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聚氨酯涂层剂湿热活性分析及防水透湿性能的研究

第28卷第5期2002年10月

东华大学学报(自然科学版】

JOURNALOFDON(;HUAUNIVERSrrY

Vol28.No.5

Oct.2002聚氨酯涂层剂湿燕活牲分析

及防水透湿牲能的研究

王炜华载文

(东华大学化学与化工学院.上海.200051)

摘要通过扫描电镜(SEM)、差热分析(DSC)、透湿杯法测量等手段,对合成的PU潦层膜履潦层布进行了一系列观洲,推断谊潦屡是属于羌微孔亲水性透湿。透湿量大小取决于亲水基的舍量。观察到织物的透湿量随环境温度的升高而增加,这种变化对应于聚舍物中PEG,PTMG组分的相变区,有一定的热效应。这种性能可赋予织轴“防水连湿调温”萌能,明显增加织抽服用舒适性。

关键词:聚氨酯.防水透温.潦层荆,热活性

中图法分类号:"IS190.2△

近来,涂层织物发展迅速,特别是具有许多新颖性能的涂层面料层出不穷,引人注目,其中具有代表性的是PU防水透湿涂层。防水透湿涂层织物按获得透湿的方式不同,可分为微孔透湿与无孔透湿。微孔透湿是靠成膜时形成大量微小空隙,平均孔径小于2脚,阻止水滴(最小直径100mn)通过,却允许水蒸气分子(平均直径0.0004脚)通过,从而获得防水透湿功能【lj。而无孔透湿则是依靠亲水链段和亲水基团,这些基团或链段首先以氢键的形式“捕获”水蒸气分子,由于大分子热运动,涂层膜内形成大量瞬时空隙,在涂层膜两侧水蒸气压差的推动下,水蒸气从蒸汽压高的一面传递到另一面。并散发于周围的环境。达到防水透湿目的。此种透湿是靠亲水链段或亲水基团的作用,故又称为亲水性透湿。笔者通过2,4一甲苯二异氰酸酯(TDI)与聚醚组分、亲水单体预聚、扩链、分散制成半透明的Pu微乳液涂层剂拉J。通过JISZ一208透湿杯法测定透湿量与耐静水压,平均耐水压值6500Pa,超过聚丙烯酸酯涂层剂(对比测试3500Pa)和普通水性PU涂层剂(对比测试为4600Pa),平均透湿量为2300∥(舒?24h),达到国际知名品牌UCB公司的UCcoat2000(对比测试为2100∥(m2?24h)水平【3,4J,手感滑细,低温下(0℃以

收稿日期:2001—09—28下)仍保持柔软手感‘“。笔者对涂层膜湿热活性以及透湿性能做了进一步的研究。

1实验及测试

1.1药品

聚乙二醇(PEG),M=1000,上海浦东高南化工厂产品;四氢呋喃聚醚(PTMG),M=1000,日本保土谷公司;自乳化单体二羟甲基丙酸(DMPA);1,4丁二醇(BD),上海菲达工贸有限公司;三羟甲基丙烷(n但),天津津达精细化工品厂产品;2,4一甲苯二异氰酸酯(TDI),M=174,上海南翔试剂厂产品;二乙烯三胺(DETA),上海染化四厂产品;聚氨酯预聚体(PUR)一NCO%为12%自制,丁酮、三乙胺(ⅡA)均为市售。水性微乳液聚氨酯涂层剂(自制);聚氨酯预聚体交联剂(自制);无水氯化钙(试剂级)上海试剂公司。

1.2实验方法

(1)涂层剂合成:以一定聚合度的聚乙=醇PEG,聚四氢呋喃PTMG为聚醚二醇组分,自乳化单体二羟甲基丙酸(DIⅢaA),与2,4一甲苯二异氰酸酯(I'I)I)预聚,进而与1,4一丁二醇(BD)、三羟甲基丙烷(TMP)扩链,再自乳化分散于水中。

5期王炜等:聚氮酯涂层剂湿热活性分析及防水透湿性能的研究87

(2)涂层膜的制备:取上述自制微乳液PU涂层

剂若干,加交联剂、水调至适当粘度,倾倒在制膜板

上,静置4h除去气泡,移人A101—1红外烘箱中烘

干,再移人焙烘箱焙烘3rain,取出在室温下平衡待测。

(3)涂层布制备:选用尼丝纺(190T)为基布,前

防水后,将调好的涂层胶在基布上涂刮,于90~100qC

下烘箱烘干,并在给定温度下焙烘3min,冷却平衡

24h后,剪边、标记待测。

1.3主要参数测试

(1)采用CAMSCAN一1V扫描电镜观察涂层膜;涂层剂加入交联剂烘干.制成厚度O.5r一的薄膜,取样品充液氮冷冻做断面,喷金制样,移人扫描电镜,观察拍片。

(2)表观粘度测定:采用国产NDJ一79旋转粘度计测定。

(3)红外光谱测试:采用日本岛津IR一480型红外光谱测试仪,取样品液体均匀涂在KBr盐片上,于红外烘箱中烘干,测红外光谱,并分析比较所获图谱。

(4)涂层织物的耐水压测试:采用温州纺仪厂YG一812织物渗水测试仪按GB4744—84进行。

(5)透湿性测定:采用日本JISZ一208标准(透湿杯法)测定。

(6)涂层膜力学性能测定:将微乳液Pu在制膜板上制得一定厚度的薄膜,用千分尺测膜厚度,再剪成3?m细条,采用英国剑桥AGS3—500ND强力测试仪,夹距10mill;拉伸速度10mm/min。每组测5个试样,取平均值。

(7)采用PERKIN—ELMER7500型量热分析仪进行差示扫描量热分析(OSC)(2。C/min,5。C/rain)。

2结果与讨论

2.1合成产品结构性能

通过预聚、两次扩链、乳化,得到Pu高分子微乳液(“。所得涂层剂平均粒径55Ⅲ,离散度29%,较为均匀(见图I),并具有明显的Rayleigh散射效应16J。成膜性能优于普通水乳液,与溶剂型PU相仿,完全根除了有机溶剂,避免了环境污染及安全性等方面的问题,且生产成本降低。涂层织物耐水压值平均为6500Pa,透湿量为2300g/(m2?24h)。所采用的合成路线,不同于传统的生产工艺,不仅简化了工艺,且完全根除了溶剂污染。

按标准方法制膜,并通过扫描电镜放大5000、2500倍n观察,结果如图2。

图1水性聚氨酯微乳液透射电镜TEM照片(×20000倍)

由图2可见涂层膜断面紧密、完整未见微孔结构,按文献载,有孔透湿涂层膜有大量0.5—50J一的微孔【“。显见笔者合成的涂层膜透湿机理属无孔透湿。

(a)胶膜表面(x5000)(b)股膜横断面(×2S00)

图2PU涂层膜扫描电镜(SZM)照片

2.2涂层织物不同温度下的透湿量

研究表明,当人体处于热平衡时,感觉舒适的皮肤平均温度在33.4。C,在身体任何部位的皮肤温度与皮肤平均温度的差在1.5~3.0℃范围内,人体感觉不冷不热,若温度差超过±4.5qC范围,人体将有冷暖感【8J。因此,根据人体这一特点,研制当环境温度高时透湿量大,并具有吸热功能;当环境温度低时,具有放热功能。将从根本上改变原有织物的舒适性和环境温度适应性。基于这个思路,在涂层上进行了尝试。

在制备Pu涂层剂时,经过实验筛选以及综合考虑,聚醚组分采用相对分子质量均为1000的PEG、PTMG[…,其熔融温度均在体温附近。

用自制的涂层剂涂布、烘干、交联,裁制成数块,在不同的环境温度下,平行试验,测定织物透湿量(见图3)。

发现随温度的升高,透湿量明显升高.并在27—32℃间有一突变。改变PEG与PTMG质量比,这一突变点会有所改变。这可能是由于涂层膜发生相变,大分子热运动加剧,瞬时孔隙增多,传递水分子加快。由于透湿量增大的温度区域,恰好在人体体温附近,在人感觉热的时候大量带走汗气,降低体温,同时涂

层膜中的PEG发生熔融相变,从而具有吸热效应。在

88东华大学学报(自然科学版第28卷

图3不同温度下涂层织物的透湿量

温度低于体温时,涂层膜聚醚相发生凝固结晶,释放

潜热,同时透湿量减少,也能满足排汗的需求,增加织

温度/'c

(a)PEG的DSC分析图谱

物的服用舒适性,使涂层织物具有“自动调节透湿”功

能,这是由于分散在聚氨酯高分子涂层膜中独特的微

相分离结构中的聚醚组分所造成。

2.3PU大分子中的聚醚组分热性能研究

PU作为涂层膜中存在的微相分离结构,各微相区

会在一定程度上保持其聚醚组分的理化性能。按标准

方法制膜,精确称量样品送人样品仓,程序升温观察记

录吸热结果见图4,取定量PEG、trf'MG同样用PERKIN—

ELMER7500型量热分析仪进行差示扫描量热分析

(DSC)(2℃/min,5。C/rain)观察其热活性,对聚醚以及

PU膜的差示扫描热分析的结果显示,见表】及图4。

5045403530252015

温度/x3

(b)PTMG的DSC分析图谱

图4聚醚及涂层膜的差热扫描图谱

表1聚醚及Pu膜热活性DSC测试结果

由图4、表1可见,PTMG相变吸收热小于PEG。而所做的PU膜样品(含PTMG18.1%,PEG56.3%)在30~34℃则有一明显的吸热峰。若通过运算.按质量分数取算术平均值,计算得到吸热峰强度为:

PEG吸热强度×PEG质量分数+PTMG吸热强度×PTMG质量分数=1.45c一/nag

与Pu膜的吸热峰强度实测值1.41cm2/mg十分吻合。由此可推知:涂层膜在30—34。C的吸热峰是聚醚组分相变的贡献,吸热量与聚醚相变热接近。说明聚醚虽

(c)涂层膜的DSC分析图谱

然与异氰酸酯加成聚合,形成聚氨基甲酸酯大分子,但由于聚氨酯基、脲基等分子硬链段极性强,形成许多微小结晶区。而聚醚大分子缠结、盘绕形成无定型区。这样,在分子内形成软硬链段“微相分离”结构【6],无定型区聚醚组分仍部分保持其原有的物理性质。当温度升高,大分子发生相变实际上是大分子运动状态发生变化,分子运动加剧,产生更多、更大的空隙并影响涂层的透湿性能。

2.4聚醚组分PI掘/PTMG比例与织物透湿量的关系其他条件不变,只改变聚醚二醇中PEG/PTMG的比例,制得一组涂层剂,制膜并测吸水溶胀率及涂层织物透湿量的结果如表2所示。

表2不同比例聚醚组分与织物透湿量与吸水溶胀率

PEG/PrMG摩尔比80/2070/3066/3350/50‘30/70‘注‘涂层剂亲水单体质量分数为2.6%。

5期王炜等:聚氪酯涂层剂湿热活性分析及防水透湿性能的研究89

表2结果显示,随PEG含量加大,涂层亲水性增强,透湿量呈上升趋势。比较PEGl000、PTMGl000结构PEG:HO(CH2CH20)。H

PTMG:HO(CH2CH2CH2CH20)。H

可见PEG亲水醚键的密度明显大于PTMG,是典型的非离子亲水基团。水分子在其间沿“分子梯级”传递时【3J,梯级短,移动更容易,因而透湿量更大,但耐水性下降。

2.5H临含量与涂层织物耐水压关系

其他条件相同,改变PEG/PTMG的比例。合成一系列涂层剂,并按同样条件涂布,测取涂层布的耐水压值,见表3。将涂层剂加交联剂,在室温下静置4h脱泡,做膜。放红外干燥箱中烘干,1600C下焙烘3min,然后采样称重,浸于水中,一定时问后取出吸干表面水分.重新称重,测量其溶胀百分率,结果见图5。

●濂层织物耐水压值●沫层膜水浸增量百分宰

图5PEG质量分散对涂层耐水性能的影响

由图5可见,PEG用量加大,聚醚组分中醚氧键具有很强的亲水性,涂层膜的水溶胀性增大,耐水性降低,耐静水压下降。当高分子物浸于水中时,水分子会向有亲水性的高聚物内部扩散渗透。尽管大分子间的交联限制这种溶剂化倾向,但由于聚氨酯高分子物是相对分子质量巨大的柔曲长链,尤其在软链段形成的大量无定形区,分子热运动使链间形成}L隙,可被水分子充满,发生溶胀。亲水基团则为此提供了动力,分子中这种亲水基团越多,溶胀就越大。当水溶性足够大时,大分子会发生溶剂化,甚至有可能破坏分

子间交联,发生溶解。对于涂层织物,亲水性强则必然会降低其耐水压。因此,PEG用量同时还受到耐水性制约。但相对而言,耐水压值这种不明显的降低还不会影响织物防水性能。

3结论

所制备的涂层剂涂层膜属无微孔亲水透湿,聚醚中亲水性强组分如PEG越多,透湿性越好,但却会引起耐水性下降。在30%附近涂层有一个相变吸热峰,对应于PEG、PTMG的熔融温度,伴随有相变的潜热吸收与释放,同时在相变前后涂层的透湿量会发生明显变化,在人体感觉热时透湿量加大,在人感觉凉时,减少透湿量,从而增加了织物的服用舒适性。为制得可呼吸、可调温涂层服装,提供了美好前景。

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11赵文艳.提高聚氨酯涂层剂透湿性研究.纺织科学研究,1991,f4):5—9

(下转第104页)

㈣㈣㈣唧㈣咖㈣

104东华大学学报(自然科学版第2{I卷

AResearchintotheCompatibilityofWoolFabric(W/TFabrics)

withDoublePointfusibleInterlining

ZhuGuangyao,Xu&ifang

(CollegeofFa.蛐m,D0ng}h壕t脚州竹,轴ar酵血,200惦1)

Abstract'ltfispaperintroducesgeneralfusibleinterliningfirstly,thenpatsemphasisonthetheoryandwearability.Inaseriesofexperiments,doublepointfusibleinterliningiscomparedtothepowderpointfusibleintedining,whichisusedpopularlyprcscndy.Thmughthis,it'sshownthat,asahigh?classfusibleinterlining,doublepointfusibleinterlininghaSsuperiorityincombiningwithwoolorⅥyTfabrics.Howtocontrolfusingconditionsduringthedoublepointfusibleintediningisusedisparticularlywrilten.Allthisistomakearationalandbetterselecion.

Keywords:fusibleinterlining,doublepointfusibleinterlining,wearability,powderpointfusibleinterlining,fusingcondition,compatibility

(上接第89页)

FunctionsandThermalActivityofaWater-proofandWater

VaporPermeablePUFabricCoating

WangWei,HuaZa/wen

(College0fOaemi.Ca'yaim(3raemi曲l凸Igi呲缸哩.D帅窖ltua删删母,日叫l曲日i,20瞄1)

AbaraetInthispaper,awater-preofandvaporpemaeablePolyurethane(PU)micro-emulsionfabriccoatingWaS

synthesized.3hemechanismofvaporpomaesbilityofthePUcoatedfabricwasinvestigatedbyScanningElectronicMicroscopy(SEM),DifferentialSearmingCalorimeter(DSC),TestmethodofwatervaportransmissioncupsandSOon.TheresultdemormtratedthatthecoatingfilmisnONmicro-porous.HydrophiliegroupsinPUmaeremoleculecarryoutthetransmissionofwatervapor.Thepomw.abilityofthefabricdependsonthehydrophilicgToupscontentofthePUcoating.StudiesrevealedthatthePUfilmexhibitsaspecialheatabsorptionatabout32—34℃whichiscon。espandingtohunchbodysurfacetemporature.Thepropertywouldmakefabricsmorecomfortabletohuman.

Keywords:polyurethane,breathable,coatedfabric,theHnalactivity

聚氨酯涂层剂湿热活性分析及防水透湿性能的研究

作者:王炜, 华载文

作者单位:东华大学化学与化工学院,上海,200051

刊名:

东华大学学报(自然科学版)

英文刊名:JOURNAL OF DONGHUA UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE EDITION)

年,卷(期):2002,28(5)

被引用次数:13次

参考文献(11条)

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相似文献(10条)

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研究了不同的反应温度和反应时间对涂层剂合成的影响,讨论了R值(n(-NCO)/n(-OH))对涂层剂黏度的影响。适宜的工艺条件为:反应温度82℃,预聚反应时间为1h,扩链反应时间为2h,-NCO和-OH基团的摩尔比即R值控

制在1.02~1.07。

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,1,4-丁二醇(BDO)为扩链剂,制备了一系列聚酯-聚醚嵌段共混型聚氨酯涂层剂。课题研究了聚氨酯材料的物理和化学结构与其防水性、透湿性、亲水性及其相转变温度Tg间的关系。研究结果表明:聚氨酯软链段的结构、组成和含量及软段相区与硬段相区的微相分离程度和结晶性对其防水透湿性能的影响较大;在一定范围内,硬链段的结构对聚氨酯的性能影响并不明显。

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本文在查阅了大量文献的基础上,回顾了国内外生产防水透湿织物的技术方法及其发展历史;综述了这一领域的技术现状和发展趋势。并就每一技术方法的理论基础及其相对于其它方法的优势及不足之处进行了较为详尽的论述。

同时,就形状记忆聚氨酯(SPU)的性能特点、发展历史、研究现状及其在纺织领域中的应用等方面给出了较为深入的讨论。此外,还特别地论述了形状记忆聚氨酯材料用于开发“智能型”防水透湿纺织品的理论基础和SPU材料的合成反应原理及其结构与性能。

通过对形状记忆聚氨酯物理及各项应用性能的研究,探讨了在其临界转变温度附近形状记忆聚氨酯各项性能的变化规律,从而通过对聚氨酯材料的分子设计、组合和结构调整,赋予它以新的功能。

采用预聚体法(或称两步法),以4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(纯MDI)为硬段,以聚己二酸1,4-丁二醇酯二醇1000(PBA1000)、聚乙二醇1000或2000(PEG1000或PEG2000)、聚四氢呋喃二醇1000或2000(PTMG1000或PTMG2000)以及聚醚三醇(PMG)为软段,以1,4-丁二醇(BDO)为扩链剂,制备了大量具有不同软段组成及配比、不同软段平均分子量、不同硬段百分含量、不同分子结构(线性或交联SPU)及超分子结构(软段无定形或结晶SPU)的溶剂型形状记忆聚氨酯材料。

应用了诸如扫描电子显微镜(SEM)、示差量热扫描仪(DSC)、凝胶色谱仪(GPC)、广角X衍射仪(WAXD)、动态粘弹谱仪(DMA)及红外光谱仪(FT-IR)和接触角/表面张力测试仪等先进仪器设备分析测试了这些SPU材料的结构及性能,并进行了较为深入的理论分析。进而还利用织物耐静水压试验机和织物透湿性测定装置分析测试了这些聚氨酯涂层剂涂覆在织物上后的防水透湿效果。

通过以上的研究工作,掌握了影响形状记忆聚氨酯材料临界转变温度Tc(或称临界记忆温度和临界响应温度)、防水性、透湿性及其对环境温度变化所能做出的响应精度和灵敏度等主要应用性能的各种因素和规律。在此基础上,确定了“智能型”聚氨酯防水透湿涂层剂所必须的软段品种及配比、软段平均分子量、软段百分含量及其中的亲水性醚键的浓度等;制备出了临界转变温度稍高于人体最为舒适的环境气温15.6~21.0℃的亲水性交联结晶型织物防水透湿涂层剂,其Tc约为20~26℃。该涂层剂具有良好的防水性、较强的透湿能力以及对环境温变较高的响应精度和响应灵敏度。

随后,对适合于这种“智能型”织物防水透湿涂层剂的涂层工艺进行了初步地研究,包括:涂层工序的安排、涂层工艺条件和涂层剂涂覆量等。并对涂层织物诸如强力、手感及耐洗性等服用性能进行了评价。

最后,对“智能型”聚氨酯防水透湿整理剂的透湿行为进行了较为深入的理论分析。

研究结果表明:经所研制的SPU涂层剂整理后,织物的防水性达到耐静水压约8kPa;透湿量随环境温度的升高由不足500g/m2.24hr(10℃)增加到2500g/m2.24hr以上(30℃),在不到20℃的温变间隔内(约15℃),涂层织物的透湿率可提高5~6倍、透湿性提高1.5~2.0倍。即涂层织物的透湿能力对环境温度的变化表现出了较高的响应精度及灵敏度;另外还特别值得一提的是,涂层织物的透湿性对环境温变的响应范围约为18.0~27.0℃,因此最大程度地满足了人体对着衣舒适性的要求。

8.期刊论文徐旭凡.李哲.Xu Xufan.Li Zhe聚氨酯PU转移涂层防水透湿合成革的研制-中国皮革2005,34(9)

选用合适的溶剂和聚氨酯PU树脂,以涤纶长丝、全棉、涤棉混纺织物作基布,利用转移涂层法,制备了聚氨酯PU转移涂层防水透湿合成革.通过对样品的防水、透湿性能测试、分析,探讨了制作样品的关键工艺.为优化工艺,制备优质的聚氨酯PU转移涂层防水透湿合成革,提供一定的基础.

9.期刊论文徐旭凡聚氨酯PU涂层织物防水透湿性能的研究-印染助剂2003,20(6)

选用锦纶长丝作基布,经添加十八醇致孔剂,采用湿法PU涂层可获得高防水透湿及一定物理机械性能的涂层织物.探讨了聚氨酯用量、凝固浴及十八醇对PU涂层织物透湿性的影响,含氟防水剂对织物防水性的影响,并得出了合理的工艺条件:聚氨酯用量20%、凝固浴中的DMF20%,温度30℃,十八醇与含氟防水剂用量(相对聚氨酯涂覆液)分别为3%和0.4%~1.2%.

10.会议论文权衡.邢建伟.樊增禄温度感应型防水透湿聚氨酯的制备及其应用2006

本文以聚醚二醇及自制的聚醚三醇为聚氨酯的混合软段;4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯为硬段,1,4-丁二醇为扩链剂制备了一种新颖的聚氨酯防水透湿涂层材料.同时,对其透湿性、防水性、亲水性及温敏性等应用性能进行了研究.结果表明:该聚氨酯对水具有较强的亲和性,其临界相转变温度约为23℃;涂层织物的透湿量(38℃)不低于3000g/m2·24h,耐静水压接近7kPa,且织物对环境温度的响应范围为20~30 ℃.

引证文献(13条)

1.马兴元.吕凌云.李哓DMF用量对聚氨酯湿法成膜的性能及微观结构的影响[期刊论文]-西部皮革 2010(5)

2.代道胜.刘若望.袁继新形状记忆聚氨酯的防水透湿性研究进展[期刊论文]-中国皮革 2008(11)

3.雷立丽.陈旭炜.李毓陵.邢彦军.罗婷芳砜纶涂层织物的防水透湿及阻燃研究[期刊论文]-产业用纺织品

2007(10)

4.谢富春.余东升.胡治元聚醚型聚氨酯透湿性能研究[期刊论文]-化学推进剂与高分子材料 2007(5)

5.陈尔凡.曹亮PEG对聚氨酯防水透湿涂层织物性能影响的研究[期刊论文]-辽宁化工 2007(8)

6.钟振声.励雯波.薛万博双组分聚氨酯涂层剂防水透湿性能的研究[期刊论文]-印染助剂 2005(6)

7.权衡温度感应型织物防水透湿整理剂的研制及性能研究[学位论文]博士 2005

8.权衡温度感应型织物防水透湿整理剂的研制及性能研究[学位论文]博士 2005

9.权衡温度感应型织物防水透湿整理剂的研制及性能研究[学位论文]博士 2005

10.李成德阳离子水性聚氨酯合成革的开发与研究[学位论文]硕士 2005

11.许琳温度感应型防水透湿织物的聚氨酯涂层整理工艺研究[学位论文]硕士 2005

12.张晓红智能型聚氨酯防水透湿整理剂的研制及性能研究[学位论文]硕士 2005

13.杨晓红.陈国强PEG与PU共混涂层膜的热性能研究[期刊论文]-印染助剂 2004(6)

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