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环境空气臭氧的测定紫外光度法》编制说明

环境空气臭氧的测定紫外光度法》编制说明
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COD快速消解分光光度法

COD快速消解分光光度法标准曲线的绘制 组别:第一组 组员:学号 王悦:2012200855 宋丹:2012200850 杨荣:2012200841 杨安琪:2012200851 姜梦楠:2012200845 闫心瞳:2012200847

实验报告 一、实验目的 1.根据COD快速消解分光光度法,利用COD标准浓度溶液,绘制出吸光度与COD值之间的标准曲线。 2.学习COD快速消解分光光度法的原理,掌握其测定方法。 二、实验原理 在已知浓度的COD标准溶液试样中,加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经过高温消解后,用分光光度法可以测定COD值。 1.1mol邻苯二甲酸氢钾可以被30mol重铬酸钾完全氧化,其化学需氧量相当于30mol 的氧(1/2O)。因此,可以利用邻苯二甲酸氢钾配置已知浓度的COD标准溶液。 2.重铬酸钾能够氧化邻苯二甲酸氢钾,当试样中COD值为100~1000mg/L时,其被还原产生的三价铬(Cr3+)可以在600nm±20nm波长处测定吸光度,则试样中的COD值与三价铬(Cr3+)的吸光度的增加值成正比例关系。 3.当试样中COD值为15~250mg/L时,重铬酸钾未被还原的六价铬(Cr6+)和被还原的三价铬(Cr3+)可以在440nm±20nm波长处测定总吸光度,则试样中COD值与总吸光度的减少值成正比例关系。 三、实验药品与仪器 (一)实验药品 1.蒸馏水、去离子水等,浓硫酸,硫酸(1+9)溶液,10g/L硫酸银-硫酸溶液,0.24g/L 硫酸汞溶液 2.重铬酸钾标准溶液、邻苯二甲酸氢钾 (二)实验仪器 1.烧杯、移液管、容量瓶、玻璃棒、滴管等 2.消解管、消解仪、分光光度计 四、实验条件 1.本实验选取高量程(测定上限1000mg/L)COD标准系列溶液: COD值分别为100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L和1000mg/L。 2.根据高量程COD标准系列溶液,确定重铬酸钾标准溶液的浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.500mol/L。

紫外 可见分光光度法标准操作程序

紫外-可见分光光度法标准操作程序 1 简述 紫外-分光光度法是通过被测物质在特定波长处或一定波长长范围内的吸光度或发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法。本法的在药品检验中主要用于药品的鉴别、检查和含量测定。 定量分析通常选择物质的最大吸收波长处测出吸光度,然后用对照品或百分吸收系数求算出被测物质的含量,多用于制剂的含量测定;对已知物质定性可用吸收峰波长或吸光度比值作为鉴别方法;若化合物本身在紫外光无吸收,而杂质在紫外光区有相当强度的吸收,或杂质的吸收峰化合物无吸收,则可用本法作检查。物质对紫外辐射的吸收是由于分子中原子的外层电子跃迁所产生的。因此,紫外吸收主要决定于分子的电子结构,故紫外光谱又称电子光谱。有机化合物分子结构中如含有共轭体系、芳香环或发色基团,均可在近紫外区(200-400nm)或可见光区(400-850nm)产生吸收。通常使用紫外分光光度计的工作波长范围为 190-900nm,因此又称紫外-可见分光光度计。 紫外吸收光谱为物质对紫外区辐射的能量吸收图。朗伯-比尔(Lambert-beer)定律为光的吸收定律,它是紫外分光光度法定量分析的依据,其数学表达式为:A=log1/T=ECL 式中A为吸光度; T为透光率; E为吸收系数; C溶液浓度; L为光路长度。 如溶液的浓度(C)为1%(g/ml),光路长度(L)为1cm,相应的吸收系数为百分吸收系数,以E表示。如溶液的浓度(C)为摩尔浓度(mol/L),液 层厚度为1cm时,则相应有吸收系数为摩尔吸收系数,以ε表示。 2 仪器 紫外-可见分光光度计:主要由光源、单色器,样品室、检测器、记录仪、显示系统和数据处理系统等部分组成。 可见光区全波长范围的测定,仪器备有二种光源,即氘灯-为了满足紫外 和碘钨灯,前者用于紫外区,后者用于可见光区。 单色器通常由进光狭缝、出光狭缝、平行光装置、色散元件、聚焦透镜或反射镜等组成。色散元件有棱镜和光栅二种,棱镜多用天然石英或熔融硅石制成,对200~400nm波长光的色散能力很强,对600nm以上波长的光色散能力较差,棱镜色散所得的光谱为非匀排光谱。光栅系将反射或透光经衍射而达到色散作用,故常称为衍射光栅,光栅光谱是按波长作线性排列,故为匀排光谱,双光束仪器多用光栅为色散元件。 检测器有光电管和光电倍增管二种。 紫外-可见分光光度计依据其结构和测量操作方式的不同可分为单光束和双光束 分光光度计二类。单光束分光光度计有些仍为手工操作,即固定在某一波长,分别测量比较空白、样品或参比的透光率或吸收度,操作比较费时,用于绘制吸收

环境空气中臭氧的测定

环境空气中臭氧的测定(HJ 504-2009) —靛蓝二磺酸钠分光光度法 一、实验目的 1、掌握靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧含量的原理和方法; 2、熟练掌握滴定操作; 3、熟练掌握采样仪器和分光光度计的操作。 二、实验前准备 1、试剂 (1)溴酸钾标准贮备溶液[c(1/6 KBrO3)=0.100 0 mol/L]准确称取1.391 8 g 溴化钾(优级纯,180℃烘 2 h),置烧杯中,加入少量水溶解,移入500ml 容量瓶中,用水稀释至标线。 (2)溴酸钾-溴化钾标准溶液[c(1/6 KBrO5)= 0.010 0 mol/L]吸取10.00 ml溴酸钾标准贮备溶液于100 ml 容量瓶中,加入1.0g溴化钾(KBr),用水稀释至标线。 (3)硫代硫酸钠标准贮备溶液[c(Na2S2O3)= 0.1000 mol/L]。(4)硫代硫酸钠标准工作溶液[c(Na2S2O3)= 0.00500 mol/L]临用前,取硫代硫酸钠标准贮备溶液用新煮沸并冷却到室温的水准确稀释 20 倍。 (5)硫酸溶液,1+6。 (6)淀粉指示剂溶液[ρ =2.0 g/L]称取0.20g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入100 ml 沸水,煮沸至溶液澄清。

(7)磷酸盐缓冲溶液,[c(KH2PO4-Na2HPO4)=0.050 mol/L]称取6.8 g磷酸二氢钾(KH2PO4)、7.1 g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4),溶于水,稀释至1000 ml。 (8)靛蓝二磺酸钠(C16H8O8Na2S2)(简称 IDS),分析纯、化学纯或生化试剂。 (9)IDS 标准贮备溶液:称取0.25g靛蓝二磺酸钠溶于水,移入500 ml棕色容量瓶内,用水稀释至标线,摇匀,在室温暗处存放24 h后标定。此溶液在20℃以下暗处存放可稳定2周。 标定方法:准确吸取20.00 ml IDS 标准贮备溶液于250 ml碘量瓶中,加入20.00 ml溴酸钾-溴化钾溶液再加入50 ml水,盖好瓶塞,在 16℃±1℃生化培养箱(或水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时[注1],加入5.0 ml硫酸溶液,立即盖塞、混匀并开始计时,于 16℃±1℃暗处放置35 min±1.0 min后,加入1.0 g碘化钾,立即盖塞,轻轻摇匀至溶解,暗处放置5min,用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色,加入5ml淀粉指示剂溶液,继续滴定至蓝色消退,终点为亮黄色。记录所消耗的硫代硫酸钠标准工作溶液的体积[注2]。注1:达到平衡的时间与温差有关,可以预先用相同体积的水代替溶液,加入碘量瓶中,放入温度计观察达到平衡(HJ 504—2009)所需要的时间。 注2:平行滴定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积不应大 0.10 ml。每毫升靛蓝二磺酸钠溶液相当于臭氧的质量浓度ρ(μg/ml)计算: ρ =(C?V?-C?V?/V)×12.00×1000

分光光度法

第二节分光光度法 (一)基础知识 分类号:P2-O 一、填空题 1.分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯—比尔定律,根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的,对待测组分进行定量测定。 答案:吸光度(或吸光性,或吸收) 2.应用分光光度法测定样品时,校正波长是为了检验波长刻度与实际波长的,并通过适当方法进行修正,以消除因波长刻度的误差引起的光度测定误差。 答案:符合程度 3.分光光度法测定样品时,比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一,每当测定有色溶液后,一定要充分洗涤。可用涮洗,或用浸泡。注意浸泡时间不宜过长,以防比色皿脱胶损坏。 答案:相应的溶剂(1+3)HNO3 二、判断题 1.分光光度计可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同类型的光度计。( ) 答案:正确 2.应用分光光度法进行试样测定时,由于不同浓度下的测定误差不同,因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说,透光度在20%~65%或吸光值在0.2~0.7之间时,测定误差相对较小。( ) 答案:正确 3.分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案:错误 正确答案为:分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 4.应用分光光度法进行样品测定时,同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案:错误 正确答案为:测定同一溶液时,同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005,否则需进行校正。 5.应用分光光度法进行样品测定时,摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案:错误 正确答案为:摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 三、选择题 1.利用分光光度法测定样品时,下列因素中不是产生偏离朗伯—比

项目三紫外-可见分光光度法

项目三紫外-可见分光光度法 学习目标 【技能目标】 ?熟练使用和操作紫外-可见分光光度计;能根据要求用紫外-可见分光光度计对待检样品进行定量、定性分析; ?学会紫外-可见分光光度计的日常维护和常规故障排除; ?对实验数据能进行处理分析,并撰写实验报告; ?具有信息迁移能力,能根据不同型号的仪器说明书达到对该仪器的认知及操作。【知识目标】 ?理解紫外-可见分光光度计的工作原理; ?掌握分光光度法对样品进行定量分析、定性分析的常用方法; ?熟悉紫外-可见分光光度计的结构和保养、维护及故障排除方法; ?掌握定量分析数据处理的方法及仪器分析报告的标准格式和要求。 许多物质是有颜色的,如高锰酸钾水溶液呈紫红色,硝酸镍水溶液呈绿色,无色或浅色物质也可以通过化学反应生成有色或深色化合物,如二价铜离子与氨生成深蓝色配合物,二价铁离子与邻二氮菲生成橙红色配合物等。

物质颜色的深浅与物质的浓度有关,显然,浓度越大,溶液颜色越深。因此通过比较溶液颜色的深浅就可以确定溶液中有色物质含量的多少,这种方法称为比色分析法。比色分析根据检测方法的不同又分为目视比色法和光电比色法,目视比色法是以人的眼睛检测颜色深浅,进而确定物质含量;而光电比色法则是通过光电转换器(光电池)检测颜色深浅,来确定物质含量的。比色分析仅适用于可见光区。 随着近代测试仪器的发展,现今常用分光光度计来测定物质对特定波长光的吸收程度,以确定物质含量,这种方法称为分光光度法。在测定中,根据所利用光波区域的不同,又分为可见分光光度法(400~780 nm)、紫外分光光度法(200~400 nm)和红外分光光度法(0.75~1 000 μm)等。本项目中我们只学习可见和紫外分光光度法。 紫外-可见分光光度法是仪器分析中应用最广的分析方法之一,具有以下特点: (1)灵敏度高 化学分析法一般只适用于常量组分的测定,不能测定微量组分,而紫外-可见分光光度法可测 10-5~10-6 mol/L,相当于含量为 0.001%~0.000 1% 的物质。 (2)准确度高 一般比色分析的相对误差为 5%~20%,分光光度法的相对误差为 2%~5%,虽不如化学分析法(0.2%),但对微量组分分析是符合要求的。 (3)操作简便,分析速度快 分光光度法的仪器操作简单,容易掌握。 (4)仪器价格低廉,自动化程度高

国家环境监测网环境空气臭氧自动监测现场核查技术规定试

国家环境监测网环境空气臭氧自动监测现场核查技术规定 (试行) 1适用范围 本规定规定了开展环境空气臭氧自动监测现场比对的方法和要求。 本规定适用于国家和地方各级环境监测站对辖区内环境空气臭氧自动监测质量进行现场核查。 2规范性引用文件 本规定内容引用了下列文件中的条款,凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本规定。 HJ 590 环境空气臭氧的测定紫外光度法 HJ 193-2005 环境空气质量自动监测技术规范 3术语和定义 下列术语和定义适用于本规定。 3.1 臭氧标准参考光度计,Standard Reference Photometer,SRP NIST与EPA于1981年合作开发的标准参考光度计,作为臭氧参考标准。 主要性能指标: 测量范围:0-1000 nmol/mol; 测量不确定度:±1 nmol/mol(0-100 nmol/mol)、±1%(100-1000 nmol/mol)。 3.2 臭氧传递标准 指经过臭氧标准参考光度计(SRP)量值传递(可经过一级或多级传递)后,可用来进行现场环境臭氧分析仪的比对和向现场的环境臭氧分析仪传递准确度的臭氧校准仪。 4方法原理 采用经量值溯源的臭氧传递标准,对正常工作状态的国家网环境空气自动监测子站的臭氧分析仪进行现场比对,以分析仪测定值与传递标准设定值的相对误差评价子站臭氧分析仪的准确度。

5试剂和材料 5.1 采样管线及接头,采样管线采用不与臭氧发生化学反应的聚四氟乙烯材料,接头包括三通、两通等常用接头。 5.2 臭氧传递标准运输箱,减少仪器运输过程中的物理震动、位移等。 6仪器和设备 6.1 臭氧传递标准 可根据比对实施者的实验室条件,选择下列传递标准之一用于现场比对用。 6.1.1 臭氧校准仪 经过臭氧标准参考光度计(SRP)直接校准过的臭氧校准仪。 6.1.2 多种气体校准仪 经过臭氧校准仪校准过的多种气体校准仪。与零气源连接后,能够产生稳定的接近系统上限浓度的臭氧(0.5 μmol/mol或1.0 μmol/mol),能够准确控制进入臭氧发生器的零空气的流量,至少可以对发生的初始臭氧浓度进行4级稀释。 6.2 空气压缩机 可以使用环境空气子站的空气压缩机,也可以使用比对实施者单独携带的空气压缩机,能稳定输出压力为20~30psi的气体。 6.3 零气发生装置 能产生符合分析校准程序要求的零空气。由核查实施者单独携带至现场,用于现场核查时向传递标准和分析仪通入零空气。 注:零空气质量的确认参见HJ 590附录A。 7现场比对 7.1 将臭氧传递标准运输至监测现场,连接好臭氧传递标准与臭氧分析仪之间的电线、气体管路和通讯线路。打开电源,开机预热至少2小时。 7.2打开空气压缩机和零气发生装置,调节压力使其稳定输出20~30psi的零空气。 7.3 在0~500 nmol/mol量程范围内,设置臭氧传递标准产生零点、精密度点(100 nmol/mol)、跨度点(400 nmol/mol)、日常监测浓度点的臭氧,依次通入臭氧分析仪30分钟,仪器自动记录分钟数据。 注:取子站最近一年臭氧小时值的平均值作为日常监测浓度点。

分光光度法(附答案)

分光光度法(附答案) 一、填空题1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律,根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____,对待测组分进行定量测定。答案:吸光度(或吸光性,或吸收) 2. 分光光度法测定样品时,比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一,每当测定有色溶液后,一定要充分洗涤。可用_____涮洗,或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长,以防比色皿脱胶损坏。 答案:相应的溶剂(1+3)HNO 3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时,制备土壤样品过程中,需取过2mm筛的土样,用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后,备用。答案:0.149 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品,在碱熔完成后,应加入_____℃的水溶解熔块,并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案:80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时,由于不同浓度下的测定误差不同,因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说,透光度在20%~65%或吸光值在0.2~0.7之间时,测定误差相对较小。( ) 答案:正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案:错误正确答案为:分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时,同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案:错误正确答案为:测定同一溶液时,同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005,否则需进行校正。4. 应用分光光度法进行样品测定时,摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案:错误正确答案为:摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时,在样品中加入酸,并在电热板上加热,目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷,使之成为可溶态的砷。()答案:正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时,应直接称取新鲜的土样进行测定。()答案:错误正确答案为:应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时,有机物会干扰测定,应加酸并加热分解,以消除其于扰。() 答案:正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时,样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。()答案:错误正确答案为:样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时,若所用试剂中含有少量氰化物,可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。()答案:错误正确答案为:乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。 10. 光度法测定土壤中全氮时,如需提供烘干基含量,则应测定土壤水分,并进行折算。(答案:正确 11. 光度法测定土壤中包括硝态和亚硝态氮的全氮时,若铁粉中含有大量的碳会干扰测定,所以在选择时应注意。()答案:错误正确答案为:若铁粉含有大量的氮会干扰测定,所以在选择时应注意。

室内空气中臭氧的测定方法

空气中臭氧的测定方法主要有靛蓝二磺酸钠分光光度法、紫外光度法和化学发光法。 G.1靛蓝二磺酸的分光光度法 G.1.1 相关标准和依据 本方法主要依据GB/T15437 《环境质量臭氧的测定靛蓝二磺酸的分光光度法》。 G.1.2 原理 空气中的臭氧,在磷酸盐缓冲溶液存在下,与吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠等摩尔反应,褪色生成靛红二磺酸钠。在610nm处测定吸光度,根据蓝色减褪的程度定量空气中臭氧的浓度。 G.1.3 测定范围 当采样体积为30L时,最低检出浓度为0.01mg/m3。当采样体积为(5~30)L,时,本法测定空气中臭氧的浓度范围为0.030~1.200 mg/m3。 G.1.4 仪器 G.1.4.1 采样导管:用玻璃管或聚四氟乙烯管,内径约为3mm,尽量短些,最长不超过2m,配有朝下的空气入口。 G.1.4.2 多孔玻板吸收管:10mL。 G.1.4.3 空气采样器。 G.1.4.4 分光光度计。 G.1.4.5 恒温水浴或保温瓶。 G.1.4.6 水银温度计:精度为±5℃。 G.1.4.7 双球玻璃管:长10cm,两端内径为6mm,双球直径为15mm。 G.1.5 试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和重蒸馏水或同等纯度的水。G.1.5.1 溴酸钾标准贮备溶液C(1/6KBrO3)=0.1000mol/L:称取1.3918g溴酸钾(优级纯,180℃烘2h )溶解于水,移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线。 G.1.5.2 溴酸钾—溴化钾标准溶液C(1/6KBrO3)=0.0100mol/L:吸取10.00mL溴酸钾标准贮备溶液于100mL 容量瓶中,加入1.0g溴化钾(KBr),用水稀释至标线。 G.1.5.3 硫代硫酸钠标准贮备溶液C(Na2S2O3)=0.1000mol/L。 G.1.5.4 硫代硫酸钠标准工作溶液C(Na2S2O3)=0.0050mol/L:临用前,准确量取硫代硫酸钠标准贮备溶液用水稀释20倍。 https://www.doczj.com/doc/a618712849.html, G.1.5.5 硫酸溶液:(1+6)(V/V)。 G.1.5.6 淀粉指示剂溶液,2.0g/L :称取0.20g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入100mL沸水中,煮沸至溶液澄清。 G.1.5.7 磷酸盐缓冲溶液C(KH2PO4—Na2HPO4)=0.050mol/L:称取6.8g磷酸二氢钾(KH2PO4)和7.1g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4),溶解于水,稀释至1000mL。 G.1.5.8 靛蓝二磺酸钠(C6H18O8S2Na2 简称IDS),分析纯。 G.1.5.9 IDS标准贮备溶液:称取0.25g靛蓝二磺酸钠(IDS),溶解于水,移入500mL棕色容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,24h后标定。此溶液于20℃以下暗处存放可稳定两周。标定方法:吸取20.00mL IDS标准贮备溶液于250mL碘量瓶中,加入20.00mL溴酸钾—溴化钾标准溶液,再加入50mL水,盖好瓶塞,放入16℃±1℃水浴或保温瓶中,至溶液温度与水温平衡时, 42 加入5.0mL(1+6)硫酸溶液,立即盖好瓶塞,混匀并开始计时,在16℃±1℃水浴中,于暗处放置35min±1min。加入1.0g碘化钾(KI)立即盖好瓶塞摇匀至完全溶解,在暗处放置5min

臭氧浓度检测方法

For personal use only in study and research; not for commercial use 臭氧浓度检测方法大致可分为“化学分析法”、“物理分析法”、“物理化学分析法”三类。 1.化学检测法 1.化学检测法 1.1 碘量法 碘量法是最常用的臭氧测定方法,我国和许多国家均把此法作为测定气体臭氧的标准方法,我国建设部发布的《臭氧发生器臭氧浓度、产量、电耗的测量》标准CJ/T 3028.2 — 94 中即规定使用碘量法。其原理为强氧化剂臭氧(O 3 )与碘化钾(KI )水溶液反应生成游离碘(I 2 )。臭氧还原为氧气。反应式为:O 3 + 2KI + H 2 O → O 2 + I 2 + 2KOH 游离碘显色,依在水中浓度由低至高呈浅黄至深红色。 利用硫代硫酸钠(NaS 2 O 3 )标准液滴定,游离碘变为碘化钠(NaI ),反应终点为完全褪色止。反应式为: I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 → 2NaI + NaS 4 O 6 两反应式建立起O 3 反应量与NaS 2 O 3 消耗量的定量关系为1molO 3 :2mol NaS 2 O 3 ,则臭氧浓度 C O3 计算式为: C O3 =40x3x1000/1000 (mg/L ) 式中: C O3 ——臭氧浓度,mg/L ; A Na ——硫代硫酸钠标准液用量,ml ; B ——硫代硫酸钠标准液浓度,mol/L ; V 0 ——臭氧化气体取样体积,ml 。 操作程序及方法参照标准CJ/T3028.2 — 94 。 测定标准型发生器浓度很方便。臭氧化气体积用流量计计数,NaS 2 O 3 浓度一般配制为0.100mol/L ,测定精度可达± 1% 。 测定空气中臭氧浓度时,应用在气采样器抽气定量。为保证测定精度,NaS 2 O 3 配为0.10mol/L 。 测定水溶臭氧浓度亦可用此公式计算,只是V 0 代表采水量,取1000ml 。NaS 2 O 3 浓度为0.10mol/L 。 碘量法优点为显色直观。不需要贵重仪器。缺点是易受其氧化剂如NO 、CI 2 等物质的干扰,在重要检测时应减除其它氧化物质的影响。 1.2 比色法 比色法是根据臭氧与不同化学试剂的显色或脱色反应程度来确定臭氧浓度的方法。按比色手段分为人工色样比色与光度计色 . 此法多用于检测水溶解臭氧浓度 . 国内检测瓶装水臭氧溶解浓度有使用碘化钾、邻联甲胺等比色液的。其方式是利用检测样品显色液管相比较,确定测样臭氧溶解度值(0.05~0.08mg/L ), 要求精确的,则利用分光光度计检测。 国外利用此法做成仪器,配制标准工具与药品作为现场抽检使用,很方便。如美国HACH 公司、日本荏原公司的DPD (二己基对苯二胺)比色盘,范围为0.05~2mg/L 。美国HACH 公司微型比色仪,利用靛蓝染料脱色反应。在600nm 波长比色,0.05~0.75nm/L 浓度数字显示,精度± 0.01nm/L 。受其它氧化剂干扰少。 1.3 检测管 将臭氧氧化可变化试剂浸渍在载体上,作为反应剂封装在标准内径的玻璃管内做成测管,使用时将检测管两端切断,把抽气器接到检测管出气端吸取定量臭氧气体,臭氧浓度与检测管内反应剂柱变色长度成正比,通过刻度值读取浓度值。 德国、日本和我国都生产臭氧检测管,浓度范围分为高(1000ppm )、中(10ppm )、低(3ppm )

分光光度法(附答案)

分光光度法(附答案) 一、填空题 1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律,根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____,对待测组分进行定量测定。答案:吸光度(或吸光性,或吸收) 2. 分光光度法测定样品时,比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一,每当测定有色溶液后,一定要充分洗涤。可用_____涮洗,或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长,以防比色皿脱胶损坏。 答案:相应的溶剂(1+3)HNO3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时,制备土壤样品过程中,需取过2mm筛的土样,用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后,备用。答案: 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品,在碱熔完成后,应加入_____℃的水溶解熔块,并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案:80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时,由于不同浓度下的测定误差不同,因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说,透光度在20% 65%或吸光值在之间时,测定误差相对较小。( ) 答案:正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) # 答案:错误正确答案为:分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时,同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案:错误正确答案为:测定同一溶液时,同组比色皿之间吸光度相差应小于,否则需进行校正。 4. 应用分光光度法进行样品测定时,摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案:错误正确答案为:摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时,在样品中加入酸,并在电热板上加热,目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷,使之成为可溶态的砷。()答案:正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时,应直接称取新鲜的土样进行测定。()答案:错误正确答案为:应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时,有机物会干扰测定,应加酸并加热分解,以消除其于扰。() 答案:正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时,样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。() > 答案:错误正确答案为:样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时,若所用试剂中含有少量氰化物,可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。()答案:错误正确答案为:乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。

臭氧浓度测定方法(精)

臭氧浓度测定方法: A.碘量滴定法: A-1测定原理 利用碘化钾与臭氧反应而析出游离碘,,以硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,然后计算出臭氧量,其反应式为: O2+2KI+H2O -> I2+2KOH+O2↑ I2+2Na2S2O2 ->2NaI+Na2S4O4 A-2 测定方法 将1%碘化钾(KI)水溶液盛于吸收瓶中,再将吸收瓶连接在由老化试验箱至取样真空泵之间,吸取一定容积的含臭氧空气后,移入滴定瓶中,并加入0.4%体积(为吸收液体积的百分数)的1N硫酸(或10%之乙酸)进行酸化,然后以0.001N的(硫代硫酸钠)标准液滴定,至溶液呈黄色时,加入2滴1%淀粉液指示剂,继续滴定至溶液蓝色刚消失即为终点 A-3 臭氧浓度的计算 据上述化学反应式,在标准状况下,1克当量硫代硫酸钠(Na2S2O2)的臭气体积当量为11.2,故臭氧量U(单位:L)为: U=(11.2/1000)*N*B 通过碘化钾(KI)吸收液的含臭氧空气量V0(单位:L)在标准状态下为: V0=(27.3/760)*((p*V)/T) 由此可得到臭氧浓度(O2)的计算式为: (O2)=U/ V0=3118000*(N*B*T)/(p*V) 式中: (O2)=试验的臭氧浓度,pphm N =硫化硫酸钠标准溶液的当量浓度 B =硫代硫酸钠标准溶液的消耗量,ml T =试验温度,K(273+试验温度o C) P =吸收瓶中的气压(P大气压-P真空度),mmHg柱 V =通过吸收液的含臭氧空气的总量,L B.紫外线吸收法: 原理为臭氧对波长λ=254nm紫外光具有最大吸收系数,在此波长下紫外光通过臭氧层 会产生衰减,符合兰波特-比尔(Lambert--Beer)定律:I=Io-KLC :Io-无臭氧存在时入射 光强度;I-光束穿透臭氧后的光强度;L-臭氧样品池光程长度;C-臭氧浓度;K-臭氧对光 波长吸收系数。 根据该公式,在K、L值已知条件下,通过检测I/Io值即可测出臭氧浓度C值来。 紫外吸收法已被美国等国家作为臭氧分析的标准方法。 可连续在线检测,数字显示并可记录打印。优点为检测精度高,稳定性好,其它氧化剂干 扰小。缺点为价格较高。 标准件追溯至美国,本公司使用之检测仪追溯至美国NIST实验室。

紫外分光光度法原理

紫外分光光度法原理,使用范围,仪器的校正,测定方法和注意事项 紫外分光光度法 一、原理 可见光、紫外线照射某些物质,主要是由于物质分子中价电子能级跃迁对辐射的吸收,而产生化合物的可见紫外吸收光谱。基于物质对光的选择性吸收的特性而建立分光光度法或称吸收光谱法的分析方法。它是以朗伯──比耳定律为基础。 1 朗伯—比耳定律 A = lg—- = ECL T 式中 A为吸收度; T为透光率; E为吸收系数,采用的表示方法是(E1%1cm),其物理意义为当溶液浓度为1%(g/ml),液层厚度为1cm时的吸收度数值; C为100ml溶液中所含被测物质的重量(按干燥品或无水物计算),g; L为液层厚度,cm。 二、使用范围 凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物,根据在特定吸收波长处所测得的吸收度,可用于药品的鉴别、纯度检查及含量测定。 三、仪器 可见-紫外分光光度计。其应用波长范围为200~400nm的紫外光区、400~850nm的可见光区。主要由辐射源(光源)、色散系统、检测系统、吸收池、数据处理机、自动记录器及显示器等部件组成。 本仪器是根据相对测量的原理工作的,即先选定某一溶剂(或空气、试样)作为标准(空白或称参比)溶液,并认为它的透光率为100%(或吸收度为0),而被测的试样透光率(或吸收度)是相对于标准溶液而言,实际上就是由出射狭缝射出的单色光,分别通过被测试样和标准溶液,这两个光能量之比值,就是在一定波长下对于被测试样的透光率(或吸收度)。 本仪器可精密测定具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物、有色物质或在适当条件下能与某些试剂作用生成有色物的物质。 使用前应校正测定波长并按仪器说明书进行操作。 四、仪器的校正 1.波长的准确度试验 以仪器显示的波长数值与单色光的实际波长值之间误差表示,应在±1.0nm 范围内。 可用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正。 2.吸收度的准确度试验

实验5水中铬的测定--分光光度法(精)

实验五水中铬的测定—分光光度法 废水中铬的测定常用分光光度法,其原理基于:在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬,需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬,再用本法测定。 一.实验目的和要求 1.掌握分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法;熟练应用分光光度计。 2.预习第二章第六节中测定铬的各种方法,比较其优点、缺点。 二.六价铬的测定 1.仪器 ①分光光度计、比色皿(1cm、3cm)。 ②50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。 2.试剂 (1)丙酮。 (2)(1+1)硫酸。 (3)(1+1)磷酸。 (4) 0.2%(m/V)氢氧化钠溶液。 (5)氢氧化锌共沉淀剂:称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g,溶于100mL水中;称取氢氧化钠2.4g,溶于新煮沸冷却的120mL水中。将以上两溶液混合。 (6)4%(m/V)高锰酸钾溶液。 (7)铬标准贮备液:称取于120℃干燥2h的重铬酸钾(优级纯)0.2829g,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升贮备液含0.100mg 六价铬。 (8)铬标准使用液:吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。 (9)20%(m/V)尿素溶液。 (10)2%(m/V)亚硝酸钠溶液。 (11) 二苯碳酰二肼溶液:称取二苯碳酰二肼(简称DPC,C13H14N4O)0.2g,溶于50mL丙酮中,加水稀释至100mL,摇匀,贮于棕色瓶内,置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 3.测定步骤 (1)水样预处理: ①对不含悬浮物、低色度的清洁地面水,可直接进行测定。 ②如果水样有色但不深,可进行色度校正。即另取一份水样,加入除显色剂以外的各种试剂,以2mL丙酮代替显色剂,用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。 ③对浑浊、色度较深的水样,应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。 ④水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时,可将Cr6+还原为Cr3+,此时,调节水样pH值至8,加入显色剂溶液,放置5min后再酸化显色,并以同法做标准曲线。 (2)标准曲线的绘制:取9支50mL比色管,依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液,用水稀释至标线,加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL,摇匀。加入2mL显色剂溶液,摇匀。5~10min

环境空气中臭氧的测定

环境空气中臭氧的测定(HJ 504-2009 ) —靛蓝二磺酸钠分光光度法 一、实验目的 1、掌握靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧含量的原 理和方法; 2、熟练掌握滴定操作; 3、熟练掌握采样仪器和分光光度计的操作。 二、实验前准备 1、试剂 (1)溴酸钾标准贮备 溶液[c(1/6 KBr03)=0.100 0 mol/L]准确称取 1.391 8 g溴化钾(优级纯,180C烘2 h ),置烧杯中,加入少量水溶解,移入 500ml容量瓶中,用水稀释至标线。 (2)溴酸钾-溴化钾标准溶液[c(1/6 KBrO5)= 0.010 0 mol/L]吸取 10.00 ml溴酸钾标准贮备溶液于100 ml容量瓶中,加入1.0g溴化钾(KBr),用 水稀释至标线。 (3)硫代硫酸钠标准贮备溶液[c(Na2S2O3)= 0.1000 mol/L]。 (4)硫代硫酸钠标准工作溶液[c(Na2S2O3)= 0.00500 mol/L]临用前,取硫代硫酸钠标准贮备溶液用新煮沸并冷却到室温的水准确稀释 20 倍。 (5)硫酸溶液,1+6。 (6)淀粉指示剂溶液[p =2.0 g/L]称取0.20g可溶性淀粉,用少量

水调成糊状,慢慢倒入100 ml沸水,煮沸至溶液澄清。 (7)磷酸盐缓冲溶液,[c(KH2PO4-Na2HPO4)=O.O50riol/L]称取 6.8 g 磷酸二氢钾(KH2PO)7.1 g无水磷酸氢二钠(Na2HPC)溶于水,稀释至1000 ml。 (8)靛蓝二磺酸钠(C16H8O8Na2S2(简称IDS),分析纯、化学纯或生化试剂。 (9) IDS标准贮备溶液:称取0.25g靛蓝二磺酸钠溶于水,移入500 ml棕色容量瓶,用水稀释至标线,摇匀,在室温暗处存放 24 h后标定。此溶液在20C以下暗处存放可稳定2周。 标定方法:准确吸取 20.00 ml IDS 标准贮备溶液于250 ml碘量瓶中,加入20.00 ml溴酸钾-溴化钾溶液再加入50 ml水,盖好瓶塞,在16 C 士 1 C生化培养箱(或水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时[注1],加入5.0 ml 硫酸溶液,立即盖塞、混匀并开始计时,于16 C 士 1C暗处放置35 min 士1.0 min后,加入1.0 g碘化钾,立即盖塞,轻轻摇匀至溶解,暗处放置 5 min,用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色,加入5 ml淀粉指示剂溶液,继续滴定至蓝色消退,终点为亮黄色。记录所消耗的硫代硫酸钠标准工作溶液的体积[注2]。注1:达到平衡的时间与温差有关,可以预先用相同体积的水代替溶液,加入碘量瓶中,放入温度计观察达到平衡(HJ 504—2009)所需要的时间。 注2:平行滴定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积不应大0.10 ml。 每毫升靛蓝二磺酸钠溶液相当于臭氧的质量浓度P(血/ml)计算:

通则0401紫外-可见分光光度法

0401紫外-可见分光光度法 紫外-可见分光光度法是在190nm~800nm波长范围内测定物质的吸光度,用于鉴别、杂质检查和定量测定的方法。当光穿过被测物质溶液时,物质对光的吸收程度随光的波长不同而变化。因此,通过测定物质在不同波长处的吸光度,并绘制其吸光度与波长的关系图即得被测物质的吸收光谱。从吸收光谱中,可以确 定最大吸收波长λ max 和最小吸收波长λ min 。物质的吸收光谱具有与其结构相关的 特征性。因此,可以通过特定波长范围内样品的光谱与对照光谱或对照品光谱的比较,或通过确定最大吸收波长,或通过测量两个特定波长处的吸收比值而鉴定物质。用于定量时,在最大吸收波长处测量一定浓度样品溶液的吸光度,并与一定浓度的对照溶液的吸光度进行比较或采用吸收系数法求算出样品溶液的浓度。 仪器的校正和检定 1.波长由于环境因素对机械部分的影响,仪器的波长经常会略有变动,因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外,还应于测定前校正测定波长。常用汞灯中的较强谱线237.83nm,253.65nm,275.28nm,296.73nm,313.16nm, 334.15nm, 365.02nm, 404.66nm, 435.83nm,546.07nm与576.96nm;或用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正;钬玻璃在波长279.4nm,287.5nm, 333.7nm, 360.9nm, 418.5nm, 460.0nm,484.5nm.536.2nm与637.5nm处有尖锐吸收峰,也可作波长校正用,但因来源不同或随着时间的推移会有微小的变化,使用时应注意;近年来,常使用高氯酸钬溶液校正双光束仪器,以10%高氯酸溶 液为溶剂,配制含氧化钬(Ho 2O 3 ) 4%的溶液,该溶液的吸收峰波长为241.13nm, 278.10nm, 287.18nm, 333.44nm, 345.47nm, 361.31nm,416.28nm, 451.30nm, 485.29nm, 536.64nm和640.52nm。 仪器波长的允许误差为:紫外光区±1nm,500nm附近±2nm。 2.吸光度的准确度可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg,精密称定,用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml,在规定的波长处测定并计算其吸收系数,并与规定的吸收系数比较,应符合表中的规定。 吸收系数()的 规定值

快速消解分光光度法测COD

快速消解分光光度法测COD 化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)是在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度,1mol重铬酸钾(1/6 K2Cr2O7)相当于1mol 氧(1/2O)。[1]化学需氧量(COD) 是反映水体受有机物等还原性物质污染的综合性指标之一[2]。传统的重铬酸钾法是在水样中加入以知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作为催化剂,经沸腾回流2h,最后用硫酸亚铁溶液滴定[3,4]。快速消解分光光度法[1]实验原理基本相同,在工艺上做了改进,将样品在密封罐中于165℃下消解 15min,再在600nm下测其吸光度。相比于传统的测定方法,快速消解分光光度法具有耗时短,灵敏度高等优点。 造纸黑液由于具有高COD值、高碱性、高色度的特征,是造成水污染的关键所在,同时也是企业进行污水治理的难点[5]。黑液中含有大量的木质素,对黑液的资源化利用的一个重要方面就是提取黑液的木质素并加以利用。从黑液中分离木质素的方法,概括起来说主要有三种:①降低黑液的PH值,使碱木质素沉淀析出;②在黑液中加入电解质,破坏木质素的胶体性质,使其沉淀;③采用超滤注分离。降低PH值酸析木质素是处理造纸黑液的传统工艺,但由于粘度大,分离负荷大,难于应用[6,7,8]。本文在酸析基础上加入一定絮凝剂,寻求一种能简单过滤分离的工艺,同时采用最新的快速消解分光光度法测定滤液的COD 值作为评价指标。 1 材料与方法 1.1 材料 取自洋浦金海浆纸黑液 浓硫酸、重铬酸钾、硫酸银、硫酸汞(均为分析纯) T6新悦分光光度计、三信PHS-3C PH计、飞鸽牌离心机、自制过滤装置、容量瓶、烧杯、量筒等

水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法

水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法 警告:硫酸汞属于剧毒化学品,硫酸也具有较强的化学腐蚀性,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣服,若含硫酸溶液溅出,应立即用大量清水清洗;在通风柜内进行操作;检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。 1适用范围 本标准规定了水质化学需氧量快速消解分光光度测定方法。 本标淮适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水屮化学需氧量(COD)的测定。 本标准对未经稀释的水样,其COD测定下限为15mg/l,测定上限为1000mg/l,其氯离子质量浓度不应大于1000mg/l。 本标准对于化学需氧量(COD)大于1000mg/l或氯离子含量大于1000mg/l的水样,可经适当稀释后进行测定。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款,凡是不注明日期的引用文件,其最新有效版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法 GB/T 111896 水质氯化物的测定硝酸银滴定法

JJG 975化学化学需氧量(COD)测定仪 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 化学需氧量(Chemical Oxygen Demand, COD) 在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾的量相对应的氧的质量浓度,1mol重铬酸钾(1/6 K2Cr2O7)相当于1mol氧(1/2 O〕。 4原理 试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经髙温消解后,用分光光度法测定COD值。 当试样屮COD值为100?1000mg/L,在600nm±20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬(Cr3+)的吸光度,试样中COD值与三价铬(Cr3+)的吸光度的增加值成正比例关系,将三价铬(Cr3+)的吸光度换箅成试样的COD值。 当试样中COD值为15?250 mg/L,在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的三价铭(Cr3+)和被还原产生的三价铬((Cr3+)的两种铬离子的总吸光度;试样中COD值与六价铬(Cr6+)的吸光度

公共场所空气中臭氧检验方法

公共场所空气中臭氧检验方法 1 原理 空气中的臭氧使吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠褪色,生成靛红二磺酸钠。根据颜色减弱的程度比色定量。 2 试剂 本法中所用试剂除特别说明外均为分析纯,实验用水为重蒸水。重蒸水的制备方法:在第一次蒸馏水中加高锰酸钾至淡红色,再用氢氧化钡碱化后,进行重蒸馏。 2.1吸收液靛蓝二磺酸钠溶液,量取25ml靛蓝二磺酸钠贮备液,用磷酸盐缓冲液稀释至1L棕色容量瓶中,冰箱内贮放可使用一月。 2.2淀粉指示剂(2.0g/L)临用现配。 2.3硫代硫酸钠标准溶液C(Na 2S 2 O 3 )=0.1000mol/L。 2.4溴酸钾标准溶液C(1/6KBrO 3 )=0.1000mol/L,准确称取1.3918g(优级纯,经180烘2h)溶于水,稀释至500ml。 2.5溴酸钾-溴化钾标准溶液C(1//6KBrO 3 )=0.0100mol/L,吸取10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾标准溶液于100ml容量瓶中,加1.0g溴化钾,用水稀释至刻度。 2.6硫酸溶液(1+6)。 2.7磷酸盐缓冲溶液(pH6.8)称6.80g磷酸二氢钾(KH 2PO 4 )、7.10g无水磷酸氢 二钠(Na 2HPO 4 )溶于水,稀释至1L。 2.8靛蓝二磺酸钠(简称IDS)。 2.9靛蓝二磺酸钠贮备液 称取0.25gIDS溶于水,稀释在500ml棕色容量瓶内,在室温暗处存放24h后标定。标定后的溶液冰箱内可稳定一月。 标定方法:准确吸取20.00mlIDS贮备液于250ml碘量瓶中,加入20.00ml溴化钾-溴酸钾溶液,再加入50ml水。在(19.0±0.5)℃水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时,加入5.0ml硫酸溶液,立即盖塞混匀并开始计时,水浴中暗处放置30min。加入1.0g碘化钾,立即盖塞轻轻摇匀至溶解,暗处放置5min,用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色,加入5ml淀粉指示剂,继续滴定

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