第一章工程概况
第一节工作面位置及井上下关系
一、工作面位置
6101工作面为宝丰煤矿技改工程首采工作面，为综采工作面。该工作面位于井田东翼一盘区南部6-2中煤层中，工作面顺槽长度为702米，切眼长度138米，面积96876平方米，地质储量251877.6吨，可采储量241113.6吨。附表1：工作面位置及井上下关系表
二、工作面四邻关系
工作面向南20米为采空区，向西顺序为盘区运输巷、盘区辅运巷、盘区回风巷、二盘区，向东为井田边界保护煤柱，向北留设15米保护煤柱与6102工作面接邻。
表1 ：工作面位置及井上下关系表
第二节煤层特征
一、煤层赋存状况
6-2中煤层位于延安组第一岩段中下部，全区发育且可采，层位稳定，厚度变化小，煤层厚度由北向南增厚。煤层自然厚度为2.40m，可采厚度为2.10～2.20m，平均2.15m，含1层夹矸，夹矸位于煤层下部，夹矸厚度为0.20～0.30m，距下部6-2下煤层8.32～8.48m，平均8.40m，顶板为砂质泥岩，底板为泥岩。为对比可靠、全区可采的较稳定煤层。
二、煤质
6-2煤呈黑色，褐黑色条痕，弱沥青—沥青光泽，煤岩组分以暗煤、丝炭为主，夹亮煤
条带。线理结构或细条带状结构，层状构造，内生裂隙多为方解石、黄铁矿充填，属半暗型煤。显微煤岩组分以镜质组和丝质组为主，稳定组分大多数为零，煤层变质程度为烟煤I 阶段。
附表2：煤层情况表
第三节 煤层顶底板岩性
一、煤层顶板
煤层顶板为泥岩，抗压强度3.9～
26.8MPa ，软化系数0.44～0.56，遇水易膨胀及软化。
二、煤层底板
底板砂质泥岩，抗压强度9.3～25.0 MPa
综上所述，煤层顶底板岩石均属软弱岩层，
表3 ：煤层顶底板情况表
第四节地质构造
井田构造形态与区域构造一致，为一简单的单斜构造，地层走向N25°W，倾向一般0～1°，井田内无断层，亦无岩浆岩侵入，地质构造简单，属第一类，即构造简单类型。
工作面地层综合柱状图
第五节水文地质
区内岩层倾角平缓，基岩出露面积较大，对接受降水补给形成有利条件，但年降水量少，使地下水补给来源受到限制，但井田内岩、煤层裂隙发育较差，地下水补给来源有限，直接充水含水带含水性弱（q<0.1L/s2m），构造简单，以孔隙水为主，裂隙水次之的特点，为第一类第一型的水文地质条件简单的矿床。
本区第四系冲洪积层，含水比较丰富，预计矿井正常涌水量为3m3/h,最大涌水量为5m3/h，矿井涌水经过净化处理后可作为生产、生活用水。
第六节影响回采的其它因素
一、影响回采的其它地质情况
包括瓦斯、煤尘、煤层自燃等因素。
1、瓦斯
在生产矿井的井下测定6-2上、6-2中煤层CH4含量为0.1cm3/g。属低级瓦斯。自然瓦斯成分CH4在0.00%，瓦斯分带基本为CO2—N2带。
2、煤尘
井田内煤层的煤尘有爆炸性。
3、煤的自燃
本井田内煤层属易自燃的煤层。
第七节储量及服务年限
工业储量： 702х138х2х 1.2 =232502.4(T )
可采储量: 232502.4х0.95=220877.28 (T)
回采率: 以95%计算。
可采期: 根据工作面煤层可采储量，本工作面可采期为9.38个月。
第二章采煤方法与采煤工艺
根据初设要求，本工作面采用走向长壁式后退式采煤法，选择综采工艺。
第一节工作面巷道布置
一、工作面巷道布置及长度：
6101进风顺槽与6101回风顺槽均与盘区运输大巷成93°角布置，两顺槽长度均为702 m；工作面切眼长度为138m。
二、工作面进风顺槽：
1、掘进方法：沿煤层底板掘进。
2、顶板支护：采用锚杆支护，顶板采用3～4排锚杆五花布置来支护顶板；
3、巷道净断面：巷道为矩形，净宽为4.0m，净高为2.8 m，断面面积11.2 m2；
4、巷道用途：工作面的进风、行人、运煤等。
三、工作面回风顺槽：
1、掘进方法：沿煤层底板掘进。
2、顶板支护：采用锚杆支护，顶板采用3～4排锚杆五花布置来支护顶板；
3、巷道净断面：巷道为矩形，净宽为4.0m，净高为2.8 m，断面面积11.2 m2；
4、巷道用途：工作面的回风、行人、材料运输、摆放设备移动列车等。
四、工作面切眼：
沿煤层底板掘进，初掘时为4.0 m32.8 m，扩帮后为6.0 m32.8 m；采用锚杆、锚索联合支护。
第二节采煤工艺与采煤方法
一、采煤工艺
6101工作面采用走向长壁后退式采煤法，全部垮落法控制顶板的综合机械化采煤工艺。
1、工艺顺序：双滚筒采煤机割煤→刮板运输机运煤→移液压支架支护顶板→推移刮板运输机。
2、落煤：采用采煤机螺旋滚筒截割落煤，滚筒有效截深为600mm。
3、装煤：采煤机螺旋滚筒配合SGZ—630/220刮板运输机铲煤板装煤。
4、工作面采高及循环进度：工作面采高为1.9m~2.1 m，平均为2m ，循环进度为0.6 m。
二、采煤方法
1、采煤机的进刀方式：采煤机的进刀采用端头斜切进刀的方式，斜切进刀长度为30 m，进刀深度为0.6 m。
2、采煤机的正常切割：正常割煤长度为138 m，采煤机以2.0~4.0m/min的速度往返割煤，采煤机正常割煤采用前滚筒为上滚筒，后滚筒为下滚筒的方式。
3、工作面割煤及采煤机牵引方式：工作面采用双向割煤，往返一次进两刀，为两个循环；采煤机牵引方式为摆线轮－销轨式液压无链牵引。
4、拉架方式：采用分段追机作业。
三、顶板支护
对工作面顶板采用及时支护，即：割煤→移架→推溜，液压支架移架采用本架操作方式。
三、工作面正规循环生产能力
W=LShrc=(13830.63231.2395%)=189T
式中：W—工作面正规循环生产能力，T；
L—工作面长度，138 m；
S—工作面循环进尺，0.6 m；
h—工作面采高，2 m；
r—煤的密度，1.2t/m3；
c—工作面回采率，95%。
第三节设备配置
一、工作面设备配备情况
1、选用一台MG170/415—W型双滚筒采煤机，主要技术参数如下：
采高 1.5~3.0 m
煤质硬度 f≤4
适应倾角≤45°
电机功率 415kW
截深 600mm
滚筒直径￠1600mm
滚筒转速 49r/min
牵引方式摆线轮－销轨式
牵引速度 0～5.5m/min
牵引力 358kN
整机供电电压 1140V
截割电机型号 YBC-170
截割电机功率 170kW
2、液压支架的主要技术特征：
(1) 中间支架 (两柱掩护式液压支架)
支架型号 ZY6200—13/26 数量 96架支架高度 1.3~2.6m 采煤范围 1.6~2.4m 支架宽度 1.43~1.60m 中心距 1.5m 支护强度 0.86~1.02MPa 支护初承力 5066KN 工作阻力 6200KN 支架对底板比压 1.92~2.31MPa 支架移架步距 0.7m 操作方式本架操纵泵站压力 31.5MPa (2) 端头支架 (两柱掩护式液压支架)
支架型号 ZY6200—15/30 数量 4 架支架高度 1.5~3.0m
支架宽度 1.43~1.60m
中心距 1.5m
支护强度 0.93~1.03MPa
支护初承力 5066KN
工作阻力 6200KN
操作方式本架手动操纵
泵站压力 31.5MPa
3、工作面刮板输送机1部，其主要技术特征如下：
型号 SGZ—630/220
电机功率 23110 kW
额定电压 660/1140V
输送能力 400t/h
链速 1.0m/min
中部槽尺寸 150035903252mm
长度 142m
4、桥式转载机1部，其主要技术特征如下：
型号 SZB730/75
电机功率 75kW
额定电压 660/1140V
爬坡角度 10°
输送能力 630 t/h
链速 1.33m/min
中部槽尺寸 150037303190mm
长度 25m
5、可伸缩式胶带输送机1部，其主要技术特征如下：
型号 DSJ100/2375
电机功率2375kW 输送能力 400t/h
输送带宽度 1000mm
带速 2.0m/s 6、乳化液泵站（两泵一箱），其主要技术特征如下：型号 BRW400/31.5 公称压力 31.5Mpa 公称流量 400L/min 电机功率 250KW
额定电压 660/1140V 重量 4000Kg 外型尺寸 33003110031300mm
工作介质含3~5%乳化油中性水溶液
配套液箱型号/容积 XR-2000/200L 配套液箱尺寸 30003110031350mm
配套辅液箱型号/容积 FXR-2000/ 1000L 配套辅液箱尺寸 24003110031300mm 7、喷雾泵（两泵一箱），其主要技术特征如下：
型号 BPW315/16 公称压力 16Mpa 公称流量 315L/min 电机功率 110KW 额定电压 660/1140V 重量 2200Kg 外型尺寸 2200395031100mm 配套液箱型号/容积 SX-2500/2500L 液箱外型尺寸 27503105031250mm 提供压力 0.3～1.0MPa 工作介质中性清水8、移动变电站其主要技术特征如下：
1）KBSGZY2-T-1000/10移动变电站
型号 KBSGZY2-T-1000/10
额定电压 10000V
额定电流 60A
额定短路开断电流 12.5A
负荷名称：乳化液泵站、采煤机、刮板机、转载机
2）KBSGZY2-T-315/10移动变电站
型号 KBSGZY2-T-315/10
额定电压 10000V
额定电流 262.5A
额定短路开断电流 12.5A
负荷名称：喷雾泵、回柱绞车、照明
9、回柱绞车其主要技术特征如下：
型号 JH—14
静拉力 140KN
钢丝绳直径Φ21.5mm
容绳量 170m
第三章顶板控制
第一节工作面顶板支护
一、工作面支护设备
6101工作面选用ZY6200—13/26型两柱掩护式液压支架支撑顶板，支架移架步距0.6m，支架技术参数见第二章第三节。
1、支架操作顺序：割煤后→收侧护板→降架→移架→升架→打开侧护板。
2、支架移架方法：单架顺序法（本架操作）
二、液压支架支护强度验算：
1、验算支架支护强度：
P≥9.83M3r3d3B/10003(K-1) 3cosα
P≥9.83M3r3n3 cosα/10003(K-1)
式中：
P——支护强度，Mpa；
M——开采厚度，2.1 m；
r——顶板岩石容重，3.0t/m3；
d——顶板动载系数，1.3；
α——煤层倾角，1o；
B——附加阻力系数，1.2；
n——不均衡安全系数，1.75；
K——顶板岩石碎涨系数，1.25；
a、P ≥ 9.832.133.031.331.2/10003（1.25-1）3COS1o=0.39Mpa
b、P ≥ 9.832.133.031.753COS1o/10003（1.25-1）=0.43 Mpa
所选ZY6200—13/26型支架支护强度为0.86～1.02MPa，能满足支护要求。
2、支架载荷：
根据支护强度，则验算支架支护载荷为：
T=P3（L+C）3（B+J）31000
式中：
T——支护载荷，KN；
L——顶梁长度，3.3m；
C——顶梁前端到煤壁的距离，即端面距，0.34m；
B——顶梁宽度，1.42 m；
J——架间距≤±0.1 m。
则T=0.433（3.3+0.35）3（1.42+0.15）31000=2464.1KN
计算结果表明，所选ZY6200—13/26型支架的工作阻力为6200KN，能满足支护要求。
三、乳化液泵站：
1、泵站选型、数量：
根据初设，工作面选用BRW400/31.5型乳化液泵站，采用两泵一箱，一台泵工作，一台备用。
2、泵站设置位置：
为减少乳化液的压力损失，所以泵站设置在移动设备列车上，随之移动。
3、泵站使用规定：
1）泵站由经过培训的专人负责看守操作、检查和管理，严禁其他人员任意操作。
2）卸载阀整定值为31.5MPa，严禁随意调整安全阀的整定值；
3）乳化液浓度保持在3～5％之间，并经常使用折射仪检查配比浓度；
4）要加强泵站设备、管路的维修和保养，保持液压系统完好，杜绝跑、冒、滴、漏、窜液现象。
5）随时注意泵在运行过程中的声音、温度，观察工作状况，如遇反常声响，温度过高（超过80℃）或急剧升高、剧烈抖动等异常情况，应立即停泵检查。
第二节工作面顶板控制
工作面安装ZY6200—13/26型掩护式液压支架94架，对工作面顶板实行全支护法控制。最小控顶距为3.65 m，最大控顶距为4.25 m。
一、正常生产时期顶板支护方式：
工作面顶板采用及时支护的方式进行支护，即在采煤机割煤后，先移架，再推溜，移架工作要滞后采煤机3～4节溜槽再进行操作、正常移架要滞后刮板输送机弯曲段3—4节进行操作，端头支架操作两端头的回柱放顶工作滞后距离不能超过1.2m。
二、特殊时期的顶板控制：
顶板来压，过断层、空巷、应力集中区的顶板控制：
1、工作面基本顶初次来压前，必须编制专门安全技术措施。
2、工作面基本顶初次来压和周期来压期间，应加强来压的预测预报工作。
3、加强对应力集中区的压力观测，随时注意应力集中区的压力变化。
4、工作面支架初撑力不低于5066KN，进风巷及回风巷端头支架初撑力不低于5066KN，所有的单体液压支柱初撑力不低于90KN；特别要加强工作面中部、两端头支架及支柱的初撑力及支护状态，确保整体支护强度，预防冒顶。
5、加强上下端头顶板控制，打好关门密集支柱，柱距为0.2m。
6、过断层及空巷时必须编写专项的安全技术措施，报矿批准。
第三节进风巷、回风巷端头顶板控制
一、工作面进风巷、回风巷端头顶板控制：
进风巷、回风巷端头顶板支护均采用端头支架（每端2架，端头支架型号为ZY6200—15/30））和单体液压支柱配合铰接顶梁配控制，
二、支护要求：
1）工作面进风巷、回风巷的超前支护均采用单体液压支柱配合1.2m铰接顶梁支护，采用三路梁的支护方式。
2）超前支护以外的巷道出现煤壁片帮时，应及时打点柱支护。
2、支护材料及支柱密度：
两巷均采用DW28-250/100单体液压支柱与1.2m铰接顶梁配套使用，两巷超前支护采用一梁一柱，即柱距为1.2m，支护距离不少于20m，因转载机的限制，运输顺槽的中间一路支护距离以贴近转载机为准。
3、支护质量标准：
1）两巷单体液压支柱必须打成一条直线，其偏差不得超过±100 mm。必须采用防倒装置，以防倒柱伤人。
2）支柱应支设在实底上，并做到迎山有力（迎山角度为1o左右），支柱初撑力不小于90KN。所有单体液压支柱的三用阀方向一致，卸载阀全部朝向采空区。
3）铰接梁之间要用圆柱销联好，并保持平直，顶梁上方起伏不平处用木料接实顶板。
4）两巷的高度不得低于1.8 m，人行道宽度不得小于1.0 m，单体液压支柱活柱行程不得小于200 mm。
5）超前支护范围内严禁堆放闲置设备及杂物。
二、工作面端头及安全出口的管理：
因工作面的刮板运输机头的宽度为1.6m，而铰接梁的长度为1.2 m，所以工作面的端头不需要采用迈步式的抬棚支护，只需将工作面的刮板运输机头、机尾前的支柱前移0.6 m
即可，由于密集支护因随着工作面刮板运输机的上下窜动而不能确定详细的支护数量，所以只规定柱距为0.2 m，打满打齐即可。
三、支护材料的使用数量和存放：
两巷的超前支护及端头支护和关门密集支护的铰接顶梁的使用数量和单体液压支柱的使用数量：回风顺槽的铰接顶梁的使用数量为48根、单体液压支柱的使用数量为58根；进风顺槽的铰接顶梁的使用数量为56根、单体液压支柱的使用数量为66根。铰接梁及单体液压支柱的备用数量均按25%考虑，即铰接梁备用数量26根、单体液压支柱备用数量为31根。
备用的铰接梁及单体液压支柱要专人负责，存放在进、回风巷距工作面50～80 m处，以不影响行人和材料的运输为好，并挂好标志牌。
第四节进风巷、回风巷超前支护及巷道维护
一、超前支护
进、回风巷超前工作面煤壁20m范围必须加强支护，使用DZ-31DW28-250/100单体液压支柱配合1.2m的铰接顶梁进行支护，一梁一柱，靠煤壁20m范围内在支设双排。
二、进、回风巷的维护
进、回风巷高度不得低于 2.8m，两巷有明显的矿山压力显现时，必须加强支护，保证通风、行人及设备进出所需空间，。
附图 6：工作面、运输巷、回风巷及端头支护示意图（平面图、剖面图）
第五节矿压观测
一、矿压观测：
在工作面从开切眼开始，到停采结束，成立矿压观测组，通过矿压观测，分析掌握工作面初次来压期间及工作面周期来压期间的矿压及顶板岩层变化规律，保证工作面初次来压的顺利通过，同时提前预防周期来压对工作面造成的不利影响。
1、工作面矿压观测区的设置：
回采工作面所有支架均安装矿压观测表，以便显示工作面内每台支架的工作阻力，故在工作面回采期间，每推进1个循环对支架初撑力及其工作阻力进行一次记录。
2、观测线及其测点布置：
沿工作面推进方向在各观测区各设一条观测线进行矿压观测，测点分别布置在机头10#～20#、中部46#～56#、机尾76#～86#支架处。
3、观测方法：
1）活柱下缩量观测方法：
在立柱活柱上用粉笔画一适当长度的竖线，作为移架后初读数，工作面推进一个循环后，再测竖线的长度，两读数之差即为活柱下缩量。
2）支架初撑力及支架工作阻力观测：
工作面移架后，读出观测表的读数即是支架的初撑力，当工作面推进一个循环即移架前立即读出最大工作阻力。
二、初次放顶措施：
1、支架在安装前，不要将工作面切眼内顶板上方的锚索割掉，以免发生冒顶事故。
2、为了保证安全，根据顶板岩性若需要提前采取强行放顶，要做好相关准备工作。
3、来压前，应派专人观察来压情况，作好记录，及时汇报调度室,采点间距为5架，压力集中地点采点间距加密。
4、来压时工作面液压支架必须达到初撑力，并加强工作面顶板管理和两巷的维护工作，片帮严重时，要及时超前移架。
5、发现顶板来压时要组织快速推进，保证支架状态完好，要求支架平、紧，防止工作面冒顶或压死支架。
第四章生产系统
第一节运输系统
一、运输设备及运输方式：
1、运煤设备及装、转载方式：
工作面采用双滚筒采煤机落煤，其螺旋滚筒配合工作面输送机前移装煤，落煤由工作面刮板输送机输送到转载机，至工作面运输顺槽运输皮带后，经主运皮带、主斜井皮带到地面。
工作面机头、尾溢出的浮煤通过人工将其装入工作面刮板输送机内运出。
2、工作面所需用的材料、设备等物资，通过防爆无轨胶轮车，经工作面回风顺槽运进、运出工作面。
二、推移刮板输送机方式：
采用支架推拉千斤顶推移工作面输送机，推移步距为0.6m，推移刮板输送机距采煤机6～9 m，刮板输送机弯曲度不得超过3～5o，推移刮板输送机时，最小弯曲段不得小于15 m，推移方向按自下（上）而上（下）顺序进行。
三、推移转载机方式：
采用液压千斤顶、联接装置、锚链、戗柱底座、戗柱等拉移装置进行拉移转载机，戗柱用直径大于20cm的圆木或者是两根2.8m的单体液压支柱，都要安装固定结实牢固，拉移时操作人员要站在安全地方操作。转载机头要有人监护，防止卡车和掉道。拉移到位后，千斤顶要伸出、大链要松驰、操作阀要打到停止位置。
三、工作面运煤系统：
工作面落煤→工作面刮板运输机（SGZ—630/220）→桥式转载机（SZB730/75）→工作面运输顺槽皮带（DSJ100/2375）→主运皮带（DSJ100/63/23125）→主斜井皮带（DSJ100/63/23125）→地面。
四、辅助运输路线：
材料由地面→副斜井→辅运大巷→盘区辅运巷→6101回风顺槽→工作面。
五、压风系统
地面压风机房→主斜井→主运大巷→运输顺槽→6101工作面
六．通风系统（详见通风系统图）
地面新鲜风流→主井、副井→井底车场→主、辅运大巷→运输顺槽→工作面→6101回风巷→回风大巷→回风斜井→地面
七、供水系统
井上静压水池→主斜井→主运大巷→6101回风顺槽→设备列车
八、供液系统
根据支架对供液压力和流量的要求，选用无锡煤机厂生产的MRB-400/31.5型乳化液泵站，配套为两泵一箱，乳化液箱型号为X10RX。乳化液泵站工作压力为31.5Mpa，公称流量
为400L/min,通过闭式供液系统向工作面供液，乳化液浓度3％～5%。
七、供电系统（详见供电系统图）
由井底中央变电所10KV高压至工作面回风顺槽移动变电站。由于综采面设备容量大，远距离供电，确定选用两台移动变电站，两台移动变电站均布置在回风顺槽设备列车前。其中一台移动变电站容量为1000KVA，输出1140V电压，专供采煤机、刮板运输机、乳化泵站。另一台移动变电站容量为315KVA，输出660V电压供给其它配套用电设备。
第二节“一通三防”与安全监控
一、通风系统：
工作面采用“U”型通风系统，为负压通风。
1、风量计算：
1）按瓦斯、二氧化碳涌出量计算：
Q采=100q3KC, m3/min
式中：
Q采－工作面实际需要风量, m3/min；
Q－该工作面回风顺槽风流中瓦斯、二氧化碳的平均绝对涌出量，此处CH4、CO2的绝对涌出量按1.08m3/min；
KC－工作面因瓦斯涌出不均匀的备用风量系数，取1.7。
则：Q采=10031.0831.7=184 m3/min
2) 按回采工作面温度与风速的关系计算：
Q采=603VC3SC3K， m3/min
式中：
Q采－采煤工作面需要风量，m3/min；
VC－回采工作面适宜风速，取1.2m/s；
SC－回采工作面平均有效断面，按最大和最小控顶有效断面的平均值计算，m2；对于掩护式支架， SC =43（M-0.3）=7.2m2；
KI－工作面长度系数，取1.2
则Q采=603VC3SC3KI=6031.237.231.2=622 m3/min
3）按人数计算：
Q=4N， m3/min
式中：
4—每人每分钟应供给的最近风量，m3/min；
N—工作面同时工作的最多人数，取80（包括交接班及检查人员）人；
则：Q=4380=320 m3/min
4) 按风速验算
根据《煤矿安全规程》规定，回采工作面的最低风速为0.25m/s，最高风速为4 m/s的要求进行验算。即回采工作面风量应满足：
153Sc≤Q采≤2403Sc
即：108≤Q采≤1728
根据上述计算，按工作面温度计算时为所需风量最大，且满足风速要求，故采煤工作面需风量为：
∑Q采=622 m3/min
根据验算结果，考虑到工作面粉尘较大，初采时采空区漏风量较大,所以确定工作面初选风量为864 m3/min，计算风速为2.0 m/s；正常回采时所选风量为650 m3/min，计算风速为1.5 m/s。
2、通风方式：
工作面采用全风压“U”型通风方式。
工作面的通风系统为：
新鲜风流：地面→主、副斜井→主、辅运输大巷→盘区主、辅运输巷→联络巷→6101进风顺槽→6101工作面；
乏风：由6101工作面→6101回风顺槽→盘区回风巷→总回风大巷→回风斜井→地面。
二、瓦斯防治：
1、瓦斯检查（设点、次数）
1）加强工作面的瓦斯管理，每班有瓦斯检查员检查瓦斯，瓦斯检查设点为：
工作面回风风流；
工作面上隅角；
距工作面回风巷10米处的支架处。
2）瓦斯每班检查两次检查情况及时通报采煤班长及通风调度，当瓦斯超限时，必须按《煤矿安全规程》?第136、137、138、139、140条规定处理，并立即汇报矿调度室，瓦检员必须在现场交接班。
2、瓦斯、一氧化碳监控：
1）在工作面回风巷距工作面10米～15米处安装瓦斯自动检测报警断电仪，连续监测回风流中瓦斯浓度，?报警浓度为CH4＝1％，断电浓度为CH4≦1.5％，复电浓度为CH4＜1％，断电范围为工作面及回风流中全部非本质安全型电气设备。瓦斯自动报警断电仪每十天校验一次，并保证其正常工作。
2）每班使用两台便携式瓦检仪，分别悬挂在上、下两巷上下隅角处。
3）加强顶板初次来压时,瓦斯监测和安全防护工作,防止采空区内有害气体大量涌出,酿成事故。
4）稳定通风系统，加强区域通风设施的管理和维护，各处风门处必须安设联锁装置，严禁两道风门同时开启，工作面风量每十天测量一次。
5）建立工作面观测资料档案，分析瓦斯涌出规律。
6）加强机电设备维修保养，杜绝电气设备失爆现象发生。
7）制定严格的瓦斯和一氧化碳检查、监测制度。建立瓦斯检查、管理和日报审查制度，必须配备数量足够的专职瓦斯检查员和瓦斯检测仪器，瓦斯检测仪器必须定期检验、定期更换药剂，确保准确无误。
8）采煤机安装便携式甲烷检测报警仪。
三、综合防尘系统
1、防尘系统：
本工作面及各转载点的喷雾、洒水水源均来自工作面两顺槽静压供水管。
2、防尘措施：
1）采煤机内外喷雾：
通过设备列车的喷雾泵将水加压，再由胶管沿工作面电缆槽供给采煤机，割煤时首先启动喷雾泵，将高压水直接供到采煤机左右滚筒内外喷雾装置，从而有效地降低工作面矿尘浓度。
2）工作面及两顺槽的水幕：
为了有效地降低工作面地煤尘浓度，进风顺槽布置2道净化水幕，回风顺槽布置2道净化水幕，工作面内的各台支架均安装架间喷雾装置，统一由喷雾泵提供压力水，并且在回风顺槽的供水管路上，每隔100m加一个三通带有Φ25的截止阀，附带一根50mΦ25洒水软管；在进风顺槽的供水管路上，每隔50m加一个三通带有Φ25的截止阀，附带一根25mΦ25洒水软管。
3、隔绝瓦斯、煤尘爆炸措施：
在两顺槽距工作面停采线60～200米范围内各设一组隔爆水槽，其装水容积按200L/m2确定,数量按所使用的隔爆水槽的规格确定。
防止煤尘爆炸的措施包括防止浮游煤尘发生爆炸和防止沉积煤尘再次飞扬参与爆炸的措施，具体包括：
1、防尘措施，包括减尘和降尘措施；
2、定期清扫沉积在巷道中的煤尘，并及时运出；
3、定期冲洗巷道；
4、用石灰水或水泥石灰水喷洒巷道顶壁和底板（主要用于工作面以外的巷道）；
5、所有运输巷和回风巷内撒布岩粉，尤其是煤尘经常沉积的地方和工作面上、下口（如能保证有喷雾洒水，且使煤尘中水分大于12%的地点，可不再撒布岩粉）；
6、定期对巷道喷雾洒水，洒水管路与消防合并；
7、消除引爆煤尘的火源；
8、入井人员禁止穿戴化纤衣物，严禁携带烟火。
（三）隔爆措施
隔爆措施是阻断煤尘爆炸灾害由局部向更大范围扩散的措施。即在矿井运输大巷、辅运大巷、回风大巷布置主要隔爆水棚，在回采巷道内布置辅助隔爆水棚。
编订：__________________ 单位：__________________ 时间：__________________ 井口取样操作规程(正式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. Word格式 / 完整 / 可编辑
文件编号：KG-AO-6846-40 井口取样操作规程(正式) 使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管理机构进行设置固定的规范，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 在抽油机井井口取油样，是油井日常管理中最基本的操作技能。通过对所取油样的化验分析，获得油井产出液的物性参数，为油井生产动态分析，改进油井管理措施提供依据。 一、准备工作 1、穿戴劳保用品； 2、准备工具用具：200mm活动扳手一把，大、小样桶、排污放空桶各一个，搅拌棒一根，细纱布若干，记录笔，取样标签等。 二、操作 1、检查样桶：上井前检查取样桶有无桶盖、是否清洁、是否渗漏，符合取样要求； 2、放掉死油：检查井口流程，取样时要站在上风口位置，排污桶对准取样弯头，缓慢打开取样阀门，
将死油放进放污桶，当有新鲜井液喷出时关闭取样阀门； 3、取简分析油样：一只手拿好取样桶，并将桶口对准取样阀门出口，另一只手缓慢打开取样阀门．取样时，尽量开大取样阀门，井液不得溅出，并在抽油机上冲程过程中操作，分三次取完，含水大于90%取1000克以上；含水60%以上取500-600克；含水在60%以下取300克；含水在20%,以下取100克，取样结束后，关取样阀门，盖好样桶盖； 4、取全分析油样：取全分析油样时，用上述方法先用排污桶取样，先取排污桶容积的1/3，用搅拌棒旋转搅拌使游离水、气体分离出来，将油样装入样桶内。重复以上操作，当桶内油样达到1500g时，取样结束； 5、填写标签：用细纱布擦净取样桶和取样阀门边缘的污油．在取样标签土填写井号、日期、取样人，取样目的； 6、收拾工具、清理井场：把污油倒在指定的地
标准管理规程 1. 目的： 建立成品出库标准操作规程，保证出库成品数量质量，防止差错。 2. 适用范围： 适用于所有已检验合格入库的成品。 3. 责任人： 业务部：负责开具发货通知。 财务部：负责对发货通知进行审核。 仓管员：负责根据《发货通知单》进行备货和复核，并对发出货物准确性负责。 仓库主管：负责对仓管员的发货流程进行监督。 4. 正文： 4.1 发货通知单的开具及审核 4.1.1 由业务部开具《发货通知单》，通知单内容须有：产品代码、产品名称、规格、数 量、收货单位、收货地址、收货人、联系电话、运费承担方式、物流运输要求等信息填写齐全，备注清楚，信息未备注清楚的，仓管员有权拒绝发货。 4.1.2 由财务部对《发货通知单》进行审核，确认货款、价格、运费承担方式等信息，确 认无误后审核签字。 4.2 备货、记录、制单、出库复核 4.2.1 仓管员在接到已审核的《发货通知单》后，按《发货通知单》上的产品明细进行备 货，按照先进先出法配齐所需产品，并及时核对剩余库存，填写货位卡和销售记录台账，做到帐、物、卡相符，确保销售记录的可追溯性。 第1 页共4 页
4.2.2 按照《发货通知单》制作《销售出库单》，在《发货通知单》的基础上，增加产品 生产批号、生产日期、保质期，并加盖公司销售出库章，还需按照产品信息将对应批次的成品检验报告附在《销售出库单》后。 4.2.3 备好的成品需进行二次复核，确认货单一致、出库手续齐全后，由仓库主管签字方 可出库放行。 4.3 货物发运 4.3.1 按照《发货通知单》备注的信息，填写物流运输单，并根据发运货物件数，与承运 物流公司做好交接，清点数量，确认包装方式满足运输条件后，双方签字交接，保留好运输凭证，以便于货物跟踪。 4.4 严禁白条出库，没有接到发货通知或发货通知未经审核的，不可放行出库，特殊情况 放行出库需由总经理签字批准。 4.5 各项记录、表单、凭证收编归档保存。 5. 附件： 《销售出库单》 《发货通知单》 6. 相关GMP文件： 无 7.变更历史： 第 2 页共4 页
甲醇制氢岗位安全操作规程 (新版) The safety operation procedure is a very detailed operation description of the work content in the form of work flow, and each action is described in words. ( 安全管理 ) 单位：______________________ 姓名：______________________ 日期：______________________ 编号：AQ-SN-0514
甲醇制氢岗位安全操作规程(新版) 1开车 1.1准备工作 ⑴所有阀门在开车前均为全关闭状态。开车前应检查仪表气源、电源及线路连接是否正确；控制柜是否工作良好；程控阀门是否动作正常；手动阀门开启是否正常；各仪表是否正常。 ⑵当甲醇分解装置运行稳定，甲醇分解气合格且压力处于变压附装置的工作范围之内时，即可准备开车。 1.2开车 ⑴接通气动管路气源。将所有压力表截止阀全开。Q0202全开。 ⑵打开分解气缓冲罐进气阀，放空阀Q0206全开。微开阀门 L0201，L0202。 ⑶开始运行程序，使气动阀门按选定的程序开始运行，使甲醇
分解气进入变压吸附系统中。 ⑷逐渐调节阀L0202开度，使系统压力逐渐稳定在工作压力，调节阀门L0201至适当开启度，保证产品气升压处于规定的范围；缓慢关闭阀L0202，转到薄膜调节阀自动调节系统压力。稳定运行二～三个周期后，可从取样阀J0208处取样，检测产品气纯度，纯度合格后可以向氢气缓冲罐V202送气，打开氢气储罐（V201）进口阀Q0251、Q0256，然后先关闭阀Q0206，打开氢气储罐进气口阀门Q0205。注意氢气储罐在送气前一定要完成置换和气密性试验，保证储罐中氧气含量小于0.5%。 ⑸当氢气缓冲罐V202压力升至0.5MPa时，可略开放空阀Q0254、Q0259，用氢气将氢气储罐中残留氮气置换干净。确认氧气含量符合要求后，关闭阀Q0254、Q0259。 1.3注意事项 ⑴变压吸附装置除进气阀、出气阀、冲洗阀、压力表截止阀、排污阀等阀门为手动阀外，其余阀门均为气动阀门，无需手调。 ⑵阀门L0201只能由技术负责人操作，调整好后任何人不允许
资料目录： 取样指令 取样管理规程 原辅料、包装材料、半成品、成品取样方法和操作规程 水、沉降菌、浮游菌、悬浮粒子检测 法规、指南 取样指令： 1、当原辅料或包装材料到货时，评价室应收到发自物料部的一份化验申请单、一份厂商的化验证书。成品生产完成后，评价室应收到生产部的化验申请单。评价人员检查过这些资料后根据化验申请单在批化验记录相应位置上填写代号、批号、名称，并将化验申请单和批化验记录发至取样员。对于增补取样，由评价室填写化验申请单，在备注栏内注明“增补取样”。 2、取样员根据化验申请单所记录的来料包装数量准备留检标签、留样标签和清洁干燥的取样容器（对于无菌罐装产品用原辅料，取样用具灭菌后应保存在密闭的无菌容器内，超过两周应重新灭菌）。 粘好留检标签后，即可着手取样。 取样方法： 1、对原辅料、半成品（中间产品）、成品、副产品及包装材料、工艺用水都应分别制定取样办法。 2、对取样环境的洁净要求、取样人员、取样容器、取样部位和顺序、取样方法、取样量、样品混合方法、取样容器的清洗、保管、必要的留样时间以及对无菌及麻毒、精神药品在取样时的特殊要求等应又明确的规定。 3、原辅料、内包装材料，可在仓储区原辅料取样间或支架式层流罩内取样。 4、取样环境的空气洁净度级别应与生产要求一致。 5、中间品、成品取样可以在生产结束时进行，也可以在生产过程的前、中、后期取样。 （1）原则：根据取样计划单进行取样，取样时，应注意样品的代表性。如非均一的物料（如悬浮物）在取样前应使其均一；如不可能这样做或不了解物料是否均一，则应注意从物料不同部位取样；如取样不能达到物料的所有部位时，应随机地在可达到的部位取样；物料表面和物料主题可能会存在差异，抽样时，不应只从表面抽取样品。对于混合样品，如某批号有2个混合样品，则每一个留样样品应由等量的混合样品混合组成。 （2）取样一般由专职取样员进行。也可由车间工人或者中控人员根据相应的B PR或SOP取样，然后由取样员进行收集，但抽样人员必须经过适当的培训和考核，以避免差错，保证抽样的代表性。 （3）一定要做到某一个时间只取一个样品，样品容器在取样前即应帖上事先准备好的取样标签，以免发生差错。混合样品及分样，应在符合洁净度要求的取样间进行。对于无菌罐装产品用原辅料的取样，应在取样间的层流台中进行，取样前后，应用70%乙醇消毒层流台。 （4）取过样的包装、取样日期和相应的化验申请单上要作上取样标记。 （5）取过样的包装要重新密封，防止包装内的材料受到污染或在运输或处理过程中散落并造成污染。应帖上取样标签，以使得在重新打开包装时易被观察到。取好样的包装要放回原货位。 取样数量： 1、一般原辅料总件数n≤3时，每件取样；n为4~300时，取样数为SQR+1，n＞300时，取样数为SQR/2+1。 资料：中华人民共和国专业标准ZB10001~10007-89 包装数目样品的包装数（直接样品）混合样品数 1~5X1 ≤300SQR(X)+12 ＞300SQR(X)/2+12 *直接样品：直接取自物料的样品称直接样品。 **混合样品：将一定数目的直接样品混合均匀后获得的样品称为混合样品。 2、中药材总件数n<5或为贵细药材时，每件取样；n为5~99时，取样数为5；n为100~1000时，按n的5%取样；
1. 目的：规范取样程序，以保证检验结果的准确性。 2. 范围：适用于我司中间产品取样标准操作。 3. 职责：中控室现场QA 人员对本程序实施负责。 4. 内容： 取样前准备工作 4.1.1 QA 根据车间请验单上的内容，计算好抽样件（桶）数： n ≤3时，每件均抽样；3＜n ≤300时，取n +1件；n ＞300时，取 2 n +1件； 抽样量：应不少于全部检验所用量的3倍。 4.1.2 根据物料特征，准备好取样工具，采样器和辅助工具（手套、剪刀、纸、笔、取样证、样品盒等）。 取样器：固体——不锈钢探子、不锈钢勺子、不锈钢镊子等。 液体——玻璃采样管，玻璃抽提。 盛装器：固体——具封口装置的无毒塑料袋，具塞玻璃瓶、洁净锁口塑料瓶等。 液体——无毒锁口塑料瓶，具塞玻璃瓶等。 用于微生物检查的样品所用的工具、盛器应经灭菌处理。 取样地点 ..1 取样人员应按人员进入洁净区SOP 进入车间； 4.2.2 用具按物料进入SOP 进入车间； 4.2.3 取样地点车间中间站或生产操作现场。 取样方法 4.3.1 口服固体制剂中间产品取样一般在中间站待验区取样。计算好取样件（桶）数后，用洁净探子或勺子在需取样包件的不同部位取样（一般不少于3个点），将所取样品总混均匀，取出不少于全部检验所用量3倍数量样品置洁净无毒塑料袋或锁口塑料瓶中，密封或锁口备用； 4.3.2 对流水线作业（如冻干粉针剂、粉针剂）且车间无中间站的中间产品取样应在该工序作业已完成之后开始取样，取样时应随机取样，取样范围广，取样量应为足够供检验的数量，置取样盛器中密封或根据产品特点而定，备用； 4.3.3 对配料工序中间产品取样则必须是在该工序作业已完成之后进行。固体样品取样方法同，液体样品取样方法则按下法进行：摇匀后用洁净的玻璃管从所需取样包件或盛装容器中上、中、下三个部位取样，取样量应不少于全部检验所用量的3倍，置洁净容器内加塞、备用； 4.3.4 对中药浸膏中间产品取样则必须充分搅匀后，按方法从所盛装容器中上、中、下三个部位取样，取样量应不少于全部检验所用量的3倍，置洁净容器内加塞、备用。 取样完毕 4.4.1 取样后应将所取样品封口贴上标记（品名、批号、数量、生产岗位、取样人、取样时间）；
目的：本程序《药品生产质量管理规范》（2010修订版）规定了成品接收、发放岗位标准操作规程。 范围：本程序适用于本公司成品接收、发放岗位操作。 职责：质量管理部、储运部 内容： 1成品接受 1.1准备工作：清洁收货场地，备好货位架。 1.2验收入库 1.2.1 依据〈成品入库单〉复核待入库成品的品名、规格、三号、数量。 1.2.2 药品通用包装箱正面应贴上箱贴，标明成品的品名、批号、规格、数量。 1.2.3 确认准确无误后在〈成品入库单〉上签字。 1.3码放 1.3.1 将成品码放在托盘上，且码放符合要求。 1.3.2 在垛位前方明显位置挂成品货位卡，左上角粘贴“黄色”待验标识。 1.4依据入库单，建立台帐，填写货位卡，做到准确及时。 1.5入库单库房联以时间为顺序每月整理一次，每半年归档一次。 1.6接到检验报告单后的操作 1.6.1检验结果为合格时，应将成品货位卡左上角的“黄色”待验标识更换为“绿色”合格标识。 1.6.2检验结果为不合格时，应将成品货位卡左上角的“黄色”待验标识更换为“红色”不合格标识；置不合格区单独存放并上报主管部门。 1.6.3不合格检验报告单应单独存放 2成品发放
2.1发放条件。 2.1.1所放行的成品货位卡色标为绿色。 2.1.2 所放行的成品有质量管理部签发的<成品放行二次审核单>。 2.2依据销售制单进行发货，检查审核人签字，核对品名、规格、三号、数量。 2.3开具成品出库单，并填写货位卡、台帐，做到帐、卡、物相符。 2.4出库单库房联以时间为顺序每月整理一次，每半年归档一次。 2.5填写成品销售记录，并应保存至本批成品有效期后一年。 2.6批量出库完后，成品货位卡应按品种、规格、批号整理归档保存至成品有效期后一年。
最新整理甲醇制氢岗位安全操作规程 1开车 1.1准备工作 ⑴所有阀门在开车前均为全关闭状态。开车前应检查仪表气源、电源及线路连接是否正确；控制柜是否工作良好；程控阀门是否动作正常；手动阀门开启是否正常；各仪表是否正常。 ⑵当甲醇分解装置运行稳定，甲醇分解气合格且压力处于变压附装置的工作范围之内时，即可准备开车。 1.2开车 ⑴接通气动管路气源。将所有压力表截止阀全开。Q0202全开。 ⑵打开分解气缓冲罐进气阀，放空阀Q0206全开。微开阀门L0201，L0202。 ⑶开始运行程序，使气动阀门按选定的程序开始运行，使甲醇分解气进入变压吸附系统中。 ⑷逐渐调节阀L0202开度，使系统压力逐渐稳定在工作压力，调节阀门 L0201至适当开启度，保证产品气升压处于规定的范围；缓慢关闭阀L0202，转到薄膜调节阀自动调节系统压力。稳定运行二～三个周期后，可从取样阀J0208处取样，检测产品气纯度，纯度合格后可以向氢气缓冲罐V202送气，打开氢气储罐（V201）进口阀Q0251、Q0256，然后先关闭阀Q0206，打开氢气储罐进气口阀门Q0205。注意氢气储罐在送气前一定要完成置换和气密性试验，保证储罐中氧气含量小于0.5%。 ⑸当氢气缓冲罐V202压力升至0.5MPa时，可略开放空阀Q0254、Q0259，用氢气将氢气储罐中残留氮气置换干净。确认氧气含量符合要求后，关闭阀 Q0254、Q0259。 1.3注意事项 ⑴变压吸附装置除进气阀、出气阀、冲洗阀、压力表截止阀、排污阀等阀门为手动阀外，其余阀门均为气动阀门，无需手调。 ⑵阀门L0201只能技术负责人操作，调整好后任何人不允许再调整或
说起氢气，氢气在工业上有着广泛的用途。近年来，由于精细化工、蒽醌法制双 氧水、粉末冶金、油脂加氢、林业品和农业品加氢、生物工程、石油炼制加氢及氢燃 料清洁汽车等的迅速发展，对纯氢需求量急速增加。 利用天然气制氢，存在成本低，规模效应显著等优点，研究和开发更为先 进的天然气制氢新工艺技术是解决廉价氢源的重要保证。天然气作为优质、洁 净的工业能源,在我国能源发展过程中具有重要的战略意义。因为天然气不仅是人们日常生活的重要燃料,同时也是众多化工次产品的基础性原料。很多厂家想要购买制氢设备，一定要选好厂家，因为涉及到安全和各种售后服务问题。 近年来，以风力和太阳能发电为主的新能源发展势头强劲，以化石能源 为主的能源开发利用方式面临挑战，一场历史性的能源变革正在全球范围内 孕育。与人类历史上的前两次能源变革不同，中国有能力成为这轮能源革命 的主要推动者。 人们希望找到将电能储存起来的办法，即在电力富余的时候将其存储， 在电力短缺的时候再释放出来，以满足供需之间实时平衡的需要。 甲醇是最佳的战略储能方式之一 首先，甲醇可以通过传统化石能源清洁化生产制得，也可以通过太阳能、风能等间歇式可再生能源转换获得，还可以利用农作物秸秆、动物粪便和有 机物发酵获得，是可再生以及重复利用，转换氢能的最佳媒介，也是实现国
家中长期储能的大宗化工原料。未来可以直接用空气中的二氧化碳或工厂排 放的二氧化碳生产甲醇。 其次，甲醇对石油的替代使用功能也是足够强大的。甲醇可以以不同成 分混入汽油使用，或者经过简单脱水反应生成二甲醚及甲醇与植物油进行酯 交换反应合成生物柴油，两者都是清洁的柴油代用燃料。所以甲醇基本上可 替代石油加工成为车、船、飞机的动力燃料的补充，而且成本更低。另外， 甲醇可以替代石油，加工成为多种石油化工产品，通过甲醇裂解工艺（MTO 工艺）可以生产混合低碳烯烃（乙烯、丙烯、丁烯等），也可以通过MTP 工艺单独合成丙烯，而低碳烯烃是石油化工的龙头产品，甚至用于生产芳烃（苯、甲苯、二甲苯等）的MTA技术也在研发中，满足现有石油化工的需求。而且甲醇可以直接加工成多种产品，如可以直接作为燃料电池的燃料或 氢的中间储存燃料，它也是传统用来加工甲醛、醋酸、碳酸二甲酯、1,4-丁 二醇、乙炔二醇等大宗化学品的原料，是制造氯甲烷、有机硅产品的中间化 合物，作为溶剂、黏合剂等也有重要作用。 第三，从安全性考虑，甲醇从本质上将对人体是安全可控的。在毒理学中，半数致死量简称LD50,指引起一群实验对象50%个体死亡所需的剂量。LD50的数值越小，表示毒性越强。甲醇的LD50为5628mg/kg,汽油的 LD50为2500mg/kg,由此可见我们随处可见的汽油的毒性是甲醇的2倍以上。甲醇自然存在于人体，含量为0.6毫克/公斤体重，长期在200～ 250ppm甲醇含量的环境中工作无害，甲醇挥发性较低，仅是汽油的30%～60%。甲醇对人体主要的毒害在于误食饮用，对于视力损害严重。但比较容易控制，误饮中毒可以用碳酸氢钠、叶酸、酒精等降低它在体内代谢，所以人们普遍对甲醇为剧毒物质的印象是一种误导。甲醇在环境中也是安全的，甲醇造成火灾、爆炸的可能性远小于汽、柴油，其着火的极限浓度是汽 油的四倍；甲醇泄露的危害也比汽、柴油小，且易于稀释、扑救和降解，长 期储存不易变质。 第四，就环境保护而言，甲醇的环保效能较高。利用甲醇作为燃料的水 氢汽车，实现了零污染物排放，只排放纯净水和少量的二氧化碳，而二氧化 碳又是制甲醇的原料，真正实现了碳循环。
水、沉降菌、浮游菌、悬浮粒子检测 法规、指南 取样指令： 1、当原辅料或包装材料到货时，评价室应收到发自物料部的一份化验申请单、一份厂商的化验证书。成品生产实现后，评价室应收到生产部的化验申请单。评价人员检查过这些资料后根据化验申请单在批化验记录相应地位上填写代号、批号、名称，并将化验申请单和批化验记录发至取样员。对于增补取样，由评价室填写化验申请单，在备注栏内注明“增补取样”。 2、取样员根据化验申请单所记载的来料包装数目预备留检标签、留样标签和清洁干燥的取样容器（对无菌罐装产品用原辅料，取样器具灭菌后应保留在密闭的无菌容器内，超过两周应从新灭菌）。 粘好留检标签后，即可着手取样。 取样方法： 1、对原辅料、半成品（中间产品）、成品、副产品及包装材料、工艺用水都应分辨制定取样办法。 2、对取样环境的洁净要求、取样人员、取样容器、取样部位温柔序、取样方法、取样量、样品混合方法、取样容器的清洗、保存、必要的留样时间以及对无菌及麻毒、精力药品在取样时的特别要求等应又明白的规定。 3、原辅料、内包装材料，可在仓储区原辅料取样间或支架式层流罩内取样。 4、取样环境的空气洁净度级别应与生产要求一致。 5、中间品、成品取样可以在生产结束时进行，也能够在生产过程的前、中、后期取样。 （1）原则：根据取样规划单进行取样，取样时，应留神样品的代表性。如非均一的物料（如悬浮物）在取样前应使其均一；如不可能这样做或不懂得物料是否均一，则应注意从物料不同部位取样；如取样不能达到物料的所有部位时，应随机地在可到达的部位取样；物料表面和物料主题可能会存在差别，抽样时，不应只从表面抽取样品。对于混合样品，如某批号有2个混合样品，则每一个留样样品应由等量的混合样品混合组成。 （2）取样个别由专职取样员进行。也可由车间工人或者中控人员根据相应的BPR或SOP取样，然后由取样员进行收集，但抽样人员必需经由恰当的培训和考察，以避免差错，保障抽样的代表性。 （3）一定要做到某一个时间只取一个样品，样品容器在取样前即应帖上事先准备好的
成品取样标准操作规程 1 目的：规范取样程序，以保证检验结果的准确性。 2 范围：适用于我司成品取样标准操作。 3 职责：中控室现场QA 人员、灌装、轧盖、灯检岗位对本程序实施负责。 4 内容： 4.1取样量 最终取样数量一般不得少于全部检验所需用量的3倍。即1份供实验室分析用，2份作为留样品。 4.2取样方法 4.2.1 冻干粉针剂生测检验样品取样（包括无菌、热原或细菌内毒素） 4.2.1.1 冻干粉针剂在生产过程中，灌装岗位人员应对以下灌装过程的样品进行标识存放：①开始灌装时的100-300支样品，在冻干盘上标识“KS ”字样；②生产过程因异常情况（如设备维修、停电后重新启动灌装机或净化系统等可能造成微生物污染的因素）停止生产后，重新开始的100-300支样品，在冻干盘上标识为“YC ”字样；③灌装即将要结束的100-300支样品，在冻干盘上标识为“JS ”字样,以上标识各取样不少于20瓶，总取样量见附表1。在生产过程中，QA 人员认为存在偏差的样品，有权要求灌装岗位人员进行标识取样； 4.2.1.2 灌装岗位人员对有以上标识的出箱样品，应进行单独存放； 4.2.1.3 轧盖岗位人员，应先取有以上标识的样品进行依次轧盖； 4.2.1.4 灯检岗位人员，按轧盖的顺序先对以上标识样品进行依次灯检； 4.2.1.5 QA 人员对以上标识的产品按轧盖前中后的顺序进行取样，分别从前、中、后样品中各平均抽取适量，抽取总数应够完成两次生测检验量。 4.2.2 粉针剂生测检验样品取样（包括无菌、热原或细菌内毒素） 4.2.2.1 按包装序号，分别从开始序号及结束序号样品中抽取； 4.2.2.2 生产过程异常情况(同上)的样品，QA 人员也应及时进行取样，每次取样数不得少于10瓶； 4.2.2.3 生产前、后及过程异常情况样品的抽取总数应够完成两次生测检验量。 4.2.3冻干粉针剂、粉针剂理化检验样品与口服固体制剂全部检验样品取样 车间在产品内包装结束之后即可填写成品请验单通知QA 人员取样。QA 人员根据请验单上的内容，准备好相应的取样工具，在外包装生产线或待包装产品中间站进行随机取样，取样面应分散，广泛，不能集中在某一区域，取样单位以最小内包装单位为准，取样量参照下表，一般由产品的包装特性而定。 QA 根据本批产品数量（件数），计算好抽样件数，并拟定取样数量： n ≤3时，每样均抽；3＜n ≤300时，取n +1件；n ＞300时，取2 n +1件； 取样量应能满足理化检验所需样品的数量，总取样量见附表1和附表2。
成品放行审核标准操作规程 一、目的：建立成品放行审核规程，确保产品质量。 二、适用范围：适用于成品放行审核。 三、责任者：质量监督主任、车间主任 四、正文： 1 每批成品放行前，品质管理部要收集评价一切与该批成品相关的制造、包装、检测记录，经审核无误后方可签名放行。 2生产部请放行的成品首先由生产部与该产品相关的制造、包装文件进行审核，审核内容包括： 2.1 起始物料是否有合格报告书。 2.2 生产过程是否符合保健品GMP要求，是否符合工艺配方要求，操作是否 按标准的操作程序执行。 2.3 批生产记录、批包装记录是否填写正确、完整无误，各项内容是否符合规定要求。 2.4 物料平衡是否符合规定限度。 2.5 如发生偏差，是否执行偏差处理程序，处理措施是否正确、无误。手续是否齐全、符合要求。 3生产部审核无误后，将审核结果填写在成品放行审核单上，并签名。 4将成品放行审核单及批生产记录、批包装记录交品品质管理部部长审核。 5品质管理部部长负责审核的内容包括： 5.1 现场监测记录是否完整、准确无误，与批生产记录、批包装记录各项 是否一致. 5.2 配料、称量过程是否经复核人复核无误并签字。 5.3 各生产工序检查记录是否完整、准确无误。 5.4 中间体检验合格单是否完整准确无误。 5.5 物料平衡在规定的范围之内，产生偏差的部分是否严格执行偏差处理 程序，处理措施是否正确无误，是否可以保证产品质量。 5.6 成品取样执行批准的取样规程，取样符合要求。 5.7 成品检验执行批准的检验操作规程，检验记录是否完整准确，复核人 是否复核无误。 5.8内外包装是否与实物相符。 品质管理部部长审核批生产记录、批包装记录无误后签名放行。
第二部分变压吸附部分 1 主题内容 本操作规程描述了甲醇重整制氢的工艺控制、设备运行的操作规范，以及操作中的注意事项、异常情况的处理；通过实施本操作规程，确保甲醇重整制氢的质量和设备的正常运行，减少事故的发生。 2 适用范围 本操作规程适用甲醇重整制氢装置的操作与控制。 3 职责 3.1 生产部管理人员负责本工艺操作规程的编制、修改、监督与管理。 3.2 制氢岗位操作人员负责执行本操作规程。 4 工作程序 4.1 装置概况 4.1.1 概述 本装置采用变压吸附（简称PSA）法从甲醇转化气中提取氢气，在正常操作条件，转化气的处理量可达到800NM3 --1200NM3/h。在不同的操作条件下可生产不同纯度的氢气，氢气纯度最高可达99，9995%。 4.1.2 吸附剂的工作原理 本装置采用变压吸附（PSA）分离气体的工艺，从含氢混合气中提取氢气。其原理是利用吸附剂对不同吸附质的选择性吸附，同时吸附剂对吸附质的吸附容量是随压力的变化而有差异的特性，在吸附剂选择吸附条件下，高压吸附除去原料中杂质组份，低压下脱附这些杂质而使吸附剂获得再生。整个操作过程是在环境温度下进行的。 4.1.3 吸附剂的再生 吸附剂的再生是通过三个基本步骤来完成的： （1）吸附塔压力降至低压 吸附塔内的气体逆着原料气进入的方向进行降压，称为逆向放压，通过逆向放压，吸附塔内的压力直到接近大气压力。逆向放压时，被吸附的部分杂质从吸附剂中解吸，并被排出吸附塔。 （2）抽真空 吸附床压力下降到大气压后，床内仍有少部分杂质，为使这部分杂质尽可能解吸，
要求床内压力进一步降低，在此利用真空泵抽吸的方法使杂质解吸，并随抽空气体带出吸附床。 （3）吸附塔升压至吸附压力，以准备再次分离原料气 4.2 工艺操作 本装置是有5台吸附塔（T201A、B、C、D、E）、二台真空泵（P203A、B）、33台程控阀和2个手动调节阀通过若干管线连接构成 4.2.1 工艺流程说明 工艺过程是按设定好的运行方式，通过各程控阀有序地开启和关闭来实现的。现以吸附塔T201A在一次循环内所经历的20个步骤为例，对本装置变压吸附工艺过程进行说明。 （1）吸附 开启程控阀KS205和KS201，原料气由阀KS205进入，并自下而上通过吸附塔T201A，原料气中的杂质组份被吸附，分离出的氢气通过阀KS201输出。当被吸附杂质的吸附前沿（指产品中允许的最低杂质浓度）移动到吸附塔一定位置时，关闭KS205和KS201，停止原料气进入和产品气输出。此时吸附器中吸附前沿至出口端之间还留有一段未吸附杂质的吸附剂。 （2）第一次压力均衡降(简称一均降) 开启程控阀KS203和KS216，吸附器T201A与刚结束隔离步骤的吸附器T201C进行第一次压力均衡降，均压过程中吸附器T201A的吸附前沿朝出口端方向推进，但仍未到达其出口端。当两台吸附塔压力基本相等时，关闭阀KS216，一均降步骤结束（继续开启阀KS203，便于吸附器V201A下一步二均降进行）。 （3）第二次压力均衡降（简称二均降） 开启程控阀KS222，继续开启阀KS203，吸附塔T201A与刚结束隔离步骤的吸附塔T201D进行第二次压力均衡降，均压过程中吸附塔T201A的吸附前沿继续朝出口端方向推进，仍未到达其出口端。当两台吸附器压力基本相等时，关闭阀KS222，二均降步骤结束（继续开启阀KS203，便于吸附塔T201A下一步三均降进行）。 （4）第三次压力均衡降（简称三均降） 开启程控阀KS228，继续开启阀KS203，吸附塔T201A与刚结束抽真空步骤的吸附塔T201E进行第三次压力均衡降，均压过程中吸附塔T201A的吸附前沿刚好到达出口端时，两台吸附塔压力也基本相等，此时关闭阀KS203和KS228，三均降步骤结束。
取样管理规程 文件标题：取样管理规程 文件编号SMP-QA-002 版本号05 文件级别2级制订人年月日制订部门质量管理部 审核人年月日 颁发部门GMP办公室审核人年月日 批准人年月日生效日期年月日 分发至质量管理部、物料储运部、各车间 1.目的：规范物料的取样管理，保证整个取样过程准确性和代表性。 2.范围：生产所需的原辅料、中间产品、成品、包装材料、工艺用水等的取样。 3.职责： 3.1 取样人员负责对本规程的执行，对所取样品准确性负责； 3.2 QC/QA负责对所取样的样品，按其内控标准来进行检验； 3.3 质量负责人负责对样品检验的结果，评估分析、审核。 4.程序： 4.1 取样人员资质要求，见《取样人员工作职责》（OPR-QA-014）。 4.2 取样人员接到请验部门的《请验单》后，根据取样类型和分类立即进行取样。 4.2.1 原辅料、内包材（有微生物限度要求的）的取样，在仓库的相关洁净取样室中进行。 4.2.2 外包材的取样直接在仓库中进行。 4.2.3 中间产品的取样在车间在线取样或车间中间站、外包装间进行。 4.2.4 制剂成品的取样在外包装间、成品待验区进行（固体制剂成品的微生物检验样品在铝塑包装过程中取样、小容量注射剂成品的无菌检验样品在灭菌后每柜取样、粉针注射剂成品的无菌检验样品在目检过程前、中、后取样）。 4.2.5 原料药产品的取样在分装过程中取样。 4.2.6 工艺用水和公用介质在线取样。 4.2.7 对于气态的物料、工艺助剂、危险或高毒性的物料、其他特殊物料，如果有供应商检验报告且能表明其符合规格要求，则可以不进行取样检验和鉴别。但需要对每个包装容器、标识、批号进行复核确认，对于这些不需要进行取样检验的物料，需要评估证明其合理性。 4.2.8 对于某些生产消耗品，如用于接触产品的手套或与生产设备表面接触的纸、毛巾等，
成品入库标准操作规程 一、目的：建立成品入库的标准操作规程，保证未经审核的成品不入库，更不准出厂销售。 二、范围：适用于所有成品的入库。 三、责任：仓库保管员、质量监督员、对本标准的实施负责。 四、程序： 1 成品入库范围：包装完好、检验完毕且合格的产品。 2 入库验收： 2.1 成品入库单：逐项核对成品入库单中产品名称、规格、批号、数量与入库产品是否相符无误。 2.2 检查产品外包装：逐件检查成品的外包装，应醒目标明品名、批号、 规格、有效期、合格证。要求不得有错、漏写或字迹不清，不得混入 其它品种产品或同一产品不同规格的产品。逐件检查产品外包装是否清 洁、完好、无破损。 2.3 以上所有项目合格后，准予入库，登记成品入库总帐、填好成品库存 货位卡。 2.4 入库拒收：入库验收项目中有一项不符者，应拒收。填写入库拒收单 （附表），写明拒收原因，并有拒收人签字。 3 成品入库与成品发放不能同时进行。 4 成品入库后应有明显的状态标志。 5 未经检验的产成品不得入库，只能存放在成品库的待检区，挂黄色“待 检牌”。 6 生产包装结束后，由品管对收集整理齐全的批生产记录、批包装记录进 行初审，填写《成品放行审核单》并签名。 7质量监督员对批生产记录、批包装记录进行审核并签字，并安排填写《成品检验报告单》。 8 质量监督主任进一步审核《成品放行审核单》与《成品检验报告单》， 无误后签名放行。 9 质量监督员将签发的《成品放行审核单》连同《成品检验报告单》一起 送达生产部。 10 车间填写好《成品入库单》(一式五份)，连同《成品放行审核单》、《成品检验报告单》—起送交仓库保管员办理入库手续。 11 仓库保管员按下列程序接受成品入库： 11.1 认真复核《成品放行审核单》、《检验报告单》、《成品入库单》，如有疑问时查清;
400Nm3/h甲醇制氢 操作规程
目录 目录 .................................................................................................................................................. I 操作规程. (1) 一岗位管辖及任务 (1) 1.1岗位管辖围 (1) 1.2岗位任务： (1) 二、工艺说明及流程示意图： (1) 2.1工艺说明 (1) 2.2流程示意图 (4) 三岗位工艺指标： (5) 3.1温度指标： (5) 3.2流量指标： (5) 3.3压力指标:MPa (5) 3.4液位: (6) 3.5分析指标 (6) 四：装置启动初次开车及停车后的再启动 (6) 4.1管道的试漏、保压 (6) 4.2催化剂的装填 (6) 4.3设备、仪表的调校 (9) 4.6投料启动 (10) 4.7停车后再启动 (10) 4.8催化剂的卸出 (12) 五正常停车步骤和紧急停车： (12) 5.1正常停车 (12) 5.2紧急停车 (14) 5.3临时停车 (14)
六常见故障及处理方法： (14) 6.1外界供给条件失常 (14) 6.2操作失调 (15) 6.3 PLC故障 (16) 5.4操作注意事项 (17) 七巡回检查制度： (17) 八岗位责任制： (17) 九设备维护保养制度： (18) 十设备润滑管理制度： (19) 十一安全注意事项： (19)
操作规程 一岗位管辖及任务 1.1岗位管辖围 界区所有管道、设备、阀门、电气及仪表等均属于岗位管辖围。 1.2岗位任务： 利用甲醇和水的重整反应制氢，重整气组成为氢气约75%，二氧化碳约25%，还有微量的甲烷，二乙醚的等杂质，之后在通过变压吸附分离提氢，改变变压吸附（PSA）操作条件可生产不同纯度的氢气，氢气纯度最好可达99.999%以上。 二、工艺说明及流程示意图： 2.1工艺说明 2.1.1重整工段 甲醇进入界区后直接进入混配罐中，通过液位控制甲醇进料量，无离子水进入界区后直接进入混配罐中，通过控制液位控制无离子水进料量，两台混配罐一台陪料，一台使用。混配罐甲醇、水混合液体能维持一个班八小时的工作用量。混配罐中的混合液经计量泵输送到换热器中。本工艺现场配备三台计量泵，其中一台输送混合液体，一台给水洗塔输送无离子水，另一台备用，三台泵型号、结构完全相同，开二备一。甲醇、水混合液体进入换热器与由反应器出来的重整气进行换热，换热后混合液温度由室温升至140℃，并呈现部分气化的气液胶着状态，然后接着进入气化过热器，被过热器下部管壳高温导热油加热气化，气化后的甲醇、水混合蒸气通过气化过热器上部列管被管壳中的高温导热油进一步加热到240~300℃围，然后进入反应器中。进入反应器的甲醇、水混合蒸气由上而下通过催化剂床层，在催化剂的作用下发生甲醇、水蒸气重整反应，生成产物为二氧化碳和氢气—重整气。由反应器出来的重整气进入换热器中与原料甲醇、水液体进行换热，完成热量交换后，重整气的温度由240~300℃降为160℃左右，然后进入水冷却器进一步冷却至室温，经冷却后的
1.目的 指导检验员正确地按 AQLI由样计划进行物料、半成品、成品的抽样检验，确保物料、成品检验的判定符合AQL 标准之要求。 2.范围 适用于本公司所有的进料、半成品、成品检验。 3.职责 检验员负责AQL抽样计划的执行。 4.定义 4.1.AQL ： (Acceptanee Quality Limit) 接收质量限，是供方能够保证稳定达到的实际质量水平，是用户能接 受的产品质量水平。 4.2.CR : (Critical) 致命缺陷。 4.3.Ma : (Major)严重缺陷，也称主要缺陷。 4.4.Mi : (Minor)轻微缺陷，也称次要缺陷。 5.作业细则 5.1.抽检方案依据接收质量限( AQL检索的逐批检验抽样计划( GB/T 2828.1-2003 )及抽样表，其中检查水平为一般检查水平 n级。 5.2.样本的抽选 按简单随机抽样(见GB/T 3358.1-1993的5.7),从批中抽取作为样本的产品。但是，当批由子批或(按某 个合理的准则识别的)层组成时，应使用分层抽样。按此方式，各子批或各层的样本量与子批或层的大小是成比例的。 5.3.抽取样本的时间 样本可在来料时、批生产出来以后、批生产期间或库存重检时抽取。两种情形均应按 5.2抽选样本。 5.4.二次或多次抽样 如在实际运作中，需要使用二次或多次抽样时，每个后继的样本应从同一批的剩余部分中抽选。 5.5.正常、加严和放宽检验 5.5.1.检验的开始 除非负责部门另有指示，开始检验时应采用正常检验。 5.5.2.检验的继续 除非转移程序(见5.5.3)要求改变检验的严格度，对连续的批，正常、加严或者放宽检验应继续不变。转移程序应 分别地用于各类不合格或不合格品。 5.5.3.转移规则和程序(见附件 1) 5.5.3.1.正常到加严 当正在采用正常检验时，只要初次检验中连续5批或少于5批中有2批是不可接收的，则转移到加严 检验。本程序不考虑再提交批。 5.5.3.2.加严到正常 当正在采用加严检验时，如果初次检验的接连5批已被认为是可接收的，应恢复正常检验。 5.5.3.3.正常到放宽
1.目的： 建立成品取样标准操作规程，以规范成品的取样检验的操作。 2.范围： 适用于公司的成品取样检验工作。 3.责任： 质量管理科科长、中心化验室主任、合成车间主任、检验员对本规程的实施负责。 4.内容： 4.1 接收请验单 包装完毕后，由车间质检员负责填写成品请验单，填好后送质量管理科。 4.2 安排取样人员 质量管理科接到请验单后，安排人员到车间取样。 4.3 按洁净级别要求进出 检验员按《人员进出洁净区标准操作规程》进入车间。 4.4 取样要求 检验员在车间待验室抽取样品。 取样原则如下(n为成品总件数)：
●n≤3 每件均抽 ●3＜ n≤ 300 抽取√n＋1件 ●n＞300 抽取√n／2＋1件 ●取样量至少为一次全检用量的3倍。 ●准备取样器、样品盛装容器、辅助工具(均为清洁用具)。 不锈钢探子、不锈钢勺、不锈钢盘 样品盛装容器药用塑料瓶。 ◆到规定地点取样。 ◆核对成品状态标记，物料为黄色待检状态。 4.5 取样操作 ◆取样地点 取样地点与所取样品的生产投料区域洁净级别必须相同。 ◆取样程序 用洁净灭菌后的取样器在每一包装件不同部位取样，在取样盘中混合均匀，然后进行分样，检验样品装在洁净的塑料瓶(一次性使用)内，密封，做好标记(品名、批号)，留样样品装在洁净的双层塑料袋中。 4.6 取样结束后处理 ◆在其上贴上取样证。 ◆取完样后，检验员及时登记样品名称、取样数量，核对批号、规格后将样品从传递窗传出。 ◆做好取样记录。 4.7 取样器具的清洁、干燥、贮存 取样器具的清洁、干燥、贮存按《取样管理规程》执行
5.附件： 附件1：《中间产品及成品取样量一览表》 中间产品及成品取样量一览表
甲醇制氢工艺简介 １前言 氢气在工业上有着广泛的用途。近年来,由于精细化工、蒽醌法制双氧水、粉末冶金、油脂加氢、林业品与农业品加氢、生物工程、石油炼制加氢及氢燃料清洁汽车等的迅速发展,对纯氢需求量急速增加。 对没有方便氢源的地区,如果采用传统的以石油类、天然气或煤为原料造气来分离制氢需庞大投资,“相当于半个合成氨”,只适用于大规模用户。对中小用户电解水可方便制得氢气,但能耗很大,每立方米氢气耗电达～6度,且氢纯度不理想,杂质多,同时规模也受到限制,因此近年来许多原用电解水制氢的厂家纷纷进行技术改造,改用甲醇蒸汽转化制氢新的工艺路线。 西南化工研究设计院研究开发的甲醇蒸汽转化配变压吸附分离制氢技术为中小用户提供了一条经济实用的新工艺路线。第一套600Nm3/h制氢装置于1993年7月在广州金珠江化学有限公司首先投产开车,在得到纯度99、99%氢气同时还得到食品级二氧化碳,该技术属国内首创,取得良好的经济效益。此项目于93年获得化工部优秀设计二等奖、94年获广东省科技进步二等奖。 ２工艺原理及其特点 本工艺以来源方便的甲醇与脱盐水为原料,在220～280℃下,专用催化剂上催化转化为组成为主要含氢与二氧化碳转化气,其原理如下: 主反应: CH3OH＝CO＋2H2 +90、7 KJ/mol CO＋H2O＝CO2＋H2 -41、2 KJ/mol 总反应: CH3OH＋H2O＝CO2＋3H2 +49、5 KJ/mol 副反应: 2CH3OH＝CH3OCH3＋H2O -24、9 KJ/mol CO＋3H2＝CH4＋H2O -+206、3KJ/mol 上述反应生成的转化气经冷却、冷凝后其组成为 H2 73～74％ CO2 23～24、5％ CO ～1、0％ CH3OH 300ppm H2O 饱与 该转化气很容易用变压吸附等技术分离提取纯氢。 广州金珠江化学有限公司600Nm3/h制氢装置自93年7月投产后,因后续用户双氧水的扩产,于97年4月扩产1000Nm3/h制氢装置投产,后又扩产至1800Nm3/h,于2000年3月投产。本工艺制氢技术给金珠江化学有限公司带来良好的经济效益。 目前国内应用此技术的企业已近百家,通过几年来的运转证明,本工艺技术成熟、操作方便,运转稳定、无污染。 本工艺技术有下列特点: 1、甲醇蒸汽在专用催化剂上裂解与转化一步完成。 2、采用加压操作,产生的转化气不需要进一步加压,即可直接送入变压吸附分离装置,降低了能耗。 3、与电解法相比,电耗下降90%以上,生产成本可下降40～50%,且氢气纯度高。与煤造气相比则显本工艺装置简单,操作方便稳定。煤造气虽然原料费用稍低,但流程长投资大,且污染大,杂质多,需脱硫净化等,对中小规模装置不适用。 4、专用催化剂具有活性高、选择性好、使用温度低,寿命长等特点。 5、采用导热油作为循环供热载体,满足了工艺要求,且投资少,能耗低,降低了操作费用。 ３工艺过程