高效液相色谱仪验证方案
高效液相色谱仪
验证方案
类别：编号：
部门：验证委员会页码：共16页，第1页
版次：?新订?替代：
起草部门：年月日
审核：年月日
审阅会签：
（验证委员会）
批准：年月日
实施日期：年月日
复印数：批准：
分发至：
目录
1．概述………………………………………………………………………………………
(3)
2．验证目的 (3)
3．验证依据及验证范围 (3)
4．验证工作小组 (3)
5．验证方案审批 (3)
5.1验证方案起草 (3)
5.2验证方案会签 (3)
5.3验证方案批准 (3)
5.4验证方案实施 (3)
6．验证的准备 (3)
6.1文件资料的确认 (3)
6.2售后服务 (4)
6.3关键性仪表及消耗性备品备件 (4)
6.4安装检查 (4)
6.5计算机的安装情况检查 (4)
6.6安装确认结论及批准 (5)
7．安装验证内容 (5)
7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求 (5)
7.1.1评价仪器的安装条件是否符合GMP及供应商提议的要求 (5)
7.1.2起草标准操作规程 (5)
7.1.3仪器校正 (5)
7.2 运行确认（也即功能试验） (5)
7.2.1 测试项目和认可标准 (5)
7.2.2 验证所需的材料 (5)
7.2.2.1 玻璃仪器设备 (5)
7.2.2.2 试剂、标准溶液 (5)
7.2.2.3 其它辅助设备 (5)
7.2.3 软件系统安全性确认(必要时) (5)
7.2.4 运行确认的实施 (6)
7.2.5 运行确认评价及结论 (7)
8.性能确认(适用性预试验) (7)
9.拟订再验证项目及周期 (8)
10.验证结论 (8)
1.概述
高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种现代液相色谱法，其基本方法是用高压输液泵将流动相泵入到装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图并进行数据处理，得到测定结果。由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高、分析速度快的特点。
高效液相色谱仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于年月购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于样品的分析测试。该仪器
为双泵型高效液相色谱仪，由输液泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理系统组成。应用软件为，版本号。
2.验证目的
按照GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。
3. 验证范围及验证依据
3.1本方案适用于对理化室高效液相色谱仪的验证。
3.2本方案验证依据
3.2.1 JJG705-2002 高效液相色谱仪检定规程
3.2.2 高效液相色谱仪操作规程
4. 验证工作小组
组长
姓名职务/职称部门
成员
5.验证方案审批
5.1 验证方案起草
起草部门签名日期
设备动力部年月日
质管部年月日
5.2验证方案会签
部门签名日期
质管部年月日
设备动力部年月日
5.3验证方案批准
批准人签名日期
质量部部长年月日
5.4验证方案实施
实施部门职责
设备动力部负责仪器的安装确认。
质管部负责仪器的运行确认、性能的确认。
6.验证的准备
6.1 文件资料的确认
下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求
序号文件/资料编号存放地
1 设备采购定单
2 原版操作说明书安装手册和维修手册（如必要）
3 仪器操作规程SOP
4 仪器使用、维修记录
5 中华人民共和国国家计量检定规程JJG705-2002
6 仪器档案（如必要）
7 中国药典（2005版）附录
8 标准物质证书
9 验证方案
结论：
检查人检查日期
复核人复核日期
6.2售后服务
维修单位：联系电话：
地址：传真：
联系人：
检查人日期
6.3关键性仪表及消耗性备品备件：见附件2
检查人日期
6.4安装检查
对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。
检查内容要求方法结果
环境室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰。目测
环境温度5℃-35℃温湿度仪测
环境相对湿度20%～85% 温湿度仪测
安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上按要求安装
电压220V±22V 电压仪测
频率50Hz±0.5Hz
接地接地良好接地电阻表测定
电源线与插孔吻合按要求安装
液体管路液路管路选材正确，连接处密封良好，检漏合格按要求安装
检查人日期
6.5计算机的安装情况检查
项目
安装的主要软件
文件格式
安装位置
数据文件保存位置
密码复杂性
工作站安装
6.6安装确认结论及批准
结论：所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，符合仪器安装要求。气、电及管路连接符合供货方的要求。
仪器安装。
检查人日期
批准人日期
7．安装验证内容
7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求：见附件3。
7.1.1评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求
查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路等。检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。检查结果记录于附件4。
7.1.2起草标准操作规程(可验证后补充)
标准操作规程
维护保养规程
校正规程
7.1.3仪器校正
由厂商技术人员现场安装、调试，进行运行确认前的校正。
7.2 运行确认（功能试验）
7.2.1 测试项目和认可标准
整个验证过程分为单个部件的验证和整机验证。验证时一般先验证泵、柱温箱、自动进样器的性能，接着是检测器的性能，最后是整机的性能验证。
根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG705-2002、中国药典（2005版）附录确定。
验证部件验证项目合格标准
输液泵流量设定值误差SS 0.5ml/min:＜5%；1.0ml/min:＜3%；2. 0ml/min:＜2%
流量稳定性误差SR 0.5ml/min:＜3%；1.0ml/min:＜2%；2.0ml/mi n:＜2%
梯度误差GC：不超过±3 %
柱温箱柱箱温度设定值误差ΔTS ＜±2℃
柱箱控温稳定性TC ≤1℃
自动进样器进样量准确度误差≤±2%
检测器基线噪声≤2×10－5AU
最小检测浓度≤1×10－7g/mL(萘的甲醇溶液)
基线漂移≤5×10－4AU/h
波长示值误差不超过±2nm
波长重复性优于2nm
整机性能定性测量重复性误差RSD≤1.5%
定量测量重复性误差RSD≤3.0%
7.2.2 验证所需的材料
7.2.2.1 玻璃仪器设备计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。
7.2.2.2 试剂、标准溶液
a) 萘（AR）
b) 甲醇（色谱纯）
c) 咖啡因（AR）
d) 去离子水:电导率不大于0.1μs/cm
e) 紫外波长标准物质
7.2.2.3 其它辅助设备
a) 玻璃仪器：经检定、其它玻璃器皿
b) C18色谱柱
c) 铂电阻温度计（Pt100）准确度≤0.3℃
d) 秒表分度值不大于0.1秒
e) 注射器10μl、50μl、10ml
f) 分析天平
g) 游标卡尺15cm/0.02mm
7.2.3软件系统安全性确认
打开计算机开关，待屏幕运行Windows xp 操作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码，重新启动系统。再让其他不知被授权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，连续尝试 5 次。不知用户名和密码的操作人，应无法登陆计算机系统。
结论：
检查人：日期：
7.2.4 运行确认的实施
7.2.4.1输液泵泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR的检定
将仪器的输液系统，进样器、色谱柱和检测器联接好，以甲醇为流动相，流量设为1.0mL/min，按说明书启动仪器，待压力平稳后保持10分钟，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集，称重。按式(1)、式(2)计算SS和SR。
表1
流量设定值（mL/min）0.5 1.0 2.0
测量次数 3 3 3
流动相收集时间（min）10 5 5
SS＝(Fm－FS)/FS×100% (1)
SR＝(Fmax－Fmin)/F×100% (2)
式中：SS——流量设定值误差(％)；
SR——流量稳定性误差(％)；
Fm＝(W2－W1)/ ρT?t，流量实测值(mL/min)；
W2——容量瓶＋流动相的重量(g)；
W1——容量瓶的重量(g)；
FS——流量设定值(mL/min)；
ρT——实验温度下流动相的密度(g/cm3)；
t——收集流动相的时间(min)；
Fmax——同一组测量中流量最大值(mL/min)；
Fmin——同一组测量中流量最小值(mL/min)；
F——同一组测量值的算术平均值(mL/min)。
输液泵泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR的检定记录。见附件5。
7.2.4.2 梯度误差的检定
由梯度控制装置设置阶梯式的梯度洗脱程序，A溶剂为纯水，B溶剂为含0.1%丙酮的水溶液，B经由5个阶梯从0变到100%。将输液泵和检测器连接（不接色谱柱），开机以后以A溶剂冲洗系统，基线平稳后开始执行梯度程序，画出梯度变化曲线。求出A，B溶剂不同比例时的输出信号值（或记录仪读数），重复测量2次，计算平均值。从B溶剂的含量及对应的输出信号值（或记录仪读数），按式（3）计算梯度误差Gci，取Gci 最大者作为仪器梯度误差。见附件5。
Gci =（Li –Lm）/ Lm×100%
式中：Gci ——第i段梯度误差( % ) ；
Li ——第i段输出信号值（或记录仪读数）平均值；
Lm ——各段输出信号（或记录仪读数）平均值的平均值。
7.2.4.3 柱温箱柱箱温度设定值误差ΔTS和控温稳定性TC的检定
将数字温度计探头固定在柱温箱内，选择35℃和45℃进行检定。按仪器说明书操作，通电升温，待温度稳定后，记下温度计读数并开始计时，以后每隔10mi n记录一次读数，共计7次，求出平均值。平均值与设定值之差为ΔTS，7次读数中最大值与最小值之差为控温稳定性TC。
柱温箱柱箱温度设定值误差ΔTS和控温稳定性TC的检定原始记录。见附件5。
7.2.4.4 自动进样器进样量准确度误差的检定
取1.5ml进样瓶装入1ml水，用天平精密称定其重量，然后置于自动进样器上让其进样10次，每次50μl。进样完成后再精密称定其重量，由重量差计算进样量准确度。
自动进样器进样量准确度误差的检定原始记录。见附件5。
7.2.4.5检测器的检定
7.2.4.5.1检测器基线噪声和基线漂移的测定
取C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，检测器波长设定为2
54nm,开机预热，待仪器稳定后（约60min）记录基线60min，从30min内基线上读出噪音值；从60min基线上读出基线漂移值。
7.2.4.5.2检测器最小检测浓度的测定
取C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，检测器波长设定为2 54nm,开机预热，待仪器稳定后取1×10-7g/ml的萘/甲醇溶液进样20μl，记录色谱图，由色谱峰峰高和基线噪声峰峰高计算最小检测浓度CL。公式如下：
CL=(2×Nd×C)/H
式中CL——最小检测浓度，g/ml；
Nd——基线噪声峰峰高，mm；
C ——标准溶液浓度，g/ml；
H ——标准溶液峰峰高，mm。
检测器的检定原始记录。见附件5。
7.2.4.5.3波长示值误差和重复性检定
仪器通电稳定后，用注射器将紫外波长标准溶液（波长为235nm、257nm、313 nm、350nm）注入检测器样品池，使用仪器光谱扫描功能，分别记录各标准溶液的光谱图，光谱图最大值对应的波长与标准溶液标准波长之差为波长示值误差。
每个波长重复测量3次，其中最大值与最小值之差为波长重复性误差。见附件5。
7.2.4.6 整机性能的检定
取C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，检测器波长设定为2 54nm（当选用萘时）或272nm（当选用咖啡因时）,柱温设定为40℃。开机预热待仪器稳定后取0.1mg/ml的萘/甲醇溶液或0.02mg/ml的咖啡因甲醇溶液进样10μl，连续进样6次，记录其峰面积和保留时间，以保留时间计算其定性测量重复性误差，以峰面积计算其定量测定重复性误差。
整机性能的检定原始记录。见附件5。
7.2.5 运行确认评价及结论。见附件5。
8性能确认(适用性试验)：
使用对照品或供试品，确认仪器性能符合使用要求。对各类不同物质进行验证的方法可以不同，由质量部确定具体验证方法并组织实施。
8.1 系统适用性试验：
8.1.1 色谱柱的理论板数（n），在选定的色谱条件下，注入供试品溶液（或内标溶液），记录色谱图，量出供试品或内标物质峰的保留时间tR和半峰
宽Wh/2，按n=5.54(tR/Wh/2)2计算出理论板数，符合具体品种项下规定的理论板数。
8.1.2 分离度（Ｒ），按下式计算，应大于１.5
R=(tR1－tR2)/(W2＋W1)
式中：tR1——相邻后一峰的保留时间；
tR2——相邻前一峰的保留时间；
W1、W2——此相邻二峰的宽度。
8.1.3 拖尾因子（Ｔ）按下式计算，应在0.95～1.05之间
T=W0.05h/2d1
式中：W0.05h——0.05峰高处的峰宽
d1——峰极大对峰前沿之间的距离
理论板数、分离度、拖尾因子测试结果
品种名称理论板数(n) 分离度(R) 拖尾因子(T)
规定值实测值规定值实测值规定值实测值
＞1.5 0.95～1.05
附原始记录及图谱
测试人日期
8.2 定量重复性试验
相对标准差：取对照品溶液连续进行5次，峰面积相对标准差应≤2.0％。试验结果如下：
品种进样次数峰面积平均峰面积偏差相对标准差1
2
3
4
5
附原始记录及图谱
测试人日期
8.3 性能确认结论及批准（附件5）
9. 拟订再验证项目及周期
设备动力、质量部根据设备仪器情况，确定再验证周期项目及周期（附件6），
报验证委员会审核。
10.验证结论（附件7）
附件：
1验证方案申请及批准书（附件1）
2关键性仪表及消耗性备品情况（附件2）
3仪器组成信息及性能、质量及适用性评价表（附件3）4仪器安装条件检查记录（附件4）
5运行验证记录（附件5）
6再验证项目及周期（附件6）
7验证证书（附件7）
附件1
仪器验证方案申请及批准书
验证方案名称高效液相色谱仪验证方案拟验证时间验证方案号放置地点仪器一室
验证负责人
验证参加人员
验证内容
（参数）
验证依据
验证方案
（辅助资源）
起草人部门年月日验证委员会
审批
验证委员会：年月日
附件2
关键性设备及消耗性备品情况
仪器名称高效液相色谱仪型号
制造厂商仪器编号
生产日期企业编号
使用科室检验中心理化室放置地点仪器一室
关
键
性
设
备设备名称生产厂家或型号校正证书编号保存处校正周期
消
耗
性
备
品品名生产厂家和型号单位数量保存处
确
认
使用部门
年月日
设备动力部
年月日
验证委员会
年月日
附件3
仪器组成信息及性能、质量及适用性评价表
仪器名称高效液相色谱仪型号
制造厂商仪器编号
生产日期企业编号
使用科室检验中心理化室放置地点仪器一室仪器的完整性
检查结果
仪器的旋钮，按键，开关是否正常
仪器各部件接头是否紧密，牢固
仪器是否密闭
仪器组成信息及性能
主机
辅件
性
能
质
量
要
求一、输液泵流量设定值误差SS 0.5ml/min:＜5%；1.0ml/min:＜3%；
2.0m l/min:＜2%
流量稳定性误差SR 0.5ml/min:＜3%；1.0ml/min:＜2%；2.0ml/min:＜2%
梯度误差GC：≤±3%
二、柱温箱柱箱温度设定值误差ΔTS ＜±2℃
柱箱控温稳定性TC ≤1℃
三、自动进样器进样量准确度误差≤±2%
四、检测器基线噪声≤2×10－5AU
最小检测浓度≤1×10－7g/mL(萘的甲醇溶液)
基线漂移≤5×10－4AU/h
五、整机性能定性测量重复性误差RSD≤0.5%
定量测量重复性误差RSD≤1.0%
评价
结果
确
认
使用部门
年月日
质量部
年月日
验证委员会
年月日
附件4
仪器安装条件检查记录
仪器名称高效液相色谱仪型号
制造厂商仪器编号
生产日期企业编号
使用科室检验中心理化室放置地点理化一室设备条件要求实际条件
温度15℃～30℃
湿度20%～85%
电压220V±22V
频率50±0.5Hz
其
它
条
件工作台不受阳光直射。
室内应无腐蚀性气体或其它影响测定的气体干扰。
周围应无影响测定的强电场、磁场
仪器接地良好
周围应无强烈震动。
排风装置良好
液路管路选材正确，连接处密封良好，检漏合格
确
认
使用部门
年月日
质量部
年月日
验证委员会
年月日
BSEZ-03-11-2007-D/0—（3） 高效液相色谱期间核查方法 1．外观 (1) 检查贮液器是否清洁； (2) 检查滤头是否堵塞； (3) 检查仪器电源线、信号线等插接是否紧密； (4) 检查各开关、旋钮、按键等功能是否正常，指示灯是否灵敏； (5) 将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1.0mL/min ，启动仪器，待压力平稳后保持10min ，用滤纸检查各管路接口应无湿迹。 2．泵流量设定值误差S S 、流量稳定性误差的检定S R 分别设定流量为0.5 mL/min 、1.0 mL/min 、2.0 mL/min ，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集5 min 流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1 ）、式（2 ）计算S S 和S R 。 %100/)(?-=s s m S F F F S （1） %100/)(?-=m in m R F F F S （2） 式中：m F ――()()t W W F m *-=ρ/12, 流量实测值，mL/min ； 2W ――容量瓶+流动相的质量，g; 1W ――容量瓶的质量，g ； ρ――试验温度下流动相的密度，g/mL ； t ――收集流动相的时间，min ； m F ――同一组测量的算术平均值，mL/min ； S F ――流量设定值，mL/min ； m F ――同一组测量中流量最大值，mL/min ； in F ――同一组测量中流量最小值，mL/min ；
3.基线噪声和基线漂移 选用C 18色谱柱，以甲醇：0.02mol/L 乙酸铵=5：95为流动相，流速为1.0 mL/min ，紫外检测器的波长选在230nm ，检测灵敏度调到最灵敏档，开机预热，待仪器稳定后记录基线10 min ，由检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应标度，计算基线噪声，用检测器自身的物理量（AU ）作单位表示。 KB N d = (3) 式中：d N ――检测器基线噪声； K ――衰减倍数； B ――测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度，AU 。 基线漂移用1小时内基线偏离原点的值（AU/ h ）表示。 看基线噪声是否不超过5×10-4AU ，基线漂移是否不超过5×10-3AU/ h 4.整机性能（定性、定量重复性） 选用C 18色谱柱，根据检测器选择流动相和测量参数：以甲醇：0.02mol/L 乙酸 铵=5：95为流动相，流速为1.0 mL/min ，紫外检测器的波长选在230 nm ，基线稳定后由进样器注入20 μL 的25μg/mL 苯甲酸标准溶液，连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积。按式（5）计算相对标准偏差RSD 。 %1001)16/()(612??--=∑=x x x RSD i i （定性（定量）） （4） 式中：RSD （定性（定量））――定性（定量）测量重复性相对标准偏差； i x ――第i 次测量的保留时间或峰面积； x ――6次测量结果的算术平均值； i ――测量序号。 6．根据检测情况填写报告单，得出结论。
验证文件 类别：验证方案编号：STP-VMP-xxx 部门：质量保证部页码：共9页 LA PC2000型高效液相色谱仪验证方案 版次：第0版 起草：年月日 审核：年月日 验证小组会签： 年月日 批准：年月日 实施日期：年月日 复印数：2份 分发至：质量保证部、设备部
关于成立LA PC2000型高效液相色谱仪验证小组的通知 为了加速我企业GMP认证的步伐。顺利的完成验证工作，特成立LA PC2000型高效液相色谱仪验证小组，小组成员如下： 组长： 组员： 验证小组的职责： 1、负责起草验证方案、报告，确定再验证周期，报质量保证部审核，总工程师批准。 2、组织质量保证部及有关部门对本方案进行实施。 本通知自下发之日起，各有关部门要积极配合验证小组的工作，争取早日圆满完成验证工作。 质量保证部 2002年7月5日
目录 一、概述 (1) 二、验证内容 (1) 三、职责 (1) 四、安装确认(IQ) (2) 五、运行确认(OQ) (4) 六、再验证 (7) 七、验证结果 (7) 八、LA PC2000型高效液相色谱仪验证报告（附表1） (8) 九、验证合格证书(附表2) (9)
一、概述 1.1 设备概述： 本仪器的输液泵为单泵恒流结构，泵压平稳，流速可在0-10ml/min之间任意选择，为触摸键盘输入式，为单片机控制。 检测器为单波长紫外可见检测器，波长可在190-800nm之间任意可调，面板为旋钮式和开关式控制。 有数码管显示窗，可观察氘灯的起辉情况和AU值的升降情况。 工作站运用的是美国LA公司提供的“ANASTAR”软件，此软件独立运行，热行处理色谱数据功能。 本仪器主要用于xxx的含量及杂质检测。 二、验证内容 本方案主要包括LA型高效液相色谱仪的安装确认（IQ）,运行确认（OQ）。 三、职责 3.1 验证小组 ⑴起草验证方案及验证报告，确定再验证周期，报质量保证部审核、总工程师批准。 ⑵组织、协调使用单位对验证方案进行实施。 3.2 质量保证部 ⑴根据验证对象成立验证小组。 ⑵负责验证方案及报告的审核。
U3000-2型高效液相色谱仪 确认报告 编号：Qua-QC-017-R0-2017-01 安徽金太阳生化药业有限公司
目录 1.概述 2.确认目的 3.验证小组及其责任 4.再确认 4.1.文件确认 4.2.安装环境确认 4.3.运行确认 4.4.性能确认 5.偏差处理情况 6.确认结果数据汇总分析与评价 7.再确认周期 8.批准
1.概述 U3000-2型高效液相色谱仪由ISO-3100SD单元泵、VWD-3100检测器、 TCC-3000RS柱温箱、WPS-3000SL ANALYICAL自动进样器、色谱柱、计算机、打印机组成，样品经进样器在高压泵的作用下随流动相进入色谱柱，由于吸咐系数的不同，样品各组分被分离。在检测器的检测下得到色谱图，通过Chromeleon 7工作站将色谱图处理、贮存从而达到分析的目的。 2.再确认目的 通过对U3000-2型高效液相色谱仪的文件确认、安装环境确认、运行确认、性能确认，保证该仪器在验证周期内符合检测要求。 3.验证小组及其责任 验证工作小组组长：赵妹 4.再确认 4.1.文件检查 4.1.1.目的：确保与本次再确认的相关文件都齐全。 4.1.2.程序 4.1.2.1.确定仪器使用说明书等相关原始资料和技术文件齐全。
4.1.2.2.确认报告中涉及的所有仪器均经过校准，并在有效期内，且有必需的相关证书。 4.1.3.文件检查 4.2.安装环境确认
4.3运行确认 4.3.1.运行检查：按草拟的《U3000-2型高效液相色谱仪操作、清洁、维护保养规程》进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于下表中 4.3.2.漏液检查：
高效液相色谱仪期间核查操作规程 文件编码：版本号：02 目录 一、目的 (1) 二、适用范围 (1) 三、内容 (1) 四、附件 (5) 五、变更历史 (5)
一、目的 为了使高效液相色谱仪保持良好的运行状态，企业内部定期对仪器进行校准；本规程规定了公司高效液相色谱仪期间核查的项目、方法及周期，使质量部校准小组有章可循。 二、适用范围 本规程适用于公司高效液相色谱仪的期间核查工作。 三、内容 1.制定依据 1.1.《中国药典》2010年版二部 1.2.《高效液相色谱法操作规程》（C08-0128） 1.3.《液相色谱仪检定规程》（JJG705-2002） 1.4.《药品生产验证指南》（国家食品药品监督管理局）2003年版 2.通用技术要求 2.1.仪器外观 仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。 2.2.仪器电路系统 仪器电源线、信号线插接紧密，各开关、按键、旋钮等功能正常，指示灯灵敏，显示器正常。 3.计量器具控制 3.1.校准条件 3.1.1.环境条件 a.校准室应清洁无尘、无易燃、易爆、腐蚀性气体，通风良好； b.室温在15-30℃，校准过程中温度变化不超过3℃（对示差折光检测器温度变化不超过2℃，室内湿度在10%-75%RH范围内； c.仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好； d.电源电压为（220±22）V。 3.1.2.校准设备 a.秒表：分度值不大于0.1s；
b.分析天平：最大载荷应大于220g，最小分度值应小于0.01mg； c.容量瓶：10ml 9个。 以上计量器具需经检定合格 3.1.3.标准物质 1×10-4、1×10-7萘/甲醇溶液 1×10-3丙三醇/水溶液 大豆油对照品（中检所） 4.校准项目、接受标准及周期（表1） 5.期间核查方法 5.1.外观检查 按2.1、2.2条的要求，用目视、手动检查 5.2.输液系统检查 5.2.1.泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差S R检查 按下表2的要求以纯化水为流动相，启动仪器，设定流量，待压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集表2规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1）、式（2）、式（3）计算Ss和S R Fm=(W 2-W 1 )/ρ r ·t 式(1)
1目的 对Waters e2695高效液相色谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保 检验数据准确可靠。 2范围 适用于Waters e2695高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。 3点检条件 3.1 环境条件 3.1.1 安装仪器的房间应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。3.1.2 仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干 扰，仪器接地良好。 3.1.3环境温度10-30℃，8小时内温度波动不超过±3℃，室内湿度在20%-85%范围内。 3.2 电源要求 3.2.1 电源电压：220±22V 3.2.2 电源频率：50±0.5Hz 3.2.3 净化稳压电源正常工作。 3.3 仪器与试剂 3.3.1 秒表，分度值不大于0.1s 3.3.2 电子天平，最大称重不小于100g，最小分度不大于1mg。
3.3.3 数字温度计：测量范围0-100℃，最小分度不大于0.1℃。 3.3.4 容量瓶50ml，10个。 3.3.5甲醇（色谱纯）。 3.3.6纯水 4 技术要求和点检方法 4.1 泵流量设定值误差S S、流量稳定性误差S R的检查。 4.1.1 技术要求 4.1.2 点检方法 按5.1.1表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过 的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10~25min，称重。按式（1）、（2）计算S S和S R。 S S=(F m-F s)/F s×100% (1) S R=(F max-F min)/F×100% (2) 式中：S S----流量设定值误差，%
F m =（W 2-W 1）/（ρi ·t ），流量实测值，mL/min ； W 2----容量瓶+流动相的重量，g ； W 1----容量瓶的重量，g ； F S ----流量设定值，mL/min ； ρi ----实验温度下流动相的密度，g/cm 3； t----收集流动相的时间，min ； S R ----流量稳定性误差，%； F max ---同一组测量中流量最大值，mL/min ； F min ---同一组测量中流量最小值，mL/min ； F ----同一组测量中流量的算术平均值，mL/min 。 4.1.3 注意事项：流量最高值的设定可根据实验室的要求而定。流量测量顺序可 以随意选择，但不是设定某一流量后连续测量三次，每次改变流量后至少 要等5min 待流量稳定后，方可收集流动相。 4.2 定性、定量测量重复性的检查 4.2.1 技术要求： a. 定性测量重复性误差（6次测量）RSD 定性≤1.5% b. 定量测量重复性误差（6次测量）RSD 定量≤3.0% 4.2.2 点检方法 选择一种适当的标准溶液（eg ：萘、苯甲酸、山梨酸等）或稳定的待分析 样品，记录保留时间和峰面积，连续测量8次，按式（3），计算相对标准 偏差RSD （%）。 RSD 定性（定量）=()()10011/12??-??????-∑=X n X X n i i ……………….(3) RSD 定性（定量）即为定性定量测量重复性相对标准偏差。 式中：i X ----第i 次测得的保留时间或峰面积； X ----n 次测得结果的算术平均值；
东莞广发制药有限公司 验证文件 项目名称：Waters2489液相色谱仪验证验证编号：GF-确认/E（检验）-13-02
目录 1 验证项目立项表.....................................................................................- 2 - 2 验证项目工作组构成.............................................................................- 3 - 3 验证方案审批表.....................................................................................- 4 - 4 验证概述.................................................................................................- 5 - 5 验证目的...................................................................................................- 5 - 6 验证范围...................................................................................................- 5 - 7 职责...........................................................................................................- 5 - 8 验证原理.................................................................................................- 5 - 9 验证准备.................................................................................................- 6 - 10 验证实施...............................................................................................- 6 - 10.1 安装确认..............................................................................................- 6 - 10.2 运行确认..............................................................................................- 6 - 10.3 性能确认..............................................................................................- 6 - 11 再验证周期确定................................................................................. - 11 - 12 验证报告.............................................................................................. - 12 - 13 验证合格证书批准............................................................................ - 14 -
起草人：日期：审核人：日期： 批准人：日期：生效日期：生效人： 颁发部门：质量部拷贝号： 分发部门： QA、QC 岛津LC-15高效液相色谱仪确认方案 目录 1. 概述................................................................错误！未定义书签。 2. 验证目的............................................................错误！未定义书签。 3. 验证范围............................................................错误！未定义书签。 4. 验证小组成员及职责..................................................错误！未定义书签。 5. 验证方案培训........................................................错误！未定义书签。 6. 验证进度计划........................................................错误！未定义书签。 7. 验证方案的执行......................................................错误！未定义书签。 7.1 确认数据的记录与审核 (3) 7.2 文件要求 (3) 8. 验证的内容..........................................................错误！未定义书签。 8.1 安装确认..........................................................错误！未定义书签。 8.2 运行确认..........................................................错误！未定义书签。 9. 变更与偏差..........................................................错误！未定义书签。 10.验证的评定和结论 (9) 10.1验证结果的审批 (9) 10.2验证的评定结论 (9) 11.附件 (9)
Agilent 1260液相色谱仪+VWD+DAD+FLD检测器操作、维护和期间核查规程 1 目的：为保证仪器的正常使用及测量结果的真实可靠特制定本规程。 2 范围：本规程适用于Agilent 1260液相色谱仪测定食品、保健食品、食品添加剂等样品时的操作、维护和期间核查。 3 职责： 仪器使用人按本规程操作仪器和作好使用登记。 仪器责任人负责监督仪器的使用、保管、维护与保养和期间核查。 仪器设备管理员负责仪器的综合管理。 4 仪器组成 Agilent 1260高效液相色谱仪由真空脱气机、四元泵、自动进样器、柱温箱、VWD、DAD、FLD检测器及OPENLAB CDS工作站组成 5 操作规程 开机前准备 准备好流动相并安装色谱柱。将水相放入A/D瓶，有机相放到溶剂瓶B/C，同时配制10%的异丙醇/水溶液以备柱塞清洗用。 开机 打开计算机：打开计算机电源，登陆Windows操作系统。 启动工作站：打开Agilent 1260各模块（脱气机，四元泵，自动进样器，柱温箱，检测器）左下方的电源开关，液相各模块进入自检，右下方的指示灯不同颜色闪烁几下，最后变成橘黄色或无色，启动完成。点击屏幕左下角“开始”，选择“所有程序（P）”，选择“Agilent Technologies”选择“Open LAB”，选择OpenLABControl，或双击桌面图标，则会进入到下面的界面： 下面步骤如果已经配置过，则不需要操作通过点击菜单左上方的，可以分别创建位置和仪器，得到如下界面 输入相关信息，注意仪器类型一栏要选择Agilent LC System，输入完后点击确定。出现如下界面 选定刚刚创建的仪器名称，点击“配置仪器”， 选择“配置模块”，注意不要选择“使用经典驱动程序”。如果仪器中包括DAD、FLD，则需要选择“3D光谱评估”。点击确定 选择“是”，来配置仪器 选择IP地址，输入仪器IP，默认地址为。点击确定 系统会根据指定IP地址来找到所配置的模块及其相关信息，点击确定。 再次点击确定，是配置生效 点击“启动”或者“离线启动”来打开在线或离线工作站，也可点击“创建快捷方式”来生成。这样就不必每次使用都打开OpenLAB控制面板了。 开启工作站：工作站打开，点击“方法和运行控制”或者在“视图”中选择“方法和运行控制”。打开仪器控制视图：选择“视图→系统视图”，即可显示仪器控制视图，选择“视图→样品视图”，即可显示样品信息视图 模块右上角状态灯颜色说明：无色，未开电源或者模块准备就绪
Agilent1260液相色谱仪 验 证 方 案 方案编号：STP-VP-013-00
方案制定 方案审核 方案批准
验证小组人员名单
目录 1 液相色谱仪概述 2 验证目的 3 验证范围 4 验证参考文件 5 计划及进度 6 设计确认 7 安装确认 8 运行确认 9 性能确认 10 验证周期
1 液相色谱仪概述 液相色谱仪是常茂生物化学工程股份有限公司用于检测成品，原料，中间品的检测设备。设备由输液泵，自动进样器，柱温箱，紫外检测器，色谱工作站组成。由高压输液泵将规定的流动相泵入色谱柱，自动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由色谱工作站软件记录和处理色谱信号。 2 验证目的 确认Agilent1260液相色谱仪能符合GMP标准及设计要求，所制定的标准及文件符合GMP要求，确保液相色谱检查法的准确性。 3 验证范围 本验证方案适用于常茂生物化学工程股份有限公司的Agilent1260液相色谱仪，该设备安装于质量部质量控制室的仪器室内。 验证内容包括对Agilent1260液相色谱仪进行设计确认、安装确认、运行确认、性能确认。 4 验证参考文件 本方案以国家药品监督管理局颁布的《药品生产质量管理规范》、由国家食品药品监督管理局组织编写的《药品生产验证指南》、中国药典2010年版为依据，制定了高效液相色谱仪的验证方案。 5 计划及进度 整个验证活动分四个阶段完成： 设计确认：从_____年_ _月_ _日至_____年___月___日； 安装确认：从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日； 运行确认：从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日； 性能确认：从_____年___月_ _日至_____年__ 月__ 日。 6 设计确认 6.1 供应商的资格和服务 6.1.1 设备供应商应有良好的生产运营情况，没有与国家法规或地方法规相违背的生产状况。 6.1.2 安装时能提供现场指导或培训的技术人员数量、资格，并且将来在日常使
高效液相色谱仪期间核查规程 1 目的 保证高效液相色谱仪计量的准确度。 2 范围 适用于高效液相色谱仪的期间核查。 3 期间核查项目和技术要求 3.1. 泵流量设定值误差应Ss≤±2%；流量稳定性误差应SR≤±2%。 3.2. 定性测量重复性误差(5次定量环进样)应RSD≤1.5%。 3.3. 定量测量重复性误差(5次定量环进样)应RSD≤1.5%。 4 核查步骤 4.1. 泵流量设定值误差Ss，流量稳定性误差SR的核查。 4.1.1. 仪器与用具 分析天平，万分之一，秒表，精度0.01秒，10ml容量瓶。 4.1.2. 操作程序 4.1.2.1. 将泵、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相。 4.1.2.2. 按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先精密称定过重量的容量瓶收集流动相，同时用秒表记录，准确收集10～25分钟，再精密称定其重量。收集时间应符合下表规定，每个设定值重复测定3次。 4.1.3. 结果计算 按下列公式计算SS和SR： Fm=（W2-W1）/（P.t） SS=（Fm-FS）/FS×100% SR=(Fmax-Fmin)/F×100% W2为容量瓶+流动相的重量(g) W1为容量瓶的重量 P为实验条件下的流动相密度(g/cm3) t为收集流动相的时间(min)P Fm流量实测值(ml/min) FS流量设定值 Fmin同一组测量中流量最小值 Fmax同一组测量中流量最大值 F为同一组测量中流量的算术平均值 4.1.4. 结果判断：SS和SR值应符合下表规定 流量设定值(ml/min) 1.0
测量次数 3 收集流动相时间(min) 5 允许误差 SS 2% SR 2% 4.1. 5. 注意事项:收集时间应将“秒”换算为“分”代入公式计算。 4.2. 定性、定量测量重复性试验 4.2.1. 色谱条件 色谱柱：C18 流动相：乙腈：水（55：45） 流速：1ml/min 波长：350nm 进样量：20ul（定量环或是自动进样） 4.2.2.操作程序 将仪器连接好，使之处于正常的工作状态，待基线稳定后，用进样阀的定量环注入20ul，浓度为1ug/ml左右的甲醛衍生物溶液或稳定的待分析样品溶液，连续进样5次，记录甲醛的峰保留时间和峰面积。 4.2.3. 结果计算： RSD=根号下[｛（Xi－平均X）的平方+（Xi-1－平均X）的平方+ -------- +｛（X1－平均X）的平方｝/｛i-1｝｝]/ 平均X 式中： RSD%--定性（定量）测量重复性相对标准偏差； Xi--第i次测得的保留时间或峰面积； 平均X --5次测量结果的算术平均值； i--测量序号。 4.2.4. 结果判断 定性测量重复性误差：5次峰保留时间相对标准偏差(RSD)应≤1.5%。 定量测量重复性误差：5次峰面积相对标准偏差(RSD)应R≤1.5%。 5 期间核查周期 5.1.期间核查的时间定为12个月一次。 5.2. 仪器维修或发现异常时应全面检定一次。
UL timate3000高效液相色谱仪确认方案 编号：VP-AI-2017001 *生物科技股份有限公司
确认方案审批表 验证项目名称：UL timate3000液相色谱仪确认方案 编号：V P-A I-2017001 起草人：日期：年月日审核部门/职务审核人日期备注审核 Q C/主管 Q A/主管 批准人：日期：年月日执行日期：年月日 确认小组人员名单： 小组职务姓名所在部门职务组长质管部经理 组员化验室主管 组员QA 主管 组员化验室QC
目录 1.概述 (4) 2.确认目的 (4) 3.确认范围 (4) 4.确认小组人员及职责 (4) 5.验证相关文件依据 (5) 6.验证项目和时间安排 (5) 7. 安装确认 (5) 8 运行确认 (7) 9.性能确认 (13) 10. 确认过程中的偏差及处理措施 (14) 11．再确认周期 (14) 12.确认结果评定与结论 (14) 13.附件 (14)
1.概述 高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种现代液相色谱法，其基本方法是用高压输液泵将流动相泵入到装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图并进行数据处理，得到测定结果。由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高、分析速度快的特点。 2.确认目的： 按照GMP的要求，对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定仪器是否有具有良好的检测性能，能否满足日常分析测试工作的需要。 3.确认范围： 本确认方案适用于本公司的UL timate3000高效液相色谱仪的确认。 4.确认小组人员及职责 4.1 确认小组 验证分工所在部门职务 组长质量部经理 组员质量部QC主管 组员质量部 QC 组员质量部QA主管 4.2 验证小组职责 组长：负责验证管理的日常工作和验证的协调，验证方案和报告的批准。 组员：QC，化验室。起草验证方案和验证报告，并参与实施验证。 组员：QC主管，化验室。审核验证方案和报告，协调与本次验证相关的化验室工作。 组员：QA主管，质量保证部。负责审核验证方案和验证报告，如果验证中出现偏差，应对偏差进行调查。 5.验证相关文件依据 参考文献药品生产质量管理规范（2010年版）
液相色谱仪期间核查作业指导书1目的 对高效液相色谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保检验数据准确可靠。 2范围 适用于本公司高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。 3职责 3.1检测中心液相主要使用人负责液相色谱仪期间核查的准备工作、操作及记录。 3.2检测中心设备管理员负责统筹安排及记录归档。 4计量性能要求 4.1 输液系统
泵流动稳定性应符合表1的要求。 表1 泵流量稳定性S的指标要求 仪器的检测器的主要技术指标见表2。 表2 液相色谱仪检测器的主要技术指标 4.3 整机性能 仪器的整机性能用定性定量测量重复性表示，指标要求见表3。
表3 液相色谱仪整机性能指标要求 5通用技术要求 5.1 仪器外观 仪器上应有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出产日期等内容的标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证标志。 5.2 仪器电路系统 仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。 6计量器具控制 计量器具控制包括:两次检定之间或大修(修理更换泵、光路等)后的运行检查。
6.1 核查条件 6.1.1 环境条件 6.1.1.1 核查室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，通风良好。 6.1.1.2 室温(15-30)℃，检定过程中温度变化不超过3℃(对示差折光率检测器，室温变化不超过2℃)，室内相对湿度20%-85%。 6.1.1.3 仪器应平稳的放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地良好。 6.1.1.4 电源电压为(220±22)V，频率为(50±0.5)Hz。 6.1.2 核查设备 6.1.2.1 秒表:最小分度值不大于0.1s。 6.1.2.2 分析天平:最大称量不小于100g，最小分度值不大于1mg。 6.1.2.3 数字温度计:测量范围为(0-100)℃，最大允许误差为±
岛津10A型液相色谱仪验证方案起草人：年月日 审核人：年月日 批准人：年月日 目录 1、验证小组人员名单 2、验证方案的起草与审批 3、验证小组成员及责任 4、时间进度表 5、概述 6、再验证目的 7、验证合格标准 8、验证方法和步骤 9、验证结果分析和综合评价
10、验证偏差及处理 11、验证周期 12、验证结论 1、验证小组人员名单 组长：负责组织协调工作 组员：负责起草方案，数据收集、分析、处理，写验证报告。负责安排实际操作，配合验证。 负责组织检验工作。 负责现场质量监控。 2、验证方案的起草与审批 2.1验证方案的起草 2.2验证方案的审批
3、验证小组成员及责任 4、时间进度表 5、概述 本仪器由岛津LC-10AD泵、SPD-10A检测器（190～600nm）和C-R4A数据处理机组成。本厂用于药品原辅料、中间产品、成品的检查和含量测定。 6、再验证目的 通过验证来确认此台仪器各项性能是否符合要求。 7、验证合格标准
8、验证方法和步骤 8.1验证方法 整个验证过程分为单个部件的验证和整机验证。验证时一般先验证泵、柱温箱、自动进样器的性能，接着是检测器的性能，最后是整机的性能验证。 8.2验证步骤 8.2.1输液泵泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的检定 将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，流量设为1.0ml/min，按说明书启动仪器，待压力平稳后保持10分钟，按表1设定
流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过得容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集，称重。按式（1）、式（2）计算SS和SR。 表1 Ss = (Fm-Fs)/Fs ×100% (1) SR= (Fman-Fmin)/F ×100% (2) 式中：Ss—为流量设定值误差（%）， SR—为流量稳定性误差（%）， Fm=(W2-W1)/ρ·t，流量实测值（ml/min）； W2—为容量瓶加流动相的重量(g)， W1—为容量瓶的重量(g)， Fs—为流量设定值(ml/min)， ρ—为实验温度下流动相的密度(g/cm3)， Fmax—为同一组测量中流量最大值（ml/min）, Fmin—为同一组测量中流量最小值（ml/min）,
项目负责人： 确认领导小组审查汇签：
高效液相色谱仪计算机系统验证方案 1．主题内容 本方案规定了高效液相色谱仪计算机系统验证范围、方法及标准。 2．适用范围 本方案适用于我公司高效液相色谱仪计算机系统的验证。 3．参加确认主要人员及职责 质量部ＱＣ主管：负责高效液相色谱仪计算机系统验证方案的起草及验证的实施。 质量部QC：负责按计划完成高效液相色谱仪计算机系统验证中的相关检验任务，确保检验结果的正确可靠。 QA验证管理员：负责验证工作的管理，协助高效液相色谱仪计算机系统验证方案的起草，组织协调验证工作，并总结验证结果，起草验证报告。 质量部经理：负责高效液相色谱仪计算机系统验证方案的审核。 质量受权人：负责ＬＣ-2010ＡＨＴ高效液相色谱仪计算机系统验证方案的批准 4. 概述 4.1.我公司高效液相色谱仪分别有2台，一台型号为LC-2010A，编号为J4103A，另一台型号为LC-2030C，编号为100944。计算机系统由硬件、软件、色谱工作站等部分构成。LC-2030C高效液相色谱仪的计算机系统于2016年随液相色谱仪同步购回、安装、调试验收完毕后投入使用；LC-2010A高效液相色谱仪的计算机系统于2018年7月系统升级后购回、安装、调试验收完毕后投入使用。为了确保仪器符合《GMP附录：计算机化系统验证》的相关要求，保证数据的真实性和完整性，现对其2台仪器计算机化系统进行验证。 4.2.仪器基本情况
5、培训及确认时间 验证方案起草人在方案批准后对本次验证相关人员进行培训，并记录在相关附件中。如果在验证中涉及到其他培训，培训记录的复印件附在验证报告中 6、验证内容 本次验证为我公司高效液相色谱仪计算机系统的验证，验证内容包括：设计确认、安装确认、运行确认、性能确认。 6.1设计确认/验证（DQ）： 考察系统的技术规格、技术参数和指标的适用性，并参考系统使用说明书考察系统是否满足公司检验需求及2015年版中国药典及新版GMP及其附录要求，整个系统确认/验证过程应严格执行《计算机化系统确认/验证SOP》。 6.2安装确认/验证（IQ）： 对安装系统的外观检查；测试的步骤、文件、参考资料和合格标准，以证实系统的安装确实是按照制造商的安装规范进行的，符合系统运行前提条件。 6.3运行确认/验证（OQ）： 按系统操作规程操作正常运行通过记录及文件证实系统能正常平稳运行，各功能键按钮灵敏、可靠。同时确认/验证系统操作规程的适用性。 6.4性能确认/验证（PQ）： 系统的性能确认/验证是负载运行系统，是以符合相应的药典和《规范》要求所展开的，它是从设计、制造到使用最重要的一个环节。 6.5供应商所提供的该系统证书类（出厂合格证、使用说明书）文件已在初次检查后存档由专人保管，此次不再进行确认/验证。 7.验证目的 根据《质量风险管理程序》、《确认与验证管理程序》、《确认与验证SOP》、《计算机化系统验证
高效液相色谱仪（岛津LC－2010AHT） 确认方案 （方案编号：zl-08-2013）
目录 1. 确认方案审批表 2.概述 3.确认目的 4.确认范围 5.人员职责 6.相关文件 7.仪器、仪表校验 8.确认计划与进度 9. 确认步骤 9.1运行确认（OQ） 9.2性能确认（PQ） 10.偏差处理记录 11. 确认结果评定与结论 12.再确认项目及检查周期 13.确认人员培训 14.附件
1.确认方案审批
2.概述 2.1设备基本信息 ●设备名称：高效液相色谱仪 ●设备型号：LC-2010AHT ●国别：日本 ●厂名：岛津 2.2设备系统描述 设备结构：LC-2010AHT是主要由4液低压梯度、自动进样器、柱温箱、UV检测部组成的一体型高效液相色谱仪，外接RID-10A型示差检测器、打印机和稳压电源，各部分的操作均可由工作站或液晶控制面板控制。 ●工作原理：LC-2010AHT检测步骤主要包括流路清洗、色谱柱平衡及检测器平衡、样品处理、 自动进样程序设定、自动进样、后处理及数据处理等，LC-2010AHT根据不同色谱柱对样品在色谱柱内的保留时间不同，用流动相将样品通过色谱柱洗脱，再通过适合的检测器对洗脱的样品成份进行分析。 ●设备用途：低分子量肝素钙及立迈青、小牛血去蛋白提取物及睿保特、干扰素原液、肝素钠 和部分原辅料等相关项目的定性、定量分析检验。 2.3设备技术参数 2.3.1输液泵 方式设定输液泵参数时，请参照以下参数表： [ISO.方式]：
[GRAD.方式] 2.3.2柱温箱和外围设备 设定柱温箱和外围设备的参数时，请参照以下的一览表：
A g i l e n液相色谱仪 V W D F L D检测器操作 维护和期间核查规程 Standardization of sany group #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#
A g i l e n t1260液相色谱仪+V W D+D A D+F L D检测器操作、维护和期间核查规程 1 目的：为保证仪器的正常使用及测量结果的真实可靠特制定本规程。 2 范围：本规程适用于Agilent 1260液相色谱仪测定食品、保健食品、食品添加剂等样品时的操作、维护和期间核查。 3 职责： 仪器使用人按本规程操作仪器和作好使用登记。 仪器责任人负责监督仪器的使用、保管、维护与保养和期间核查。 仪器设备管理员负责仪器的综合管理。 4 仪器组成 Agilent 1260高效液相色谱仪由真空脱气机、四元泵、自动进样器、柱温箱、VWD、DAD、FLD检测器及OPENLAB CDS工作站组成 5 操作规程 开机前准备 准备好流动相并安装色谱柱。将水相放入A/D瓶，有机相放到溶剂瓶B/C，同时配制10%的异丙醇/水溶液以备柱塞清洗用。 开机
打开计算机：打开计算机电源，登陆Windows操作系统。 启动工作站：打开Agilent 1260各模块（脱气机，四元泵，自动进样器，柱温箱，检测器）左下方的电源开关，液相各模块进入自检，右下方的指示灯不同颜色闪烁几下，最后变成橘黄色或无色，启动完成。点击屏幕左下角“开始”，选择“所有程序（P）”，选择“Agilent Technologies”选择“Open LAB”，选择OpenLABControl，或双击桌面图标，则会进入到下面的界面： 下面步骤如果已经配置过，则不需要操作通过点击菜单左上方的，可以分别创建位置和仪器，得到如下界面 输入相关信息，注意仪器类型一栏要选择Agilent LC System，输入完后点击确定。出现如下界面 选定刚刚创建的仪器名称，点击“配置仪器”， 选择“配置模块”，注意不要选择“使用经典驱动程序”。如果仪器中包括DAD、FLD，则需要选择“3D光谱评估”。点击确定 选择“是”，来配置仪器
LC-20AT型高效液相色谱仪 再确认方案 新疆全安药业股份有限公司
目录 一、引言 (3) 1.概述 (3) 2.确认目的 (3) 3.确认范围 (3) 二、确认准备 (3) 1.确认小组成员及职责 (3) 2.确认方案培训的确认 (4) 3.确认相关文件 (4) 4.仪器仪表校验的确认 (4) 5. 确认项目的风险评估分析及控制措施 (4) 三、确认实施 (7) 1.运行确认 (8) 2.性能确认 (10) 四、偏差处理 (14) 五、评价与建议 (14) 六、再确认周期 (14) 七、附件（检验记录、验证证书） (15)
一、引言 1.概述 本品为岛津公司生产的产品，为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的确认。确保检验数据的真实可靠。符合GMP的规范。 2.确认目的 按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的实验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以确认高效液相色谱仪的运行、性能确认符合相应的要求，是否可满足确认所接收标准和日常分析测试工作的需要。 3.确认范围 适用于LC-20AT型高效液相色谱仪的确认。 二、确认准备 1.确认小组成员及职责 1.1设备部 1.1.1负责所需仪器 1.1.2负责建立设备档案 1.1.3负责设备的安装、调式并做好相应的记录 1.2质量管理部 1.2.1负责确认方案和确认报告的审核 1.2.2负责确认工作实施监督检查 1.2.3负责设备标准SOP及有关管理制度的起草 1.2.4负责确认文件的归档保管 1.2.5负责确认实施中的取样及检验 1.2.6负责仪器、仪表的校验 1.3 QC化验室 1.3.1负责设备的操作、设备的维修和保养 1.3.2负责确认方案和确认报告的起草 1.3.3负责设备确认过程的记录，数据的收集
高效液相色谱-质谱联用仪 期间核查操作规程 1 目的 为了确保高效液相色谱-质谱联用仪检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。 2 范围 适用于高效液相色谱-质谱联用仪的期间核查。 3核查项目 检测器：分辨力、信噪比、峰面积重复性、保留时间重复性。 4 核查依据 JJF 1317-2011 液相色谱-质谱联用仪校准规范、液相色谱-质谱联用仪操作指导书。 5 核查方法 5.1 测定条件：温度：15～30℃，相对湿度20～80%。 仪器室不得有明显的机械振动,无电磁干扰。 标准物质：利血平溶液标准物质，相对扩展不确定度由于5%（k=2） 移液器或移液管：量程范围100uL或200uL，B级或以上； 容量瓶：10mL或25mL，B级或以上。 5.2 分辨力 将仪器运行稳定后，根据仪器说明书的推荐条件设置参数，将扫描范围设为606~612,直接注入，注入5ng利血平，观察质谱图，记录m/z为609质谱峰，并计算其50%峰高处的缝宽，得到W1/2，作为分辨力的结果。 5.3 信噪比 根据附录B设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的m/z设为表2中特征离子的m/z,经色谱柱注入相应量的利血平。观察色谱图，记录其色谱峰峰高作为H s 。同时记录信 号峰后1min~3min时间内的基线输出信号的最大值与最小值之差，作为H n 。根据公式计算信噪比S/N，连续测量6次，以6次测量S/N的平均值作为信噪比的结果。 S/N= H s /H n 式中：H s ——为提取离子m/z的色谱峰峰高
H n ——为基线噪声值 信噪比测量条件表 5.3 峰面积重复性与保留时间重复性： 根据附录B 设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的m/z 设为表2中特征离子的m/z,经色谱柱注入相应量的利血平。连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按下述公式计算相对标准偏差RSD. RSD=1001)1/()(1 2 ??--∑=x n x x n i i % 6 评定标准 6.1 三重四级杆串联质谱： 6.1.1 分辨力ESI+≤1u ； 6.1.2 信噪比ESI+≥30:1；ESI-≥10:1；APCI+≥30:1 6.1.3 峰面积重现性≤10% 6.1.4 保留时间重复性≤1.5%； 7 核查周期 在仪器设备两次检定之间，每六个月核查一次。如遇特殊情况，可增加期间核查次数。