AA900英文软件操作维护规程
一、安全使用注意事项
1、用气安全
1)、乙炔会爆炸,气路一定得检漏,与助燃气应分开存放,做到人走气关,不用气关;2)、打开气瓶时脸部不要正对表头,防止因表头质量问题导致人体的伤害;3)、重新拆卸燃烧室后一定检查各个密封圈是否良好,尤其是雾化器处的密封圈。检查乙炔气路有否泄露。
2、强磁场
使用石墨炉时,当塞曼启动时,0.6米的范围内有强磁场,因此,带有心脏起搏器的人要远离仪器,会被磁化的物件远离仪器。
3、乙炔的主表压力不低于0.5Mpa,纯度大于99.5% ;氩气纯度99.999% 。
二、原子吸收简介
原子吸收的基本部件有5个,光源、原子化器、分光器、检测器和处理器。种类分为单光束和双光束两种。本机是火焰双光束。
1)、光源
能够产生与待测元素相匹配的光谱,有空心阴极灯(HCL)和无极放电灯(EDL)。
2)、原子化器
原子化器的功能是使样品蒸发,形成气态原子。这些气态原子可以吸收空心阴极灯的光,吸收光的多少与元素浓度有关。常用的原子化器是火焰和石墨炉。
3)、分光器
用于光的单色,只允许特定波长的光到达检测器。
4)、检测器
固态检测器,测量光强度,将光电信号转化为电信号。
5)、处理器
将信号放大并处理,包括计算机等。
三、火焰部分
一)、基本操作
1、开机
1)、打开墙壁上的空气开关,打开电脑电源。
2)、打开主机电源,等主机初始化完毕后(约1~2分钟),双击联机。
2、编辑方法(以Cu为例)
(介绍如何使用帮助)
1)、点击,出现图2-2-1。或者File-New-Method。
2-2-1
2)、图2-2-1中,点击,出现图2-2-2。
2-2-2
3)、图2-2-2中,Element 选中Cu,点击,出现图2-2-3。Signal Type一般选择AA,复杂样品选择AA-BG。其余默认。
2-2-3
4)、图2-2-3中,点击,出现图2-2-4。修改重复次数。其余参数默认。
2-2-4
5)、图2-2-4中,点击,出现图2-2-5。一般选择 Linear Through Zero。
2-2-5
6)、图2-2-5中点击,出现图2-2-6。输入空白,标准及浓度。
介绍推荐条件中的线性范围和灵敏度。
2-2-6
7)、方法中的其余参数按照默认的即可。
8)、方法编辑完后,可以点击、,检查方法是否合适,如果不合适,按照提示修改方法。
9)、保存方法:依次点击,,。出现图2-2-7,在Name处输入方法的名字,点击OK保存方法。
2-2-7
3、编辑样品表(火焰可以忽略)
1)、点击,出现图2-3-1。输入样品名称。
2-3-1
2)、保存样品表。依次点击,,。
4、点灯
点击,出现图2-4-1(假设Cu灯放在3号位)。On/Off:点亮/熄灭灯;Lamp 3:将Cu灯点亮且将仪器波长设置到324.8nm处。是将灯扣背景的氘灯打开。
2-4-1
5、点火
1)、打开排风。
2)、打开空压机,检查空气压力是否为450-500KPa。
2)、打开乙炔气瓶,检查乙炔压力,保证主表大于0.6MPa(使用后的压力,使用前应比0.6Mpa大很多),次级表压力位于90-100KPa。检查乙炔有否漏气。
3)、点击,出现图2-5-1。检查安全互锁装置是否好。好,不好
。不好时点击该红色区域将提示互锁原因。可能的原因有:A、燃烧头安装位置是否正确;B、雾化器安装位置是否正确;C、排放系统的水封、水满;D、乙炔压力是否合适;E、空气压力是否合适。
4)、点击点燃火焰(互锁装置好的时候才能点燃火焰)。检查火焰的高度及颜色有否异常。
2-5-1
6、测量数据
1)、分析前准备:
A、点击,出现图2-6-1。
2-6-1
B、保存数据:
点击中出现图2-7-2,在Name处输入结果的文件名,点击OK保存结果。
2-7-2
2)、分析标样空白:
吸入空白,选择,点击分析空白。
3)、分析标样:
吸入标样1,选择,点击分析标样1。依次分析其余标样,结果在中显示。标样分析完后,点击可以看标准曲线。
5)、分析试样空白:吸入试样空白,选择,点击分析试样空白,结果在
中显示。
6)、分析试样:吸入试样1,选择,点击分析试样1。依次分析其余试样,结果在中显示。
7、打印结果
用鼠标点击需要打印的窗口,点击File、Print、Active Window即可打印。
8、测量完毕关机
1)、关灯。
2)、清洗。
针对普通水溶液,吸入去离子水5分钟进行清洗。
3)、点击图2-5-1中熄灭火焰。
4)、关闭乙炔气瓶,点击图2-5-1中释放管道内的剩余气体。
5)、关闭程序,关AA800主机电源。(注:火焰状态下关机,再开机时还是火焰。)
6)、拔下空压机的插头,将空压机底部的放气钮顺时针放气放水。
二)、雾化器灵敏度的调整 (先调光线)
1、点燃火焰,吸超纯水。
2、点击,出现图2-8-1。
2-8-1
3、顺时针拧松雾化器里面的锁紧螺母,反时针慢慢旋转雾化器的调节旋钮,直到有气泡从水溶液中冒出。顺时针旋一点点调节旋钮,使水恰有一点点进入,点击图2-8-1中的Auto Zero Graph,调零。
4、将水换成5ppm的Cu溶液,慢慢顺时针调入,观察吸光度,吸光度会增大,又减小,调到一个合适的位置,使吸光度最大。
5、调整好后,并紧锁紧螺母。
注意:乙炔-笑气火焰禁止调整。
三)、火焰原子化器的优化
1、调整燃烧头左右平行位置
点燃空心阴极灯,检查光斑是否与燃烧头缝隙平行,如果不平行,调整(怎么调整?)。
2、Align Burner调整(一般不做)
点击
3、优化气流量(一般不作)
点击
四)火焰的保养
1、雾化器
1)、基本的:点燃火焰,吸喷去离子水5分钟。
2)、常规的:取下雾化器,取下撞击球,取下进样管,用清洁丝清洁。
2、雾化室
四个螺钉均匀的对角拧紧,密封圈压好。
3、排液系统
如果废液管老化,则应该更换。流液不畅,清洁。
4、燃烧头
1)、常规的:
如果脏东西附着在燃烧头上,则使用清除工具清除。
2)、彻底的:
如果上面实在有清除不掉的东西,则取下燃烧头用10%的硝酸(15%的盐酸)在超声的情况下清洗10分钟,再用去离子水清除,最后用电吹风吹干。注意上面的磁条不要弄坏了。
5、空气过滤器应该每半年更换一次。
6、整个燃烧系统可以用0.1%的Triton X-100( (曲拉通 X-100) 化学名称为聚乙二醇辛基苯基醚,是一种优异的表面活化剂,润湿及洗涤剂)清洗,以保持废液的流畅。
五)、火焰切换到石墨炉
1、切换时注意事项
1)、关闭所有的窗口,防止误操作。
2)、一定要将AS900自动进样器旋到位置。
3)、取下石墨炉的盖子火焰原子化器的废液管是否够长,有否东西阻挡切换的运动,否则容易损坏设备。
2、切换。
点击、、Furnace、OK火焰将切换到石墨炉。
四、石墨炉部分
一)、基本操作
1、开机
1)、开机前的准备工作
打开氩气瓶,检查氩气压力,减压阀压力位于350- 400KPa。冷水循环随主机开。
2)、打开墙壁上的空气开关,打开电脑电源。
3)、打开主机电源,等主机初始化完毕后(约1~2分钟),双击联机。
2、编辑方法(以Cu为例)
1)、点击,出现图3-1-1。
3-1-1
2)点击图3-1-1中,出现图3-1-2。
3-1-2
3)、在图3-1-2中Element选中Cu,点击,出现图3-1-3。参数默认即可。
3-1-3
4)、图3-1-3中,点击,出现图3-1-4。重复次数,其余参数默认。
3-1-4
5)、点击图3-1-4中的,出现图3-1-5。Step 1、2是干燥,Step 3是灰化,Step 4是原子化,Step 5是清洗。 Step3和Step4一般要根据实际出峰情况进行更改。
3-1-5
6)、在图3-1-5中,点击,出现图3-1-6。输入进样体积:20uL;稀释液位置:81,一般稀释液加入10uL。介绍一下基体改进剂。
3-1-6
8)、在图3-1-6中,点击,出现图3-1-7。在Equation中一般选择Nonlinear Through Zero 。
3-1-7
9)、图3-1-7中点击,出现图3-1-8。输入空白,标样浓度和标样位置。
介绍推荐条件中的线性范围和特征质量。
3-1-8
10)、方法中的其余参数按照默认的即可。
11)、方法编辑完后,可以点击、,检查方法是否合适,如果不合适,按照提示修改方法。
12)、保存方法。依次点击,,。
3、编辑样品表
1)、点击,出现图3-3-1。输入样品名称及A/S位置。
3-3-1
2)、保存样品表。依次点击,,。
4、点灯
点击,出现图3-4-1(假设Cu灯放在3号位)。On/Off:点亮/熄灭灯;Lamp 3:将Cu灯点亮且将仪器波长设置到324.8nm处。
3-4-1
5、调整石墨炉进样针的位置
1)、点击,出现图3-5-1。Furnace On/Off:按照方法中的温度程序空烧一次石墨管;Cleanout:按照设置的温度空烧石墨管,点击Start开始空烧,再点击Start停止空烧(空烧时间最好不要
超过10秒);:打开关闭石墨炉;:老化石墨管;:调整针位置;Flush Sampler:清洗管路。
3-5-1
2)、安装石墨管
A、点击,打开石墨炉,安装石墨管。安装石墨管时检查石墨管的安装左右,有凸起的一边靠左。安装好后再次点击,关闭石墨炉。
B、针对新石墨管,点击老化新石墨管。老化时间约5分钟。
3)、调节进样针位置
A.进样针的石墨管中位置:
调整的要求:进样针在石墨管入口处居中,针尖距石墨管底部为2毫米(2/3处)。
a、粗调:
点击,选择,点击,按照提示调整
针的位置,调整完后点击保存。
b、细调:
点击,选择,点击,检查位置是否合适。如果合适,点击。不合适,调整后点击。
c 、再次进行b步的检查,直到满意为止。
注:只要动过AS-800,最好检查一下位置有否变动,如有变动,调整。
B.进样针吸样的位置:
点击,选择,点击,按照提示调整针的位置,调整完后点击保存。
6、测量数据
测量数据前的准备工作:
A、检查是否是否选择了相应的样品托盘。分88个和148个两种。检查时点击再点击菜单
,选择相应的88还是148托盘。
B、检查管路中有否气泡,如有,点击Flush Sampler 冲洗管路。
1)、点击,出现图3-6-1。
3-6-1
2)、保存数据:点击中,可将分析结果数据保存。
3)、点击进入分析选择界面3-7-2。:重新建立当前的标样和未知样;
注:分析结果在中显示,可以看标准曲线。
3-7-2
7、打印
用鼠标点击需要打印的窗口,点击File、Print、Active Window即可打印。
8、测量完毕后关机步骤
1)、关灯;
2)、关闭程序;关闭电脑电源;
3)、关主机电源;
4)、关闭氩气气瓶;
5)、拔下空压机的插头,将空压机放气放水。
二)、石墨炉的保养
1、清洁石墨锥
重复性好的分析结果有赖于石墨管和石墨锥良好的电气接触。接触表面必须光滑干净,即使是很小的颗粒也会导致结果不良。如果石墨管破损在炉子里,必须作彻底的清除。用干净的棉签清洁石墨管表面,清洁接触点,将沉淀物刮去,小心不要刮伤表面,用干净压缩空气吹扫。
清洁更新炉子的窗口
石英的炉子窗口固定在炉子的光线进出两端。长时间使用会有样品残留积累在窗口表面。这样会减小光的强度灵敏度。需要定期更换或清洁。(在连续谱图中,如果将石墨炉移出Zero,移入时吸光度不超过0.1A 时可以认为是干净的。)拆下之后用塑料夹夹住窗片,空气吹,棉签擦,去离子水洗。
演示如何清洁石墨锥,如何更换石墨管,如何调针,如何将石墨炉移出。
2、自动进样器
排废液的地方注意不要松动,防止液体流入印制板。防止气泡的进入。
3、进样针的要求。
三)、石墨炉切换到火焰
1、装上石墨炉的盖子。
2、装上火焰的组件。
3、切换
点击、、,石墨炉将切换到火焰,按照提示检查。
五、外设
1、空压机
每次做完后放水,放水钮在空压机底部,顺时针放气。每次开机时,放气钮逆时针拧紧,只要拧到不漏气就可,不要拧得太紧。
2、冷却循环水
定期检查水,如果脏了,更换。循环水中建议加入1:10甘油(约0.5升丙三醇+约五升水)。甘油具有防冻和循环泵的润滑剂双重作用。
2、整机的空气过滤器更换
六、软件的功能介绍
1、诊断窗口
点击,,。图中两个绿色的表示联机成功状态,红色的表示联机有问题。点击相应的选项Flame或Furnace,可以看火焰和石墨炉的相应的信息。
2、离线数据分析
使用即可进入,此程序不控制系统,只处理数据。
3、数据的再处理;
1)、点击,出现图6-1 。
6-1
2)、点击,出现6-2。
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3)、选中刚才保存的文件20071022,点击OK。图6-2中出现了刚才测试的数据,见图6-3。
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