曲线。
4.5.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白对照溶液。测得的样品峰高或峰面积值减去样品空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得氯化氢的浓度（g/ml）。
4.6 计算
4.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。
4.6.2 按式（3）计算空气中氯化氢的浓度：
5 c
C =―――――― (3)
Vo
式中：C －空气中氯化氢的浓度，mg/m3；
5 －吸收液的体积，ml；
c －测得样品溶液中氯化氢的浓度，g/ml；
Vo－标准采样体积，L。
4.7 说明
4.7.1 本法的检出限为0.08g/ml；最低检出浓度为0.027mg/m3（以采集15L空气样品计）。测定范围为0.08～2.5g/ml；相对标准偏差为3.0％～3.3％。
4.7.2 本法的采样效率为93％～100％。
4.7.3 本法可以同时测定空气中的HF、HCL和H
2SO
4
。
5 氯化氢和盐酸的硫氰酸汞分光光度法
5.1 原理
空气中氯化氢和盐酸用多孔玻板吸收管采集，在酸性溶液中，氯化氢与硫氰酸汞反应生成红色络合物；于460nm 波长下测量吸光度，进行测定。
5.2 仪器
5.2.1 多孔玻板吸收管。
5.2.2 空气采样器，流量0～1L/min。
5.2.3 具塞比色管，10ml。
5.2.4 分光光度计。
5.3 试剂
实验用水为蒸馏水。
5.3.1 吸收液：氢氧化钠溶液(4g/L)。
5.3.2 硫氰酸汞溶液：0.4g 硫氰酸汞溶于100ml 无水乙醇中。
5.3.3 硫酸铁铵溶液：溶解12g 硫酸铁铵[(NH
4)
2
SO
4
·Fe
2
(SO
4
)
3
·24H
2
O]于水中，
加入40ml 硝酸(ρ
20
＝1.42g/ml)，用水稀释至100ml；如有沉淀应过滤后使用。
5.3.4 标准溶液：准确称取0.2044g 氯化钾（于105℃干燥2h），溶于吸收液中，定量转移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为0.1mg/ml 标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成10.0g/ml 氯化氢标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
5.4 样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
在采样点。将一只装有10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以500ml/min 流量采集15min 空气样品。
采样后，立即封闭吸收管进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品应在48h 内测定。
5.5 分析步骤
5.5.1 对照试验：将装有10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
5.5.2 样品处理：用采过样的吸收液洗涤吸收管进气管内壁3 次。取出5.0ml 样品溶液于具塞比色管中，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
5.5.3 标准曲线的绘制：取6 只具塞比色管，分别加入0.0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0ml 氯化氢标准溶液，各加吸收液至5.0ml，配成0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0g 氯化氢标准系列。各标准管加1ml 硫酸铁铵溶液，摇匀；加1.5ml 硫氰酸汞溶液，摇匀，用水稀释至10ml，摇匀。放置20min，于460nm 波长下测量吸光度；每个浓度重复测定3 次，以吸光度均值对相应的氯化氢含量（g）绘制标准曲线。
5.5.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液。样品吸光度值减去样品空白对照吸光度值后，由标准曲线得氯化氢含量（g）。
5.6 计算
5.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。
5.6.2 按式（4）计算空气中氯化氢或盐酸的浓度：
2 m
C =――――― (4)
Vo
式中：C －空气中氯化氢或盐酸的浓度，mg/ m3；
m－测得样品溶液中氯化氢的含量，g；
Vo－标准采样体积，L。
5.7 说明
5.7.1 本法的检出限为0.4g/ml；最低检出浓度为0.5mg/m3（以采集7.5L空气样品计）。测定范围为0.4～8g/ml；相对标准偏差为0.6％～1.0％。
5.7.2 本法的采样效率为94.4％～100％。
5.7.3 本法显色后可稳定2h。
5.7.4 溴化物、碘化物、硫化氢和氰化氢对测定有干扰。
6 二氧化氯的酸性紫R分光光度法
6.1 原理
空气中二氧化氯用大型气泡吸收管采集，在酸性溶液中，二氧化氯破坏酸性紫R 的分子结构使褪色；根据褪色程度，于570nm波长下比色定量。
6.2 仪器
6.2.1 大型气泡吸收管。
6.2.2 空气采样器，流量0～1L/min。
6.2.3 具塞比色管，10ml。
6.2.4 分光光度计。
6.3 试剂
实验用水为蒸馏水。
6.3.1 吸收液：称取5g 丙二酸和20mg 酸性紫R，溶于500ml 0.05mol/L硫酸溶液中。
6.3.2 碘化钾溶液，100g/L。
6.3.3 标准溶液：称取10g 亚氯酸钠，溶于750ml 水中，加入20ml 10％（v/v）硫酸溶液，反应时通入空气，用水吸收产生的二氧化氯，直至溶液呈深黄色为止。用下法标定溶液中二氧化氯的含量。临用前，用水稀释成10.0μg/ml 二氧化氯标准溶液。
标定方法：
量取5.0ml 碘化钾溶液于250ml 碘量瓶中，加入50.0ml 上述二氧化氯溶液，用0.025mol/L硫代硫酸钠溶液滴定。
根据硫代硫酸钠的用量计算1ml 此溶液中二氧化氯的含量：
0.3375 v
二氧化氯的浓度（mg/ml）＝——————
50
式中：v —硫代硫酸钠溶液的用量，ml；
0.3375 — 1ml 0.025mol/L硫代硫酸钠溶液相当于0.3375mg 二氧化氯；
50 —二氧化氯溶液的体积，ml。
6.4 样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
在采样点，用1 只装有5.0ml 吸收液的大型气泡吸收管，以100ml/min 流量采集15min 空气样品，当吸收液颜色变浅时停止采样。
采样后，立即封闭吸收管进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品应在48h 内测定。
6.5 分析步骤
6.5.1 对照试验：将装有5.0ml 吸收液的大型气泡吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
6.5.2 样品处理：用采过样的吸收液洗涤吸收管进气管内壁3 次后，倒入具塞比色管中，用水洗涤吸收管，洗涤液倒入比色管，加至10ml，摇匀。供测定。
若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用解吸液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
6.5.3 标准曲线的绘制：取6只具塞比色管，分别加入0.00、0.10、0.20、0.30、0.50、0.70、0.90ml 二氧化氯标准溶液，各加 5.0ml 吸收液，配成0.0、1.0、3.0、5.0、
7.0、9.0g 二氧化氯标准系列。各标准管加水至10ml 刻度，摇匀；放置10min，于570nm 波长下测量吸光度；每个浓度重复测量3 次，以吸光度均值对相应的二氧化氯含量（g）绘制标准曲线。
6.5.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液。样品吸光度值减去样品空白对照吸光度值后，由标准曲线得二氧化氯含量（g）。
6.6 计算
6.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。
6.6.2 按式（5）计算空气中二氧化氯的浓度：
m
C =―――――― (5)
Vo
式中：C －空气中二氧化氯的浓度，mg/ m3；
m －测得样品溶液中二氧化氯的含量，g；
Vo－标准采样体积，L。
6.6.3 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。
6.7 说明
6.7.1 本法的检出限为0.1g/ml；最低检出浓度为0.7mg/m3（以采集1.5L空气样品计）。测定范围为0.1～0.9g/ml；相对标准偏差为1.1％～3.0％。
6.7.2 本法采样效率为98.5％～100％。
6.7.3 本法最佳显色溶液pH=1。显色后可稳定24h。
6.7.4 氯对测定无干扰。
1、试验项目名称 CCTV管道检测 2、编制目的 为了确保项目实施工作的顺利进行，保证CCTV检测和潜望镜检测能够达到理想的效果和目标，特制定本作业指导书。 3、适用范围 本公司CCTV和潜望镜检测部的全体成员； 需使用CCTV检测仪器和潜望镜检测仪器的相关工作； 4、检测依据 01中华人民共和国行业标准《城镇排水管道检测与评估技术规程》CJJ 181-2012 02中华人民共和国行业标准《城镇排水管渠与泵站维护技术规程》CJJ 68-2016 5、管道检测前的准备及管道检测基本程序 现场检测人员的数量不得少于 2 人。 5.1 管道检测应按下列基本程序进行：①接受委托---②现场踏勘---③检测前的准备--- ④现场检测---⑤内业资料整理、缺陷判读、管道评估---⑥编写检测报告。 5.2 按照要求收集待检测管道区域内的相关资料，组织技术人员进行现场踏勘，掌握现场情况，制定检测方案，做好检测准备工作。 5.2.1管道检测前应搜集下列资料： （1）已有的排水管线图等技术资料； （2）管道检测的历史资料； （3）待检测管道区域内相关的管线资料； （4）待检测管道区域内的工程地质、水文地质资料； （5）检测所需的其他相关资料。 5.2.2现场踏勘应包括下列内容： （1）察看待检测管道区域内的地物、地貌、交通状况等周边环境条件； （2）检查管道口的水位、淤积、和检查井内构造等情况； （3）核对检查井位置、管道埋深、管径、管材等资料。 5.2.3 检测方案应包括下列内容： （1）检测的任务、目的、范围和工期； （2）待检测管道的概况（包括现场交通条件及对历史资料的分析）； （3）检测方法的选择及实施过程的控制；
等级水准测量作业指导书 本指导书等级水准测量专指三等水准、四等水准，等外水准可参考本指导书。本指导书中提到的规范条文均出自《城市测量规范》CJJ 8-99。 水准测量外业测量原则采用“段段清”原则，往返测量原则采用“8字形”原则。 1.任务接收 项目测量负责人必须明确任务的技术要求和作业工期。 2.作业前准备工作 2.1项目测量负责人获得任务后，立即收集相关资料到实地进行踏勘。编写技术设计书。 2.2项目测量负责人组织相关人员进行作业准备，包括设备检校等。三、四等水准测量的仪器i角应小于20”、标尺的米间隔平均真长与名义长之差，应小于0.50mm，有不合格项目不得开始作业。 3.选点、埋桩 3.1标桩分为：基本水准标桩、普通水准标桩。具体尺寸各等级高程控制点标桩按《城市测量规范》CJJ 8-99 P156-P159附录G 要求进行埋桩。也可参考《国家三、四等水准测量规范》执行。工程使用的水准点可按照客户设计和要求执行。 3.2水准点标桩选在坚实稳固与安全之处，避免大河、湖泊、峡谷、滑坡、管线、冻土，便于寻找、长期保存和引测，按
《城市测量规范》CJJ 8-99 3-2项执行。 3.3各等水准观测，需待埋设标桩稳定后方可进行。 3.4点之记的绘制 3.4.1作业人员熟悉地形，在外业及时绘制点之记。 3.4.2点之记绘制与实地相符，首先用指北针确定北方向，按比例绘制草图，确定标桩所处位置，记录交通路线、电杆号码、门牌或户主名，用Autocad绘制点之记图。 4.精度指标及限差 4.1各等水准测量主要技术要求按照《城市测量规范》CJJ 8-99 P30 3-1-7条执行。 4.2各等水准测量的视线长度、前后视距差、视线高度按照《城市测量规范》CJJ 8-99 P34 3-3-5条执行。当读数由于大气遮光影响抖动时，需把前后视距差缩短使读数稳定，当成像清晰、稳定时三等、四等水准观测视线长度可放长20%。 4.3各等水准测量的测站观测限差要求按照《城市测量规范》CJJ 8-99 P34 3-3-6条执行。 4.4各观测读数和记录的数字取位：使用DS05或DS1级仪器，读记至0.05mm或0.1mm，对于区格式木质标尺读记至1mm。 5 观测与记录 5.1观测注意事项 5.1.1选择合理的水准路线，各等水准路线应选择沿坡度较小、土质坚实施测方便的道路布设。
建立卡尔费休水分测定仪标准操作程序。 2范围 梅特勒ET08型水分测定仪。 3使用原理 卡尔费休水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量。 4 操作步骤 4.1 滴定前准备 4.1.1检查分子筛更换日期，超过3天需要更换分子筛。 4.1.2检查滴定系统密封性，检查滴定杯内各组件是否在正确位置。 4.1.3接通电源，按仪器开关键打开主机。 4.1.4按泵排空键排空滴定杯内液体。 4.1.5按泵加液键加入滴定杯约20ml无水甲醇。 4.2 滴定度标定 4.2.1进入操作屏主菜单，点击“滴定剂”图标进入标定模式。 4.2.2在“属性”项下确认滴定液信息，在“浓度测定”项下确认测定参数是否正确。 4.2.3在“浓度测定”项下点击图标，仪器进行预滴定平衡。 4.2.4用10ul微量注射器吸取10ul纯化水（约10mg）放在天平归零。 4.2.5待仪器达到平衡图标变绿，点击图标，再点击填加样品，快速将样品由液体进样口加入滴定杯。 4.2.6将注射器放回天平读取数据，数据输入仪器点√图标，仪器进行滴定。4.2.7 滴定结束，读取滴定结果并记录结果在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上。 4.2.8重复“4.2.4”、“4.2.5”与“4.2.6”测试三个结果取平均值并计算RSD。 4.2.9 RSD小于2.0%标定通过，滴定度为三次标定结果平均值。 4.2.10在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上登记滴定度并标明有效期，有效期7天。 4.2.11进入仪器主菜单，点击“滴定剂”图标，在“属性”项下修改滴定液浓度为标定浓度。 4.3 样品测试 4.3.1确认卡氏试液滴定度是否过期，如过期按照“4.2”进行重新标定。 4.3.2确认仪器上滴定度信息是否正确。 4.3.3点击主菜单“滴定分析”图标进入测试模式。 4.3.4查看测试参数是否符合要求。 4.3.5点击图标，仪器进行预滴定平衡。 4.3.6待仪器达到平衡图标变绿，选择注射器或是称量船移取一定量液体或固体样品，放在天平上归零。 4.3.7点击图标再点击填加样品，快速将样品由液体进样口或固定进样口加入滴定杯。 4.3.8注射器或称量船放在天平上读取数据，将数据输入仪器点√图标，仪器进行滴定。 4.3.9滴定结束读取滴定结果并记录。
. 施工放样作业指导书（一）施工测量放样工艺流程图 读审设计图纸和技术文件 施工控制资 放样通知单放样数据准备 料计算程序准备 检核有 有问题检校仪器测站点测量 检核 有问题 测放建筑物轮廓点线 有问题 检核 绘制交样单 交样 资料归档
. （二）施工测量放样作业方法及要求 一、说明 本指导书是根据常规放样方法编写的，放样人员必须根据实际情况，如精度要求、控制点分布、现有仪器、现场条件、计算工具等来选择测站点和放样点的 测设方法的不同组合及不同的检核方法。 各类工程及同一工程的不同阶段、不同部位对放样点的精度要求不同，所以对测站点和放样点的精度要求也不相同。作业时请严格执行《工程测量规范》、《水电水利工程施工测量规范》和《施工测量控制程序》。本书中提到的限差指 规范要求的限差，如果设计上有特殊要求，按设计要求执行。 二、测量资料收集与放样方案制定 1.测量放样前，应从合法、有效途径获取施工区已有的平面和高程控制成果资料。 2.根据现场控制点标志是否稳定完好等情况，对已有的控制点资料进行分析，确 定是否全部或部分对控制点进行检测。 3.已有控制点不能满足精度要求应重新布设控制，已有的控制点密度不能满足放 样需要时应根据现有的控制点进行加密。 4.必须按正式设计图纸、文件、修改通知进行测量放样，不得凭口头通知和未经 批准的图纸放样。 5.根据规范规定和设计的精度要求并结合人员及仪器设备情况制定测量放样方 案。其内容应包括：控制点的检测与加密、放样依据、放样方法及精度估算、放 样程序、人员及设备配置等。 三、放样前准备 1.阅读设计图纸，校算建筑物轮廓控制点数据和标注尺寸，记录审图结果。 2.选定测量放样方法并计算放样数据或编写测量放样计算程序、绘制放样草图并 由第二者独立校核。 3．准备仪器和工具，使用的仪器必须在有效的检定周期内。给仪器充电，检查 仪器常规设置：如单位、坐标方式、补偿方式、棱镜类型、棱镜常数、温度、气
1目的 规范水分测定的标准操作规程。 2范围 适用于水分测定的操作。 3责任 质量部组织制订、化验室负责实施。 4内容 4.1．依据：中国药典2015年版一部。 4.2．第一法（烘干法）：本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。 4.2.1 测定法：取供试品1g，精密称定，加水2ml，加热溶解后，置水浴上蒸干，使厚度不超过2mm，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置于干燥中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。 阿胶水分的检测根据第一烘干法进行检测。 4.3．第二法（甲苯法）本法适用于含挥发性成分的药品。 4.3.1 仪器装置：A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。 4.3.2 测定法：取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热， 待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水完全馏出，即测定管刻度部 分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水
黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品的含水量（%）。 【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。 4.4．第三法（减压干燥法）：本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。 4.4.1 减压干燥器：取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5~1cm 的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。 4.4.2 测定法：取供试品2~4g，混合均匀，分取约0.5~1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa（20mmHg）以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（%）。 五氧化二磷和无水氯化钙为干燥剂，干燥剂应及时更换。 4.5．第四法（气相色谱法）： 4.5.1 色谱条件与系统适用性试验：用直径0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球为载体，柱温为140~150℃，热导检测器检测。注入无水乙醇，照气相色谱标准操作规程测定，应符合下列要求： 4.5.1.1 理论板数按水峰计算应大于1000，理论板数按乙醇峰计算应大于150； 4.5.1.2 水和乙醇两峰的分离度应大于2. 4.5.1.3 用无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%。 4.5.2 对照溶液的制备：取纯化水约0.2g，精密称定，置25ml量瓶中，加无水乙醇至 刻度，摇匀，即得。 4.5.3 供试品溶液的制备：取供试品适量（含水量约0.2g），剪碎或研细，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入无水乙醇50ml，密塞，混匀，超声处理20分钟，放置 12小时，再超声处理20分钟，密塞放置，待澄清后倾取上清液，即得。 4.5.4 测定法：取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各1~5μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 4.5.5 附注：
电线电缆 1 范围 1.1本细则规定了电线电缆的检测项目、检测方法、判定依据、检测环境条件、检测程序、原始记录、检测报告等。 1.2本细则适用于电线电缆的检测。 2 规范性引用文件 2.1 GBl250—1989 《极限数值的表示方法和判定方法》2.2 GB／T2951—2008《电缆绝缘和护套材料通用实验方法》 2.3 GB5013-2008《额定电压450／750V及以下橡皮绝缘电缆》 2.4 GB5023—2008《额定电压450／750V及以下聚氯乙烯绝缘电缆》 2.5 GB／T3956—2008《电缆的导体》 2.6 GB 8170-1987 《数据修约规则》 2.7 GB／T3048—2007《电线电缆电性能试验方法》 3 检测项目参数及仪器设备要求
４接样或抽样 4.1委托检测 4.1.1接样人员检查样品数量及样品技术要求是否符合规范规定的要求。 4.1.2检查样品是否见证送检或伴送，委托单是否签字盖章齐全等。 4.1.3检查委托单填写是否明确，如产品种类、数量、检测项目、技术要求等。 4.1.4检查样品状态，与委托人进行必要的确认，判定所检测样品是否满足检测标准要求。 4.2抽样检测 4.2.1同一规格电线抽取2x100m作为被测试样，(从被测电缆或软线试样或电缆的护套试样上切取足够长的样段，供制取老化前拉力试验用试件至少5个和供电缆标准对护套材料规定的老化后拉力试验所需试件数量。注意制备每个试件需要长度约100mm。) 4.2.2抽取样品时需有受检方代表及第三方代表在场的情况下共同抽取，并在抽样单上签章：一旦抽样完毕，立即对样品贴上加盖本中心公章和受检方代表及第三方代表签字的封条，并对抽取样品采取有效保管、运输措施。 4.2.3如是工程上使用的材料，严格按照<苏建质(1998)270号>的规定进行。 4.2.4检查抽样单、登台账是否要求内容逐项填写清楚明确。 5 检测前检查 5.1检查检测任务（流程）单与样品和有关资料是否相符。被
分局试验检测中心 控制测量作业指导书(一)施工控制测量工艺流程图
分局试验检测中心 （二）施工控制测量方法及要求 本作业指导书是针对施工控制测量的特点和作业需要编写的，服务范围是二等以下施工平面控制网、平高控制网、高程控制网的建立和控制点加密。使用本指导书进行测量作业，应遵守《国家三角测量规范》、《国家一、二等水准测量规范》、《国家三、四等水准测量规范》、《水利水电工程施工测量规范》等规程规范。如业主有特殊要求的，按业主要求执行。 一、准备工作 1．收集资料 1.1广泛收集测区及其附近已有的控制测量成果和地形图资料。 (1)控制测量资料包括成果表、点之记、展点图、路线图、计算说明和技术总结等。收集资料时要查明施测年代、作业单位、依据规范、平高系统、施测等级和成果的精度评定。 成果精度指三角网的高程、测角、点位、最弱边、相对点位中误差； 水准路线中每公里偶然中误差和水准点的高程中误差等。 (2)收集的地形图资料包括测区范围内及周边地区各种比例尺地形图和专业用图，主要查明地图的比例尺、施测年代、作业单位、依据规范、坐标系统、高程系统和成图质量等。 (3)如果收集到的控制资料的坐标系统、高程系统不一致，则应收集、整理这些不同系统间的换算关系。 1.2收集合同文件、工程设计文件、业主（监理）文件中有关测量专业的技术要求和规定。 1.3准备相应的规范：《国家三角测量规范》、《国家一、二等水准测量规范》、《国家三、四等水准测量规范》、《水利水电工程施工测量规范》。 1.4了解测区的行政划分、社会治安、交通运输、物资供应、风俗习惯、气象、地质情况。例如了解冻土深度，用以考虑埋石深度；最大风力，以考虑觇标的结构；雾季、雨季和风季的起止时间，封冻和解冻时间，以确定适宜的作业月份。 2.现场踏勘 携带收集到的测区地形图、控制展点图、点之记等资料到现场踏勘。踏勘主
KF-1水分测定仪操作规程 1 原理： 本仪器为卡尔费休（Kart fischer）滴定法测定水分仪器，采用“永停法”来确定终点： 根据半电池反应：I2+2e=2Iˉ 溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上Iˉ被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有Iˉ及I2同时存在，这时溶液导电，电流表指针偏转，指示达到终点。 反应式I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3根据滴定反应中消耗的碘来计算水分。 2 操作方法： 2.1 玻璃仪器洗净，烘干，按图1连接好各部件，所有磨口涂凡士林，检查无误后，接通电源。 图1 KF-1型水分测定仪正反面图
2.2 将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中。 2.3 往反应瓶中加入约10ml的无水甲醇及搅拌转子一颗，开通搅拌器，调节转子的转速，使无水甲醇液面动起来且无液体飞溅。 2.4 关闭排废液的进气阀，打开通往贮液瓶的进气阀，然后打气，使滴定管中充满卡氏试剂。 2.5 将仪器面板上的测定开关调到“校正”档，调整校正旋钮，使电表指针在有少过量的卡氏试剂存在时，就会向右偏转一个相当大的角，比如达到“50uA”。 2.6 接着把测定开关向右转到调到“测定”挡，指针自动归零。然后向反应瓶中滴加卡氏试剂。加的速度视瓶中的水分（即甲醇中的水分）的多少而定。一般开始可以快一些，当接近终点时宜稍慢一点，且不及时返回，就表示已近终点。当指针指向47.5-48uA（两小格以内），此时溶液为红棕色，且保持30秒左右不回转就表示终点已到，表示甲醇的水分已被消除。 2.7卡氏试剂的标定 精密称取约20-25mg的纯水（重量以G、mg表示）加入反应瓶中，盖好瓶口，记录滴定管中卡氏试剂的起始读数（V0、ml）,然后开始滴定。如同2.6中一样直到反应终点，记录滴定管读数（V、ml）,按下式计算本次试验的卡氏试剂滴定度（T）：
水分测定操作规程 一、目的 了解采用常压干燥法测定水分的方法；熟练和掌握分析天平使用方法。 二、范围 本操作规程适用于本工厂食品的水分测定。 三、职责 本作业规程由本厂化验室人员负责执行。 四、操作程序 1、原理： 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。直接干燥法适用于在95-10 5℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。 2、试剂： a、6N盐酸：量取100ml盐酸，加水稀释至200ml。 b、6N氢氧化钠溶液：称取24克氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 m1。 c、海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N盐酸煮沸0.5小时，用水洗至中性，再用6N氢氧化 钠溶液煮沸0.5小时，用水洗至中性，经105℃干燥备用。 3、操作方法： a、固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0. 5／1.0小时取出盖好，置干燥器内冷却0.5小时，称量，并重复干燥至恒重。称取2.00-10.0克切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm，加盖称量后，置95-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2 -4小时后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5小时后称量。然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小时左右，取出，放干燥器内冷却0.5小时后再称量。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。 b、半固体或液体样品：取洁净的蒸发器，内加10.0克海砂及一根小玻璃棒，置于95-105℃干燥箱中，干燥0.5-1.0小时后取出，放入干燥器内冷却0.5小时后称量，并重复干燥至恒量。然后精密称取5-10克样品，置于蒸发器中，用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置95-105℃干燥箱中干燥4小时后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5小时后称量。以下按a自“然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小时左右”起依法操作。 4、计算： X=(m1-m2)/( m1 - m3)×100 X：样品中水分的含量，％ m1：称量瓶(或蒸发皿加海砂，玻棒)和样品的质量，g； m2：称量瓶(或蒸发皿加海砂，玻棒)和样品干燥后的质量，g； m3：称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量，g。 五、相关记录 《水分测定的原始记录》
地形测量作业指导书(一)地形测量工艺流程图
（二）地形测量方法及要求 一、说明 本指导书只适用于工程施工中局部范围内的大比例尺地形图测量。地形测量控制网点是在施工控制网基础上加密得到的，坐标系统和高程系统应与施工坐标系、高程系统相一致。远离工区时，也可以采用北京坐标系或独立坐标系统。比例尺为1：200、1：500、1：1000和1：2000，按正方形或矩形法分幅。图式符号执行国家最新版本的《1:500 1:1000 1:2000地形图图式》。地形测量由于外业数据采集和内业成图所使用的仪器和软件不同而采用不同的方法，不论采用何种方法，成图都必须满足规范要求和用户要求。 本指导书中用字母M表示地形图比例尺分母。 二、图根控制点(包括测站点)的测量 1．一般规定 1.1图根点是直接供测图使用的平面和高程控制点，可在各等级控制点上采用经纬仪交会法、测距导线法、全站仪坐标法、三角高程、水准测量、GPS等方法测量。 1.2图根点或测站点的精度以相对于邻近控制点的中误差来衡量，其点位中误差不应超过图上±0.1㎜；其高程中误差不应超过测图基本等高距的1/10。 1.3为了节约，图根点可以采用临时地面标志。 1.4图根点的密度因测图使用的仪器不同要求也不同，只要能够保证碎部点的平面高程精度即可。 1.5测站点可以在测图过程中根据需要随时测放。 2．图根点测量(略) 三、地形测量测绘内容及取舍
地形图应表示测量控制点、居民地和垣栅、工矿建筑物及其他设施、交通及附属设施、管线及附属设施、水系及附属设施、境界、地貌和土质、植被等各项地物、地貌要素，以及地理名称注记等。并着重显示与测图用途有关的各项要素。 地物、地貌的各项要素的表示方法和取舍原则，除应按现行国家标准地形图图式执行外，还应符合如下有关规定。 1．测量控制点测绘 1.1测量控制点是测绘地形图和工程测量施工放样的主要依据，在图上应精确表示。 1.2各等级平面控制点、导线点、图根点、水准点，应以展点或测点位置为符号的几何中心位置，按图式规定符号表示。 2．居民地和垣栅的测绘 2.1居民地的各类建筑物、构筑物及主要附属设施应准确测绘实地外围轮廓和如实反映建筑结构特征。 2.2房屋的轮廓应以墙基外角为准，并按建筑材料和性质分类，注记层数。1：500与1：1000比例尺测图，房屋应逐个表示，临时性房屋可舍去；1：2000比例尺测图可适当综合取舍，图上宽度小于0.5mm的小巷可不表示。 2.3建筑物和围墙轮廓凸凹在图上小于0.4mm，简单房屋小于0.6mm时，可用直线连接。 2.4 1：500比例尺测图，房屋内部天井宜区分表示；1：1000比例尺测图，图上6mm2以下的天井可不表示。 2.5测绘垣栅应类别清楚，取舍得当。城墙按城基轮廓依比例尺表示，城楼、城门、豁口均应实测；围墙、栅栏、栏杆等可根据其永久性、规整性、重要性等综合考虑取舍。
涵洞施工测量作业指导书 1.适用围 本作业指导书适用于新建至铁路涵洞施工测量。 2 .作业准备 2.1 资料准备 图纸审核、资料收集、放样资料计算审核和报验。 2.2 现场核对 施工前对涵洞中心里程、平面位置、斜交角度、道路及河沟里程、涵长、各点高程、及有关尺寸进行放线核对，如有疑问及时与设计单位联系，确认无误后方可施工。 2.3 仪器设备配备 标称精度不低于2"、2mm+2ppm的全站仪。 标称精度不低于平面10mm+lppm，高程20mm+lppm的GPSRTK测量系统。 不低于S3光学水准仪。 2.4 测量人员配备 每个作业工区设测量放样小组1个，小组成员4人，其中测量工程师1名，测量工3名。 2.5 测量人员培训 测量人员上岗前均经过培训，主要测量人员应持有汉十高速铁路建设测量工程师业务培训结业证书，持证上岗。 2.6 仪器设备检定和日常检校 所有仪器设备均有法定计量检定证书，并在检定有效期。 测量仪器在使用前或使用过程中均要进行日常检校。 3.技术要求 涵洞施工前，应先对全线的控制网进行加密，施工控制网加密测量可根据施工要求采用同级扩展或向下一级发展的方法。加密高程控制测量应启闭于线路水准几点，采用同级扩展的方法按二等水准测量要求施测。 3.1施工加密控制网测量作业的基本要求： GPS作业技术要求
3.2 GPS加密施工控制网的精度指标。 卫星定位测量控制网的主要技术要求 3.3水准测量的精度及限差如表3.2所示。 水准测量精度（mm） 4. 涵洞施工放样程序与工艺流程 4.1 测量程序 测量准备→地基处理施工放样→基础施工放样→涵身施工放样→涵洞竣工测量。 4.2 测量工艺流程 测量工艺流程图。
测量工程施工作业指导书遵义建工（集团）务川有限公司
二?一六年^一月 一、等级控制测量（平面）作业指导书 (1) 二、等级水准测量（含等外）作业指导书 (6) 三、地形测量（采集）作业指导书 (10) 四、线路测量作业指导书 (14) 五、沉降观测、变形监测作业指导书 (19) 六、基坑监测作业指导书 (22) 七、GPS/RTK作业指导书 (35) 八、工程测量用仪器设备使用、维护保养要求 (39) 3.1全站仪使用、维护保养 (39) 3.2全球定位系统使用、维护保养 (40) 3.3水准仪使用、维护保养 (42) 4仪器设备维护保养计划 (43)
九、水准仪器的校验 (44) 十、水准仪I角的核查方法 (45)
一、等级控制测量（平面）作业指导书 本作业指导书是针对等级控制测量的特点和作业需要编写的，服务范围是三等导线、一级导线、二级导线、三级导线以下平面控制网、平高控制网、高程控制网的建立和控制点加密。使用本指导书进行测量作业，应遵守《城市测量规范》、《工程测量规范》等规程规范。在遵循务川珍珠大道项目的设计要求下进行作业。 1.0任务接收 项目测量组长接受任务后，明确任务的技术要求和作业工期。 2?作业前准备工作 2.1项目测量组长获得任务后，立即收集相关资料到实地进行踏勘。编写技术设计书。 2.2项目测量组长组织相关人员进行作业准备。组织相关作业人员认真学习有关测量规范 和技术指示或技术设计书，确定作业任务的性质和要求。继续完善测区资料的收集（包括测区所在地点、范围、道路、交通、控制点等）。 2.3项目测量组长根据平面控制等级选择合适的测量仪器，并对仪器进行相关的检校，包 括全站仪、电子手簿或一般记录手簿、脚架、觇牌、棱镜、气压计、温度计等的完好状态，是否处在检定期内，有不合格项目不得用于作业。 2.4项目测量组长组织相关人员熟悉全站仪的使用方法，对仪器进行参数设置如气压、温 度和加乘常数。进行气压、温度改正。 3. 选点、埋石 3.1按《城市测量规范》CJJ 8-99选点密度按P8 2-2条实施。 3.2选点注意事项 3.2.1点位应选在土质坚实的地方或坚固稳定的建筑物顶面上，邻点之间通视良好。测线 离开障碍物和地面距离在1米以上，离开高压线宜大于5米。点位应选取在便于架设仪器和便于观测作业。标混凝土桩便于长期限保存的地方，同时应保证方便低等级加密。 3.2.2选点埋桩时除考虑工作因素外，还要考虑到人身安全的因素。 3.3埋桩
2． 1."4仪器预热方式，在使用前必须预热30分钟，若环境温度较低需预热一小时，经预热后测定的数据真实有效。 第三章快速水分测定仪操作规程 3.1取样与样品制备 3. 1."1取样与样品的制备，与重要测试参数的选择对最终的测试精度十分关键。 3. 1."2凡被测样品颗粒状的，应用粉碎机粉碎成粉状，方可进行测定，否则测试时间过长，且水分含量不能完全被干燥。 3. 1."3在采集颗粒，粉状样品过程中，一定要充分混样，保证样品水分均匀。 3. 1."4对于一些易燃，易爆的测试样品，应选择较低的加热温度，并尽量取少的样品量，对于这些样品的测试应十分小心。 3. 1."5对于大水分含量（粮食或液体）的样品制备过程中，应尽量避免水分丧失，若不能避免，这部分丧失应计算进去。 3. 1."6对于柔软，粘弹性的样品，应切割成尽量薄的片。 3.
1."7取样量的多少，建议用户一个基本原则就是薄薄铺满称盘底面积的量，粉状样品大致为3克左右。 3. 1."8每次取样量的精度也很重要，误差应小于± 0."005xx。 3.2测定水分操作 3. 2."1在仪器现时重量指示灯亮状态下，用手扶住机身，轻轻掀起加热筒。用试样匙取试样放在称量盘中，此时仪器显示“ 3.000”克左右（取样数量对测定精度有一定影响，其规律是取样量大，重复性好，但测定时间长，兼顾精度与时间，我们建议取样为3± 0."005克），取下称量盘用手将试样表面抖均匀或用小棒使试样表面均匀（注意防止试样丢失），放在托架上，连同托架一起轻轻放到称量盘支架上，合上加热筒。 3. 2."2待重量显示稳定时，按“↑”键，紧接按“测试”键，仪器自动开始测定水分，此时水分示值指示灯亮，数据窗显示正在失去的水分量。温度显示值在上升，直到设定值。 在测定水分中温度显示值上下跳动2-3度为正常现象。 3. 2."3当水分测定完成后，仪器自动停止加热，并发出报警声，按一次“显示”键即可消除报警声，此时显示判别时间。再按一次“显示”键，仪器显示最终水分值。若仪器连接打印机则直接按“打印”键打印出水分值。需要查看其它测试参数可连续按“显示”依次查看，最后按“清除”键使仪器回到现时重量状态下。
水分检测作业指导书 一、原理 利用食品中水分的物理性质在101.3 kPa （一个大气压），温度101 ℃～105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。 二、操作流程 海沙烘干→称样→干燥→恒重→计算 三、仪器与设备 1. 仪器 铝制称量瓶、天平（万分之一）、玻璃棒、电热鼓风干燥箱 2. 试剂 海沙 四、操作步骤 取洁净的称量瓶，内加10g 海沙及一根小玻璃棒，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，干燥一小时后取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量，并重复干燥至恒重。然后称取5g ～10g 试样（精确至0.0001），搅拌均匀，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥4h 后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量。然后再放入干燥箱中干燥1h 左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重。 五、计算 X=3 121m m m m --×100 X ------------试样中水分的含量，单位为克每百克。 m1---------称量瓶（加海沙、玻璃棒）和试样的质量，单位为克（g ） m2---------称量瓶（加海沙、玻璃棒）和试样干燥后的质量，单位为克（g ） m3---------称量瓶（加海沙、玻璃棒）的质量，单位为克（g ） 六、精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的5%。 七、依据标准 本指导书按照《GB5009.3-2016食品安全国家标准 食品中水分的测定》中的“直接干燥法”编写。
变形监测作业指导书(一)大坝变形监测施工与观测工艺流程图
（二）大坝变形监测施工与观测方法及要求 1.技术标准和规范： 承建工程变形监测仪器设备的检验、率定、埋设安装与施工期观测，应严格执行现行国家行业技术标准和规范，以及设计文件、承包合同要求。应执行的现行国家行业技术标准和规范主要有（但不限于）： （1）《混凝土大坝安全监测技术规范》（SDJ336—89） （2）《土石坝安全监测技术规范》（SL60—94） （3）《国家一、二等水准测量规范》（GB12897—91） （4）《国家三角测量规范》（GB/T17942-2000） （5）《水利水电工程测量规范》（SL197—97） （6）《水利水电工程施工测量规范》（SL52—93） 2.变形监测仪器设备购置、加工： 变形监测仪器设备购置、加工应按照经监理工程师批准的设计图纸、仪器设备清单进行。仪器设备购置、加工前应向监理工程师报送：（1）仪器设备购置、加工计划：（2）仪器设备检验、率定计划。仪器设备运抵施工现场后，应会同监理工程师开箱检查验收，应向仪器设备供应方索取仪器设备出厂合格证，计量检测证。仪器、设备检验合格后应妥善保管。 3.倒垂孔、钢管标、钢铝管双金属标造孔施工与埋设安装： 倒垂孔、钢管标、钢铝管双金属标应在施工部位形成后进行。按照设计坐标、高程进行钻孔孔位定位、放样。钻机就位，应认真进行校正。经校正安装固定的钻机，主轴必须严格垂直，钻孔孔位定位精度须满足设计要求。钻孔施工过程中应每进尺1 m～2m，采用倒垂浮体组配合弹性导中器进行钻孔垂直度检测，以控制钻孔质量，进而指导调整钻孔施工。倒垂孔钻孔垂直度应满足保护管安装埋设完成后，其保护管有效孔径必须在大于100mm。钢管标、钢、
路基施工测量作业指导书 1.适用围 本作业指导书适用于新建至铁路路基施工测量。 2.作业准备 2.1 资料准备 图纸审核、资料收集、放样资料计算审核和报验。 2.2 现场核对 施工前对路基区段里程、平面位置、高程进行放线核对，如有疑问及时与设计单位联系，确认无误后方可施工。 2.3 仪器设备配备 （1）标称精度不低于2"、2mm+2ppm的全站仪。 （2）标称精度不低于平面10mm+lppm，高程20mm+lppm的GPSRTK测量系统。 （3）不低于S3光学水准仪。 2.4 测量人员配备 根据各作业单位施工组织设计配备若干路基施工测量放样小组，每个作业小组成员4人，其中测量工程师1名，测量工3名。 2.5 测量人员培训 测量人员上岗前均经过培训，主要测量人员应持有汉十高速铁路建设测量工程师业务培训结业证书，持证上岗。 2.6 仪器设备检定和日常检校 （1）所有仪器设备均有法定计量检定证书，并在检定有效期。 （2）测量仪器在使用前或使用过程中均要进行日常检校。 3.技术要求
路基施工前，应先对全线的控制网进行加密，施工控制网加密测量可根据施工要求采用同级扩展或向下一级发展的方法。加密高程控制测量应启闭于线路水准几点，采用同级扩展的方法按二等水准测量要求施测。 3.1施工加密控制网测量作业的基本要求： GPS作业技术要求 3.2 GPS加密施工控制网的精度指标。 卫星定位测量控制网的主要技术要求 3.3水准测量的精度及限差如错误!未找到引用源。.2所示。 水准测量精度（mm）
4. 路基施工放样程序与工艺流程 4.1 测量程序 测量准备→地基处理施工放样→路基填筑施工放样→路基竣工测量。 4.2 测量工艺流程
岱山县神力粘合剂厂质量管理文件 一、目的：制定AKF-2型微量水分测定仪标准操作规程，确保正确操作。 二、使用范围：适用于AKF-2型微量水分测定仪的操作。 三、责任者：检验室AKF-2型微量水分测定仪操作人员，检验室主任监督本规程的执行。 四、程序： 1 仪器自校 检查好220V交流电源，确认无误后即可打开电源开关，此时液晶屏亮，主机电源接通，然后按下电解键，此时仪器自动计数，自校开始： 1.1 短路电解电极插座两簧片，电解、测量都应为最大，并且显示屏快速计数。 1.2 短接测量电极插座两簧片，电解、测量都应为0，并且显示屏不计数。 符合上述两条，说明主机工作正常。 2 电解池的清洗和干燥处理 2.1 使用前，把电解池所有藏污都应该清洗干净。清洗后，放在大约20℃的烘箱内烘干1小时，然后使其自然冷却。清洗电解电极和测量电极要用甲醇或丙酮清洗，注意，这两对电极绝对不能用水清洗，否则在测量样品水分过程中会造成测量误差。2.2 电解池处理好后，将搅拌棒放入阳极室中，然后夹在搅拌器的夹持器上，再分别在电解电极、测量电极、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处，均匀地涂上薄薄的一层真空脂，装到相应部位上，轻轻转动几下，使其较好地密封。 2.3 完成上述工作后，取下阳极室的干燥管，将约100-120毫升的电解液用经干燥后的漏斗通过密封口注入阳极室，将约5毫升的电解液注入阴极室，阴、阳极室的液面要基本水平，完毕后将两只干燥管放回原来的位置，并将两插头分别插入电解、测量插座中，电解液装入工作，最好在通风橱内进行。 3 空白电流的清除 3.1 仪器通电后，调整搅拌器搅拌速度，使阳极电解液形成漩涡，但溶液不能溅到电解池壁上，此时，测量电极电位可指示出水分量的多少。将电解键开关置于开的位 5-1
制订人：认可人：审批人： 日期：2012 年12 月15 日日期：年月日日期：年月日
一目的： 为使进厂原材料、出厂成品水份检测有所依循，特制订本标准。 二范围： 适用于谷物及其制品中的水份检验。 三作业标准： 3.1 原理： 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量 直接干燥法适用于在95℃~105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品 3.2 仪器 3.2.1 扁形铝制或玻璃制称量瓶：内径60㎜~70㎜，高35㎜以下 3.2.2 玻璃干燥器 3.2.3 分析天平 3.2.4 电热恒温干燥箱 3.3 方法： 3.3.1固体样的测定： a) 取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95~105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边， 加热0.5-1h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h,并重复干燥至恒重 器内，冷至室温称重。 b) 称取2.00~10.00g切碎或磨细的试样，放入此称量瓶中，试样厚度约为5㎜ c) 加盖，精密称量后，置于95~105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2-4h后， 盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。 d) 然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后在 称量。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重 3.3.2半固体样的测定: a)取洁净的蒸发皿内加10g海砂和一根小玻璃棒，置于95~105℃干燥箱中，,干燥 0.5-1h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复至恒量 b)精密称取5~10g试样，置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随 时搅拌
c) 擦去皿底的水滴，置95~105℃干燥箱中干燥4h 后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量 d) 然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h 左右，取出，放干燥器内冷却0.5h 后在称量。至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重 3.4 结果计算： 试样中的水分的含量按下式进行计算 X= ×100% 式中： X ——试样中水分的含量 m 1—— 称量瓶（或蒸发皿加海沙、玻棒）和试样的质量，单位为克（g ） m 2——称量瓶（或蒸发皿加海沙、玻棒）和试样干燥的质量，单位为克（g ） m 3——称量瓶（或蒸发皿加海沙、玻棒）质量，单位为克（g ） 计算结果保留三位有效数字 3.5精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5% m 1－m 2 m 1－m 3
工程部水准测量作业指导书 编制: 审核: 批准:
资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。 批准日期: 04月发布日期: 04月 南通星光测绘服务有限公司
目录 一、水准测量原理........................................... 错误!未定义书签。 二、水准测量外业工作....................................... 错误!未定义书签。 ( 一) 、水准点及水准测量路线形式 ..................... 错误!未定义书签。 ( 二) 、水准测量的实施................................ 错误!未定义书签。 ( 三) 、水准等级: ...................................... 错误!未定义书签。 ( 四) 、水准测量的检核................................ 错误!未定义书签。 三、水准测量的内业......................................... 错误!未定义书签。 ( 一) 、附合水准路线闭合差的计算和调整及成果计算..... 错误!未定义书签。 ( 二) 、闭合水准路线闭合差的计算与调整............... 错误!未定义书签。 ( 三) 、水准测量的精度................................. 错误!未定义书签。 四、水准测量的误差........................................ 错误!未定义书签。 ( 一) 、仪器误差...................................... 错误!未定义书签。 ( 二) 、观测误差...................................... 错误!未定义书签。 五、外界条件的影响........................................ 错误!未定义书签。 六、水准测量时应注意的事项................................. 错误!未定义书签。
KF－1水分测定仪操作规程 1 原理: 本仪器为卡尔费休（Kart ｆiscｈeｒ)滴定法测定水分仪器，采用“永停法”来确定终点: 根据半电池反应：Ｉ2+2e=２Iˉ 溶液中同时存在I２及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上Iˉ被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有Ｉˉ而无Ｉ２则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有Iˉ及I2同时存在,这时溶液导电,电流表指针偏转，指示达到终点。 反应式I2+SＯ2+3C５H5N+CH３OH+H2Ｏ→2Ｃ4H5Ｎ·HＩ+C5H５N·HＳO4CH3 根据滴定反应中消耗的碘来计算水分。 ２操作方法： 2.１玻璃仪器洗净,烘干，按图1连接好各部件，所有磨口涂凡士林，检查无误后,接通电源。
图1 ＫF－１型水分测定仪正反面图 2.2 将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中。 2.3 往反应瓶中加入约10ml的无水甲醇及搅拌转子一颗,开通搅拌器,调节转子的转速，使无水甲醇液面动起来且无液体飞溅。 2.4 关闭排废液的进气阀，打开通往贮液瓶的进气阀,然后打气,使滴定管中充满卡氏试剂。 2.５将仪器面板上的测定开关调到“校正”档,调整校正旋钮,使电表指针在有少过量的卡氏试剂存在时,就会向右偏转一个相当大的角,比如达到“50uA”。 2.６接着把测定开关向右转到调到“测定”挡,指针自动归零。然后向反应瓶中滴加卡氏试剂。加的速度视瓶中的水分(即甲醇中的水分）的多少而定。一般开始可以快一些，当接近终点时宜稍慢一点,且不 及时返回，就表示已近终点。当指针指向４7.５-４8uA(两小格以内),