玻璃仪器的使用注意事项 一、玻璃仪器的洗涤 洗涤玻璃仪器是化学实验室中很重要的操作过程，其洁净与否会直接影响分析结果的准确性和可靠性。 1、一般玻璃仪器的洗涤 常用的烧杯、锥形瓶、表面皿、研钵、试剂瓶等，先用自来水冲洗去除灰尘，再用毛刷蘸取去污粉，洗衣粉、肥皂液等直接刷洗内外表面，然后用自来水冲洗干净，再用蒸馏水冲洗2-3次。 2、容量仪器的洗涤 滴定管、移液管、容量瓶等量器，为避免容器内壁受磨损而影响容积测量的准确度，一般不宜用刷子洗刷，若有油污可倒入铬酸洗液，把滴定管横过来，两手平端滴定管转动直至洗液不满全管。污染严重的滴定管可直接倒入铬酸洗液浸泡数小时。将用后的洗液倒回原瓶中，然后用自来水冲净，再用少量蒸馏水多次冲洗干净。用磨口塞的器皿洗涤时，要注意各自的配套，以保持磨口的严密。 二、各种仪器使用要求： 1、各种移液管、吸量管和滴定管： 1.1、用途：移液管和吸量管用来准确吸取一定量的液体；滴定管用于溶液滴定； 1.2、使用注意事项： 1.2.1、不能加热； 1.2.2、碱式滴定管用于盛碱溶液，酸式滴定管用于盛酸溶液；
1.2.3、碱式滴定管不能盛氧化剂； 1.2.4、受光易分解的滴定液要用棕色滴定管 2、试剂瓶： 2.1、盛碱性物质要用橡皮塞； 2.2、受光易分解的物质用棕色瓶； 2.3、取用试剂时瓶塞要倒放在台面上； 3、干燥器： 3.1、防止盖子滑动打碎，过热的物质需稍冷却后放入； 3.2、内放干燥剂，可保持样品和产物的干燥； 4、烧杯 4.1、加热时放在石棉网上，一般不直接加热。 三、玻璃仪器的干燥 1、晾干：将洗净并经蒸馏水淋洗后的仪器倒立放置一洁净处，使其在空气中自然晾干。 2、烘干：将洗净的玻璃仪器沥去水分后，置于105~120度烘箱中烘干，烘干后一般可在 空气中冷却，用于精密称量瓶等要放在干燥器中冷却保存。烘干法不宜用于带有刻度的容量仪器的干燥。 3、气流烘干：此法是使用气流烘干器同时对12个，甚至20~30个玻璃仪器进行气流干燥， 干燥风温40~120度，干燥时间5~8分钟。具有快速、使用方便、无水渍等优点。 4、吹干：急需使用又需要干燥的仪器，洗净后可依次用乙醇、乙醚荡洗几次，然后用电吹 风以热——冷风顺序吹干。容量仪器如容量瓶、移液管、吸量管可用此法迅速干燥。 四、玻璃仪器的保管 1、常用玻璃仪器：应按种类、用途配套，整齐排放在仪器橱中，量筒、锥形瓶、烧瓶可倒
玻璃仪器校正操作规程 确保日常检测的准确性。 2、适用范围：适用于容量玻璃仪器的校正。 常用玻璃量器（见表1）。 4、内容： 4.1校准项目 4.1.1分度吸量管表 2 4.1.2量筒/量杯/具塞量筒表3
4.1.3容量瓶表4 4.1.4单标线移液管表5 4.2校准条件与设备： 4.2.1温度:校准环境温度 25±1℃,室内温度变化不超过1℃/h,水温与室温之差不超过2℃。 4.2.2校准所用介质:蒸馏水. 4.2.3所用设备: 4.3校准过程: 4.3.1外观要求： a.量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标准总容量与单位,准确度等标志。 b.量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线,破气线,擦伤,铁屑和
明显的直棱线。 c.分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，相邻两分度线的宽度和分度值见表2～表6。 d.非标准的口与塞，活塞芯和外套，必须用相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。 4.3.2结构： a.玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光的缺口。 b.滴定管和吸量管的流液口，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。 c.量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。当分度表面对观察者时，倒液嘴的位置，量筒的嘴位于左侧；250ml 以下的量杯（包括250ml）位于右侧；500ml以上的量杯位于左侧。 d. 量筒、量杯和量瓶放置在平台上时，不应摇动。空量杯、空量筒（不带塞）和大于25ml（包括25ml）的空量瓶（不带塞）放置在与水平面15°的斜面上时，不应跌倒，小于25ml的空量瓶（不带塞），放置在与水平面10°的斜面上时，不应跌倒。 4.3.3密合性： a.滴定管玻璃活塞的密合性要求：将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润，插入活塞套内，滴定管应垂直地夹在检定架上，然后充水至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min（塑料活塞静置50min）后，渗漏量应不大于最小分度值。
玻璃仪器自检校验方法 玻璃仪器自检校验方法 ZML-036 一、技术要求 1、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整，无破损。 2、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干净、干燥并编号。滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备好。 3、滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见下表： 表略 二、校验项目及条件 1、校验项目 （1）测定玻璃仪器在一定温度下的容积。 2、校验用器具 （1）天平：量程200g，分度值0.01mg； 量程1000g，分度值0.5mg； 量程5000g，分度值2.5mg； （2）100mL具塞三角瓶。 （3）温度计：刻度范围0~50℃，分度值0.5℃。 三、校验方法 1、绝对校正法：主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校正。 （1）滴定管的校正方法： ①加入与室温相同的蒸馏水，并记录水的温度。 ②按被校滴定管的容积分成五等份，每次放出一份至已称至恒量的具塞三角瓶中称量，重复放出蒸馏水、称量、直至完毕。 ③根据水温查表，计算实际容积、校准值、总校准值。 （2）容量瓶的校验方法： ①按容量瓶的容量称量，其称量精度见下表： 表略 ②以蒸馏水充满容量瓶，准确至标线，同时记录水温，切不可将水弄到容量瓶的外壁。 ③将充满水的容量瓶放置约10min，检查容量瓶中的水是否准确至标线，若高于标线，应用干净的吸管将多余的水吸出。 ④在同一天平上称量后，记录、计算容量瓶实际容积。 （3）移液管的校验方法： 校验方法同滴定管，只是无须将移液管容积等分成五等份，一次称量即可。 （4）量筒的校验方法： 其校验方法同容量瓶。 2、相对校正法：在很多情况下，容量瓶与移液管是配合使用的，因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积，而是容量瓶与移液管的容积比是否正确。 （1）将校正过的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中，记录注入次数（注意注入次数须为5或10）。 （2）观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切。 （3）重复上述操作两次。
玻璃仪器使用注意事项 一、玻璃仪器洗涤方面的差错 1.玻璃仪器的清洗是检验工作的第一步。在实际工作中，许多人往往忽视了在检验前和完毕后，立即清洗所用玻璃器具，或对器具的清洁检验工作。以至器具内壁严重挂有水珠、污垢、沉淀干涸粘附于内壁等，无法清洗净，直接影响数据的准确性。 2.一般质量检验的品种多、项目杂，不可能每测一个指标固定使用一套专用仪器，往往交替使用，而对使用的仪器又不经过严格清洗或清洁度检验。必然引起试剂间的交替污染。从而影响检验结果的准确性。 3.另一方面，对容量量具与非容量量具性质和洗涤方法混为一起，均使用去污粉刷洗，这样造成容量量具的容量不准确，影响测定结果的准确性。 二、玻璃容器加热方面的差错 1.加热过程是理化分析中常有的步骤。在实际工作中，有些人往往忽视或根本弄不清哪些仪器能否加热，以至出现差错。事实上玻璃容器并非都能直接加热，如量筒、量杯、容量瓶、试剂瓶等不能直接加热。应酌情选用烧杯、烧瓶、三角瓶等反应容器。实际工作中若不明了这些基本知识，必然出现差错，甚至造成检验事故。 2.加热玻璃容器时，不将容器放在石棉网上，而直接将容器置于电炉中，以至容器受热不均匀，甚至于爆裂。 3.使用过程中，温度变化过于剧烈，或高温时骤冷或取下的灼热玻璃容器直接放置台面上，而不按规定放置在石棉网上，导致容器破裂，试剂散失，影响检验工作的正常进行。 4.实际工作中，有人怕麻烦，不习惯正确使用干燥器，对于需要准确称量的加热器具应烘干取出稍冷后(约30s)，放入干燥器中冷至室温，进行称量(30min即可)。温热的器具放入干燥器时，应先将盖留一缝隙，稍等几分钟再盖严；挪动干燥器时，不应只端下部，而应按住盖子挪动以防盖子滑落，造成不必要的损失。 三、玻璃容器的选择和使用方面的差错 容量分析中准确地测量溶液的体积，是获得良好分析结果的重要因素。因而必须正确使用容量器具，如滴定管、移液管、容量瓶等，实际操作时往往存在一些差错。 1.不能正确区分酸式滴定管与碱式滴定管及其性能。使用过程中往往将酸式滴定管误认为碱式滴定管；碱式滴定管误认为酸式滴定管。这样一来便错误百出。因为酸式滴定管下端带有玻璃活塞，不能盛放碱性溶液，因为碱性溶液能腐蚀玻璃。使活塞转动。而碱式滴定管下端接有一橡皮管，不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液如：AgNO3、KM-nO4、I2等溶液。 滴定管装入标准溶液前，不先用该标准溶液5mL～10mL将滴定管洗涤2～3次。操作时两手平端滴定管慢慢转动使标准溶液流遍全管，并使溶液从滴定管下端流出，以除去管内残留水份。再装入溶液进行滴定，否则引起标准溶液浓度稀释。 不根据滴定时标准溶液的用量，正确选用不同型号的滴定管。一般用量在10mL以下，选用10mL或5mL微量滴定管，用量在10mL至20mL之间，选用25mL滴定管，若用量超过25mL则选用50mL滴定管。实际工作中，有人就不注意这方面的误差。有的标液用量不到10mL仍用50mL滴定管，有的标液用量超过25mL仍用25mL滴定管，分几次加入等，这些情况都是错误的做法，引起较大误差。 2.不按规则正确使用容量瓶。容量瓶是常用的测量容纳一定溶液体积的一种容量器具，这主要用来配稀释一定量溶液到一定的体积的容量器具。但实际中往往有人用它来长期贮存溶液，尤其是碱性溶液，它会侵蚀瓶壁使瓶塞粘住，无法打开。配制好的溶液不能贮存在容量瓶中，而应及时倒入试剂瓶中保存，试剂瓶应先用配好的溶液荡洗2～3次。 3.不按规定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等计量量具。有时其标值与真实体积不相符合，造成体积误差，从而引起系统误差。一般每半年校正一次。 4.不熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级，不同类型的容量允差不同，导致选择量器不当造成量器本身引起的误差。通常要求准确地量取一定体积的溶液时，采用移液管和吸量管，而不能用量筒、量杯等其
1、目的 规定常用玻璃仪器的校准程序。 2、适用范围 适用于新购入和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管和单标线容量瓶等实验室常用玻璃量器的校准。 3、职责 3.1操作人员负责校准常用玻璃量器，填写常用玻璃量器校准原始记录。 3.2质量监督员负责监督操作是否符合规程。 4、校准条件 4.1校准时工作室温度不宜超过20±5℃；室内温度变化不能大于1℃/h；水温与室温之差不应超过2℃。 4.2衡量法用介质——纯水（蒸馏水或去离子水）。 4.3校验设备： 4．3．1相应称量范围的天平，其称量误差应小于被校量器允差的1/10。 4．3．2温度范围0~50℃的温度计。 4．3．3有盖称量杯或具塞锥形瓶。 4．4．4校验用的架和夹。 5、校准步骤及方法 编制：审核：批准： 日期：日期：日期：
5.1外观检查 5．1．1量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，分度线与量的数值应清晰、完整、耐久；分度线应平直、分格均匀。量器的口应与量器纵轴相垂直，口边要平整光滑，不得不偿失有粗糙处及未经溶光缺口。滴定管和吸管的流液嘴，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。量瓶放置在平台上，不应摇动。 5．1．2滴定管及具塞量瓶应具有良好的密合性。 5.2容量校准 采用衡量法进行容量校准。按如下步骤操作： 5．2．1清洗被校量器：量器可用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。 5．2．2洗净的量器（先进行干燥处理）应提前放入工作室，使其与室温尽可能接近。 5．2．3取一只容量大于被校量器的洁净有盖称量杯（如果校验量瓶则取一只洁净干燥的待校量瓶），进行空测量平衡。 5．2．4将被校量器内的纯水放入称量杯中（量瓶应注纯水至标线），称得纯水的质量值m。 5．2．5在调整被检量器弯液面的同时，应观察测量用水的水温。
目的：为了确保日常检测所使用的玻璃仪器的准确性，制定本规程。 范围：适用于新使用的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器（以下统称量器）的首次检定、后续检定和使用中的检验。 职责：实验室负责人、检验员对本规程的实施负责。 规程： 1、校验前准备 量器用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯月面。洗净的量器（若量入式量器应进行干燥处理）应提前放入工作室，使其与室温尽可能接近。 2、检定条件 2.1环境条件：室温（20±5℃），且室温度化不得大于1℃/h；水温与室温之差不得大于2℃。 2.2 检定设备：万分之一天平，各规格具塞锥形瓶，温度计10～30℃（分度值:0.1℃）、蒸馏水等。 3、检定项目 量器的检定项目列于表1中。 表1 序号检定项目首次检定后续检定使用中检验 1 外观和结构检查+ + + 2 应力检验+ —— 3 密合性检定+ + + 4 流出时间检定+ + + 5 容量检定+ + + 注：“+”表示应检定；“—”表示可不检定。
4、检定方法 4.1 外观和结构检查 用目力观察，可借助刻度放大镜和斜面进行，应符合以下规定。 4.1.1 外观 ⑴量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，包括密集的气线（气泡）、破气线（气泡）、擦伤、铁屑和明显的直梭线等（具体要求按现行国家标准）。 ⑵分度线和量的数值应清晰、完整、耐久。 ⑶分度线应平直、分格均匀，必须与器轴相垂直；相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 ⑷分度线的宽度和分度值见表3～表8。 ⑸分度线的长度：短线为圆周长的10%～20%；中线不短于短线的1.5倍；长线不短于短线的2倍。 ⑹单标线量器必须刻（或印）围线；印线允许有不超过圆周长10%的间隙。 ⑺分度吸管的管尖缩小部分和量筒、量杯自底部起至总容量的1/10处可不刻（或印）分度线。 ⑻分度线的断口：分度线的断口最大为1mm，但不允许影响读数。滴定管和分度吸管在同一条线上只允许有一处断口，在分度表上不得多于总线条的2%；10ml以下的分度吸管，其分度表上的断口最多允许2处。 ⑼量的数值应刻（或印）在主分度线的右上方（当分度表面对观察者时）。其排列次序为： a) 滴定管零位在最上方，量的数值是自上而下递增。 b) 分度吸管零位在上的，量的数值自上而下递增；零位在下的，量的数值自下而上递增。 c) 量筒、量杯为自下而上递增。即总容量的数字刻（或印）在最高标线的右上方。 ⑽量器应具有下列标记（见图1）： a) 许可证标记 ；
玻璃仪器自校规程 1 目的 通过对常用玻璃器具（吸管、容量瓶等）的自校，使所使用的玻璃量具和玻璃容器具有较高的准确性，确保检验工作的正确。 2 适用范围 适用于本试验室使用的玻璃量具和玻璃容器自校。 3 职责 3.1 操作人员应按照本自校规程，按期对玻璃量具和玻璃容器进行校准，并做好校准记录，出具校准报告。 3.2 复核人员负责复核校准结果。 3.3试验室负责人负责签发校准报告。 4 操作程序 4.1 外观要求 4.1.1 玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度的缺陷，包括密集的线(气泡)、破气线（气泡）、擦伤、铁屑和明显的直梭线等； 4.1.2分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。分度线应平直，分格均匀，必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。分度线的宽度和分度值见表1表6判断。分度线的长度，短线为圆周长的10—20%；中线不短于短线的1.5倍；长线不短于短线的2倍。 4.1.3 单标线量器必须刻（或印）围线；印线允许有不超过圆周长10%的间隙。
4.1.4 分度吸管尖缩小部分和量筒，量杯白底部起至容量的1/10处可不刻（或印）分度线。分度线的断口最大为1mm，但不允许影响读数。10mL以下的分度吸管，其分度表上的断口最多允许2处。量的数值应刻（或印）在主分度线的右上方（当分度表对观察者时）。 4.1.5 滴定管和分度线管在同一条线上只允许1处断口，在分度表上不得多于总线条的2%。 4.1.6 当分度表面对观察者时其排列次序为： a. 滴定管零位在最上方量的数值是自上而下递增； b. 分度吸管应零位在上，量的数值自上而下递增； c. 量筒、量杯为自下而上递增。即总容量的数字刻（或印）在最高标线的右上方。 4.2 量器应具有下列标记；厂名或商标；标准温度（20）；用法标记量入式用“IA”，量出式用“EX”，吹出式用“吹”或“BLOW OUT”；等待时间：+xxs；标称总容量与单位：xxmL；准确度等级：A或B。凡无等级的量器，如量杯其等级一项可省略；用硼硅玻璃制成的20mL以上（包括）的量瓶；应标“Bsi”字样；非标准的口与宽，活塞芯和外套，必须有相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。 4.3 结构要求
标题：计量玻璃量器校准操作规程 1.0目的：保证计量玻璃量器的有效使用，确保产品检测过程的质量。 2.0适用范围；本公司常用玻璃量器（见表1）。 3.1 JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》 3.2 JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》 4.0职责： 4.1品管部计量管理人员负责计量仪器的校准工作。 4.2实验室配合计量管理人员进行校准工作。 5.0校准方法：
5.1校准项目 5.2.1温度:校准环境温度 25±1℃,室内温度变化不超过1℃/h,水温与室温之差不超过2℃。 5.2.2校准所用介质:蒸馏水. 5.2.3所用设备:
5.3校准过程: 5.3.1外观要求： a.量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标称总容量与单位,准确度等标志。 b.量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线,破气线,擦伤,铁屑和明显的直棱线。 c.分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，相邻两分度线的宽度和分度值见表2～表6。 d.非标准的口与塞，活塞芯和外套，必须用相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。 5.3.2结构： a.玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光的缺口。 b.滴定管和吸量管的流液口，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。 c.量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。当分度表面对观察者时，倒液嘴的位置，量筒的嘴位于左侧；250ml以下的量杯（包括250ml）位于右侧；500ml 以上的量杯位于左侧。 d. 量筒、量杯和量瓶放置在平台上时，不应摇动。空量杯、空量筒（不带塞）和大于25ml （包括25ml）的空量瓶（不带塞）放置在与水平面15°的斜面上时，不应跌倒，小于25ml 的空量瓶（不带塞），放置在与水平面10°的斜面上时，不应跌倒. 5.3.3密合性： a.滴定管玻璃活塞的密合性要求：将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润，插入活塞套内，滴定管应垂直地夹在检定架上，然后充水至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min（塑料活塞静置50min）后，渗漏量应不大于最小分度值。 b.座式滴定管和夹式滴定管，将水充至最高标线，去掉注液管活塞以上的水，垂直静置20min 后，两只活塞渗漏量应不大于最小分度值。 c.具塞量筒与量瓶：将玻璃塞擦干，不涂凡士林油脂，将水装至最高标线，盖紧后用手压住塞子，颠倒 10次，每次颠倒时，在倒置状态下停留 10s，结束后用干滤纸擦拭瓶口与玻璃瓶塞四周，不应有水渗出。 5.3.4流出时间： 5.3.4.1 滴定管 a.将滴定管垂直夹在检定架上，活塞芯涂上一层薄而均匀的油脂，不应有水渗出。 b.充水于最高标线，流液口不应接触接水器壁。 c.将活塞完全开启并计时（对于无活塞滴定管应用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出，直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合表6的规定。 5.3.4.2 分度吸量管和单标线吸量管 a.注水至最高标线以上约5mm，然后将液面调至最高标线处。 b.将吸量管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器倾斜约30°，在保持不动的情况下流出并计时。以流至口端不流时为止，其流出时间应符合表2和表5中的规定。 5.3.5 容量示值：容量检定前须对量器进行清洗，清洗方法为：用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为1：1）或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应有挂水沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4小时放入实验室内。 5.3.5.1 衡量法
SMP/QC(00)025－01 玻璃仪器校准管理规程 文件类别：管理标准 江西中兴汉方药业有限公司
目的：建立玻璃仪器校正管理规程，规范玻璃仪器校正。 范围：适用于玻璃量器的校正管理。 责任：质量管理部及其所属质量控制QC对本规程的实施负责，QC主任负责监督实施。 正文： 1校准部门和人员： 1.1部门：质量管理部。 1.2人员：QC负责按本规程规定对玻璃仪器进行校准，有容量计量资质的计量员进行校准工 作的复核，计量管理员负责玻璃仪器的校准组织及管理工作。 2校准实施： 2.1方法原理: 玻璃量器在标准温度 20℃时的实际容量(V20，单位 ml)按下式计算： = m ·K(t) V 20 K(t)值可查附表6。根据测定的质量值（m）和测定水温所对应的K(t)值，即可由上式求出被检容量类玻璃仪器在 20℃时的实际容量。 2.2仪器、器具及校准条件： 2.2.1仪器、器具：万分之一电子天平、恒温水浴锅（准确到 0.1℃）、温度范围 0～50℃， 分度值为0.1℃的温度计、待校准玻璃仪器、纯化水。 2.2.2校准温度：室温在 20±5℃，且室温变化不得大于 1℃/小时。恒温水浴温度设定在 20℃，水温与室温之差不得大于 2℃。 2.2.3校准准备： 2.2.4拟校准的分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶等必须完整，无破损，规定清洗 干净，清洗干净的被检量器须在检定前4h 放入实验室内，编号。 2.2.5将纯化水煮沸放至室温后，置入已开启的温度为20℃的恒温水浴锅内，并记录恒温槽 的温度。 2.3校准（衡量法）方法： 2.3.1滴定管的校准 1）取干燥的锥形瓶，称定重量。在已洗净的滴定管中将纯化水装至刻度，把滴定管固定在铁架台上，记下水温。按每秒流下3～4滴（30秒钟5ml）的速度放水至锥形瓶中，（按国家规定的检定分段规则进行）。当液面流至被检分度线上约5mm处时，等待30秒钟后，在10秒钟内将液面准确地调至被检分度线上。精密读取滴定读数，精密称定锥形瓶。 二次称重之差为水重。根据上述规程2公式及表6计算真实容积。再放一定体积的水，再称重。如此一段一段的校准。将校准的真实容积列成图以备用。全容量及任一分段容量误差不得超过表1的规定。 2）按国家技术监督局规定对滴定管和微量滴定管的校准要分段进行。分段如下： 2 ml：0-1ml；0-2 ml。 5 ml：0-2.5ml；0-5ml。
目录 1.温湿度计自校规程 (2) 2.温度计自校规程 (3) 3.容量瓶自校规程 (4) 4.滴定管自校规程 (5) 5.吸量管自校规程 (6) 6.仪器清洗 (8) 温湿度计自校规程
1.目的 确保公司使用的温湿度计的误差在规定范围内，保证测量的准确性。 2.范围 适用于本公司所有温湿度计的校准。 3.校准用基准设备 标准数显温湿度表 4.环境条件 4.1温度要求：20±5℃ 4.2湿度要求：不超过80%RH 4.3恒温时间：1小时 5.校准步骤 5.1外观：目测外观是否破损，功能件是否齐全、有效。 5.2将恒温恒湿设备按操作规程正常开机。 5.3将恒温恒湿设备的温度分别设定成10℃、20℃、30℃、40℃四个点，湿度分别设定为50%RH、60%RH、70%RH三个点，各定温1小时。 5.4用被校准的温湿度计与恒温恒湿设备，标准数显温度计上显示的温度进行比较。 6.判定依据 用被校准的温湿度计与标准件相对比，温度示差在±5℃，湿度示差在8%RH内可判定为合格。 7.校准周期 一年校准一次 8.相关记录
设备自校记录表 温度计自校规程 1.目的 对温度计进行内部校准，确保其准确度和适用性保持完好。 2.范围 适用于测量溶液温度所使用的水银温度计。 3.校准用基准设备 3.1外校合格的数显温度表（精度0.1℃） 3.2 透明容器盛 3.3 冰、水 4.环境条件 室温 5.校准步骤 5.1检查玻璃体是否破裂及刻度是否清晰，否则更换。 5.2用一透明容器盛装适量自然溶解的冰水混合物。 5.3把温度计有水银液体的一端放进冰水混合物中，然后观察水银柱的变化情况。 5.4待水银柱变化稳定，再对照温度计刻度是否在0℃的位置，记录读数。 5.5第一次测量完成后，取出温度计，待水银柱回到自然的位置后，重新第二次测量，这样连续测量三次，得出结果再取平均值，记录在《设备自校记录表》内，允许误差
玻璃仪器校准规程 1 目的 规定本公司玻璃仪器的校准操作步骤，使所有玻璃仪器在使用过程中得以正常运行。 2 范围 适用于本公司滴定管、吸管、容量瓶、量筒、温度计等的首次校准、后续校准和使用中的校准检验。 3 职责 3.1 质检部负责制定校准规程。 3.2 质检部化验室负责按“检定周期”实施校准工作。 4 校准程序 4.1 滴定管校准检定规程 4.1.1 准备一个干洁的盛器（50—100mL称瓶或有塞锥瓶）并称准至0.001g 4.1.2 将被检滴定管充分洗净后，用室温蒸馏水注满至零刻度处（用0.1℃温度计测量水温为t℃），待30秒钟后读数。 4.1.3 将滴定管的水慢慢放出10mL（±0.1mL）于盛器内，并将管尖端接触盛器内壁. 4.1.4 称取盛器连水的质量（称准至0.001g） t℃时水的质量=盛器连水质量－盛器的质量 20℃时的真实容量(mL)=t℃时水的质量+t℃时容量改正数 4.1.5 再将10mL刻度以下的水，逐次10mL地放出，并按上述手续逐段检定。 4.2 吸管校准检定规程 4.2.1将被检吸管，用洗液和水充分洗净，至器壁沾附的水膜不呈断裂或水滴状为止，再用蒸馏水冲洗三次。 4.2.2 准备一个干洁的盛器（50—100mL称瓶或有塞锥瓶），称重（称准至0.001g）。
4.2.3 以被检吸管吸取室温蒸馏水（用分度0.1℃的温度计测量水温为t℃）至刻度，移入盛器内，称重（称准至0.001g）。 4.2.4 t℃时水的质量=盛器连水质量－盛器的质量 20℃时真实容量（mL）= t℃时水的质量+t℃时容量改正数（查附录三，分析计算用表，表28）。 4.3温度计校准检定规程 4.3.1 将标准温度计和被检定的温度计用棉线系在一起，使温度计下端的水银球齐平，上端固定悬挂于一铁架所附的铁环上，下端放置于250ml烧杯内，杯中盛水，加入冰或适量的冷却剂，使能降到所需检定之温度。当标准温度计达到检定的温度时（务必整数），同时立刻读出被检温度计的温度，两者之差，即为被检温度计的改正数，然后令水温上升，照上法逐度检查。 4.4容量瓶校准检定规程 4.4.1将被检容量瓶，用洗液和水充分洗净，至器壁沾附的水膜不呈断裂或水滴状为止，再用蒸馏水冲洗三次。 4.4.2 用已校准的移液管吸取等量的水或分几次放入被检的容量瓶中，吸管尖端与器壁接触循沿15～40秒钟取出吸管，液体湾月面与核度相切。 4.5 锤度计校准检定规程 4.5.1称取优质白砂糖约300g，用浅盆盛放，在105℃下干燥1～2小时，放入玻璃干燥器中冷却后，按白砂糖蔗糖分分析方法测其蔗糖分。 4.5.2 计算：26：P1＝X：P X――糖液在20℃时每100ml含干固物重 P1――白砂糖蔗糖分 P――配制糖液在20℃时之蔗糖分 4.5.3 以X查附录三分析计算用表1，得该糖液的真实锤度。 4.6 量筒校准检定规程 4.6.1将被检量筒，用洗液和水充分洗净，至器壁沾附的水膜不呈断裂或水滴状为
玻璃仪器的洗涤及注意事项 在化学实验中,盛放反应物质的玻璃仪器经过化学反应后,往往有残留物附着在仪器的内壁,一些经过高温加热或放置反应物质时间较长的玻璃仪器,还不易洗净。使用不干净的仪器,会影响实验效果,甚至让实验者观察到错误现象,归纳、推理出错误结论。 因此,化学实验使用的玻璃仪器必须洗涤干净。洗涤仪器的方法很多,应根据实验的要求、污物性质与沾污程度来选择。一般来说,附着在仪器上的污物既有可溶性物质,也有尘土与其她不溶性物质,还有有机物质与油污等。针对这些情况,"对症下药",选用适当的洗涤剂来洗涤。下面结合实例,说明洗涤玻璃仪器的注意点,以便达到化难为易的洗涤效果。 一、选择合适的洗涤剂 在一般情况下,可选用市售的合成洗涤剂,对玻璃仪器进行清洗。当仪器内壁附有难溶物质,用合成洗涤剂无法清洗干净时,应根据附着物的性质,选用合适的洗涤剂。如附着物为碱性物质,可选用稀盐酸或稀硫酸,使附着物发生反应而溶解;如附着物为酸性物质,可选用氢氧化钠溶液,使附着物发生反应而溶解;若附着物为不易溶于酸或碱的物质,但易溶于某些有机溶剂,则选用这类有机溶剂作洗涤剂,使附着物溶解。 久盛石灰水的容器内壁有白色附着物,选用稀盐酸作洗涤剂;做碘升华实验,盛放碘的容器底部附结了紫黑色的碘,用碘化钾溶液或酒精浸洗;久盛高锰酸钾溶
液的容器壁上有黑褐色附着物,可选用浓盐酸作洗涤剂;仪器的内壁附有银镜,选用硝酸作洗涤剂;仪器的内壁沾有油垢,选用热的纯碱溶液进行清洗。 二、掌握洗涤玻璃仪器的操作方法 对附有易去除物质的简单仪器,如试管。烧杯等,用试管刷蘸取合成洗涤剂刷洗。在转动或。上下移动试管刷时,须用力适当,避免损坏仪器及划伤皮肤。 然后用自来水冲洗。当倒置仪器,器壁形成一层均匀的水膜,无成滴水珠,也不成股流下时,即已洗净。 对附有难去除附着物的玻璃仪器,在使用合适的洗涤剂使附着物溶解后,去掉洗涤残液,再用试管刷刷洗,最后用自来水冲洗干净。 一些构造比较精细、复杂的玻璃仪器,无法用毛刷刷洗,如容量瓶、移液管等,可以用洗涤液浸洗。 现以酸式滴定管为例,介绍其洗涤操作如下:洗涤开始,先检查活塞上的橡皮盘就是否扣牢,防止洗涤时滑落破损;注意有无漏水成堵塞现象,若有则予以调整。关闭活塞,向滴定管中注入洗涤液2～3毫升,慢慢倾斜滴定管至水平,缓慢转动滴定管,使内壁全部为洗涤液所浸到。竖起滴定管,再旋开活塞,放出洗涤液,这样使活塞的人段也能洗到。最后用自来水冲洗,同样从活塞下部的尖嘴放出,不可为节省时间将液体从上端管口倒出。 三、及时洗涤玻璃仪器
常用玻璃仪器校验规 程
1、目的 规定常用玻璃仪器的校准程序。 2、适用范围 适用于新购入和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管和单标线容量瓶等实验室常用玻璃量器的校准。 3、职责 3.1操作人员负责校准常用玻璃量器，填写常用玻璃量器校准原始记录。 3.2质量监督员负责监督操作是否符合规程。 4、校准条件 4.1校准时工作室温度不宜超过20±5℃；室内温度变化不能大于1℃/h；水温与室温之差不应超过2℃。 4.2衡量法用介质——纯水（蒸馏水或去离子水）。 4.3校验设备： 4．3．1相应称量范围的天平，其称量误差应小于被校量器允差的1/10。 4．3．2温度范围0~50℃的温度计。 4．3．3有盖称量杯或具塞锥形瓶。 4．4．4校验用的架和夹。 5、校准步骤及方法 编制：审核：批准： 日期：日期：日期： 5.1外观检查
5．1．1量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，分度线与量的数值应清晰、完整、耐久；分度线应平直、分格均匀。量器的口应与量器纵轴相垂直，口边要平整光滑，不得不偿失有粗糙处及未经溶光缺口。滴定管和吸管的流液嘴，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。量瓶放置在平台上，不应摇动。 5．1．2滴定管及具塞量瓶应具有良好的密合性。 5.2容量校准 采用衡量法进行容量校准。按如下步骤操作： 5．2．1清洗被校量器：量器可用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。 5．2．2洗净的量器（先进行干燥处理）应提前放入工作室，使其与室温尽可能接近。 5．2．3取一只容量大于被校量器的洁净有盖称量杯（如果校验量瓶则取一只洁净干燥的待校量瓶），进行空测量平衡。 5．2．4将被校量器内的纯水放入称量杯中（量瓶应注纯水至标线），称得纯水的质量值m。 5．2．5在调整被检量器弯液面的同时，应观察测量用水的水温。
仪器校验规程
目录 1、灌砂法容重测定仪校验方法 (1) 2、雷氏夹校验方法 (2) 3、雷氏夹测定仪校验方法 (4) 4、水泥试模校验方法 (5) 5、混凝土及砂浆试模校验方法 (6) 6、密度筒校验方法 (7) 7、40mm×40mm水泥抗压夹具校验方法 (8) 8、水泥混凝土用粗集料压碎值仪校验 (9) 9、坍落度筒及捣棒校验方法 (11) 10、针状规准仪校验记录 (12) 11、片状规准仪校验记录 (13) 12、砂、石标准筛校验方法 (14) 13、振筛机自检校验方法 (16) 14、砂浆分层度仪自检校验方法 (17) 15、钢筋冷弯弯芯自检校验方法 (18) 16、连续式钢筋打点仪校验规程 (19) 17、轻型触探仪校验规程 (19)
一、灌砂法容重测定仪校验方法 本方法适用于新的或使用中的容重测定仪的校验。 1、概述 灌砂法容重测定仪用于现场测定基层或底基层、砂石路面及路基土、回填土的各种材料压实层的密度和压实度。 2、技术要求 2.1 外观：无裂纹或其他明显变形。 2.2 容积和密度标定的精度误差控制在5%以内。 3、校验用标准器具 3.1 电子天平：称量15kg，感量0.5g。 3.2 温度计：量程0~50℃，精度1℃。 4、校验方法 4.1 外观：目测。 4.2 标定罐容积的测量： 称取标定罐及平板玻璃盖板的质量(m1)，精确至0.5g。 向罐内徐徐注入饮用水直至水面凸出罐口内缘，然后用玻璃板沿罐口迅速滑行，使其紧贴罐口水面（水面无气泡为止），擦干罐外水分，称取罐、水、玻璃板总质量m2，并测量水温，精确至1℃。计算出罐内水的质量m3，并按表4.2.1计算罐内水的体积即标定罐容积 V，重复测量共3次，其容积差值不得大于3ml，取其平均值，否则重测。 不同水温时每克水的体积表4.2.1 4.3 按下列步骤标定灌砂筒下部圆锥体内砂的质量： 4.3.1 向灌砂筒内装砂，筒内砂的高度距筒顶15mm。称取装入筒内砂的质量m2，准确至1g。以后每次标定及试验都应该维持装砂高度与质量不变。
目的：对化验室玻璃器皿进行校准，保证检验的准确性 范围：适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量杯等实验室常用容量仪器的首次检定、后续检定和使用中的检验。 责任人：化验员，QA 内容: 1、编号： 玻璃仪器编号由编码和数字组成，第一位为公司代码，第二位为仪器代码，第三位为仪器量程，最后三位数字为文件序号， 例：HX —××—××—××× 仪器序号 仪器量程 仪器代码 公司名代码
DD—滴定管FX—分度吸管 DX—单标线吸量管DR—单标线容量瓶 LT—量筒LB—量杯 如：HX-DR-100-005 表示“单标线容量瓶100ml序号005” 2、术语和定义 玻璃量器材质：通常采用钠钙玻璃或硼硅玻璃，用硼硅玻璃制成的玻璃量器应表“B”字样。 标记：标准温度20℃，量入式用“In”，量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blow out”，等待时间“+xxs”，标称容量与单位“xxmL”，准确度等级“A或B”（未标注按B级处理）。 3、原理： 玻璃量器的校正就是通过称量量入或量出玻璃量器的水的重量，和一定温度下对应的水的密度，从而计算出玻璃量器的准确容积。不同温度中水的密度见表1。 计算公式为：V20=m/ρw[1+β(20-t)] 式中： V20—标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量，ml； m—被检玻璃量器内所能容纳水的质量，g； ρw—纯化水t℃时的密度，g/ml； β—被检玻璃量器的体胀系数，℃-1（钠钙玻璃的体胀系 数为25×10-6℃-1，硼硅玻璃的体胀系数为10×10-6℃ -1）； t —检定时纯化水的温度，℃。
玻璃仪器校准 1. 总则 1.1 校正用纯化水至少须在标准室内放置1小时以上。 1.2 待校正的仪器检定前需进行清洗，清洗的方法为：用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为（1:1）或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净。器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。滴定管、移液管不必干燥，容量瓶必须干燥。 1.3 如室温有变化须在每次测量水时记录水的温度。 1.4 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。 1.5 校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。按检定结果读取温度。 1.6凡需要实际值的检定，其检定次数至少2次，2次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4，并取2次的平均值。 1.7检定周期：玻璃量器的检定周期为3年，其中无塞滴定管为1年。 1.7 检定条件 1.8.1万分之一天平 1.8.2测量范围（10—30）℃，分度值为0.1℃的精密温度计。 1.8.3室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h；水温与室温之差不得大于2℃。 1.8.4检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB 6682-1992要求。 2.检定方法 2.1外观2.1.1玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。 2.1.2分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。 2.1.3玻璃量器应具有下列标记：厂名或商标、标准温度（20℃）、型式标记（量入式用“In”，量出式用“Ex”，吹出式用“吹”）、等待时间（+ⅹⅹs）、标称总容量与单位（33ml）、准确度等级（A或B，未标记的按B级处理）。 2.2密合性 2.2.1滴定管玻璃活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min 后，渗漏量应不大于最小分度值。 2.2.2具塞量筒、量瓶的口与塞之间的密合性要求：当水注入至最高标线，塞子盖紧后颠倒10次。每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10s，不应有水渗出。 3.流出时间和等待时间滴定管、分度吸量管和单标线吸量管的流出时间与等待时间见表1～表3。 4.容量允差 4.1要求：在标准温度20℃时，滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意分量，以及任意两检点之间的最大误差，均应符合表1和表3的规定。单标线吸量管个量瓶的标称容量允差，应符合表2和表4的规定。量筒和量杯的标称容量和任意分量的容量允差，应符合表5和表6的规定。 4.2检定 4.2.1. 容量瓶 4.2.1.1衡量法 4.2.1.1.1 对清洗干净并经干燥处理过的被检量瓶进行称重，称得空容量瓶的质量。 4.2.1.1.2注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯水的质量m（瓶加水的重量与空瓶重量差）。 4.2.1.1.3.将温度计插入被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到0.1℃。 4.2.1.1.4.从“不同温度下水的K(t)值”表中查得该温度时水的K(t)值。用水K(t)值乘水的重量，就是容量瓶容积的毫升数。其计算公式为：）（t20KmV 4.2.1.1.5 将校正值与表4比较，判定其是否符合相应的标准等级。 4.2.1.2容量比较法 4.2.1.1预先将容量瓶洗净控干，用洁净的移液管吸取纯化水注入该容量瓶中。 4.2.1.2 假如容量瓶容积为250ml，移液管为25ml，则共吸10次。 4.2.1.3观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切，若不相切，表示有误差，一般应将容量瓶控干后再重复校正一次。
实验室常用玻璃仪器的洗涤及干燥注意事项 在分析工作中,洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作,也是一 项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求,对检验结果的准确和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的实验室仪器洗净要求,下面小编以一般定量化学分析为主向大家介绍仪器的洗涤方法。 (一)洁净剂及使用范围: 最常用的洁净剂是肥皂,肥皂液(特制商品),洗衣粉,去污粉,洗液,有机溶剂等。肥皂,肥皂液,洗衣粉,去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的仪器,如烧杯,三角瓶,试剂瓶等;洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸馏器等特殊形状的仪器,也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器,是利用洗液本身与污物起化学反应的作用,将污物去除。因此需要浸泡一定的时间充分作用;有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性,而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有机溶剂能与水混合而又挥发快的特殊性。如,甲苯,二甲苯,汽油等可以洗油垢,酒精,乙醚,丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。 (二)洗涤液的制备及使用注意事项: 洗涤液简称洗液,根据不同的要求有各种不同的洗液。将较常用的几种介绍如下。 1.强酸氧化剂洗液 强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲(K2Cr2O7)和浓硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在 酸性溶液中,有很强的氧化能力,对玻璃仪器又极少有侵蚀作用,所以这种洗液在实验室内使用最广泛。 2.碱性洗液
碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器,用此洗液是采用长时间(24小时以上)浸泡法,或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时,要戴乳胶手套,以免烧伤皮肤。常用的碱洗液有:碳酸钠液(Na2CO3,即纯碱),碳酸氢钠(Na2HCO3,小苏打),磷酸钠(Na3PO4,磷酸三钠)液,磷酸氢二钠(Na2HPO4)液等。 3.碱性高锰酸钾洗液 用碱性高锰酸钾作洗液,作用缓慢,适合用于洗涤有油污的器皿。配法:取高锰酸钾(KMnO4)4克加少量水溶解后,再加入10%氢氧化钠(NaOH)100mL。 4.纯酸纯碱洗液 根据器皿污垢的性质,直接用浓硫酸(HCL)或浓硫酸(H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(温度不宜太高,否者浓酸挥发刺激人)。纯碱洗液多采用10%以上的浓烧碱(NaOH)、氢氧化钾(KOH)或碳酸钠 (Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。 5.有机溶剂 带有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大,能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤,如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。 6.洗消液 检验致癌性化学物质的器皿,为了防止对人体的侵害,在洗刷之前应使用对这些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡,然后再进行洗涤。在食品检验中经常使用的洗消液有:1%或5%次氯酸钠(NaOCl)溶液、20%HNO3和2%KMnO4溶液。