实验报告思考题
一．石油产品酸值测定
1、酸值测定的实际意义有哪些?
答：①根据酸度酸值含量大小，可判断石油产品中酸性物质的含量。一般说来，石油产品酸度或酸值越高，其中所含酸性物质越多。反之，酸度或酸值越小，酸性物质含量少。
②酸度或酸值可大概地判断石油产品对金属的腐蚀性能。石油产品中的有机酸含量少，在无水分和温度低时，对金属不会有腐蚀作用.但其含量多及有水存在时，就能腐蚀金属。有机酸分子越小，腐蚀性越强。
③判断石油产品的使用性能。柴油的酸度对柴油机的工作状况有较大影响，酸度大的柴油会使发动机积炭增加，造成活塞磨损和喷嘴结焦。如果酸度过高，可能是酚类或硫醇含量过高，这不仅会影响石油产品的颜色安定性，而且燃烧后生成的有害气体会腐蚀机件和污染环境。
④根据酸值大小可判断使用中润滑油的变质程度。润滑油在使用一段时间后，由于氧化逐渐变质，表现为酸值增大，当酸值超过一定限度，就应更换新油。
2、酸值测定为什么要配制浓度为0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液?
答：
3、酸值测定为什么要选择95％乙醇作为抽提液?
答：1.因为油品中某些有机酸在水中的溶解度很小，而乙醇是大部分有机酸的良好溶剂。
2.乙醇属于两性溶剂，酚酞等指示剂在乙醇中的变色范围与在水溶液中相差不远。
3.不溶于水的高级脂肪酸等，用乙醇作为溶剂，终点比水溶液敏锐清晰，
部分原因是由于弱酸盐的醇解比水解慢多了。
4.在水溶液中起干扰的某些化合物如水解的酯等，在乙醇中可降低或避免它们的干扰。
5.采用95％乙醇，其中含有5％的水，有助于矿物酸的溶解。
4、酸值(度)测定时为什么规定两次煮沸5分钟的条件?
答：为了驱除二氧化碳对测酸值的影响，如不煮沸除去二氧化碳，会使酸值测定的结果偏高，如冷却后滴定，会使测定结果偏低。
5、酸值(度)测定时为什么规定滴定时间不超过3min?
答：BTB指示剂在碱性溶液中为蓝色，因试油带色的影响，其终点颜色为蓝绿色。在每次滴定时，从停止回流至滴定完毕所用的时间不得超过3min。
二．石油产品闪点(开口)及燃点测定
1、为什么石油产品闪点测定要控制加热速度,对结果有何影响?
答：加热速度是影响闪点测定的关键控制指标，对闪点测定结果影响很大。加热速度过快，试样蒸发迅速，会使混合气局部浓度达到爆炸下线而提前闪火，使得测定结果偏低；加热速度过慢，测定时间长，点火次数多，消耗了部分油蒸汽，使得测定结果偏高，因此要严格按标准控制升温速度5~6度，电炉功率不够也影响结果。
2、闪点测定在生产和应用上有何意义?
答：从油品的闪点可以判断其馏分组成的轻重。一般情况，油蒸汽压越高，馏分组成越轻，则其闪点越低。反之，馏分组成越重其闪点越高，在常减压装置生产过程中控制闪点，以调整侧线的操作条件，生产合格的馏分油。从闪点可以鉴定油品发生火灾的危险性。因闪点是火灾危险出现的最低温度。闪点愈低愈易燃烧，火灾危险性愈大。所以易燃液体也可以根据闪点分类。闪点在45℃以下的液体叫易燃体，闪点在45℃以上叫可燃体。按照闪点的高低可确定其运输、储存和使用的各种防火安全措施。
附（一）从闪点可鉴定油品发生火灾的危险性，它是一个安全指标。闪点愈低，表明油中轻质成分愈多燃料愈易燃烧，所以在贮存和使用中应特别注意。按闪点的高低可确定其运送，贮存和使用的各种防火安全措施。
（二）油品的闪点与它的沸点（即蒸发度）有很密切的关系，低沸点石油馏分的闪点较高沸点者低，利用这一性质可以制定馏分的单一性。
（三）在生产中，测定闪点对控制操作条件具有指导意义。在常减压蒸馏装置的生产过程中，若发现某一侧线流出来的油品闪点低于指标，这是由于该馏分中含有轻馏分之故。在此情况下，必须加大该侧线汽提量，以便汽提出其中所含的轻质馏分。
4.影响油品闪点的因素主要有哪些？
答：油品闪点的高低与其组成有关，除此之外与测定条件有关，如：大气压力、试样中水的含量、加热速度、点火用的火焰大小及其与试样液面的距离及停留时间、试样的装入量等。
5.测定闪点时为什么要严格控制加热速度？
答：若加热速度过快，试样蒸发迅速，会使混合气局部浓度达到爆炸下限而提前闪火，导致测定结果偏低，若加热速度过慢，测定结果将延长、点火次数增多，消耗部分油气，使达到爆炸下限的温度升高，则测定结果偏高。
6.测定闭口闪点时如何控制升温速度？
答：使试样逐渐升温，当试样温度达到预期闪点前40℃时，调整加热温度，使在闪点前20℃时，升温速度达到2-3℃。
7.试解释同一个油样的开口杯闪点比闭口杯闪点高10～30℃。
答：油品的闪点与加热时油蒸汽扩散密切相关。闭口杯测定时，油气扩散小，容易达到爆炸极限，闪点低；开口杯法测定时，油气扩散快，达到爆炸极限时需要的温度要高。
8.测定开口闪点时如何控制加热速度？
答：预期闪点前60℃开始调整加热速度，使其在预期闪点前40℃时的升温速达达到4±1℃。克利夫兰杯法测定时，开始升温速度为14-17℃，预期闪点为56℃时，调整升温速度使之在预期闪点前28℃时达到5-6℃。
3、实验结果讨论
答：测得闪点70度比实际闪点60度高时可能的原因有1.可能此次试验所用柴油
的实际闪点温度就在70度，与理论的60度有大的偏差，柴油是混合物，其组分
的差异必然会导致闪点温度的高低。2.在实验过程中，眼睛没有平视温度计，使
得读数偏大。3.在实验过程中，可能由于温度升高过快，原本在到达预计闪点温
度10度后要控制升温速度在1度/min，而实际升温速度却大于每分钟1度。4.
在实验前，过早地倒出了柴油，使其易挥发的轻组分散失在空气中。
二．石油产品闪点(闭口)测定
1、闪点(闭口)测定中规定了试油的装入量,试油的多少对测定结果有何影响? 答：按要求杯中试样要装至环形刻线处，试样过多测定结果偏低，反之偏高。
2、闪点(闭口)测定中规定了打开杯盖和点火的时间,为什么?
答：打开盖孔时间要控制在1s，不能过长，否则测定结果偏高。
3、实验结果讨论
答：1.实验在调节引燃点火器时，阀门控制不好或有松动时会使火焰过大。2.实
验有阳光照射，闪火的观察有一定的影响，应当遮蔽阳光或在阴影处进行测定。三．石油产品馏程测定
1、测定馏程为什么要严格控制加热速度?
答：测定馏程要严格控制加热速度，因为石油产品馏程的测定时条件试验。根
据蒸馏油品馏分轻重不同，所规定的加热速度也不同。规定从开始加热到初馏点
的时间，车用汽油、航空汽油、喷气燃料为5-10min，轻柴油为5-15min；重油
为5-20min；初馏点到5%回收体积的时间车用汽油、航空汽油为60-75s；此后，
蒸馏速度还要保持每分钟馏出4-5ml。
在一定容积的蒸馏瓶中，气体的压力随气体物质的量增多而增高，随气体物质的量的减少而降低。在蒸馏操作中，如因蒸馏瓶受热过大，加热速度过快，读出的蒸馏温度往往要比正常蒸馏温度偏高。最后还会出现过热现象，使干点提高而不易测准。若整个测定过程加热速度过于慢，以至加热强度不足，则各馏出温度均显著降低。因此，严格控制加热速度是测定馏出操作中最重要的一项，否则会影响测定结果的精密度。
2、石油产品馏程测定在生产和应用上有何意义?
答：馏程是许多液体燃料蒸发性的最重要的质量指标。在决定一种原油的加工方案时．必须通过测定其馏程，知道其中各馏分(汽、煤、轻柴等馏分)数量的多少。在石油炼制中，馏程数据亦可看比生产装置的分馏效果。从馏程范围还对大致区分液体燃料的种类，尤其是测定发动机燃料的馏程，可鉴定其蒸发性，从而判断油品的适用性。另外，定期测定油品的馏程，可以了解燃料的蒸发损失及是否混入其他种类的油品。总之原油及其产品的馏程在生产、使用、贮存等方面都有着重要的意义。
3、计算试油体积平均沸点及恩氏蒸馏10%~90%曲线斜率。
答：10%~90%蒸馏曲线接近直线，用斜率表示该油品沸程的宽窄，沸程愈宽斜率愈大。斜率=（90%馏出温度-10%馏出温度）/(90-10)
4.测定汽油馏程时，用棉花垫塞住量简口的目的？
答：是为了防止冷凝管上凝结的水分落人量简内和减少馏出物的挥发。
5.造成馏出液体积过多或过少的原因
答：1）造成蒸馏出液体积过多的原因有：①量取试油时液面高于lOOmL的标线，也就是油量多了;②最取试油时，试油温度比室温低;③测定前冷凝管未擦净;④冷凝管的凝结水流人量筒;⑤所用的蒸馏瓶不干燥。
2）造成蒸馏出液体积过少的原因有：①最取的试油少了，不到lOOmL刻线;②最取试油时，试油温度比室温高;③注人试油时洒在蒸馏瓶外面;④注人试油时，轻质馏分挥发损失;⑤仪器连接处密封不好，造成油蒸气漏气损失，使馏出液体积减少。馏出液体积过多或过少，均会显著地影响90%以后馏出温度的高低。6.试油中有水，馏程测定前要进行脱水的原因？
答：（1）某些油品和水会形成稳定的乳浊液，当加热时，乳浊液传热极不均匀，分散在油中的水滴达到过热后，会产生突沸冲油现象。这种现象还会发生在试油含水较多的情况下。这是因为随着试油的加热，温度不断升高，当温度升至接近水的沸点时，水蒸气即上升至蒸馏瓶之颈部，有一部分是往支管去了，但有些因颈部温度低，而冷凝于颈壁和温度计水银球上。油品温度愈高，水继续汽化，冷凝下来的就愈多。从小滴积成大滴，最后水滴自温度计上落下。由于这时油温已比水的沸点高，当水落人油中，便讯速汽化，使瓶内压力突然增大（水从液体变成气体，体积可扩大1725倍）。分馏瓶支管口径小，来不及排除瓶内蒸汽，易造成瓶内蒸汽压力冲开温度计木塞，把油一起带出，发生冲油现象。这很容易引起着火和烫伤事故。
（2）油中含水会使测定结果产生误差。当蒸馏含少量水的试油时，在一定温度下，油的蒸气压力还低于外界压力，本来油还不会沸腾，但由于从温度计水银球滴下的水滴形成的蒸气，使油品蒸气分压和水蒸气分压之和恰好超过外界压
力时，油就开始沸腾，油蒸气就开始从蒸馏瓶支管逸出，这样测出的初馏点就不准确了。若冲出的蒸气带走了油中若干重馏分.还会影响到中间某一点馏出温度和馏出百分数之间的关系数值。所以，测定前的试油脱水，可保证试验安全及结果准确，是必不可少的试验准备工作。
4.蒸馏不同的石油产品时选用不同孔径石棉垫的原因？
答：主要是为了控制蒸馏瓶下面来自热源的加热面。一方面基于油品的轻重，保证其升温使油品在规定时间内能沸腾达到应有的蒸馏速度;另一方面又考虑到最后被蒸馏的油品表面应高于加热面。因为在油品沸腾过程中，液体和蒸汽的温度虽然是处在不断加热的情况下，但因热量全部用来使液体分子变为气体分子，故升温不会造成过热。等到液体全部汽化完了，这时只有蒸汽分子存在，继续加热，就易过热。如汽油一般都做干点，若使用做煤油的石棉垫，烧瓶圆底进人加热器较深，加热面高于瓶内残存的液面过多，很易造成过热。
4、实验结果讨论。
答：馏程测定的影响因素
1、蒸馏速度对馏出温度的影响
测定馏程要严格控制加热速度，不然将对测定结果有很大的影响。因为石油产品馏程的测定是条件试验，根据蒸馏油品馏分轻重的不同，所规定的加热速度也不同。在蒸馏过程中，如果加热速度过快，会产生大量气体，来不及从蒸馏瓶支管逸出时，瓶中的气压大于外界的大气压，读出的温度并不是在外界大气压下试样沸腾的温度，往往要比正常蒸馏温度偏高一些。若加热速度始终过快，最后还会出现过热现象，使干点提高而不易测准。当加热速度过慢时，则各馏出温度都偏低。
2、温度计的安装对试验结果的影响
馏程测定法对温度计的安装位置作了规定。因为如果温度计插高了，会因瓶颈的蒸气分子少及受冷空气的影响，使馏出温度偏低；如果温度计插低了，则因高沸点蒸气或因跳溅液滴溅在水银球上而使馏出温度偏高；温度计插歪了，由于瓶壁与瓶轴心有一定温差，使馏出温度偏低。
3、大气压力对馏出温度的影响
大气压力对油品的气化有很大影响，油品的沸点随大气压的升高而升高，随大气压的降低而降低。在测定馏程时，对同一油品若在不同大气压下进行测定，则所测得结果也不同。
四．石油产品凝点测定（油品低温性能测定）
1、凝点测定时因冷却速度的快慢而影响了试油的测定结果,为什么?
答：不同的冷却速度和加热条件下，石蜡在油品中的溶解程度、结晶温度、晶型结构及形成网状骨架的能力均不相同，致使凝点的测定结果有明显的差异，因此必须严格遵守测定的试验条件和步骤，才能得到正确的具有可比性的数据。冷却速度太快，有些油品凝点偏低，因为当迅速冷却时，随着油品粘度的增大，晶体增长很慢，在晶体尚未形成坚固的“石蜡结晶网络”前，温度就降低了很多。2、为什么在测定凝点时要规定预热温度,为什么?
答：预热的目的是将油品中的石蜡晶体溶解，破坏其已受损的结晶网络，使其重新冷却结晶。而不至于在低温下停留时间过长，影响测定结果。（试油必须按方法规定在50±1℃下预热后再降温，否则影响结果。试验大庆原油经预热测得凝点为24℃，而不预热所测之凝点为34℃，可见影响之大。
3、测定凝点时为什么仪器要处于静止状态?
答：将温度计固定好，不然将会由于温度计的活动和周围环境的影响使仪器震动而阻碍和破坏冷却时试油所形成的结晶网络，使测定结果偏低。
4、凝点测定在生产和应用上有何意义?
答：1）石油产品凝点的测定，对于含蜡油品来说，凝点可以作为估计石蜡含量的间接指标。凝点对于含蜡油品来说，油品中的石蜡含量越多，则凝点越高，越易凝固。
2）在生产商，凝点表示油品的脱蜡程度，以便指导生产。凝点还用以表示某些油品的牌号。如冷冻机油，轻柴油等油品。在不同气温地区和机器使用条件中，凝点可作为低温选用油品的依据，保证油品正常输送，机器正常运转。 3）凝点在油品贮运中也有实际意义。根据气温及油品的凝点，能够正确判断油品是否凝固，以便采取相应措施，保证油品正常装卸和输送
5、石油产品在低温时为什么会产生凝固?油品凝点的高低由什么物质决定? 答：1）一方面，油品随着温度的降低而粘度增大，当黏度增大到一定程度时，油品便失去流动性；另一方面，油品中的石蜡在冷却过程中发生结晶引起油品，而丧失流动性，通常所知的油品凝点只是指丧失流动性时的近似最高温度。其实，所谓油品的凝固，只不过是由于温度的下降，油品黏度增大，石蜡形成结晶网络把液体油品包围在其中，以致油品失去流动性。
2）油品凝点高低主要和馏分的轻重，化学组成有关。一般来说，馏分轻则凝点低，馏分重则凝点高。石蜡基油的直馏重油凝点较高，正构烷烃的凝点随链长度的增加而升高，异构烷的凝点比正构烷烃要低，不饱和烃的凝点比饱和烃的低。
6、实验结果讨论
答：1.试油含水小于1%影响不大，当含水5%以上时对凝点影响较大，如试油含水多，对于凝点低于0℃的油品，水份在0℃结冰，影响试油流动，使测定的凝点偏高；对于凝点高于0℃的油品，使测定的凝点结果偏低。
2. 试油必须按方法规定在50±1℃下预热后再降温，否则影响结果。试验大庆原油经预热测得凝点为24℃，而不预热所测之凝点为34℃，可见影响之大。
3. 仪器规格必须符合标准。试验中仪器安装必须严格按照方法规定的要求，温度计必须插在内试管中心，不许偏斜，否则因水银球受冷温差不均匀，影响测定结果。
4. 最大的人为影响是未到预期凝点时任意取出试管观察和晃动，然后又放回冷浴中继续降温、或温度计安装不稳，产生摇摆等，均破坏正在结晶中的蜡结构。
5. 含蜡试油的降温曲线如图3–6–2中B，而纯化合物的降温曲线为A，两条曲线形状会有非常大的差别。
6. 原油经热处理后要经48h才能取样测定凝点。
五．石油产品运动粘度测定
1、为什么要规定毛细管粘度计中的液体流动时间范围?
答：GB/T265-88规定，试样在品氏毛细管粘度计中的流动时间不少于２００ｓ。其主要目的是限制液体在毛细管中流动的速度，保证液体在毛细管内为层流状态。若液体流速过快，流动时间过短，会使有规律的层流运动受到破坏，流体质点交错混乱地向前运动，变成紊流，不符合层流状态的粘度测定公式，读数容易出现误差，计算结果偏差太大。如果液体流速过慢，流动时间过长，测定时间内不易保持恒温，温度波动会使测定结果不准确。
2、测定粘度时,，为什么要严格规定恒温在±0.1℃?
答：液体石油产品的粘度随温度升高而减小，随温度下降而增大。极微小的温度波动（超过±0.1℃）也会使粘度测定结果产生较大的偏差。所以在测定粘度时，要严格按规定恒温，才能保证测定结果准确。
3、测定粘度时，粘度计为什么要处于垂直状态？
答：黏度计必须调整成垂直状态，否则会改变开始测定时油样液柱高度，引起静
液差变小，时间变长，测定结果偏大。（垂直放置和倾斜放置时液体所受到的重
力和粘度计中毛细管的摩擦阻力都不一样，因此流速不同。倾斜时流速会变慢，
给测定带来偏差。）
4、根据机器的性能选择合适粘度的润滑油可保证发动机稳定可靠的工作状态，
为什么？
答：至于什么发动机使用什么粘度机油，则跟气候、发动机的工作状态有关。比如南方地
区比北方地区气温高，冬季和春秋季相同工况的发动机使用润滑油的粘度就要略高一些。另
外，燃气发动机工作温度比燃油发动机温度高几十度，为了维护高温的油膜稳定性，要求油品粘度相对略高些，同时维护老型发动机活塞与缸体间的高温密封性，也要求燃气发动机润滑油具有更好的粘度和粘度稳定性。
另外，评价一款润滑油品质的好坏，主要看它的粘度稳定性能、粘度大则油膜较厚，适合于活塞缸体间隙较大的老发动机，粘度小则油膜较薄，适合活塞缸体间隙较小的新发动机，此时选用高粘度润滑油肯定费燃料。但无论粘度大或小，油品高温状态下的抗氧化、抗变质性能必须要好。
5、测定粘度时,，粘度计为什么不能有气泡存在?
答：测定油品粘度时，粘度计中的样品不能有气泡。若油品中有气泡会影响装油体积，同时进入毛细管后会形成气塞，使油品的流动阻力增大，测定结果偏高。
（由于气泡使液体的体积减少，导致液体下降的比较快时间缩短，所以会造成黏度系数变小。）
6、测定粘度时，试样中含有水或杂质时为什么会使测定结果不对?
答：测试油样中含有杂质、水分及毛细管粘度计未洗净，也会影响试样在毛细管粘度计中正常流动，使结果偏高。粘度计中洗涤用的溶剂没有干燥，会稀释样品使结果偏低。
7、实验结果讨论
8、黏度计中装入油品后，如果恒温时间达不到要求值会对测定有何影响？
答：一般情况下，油品装入粘度计后恒温时间达不到要求时，粘度计内、外部温度不平衡，油品内部温度可能偏低，导致测定时间增长，结果偏大。9、若黏度计中装入的油样过多，对测定结果如何影响？
答：试样过多，开始测定时粘度计静液差减小，流下的时间变长，使测定结果偏高。
10、如何测定恩氏黏度计的水值？方法标准对水值有何要求？
答：水值是指在20℃下从恩氏黏度计流出200ml蒸馏水所需的时间。
测定方法：先用石油醚洗黏度计，并在容器内外加入蒸馏水并充分搅拌，首先充分搅拌蒸馏水，当两容器中的水温等于20℃，而且内容器调至水平状态时，迅速提起木塞，同时开动秒表，当凹液面的下边缘到接受瓶的200ml 环状标线时，停止计时。连续测四次以上，检查各次测定值与平均值之差不大于0.5℃，取平均值。
11、如何使装入恩氏黏度计中的试样量准确？
答：测定前，保证黏度计调成水平状态，插好木塞，装入油样后稍微提起木塞，让多余的试样流出，直至内容其中的3个尖钉刚好露出液面为止。其次油品要缓慢装入，防止产生气泡。
12、运动粘度
答：运动粘度是指在相同温度下，液体的动力粘度与其密度之比，它表征液体在重力作用下流动时摩擦力的量度。运动粘度的测定是在某一恒定温度下，测定一定体积的液体在重力作用下流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间。粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积，即为该温度下液体的运动粘度。
六．石油和液体石油产品密度(密度计法)测定
1、密度测定过程主要要注意哪些问题,为什么?
答：1.选择密度计，小心将其放入装好汽油的量筒中，观察密度计的沉浮情况。若油样液面在密度计下端刻度之下（密度计漂起），说明密度计量程偏低；若油样液面在密度计上端刻度之上（密度计沉底），说明量程偏大。根据此原则尝试，直至选好合适量程的密度计。此时油样液面正好处于上下刻度线之间，密度计可以漂浮在油样中。
2.在恒温试样时，可以用长玻璃棒轻轻搅拌，以使试样温度均匀。
3.密度计的外表面玻璃极薄，除测量时外只能放置在密度计盒中，绝不能放在桌面等硬质表面上。使用时应非常小心！
4.密度计读数时必须注意密度计不应与量筒壁接触，眼睛要与弯月面的上缘成同一水平。若样品不透明时眼睛要稍高于液面，试样到密度计刻度那点即为读数。
2、石油产品密度测定在生产和应用上有何意义?
答：测定密度可近似地评定石油产品的质量和化学组成状况，在储运过程中发现石油产品密度明显增大或减小，可判断可能是否混入了重质油或轻质油。或轻馏分蒸发损失。从化学组成来看，芳烃的密度最大，环烷烃居中，烷烃最小，含胶质和沥青质多的石油产品密度也大。燃料的密度对燃料使用性能的影响。发动机功率和燃料消耗功率均与燃料密度有关，在油箱容积相同条件下，燃料密度越大，装入的燃料量就越多，续航能力就越大。单密度过大师，会影响燃料的雾化性和燃烧性，因此染料产品标准堆密度都有要求。
3、实验结果讨论
六．石油和液体石油产品密度(韦氏法)测定
1、韦氏天平测定过程主要要注意哪些问题,为什么?
答：1.韦氏天平备有与浮锤等重的金属锤，在安装天平是，可代替浮锤调节天平平衡。去下等重的金属锤，换上浮锤，天平应保持平衡。
2.取用浮锤时必须十分小心。浮锤放入玻璃桶中不得碰壁，必须悬挂于水和式样中，其浸入同一高度。
3.天平横梁V形槽同一位置，若需放两个骑码时，要将小骑码放在大骑码的脚勾上。
4.韦氏天平调节平衡后，在测定过程中，不得移动位置，不得松动任意螺丝。否则需重新调节平衡后，方可测定。
名词解释
1.酸值
答：酸值（也称总酸值，TAN）是表明油品中含有酸性物质的指标，是中和1
克石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾毫克数，称为酸值(用mgKOH/g表示)。强酸值（SAN），中和1g试样中强酸性组分所需的碱量，以mgKOH/g表示。所测得的酸值为有机酸和无机酸的总值。
2.石油产品的水溶性酸碱
答：石油产品的水溶性酸或碱是指石油产品内的可溶于水的矿物酸碱，以及低分子有机酸、水溶性酚类化合物以及盐类。其中最主要为矿物酸。矿物酸主要为硫酸及其衍生物，包括磺酸和酸性硫酸酯。水溶性碱主要为苛性钠和碳酸钠。
3闪点
答：闪点是指石油产品在规定条件下，加热到它的蒸汽与火焰接触发生瞬间闪火时的最低温度。油品越轻，闪点越低。
4.馏程
答：在专门的蒸馏测试仪器上，测得的原油(或其产品)的沸腾温度范围之间的数字关系称为馏程。
5.初馏点：在标准条件下进行蒸馏时，冷凝器端第一滴冷凝液落下的瞬间温度。
6.终点、终馏点：在标准条件下进行蒸馏时，蒸馏到最后状态所观察到的最高温度。
7.干点：在标准条件下进行蒸馏时，烧瓶中最后一滴液体汽化时所观察到的温度。
8.分解点：烧瓶中液体开始呈现热分解时的温度。
9.馏出体积：与温度一致时观察到接受量筒内的冷凝液的体积。
10馏出百分数：观察的最大馏出百分数。
11残留量：停止蒸馏后，存于烧瓶内的残油的体积百分数。
12损失量：蒸馏过程中，因漏气、冷却不好和结焦等造成油品损失的量，以100mL 试样减去馏出液和残留量的总体积。
13.凝点：柴油在标准状态下冷却至开始出现混浊的温度为其浊点。浊点越低，则其所含的水分或固体石蜡越少。凝点（SP）是表明柴油在低温环境中失去流动性的最高温度。
14.冷滤点：试样在规定的条件下冷却，在负压200mm水柱时，当试样不能流过过滤器(363目网)或20ml试样流过过滤器的时间大于60s或试样不能完全流回试
杯时的最高温度。冷滤点（CFPP）则可表明柴油通过柴油发动机供油系统时能造成滤网堵塞的最高温度。
15.粘度：物质流动时内摩擦力的量度叫粘度，粘度值随温度的升高而降低。粘度是评定润滑油质量的一项重要的理化性能指标。
16.粘温性能：润滑油的粘度随温度的变化而变化。温度升高，粘度减小；温度降低，粘度增大。这种粘度随温度变化的性质，叫做粘温性能。
17.粘度指数：粘度指数（VI）是表示油品粘温性能的一个约定量值。粘度指数高，表示油品的粘度随温度变化小，油的粘温性能好。
18.粘度的种类：粘度测定有动力粘度、运动粘度（采用逆流法测）和条件粘度（恩氏粘度，赛氏粘度和雷氏粘度）三种。
19.总碱值：在规定的条件下滴定时，中和1g试样中全部碱性组分所需高氯酸的量，以当量氢氧化钾毫克数表示，称为润滑油或添加剂的总碱值。总碱值表示试样中含有有机和无机碱、胺基化合物、弱酸盐如皂类、多元酸的碱性盐和重金属的盐类。内燃机油的总碱值则可间接表示其所含清净分散剂的多少。因而总碱值为内燃机油的重要质量指标。在内燃机油的使用过程中，分析其总碱值的变化，可以反映出润滑油中添加剂的消耗情况。
20.润滑油分析——色度
颜色的意义：油品的颜色，可以反映其精制程度和稳定性。
21.颜色的测定：润滑油的颜色，除用视觉直接观察（即目测）外，在试验室中的测定方法我国采用GB/T 6540-86石油产品颜色测定法（与ASTM D1500-1982石油产品颜色的测定法等效）和SH/T 1068-92石油产品色度测定法。
GB/T6540-86测定法是用带有玻璃颜色标准板的比色仪进行测定，属目测比色法。适用与各种润滑油、煤油、柴油和石油蜡等石油产品。
22.密度：是物质的质量与物质所占有的体积之比。在国际单位制中，密度的单位是kg/m3。密度是随着温度升高变小，因此，密度还应标明温度。我国规定油品在20℃的密度为其标准密度，用ρ20表示。被测物质的密度与标准物质（常用约4℃下的水）的密度之比称为相对密度。
23.折光率定义：n = c1/c2,其中c表示在不同介质里的光速。比如光在玻璃里的速度是在真空中的0.5倍，那么玻璃相对真空的折光率为2。物质的折光率因温度或光线波长的不同而改变,透光物质的温度升高,折光率变小; 光线的波长越短,折光率越大。作为液体物质纯度的标准，折光率比沸点更为可靠。利用折光率，可以鉴定未知化合物，也用于确定液体混合物的组成。所以浓度也应该可以测出。
24.影响折光率因素：1.光波长的影响。物质的折射率因光的波长而异，波长较长折射率较小，波长较短折射率较大。光的色散会使视野明暗分界线不清，产生测定误差。为了消除色散，在阿贝折光仪观测镜筒的下端安装了色散补偿器。2.温度的影响。溶液的折射率随温度而改变，温度升高折射率减小；温度降低折射率增大．折光仪上的刻度是在标准温度20℃下刻制的．所以最好在20℃下测定折射率。否则，应对测定结果进行温度校正。超过20℃时，加上校正数；低于20 ℃时，减去校正数。
25.水在石油产品中存在的状态主要包括：
答：(1)游离状：析出的微小水粒聚集成较大颗粒从油品中沉降下来，呈油水分离状态存在。
(2)悬浮状：水分以水滴形态悬浮于油中，多发生于粘度较大的重油。
(3)乳化悬浮状：水分以极细小的水粒状态均匀分散在油中，这种分散很细的乳浊液，由于水滴微粒极小，比悬浮状的水分更难除去。
(4)溶解状：以水分子状态存在于油品烃类分子空隙间，与烃类呈均相。其能溶解在油品中的溶解量决定于石油产品的化学成分和温度。通常，烷烃、环烷烃及烯烃溶解水的能力较弱；芳香烃能溶解较多的水分。温度越高，水能溶解于油品的数量也越多。
26.水在石油产品中存在的危害主要包括：
答：(1)石油产品中水分蒸发时吸收热量会使油品发热量降低；
(2)石油产品中的水分会导致燃烧过程恶化，并将溶解于水中的盐带入汽缸内，生成积炭，增加汽缸的磨损；
(3)在低温情况下，发动机燃料中的水分会结冰，堵塞发动机燃料导管和滤清器，妨碍发动机燃料系统的正常供油；
(4)石油产品中含有水分时，会加速油品的氧化和生胶；
(5)油品含水时，能引起容器和机械的腐蚀。水分对金属的腐蚀表现在两个方面，一方面是水分能直接引起金属的腐蚀；另一方面是某些含硫及酸性腐蚀性物质能溶解到水中，加速对金属的腐蚀作用。油品中如存在游离水，则对金属的危害很大；
(6)润滑油中含水时，能促使润滑油乳化，破坏润滑油油膜，使润滑油的性能变化。还会使润滑油中加入的添加剂发生降解而失去效用；
(7)润滑脂中如有游离水，不仅会因水的存在腐蚀金属，而且有些润滑脂（如钠基脂）会因为游离水过多而乳化，引起油皂分离、滴点降低等。
27.石油和石油产品中的水分测定有以下方法：
1.GB/T 260-77(88)《石油产品水分测定法》，属于蒸馏法。
2.GB/T 512-65(90)《润滑脂水分测定法》
3.GB/T 8929-88《原油水含量测定法（蒸馏法）》分别适用于测定石油产品、润滑脂和原油的水含量，测定结果用重量百分数表示。
4.GB/T 11133-89《液体石油产品水含量测定法（卡尔?费休法）》。该方法用卡尔?费休试剂进行容量滴定来测定水含量在50～1 000μg/g(ppm)的液体石油产品的水含量。
油品质量检测实验步骤 酸度测定法 1.取50ml 95%乙醇倒入锥形瓶中，用水浴加热煮沸5 min； 2.加入0.5 ml（18～20滴）碱蓝6B指示剂，摇匀； 3.滴加KOH—乙醇标准溶液（0.05 mol/l），一般1～2滴； 4.量取试油：柴油20 ml； 5.将试油注入到乙醇中，加热煮沸5 min，适当的摇动； 6.停止加热后，再滴加0.5 ml碱蓝6B指示剂； 7.用KOH—乙醇标准溶液滴定，滴到由蓝→浅红,记录所消耗的标准溶液的体积数; 注:(停止加热到滴定终点不应超过3分钟) 8.计算：X=100×V×56.1×C/V1 。 石油产品水分测定 1.玻璃仪器（圆底烧瓶、接收器、冷凝管）干燥； 2.溶剂脱水、过滤； 3.取样：摇动试样5分钟，称试样100g准至0.1g； 4.在烧瓶内加入100 ml溶剂、几粒瓷片； 5.差冷凝管，上端用棉花塞住； 6.装仪器（冷凝管的斜切面与接收器的支管中相对）； 7.打开冷却水（流向：从下往上）； 8.加热：2—4滴/秒； 9.加热中止（溶剂上层曾澄清、收集水不再增加，回流时间大于30分）； 10.处理冷凝管内壁水珠； 11.读书：浑浊热水中浸20—30分钟； 12.计算：V×100/G 闭口闪点测定法 1.试样水分超过0.05%，必须脱水； 2.石油注入油杯，插入温度计； 3.开始加热，并控制好升温速度： （1）低于50℃，不断搅拌，没分钟升1℃； （2）高于50℃，均与升温，定期进行搅拌，闪点前40℃调整加热速度，使在预计闪点钱20℃升温速度控制在每分钟2—3℃； 4. 预计闪点前10℃开始点火试验 低于104℃每经1℃点火试验，高于104℃每经2℃点火试验； 5.记录闪点。
一、离子选择性电极法测定水中微量氟 1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成，各组分的作用是什么？ 答：氯化钠，柠檬酸钠，冰醋酸，氢氧化钠，氯化钠是提高离子强度，柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子，冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液，维持体系PH值稳定！2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答：测什么一般都是从低到高，每测一个你都冲洗电极吗，不冲洗的话，从低到高，比从高到低，影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。 3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响? 答：因为在酸性溶液中，H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-，会降低F-离子的浓度；在碱性溶液中，LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5～6，测定浓度在10^0～10^-6 mol/L范围内，△φM与lgC F-呈线性响应，电极的检测下限在10-7 mol/L左右。 二、醇系物的气相色谱分析 1、如何进行纯物质色谱的定性分析？ 色谱无法对未知纯物质定性分析（这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知），除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一，那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照，保留时间相同，则证明是同种物质。 为色谱峰面积； A i 为相对重量校正因子，f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f i 丁醇)=0.87 三、邻二氮菲分光光度法测定铁 1、 2、制作标准曲线和进行其他条件试验时，加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试 剂的顺序能否任意改变？为什么？
实验思考题参考答案 实验Fe(OH)3胶体的制备、破坏、分离 1.常压过滤时滤纸为什么要撕去一角？答：使滤纸紧贴玻璃漏斗，有利于排出滤纸与玻璃漏斗之间气泡，形成液柱。 2.抽滤时剪好的滤纸润湿后略大于布氏漏斗的内径、或剪的不圆周边凸出部分贴在布氏漏斗内壁上，对抽滤有何影响？为什么？答：会造成漏虑。滤纸大于布氏漏斗内径会造成滤纸折叠，不能紧贴布氏漏斗。 3.抽滤时，转移溶液之前为什么要先稍微抽气，而不能在转移溶液以后才开始 抽气？答：使滤纸紧贴布氏漏斗，以免造成漏虑。 4. 沉淀物未能铺满布氏漏斗底部、滤饼出现裂缝、沉淀层疏松不实，对抽干效果有什么影响？为什么？如何使沉淀抽得更干爽？答：固液分离效果不好；漏气使压差变小；用药勺铺平、压实沉淀物再抽滤。 由胆矾精制五水硫酸铜 1.结晶与重结晶分离提纯物质的根据是什么？如果被提纯物质是NaCl 而不是CuSO4·5H2O，实验操作上有何区别？ 答：根据物质溶解度随温度变化不同。NaCl 的溶解度随温度变化很小不能用重结晶的办法提纯，要用化学方法除杂提纯。 2.结晶与重结晶有何联系和区别？实验操作上有何不同？为什么？ 答：均是利用溶解度随温度变化提纯物质；结晶浓缩度较高（过饱和溶液），重结晶浓缩度较低（饱和溶液），且可以进行多次重结晶。结晶一般浓缩到过饱和溶液，有晶膜或晶体析出，冷却结晶；重结晶是在近沸状态下形成饱和溶液，冷却结晶，不允许浓缩。
3.水浴浓缩速度较慢，开始时可以搅拌加速蒸发，但临近结晶时能否这样做？ 答：搅拌为了加快水分蒸发；对于利用晶膜形成控制浓缩程度，在邻近结晶时不能搅拌。否则无法形成晶膜。 4.如果室温较低，你准备采用什么措施使热过滤能顺利进行？答：预热漏斗、 分批过滤、保温未过滤溶液。 5.浓缩和重结晶过程为何要加入少量H2SO4？答：防止防止Fe3+水解。 粗盐提纯 1.为什么说重结晶法不能提纯得到符合药用要求的氯化钠？为什么蒸发浓缩时 氯化钠溶液不能蒸干？ 答：NaCl 的溶解度随温度变化很小不能用重结晶的办法提纯，药用氯化钠不仅要达到纯度要求，还要符合药用要求。不能浓缩至干NaCl 溶液，是为了除去KCl。 2.用化学法除去SO42-、Mg2+ 、Ca2+的先后顺序是否可以倒置过来？为什么？ 答：不能，除杂要求为除去杂质引入的离子必须在后续的除杂过程中除去，先除去Mg2+ 、Ca2+后除SO42-，无法除去Ba2+。 3.用什么方法可以除去粗盐中不溶性杂质和可溶性杂质？依据是什么？ 答：不溶性杂质用过滤方法；可溶性杂质用化学方法除杂。依据：溶度积。 醋酸解离度和电离常数测定 1.不同浓度的HAc 溶液的溶解度α是否相同？为什么？用测定数据说明弱电解质解离度随浓度变化的关系。 答：不同，因K a,θ AH 。c↑,α↓。 c 2.测定不同浓度的HAc 溶液的pH 值时，为什么按由稀到浓的顺序？答：平衡块，减小由于润洗不到位而带来的误差。
有机实验习题答案 实验1 常压蒸馏 1．为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/3，也不少于1/3 （多于2/3，易溅出；少于1/3，相对多的蒸汽残留在烧瓶中，收率低） 2．温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体的沸点，画出示意图；水银球位置的高低对温度读数有什么影响（参见图2-2，温度计水银球处于气液平衡的位置。位置高，水银球不易充分被馏出液润湿，沸点偏低，位置低，直接感受热源的温度，结果偏高。） 3．为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～2 滴/秒（保持气液平衡） 4．如果加热后发现未加沸石，应如何处理如果因故中途停止蒸馏，重新蒸馏时，应注意什么（停止加热，稍冷，再补加沸石。重新蒸馏时，一定要补加沸石，原来的沸石表面的空隙已充满液体而失效） 5．如果某液体具有恒定的沸点，能否认为该液体一定是纯净的物质你提纯得到的乙醇是纯净物吗（不一定，可能是恒沸物；蒸馏得到的乙醇不是纯净物，是恒沸物，参见附录5） 6．在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降这意味着什么（瓶中的蒸气量不够，意味着应停止蒸馏或者某一较低沸点的组分已蒸完。） 7．蒸馏低沸点或易燃液体时，应如何防止着火（严禁用明火加热。收集瓶中的蒸气应用橡皮管引入桌下、水槽或室外。参见P50 图2-3） 实验2 水蒸气蒸馏 1．应用水蒸气蒸馏的化合物必须具有哪些条件水蒸气蒸馏适用哪些情况（参见“二） 2．指出下列各组混合物能否采用水蒸气蒸馏法进行分离。为什么 （1）乙二醇和水；（2）对二氯苯和水（对二氯苯和水可以用水蒸气蒸馏分开） 3．为什么水蒸气蒸馏温度总是低于100℃（因当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾） 4．简述水蒸气蒸馏操作程序。（当气从T形管冲出时，先通冷凝水，再将螺旋夹G 夹紧，使水蒸气通入D，参见图2-7；结束时，先打开螺旋夹G使体系和大气相通，方可停止加热）。 5．如何判断水蒸气蒸馏可以结束（当蒸馏液澄清透明时，一般即可停止蒸馏。）6．若安全管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理（蒸馏系统阻塞，常见于插入烧瓶中的导管被固体物质堵塞。先打开T形管螺旋夹，再停止加热。）7．水蒸气蒸馏时，烧瓶内液体的量最多为多少（烧瓶容积的1/3）
实验1 油品中水溶性酸碱含量的测定（电导滴定法） 1.酸值 答：酸值（acid number，也称总酸值，TAN）是表明油品中含有酸性物质的指标，是中和1克石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾毫克数，称为酸值(用mgKOH/g表示)。强酸值（strong acidnumber，SAN），中和1g试样中强酸性组分所需的碱量，以mgKOH/g表示。所测得的酸值为有机酸和无机酸的总值。 2.特别注意：分液时要将油层和水层彻底分开，绝对不要将油带入待测溶液，否则会污染电极，导致电极失效甚至报废！ 注意事项： 1.萃取时不能振摇过猛，否则会导致油品与水发生乳化而难以分层。 2.萃取时使用蒸馏水，冲洗电极、滴定管及滴定过程中均使用超纯水，不要用错！ 3.移液管共四支，分别取油样、蒸馏水、KOH、待测液，不要混用！其它烧杯也不要混用，严格避免油样污染滴定体系。 4.仪器输入端（电极插座）必须保持干燥清洁，仪器使用完毕后将Q9短路插头插入插座。 5.测量时，电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。 6.取下测量电极的电极套后，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，任何破损或擦毛都会使电极失效。 实验2 油品闪点的测定（闭口杯法） 一．实验原理 1.闪点是指石油产品在规定条件下，加热到它的蒸汽与火焰接触发生瞬间闪火时的最低温度。油品越轻，闪点越低。 在闪点的温度下，只能使油蒸汽与空气所组成的混合气燃烧，而不能使液体油品燃烧。这是因为在闪点温度下油蒸发速度慢的缘故。这时蒸汽混合物很快烧完来不及蒸发出一批燃烧所必需的新蒸汽，于是燃烧也就停止。实质上，闪点就是微力爆炸。 测定闪点的仪器有两种，闭口闪点仪和开口闪点仪。它们的区别在于加热蒸发及引火条件的不问，所测得闪点数值也不一样，因而适用于不同油品。开口闪点仪一般用来测定重质油，闭口闪点仪则对轻、重油都适用。一般认为闭杯法的测定范围在20～275℃，而开杯法则无限制。在闭口闪点仪中油品的蒸发是在密闭的容器中进行的，而在开口闪点仪中，蒸发的油蒸汽可自由扩散到空气中，而且容易分散开来。因此，在闭口闪点仪中生成爆炸混合气所需的油蒸汽量比较容易达到。所以，同一油品用闭口闪点仪测得的闪点比开口闪点仪测得的闪点低。油品的闪点愈高，这种差别也就愈大；一般同一种油样用开杯法测定的结果比闭杯法测定结果高出10～30℃。 二．注意事项： 1.柴油试样远离仪器，否则会有着火危险！ 2.点燃点火器火焰时务必小心，将气阀调至最小！ 3.此实验使用低闪点的柴油油品，务必注意安全！
分析化学实验定量分析思考题答案 定量分析实验实验一分析天平称量练习思考题： 1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？ 答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。 2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？ 答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。 3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？ 答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。 4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？ 答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。 滴定分析基本操作练习思考题：实验二 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH （S）、而不用吸量管和分析天平？ 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管 的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 标准溶液的标定思考题：和实验三NaOHHCl 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称 得太多或太少对标定有何影响？ 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份
实验一络合滴定法测定水的硬度 一、思考题及参考答案： +，而在络合滴定中应保持酸度不变，H故需加因为EDTA与金属离子络合反应放出1、入缓冲溶液稳定溶液的pH值。若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。 2、铬黑T在水溶液中有如下： 2-3-－（pKa＝6.3 In pKa＝11.55）HIn ? HIn ?322紫红兰橙 从此估计，指示剂在pH<6.3时呈紫红色，pH>11.55时，呈橙红色。而铬黑T与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～10.5，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。 3+3+2+2+2+有干扰。、、CuNi、3、Al、FeCo2+2+2+，加入三乙醇胺掩蔽Ni掩蔽Cu、、CoS在碱性条件下，加入Na或KCN23+3+。、AlFe实验二原子吸收法测定水的硬度 一、思考题参考答案： 1.如何选择最佳的实验条件？ 答：通过实验得到最佳实验条件。 （1）分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。 （2）空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线，选出最佳灯电流。（3）燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。 （4）燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选出燃烧器最佳高度。（5）狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。 2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？ 答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。 3+含量测定Fe 硫酸亚铁铵的制备及实验三 四、思考题及参考答案 1、本实验在制备FeSO的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性？4答：如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大，在制备2+(NH)S0·FeSO·6HO的过程中，为了使Fe不被氧化和水解，溶液需要保持足够的酸22444度。 2 、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？除氧方法是怎样的？ 2+3+，影响产品Fe使用不含氧的去离子水配溶液，是为了防止水中溶解的氧将Fe氧化为供参考．质量。水中除去氧的方法是：在烧杯中将去离子水加热煮沸10分钟，用表面皿盖好杯口，冷却后使用。 3、在计算硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的理论产量时，各以什么物质用量为标准?为什么? 答：计算FeSO的理论产量时，以Fe屑的参加反应量为标准。4计算(NH)SO·FeSO·6HO的理论产量时，应以(NH)SO的用量为标准。42442244决定计算标准的原则是，以反应物中不足量者为依据。(详见讲解与示范中的3)。
部分思考题答案： 1、茶叶中咖啡碱的提取实验该如何操作才能减少产物的损失？ 索氏提取器萃取充分；升华时水分除干净；样品变茶砂；升华装置不漏气；严格控制升华温度。 2、乙酸正丁酯制备实验有哪些方式可提高乙酸正丁酯的收率？对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？如果最后蒸馏后收集得到的乙酸正丁酯混浊是何原因？ 增加某一种反应物浓度，减少（某一种）生成物浓度（去除反应中形成的水，使用分水器）等方式。 (1)水洗目的是除去水溶性杂质，如未反应的醇，过量碱及副产物少量的醛等。 (2)碱洗目的是除去酸性杂质，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫酸甚至副产物丁酸。蒸馏时仪器没有完全干燥，产物中含有水分，造成乙酸正丁酯混浊。 3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2D／S为宜？ 在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2D／S 为宜，否则气液达不到平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读数会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分、浸润而使温度计上读数偏低或不规则。 4、重结晶时理想溶剂应具备哪些条件？ (1)溶剂不与被提纯物发生化学反应；(2) 被提纯物在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度很大，或者很小；(4) 被提纯物在溶剂中能形成很好的结晶，并且容易分离；(5)溶剂应无毒，沸点较低，操作安全，价格合适并有利于回收利用。 5、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的 （1）热饱和溶液的制备。溶剂充分分散产物和杂质，以利于分离提纯。 （2）脱色。吸附色素和树脂状杂质。 （3）热过滤。除去不溶物质。 （4）冷却结晶。进一步与可溶性杂质分离。 （5）过滤。晶体从留在母液中的杂质彻底分离。
二、滴定分析基本操作练习 （一）基本操作：溶液的配制、滴定操作 （二）实验注意问题： 1 用HCl标准溶液标定NaOH溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl标准溶液应如何移取？ 2 用NaOH标准溶液标定HCl溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？ （三）思考题 1 HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl 和NaOH标准溶液时不能用直接法。 2 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 三、NaOH标准溶液的标定 （一）基本操作 1．碱式滴定管的使用 a.包括使用前的准备：试漏、清洗 b.标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。 c.滴定管的读数： 2．滴定操作 左的拇指在前、食指在后，其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管，溶液即可流出。 半滴的滴法 （二）实验注意问题 1 配制250mL 0.10mol·L-1 NaOH溶液，应称取NaOH多少克？用台称还是用分析天平称取？为什么？ 2 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10mol·L-1 NaOH溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？ 3 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10mol·L-1 NaOH溶液时，应称取的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸的质量如何计算？ 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间。 答：（1）滴定反应为：2NaOH + H2C2O4?2H2O = Na2C2O4 + 4H2O n(H2C2O4?2H2O):n(NaOH)=1:2
实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5ml、冰醋酸，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤） 1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。） 答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。 2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？ 答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。 3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？ 答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。 4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好? 答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。乙酸较经济。乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。因此应在无水条件下进行反应。 实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤） 1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？ 答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。各步操作的目的如下： 熔解：配制接近饱和的热溶液； 脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质； 冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。 2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？ 答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？ 答：增大过滤面积，加快过滤速度。 4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？ 答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。 5、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？ 答：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。（2）因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。（3）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。（4）对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。（5）溶剂的
10--11学年第二学期《油品分析》实训总结《油品分析》实训的教学目的是培养学生将已学的专业理论知识和专业基础知识与实际生产相结合，以处理实际生产过程问题。通过学习了解油品分析的特点、原料资源和主要产品。要求学生了解油品分析的概述、油品取样、常见油品技术要求及其标准分析方法和油品化验等，重点掌握汽油、柴油、喷气燃料等燃料油，润滑油，润滑脂，天然气，液化石油气，溶剂油，石蜡油，石油沥青等石油产品的主要技术要求及其分析检验方法，注重操作技能的训练。 通过实训能够使学生受到系统的学习和训练，进一步加深对理论知识的理解，培养他们独立学习的能力和综合思考能力，使学生养成实事求是的学习态度和综合思维能力。 这一学期针对与09级学生共开设了三个实训项目，3个教学班，总的来看实训进行得非常顺利，效果也比较好。 实训项目一汽油、柴油、煤油酸度的测定法 1、实验内容：汽油、煤油、柴油酸度测定法 2、实验基本要求： （1）汽油酸度测定 （2）柴油酸度测定 （3）煤油酸度测定 实训项目二汽油技术要求的分析检验 1、实验内容：汽油技术要求的分析检验 2、实验基本要求： （1）蒸发性 （2）抗爆性 （3）腐蚀性 （4）安定性 实训项目三石油沥青质量标准测定 1、实验内容：石油沥青质量标准测定 2、实验基本要求： （1）沥青延度的测定
（2）沥青软化点的测定 （3）沥青针入度的测定 本次实训，重点培养学生的提出问题、分析问题和解决问题的能力，加强他们的动手操作能力，规范实验操作。使他们能真正学到有用的知识，扩大他们的视野，同时也有意增强他们对理论知识的理解和应用。 当然，在实训过程中，也难免存在许多问题：比如学生预习情况不好，以致实训过程中时常弄得措手不及，影响实训进度的进行和实训效果的准确性。再比如有的学生动手操作能力太差，操作不规范，少数同学实验中还出现一些低级的错误；实训过程经常丢三落四等等。这些都是在所难免的，针对这些问题，应在教学过程中采取具有一定针对性的措施，尽量克服各种困难，改进实训方案，提高实验水平，尽可能使每一个学生都能得到很好的锻炼，使实验室真正成为他们掌握技能知识的地方。
分析化学实验基本知识与基本技能复习资料 请复习《分析化学实验》（第三版）华中师范大学等校编所开设过的实验并认真思考每个实验所附的思考题！！ 一、实验室基本常识 （一）玻璃器皿的洗涤（P2-3） 分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器，用不干净的容器进行实验时，往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。所以容器应该保证干净。 洗涤容器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和玷污的程度加以选择。 一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。针对这些情况，可采用下列方法： ①用水刷洗：用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。 ②用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。若仍洗不干净，可用热碱液洗。容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变化。 ③用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。 ④进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实验的准确性。这时可用洗液清洗容量仪器。洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。（5g粗重铬酸钾溶于10mL热水中，稍冷，在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液，简称洗液）。 使用洗液时要注意以下几点： ①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。 ②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉，以免将洗液稀释。 ③洗液用后应倒入原瓶内，可重复使用。 ④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物（如某些有机物），这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬（洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色）。已变为绿色的洗液不能继续使用。 ⑤洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物。如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上，应立即用水冲洗。 ⑥因重铬酸钾严重污染环境，应尽量少用洗液。用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。并用蒸馏水再洗涤三次。 洗涤容器时应符合少量（每次用少量的洗涤剂）多次的原则。既节约，又提高了效率。已洗净的容器壁上，不应附着不溶物或油污。这样的器壁可以被水完全润湿。检查是否洗净时，将容器倒转过来，水即顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，而不应有水珠。 （二）试剂及其取用方法（P3-5） 1.试剂的分类 根据化学试剂的纯度，按杂质含量的多少，国内将化学试剂分为四级： 一级试剂（优级纯试剂）通常用G.R表示。 二级试剂（分析纯试剂）通常用A.R表示。 三级试剂（化学纯）通常用C.P表示。 四级试剂（实验或工业试剂）通常用L.R表示。
生化实验讲义思考题参考答案 实验一淀粉的提取和水解 1、实验材料的选择依据是什么？ 答：生化实验的材料选择原则是含量高、来源丰富、制备工艺简单、成本低。从科研工作的角度选材，还应当注意具体的情况，如植物的季节性、地理位置和生长环境等，动物材料要注意其年龄、性别、营养状况、遗传素质和生理状态等，微生物材料要注意菌种的代数和培养基成分的差异等。 2、材料的破碎方法有哪些？ 答：(1) 机械的方法：包括研磨法、组织捣碎法； (2) 物理法：包括冻融法、超声波处理法、压榨法、冷然交替法等； (3) 化学与生物化学方法：包括溶胀法、酶解法、有机溶剂处理法等。 实验二总糖与还原糖的测定 1、碱性铜试剂法测定还原糖是直接滴定还是间接滴定？两种滴定方法各有何优缺点？ 答: 我们采用的是碱性铜试剂法中的间接法测定还原糖的含量。间接法的优点是操作简便、反应条件温和，缺点是在生成单质碘和转移反应产物的过程中容易引入误差；直接法的优点是反应原理直观易懂，缺点是操作较复杂，条件剧烈，不易控制。 实验五粗脂肪的定量测定─索氏提取法 （1）本实验制备得到的是粗脂肪，若要制备单一组分的脂类成分，可用什么方法进一步处理？ 答：硅胶柱层析，高效液相色谱，气相色谱等。 （2）本实验样品制备时烘干为什么要避免过热? 答：防止脂质被氧化。 实验六蛋白质等电点测定 1、在等电点时蛋白质溶解度为什么最低？ 请结合你的实验结果和蛋白质的胶体性质加以说明。
蛋白质是两性电解质，在等电点时分子所带净电荷为零，分子间因碰撞而聚沉倾向增加，溶液的粘度、渗透压减到最低，溶解度最低。结果中pH约为4.9时，溶液最浑浊，达到等电点。 答： 2、在分离蛋白质的时候，等电点有何实际应用价值？ 答: 在等电点时，蛋白质分子与分子间因碰撞而引起聚沉的倾向增加，所以处于等电点的蛋白质最容易沉淀。在分离蛋白质的时候，可以根据待分离的蛋白质的等电点，有目的地调节溶液的pH使该蛋白质沉淀下来，从而与其他处于溶液状态的杂质蛋白质分离。 实验七氨基酸的分离鉴定－纸层析法 1、如何用纸层析对氨基酸进行定性和定量的测定？ 答: 将标准的已知氨基酸与待测的未知氨基酸在同一张层析纸上进行纸层析，显色后根据斑点的Rf值，就可以对氨基酸进行初步的定性，因为同一个物质在同一条件下有相同的Rf 值；将点样的未知氨基酸溶液和标准氨基酸溶液的体积恒定，根据显色后的氨基酸斑点的面积与点样的氨基酸质量成正比的原理，通过计算斑点的面积可以对氨基酸溶液进行定量测定。 3、纸层析、柱层析、薄层层析、高效液相层析各有什么特点？ 答:
1. 某化合物的分子量为60，含碳%、含氮%、含氧%，确定该化合物的分子式。 解：① 由各元素的百分含量，根据下列计算求得实验式 1:2:133.3:7.6:34.316 2 .53:17.6:121.40== 该化合物实验式为：CH 2O ② 由分子量计算出该化合物的分子式 216 121260 =+?+ 该化合物的分子式应为实验式的2倍，即：C 2H 4O 2 2. 在C —H 、C —O 、O —H 、C —Br 、C —N 等共价键中，极性最强的是哪一个？ 解：由表1-4可以查得上述共价键极性最强的是O —H 键。 3. 将共价键⑴ C —H ⑵ N —H ⑶ F —H ⑷ O —H 按极性由大到小的顺序进行排列。 解：根据电负性顺序F > O > N > C ，可推知共价键的极性顺序为： F —H > O —H > N —H > C —H 4. 化合物CH 3Cl 、CH 4、CHBr 3、HCl 、CH 3OCH 3中，哪个是非极性分子？ 解：CH 4分子为高度对称的正四面体空间结构，4个C —H 的向量之和为零，因此是非极性分子。 5. 指出下列化合物所含官能团的名称和该化合物所属类型。 CH 3 OH (2) 碳碳三键，炔烃 羟基 ，酚 (1) CH 3CH 2C CH
(4) COOH 酮基 ，酮 羧基 ，羧酸 (6) CH 3CH 2CHCH 3 OH 醛基 ，醛 羟基 ，醇 (7) CH 3CH 2NH 2 氨基 ，胺 6. 甲醚（CH 3OCH 3）分子中，两个O —C 键的夹角为°。甲醚是否为极性分 子？若是，用表示偶极矩的方向。 解：氧原子的电负性大于碳原子的电负性，因此O —C 键的偶极矩的方向是由碳原子指向氧原子。甲醚分子的偶极矩是其分子中各个共价键偶极矩的向量之和，甲醚分子中的两个O —C 键的夹角为°，显然分子是具有极性的，其偶极矩的方向如下图所示。 3 7. 什么叫诱导效应？什么叫共轭效应？各举一例说明之。（研读教材第11～12页有关内容） 8. 有机化学中的离子型反应与无机化学中的离子反应有何区别？ 解：无机化学中的离子反应是指有离子参加的反应，反应物中必须有离子。而有机化学中的离子型反应是指反应物结构中的共价键在反应过程中发生异裂，反应物本身并非一定是离子。 (3) CH 3COCH 3(5) CH 3CH 2CHO
实验5 电热法测量油品的比热容 ――设计性实验（一） 功和热长期被看作是互不相关的两个独立概念，直到伦福德提出“热本质上是一种运动”的观点后，才将两者联系起来。后来焦耳做了大量的工作，测量了功转化为热量的数值即热功当量，使人们对功和热的关系有了更深刻的理解。 物质的比热容是量热学中的一个重要概念，特别是在新能源的开发和新材料的研制过程中有着广泛的应用。由于散热因素多而且不易控制和测量，热学实验的精度往往较低，因此为了做好热学实验，必须学会分析产生各种误差的原因，找出改进的方法。 测量比热容有很多方法，如混合法、冷却法、电热法、比较法等。本实验根据焦耳定律采用电热法测量油品的比热容。 【预习提示】 本实验是设计性实验要求学生在进入实验室之前必须认真准备以下实验事项，并设计好实验方法和实验步骤： 1．什么是物质的比热容？电热法测量液体比热容时需要直接测量哪些物理量？ 2．为了尽可能减少系统与外界的热量交换，实验中应采取哪些措施？ 3．实验中怎样准确测量液体的末温度？ 4.测量油品质量应在什么时间测量最佳？ 5.如何确定加热功率的大小？ 6.冷却油品需要多少时间为最佳？ 7.系统中吸收热量的有哪几部分？ 8.根据给定实验器材、实验原理提示和实验内容要求，设计出实验方法和实验步骤，拟定数 据记录表格。 【实验目的】 1．学会电流量热器的使用方法。 2．学习电热法测量液体比热容的基本原理和方法，巩固对热功当量和焦耳定律的理解。 3．了解热学实验中产生系统误差的主要因素，掌握减小或消除线性系统误差的对称测量法。 4．学会用电热法测量油品的比热容。 【实验内容与要求】 1．必做内容 （1）选择油品合适的初温和末温。将盛油品的内筒放到冰箱内冷却至比室温低5～6℃，作为油品的初温T1。 79
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
分析实验实验报告思考题 答案 This manuscript was revised on November 28, 2020
实验一、NaOH和HCl标准溶液的配制及比较滴定 和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制为什么 答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验二、NaOH溶液的配制及食用白醋总酸度的测定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围称得太多或太少对标定有何影响 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±的误差，则每份就可能有±的误差。因此，称取基准物质的量不应少于，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取为什么 答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低 答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响 答：用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 5.如果NaOH溶液吸收了空气中的CO2,对食用白醋总酸度的测定有何影响、为什么、 答：NaOH吸收了空气中的CO2，使标准溶液中的氢氧化钠浓度变小，用来滴定未知醋酸的浓度，会使测得的浓度偏大 6.本实验中为什么选用酚酞做指示剂其选择原则是什么根据选择原则选用其他指示剂可以吗如果可以请举例说明。
从茶叶中提取咖啡因 1、提取咖啡因时用到生石灰，它起什么作用？ 答：放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸，此外还可以吸收水分。 2、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽,为什么？ 答：茶叶中除了含有咖啡因，还含有棕色的黄酮类色素、叶绿素和丹宁等。带有绿色光泽是因为产品不纯，含有叶绿素。 萘的重结晶 1、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的 （1）热饱和溶液的制备。溶剂充分分散产物和杂质，以利于分离提纯。 （2）脱色。吸附色素和树脂状杂质。 （3）热过滤。除去不溶物质。 （4）冷却结晶。进一步与可溶性杂质分离。 （5）过滤。晶体从留在母液中的杂质彻底分离。 2、加活性炭脱色应注意哪些问题？ 答：活性炭的加入量为粗产品的1—5%，活性碳要在固体物质全部溶解后加入。先加少量，视脱色情况再考虑是否增加加入量；活性炭需在热饱和溶液的制备好后稍冷时加入，防止暴沸；加入后继续加热搅拌使溶液沸腾至完全脱色。 3、如何选择重结晶溶剂？ 答：溶剂的筛选： 1. 与被提纯的有机物不起化学反应。 2. 对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶。 3. 对杂质的溶解度应很大（杂质留在母液中不随被提纯物的晶体析出，以便分离）或很小（趁热过滤除去杂质）。 4. 能得到较好的结晶。 5. 溶剂的沸点适中。 6. 价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。 4、如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度？ 答：测定重结晶物质的熔点，接近或相等于纯净物质的熔点，这可认为重结晶物质纯度高。 乙酸乙酯的合成 1、酯化反应有什么特点？本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？ 答：酯化反应特点：属于可逆反应，一般情况下反应进行不彻底，依照反应平衡原理，要提高酯的产量，需要用从产物分离出一种成分或使反应物其中一种成分过量的方法使反应正方向进行。 2、本实验可能有哪些副反应? 答：浓H?SO? CH?CH?OH ------→CH?=CH?↑+ H?O 170℃ 浓H?SO? 2CH?CH?OH ------→CH?CH?OCH?CH?+ H?O 140℃