GLZ系列真空冷冻干燥设备
用
户
手
册
上海浦东冷冻干燥设备有限公司（使用前务必详细阅读本用户手册）
目录
一、系统解析
1、控制系统
2、制冷系统
3、循环系统
4、真空系统
5、液压系统
6、设备的机械结构
6.1箱体
6.2板层
6.3隔离阀
6.4冷凝器
6.5机架
6.6主要技术指标
6.7技术要点和数据
二、触摸屏的操作
1、进入系统
2、打开菜单
3、进入菜单
4、菜单操作
4.1参数设定
4.2实时记录曲线(Actual)
4.3程序运行窗/B(Window/B)
4.4菜单2(Menu2)
4.4.1系统内置参数设定
4.4.2化霜操作(THAWY)
4.5模拟运行图
4.6手动操作
4.7全自动运行(AUTO)
三、真空冷冻干燥操作规程
（一）冷冻干燥的操作
1、开机前的准备
2、冷冻干燥
2.1冻干手动
2.2冻干半自动
2.3冻干全自动
四、冻干机的安装、调试
1、安装设备的厂房的要求
2 、冻干机安装要求
五、冻干箱的检验及维护
1、冻干机的检验
2、冻干机的充注
2.1真空泵的注油
2.2导热液的充注
2.3制冷剂的充注
3、设备运行
3.1运行前的准备
3.2设备的第一次运行
4、冻干机的维护检查
4.1日常维护检查
4.2每周维护检查
4.3每月维护检查
4.4每半年维护检查
4.5每年维护检查
4.6维护检查总结
5、冻干机常见故障分析
5.1板层制冷
5.1.1机器失控
5.1.2性能失常
5.1.3停机
5.1.4板层加热
5.2真空
5.3润滑剂与导热油
一、系统解析
1.控制系统：
1.1系统组成
控制系统由触摸屏、PLC（可编程序控制器）、温度传感器、真空传感器、压力继电器等设备组成。
1）触摸屏
触摸屏主要是在现场对冻干机进行操作，是设备的主控平台，在屏幕上可控制主机及各阀门组件。触摸屏能运行手动或自动程序，且能记录曲线、数据。
2）PLC（可编程序控制器）
PLC控制系统由3部分组成，1块与触摸屏通信的CPU（输入输出模块），2块A/D转换模块。PLC是设备的控制中枢，负责各组件与电控系统之间的通信工作。
3）温度传感器
采用标准热电偶探头直接把信号送到A/D转换模块。
4）真空压力传感器
真空压力传感器采用电阻规管，经信号放大器转换成0-10V信号送到A/D转换模块。
5）压力继电器
系统中用于保护作用的高压、电子热保护等控制器。
1.2配电柜
安装于机组的左侧机架上，包括所需的开关电源、空气
开关、交流接触器与固态继电器等；
所有的电机及泵均有短路、过载、缺相等保护；
PLC控制系统；
触摸屏；
1.3系统供电
系统供电电源为三相五线制，电源50HZ/380V，功率根
据用户的配置而定。
要求用户的供电电网波动及波的干扰小。
该套控制系统专门为冷冻干燥机而设计，系统具有连锁保护，以防止不必要的误操作。
系统技术参数：
2.制冷系统
制冷系统由制冷压缩机及其辅助设施构成，为干燥箱和真空冷凝器（冷阱、捕水器）提供冷源。
系统的主机采用两台法国TECUMSEH（泰康）CAJ2446Z系列全封闭低温单级压缩机，其制冷工艺先进，能确保长时间动作无故障。每台压缩机都有独立的制冷循环系统：1号压缩机通过板式换热器来冷却2号压缩机高压，2号压缩机用于制冷板层或冷凝器。
制冷机组有足够大的制冷量储备，因此，它能应付绝大多数制冷异常的情况，既使满负荷工作时，也不至于达到系统极限。
在制冷系统中，除装有显示高压表，低压表外还装有压力控制器。当高压压力过高时高压继电器动作，压缩机停车。2号机带有高压卸载装置。
冷凝器冷却：
冷凝器是一个真空密闭容器，冷凝器门是
有机玻璃制造，观察角度大。在它内部有一个
较大表面积的不锈钢金属吸附面，吸附面的温
度能达到-50℃以下，并且能恒定地维持这个低
温。冷凝器的作用是把冻干箱内产品升华出来
的水蒸汽冻结吸附在其金属表面上。冷凝器冷
却靠绕在外部的蒸发器盘管传导获得。
系统技术参数：
3.循环系统
冷冻干燥本质上是依靠温差引起热量传递的一种工艺
技术。制品首先在板层上冻结，冻干过程开始后，水蒸汽从
冻结状态的制品中升华出来，到冷凝器捕捉面上重新凝结为
冰。为获得稳定的升华和凝结，由板层向制品提供热量，并
从冷凝器的捕捉表面去除，冷凝器的捕捉面须保持比制品更
低的温度，板层的冷却温度和加热取决于工作周期和工艺要
求。
搁板的制冷和加热都是通过导热油的传热来进行，为了使导热油不断地在整个系统中循环，我们在管路中加了一个屏蔽式泵，使得导热流体强制循环。在泵的出口处，安装了一个反映出口压力的压力表。
超温报警继电器的作用：在升华阶段，当“程序控温”这个功能失效时，导热油温
度达到设定值，而电加热不会自行切断，继续加热，温度不断升高。当该温
度达到超温报警继电器的设定值时（一般设定为70℃），继电器会强行切断
电加热。否则会损坏电加热器。超温报警继电器在此起到双重保护的作用。
系统中的冷交换器选用低温型不锈钢板式换热器。体积小，效率高，可靠性强，无泄漏。
系统技术参数：
4.真空系统
真空系统由冻干箱、冷凝器、真空阀门、真空泵、真空管路、真空测量等部分组成。
真空泵具有强大的抽吸能力，在干燥腔室
和冷凝器形成真空，一方面促使干燥腔室内的
水份在真空状态下蒸发（升华），另一方面冷
凝器和干燥腔室外之间形成一个真空梯度（压
力差）。使干燥腔室内的水份升华后被冷凝器
捕获。
系统技术参数：
5.液压系统
液压系统设计特性
图5.1表示为液压站上集成模块叠加式液压元件组合体。
图5.1
液压系统说明如下：
⑴主要元件及其工作原理：
①电机泵组：
电机带动油泵回转，在吸油区形成负压，油液在大气压作用下被吸入泵内，排出的油经溢流阀溢流回油箱。此时系统仍有压力，电机负载运行。
②控制阀组：
采用二组叠加式阀件设计，体积小，重量轻，易于安装及维修（元件均为德国力士乐技术）。叠加阀包括：双电控3/5电磁换向阀、双单向节流阀、双液控单向阀、溢流阀、减压阀等通过加长螺钉安装在集成模块上。
③动作原理
a.油缸⑴下行：
当YV1（下行电磁铁）通电，电磁换向阀左位工作，压力油经电磁换向阀（P）→液控单向阀（P）→单向节流阀（P）进入油缸无杆腔推动活塞下行，回油经单向节流
阀（T）→液控单向阀（T）→电磁换向阀（T）回到油箱。（电磁阀中位卸荷通道被切断）油液经过安全阀（T）回油，压力决定于溢流阀P=?MPa。
b.油缸⑵缩回：
当YV4（缩回电磁铁）通电，电磁换向阀右位工作，压力油经减压阀（P）→电磁换向阀（P）→液控单向阀（P）→单向节流阀（P）进入油缸有杆腔推动活塞杆缩回，回油经单向节流阀（T）→液控单向阀（T）→电磁换向阀（T）回到油箱。（电磁阀中位卸荷通道被切断）油液经过安全阀（T）回油，压力力决定于减压阀P=?MPa。
c.油缸⑴上行：
当YV2（上行电磁铁）通电，电磁阀右位工作，其余与上行类同。
d.油缸⑵伸出：
当YV3（伸出电磁铁）通电，电磁阀左位工作，其余与收回类同。
f.油缸⑴或⑵悬空：
油缸⑴在上行、下行过程中，只要电磁换向阀YV1或YV2断电，即使搁板组件处于悬空状态，此时液压油被封闭于油缸、液控单向阀所形成的封闭系统内，形成保压锁紧状态。油缸⑵在伸出与缩回的过程中只要电磁阀YV3或YV4断电，即使蘑菇阀板处于任一水平位置停止，此时液压油同样也被封闭于油缸、液控单向阀形成的封闭系统内，形成自锁状态。（见系统原理图）
④操作程序
开机准备:
a.油位确认:液压油加至液位计高度的90%。
b.旋向确认:(电机点动)方向顺时针。
警告：严禁缺油和反转运行，否则将造成油泵干烧损坏！
c.系统油压和速度调节
1)系统溢流阀压力调节：
顺时针压力升高，逆时针压力降低（每一转约5～10kgf/㎝2）。
调节时应将油缸全行程工作。
2)系统双单向节流阀的行程速度调节：
压塞用油缸上升运行时速度：顺时针，速度减慢（运行平稳）；逆时针，速度加快。
压塞用油缸下行运行时速度：顺时针，速度减慢（运行平稳）；逆时针，速度加快。
图5.2液压系统典型图例
图5.2
注意：机器出厂时已调节好，原则上不要调整；一定要调节时，请在搞清原因后再决定如何进行。
⑵系统所用液压油牌号：32#抗磨性液压油。油量：26L
第一次加油后，允许使用1000h，以后可视油的污染情况决定，但不能超过2000h。如设备闲置不用，超过一年半左右，则需要更换新油。
油液工作温度：0～55℃
6.设备的机械结构：
6.1箱体
冻干箱是一个矩形的箱体，它是由SUS304L
或SUS316L不锈钢焊接而成。箱体表面粗糙度
Ra<0.4μｍ,所有的角均为圆弧形，利于清洗。
冻干箱可与无菌室的墙壁密封安装，箱门框
使用直径8mm的O型硅像胶密封，箱门内壁与
冻干箱内部具有同样的光洁度。
冻干箱箱门的内壁材料采用SUS304L或
SUS316L不锈钢制造，内表粗糙度Ra<0.4μｍ,
能与O型密封条紧密贴合，确保了在真空下的
密封。箱门的开启角度>110度。
6.2板层
最上层的一块板层为温度补偿板，确保箱内制品都处在相同温度环境下。
板层采用SUS304L或SUS316L不锈钢制造，表面粗糙度Ra<0.4μｍ，表面平整度达到0.5mm/m。
板层为特殊结构空心夹板，强度高、密封性好。板层内部的导热流体循环管，管道长度相等，确保板层温度的均匀性。在长期热胀冷缩的工作条件下，不变形、不渗漏。
为获得产品最佳热传递面积，板层高度平整光洁，具有最佳的传热效率。板层的后面及两侧设有防护条，以防止盘子超出板面。
6.3隔离阀
在冻干箱与冷凝器之间采用高真空电动蝶阀，密封性好、耐腐蚀性强、寿命长等特点。当其关闭时，确保冻干箱与冷凝器之间的密封，可以使进料/出料操作与冷凝器化霜操作同时进行；当其打开时，允许制品以最佳速率升华。
冻干系统运行时，在程序控制下，隔离阀能自动开/关动作，进行压力升高试验，以判断冻干周期的终点。
6.4冷凝器
冷冻干燥的过程产生于冻干箱和冷
凝器之间的水蒸气压力差，只有冷凝器的
温度低于冻干箱的温度才能形成冻干箱与
冷凝器之间的压差，因此，如果冷凝器性
能不佳，真空泵将不可能有效地使水蒸气
排除，从而影响制品的质量和真空泵的寿
命。
冷凝盘管的距离经过严格计算，最大
限度地利用了盘管的制冷量。为获得最佳
的周期时间，并充分考虑到制药业进料大的特点，盘管的实际表面积超大设计。
化霜方式采用了高压热氟化霜，方便简单。
温度探头采用热电偶。
6.5机架
采用一体化设计的机架——机架采用普通低碳钢焊接而成，钢表面除锈处理，并有两道防锈涂层，外层为银漆。整机用不锈钢拉丝板包壳，简洁明亮。
6.6主要技术指标
6.7技术要点和数据
7.冻干机的操作
1.进入系统：
转动电源开关钮，给控制系统供电，触摸屏会自动进入如下画面如图１。
图1 2.打开菜单：
用手触摸上图“进入按钮”，打开主页（模拟运行窗）如图2。
图2
3.进入菜单：触摸所要进入的“Menu1”，系统会自动进入该菜单页（“冻干曲线设置窗
/A(Window/A)”、“程序运行窗/B(Window/B)”、“全自动(AUTO)”，“参数设定1(Setup1)”、“菜单2(Menu2)”、“报警记录(ALARM RECORD)”、“实时曲线(Actual)”、“历史数据表(Data.Tab)”、等等。。。。）
图3
4.菜单操作
4.1“参数设定1”按“Setup1”进入该菜单，如图4。
图4
“搁板温度控制设定(Shalf Temp.Set)”可设定电加热的温度（手动操作时）；
“捕水温度控制设定(Condenser Temp.Set)”
“真空范围设定”可设定干箱真空度，真空度低于该“中下限(Vacuum.3Set（B）)”，渗气阀开启，高于该“中上限(Vacuum.2Set（A）)”，渗气阀关闭；目的是将真空度控制
于最佳工作范围。
注：要打开渗气阀必须按下“真空调节(Adjust.V)”。
“真空报警(Vacuum.1Set（Alarm）)”当干箱真空超出上限，真空报警。
4.2 实时记录曲线(Actual)
图5
这窗口记录各类实时采集的数据曲线：温度，真空度等。
冻干曲线设置窗(Window/A)：（冻干工艺曲线）输入窗A
图6
此窗为“冻干工艺曲线”的输入窗。该窗口可输入10条各类冻干工艺曲线，且可储存，用于整机系统的半自动和全自动运行控制。
当进行全自动运行时或冻干曲线（半自动）运行时，要事先设置这些参数。
这是一条带有十步段的（温度+时间）的冻干工艺曲线，既可用于半自动运行时的动
态控温，又是全自动运行时的主执行程序。
设置说明1：每一步的温度值必须从0℃值开始算起（≤80℃）；每一步的时间长度必须是从起始点开始计算（分钟）。
设置说明2：如是全自动运行的曲线程序，第二步的时间长度必须是包括“干箱预冻时间”+“保温时间”+“捕水器制冷时间”以及+“系统真空抽到时间”的总长
度。
见下图曲线表
case refrigeration -----干箱制冷；keep—预冻保温；condenser refrigeration ---冷阱制冷；
vacuum run---真空系统运行。
本系统可设定10条程序（不同的冻干工艺曲线）可以储存，当一条程序曲线设置完毕后，就按“当前值写入工艺曲线第XX条”即可。当程序输入完毕后，可查
询。按“查看(Check)”钮即可查询。详见下图。
图7
“程序调用运行”----半自动运行时调用冻干工艺曲线。
4.3 “程序运行窗/B(Window/B)”进入下窗口画面。
图8条件：当已经手动开启各相应的动力系统后，进入搁板及制品加热前。
1．首先选定第XX号冻干工艺曲线，然后按第XX号装载曲线钮。该号程序曲线即刻被置入为当前值。在屏幕上可显示出当前曲线的号码，当前总周期时间等信息。
2．运行程序曲线时，首先将板温控制选择锁定在“曲线控温(Man/AUTO)”，按“运行锁定(Stow program/Unlade program)”，再按“锁闭/允许(Lock/Unlock)”钮，然后按“开始运行钮(Run/Stop)”。
程序进入运行执行状态。
3．“运行中等待(Pause)”是指程序暂停运行且保持状态。
“报警记录(Alarm Record)”
进入内置系统后按“报警记录”，进入该窗口，如图9。(在主运行窗按（Cancel.ALM/Recover.ALM）
可“解除/恢复”警铃声。)
图9
“开始(Start)”表示进入报警信息查阅，
“结束(End)”表示结束报警信息查阅，
“删除(Del.)”表示去除某项选定报警信息，
“删除全部(Del.All)”表示去除所有报警信息。
“▲”表示逐条向上翻屏，
“▼”表示逐条向下翻屏，
“双▲”表示向上逐页翻屏，
“双▼”表示向下逐页翻屏。
4.4“菜单2(Menu2)”
按触摸屏上“菜单2(Menu2)”，进入图10。
图10
“内部参数设定2 (Setup2)”指切换到内部参数设定窗，“进入化霜操作(THAWY)”指切换到化霜操作窗，还有“进入压塞操作(STOPPING)”指切换到压塞操作窗，。
4.4.1系统内置参数设定：（打开菜单2(Menu2)，进入参数设置2(Setup2)）
系统自动参数的捕温设定(Con.temp.Set)：用于在全自动运行时，启动系统真空。
“系统自动参数的干箱预冻保温时间设定(Duration of keep shalf Temp)”：用于在全自动运行时，干箱预冻后的保温持续时间。
图11
“历史数据表”按“历史数据表(Data Tab)”，进入该窗口，如下图12。
图12
历史数据记录能改变记录间隔。按“时间(Time)”进入下窗口。
图13 设置范围（1-----30分钟）
按“记录(Record)”进入数据记录的状态，按“停止记录(Stop)”表示数据停止记录。
“上一页”表示向上翻页，“下一页”表示向下翻页；
“左一页”表示向左翻页，“右一页”表示向右翻页；
“清空(Del.)”表示清除所有历史记录；
“CF”表示将当前屏幕内存的数据写入用户CF卡。
4.4.2 “化霜操作(THAWY)”
当选择了“化霜操作(THAWY)”键，画面进入“化霜”画面。
图17
首先，检查且关闭与化霜无关的系统及阀门。
化霜操作直接按化霜步骤操作各设备即可：打开制冷机运行(Comp.)，打开化霜阀(THAWY)。当冷阱温度回升常温时，同时冷阱冰块溶化时，可关闭化霜系统：关闭化霜阀，关制冷机即可。(Water.V)为出水阀.
4.5“模拟运行图”
“模拟运行图”可直观地显示出机器目前正在运行的情况，各部分的运行状态以动画
形式展现，见“运行图”。
图14
4.6 “手动操作”见上图。
手动操作是直接触摸式手动操作系统。
部分按钮说明：(Adjust.V:真空调节),(Constant.T:恒温准备),(Vac.Con.Lock/ Vac.Con.Unlock选择真
空是否参与加热控制),( Cancel.ALM/Recover.ALM可“解除/恢复”警铃声)
LYOTK15 OPERATION MANUAL 操作手册 Equipment Name: A utomatic Vacuum Lyophilizer 设备名称: 真空冷冻干燥机 Equipment model: L YOTK15 设备型号：L YOTK15
PREFACE 前言 Thank you for purchasing Truking Lyophilizer.This operation manual introduces how to correctly operate LYOTK15Lyophilizer. Please read this manual carefully and understand safety notice before operation. 感谢您购买楚天科技冻干机。本操作手册介绍了如何正确使用LYOTK15系列冻干机。在使用该产品前，请务必认真阅读本操作手册，并在理解产品的安全注意事项后再使用该产品
Table of contents T able of contents (3) 1 Safety Related Marks 与安全有关的标记说明 (5) 1.1 Safety notice 安全注意事项 (5) 1.1.1 Before Power-on上电前 (6) 1.1.2 Mechanical Safety机械安全 (7) 1.1.3 Emergency Stop 紧急停止 (7) 1.1.4 Maintenance and Inspection 维护与检查 (8) 2 Lyophilizer Introduction 冻干机简介 (9) 2.1 Purpose 冻干机用途 (9) 2.2 Configuration 冻干机配置 (9) 2.3 Control System 冻干机控制系统 (10) 3 HMI Operation Description上位机操作说明 (11) 3.1 System Introduction 上位机系统简介 (11) 3.2 Operation instruction (11) 3.2.1 Menu Bar 菜单条 (12) 3.2.2 Login登陆 (13) 3.2.3 Log out 登出 (14) 3.2.4 Flow Chart 流程图 (14) 3.2.5 Console 操作台 (16) 3.2.6 PID Control Mimic PID控制画面 (30) 3.2.7 Alarm mimics报警画面 (31) 3.2.8 Trend Mimic曲线画面 (33) 3.2.9 Loading and Unloading 进出料画面 (36) 3.2.10 Setup Mimic设置画面 (38) 3.2.11 Recipe Edit配方编辑 (38) 3.2.12 Recipe running 配方运行 (44) 3.2.13 PLC Input Status PLC输入状态 (45) 3.2.14 PLC Output Status 输出状态 (45) 3.2.15 Recorder 记录仪画面 (46) 3.2.16 Application 应用画面 (46) 3.2.17 Report 报表查询 (48) 3.2.18 Maintenance 维护 (49) 3.2.19 System Configuration 系统配置 (49) 3.2.20 Exit退出 (50) 3.2.21 Status Bar 状态条 (50) 4 Operation Instruction冻干机操作说明 (52) 4.1 Power on 上电 (52) 4.2 Manual Control手动控制 (57) 4.3 Automatic Control 自动控制 (61) 4.3.1 Freeze Drying Cycle冻干周期 (62) 4.3.2 Condenser Defrosting冷阱除霜 (65)
附：参数设定表１．Ａ组参数 №名称单位设定值最小值最大值功能使用情况 ST Prf RWE A00-设定基本速度 0 生产时间 1 生产速度(纺丝速度) 2 卡盘起始卷径 3 压辊直径 4 泵供量(Q) 5 卷装密度ρ) 6 横动幅度(S) 7 ADJ 判定速度 8 ADJ 判定时间 A01-卡盘設定 0 超喂比率１设定(OF1) 1 超喂比率２设定(OF2) 2 挂丝速度设定 3 加速斜率时间１ 4 减速斜率时间１ 5 加速斜率时间２ 6 减速斜率时间２ 7 加速斜率时间３ 8 减速斜率时间３ A02-横动設定 0 加速斜率时间４ 1 减速斜率时间４ 2 横动比 3 横动齿轮A 4 横动齿轮Ｂ A03-压辊設定 0 超喂速度３的设定(OF3) 1 加速斜率时间５ 2 减速斜率时间５ A04- 宽松控制设定 0 压辊接触时间设定sec0.00.0500.0从WIND信号到压辊接触的计时时间 计时到后CNTCT为 ON ○ 从压辊接触后到速度检测变为稳定的等待时间 计时到后开始反馈控制○ 从FB控制开始到启动压辊超喂的等待时间 ○ ○ ○ % sec sec 0.000 100.0 100.0 -10.000 0.0 0.0 为控制卷绕时的转矩而设定的频率偏置. 10.000 设定值是频率，而不是比率○ （以基频为标准） 6000.0 正常加速斜率时间。 6000.0 正常减速斜率时间。 ○ ○ ○○ ○ ○ sec sec 倍--100.0 100.0 3. 10. 10. 0.0 0.0 1. 10. 10. 6000.0 正常加速时间。 6000.0 正常减速时间。 16. 1000. 1000. ○ ○ ○ ○ % % m/min sec sec sec sec sec sec 2.0 2.0 0.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 10.0 10.0设定自动挂丝时的增速系数。 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ sec m/min mm mm g/min g/cm3 mm % sec 5400. 3200. 125.00 110.00 84.8 0.940 125.00 0.10 10.0 1. 500. 50.00 50.00 0.1 0.050 50.00 0.01 0.1 99999. 设定生产时间 8000.设定生产速度 200.00 设定纸管的直径 200.00 设定压辊的直径 500.0 2.000 500.00 10.00 20.0 使用于卷装密度控制。 演算Krol=Q/(π?S?ρ)。 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ 电机如果进入了这个范围时, ADJ为ON ○ 如果脱离了这个范围,故障停车. 电机连续处于ADJ判定速度以内的判定时间,是ADJ为ON的 ○ 条件之一 A 6000.0 设定手动挂丝速度。 6000.0 正常加速斜率时间。 6000.0 正常减速斜率时间。 6000.0 挂丝速度时的加速斜率时间。 6000.0 挂丝速度时的减速斜率时间。 6000.0 卷绕完成时的加速斜率时间。 6000.0 挂丝完成后的减速斜率时间 A A 设定横动的旋转数／往返数的比率(每往返1次TR旋 转的圈数) ○ 设定横动齿轮比(分母) 设定横动齿轮比(分子) ○ ○ A 1 FB控制起始时间设定 2 压辊超喂启动时间设定sec sec 1.0 10.0 0.0 0.0 10.0 60.0 ○ ○ ○ ○
第四章冻干工艺的一般原则和标准操作规程 第一节冻干工艺的一般原则 制品的冻干过程是一个较为复杂的工艺过程。它不仅要求该过程严格遵守制品的冻干工艺曲线，而且要求所使用的冻干设备也同时能够满足它的要求。本章节对冻干工艺的一般过程提出一些指导性原则,仅供操作人员在使用的过程中，结合自身制品的特性进行参考。 冷冻干燥过程共分三个过程，即预冻结过程、升华干燥（第一阶段干燥）过程、解析干燥（第二阶段干燥）过程。 一、预冻结过程 预冻是冷冻干燥的第一步，在预冻结过程中，预冻速率、预冻温度和预冻时间是影响后面过程的主要因素。若预冻没有冻好，产品冻结不实，在进入第一阶段升华干燥时，产品可能出现“沸腾”现象而引起喷瓶，或冻干后制品表面凹凸不平，影响外观；如果冷的过低，则不仅浪费了能源和时间。而且对某些产品还会降低存活率。因此预冻之前应确定以上三个数据。 1、预冻速率 预冻速率的快慢，对制品冻结中晶粒的大小、活菌的存活率和升华的速率均有影响。一般来说，慢冻晶粒大，产品外观粗糙，不容易损伤活菌，但升华速度快；而速冻则与此相反。 因此，需要选择一个合理的冷却速度，以得到较高的存活率，较好的物理性状和溶解度，且利于干燥过程中的升华。 2、预冻温度 预冻温度必须低于制品的共晶点温度，根据预冻的方法不同而略有差异，一般来说，搁板温度应低于制品共晶点5～10℃。各种制品的共晶点温度是不同的，同一制品而不同浓度的制品的共晶点温度也会有所不同。需要进行严格的测试才能得到。 3、预冻时间 预冻所需的时间要根据不同的具体条件来确定。总的原则是，应使制品的各部分完全冻牢。 通常冻干箱的搁板从室温25℃降到-40℃约1.5小时。在达到预冻温度后再保持1～2小时，确保整箱全部制品完全冻结。预冻时间仅是个经验值，根据冻干机不同，总装量不同，物品与搁板之间接触不同，预冻的时间会有差异。具体预冻时间可由实验测得。 二、升华干燥过程 在升华干燥阶段要考虑三方面的因素：产品中的温度分布，升华时的温度限制，升华速率。1、产品中温度分布 产品中冰的升华是在升华界面处进行，升华时所需的热量由加热设备（通过搁板）提供。
真空冷冻干燥是将含水物质先冻结成固态，然后使其中的水份从 固态升华成气态，从而除去水份而保存物质的方法。 1.冻干的优点： 冻干与通常的晒干、煮干、喷雾干燥及真空干燥相比有如下 突出的优点。 a.冻干是在低温下干燥的，不会使蛋白质产生变性，但可使微生 物等失去生物活力。这对于那些热稳定性能差的生物活性制品、生物 化学类制品、基因工程类制品和血液制品等的干燥保存特别适用。 c..在低温干燥过程中，微生物的生长和酶的作用几乎无法进行， 从而能最好地保持物质原来的性状。 d.成原来的形状。 e.因一般是在真空下干燥，故氧气极少，使易氧化的物质得到了 保护。 f.能除去物质中95％～99.5％的水分，制品的保存期长。 2.冻干的应用 冻干是一种优质的干燥方法。但是它需要比较昂贵的专用设 备，干燥过程中的能耗较大，因此加工成本较高，目前主要应用在以 下几个方面。 c.生物标本、生物组织方面：如制作各种动植物标本，干燥保存 用于动物异种或同种移植的皮肤、骨骼、主动脉、心瓣膜等边缘组织。 d.制作用于光学显微镜、电子扫描和透射显微镜的小组织片。
e.食品的干燥方面：如咖啡、茶叶、肉鱼蛋类、海藻、水果、蔬菜、调料、豆腐、方便食品等。 f.高级营养品及中草药方面：如蜂王浆、蜂蜜、花粉、中草药制剂等。 g.超细微粉的制备方面：如制取Al2O3、ZrO2、TiO2、Ba2Cu3O7～8、Ba2Ti9O20等超细微粉。 h.其他方面：如化工中的催化剂，冻干后可提高催化效率5～20倍；将植物叶子、土壤冻干保存，用以研究土壤、肥料、气候对植物生长的影响及因子的作用；潮湿的木制文物、淹坏的书籍稿件等用冻干法干燥。 3.冷冻干燥的基本过程如下： a.制品的制备（前处理）：如药物的培养、灭菌、分装、洗瓶、半加塞等，食品原料的挑选、清洗、切分、灭酶、分装等。 b.制品的冻结（预冻）：将制品冻结成固态。 c.第一阶段干燥（升华干燥）：将制品中的冰晶以升华方式除去。 d.第二阶段干燥（解吸干燥）：将残留于制品的水分在较高温度下蒸发一部分，使残余水分达到预定要求。 e.密封包装：已干制品一般应在真空或充惰性气体条件下密封包装，以利于储存。 4.制品冷冻的物理基础
实验型冻干机入门手册 一、产品介绍 1.1 产品描述 LAM-0.5型真空冷冻干燥机为小型移动设备。该设备采用复叠制冷系统，极限温度低，降温迅速。具备自动压塞功能，适用于西林瓶制剂的冻干保存。 1.2 适用范围 LAM-0.5型真空冷冻干燥机是为了实验室测试和研究药品的冻干工艺而设计和制造的。可以用于药品的冻干研究、药品冻干曲线的优化等。设备可以按需添加共 晶点测试功能。 1.3 产品特点 LAM-0.5F型真空冷冻干燥机的主要特点如下： ●设备安装方便，外部接口少； ●采用复叠制冷方式，降温速率快和极限低温更低； ●采用亚克力材质门，能够更方便观察冻干过程中药品变化； ●控制系统采用西门子PLC, 整个周期全自动运行； ●自动控制和手动控制两种模式，可以满足不同需求或者不同场合； ●采用风冷方式冷却，无需外接冷却水； ●可编辑周期的运行参数； ●屏幕显示报警信息和声音报警信号来提示超出极限范围的工作状况； ●更紧凑的机械设计，便于实验室放置；
1.4 技术参数 订货号 技术参数 LAM-0.5 温度工作 5 ° C至30 ° C 贮存 5 ° C至40 ° C 相对湿度工作10-80％相对湿度贮存95％RH（非冷凝） 电源要求AC 400V 50赫兹 功率消耗8000W 电器标准IEC60204-1 容器标准负压容器 计量单位公制（真空单位uBar） 外形尺寸1600x 1200 x2100毫米（长x宽x高）控制系统西门子S7-200 材料箱体316L 板层316L 冷阱316L 保温硅酸铝和聚氨酯发泡材料外罩碳钢喷塑 箱门聚丙烯 板层数量4+1 板层尺寸300*450*20毫米板层总面积0.50平米 凝冰容量10kg 板层降温时间（20℃ to-40℃） ≤60 minutes(空载)
产品名称: 真空冷冻干燥机 产品型号: LYO-8(CIP) 产品编号: －031A 产品研制单位: 上海东富龙科技有限公司 产品标准号: Q/NGAC1-031A 搁板有效总面积: 7.78㎡ 最大捕水量: 150Kg 总功率: 47KW 外形尺寸: 4915×2500×2960mm 总重量: 5200Kg 冻干原理 真空冷冻干燥就是把含有大量水份物质, 预先进行降温冻结成固体, 然后在一定真空条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来, 而物质本身剩留在冻结时的冰架中, 因此它干燥后体积不变、疏松多孔冰在升华时要吸收热量, 引起产品本身温度下降而减慢升华速度, 为了增加升华速度, 缩短干燥时间, 必须要对产品进行适当加热。整个干燥过程是在较低温度下进行的。 冷冻干燥有下列优点: 1、制品在冻干腔室内的无菌状态下完成干燥、解吸附水份和全 压塞等操作。 2、适于液体加工, 操作简便, 作业过程容易简化, 无菌环境便于 控制。
3、能除去物质中95～99%的水份, 稳定性好, 易于长期保存药 物的有效成份。 4、许多生物制品、药品、食品在水和热的作用下很容易产生 变性或分解, 为了长期保存, 最适宜的方法是在低温下冻结干燥。 5、制品中水份的去除, 无热处理过程。 6、制品冻干后的体积、形状基本不变, 物质呈干粉状态, 无干 缩。 7、在冷冻干燥过程中, 微生物的生长和酶的作用无法进行。因此 能保持原来的性状。 真空冷冻干燥系统操作规程: 开机前准备: 一、确认冻干箱内测温探头已安放准确 二、确认冷凝器内化霜水已排放干净 三、确认冷却水、压缩空气、总电源稳供应 冷冻干燥手动操作: 1、旋开控制柜钥匙开关, 进入冷冻干燥操作界面, 点击”手动”, 进入手动操作系统。 2、开循环泵1或循环泵2, 确认泵的出口压力( 0.05～0.1Mpa) 左 右。 3、开压缩机1、板冷阀1, 压缩机2、板冷阀2, 对制品进行预 冻( 根据预冻速度, 选择开一台或两台压缩机) 。
Christ冻干机使用注意事项 该机使用环境温度不可以大于25℃，负责系统压力过高会导致机器产生故障。 1. 样品在-80℃至少冷冻2小时，最好过夜，样品厚度不超过1cm。如果是放在托盘上的样品，托盘也要预冻。 2. 打开真空泵，预热30分钟，以确保真空泵处于高温的状态，以减少溶剂蒸气在泵油中聚集，造成泵油变质，从而损坏真空泵润滑性，加速真空泵的损坏。 3. 空气振流阀在主干燥中打开，在干燥后期可关闭，打开振流阀的目的是更好地导出泵内的有害气体，关闭是为了更好地抽真空，稳定真空度。 4. 打开冻干机，迅速放置预冻过的托盘、样品。 5. 关闭橡胶阀和排水阀。 6. 如果接外挂瓶，压力一定要降到1.03mbar以下方可挂外挂瓶，等压力下降，瓶子吸紧，真空数值显示向下后方可松手，需要再次挂瓶时必须挂好该瓶后压力再次至1.03mbar方可进行另一个瓶子的操作。 7. 冻干后，关闭真空泵，若有微通气阀或进气阀就使用微通气阀或进气阀，若没有，则使用橡胶阀缓慢进气，当显示800mbar以后方可略微开大进气阀。注意！放气一定要缓慢，800mbar后可适当加快，否则会冲坏真空传感器。 8. 如果要取外挂瓶，手托住外挂瓶然后关闭橡胶阀，再拿下瓶子，等压力再降至1.03mbar 以后才可以取另外一个瓶子，否则压力回升过快会导致其它瓶子脱落。 9. 关闭冷阱电源，打开排水阀，擦干冻干腔中的水。将真空密封罩移去，正面向下放在旁边，不用时绝对不可以盖上。 10. 设置真空泵使用时间，每500小时换一次真空泵油。 11. 初次使用真空泵100小时，换油一次，以后每500小时更换一次。 12.冻干机严禁冻干含有机溶剂、酸、碱和腐蚀性成分的样品。只冻干不含酸、碱和腐蚀性成分的水溶液，否则会严重损害冻干机和油泵。冻干大量液体样品时，务必使用外挂烧瓶，将烧瓶内样品提前冻好。冻干完成后应及时将样品取出，严禁拖延时间空耗有限的油泵使用寿命。使用后清理干净冻干机，打开排水管将水放净。
一、真空冷冻干燥原理 真空冷冻干燥（简称冻干）是将含水物质先冻结成固态，然后使其中的水份从固态升华成气态，从而除去水份而保存物质的方法。 1.冻干的优点： 冻干与通常的晒干、煮干、喷雾干燥及真空干燥相比有如下突出的优点。 a.冻干是在低温下干燥的，不会使蛋白质产生变性，但可使微生物等失去生物活力。这对于那些热稳定性能差的生物活性制品、生物化学类制品、基因工程类制品和血液制品等的干燥保存特别适用。 b.由于是低温干燥，使物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分和芳香成分损失很小，因此是化学制品、药品和食品的优质干燥方法。 c..在低温干燥过程中，微生物的生长和酶的作用几乎无法进行，从而能最好地保持物质原来的性状。 d.干燥后体积、形状基本不变，物质呈海绵状，无干缩，复水时与水的接触面大，能迅速还成原来的形状。 e.因一般是在真空下干燥，故氧气极少，使易氧化的物质得到了保护。 f.能除去物质中95％～99.5％的水分，制品的保存期长。 2.冻干的应用 冻干是一种优质的干燥方法。但是它需要比较昂贵的专用设备，干燥过程中的能耗较大，因此加工成本较高，目前主要应用在以
下几个方面。 a.生物制品、药品方面：如抗菌素、抗毒素、诊断用品和疫苗的保存。 b.微生物和藻类方面：如各种细菌、酵母、酵素、原生动物、微细藻类等的长期保存。 c.生物标本、生物组织方面：如制作各种动植物标本，干燥保存用于动物异种或同种移植的皮肤、骨骼、主动脉、心瓣膜等边缘组织。 d.制作用于光学显微镜、电子扫描和透射显微镜的小组织片。 e.食品的干燥方面：如咖啡、茶叶、肉鱼蛋类、海藻、水果、蔬菜、调料、豆腐、方便食品等。 f.高级营养品及中草药方面：如蜂王浆、蜂蜜、花粉、中草药制剂等。 g.超细微粉的制备方面：如制取Al2O3、ZrO2、TiO2、Ba2Cu3O7～ 8、Ba2Ti9O20等超细微粉。 h.其他方面：如化工中的催化剂，冻干后可提高催化效率5～20倍；将植物叶子、土壤冻干保存，用以研究土壤、肥料、气候对植物生长的影响及因子的作用；潮湿的木制文物、淹坏的书籍稿件等用冻干法干燥，能最大限度地保持原状等。 3.冷冻干燥的基本过程如下： a.制品的制备（前处理）：如药物的培养、灭菌、分装、洗瓶、半加塞等，食品原料的挑选、清洗、切分、灭酶、分装等。 b.制品的冻结（预冻）：将制品冻结成固态。
国产北京博医康冷冻干燥机操作说明 编制者：江慎华 请严格按照该操作说明使用，以延长该设备的使用寿命！ 一、样品预处理 1预冻 将制备的样品溶液至于培养皿或表面积比较大的容器中至低温冰箱（－70℃冰箱更好）预冻至少2 h以上，过夜更好。 1.1样品厚度 样品预处理注意事项：冻完后样品层不能太厚，以0.5cm厚度合适，样品层厚度与冻干时间成反比，宁可多分几个容器冷冻。 1.2样品有机溶剂 样品中不能含有有机溶剂，因为有机溶剂抽出后会腐蚀真空泵！ 二、开机操作 2.1 检查油位 先检查真空泵油位，油面一定不能低于油镜的中线。严禁无油或低油位开启真空泵。 2.2 开启制冷机和真空计 开启冻干机右侧的主机电源，在主机面板按下制冷机开关（此时可以去拿保温盒取冷冻物料），待面板显示温度在-30℃以下可以开始放置物料（预冷时间大约10-30min）。按下面板真空计开关，在真空度大于1000pa以上时显示999，真空度小于1000pa时显示实际压力。 2.3 检查 仔细检查冷井上方的密封圈是否沾有异物，一定要擦拭干净以免漏气，必要时可均匀涂一层润滑脂。 2.4上样
检查完毕密封圈后将冻好的样品置于冷冻架中，有机罩盖上后一定要轻轻旋几圈，前后左右对齐密封圈。后才能开启真空泵。 2.5 自动密封 上样后按下快速（主机左下方）不锈钢按片，听到咔嚓一声后显示冻干机和外界密封。（注：按下小圆铁柱后为开启，按下）不锈钢按片为密封）。 2.6 开启真空泵 对齐密封圈、关闭充气阀后开启真空泵，开始正式冻干，待真空度小于1000pa时显示实际压力。（注：真空泵开始工作时用力压下有机罩有利于密封）。 2.7 工作过程中的维护 工作过程中每隔2-4 h应现场查看一次，主要查看：真空泵是否漏油、真空泵泵体和电机是否过热、有机罩是否密封、真空度是否正常。如果是工作过程中途断电的话一定要立即赶到现场按下主机左下脚的小圆铁柱开启真空开关破真空（破真空方法请见 3.1），以防真空泵中的油倒吸入冻干机中污染样品导致试验失败。 三 关机操作 3.1 破真空、关泵 将快速充气阀接嘴插入阀座以开启阀门破真空，此时一定要用手指堵住该气管让外界空气在至少5min时间内缓慢进入冻干机，如果空气大量、快速进入冻干机会损坏真空表。开启阀门破真空后立即按下主机面板上的真空泵开关关闭真空泵。 3.2 关真空计和主机电源 关闭真空泵后和按下真空计关闭真空显示，按下右侧主机电源关闭冻干机。 3.3 取出样品 取出的有机罩一定要倒立放置，让接触密封圈的空园心一面朝上，具有整个平面的一端紧贴桌面放置，以免圆形有机罩滚动、滑落晒裂，又能保护接触密封圈的空园心面清洁、密封。
锂电池半自动 动力电池卷绕机 机型：JYDL-75-150 操作维护手册 地址：中国.广东省东莞市望牛墩镇官洲工业区 电话Tel：1传真Fax：3 目录
一、安全注意事项 (1) 二、概述 (4) ●装置概要 ●原理简图 ●主要特性 三、技术规格 (5) ●规格 ●主要指标 ●对原辅材料之要求 四、装置的组成 (7) 五、装置的安装调整 (7) 六、机器的调试 (8) 七、操作流程 (11) ●开机检查及参数设定 ●手动操作 ●自动操作 八、故障与排除方法 (17) 九、维护保养 (19) 本操作维护手册仅供参考，若有更改恕不另行通知。 一、安全注意事项
使用前，请熟读“安全注意事项”及“使用说明书”，以使安全、正确地使用产品。产品操作须由专业技术人员实行。 本注意事项的目的系为防止因错误使用而引起伤害事故，请在正确理解所有内容后使用。 表示若违反此警告事项，将有死亡或重伤之虞。 表示若违反此注意事项，将有受伤及损坏物品之虞。 为使用户正确使用，本说明书关联项目中亦有注明务请用户遵守的各种事项。 ●环境 ?勿于易燃易爆气体环境、腐蚀性环境、易沾水环境及易燃物附近使用。否则有火灾、触电、受伤之虞。 ?安装、接线、运转、操作、检点、故障分析等作业须由专业技术人员实行，否则有火灾、触电、受伤之虞。 ?勿在通电状态下进行移动、安装、接线、检点等作业（务必在切断电源后方可实施），否则有触电之虞。 ●安装 ?请将产品可靠安装在平整之现场，并留有足够的操作空间，否则有触电、受伤之虞。 ?安装后须将装置壳体接地，否则有触电之虞。 ●接线 ?务请遵守电源输入电压的额定范围，否则有触电、受伤之虞。 ?请勿强行弯曲、拉扯、夹插连接用电缆，否则有火灾、触电之虞。 ?请勿擅自拆卸、更改、更换电、气路组件，否则有产品毁坏，人为触电、受伤之虞。 ●运转 ?请勿在装置工作时拆卸、更换电、气路组件或零部件，否则有受伤及损坏装置之虞。 ●维修·点检
冻干机说明书-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1
产品名称：真空冷冻干燥机 产品型号：LYO-8(CIP) 产品编号：2002－031A 产品研制单位：上海东富龙科技有限公司 产品标准号：Q/NGAC1-031A 搁板有效总面积：㎡ 最大捕水量：150Kg 总功率：47KW 外形尺寸：4915×2500×2960mm 总重量：5200Kg 冻干原理 真空冷冻干燥就是把含有大量水份物质，预先进行降温冻结成固体，然后在一定真空条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身剩留在冻结时的冰架中，因此它干燥后体积不变、疏松多孔冰在升华时要吸收热量，引起产品本身温度下降而减慢升华速度，为了增加升华速度，缩短干燥时间，必须要对产品进行适当加热。整个干燥过程是在较低温度下进行的。冷冻干燥有下列优点： 1、制品在冻干腔室内的无菌状态下完成干燥、解吸 附水份和全压塞等操作。
2、适于液体加工，操作简便，作业过程容易简化， 无菌环境便于控制。 3、能除去物质中95～99%的水份，稳定性好，易于 长期保存药物的有效成份。 4、许多生物制品、药品、食品在水和热的作用下很 容易产生变性或分解，为了长期保存，最适宜的方法是在低温下冻结干燥。 5、制品中水份的去除，无热处理过程。 6、制品冻干后的体积、形状基本不变，物质呈干粉 状态，无干缩。 7、在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无 法进行。因此能保持原来的性状。 真空冷冻干燥系统操作规程： 开机前准备： 一、确认冻干箱内测温探头已安放准确 二、确认冷凝器内化霜水已排放干净 三、确认冷却水、压缩空气、总电源稳供应 冷冻干燥手动操作： 1、旋开控制柜钥匙开关，进入冷冻干燥操作界面，点击 “手动”，进入手动操作系统。 2、开循环泵1或循环泵2，确认泵的出口压力（～）左 右。
编号 本科毕业设计 纱线卷绕机设计 Design of yarn coiling machine 学生: 专业班级： 指导教师： 学院: 年月
目录 第一章引言 .................................................... - 2 -第二章设计方案及原理 .......................................... - 4 -2.1 原理的设计方案 ............................................. - 4 -2.1.1 重叠现象的分析及设计方案 ................................. - 4 -2.1.2 差微机构的工作原理 ....................................... - 4 -2.2 结构的设计方案 ............................................. - 6 -2.3 特点评述 .................................................. - 7 -第三章结构设计 ................................................ - 9 -3.1皮带传动的设计.............................................. - 9 -3.1.1电动机的选择.............................................. - 9 -3.1.2皮带的设计................................................ - 9 -3.1.3 V带轮设计.............................................. - 11 -3.1.4 V带传动的张紧装置...................................... - 11 -3.2 齿轮传动设计 .............................................. - 12 -3.2.1 选定齿轮类型、精度等级、材料及齿数 ...................... - 12 -3.2.2 按齿面接触强度设计 ...................................... - 12 -3.2.3 按齿根弯曲强度设计 ...................................... - 14 -3.2.4 几何尺寸计算 ............................................ - 16 -3.2.5 验算 .................................................... - 16 -3.2.6 结构设计及绘制齿轮零件图（见零件图） .................... - 16 -第四章分析校核 ............................................... - 17 -第五章总结 ................................................... - 30 -参考文献 ...................................................... - 31 -致谢 .......................................................... - 32 -
实验室冻干机使用说明书（液晶屏预冻型） (操作仪器前请仔细阅读本说明书)
目录 一、基本知识 (4) 1.1.介绍 (4) 1.2.应用 (4) 1.3.TF-FD-1系列冻干机配置规格 (5) 1.4.安全规范 (7) 1.4.1.注意拔下电源插头 (7) 1.4.2.注意化学溶剂 (7) 1.4.3.建议：请定期清洗和维护冻干机 (8) 1.4.4.警告不要将手指冻到冷阱表面 (8) 1.4.5.建议运输规范 (8) 1.4.6.禁止的冻干操作 (8) 二、特点及技术指标 (9) 2.1.主要特点 (9) 2.2.技术指标 (9) 三、使用条件 (9) 四、冷冻干燥的一般信息 (10) 4.1.冷冻干燥的一般信息 (10) 4.2.冷冻干燥过程 (12) 4.3.预冻 (12) 4.4.主要干燥 (12) 4.5.干燥终点和通气 (14) 4.6.除霜 (14) 五、仪器安装及运行 (15) 5.1.干燥机的结构及各部件名称 (15) 5.2.设备安装和试运行的注意事项 (16) 5.2.1电源 (16) 5.2.2保险丝 (16) 5.2.3检查地线连接 (17) 5.2.4冷凝和除霜 (17) 5.2.5真空排气装置 (17) 5.2.6开始运行 (17) 5.3.设备安装步骤 (18) 5.4.预冻过程操作 (19) 5.5.干燥过程操作 (20) 5.5.1普通型 (20) 5.5.2多歧管型 (21) 5.5.3压盖型 (22) 5.5.4压盖多歧管型 (23) 六、关机操作 (23) 七、控制系统操作 (24) 八、注意事项 (25) 九、常见故障与排除 (25) 十、仪器的保修与维修 (25)
冻干机的使用 冷冻干燥机(冻干机)由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热冷却装置等。冷冻干燥简称冻干，就是将含水物质，先冻结成固态，而后使其中的水分从固态升华成气态，以除去水分而保存物质的方法。冻干机起源于19世纪20年代的真空冷冻干燥技术经历了几十年的起伏和徘徊后，在最后的20年中取得了长足进展。进入21世纪，真空冻干技术凭借其它干燥方法无法比拟的优点，越来越受到人们的青睐，除了在医药、生物制品、食品、血液制品、活性物质领域得到广泛应用外，其应用规模和领域还在不断扩大中。为此，真空冷冻干燥必将成为21世纪的重要应用技术。 冻干机使用 1. 在每次开机之前，首先检查真空泵中泵油是否足够。 2. 拧开排水阀门，让里面残留的水流出。排干后再拧紧阀门。 3. 检查冻干腔与冷阱的接触部分是否完好，必要时清洁及重新调整。 4. 关闭所有的阀（与冻干瓶直接相连的阀，白色旋钮向上即为关闭）。关闭冷阱与真空泵想连接的阀（在仪器后面，与真空管相连接）。 5. 打开冷阱电源开关，打开真空泵电源开关。 6. 15分钟后，打开冷阱与真空泵相连接的那个阀门。 7. 1分钟以后，即可把已经预冻好的样品（已经在冻干瓶中）挂在支架上，打开相对应的阀门后即可进行冻干过程。 8. 冻干结束后，关闭相对应的阀（白色旋钮向上），取下冻干瓶。 9. 待所有冻干瓶取下后，依次关闭真空泵电源和冷阱电源。 10. 待冷阱中的霜融化后，打开排水阀门进行排水，然后关闭。 注意事项 1. 样品在冻干之前首先要进行预冻，样品必须在固态（结冰状态）下才能冻干，预冻时间越长冻干效果越好。样品的体积最好不要超过样品瓶体积的13。 2. 在冻干时如果出现样品融化现象，并且真空泵及冷阱工作状态良好的情况下，其原因是真空度不够，有漏气的地方。请检查所有的阀门是否关闭，冻干腔与冷阱表面接触的地方是否密封，必要时清洁冷阱表面及冻干腔的密封圈。 3. 定期清洁冷阱腔及冻干腔。 4. 在开机后15分钟后才可以冻干，目的是先让冷阱预冷，让真空泵预热。这样才能使仪器在一个最好的工作状态工作。 5. 冻干结束关闭阀门后，冻干瓶内部与外界相通，待气压平衡后即可取下瓶子。 6. 定期清洁压缩瓶内部的灰尘，真空泵中油少时要进行加油。 真空冷冻干燥技术在生物工程、医药工业、食品工业、材料科学和农副产品深加工等领域有着广泛的应用。药品冷冻干燥包括西药和中药两部分。西药冷冻干燥在国内已经得到了一定的发展，很多较大型的制药厂都有冷冻干燥设备。在中药方面，目前还只局限在人参、鹿茸、山药、冬虫夏草等少量中药材的冻干，大量的中成药还没有采用冻干工艺，与国外差距较大。在生物技术产品领域，冻干技术主要用于血清、血浆、疫苗、酶、抗生素、激素等药品的生产；生物化学的检查药品、免疫学及细菌学的检查药品；血液、细菌、动脉、骨骼、皮肤、角膜、神经组织及
药液灌装标准操作程序 1.目的：建立灌装标准操作程序，指导正确地进行本岗位操作。 2.范围：适用于本公司产品无菌灌装、进箱及冷冻干燥结束后的出箱、取样操作。 3.职责：车间灌装岗位操作人员、质监员对本规程的实施负责。 4.程序： 4.1进入灌装间前的确认： ①确认针剂车间内空调净化系统已运行至少30分钟； ②三更室对十万级走廊的压差大于5Pa； ③三更服已清洗灭菌且未超过48小时； 4.2按《人员经净化进入洁净区的标准操作规程》（SOP-）穿戴三更口罩、三更帽、及三更连体服（鞋套）、无菌手套。 4.3经万级走廊到达灌装间，检查确认： ①灌装间相对万级走廊的压差大于5Pa； ②灌装间有上批生产的清场合格证且在有效期内； ③灌装间无上批生产的遗留物及与本次生产无关物品。 4.4灌装、进箱 4.4.1操作前的确认“ ①确认灌装机有《设备完好》状态标志。 ②确认灌装间消毒用75%酒精已经过0.22孔径的微孔滤膜过滤除菌且在有效期内； ③确认灌装用器具、瓶、塞及清洁抹布已清洗灭菌且未超过24小时； ④确认待灌装药液已经质量检验合格，有质管部发放的《灌装通知单》。 4.4.2连接灌装机电源，启动主机，空机运行1分钟，确认运行正常，安放《运行中》状态标识。 4.4.3以无菌操作方式连接组装灌装管道、注射器及灌装针头等。
4.4.4将进液管及灌装针头插入装有灭菌水的血清瓶中。 4.4.5启动灌装机，使灭菌水在灌装管道中循环。 4.4.6调节装量： 4.4.6.1根据质量管理部下发的《灌装通知单》，用专用扳手分别调节各灌装头的控制螺栓到规定装量。 4.4.6.2依次从各个针头接取水样，用经过校正的量筒测量或直接采用分析天平称重法进行装量检查。 4.4.6.3重复调节与检查操作，直至各灌装头的装量均达到规定装量。 4.4.7停止灌装循环，以无菌操作方式，将进液管道及灌装针头从灭菌水瓶中取出，小心地放入盛有待灌装药液的血清瓶中。 4.4.8取出灌装针头对准废液杯，启动灌装机，排除管道内的余水。当观察到针头中有药液排出时，将灌装针头也插入盛有待灌装药液的血清瓶中，使药液在灌装管道中循环至少5分钟。 4.4.9将各灌装用的针头安装到灌装轨道固定位置。 4.4.10从胶塞烘箱内取出已灭菌干燥的胶塞，转入胶塞振荡桶内。调节振荡频率，使胶塞填满轨道内。 4.4.11按从下到上的顺序，从管制瓶烘箱内取出一盘管制瓶，小心翻转，瓶口朝上放置于灌装机进口处，用专用赶板将其推到理瓶盘内，填满送瓶轨道。 4.4.12按《液体灌装机（含半加塞）的标准操作规程》（SOP-）操作灌装机，旋转输送按扭，启动主机，开始灌装药液。灌装岗位一般由三人操作： ①一人负责按4.4.11供瓶，发现污瓶、破瓶时，用镊子及时剔除； ②一人负责操作灌装机，检查管制瓶及胶塞在各自轨道上的运行及药液灌装、半加塞情况，如有卡瓶、卡塞等异常情况及时调整； ③一人负责检查灌装好的各瓶半加塞状况，发现掉塞及时补加，将已灌装、半加塞的管制瓶收集于专用托盘上，再将收满的整盘套上盘框，按从上到下的顺序放置于托盘架上。 4.4.13灌装过程的前、中、后期都应至少分别从每个灌装针头下随机抽样1次，按4.8.2进行装量检查。一旦发现装量超标，应及时进行调整。 4.4.14药液全部灌装结束后，应立即进箱。 4.4.14.1将灌装好的各盘药液，用托盘送入冻干箱内，按从上到下的顺序依次放
冷冻干燥机FDU系列操作说明 手动模式： 一、冻干准备 1、首先查看主机供电电压，如果其仪器所需电压为100V，请配 备相应变压器一台。 2、将待冻干样品进行预冻 3、将主机冷阱内的水通过放水管放出 二、开机操作 1、将多歧管放在主机上，多歧管的白色三通“VAC”方向向下。 2、打开主机开关 3、将“AUTO”指示灯点灭 4、按下制冷控制按钮“Refrigerator RUN/STOP”，制冷启动。 5、当温度指示“TRAP TEMP”为-30℃时，按下“VAC PUMP”按钮， 真空泵指示灯点亮，真空泵启动。 6、当真空度指示“VACCUM GUARGE”为20Pa以下时，装配待冻干样品，将多歧管白色三通“VENT”方向向下 7、当冻干瓶外侧无水分附着时冻干过程结束 三、结束操作 1、将多歧管白色三通“VAC”方向向下,取下所有样品瓶。 2、按下“VAC PUMP”按钮3秒钟，真空泵指示灯点灭，真空泵 停止。 3、按下制冷控制按钮“Refrigerator RUN/STOP”3秒钟，制冷压 缩机停止。 4、关闭主机电源开关 5、待冷阱内冰融化后将水通过放水管放出。 四、真空泵的使用 1、在每次冻干完毕后，将真空泵油倒出，将新真空泵油倒入 2、将使用过的真空泵油充分沉淀后，清澈的油可重复使用
自动模式： 一、冻干准备 1、首先查看主机供电电压，如果其仪器所需电压为100V，请配 备相应变压器一台。 2、将待冻干样品进行预冻 3、将主机冷阱内的水通过放水管放出 二、开机操作 1、将多歧管放在主机上，多歧管的白色三通“VAC”方向向下。 2、打开主机开关 3、将“AUTO”指示灯点亮 4、按下制冷控制按钮“Refrigerator RUN/STOP”，制冷启动。 5、当温度指示“TRAP TEMP”为-30℃时，“VAC PUMP”真空泵 指示灯点自动亮，真空泵自动启动。 6、当真空度指示“VACCUM GUARGE”为20Pa以下时，“Fre e ze Dr ying”指示灯点亮，并伴有蜂鸣声，装配待冻干样品并将多歧管白色三通“VENT”方向向下 7、当冻干瓶外侧无水分附着时冻干过程结束 三、结束操作 2、将多歧管白色三通“VAC”方向向下,取下所有样品瓶。 2、按下“VAC PUMP”按钮3秒钟，真空泵指示灯点灭，真空泵 停止。 3、按下制冷控制按钮“Refrigerator RUN/STOP”3秒钟，制冷压 缩机停止。 4、关闭主机电源开关 5、待冷阱内冰融化后将水通过放水管放出。 四、真空泵的使用 1、在每次冻干完毕后，将真空泵油倒出，将新真空泵油倒入 2、将使用过的真空泵油充分沉淀后，清澈的油可重复使用
冻干机操作说明 I. 手动操作 1．制品的预冻（前箱预冷） 将制品冻结至工艺要求温度（一般为-35℃―-45℃左右） 操作方法：开循环泵，压缩机，过30秒后开板冷阀。 2．制品预冻后的保温阶段I 待制品都到达工艺要求温度后（一般要求3个探头都到），恒温一段时间（一般为2-4小时，由工艺要求决定） 操作方法：不作任何操作，保持阶段1的状态，特殊情况下（一些制品不能冻结至过低温度），因此有必要可以关闭1―2台压缩机。 3．冷凝器预冷（后箱预冷） 关闭板冷阀，打开冷凝器阀，将冷凝器温度降低至-45℃以下。 4．预抽真空 依次开真空泵，小蝶阀，过1―2分钟后开中隔阀，过10―15分钟后开罗茨泵。 5．制品预冻后的保温阶段II 在冷凝器预冷和预抽真空阶段，制品温度可能会有所回升，根据工艺要求有必要对制品进行掺冷。 操作方法：在冻干手动参数设定导热油温度至所需掺冷的温度后，开启电加热。掺冷阀会自动打开对导热油进行掺冷。 6．开始升华 待前箱真空度降低至工艺要求的范围之下（一般在10―30Pa之间）开始对制品进行加热。操作方法：根据工艺要求分阶段进行加热和保温。具体方法：在冻干手动参数设定导热油温度后，设定所需时间，开启电加热处理。待导热油温度到达设定值后，保温时间也到达工艺要求时间后，进行下一步升温和保温，以此类推直至升华全部结束。 7．制品最后保温阶段 当制品温度到达工艺要求最高温度时，恒温2-4小时（由工艺要求决定） 8．掺气阶段 因在后期制品中水分含量较少，箱内真空度过高，造成升华速率减慢，可适当掺气，加快升华速率。 操作方法：在冻干手动参数设定中的有限量泄露参数设定里，设定工艺要求的参数进行掺气，开启有限量泄露。 9．判断冻干是否结束 当第7阶段结束后（一般要求3个探头都到），一般来说可以判定制品中水分基本已升华完全（一般要求冻干制品水分含量要小于5%-3%左右），还有一种判定方法就是关闭中隔阀，观察前箱真空度变化，若上升速率与冻干箱的泄露速率相近，也可判定冻干结束。 II. 自动操作 自动操作一般在冻干工艺比较成熟之后，根据手动操作的经验来设定自动参数，要求操作人员对冻干有一定认识后才能设定。 上海东富龙 徐严冰