目录 1 引言 ................................................................... 1.1 稀土荧光材料的概述................................................ 1.2 稀土离子的发光颜色................................................ 1.3 荧光材料发光的主要原理............................................ 1.4稀土荧光材料的制备方法 ............................................ 1.4.1水热合成法................................................... 1.4.2高温固相反应法............................................... 1.4.3燃烧法....................................................... 1.4.4共沉淀法..................................................... 2 实验部分 ............................................................... 2.1 实验仪器、药品.................................................... 2.2 实验过程.......................................................... 2.2.1 溶液的配置 .................................................. 2.2.2 实验步骤 .................................................... 3 结果与讨论 ............................................................. 3.1 水热合成制备稀土荧光材料.......................................... 3.2燃烧法制备稀土荧光材料 ............................................ 4 实验结论 ............................................................... 参考文献 ................................................................. 致谢 .. (9)
蓝色长余辉发光材料的合成及其发光性能 稀土离子激活的铝酸盐和硅酸盐是两类化学性能稳定、发光强和色纯 度高的蓝色发光材料,并且其余辉呈慢衰减的特性。本文综述了稀土离子激活的铝酸盐和硅酸盐蓝色长余辉材料的常用制备方法,介绍了其发光基质及发光性能的影响因素,采用如下方法合成了性能良好的长余辉材料。以尿素和醋酸作为辅助剂,采用简易溶胶—凝胶燃烧法合成长余辉材料Sr2MgSi2O7: Eu2+,Dy3+。简 易溶胶—凝胶燃烧法综合了溶胶—凝胶法,燃烧法和超声波法。采用简易溶胶—凝胶燃烧法合成的产物具有发光性能好,颗粒小等特点。因此具有更广的应用价值。当Eu2+:Dy3+的摩尔百分比为3% : 6%,产物的发光性能最好。测试结果表明,当产物被激发峰λex=230nm激发时,有很宽的发射光谱(420—550nm)。因此长余辉材料Sr2MgSi2O7: Eu2+,Dy3+是具有广阔应用前景的蓝色发光材料。燃 烧法合成了长余辉发光材料CaAl2O4:Eu2+,Dy3+,Nd3+。文章讨论了Dy3+的掺入量、Nd3+的掺入量、分散方法(搅拌或超声波分散)和燃烧温度等影响材料发光 性能的因素。测试结果表明,我们可以看出加入一定量的Dy3+能够增强 CaAl2O4:Eu2+,Nd3+的发光强度,加入合适摩尔含量的H3BO3后,形成晶体所需的温度会降低。用超声波分散方法处理样品比用搅拌处理的样品的发光性能要 好。研究了燃烧温度、Eu2+和Dy3+的掺杂量、助熔剂硼酸的加入量、尿素加入 量及Al/Sr的比例对Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料发光性能的影响, 从而确定了长余辉发光材料Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+的最佳合成工艺.所得产物 分别进行了XRD、TEM、荧光测试和亮度测试,分析结果表明磷光体存在400nm 和482nm两个发射峰,分别对应于Eu2+在基质中两种不同的存在方式,与传统的 高温固相法相比发射主峰出现了蓝移;亮度测试找到了最佳的原料配比及合成条件. 同主题文章 【关键词相关文档搜索】：物理化学; 长余辉发光材料; 溶胶-凝胶燃烧法; 超声波分散; 光学性质 【作者相关信息搜索】：中南民族大学;物理化学;陈栋华;张博;
目录 1 引言 (2) 1.1 稀土荧光材料的概述 (2) 1.2 稀土离子的发光颜色 (3) 1.3 荧光材料发光的主要原理 (3) 1.4稀土荧光材料的制备方法 (3) 1.4.1水热合成法 (3) 1.4.2高温固相反应法 (3) 1.4.3燃烧法 (3) 1.4.4共沉淀法 (3) 2 实验部分 (4) 2.1 实验仪器、药品 (4) 2.2 实验过程 (4) 2.2.1 溶液的配置 (4) 2.2.2 实验步骤 (4) 3 结果与讨论 (5) 3.1 水热合成制备稀土荧光材料 (5) 3.2燃烧法制备稀土荧光材料 (6) 4 实验结论 (8) 参考文献 (8) 致谢 (9)
稀土掺杂铝酸锶荧光材料的制备 陈晓娟指导老师：陈志胜 摘要目的：制备稀土掺杂铝酸锶荧光材料方法：采用水热合成与共沉淀法结 合法和燃烧法。水热合成与共沉淀结合法：硝酸铝和铝酸锶的混合溶液中加入不 同的两种或两种以上的稀土元素硝酸盐溶液，以氨水为沉淀剂调节溶液的pH值， 将产物沉淀后放入水热反应釜中140 ℃反应12 h，使反应充分并沉淀完全。燃烧 法：硝酸铝和硝酸锶的混合液加入不同的稀土元素的硝酸盐溶液，再加入适量的 助溶剂硼酸和尿素，在600 ℃的马弗炉中点燃3 ~ 5 min后，得到粉体。本实验 利用镧（La）、钕(Nd）、钐(Sm）、钇(Y)作为激活剂和辅助激活剂。结论：不同 稀土元素制备的荧光材料发光的颜色不同，焙烧温度对荧光材料发光有较大影响，不同方法制备的荧光材料发光有所不同。 关键词共沉淀法；燃烧法；稀土；荧光材料 1 引言 1.1 稀土荧光材料的概述 一种能吸收光的能量，并且吸收后可以将光能转化为光辐射的材料，这种材料称做荧光材料。无机固体荧光材料分为掺杂材料和纯材料两种。基质本身就可以发光的材料荧光材料叫做纯材料，但是此种纯材料在自然界存量稀少。掺杂稀土的荧光材料是生活中比较常见的，必需掺杂一些必须的“杂质”，掺杂的这些“杂质”会形成发光中心存在基质的晶格中,进而可使材料发光。稀土离子具有极其丰富的电子能级，尤其存在4f轨道的电子构型[2]，该轨道可为不同能级的跃迁提供便利的条件，产生多种特征的发光能力。采用稀土及其化合物作为激活剂、基质、敏化剂、共激活剂与掺杂剂的荧光材料，一般都叫做稀土发光材料[2]。通常人们把发光材料分为一下几类见表1 表1 按激发方式分类发光材料 种类名称激发方式 电致发光光致发光X射线发光阴极射线发光放射线发光核化学发光生物发光摩擦发光气体放电或固体受电场作用 光的照射 X射线的照射 高能电子束的轰击 辐射的照射 化学反应 生物过程 机械压力 稀土荧光材料优点有：. 1)发光谱带较窄，发光颜色较纯。 2)吸收光能的力相对来说很强，对于光能的转换效率很高 3)发射波长分布区域宽 4)性质稳定，对于功率较大的高能辐射、电子束和都有极强的承受能力[3]。 正是由于稀土荧光材料具有以上优点，使得稀土荧光材料在生产、生活中应
通过正硅酸乙酯对铝酸锶表面进行包覆的研究 一、研究目的： SrAl2O4:Eu2+,Dy3发光粉的光致发光机理一般认为是：在光源照射下，基质晶格吸收激发能，并将所吸收的能量传递给激活剂离子Eu2+使激活剂阳离子的最外层电子吸收能量后由基态跃迁到激发态，光源照射结束后，被激发的电子由激发态返回基态并以发光的形式释放能量。Dy3作为一种共激活剂而加入。然而，在高温下SrAl2O4:Eu2+,Dy3发光粉中的Eu2+很容易被氧化为Eu3+，从而导致发光粉失去发光性能。铝酸锶的耐热温度一般只有600℃，在1000℃以上基本就丧失了余辉发光性能。在发光粉颗粒表面包覆一层二氧化硅等无机材料，将发光粉与外界隔离开来，在一定程度上改善SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光粉的耐高温性能。一般，包覆二氧化硅以后可以将SrAl2O4:Eu2+,Dy3+的耐高温性能提高到800℃以上，铝酸锶表面的二氧化硅包覆能改善其耐高温性能。 包覆材料：正硅酸乙酯 包覆方法：溶胶凝胶法 二、实验过程： 1、实验原料：正硅酸乙酯，乙醇，去离子水，稀硝酸。 2、实验步骤： （1）、取1：3：5的正硅酸乙酯：无水乙醇：蒸馏水。 （2）、将乙醇缓慢倒入正硅酸乙酯中并不断搅拌，按量再将蒸馏水缓慢滴入乙醇与正硅酸乙酯溶液中。
（3）、将（2）中溶液放入磁力搅拌器上搅拌5小时，温度50℃，转速800rpm。 （4），静置（3）中溶液，等变为溶胶时将一定量发光粉倒入溶胶中搅拌半个小时,静置待溶胶变为凝胶。 （5），将（4）中凝胶倒入坩埚中放入干燥箱中干燥13个小时。（6），将（5）中的得到的产物放入烧结炉中600 ℃。烧结5个小时球磨以后即可得到包覆有二氧化硅的发光粉。 三、水解反应的影响因素 1、水的添加量 水的添加量对反应过程影响很大，该过程不需要完全水解，水 过量则会导致水解液羟基含量过多，易凝胶，水不足，水解液活性低，镀膜强度不够。 2、酸的添加量 酸在水解过程中起到催化作用，决定了反应速率，酸过多则会加速缩聚导致储存期缩短。酸不足则会析出二氧化硅，减少二氧化硅含量。此外酸的添加量决定了最终的PH。我们一般选用10%稀硝酸调节到PH为3~4. 3、反应温度 正硅酸乙酯水解为一个放热过程，同时有乙醇生成，当温度高于乙醇沸点，反应体系易暴沸，乙醇大量逸出，不安全。一般温度选择40~60，不宜超过70. 4、反应介质
稀土长余辉夜光粉 耀德兴科技生产的稀土长余辉长效夜光粉属碱土铝酸盐环保高亮超长余辉发光材料，组成可表示为：al2o3·(sr、mg、ca)o：(eu、la、dy)b,可在日光或灯光照射下吸光5－20分钟后,将吸收的光能转化后储存在晶格中,在暗处又可将能量转化为光能而发光,可有效持续发光(发光亮度大于10mcd/m2)达到8－10小时，发光亮度衰减到人的肉眼观察下限（0．32mcd/m2）的时间更可达70小时以上，化学性质稳定，吸光、蓄光、发光过程可重复进行，使用寿命可达20年以上。该类材料无毒害，不含放射性，生产过程也无有害物质产生。 由于具有上述特性，使它可以广泛应用于许多不同的领域，可以制成涂料，油墨，塑料，橡胶，纸张，胶片等，安全的应用于日用消费品，如：在服装，鞋帽，文具，钟表，开关，标牌，鱼具，装饰品，工艺品和体育用品中，在建筑装饰，运输工具，军事设施，消防应急系统方面，如：进出标语，逃生，救生路线的标志指示系统，具有良好可靠的作用。 一、长效夜光粉的主要技术指标： 1、耀德兴科技长效夜光粉成份主体为：铝酸锶（sro）·(mgo)0．1·al2o3(euo, dy2o3)0．01b。 2．比重本产品密度为：3.4-3.6，松装比重1.5至2.5之间，不同型号有所不同。3．激发时间在不同照度下需要的激发时间有所不同，在500－1000lux的d65光照下，需要的时间约为15－30分钟，另不同型号的产品也略有不同。 4．耐光性日常强光及紫外灯强照射条件下200小时未见明显变化。 5．耐水性未处理产品水中浸泡1小时未见明显变化，之后逐渐水解,体色变白，失去余辉特性。（兰光和红光夜光粉属另外体系，浸泡水不改变发光性能。）6．放射性经国家相关部门检测，无放射性。 7．耐热性黄绿粉从摄氏400度起亮度性能开始下降,600度后下降30%以上，兰绿粉耐热性比黄绿粉高200度。 二．长效夜光粉在塑料中的应用 耀德兴科技长效夜光粉可以与多种树脂混合制成塑料粒，如：pe、pp、abs、pvc 等，通过挤出、注塑、吹塑、真空成型等方法，制成多种多样的塑料制品。长效夜光粉在注塑过程中比较容易出现“发黑” ，如果按下面的注意事项加以控制，就可以大大减小发黑问题，提高产品质量。长效夜光粉比较“惧怕”铁，在与铁的接触过程中，夜光粉会发黑，发光性能降低，因此，整个生产工艺过程中要减少粉与铁的接触时间和接触强度。尽量缩短粉与塑料粒的混合时间，有条件的可以修改混料设备，将料与铁分隔开，选择加热筒较短的注塑机，控制好注塑温度和注塑压力。具体方法如下： 1.配方方面： a. 塑料的选用最好选择粉状的，且熔融指数越高越好。因为树脂的熔融指数越高，越能充分发挥发光材料的作用。 b. 发光粉的选用以粒较小的300目以下发光粉的效果最佳。 c. 润滑剂的选用聚脂烃类（如pe，pp）树脂应选用硬脂酸酰胺为润滑剂，用量为树脂量的0.2％。 abs，ps，pc，as，pmma等树脂则选用硬脂酸酰胺为润滑剂，
夜光粉为什么会发光 莹光塑胶颜料厂生产的长余辉发光材料，在日光或灯光下照射5-10分钟，将吸收的光能迅速转化储存在晶格中，在暗处又可将能量转化为沟通而发光，可持续发光达到8-16个小时，化学性质稳定，吸光、蓄光、发光过程可重复使用，使用寿命长，无毒害。 一、莹光塑胶颜料厂夜光粉的分类 1、从发光时间分我们有长效夜光粉和短效夜光粉，产品使用寿命均超过15年.长效夜光粉吸光3-15分钟，发光6-15小时，适用于各行各业；短效夜光粉吸光3-10秒，可发光30-60分钟，注塑不易发黑，适用于制作夜光玩具、夜光服装。 2、从使用介质分我们有各种专用夜光粉：如油性夜光粉、防水夜光粉、注塑夜光粉、印花夜光粉、油墨夜光粉、涂料夜光粉、硅橡胶夜 光粉、陶瓷夜光粉。 3、夜光粉颜色有常规的黄绿光、兰绿光、天蓝光夜光粉和红色、白色、绿色、橙色、紫色、黄色、桔红、桃红、粉红、浅绿、荧光黄、荧光绿、荧光红、荧光蓝等各种颜色，任意满足客户的需要； 4、粉体粒径从5UM-90UM（100目到600目）均可提供，其中同样的原材料，粉体粗的亮度高，时间长，满足客户对发光的高要求；粉体细的亮度稍低，但分散性更好，做出的产品更光滑； 5、夜光颗粒：我们有常用的黄绿光颗粒、兰绿光颗粒，天兰光颗粒、红光颗粒，适用于玻璃工艺品内灌注、POLY工艺品、透明软胶等夜 光产品中。
二、莹光塑胶颜料厂夜光粉的用途： 夜光粉夜光材料具有独特的装饰、警示功能、广泛用于广告业、装饰装潢、工厂厂区的暗处通道、高压、危险、坑洞的警示，建筑工地施工现场的安全警示、军事设施的夜间无能源低度照明、公共场所的美饰、警示系统、地铁、车站、机场、港口、高速公路、城市街道、商场、办公大楼、公寓、娱乐场所、电影院、游戏场、风景区、体育馆、展览中心、学校、医院等警示标志系统、紧急疏散系统、具体表现在楼梯、走廊、墙面、地板、甲板、救生艇、救生器材、消防设施、也可用于钟表、按钮、野外仪器、指示器、收音机、照相机、一般饰品、服装制品、电源开关、钓器具上。 长余辉夜光粉又叫长余辉发光粉，长余辉夜光粉是一种新型的稀土激活的铝酸锶系列发光材料,相比于传统的硫化锌发光粉,具有无毒,无放射性,高亮度,长余辉,寿命长(15年以上),物理,化学性能稳定等优良性,可广泛应用于很多行业.夜光粉(黄绿,蓝绿,天蓝,橙红，橙黄，紫色)彩色夜光粉,高亮夜光粉,特细夜光粉,隐型荧光粉,等特种颜料。三、夜光粉使用方法：新型长余辉发光粉可混入塑料中建议添加量：5-20%；涂料、油墨中建议添加量：30-50%；不饱和聚脂工艺品中建议添加量：30-50%；釉料中建议添加量：25-40%。夜光漆的添加量一般为40—60%（漆的重量）；要以溶剂性漆效果最好；水性漆需要把夜光粉特殊处理后才能使用。 1、夜光粉已经特殊处理，可以用水性胶浆直接印刷。而不会起反应。 2、可作为一种添加剂，均匀分布在各种透明介质中，如涂料、油墨、
中南民族大学 实验报告 实验课名称：化学综合实验指导老师：唐万军 学生姓名：专业：班级：学号： 实验名称：燃烧法制备SrAl2O4:Eu,Dy超长余辉发光材料 实验日期：组别：实验成绩： 一、目的要求 1、了解稀土掺杂铝酸盐长余辉材料的合成方法与应用领域。 2、设计实验方案，采用燃烧法合成SrAl2O4:Eu2+，Dy3+，测试其发光特性。 3、学会使用LS-55光度计和屏幕亮度计，根据X射线粉末衍射谱图，分析鉴定多晶样品的物相。 二、基本原理 长余辉发光材料也被称作蓄光材料，或者夜光材料，指的是在自然光或其它人造光源照射下能够存储外界光辐照的能量，然后在某一温度下（指室温），缓慢地以可见光的形式释放这些存储能量的光致发光材料。 20 世纪90 年代以来，开发的以碱土铝酸盐为基质的稀土长余辉发光材料, 以其优异的长余辉发光性能，引起了人们对长余辉发光材料的广泛关注。目前稀土离子掺杂的碱土铝(硅)酸盐长余辉材料已进入实用阶段。国内较大的生产厂家有大连路明、济南伦博、重庆上游等。市场上可见的产品除了初级的荧光粉外，主要有夜光标牌、夜光油漆、夜光塑料、夜光胶带、夜光陶瓷、夜光纤维等, 主要用于暗环境下的弱光指示照明和工艺美术品等。随着长余辉材料的形态从粉末扩展至玻璃、单晶、薄膜和玻璃陶瓷，对长余辉材料应用的探讨也从弱光照明、指示等扩展到信息存储、高能射线探测等领域。长余辉材料受到人们越来越多的重视。 从基质成分的角度划分，目前长余辉发光材料主要包括硫化物型、碱土铝酸盐型、硅酸盐型及其它基质型长余辉发光材料。不同长余辉发光材料的发光性能见表1。 表1 不同长余辉发光材料的发光性能 发光材料发光颜色发光谱峰波长/nm 余辉时间/min BaAl2O4:Eu,Dy 蓝绿色496 120 CaAl2O4:Eu,Nd 蓝紫色446 1000 Sr4Al14O25:Eu,Dy 蓝绿色490 2000 SrAl2O4:Eu,Dy 黄绿色520 4000 Sr2MgSi2O7:Eu,Dy 蓝色469 2000
实验报告 课程名称：农产品检测与农化分析实验指导老师：倪吾钟成绩：__________________ 实验名称：植物钙、镁含量的测定 同组学生姓名：余慧珍 一、实验目的和要求二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析八、讨论、心得 一、实验目的和要求 掌握硝酸-高氯酸消化法制备方法，及吸收分光光度计法测定与结果分析。 二、实验内容和原理 植物样品经混酸消解后，导入原子吸收分光光度计，测试液中钙、镁原子化后分别吸收422.7nm和285.7nm共振线，在一定浓度范围内，吸光度（值）与其浓度呈正比关系与标准系列比较定量[1]。 三、实验器材与仪器 样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用； 试剂：混合酸（浓硫酸：高氯酸=4:1）、50g/L 氯化锶溶液、100 mg/LCa标准溶液、10mg/LMg 标准溶液；器材：消煮管（100ml）、电子天平、红外线消化炉、100mL容量瓶、50mL容量瓶、原子吸收分光光度计。 四、操作方法和实验步骤 1.待测样品制备——HNO 3-HClO 4 消煮法
2. Ca 、Mg 的测定——原子吸收分光光度计法 五、 实验数据记录和处理 1. 植物钙含量测定结果 表1-1仪器工作条件记录表 Ca 吸收线 波长(nm) 空心阴极灯 电流(mA) 狭缝宽度 (mm) 原子化器 高度(nm) 空气流量 (L/min) 乙炔气流量 (L/min) 422.7 10 0.5 7 4 2.0 表1-2植物钙测定数据记录表 烘干样品 质量m(g) 吸光值 Abs 溶液氮质量 浓度ρ(mg/l) 分取倍数 ts 显色液体积 V(ml) 植株钙 质量分数ω(mg/g) 实验组 0.4026 0.1419 1.436 25 100 8.917 注：Ca 含量计算公式：ω= ρ×V×ts/(m×103)；空白对照吸光值为0.0025.
文献综述 稀土长余辉发光材料SrAl2O4:Eu2+,Dy3+的制备及性能研究 一、前言 长余辉发光材料属于光致发光材料的一种,发光持续时间较长,最长可达十几个小时,也称蓄光型发光材料、荧光粉等。由于长余辉发光材料的余辉和温度特性,即使用环境温度变化时材料和制品的发光亮度会相应改变[1],因而,长余辉发光材料除被用做蓄光材料外,还可用作制备传感器的敏感材料。近年来,长余辉发光材料的应用研究不断进展,范围也 迅速扩大,已在消防安全、建筑装饰、涂料油墨、陶瓷器件、交通运输和城乡建设等发挥着照明、指示、装饰等作用. 长余辉发光材料的种类与特性 1）金属硫化物体系长余辉发光材料。即传统的、第一代。典型代表是ZnS∶Cu, Co材料，其发光颜色多样,弱光下吸收速度较快,但余辉时间短,化学性质不稳定,易潮解。虽然加入放射性元素后可克服以上缺点,可是放射性元素对环境和人体会造成危害,从而极大地限制了它的应用。2)铝酸盐体系长余辉发光材料。目前,铝酸盐体系中发光性能比较优异的长余辉发光材料主要是MAl2O4∶Eu3 + , R3 + (Dy3 + , Nd3 +等) ，其发射峰主要是集中在蓝绿光波段,亮度高,余辉时间长,且化学稳定性好[2]。铝酸盐体系长余辉发光材料的突出优点是余辉性能超群、化学稳定性好和光稳定性好;缺点是遇水不稳定、发光颜色不丰富。3)硅酸盐体系长余辉发光材料. 化学稳定性好、耐水性强、紫外辐照性稳定、余辉亮度高、余辉时间长、应用特性优异等特点,弥补了铝酸盐体系的不足,将长余辉材料的研究推向了一个新的时代。 目前,获得实际应用的长余辉发光材料主要是传统的硫化物体系长余辉材料和掺有稀土元素的长余辉发光材料。本文主要综述了稀土掺杂Eu2+,Dy3+的铝酸盐体系长余辉发光材料的制备及发展。 二、稀土长余辉发光材料制备工艺 1．高温固相反应法[3-6] 高温固相法是合成发光材料中应用最早和最多的一种方法。固相反应通常取决于材料的晶体结构和缺陷结构，而不仅仅是成分的固有反应性能，固相反应的充要条件是反应物必须相互接触，即反应是通过颗粒间界面进行的。反应物颗粒越细，其比表面积也就越大，有利于固相反应的进行。因此，将反应物充分混合和研磨均匀，可增加反应物之间的接触面积，
1引言 (2) 1.1稀土荧光材料的概述 (2) 1.2稀土离子的发光颜色 (3) 1.3荧光材料发光的主要原理 (3) 1.4稀土荧光材料的制备方法 (3) 1.4.1水热合成法 (3) 1.4.2高温固相反应法 (3) 1.4.3燃烧法 (3) 1.4.4共沉淀法 (3) 2实验部分 (4) 2.1实验仪器、药品 (4) 2.2实验过程 (4) 2.2.1 溶液的配置 (4) 2.2.2 实验步骤 (4) 3结果与讨论 (5) 3.1水热合成制备稀土荧光材料 (5) 3.2燃烧法制备稀土荧光材料 (6) 4实验结论 (8) 参考文献 (8) 致谢 (9)
稀土掺杂铝酸德荧光材料的制备 陈晓娟指导老师：陈志胜 摘要目的：制备稀土掺杂铝酸镌荧光材料方法：采用水热合成与共沉淀法结 合法和燃烧法。水热合成与共沉淀结合法：硝酸铝和铝酸镌的混合溶液中加入不 同的两种或两种以上的稀土元素硝酸盐溶液，以氨水为沉淀剂调节溶液的pH值， 将产物沉淀后放入水热反应釜中140 C反应12 h ,使反应充分并沉淀完全。燃烧 法：硝酸铝和硝酸车思的混合液加入不同的稀土元素的硝酸盐溶液，再加入适量的 助溶剂硼酸和尿素，在600 C的马弗炉中点燃 3 - 5 min 后，得到粉体。本实验利用例（La）、铉 （Nd）、铮（Sm）、辛乙（Y）作为激活剂和辅助激活剂。结论：不同稀土元素制备的荧光材料发光的颜色不同，焙烧温度对荧光材料发光有较大影响，不同方法制备的荧光材料发光有所不同。 关键词共沉淀法；燃烧法；稀土；荧光材料 1引言 1.1稀土荧光材料的概述 一种能吸收光的能量，并且吸收后可以将光能转化为光辐射的材料，这种材料称做荧光材料。无机固体荧光材料分为掺杂材料和纯材料两种。基质本身就可以发光的材料荧光材料叫做纯材料，但是此种纯材料在自然界存量稀少。掺杂稀土的荧光材料是生活中比较常见的，必需掺杂一些必须的“杂质” ，掺杂的这些“杂质”会形成发光中心存在基质的晶格中，进而可使材料发光。稀土离子具有极其丰富的电子能级，尤其存在4f轨道的电子构型［2］，该轨道可为不同能级的跃迁提供便利的条件，产生多种特征的发光能力。采用稀土及其化合物作为激活剂、基质、敏化剂、共激活剂与掺杂剂的荧光材料，一般都叫做稀土发光材料［2］。通常人们把发光材料分为一下几类见表1 表1按激发方式分类发光材料 电致发光气体放电或固体受电场作用 光致发光光的照射 X射线发光X射线的照射 阴极射线发光高能电子束的轰击 放射线发光核辐射的照射 化学发光化学反应 生物发光生物过程 摩擦发光机械压力 稀土荧光材料优点有：^ 1）发光谱带较窄，发光颜色较纯。 2）吸收光能的力相对来说很强，对丁光能的转换效率很高 3）发射波长分布区域宽 4）性质稳定，对丁功率较大的高能辐射、电子束和都有极强的承受能力［3］。 正是由丁稀土荧光材料具有以上优点，使得稀土荧光材料在生产、生活中应 用范围越来越广，在许多新兴领域如：信息传播、X射线增感屏、太阳能光电转
研究生专业论文题目 高子栋材料加工工程农作物秸秆纤维/脱硫石膏复合材料的制备与性能 研究 宁超材料加工工程聚丙烯纤维/水泥复合材料的制备与性能研究刘民荣材料加工工程石膏及其复合材料的防水性能研究 指导教师：李国忠济南大学教授 答辩委员会 主席：王成国山东大学教授、博导 委员：岳云龙济南大学教授 王琦济南大学教授 赵蔚琳济南大学教授 王介强济南大学教授 秘书：段广彬济南大学博士 答辩时间：5月28日8：00开始 答辩地点：材料东楼206会议室 材料科学与工程学院 2011-5-25
研究生专业论文题目 吴维祥材料学浓相气力输送脱硫石膏复杂管段流动特性的研究指导教师：刘宗明济南大学教授、博导 答辩委员会 主席：王成国山东大学教授、博导 委员：李国忠济南大学教授 岳云龙济南大学教授 赵蔚琳济南大学教授 王介强济南大学教授 秘书：段广彬济南大学博士 答辩时间：5月28日8：00开始 答辩地点：材料东楼206会议室 材料科学与工程学院 2011-5-25 济南大学研究生硕士学位论文答辩
研究生专业论文题目 牛锛材料加工工程微波溶剂热合成锂离子电池电极材料的研究指导教师：王介强济南大学教授 答辩委员会 主席：王成国山东大学教授、博导 委员：李国忠济南大学教授 郑少华济南大学教授 岳云龙济南大学教授 赵蔚琳济南大学教授 秘书：段广彬济南大学博士 答辩时间：5月28日8：00开始 答辩地点：材料东楼206会议室 材料科学与工程学院 2011-5-25 济南大学研究生硕士学位论文答辩
研究生专业论文题目 刘振材料加工工程抗蚀水泥的组成设计与机理研究 田陆飞材料学高效承压智能堵漏复合材料的制备与性能研究指导教师：王琦济南大学教授 答辩委员会 主席：王成国山东大学教授、博导 委员：郑少华济南大学教授 岳云龙济南大学教授 赵蔚琳济南大学教授 王介强济南大学教授 秘书：段广彬济南大学博士 答辩时间：5月28日8：00开始 答辩地点：材料东楼206会议室 材料科学与工程学院 2011-5-25 济南大学研究生硕士学位论文答辩 研究生专业论文题目 文明材料学Ti AlC/TiAl(Nb、B)复合材料热处理工艺对力 2
长余辉发光材料的紫外-可见反射光谱测定 摘要：用“湿法”制备了长余辉发光材料，原料通过水溶液液相分子水平上的均匀混合，利用金属硝酸盐和有机还原剂在较低的温度下发生氧化还原燃烧反应，一步快速生成产品。加热起燃温度低至500℃，反应时间短，所制得的产品成份均匀，晶粒小，外观呈蓬松状态，易研磨粉碎，粉体表观密度小。以紫外-可见分光光度计测定分析了所制备样品在蓄光前后的反射光谱特征并作了探讨。结果表明，除表观密度外，“湿法”与“干法”制备的长余辉发光材料的主要性质相同，紫外-可见反射光谱可以准确描述长余辉发光材料的紫外-可见光谱性能特征。 主题词：长余辉发光材料；紫外-可见反射光谱；蓄光 1 实验 1.1长余辉发光材料的“湿法”制备 实验设备和用品：马弗炉，坩埚。 原料或试剂：SrCO3（A R），Al2（NO3）3（A R），Eu2O3（4N）， Dy2O3（4N），助剂ZY2，HNO3（A R），尿素（A R）。 将原料或试剂按配方比例称量后溶于硝酸中制成溶液，均匀混合，然后置于500 ~ 900℃的马弗炉中，数分钟后即可看到混合物发生自氧化还原燃烧反应，得到蓬松状态的产品，稍加研磨即得粉状样品。 1.2紫外-可见反射光谱的测定 1.2.1 原理及光路图 紫外-可见反射光谱的测定是使用紫外-可见分光光度计所附带的积分球附件进行。积分球内表面涂有高反射率的BaSO4涂层，标准反射白板也用BaSO4粉末压制，光线入射角为8o（可设为接近0o），检测器位于积分球底部。图1 是双光束积分球附件光路图。 1.2.2 仪器型号 Shimadzu UV-2100 型双光束紫外-可见分光光度计，附反射附件积分球，可测量范围240 ~ 800nm。标准白板（反射体）为BaSO4 （A R）粉末压制。 1.2.3 测定 紫外-可见反射光谱的测定样品呈平整片状或块状即可，对粉末状态样品，可直接将粉末压附在样品架上进行测定。本文用该法测定所制备的发光粉样品的
燃烧法制备铝酸锶蓄能发光材料的研究 于长凤1刘俊荣2梁耀龙 2 唐奇 2 朱小平 1 张缇2 （1.景德镇陶瓷学院，2.佛山欧神诺陶瓷股份有限公司） 摘要：本文围绕燃烧法制备铝酸锶发光材料开展试制研究。考察了铝锶比、激活剂离子、燃烧添加剂的加入量对荧光强度及余辉时间的影响。对制备的荧光粉末进行了XRD、SEM分析检测，XRD分析表明当铝锶比为1.76时，燃烧法合成的铝酸锶荧光粉主晶相是SrAl2O4；当铝锶比为3.03，合成的主晶相为SrAl2O4和Sr4Al14O25两种晶型。 试制结果表明，当Al/Sr(mol比)=1.76，Eu3＋与Dy3＋加入量分别为0.40mol%，H3BO3加入量为0.05mol，燃烧添加剂脲的加入量为反应物摩尔总量的2.8～3倍时，在600～700℃的电炉中即可燃烧合成得到发光亮度高、余辉时间长达24小时以上的黄绿色蓄能发光粉末材料。 关键词:燃烧合成法；铝酸锶蓄能发光材料；长余辉荧光材料 SrAl2O4：Eu2+，Dy3+系蓄能发光材料是一种符合环保要求的新型材料。目前市场上出售是采用固相法合成的铝酸锶荧光材料，是在1350～1500℃高温长时间的还原条件下得到发光材料［1］。其优点是合成物晶相稳定，粉末发光效果也稳定。但由于高温合成还需要通过细粉碎工艺才能制得粉末蓄能发光材料，粉碎过程不宜采用湿法，否则对发光效果有明显减弱，而且会产生粉尘。可见固相法合成铝酸锶发光材料，耗能耗时，不经济不环保。本文将通过燃烧法（自蔓延合成法）制备发光材料，并通过试制研究探讨改变Sr/Al比、激活剂、反应条件等对SrAl2O4:Er2+，Dy3+发光材料性能的影响。 1 实验 1.1 实验原料与仪器设备 燃烧法制备铝酸锶荧光材料的试验中所用的原料均为化工原料。Sr(NO3)2（A.R）、 Al(NO 3) 3 ·9H 2 O（A.R）、Eu 2 O 3 （99.99％）、Dy2O3(99.99%)、H2NCONH2（A.R）、H3BO3（A.R）、 HCl（A.R）、HNO 3 （A.R）等。 实验所用仪器设备主要有：JA2003N型电子天平、101—3电热鼓风干燥箱、JB300-D强力电动磁力搅拌机, XQM-2L变频式行星球磨机、769YP-24B小型粉末压片机、SJJ-14型电炉等。 对制备的试样进行了X－衍射分析、扫描电镜分析。X射线衍射分析所用仪器是德国布鲁克（Bruker）公司Advance D8型X射线衍射仪，主要测试参数为:Cu靶，步进扫描速度0.02度/分，测量范围10-60°。扫描电镜分析是采用日本JEOL JSM-6700F场发射扫描电镜(FESEM)。 1.2 实验方法与流程 燃烧合成法（自蔓延合成法）是制备无机材料的一种新方法。本实验采用燃烧合成法制备铝酸锶长余辉发光材料，并研究配料组成及反应条件对SrAl2O4Eu2+，Dy3+荧光材料性能的影响。 燃烧合成法的实验流程:： （1）0.02mol/L 硝酸Eu3＋、硝酸Dy3＋溶液的配制；（2）将Al(NO3)3.9H2O、Sr（NO3）2和
长余辉发光粉的合成及其发光性能 长余辉发光粉(俗称夜光粉)，具有储光、节能、稳定的特点，可做成发光涂料、发光油墨、发光薄膜、发光纤维、发光陶瓷、发光塑料等系列蓄光型产品，应用于交通运输、建筑装潢、军事设施、消防应急以及日用消费品等[1]。尤其是以铝酸盐为基质的发光材料具有发光效率高、余辉时间长、化学性质稳定以及无放射性危害等特点，一直倍受人们的关注[2-4]。 以铝酸盐为基质的长余辉发光材料研究最多的为SrAl2O4:Eu2+,Dy3+，制备方法主要有高温固相法[5]、水热法[6]、溶胶-凝胶法[7]和燃烧法[8]等。严冬[8]等采用燃烧法合成迅速、节能显著、合成温度低，采用空气气氛，危险性小，易于实现批量生产。 在以铝酸盐为基质的长余辉发光粉中，以七铝酸十二钙(Ca12Al14O33)为基质的 Ca12Al14O33: Eu2+,Nd3+ 的研究报道很少[9]。文献[9]采用高温固相法，使用氢气气氛在1 200 ℃制备了Ca12Al14O33:Eu2+,Nd3+长余辉发光粉，由于使用氢气气氛增加了危险性，其合成的粉体余辉时间较短，当余辉亮度衰减到初始亮度的 10%时，所用时间只有50 s。 本文采用燃烧法在空气气氛中制备Ca12Al14O33: Eu2+,Nd3+长余辉发光粉，通过正交试验法研究了各种因素对制备的影响，确定了最佳制备条件，并研究了产物的结构、形貌及发光性能。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 HNO3(A.R.)，Nd(NO3)3 · 6H2O(A.R.)，Al(NO3)3 · 9H2O(A.R.)，Eu2O3(A.R.)， Ca(NO3)3 · 4H2O(A.R.)， H3BO3(A.R.)，尿素(A.R.)，浓HNO3(A.R.)以及去离子水。 X-射线衍射仪，Rigaku D/max 2500/PC型，日本理学;扫描电子显微镜，JSM-6700F型，日本电子;荧光分光光度计，F-4600型，日本日立;长余辉测试仪， PR-305型，浙大三色光学仪器。 1.2 样品制备 将Eu2O3粉末加过量浓硝酸溶解，蒸发至近干，然后加水稀释得到0.02 mol · L-1 的Eu(NO3)3溶液。按化学计量比Ca12(1-x-y)Al14O33:Eu12x,Nd12y(x=0.015， y=0.01)分别称取2.763 0 g Ca(N O3)3 · 4H2O、5.251 8 g Al(NO3)3 · 9H2O和0.052 6 g Nd(NO3)3 · 6H2O于250 mL烧杯中，然后向上述烧杯中加入9 mL Eu(NO3)3溶液和150 mL 去离子水，配制成混合金属硝酸盐溶液; 再称取0.144 7 g H3BO3和5.945 9 g尿素粉末依次加入到上述混合金属硝酸盐溶液中，并搅拌30 min，使加入的硼酸和尿素完全溶解，得到澄清溶液。最后将上述澄清溶液转移至刚玉坩埚里，并迅速放入已经预先加热到 600 ℃的马弗炉中，保温2 h;然后随炉冷却至室温，得到疏松泡沫状产物，稍加研磨后即可获得目标粉末。
吸光储光发光材料长余辉耐高温夜光粉 一、变色原理： 感光变色产品，经阳光/紫外线照射，吸收阳光/紫外线的能量而产生颜色的变化，当失去阳光/紫外线照射时，即回复到原来的颜色，所以感光粉的变色是可逆。 二、基本色： 紫色、蓝色、黄色、橙色、红色、绿色、桔红色。（无色变有色） 三、感光变色材料形态及应用： 感光水乳剂：适用于水性油墨、涂料，不能用于油性油墨、涂料和塑胶的射出、押出MC感光色粉：耀德兴科技感光变色粉适用于油性油墨涂料、水性油墨、涂料、塑胶射出、押出各色塑胶母粒：不适用于油性油墨、涂料和水性油墨、涂料，适用于塑胶的射出、押出 四、感光变色产品的使用比例： 感光水乳剂使用于水性油墨、涂料5%-40% W/W感光微胶囊粉使用于油性油墨、涂料3%-30% W/W感光微胶囊粉使用于水性油墨、涂料3%-30% W/W 感光微胶囊粉使用于塑胶的射出、押出0.2%-5% W/W感光塑胶色母粒使用于塑胶射出、押出0.5%-2% W/W 五、感光变色产品的用途： 适合各类塑胶制品的表面涂覆，包括ABS、PE、PP、PS、PVC、PV A等塑材。油墨：各类材质的印刷，像织物、纸张、合成膜、玻璃等。塑胶：适用于各类塑胶材质的射出、押出成形。（含PE、PP、ABS、PS、PVC、PU、TPU、TPR、EV A等塑材）。 六、注意事项： 1、油墨基材以PH值7-9最为适用，塑胶基材以MI值大于25较为适，MI值越大，变色效果越好。 2、感光变色材料的光疲乏性产生，由UV光过度暴晒、酸、自由基（单态氧原子）和湿度造成，一般建议添加UV吸收剂和抗氧化剂以增加抗光疲乏性。 3、感光变色材料所使用的添加剂像HALS、抗氧化剂、热安定剂、UV吸收剂和抑制剂可改善抗光疲乏性，但添加剂的组合和选择需依使用媒介而定，错误的组
水性蓄能发光涂料 <申请号>03111864 <公告号>1434088 <申请日>2003年02月13日 <公告日>2003年08月06日 <发明名称>水性蓄能发光涂料 <分类号>C09D163/00 C09D 5/22 <国别省市代码>95 <申请人>海洋化工研究院 <通讯地址>（266071）山东省青岛市金湖路４号 <发明人>侯佩民刘福长郭焱万众初广成柳问林徐元浩 <代理人>胡静 <代理机构代码> （37101）青岛市专利服务中心 <代理机构地址>（266000）山东省青岛市广西路24号 <说明书光盘卷号>20033 2A1 <法律状态>公开/公告 <文摘> 本发明涉及水性蓄能发光涂料，该涂料采用两价铕激活的铝酸锶作发光粉，采用丙烯酸树脂法或聚乙烯蜡法对发光粉表面进行包膜处理，提高了发光粉的水解稳定性，采用水性环氧树脂乳液作基料，与填料、助剂、固化剂等配合制成的发光涂料，涂装于物体表面干燥后形成发光涂层，经紫外线、日光、日光灯等光源照射后可储蓄光能，撤去光源后于黑暗中可发出荧光，余辉可持续12小时以上。 <权利要求> 一种水性蓄能发光涂料，其特征在于，由Ａ、Ｂ两组份构成，Ａ组份的配方如下：原料重量份环氧树脂乳液30-50包膜蓄能发光粉10-30软化水20-30助剂0.1-1.0填料0-20增稠剂0.5-2.0Ｂ组份的配方：原料重量份固化剂10-25冰醋酸0.3-0.9促进剂0.2-1.0其中Ａ组份中的环氧树脂乳液是由以下成分配比合成：原料重量份环氧树脂40-50活性稀释剂5-10乳化剂1-3增稠剂 0.2-1.0软化水40-60。 1、一种水性蓄能发光涂料，其特征在于，由A、B两组份构成，A组份的配方如下：
陨石夜明珠与硼铝酸锶 作者：达明辉 大约在前十年左右，在收藏界突然出现一种能发光的卵石，被中国的拍卖公司热炒，在网上也编出各式各样的神奇故事，把它称为是天上掉下来的陨石夜明珠，估价及拍卖价格更炒成天价，几百万，几千万，甚止上亿，但在淘宝网上马上就出现大批的与其外形极其相似的商品，也能发光，也自称纯头然陨石夜明珠，价格才三四十元一枚，作者发现，其中有些是人造发光粉产品，有些的確是天然产品，可能是地下大量刨出来的，但品质很次，其发光芯材无法利用，但这种天然发光物的科学解释到底是什么物质並无人知晓，直到前几年中国有家研究单位宣告成功合成人造硼铝酸锶发光宝石，人们才把所有天然陨石夜明珠同硼铝酸锶联系起来，认为它就是人造的硼铝酸锶，现在市场上出现很多自称为硼铝酸锶的发光饰件，珠子及发光原石，价格很底廉，一颗乒乓球大的硼铝酸锶夜明珠也就一二百元，但人造硼铝酸锶是一件科技含量很高的工艺技术，国内也只有少数几个有科技实力的大公司才刚刚研製成功，需要渗加很昂贵的稀土素，需要多次高达1300度的温烧结，而且至今技术尚未完全过关，制成的硼铝酸锶发光宝石很小，在耐磨，耐腐方面尚未完全过关，只能烧制小型玉石，产品成本很高，那么，市场上大量的硼铝酸锶发光体是从那里得来的？小公司，小作坊不可能有这样的技术力量烧製大体积的硼铝酸锶发光玉石，而其售价之低廉又远低于大公司的製作成本，所以作者一直对此存有怀懝，根据作者撑握的信息，有些藏家收藏的陨石夜明珠原石的確来自自然界，如从海边，沙漠或矿山等。 有藏家将自己收藏，並十分自信为天然原石的天然夜明珠原石去中国宝玉石协会鉴定，他们认为这是人造的，是人造硼铝酸锶，並且不承认它们属于国家认定的宝玉石范畴，又将此类天然夜明珠原石拿至中国地质矿产部门的研究所鉴定，他们也认为这不是天然矿物，而是人造物，是人造硼铝酸锶，问题是那个公司有能力烧製这么大的硼铝酸锶玉石（3一5公斤）。藏家将此种发光原石送至北京中博文物鉴定所鉴定，鉴定报告为天然陨石荧石夜明珠，但本文作者可以肯定，它既不是陨石，也不是荧石（氟化钙），其鉴定结果中只有二个字说对了，它是天然的，而非人造物体，该所的捡测专家说，他可以負法律责任说，这类发光石是天然原石，而非人造物，这一点比中国宝玉石协会和中国地矿所伟大，中博文物捡定所给出一份X荧光光谱分析报告，列出该原石中各种元素含量的百分比，现列如下； 铝，45.8, 硅，32.3, 锆，6.7, 锶，6.3 这四种元素含量佔原石中总体含量的百分之九十以上，,其它还有很少量的地球上常见元素，钠，镁，铁，锌等。 ，注意，原石中不含硼，硼的含量为零，这表明，中国的所有专家，宝王石学会，地矿所，及中博文检所对这种天然原石的判断全错了，这种发光原石不是硼铝酸锶，原石中也不含钙，因此，它也不可能是以氟化钙为主体的熒石矿石。 作者对这种天然发光原石的外皮及芯材分别进行了红外反射光谱分析，发现其中不含任何有机物官能团波图，因以可以確认它不合任何有机物，不是人造合成物，作者本人对地质矿藏並非专长，不能精確地確定这种原石的化学结构式，但可以判断它是一类硅酸盐，所以把它定名为天然硅铝酸锶锆，它是一种在深海海底凝结的结核，被渔民捞得，或有时被海浪冲到岸边被人捡得，这类石外皮光滑，皮色黄里透青，有玉质感，扱似一块土豆，作者给它起了个俗名，土豆石。 中国广大的西北部，新疆，西葳，云贵川等地，亿万年前也是大海，海底也有这种结石，几千万年前地质板块提升，变成陸地，因此在中国西北部地区的一些原海床地质层上也能找到大量的这种发光原石，不过由干这种原石早己离开海洋，埋入泥士中几千万年，受到泥士中各种化学物质的腐蚀，虽然还保持发光性能，但外皮己变成灰黑色的麻石，芯材也变质，无