橡胶硫化特性的测试
(包括门尼焦烧和硫化曲线)
硫化是橡胶制品制造工艺中最重要的工艺过程之一。就是使橡胶大分子链由线性变为网状的交联过程，从而获得良好物理机械性能和化学性能。
橡胶的硫化性能是反映橡胶在硫化过程中各种表现或者现象的指标，对进行科研、指导生产具有很大的实用价值，硫化性能主要包括焦烧性能、正硫化时间、硫化历程等，测定橡胶的硫化性能方法很多。其中以硫化仪和气泡点分析仪最佳。
⑴门尼粘度计法门尼粘度计法不但能测定生胶门尼粘度或混炼胶门尼粘度，表征胶料流变特性，而且能测定胶料的触变效应，弹性恢复、焦烧特性及硫化指数等性能，因此它是最早用于测定胶料硫化曲线的工具。虽然门尼粘度计不能直接读出正硫化时间，但可以用它来推算出硫化时间。
⑵硫化仪法硫化仪是近年出现的专用于测试橡胶硫化特性的试验仪器，类型有多种。按作用原理有二大类。第一类在胶料硫化中施加一定振幅的力，测定相应变形量如流变仪；第二类是目前通用的一类。这一类流变仪在胶料硫化中施加一定振幅变形，测定相应剪切应力，如振动圆盘式流变仪。
3.1 橡胶门尼焦烧试验
胶料的焦烧是胶料在加工过程中出现的早期硫化现象，每个胶料配方
都有它的焦烧时间(包括操作焦烧时间和剩余焦烧时间)。在生产中应控制此段时间的长短。如果太短，则在操作过程中易发生焦烧现象或者硫化时胶料不能充分流动，而使花纹不清而影响制品质量甚至出现废品，如果焦烧时间太长，导致硫化周期增长，从而降低生产效率。当前测定焦烧时间广泛使用的方法是门尼焦烧粘度计(测定的焦烧时间称为门尼焦烧时间)，此外也可以用硫化仪测其胶料初期时间(t10)。
3.1.1 门尼焦烧的试验原理
用门尼粘度计测定胶料焦烧是在特定的条件下，根据未硫化胶料门尼粘度的变化，测定橡胶开始出现硫化现象的时间。
3.2 橡胶硫化特性测定
为了测定橡胶硫化程度及橡胶硫化过程过去采用方法有化学法(结合硫法、溶胀法)，物理机械性能法(定伸应力法、拉伸强度法、永久变形法等)，这些方法存在的主要缺点是不能连续测定硫化过程的全貌。硫化仪的出现解决了这个问题，并把测定硫化程度的方法向前推进了一步。
硫化仪是上世纪六十年代发展起来的一种较好的橡胶测试仪器。广泛的应用于测定胶料的硫化特性。硫化仪能连续、直观地描绘出整个硫化过程的曲线，从而获得胶料硫化过程中的某些主要参数。
上岛硫化试验仪（无转子）型号：VR-3110
在规定的温度下，混合橡胶放在上下平板膜腔之间并施以正弦波扭矩振动时，随着橡胶的硫化测定其扭矩的变化。可根据最大扭矩、最小扭矩、焦烧时间、硫化时间、粘弹性等其它因素的变化求出硫化特性
的试验机。
上岛气泡点分析仪型号：VR-9110
气泡点分析仪是能在需要的最小限度抑制橡胶的硫化时间的测试机，而对车胎、皮带、防振橡胶等产品的硫化工程控制有效。对生产性提高、能源消减、摩耗特性或者耐久性等产品特性的提高有益。橡胶硫化不够时看到的内部气泡在硫化工程中控制，知道每种材料的最佳硫化时间。
电介质材料的电性包括介电性、压电性、铁电性和热释电性等。 1介电性、 介质在外加电场时会产生感应电荷而削弱电场，介质中电场与原外加电场（真空中） 的比值即为相对介电常数，又称诱电率，与频率相关。介电常数是相对介电常数与真空中绝对介电常数乘积。 介电常数又称电容率或相对电容率，表征电介质或绝缘材料电性能的一个重要数据，常用ε表示。它是指在同一电容器中用同一物质为电介质和真空时的电容的比值，表示电介质在电场中贮存静电能的相对能力。对介电常数越小即某介质下的电容率越小，应该更不绝缘。来个极限假设，假设该介质为导体，此时电容就联通了，也就没有电容，电容率最小。介电常数是物质相对于真空来说增加电容器电容能力的度量。介电常数随分子偶极矩和可极化性的增大而增大。在化学中，介电常数是溶剂的一个重要性质，它表征溶剂对溶质分子溶剂化以及隔开离子的能力。介电常数大的溶剂，有较大隔开离子的能力，同时也具有较强的溶剂化能力。 科标检测介电常数检测标准如下： GB11297.11-1989热释电材料介电常数的测试方法 GB11310-1989压电陶瓷材料性能测试方法相对自由介电常数温度特性的测试 GB/T12636-1990微波介质基片复介电常数带状线测试方法 GB/T1693-2007硫化橡胶介电常数和介质损耗角正切值的测定方法 GB/T2951.51-2008电缆和光缆绝缘和护套材料通用试验方法第51部分：填充膏专用 试验方法滴点油分离低温脆性总酸值腐蚀性23℃时的介电常数23℃和100℃时的直 流电阻率 GB/T5597-1999固体电介质微波复介电常数的测试方法 GB/T7265.1-1987固体电介质微波复介电常数的测试方法微扰法 GB7265.2-1987固体电介质微波复介电常数的测试方法“开式腔”法 SJ/T10142-1991电介质材料微波复介电常数测试方法同轴线终端开路法 SJ/T10143-1991固体电介质微波复介电常数测试方法重入腔法 SJ/T11043-1996电子玻璃高频介质损耗和介电常数的测试方法 SJ/T1147-1993电容器用有机薄膜介质损耗角正切值和介电常数试验方法 SJ20512-1995微波大损耗固体材料复介电常数和复磁导率测试方法 SY/T6528-2002岩样介电常数测量方法 服务范围：老化测试、物理性能、电气性能、可靠性测试、阻燃检测等 介电性能 介电材料（又称电介质）是一类具有电极化能力的功能材料，它是以正负 电荷重心不重合的电极化方式来传递和储存电的作用。极化指在外加电场作用下，构成电介质材料的内部微观粒子，如原子，离子和分子这些微观粒子的正负电荷中心发生分离，并沿着外部电场的方向在一定的范围内做短距离移动，从而形成偶极子的过程。极化现象和频率密切相关，在特定的的频率范围主要有四种极化机制：电子极化(electronic polarization，1015Hz)，离子极化(ionic polarization，1012～1013Hz)，转向极化(orientation polarization，1011～1012Hz)和 空间电荷极化(space charge polarization，103Hz)。这些极化的基本形式又分为位 移极化和松弛极化，位移极化是弹性的，不需要消耗时间，也无能量消耗，如电子位移极化和离子位移极化。而松弛极化与质点的热运动密切相关，极化的建立
序号标准号:发布年份标准名称(仅供参考) 1 GB 1683-1981 硫化橡胶恒定形变压缩永久变形的测定方法 2 GB 1686-1985 硫化橡胶伸张时的有效弹性和滞后损失试验方法 3 GB 1689-1982 硫化橡胶耐磨性能的测定(用阿克隆磨耗机) 4 GB 532-1989 硫化橡胶与织物粘合强度的测定 5 GB 5602-1985 硫化橡胶多次压缩试验方法 6 GB 6028-1985 硫化橡胶中聚合物的鉴定裂解气相色谱法 7 GB 7535-1987 硫化橡胶分类分类系统的说明 8 GB/T 11206-1989 硫化橡胶老化表面龟裂试验方法 9 GB/T 11208-1989 硫化橡胶滑动磨耗的测定 10 GB/T 11210-1989 硫化橡胶抗静电和导电制品电阻的测定 11 GB/T 11211-1989 硫化橡胶与金属粘合强度测定方法拉伸法 12 GB/T 1232.1-2000 未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第1部分:门尼粘度的测定 13 GB/T 12585-2001 硫化橡胶或热塑性橡胶橡胶片材和橡胶涂覆织物挥发性液体透过速率的测定(质量法) 14 GB/T 12829-2006 硫化橡胶或热塑性橡胶小试样(德尔夫特试样)撕裂强度的测定 15 GB/T 12830-1991 硫化橡胶与金属粘合剪切强度测定方法四板法 16 GB/T 12831-1991 硫化橡胶人工气候(氙灯)老化试验方法 17 GB/T 12834-2001 硫化橡胶性能优选等级 18 GB/T 13248-1991 硫化橡胶中锰含量的测定高碘酸钠光度法 19 GB/T 13249-1991 硫化橡胶中橡胶含量的测定管式炉热解法 20 GB/T 13250-1991 硫化橡胶中总硫量的测定过氧化钠熔融法 21 GB/T 13642-1992 硫化橡胶耐臭氧老化试验动态拉伸试验法 22 GB/T 13643-1992 硫化橡胶或热塑性橡胶压缩应力松弛的测定环状试样 23 GB/T 13644-1992 硫化橡胶中镁含量的测定CYDTA滴定法 24 GB/T 13645-1992 硫化橡胶中钙含量的测定EGTA滴定法 25 GB/T 13934-2006 硫化橡胶或热塑性橡胶屈挠龟裂和裂口增长的测定(德墨西亚型) 26 GB/T 13935-1992 硫化橡胶裂口增长的测定 27 GB/T 13936-1992 硫化橡胶与金属粘接拉伸剪切强度测定方法 28 GB/T 13937-1992 分级用硫化橡胶动态性能的测定强迫正弦剪切应变法 29 GB/T 13938-1992 硫化橡胶自然贮存老化试验方法 30 GB/T 13939-1992 硫化橡胶热氧老化试验方法管式仪法 31 GB/T 14834-1993 硫化橡胶与金属粘附性及对金属腐蚀作用的测定 32 GB/T 14835-1993 硫化橡胶在玻璃下耐阳光曝露试验方法 33 GB/T 14836-1993 硫化橡胶灰分的定性分析 34 GB/T 15254-1994 硫化橡胶与金属粘接180°剥离试验 35 GB/T 15255-1994 硫化橡胶人工气候老化(碳弧灯)试验方法 36 GB/T 15256-1994 硫化橡胶低温脆性的测定(多试样法) 37 GB/T 15584-1995 硫化橡胶在屈挠试验中温升和耐疲劳性能的测定第一部分:基本原理 38 GB/T 15905-1995 硫化橡胶湿热老化试验方法 39 GB/T 16585-1996 硫化橡胶人工气候老化(荧光紫外灯)试验方法 40 GB/T 16586-1996 硫化橡胶与钢丝帘线粘合强度的测定 41 GB/T 16589-1996 硫化橡胶分类橡胶材料
浅谈橡胶的各种物性与密度的关系 前言: 在橡胶制品过程中,一般必须测试的物性实验不外乎有: 拉伸强度 2、撕裂强度 3、定伸应力与硬度 4、耐磨性 5、疲劳与疲劳破坏 6、弹性 7、扯断伸长率。 各种橡胶制品都有它特定的使用性能与工艺配方要求。为了满足它的物性要求需选择最适合的 聚合物与配合剂进行合理的配方设计。首先要了解配方设计与硫化橡胶物理性能的关系。硫化橡 胶的物理性能与配方的设计有密切关系,配方中所选用的材料品种、用量不同都会产生性能上的差 异。 1、拉伸强度:就是制品能够抵抗拉伸破坏的根限能力。 它就是橡胶制品一个重要指标之一。许多橡胶制品的寿命都直接与拉伸强度有关。如输送带的 盖胶、橡胶减震器的持久性都就是随着拉伸强度的增加而提高的。 A:拉伸强度与橡胶的结构有关: 分了量较小时,分子间相互作用的次价健就较小。所以在外力大于分子间作用时、就会产生分子 间的滑动而使材料破坏。反之分子量大、分子间的作用力增大,胶料的内聚力提高,拉伸时链段不易滑动,那么材料的破坏程度就小。凡影响分子间作用力的其它因素均对拉伸强度有影响。如 NR/CR/CSM这些橡胶主链上有结晶性取代基,分子间的价力大大提高,拉伸强度也随着提高。也就 就是这些橡胶自补强性能好的主要原因之一。一般橡胶随着结晶度提高,拉伸强度增大。 B:拉伸强度还跟温度有关: 高温下拉伸强度远远低于室温下的拉伸强度。 C:拉伸强度跟交联密度有关: 随着交联密度的增加,拉伸强度增加,出现最大值后继续增加交联密度,拉伸强度会大幅下降。硫 化橡胶的拉伸强度随着交联键能增加而减小。能产生拉伸结晶的天然橡胶,弱键早期断裂,有利于主健的取向结晶,因此会出现较高的拉伸强度。通过硫化体系,采用硫黄硫化,选择并用促进 剂,DM/M/D也可以提高拉伸强度,(碳黑补强除外,因为碳黑生热作用)。 D:拉伸强度与填充剂的关系:
橡胶的性能与测试 一、生胶性能 未经加工的原料橡胶俗称生胶，其实生胶也并非100%纯净的， 如天然胶中含有的非橡胶烃（约5%）包括树脂酸蛋白质等物质，在SR中同样添加了防老剂及未耗尽的合成助剂，如：分子量控制剂，终止剂及分散剂等。不过大体上讲，生胶与胶料相比更能代表橡胶固有的特性，包括如下： 1、分子量。指橡胶大分子的分子量的平均值，应该把橡胶看成不同分子量聚合物的体系，既有高分子量级份，也混杂一些低分子量级份，这是不可避免的，所以只能以平均分子量的概念来描述。根据不同测试方法又分粘均分子量、散均分子量及重均分子量。比较常用的是粘均分子量，因为比较容易测，采用不同粘度来表征不同分子量，更为直观（分子量越大，粘度越高）。分子量与生胶性能之间有着直接和密切的关系，一般而言分子量越大，则生胶的强度越高，力学性能越好，但是随着分子量的增大，加工时的流动性变差。 2、分子量分布。橡胶实际上是不同比例的大小分子量不同的分子链的混合物，如果把不同的分子量按出现的频率来排列，则可得到分子量分布曲线。 NR的分子量分布特点： 中等分子量占统治地位，高分子量及低分子量级各占少数，其中高的部分有利于力学性而低的部分则有利于加工，因此兼顾了性能和加工。 SR的分子量分布特点： 分子量分布很窄，局限在很小的范围，因为缺少低分子量部分所以加工性不及NR，但性能均匀性好。原因是合成橡胶的分子量由人为地加以控制，所以模式单纯，难以做到大、中、小兼顾。 3、凝胶含量。一般只发生在SR。当聚合过程中，因结构控制不同，形成太多的支链结构，结果这一部分就出现凝胶，用溶剂无法溶解故称凝胶。炼胶时助剂难以进入，影响性能。 4、侧挂基团。橡胶单体上的不同基团给橡胶带来不同的特性。如：－COOH （羧基）：能赋予良好的粘性；－CL：具有极性及电负性；苯基：体积庞大可以阻拦射线，故具抗射线性良好。 5、极性。与基团有密切相关，凡是带有腈基（-CN）羟基（-OH）和羧基（-COOH）等基团的橡胶都有较强的极性，称为极性橡胶。他们与金属有良好的结合性，另外极性接近的橡胶，彼此容易掺和。 二、未硫化胶的性能 生胶与助剂相混，但未经硫化的橡胶称未硫化胶，也称胶料。可以理解为半成品，它们跟加工过程有密切关系： 1、流动性。和可塑性相关，可塑性越大，则流动性越好，吃粉容易；在压延挤出过程中，十分顺利；硫化时受热过程中很快能充满模腔，反之流动性不好则容易出现缺胶。
各种橡胶的性能 橡胶材质材质说明优缺点经常用途 丁睛胶NBR (Nitrile Rubber)由丙烯睛与丁二烯共聚合而成， 丙烯睛含量由 18%~50% ，丙烯 睛含量愈高，对石化油品碳氢燃 料油之抵抗性愈好，但低温性能 则变差，一般使用温度范围为 -25~100 ℃。丁睛胶为目前油封 及 O 型圈最常用之橡胶之一。 优点： 具良好的抗油、抗水、抗溶剂及 抗高压油的特性。 具良好的压缩歪，抗磨及伸长 力。 缺点： 不适合用于极性溶剂之中，例如 酮类、臭氧、硝基烃， MEK 和 氯仿。 用于制作燃油箱、润滑油箱以及 在石油系液压油、汽油、水、硅 润滑脂、硅油、二酯系润滑油、 甘醇系液压油等流体介质中使 用的橡胶零件，特别是密封零 件。可说是目前用途最广、成本 最低的橡胶密封件。 氢化丁睛胶HNBR (Hydrogenate Nitrile)氢化丁睛胶为丁睛胶中经由氢 化后去除部份双链，经氢化后其 耐温性、耐候性比一般丁睛橡胶 提高很多，耐油性与一般丁睛胶 相近。一般使用温度范围为 -25~150 ℃。 优点： 较丁睛胶拥有较佳的抗磨性 具极佳的抗蚀、抗张、抗撕和压 缩歪的特性 在臭氧、阳光及其它的大气状况 下具良好的抵抗性 一般来说适用于洗衣或洗碗的 清洗剂中 缺点： 不建议使用于醇类，酯类或是芳 香族的溶液之中。 空调制冷业，广泛用于环保冷媒 R134a 系统中的密封件。 汽车发动机系统密封件。 氟橡胶FPM / FKM (Fluoro Carbon Rubber)分子内含氟之橡胶，依氟含量 ( 即单体构造 ) 而有各种类 型。目前广用的六氟化系氟橡胶 最早由杜邦公司以 "Viton" 商 品名上市。耐高温性优于硅橡 胶，有极佳的耐化学性、耐大部 分油及溶剂 ( 酮、酯类除 外 ) 、耐候性及耐臭氧性；耐 寒性则较不良，一般使用温度范 围为 -20~250 ℃。特殊配方可 耐低温至 -40 ℃。 优点： 可抗热至250 ℃ 对于大部份油品及溶剂都具有 抵抗的能力，尤其是所有的酸 类、脂族烃、芳香烃及动植物油 缺点： 不建议使用于酮类，低分子量的 酯类及含硝的混合物。 汽车、机车、柴油发动机及燃料 系统。 化工厂的密封件。 三元乙丙胶EPDM (Ethylene propylene Rubber)由乙烯及丙烯共聚合而成主链 不合双链，因此耐热性、耐老化 优点： 具良好抗候性及抗臭氧性 高温水蒸汽环境之密封件。 卫浴设备密封件或零件。
橡胶制品十五种常见试验测试项目和标准 1.胶料硫化特性 GB/T 9869—1997橡胶胶料硫化特性的测定（圆盘振荡硫化仪法） GB/T16584—1996橡胶用无转子硫化仪测定硫化特性 ISO 3417:1991橡胶—硫化特性的测定——用摆振式圆盘硫化计 ASTMD2084-2001用振动圆盘硫化计测定橡胶硫化特性的试验方法 ASTM D5289-1995（2001）橡胶性能—使用无转子流变仪测量硫化作用的试验方法 DIN53529-4:1991橡胶—硫化特性的测定——用带转子的硫化计测定交联特性。 2.橡胶拉伸性能 GB/T528—1998硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定 ISO37:2005硫化或热塑性橡胶——拉伸应力应变特性的测定 ASTMD412-1998（2002）硫化橡胶、热塑性弹性材料拉伸强度试验方法 JISK6251:1993硫化橡胶的拉伸试验方法 DIN 53504-1994硫化橡胶的拉伸试验方法。 3.未硫化橡胶门尼粘度 GB/T1232.1—2000未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定—第1部分：门尼粘度的测定 GB/T1233—1992橡胶胶料初期硫化特性的测定—门尼粘度计法 ISO289-1:2005未硫化橡胶——用剪切圆盘型黏度计—第一部分：门尼黏度的测定 ISO289-2-1994未硫化橡胶——用剪切圆盘型黏度计测定—第二部分：预硫化特性的测定ASTMD1646-2004橡胶粘度应力松驰及硫化特性（门尼粘度计）的试验方法 JISK6300-1:2001未硫化橡胶-物理特性-第1部分：用门尼粘度计测定粘度及预硫化时间的方法。 4.压缩永久变形性能 GB/T 7759-1996硫化橡胶、热塑性橡胶在常温、高温和低温下压缩永久变形测定 ISO815:1991硫化橡胶、热塑性橡胶在常温、高温和低温下压缩永久变形测定 ASTM D395-2003橡胶性能的试验方法压缩永久变形 JIS K6262:1997硫化橡胶及热塑性橡胶压缩永久变形试验方法。
《大学物理》实验报告 学院： 专业： 姓名： 学号： 实验题目：介电常数的测量 实验目的：1．掌握固体、液体电介质相对介电常数的测量原理及方法 2．学习减小系统误差的实验方法 3．学习用线性回归处理数据的方法。 实验原理:用两块平行放置的金属电极构成一个平行板电容器，其电容量为： D S C ε= D 为极板间距，S 为极板面积，ε即为介电常数。材料不同ε也不同。在真空中的介电常数为 0ε，m F /1085.8120-?=ε。 考察一种电介质的介电常数，通常是看相对介电常数，即与真空介电常数相比的比值r ε。 如能测出平行板电容器在真空里的电容量C 1及充满介质时的电容量C 2，则介质的相对介电常数即为 1 2 r C C ε= 然而C 1、C 2的值很小，此时电极的边界效应、测量用的引线等引起的分布电容已不可忽略，这些因素将会引起很大的误差，该误差属系统误差。本实验用电桥法和频率法分别测出固体和液体的相对介电常数，并消除实验中的系统误差。 1． 用电桥法测量固体电介质相对介电常数 将平行板电容器与数字式交流电桥相连接，测出空气中的电容C 1和放入固体电介质后的电容C 2。 1101C C C C 分边++= 222C C C C 分边串++= 其中C 0是电极间以空气为介质、样品的面积为S 而计算出的电容量： D S C 00ε= C 边为样品面积以外电极间的电容量和边界电容之和，C 分为测量引线及测量系统等引起的分
布电容之和，放入样品时，样品没有充满电极之间，样品面积比极板面积小，厚度也比极板的间距小，因此由样品面积内介质层和空气层组成串联电容而成C 串，根据电容串联公式有： (D-t) εt S εεt S εεt D S εt S ε εD-t S εC r r r r +=+-? =0 0000串 当两次测量中电极间距D 为一定值，系统状态保持不变，则有21C C 边边=、21C C 分分=。 得：012C C C C +-=串 最终得固体介质相对介电常数：t) (D C S εt C ε r --?= 串0串 该结果中不再包含分布电容和边缘电容，也就是说运用该实验方法消除了由分布电容和边缘效应引入的系统误差。 2． 线性回归法测真空介电常数0ε 上述测量装置在不考虑边界效应的情况下，系统的总电容为：分0 0C D S εC += 保持系统分布电容不变，改变电容器的极板间距D ，不同的D 值，对应测出两极板间充满空气时的电容量C 。与线性函数的标准式BX A Y +=对比可得：C Y =，分C A =， 00S B ε=，D 1 X = ，其中S 0为平行板电容极板面积。用最小二乘法进行线性回归，求得分布电容C 分和真空介电常数0ε（空εε≈0）。 3．用频率法测定液体电介质的相对介电常数 所用电极是两个容量不相等并组合在一起的空气电容，电极在空气中的电容量分别为C 01和C 02，通过一个开关与测试仪相连，可分别接入电路中。测试仪中的电感L 与电极电容和分布电容等构成LC 振荡回路。振荡频率为： LC 2π1 f =，或 22 2 241f k Lf C ==π 其中分C C C 0+=。测试仪中电感L 一定，即式中k 为常数，则频率仅随电容C 的变 化而变化。当电极在空气中时接入电容C 01，相应的振荡频率为f 01 ，得：2012 01f k C C =+分， 接入电容C 02，相应的振荡频率为f 02 ，得：202 2 02f k C C =+分
D1415-88 橡胶性能的标准测试-------硬度JACK LIAO 这个标准是在原有的D618老版本的基础上出版的，名称后的数字是指采用这一标准的最初年份，或者，要是修订本，则表示最新版本的发布年份。括号里的数字代表最新改动的年份。标号∈后面的内容表示和上个版本有过改动。 这个标准已经通过美国国防部的批准。 1．范围 1．1 这个测试方法描述了测量橡胶硬度的一种方法。可以通过两种条件来获得橡胶球 式样的硬度：（1）用一个很小的力（2）用一个大很多的力。不同的渗透深度就会用不同的 时间，然后转化为相对的硬度值。 1．2 这个测试方法基本上和ISO48是一致的。 1．3 这个标准并不含有对所有的安全问题的解决方法，即使有，也只是与实 验使用相关的部分。这个标准的使用者，应该有责任去选择合适的安全的操作方 法。 2．相关文件 2．1ASTM Standards D1349 Practice for Rubber—Standard Temperatures for Testing D2240 Test Method for Rubber Prooperty-Durometer Hardness D4483 Practice for Determining Precision for Test Method Standards In the Rubber and Carbon Black Industries 2．2ISO Standard ISO/48 Vulcanized Rubber—Determination of Hardness(Hardness between 30 and 85 IRHD) 3. 测试方法概要 3．1 对于不同尺寸的试样，这里提供了两种不同的测试方法。标准的测试方法是用来用 在厚度大于4mm的试样，8—10mm则更加适宜。而微观的测量方法是用来测量厚度小于4mm 的试样，还有就是厚度大于4mm但是侧面尺寸小于标准测试中的试样的侧面尺寸的，还有就 是表面不够光滑而不适合用标准测试方法来测试的试样。在两种测试方法中，硬度（IRHD） 是起源于渗透深度的不同。在微观测试方法中，不同的渗透深度必须首先考虑刻度因素6。 或者，可以用硬度测量仪来教正，以IRHD为准。 4．重要性和用途 4．1 这个硬度测试是通过在一定条件下，把一个刚性的球放进橡胶试样里，由不同的 深度来转化为国际标准的硬度值。0代表一种材料的弹性模量为0，100则表示一种材料有 无限大的弹性模量。这个范围已经覆盖了在以下条件下的大多数的硬度：和原始模量不同的 是，IRHD采用大约的硬度范围比值来做代表。对于硫化后的橡胶，在通常的弹力范围下， 用IRHD的测量可以和D2240中的方法A的硬度计有可比性。 4．1．1 对于象自然橡胶一样的等方性材料，以IRHD为准的硬度就和标准的原始模量有 很大的关系。而对于各向异向的材料来说，这种关系就没那么明显。 4．1．2 在橡胶中的渗透深度和IRHD的关系可以用以下的来表示： 4．1．2．1 对于等方性的材料，渗透深度和原始模量的关系可以由下式来表达： F/M = 1.9R2(P/R)35.1
1.胶料硫化特性 GB/T 9869—1997橡胶胶料硫化特性的测定（圆盘振荡硫化仪法） GB/T 16584—1996橡胶用无转子硫化仪测定硫化特性 ISO 3417:1991橡胶—硫化特性的测定——用摆振式圆盘硫化计 ASTM D2084-2001用振动圆盘硫化计测定橡胶硫化特性的试验方法 ASTM D5289-1995（2001）橡胶性能—使用无转子流变仪测量硫化作用的试验方法 DIN 53529-4:1991橡胶—硫化特性的测定——用带转子的硫化计测定交联特性 2．未硫化橡胶门尼粘度 GB/T 1232.1—2000未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定—第1部分：门尼粘度的测定 GB/T 1233—1992橡胶胶料初期硫化特性的测定—门尼粘度计法 ISO 289-1:2005未硫化橡胶——用剪切圆盘型黏度计—第一部分：门尼黏度的测定 ISO 289-2-1994未硫化橡胶——用剪切圆盘型黏度计测定—第二部分：预硫化特性的测定 ASTM D1646-2004橡胶粘度应力松驰及硫化特性（门尼粘度计）的试验方法 JIS K6300-1:2001未硫化橡胶-物理特性-第1部分:用门尼粘度计测定粘度及预硫化时间的方法 3.橡胶拉伸性能 GB/T528—1998硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定 ISO37:2005硫化或热塑性橡胶——拉伸应力应变特性的测定 ASTMD412-1998（2002）硫化橡胶、热塑性弹性材料拉伸强度试验方法
JIS K6251:1993硫化橡胶的拉伸试验方法 DIN 53504-1994硫化橡胶的拉伸试验方法 4.橡胶撕裂性能 GB/T 529—1999硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定（裤形、直角形和新月形试样） ISO 34-1:2004硫化或热塑性橡胶—撕裂强度的测定-第一部分：裤形、直角形和新月形试片 ASTM D624-2000通用硫化橡胶及热塑性弹性体抗撕裂强度的试验方法 JIS K6252:2001硫化橡胶及热塑性橡胶撕裂强度的计算方法 5.橡胶硬度 GB/T 531—1999橡胶袖珍硬度计压入硬度试验方法GB/T6031—1998硫化橡胶或热塑性橡胶硬度的测定（10—100IRHD） ISO 7619-1:2004硫化或热塑性橡胶——压痕硬度的测定——第一部分：硬度计法（邵式硬度） ISO 7619-2:2004硫化或热塑性橡胶——压痕硬度的测定——第二部分：IRHD袖珍计法ASTM D2240-2004用硬度计测定橡胶硬度的试验方法 ASTM D1415-1988（2004）橡胶特性—国际硬度的试验方法 JIS K6253:1997硫化橡胶及热塑性橡胶的硬度试验方法 DIN 53505-2000橡胶试验邵式A和D的硬度试验 6.压缩永久变形性能 GB/T 7759—1996硫化橡胶、热塑性橡胶在常温、高温和低温下压缩永久变形测定
无机材料的介电常数及磁导率的测定 一、实验目的 1. 掌握无机材料介电常数及磁导率的测试原理及测试方法。 2. 学会使用Agilent4991A 射频阻抗分析仪的各种功能及操作方法。 3. 分析影响介电常数和磁导率的的因素。 二、实验原理 1.介电性能 介电材料（又称电介质）是一类具有电极化能力的功能材料，它是以正负电荷重心不重合的电极化方式来传递和储存电的作用。极化指在外加电场作用下，构成电介质材料的内部微观粒子，如原子，离子和分子这些微观粒子的正负电荷中心发生分离，并沿着外部电场的方向在一定的范围内做短距离移动，从而形成偶极子的过程。极化现象和频率密切相关，在特定的的频率范围主要有四种极化机制：电子极化 (electronic polarization ，1015Hz)，离子极化 (ionic polarization ，1012～1013Hz)，转向极化 (orientation polarization ，1011～1012Hz)和空间电荷极化 (space charge polarization ，103Hz)。这些极化的基本形式又分为位移极化和松弛极化，位移极化是弹性的，不需要消耗时间，也无能量消耗，如电子位移极化和离子位移极化。而松弛极化与质点的热运动密切相关，极化的建立需要消耗一定的时间，也通常伴随有能量的消耗，如电子松弛极化和离子松弛极化。 相对介电常数（ε），简称为介电常数，是表征电介质材料介电性能的最重要的基本参数，它反映了电介质材料在电场作用下的极化程度。ε的数值等于以该材料为介质所作的电容器的电容量与以真空为介质所作的同样形状的电容器的电容量之比值。表达式如下： A Cd C C ?==001εε （1） 式中C 为含有电介质材料的电容器的电容量；C 0为相同情况下真空电容器的电容量；A 为电极极板面积；d 为电极间距离；ε0为真空介电常数，等于8.85×10-12 F/m 。 另外一个表征材料的介电性能的重要参数是介电损耗，一般用损耗角的正切（tanδ）表示。它是指材料在电场作用下，由于介质电导和介质极化的滞后效应
橡胶性能的标准试验方法-液体影响1．范围 1.1 本实验方法提出了评价橡胶或类橡胶物质抵抗液体作用的相对 能力所需的程序。试验计划：（1）从标准板材（见规范D3182）上裁取硫化橡胶试样，（2）从涂覆硫化橡胶的织物（见试验方法D751）上裁取试样，或（3）采用商业成品（见规范D3183）为试样。除第11.2.2 所提者外，本试验方法不适用于多孔橡胶、泡沫橡胶和压制包装板材。 1.2 ASTM 油类No.2 和No.3 用作本标准的标准工作液体，目前尚未商业化，且在1993 年分别被IRM902 和IRM903 替代（详见附录XI）。 1.3 本试验方法包括以下试验内容： 质量变化（浸泡后）第10 节 体积变化（浸泡后）第11 节 水不溶液体和混合液体尺寸变化第12 节 液体仅在一表面的质量变化第13 节 液体可溶提取物质量的测定第14 节 抗张强度、伸长率和硬度的变化（浸泡后）第15 节 断裂强度、破裂强度、撕裂强度和涂布织物附着力的变化第16 节 计算（试验结果）第17 节 2．引用文件 2.1 ASTM 标准： D 92 用克利福兰得开杯法测定闪点和燃点的试验方法2 D 97 石油产品倾点的试验方法2 D 287 原油和石油产品API 比重的试验方法(液体比重计法) 2 D 412 硫化橡胶、热塑橡胶和热塑合成橡胶张力3
D 445 透明和不透明液体运动粘度的试验方法2 D 611 石油产品和烃类溶剂苯胺点和混合苯胺点的试验方法2 D 751 涂层布试验方法4 D 975 柴油规格 D1217 用宾汉比重瓶法测定液体密度和相对密度(比重)的试验方法2 D 1415 橡胶特性--国际硬度的试验方法3 D 1500 石油产品ASTM 颜色的试验方法(ASTM 比色度) 2 D 1747 石油产品ASTM 颜色的试验方法(ASTM 比色度) 2 D 2008 石油产品紫外线吸收度和吸收系数的试验方法2 D 2140 石油制绝缘油的碳类成份的测试方法5 D 2240 用硬度计测定橡胶硬度的试验方法3 D 2699 研究法测定发动机燃料抗震性的试验方法6 D 3182 混炼标准化合物及制备标准硫化橡胶试片用橡胶材料、设备及工序规程3 D 3183 用橡胶制品制备试验用橡胶试片的规程3 D 4483 橡胶和炭黑制造业用试验方法标准精确性的评定规程7 D 4485 发动机油功能规范3 D 4678 橡胶参考材料的制备、测试、验收、制定文档和使用规程3 D 5900 工业标准物质(IRM)的物理及化学性能规格8 E 145 重力传送和强制通风炉规格8 2.2 SAE 标准： J 300 发动机油粘度分类
大学物理实验-介电常数的测量
介电常数的测定实验报告 数学系 周海明 PB05001015 2006-11-16 实验题目：介电常数的测定 实验目的：了解多种测量介电常数的方法及其特点和适用范围，掌握替代法，比较 法和谐振法测固体电介质介电常数的原理和方法，用自己设计与制作的介电常数测试仪，测量压电陶瓷的介电常数。 实验原理：介质材料的介电常数一般采用相对介电常数r ε来表示，通常采用测量样 品的电容量，经过计算求出r ε，它们满足如下关系：S Cd r 00εεεε== （1）。式中ε为绝对介电常数，0ε为真空介电常数，m F /10 85.812 0-?=ε，S 为样 品的有效面积，d 为样品的厚度，C 为被测样品的电容量，通常取频率为1kHz 时的电容量C 。 一、替代法 替代法参考电路如图1所示，将待测电容C x （图中R x 是待测电容的介电损耗电阻），限流电阻R 0(取1k Ω)、安培计与信号源组成一简单串联电路。合上开关K 1，调节信号源的频率和电压及限流电阻R 0，使安培计的读数在毫安范围恒定（并保持仪器最高的有效位数），记录读数I x 。将开关K 2打到B 点，让标准电容箱C s 和交流电阻箱R s 替代C x 调节C s 和R s 值，使I s 接近I x 。多次变换开关K 2的位置(A,B 位)，反复调节C s 和R s ，使X S I I =。假定C x 上的介电损耗电阻R x 与标准电容箱的介电损耗电阻R s 相接近（s x R R ≈），则有
s x C C =。 另一种参考电路如图2所示，将标准电容箱C s 调到极小值，双刀双掷开关K 2扳到AA ’，测量C x 上的电压V x 值；再将K 2扳到BB ’，调节C s 让C s 上的电压V S 接近V x 。将开关K 2来回扳到AA ’和BB ’位，不断调节C s 和R s 值，使伏特计上的读数不变，即X S V V =，若s x R R ≈，则有 s x C C =。 二、比较法 当待测的电容量较小时，用替代法测量，标准可变电容箱的有效位数损失太大，可采用比较法。此时电路引入的参量少，测量精度与标准电容箱的精度密切相关，考虑到C s 和R s 均是十进制旋钮调节，故无法真正调到 X S V V =，所以用比较法只能部分修正电压差带来的误 差。比较法的参考电路如图3所示，假定C s 上的R x 与R s 接近（s x R R ≈），则测量C x 和C s 上的电压比V s /V x 即可求得C x ：X S s x V V C C /?=。 三、谐振法 谐振法测量电容的原理图见图4，由已知电感L （取1H ），电阻R （取1k Ω）和待测电容C x 组成振荡电路，改变信号 源频率使RLC 回路谐振，伏特计上指示最大，则电容可由下式求出： L f C X 2241 π= （2）。式中f 为频率，L 为已知电感，C x 为待测电容。为减小 误差，这时可采用谐振替代法来解决。 谐振替代法参考电路如图5所示，将电感器的一端与待测电容C x 串联，调节频率f 使电路达到谐振，此时电容上的电压达到极大值，固定频率f 0，用标准电容箱C s 代替C x ，调节C s 使电路达到谐振，电容上的电压再次达到极大值，此时s x C C =。
1.橡胶的主要性能指标 （1）硬度 表示橡胶抵抗外力压入的能力，也是所有胶料的基本性能。橡胶的硬度在一定程度上与其他一些性能相关。例如，胶料的硬度愈高，相对地说，强度就较大，伸长率较小，耐磨性较好，而耐低温性能就较差。高硬度橡胶能抗高压下挤压破坏。因此应根据零件工作特性选用合适的硬度。 橡胶硬度低则承载能力不高，易产生过大的变形；硬度过高则橡胶缺乏弹性，容易产生塑性变形，寿命短。一般用作弹性元件的橡胶硬度为邵氏30~90。（2）拉伸性能 拉伸性能是所有胶料应首先考虑的性能，包括拉伸强度、定伸应力、伸长率、扯断伸长率和扯断永久变形，以及应力—应变曲线。拉伸强度是试样拉伸至断裂的最大拉伸应力。定伸应力（定伸模量）是在规定伸长时达到的应力（模量）。伸长率是试样受拉伸应力而引起的变形，用伸长增量与原长之比的百分数表示。扯断伸长率则是试样拉断时的伸长率。扯断永久变形是拉伸断裂后标距部分的残余变形。 （3）压缩性能 橡胶密封件通常处于受压缩状态。由于橡胶的粘弹性，橡胶受压缩后，压缩应力会随时间而减小，表现为压缩应力松弛；除去压力后，不能恢复原来的外形，表现为压缩永久变形。在高温油介质中，这些现象更为显著。它们会影响密封件的密封性能，是密封件用胶料的重要性能之一。 （4）耐油性能 橡胶在油介质中（燃油、润滑油、液压油等），特别在较高温度下，会导致膨胀、软化和降低强度、硬度，同时橡胶中的增塑剂或可溶性物质可能被油浸出，导致重量减轻，体积减小，引起泄漏。因此橡胶的耐油性是在油介质中工作胶料的重要性能。一般是在一定温度下在油中浸泡若干时间后测定其重量变化、体积变化以及强度、伸长率和硬度的变化。有时也可用耐油系数表示，即在介质中浸泡后的强度或伸长率与原始强度或伸长率之比。 （5）耐老化性能 橡胶受氧（空气）、臭氧、热、光、水分和机械应力等因素的作用后会引起性能变坏，称为橡胶的老化。橡胶的耐老化性能可通过自然老化和人工加速老化
1．未硫化橡胶门尼粘度 GB/T 1232.1—2000未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定—第1部分：门尼粘度的测定 GB/T 1233—1992橡胶胶料初期硫化特性的测定—门尼粘度计法 ISO 289-1:2005未硫化橡胶——用剪切圆盘型黏度计—第一部分：门尼黏度的测定 ISO 289-2-1994未硫化橡胶——用剪切圆盘型黏度计测定—第二部分：预硫化特性的测定ASTM D1646-2004橡胶粘度应力松驰及硫化特性(门尼粘度计)的试验方法 JIS K6300-1:2001未硫化橡胶-物理特性-第1部分:用门尼粘度计测定粘度及预硫化时间的方法2.胶料硫化特性 GB/T 9869—1997橡胶胶料硫化特性的测定（圆盘振荡硫化仪法） GB/T 16584—1996橡胶用无转子硫化仪测定硫化特性 ISO 3417:1991橡胶—硫化特性的测定——用摆振式圆盘硫化计 ASTM D2084-2001用振动圆盘硫化计测定橡胶硫化特性的试验方法 ASTM D5289-1995(2001) 橡胶性能—使用无转子流变仪测量硫化作用的试验方法 DIN 53529-4:1991橡胶—硫化特性的测定——用带转子的硫化计测定交联特性 3.橡胶拉伸性能 GB/T528—1998硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定 ISO37:2005硫化或热塑性橡胶——拉伸应力应变特性的测定 ASTMD412-1998(2002)硫化橡胶、热塑性弹性材料拉伸强度试验方法 JIS K6251:1993硫化橡胶的拉伸试验方法 DIN 53504-1994硫化橡胶的拉伸试验方法 4.橡胶撕裂性能 GB/T 529—1999硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定（裤形、直角形和新月形试样）
固体与液体介电常数的测量 一、实验目的: 运用比较法粗测固体电介质的介电常数，运用比较法法测量固体的介电常数,谐振法测量固体与液体的介电常数(以及液体的磁导率)，学习其测量方法及其物理意义，练习示波器的使用。 二、实验原理： 介质材料的介电常数一般采用相对介电常数εr 来表示，通常采用测量样品的电容量，经过计算求出εr ，它们满足如下关系： S Cd r 00εεεε== 式中ε为绝对介电常数，ε0为真空介电常数，m F /1085.8120 -?=ε，S 为样品的有 效面积，d 为样品的厚度，C 为被测样品的电容量，通常取频率为1kHz 时的电容量C 。 替代法： 替代法的电路图如下图所示。此时电路测量精度与标准电容箱的精度密切相关。实际测量时，取R=1000欧姆,我们用双踪示波器观察,调节电容箱和电阻箱的值,使两个信号相位相同, 电压相同，此时标准电容箱的容值即为待测电容的容值。
谐振法： 1、交流谐振电路： 在由电容和电感组成的LC 电路中，若给电容器充电，就可在电路中产生简谐形式的自由电振荡。若电路中存在交变信号源，不断地给电路补充能量，使振荡得以持续进行，形成受迫振动，则回路中将出现一种新的现象——交流谐振现象。RLC 串联谐振电路如下图所示: 图一：RLC 串联谐振电路 其中电源和电阻两端接双踪示波器。 电阻R 、电容C 和电感L 串联电路中的电流与电阻两端的电压是同相位的，但超前于电 容C 两端的电压2π ，落后于电感两端的电压2π ，如图二。 图二：电阻R 、电容C 和电感L 的电压矢量图 电路总阻抗：Z = = L V → -R V →
橡胶硫化特性实验 一、实验目的： （1）理解橡胶硫化特性曲线测定的意义； （2）了解ZWL－Ⅱ型橡胶硫化仪的结构原理及操作方法； （3）掌握橡胶硫化特性曲线测定和正硫化时间确定的方法。 二、实验原理： 硫化是橡胶制品生产中最重要的工艺过程，在硫化过程中，橡胶经历了一系列的物理和化学变化，其物理机械性能和化学机械性能得到了改善，使橡胶材料成为有用的材料，因此硫化对橡胶及其制品是十分重要的。 硫化是在一定温度、压力和时间条件下使橡胶大分子链发生化学交联反应的过程。 橡胶在硫化过程中，其各种性能随硫化时间增加而变化。橡胶的硫化历程可分为焦烧、预硫、正硫化和过硫四个阶段。 焦烧阶段又称硫化诱导期，是指橡胶在硫化开始前的延迟作用时间，在此阶段胶料尚未开始交联，胶料在模腔内有良好的流动性。对于模型硫化制品，胶料的流动、充模必须在此阶段完成，否则就发生焦烧。 预硫化阶段是焦烧期以后橡胶开始交联的阶段。随着交联反应的进行，橡胶的交联程度逐渐增加，并形成网状结构，橡胶的物理机械性能逐渐上升，但尚未达到预期的水平。 正硫化阶段，橡胶的交联反应达到一定的程度，此时的各项物理机械性能均达到或接近最佳值，其综合性能最佳。 过硫化阶段是正硫化以后继续硫化，此时往往氧化及热断链反应占主导地位，胶料会出现物理机械性能下降的现象。 从硫化反应动力学原理来说，正硫化应是胶料达到最大交联密度时的硫化状态，正硫化时间应由胶料达到最大交联密度所需的时间来确定比较合理。在实际应用中是根据某些主要性能指标（与交联密度成正比）来选择最佳点，确定正硫化时间。 目前用转子旋转振荡式硫化仪来测定和选取正硫化点最为广泛。这类硫化仪能够连续地测定与加工性能和硫化性能有关的参数，包括初始粘度、最低粘度、焦烧时间、硫化速度、正硫化时间和活化能等。实际上硫化仪测定记录的是转矩值，以转矩的大小来反映胶料的硫化程度。其测定的基本原理根据弹性统计理论： G＝ρRT 式中G——剪切模量，MPa；
实验七 介电常数的测量 ε和损耗角tgδ的温度和频率特性，可以获取物质内部 测量物质在交变电场中介电常数 r 结构的重要信息。DP—5型介电谱仪内置带有锁相环(PLL)的宽范围正弦频率合成信号源和由乘法器、同步积分器、移相器等组成的锁定放大测量电路，具有弱信号检测和网络分析的功能。对填充介质的平行板电容器的激励信号的正交分量(实部和虚部)进行比较、分离、测量，检测介电频率谱和温度谱。作为大学物理实验的内容，具有测量精度高、方法新颖、知识性和实用性强等特点。 [目的要求] ε和损耗角tgδ的温度和频率特性。 1．学习用介电谱仪测量物质在交变电场中介电常数 r 2．了解带有锁相环(PLL)的正弦频率合成信号源和锁定放大测量电路的原理和结构。 3．掌握对信号的正交分量(实部和虚部)进行比较、分离、测量的方法。 [实验原理] 图1测量原理图 原理如图1所示.置于平板电极之间的样品，在正弦型信号的激励下，等效于电阻R和电容C的并联网络。其中电阻R是用来模拟样品在极化过程中由于极化滞后于外场的变化所引起的能量损失。若极板的面积为A，间距为d，则： R=d/Aσ， C=εA／d， tgδ=1／ωRC=σ／ωε 式中ε=εoεr，εo为真空介电常量，σ为与介电极化机制有关的交流电导率。设网络的复阻抗为Z，其实部为Z’，虚部为Z″，样品上激励电压为Vs(基准信号)，通过样品的电流由运放ICl转化为电压Vz：(样品信号)，用V’s，V″s和V″z分别表示其实部和虚部，则有：Vz＝RnVs／Z， σ=K(V’sV’z+V″sV″z)， ωε=K(V’sV″z-V″sV’z) tgδ=(V’sV’z+V″sV″z)/ (V’sV″z-V″sV’z) 式中K=d／ARn(V’sV’s+V″sV″s)。 电压的实部和虚部通过开关型乘法器IC2和π／2移相器IC3实现分离后测量。IC2的作用是将被测正弦信号Vz(或Vs)与同频率的相关参考方波Vr相乘。本系统测量时通过移相微调电路使Vr和vs同相位，即Vs的虚部V″s=O，测量公式简化为： σ=K’V’z， ωε=K’V″z, tgδ=V’z/V″z