第２２卷第６期中田表面工程Ｖ０１．２２Ｎｏ．６２００９年１２月ＣＨＩＮＡＳＵＲＦＡＣＥＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧＤｅｃｅｍｂｅｒ２００９
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００７－９２８９．２００９．０６．００５
表面粗糙度对硅橡胶材料表面超疏水性的影响
周蕊１８，金海云伯，高乃奎１ｂ，彭宗仁１ｂ，乔冠军１８，李西育２，金志浩１８（１．西安交通大学ａ金属强度国家重点实验室，ｂ电气绝缘国家重点实验室，西安７１００４９；２．西安高压套管有限公司，西安７１００７７）
摘要：采用一种简单的方法制备出了硅橡胶超疏水性表面；将模具内表面做成一定的粗糙度；按照常规成型工艺，将液体硅橡胶浇注在模具内使其固化，待固化完毕后脱去模具，得到不同粗糙度的表面。经过接触角测量仪测定和扫描电子显微镜分析，结果表明：当硅橡胶表面粗糙度Ｒａ－－６．６３ｐ．ｍ时，在其表面形成了类似于荷叶的乳突结构；在乳突表面还有亚微米级的小颗粒存在，形成了微米亚微米两级的粗糙结构，材料表面与水的静态接触角为１５３．５０，滚动角为８。，材料具有超疏水性；当硅橡胶表面粗糙度Ｒａ＜６．６３Ｉｎｎ时，材料表面的静态接触角随着表面粗糙度的增加而增加，当Ｒａ－－－６．６３岬，静态接触角出现最大值１５３．５０。当表面粗糙度Ｒａ＞６．６３Ｉｎｎ，材料表面的静态接触角随着表面粗糙度的增加而减小。
关键词：表面粗糙度；静态接触角；滚动角；超疏水
中图分类号：ＴＢ３０２文献标识码：Ａ文章编号：１００７－９２８９（２００９）０６－００３０－－０６ＩｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆＳｕｒｆａｃｅＲｏｕｇｈｎｅｓｓｏｎＳｕｐｅｒｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃｉｔｙｏｆＳｉｌｉｃｏｎｅＲｕｂｂｅｒＳｕｒｆａｃｅ
ＺＨＯＵＲｕｉｌ，ＪＩＮＨａｌ＿ｙｕｌｌ２，ＧＡＯＮａｉ～ｋｕｉ２，ＰＥＮＧＺｏｎｇ－ｒｅｎ２，ＱＩＡＯＧｕａｎ－ｊｕｎｌ，ＬＩＸｉ一”３，ＪｒＮＺｈｉ－ｈａｏ
（１ａ．ＳｔａｔｅＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｆｏｒＭｅｃｈａｎｉｃａｌＢｅｈａｖｉｏｒｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓ，ｂ．ＳｔａｔｅＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＥｌｅｃｔｒｉｃａｌＩｎｓｕｌａｔｉｏｎａｎｄＰｏｗｅｒＥｑｕｉｐｍｅｎｔ，Ｘｉ’ａｌｌＪｉａｏｔｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉ’ａｎ７１００４９；２．Ｘｉ’ａｎＨｉｇｈ－ｐｒｅｓｓｕｒｅＣａｓｉｎｇＣＯ，ＬＴＤ，Ｘｉ’ａｎ７１００７７）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＩｎｔｈｉｓｐａｐｅＬｗｅｒｅｐｏｒｔＯｉｌａｓｉｍｐｌｅｍｅｔｈｏｄｔｏｐｒｅｐａｒｅｓｕｐｅｒｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃｓｕｒｆａｃｅｏｎｓｉｌｉｃｏｎｅｒｕｂｂｅｒ．ＤｉｆｆｅｒｅｎｔｓｕｒｆａｃｅｒｏｕｇｈｎｅｓｓＷａｓｆｏｒｍｅｄａｌｏｎｇｔｈｅｍｏｌｄｉｎｎｅｒｓｕｒｆａｃｅｓ．ＴｈｅｎｔｈｅｌｉｑｕｉｄｓｉｌｉｃｏｎｅｒｕｂｂｅｒＷａｓｍｏｌｄｅｄｉｎｔｈｅｍｏｌｄｗｉｔｈｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｍｏｌｄｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ．ＡｆｔｅｒｃｏｎｓｏｌｉｄａｔｉｏｎＷａｓａｃｃｏｍｐｌｉｓｈｅｄｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙａｎｄｔｈｅｍｏｌｄＷａｓｒｅｌｅａｓｅｄ，ｓｕｒｆａｃｅｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔ
ｒｏｕｇｈｎｅｓｓ
Ｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄ．Ｂｙｅｘｔｅｒｍｉｎａｔｉｎｇｃｏｎｔａｃｔａｎｇｌｅｓａｎｄｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙｏｂｓｅｒｖａｔｉｏｎ，ｗｅｆｏｕｎｄｗｈｅｎｔｈｅｒｏｕｇｈｎｅｓｓｏｆｔｈｅｓｕｒｆａｃｅＲａＷａｓ６．３３ｐｍ，ａｓｉｍｉｌａｒｍａｓｔｏｉｄｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｗｉｔｈｌｏｔｕｓｌｅａｖｅｓＷａｓｆｏｒｍｅｄｏｎｔｈｅｓｉｌｉｃｏｎｅｒｕｂｂｅｒｓｕｒｆａｃｅ．Ｔｈｅｒｅｗｅｒｅｓｏｍｅｓｕｂ－ｍｉｃｒｏｎｐａｒｔｉｃｌｅｓｏｎｔｈｅｍａｓｔｏｉｄ．Ｍｉｃｒｏｎａｎｄｓｕｂ－ｍｉｃｒｏｎｒｏｕｇｈｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｗｅｒｅｆｏｒｍｅｄ．Ｔｈｅｓｔａｔｉｃｃｏｎｔａｃｔａｎｇｌｅｏｂｔａｉｎｅｄｗａｓ１５３．５。ａｎｄｔｈｅｒｏｌｌｉｎｇａｎｇｌｅｗａｓ８０．ＷｈｅｎｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｒｏｕｇｈｎｅｓｓＲａｗａｓｌｅｓｓｔｈａｎ６．６３肛ｍ，ｔｈｅｓｔａｔｉｃｓｕｒｆａｃｅｃｏｎｔａｃｔａｎｇｌｅｉｎｃｒｅａｓｅｓｗｉｔｈｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｒｏｕｇｈｎｅｓｓｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ，ｗｈｅｎｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｒｏｕｇｈｎｅｓｓＲａＷａｓ６．６３ｇｒｎ．ｔｈｅｓｔａｔｉｃｃｏｎｔａｃｔａｎｇｌｅＷａｓｌａｒｇｅｓｔ．Ｔｈｅｍａｘｉｍｕｍｖａｌｕｅｗａｓ１５３．５０．ＷｈｅｎｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｒｏｕｇｈｎｅｓｓＲａＷａｓｍｏｒｅｔｈａｎ６．６３“ｍ，ｓｕｒｆａｃｅｓｔａｔｉｃｃｏｎｔａｃｔａｎｇｌｅｄｅｃｒｅａｓｅｓｗｉｔｈｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｒｏｕｇｈｎｅｓｓｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｕｒｆａｃｅｒｏｕｇｈｎｅｓｓ；ｓｔａｔｉｃｃｏｎｔａｃｔａｎｇｌｅ；ｒｏｌｌｉｎｇａｎｇｌｅ；ｓｕｐｅｒｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃ
０引言
硅橡胶绝缘子因其重量轻、机械强度高、表面憎水性强、耐污闪能力强、制造维护方便等优点，在全国３５－，－５００ｋＶ交直路中得到广泛应用。随着橡胶绝缘子发生事故的情况也日趋增多，主要表现在
收稿日期：２００９＿＿０７—０２；修回日期：２００９＿＿０９一１７
作者简介：周蕊（１９８３－－），女（汉），河南周口人。硕士生。雷击闪络、污闪、鸟害、机械强度下降等方面。这给电网的安全运行留下了隐患川。
由于经济的发展，环境条件的变化，污闪事故发生频繁且波及面大。电网的污闪事故随着城乡工业的发展、环境的恶化、污秽加重而频繁发生，又因为电压的升高及电网的扩大，电网的污闪事故涉及的范围也越来越大，停电时间也越来越长。甚至
第６期周蕊等：表面粗糙度对硅橡胶材料表面超疏水性的影响３１
造成系统振荡、系统瓦解，因而造成的损失触目惊心。我国电网在向大电网、高电压方向发展的同时，系统的污闪问题显得越来越突出。污闪事故会造成大面积、长时间停电，往往给人民生活带来诸多不便【２】，给国民经济造成严重经济损失。覆冰降低绝缘子的电气性能ｐｊ，严重覆冰时其最低闪络电压比湿闪电压约低６０％Ｍ】，且冰闪电压受绝缘子结构的影响不明显［７－８１０运行部门急需要有一种切实可行的方法来防止绝缘子冰闪事故的发生。延长冰凌桥接时间、阻隔融冰水形成闪络通道、减小泄漏电流是提高覆冰绝缘子串冰闪电压的有效方法之一例。因此提高绝缘子表面的超疏水性能可显著提高绝缘子的耐污闪能力。
近年来，自然界中的超疏水（接触角大于１５００，滚动角小于ｌＯｏ）与自清洁现象引起了人们的研究兴趔１０ｊ。人们通过观察植物叶表面的微观结构，认为这种自清洁的特征是由粗糙表面上微米结构的乳突以及表面蜡状物的存在共同引起的。中科院江雷研究员指出，在荷叶表面微米结构的乳突上存在纳米结构，这种纳米结构与微米结构的乳突相结合的双微观结构是引起表面防污自洁的根本原因。因此人们总结出超疏水性表面可以通过两种途径来制备：一种是在疏水材料表面改变材料表面的粗糙度和表面形态；另一种是在具有一定粗糙度的表面上修饰低表面能的物质。
绝缘子用硅橡胶表面本身就是一种疏水性材料，所以为了提高其表面的疏水性能，使其转变成超疏水材料，只需改变其表面的粗糙度和表面形态。人们研发了多种技术构筑超疏水表面所需要的粗糙结构，如模板法㈣、相分离法㈣、白组装㈣、气相沉积法‘１４】、化学腐蚀‘１５１、激光刻蚀【１６１、水热生长【１７１及电纺法【１８】等。其中，模板法操作、工艺要求简单，适合规模生产且容易控制质量，具有较大的生产优势。
采用一种简单的方法制备出绝缘子用硅橡胶超疏水性表面。将模具内表面做成一定的粗糙度。按照常规成型工艺，将液体硅橡胶浇注在模具内使其固化，脱去模具，得到具有超疏水性的表面。当模具内表面的粗糙度适当时（Ｒａ＝６．６３ｗｎ），硅橡胶表面形成了类似与荷叶表面的微观结构，并且表面与水的静态接触角大于１５００。ｌ试验
１．１不同粗糙度的硅橡胶表面的制备
用分样筛，将普通磨料筛分出１９８、６３、２１、
１５、１０．５０ｍ（８０、２４０、６００、８００、１２００目）的石
英砂粒，放置备用；在模具（３ｃｍｘ３ｃｍｘ３ｃｍ立方体）的内表面用硅烷偶联剂Ｎ－争氨乙轩氨丙基三甲氧基硅烷处理，然后在模具内表面均匀喷涂一层树脂粘结剂一环氧树脂；在喷涂完粘接剂的模具内表面，再均匀喷撒一层筛分好的不同目数砂粒，晾干备用；将液体硅橡胶按照硅橡胶常规成型工艺浇注在模具内，使其固化；待固化完毕后脱去模具，得到的硅橡胶具有不同表面粗糙度。以光滑的模具内成型的硅橡胶表面作为对照。
１．２粗糙度的测量
采用ＴＲ２００手持粗糙度仪测量硅橡胶表面的粗糙度Ｒａ。取样长度ｈ０．８ｍｍ，评定长度Ｉｎ：５ｌ，ＬＴＨ：０．８ｘ５ｉｎｎｌ，ＳＴＯ：ＩＳＯ，ＲＡＮ：士８０ｐｍ，ＦＴＬＲＣ滤波器。每个试样上取２０个值，然后求其平均值，得出硅橡胶表面的粗糙度Ｒａ。
１．３测量接触角
分别用去离子水、无水乙醇清洗硅橡胶表面，并在室温条件下晾干备用。在室温环境下用ＪＣ２０００Ｃ４型接触角测量仪测定硅橡胶表面５个不同位置的接触角，并求其平均值作为硅橡胶表面的接触角，每组测量时间控制在２分钟内。
１．４表面形貌的观察
利用ＪＳＭ－３５Ｃ型扫描电子显微镜对试样表面进行观察。
２结果与讨论
２．１表面轮廓曲线的测量
采用ＴＲ２００手持粗糙度仪测量硅橡胶表面，结果表明：模具内表面分别喷撒１９８¨ｍ、６３岬、２１¨ｍ、１５ｐｍ、１０．５Ｉｎｎ的石英砂粒后，在其表面成型的硅橡胶表面粗糙度尺ａ分别为１３．６３ｇｍ、９．６１肛ｍ、８．２３９ｍ、６．６３岬、５．８８岬，表面光滑的模具内成型的硅橡胶表面的粗糙度Ｒａ为０．４１８岫。图１为不同表面粗糙度的硅橡胶表面轮廓曲线，其中（ａ），（ｂ），（ｃ），（ｄ）的表面粗糙度分别为０．４１８ｇｍ，１３．６３ｏｒｎ，６．６３Ⅲ［Ｔｌ，５．５８Ⅲ［ｎ。
３２中国表面工程２００９年ａ
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图ｌ硅橡胶材料表面轮廓测量曲线
Ｆｉｇ．１ＳｕｒｆａｃｅｐｒｏｆｉｌｅｃＢｒｖｅｏｆｓｉｌｉｃｏｎｅ
ｒｏｂｂｅｒ
从图１（ａ）中可以看出，硅橡胶表面近似光滑表面，表面相对平整。图１（ｂ）有较大的波峰和波谷，且单峰间距大于０．５ｎｌＩｎ。从图１（ｃ）（ｄ）中可以看出，随着粗糙度的减小，波峰波谷随之较小，且单峰间距也变短。
２．２表面微观形貌观察
图２（ａ）（ｂ）（ｃ）（ｄ）为硅橡胶表面的扫描照片，其表面粗糙度尺ａ分别为０．４１８ｐｍ、１３．６３ｐｍ、６．６３岫１、５．５８岬。从图中可以看出，经过粗糙化处理后，在硅橡胶表面形成了不同的粗糙结构。表面粗糙度Ｒａ＝１３．６３Ｉｘｍ的硅橡胶表面形成了平均直径为４００ｐｍ左右的不规则的凸起和凹槽，表面粗糙度Ｒａ＝６．６３Ｂｍ的硅橡胶表面形成了平均直径为５０ｐｉｎ左右的不规则的乳突，表面粗糙度Ｒａ＝５．５８ｐｍ的硅橡胶表面形成了２０Ｂｍ左右的不规则的凹槽，没有形成凸起。图（ｅ）（ｆ）分别为表面粗糙度Ｒａ＝６．６３¨ｍ的硅橡胶表面乳突的放大照片，图（ｅ）可以明显的看出，表面形成的是类似于荷叶表面的乳突结构，图（ｆ）可以看出，平均直径为５０ｐｍ左右的乳突上面还有亚微米级的小微粒形成，在硅橡胶表面形成了微米亚微米级的两级的粗糙结构。
２．３表面粗糙度和疏水特性
２．３．１静态接触角
图３（ａ）为光滑表面（Ｒａ＝０．４１８ｔｔｍ）与水的静态接触角１０９．５０，图３（ｂ）为表面粗糙度Ｒａ＝６．６３ｐｍ的硅橡胶表面与水的静态接触角为１５３．５０。表面粗糙度Ｒａ＝６．６３岬硅橡胶表面的滚动角为８。（滚动角＝前进接触角一后退接触角），超疏水材料是指表面的静态接触角大于１５００，滚动角小于１００的材料。所以，具有合适粗糙度（Ｒａ＝６．６３岬）的硅橡胶材料表面具有超疏水性。从图２（ｅ）（ｆ）可知，疏水性硅橡胶转变成超疏水性的原因是：在表面粗糙度Ｒａ＝６．６３ｐｍ的硅橡胶表面形成了微米亚微米级的粗糙结构，不仅使材料的静态接触角超过１５０。，还使材料表面的滚动角减小到８０。
２．３．２表面粗糙度与疏水特性
图４为表面粗糙度与接触角的关系，由图４可知，当材料表面的粗糙度肋＝６．６３ｐｍ时，材料表
第６期周蕊等：表面粗糙度对硅橡胶材料表面超疏水性的影响３３
图２硅橡胶材料表面的ＳＥＭ照片Ｆｉｇ．２ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｓｉｌｉｃｏｎｅｒｕｂｂｅｒｓｕｒｆａｃｅ
ＬａＪ光滑性椽股衣回（ｂ）表面粗糙度Ｒａ－－６．６３ｌｕｍ的硅橡胶
图３试样表面的静态接触角Ｆｉｇ．３Ｓｔａｔｉｃｃｏｎｔａｃｔａｎｇｌｅｏｆｓａｍｐｌｅｓｕｒｆａｃｅ
中国表面工程２００９年
图４接触角与表面粗糙度的关系
Ｆｉｇ．４Ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｏｆｓｔａｔｉｃｃｏｎｔａｃｔａｎｇｌｅｏｆｓｉｌｉｃｏｎｅ
ｒｕｂｂｅｒｓｕｒｆａｃｅａｎｄＲｏｕｇｈｓｕｒｆａｃｅＲａ
面与水的静态接触角达到最大值１５３．５。，材料的表面粗糙度出现了一个临界值（Ｒａ＝６．６３ｐａｎ）。超过这个临界值时，材料表面的静态接触角随着表面粗糙度的增加而减小。一定粗糙度范围内（Ｒａ＜６．６３ｒｕｎ）材料表面的静态接触角随着表面粗糙度的增加而增加。从图ｌ的表面轮廓曲线可知：当表面粗糙度较小时俾ａ＜６．６３ｏｍ），表面轮廓曲线中的波峰波谷以及单峰间距较小，从图２的扫描照片也可以看出，表面形貌中的凹槽和凸起相对较小，相对于凹槽半径，水滴的相对半径很大，此时水滴始终能填满粗糙表面上的凹槽。由于粗糙表面的存在，使得实际固一液接触面积大于表观几何上观察到的面积，由Ｗｅｎｚｅｌ模型（ＣｏｓＯ＊＝ｒｃｏｓＯｅ，秽’为Ｗｅｎｚｅｌ状态下粗糙表面的接触角，晚为表面材料的本征接触角，，为实际的固／液界面接触面积与表观固／液界面接触面积之比）可知：表面粗糙度的增加在几何上增强了疏水性（亲水性）。即：当仇＜９００时，矿随着表面粗糙度的增加而降低，当仇＞９００时，矿随着表面粗糙度的增加而变大。由于硅橡胶材料本身具有疏水性，其表面静态接触角Ｏｅ＝１０９．５＞９００，所以随着表面粗糙度的增加，表面轮廓曲线中的波峰波谷变大，单峰间距也变大，材料表面的凹槽和突起的平均直径也将增加，实际的固／液界面接触面积与表观固／液界面接触面积之比也变大，材料表面的静态接触角也大大增加。当表面粗糙度增加到尺ａ：６．６３ｔｕｎ时，硅橡胶表面形成了类似于荷叶的微米亚微米级的粗糙结构，出现了最佳的超疏水性。当表面粗糙度增加到Ｒａ＞６．６３“ｍ，出现了接近宏观的粗糙结构，表面轮廓曲线中的波峰波谷以及单蜂间距较大，材料表面的凹槽的平均直径和水滴的直径相当，一个凹槽几乎可以包袱一滴水滴，此时微观粗糙度的优势降低，材料表面的静态接触角随着表面粗糙度的增加反而减小。
３结论
（１）当硅橡胶表面粗糙度Ｒａ＜６．６３岬时，材料表面与水的静态接触角随着表面粗糙度的增加而增加，当Ｒａ＝６．６３ｌａｍ，材料表面与水的静态接触角出现最大值１５３．５。。当表面粗糙度Ｒａ＞６．６３岬，材料表面与水的静态接触角随着表面粗糙度的增加而减小。
（２）当硅橡胶表面粗糙度Ｒａ＝６．６３ｐｍ时，其表面与水的静态接触角达到１５３．５。，滚动角为８。，具有了超疏水性。主要原因是其表面形成了类似于荷叶表面的乳突结构。
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／Ｎａｎｏｆｉｂｅｒｃｏｍｐｏｓｉｔｅｆｉｌｍｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｅｌｅｃｔｒｏｈｙ
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４３３８．４３４１．
作者地址：陕西省西安市咸宁西路２８号７１００４９西安交通大学电气绝缘国家重点实验室
Ｔ．ｅｌ：１３９９１８８４７８２
Ｅ?ｍａｉｌ：ｚｈｏｕｒｕｉ．２００７＠ｓｔｕ．ｘｊｔｕ．ｅｄｕ．ｃａ（上接第２３页）
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ａｎｄｉｍｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｆｏｒｒｅｃｒｕｉｔｍｅｎｔ
ｂｙｔｈｅｂａｒｎａｃｌｅＢａｌａｎｕｓｉｍｐｒｏｖｉｓｕｓ【Ｊ】．Ｊ．Ｅｘｐ．Ｍａｒ．Ｂｉ０１．Ｅｃ０１．２０００，２５ｌ：５９．８３．
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作者地址：北京市丰台区杜家坎２ｌ号１０００７２Ｔｅｌ：（０１０）６６７１９２２４
Ｅ－ｍａｉｌ：ｍａｓｈｉｎｉｎｇ＠２６３．ｎｅｔ
表面粗糙度对硅橡胶材料表面超疏水性的影响
作者：周蕊， 金海云， 高乃奎， 彭宗仁， 乔冠军， 李西育， 金志浩， ZHOU Rui， JIN Hai-yun， GAO Nai-kui， PENG Zong-ren， QIAO Guan-jun， LI Xi-yu， JIN Zhi-hao
作者单位：周蕊,乔冠军,金志浩,ZHOU Rui,QIAO Guan-jun,JIN Zhi-hao(西安交通大学,金属强度国家重点实验室,西安,710049)， 金海云,高乃奎,彭宗仁,JIN Hai-yun,GAO Nai-kui,PENG
Zong-ren(西安交通大学,电气绝缘国家重点实验室,西安,710049)， 李西育,LI Xi-yu(西安
高压套管有限公司,西安,710077)
刊名：
中国表面工程
英文刊名：CHINA SURFACE ENGINEERING
年，卷(期)：2009，22(6)
被引用次数：0次
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1.学位论文高松华CF<,4>射频等离子体硅橡胶表面疏水疏油改性研究2008
采用射频容性耦合、感性耦合CF4等离子体对硅橡胶试样进行表面改性。等离子体改性前后硅橡胶试样表面形貌、化学官能团和疏水疏油性分别由原子力显微镜（AFM）、衰减全反射-Fourier变换红外光谱（ATR-FTIR）、X射线光电子能谱（XPS）和静态接触角表征。
当CF4气体流量为20 sccm，经200 W射频容性耦合与200 W射频感性耦合等离子体处理5 min后，硅橡胶试样表面均方根粗糙度（Rq）由原始试样的42.460 nm分别增至134.425 nm和46.613 nm。说明在对硅橡胶试样处理过程中，由于载有试样的高频电极较高自偏压的存在，CF4等离子体中阳离子经加速后轰击试样表面，增强了对硅橡胶试样表面的溅射、刻蚀作用，射频容性耦合CF4等离子体在改变试样的微观形貌方面明显强于感性耦合等离子体处理工艺。
通过衰减全反射-Fourier变换红外光谱（ATR-FTIR）分析可知：经容性耦合CF4射频等离子体200 W直接处理20 min后，硅橡胶试样表面官能团Si-O-Si、-CH3（存在于Si-CH3）以及C-H（存在于-CH3）与Si-（CH3）2的含量强度比，由原始试样的0.914、0.414、0.081，分别减至0.796、0.131、
0.029；加Ar容性耦合等离子体100 W预处理5 min后，再经容性耦合CF4射频等离子体200 W处理20 min，则分别为0.795，0.226，0.060。利用去卷积法分析X射线光电子能谱（XPS）得到：感性耦合CF4射频等离子体处理后，硅橡胶试样表面出现碳氟官能团（C-F2、C-CFn和CF-CFn）和硅氟结构（-[-SiFCH3-O-SiFCH3-]n-、-[-SiF2-O-SiF2-]n-和-[-SiFCH3-O-SiF2-]n-），并且随处理时间的增加，F-Si含量出现从小于到逐渐超过F-C含量的变化，引入的F元素含量最高可达20.05％（对应处理时间为10min）；而容性耦合CF4射频等离子体处理后，试样表面出现的硅氟结构与感性耦合处理后相似，但只发现一种碳氟官能团（C-CFn），而且F-Si的含量一直大于F-C的含量，引入的F元素含量最高也只有14.01％（对应处理时间为20 min）。以上数据说明容性耦合CF4等离子体处理过程中，CF4等离子体中的阳离子通过高频自偏电场的加速后，对试样表面的轰击、溅射或刻蚀作用大大加强，在试样表面通过断键作用产生活性基点并形成硅氟结构的作用和对碳氟官能团的剥离作用强于感性耦合CF4等离子体工艺。
比较两种不同耦合方式CF4射频等离子体改性硅橡胶试样，射频容性耦合等离子体改性硅橡胶试样表面双疏性能明显优于射频感性耦合工艺：在容性耦合CF4等离子体200 W直接处理5 min的工艺条件下，得到最佳表面疏水疏油性能，对应静态接触角测量值从原始未改性试样的100.7°、61.6°分别提高到150.2°、123.6°。
总之，虽然两种不同耦合方式CF4射频等离子体处理工艺有所区别，但都是通过增加表面含氟非极性官能团含量和表面粗糙度两个因素，降低硅橡胶表面能，提高试样表面与水和油的静态接触角的大小（即表面双疏性能）。射频容性耦合CF4等离子体对硅橡胶双疏改性效果优于射频感性耦合工艺，主要是由于载有试样的高频电极较高自偏压的存在，CF4等离子体中阳离子经加速后轰击试样表面，增强了对硅橡胶试样表面的溅射、刻蚀和断键作用，同时满足了增加表面含氟非极性官能团含量和表面粗糙度两个提高表面双疏性能的因素，并且证实增加表面粗糙度对双疏性能的提高程度强于含氟官能团引入的贡献。
2.期刊论文郭同翠.刘明新.熊伟.曾平.孔丽平.罗彩珍.赵治国.GUO Tong-cui.Liu Ming-xin.XIONG Wei.ZENG
Ping.KONG Li-ping.LUO Cai-zhen.ZHAO Zhi-guo动态接触角研究-石油勘探与开发2004,31(z1)
动态接触角研究是研究流体渗流微观规律的基础,在选择提高采收率的方法及模拟油藏动态试验等方面具有重要意义.国外从分子理论和动力学角度对动态接触角与驱替速率、液体的毛细管数、黏度比之间的关系进行理论研究,实验研究结论为:较低驱替速率时,动态接触角的余弦差与驱替速率呈线性关系;较高驱替速率时,动态接触角的正切与驱替速率的对数呈线性关系;表面活性剂使液-液界面的动态接触角变小,滞后接触角增大;固体表面粗糙度对动态接触角的影响不大.国内目前主要采用实验方法研究动态接触角,根据插板法实验得出中性玻璃片在气/水和气/油系统中前进接触角的余弦与驱替速率呈线性关系;后退接触角的余弦与驱替速率呈两段线性关系,驱替速率高时的斜率比驱替速度低时的斜率大.图5参17
3.期刊论文叶丹琴.杨利营.董波.印寿根.YE Dan-qin.YANG Li-ying.DONG Bo.YIN Shou-gen射频等离子体聚合多
层复合薄膜的制备及性能-天津理工大学学报2008,24(4)
采用等离子体聚合方法,分别以甲基丙烯酸甲酯、正硅酸乙酯和甲基丙烯酸三氟乙酯为原料制备了3种聚合物薄膜,并利用扫描电镜(sEM)、原子力显微镜(AFM)、紫外可见光谱(UV-vis)和接触角(contact Angle)等方法研究了不同条件下所得的聚合物薄膜的表面形貌、表面粗糙度、光学透明性及疏水性等性能.研究结果表明:聚甲基丙烯酸甲酯薄膜具有最好的可见光透过率和最佳的表面粗糙度(RMS).聚正硅酸乙酯薄膜的表面粗糙度随射频功率变化不大.聚甲基丙烯酸三氟乙酯薄膜在低功率下有较低的表面粗糙度,但随着入射功率的增加,等离子体刻蚀作用使得表面粗糙度增加.SEM照片表明聚甲基丙烯酸甲酯薄膜表面平坦致密无针孔.静态接触角测试结果表明三种聚合物薄膜都有较好的疏水性能,以聚甲基丙烯酸三氟乙酯薄膜的疏水性能最佳.利用等离子连续聚合的方法制备了聚甲基丙烯酸甲酯薄膜/聚正硅酸乙酯/聚甲基丙烯酸三氟乙酯3层复合薄膜,并对复合膜的性能进行了表征.
4.学位论文李伟介质阻挡放电法氟碳薄膜制备工艺及性能研究2007
氟碳薄膜是一种很有应用前景的集成电路用介质材料，其低的介电常数和较好的热稳定性使它可以取代传统的SiO<,2>作为致密、高速集成电路的金属互连线间的绝缘隔离层，从而提高集成电路的速度和效率。介质阻挡放电是一种可在中高气压范围内产生非平衡等离子体的放电方式。利用介质阻挡放电沉积氟碳薄膜，是一种新颖的薄膜制备方法。该方法具有放电装置简单、耗能低、气体耗量小以及可实现在室温下多种基底上大面积成膜等优势。在总结多种氟碳薄膜沉积方法的基础上，我们利用介质阻挡放电在低气压和大气压两种气压条件下成功地制备出氟碳(FC)薄膜，并利用原子力显微镜(AFM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱分析(XPS)和静态接触角测量等测试手段对介质阻挡放电法沉积的氟碳薄膜进行了诊断和分析，结合介质阻挡放电等离子体特性和薄膜性能的关系，对该种方法的薄膜沉积机理进行了探讨。
首次利用低气压介质阻挡放电等离子增强化学气相沉积(DBD-PECVD)方法成功制备出大面积性能良好的FC薄膜，研究发现：FC薄膜随着电源频率的增大，表面粗糙度增大；随着沉积气压的增加，薄膜表面粗糙度值减少。X射线光电子能谱分析检测结果显示随着气压从25Pa上升到125Pa，FC薄膜中
CF<,2>成分有了显著的增加，并且伴随着CF3和交联结构的减少。静态接触角测量结果显示，所有沉积出的FC薄膜均表现较高的憎水性，静态接触角在105°-112°的范围内。放电频率对薄膜沉积速率有较明显的影响，随着电源放电频率从1kHz到7kHz的增加，薄膜沉积速率也从81 nm/min增加到了152 nm/min。
在国内首次利用大气压下介质阻挡放电法使用C<,4>F<,8>/Ar作为放电气体制备出FC薄膜，SEM结果显示在C<,4>F<,8>含量的较小时，沉积的FC薄膜较均匀，质量较高。在XPS检测结果中，随着C<,4>F<,8>含量的增大，促进了薄膜中交联结构的产生。
5.期刊论文贺晓凌.董友玉.聂萍萍.冯霞.陈莉.HE Xiao-Ling.DONG You-Yu.NIE Ping-Ping.FENG Xia.CHEN Li聚
苯乙烯细胞培养板表面的糖化温敏修饰及其对细胞行为的影响-高等学校化学学报2009,30(12)
采用紫外光固定化法,对组织培养用聚苯乙烯板进行半乳糖糖化温敏修饰.通过红外光谱(ATR-FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)对改性表面的化学组成及结构进行了表征,并采用原子力显微镜(AFM)观察了改性表面形貌,发现改性表面比未经修饰表面粗糙度增加.静态接触角测试结果表明,改性表面具有良好的温度响应性.对人肝肿瘤(HepG-2)细胞在改性表面的吸/脱附行为的研究结果表明,HepG-2细胞在半乳糖糖化温敏表面表现出比在未经修饰聚苯乙烯细胞培养板表面更好的生长趋势,当环境温度降低时,细胞发生自动脱附,避免了酶解法对细胞功能造成的损伤.
6.学位论文施政余聚酰亚胺基超疏水涂层的制备及其润湿性能研究2009
超疏水性表面是指与水的接触角大于150°、滚落角小于10o的表面，由于它具有许多独特的表面性能，在防水、防雾、防雪、防腐蚀和自清洁等领域具有潜在的应用价值。但由于现有超疏水技术大多工艺复杂、无法大面积制备超疏水表面，同时所制备的超疏水表面的机械性能较差，极大地制约了超疏水表面在实际生产中的广泛应用。开发低成本、易实现规模化应用、并能提高机械性能的超疏水表面制备技术受到了越来越多的关注。
本文开发了两种聚酰亚胺基超疏水涂层的制备工艺并对其表面润湿性能进行了研究：
（1）利用聚酰胺酸涂料作为涂层基底材料，通过银离子交换和热处理技术在基底涂层表面构筑了具有孔洞状结构的纳米银层，在用低表面能的含氟癸基硫醇进行疏水改性后，获得了纳米银修饰的聚酰亚胺超疏水涂层。该超疏水涂层的表面粗糙度和静态接触角均随着热处理温度的升高而增大，而滚落角随着热处理温度的升高而减小；涂层表面的疏水性能随着离子交换溶剂极性和AgNO3溶液浓度的增大而提高；同时涂层的疏水性也随离子交换时间延长而提高。该制备工艺的优化条件为：热处理温度大于350oC ；最佳离子交换用溶剂为水；优化离子子交换用AgNO3浓度为0.1M；优化离子交换时间为
2小时。
将纳米银修饰聚酰亚胺超疏水表面涂层应用在空调散热铝板表面，研究了超疏水表面的防结霜性能。结果表明，超疏水表面改性能显著延缓霜层在铝板表面的生长；防结霜性能随着表面疏水性能的增强而提高；霜层在普通铝板和疏水铝板表面上具有不同的生长过程和化霜过程。模拟能耗计算表明，用超疏水改性散热铝板表面能显著降低空调在制热时的能耗，提高空调的工作效率，在设计环保节能空调领域具有较好的应用前景。
（2）利用商业化的疏水SiO2纳米粒子和聚酰胺酸涂料一步共混制备聚酰亚胺/SiO2复合超疏水涂层。涂层的疏水性随着疏水SiO2纳米粒子含量的增加而增强；当纳米粒子质量含量超过32.5％时，涂层表面接触角大于154o、滚落角小于6o。制备的超疏水表面具有良好的耐溶剂性能、耐刮伤性能和自清洁性能.该工艺的工艺过程简单、易实现规模化生产。
7.期刊论文田辉.杨泰生.陈玉清.TIAN hui.YANG tai-sheng.CHEN yu-qing疏水理论研究进展-山东陶瓷
2008,31(3)
本文就超疏水材料表面理论进行了详细的总结,阐述了静态接触角和滚动角的关系;Wenzal和Cassie两种模型的关系;以及表面粗糙度对接触角的影响.
8.期刊论文郭志光.周峰.刘维民.GUO.Zhi-Guang.ZHOU.Feng.LIU.Wei-Min溶胶凝胶法制备仿生超疏水性薄膜-化
学学报2006,64(8)
通过溶胶-凝胶(Sol-Gel)法和自组装(Self-assembled)制备了具有超疏水性的薄膜,水滴在该薄膜上的平衡静态接触角为155°～157°,滑动角为3°～5°.通过扫描电子显微镜(SEM)观察薄膜微观表面,发现该薄膜表面分布了双层结构(Binary structure)的微纳米粗糙度的微凸体,上表层微米微凸体的平均直径为0.2 μm,下表层纳米微凸体的平均直径约为13 nm,其分布与荷叶表面的结构极其相似.用X射线光电子能谱(XPS)对薄膜表面元素进行了成分分析,结果表明,其表面存在大量的F,Cl等元素,它能显著降低薄膜表面的表面能.薄膜超疏水性的原因可能是,通过硅片经溶胶粒子表面制备的薄膜具有合适的表面粗糙度,再经过全氟辛基三氯甲硅烷(FOTMS)化学修饰后,薄膜表面能进一步降低,这两个条件的有机结合就使得薄膜产生了超疏水性.
9.学位论文韩晓光强流脉冲离子束辐照表面的烧蚀改性研究2009
利用TEMP-6型和ETIGO-II型强流脉冲离子束(HIPIB)装置，分别产生加速电压300kV和1MV，脉冲宽度50-80ns，束流密度100-1500A/cm2，能量密度1-90J/cm2的C+和H+离子束。通过HIPIB辐照石墨和ZrO2涂层烧蚀行为实验和理论研究，分析了烧蚀表面温度场和应力场，探明了HIPIB辐照材料的烧蚀作用机制；利用HIPIB辐照的烧蚀作用，实现了镁合金AZ31微弧氧化膜的表面改性，烧蚀改性的镁合金表面形成的连续、致密的氧化膜，耐腐蚀性能显著改善，进一步提高了镁合金微弧氧化膜保护作用。HIPIB辐照镁合金AZ31微弧氧化膜烧蚀改性，提供了一种新的、可靠的脉冲离子束表面改性技术。
通过HIPIB辐照石墨和ZrO2涂层，烧蚀表面的温度场和应力场的实验和理论研究表明，在高能量密度5-90J/cm2条件下，表面升温速率为1012-
1013K/s，温度梯度达到103K/μm，表面应力波呈压应力和拉应力交替的周期性传播，最大压应力达到500MPa。石墨可发生向类金刚石的非平衡相转变
，ZrO2柱状晶则发生重熔和再结晶。辐照表面的熔化、汽化和烧蚀，导致表层材料转移去除和亚表层材料的均匀化和致密化；同时烧蚀表面在反冲应力和温度梯度作用下，形成非平衡的表面结构。HIPIB辐照的热-力学耦合作用是表面烧蚀改性的主要原因。
采用束流密度100-350A/cm2，辐照次数1-10次的HIPIB烧蚀改性镁合金AZ31微弧氧化膜。随束流密度和辐照次数的增加，具有内、外亚层双层结构的镁合金微弧氧化膜烧蚀表面熔化趋势加剧，200A/cm2已经观察到清晰的表面重熔特征，但表面重熔层深度呈先增大后减小的变化过程，最大重熔深度在200A/cm2，5次辐照下可达10μm，完全熔化的外亚层孔隙减少且内亚层更为致密。烧蚀表面粗糙度(Ra)则呈先减小后增加的过程，在200A/cm2，1-10次辐照下，粗糙度由原始氧化膜表面的2.10μm减小到1.18μm，后增加到4.13μm。相应的烧蚀表面表面能增加，表面静态接触角由原始氧化膜表面的145.9°单调减小，最小值可达到49.7°。烧蚀表面具有混合的Mg2SiO4和MgO相结构，与原始微弧氧化膜相同。烧蚀改性显著增加了AZ31微弧氧化膜的连续性和致密性。
采用动电位阳极极化和电化学阻抗谱，测试了HIPIB烧蚀改性镁合金AZ31微弧氧化膜在3.5％NaCl溶液中的腐蚀性能。烧蚀氧化膜表面发生的腐蚀过程由活化溶解向钝化-孔蚀击穿转变，孔蚀击穿电位随束流密度和辐照次数的增加呈先增加后减小的趋势，随束流密度由100A/cm2增加到350A/cm2，5次辐照下，孔蚀击穿电位由-1240mV(SCE)增加到-800mV(SCE)，后减小到-1240mV(SCE)，钝化电流密度则由10-8A/cm2减小到4×10-9A/cm2，后增加到10-
7A/cm2。束流密度200A/cm2，辐照次数由1次增加到10次，孔蚀击穿电位由-1420mV(SCE)增加到-800mV(SCE)，阳极极化曲线的钝化电流由3×10-
7A/cm2减小到4×10-9A/cm2。辐照后氧化膜的自腐蚀电位均有明显提高，由原始氧化膜的-1580mV(SCE)增加到200A/cm2，5次辐照时的最大值-
1350mV(SCE)。烧蚀氧化膜表面的阳极极化性能显著改善。
为了表征HIPIB辐照AZ31微弧氧化膜连续性和致密性对腐蚀性能的影响，采用在3.5％NaCl溶液中不同浸泡时间测量电化学阻抗谱。烧蚀改性氧化膜的电化学阻抗谱Nyquist图呈典型的容抗弧和感抗弧特征，Bode图辐角-频率曲线则呈典型的高频容抗弧、中频容抗弧和低频感抗弧特征。随束流密度和辐照次数的增加，Nyquist图的容抗弧和感抗弧均呈先增大后减小的变化过程，最大容抗弧和感抗弧均在200A/cm2，5次辐照下，浸泡时间5h可达
6×107Ω和1.5×105Ω。Bode图的两个容抗弧辐角和感抗弧辐角大小和宽度变化不显著，仅中频容抗弧宽度呈先增宽后变窄的过程。在不同浸泡时间的测试中，烧蚀改性氧化膜的Nyquist图容抗弧和感抗弧均随浸泡时间的增加而减小，Bode图的高频容抗弧辐角减小，中频容抗弧宽度变窄。在
200A/cm2，5次辐照下，浸泡时间增加至48h，容抗弧减小到4.5×105Ω，相应的Bode图开始出现低频感抗弧，进一步增加到192h，容抗弧继续减小，但低频感抗弧基本不变。采用Zsimpwin软件对烧蚀改性氧化膜电化学阻抗谱进行模拟。改性氧化膜内、外亚层阻抗较原始氧化膜显著提高。在
200A/cm2，5次辐照下，与原始微弧氧化膜相比较，浸泡时间5h，内、外亚层电阻由1.52×106Ω和5.3×104Ω分别增加到7.31×1010Ω和
3.5×105Ω，HIPIB辐照微弧氧化膜有效改善的氧化膜的连续性和致密性，是提高腐蚀性能的主要原因。
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