Agilent 7890A GC
(中文版 B04.01C )
现场培训教材
安捷伦科技有限公司
化学分析与生命科学事业部
一、 培训目的:
?基本了解7890A硬件操作。
?掌握化学工作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，数据分析的基本操作。
二、 培训准备：
1、仪器设备: Agilent 7890A GC
?进样口: 填充柱进样口 (PP)；毛细柱进样口 (S/SL)；冷柱头进样口 (COC)；VI 进样口；PTV进样口。
?检测器：FID；TCD；u-ECD； NPD；FPD。
?色谱柱：P/N 19091J-413, HP-5毛细柱：30m,ⅹ320μχ0.25μ
?注射器： 自动液体进样器（ALS）用10ul注射器或手动进样用10ul注射器。
?进样体积： 1 ul或见Check Out方法。
２、气体准备：
?FID，NPD，FPD ：
高纯H2 (99.999%)，干燥无油压缩空气。
?uECD:
高纯N2 (99.999%)
?载气,：高纯N2 (99.999%)或高纯He (99.999%)。
7890A/GC 化学工作站
基本操作步骤:
(一)、开机:
1、打开气源（按相应的所需气体）。
2、打开计算机，进入中文Windows XP或Windows Vista画面。
3、打开7890A GC电源开关。(7890A 的IP地址已通过其键盘提前输入进7890A)
4、双击桌面的“仪器1 联机”/或“仪器2 联机”图标；（或点击屏幕左下角“开始”，选择
“程序”，选择“Agilent Chemstation”，选择“仪器1 联机”/或“仪器2 联机”，则化学工作站自动与7890A通讯，进入的工作站界面如下图：（通讯成功后，7890A的遥控灯亮）
5、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面，点击“化学工作站状态”，使其命令前有“√”标志，点击“全部菜单”，使之显示为“短菜单”；点击“仪器菜单”，选择“显示/隐藏仪器视图”，选择“样品视图”，选择“仪器实际值”来调用所需的界面。
（二）7890A配置编辑:
1、点击“仪器”菜单,选择“GC 配置…”进入如图所示画面。在“连接”画面下，输入GC
名称：如“GC 7890”；可在“注释”处输入7890A的配置，如“7890GC with FID FPD”。
点击“获得GC 配置”按钮获取7890A的配置。
2、自动进样器配置设定：
?点击“配置”按钮,点击“自动进样器”子按钮进入如下图所示画面，输入注射器的体积，如“10ul”；选择溶剂清洗模式：如A，B。---若无ALS,则无此内容
A, B— 如果进样器使用溶剂 A 清洗，则使用溶剂清洗瓶 A，如果进样器使用溶剂 B 清洗，则使用溶剂清洗瓶 B。
A-A2, B-B2 — 如果进样器使用溶剂 A 清洗，则使用溶剂清洗瓶 A 和 A2，如果进样器使用溶剂 B 清洗，则使用溶剂清洗瓶 B 和 B2。进样器可以选择使用这两个
清洗瓶。
A-A3, B-B3 — 如果进样器使用溶剂 A 清洗，则使用溶剂清洗瓶 A、A2 和 A3如果进样器使用溶剂 B 清洗，则使用溶剂清洗瓶 B、B2 和 B3。进样器可以按以下模式选
择使用所有这些清洗瓶：
样品 1 — A1 和 B1
样品 2 — A2 和 B2
样品 3 — A3 和 B3
样品 4 — A1 和 B1
3、模块配置设定：
?点击“模块”按钮进入下图所示画面，点击下拉式箭头，分别选择进样口、检测器、PCM等的气体类型。对于FID、FPD 要输入点火下限值，如2.0PA; NPD 要输入激发电压，如2.8V(要现场输入信号为30PA的电压)；PCM 要在PCM C-2 处选择前压或后压
控制，如选择“前级压力”。
?点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面，在“1”处，单击鼠标，选择“使用清单替换”，进入“从目录选择色谱柱1”画面，点击“向目录添加色谱柱”按钮进入柱库，从柱子库中选择您安装的的柱子，如 19091J-413 。然后点击“确定”钮，则该柱被加到目录中，并选中它，点击“确定”。点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。
如：前进样口、前检测器、柱箱。同样方法添加其它柱子。
?点击“其它”进入其它项设定，选择压力单位：psi；输入柱子的最大耐高温：如：325℃（19091J-413柱）。若阀用于进样，在阀类型区域选择阀号，并选择类型为“开关阀”, （仪器上有几个阀就选几个, 与时间表配合使用进行阀进样）。点击“确定”退出配置画面。
（三）数据采集方法编辑:
1.开始编辑完整方法:
从“方法”菜单中选择“编辑完整方法…”项，如下图所示，选中除“数据分析”外的三项，点击“确定”，进入下一画面。
2、方法信息:
在“方法注释”中输入方法的信息（如，this is for test!），点击“确定”进入下一画面。
3、进样器设置:
?如果未使用自动液体进样器7683B，则在“选择进样源/位置”画面中选择“手动”，并选择所用的进样口的物理位置(前或后或两个)。
?如果使用自动液体进样器，则选择“GC 进样器”。
?点击“确定”，进入下一画面。
4、柱模式设定：
?如下图, 点击“”图标，进入柱模式设定画面，在画面中点击鼠标右键，选择“从GC上传方法”；点击“1”处进行柱1设定，然后选中“打开”左边方框；选择控制模式，“流速”或“压力”。如：压力，25 psi；或流速，6.5ml/min。点击“应用”按钮。 ?------若有其它压力和柱的设定按此方法类推。
5、选择显示参数设定：
点击左下角显示选项图标，选中要显示的实际值，如：前进样口、前检测器、柱温箱、色谱柱、
阀等。则在左边显示实际值。
6、进样器参数设定：
?点击“”图标，进入进样器参数设定画面。点击“前进样器”或“后进样器”
按钮，进入参数设定画面。选择进样体积（如1ul），每次运行的进样次数，则选择“1”。
总进样量=进样体积X进样次数
多次进样延迟---是多次进样之间的暂停时间（以秒为单位）
?进样前---进样前洗针次数，进样后---进样后洗针次数；体积（ul）—清洗的体积；样品清洗次数—
用样品洗针次数；溶剂A 清洗—溶剂A洗针的次数；溶剂B清洗—溶剂B洗针的次数。
用”按钮。
?点击“”图标，进入阀设定画面。点击“应用”按钮。
?若阀用于进样，在阀类型下方显示“GC配置”中设定的类型，如“开关阀”, 初始状态：关；。（仪器上有几个阀就选几个, 与时间表配合使用进行阀进样）。
8、填充柱进样口参数设定:
?点击“”图标，进入进样口设定画面。点击“PP-前”或“PP-后”按钮进入填充柱进样口设定画面。
?在空白框内输入进样口的温度，（如250℃）；控制模式，如：“流速”；输入隔垫吹扫流量：如：3ml/min。然后全部选中左边的方框，如图所示。点击“应用”按钮。----或设定压力模式。
9、分流不分流进样口参数设定:
?点击“”图标，进入进样口设定画面。点击“SSL-前”或“SSL-后”按钮进入毛细柱进样口设定画面。
?点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“不分流”（分流方式，分流）。
?在空白框内输入进样口的温度，（如250℃），然后选中左边的所有方框；
?选择“隔垫吹扫流量模式” 为“标准”，并输入隔垫吹扫流量：如： 3ml/min。对于特殊应用亦可选择“切换”，则在进样过程中关闭。
?在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如 0.5min 后50ml/min）;如图所示，点击“应用”按钮。
选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。
10、VI进样口参数设定:
?点击“”图标，进入进样口设定画面。点击“挥发性物质界面-前”或“挥发性物质界面-后”按钮进入VI进样口设定画面。
?点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“分流”（不分流方式，不分流）。
?在空白框内输入进样口的温度，（如100℃），然后选中左边的所有方框。
?在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入分流流量或分流比（如5：1或分流流量15ml/min）如图所示。点击“应用”按钮。
不分流模式选项：
11、冷柱头进样口参数设定:
?点击“”图标，进入进样口设定画面。点击“COC-前”或“COC-后”按钮进入冷柱头进样口设定画面。
?点击“模式”右方的下拉式箭头,选择合适的升温方式(如跟踪柱温箱,或阶升温度，其设置方式与柱温的设置类似)。
?输入隔垫吹扫流量：如： 15ml/min。然后全部选中左边的方框，如图所示。点击“应用”按钮。
12、PTV进样口参数设定:
?点击“”图标，进入进样口设定画面。点击“PTV-前”或“PTV-后”按钮进入PTV进样口设定画面。
?点击“模式”右方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流,分流方式分流)。
?输入隔垫吹扫流量：如： 3ml/min。然后全部选中左边的方框。
?在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如 0.5min 后40ml/min）
?在空白框内输入PTV进样口的温度，（如40℃（0.1min）--720℃/min--350℃(2min)--100℃/min --250℃(0min)。其设置方式与柱温的设置类似。
?若选择分流方式分流，则输入分流比或分流流量。点击“应用”按钮。
***PTV其它工作模式，如PTV 溶剂吹扫等工作模式请工程师据用户现场情况选择介绍。
13、柱温箱温度参数设定:
?点击“”图标，进入柱温参数设定。在空白表框内输入温度，选中“柱温箱温度为开”
左边的方框；℃ /min—升温速率；输入柱子的平衡时间（如0.5min）。点击“应用”按钮。?下图为一程序升温的例子：
75℃(0.5min)----20℃/min----190℃(3min)
14、FID检测器参数设定:
?点击“”图标，进入检测器参数设定。击“FID-前”或“FID-后”按钮进入FID检测器设定画面。
?在空白框内输入：H2—30ml/min；air—400ml/min；检测器温度（如300℃）；辅助气（如25ml/min）或辅助气及柱流量的和为恒定值（如25ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变； 并选中左边的所有方框，如图所示。
?在FID从信号中扣除选项中选择“无”。点击“应用”按钮。
15、TCD检测器参数设定：
● 点击“”图标，进入检测器参数设定。击“TCD-前”或“TCD-后”按钮进入TCD
检测器设定画面。
● 在空白框内输入：检测器温度（如250℃）；辅助气为2ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒
定值（如4ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变； 参比气：25ml/min。选中左边的参数。在TCD从信号中扣除选项中选择“无”。点击“应用”按钮。
● Negative Polarity----负极性,由被测物质与载气的热传导性决定；
●气流流量输入值，请参见检测器手册。
16、u-ECD检测器参数设定：
?点击“”图标，进入检测器参数设定。击“uECD-前”或“uECD-后”按钮进入u-ECD 检测器设定画面。
?在空白框内输入：检测器温度（如300℃）；辅助气为60ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值（如60ml/min）---当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变, 选中左边的参数。
?在u-ECD从信号中扣除选项中选择“无”。点击“应用”按钮。
17、NPD检测器参数设定：
● 点击“”图标，进入检测器参数设定。击“NPD-前”或“NPD-后”按钮进入NPD
检测器设定画面。
?在空白框内输入：检测器温度（如325℃）；辅助气为4ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值（如10ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变 ；H2—3ml/min；air—60ml/min；
?选中“铷珠”及“电位计”等左边的所有空白框。 点击“应用”按钮。
?*** 注意：预处理铷盐（Bead）非常重要,见附页。
氮磷检测器新铷珠安装注意事项：
1、将新铷珠安装固定在氮磷检测器上，注意蓝色电源线的插孔和铷珠
的插孔匹配；
2、打开检测器的气体流量，H2 流量3mL/min，空气流量60mL/min，
尾吹气+载气流量12mL/min（建议尾吹气为氮气）；
3、关闭auto adjust-----Adjust off；
4、缓慢提高检测器的温度，先升至150oC，保持20 分钟，再将温度提
至200oC，保持15 分钟，再将温度提至250oC，保持10 分钟，300oC
（10 分钟），340oC（20 分钟）；
5、将铷珠电压设置为2.0V，此时检测器的输出信号应该为0.9pA 以下；
6、缓慢提高铷珠电压，2.5V----, 2.7V----, 2.8V----,2.85V----, 观察输出信号
（接近激发时，请以低于0.02V 的速度增加铷珠电压），如果发现输
出信号瞬间提高至50pA 以上，停止增加铷珠电压（一般而言，新铷
珠的激发电压在2.8V ~ 3.1V 之间）；
7、保持铷珠的激发电压，老化铷珠10 小时以上（老化过夜）
8、铷珠老化后，少许增加铷珠电压（小于0.05V）使得信号输出值在30pA
左右，这时可以进样分析。一般情况下，铷珠在运行72 小时后可以
保持稳定的基流信号输出。
氮磷检测器平时维护注意事项：
1、氮磷检测器要求所用的氮气、氢气、空气等气源的纯度在99.998%
以上，以保证检测器的正常使用；
2、氮磷检测器的使用温度保持在330oC~340oC，可以有效防止及减轻
检测器的污染程度，还有利于铷珠在较低的电压下激发；
3、如果发现氮磷检测器的灵敏度异常降低，不要轻易增加铷珠的电
压，可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后，用棉签蘸丙酮等
有机溶剂清洗。另外，查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗
或更换（备件号：5182-9722）；
4、定期（约2~3 个月）清洗或更换进样器中的内衬管（推荐内衬管
部件号：5181-3316），避免农药组分在内衬管内的吸附；
5、定期检查和清洗检测器的喷嘴，避免污染物堵塞喷嘴导致灵敏度
的降低；
6、清洗或更换氮磷检测器的组件后，按照说明书要求正确安装各组
件，避免有漏气或绝缘不好的情况发生；
7、建议进样垫使用Agilent 绿色高温垫（备件号：5183-4759），避免
进样垫流失和碎屑污染色谱系统；
8、在使用氮磷检测器（或电子捕获检测器）等敏感型检测器时，一
定要用低流失、高惰性的Agilent 进口柱来获得满意的分析结果。
18、FPD检测器参数设定：
?点击“”图标，进入检测器参数设定。击“FPD-前”或“FPD-后”按钮进入FPD检测器设定画面。
?在空白框内输入：H2—50ml/min；air—60ml/min；检测器温度（如200℃）；辅助气（如60ml/min）, 或辅助气及柱流量的和为恒定值（如60ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变。并选中左边所有参数 。点击“应用”按钮。
*** P 模式：H2—75ml/min；air—100ml/min。
*** S，P滤光片的更换步骤：
A：关闭PMT电压及相应的气体。
B：按关机步骤，关闭7890A电源。
C：移去PMT管，小心移去已有的滤光片。换上所需的滤光片（注意：滤光片上的箭头指向PMT 管），装上PMT管。
D：开7890A 电源。
19、AIB检测器参数设定：（以SCD/NCD为例）
?点击“”图标，进入检测器参数设定。击“AIB-后”按钮进入AIB检测器设定画面。?在空白框内输入检测器温度（如200℃）；并选中左边所有参数 。点击“应用”按钮。
20、AUX参数设定：
?点击“”图标，进行辅助参数设定。
?选择辅助加热区下方打开左边的空白框，，并在输入区输入设定值（如100℃）。点击“应用”按钮。
Empower 2 软件现场培训教材 (第三版) 沃特世科技（上海）有限公司 沈晓峰 2008年11月
目录 EMPOWER软件概述1 一．登录1二．P RO 界面主要组件的介绍3三．新建项目6 EMPOWER软件数据采集与处理11 一．概述11（一）方法组11（二）数据采集与处理的流程12二．数据的采集14（一）平衡系统样14（二）单个运行样品19（三）样品组运行样品20三．数据的处理24（一）利用处理方法向导建立处理方法24（二）修改样品信息30（三）定量计算34四．数据报告的打印39 系统管理43 一．系统配置43（一）查看色谱系统43（二）色谱系统管理43二．数据管理48（一）项目的备份48（二）项目的还原51 附录3D数据的处理55 （一）建立处理方法55（二）修改样品信息62（三）定量计算67
Empower软件概述一．登录 1.双击电脑桌面上的Empower图标
选择用户类型（提示：Empower 2 可以为一个用户分配多种身份，如果为您在建立用户的时候为该用户分配了多个身份，在每次登录的时候可以选择进行本次任务所使用的用户类型。系统默认的用户System只有一个“管理员”的身份。），首次登录时请选择您所在的时区（中国的时区为“PRC”），并选择所需的登录界面，然后单击确定。 关于不同的用户界面，请参阅下面的说明： l QuickStart 为单一窗口界面，它将用户需要使用的所有功能置于同一个单一界面中，以简洁明确的方式提供了进行色谱分析需要的所有功能。用户甚至可以用QuickStart 界面进行包括PDA和质谱数据提取在内的分析方法开发工作，还能灵活地定制报告和管理数据。 l Pro 界面是进行系统管理的完美界面，可以控制所有软件功能。 l Open Access 界面适合没有任何色谱经验的初学者使用，使用者只需要选择方法、样品数，然后点击鼠标运行即可。 l Web 界面可以使远程用户或移动用户通过互联网或企业内部网方便地访问色谱系统中的信息。 本教程使用Pro 界面，请选择登录”Pro 界面”完成随后的操作。
气相色谱仪操作步骤 1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3. 设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。苯分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器：都是150℃。 4. 点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到100℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5. 打开电脑及工作站A，打开一个方法文件：TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度
TRACE1300气象色谱操作规程 一，仪器设备： 1.1仪器组成 a、TRACE 1300 GC b、氮气瓶 c、JM-3型空气发生器 d、JM-3型氢气发生器 e、AI 1310自动进样器 1.2 TRACE1300机身基本构造 a、仪器正面
b、仪器背面： c、仪器内部
二，仪器基本操作： 2.1色谱柱安装： a、进口端安装顺序：带上橡胶手套，取出红色垫片、螺帽、石墨垫依次套入毛细管，毛细管插入进样端（分流进样留出10mm，不分流进样留出5mm），拧紧螺丝； b、出口端（接入检测器），烧杯中倒入少量丙酮，将出口端插入丙酮，检测是否有载气流出（有气泡出来说明载气通过），然后将螺帽、石墨垫依次传入毛细管柱，用丙酮润湿的滤纸将毛细管柱前端擦拭干净，将毛细管柱接入检测器至顶，拧上螺丝（不可拧紧），将柱子抽回约2mm，拧紧螺丝。 注意：如果是新色谱柱，可只接进口端，出口端先不接入检测器，已老化色谱柱，待老化完成后柱温箱温度降下来后再行接入。 2.2开机： a、打开电脑，打开载气（氮气），保证载气压力在13.5Mpa，分压在0.5-0.6Mpa，打开主机电源（power），依次打开氢气、空气发生器开关。 b、在电脑主界面上，找到右下角的chromeleon服务管理器，在chromeleon服务管理器未打“ⅹ”的前提下才能保证仪器启动。 c、双击桌面上的“Chromeleon 7”变色龙图标，进入Chromeleom console界面 在该界面下依次有“Thermo Scientific GC Home”、“Sample”、“Front-Inlet”、“Oven”、“Channel-1”、“审计（I）”、“队列（Q）”；根据要求依次在各界面下设置相关参数。
PerkinElmer Clarus 500 气相色谱仪培训教材 美国珀金埃尔默仪器（）有限责任公司
Clarus 500气相色谱仪概况 ·1955年PerkinElmer公司推出世界上第一台商品化气相色谱仪。 ·1966年世界上第一根商品化毛细管柱在PerkinElmer公司诞生。 ·Clarus 500 GC是PerkinElmer公司最新一代气相色谱仪。 ·Clarus 500 GC主机可由微处理器控制或由TotalChrom色谱工作站实行单点控制。 ·柱箱温度，双通道进样器﹑检测器等可独立控温，最高可达450度。 ·两种气路控制模式：手动控制或程序自动控制（PPC）可实时控制监测气路系统。·Clarus 500GC主机可存储五个分析方法，每个方法可调用﹑建立﹑编辑﹑修改﹑删除等。·Clarus 500 GC主机具有双通道背景自动校正功能。 ·置式自动进样器，可编辑两种进样程序，可选三种进样模式，可任意设定不同进样口，可放82个样品瓶。 ·TotalChrom 多任务，多功能的色谱数据处理系统，其强大的功能，图形化的操作界面，适于任何复杂的色谱图的数据处理。 ·Clarus 500 GC主机扩展功能强，可与PE公司HS﹑ATD﹑MS﹑FTIR联用，一体化性能好。 ·选配PE公司PreVent或 ProTect GC专利技术，可防止有害化合物进入GC主机系统，提高检测灵敏度，减少分析时间，延长GC使用寿命。
Clarus 500 GC操作简介 屏幕：由240X320分辨率的彩色液晶触摸屏构成。 开机和方法调用 开机步骤： 开启载气，打开仪器电源开关， 仪器自检完成后，仪器显示如左图 画面，按Log in进入仪器状态画面。 按屏幕显示方法开始加热各部 分温度，当所有部分都达到设定值 后，屏幕显示“READY ”即可进 样分析。 方法调用 按Tools 键，选择Method Editor 菜单，进入方法编辑。在方法编辑里 面，可以打开，编辑，存储，删除， 激活方法。 在方法编辑页面下，点击要设置的项 目，如进样口，柱温箱，检测器。设 置相应的参数，存储并激活该方法。 注：若屏幕长时间显示“NOT RDY ” 则需检查气路或电路各部分工作情 况，通常没准备好的部分的图标右下 角会有一红点闪烁。
液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤： A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 F、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表： 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多，因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II．基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)
(沈阳光正分析仪器有限公司https://www.doczj.com/doc/a812263511.html,/cn/index.asp) 现在的气相色谱仪的操作都非常简单，类似于傻瓜式的操作。另外，如果购买我公司的产品，我们负责安装调试，培训操作人员。而且具有完善的售后服务。下面我就谈一下气相色谱仪的操作流程和注意事项。如有疑问欢迎随时来电咨询。 操作流程 一、开机前准备： 1、根据实验要求，选择合适的色谱柱； 2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏； 3、信号线接所对应的信号输入端口。 二、开机： 1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5 Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求； 2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，按《输入》键，升温； 3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调至0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求；当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样； 三、关机： 关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。 气相色谱使用注意事项 一、进样应注意问题： 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul 注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相
气相色谱仪工作原理： 气相色谱仪以气体作为流动相（载气）。当样品由微量注射器注入进样器汽化后，被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中的流动相（气相）和固定相（液相或气相）间分配或吸咐系数的差异，在载气的冲洗下各组分在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得分离，依次从柱后流出。然后用接在柱后的检测器，根据组份的物理、化学特性，将各组分按顺序检测出来。 气相色谱仪应用范围： 环境保护：大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究 生物化学：临床应用，病理和毒物研究 食品发酵：微生物饮料中微量组分的分析研究 中西药物：原料中间体及成品分析 石油加工：石油化工，石油地质，油品组成等分析控制和控矿研究 有机化学：有机合成领域内的成份研究和生产控制 卫生检查：劳动保护公害检测的分析和研究 尖端科学：军事检测控制和研究
GC7890气相色谱仪操作规程（一） 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气（N2）钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间，要求0.4Mpa。 3.调节仪器上的载气调压阀，使得柱前压处在分析工作所需要的压力（一般来说，柱前压在0.05~0.1Mpa之间）。本机N2 0.142Mpa; H2 0.11Mpa ; AIR 0.158Mpa. 4.打开电源开关，根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数，按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。柱温150℃、汽化温度250℃、检测温度250℃ 5.仪器升温到设置温度后，打开空气发生器电源；同时扭开氢气钢瓶阀门，调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器侧面右下侧的针形阀，使空气压力在0.158MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa 之间,按点火键3秒以上,点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.仪器点火后，打开工作站。点击数据采集菜单，查看基线。当工作站左下方出现电压及时间指示后，调节色谱仪面板上零点调节旋钮查看基线是否变化。如有变化，则色谱仪和工作站已处于联机状态，观察基线是否平稳。 8.当仪器稳定，基线零点指示灯处于正常状态时，工作站零点校正后，开始进样分析。分析结束后，将仪器柱箱、检测器、进样温度设置到50度以下，关机再关气。（载气开关最后关掉，让分析柱中有余留载气通过，起保护作用。） 9.调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。关闭电脑。 10.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品，结束GC7890的操作。 如果色谱死机，关闭色谱左侧电源（红色按钮），休息2分钟后，再重新启动色谱电源，输入温度：柱温（OVEN）150℃；进样器温度（INJ）250℃；检测器温度（DET）250℃。
1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释 （400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺
气相色谱仪操作规程及注意事项 1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.4～0.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3～0.4MPa （3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。 2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。注意，钢瓶气压应比柱前压（由柱前压力表读得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。 3、恒温在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。 打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表（根据测温毫伏表转换开关的位置）读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器，使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。 开汽化器（样品进入处）加热电源开关，汽化加热指示灯亮，调节汽化加热调节器，分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。 汽化器（样品进入处）及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制，其调节范围为0-200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高，以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制，可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表，其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。 层析室、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等，应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。 4、热导检测器的使用层析室温度恒定一段时间后，将热导，氢焰转换开关置
气相色谱基本知识 1、什么是气相色谱法 以气体为流动相（称载气）的色谱分析法称气相色谱法（GC ）。 2.、气相色谱是基于时间的差别进行分离 在加温的状态下使样品瞬间气化，由载气带入色谱柱，由于各组分在固定相与流动相（载气）间相对吸附能力/保留性能不同而在两相间进行分配，在色谱柱中以不同速度移动，经一段时间后得到分离，再依次被载气带入检测器，将各组分的浓度或质量转换成电信号变化并记录成色谱图，每一个峰代表最初混合物中不同的组分。峰出现的时间称为保留时间（t R ），可以用来对每个组分进行定性，根据峰的大小（峰面积）对每个组分进行定量。 涉及的几个术语： 固定相（stationary phase ）： 在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相； 流动相（mobile phase ）：与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相； 色谱图：若干物质的流出曲线，即在不同时间的浓度或响应大小； 保留时间 （retention time ，t R ）：样品注入到色谱峰最大值出现的时间； 3、气相色谱法特点 3.⒈选择性高：能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质十分相近的物质。 3.⒉分离效能高：一次可进行含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。 3.⒊灵敏度高：气相色谱可检测11 10 -～13 10 -ｇ的物质。 3.⒋分析速度快：一般几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。 3.⒌应用范围广：450℃以下有不低于27～330Pa 的蒸气压，热稳定性好的物质。
3.⒍缺点：不适应于大部分沸点高的和热不稳定的化合物；需要有已知标准物作对照。 4、气相色谱系统 主要包括五大系统：载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。基本流程如下 脱水管限流器 4.1、载气系统： 可控而纯净的载气源。载气从起源钢瓶/气体发生器出来后依次经过减压阀、净化器、气化室、色谱柱、检测器，然后放空。 载气必须是纯洁的（99.999%），要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。常用的载气有氢气、氮气、氦气等惰性气体。一般用热导检测器时，使用氢气、氦气，其它检测器使用氮气， 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。 4.2、进样系统： 包括气化室和进样装置，保证样品瞬间完全气化而引入载气流。常以微量注射器(穿过隔膜垫)将液体样品注入气化室。 进样条件的选择:影响色谱的分离效率以及分析结果的精密度和准确度 气化室温度：一般稍高于样品沸点，保证样品瞬间完全气化； 进样量：不可过大，否则造成拖尾峰，进样量不超过数微升；柱径越细，进样量应越少；采用毛细管柱时，应分流进样以免过载； 进样速度（时间）：1秒内完成，时间过长可引起色谱峰变宽或变形。 4.3分离系统： 分离系统是色谱分析的心脏部分，是在色谱柱内完成试样的分离，因为大多数分离都强烈
气相色谱仪操作步骤（做组分） 1、打开氮气钢瓶，减压阀输出压力调到0.4MPA，平时不需调整，只开关总阀。 2、打开氢气发生器，待发生器的压力达到0.4MPA以后，打开空气发生器。 3、待空气发生器的压力达到0.4MPA以后，观察色谱仪上空气Ⅱ的压力表指示应为0.12mp a（平时不需要调整），打开仪器总开关，仪器开始升温，待所有绿色指示灯闪烁后，按一下色谱仪上的桥流红色按钮，桥流指示灯亮。 4、打开色谱在线工作站，选择通道1，观察基线，基线平稳后开始进行分析。分析时，用上面的六通阀时，按参数键，TCD的极性设为1，检出CO2、C2H4、C2H6等，用下面的六通阀时，按参数键，TCD的极性设为0，检出O2、N2、CH4、CO等。 5、所有工作完成后，先关闭色谱仪总打开，再依次关掉氮、空、氢发生器。 二、求校正因子的操作步骤。 1、打开在线工作站，选择通道1点OK。 2、点击“实验信息”根据需要输入相关信息{也可以不输} 3、点击“方法”再点击屏幕左下方的“采样控制”，输入采样结束时间，选择文件保存方式，并点击“采用” 4、点击屏幕左下方的“积分”选择积分参量为面积，积分方法为“外标法”并点击“采用”。 5、点击“数据采集”“查看基线”待基线稳定后，开始做标准气样，
每做完一个标准气样，你要记住它所保存的文件名。 6、标准气体做完后，打开离线工作站。 7、点击“积分方法”选择积分参量为“面积”，积分方法为“外标法”并点击“采用”。 8、在离线工作站中，点击左上角的“打开”，选择一个你在在线工作站中所做的标样，并打开它。 9、点击“组分表”点击屏幕右边的“全选”在组分表中输入各组分的名字，点击“采用”。 10、点击“校正”，点击“标准含量”输入各组分的含量，选择重复次数，点击OK 11、点击加入标样，找到你在在线工作站所做的标样的文件名，并打开，再点击“加入标样”，直到把你所做的标样都加入一次，点击“校正完毕”点击“校正曲线”中个组分的名字，选择“强制过零”，就会出现校正曲线了。 12、点击屏幕上方的输出，把你所做的校正因子以一个方法文件的名称存在标样下 三、在线工作站中求样品含量的操作步骤 1、打开在线工作站，选择通道2，点击打开，找到你在离线工作站中所保存的相应的校正因子方法文件并打开它。 2、点击查看基线，待基线稳定后就可以进行样品分析。 3、样品出完后，点击预览，就可以看到结果了 四、在离线工作站中，查看所保存的样品的数据结果 1、打开离线工作站 2、点击屏幕左上方的打开，找到你想查看数据的样品的文件名并双
气相色谱仪操作规程 GC9790气相色谱仪操作规程（一） (1) SP1000气相色谱仪操作规程 (1) Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (3) GC-9790气相色谱仪操作规程（二） (4) SP2100气相色谱仪操作规程 (5) GC-920色谱操作规程 (5) Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6) GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7) GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8) 9001型气相色谱仪操作规程 (10) SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12) GC-930色谱操作规程 (13) GC112A气相色谱操作规程 (14) GC122气相色谱操作规程 (14) GC1690气相色谱仪说明书 (15) 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16) HP6890气相色谱仪操作规程 (19) SP-6890气相色谱仪操作规程 (20) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (21) GC-14A气相色谱仪操作规程 (23) HP4890D气相色谱仪操作说明（二） (24) GC9890气相色谱仪操作步骤 (25) 岛津气相色谱GC-2010操作规程 (26) 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27) GC-14C气相色谱简易操作规程 (27) Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (29) 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33) 安捷伦GC-6820使用规程 (35)
GC9790气相色谱仪操作规程（一） 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气（N2）钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。 3.调节仪器上的载气调压阀，使得柱前压处在分析工作所需要的压力（一般来说，柱前压在0.05~0.1Mpa之间）。 4.打开电源开关，根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数，按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。 5.仪器升温到设置温度后，打开空气发生器电源；同时扭开氢气钢瓶阀门，调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀，使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作。 9.分析工作结束后，可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10.调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品，结束GC9790的操作。 SP1000气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分，包括氮气钢瓶，氢气源发生器，空气源发生器。 1.2气相主机，包括氢火焰离子化检测器（FID）。 1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。 2采样操作步骤 2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端，另一端安装于所用的检测器口。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4－0.5Mpa，确定有载气流量后，打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面，设定柱温（恒温、程序升温）、设定进样器温度，设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中，等待指示灯亮，到达所设状态，就绪指示灯亮，即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关，平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4打开电脑，双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。
现场分析管理工具 五现主义（二原三现主义） 五现主义 什么是五现主义 五现主义又叫三现主义、五现手法、三现两原则等，即现场、现物、现实、原理、原则。 因为五个词在日本开头读都是“GEN”（类似中文发音的“现”）故统称五现主义。 “ 五现”是整个久保田集团一个著名的理念，是久保田管理方面的最高理念。其含义是：“现场、现物、现实、原理、原则。”
?现场是指，现场出了问题，总经理坐在办公室是解决不了的，必须到现场去，如果不去现场，坐在办公室，商量议论拿出的决议肯定是错误的。来到了现场，看到了“现物”，才能做出现实的决定，才能抓住“现实”。这里讲的不光是制造环节，对一般的场合都适用。 ?“原理”、“原则”，因为在日语的发音里，这两个词都发“现”的音，所以叫“五现”。“原理”、“原则”是衡量的尺度，所以要先去现场，看现物，按现实，按事物的原则和原理来判断和衡量。为什么一定要有尺度呢？因为每个人都有每个人的判断标准，我认为这个有问题，可是工人可能认为这个没问题，所以就产生了矛盾，如何解决，这就必须要有共同的“原则”和“原理”，在一个平台上来判断。另外还有一层含义，前“三现”是现状，“原理”“原则”是将来的模式，要解决的问题。正因为如此，在中国是怎么一个发展模式，什么样发展目标，这个就可以按“原理”和“原则”来衡量。有了“两原”、“三现”，才能解决问题。 五现主义的意义 管理者要经常走进第一现场，观察现物，了解现实，掌握原理，把握原则去处理事情。 现场：事物发生的场所 现物：变化的或有问题的实物 现实：发生问题的环境/背景/要素 原理：被普通认同的，能说明大多数事情的根本性道理（信念/理念、方法） 原则：日新月异的，每天都在变化进步的科学技术，（也可认为是基础知识或专业技术、标准） 三现主义的核心是态度，服务现场的态度，支持现场的态度，培训现场的态度。由此可见，三现主义是指一种体系、一种思想。 热衷现场，在现场解决问题，而不是坐在办公室对现场发号施令，这是优秀制造型企业管理者的优良作风，也是必须倡导和坚持的原则，优秀管理者应该自觉遵守这个原则。但是，三现主义并不否认这样一个管理现实，即职位越高接触“一线”现场的机会越少。 接触“一线”现场的机会少，并不意味着高层管理者可以在态度上远离现场，在行动上脱离现场。在优秀的日资企业里，如果一个管理者每天在现场走动10000步以上，才认为是一个五现主义者，如果每天走动7000步，认为是有待改进的五现主义者，如果每天走动小于5000步，则被认为是一个官僚主义者，所以，某些企业就给每一位管理者佩戴一个计步器，体现三现主义的运营方法很值得我们学习和借鉴。 五现主义的应用 站立式会议桌：企业的生产现场有一个开放式办公室，放着一张会议桌，但没有椅子。如果现场发生了问题，一群人围着桌子站着，协调处理解决问题，当然，也是作为早会的一个应用场所或任务分配场所等。通常是当有紧急事务需要协商时，召集人可以临时
岛津气相色谱仪基础知识
岛津企业管理（中国）有限公司 分析中心
第一部分 色谱原理和基本构成
色谱起源
石油醚
色素 碳酸钙颗粒
色谱 组分
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色谱定义
? 色谱法：利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的技术 ? 流动相：携带样品流过整个系统的流体 ? 固定相：色谱柱固定相，静止不动的一相
色谱是一种分离技术 色谱主要是对混合物中的目标物进行分离和定量
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GC vs HPLC
气相色谱：以气体作为流 动相的色谱分离方法
) 适用于沸点较低、热稳定性好的 中小分子化合物的分析
) 流动相只具有运载样品分子的作用
液相色谱：以液体作为流动相 的色谱分离方法
) 适用于高沸点、大分子、热稳定性差 的化合物的分析
) 流动相具有运载样品分子和选择性分 离的双重作用
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色谱法特点
? 分离效率高 ? 分析速度快 ? 检测灵敏度高 ? 样品用量少 ? 选择性好 ? 多组分同时分析 ? 易于自动化
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气相色谱构成示意图
气相色谱主机 温度控制区
钢瓶 He,N2
载气 控制
进样口
载气控制：手动、数字
色谱柱
检测器
数据 处理
进样口：分流/不分流进样口、填充柱进样口、程序升温进样口
色谱柱：填充柱、毛细柱
检测器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD
数据处理： GCsolution、GCsolution Lite
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气相色谱基本流路图
分流/不分流进样口
载气 石英棉
隔垫吹扫出口
分流出口 F1 玻璃衬管
FID检测器
空气400-600mL/min 氢气40-60mL/min
尾吹气约35mL/min
F2 毛细柱
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气相色谱仪操作步骤 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 4、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。
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目录 1 启动GC 1.1 打开气源、电源 (7) 1.2 系统配置 (12) 1.3 系统启动 (21) 1.4 系统关闭 (21) 2 创建方法文件 2.1 新建方法文件 (22) 2.2 设置自动进样器参数 (24) 2.3 设置进样口参数 (26) 2.4 设置柱箱参数 (28) 2.5 设置FID参数 (29) 2.6 设置常规参数 (30) 2.7 保存方法文件 (30) 2.8下载方法文件 (31) 3 数据采集 3.1 斜率测定 (31) 3.2 单次进样分析 (32) 3.2.1空白基线采集 (32) 3.2.2 标样数据采集 (33) 3.2.3 扣除基线数据 (34) 3.2.4 待机 (35) 3.2.5 采集 (35) 3.2.6 采集停止 (35)
4 定性定量分析 4.1 进入再解析处理数据 (37) 4.2 外标法 (38) 4.2.1打开数据文件 (38) 4.2.2数据文件积分条件修正 (38) 4.2.3创建方法名称 (39) 4.2.4创建组分表 (40) 4.2.5保存组分表至方法文件 (43) 4.2.6校准曲线制作 (44) 4.2.6.1 打开方法文件 (44) 4.2.6.2 创建批处理表 (44) 4.2.6.3 运行批处理表 (49) 4.2.6.4检查校准曲线 (49) 4.2.7定量未知样品 (52) 4.3内标法 (53) 4.3.1打开数据文件 (53) 4.3.2数据文件积分条件修正 (54) 4.3.3创建方法名称 (54) 4.3.4创建组分表 (55) 4.3.5保存组分表至方法文件 (58) 4.3.6 校准曲线制作 (59) 4.3.6.1 打开方法文件 (59) 4.3.6.2 创建批处理表 (59) 4.3.6.3 运行批处理表 (62) 4.3.6.4检查校准曲线 (62) 4.3.7定量未知样品 (64) 4.4校正面积归一法 (65) 4.4.1打开数据文件 (65) 4.4.2数据文件积分条件修正 (66)
气相色谱仪的操作步骤 气相色谱仪操作步骤： 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 4、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。
在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：**分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。（1）外标法或内标法测，首先进标准品或对照品，然后再进待测品；（2）面积归一法测，首先进溶剂进行空白分析，然后再进待测品。如有异常可用溶剂高温吹柱子，直到基线平稳。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 6、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。
1. 极性和非极性是怎么区别的啊？能不能列举一些实例，并且极性和非极性分别用什么检 测器比较好。 2.哪些检测器对组分有破坏?能否举个例子说明一下！ 3.质量型检测器和浓度型检测器是怎么区分的？能不能具体分析一下？ 4.我很想知道样品进入检测器后会发生一个什么过程来检测？也就是说样品、空气、氢 气、载气各自发生了什么变化！ 5.我们检测一般用到的载气多为氮气，而一些国外标准中多用氦气，请问两者在检测限 度时差别是否很大？是否影响定量限与检测限的设定？对定量分析是否有影响？ 6.有些检测还会用到氢气做载气，我想问一下，载气的选择根据是什么呀？与检测的组 分有关系吗？还是与检测器有关系？各种柱子是否有固定的载气呀？还是都可以使用？ 7.能否简单的解释下常用的检测器产生信号的原理吗？ 8.PID-光电离检测器的原理是什么？对醛或酮的硝基苯腙的衍生物的灵敏度高吗？ 9.为什么顶空进样总是有残留，怎么解决？怎么处理突然出现的分流不稳造成的误差？ 10.质量型检测器的峰面积随流速基本不变，我看外标法的定量中都是根据峰面积来计 算的啊。请问该怎么理解？ 11.能不能把相关的术语也列出来，最好中英文的都有！ 12.FID检测的三乙胺、二氯甲烷残留保留时间是不是不稳定？重现性差的主要原因是什 么 13.我们公司在用DID检测器国内没有查到相关资料您能帮我介绍下原理性能吗 14.如何维护FPD检测器？？ 15.根据样品,如何选择相应的检测器?选择的依据是什么? 16.用ECD检测农药残留，如果全部用丙酮提取，对ECD检测器的损害程度大吗？ 17.ECD和NPD最快的平衡方式是什么？ 18.方法检出限该如何做？最好能有个例子，让人一目了然的，定义太多太抽象，难理 解 19.用GC-MSD对植物组织做分析，预处理该怎么做？用什么溶剂好？由于是对未知物 的分析，在定容时怎么确定浓度？ 20.质量型检测器和浓度型检测器是怎么区分的？能不能具体分析一下？主要是进样量、 算法等 21.NPD也是破坏型的？能不能请教下咋样破坏的？ 22.在炼油装置中经常会对生产过程中的气体进行检测，比如：氢气，液化气，干气等 气体组成，能否针对气相色谱在此领域的适用性，检测方法的异同进行讲解，谢谢 23.我需要检测保鲜剂对密闭容器中氧气的吸收效率，请问气相色谱配那个检测器会比 较好呢？理由说明。 24.气相色谱图中峰拖尾，所有峰都拖尾，原因是什么？衬管脏？柱头污染？超载？…… 我们的仪器是Agilent6890N，FID检测器，柱子为常规的毛细管柱，分析药材挥发油中某个成分的含量，请详细分析都有哪些原因造成峰拖尾，排查原因的方法，等 25.如果甲烷的峰高小于6uV，即小于3倍的基线波动范围，还能这样算吗？“能检测到 的、浓度很低的标准样品”，“能检测到”是什么意思？只要大于基线波动就可以吗？ 26.气相色谱法测定物质含量的时候怎么来保证检测质量，也就是除了用标准样品来表 征自己的检测结果是否准确外，有没有别的方法可以确保一下检测结果。 27.工作中自己装填的色谱填充柱工作一段时间后，组分响应值变化较大是什么原因？还有 有没有比较简单、客观评价柱子好坏的方法。