当前位置:文档之家› 1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯的合成

1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯的合成

1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯的合成
1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯的合成

阿托伐他汀合成

题目:阿托伐他汀中间体及其合成工艺研究姓名:髙晔 学号:201121030219 指导老师:温艳珍 时间:2014-06-14

摘要:阿托伐他汀是一种羟甲戊二酰辅酶A还原酶抑制剂,通过抑制胆固醇生物合成的限速酶羟甲戊二酰辅酶A还原酶,从而起到抗高血脂症的作用。大量临床研究表明,他汀类药物高效、安全,为调脂药物中的首选药物。本文对近年来阿托伐他汀中间体,及阿托伐他汀合成工艺进行总结。希望找到一种更好的合成阿托伐他汀的方法,应用于实践,帮助更多的患者。 关键词:阿托伐他汀中间体合成

目录 摘要............................................................................................................. I 第一章他汀类药物的研究背景及意义 .. (1) 1.1他汀类药物简介 (1) 1.2阿托伐他汀的简介 (2) 第二章阿托伐他汀中间体的合成 (5) 2.1 4-氟-α-(2-甲基-1-氧丙基)-γ-氧-N,β-二苯基苯丁酰胺的合成5 2.2异丁酰乙酸酯的合成 (5) 2.3 4-甲基-3-氧-N-苯戊酰胺的合成 (6) 2.3 4-甲基-3羰基-N-苯-2-(苯亚甲基)戊酰胺的合成 (6) 2.4 4-氟-a-(2-甲基-卜氧丙基)-Y-氧-N,β-二苯基苯丁酰胺的合成6 第三章阿托伐他汀的合成路线 (7) 3.1路线一:以2-(4-氟苯基)-2-溴-乙酸乙酯为起始原料 (7) 3.2路线二;以异丁酰乙酰苯胺为起始原料 (8) 3.3路线三 (8) 3.4路线四:以阿托伐他汀醛为起始原料 (9) 3.5路线五;以苯乙酸为起始原料 (10) 3.6路线六:以L一缬氨酸为起始原料 (11) 3.7路线七: (11) 第四章总结 (13) 参考文献 (14)

含硫化合物

硫醇 硫醇是一类通式为R-SH的化合物,其中-SH称巯基。低级的硫醇有强烈且令人讨厌的气味,但臭味随碳数增多而减弱,高级硫醇具有令人愉快的气味。它们是醇的含硫对应化合物,但相比之下,硫醇的酸性和亲核性更强,更易被氧化。在空气、碘、氧化铁、二氧化锰等弱氧化剂作用下,硫醇氧化得到二硫化物:2R-SH -[O]→ R-S-S-R + H2O 。金属锂在液氨中,以及氢化铝锂或锌加酸都可使二硫化物还原为硫醇/硫酚。硫醇与二硫化物互相转化的氧化还原反应是生物体内常见现象之一,半胱氨酸经氧化转化为胱氨酸即是一例。二硫化物中含有的二硫键(-S-S-)是维持蛋白质空间结构的重要化学键之一。强氧化剂(如高锰酸钾、硝酸、高碘酸)作用下,硫醇氧化经过中间产物次磺酸、亚磺酸,最终得到磺酸。催化加氢条件下,硫醇失硫生成相应的烃。工业上,因为硫会使一般的催化剂(如雷尼镍)中毒,这一步脱硫常在二硫化钼或二硫化钨等含硫催化剂的作用下进行,一个例子是由噻吩催化加氢制取四氢噻吩。硫醇与羧酸反应成硫醇酯,与醛生成缩硫醛,与酮生成缩硫酮。后两个反应一般用于羰基的保护,保护基缩硫醛/酮具有特殊有用的极性翻转性质。 硫醚 硫醚是一类通式为R-S-R的化合物。相比醚,硫醚中的C-S键键能较低,容易断裂,有时可以形成稳定的含硫自由基。硫原子含有两对孤对电子,具亲核性和碱性,可与浓硫酸或卤代烷成锍盐。锍盐经氢氧化银和水作用转化为氢氧化三烷基锍,有强碱性,加热分解为硫醚和烯烃。硫醚也可被多种氧化剂(如过氧化氢)氧化,中间产物是亚砜,最终产物是砜。高碘酸和间氯过氧苯甲酸可使氧化反应停留在亚砜的阶段。此外,催化加氢也可使硫醚中的C-S键断裂,生成烷烃。 亚砜、砜 亚砜和砜是通式分别为R-S(=O)-R和R-S(=O)2-R的化合物。硫原子为sp杂化态,S=O 键为强极性键,硫带部分正电荷,氧带部分负电荷,具亲核性。α-氢具酸性。两个烃基不同的亚砜有手性,有些可以被拆分出来。亚砜很容易被氧化剂(例如过氧乙酸、四氧化二氮、高碘酸钠、间氯过氧苯甲酸等)氧化为砜,被还原则得到硫醚。它也有弱碱性,可与强酸成盐。

他汀类药物的生物技术合成以及应用

他汀类药物的生物技术合成以及应用 摘要: 他汀类药物是一类可以非常显著降低血液中胆固醇含量的药物;还可以减少中风或其他疾病的风险。近几年来报道,他汀类药物还有其他的生物活性以及许多潜在的治疗用途。天然他汀类药物有洛伐他汀和康帕丁,而普伐他汀是通过生物转化形成的。辛伐他汀,是领先市场的第二他汀类药物,是一种洛伐他汀的半合成衍生物。洛伐他汀主要是由Aspergillus terrus(土曲霉)菌株合成的,而康帕丁是由penicillium citrinum菌株合成。洛伐他汀和康帕丁是通过液体深层发酵进行工业生产,但也固态发酵进行生产,这种新的生产方式具有一定的优势。洛伐他汀在生物化学和遗传学上的一些研究进展让辛伐他汀在新的生产方式方面得以发展。这种洛伐他汀衍生物可以通过monacolin J(无侧链洛伐他汀)过程有效合成,这个过程是一个酰基转移酶LovD进行的。利用基因lovF 的组合生物合成,可以通过一种不同的方法设计土曲霉,从而使聚酮合成酶在体内合成2,2- dimethylbutyrate(simvastatin的侧链)。这样产生的转化菌株能通过直接发酵产生辛伐他汀而非洛伐他汀。 关键字:他汀类药物生物合成和遗传学生物技术生产 简介: 据世界卫生组织的报道,心血管疾病是威胁健康的主导因素。2005年,约有1750万人死于这些疾病,死亡率占全球约30%。这种疾病是由于血浆中的胆固醇含量提高而致,因而胆固醇血症成为了动脉粥样硬化和冠状动脉疾病(Kannel等人,1961年)的主要危险因素。一般来说,人体中的胆固醇只有三分之一是从饮食取得的,而其三分之二是由肝脏合成,还有一小部分是由其他器官合成的(Furberg 1999年;Alberts等人1980年)。出于这个原因,抑制胆固醇的生物合成来控制其含量成为一个重要策略,以降低胆固醇在血液中浓度,如manzoni和Rollini(2002)关于他汀类的一篇报道中如是说。 他汀类药物可以选择性抑制胆固醇的合成的限速酶,即HMG-CoA还原酶。因此,这些化合物便可以降低胆固醇含量,尤其是降低低密度脂蛋白(LDL)或低密度胆固醇(“坏胆固醇”)含量,而稍微增加高密度脂蛋白胆固醇(“好胆固醇”)的含量,因此,防止动脉内斑块的集结。此外,他汀类药物已经运用于预防性药物前列心血管疾病,因为大量的临床试验数据显示,他汀类可以降低风险冠状动脉疾病的发病率和死亡率。

甲硫基乙醛肟生产废水情况介绍

甲硫基乙醛肟生产废水情况介绍 无极众贤化工有限公司主要生产:甲硫醇、甲硫醇钠、甲硫基乙醛肟等化工产品,以及莠灭净、扑草净的加工生产。莠去津:英文通用名:atrazine;化学名称:2-氯-4-二乙胺基-6-异丙胺基-1,3,5-三嗪;其他名称:阿特拉津、Aatrex、Primatola、克esaprim,克-30027。理化性质:外观为白色粉末,熔点为173-175℃,20℃时的蒸气压为40μPa,在水中的溶解度为33mg/L,氯仿28g/L、丙酮31g/L、乙酸乙酯24g/L、甲醇15g/L,在微酸或微碱性介质中较稳定,但在较高温度下,碱或无机酸可使其水解。分子式:C8H14ClN5分子 量:215.68 密度:1.187g/ml(20℃) 相对密度(水=1):1.2(20℃)外观:无色晶体 熔点:173-175℃ 沸点:200℃溶解性:Slightly soluble. 0.007 g/100 mL 制备方法::1.用三聚氯氰分两步依次和乙胺及异丙胺在碱性介质中反应,取代两个氯原子,生成莠去津原药。 2.以三聚氯氰为原料,将三聚氯氰与溶剂混合后,先与乙胺反应,然后再与异丙胺反应,经分离、干燥等处理即得莠去津原粉。 莠灭净:ametryn2-乙氨基-4-异丙氨基-6-甲硫基-1,3,5-三嗪

本品为一种三氮苯类选择性内吸传导型除草剂。无色结晶。在水中的溶解度为185mg/L(20℃)。可溶于有机溶剂。与强酸、强碱水解形成6-羟基体。对植物的光合作用有抑制作用,属选择性除草剂。杀草作用迅速,可被0-5厘米土壤吸附,形成药层,使杂草萌发出土时接触药剂。对刚萌发的杂草防效最好。用于防治玉米、甘蔗田的马唐、狗尾草等一年生田间杂草。 制备:由莠去津与甲硫醇反应制得,或2-巯基-4-乙氨基-6-异丙氨基-1,3,5-均三嗪与硫酸二甲酯作用制得。 扑草净:英文通用名是prometryn难溶于 水,易溶于有机溶剂。是内吸选择性除草剂。可经根和叶吸收并传导。对刚萌发的杂草防效最好,杀草谱广,可防除年生禾本科杂草及阔叶杂草。适用于棉花、大豆、麦类、花生、向日葵、马铃薯、果树、蔬菜、茶树及水稻田防除稗草、马唐、千金子、野苋菜、蓼、藜、马齿苋、看麦娘、繁缕、车前草等1年生禾本科及阔叶草。 根据以上给出的合成方法,参考厂家给的出水指标: 1、废水概况:某一农药厂生产车间排放的废水主要污染物指标:氯根含量120000mg/L左右,COD20000-50000mg/L,呈棕黄色浑浊液体,色度>2000稀释倍数。 主要有机污染物为:乙醛肟及乙醛肟的氯化物;甲硫基乙醛肟以及乙甲基乙硫;乙晴、甲硫醇、另外,乙醛肟生产过程中,可能副产多氯

辛伐他汀说明书

【辛伐他汀片药品名称】 辛伐他汀片 【辛伐他汀片成分】 辛伐他汀片主要成分为辛伐他汀。 【辛伐他汀片性状】 辛伐他汀片为白色或类白色片。 【辛伐他汀片药理作用】 辛伐他汀片为甲基羟戊二酰辅酶A(HMG-CoA)还原酶抑制剂,抑制内源性胆固醇的合成,为血脂调节剂。 【辛伐他汀片药代动力学】 辛伐他汀口服后对肝脏有高度的选择性,其在肝脏中的浓度明显高于其它非靶性组织,辛伐他汀的大部分经肝组织吸收,主要作用在肝脏发挥,随后从胆汁中排泄。只有低于5%口服剂量的辛伐他汀活性结构在外围中发现,而其中95%可与血浆蛋白结合。 【辛伐他汀片毒理研究】 文献资料表明,辛伐他汀片有降低高脂血症家兔血清、肝脏、主动脉中胆固醇(TC)的含量,降低极低密度脂蛋白胆固醇(VLDL-C)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)水平的作用。 【辛伐他汀片适应症】 高胆固醇血症:饮食疗法及其他非药物治疗效果欠佳时,可应用辛伐他汀降低原发性高胆固醇血症患者的总胆固醇和低密度脂蛋白胆固醇。辛伐他汀同时可升高高密度脂蛋白胆固醇并因此降低低密度脂蛋白胆固醇、及总胆固醇/高密度脂蛋白胆固醇的比率。 在合并患高胆固醇血症和高甘油三酯血症的病人,且高胆固醇血症为主要异常时,降低升高的胆固醇水平。 冠心病。减少冠心病死亡及非致死性心肌梗塞的危险性;减少心肌血管再通手术(冠状动脉搭桥术及经皮气囊冠状动脉成形术);延缓冠状脉粥样硬化的进展,包括新病灶及全堵塞的发生。 【辛伐他汀片用法用量】 病人接受辛伐他汀治疗以前应接受标准胆固醇饮食并在治疗过程中继续使用。 高胆固醇血症:一般始服剂量为每天2片(10 mg),晚间顿服。对于胆固醇水平在轻至中度升高的患者,始服剂量为每天1片(5 mg)。若需调整剂量则应间隔四周以上,最大剂量为每天8片(40 mg),晚间顿服。 当低密度脂蛋白胆固醇水平降至75 mg/dL(1.94 mmol/L)或总胆固醇水平降至140 mg/dL(3.6 mmol/L)以下时,应减低辛伐他汀的服用剂量。 冠心病:冠心病患者可以每天晚上服用20mg作为起始剂量,剂量调整同上。 协同治疗:辛伐他汀单独应用或与胆酸螯合剂协同应用时均有效,对于已同时服用免疫抑制剂类药物的患者,辛伐他汀的推荐剂量为每天2片(10 mg)。 肾功能不全病人:由于辛伐他汀由肾脏排泄不明显,故中度肾功能不全病人不必调整剂量。

辛伐他汀降解实验研究

摘要 目的探寻辛伐他汀在苛刻条件下的稳定性,并验证辛伐他汀的检验方法的可行性。方法采用HPLC法对苛刻条件处理后辛伐他汀的含量与有关物质进行测定,并与原样进行对比分析。结果含量项下连续进样5针标准峰面积的RSD为 0.40%<1.0%,USP分离度洛伐他汀与辛伐他汀的分离度为5.7>3.0,EP分离度有关物质A与辛伐他汀分离度为5.9>4.0 结论上述HPLC法系统适应性良好。辛伐他汀微粉前样品在氧化、酸解、碱解、高温、光照条件下不稳定。在避光、高湿条件下,相对稳定。 关键字辛伐他汀,高效液相色谱,有关物质,降解

目录 一、仪器与试剂 (5) 二、方法 (5) 2.1溶液配制 (5) 2.2高效液相色谱方法的建立 (5) 2.3湿计含量和干计含量 (6) 2.4杂质限度 (6) 2.5系统适应性 (7) 2.6 含量和有关物质 (7) 三.结果 (9) 3.1 系统适应性 (9) 3.2 辛伐他汀降解实验结果 (9) 四、结论 (11) 五、附图 HPLC色谱图 (13) 参考文献 (20)

前言 辛伐他汀(simvastatin)其药理作用是作为竞争性抑制剂抑制肝脏细胞内羟甲戊二酰辅酶A 还原酶(HMG-CoA reductase)活力, 限制HMG-CoA 向甲基二羟戊酸的转化, 从而减少内源总胆固醇的生物合成总量。与相同剂量的洛伐他汀(lovastatin)、普伐他汀(pravastatin) 和氟伐他汀(fluvastatin) 等其他HMG-CoA 还原酶抑制剂相比, 辛伐他汀可以更有效地降低血清中的总胆固醇和低密度脂蛋白胆固醇(LDL-cholesterol)。辛伐他汀经口服后对肝脏有高度的选择性,其在肝脏中的浓度明显高于其他非靶性组织,辛伐他汀的大部分经肝组织吸收,主要作用在肝脏发挥,随后从胆汁中排泄。只有低于5%口服剂量的辛伐他汀活性结构在外围中发现,而其中95%可与血浆蛋白结合。本课题按辛伐他汀HPLC含量及有关物质降解实验方案,用辛伐他汀含量和有关物质检测方法来检测降解后的辛伐他汀(微粉前和微粉后),判断此HPLC方法是否适用于降解杂质的检测,是否具有稳定指示性,同时研究辛伐他汀(微粉前和微粉后)在酸,碱,光照,氧化,高湿,高温等条件下的稳定性,探索辛伐他汀(微粉前和微粉后)在这些条件下可能的降解趋势。

催化加氢还原芳香硝基化合物制备芳胺的技术进展

58 精细石油化工 SPECIALITYPETROCHEMICALS 第23卷第4期 2006年7月 催化加氢还原芳香硝基化合物 制备芳胺的技术进展 徐善利陈宏博李树德 (大连理工大学化工学院,辽宁大连116024) 摘要:综述了催化加氢还原芳香硝基化合物制备芳胺及其衍生物的近况,讨论了影响催化加氢反应的主要因 素和工艺条件,并展望了催化加氢法制备芳胺工艺的应用前景和发展方向。 关键词:催化加氢香硝基化合物芳胺 中图分类号:TQ246.3文献标识码:A 芳胺及其衍生物广泛应用于化工、医药、染 料、农药等领域,绝大多数的芳胺及其衍生物系列产物都是由相应的芳香硝基化合物还原而来的。芳香硝基化合物还原为芳胺的方法主要有经典化学还原法、电解还原法、CO/H:O体系还原法和催化加氢还原法。经典化学还原法主要包括铁粉法、甲醛法、硫化碱法、水合肼法等。这些方法工艺流程长,三废多,对环境污染大,代之以清洁生产工艺势在必行;电解还原法由于设备投资较大,能耗相对较高,工业生产还存在一定的技术难题;Co/H。o还原体系对催化剂要求较高,存在贵金属催化剂回收问题,且反应大多需高温高压,目前还多处在实验室研究阶段[1],但是该法具有设备通用性好、反应易控制、原料来源容易等优点,是催化加氢法的一个良好补充[21;催化加氢法具有产品质量好、三废少、后处理容易以及反应选择性可控制等优点使其在工业生产上具有较好的应用前景,是目前实验研究和技术开发的重要领域。 1催化加氢还原法 芳香硝基化合物催化加氢还原按反应物料的状态可分为气相催化加氢法和液相催化加氢法。气相催化加氢法是以气态反应物进行的催化加氢还原,实际上为气固反应,此法仅适用于沸点较低,容易气化或在蒸发温度下,仍能保持稳定状态的芳香硝基化合物的还原。硝基苯制苯胺是气相催化加氢的典型实例。液相催化加氢法是在液相介质中进行的加氢还原。一般采用固体催化剂,实质上为气一液一固三相反应。如果催化剂溶于反应体系相则为气、液两相反应,称之为均相催化,是目前研究的热点之一。由二硝基甲苯催化加氢制备二氨基甲苯是液相催化加氢的典型实例[3]。 以下针对催化加氢法还原芳香硝基化合物制备芳胺的主要影响因素(催化剂性能和反应条件)作进一步的论述。 1.1催化剂 在催化加氢还原反应中,催化剂的性能是影响反应的主要因素,其对反应的温度、压力、反应活性、反应的选择性、产物质量和收率有着显著的影响。 用于催化加氢反应的催化剂主要为过渡金属,可分为贵金属系和一般金属系。贵金属以铂、钯为主,此外还有铑、锇、钌等,其特点是催化活性高,反应条件温和,适用于中性或酸性反应,虽然铂的活性最好,但其价格相对较高,限制了它的应用。钯的活性介于铂和镍之间,其中以Pd/C催化剂较常用,价格较便宜。金属铑催化剂在氯代硝基芳烃的催化加氢过程中可使脱氯现象大为减少[4],但铑可使苯环加氢。近年来,铑以其良好的选择性而再次引起人们的关注。一般金属系以镍为主,其次是铜、钼、钴、铁等。 常用的催化剂可以是金属单质的粉末,如铂黑、钯黑等,可直接以金属氧化物还原制得;或者是骨架型,如Raney-Ni。为了使活性金属能和原料充 收稿日期:2006一03一09;修改稿收到日期:2006一06—19。 作者简介:徐善利(1980一),男,硕士,从事染料中闻体合成的研究。

三氟甲硫基化试剂

三氟甲硫基化试剂 项目实施的背景和意义 氟原子半径小,是电负性最强的元素,氟元素的特殊性质使得含氟化合物呈现出特殊的性能。氟的强吸电子能力可改变有机分子电子云的分布、偶极矩和分子构型;氟原子的较小半径,使得生物体内的酶不易识别;含氟基团的引入能增加分子的脂溶性,可以提高含氟药物分子的跨膜传递及吸收。氟元素的这些独特效应使含氟有机化合物在医药、农药领域应用广泛。 在医药方面,含氟芳香族化合物为活性基团的一类药物有着举足轻重的作用。比如最近美国化学会化学和化工新闻周刊报导,目前已上市的药物中,含氟药物的比例大约是20%,2011年美国FDA共批准了35个小分子化学药物,其中有7个是含氟新分子实体;2012年共批准了33个小分子化学药物,其中有6个为含氟有机分子。从2011至2013三年获批的含氟药物结构来看,一共有17个是氟代芳香烃,有6个是含有三氟甲基的芳香环,其中有2个药物既有三氟甲基又有氟原子。而在农药中含氟农药的比例更高,已达40%左右。含氟化合物与不含氟化合物相比具有用量少、毒性低、药效高、代谢能力强的优点。显然,在药物分子或活性分子的特定位置引入氟和氟烷基对新药研发是极其重要的。 三氟甲硫基(SCF3)是亲脂性最高的官能团之一(R = 1.44),药物或农药分子引入三氟甲硫基后通常能增强该分子的脂溶性,使得这些分子更容易穿透过细胞膜,增进药物分子的跨膜吸收;同时三氟甲硫基的强吸电子能力,使得药物分子不易被生物体体内的氧化酶氧化降解,增强药物分子的代谢稳定性。基于上述因素,含三氟甲硫基的化合物已在医药和农药等领域得到了广泛的应用。而发展温和条件下,向小分子引入三氟甲硫基的新方法和新试剂的研究也成为有机化学领域里的研究的难点和热点。 三氟甲硫基糖精试剂(Shen Reagent),此试剂可以在温和的条件下与众多亲核试剂发生反应,如醇、硫醇、胺、富电子的芳烃、醛、酮以及末端炔烃等都能以良好的产率得到相应的三氟甲硫基化产物,且反应速率非常快,收率很高。同时避免了以往此类型试剂见水就坏的难以保存的缺点,是向小分子中引入三氟甲硫基的非常实用的材料之一,可以大幅度缩短新药开发时间,节省开发费用。 技术发展趋势及国内外发展现状 三氟甲硫基作为全氟烷基官能团的一员,在许多农药和医分子中扮演着非常重要的角色。因此,通过适当的方法将三氟甲硫基(SCF3)引入到医药、农药及新型功能高分子中具有特别重要意义。向分子中引入三氟甲硫基主要有两种方法:间接法和直接法。 间接引入法主要有以下两种策略:第一种是以高活性的氟源如HF和SbF3等,对特定的碳原子上的卤素,进行卤氟交换,从而制备相应的三氟甲硫基化的

辛伐他汀片说明书

辛伐他汀片说明书 请仔细阅读说明书并在医师指导下使用。 【药品名称】 通用名:辛伐他汀片 英文名:Simvastatin Tablets 汉语拼音:Xinfatating Pian 【成份】本品主要成份为辛伐他汀其化学名称为: 22-二甲基丁酸(4R6R)-6-{2- [(1S2S6R8S8aR)-126788a-六氢-8-羟基-26-二甲基-1-萘基] 乙基}四氢-4-羟基-2H-吡喃-2-酮-8-酯。 化学结构式: 分子式:C25H38O5 分子量:418.57 【性状】本品为类白色片。 【适应症】高胆固醇血症 对于原发性高胆固醇血症患者,当饮食控制及其它非药物治疗不理想时,可予辛伐他汀治疗。辛伐他汀不但可降低总胆固醇、低密度脂蛋白胆固醇、载脂蛋白B和甘油三脂,而且可升高 高密度脂蛋白胆固醇,从而降低低密度脂蛋白胆固醇/高密度脂蛋白胆固醇及总胆固醇/高密 度脂蛋白胆固醇的比率。 在高胆固醇血症和高甘油三酯血症并存而以高胆固醇血症为主的患者,辛伐他汀可降低胆固 醇水平。 冠心病 对于冠心病合并高胆固醇血症的患者,辛伐他汀适用于: —降低死亡的危险性; —降低冠心病死亡及非致死性心肌梗塞的危险性; —降低因冠脉事件需要进行心肌血管再通手术(冠状动脉搭桥术及经皮气囊冠状动脉成形术)的几率; —延缓冠状动脉粥样硬化的进程,包括减少新病灶及全堵塞的形成。 【规格】10mg 【用法用量】病人在接受辛伐他汀治疗以前应接受标准降胆固醇饮食并在治疗过程中继续维持。 1.高胆固醇血症:一般起始剂量为每天10mg(1片),晚间顿服。对于胆固醇水平轻至中度 升高的患者,起始剂量为每天5mg(1/2片)。若需调整剂量,应间隔四周以上,最大剂量为每 天40mg(4片),晚间顿服。应定期监测胆固醇水平,如果胆固醇水平明显低于目标范围,应 考虑减少辛伐他汀的剂量2.冠心病:冠心病患者可以20mg(2片)/日为起始剂量,如需调整 剂量,应间隔四周以上,最大剂量为每天40mg(4片),晚间顿服。3.合并用药:辛伐他汀单

含硫化合物

2.1 硫醇 硫醇是一类通式为R-SH的化合物,其中-SH称巯基。低级的硫醇有强烈且令人讨厌的气味,但臭味随碳数增多而减弱,高级硫醇具有令人愉快的气味。它们是醇的含硫对应化合物,但相比之下,硫醇的酸性和亲核性更强,更易被氧化。在空气、碘、氧化铁、二氧化锰等弱氧化剂作用下,硫醇氧化得到二硫化物:2R-SH -[O]→ R-S-S-R + H2O 。金属锂在液氨中,以及氢化铝锂或锌加酸都可使二硫化物还原为硫醇/硫酚。硫醇与二硫化物互相转化的氧化还原反应是生物体内常见现象之一,半胱氨酸经氧化转化为胱氨酸即是一例。二硫化物中含有的二硫键(-S-S-)是维持蛋白质空间结构的重要化学键之一。强氧化剂(如高锰酸钾、硝酸、高碘酸)作用下,硫醇氧化经过中间产物次磺酸、亚磺酸,最终得到磺酸。催化加氢条件下,硫醇失硫生成相应的烃。工业上,因为硫会使一般的催化剂(如雷尼镍)中毒,这一步脱硫常在二硫化钼或二硫化钨等含硫催化剂的作用下进行,一个例子是由噻吩催化加氢制取四氢噻吩。硫醇与羧酸反应成硫醇酯,与醛生成缩硫醛,与酮生成缩硫酮。后两个反应一般用于羰基的保护,保护基缩硫醛/酮具有特殊有用的极性翻转性质。 2.2 硫醚 硫醚是一类通式为R-S-R的化合物。相比醚,硫醚中的C-S键键能较低,容易断裂,有时可以形成稳定的含硫自由基。硫原子含有两对孤对电子,具亲核性和碱性,可与浓硫酸或卤代烷成锍盐。锍盐经氢氧化银和水作用转化为氢氧化三烷基锍,有强碱性,加热分解为硫醚和烯烃。硫醚也可被多种氧化剂(如过氧化氢)氧化,中间产物是亚砜,最终产物是砜。高碘酸和间氯过氧苯甲酸可使氧化反应停留在亚砜的阶段。此外,催化加氢也可使硫醚中的C-S键断裂,生成烷烃。 2.3 亚砜、砜 亚砜和砜是通式分别为R-S(=O)-R和R-S(=O)2-R的化合物。硫原子为sp杂化态,S=O 键为强极性键,硫带部分正电荷,氧带部分负电荷,具亲核性。α-氢具酸性。两个烃基不同的亚砜有手性,有些可以被拆分出来。亚砜很容易被氧化剂(例如过氧乙酸、四氧化二氮、高碘酸钠、间氯过氧苯甲酸等)氧化为砜,被还原则得到硫醚。它也有弱碱性,可与强酸成盐。 2.4 磺酸、亚磺酸 磺酸和亚磺酸是通式分别为R-S(=O)2-OH和R-S(=O)-OH的化合物。磺酸为强酸,可以和金属氢氧化物反应生成稳定的盐,烃基芳香磺酸盐常用作洗涤剂。其衍生物包括磺酰氯、磺酸酯和磺酰胺,都是很重要的产物:磺酰氯如对甲苯磺酰氯,是有机合成中常用的试剂;磺酸酯中的磺酰氧基是很好的离去基团;磺酰胺衍生物中有很多则是重要的消炎药物,如磺胺类的磺胺嘧啶、磺胺胍等等。亚磺酸具有中等的酸性,可被空气氧化为磺酸,被锌和盐酸还原为硫醇,与卤代烷生成砜。它们由格氏试剂与二氧化硫反应制备。 2.5 硫叶立德 硫叶立德是一类通式为R2S-CR2的化合物,最常见的是亚甲基硫叶立德。它们由锍盐在碱作用下失去HX而得到,属于较稳定的两性离子型化合物,碳带负电荷,有较强的亲核性。硫叶立德是比较常用的有机合成试剂,它们与醛、酮、α,β-不饱和醛酮反应生成环氧乙烷衍生物,与双键碳原子上连有酯基、硝基、氰基等吸电子基的烯烃反应生成环丙烷的衍生物。 2.6 硫烷、高价硫烷 硫烷和高价硫烷通式为SR4及SR6,母体SH4、SH6在理论上是存在的,但极为不稳定。1990年时制得了同族的碲的六甲基化合物(Te(Me)6),用的是二氟化氙与Te(Me)2F2反应,再用二乙基锌处理。类似的SMe6据计算是稳定的,但尚未制得。硫烷类型的

羟基嘧啶化合物及其中间体的合成方法

羟基嘧啶化合物及其中间体的合成方法 1、羟基嘧啶环的合成方法 羟基嘧啶均是20世纪80年代以前开发的生产工艺,四十多年来基本没有大的变化。文献报导的合成方法有四种: 方法一:以2一烷基乙酰乙酸乙酯为原料,与硫脲进行关环,关环后用硫酸二甲酯甲基化硫基,再用取代胺替下甲硫基,生成相应的羟基嘧啶和甲硫醇,反应通式如下: 式1-2环合取代法合成羟基嘧啶反应通式 该方法虽然可以生产上述四种羟基嘧啶,但目前国内仅生产乙嘧酚、二甲嘧酚采用该方法。生成过程中使用剧毒物硫酸二甲酯,产生大量含硫酸钠、甲磺酸钠废水,生产过程中产生恶臭气体甲硫醇,生产环境恶劣,污染严重;生产装置限于废气、废水治理难度大而不能满负荷生产;各种副产物也比较多,产品质量差,反应收率较低仅51.7%,

生产成本也较高。 方法二:以取代胺与硫酸、单氰胺为原料合成硫酸烷基胍,硫酸烷基胍再与2一位烷基取代乙酸乙酸乙酯合环生成相应的羟基嘧啶。

此外,在前期研究和生产过程中也有报导采用硝酸、烷基胺、单氰胺来制备硝酸胍,再与烷基取代乙酸乙酸甲酷合环生成羟基嘧啶,其原理与方法二是相同 的,但由于硝酸胍在高温下不稳定易爆炸,目前生产上已经基本不采用。 综上所述,路线二即以取代胺与硫酸、单氰胺为原料生成硫酸烷基胍,硫酸烷基胍再与2一位烷基取代乙酰乙酸乙酯合环生成相应的羟基嘧啶的方法,产品质量好、收率高、三废量少且易处理,合成条件温和,是合成羟基嘧啶类化合物最理想的方法

2硫酸烷基胍的合成 硫酸烷基孤的合成主要有两种方法: 方法一:采用s一甲基异硫胍硫酸盐为原料与相应的烷基胺反应制备硫酸烷基胍,反应收率75-90%,含量也比较理想。反应式: 该方法存在的最大问题是生产过程中产生恶臭气体甲硫醇,生产环境恶劣,污染严重,生产硫酸肌目前已经不使用该方法。方法二:以硫酸、烷基胺、单氰胺为原料合成硫酸烷基胍,反应式: 该方法是合成硫酸烷基肌的主要路线,不同的烷基取代胺生成肌收率在65-80%左右,产品质量80-90%,主要问题是生产过程中废水量较大,预处理费用较高。

【CN109912472A】一种连续快速合成2羟基4甲硫基丁腈的方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910262968.4 (22)申请日 2019.04.02 (71)申请人 禄丰天宝磷化工有限公司 地址 675000 云南省楚雄彝族自治州禄丰 县勤丰镇沙龙村 (72)发明人 周荣超 廖常福 粟宇 彭启明  (74)专利代理机构 云南派特律师事务所 53110 代理人 董建国 (51)Int.Cl. C07C 319/20(2006.01) C07C 323/52(2006.01) (54)发明名称 一种连续快速合成2-羟基-4-甲硫基丁腈的 方法 (57)摘要 本发明提供一种连续快速合成2-羟基-4-甲 硫基丁腈的方法,包括:将含有催化剂的甲硫基 丙醛与氢氰酸液体经静态混合器混合后加入微 通道反应器中进行反应,控制反应温度为30℃~ 70℃,压力为0.05~0.5MPa,反应混合物在微通 道内的总停留时间为0.5~10min,得到2-羟基- 4-甲硫基丁腈。本发明通过静态混合器预混合增 强非均相原料的分散接触和使用微反应器分解 反应容积,实现了甲硫基丙醛与氢氰酸的反应时 间和氰醇产物的停留时间大大缩短,减少了反应 过程中副产物的产生,得到了澄清高纯度的氰醇 产品,有助于连续制备高品质的蛋氨酸;同时氢 氰酸的利用率得到提高,增加了产物的收率,从 而实现了一定的生产成本降低。权利要求书1页 说明书5页CN 109912472 A 2019.06.21 C N 109912472 A

权 利 要 求 书1/1页CN 109912472 A 1.一种连续快速合成2-羟基-4-甲硫基丁腈的方法,其特征在于,将含有催化剂的甲硫基丙醛与氢氰酸液体经静态混合器混合后加入微通道反应器中进行反应,控制反应温度为30℃~70℃,压力为0.05~0.5MPa,反应混合物在微通道内的停留时间为0.5~10min,得到2-羟基-4-甲硫基丁腈。 2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:控制反应的温度为30℃~50℃。 3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:控制反应的压力为0.2~0.4MPa。 4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:反应混合物在微通道内的停留时间为2~5min。 5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述催化剂为柠檬酸-柠檬酸钠、醋酸-醋酸钠、甲酸-甲酸钠、丙酸-丙酸钠、磷酸-磷酸氢钠形成缓冲液中的一种或者多种。 6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:特别优选柠檬-柠檬酸钠缓冲液,缓冲液的pH为5.0±0.3,以柠檬酸计,浓度为15wt%~30wt%。 7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:催化剂中柠檬酸与甲硫基丙醛的质量比为0.1wt%~0.5wt%。 8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的氢氰酸液体的浓度为20wt%~99.9wt%。 9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:所述氢氰酸与甲硫基丙醛的摩尔比为1.0~1.001:1.0。 10.根据权利要求1~9任一项所述的方法,其特征在于:按照上述方式合成得到的2-羟基-4-甲硫基丁腈。 2

辛伐他汀片

核准日期:2008年05月22日 修改日期:2010年10月01日 辛伐他汀片说明书 请仔细阅读说明书并在医师指导下使用 【药品名称】 通用名称:辛伐他汀片 英文名称:Simvastatin Tablets 汉语拼音:Xinfatating Pian 【成份】 本品活性成份为辛伐他汀。 化学名称:2,2-二甲基丁酸-8-{(4R,6R)-6-{2-[(1S,2S,6R,8S,8aR)-1,2,6,7,8,8a-六氢-8-羟基-2,6-二甲基-1-萘基]乙基}四氢-4-羟基-2H-吡喃-2-酮}酯 【性状】本品为薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色。 【适应症】 高胆固醇血症 对于原发性高胆固醇血症患者,当饮食控制及其它非药物治疗不理想时,可予辛伐他汀治疗。辛伐他汀不但可降低总胆固醇、低密度脂蛋白胆固醇、载脂蛋白B和甘油三脂,而且可升高高密度脂蛋白胆固醇,从而降低低密度脂蛋白胆固醇/高密度脂蛋白胆固醇及总胆固醇/高密度脂蛋白胆固醇的比率。 在高胆固醇血症和高甘油三酯血症并存而以高胆固醇血症为主的患者,辛伐他汀可降低胆固醇水平。 冠心病 对于冠心病含并高胆固醇血症的患者,辛伐他汀适用于:------降低死亡的危险性:------降低冠心病死亡及非致死性心肌梗塞的危险性;------降低因冠脉事件需要进行心肌血管再通手术(冠状动脉搭桥术及经皮气囊冠状动脉成形术)的几率;------延缓冠状动脉粥样硬化的进程,包括减少新病灶及全堵塞的形成。 【规格】10mg 【用法用量】 病人在接受辛伐他汀治疗以前应接受标准降胆固醇饮食并在治疗过程中继续维持。 1、高胆固醇血症:一般起始剂量为毎天10mg,晚间顿服。对于胆固醇水平轻至中度升高的患者,起始剂量为每天5mg。若需调整剂量,应间隔四周以上,最大剂量为每天40mg,晚间顿服。应定期监测胆固醇水平,如果胆固醇水平明显低于目标范围,应考虑减少辛伐他汀的剂量。 2、冠心病:冠心病患者可以20mg/日为起始剂量,如需调整剂量,应间隔四周以上,最大剂量为每天40mg,晚间顿服。 3、合并用药:辛伐他汀单独应用或与胆酸螯合剂协同应用时均有效。一般情况下应避免与贝特类或烟酸类药物同时应用。同时服用免疫抑制剂(如环孢菌素)的患者,辛伐他汀的起始剂量为5mg/天,且不超过10mg/天。 4、肾功能不全的病人:出于辛伐他汀主要经胆汁排泄,经肾脏排泄的量很少,故中度肾功能不全病人不必调整剂量。严重肾功能不全(肌酐清除率小于30ml/分)的患者应慎用本品,此类病人的起始剂量应为5mg/天,当剂量超过l0mg/天时,应严密监测。 【不良反应】 辛伐他汀一般耐受性良好,大部分不良反应轻微且为一过性。在临床对照研究中不足2%的病人因辛伐他汀的不良反应而中途停药。在临床对照研究中,与药物有关的发生率≥1%的不良反应有:腹痛、便秘、胃肠胀气,发生率在0.5%~0.9%的不良反应有疲乏无力、头痛。肌病的报告很罕见。 在临床观察、上市后的应用中报道过下列不良反应:恶心、腹泻、皮疹、消化不良、瘙痒、脱发、晕眩、肌肉痉挛、肌痛、胰腺炎、感觉异常、外周神经病变、呕吐和贫血、横纹肌溶解和肝炎/黄疸罕有发生。

硝基化合物还原方法

芳香族硝基化合物的还原 一、芳香胺重要价值 芳香胺被广泛用作医药中间体染料、感光材料、医药和农业化学品和抗氧化剂。制芳胺是一重要的有机合成单元反应,还原芳香族硝基化合物是制备芳胺的重要途径,目前, 随着我国化学工业的发展,特别是精细化学品的迅猛发展, 其应用范围不断拓宽, 市场前景看好,芳胺作为一重要化工产品, 必将随着我国经济发展, 特别是医药、农药、染料等的发展, 需求量呈现快速增长势。1 二、芳香族硝基化合物还原为相应胺的方法很多,下面我将对我了解到的相关方法做一个简短的说面,常见的方法有化学还原法,催化加氢还原法,电解还原法,常压下C O/H 2 O还原法, 水合肼还原法。 1、化学还原法是一大类还原方法其中就金属催化剂不同,反应条件的不同 可以分为很多类。 1.1金属还原法 很多活泼金属( 如铁、锡、锂、锌等) 在供质子剂存在下, 可以将芳香族硝基化合物还原成相应的胺。其中以铁粉还原最为常见。 此法具有较强还原能力, 基本上适用于所有硝基化合物的还原, 还原过程羰基、氰基、卤素、碳碳双键基本不受影响,且操作条件温和, 工艺简单, 副反应少, 对设备要求低。生产芳胺的同时还可以制得铁红颜料, 技术经济较合。但该生产存在着自动化水平低, 工人劳动强度大, 所产生的含芳胺铁泥和废水对环境污染严重等问题。因而, 该法已逐渐被其他生产工艺所取代。1 1.2硫化物还原法 在硫化碱还原法中, 常用的硫化碱有 Na 2 S、NaHS、Na 2 S 2 , 可用于多硝 基化合物的部分还原和全部还原。在进行部分还原时, 须严格控制硫化碱用量( 一般过量 5%~10% ) 和还原温度, 以避免多硝基化合物的完全还原。

辛伐他汀片说明书教学提纲

辛伐他汀片说明书

辛伐他汀片说明书 说明书来源:国家药监局公布第二批化学药品说明书【药品名称】 通用名:辛伐他汀片 曾用名: 商品名: 英文名:Simvastatin Tablets 汉语拼音:Xinfɑtɑdinɡ Piɑn 本品主要成份为:辛伐他汀。 结构式:(参见辛伐他汀胶囊) 分子式:C25H38O5 分子量:418.57 【性状】 薄膜衣片,除去薄膜衣后显白色或类白色。 【药理毒理】

本品本身无活性,口服吸收后的水解产物在体内竞争性地抑制胆固醇合成过程中的限速酶羟甲戊二酰辅酶A还原酶,使胆固醇的合成减少,也使低密度脂蛋白受体合成增加,主要作用部位在肝脏,结果使血胆固醇和低密度脂蛋白胆固醇水平降低,中度降低血清甘油三酯水平和增高血高密度脂蛋白水平。由此对动脉粥样硬化和冠心病的防治产生作用。 在小鼠,给3~4倍人用剂量可以致癌,但在人类大规模长期临床试验中未见肿瘤发生增加。已有的研究未发现本品有致突变作用。 【药代动力学】 本品口服吸收良好,吸收后肝内的浓度高于其他组织,在肝内经广泛首关代谢,水解为代谢产物,以β-羟酸为主的三种代谢产物有活性。本品及β-羟酸代谢物的蛋白结合率高达95%,达峰时间为1.3~2.4小时,T1/2为3小时。 60%从粪便排出,13%从尿排出。治疗2周可见疗效,4~6周达高峰,长期治疗后停药,作用持续4~6周。 【适应症】 1.高脂血症 (1)对于原发性高胆固醇血症、杂合子家族性高胆固醇血症或混合性高胆固醇血症的患者,当饮食控制及其他非药物治疗不理想时,辛伐他汀可用于降低升高的总胆固醇、低密度脂蛋白胆固醇、载脂蛋白B和甘油三酯。且辛伐他汀升高高密度脂蛋白胆固醇,从而降低低密度脂蛋白/高密度脂蛋白和总胆固醇/高密度脂蛋白的比率。 (2)对于纯合子家族性高胆固醇血症患者,当饮食控制及非饮食疗法不理想时,辛伐他汀可用于降低升高的总胆固醇、低密度脂蛋白胆固醇和载脂蛋白B。 2.冠心病。

硫属化物的合成方法

硫属化物的合成方法 1.1.3 电化学法 电化学方法是通过电化学手段控制阳极的溶解方式以合成硫属化物。此法不仅可以制备出分子物种,而且能制备出一维和准二维无机聚合物材料。最早将电化学方法用于制备硫属化物的是Zintle及其合作者,但他们只用纯金属电极(如Tl, Sn和Pb),合成效果不好,也没能产生单晶。使用高活性的较重主族元素的碱金属合金和过渡金属做电极的电化学方法是最常用的制备多元硫属阴离子簇的技术。近年来Haushalter等用不活泼不含碱金属的二元Te合物做电极,合成硫属阴离子簇。这与使用碱金属合金做电极不同,这些二元Te合物在空气中稳定。用电化学方法制备多元硫属阴离子簇,一旦产生阴离子,就很容易与阳离子结合而结晶出来。 电化学合成方法的一个有趣但无法解释的现象是合成化合物的化学计量比与电极碲化物的化学计量比不一致。在一个给定的体系中,当支持电极改变时,分离出来的阴离子在电荷和化学组成上也明显不同(即使电极材料相同)。是溶解过程的结果还是在所有产生的阴离子之间存在复杂平衡状态或是一些化学反应被特定的阳离子所影响,到现在还不清楚。无论原因是什么,都可仅仅通过改变电解质的组成而产生不同的阴离子。虽然几乎所有的较重主族碲化物电极溶解都能产生深颜色的阴离子,但并不是都能分离出晶体。除了两种金的碲化合物被分离出来外,过渡金属碲化合物电极基本上不产生晶体。这种合成技术可以扩展到多元金属硒化物、砷化物或锑化物。利用Se、As、Sb相应的化合物作电极,可以合成出更广泛的材料。在这方面,应考虑溶液的杂质和电解质的影响,原因是这些物相比二元碲化合物体系更活泼。电化学方法发展的一个方向是使用混合有机-无机电解质并在不同溶剂中进行合成,通过控制电解质提供的阳离子的大小和形状,可制得更多的晶体产物。 目前,电化学方法大多用于二元硫属化物的合成,而得到的多元硫属化物的例子非常有限。Haushalter[60]等用电化学方法合成了一些分子物种、链状、层状和三维骨架的结构材料。 1.1.4 溶液合成法 溶液合成法,是经典的配合物合成方法,是在溶液中通过配体与金属离子直接进行配位反应,从而形成配合物的方法。在溶液合成法中,作为中心离子最常用的金属化合物就是无机盐(如卤化物、醋酸盐、硫酸盐等)、氧化物和氢氧化物等。选择过渡金属化合物时要兼顾易与配体反应和易与反应产物分离两方面。溶液合成配合物时,溶剂的选择很重要。一种良好的溶剂应该具有反应物在其中有较大的溶解度而且不易发生分解(水解、醇解等),并有利于进行产物的分离

最新硫元素及其化合物备课讲稿

硫元素及其化合物 硫是一种非金属化学元素,化学符号S,原子序数16。硫是氧族元素之一,属周期系VIA族,在元素周期表中位于第三周期。相对原子质32.065。 通常单质硫是黄色的晶体,又称作硫磺。硫单质的同素异形体有很多种,有斜方硫、单斜硫和弹性硫等。硫元素在自然界中硫元素以硫化物、硫酸盐或单质硫形式存在。硫是人体内蛋白质的重要组成元素,对人的生命活动具有重要意义。硫主要用于肥料、火药、润滑剂、杀虫剂和抗真菌剂生产。硫及含硫矿石燃烧生成的二氧化硫(S+O2==点燃==SO2)在空气中与水和氧结合形成亚硫酸,亚硫酸与空气中的氧气反应生成硫酸,从而造成硫酸型酸雨。 含量分布 硫在自然界中分布较广,在地壳中含量为0.048%(按质量计)。在自然界中硫的存在形式有游离态和化合态。单质硫主要存在于火山周围的地域中。以化合态存在的硫多为矿物,可分为硫化物矿和硫酸盐矿。硫化物矿有黄铁矿(FeS2)、黄铜矿(CuFeS2)、方铅矿(PbS)、闪锌矿(ZnS)等。硫酸盐矿有石膏(CaSO4·2H2O)、芒硝(Na2SO4·10H2O)、重晶石(BaSO4)、天青石(SrSO4)、矾石[(AlO)2SO4·9H2O]、明矾石[K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O]等。 物理性质 纯的硫呈浅黄色,质地柔软、轻,粉末有臭味。硫不溶于水但溶于二硫化碳。硫在所有的物态中(固态、液态和气态),硫都有不同的同素异形体,这些同素异形体的相互关系还没有被完全理解。晶体的硫可以组成一个由八个原子组成的环:S8。 导热性和导电性都差。性松脆,不溶于水。无定形硫主要有弹性硫,是由熔态硫迅速倾倒在冰水中所得。不稳定,可转变为晶状硫。晶状硫能溶于有机溶剂如二硫化碳(而弹性硫只能部分溶解)、四氯化碳和苯。化合价有4种,为-2(硫化氢)、+2(硫代硫酸钠)、+4(亚

对硝基苯胺的制备

对硝基苯胺的制备(一) 一、实验目的 了解芳香族硝基化合物的制备方法,尤其是由芳胺制备芳香族硝基化合物的方法。 二、实验原理 主反应: +CH 3COOH O 2N NH 2H 2SO 4H 2SO 4H 2O +O 2N NHCOCH 3H 2O ++O 2N NHCOCH 3HONO 2 NHCOCH 3 副反应: +CH 3COOH NHCOCH 3NO 2H 2SO 4H 2SO 4 H 2O +NHCOCH 3H 2O ++NH 2HONO 2 NHCOCH 3 三、实验药品 乙酰苯胺5g (),硝酸(d =)(),浓硫酸,冰醋酸,乙醇,碳酸钠,20%氢氧化钠溶液。 四、实验仪器 锥形瓶,烧杯,滴管,抽滤装置。 五、实验步骤 1.对硝基乙酰苯胺的制备 在100ml 锥形瓶内,放入5g 乙酰苯胺和5mL 冰醋酸[1]。用冷水冷 却,一边摇动锥形瓶,一边慢慢地加入10mL 浓硫酸。乙酰苯胺逐 渐溶解。将所得溶液放在冰盐浴中冷却到0~2℃。 在冰盐浴中用浓硝酸和 浓硫酸配置混酸。一边摇动锥形瓶,一边 用吸管慢慢地滴加此混酸,保持反应温度不超过5℃[2]。 从冰盐浴中取出锥形瓶,在室温下放置30min ,间歇摇荡之。在搅 拌下把反应混合物以细流慢慢地倒入20mL 水和20g 碎冰的混合物 中,对硝基乙酰苯胺立刻成固体析出。放置约10min ,减压过滤, 尽量挤压掉粗产品中的酸液,用冰水洗涤三次,每次用10mL 。称 取粗产品(样品A ),放在空气中晾干。其余部分[3]用95%乙醇进行 重结晶[4]。减压过滤从乙醇中析出的对硝基乙酰苯胺,用少许冷乙醇洗涤,尽量压挤去乙醇。将得到的对硝基乙酰苯胺(样品B )放在空气中晾干。 将所得乙醇母液在水浴上蒸发到其原体积的2/3。如有不溶物,减压过滤。保存母液(样品 C )。

相关主题
相关文档 最新文档