GC色谱柱介绍安装，维护，故障排除
气相（GC）色谱柱总概括：
第一章：色谱柱的内容介绍
第二章：色谱柱的选择方法
第三章：色谱柱的安装方法
第四章：色谱柱的进样方法
第五章：色谱柱的老化方法
第六章：色谱柱的常见问题和维护
第七章：色谱仪的保养及维修
安装色谱柱
毛细管色谱柱的切割
在气相毛细柱上轻轻地划出一道划痕，不要尝试割开石英毛细管。
当切割色谱柱不平整
1．会造成色谱柱内有固体碎屑，堵塞毛细管使惰性载气不能正常通过毛细管，引起样品峰绝对保留时间甚至相对保留时间发生改变；在柱温高的情况下导致色谱柱的固定相没有高纯载气保护而遭到破坏。
2．引起样品峰拖尾，使样品的定量分析不准确，严重的会导致原本能分离的物质不能分离（当含量高的组分在前，微量组分随后的情况表现的尤其明显）。
第一章：气相色谱柱内容介绍
通常来说，一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质：而固定相种类就有许多了。大部分的固定相是液体或胶状的高分子量，具有高热稳定性的聚合物，最常用的是聚硅氧烷（有时误称为硅氧烷）和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。
色谱柱管
熔融二氧化硅即高纯度合成石英（以下通称熔融石英)，通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层。涂层后的熔融石英毛细管呈褐色：但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。经过持续的较高温度处理后．聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深：标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃，高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。
固定相：聚硅氧烷；聚乙二醇
聚硅氧烷
聚硅氧烷在其用途的多用性、性质的稳定性上都有优良的表现也是目前最为常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复联接构成：每个硅原子与两个功能基团相连，功能基团的类型和数量决定了固定相总体类型和性质常见的四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。
最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的。当有其他种类的取代基出现时，该集团的数量将由一个百分数来表示。例如：5％二苯基—95％二甲基聚硅氧烷表示其包含有5％的苯基基团和95％的甲基基团。“二”是表示每个硅原子包含有两个特定基团，但当两个特定基团完全相同时，我们有时也会省略这种叫法。如果甲基的百分数没有表征，则表示它的含量可能是100％(如50％苯基—甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50％)。有时我们可能对氰丙基苯基的百分含量产生错误的理解，如14％氰丙基苯基—二甲基聚硅氧烷表示的是其含有7％氰丙基和7％苯基(另有86％的甲基)，因为一个氰丙基和一个苯基连接于同一个硅原子上，所以14％是一种加和的表征方式。
我们有时会用低流失或“ms”来表征一类固定相。这一类固定相是在硅氧烷聚合物中链接一定数量的苯基或苯基类的集团，通常我们称之为“亚芳基”。由于它们的加入，聚合物的链接变得更加坚固稳定，保证了在较高温度时，固定相不会产生降解。也就是说，进一步降低了色谱柱的柱流失，提高了色谱柱的使用温度。与原始的非亚芳基类型的固定相相比，亚芳基
固定相不仅拥有相同的分离指数，而且在色谱柱的维护等方面也有许多的调整（例如KB-5和KB-5ms）。尽管同类普通型和低流失型固定相的分离性能相同或极为相似，但是在某些方面还有微小的区别。另外，我们也使用一些没有相应“普通型”的独特低流失固定相。
聚乙二醇
聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。有些我们称之为“WAX”。聚乙二醇不象聚硅氧烷那样有多种取代集团，它是100%固定基质的聚合物。相对于聚硅氧烷，聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短，而且容易受温度和环境（有氧环境等）的影响。另外，聚乙二醇固定相在相应的GC实验条件下需保持液态。但由于其独特的分离性能，聚乙二醇仍是我们常用的固定相之一。
常用的聚乙二醇GC固定相有两种，一种是能在较高温度下使用的,但是它的活性相对较高一些（也就是说有些化合物的色谱峰会有拖尾现象）。另一种的使用温度上限较低，温度下限也较低，但使用中所表现出的再现性和惰性比上一种要好。在分离指数上，上述两种固定相有轻微的差异。还有一种是pH阳离子改性聚乙二醇固定相。FFAP柱就是一类用对苯二甲酸改性的聚乙二醇作为固定相的。这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物。另外，我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物（CAM）。普通分析色谱柱分离强酸或强碱化合物时会出现色谱峰拖尾现象，使用pH改性固定相后，这种现象会明显地减小。
气-固固定相
气-固固定相就是在管壁表面粘合很薄一层的小颗粒物质，通常叫做多孔层开口管（PLOT）柱。样品是通过在气-固固定相上产生吸附/脱附作用来分离的。因为所用颗粒是多孔的，所以在分离过程中，既有尺寸排阻作用，也有分子择形过程。最为常用的的PLOT柱固定相有苯乙烯衍个物、氧化铝和分子筛等。PLOT柱的保留性能非常突出，用它可以进行那些常规固定相做不到的分析分离。对于那些要求在低于室温的条件下，使用聚硅氧烷或聚乙二醇固定相进行的分析分离，PLOT柱在室温或高于室温的状态下就可以轻易完成。烃类和硫化物气体、惰性和永久性气体以及低沸点溶剂等都是常用PLOT柱进行分析分离的化合物。
有些PLOT柱的固定相有时会有粒子的流失，由于这个原因，可能会对那些依靠检测颗粒物质的检测器产生负面的影响。例如质谱检测器由于在色谱柱的出口是一个高真空的空间，所以极易受色谱柱离子流失的影响。
键合和交联固定相
交联是将多个聚合物链单体通过共价键进行连接，键合是将其再通过共价键与管壁表面相连。这样处理的结果使得固定相的热稳定性和溶剂稳定性都有较大的提高。所以，键合交联固定相色谱柱可以通过某种溶剂的浸洗，从而去除柱内的污染物。大多数的聚硅氧烷和聚乙二醇固定相都是经过键合交联处理的。另有少数固定相是不用键合或键合交联进行处现的。但如有可能，能够进行键合交联的，
GC色谱柱
都会对固定相做出相应的处理。国产色谱柱是非交联色谱柱。
柱流失
所有的色谱柱都有柱流失的现象。这是由于固定相的正常降解而产生的被洗脱物质。柱流失会随着温度的升高加剧。我们可以通过流失曲线或图清楚地看到这种变化。一般我们会在程序升温的条件下做一次空白试验，温度要升至色谱柱的温度上限，并持续该温度10—15分钟，这样就可以得到该色谱柱的正常流失曲线图。
从流失图中我们可以得到几个重要的指标。空自试验的基线在较低温度区域相对平坦，到离温度上限30—40℃时开始急速地上升，直至达到温度上限。在上限温度持续期间，基线又变得平稳许多。几分钟后基线会又变得完全平坦。如出现明显或严重的偏差，其并不是由于色谱柱流失引起的。色谱柱的流失是一种持续的过程--并不会偶然地开始，也不会突然地停止。如果在空白试验中得到了色谱峰，这并不是由于柱流失而引起的，它极有可能是GC系统中的污染物质。使用质谱检测器进行检测并与谱库对照，您会发现它们是一些含硅的化合物。它们的来源极有可能是进样垫。
一般来说，极性固定相的流失率较高，较低温度下，它们的流失就很明显。如果您使用的检测器对固定相中任何原子或功能团都有特别灵敏的响应，那么柱流失就非常明显了。就算柱流失不是很严重，但由于检测器对柱内降解产物有较灵敏的响应，会导致很强的基线噪声。在氰丙基取代聚硅氧烷固定相与NPD系统或聚乙二醇柱与ECD系统中，这种现象就很突出。由流失图中我们可以看到，在高温区域柱流失会迅速升高。当流失率增高时，我们无法用一种绝对的方法去测量指示。柱流失最佳的测量方法是测量在两种温度下背景倍号的不同或改变。通常我们会选择色谱柱的温度上限和100℃这两个点，绝对的背景信号通常是整个GC 系统背景的组合，我们不可能测量出柱流失对这个信号有多大的贡献。而测量柱流失的相对数量，其它对背景信号有贡献的因素也就被减去了。大多数的色谱柱是通过FID进行检测的。FID的输出信号为微微安培(pA)。流失水平就是在两种温度下FID信号值的差(ΔpA)。由于这些数值随检测器响应的变化而变化，所以只有在相同的实验条件下使用同一个检测器，或者，在标准的流量条件下使用相同标准的检测器，并且流失数值以pg C／克固定相来表示，这样做的数据才真实有效。
随着色谱柱的使用，柱流失会不断地升高。色谱柱暴露于有氧环境(空气)中和／或者持续在等于或接近色谱柱的上限温度条件下被使用，都会加速色谱柱的流失。柱流失突然或快速的升高则可能是色谱柱有损坏或GC系统有问题出现。而持续在高于色谱柱上限温度下操作使用，持续使色谱柱暴露于有氧环境中(通常由于泄漏)，或者不断分析的样品中有破坏性物质，这些都可能是问题的原因。
色谱柱温度极限
一根色谱柱通常有两个温度极限，温度下限和温度上限。如果在低于温度下限的条件下实验，得到的色谱峰又圆又宽(柱效降低)。但是色谱柱并不会受到什么损坏。这样并不能发挥色谱柱的正常功能。在达到下限温度或者高于下限温度时，得到的色谱峰会有明显的好转。温度上限—般有两个固定的数值。较低的是恒温极限，在该温度下色谱柱可以正常地使用，柱流失的寿命不会受到影响。较高的数值是程升极限，在此温度下色谱柱使用时间如果在10—15分钟内，色谱柱的流失和寿命不会受到太大的影响。但如果持续时间过长，则会增
加色谱柱的流失，缩短色谱柱的寿命，固定相和熔融石英管的惰性都有可能被破坏。
色谱柱容量
色谱柱容量是指色谱柱对一种溶质可容纳的最大量值，一旦超过此数值，该溶质的色谱峰就会发生畸变，也就是说该溶质超载。超载的色谱峰并不均衡而且沿固定方向变化。一般我们称之为“鲨鳍”峰。PLOT柱超载表现为色谱峰的拖尾。不过以上种种情况对色谱柱本身没有什么影响。柱容量与固定相的极性、膜的厚度、柱内径和溶质保留度等有关。如果色谱柱对一种溶质的容量很高，则表明该溶质与固定相的极性很相似(相似相溶)。例如，一根极性柱对极性化合物的容量一定大于对非极性化合物的容量；厚膜和大口径的色谱柱，其相对柱常量也会较高；而溶质的保留度增加会使柱容量降低；如果两种溶质极性类似，后出峰的化合物更容易发生超载现象。
第二章：气相色谱柱的选择方法
样品分析时：
毛细管色谱柱是首选
相比于填充柱,毛细管柱具有更高的理论及有效塔板数。对于几乎所有的样品，毛细管柱效更高，从而大大改善了峰的分离度，分离能力大幅提高使许多分析能够在非常短的时间内用非常短的色谱柱来完成。
0.53mm大口径毛细管柱大大减少了填充柱与毛细管柱在样品容量上的差别,
而且近年来检测器敏感度的提高也降低了大样品量的需求。0.53mm 大口径毛细管柱已广泛应用, 正在越来越多地替代填充柱。
我们鼓励用户尽量用代表现代新技术的毛细管柱. 但填充柱依然比毛细管柱有更大的样品容量, 有些过程控指仪器和一些老的标准方法仍然采用填充柱。
毛细管色谱柱类型的选择：
当面对一个未知物时，先试用现有GC柱，如果该柱分离不理想，根据你对样
品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。
样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有：炔和芳香族化合物。
我公司提供的色谱柱品种齐全，能够完全满足你分析的需要。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用KB-1毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的KB-5或KB-35柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如KB-50或KB-225柱。如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的WAX固定相。
毛细管色谱柱规格的选择
膜厚
薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析。对于更高的洗脱温度，可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃～200℃之间的物质，用1～1.5μm的液膜效果较好。超厚膜（3～5μm）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因，大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。
长度
一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品。
柱长度在柱性能上不是一个重要参数，例如：加倍柱长，恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。如果分析只是比较好但不是特别好时，有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果，如考虑更薄的膜，优化载气流量或用程序升温等。
分析活性极强的组分是一种特殊情况。如果样品与柱材质接触，那么峰会严重拖尾。较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽
活性表面从而减少相互作用的机会。
内径
增加直径意味着需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有较大的样品容量。同
时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离，但
通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话，大口径柱可以避
免这一点。当样品容量是主要的考虑因素时，如：气体、强挥发性样品、吹扫和捕集
或顶空进样，大内径甚至PLOT柱可能比较合适。
同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。填充柱的进样口可以使用大
口径毛细管柱（0.53mm内径），而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。毛细
管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。（0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm）直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱，因为真空泵不能处理大口径柱
的大流量。查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱。
无论上述我们对于色谱柱的选择描述怎样详细，用户可能还拿不定主意，打一个
电话会省去您的许多麻烦，我们随时为您提供免费的技术支持。
GC柱选择指南
应用1：胺类，激用药，乙醇，气体，烃类，天然气香料，氢化物和汽油有机成分，农药，溶剂混合物，含硫化合物。
固定相：KB-1，PC-1
组成： 100％二甲基硅氧烷
温度范围℃：-60℃到325/350
极性：非极性
应用2：麻醉药，芳香类，多氯联苯物，卤代烃，酚类，杀虫药，除草药，溶剂残渣 固定相：KB-5
组成：5％苯和95％二甲基硅氧烷
温度范围℃：-60到325/350
极性：非极性
应用3：生物碱，麻醉药，芳香类，多氯联苯物，卤代烃，酚类，杀虫药，除草药 固定相：KB-5MS
组成：5％苯和95％二甲基硅氧烷
温度范围℃：-60到325/350
极性：非极性
应用4：胺类，卤代烃，酚类，杀虫药，氢挥发物
固定相：KB-35
组成：35％苯和65％二甲基硅氧烷
温度范围℃：-40到325/350
极性：弱极性
应用5：乙二醇，兹类化合物，抗抑郁剂
固定相：KB-50
组成：50％苯和50％二甲基硅氧烷
温度范围℃：-40到280/300
极性：中等极性
应用6：挥发性碳化合物
固定相：KB-624
组成：6％氰丙基－94％甲基聚硅氧烷
温度范围℃：-20到260
极性：中等极性
应用7：芳香烃，有机酸，苯类镇定剂
固定相：KB-1701
组成：14％氰丙基－86％二甲基硅氧烷
温度范围℃：-20到280/300
极性：极性
应用8：芳香烃，醇类，醛类、乙二醇、苯乙烯、对二甲苯 固定相：KB-Wax
组成：聚乙二醇
温度范围℃：20到260/270
极性：极性
应用9：丙烯酸酯、酮类、醇类、有机酸、挥发性酸
固定相：KB-Awax
组成：聚乙二醇改进的硝基对苯二酸
温度范围℃：20到250/260
极性：极性
第三章：毛细管色谱柱的安装方法
为了挥发GC系统的最佳性能，色谱柱的安装一定要准确.合适。安装时，要仔细阅读正在使用的《GC系统操作手册》，按照其上的指示准确地完成色谱柱与进样口.检测器间的连接。以下参考内容涵盖了毛细管安装中的一般常见事项，如果在实际操作中遇到特殊的问题，可及时联系我公司服务部门。
A、注意事项
1、石英毛细管柱的聚酰亚胺保护层如果被破坏，破损处变得很脆，易在此处发生断裂，引起柱效和谱峰效果的明显下降。所以：
A、避免色谱柱使用在370℃或更高的温度条件下；
B、防止色谱柱被磨损和擦伤（例如：安装中注意柱体不应与柱温箱的内壁锐边过分接触，以免轻微震动引起的擦伤）；
C、避免过分的弯曲.扭曲柱体。
2、注意对色谱柱中涂覆固定相的保护。色谱柱切开封口后，应当立即安装在设备上，并保持干燥.无氧的纯净载气通过柱体直至色谱柱被卸除封存。使用中要阻止来在隔垫.卡套磨损等外来杂质进入色谱柱。
3、保证石英毛细管柱切割后切口觉得洁净和平滑，所以柱口要仔细地切割和检查。切割过程中，首先使用宝石头笔或陶瓷切片在柱上轻轻地刻划，划破表面的保护层；然后捏住划痕处的两端，轻轻地弯曲折断柱体。检查断口时建议使用20×以上的放大镜，如果断口不洁净.不平滑，重新切割。在安装卡套和螺母时，将端口朝向下，防止切割碎片被带入柱中。
B、安装毛细管柱
1.完成仪器维护，将所有的加热区冷却降温。
2.安装载气净化装置去除载气中的水、氧气等以延长柱子寿命；并定期更换。
3.进样垫和衬管要定期更换，以免漏气及污染物沉积，导致老化时基线不稳并影响分析工
作。
4.检查毛细管柱有否断裂或损伤。从柱子两端割掉1-2cm，通常使用毛细管切割器或其他
切割器（切割后用放大镜检查切口平整，否则从新切割）。
5.保持柱端向下，以免碎屑进入毛细管柱内，套上一个螺帽和一个新的卡套，套入距离按
所用气相色谱仪要求的插入距离为准。
6.套管安装好后，检查是否在套入螺帽和卡套时因用力不当折断毛细管端口；如是，按步
骤4要求切割柱进样端口，并将螺帽和卡套位置相应后移。
7.插入柱子进样端到进样口，并确保插入位置适当。
8.用手拧紧螺帽，直到柱子刚好不上下滑动。通常再用扳手多拧紧四分之一圈。
9.接通载气并调节载气压力以得到合适的流速。
10.将柱子另一端浸入无毒溶剂中观察冒泡以检查是否有载气通过（以免漏气状况导致柱内
无载气通过而受热损伤柱子）。检查过后将毛细管端口擦拭干净，保证柱端无溶剂残留，再进行下一步安装。
11.安装柱子检测端到检测器位置，方法同进样端安装（参考5-9步骤）
12.根据分析方法和测试报告调整分流和隔膜吹扫隔垫流量。
13.对进样口和检测器进行检漏。
14.进常规标准样品或特定混标检测峰形是否正常。如果所有峰形有托尾，再次检查进样端
是否旋紧吻合。如果出峰慢，检查检测器设备和流速。每一根新柱都有柱性能测试图，在相同实验条件和测试样品的条件下，我们应该得到与标准测试相同或相似的图谱。如果实验重复差，请检查并解决问题。
15.效对仪器并进行样品分析。
第四章：毛细管色谱柱的进样方法
在定量分析中的许多问题都与进样方式有关。对于各种各样的样品和各种规格的毛细管色谱柱，在气相色谱分析中可能接触到的进样方式不是简单唯一的。作为一个气相色谱分析者，可以通过对下述的阅读，对各种需要的进样方式进行概念性的了解。
选择进样方式时必须遵守的原则：
1、在样品进入色谱柱的过程中，必须保持其原有的组成，样品不能发生任何程度的降解或者致使分离效率下降的活化反应。
2、在样品进入色谱柱的初始过程中，要能够使样品聚焦在尽可能窄的色谱带中，以获得尖锐的色谱峰。合理的进样方式，能够提高对样品的分析灵敏度和获得更好的样品分离度。
常用的进样方式：
A、气化分流进样
B、不分流进样
C、冷柱头进样
D、直接进样
E、程序升温汽化进样
A、气化分流进样
气化分流进样在毛细管气相色谱中使最常见的进样方式。样品进入气化室瞬间气化，并完成与载气的混合；在气化室后的分流点，大部分的气体被分流放空，仅有极小部分的气体及样品进入色谱柱（被分流放空的气流与进入色谱柱的气流比称作‘分流比’。气化后的样品被高速四载气吹扫进色谱柱中，分离后得到了稳定尖锐的色谱峰。然后，样品中含有低挥发的组分时，组分还未完全气化就可能被分流出了系统，所以对于沸程宽的样品，这种快速进样方式容易造成样品的非线形流失和失真。
进样口气化温度
气化温度既要使样品中的所有组分快速完全气化，又不能是样品发生高温分解，这就需要在实验中不断的总结经验。在不少的样品分析中，气化温度的定义还要考虑如何减少‘反闪’和低挥发组分的‘排异’和非线形流失。根据实验经验，气化温度的设定和调整可以从250℃开始
排异
进样后，样品中的低挥发的组分不能瞬间气化，在样品蒸气中，低沸点组分的浓度要高于在未气化前的原始样品的浓度。这种部分组分被浓缩的现象称做‘排异’（样品中高沸点的组分被从样品中剔除）。延长进样后样品的气化和时间可以明显的抑制‘排异’作用，但是谱图中的组分峰同步地被拉宽。
反闪
‘反闪’是指这样的现象；样品气化后体积迅速膨胀，当样品蒸气体积溢出衬管，与隔垫.进样口.载气进口等低温区接触，高沸点的组分在其上冷凝。冷凝的组分会在下一次的进样中，与新的样品一起气化并被带入色谱柱中，在谱图中表现出鬼峰。
溢出衬管的样品蒸气与系统中金属表面的‘催化中心’接触，活性组分被破坏。
消除‘反闪’可以采用：吹扫进样口.降低进样体积.更换大体积衬管.优化进样气化温度等有效措施。
吹扫
向进样口中通入载气，吹扫隔垫上沉积的污染物，并且将污染物冲出清洗排口。过流速的吹扫气体同样会将部分低沸点组分的蒸气冲出系统。常用的吹扫气体流速是0.5-5ml/min.
样品量和浓度
气化分流进样方法非常使用于高浓度的样品分析，典型的样品浓度从0.1um/uL 到10ug/uL进样体积可以达到5uL，正常使用的进样体积多为1uL至2uL。
B、不分流进样
气化分流进样一般不适合痕量分析，所以提出了全部样品进入色谱柱的不分流进样方法。不分流技术是建立在“样品浓集（样品聚焦）”的基础上，进样时间长，从19－90秒钟不等。如果样品溶剂.进样口温度和初始柱温使用不当，发生样品弥散，就会拉宽组分峰，是灵敏度.分离度降低。
样品浓集（溶剂效应.低温冷阱富集）
为了避免长时间的进样过程对出峰峰宽的影响，希望样品在分离前被浓集在一条很窄的谱带中。色谱柱的初始温度比样品溶剂沸点低10℃或者更多时，样品蒸气在与“低温”的色谱柱头相遇时，其中的溶剂或低沸点组分首先沿气流方向在柱头形成临时液膜，迫使溶质或高沸点的组分在这层液膜上移动，因为其在液膜后部的扩散速度快于在前部的扩散速度，所以高沸点的组分在液膜中被挤压成很窄的谱带。上述这个现象称做“溶剂效应”。
选择低沸点的溶剂能够加强进样过程中的“溶剂效应”。但是选择的溶剂在进入色谱柱后，如果不能充分地润滑固定相（例如非极性色谱柱分析甲醇溶解的样品），就会在柱内形成几米长.厚度不均匀的溶剂区，样品因而不可能在进入色谱柱时形成很窄速谱带。表现出更宽的.扭曲的组分峰。这种情况下，应当在色谱柱前连接一段未涂覆固定液的去活毛细管。 当样品组分的沸点高于150℃时，样品会自行在柱头浓焦成窄的谱带而不需要“溶剂效应”，这种现象称做“冷阱富集”。
进样量
注射样品体积限制在2uL的范围内，以避免样品对衬管和色谱柱的过载。
C、冷柱头进样
冷柱头进样消除了宽沸点样品的失真和活性组分的吸附和分解，柱效和分离精度都很高。像不分流进样一样，如果样品溶剂不能充分润湿色谱柱的固定相，就需要在柱前连续一段未涂覆固定液的去活毛细管。
样品被“冷”注射到色谱柱头（此事色谱柱的温度低于溶剂的沸点），溶剂充分润湿固定相，同时样品在色谱柱的柱头形成样品带，样品中的高沸点组分被分配到固定相中；在载气的作用下，溶剂挥发，样品带前端的低沸点组分也被浓集。
很明显，样品中的各组分在样品中的浓度分布不再是平均的，谱图表现为谱峰加宽。但是在一般的应用中，这部分的谱峰变化是完全可以被忽略的.应用中，样品与溶剂的沸点差别很大，可以选择抛物线型的升温曲线；样品与溶剂的沸点接近，升温程序可以忽略溶剂的影响。
大口径毛细管色谱柱非常适合直接柱头进样。在需要更高分离度的情况下，选择使用小口径毛细管柱并在其前面连接一段大口径未涂覆固定液的去活毛细管。
样品量
样品量在0.5uL至2uL之间时，可以被直接注射到温度低于溶剂沸点的色谱柱中。如果希望得到很短的样品带，一次注射的样品量应该限制在1uL之内。
D、直接进样
直接进样与冷柱头进样有明显的区别。直接进样的样品是在独立加热的进样气化室中完成闪蒸过程，而冷柱头进样装置无垫片.样品没有闪蒸气化过程.样品是被直接“冷”注射到色谱柱中。
E、程序升温气化进样
在程序升温气化过程中，首先液体样品被“冷”注射到低温的玻璃衬管中，然后抽出进样针头，由程序定义的温度控制器加热进样区。这种进样方法可以根据样品的热稳定性.进样量.分析的灵敏度等要求，选择“冷不分流进样（全部样品进入色谱柱中）”.“冷溶剂分流进样（将溶剂分离掉）”.“热或冷气化分流进样”等程序模式。
第五章：毛细管色谱柱的老化方法
1.色谱柱在安装前请确认使用的载气为高纯载气（99.999%）。
建议使用钢瓶气，加载脱氧管。
2.请确保气路系统的密封性良好，尽可能防止空气中的氧气渗透进入系统，以延长色谱柱
的使用寿命。
3.色谱柱在安装时，在载气已经打开的情况下，请先安装进样口一端，然后检查确认色谱
柱有气体通过；老化升温前，在室温下吹扫色谱柱10-20分钟。
4.对毛细管柱进行老化：一般来说，使柱温箱温度由室温程序升温，终点温度为待测样品
操作条件温度以上20℃，或该柱的最高使用温度以下20℃。达终点温度后恒温3-4小时或更长。
第六章：气相色谱的常见问题和维护一 ， 基线
1，基线向下漂移
可能的原因一:新色谱柱刚安装在设备上，基线续可能连续向下漂移几钟.这是正常现象。 建议采取措施:提高柱温箱温度至色谱柱的最高连使用温度附近，维持该温度到基线走势平稳。如果 新色谱柱在初次使用中，以基线连续10分钟没有下降的趋势，应
立刻冷却色谱柱并检查气路有无泄漏
可能的原因二:检测器未达到平衡。
建议采取措施:延长检测器的平衡时间。
可能的原因三:检测器或系统中的其它中的沉淀污染被高温‘烘烤’出，形成对基线的干扰 建议采取措施:参见P16－18，清理系统中的污染物。
2基线向上漂移
可能的原因一:色谱柱固定相的破坏。
建议采取措施:不洁净的载气和过高的使用温度是破坏固定相的主要原因，调整相应的条件。
如果固定相破坏.流失严重，必须更换新的色谱柱。
可能的原因二:载气流速下降。
建议采取措施:①调整载气压力 ②清洗或更换气路中的压力和流量调节阀。参见16-18。
3噪音
可能的原因一:毛细管色谱柱末端插入FID.NPD或者FPD检测器的火焰区过深。
建议采取措施:查看色谱柱的安装部分，连接色谱柱和检测器。
可能的原因二:使用ECD或TCD检测器时，气体泄漏
建议采取措施:检查.维修气路。引发基线噪声。
可能的原因三:使用FID.NPD或者FPD检测器时，燃气流速或者燃气选择不当,引起基线噪音。
建议采取措施:使用干燥.洁净的高等级燃气。调整燃气流速。
可能的原因四:进样口被污染。
建议采取措施:①参P18,清洁进样口。 ②更换进样衬垫。③更换衬管中的玻璃纤维或硅烷
化玻璃柱。
可能的原因五:毛细管色谱柱被污染。
建议采取措施:①切除色谱柱首端10厘米。②使用溶剂清洗色谱柱。③色谱柱污染严重时，
必须更换新的色谱柱。
可能的原因六:检测器发生故障。
建议采取措施:参见16-18，维修更换检测器。
可能的原因七:检测器电路发生故障。
建议采取措施:及时联系GC设备生产商或者专业维修机构。
4 Offset （基线位置突然变化）
可能的原因一:电源电压波动。
建议采取措施:观察线路电压与基之间的变化关系。建意安装电源稳压器。
可能的原因二:电路接口处连接不好。
建议采取措施:检查电路接口连接处，清理接口处的污染物和锈斑，重新将松动的接口拧紧。
可能的原因三:进样口被污染。
建议采取措施:①清洁进样口。 ②更换进样隔垫。③ 更换衬管中的玻璃纤维或硅烷化玻璃
柱。
可能的原因四:毛细管柱被污染。
建议采取措施:①切除色谱柱首端10厘米。②使用溶剂清洗色谱柱。③色谱柱污染严重时，
必须更换新的色谱柱。
可能的原因五:毛细管色谱柱末端插入FID.NPD或者FPD检测器的火焰区过深。 建议采取措施:查看色谱柱的安装部分P10重新连接色谱柱和检测器。
可能的原因六:检测器被污染。
建议采取措施:参见P16－18，清理检测器。
5 毛刺
可能的原因一:电磁干扰通过电源或仪器壳形成对基线的影响。
建议采取措施:一般干扰有很强的周期性，很多情况下来自附近其它的电子设备.关闭或 移动这些设备。在必要的情况下增加温压电源,可以消除电源变化引起的干扰. 可能的原因二:颗粒污染进入检测器中。
建议采取措施:参见P16-18,清洁检测器，清除颗粒杂质来源。注意：清洁的H2 燃烧时，火焰无色；有有机污染时，H2 燃烧的火焰颜色为黄色。
可能的原因三:气路密封松动，气压升高，气体从松动处泄漏，压力开始下降到密封可以再次密封。如此压力周期变化，引起基线规律性的毛刺出峰。
建议采取措施:拧紧松动的密封。
可能的原因四:检测器内部电路接口或输出，输入信号接口松动，积尘或者被腐蚀。
建议采取措施:检查接口，清洁接口并拧紧松动的部分。更换腐蚀严重的火焰检测器。
6 Wander
可能的原因一:例如温度，电压等环境条件的波动，引起基线的Wander。
建议采取措施:找到环境因素变化与基线Wander间的关系，然后稳定该因素。
可能的原因二:温度控制偏移。
建议采取措施:测量检测器的温度。如果正在使用TCD检测器，检测一遍检测器。
可能的原因三:基线Wander，而温度恒定，那么载气中可能有杂质。
建议采取措施:更换载气气源或者气体净化器.
可能的原因四:进样口被污染
建议采取措施:a、参见P18，清洁进样口。b、更换进样垫。c、更换衬管中的玻璃纤维或者硅烷化玻璃珠。
可能的原因五:毛细管色谱柱被污染、
建议采取措施:a、切除色谱柱首端10厘米；b、使用溶剂清洗色谱柱；c、色谱柱污染严重时，必须更换新的色谱柱、
可能的原因六:气体流速控制失灵、
建议采取措施:清洗或者更换气体流速调节阀。
二 峰行扭曲
A: 所有组分峰变小 B.平头峰
C. 峰伸舌
D.鬼峰
E、峰高峰面积不重复
F、负峰
G、无峰 H、对样品的检测灵敏度下降 I分裂峰 J、峰拖尾
K、保留时间漂移 L、分离度下降
M、溶剂峰拉宽 N、柱效快速下降
A: 所有组分峰变小
可能的原因一:进样针缺陷
建议采取措施:使用新的或者无缺陷的进样针
可能的原因二:进样后样品渗漏，例如隔垫失效引起渗漏、
建议采取措施:判断样品渗漏点，并且进行维修
可能的原因三:吹扫气体流速过高或者进样分流比过大
建议采取措施: 调整气体流速和分流比。
可能的原因四:分析大分子量或者低挥发样品时，样品的汽化温度或者柱温低
建议采取措施: 提高样品气化温度或柱温，使用升温程序时特别要注意色谱柱标示的最高温度。
可能的原因五:NPD检测器中◎盐表面被二氧化硅覆盖。这层涂覆物一般来源于色谱柱中硅树脂的流失，或者色谱柱衍生过程中硅烷化试剂的残留。
建议采取措施:更换◎盐。尽量避免硅化物进入检测器中。◎盐表面的硅化物熔球一般只有六个月的寿命。
可能的原因六:NPD检测器的使用温度过高.气体不纯.或者关闭检测器时环境温度过高，都会造成◎盐的流失，直接影响检测器对样品的分析。
建议采取措施:a. 更换◎盐。b,当气体受阻或者被切时，立即关闭NPD检测器。C，避免过高的使用温度。D，暂时停止使用NPD检测器时，可以在150度的温度下保持
对检测器的加热状态。e,仪器长期停止使用时，使用于燥剂保存。
可能的原因七:采用不分流进样模式时，分流阀截至时间过程.或者色谱柱初始温度过高，都会阻碍样品的聚焦，而影响检测效果。
建议采取措施:增加进样过程中分流的截止时间。降低色谱柱的初始温度.或者使用低挥发溶剂，使初始柱温低于溶剂的沸点。
可能的原因八:检测器与样品不匹配。
建议采取措施:选择对样品有充分响应的检测器。
可能的原因九:输出信号幅度不足。
建议采取措施:检测信号输出的衰减设定或信号连接的输出端是否正确。
可能的原因十:样品的挥发。
建议采取措施:调整样品的浓度或者选择合适的溶剂。
B.平头峰
可能的原因一:检测器过载，形成馒头峰，甚至平头峰。
建议采取措施:减少样品或者稀释样品。
可能的原因二:检测器输出信号溢出.
建议采取措施:减少进样量或者对检测器的输出信号进行衰减。
对称 前伸 过载(鱼鳍)
C. 峰伸舌
峰伸舌多数是因为色谱柱过载。这种情况下，可以减少样品的进样体积（有时需要响应地提高仪器的灵敏度），也可以选用大容量的色谱柱进行分析（大内经的厚膜柱有较大的样品容量，但是分离能力相反地会下降）
E、峰高峰面积不重复
可能的原因一:平行进样不重复，偏差大。
建议采取措施:加强手动进样练习。使用自动进样器。
可能的原因二:其它峰型变化引起的峰错位.峰干扰。
建议采取措施:参见其它有关‘峰型扭曲’的内容。
可能的原因三:来自基线的干扰.
建议采取措施:参见‘基线问题’部分。
可能的原因四:仪器系统参数设定的改变。
建议采取措施:将参数设定标准化.规范化。
F、负峰
可能的原因一:检测器与数据处理系统的信号连接极性相反，呈现几乎全部负峰。
建议采取措施:将信号连接倒置。
可能的原因二:如果样品组分的导热系统高于载气的导热系数，使用TCD检测器时，出现负峰应属正常现象。
建议采取措施:选择数据处理系统中的‘负峰处理’。
可能的原因三:ECD检测器在被污染后，可能在正峰的出现后跟随一个负峰。
建议采取措施:参见P16，清洗或者更换ECD检测器。
G、无峰
可能的原因一:注射器损坏造成进样失败。
建议采取措施:使用新的或者无损坏的进样器。
可能的原因二:进样后样品在进样口出发生渗漏。
建议采取措施:清洗进样，拧紧松动的部分。
可能的原因三:载气流速出现异常。
建议采取措施:重新调整载气的流速。
可能的原因四:色谱柱连接在错误的检测器上或者进样口上。甚至色谱柱发生断裂。
建议采取措施:重新安装色谱柱或者更换色谱柱。参见P10。
可能的原因五:检测器没有工作.或者检测器没有与数据处理系统连接。
建议采取措施:观察检测器是否正常工作（例如判断FID的火焰是否点燃）；检查检测器与数据处理系统之间的通讯连接。
H、对样品的检测灵敏度下降
可能的原因一:色谱柱.衬管被污染，造成对于乙醇.胺类和羟酸等活性物质的选择性和灵敏度的下降。
建议采取措施:a、清洗衬管。B、使用溶剂清洗色谱柱。对样品的选择性下降严重时，更换色谱柱。
可能的原因二:进样时的样品渗漏使样品中组分峰减小。对于易挥发的样品，相应造成的灵敏度下降尤其明显。
建议采取措施:查找渗漏点，并按照仪器‘操作维修手册’进行维修。
液相色谱柱的使用常识 色谱柱信息 (1) 安装色谱柱 (2) 平衡色谱柱 (2) 平衡色谱柱的意义（反相柱、硅胶柱、极性柱） (2) 平衡色谱柱的方法 (2) 色谱柱的保存 (3) 色谱柱的再生 (4) 色谱柱的维护 (4) 液相色谱工作中和色谱柱有关的故障及解决办法 (5) 色谱柱信息 从色谱柱上的标签可以至少获得以下一些信息： 1）生产商、商品名称、规格、货号（Part No.）、填料类型、批次、柱号。 其中，生产商、商品名称、规格和货号，方便下次采购同样产品，对于药物质检这是常见的需求。 而填料类型、批次和柱号，是发现新柱存在质量问题时联系销售商或生产商时重要和必需的信息之一。原因：批次，往往与填料信息密切相关，填料是一批批生产出来的，重现性上的严重缺陷可能是某个批次填料的整体问题，提供批次信息，可以帮助技术服务人员在第一时间查询全球是否有同样批次的投诉报告；柱号，是这根柱子的“身份证”，换柱和退柱时的必需信息，也是实验室器材管理应当记录存档的必要信息。 2）流向。绝大部分色谱柱都有方向的要求。应当仔细检查，按流向标志将色谱柱接入HPLC 系统。 注意在使用此色谱柱的过程中不要遗失、毁坏或沾污这个标签，以便在使用过程中出现问题时我们可以对该柱子的生产过程进行追溯。为方便管理，还可以自行在柱上贴一些管理标签，如购入时间、负责人员，等。 贴心提示： ①当您接到一根新的色谱柱时，要阅读并保存好使用说明书（使用前应当至少阅读一遍）、 出厂技术证书或分析测试报告（Certificate of Analysis），有时为两份，一份是该批次填料 选择性测试报告，一份是该柱的柱效测试报告。
使用常用仪器、设备和抢救物品中可能出现意外情况的应急预案及措施 （一）监护仪使用过程中突发意外情况应急预案及措施 1.值班护士应熟知监护仪操作规程及使用性能 2.监护仪本身带有蓄电池，平时应定期充电，使蓄电池始终处于饱和状态，以保证在突发情况 时能够正常运行。科室配置备用监护仪，并专人定期检查其状况，确保设备运转良好，做好维修、维护登记 3.如遇监护仪意外停电、设备故障致监护仪不能正常工作时：护士应立即停止使用监护仪，立 即启用备用监护仪，同时评估病人、通知医生。严密观察患者的生命体征及病情变化，对清醒病人做好心理护理 4.故障的监护仪挂上“仪器故障牌”，及时通知仪器维修部门。维修过程及维修结果应及时登 记备案 5.护理人员将突发情况过程及患者生命体征准确记录于护理记录单中 （二）心电图机使用过程中突发意外情况应急预案及措施 1.操作人员应熟知心电图机使用性能及操作规范 2.心电图机本身带有蓄电池，平时应定期充电，以保证意外停电时，能够正常运行。科室配置 备用心电图机，并定期检查仪器状况，确保设备运转良好，做好维修、维护登记 3.在急诊或抢救过程中如遇设备故障，应立即更换备用设备，严密观察患者生命体征及病情变 化，配合医生完成抢救措施 4.故障的心电图机挂上“仪器故障牌”，及时通知仪器维修部门。维修过程及维修结果应及时 登记备案 （三）输液泵、注射泵使用过程中突发意外情况应急预案及措施 1值班护士应熟知使用输液泵、注射泵患者的病情，严密观察其生命体征 2. 输液泵、注射泵本身带有蓄电池，应定期充电，使其处于饱和状态。在使用输液泵、注射泵 过程中，随时观察输液泵、注射泵的动态变化，确保设备设置参数与实际运行参数相符合 3.如遇输液泵、注射泵出现意外停电、速度失控等故障时，护士应立即停用该设备，同时评估病 人、通知医生。应恢复常规输注方法，条件允许时应及时更换备用设备。严密观察患者的生命体征及病情变化，清醒病人做好心理护理 4.相关人员应定期检查输液泵、注射泵状况，确保设备运转良好，做好维修、维护登记 5.故障的输液泵、注射泵挂上“仪器故障牌”，及时通知仪器维修部门。维修过程及维修结果应及时登记备案 （四）除颤仪使用过程中突发意外情况应急预案及措施 1.值班人员应熟知除颤仪的使用性能及使用指征。除颤仪应定点放置（导电糊配套）。专人定期 检查、维护 2.除颤仪本身带有蓄电池，应每周检查，每半个月充电放电一次，确保设备运转良好，以保证在 突发情况时能够正常运行。科室配置备用除颤仪，并专人定期检查其状况。做好使用、维修、维护登记 3.在使用除颤仪过程中，如遇除颤仪出现意外停电、仪器故障的致除颤仪不能正常工作时，护 士应立即停止应用故障除颤仪，立即行持续CPR,并启用备用除颤仪，同时评估病人，协助医生进行其他抢救措施 4. 故障的除颤仪应挂上“仪器故障牌”，及时通知仪器维修部门。维修过程及维修结果应及时登 记备案 5.在使用过程中，应严密观察患者的生命体征及病情变化，并将突发情况过程及患者生命体征准 确记录于护理记录单中
安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程 1.仪器分析原理 气相色谱仪是以气体作为流动相（载气），当样品由微量注射器“注射”进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。 图1 MDI-100产品异构体色谱图 2.仪器组成及各部件作用 2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统（色谱柱系统）、检测系统、记录系统等五大系统组成。各系统的作用分别为： 载气系统――提供洁净的具有一定流速的载气（流动相）。 进样系统――样品在此气化后进入到色谱柱。 分离系统――分离样品中的各组分。 检测系统――将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信号。 记录系统――将检测到的电信号经处理后记录、并显示。
2.2各部件介绍： 图2 Agilent 7890B GC-001 的前视图 2.2.1进样口 进样口是将样品注射到GC 中的位置。Agilent 7890B GC 最多可以有两个进样口，标为Front Inlet（前进样口）和Back Inlet（后进样口）。GC-001前后进样口为分流/ 不分流进样口 图3 Agilent 7890B GC-001 的前后进样口 2.2.2自动进样器
带有样品盘的Agilent 7683B 自动液体进样器将会自动处理液体样品。Agilent 7890B GC 最多可以有两个自动进样器，标为Front Injector（前进样器）和Back Injector （后进样器）。 2.2.3色谱柱和柱箱 GC 色谱柱位于温度控制柱箱的内部。通常，色谱柱的一端连接进样口，另一端连接检测器。色谱柱因长度、直径和内涂层而异。每个色谱柱被设计为可以处理不同化合物。色谱柱和柱箱的用途是将注入的样品在经过色谱柱时分离成各种化合物。要协助此过程，可以对GC 进行编程，以加速样品流过色谱柱。GC-001前后色谱柱均采用HP-5色谱柱 图4 Agilent 7890B GC-001 柱箱视图 2.2.4检测器 当化合物流出色谱柱时，检测器用于测定其是否存在。当每种化合物进入检测器时，会产生与已检测到的化合物的量成比例的电子信号。此信号通常会被发送到数据分析系统－如EZchrome OpenLab －信号是以色谱图上峰的形式出现在系统中。Agilent 7890B GC-001容纳两个检测器，分别标为Front Det （前检测器）、Back Det （后检测器）。前后检测器均为FID检测器。
气相色谱仪的维护保养知识 俗话说得好：没有不好骑的马，只有骑不好马的骑师。只有把GC当朋友，好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。 GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分，要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件，这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。 下面主要就GC各功能部分维护保养经验、要领一一列举： 一、载气系统： 载气系统主要包括气源（气体钢瓶或发生器）、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分，载气系统最主要的维护工作就是检漏，可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡，涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。检漏工作应定期作，周期示实际情况而定。每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。需要注意的是，不要将载气管路长时间放空，应采用堵头堵住两端，尽量避免空气进入载气管路。在质谱应用中，如果拆卸过载气管路，可看到水峰（18）和氮气峰（28）等长时间下不来，此时可稍微拧松GC入口管路螺帽，开载气吹半个小时或更长时间。 净化器在载气系统中作用很大，可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。净化管有很多种选择，主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。除了部分水分及烃类净化管可以再生处理以外，一般均为一次性使用，寿命示实际情况而定。可再生类净化管一般有显色指示，根据指示确定是否需要再生处理，再生处理步骤为取出吸附剂，烘箱中加热烘烤，最后干燥冷却后重新填装连接管路。 二、进样系统（进样口）： 目前各厂家GC进样口主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、PTV (温度可编程蒸发进样口) 、VI (挥发物接口) 、COC(冷柱头进样口) 、气体进样阀接 口 (气体样品)等多种进样口类型以及ALS(自动进样器) 、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。其中主要以填充柱进样口、分流/不分流柱进样口应用最广，填充柱进样口主要在老的标准方法以及气体分析、大体积进样分析等应用中常用，目前主流的进样口主要为分流/不分流柱进样口，由于其分析要求一般比较高（如农残分析等），维护工作尤其重要，如维护不到位，其分析结果差异较大。
【分享】色谱柱使用操作规程-sop 1.目的： 建立色谱柱使用操作规程. 2.范围：适用于仪器分析（HPLC、GC）前对检测条件适用性的确认和HPLC分析结束后对的色谱柱的清洗。 3.责任：QC检验员对本标准实施负责. 4.内容： 4.1. 系统适用性试验的定义：按SOP项下要求对仪器进行适用性试验，即用规定的对照品对仪器进行试验和调整，应达到规定的要求；或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度、重复性和拖尾因子。 4.1.1.色谱柱的理论板数（n）: n=5.54(tR/Wh/2)2 TR—保留时间，min； Wh/2—半峰宽高度。 4.1.2.分离度： tR2—为相邻两峰中后一峰的保留时间； tR1—为相邻两峰中前一峰的保留时间； W2及W1—为此相邻两峰的峰宽。 4.1.3.重复性：取各品种项下的对照溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0％。4.1.4.拖尾因子： W0.05h--为0.05峰高处的峰宽； d1—为峰极大至峰前沿之间的距离； 除另有规定外，T应在0.95—1.05之间。 4.2步骤： 4.2.1.按具体分析方法操作，用流动相走基线约40分钟（正常流速），待基线平稳。 4.1. 5.基线平稳后，按要求进系统适用性溶液或对照溶液分析，记录色谱图，进行评估，符合要求后，待测样品。 4.1.6.进样品溶液，记录结果。 4.1.7.测试完毕后，清洗约30min，一般流速为正常测样流速的1至1.5倍，冲洗约40min。 走空白，按1000积分无任何杂质显示。当所测样品杂质在30min 后出峰时，走空白时间约为60min。如果有杂质显示，继续清洗
气相色谱柱的安装 色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤： 步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。 步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平 步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC 仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。（具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册）避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。 步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速（见下表）。 柱前压设置为Psi 15m 25m 30m 50m 100m 0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120 0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90 0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60 0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14
(以上仅为建议的起始设置，具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。 步骤5. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。 步骤6. 确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。 步骤7. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。 对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。 一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT 柱的老化步骤:HLZ Pora 系列250℃，8小时以上Molesieve(分子筛) 300℃12小时Alumina(氧化铝) 200℃8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。 当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附
目录 一、常用仪器设备及抢救物品的使用制度 二、常用仪器设备及抢救物品使用流程 三、输液泵使用操作流程 四、注射泵使用流程 五、输液泵、注射泵使用过程中的问题及处理措施 六、输液泵、注射泵使用故障应急处理及流程 七、心电监护仪操作流程 八、心电监护仪使用故障应急处理措施 九、吸引器使用流程 十、中心吸引装置使用故障应急处理措施及流程 十一、心电图机使用操作流程 十二、心电图机使用故障应急处理措施 十三、除颤仪操作流程 十四、除颤监护仪使用故障应急处理措施 十五、呼吸机使用故障应急处理 十六、急诊科设备使用故障应急处理 十七、手术室设备使用故障应急处理 常用仪器设备及抢救物品的使用制度 1．医疗仪器设备使用前须制定操作规程，使用时必须按操作规程操作，没有掌握操作规程者不得开机。 2．建立使用登记本（卡），对开机情况、使用情况、出现的问题进行详细登记。 3．科室指定专人负责仪器设备的管理，包括设备台账（1万元以上）、各台仪器设备的配件附件管理，日常维护检查。如管理人员工作调动，应办理交接手续。
4．操作人员在设备使用过程中不应离开工作岗位，如发生故障后应立即停机，切断电源，并停止使用，同时挂上“故障”标记，以防他人误用。检修由技术人员负责，操作人员不得擅自拆卸或检修，仪器设备须在故障排除后方能继续使用。 5．操作人员应做好日常的使用保养工作，保持设备清洁。使用完毕后，将各种附件妥善放置，不得遗失。 6．使用人员下班前按规定顺序关机，并切断电源、水源，以免发生意外事故。需连续工作的设备，应做好交接工作。 7．科室工作人员要爱护设备，不得违章操作。如违章操作造成设备损坏，要立即报告科室领导及设备科，并按规定对当事人作相应的处理。 常用仪器设备及抢救物品使用流程 注
气相色谱的日常维护 一、保证汽化室密封垫的气密性 1、进样口的硅橡胶垫的寿命与汽化室的温度有关，一般可以用数十次，硅橡胶垫漏气时会引起基线的波动，分析的重现性变差，从而使结果不准。 2、由于进样器穿刺过多，使硅橡胶垫碎屑进入汽化室，如果碎屑过多，高温时会影响基线的稳定，或者形成鬼峰。因此为保证分析的正常进行请经常更换密封垫和经常检查汽化室的气密性。 二、经常清理汽化室或衬管 1、由于长期使用，汽化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质，如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰，给分析带影响，因此要经常用有机溶剂清洗汽化室和衬管。 2、汽化室的清洗：卸掉色谱柱，在加热和通气的情况下，由进样口注入无水乙醇或丙酮，反复几次，最后加热通气干燥。 三、气路的经常性检漏 1、一般情况下，在购置新仪器时已经进行过检漏，但是在使用过程中如发现灵敏度降低、保留时间延长、出现波浪状的基线等，则应重新检漏，尤其是氢气气路更应该经常性检漏，以免发生危险。 2、有的控制阀门是用“O”形橡胶圈，由于长期磨损，可能漏气；进样口硅胶垫不经常更换、色谱柱没有接好…….都可能漏气。故要经常检漏！ 四、热导检测器(TCD)的清洗 1、拆下色谱柱，换上一根空的短的色谱柱，通载气，升高柱温箱和检测室温度至200－250度，从进样口注入2ml有机溶剂，重复数次，通气至干燥。 2、清洗时绝对不能通电桥电流。否则会损坏检测器！！！！ 五、电子俘获检测器(ECD)的清洗 1、清洗法同热导检测器。 2、清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂如三氯甲烷、四氯化碳等，可用苯、正已烷等。于250度。 3、对于放射源是Ni63检测器温度在250－300之间，而氚钪源温度应不高 4、在清洗ECD时必要时做好个人防护！！ 六、氢焰检测器(FID)的清洗 1、清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。 2、污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗，底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗，通气管路也要彻底清洗，喷嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑，再用乙醇反复冲洗，然后用热冷风交替吹干。 3、固定这些电极的绝缘体可在无水乙醇中浸泡10－15min ，用绸子或纱布擦拭干净。烘干待安装。 4、装配时要恢复原状，做到俯视喷嘴、极化极、收极集三者同心，侧视极化极与喷嘴口二者处于同一水平。 5、注意：清洗完后，所有的配件禁止用手接触，安装时要戴干净手套，所有的工具用前要清洗干燥。 七、氮磷检测器(NPD)及火焰光度检测器(FPD)的清洗由于上述二检测器与FID结构基本相似，故清洗方法参考FID的清洗。NPD注重铷铢的清洗；而FPD则应注重光窗的清洗，但注意不要将光电管暴露于强光下。 气相色谱仪工作原理及应用 气相色谱仪工作原理气相色谱仪分析基本流程：样品由载气吹动——> 样品经色谱柱
.. . 目的：规液相色谱柱的使用与管理；液相色谱柱标准化老化与再生；剖析液相色谱柱常见问题与解决办法。延长色谱柱使用寿命，降低色谱柱使用成本。提高分析人员液相色谱柱使用与维护水平。 围：适用于使用高效液相色谱仪的仪器分析操作人员及相关管理人员。 责任：设备员、液相操作人员、质控主管、质量管理部经理、质量受权人。 容： 1.定义 1.1 液相色谱柱：指用于液相色谱分离的柱形固定相，由柱管、压帽/卡套、筛板（滤片）、填料、接头等组合而成，可用于液相色谱分析与制备。 1.2 色谱柱再生：指色谱柱在非正常情况下，针对异常现象及原因采取的一系列修复补救措施，以提高色谱柱柱效和延长其使用寿命的处理过程。 1.3 运载溶剂：指色谱柱生产厂商在柱出厂测试合格后饱和于色谱柱的合适溶剂，以利于运输保存，多与保存溶剂相同。 1.4 保存条件：指色谱柱生产厂商根据不同柱类型及其色谱柱填料的制备、键合、装填、高压定型、净化干燥等工艺条件的不同要求而特别制定的色谱柱保存前净化饱和的处理程序与储存条件，包括净化程序、净化溶剂和保存溶剂、保存条件。 1.5 保存溶剂：用于保存色谱柱并指定了溶剂组成与比例的溶液。 1.6 反相色谱柱：以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等。常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基键合硅胶等。 1.7正相色谱柱：用硅胶填充剂，或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱，常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等。 1.8氨基柱（-NH2）：可以同时用于正相条件和反相条件，但多用于正相色谱条件。使用时需注意，正相反相交替使用时必需用异丙醇过度，保证柱保存溶剂与流动相互溶。[氨基柱出厂保存溶剂多用正相溶剂，例如：正己烷-乙腈（99：1）]。 2.液相色谱柱的使用及保养
一色谱柱安装准备 1. 按需要更换除氧、水分和烃的捕集阱。 2. 清洗进样口，并根据需要更换进样口的关键密封垫、进样口衬管以及隔垫。 3. 检查检测器密封垫，根据需要进行更换。根据需要清洗或更换检测器喷嘴。 4. 仔细检查色谱柱是否有损坏或断裂。 5. 检查GC制造商的气压要求并检查气体钢瓶能承受的压力以确保具有充足的载气、尾吹气和燃料气供应。建议载气的最低纯度：氦99.995%和氧99.995%，含有H20 < 1 ppm 和O2< 0.5 ppm。 6. 集中所需的安装工具：需要使用色谱柱切割器、色谱柱螺母、色谱柱螺母扳手、密封垫圈、放大镜和打字机修正液。 二安装色谱柱 1. 从色谱柱架上色谱柱的两端松开约0.5 m（1圈到0.5 m）的柱管，以便安装入进样器和检测器。避免小角度折弯柱管。 2. 将色谱柱安装到柱温箱中。可以使用挂架。 3. 在色谱柱两端安装色谱柱螺母和石墨/Vespel或石墨密封垫圈；将螺母和密封垫圈推到管线下方约15 cm的位置。
4. 轻划（切割）色谱柱。使用切割器从距色谱柱的两端约4-5 cm处轻划色谱柱。 5. 柱切割断面要整洁。在尽可能接近划痕处的位置用拇指和食指拿住色谱柱。轻轻拉动并弯曲色谱柱。色谱柱会很容易就断开。如果色谱柱不容易断开，请勿用力将其断开。在其他地方再次轻划（比先前的一端较远）并再次尝试干净利落地将其断开。 6. 使用放大镜检查切割处。确保切割处与管线成直角，并且试管末端没有聚酰亚胺或“玻璃”碎片。 7. 在进样口处安装色谱柱。检查GC制造商的仪器手册以确定正在使用的进样口类型的正确的插入深度。将色谱柱螺母和密封圈滑到合适的深度然后使用打字机修正液在色谱柱上的色谱柱螺母后面标记正确的插入深度。使液体晾干。将色谱柱插入进样器。用手拧紧色谱柱螺母直到其将色谱柱固定，然后再拧紧1/4至1/2圈，以便在施加较轻的压力时不会将色谱柱从接头处拉出。通过查看打字机修正液标记来验证是否已保持了正确的色谱柱插入深度。 8. 打开载气源并设定适当的流速。将柱头压、分流和隔垫吹扫流速设定为相应的值。有关标称柱头压，请参见表7。如果使用分流/不分流进样口，请检查是否已“打开”吹扫（分流）阀。 近似的柱头压(psig) 9. 确认载气流已通过色谱柱。把色谱柱的一端浸入盛有溶剂的瓶中，检查是否有气泡冒出。 10. 将色谱柱安装进检测器。查看仪器制造商手册以确定正确的插入深度。 11. 检查是否存在渗漏。这点十分重要。在进行全面的泄漏检查之前不要将色谱柱加热。
第一篇 气相色谱维修维护经验 要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等，气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外，色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高，产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。所以，首先应该解决气路问题，若气路无问题，则看电路问题，色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。 由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单元上。这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。 第二篇 一、气相色谱故障分析基础 1、了解气相色谱的相关组成部分； 2、通晓气相色谱各部分的作用； 3、清楚气相色谱各部分是如何工作的； 4、能够清楚判别各部分工作的正常与否； 5、要严格按照有关规程检修，了解检修过程中应该注意的事项。 二、故障分析的思路 1、检修时应该注意的问题：要有安全用电常识，注重自我保护意识，防止触电事故的发生；
目的：建立色谱柱使用维护保养操作规程，规范色谱柱的使用、维护行为。 范围：适用于色谱柱的使用、维护和保养。 依据： 责任：药分部 内容: 1.操作规程 一般要求是一根柱子用于同一个系列的产品，稳定性试验用专用柱。 1.1.新色谱柱在使用之前，首先应查看说明书，检查柱子的pH值范围是否与待验产品的要求相一致，确认柱子和仪器的接头以及管路是否相匹配，并注意柱子上标示的流向箭头，一切确认无误后，编上编号，在《色谱柱启用、报废台帐》上登记开始使用时间、生产厂家、型号规格等。 1.2.使用时，应按各色谱柱的要求进行色谱柱的维护保养，并在色谱柱使用登记表中登记使用日期、所测产品的名称及批次、使用前后维护保养的具体内容； 1.3使用后，及时填写《色谱柱使用台帐》。 2.维护规程 2.1.液相色谱柱的维护 2.1.1. 色谱柱使用时，确认柱子的编号、型号规格与待验产品的要求相一致，流动相的pH值应与柱子说明书上规定的pH值相适应，然后旋开两端的封头，接到高效液相色谱仪上，使色谱柱的箭头指向与流动相流向一致。 2.1.2.流动相应经过0.45um滤膜过滤并脱气后使用，柱压不要超过300bar（3000psig），最高操作温度不得超过60℃。 2.1. 3.流动相如果是非盐类的，用流动相冲洗约30min，按《高效液相色谱仪操作规程》进行操作，然后进行样品的检验。如果是盐类的，用有机相：水=10：90的溶液冲洗约10min，再换上相对应的流动相，按《高效液相色谱仪操作规程》进行操作，然后进行样品的检验。 2.1.4.检验完毕，如流动相中含有盐类物质，应先用有机相：水=10：90的溶液以1ml/min的流速冲洗约40min，然后用HPLC级的乙腈或甲醇以1ml/min的流速冲洗约30min，关闭液相色谱仪，取下色谱柱，在柱两端旋上封头，以防止柱内的有机溶剂流失而使柱内填料发干变松，柱效下降。不用的色谱柱放入液相色谱分析室的专用贮存柜中。 2.1.5.拿用时要轻拿轻放，避免剧烈震动。 2.1.6.不允许反向连接和冲洗柱子。 2.1.7.柱子的再生：每使用二十次，就按以下程序进行再生一次，以延长柱子的使用寿命。冲洗程序：按柱子上所示箭头方向，依次用高纯水－甲醇－氯仿－甲醇以1ml/min的流速分别冲洗约
气相色谱柱的安装与使用 色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤： 步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。 步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平 步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。（具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册）避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。 步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速（见下表）。 柱前压设置为kPa 15m 25m 30m 50m 100m 0.20mm 60-100 120-200 130-200 270-410 550-850 0.25mm 55-80 90-150 100-170 190-310 380-620 0.32mm 35-70 50-100 70-140 110-210 220-410 0.53mm 7-15 15-20 15-30 30-55 40-100 (以上仅为建议的起始设置，具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。 步骤5. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。 步骤6. 确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。 步骤7. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。 对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的
GC柱的维护虽然简单，但由于许多不同的系统和样品因素，柱维护的频度和类型却是不同的。 柱维护的主要目标是如何获得毛细管色谱柱的最优性能和最长寿命，而不是简单地遵循预定的维护时间表中的维护项目。这取决于选择合适的色谱柱、正确地安装/系统设置，避免导致柱性能下降(断裂、热损坏、氧化损坏、化学损坏以及污染)的主要因素。色谱柱的选择选择能提供最佳寿命的色谱柱 尽可能使用低流失柱选择能对大多数难以分离的样品提供最佳分离度的最低极性色谱柱当需要进行异构体的分离时，使用极性较大的固定相(当必要时才选择极性较大的固定相，但要尽量使用能满足分离要求的极性最小的色谱柱)采用既能够完成所要求的分离又能优化温度范围的最合适的柱尺寸。 柱安装与设置得到最优化柱性能和寿命的第一步是进行正确的安装。选择适合于色谱柱、进样口和检测器类型的柱尺寸和密封垫材料。避免重复使用密封垫。采用合适的柱切割工具。比如：陶瓷片或金刚石切割器。将色谱柱安装在进样口和检测器之前，确保柱端口清洁平整。根据GC制造厂商的指标，色谱柱安装于进样口和检测器时插入适当的距离。柱子必须置于柱架上，毛细管柱的任何部分都不能接触柱箱壁。柱箱加热之前，确保所有接头都不泄漏，载气中不含氧气。 性能下降的原因: 柱断裂：GC柱的维护只要存在极小的划痕或者聚酰亚胺保护层被破损，熔融石英柱就会断裂。柱箱的连续加热及冷却，柱箱风扇导致的振动，以及缠绕在圆形柱架上都会对柱管施加应力。在这些应力的持续作用下，裂缝将会出现，直到发生断裂。注意：大口径的色谱柱(内径为0.45-0.53mm)更易于断裂。 避免断裂不要让色谱柱接触尖锐的边角。比如：柱架和标签、GC柱箱的金属边缘、柱切割器实验台上的其他物品，以避免划痕和破损。 避免太紧地缠绕或弯曲色谱柱。恢复若一根断裂的色谱柱已经被加热，很可能就破坏了固定相。丢弃断裂的一段色谱柱(无载气通过的一段)，从柱端切割掉6英寸，再进行安装。若断裂的柱子未被加热，采用小体积接头将两段色谱柱连接起来。 对于一根柱子，连接头不能超过2-3个。超过色谱柱最高温度极限将加速固定相和管表面的降解。这将会导致过早的柱流失、活性化合物的峰拖尾和/或柱效下降(分离度下降)。预防不要超过指定的柱温上限。 --等温上限：柱子能够无限期承受的温度。 程序升温限：最高柱温；色谱柱只能在此温度下工作5-10分钟。将GC最高柱箱温度设定为柱子的温度上限或略高几度。若柱箱中两根色谱柱，则确保将最高柱箱温度设定为柱温上限最低的色谱柱的温度上限值。恢复将色谱柱从检测器上拆开。在等温上限温度条件下加热色谱柱8-16个小时。从柱端截去10-15厘米。将柱子重新安装于检测器上，按正常条件老化。
1目的 规范Agile nt 1260系列高效液相色谱的日常使用和维护保养，保证仪器的正常运转，确保检测工作的顺利进行。 2适用范围 适用于Agile nt 1260系列高效液相色谱系统的日常使用和维护。 3职责 实验室分析人员负责Agile nt 1260系列高效液相色谱系统的日常使用和维护。 4系统组成 4.1 Agile nt 1260 系列四元泵（G1311C）和脱气机； 4.2可变波长紫外检测器（VWD G1314F ； 4.3 Chemstation A.01.04 色谱工作站 4.4国产柱温箱（AT-550）色谱柱； 4.5电脑、打印机等辅助设备。 5定义 无 6操作程序 6.1开机前的准备 6.1.1检查仪器校验标识，确认仪器处于校验周期内。 6.1.2检查上次《实验室仪器设备使用记录表》和仪器状态，确认仪器处于正常状态； 6.1.3流动相的制备： 6.1.3.1按《高效液相色谱法流动相配制标准操作规程》配制需要的流动相。 6.1.3.2用前超声脱气（一般10?20min）。 6.1.4更换流动相： 6.1.4.1将泵的吸滤器从旧流动相中取出，用新流动相冲洗后放入新流动相的储液瓶中，并盖好瓶盖； 6.1.4.2将排液管的出口端放入废液瓶中，并盖好瓶盖。 6.1.5供试溶液的配制：
6.1.5.1供试品用规定溶剂配制成供试品溶液。 6.1.5.2定量测定时，对照品溶液和供试品溶液均应分别配制 2份。 6.1.5.2如有必要，样品需预处理，如过滤等，以免对色谱系统产生污染和色谱干扰。 6.1.6选择色谱柱： 6.1.6.1根据待检供试品的检测方法确定所需的色谱柱； 6.1.6.2检查仪器上安装的色谱柱是否与其相同，若不同则需进行更换。 6.1.7更换色谱柱 6.1. 7.1拆卸原色谱柱： 先握住色谱柱，再松动色谱柱出口端螺帽，取下出口端的管线； 松动色谱柱入口端螺帽，取下入口端的管线； 用止动塞将色谱柱的进出口塞住拧紧后，将色谱柱放回原专用包装盒内 6.1. 7.2安装新色谱柱： 从专用包装盒内取出色谱柱，松动并取下色谱柱出入口的止动塞； 将与进样器相连的管线一端插入色谱柱入口端，拧紧螺帽； （注意：安装时色谱柱上的流向标志应与管路的流动相流向一致。 ） 将与检测器相连的管线一端插入色谱柱出口端，拧紧螺帽。 6.2开机 6.2.1通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 6.2.2接通电源，打开计算机和打印机开关 6.2.3等待计算机自检完毕后，进入 Windows 桌面，依次打开泵、进样器、检测器各模块电源。 打开柱温箱开关。 6.2.4待各模块自检完成后，点击 6.2.5确定仪器与工作站已连接，若未连接，需关闭工作站，重新连接。注意必须先打开检测器, 再连接 工作站。 6.2.6从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面 ，也可单击工作站画面左侧的“方法和运行 控制”项，进入方法和运行控制窗口。 6.3 操作 6.3.1泵的开启和设置 6.3.1.1打开Purge 阀（逆时针），右键点击四元泵下面的空白处，选择“方法”选项，进入泵 编辑画面。 Win dows 桌面 lc ”图标进入化学工作站画面
液相色谱柱的正确安装和使用说明 液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。 被过滤广告 一、液相色谱柱的安装： 1、液相色谱柱的结构： a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压坏用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接，中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积，在安装色谱柱时，用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底，然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2．5mm长或其他固定尺寸)。 在两端柱接头内，柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网)，用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。 b、柱填料： 液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，柱子的分类是依据填料类型而定。 正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。 反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。 常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10μm之间。 2，色谱柱的安装： a、拆开柱包装盒，确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。 b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。 c、按柱管上标示的流动相流向，将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许，建议在柱前使用保护柱)；柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底，然后顺时针拧紧空心螺钉，直到拧不动为止，再用扳手继续顺时针拧1/4-1/2圈，切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象，请用扳手继续顺时针拧1/4圈，直至不漏液为止。
目录 一、注射泵、输液泵故障应急预案及应急处理流程 (1) 二、监护仪故障应急预案及流程 (2) 三、除颤仪故障应急预案及流程 (3) 四、洗胃过程中洗胃机出现故障时的应急预案及流程 (4) 五、使用呼吸机中途遇断电的应急预案及流程 (5) 六、吸氧过程中中心吸氧装置发生故障时的应急预案及流程 (7) 七、吸痰过程中负压中心吸引装置发生故障时的应急预案及流程 (8)
一、注射泵、输液泵故障应急预案及应急处理流程 （一）应急预案 1、值班护士应熟知本班使用的注射泵，输液泵及使用患者的病情，严密观察生命体征。 2、注射泵，输液泵本身带有蓄电池，应定期充电，使其处于饱和状态。在使用过程中，随时观察注射泵输液泵的工作状态，确保设备设置参数与实际运行参数相符合。 3、如遇注射泵，输液泵出现意外停电，速度失控等故障时，护士应立即停用该设备，同时评估病人，通知医生，应恢复常规注射方法。条件允许时，应及时更换备用设备，严密观察患者的生命体征和病情变化，清醒病人做好心理护理。 4、相关人员应定期检查注射泵，输液泵性能，确保设备运转良好，做好维修维护登记。 5、故障注射泵，输液泵挂上“仪器故障牌”及时通知仪器维修部门维修，维修过程及维修结果，应及时登记备案。 （二）应急处理流程图 （一）应急预案 1、值班护士应熟知监护仪操作规程及使用性能。 2、监护仪本身带有蓄电池，平时应定期充电，使蓄电池始终处于饱和状态，以保证在突发情况时能够正常运行，科室配置备用监护仪，并专人定期检查其情况。确保设备运转良好，做好维修维护登记。 3、如遇监护仪意外停电，设备故障致监护仪不能正常工作时，护士应立即停用监护仪，立即启用备用监护仪，用时评估病人，通知医生，严密观察患者生命体
液相色谱仪原理及使用操作规程 原理 液相色谱法就是同一时刻进入色谱柱中的各组分，由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的不同，随流动相在色谱柱中运行时，在两相间进行反复多次（103～106次）地分配过程，使得原来分配系数具有微小差别的各组分，产生了保留能力明显差异的效果，进而各组分在色谱柱中的移动速度就不同，经过一定长度的色谱柱后，彼此分离开来，最后按顺序流出色谱柱而进入信号检测器，在记录仪上或色谱数据机上显示出各组分的色谱行为和谱峰数值。测定各组分在色谱图上的保留时间（或保留距离），可直接进行组分的定性；测量各峰的峰面积，即可作为定量测定的参数，采用工作曲线法（即外标法）测定相应组分的含量。 液相色谱仪工作原理图 高效液相色谱仪是实现液相色谱分离分析过程的装置，如上图所示。贮液器中存贮的载液（用作流动相的液体常需除气）经过过滤后由高压泵输送到色谱柱入口（当采用梯度洗脱时，一般需用双泵系统来完成输送）。样品由进样器注入载液系统，而后送到色谱柱进行分离。分离后的组分由检测器检测，输出信号供给记录仪或数据处理装置。如果需收集馏分作进一步分析，则在色谱柱出口将样品馏分收集起来，对于非破坏型检测器，可直接收集通过检测器后的流出液。其中输液泵，色谱柱及检测器是仪器的关键部件。 仪器使用操作步骤 1、打开主机（Waters1525泵）；待泵稳定后（大约需要2~5秒钟，即有两次“嘀”
的响声）打开紫外检测器；检测器预热需要6~10min钟的时间，在此时间内你可以执行第2步操作。 2、打开电脑（电脑必须进入英文界面）待检测器稳定后，方可打开Breeze应用程序，应用程序有个自检过程（需要1～2分钟）。 3、建立新方法（打开Breeze程序时，系统默认为上次使用的方法和文件名。如果需要建立新的文件名和方法，你可以继续下一步操作）： （1）点击“Manage Breeze”按钮→“Make a new project”→“Next”→在“project Name”框内输入新的文件名，也可以在“comment”内输入需要说明的一些注释，也可以不填→“Finish”； （2）建好新的文件夹后，还要转换到该文件夹中，即在“Manage Breeze”界面下点击“change project/user”按钮→在project内选择刚建立的或是需要的文件名→“OK”； （3）此时已经在刚建立的新文件夹下，那么，现在应该再建立一个新的方法，操作步骤是： ①、点击“View Method”→选择“LC或GPC”→点OK→点击“pump”在“Isocratic<等度> Flow A/B”内输入A/B流动相的比值（例如：A：B=70：30 且流速为1ml/min，那么，就在A下输入0.7，在B下输入0.3；再如A：B=70：30 且流速为0.8mL/min，那么，就在A下输入0.56，在B下输入0.24；依此类推）； ②、点击“UV Det（紫外检测器）”→选择“Channel1”→在“wavelength/nm”框内输入检测波长； （4）保存新方法，点击菜单栏中的“File”选择“save As...”→在“Name”框内输入刚建立的新方法的名称，如“LC method1”，然后点击“save”按钮，即可保存刚刚设立的各项色谱条件。 4、用新建的方法平衡系统： 单击左下角的“Equilibrate”→在“method for Equilibrate”内选择新建立的方法（如：LC method 1）→点击“Equilibrate”即开始基线平衡（基线平衡大约需要20min）。 5、待基线平衡后即可进行单次进样： （1）点击单次进样按钮→在“Sample Name”内输入样品名称，或备注（可不填）